AT159192B - Verfahren zur Herstellung von wertvollen Ölen aus Kohleextraktionsprodukten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von wertvollen Ölen aus Kohleextraktionsprodukten. 



   Bei der Gewinnung von Benzin und andern Ölen aus Kohleextraktionsprodukten durch Druckhydrierung treten vielfach dadurch Schwierigkeiten auf, dass sieh im Reaktionsgefäss hochmolekulare Stoffe, wie Asphalt und Koks abscheiden. Dadurch wird die Ausbeute an Öl erheblich verringert, und ausserdem besteht dabei die Gefahr, dass diese Stoffe in die Pumpen, die zur Förderung der Reaktionsprodukte dienen, gelangen und dort Störungen durch Verstopfungen verursachen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man aus Kohleextraktionsprodukten in ungestörtem, kontinuierlichem Betrieb mit nur ganz geringen Verlusten hochwertige Produkte gewinnen kann, wenn man den Kohleextrakt in der Weise druckhydriert, dass man die nicht   dampfförmig   abziehenden Bestandteile des Hydrierungsproduktes ganz oder teilweise dem zu hydrierenden Kohleextrakt, gegebenenfalls zusammen mit andern Ölen, zumischt. Es war überraschend, dass durch die   Zumisehung   der genannten hochmolekularen Hydrierungsprodukte von Kohleextrakt infolge ihrer besonderen, sie von Kohlehydrierungsprodukten unterscheidenden Beschaffenheit alle bisher bei der Druckhydrierung von Kohleextraktionsprodukten auftretenden Schwierigkeiten beseitigt werden. 



   Die Zumischung der nicht verdampften Bestandteile zu dem frischen Kohleextrakt erfolgt   zweckmässig,   bevor aus diesem das Extraktionsmittel abgetrennt worden ist. 



   Die dampfförmig abziehenden Hydrierungsprodukte werden kondensiert und durch Destillation in Benzin, Mittelöl und Schweröl zerlegt.   Das Schweröl   kann ganz oder teilweise dem zu hydrierenden frischen Extrakt zugesetzt werden, ebenso ein Teil des Mittelöles. Der andere Teil des Mittelöles kann gegebenenfalls als Verdünnungsmittel für einen nicht ins Reaktionsgefäss   zurückgeführten   Teil des Hydrierungsrückstandes dienen, falls dieser von Feststoffen befreit werden soll, um so einerseits Heizöl, anderseits den im Rückstand enthaltenen, wiederverwendbaren Katalysator zu gewinnen. 



   Das Verfahren   ermöglicht   es somit, aus Kohleextrakt in ungestörtem Betrieb ein Benzin mit hoher Oktanzahl sowie gute Diesel-und Heizöle zu gewinnen. Wenn man die durch Kondensation gewonnenen   Mittel- und Schweröle   in der erwähnten Weise teils ins Reaktionsgefäss   zurückführt,   teils mit Hydrierungsrüekstand mischt und die Mischung filtriert oder zentrifugiert, so ist das Verfahren in vorteilhafter Weise vereinfacht und man erhält nur zwei Endprodukte,   nämlich   Benzin und hochwertiges Heizöl mit niedrigem Stockpunkt. 



   Die   Hydrienmg   des Extraktes wird bei den für die Druckhydrierung üblichen Temperaturen 
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 einem Druck von mehr als 200 at, z. B. von 300 at, 700 at oder mehr. 



   Als Katalysatoren kommen die gleichen wie für die Druckhydrierung von Kohle in Betracht, so z.   B'Molybdänsäure, Schwermetallsulfide   oder organisehe Zinnverbindungen, insbesondere auf Trägern wie Grude. Mit besonderem Vorteil verwendet man Eisen oder Eisenoxyd oder natürliche oder künstliche Massen, welche diese in wesentlichen Mengen enthalten, wie z. B. Raseneisenerz oder die   Rückstände   vom Aufschluss des Bauxits. 



   An Hand der beigefügten Abbildungen sollen beispielsweise Ausführungsformen des Verfahrens näher beschrieben werden. 



   Aus dem Behälter a der Fig. 1 fliesst der zu hydrierende Kohleextrakt zusammen mit dem bei der Extraktion angewandten Lösungsmittel in den Mischbehälter b. Hier wird er mit einem Teil des aus dem gleichen Extrakt gewonnenen   Hydrierungsrückstandes   vermischt, der durch die Leitung c aus dem   heissen Abscheider d   zugeführt wird. Durch die   Leitung f wird   ausserdem noch der in der Destillationsanlage   g   gewonnene Rückstand der in h kondensierten, dampfförmig aus dem Reaktionsgefäss e 

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 ausgetretenen Öle eingebracht.

   Die Mischung wird dann in i durch Destillation von dem zur Extraktion benutzten Lösungsmittel, das bei k austritt, befreit und nach Zugabe eines Teils des in der Destillationanlage g gewonnenen Mittelöles durch die Leitung   I   dem Reaktionsgefäss e zugeführt. Zuvor wird noch bei   web   Katalysatorbrei zugesetzt, der aus dem in d abgeschiedenen Rückstand, soweit er nicht dem Extrakt zugesetzt wurde, durch Zentrifugieren in n abgetrennt worden war. Gefäss o dient zum Mischen des Ausgangsstoffes mit dem Katalysator, Gefäss p zum Messen der eingebrachten Mengen. 



