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Verfahren zur Darstellung und zur Regenerierung von Aktiv-Kohle.
Es ist bereits bekannt, zur Herstellung von aktiver Kohle organische Substanzen verschiedener Art, wie Torf, Cellulose, Sägespäne u. dgl., mit einer heissen Lösung von Zinkehlorid zu tränken und hierauf auf eine Temperatur von 3000 bis 5000 zu erhitzen.
Während das geschmolzene Zinkchlorid selbst fast vollständig des Wassers bei einer Temperatur unter 300 beraubt wurde, erhält man in der Reaktionsmasse, welche sich in der Folge bei dem in Frage stehenden Verfahren bildet, erst bei zirka 400 die darin vorhandene Aktiv-Kohle. Zum Zwecke der Erzeugung einer stark einsaugenden (adsorbierenden) Aktiv-Kohle ist es aber nötig, dass die ursprüngliche organische Substanz vollständig aufgelöst und in eine kohlenstoffreiche Verbindung verwandelt werde.
Dies ist nur möglich, wenn die Reaktionsmasse auf eine Temperatur von zirka 4000 erhitzt wird. Da nun die Reaktionsmasse der Zinkchloridlösung wegen der in ihr vorhandenen Aktiv-Kohle energisch das Wasser, welches von der Zinkehloridlösung herrührt, entzieht und weil die Kohle, welche in der Reaktionsmasse enthalten ist, einen schlechten Wärmeleiter bildet, hat man eine höhere Temperatur angewendet, um zu erzielen, dass die Temperatur von 400 in allen Teilen der Masse, also auch im Inneren erreicht wird.
Wenn auch die Reaktionsmasse, welche bei diesen Bedingungen weich und klebrig ist, rasch und intensiv gemischt wird, geschieht es in diesem Verfahren wegen der geringen Leitungsfähigkeit des Materials dennoch immer, dass einige Teile der Reaktionsmasse (an den Wänden des Behälters) mehr und andere weniger stark erhitzt werden. Dies ist einer der Gründe, dass man in den bisher angewendeten Verfahren keine homogenen Endprodukte erhält, da die weniger erhitzten Teile der Reaktionsmasse natürlich Kohle von minderer Qualität liefern, indem in ihnen organische Substanz enthalten ist, welche noch nicht vollständig in Kohle verwandelt wurde.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Mischung von Chlorzink mit organischen Substanzen auf Temperaturen zu erhitzen, bei welchen noch keine Verflüchtigung des Chlorzinks eintritt, wobei aber eine Verlängerung der Reaktionszeit erforderlich wird, ohne dass die oben erwähnten Mängel vermieden werden können.
Es treten aber auch noch andere Übelstände auf. Mit der verlängerten und unregelmässigen Erhitzung der Reaktionsmasse tritt eine teilweise Zersetzung des Zinkchlorid ein, welches sich in Zinkoxychlorid verwandelt, ein Produkt, dem die Kondensationseigenschaften des Zinkehlorids vollständig fehlen. Das Zinkoxychlorid, welches sich auf diese Weise in der Reaktionsmasse bildet, nimmt folglich keinen Anteil an der Auflösung der organischen Substanz. Die Bildung von Zinkoxychlorid muss daher soweit als möglich vermieden werden.
Dies kann nun stattfinden :
1. indem der Verkohlungsprozess möglichst abgekürzt wird ;
2. indem die Übererwärmung vermieden wird.
Es ist nun gefunden worden, dass die Verkohlung der organischen Substanz viel schneller und gleichmässiger als in den bisher gebräuchlichen Verfahren stattfindet, wenn beide Reagenskörper, also sowohl das Zinkchlorid als auch die organische Substanz, bevor man sie zusammenmischt, auf eine möglichst hohe Temperatur erhitzt werden.
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Da die organische Substanz in der möglichst schnellsten Art zersetzt werden muss, ist es nötig, das Zinkchlorid auf eine höhere Temperatur als 200 , bei welcher es noch verhältnismässig viel Wasser enthält, zu erhitzen. Dies ist nun nicht ohne weiteres möglich, weil schon wenig über 200 das Zinkchlorid in festem und fein zerteiltem Zustand abgeschieden wird. Es wurde nun gefunden, dass das Zinkchlorid, wenn man kleine Mengen verschiedener organischer Substanzen hinzufügt, bis zu einer Temperatur von 240 bis 2500 flüssig bleibt, so dass man es leicht mit der organischen Substanz für die Karbonisierung vermengen kann.
Um eine möglichst rasche und gleichmässige Verteilung der behandelten organischen Substanzen zu erhalten, ist es aber notwendig, dass auch sie auf eine möglichst hohe Temperatur gebracht werden, bevor man sie mit dem Zinkchlorid mischt.
Durch eine einfache Erhitzung ist dies nicht ohne weiteres möglich, weil man auf diese Weise schon eine trockene Destillation erzeugt ; die Folge davon wäre, dass sich der darauffolgende Prozess der Karbonisierung nicht im gewünschten Sinne entwickeln würde. Um eine teilweise Vergasung des Rohmaterials durch diese trockene Destillation zu verhindern, ist es zweckmässig, das stark zerteilte Rohmaterial raschest auf eine Temperatur von 180 zu erhitzen, nachdem man es mit einer kleinen Menge einer sehr konzentrierten Lösung von Zinkchlorid vermischt hat. Wenn die Menge des Zinkchlorid genügend klein ist, bleibt die Reaktionsmasse während der Erhitzung im pulverförmigen Zustande und wird nicht klebrig, wie in den bisherigen Verfahren.
