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Vorrichtung zum stetigen Extrahieren von in einer Lösung enthaltenen Stoffen mittels eines anderen
Lösungsmittels.
Im Grossbetrieb kommt es häufig vor, dass man mit Hilfe eines Lösungsmittels A einen in einer Flüssigkeit C gelösten Körper B zu extrahieren hat, wobei das Lösungsmittel A in der Flüssigkeit C wenig oder gar nicht löslich ist. In der Praxis kann es vorkommen, dass das Lösungsmittel A ein Gemenge von Lösungsmitteln darstellt ; ferner ist es auch möglich, dass das Lösungsmittel A bei gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck sich nicht in flüssigem Zustande befindet, dass man jedoch diesen Zustand durch Änderung des Druckes oder der Temperatur herstellt, um es zu ermöglichen, dass man mit dem Lösungsmittel den beabsichtigten Zweck erreicht. Das trifft z. B. zu bei der Verwendung von flüssiger schwefliger Säure zur Reinigung von Erdölen, zum Zwecke, die in diesen enthaltenen Aethylenkohlenwasserstoffe abzuscheiden.
Es kann auch vorkommen, dass der Körper B entweder eine Flüssigkeit oder ein Flüssigkeitsgemenge darstellt, oder auch einen in Lösung befindlichen festen Körper ; letzteres trifft z. B. zu, wenn es sich um die Extraktion von Alkaloiden handelt. Die Flüssigkeit C kann auch ein Gemenge von Flüssigkeiten darstellen ; ferner ist es möglich, dass dieses Flüssigkeitsgemenge Körper enthält, die infolge der Gegenwart des Körpers B in Lösung gehalten werden, jedoch das Bestreben haben, sich abzuscheiden, u. zw. in dem Masse, in welchem in dem Gemenge B + C der Gehalt an Flüssigkeit B abnimmt. Um derartige Extraktionen auszuführen, verwendet man in der Regel Kolonnen, die entweder mit Einbauten versehen oder mit Körpern angefüllt sind, deren Zweck ist, die Berührungsoberfläche zwischen den umlaufenden Flüssigkeiten zu erhöhen.
In dieser Kolonne fliesst nach dem Gegenstromprinzip das Lösungsmittel A und das Flüssigkeitsgemisch B + C (vgl. z. B. D. R. P. Nr. 312539).
Bei diesem Flüssigkeitsumlauf im Gegenstrom tritt das Lösungsmittel A beispielsweise am unteren Ende der Kolonne ein und am oberen Ende aus oder umgekehrt, während das Gemenge B + C oben ein-und unten austritt oder umgekehrt. In der Praxis lässt sich dieses Verfahren nicht so leicht ausführen, wie man dies nach der theoretischen Erörterung annehmen könnte. Der Unterschied der spezifischen Gewichte zwischen dem Lösungsmittel A und dem Gemenge B + C ist mitunter nicht genügend gross, und der Umlauf der Flüssigkeiten im Gegenstrom spielt sich manchmal sehr langsam ab, was eine beträchtliche Verminderung der Ausbeute, bezogen auf das Fassungsvermögen der Apparatur, bedeutet.
Ausserdem ändert sich das spezifische Gewicht von A in dem Masse, wie B von A aufgenommen wird ; ebenso ändert sich das spezifische Gewicht des Gemenges B + C in dem Masse, wie der Gehalt an Flüssigkeit B darin abnimmt. Das hat aber zur Folge, dass die Volumina und spezifisches Gewicht der im Gegenstrom umlaufenden Flüssigkeiten sich dauernd ändern. Die spezifischen Gewichte der Flüssigkeiten, ihre gegenseitige Löslichkeit und überhaupt die Gesamtheit der physikalischen Verhältnisse, im besonderen auch die Oberflächenspannung der sich bildenden Tröpfchen hat zur Folge, dass die umlaufenden Flüssigkeiten, selbst wenn man für eine weitgehende Zerstäubung bei ihrem Eintritt in die Kolonne Sorge trägt, das Bestreben haben, sich zu Tropfen zusammenzuballen, deren Volumen zunimmt.
