AT134631B - Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid.   



   Im Stammpatent Nr. 132713 ist ein Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid durch Leiten von Eisessig in   dampfförmigem   Zustande durch erhitzte oder geschmolzene Gemische von Alkaliphosphaten mit oder ohne Zusatz von Borylphosphat geschützt, das darin besteht, dass dem Eisessig oder dem zur Verwendung gelangenden Phosphatkatalysator geringe Mengen   Ammoniak,     Ammonium-   salze oder Amine bzw. deren Salze oder Derivate, mit Ausnahme von Säureamiden oder Nitrilen, zugesetzt werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass man dieses Verfahren mit demselben Erfolg auch dann verwenden kann, wenn an Stelle oder neben den als Katalysatoren verwendeten Alkaliphosphaten Phosphate anderer Metalle (s. z. B. Patentschrift Nr. 127017) zur Anwendung gelangen. 



   Da das Verfahren zweckmässig mit geschmolzenen Phosphaten ausgeführt wird, so werden vorteilhaft solche Phosphate gewählt, welche bei der Reaktionstemperatur von 600 bis   8000 geschmolzen   sind ; sollen hiebei jedoch Phosphate zur Anwendung gelangen, deren Schmelzpunkt höher liegt, so müssen diese mit solchen Phosphaten gemischt werden, dass der Mischschmelzpunkt unterhalb der Reaktionstemperatur zu liegen kommt. 



   Beispiel 1 : In einem Metalltiegel aus Chromnickelstahl befindet sich geschmolzenes Zinkmetaphosphat mit   5% Borsäureanhydrid. Durch   ein starkwandiges Einleitsrohr aus Chromnickelstahl (V4A) wird durch die Schmelze bei   7300 Eisessigdampf,   der 1% Ammoniak   enthält, geleitet. Der Tiegel   wird in der in der Patentschrift Nr. 127017 angegebenen Weise geheizt. Die Ausbeute an Anhydrid, das nur Spuren von Phosphorsäure und organischen Phosphorverbindungen enthält, ist   66%,   während unter gleichen Bedingungen ohne Zusatz von Ammoniak nur   54%   Anhydrid erhalten werden. Die Acetylausbeute beträgt 97-99%. 



   Beispiel 2 : Eisessigdampf, dem 0'4% Ammonnitrat zugesetzt wurden, wird unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen durch die gleiche Apparatur über einen Katalysator geleitet, der aus einem Gemisch von 1 Gewichtsteil Bleimetaphosphat und 1 Gewichtsteil   Natriummetaphosphat bestellt.   
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 liehe Anhydrid hat denselben Reinheitsgrad wie in Beispiel 1 angegeben, die   Acetviausbeute   beträgt ebenfalls 97-99%. 



   Beispiel 3 : Durch ein glattes Kupferrohr, in dem sich der aus einem Gemisch von 8 Gewichtsteilen Borylphosphat, 1 Gewichtsteil Eisenmetaphosphat und 1 Gewichtsteil   Manganmetaphosphat   bestehende Katalysator befindet, wird Eisessigdampf, dem   0'1% Pyridin   zugesetzt wurden,   bei 630'   
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 Ï0%ige Ausbeute zu erhalten. Das so erhältliche Anhydrid enthält nur Spuren von   Verunreinigunsen.   



   An Stelle des letztgenannten Katalysators kann mit dem gleichen Erfolg ein aus 8   Gewichtstei] en   Borylphosphat, 1 Gewichtsteil Magnesiummetaphosphat und 1 Gewichtsteil   Bariummetaphosphat   bestehender Katalysator zur Anwendung gelangen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Weitere Ausgestaltung des Verfahrens des Stammpatentes Nr. 132713, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle oder neben den als Katalysatoren verwendeten Alkaliphosphaten Phosphate anderer Metalle zur Anwendung gelangen. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.