Es kann auch keine Ve. gasung durch trockene Destillation stattfinden ; auch ist das Karbonisierungsverfahren wegen der Anwesenheit des Zinkchlorids in gewünschter Weise eingeleitet.
Nachdem man gemäss dem oben beschriebenen Verfahren das Zinkehlorid bis auf 240 und die organisehe Substanz bis auf 1800 erhitzt hat, werden beide Komponenten in einem geeigneten Apparat gemischt. Es ist leicht zu ersehen, dass auf diese Weise die Erhitzung in rascher und gleichmässiger Form vorwärtsschreitet. Da sich das Zinkehlorid in quasi wasserfreiem Zustande befindet, entsteht eine so energische Reaktion, dass durch dasselbe Verfahren eine Wärmeentwicklung stattfindet, so dass Gewinnung von Wärme durch die Abgabe von kleinen Wärmemengen möglich ist.
Es ist nur notwendig, die Reaktionsmasse bis auf 290 zu erwärmen und sie dann sich selbst zu überlassen, ohne dass eine weitere Wärmezufuhr erfolgt.
Es ist bereits bekannt, dass in der trockenen Destillation von Holz u. dgl. der Erwärmungsprozess von 2800 an sich weiter auf exothermisehem Wege entwickelt und dass die Erwärmung bis zu einer Endtemperatur von 400 kommen kann, ohne dass man Wärme zuführen muss.
Wenn also die Reaktionsmasse auf 2900 erwärmt wird und man dann aufhört, Wärme zuzuführen, so wird der Prozess gleichfalls exothermisch fortgesetzt, und die Reaktionsmasse erwärmt sich bis auf 400 , ohne dass irgendeine äussere Erwärmung notwendig ist. Um nach den bisher gebräuchlichen Verfahren die Reaktionsmasse bis auf 400 zu erhitzen, war es notwendig, bedeutend höhere Temperaturen zuzuführen, wodurch sich die eingangs angeführten Übelstände ergaben, welche nach dem gegenwärtigen Verfahren vollkommen ausgeschlossen sind.
Die Wirksamkeit der so erhaltenen Kohle kann noch erhöht werden, indem man die Reaktionsmasse bis auf die Temperatur der Umgebung erkalten lässt und sie dann mit einem Kohlenstoff enthaltenden Zusatz, der in Wasser löslich ist, z. B. Zucker, vermengt. Nach genügend langem Kontakt der Reaktionsmasse mit der Zuckerlösung erhitzt man von neuem auf 4000 und wäseht die Reaktionsmasse in bekannter Weise.
Es ist klar, dass die letztgenannte Behandlung auch für die Regeneration von erschöpfter AktivKohle benutzt werden kann, in welcher Hinsicht auch zu bemerken ist, dass sie viel bessere Resultate ergibt als jene sind, die bei den bisher gebräuchlichen Verfahren erreicht werden können.
Es ist tatsächlich bekannt, dass die gewöhnlich angewendeten Regenerationsverfahren Produkte liefern, welche nur ein viel geringeres Entfärbungsvermögen besitzen als jenes der ursprünglichen Kohle, aus welcher sie erhalten wurden.
Jede Aktiv-Kohle ist mehr oder weniger porös und das Einsaugen (Adsorption) der Colloide aus den zu klärenden Lösungen oder Flüssigkeiten findet an der Oberfläche der Kohle selbst statt, deren Ausdehnung von der Porosität bestimmt ist. Die Poren selbst bleiben in der erschöpften Kohle von der Flüssigkeit oder Lösung, zu deren Klärung die Kohle verwendet wurde, ausgefüllt.
In der Praxis (z. B. in der Zuckerfabrikation) hat man, zum Zwecke der Wiederverwendung, bisher davon Gebrauch gemacht, mittels Wasser die Lösungen oder Flüssigkeiten herauszuziehen, welche die Kohle in ihre Poren aufgenommen hat. Wenn man eine erschöpft Kohle, welche in dieser Weise gewaschen wurde und welche die eingesaugten Colloide nur an der Oberfläche enthält, dem Regenerationsprozess unterwirft, so erleidet die Substanz der Kohlenmasse infolge der Temperatur, der sie ausgesetzt wird,, eine Verkleinerung ihrer Oberflächenausdehnung, und das regenerierte Produkt, welches man erhält, verliert hiedurch einen beträchtlichen Teil seiner adsorbierenden Eigenschaften (des Entfärbungsund des Klärungsvermögens) im Vergleiche zu der ursprünglichen Kohle, der sie entstammt.
In ganz unerwarteter Weise kann man dagegen feststellen, dass eine erschöpfte Kohle ihre ur- sprüngliche entfärbende Kraft vollkommen wiedergewinnt und sogar eine grössere Aktivität, wenn man
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