Da man nicht in der Lage ist, die Austauschflächen zwischen den Flüssigkeiten und die Dauer der Berührung zwischen diesem nach Belieben zu regeln, so ist die Folge der geschilderten Verhältnisse, dass die Extraktion einer Flüssigkeit durch eine andere vielfach unter ungeeigneten Bedingungen fortgesetzt wird. In der Praxis hat
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sieh gezeigt, dass es in der Regel schwierig ist, durch das Lösungsmittel A den Körper B aus der Flüssigkeit B + a vollständig zu extrahieren, u. zw. auch dann, wenn man eine Extraktionskolonne mit grossem Fassungsvermögen benutzt. Man gelangt so zur Verwendung sehr hoher Wasehtürme, bis zu 25'In und mehr, was erhöhte Kosten und grossen Aufwand für Pumparbeit mit sich bringt (vgl. z.
B. Österreichische Chemiker-Zeitung, Suida, Januar 1927).
Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht aus einer grösseren Anzahl von Elementen, die zu- sammen eine Batterie bilden. Die einzelnen Elemente bestehen aus je einem Mischgefäss und einem Scheidegefäss. Erfindungsgemäss wird in dieser Vorriehtung mindestens eine der beiden einander entgegengeführten Flüssigkeiten unter Mitwirkung einer äusseren mechanischen Kraft durch das System hindurchgeführt. Die Scheidegefässe haben vorteilhaft gemäss vorliegender Erfindung mindestens den gleichen Rauminhalt wie die Mischgefässe.
Vorzugsweise ist in jedem Element oder zwischen je zwei Elementen eine mechanische Vorrichtung zur Flüssigkeitsbewegung, beispielsweise eine Pumpe, ein Ejektor, eine Hebevorrichtung od. dgl. vorgesehen.
Bei einer Ausführungsform ist das in jedem Mischgefäss vorhandene Rührwerk derart ausgebildet, dass es als Fördervorrichtung für die Flüssigkeit dienen kann.
Das Lösungsmittel A tritt am einen Ende ein und am andern Ende, beladen mit dem Körper B, aus. Das Gemenge B + C verfolgt den umgekehrten Weg, wobei sein Gehalt an B fortlaufend geringer wird.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion von B mit Hilfe von 11 fortschreitend in mehreren aufeinander folgenden Stufen sich abspielt, wobei in jeder Stufe eine Mischung und Emulgierung der Flüssigkeiten A und B + C in der Weise stattfindet, dass eine gewissermassen unbegrenzte Berührungsfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten geschaffen wird.
Das Gemenge oder die Emulsion A + B + 0, welche aus einer bestimmten Stufe des Verfahrens stammt, wird durch Abscheidung in zwei Teile zerlegt, von welchen der eine, aus A, angereichert mit B, bestehend, der nächsten Stufe zugeführt wird (bei der Betrachtung ist von der Strömungsrichtung des Lösungsmittels A ausgegangen), um dort auf eine neue Menge von B + C zur Wirkung zu gelangen. Der andere Teil, bestehend aus der Lösung B + C mit vermindertem Gehalt an B, wird in die vorhergehende Stufe des Verfahrens geleitet, um hier mit einer neuen Menge A behandelt zu werden.
Der Mischvorrichtung werden fortlaufend die Flüssigkeiten A und B + C zugeleitet, von denen die eine aus dem vorhergehenden Element stammt und die andere aus dem folgenden Element, wenn man von demjenigen, das man gerade betrachtet, ausgeht. Die Flüssigkeiten werden durch heftiges Umrühren in Bewegung gehalten und emulgiert ; hiebei verteilt sich der Körper B augenblicklich einerseits auf das Lösungsmittel A und anderseits auf das Flüssigkeitsgemenge B + C, wobei der Verteilungkoeffizient abhängt von dem grösseren oder geringeren Verhältnis einerseits des Lösungsmittels A, anderseits der Flüssigkeit B + G, bezogen auf den Körper B in dem der Betrachtung unterliegendem Element. Dieser Gleichgewichtszustand stellt sich nahezu augenblicklich ein.