   In dem heissen Abscheider d erfolgt eine Zerlegung der Hydrierungsprodukte in gas-und dampfförmig abziehende Stoffe und in RÜckstand. Dieser wird teils zur Vermischung mit frischem Extrakt in b verwendet, teils in   H   unter Zusatz von Mittelöl, das durch die Leitung q aus der Destillationsanlage g zufliesst, von festen Bestandteilen befreit. Das so gewonnene Öl kann ohne weiteres als Heizöl verwendet werden. Die dampfförmig aus dem Abscheider d austretenden Stoffe werden in   A   kondensiert und in   9   in Fraktionen zerlegt. 



   Fig. 2 zeigt die schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens, bei welcher der gesamte, im heissen Abscheider il abgetrennte, nicht dampfförmig abziehende Teil des Hydrierungsproduktes dem zu hydrierenden frischen Extrakt zugemischt wird. 



   Beispiel   1 : 100 t   Extrakt aus Ruhrsteinkohle werden in der oben beschriebenen Weise bei   480  unter   einem Druck von 300 al hydriert. Der Extraktdurchsatz beträgt hiebei 0'45 kg je Liter Katalysatorraum und Stunde. Als Produkte erhält man :
1. 30 t bis zu 200  siedendes Benzin mit einem spezifischen   Gewicht 0'832 (15 ),   das sich leicht   mit Schwefelsäure   reinigen lässt und infolge seiner hohen Oktanzahl (85) besonders geeignet ist zur Verbesserung von andern Benzinen mit schlechtem   Klopfwert.   



   2.55 t Heizöl mit einem Stockpunkt von-10 bis-20 . Daneben entstehen etwa 3--4 t Wasser und ein Gas, aus dem sich noch wertvolle leichte Kohlenwasserstoffe gewinnen lassen. 



   Beispiel 2 : In einem Hochdruckofen von 3-11 Inhalt werden   stündlich   5'6 eines aus   33'3% Steinkohleextrakt   und   66'7%   katalysatorhaltigem Rüekstand der Druekhydrierung dieses Extraktes bestehenden Gemisches unter einem Druck von 650 al bei   4850 druckhydriert.   Der Durchsatz-auf Kohleextrakt   bezogen-beträgt 0'6   je Stunde und Liter Ofenraum und die zugeführte Wasserstoffmenge 10   cm3   pro Stunde (bei Atmosphärendruck gemessen). Die gesamten gas-und dampfförmigen, flüssigen und festen Reaktionsprodukte gelangen in einen Abscheider, der hinter dem Ofen angebracht ist und dessen Temperatur   4500 beträgt.   Aus diesem ziehen   stündlich   1'58 kg (= 85% des Extraktgewichtes) als dampfförmige Reaktionsprodukte ab.

   Das erhaltene Destillat enthält   29'3%   sehr klopffestes Benzin. Das vom Benzin befreite Destillat ist ein asphaltfreies Gemisch von Mittel-und   Schweröl,   hat eine Viskosität von   1'50 E   bei   20  und   den   Stoekpunkt -600.   Die Verluste durch Gas- 
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 Dieser besitzt einen Stockpunkt von   0  und   eine Viskosität von 20  E bei   50 .   Er wird mit dem in ihm enthaltenen Katalysator (Raseneisenerz) zu frischem Steinkohlenextrakt zugesetzt und liefert mit ihm ein gut pumpfähiges Gemisch. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von wertvollen Ölen aus Kohleextraktionsprodukten durch kata-   lytische   Druekhydrienmg, dadurch gekennzeichnet, dass man die nicht dampfförmig abziehenden Bestandteile des Hydrierungsproduktes ganz oder teilweise dem zu hydrierenden frischen Extrakt zumischt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zumischung der genannten Hydrierungsprodukte vor der Abtrennung des Extraktionsmittels vornimmt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einem Teil der nicht dampfförmig abziehenden Bestandteile des Hydrierungsproduktes den Katalysator abtrennt EMI2.2 zurückführt.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die dampfförmig aus dem Abscheider abziehenden Öle in Benzin und höher siedende Öle zerlegt und die letzteren ganz oder teilweise dem nicht ins Reaktionsgefäss zurückgeführten Teil des Hydrierungsrückstandes zusetzt und die Mischung zur Herstellung eines als Heizöl geeigneten Produktes von Katalysator und andern festen Stoffen befreit.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die dampfförmig aus dem Abscheider abziehenden Öle in Benzin und höher siedende Öle zerlegt und die letzteren teils dem zu hydrierenden frischen Extrakt, teils dem nicht ins Reaktionsgefäss zurückgeführten Teil des Hydrierungsrückstandes zusetzt und die Mischung zur Herstellung eines als Heizöl geeigneten Produkts von Katalysator und andern festen Stoffen befreit.