AT156162B - Verfahren zur Überführung von unhärtbaren Kondensationsprodukten aus Harnstoff, Formaldehyd und Hexamethylentetramin in härtbare Kondensationsprodukte. - Google Patents

Description

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   In der Patentschrift Nr. 150142 ist ein Verfahren zur   Herstellung unhärtbarer Eondensations-   produkte aus Harnstoff, Formaldehyd und Hexamethylentetramin beschrieben. In der Patentschrift Nr. 145515 ist unter anderem gezeigt worden, dass solche unhärtbare Verbindungen durch weiteren Zusatz von Harnstoff und Formaldehyd in härtbare Form   übergeführt   werden können. 



   Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, derartige unhärtbare Kondensationsprodukte, u. zw. vorzugsweise solche, die auf 1 Mol Harnstoff weniger als 1 Mol   Formaldehyd   und weniger als   0'1   Mol Hexamethylentetramin enthalten, durch einen Zusatz von Formaldehyd allein in härtbare Produkte überzuführen. Diese Verfahrensform ist für das   Htrnstoff-Formaldehyd-Gebiet   völlig neu und bietet somit ganz neue   Arbeitsmöglichkeiten.   



   Die unhärtbaren Produkte dieses Verfahrens werden vorzugsweise hergestellt, indem 1 Mol Harnstoff mit weniger als 1 Mol Formaldehyd und weniger als   0'1   Mol Hexamethylentetramin mit oder ohne Anwendung von seren Kontaktmitteln kondensiert werden. Wird das   Kontaktmittel   von Anfang an zugesetzt, so kann die Wasserstoffionenkonzentration in Formaldehyd grösser sein als einem PH von 3 entspricht. Die einzelnen Stoffe können alle von Anfang an zugesetzt werden oder ihr Zusatz kann stufenweise erfolgen. 



   An Stelle von Harnstoff können auch Thioharnstoff oder auch Gemische von Harnstoff mit Thioharnstoff oder anderen mit Formaldehyd reagierenden Stoffen, wie Phenolen, Amiden und Aminen, z. B. Toluolsulfamid, Acetamid,   Formamid,   Oxamid, Urethan, Anilin, verwendet werden. 



   Die Lösungen der unhärtbaren Produkte können für sich eingedickt oder bis zur Trockne eingedampft werden. Die Lösungen sowohl als auch die trockenen Pulver können beliebig lange gelagert werden. Es ist dies der grosse Vorteil der unhärtbaren Produkte, dass   s'e   ohne besondere Vorsiehtmassnahmen behandelt werden können, da bei ihnen nicht wie bei den härtbaren Produkten die Gefahr besteht, dass sie bei der Herstellung oder Lagerung schon härten. 



   Zur Uberfiihrung in den härtbaren Zustand wird das unhärtbare Produkt mit oder ohne Wärmezufuhr mit Formaldehyd versetzt, u. zw. zweckmässig in solchen Mengen, dass das Molverhältnis Harnstoff : Formaldehyd   1 : 1'5   wird. Die so gewonnenen Lösungen können direkt verarbeitet oder sie können noch weiter kondensiert werden. Das Formaldehyd kann auf einmal oder stufenweise zugesetzt werden ; ein Teil desselben kann sogar erst vor dem Pressen in Form seiner trockenen Polymeren dem Presspulver zugemahlen werden. Wird das saure Kontaktmittel erst der härtbaren Lösung zugesetzt, so löst man es zweckmässig in dem zuzusetzenden Formaldehyd auf, wobei die Wasserstoffionenkonzentration dieses Formaldehyds grösser sein kann als einem PH von 3 entspricht.

   Durch diesen von Anfang an oder stufenweise erfolgten Zusatz des Kontaktmittels werden die Endprodukte weitgehend verbessert. Als Kontaktmittel kommen Oxalsäure oder Phosphorsäure oder irgend eine organische oder anorganische Säure oder ein säureabspaltender Körper in Betracht. Es kann auch nach oder während der Kondensation ein Teil oder die gesamte Menge der Säure wieder neutralisiert werden. 



   Als Lösungsmittel können sowohl Wasser als auch nicht wässerige Flüssigkeiten oder Gemische beider verwendet werden. 



   Beispiel   l :   450 Teile Harnstoff (7-5 Mol), 190 Teile Thioharnstoff (2-5 Mol) und 94 Teile Hexamethylentetramin   (0'67   Mol) werden in 500 Teilen   30%igen Formaldehyd (5   Mol) gelöst und dann mit 4 Teilen Oxalsäure versetzt. Hierauf wird aus der Lösung bei   60-70'unter   vermindertem Druck 

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