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Sicherheitsvorrichtung an Apparaten zum Destillieren flüchtiger Lösemittel.
In gewerblichen Betrieben werden vielfach zu Extraktions-und Reinigungszwecken flüchtige Lösemittel, wie Trichloräthylen, Perchloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff, Benzin, Benzol u. dgl., benutzt, die nach dem Gebrauche behufs Wiederverwendung von den gelösten Stoffen und etwaigen ungelösten Verunreinigungen durch Destillation getrennt werden. Die hiefür benutzten Destillierapparate bestehen in der Regel aus einem geschlossenen geheizten Verdampfungsgefäss, der sogenannten Destillierblase und aus einem durch ein Destillierrohr daran angeschlossenen Kühler, aus dem das Destillat frei abfliesst. Normalerweise kann in der Destillierblase kein erheblicher Überdruck auftreten, weil sie durch den Kühler in ständiger Verbindung mit dem atmosphärischen Luftraum steht.
Es besteht aber die Möglichkeit, dass durch Verstopfung infolge Rostbildung, Schlammablagerungen u. dgl. diese Verbindung aufgehoben wird oder dass durch einen Siedeverzug eine Wärmestauung infolge versäumter Reinigung der Blase und ähnliche Ursachen eine so plötzliche starke Dampfentwicklung eintritt, dass ein rascher Druckausgleich durch den Kühler nicht eintreten kann. In solchen Fällen kann unter Umständen ein erheblicher Überdruck in der Destillierblase auftreten, was nachteilige Folgen haben kann.
An sich wäre es möglich, der Entstehung eines nachteiligen Überdruckes in der Blase aus vorgenannten Ursachen dadurch entgegenzuwirken, dass man dem Destillierrohr und dem Kühler durchwegs einen so grossen lichten Querschnitt gibt, dass Verstopfungen oder plötzliche Stauungen nicht mehr auftreten können ; dem steht aber der Umstand im Wege, dass die Destillierleistung von der Einhaltung einer verhältnismässig grossen Dampfgeschwindigkeit im Destillierrohr abhängt, was dessen Überdimensionierung verbietet.
Es wurde eine Sicherheitsvorrichtung an Apparaten zum Destillieren flüchtiger Lösemittel, wie Trichloräthylen, Perchloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff, Benzin, Benzol u. dgl., zur Verhütung eines unzulässig hohen Überdruckes in der Destillierblase gefunden, welche aus einem an den Dampfraum derselben angeschlossenen Flüssigkeitsverschluss besteht, der im leeren Zustande als luftgekühlter Kondensator wirkt. Es ist ohne weiteres möglich, die Zuleitung zum Flüssigkeitsverschluss und diesen selbst so zu gestalten, dass er ausreichend Wärme abführt, um wenigstens die Lösemitteldämpfe zum grössten Teil niederzuschlagen. Sollte der Flüssigkeitsversehluss z. B. bei Beginn einer Destillation nicht gefüllt sein, so füllt er sich innerhalb weniger Minuten vollkommen selbsttätig dadurch, dass sich der Dampf in ihm niederschlägt.
Tritt ein unzulässig hoher Dampfdruck in der Destillierblase auf, so entweicht der überschüssige Lösemitteldampf nach Überwindung des Flüssigkeitsverschlusses ins Freie.
Er bedarf also keinerlei Wartung und ist immer ordnungsgemäss gefüllt, so dass Verluste von Lösungmitteln durch Ausströmen von Lösemitteldämpfen nicht auftreten können. Den Vorgang des Durchtretens von Lösemitteldämpfen durch den Flüssigkeitsverschluss kann man auch von entfernteren Stellen imArbeitsraum wahrnehmen, wenn man gemäss der Erfindung die ins Freie führende Ausgleichsleitung hinter dem Flüssigkeitsverschluss mit einem in der Hitze die Farbe ändernden Anstrich versieht. Das Ausgleichsrohr ist, wenn die Destillierblase ordnungsgemäss arbeitet, kühl ; treten jedoch nach Überwindung des Flüssigkeitsverschlusses Lösemitteldämpfe durch das Ausgleiehsrohr, so ver- ändert der Anstrich die Farbe, und die Bedienung wird dadurch veranlasst, Abhilfe zu schaffen, z.
B. die Beheizung der Destillierblase abzustellen, einen verstopften Kühler auszutauschen u. dgl.
In der Figur ist eine Ausführungsform der Sicherheitsvorrichtung im Anschluss an einen Destillierapparat in schematischer Weise dargestellt.
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Die am Boden durch eine Dampfschlange geheizte Destillierblase 1 ist zum Teil mit dem zu destillierenden verunreinigten flüssigen Lösemittel gefüllt, aus dem sich nach Erreichung der Siede- temperatur Lösemitteldampf entwickelt, der durch das vom Blasendeckel ausgehende gekrümmte
Destillierrohr 2 nach dem Kühler 3 übertritt, in dessen von Kühlwasser umspülter Schlange 4 das
Lösemittel niedergeschlagen wird, so dass es als flüssiges Destillat aus dem Ablaufstutzen 5 abfliesst.
Unter dem Deckel der Blase ist an deren Wandung das einen Teil der Ausgleichsleitung bildende Rohr 6 angeschlossen, das zunächst nach unten und alsdann nach oben abgebogen ist und dadurch einen Siphon bildet, der an seiner tiefsten Stelle zweckmässig einen verschraubten Stutzen 12 erhält, damit er sich erforderlichenfalls reinigen lässt. Der Siphon übt eine ausreichende Kühlwirkung aus, so dass durch- strömende Dämpfe zum grössten Teil niedergeschlagen werden, wodurch eine selbsttätige Füllung des
Siphons bewirkt wird. Das obere Ende des Rohres 6 mündet in das Sammelgefäss 7, in das es bis etwa zu dessen halber Höhe hineinragt, wobei die Rohrmündung durch ein Spritzblech 8 überdacht ist.
