AT159581B - Verfahren zur Herstellung von Buten-(1)-on-(3). - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Buten-   (1)-on- (3).   



   Es wurde gefunden, dass   Butanol- (1) -on- (3)   oder dessen bei der Herstellung desselben anfallenden höhermolekularen Kondensationsprodukte, wie z. B.   #-#'-Dioxodibutyläther, durch Destillation   ihrer wässrigen, schwach sauren oder alkalischen Lösungen glatt in   Buten- (1) -on- (3) gespalten werden.   



   Beispiel l : Das z. B. nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 223207 dargestellte   Butanol- (1) -on- (3)   wird mit   n-Schwefelsäure   oder Salzsäure gekocht, wobei das Hydrat des Buten- (l)on- (3) vom Kp =72  abdestilliert, welches aus ganz schwach saurer wässriger Lösung ohne Zersetzung rektifiziert und durch Zusatz von Hydrochinon oder   ähnlichen     Antioxydationskatalysatoren   stabilisiert werden kann.

   Es ist vorteilhafter, als Ausgangsstoff nicht reines   Butanol- (1) -on- (3)   zu verwenden, sondern die durch Kondensation von Aceton und Formaldehyd gewonnene rohe Lösung von   Butanol- (l)-     on- (3),   die nach der Neutralisation durch Destillation vom   überschüssigen   Aceton befreit ist und durch Zusatz von Schwefelsäure auf die   n-Schwefelsäure   entsprechende Konzentration gebracht wird. 



   Die Menge an verdünnter   Schwefelsäure   kann weitgehend variiert werden, zweckmässigerweise verwendet man mindestens soviel, wie der Einsatz an   Butanol- (1) -on- (3)   beträgt. Bereits gespaltene und abdestillierte Anteile können durch Zusatz von neuem   Butanol- (1) -on- (3)   ergänzt werden. Man muss nur Sorge tragen, dass die Säurekonzentration dabei nicht ansteigt. Die Ausbeute beträgt bis über 99%. 



   Beispiel 2 : In eine Lösung von 2 Gewichtsteilen Quecksilberoxyd, 20 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure und 88 Teilen Wasser wird bei 70  so lange Vinylacetylen eingeleitet, bis keine Absorption mehr erfolgt. Hierauf wird die Lösung genau neutral gestellt und daraus durch Destillation bei   möglichst   gutem Vakuum ein Gemisch von   Butsanol-(1)-on-(3) und #-#'-Dioxodibutyläther   gewonnen. 



  Dieses Destillat wird mit der doppelten Menge   2% niger   Sodalösung versetzt der Destillation unterworfen, wobei in sehr glatter Reaktion   Buten- (1) -on- (3) rrhalten   wird. Man kann auch   Butanol- (1) -on- (3)   und   Y. f'-Dioxodibutyläther   getrennt der alkalischen Destillation unterwerfen. Die Abtrennung vom Quecksilberkatalysator ist nicht erforderlich. Die Ausbeute beträgt über 95% d. Th. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Buten- (1) -on- (3), dadurch gekennzeichnet, dass man Butanol- (l)- on- (3) oder dessen Kondensationsprodukte, wie z. B. Y. y'-Dioxodibutyläther, in schwach saurer oder alkalischer wässriger Lösung destilliert. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.