Die innig gemischten Flüssigkeiten verlassen die Mischvorrichtung fortlaufend und gelangen nach der Abscheidevorrichtung, wo sie sich in zwei Schichten trennen ; das Fassungsvermögen der Abscheidevorrichtung wird in zweckentsprechender Weise nach der Geschwindigkeit, mit der sieh die Trennung der Schichten abspielt, berechnet. Die beiden Schichten werden weitergeleitet, u. zw. die eine nach der Mischvorrichtung des vorhergehenden Elementes (von dem betrachteten aus) und die andere nach der Mischvorrichtung des folgenden Elementes, wo die Behandlung der beiden Schichten in gleicher Weise, wie beschrieben, fortgesetzt wird. Der Umlauf der Schichten von dem einen Element nach einem andern erfordert ein Heben der Flüssigkeiten, um den Abfluss infolge der Schwere zu bewirken.
Das Heben wird erzielt durch Emulgieren mit Hilfe von Luft oder eines inerten Gases oder mit Hilfe andrer geeigneter Mittel. Wenn man die Emulsion mit Hilfe von Luft oder einem inerten Gas herbeiführt, muss man in geschlossenem Kreislauf arbeiten, um Verluste durch Mitreissen flüchtiger Flüssigkeiten zu venneiden. Wenn die Batterie auf einer geneigten Ebene steht, so läuft natürlich eine der Flüssigkeiten infolge ihrer Schwere um, so dass nur die andre durch Emulgieren oder sonst geeignete Mittel gehoben zu werden braucht.
Wenn man die Vorrichtung zur Emulgierung anwendet, so schaltet man in zweckentsprechender Weise Auslaufgefässe zwischen die einzelnen Elemente ein. Man kann auch die Fmrührb8wegung in einer Mischvorrichtung in der Weise benutzen, dass durch'diese Bewegung der Umlauf der Flüssigkeiten hervorgerufen oder erleichtert wird. Im letzten Falle wird zweckmässig eine Zentrifugalpumpe als Misch- vorrichtung genommen. Die Batterie kann sich aus einer Anzahl von Elementen zusammensetzen, die in einer oder mehreren Reihen oder kreisförmig oder übereinander angeordnet sind.
Man kann übrigens auch, ohne von der Erfindungsgrundlage abzuweichen, die Elemente in Kolonnen übereinander anordnen, indem man entweder in einer Kolonne die Misehvorriehtungen und in einer andern die Abscheidevorrich- tungen unterbringt, oder in einer einzigen Kolonne die Gesamtanordnung der Elemente anordnet. Die Zeichnung dient zur beispielsweisen Erläuterung der physikalischen Wirkungsweise der Vorrichtung.
Selbstverständlich sind hinsichtlich der Anordnung der Apparatur in vielfacher Weise Abänderungen möglich.
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In dem nachfolgenden Beispiel ist angenommen, dass man mit Hilfe von Amylacetat Essigsäure aus einer 10% igen wässerigen Lösung extrahieren will und dass 250 i ! Flüssigkeit je eine Stunde verarbeitet werden, d. h. 25 ! als Eisessigsäure gerechnet. Bei den nachstehenden Erläuterungen wird von dem dritten Element in der Zeichnung ausgegangen. Der Mischvorrichtung M3 von 2 l Fassungsvermögen wird durch die Leitung 10 Amylacetat zugeführt, welches schon Essigsäure aufgenommen hat und von der Abscheidevorrichtung D2 herkommt ; anderseits wird durch die Leitung 20 die wässerige Säurelösung zugeführt, die schon einen Teil der Essigsäure abgegeben hat und von der Abscheidevorrichtung D durch Vermittlung des Auslaufgefässes H4 herkommt.