An der mit 11 bezeichneten Stelle befindet sich ein in der Wärme die Farbe verändernder Anstrich.
Einige dicht hinter der Eintrittsstelle am Rohrumfange angebrachte Löcher 9 sorgen dafür, dass die in das Sammelgefäss übergetretene Flüssigkeit in das Rohr 6 zurückfliessen kann. Vom Deckel des Sammel- gefässes 7 geht ein Entlüftungsrohr 10 aus, das durch die Wand des Arbeitsraumes hindurchgeführt ist und ins Freie mündet.
Beginnt man mit der Destillation, wenn das Rohr 6 keine Flüssigkeit enthält, so schlägt sich zunächst in ihm Lösemitteldampf nieder und das entstehende Kondensat füllt den Siphon rasch bis zu der mit "a" bezeichneten Höhe an, womit der Flüssigkeitsverschluss hergestellt ist. Tritt mit fort- schreitender Destillation in der Blase 1 der durch die Widerstände im Destillierrohr 2 und in der Kühl- schlange 4 bedingte Betriebsdruck auf,'so steigt dementsprechend die Flüssigkeit in dem längeren
Schenkel des Rohres 6 unter weiterer Bildung von Kondensat bis zu einer Höhe"b", die dadurch bestimmt ist, dass das Gewicht der zwischen a"und b"stehenden Flüssigkeitssäule dem Druck in der . Blase gleichkommt.
Nimmt man beispielsweise an, dass der grösste betriebsmässig in der Blase allmählich entstehende Druck, wie es meist praktischen Verhältnissen entspricht, 40 cm Wassersäule beträgt und das Trichloräthylen mit einem spezifischen Gewicht von 1'47 destilliert wird, so ergibt sich eine Höhe der Flüssigkeitssäule zwischen"a"und"b"von rund 27 cm.
Tritt nun aber, beispiels- weise infolge einer Kühlschlangenverstopfung oder eines Siedeverzuges plötzlich in der Destillierblase ein erheblich stärkerer Überdruck auf, so wird die in dem Rohr 6 stehende Flüssigkeitssäule in das Sammelgefäss 7 emporgedrüekt und der überschüssige Lösemitteldampf entweicht aus der Destillier- blase 1 durch die Rohre 6 und 10 so lange ins Freie, bis die normalen Druckverhältnisse wieder hergestellt sind und sich durch Zurückfliessen des in das Sammelgefäss gedrückten Lösemittels der Flüssigkeits- verschluss selbsttätig wieder herstellt.
Dieses Ansprechen der Sicherheitsvorrichtung lässt sich dadurch bemerkbar machen, dass man das Ausgleichsrohr 6 etwa an der Stelle 11 äusserlich mit einem ringförmigen wärmeempfindlichen Anstrich versieht, der seine Farbe verändert, sobald sich das Rohr 6 durch den ausströmenden Lösemitteldampf erhitzt. Verschwindet bei Beendigung der Destillation der Druck in der Blase, so sinkt die Flüssigkeitssäule im Rohr 6 von der Höhe"b--auf die Höhe ,,a", wobei das überschüssige Lösemittel in die Destillierblase zurückläuft ; der Flüssigkeitsverschluss bleibt somit erhalten, braucht sich also bei späterer Destillation nicht von neuem herzustellen.
Bemisst man beispielsweise die Länge des Rohres 6 für einen betriebsmässigen Höchstdruck von
40 ein Wassersäule in der Blase, so lässt sich leicht erreichen, dass die Sicherheitsvorrichtung schon beim
Auftreten eines plötzlichen Überdruckes von 60 cm Wassersäule anspricht. Solange das Ansprechen der Sicherheitsvorrichtung unterbleibt, findet ein Verlust durch austretenden Lösemitteldampf nicht statt, da ja der Flüssigkeitsverschluss vollkommen abdichtet.
Auch infolge Diffusion des als Absperr- flüssigkeit verwendeten flüssigen Lösemittels durch die Rohre der Ausgleichsleitung können bei den praktischen Abmessungen dieser Leitung merkbare Lösemittelverluste kaum eintreten ; man kann aber solehe Verluste auch vollkommen ausschliessen, indem man die Flüssigkeitssäule im Rohr 6 mit etwas
Wasser überschichtet, was allerdings nur bei Lösemitteln, wie Trichloräthylen, Perchloräthylen und
Tetrachlorkohlenstoff, die ein höheres spezifisches Gewicht als Wasser haben und mit letzterem nicht mischbar sind, gelingt.
Verwendet man die beschriebene Sicherheitsvorrichtung bei Apparaten, in denen brennbare
Lösemittel, wie Benzin oder Benzol, destilliert werden, so ist selbstverständlich gegen Entzündung etwaiger Gas-Luft-Gemische, die sich in der Ausgleichsleitung bilden können, Vorsorge zu treffen.
Dies kann in bekannter Weise dadurch geschehen, dass man die Mündung der ins Freie führenden
Leitung 10 mit einem engmaschigen Drahtnetz schützt.
Selbstverständlich lassen sich auch Vorkehrungen treffen, durch die ein Austreten des über- schüssigen Lösemitteldampfes ins Freie ganz verhindert wird, beispielsweise unter Benutzung eines
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