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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Glyzerin aus Destillationsrückständen vergorener Massen.
Bis zum heutigen Tage kamen für die Behandlung von Destillationsrückständen ver- gorener Massen, wie Schlempe etc. zur Gewinnung des Glyzerins und sonstiger nützlicher Produkte mechanische Apparate zum Abstreichen oder Abtreiben der erschöpften Materie zur Verwendung.
Gerade die Bauart dieser Vorrichtungen veran ! asst ein häufiges. Mitreissen uner- wiinschter Stoffe, die dadurch in das Destillat übergehen und dieses stark verunreinigen.
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geringem Druck arbeiten. Aus der unter vermindertem Druck erhitzten Schlempe geht zuerst das Wasser mit etwas Glyzerin tiber und dann ans der wasserfrei gewordenen Masse der Rest des Glyzerins. Während des ersten Teiles des Vorganges wird der Wasserdampf
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auf der Klebrigkeit der Schlempe beruht.
Das vorliegende Verfahren vermeidet diese Übelstände und gründet sich auf folgende Erkenntnisse und Mittel:
Wenn man in einem luftleeren Raum bei einer Temperatur, die 300 nicht über- steigt, Destitlationsschlempe (z. B. Melassen-Schlempe) destilliert, so ist der Rückstand
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und fliesst von selbst ab. Die Zeitdauer, die das Glyzerin und das Wasser zum Entweichen brauchen, richtet sich nach der Dicke der Schicht.
Vorliegendes Verfahren besteht im wesentlichen in einem fortgesetzt regulierten und regelmässigen Herabrieseln der Schlempe über die Wände eines abgeschlossenen, möglichst luftleeren Raumes, der durch eine äussere Wärmequelle derart erwärmt wird, dass die Temperatur der Wände 3000 nicht übersteigen kann ; unter diesen Verhältnissen tritt die Schlempe in flüssigem Zustand fortgesetzt ohne
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ebenso, wobei sie auf ihrem Wege, der eine genügende, der Dicke der flüssigen Schicht auf den Wänden entsprechende Länge haben muss, zuerst ihr Wasser und dann ihr Glyzerin verliert.
Es wurde erkannt, dass Stickstoff nur in unendlich kleiner Menge frei wird und sich in den Rückstand konzentriert, wenn die Schlempe genügend angesäuert wurde ; dadurch, dass die Dämpfe gezwungen werden, in dem Apparat selbst eine rasche spiralförmig kreisende bewegung anzunehmen, wird erreicht, dass die durch die Dämpfe mitgerissenen Schlempeteilchen infolge der Zentrifugalkraft gegen die erhitzten Teile der Säulenwandung geschleudert werden und von neuem destillieren. Es hat sich als nötig erwiesen, strömenden überhitzten Wasserdampf anzuwenden, um die Destillation des Glyzerins zu beschleunigen, sobald die Schlempe wasserfrei geworden ist.
In zahlreichen Verfahren wird dieser Wasser- dampf von aussoj) eingeleitet, wodurch das kondensierte, glyzerinhaltige Wasser verdünnt wird. Im Gegensatz hierzu wird hei vorliegendem Verfahren der aus der Schlempe ent- weichende Wasserdampf in der Vorrichtung selbst überhitzt, während ihm gleichzeitig eine drehende Bewegung erteilt wird. Der überhitzte Wasserdampf durchfeuchtet und umgibt vor seinem Austritt aus der Vorrichtung das von wasserfrei gewordenen Teilen befreite
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Unter Berücksichtigung dieser Grundsätze folgt als Beispiel die Beschreibung einer Ausführungsform der Vorrichtung, wie sie als schematischer Schnitt in der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist. Die Heizung 8011 mit Kohle oder Koks erfolgen.
Die Vorrichtung besteht aus einer Destillationssäule a, die sich aus gusseisernen Rohren a von 3 bis 6 m Höhe entsprechend der in den aufzubereitonden Schlempen ent- haltenen Wassermenge zusammensetzt. An dem Kopf dieser Säule a befindet sich der Schlempenverteiler r, der ein beständiges ringförmiges Berieseln der inneren Wände der Säulen durch die Schlempe verursacht.
Am Fusse der Säule a ist ein Rohr s für den Austritt der aus der Schlempe frei werdenden Gase und Dämpfe angeordnet ; weiter unten verengert sich die Säule a und wird durch eine Flasche b, die mit Hähnen c und d versehen ist, abgeschlossen. In dieser Flasche b werden die flüssigen Rückstände gesammelt und können auf diese Weise in regelmässigen Zeitabständen abgezogen worden. In dem Innern der Säule a befindet sich aufgehängt oder in anderer Weise befestigt eine Stange f, auf die eine Spirale g derart aufgewunden ist, dass ihre Ränder ungefähr 1 mm von der Wandung der Säule a ab- stehen. Die Gase und Dämpfe treten in eine daneben befindliche Reinigungssäule h, welche viel kleiner als die Säule a ist und ebenfalls eine innere feste Spirale besitzt.
