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Verfahren zum Destillieren oder Spalten von Kohlenwasserstoffen in einem Metallbade.
Bei den bekannten Verfahren zum Destillieren oder Spalten von Kohlenwasserstoffen in einem Metallbade ist dafür zu sorgen, dass an allen Stellen des Behandlungsraumes die Temperatur möglichst gleichmässig ist, da eine verhältnismässig hohe Mindesttemperatur für den Verlauf der Destillations-oder Spaltungsvorgänge erforderlich ist und ein grösseres Überschreiten dieser Mindesttemperatur zur Ausscheidung von festem Kohlenstoff führt.
Man hat versucht, durch Einbau von zylindrischen Einsätzen in den Autoklaven die Temperatur im Behandlungsraum auf einer bestimmten Höhe zu halten, in der Annahme, dass zwischen diesen beiden Räumen die Schmelze unter dem Einflusse der aufsteigenden Kohlenwasserstoffe und unter dem Einflusse von Stromungsvorgängen, wie sie sich in Wasserbädern bei Auftreten verschiedener Temperaturen in verschiedenen Höhen abspielen, stark umlaufen wird, so dass sich heisse und kühle Schmelze fortwährend mischen.
Es handelt sich aber um sehr grosse Wärmemengen, die von einer verhältnismässig kleinen Menge von Metallschmelze an der beheizten Wand aufgenommen und an die Kohlenwasserstoffe abgegeben werden müssen, so dass sich mit diesen bekannten Mitteln keine genügende Durchmischung der spezifisch schweren Metallschmelze erreichen lässt, um so weniger, als ja auch die Metallschmelze ein besserer Wärme-
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Masse auftreten können.
Man hat auch bereits durch Einführung der Kohlenwasserstoffe durch brausenartige Ausgestaltung der Mündung des Rohres, durch das die Kohlenwasserstoffe in den Autoklaven eingeführt werden, ver- sueht, einen Umlauf zu erzielen, aber die lebendige Kraft der feinen vielen Ölstrahlen ist zu schwach und zu rasch im Bade verzehrt, als dass ein Kreislauf erzeugt werden kann. Auch verstopfen sich die feinen Öffnungen leicht durch Kohlenstoffausseheidungen infolge der hohen Badtemperatur.
Gemäss Erfindung wird nun das Metallbad im geschlossenen Kreislauf durch einen Behandlungsraum und einen Heizraum mit Hilfe eines Strahlapparates umgetrieben, der in den Behandlungsraum einmündet.
Aus einem Strahlapparat treten die Kohlenwasserstoffe unter hohem Überdruck in geschlossener Form in die Metallschmelze ein, und hiebei wird die Metallschmelze mitgerissen, da ja bekanntlich der Strahlapparat eine stark ansaugende Wirkung auf seine Umgebung ausübt.
Diese Wirkung des Strahlapparates kann gemäss Erfindung noch unterstützt werden durch ein Hilfsdruckmittel, das mit den Kohlenwasserstoffen in die Schmelze einströmt.
Der Strahlapparat kann auch nur durch das Hilfsdruckmittel betrieben werden, während die Kohlenwasserstoffe durch eine Zerstäubungsdüse eintreten können. Wird hiebei das die Kohlenwasserstoffe führende Rohr mit dem das Druckmittel führenden Rohre ummantelt und die Temperatur des Druckmittels so gehalten, dass Kohlenstoffausscheidungen verhütet werden, dann ist jede Verstopfung der zur Zuführung der Kohlenwasserstoffe dienenden Düse unterbunden.
Ein guter thermischer Kreislauf wird gemäss Erfindung erzielt, wenn der Heizraum unterhalb des Behandlungsraumes angeordnet wird und wenn beide Räume durch ein Fallrohr nach Art der Warmwasserheizung verbunden werden, da in diesem Falle starke Temperaturunterschiede zwischen dem
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Behandlung-und dem Heizraum sich einstellen, die hinreichend gross sind, um einen Umlauf zu veranlassen.
Benutzt man nur den thermischen Kreislauf oder benutzt man den thermischen Kreislauf neben dem durch mechanische Druckmittel betätigten Kreislauf, dann muss man die zu behandelnde Kohlenwasserstoffe am Boden des Behandlungsraumes in die Schmelze eintreten und in der Schmelze aufsteigen lassen. Wenn man auf den thermischen Kreislauf verzichtet, kann man aber auch die Richtung des Kreislaufes umkehren. Man kann die Kohlenwasserstoffe nach dem bekannten Verfahren durch den Deckel des Behandlungsraumes zuführen.
Hiebei kann man das Zuführungsrohr bis zur Austrittsmündung geradlinig verlaufen lassen und am Boden des Behälters durch Anordnung von entsprechend gekrümmten Leitflächen die Strömungsrichtung um etwa 180 ändern, oder man kann auch das Zuführungsrohr in der Nähe des Bodens um 180 umbiegen, so dass die Richtung der Kohlenwasserstoffe vor dem Austritte aus dem Zuführungsrohr um etwa 1800 geändert wird und der Kreislauf sich in der Weise vollzieht, dass die Schmelze vom Boden des Behandlungsraumes nach oben getrieben wird.