Eine beliebige Rührvorrichtung R3 dient zur innigen Vermischung der beiden durchfliessenden Flüssigkeiten, deren Gemisch durch die Leitung M nach der Abscheidevorrichtung D3 fliesst ; letztere besitzt ein Fassungsvermögen von 10 l ; in ihr trennen sich die beiden Schichten voneinander. Die obere Schicht, die aus Amylacetat besteht, welches etwas Essigsäure enthält, fliesst durch die Leitung 22 in das rechtsbefindliche benachbarte Element.
Die untere Schicht, die aus Wasser besteht, dem etwas Essigsäure entzogen ist, fliesst nach dem Gefäss G3. Von hier aus wird sie in das Gefäss H3 gehoben, wobei sie durch die Rohrleitung 23 und 24 fliesst, u. zw. infolge des Einblasens von Luft oder Gas durch die Rohrleitung 25. Das mit Säure beladene Wasser fliesst vom Gefäss H3 durch das Rohr 27 nach dem. Misohbehälter M des links befindlichen nächsten Elementes. Die Luft oder das Gas, welches zum Heben der Flüssigkeit gedient hat, entweicht durch die Rohrleitungen 28 und 29 nach einem Windkessel 30 mit entsprechenden Armaturen.
Von diesem aus wird das Druckmittel mit Hilfe einer Pumpe 31 in dem Druckbehälter 26 komprimiert, von wo es durch die Leitung 32 wieder von neuem
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durch Emulgierung ; sie'verlässt die Batterie durch die Leitung 35, nachdem sie die Säure vollkommen abgegeben hat. Es ist bereits gesagt worden, dass die Flüssigkeit B + C auch solche Körper in Lösung enthalten kann, die das Bestreben haben, sich abzuscheiden, in dem Masse, wie die Flüssigkeit B + 0 ihren Gehalt an Flüssigkeit B vermindert. Das ist z. B. der Fall, wenn man Essigsäure aus einer sauren wässerigen Lösung, die von der Fabrikation von Celluloseacetat herstammt, extrahieren will.
Das in Lösung befindliche Celluloseacetat hat das Bestreben, sich auszuscheiden, wenn die wässerige Lösung einen geringeren Gehalt an Essigsäure aufweist. In der Praxis befindet sich das Celluloseacetat als schwim- mende Schicht an der Trennungsebene der beiden Schichten in der Abscheidevorrichtung vor, und es ist nicht schwierig, sich von seiner unbequemen Gegenwart zu befreien, indem man entweder von Zeit zu Zeit eine Reinigung, durch Spülung oder Filtration, vornimmt oder sonst geeignete physikalische Mittel anwendet.
Selbstverständlich handelt es sich hier nur um eine beispielsweise Ausführungsform, da je nach der Dichte des Körpers, der das Bestreben hat, sich abzuscheiden, er sich entweder in dem Gemisch oder an der Trennungsstelle der beiden Schichten oder auf der oberen schwimmend oder als Niederschlag in der unteren Schicht der Abscheidevorrichtungen sich vorfindet.
Es sei noch bemerkt, dass eine Batterie oder eine Kolonne sich aus so vielen Elementen zusammensetzen wird, als es mit Rücksicht auf den Grad der Extraktion, den man zu erreichen wünscht, sich im einzelnen Fall notwendig erweist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zum stetigen Extrahieren von in einer Lösung enthaltenen Stoffen mittels eines anderen Lösungsmittels im Gegenstrom, bestehend aus einer Batterie, deren einzelne Elemente aus je einem Mischgefäss und einem Seheidegefäss bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der
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durch das System hindurchgeführt wird.