Die durch die Gase und Dämpfe mitgeführten festen Teile werden gegen die senkrecht' Wand der Säule h geschleudert und treten, indem sie an der Wand entlang fliessen und ihr Glyzerin abgeben in eine Flasche, wie bei der Säule a, während die gereinigten Gase und Dämpfe durch eine Luftpumpe k in den Kondensator t gesaugt worden. Das Ganze wird mit feuerfestem Mauerwerk m umhüllt und eingeschlossen, wobei jedoch zwischen diesem und der Säule ein genügend grosser Zwischenraum für den Durchtritt der Heizgase gelassen wird. Die Heizgase werden in einer Feuerung n, die ausserhalb der Säule a gelegen ist, erzeugt, wobei das Feuer entweder mit Koks oder Kohle gespeist und
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streichen und verdampfen das Wasser, was den grössten Teil der vorhandenen Kalorien verbraucht.
In der Mitte der Säule a ist die Temperatur der Gase nic1. t mehr als 3000. Die Höhe der Reinigungssäule h ist derart begrenzt, dass sie bis an diese Stelle reicht. Da andererseits die Destillation der sehr geringen Glyzerinreste nur wenig Wärme beansprucht. so bleibt die Temperatur der Gase ziemlich konstant, bis sie durch den unteren Kanal austreten. Da die Schlempe wasserhaltig und im luftleeren Raum verteilt ist, so geht das in der flüssigen Schlempe enthaltene Wasser bei 400 über : die Temperatur der Schlempe wird also, bis alles Wasser übergegangen ist, nur wenig darüber steigen, trotz der äusseren Temperatur der Gase von 6-700 , da die ganze Wärme zur Destillation des Wassers aufgebraucht wird.
Ist das Wasser erst verdampft, so wird die Schlempe anfangen, sich nach und nach zu erhitzen ; von diesem Augenblicke an darf die Temperatur der Gase 300 nicht übersteigen, da sich sonst, wie bereits oben erwähnt, der Flüssigkeitsgrad der übrigen Schlempe ändern würde. Man muss also die Menge und die Temperatur der heissen Gase derart regeln, dass ihre Temperatur auf 300 gesunken ist, wenn die Schlempe ihr ganzes Wasser verloren hat. Hiezu dienen die zwei Ventilatoren, deren Leistung man in unab- hängiger Weise voneinander regeln kann.
Das Verfahren wird auf folgende Weise geleitet : Der vorher konzentrierten Schlempe wird irgendeine Säure zugesetzt, die einer 4- bis 5 grädigen Schwefelsäure entspricht, dann wird sie oben in die Säule a eingeleitet, die selbstverständlich durch vorheriges Erhitzen auf die erforderliche Temperatur gebracht worden ist. Die in dem luftleeren Raume der Hitze unterworfene und auf eine grosse Flache ausgebreitete Schlempe siedet kräftig, indem sie an der Wand hcrabriese1t., wobei sie zuerst, wie bereits erwähnt, das \. r verliert, sich alsdann überhitzt und hiebei das Gtyzcrin abgibt.
Der in dem oberen Teito erzengte Wasserdampf bewegt sich auch in der Spirale und erhalt dadurch eine gewisse Zentrifugal- bewpgnng, so dass die mitgerissenen, festen Teile gegen die Wand des Rohres geschleudert werden und von neuem destillieren. Der Dampf überhitzt sich, umgibt und führt das ausgeschieden Glyzerin in die Nebensäule h. Dort wird es einer neuen Reinigung unterworfen und gelangt dann in den Kondensator i, wo es in flüssigem Zustand Übergeführt wird.
Die dann noch vorhandenen Gase werden, sobald sie die Pumpe durchstrichen haben, erst ge-
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wähnt, einer neuen Destillation an den Wendeln unterworfen ; das Glyzerin, das sie abgeben, mischt sich mit dem Dampf dos in der Säule a freigewordenen Glyzerins, der die Säule h durchstreicht.
Die gtyzerinfreio Schtompo Hiesst in die Flaschen b, aus denen sie durch die Hähne t und d abwechselnd in bestimmten Zcitabatänden abgezogen wird. Auf diese Weise erhält man also : 1. Sehr reine Glyzerinwässer, die man nur zu konzentrieren braucht, um ein
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Destillationsrückständen vergorener Massen, wie Schlempe u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass man die vorher angesäuerte Schlempe an den auf höchstens 300 C erhitzten Wänden eines luftverdünnten Raumes herabrieseln lässt, wobei der sich aus der Schlempe entwickelnde Dampf eine kreisende Bewegung erhält und gleichzeitig überhitzt wird, zum Zwecke, dio mitgerissenen, festen Teile al) zuscheiden und das Entweichen des übrigen Glyzerins aus den wasserfreien Massen zu befördern.