Vorteilhaft ist es, das Zuführungsrohr im Boden oder in der Nähe des Bodens in den Autoklaven einzusetzen, weil dann nur ein kurzes Stück des Zuführungsrohres in der Schmelze liegt und nur wenig Wärme an die Kohlenwasserstoffe vor dem Austritte aus dem Rohre übergehen kann. Bei Verwendung eines Hilfsdruckmittels (Pressgas) und Ummantelung des die Kohlenwasserstoffe führenden Rohres mit dem Zuführungsrohre des Hilfsdruckmittels lässt sich jede Erwärmung vor dem Eintritte in die Schmelze verhüten, und man kann alsdann Zerstäubungsdüsen verwenden, die eine feinste Verteilung ermöglichen, sich aber verstopfen, wenn die Kohlenwasserstoffe auch nur ganz kleine feste Fremdkörper bei ihrer Erwärmung ausscheiden.
Die Heizung ordnet man in diesem Falle zweckmässigerweise so an, dass die Stelle des Autoklaven, an der das Zuleitungsrohr an ihr angeschlossen ist, ausserhalb der Heizung liegt.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann man die Zuführungsvorrichtung auswechselbar im Autoklaven anordnen, in der Weise, dass man sie aus dem Autoklaven herausnehmen kann, ohne dass es erforderlich ist, den Druck im Autoklaven abzulassen und sonst irgendwie Veränderungen am Autoklaven vorzunehmen. Dieser Vorteil wird gemäss Erfindung erreicht, wenn man das Zuführungsrohr in einem Hohlzylinder dicht und gleitbar anordnet, der mit dem Autoklaven verbunden ist und mit einem Absperrorgan ausgerüstet ist, mit dessen Hilfe der Hohlzylinder verschlossen werden kann, bevor das Zuführungsrohr aus dem Hohlzylinder herausgezogen ist.
Zweckmässig ist es, das Zuführungsrohr als Spindel oder Nadel auszubilden, die mit einem oder mehreren Kanälen zur Führung versehen ist, die sich an der konischen Spitze der Spindel in feinere Kanäle zerteilen und sich etwa in der Achse der Spindel wieder treffen, so dass die einzelnen Strahlen hier gegeneinanderprallen und sich fein zerstäuben. In dem die Nadel umgebenden Hohlzylinder ist dann eine entsprechende konische Dichtfläche vorzusehen, gegen die sich die Nadel in Arbeitstellung presst.
Um auch die Reinigung und Auswechselung dieser Dichtfläche zu ermöglichen, kann man den Hohlzylinder in einem zweiten Hohlzylinder von entsprechend grossem Durchmesser anordnen, der dann mit dem Autoklaven bei der Auswechselung der Zuführungsnadel und des diese umgebenden Hohlzylinders verbunden bleibt und den Autoklaven verschliessen kann, da er mit einem besonderen Absperrorgan versehen ist, das verschlossen wird, bevor der innere Zylinder aus dem äusseren Zylinder herausgezogen ist.
Man kann auch zwei oder mehrere Flüssigkeitszuführungsvorrichtungen in einem Autoklaven anordnen und wechselweise mit der einen oder der andern Zuführungsvorrichtung arbeiten, während man die unbrauchbar gewordene Zuführungsvorrichtung auswechselt, so dass nicht die geringste Betriebsstörung eintritt.
Wenn der untere Teil des Druckgefässes der Beheizung entzogen ist, ist es möglich, in diesem unteren Teile eine Vorrichtung zum Einfüllen und zum Ablassen der Schmelze anzuordnen, so dass es nicht mehr wie bisher erforderlich ist, den gesamten Autoklaven aus der Feuerung herauszuheben und umzukippen.
In der Zeichnung sind in den Fig. 1 und 3-7 sechs verschiedene Ausführungsformen der gegen- seitigen Anordnung von Heizraum und Behandlungsraum dargestellt, während in den Fig. 2 und 8-10 drei verschiedene Ausführungsformen der Einspritzvorrichtung in grossem Massstabe und in Fig. 11 ein
Ablassventil in grossem Massstabe dargestellt ist.
In den Figuren ist 1 der Heizraum, 2 die Zuführungsvorrichtung, die bei den Ausführungsformen
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raum mit dem Heizraum verbindendes Rohr (Fig. 1 und 3), 5 ist die Feuerung für den Heizraum. 6 ist die Leitung für das Hilfsdruckmittel und 7 die Leitung für die zu behandelnde Flüssigkeit.
8 ist ein Schirmblech (Fig. 1 und 3), durch das die Trennung der Schmelze von der behandelten bzw. nicht ausreichend behandelten Flüssigkeit begünstigt wird. 5 ist die Wandung des Behandlungsbehälters (Fig. 3). 10 ist ein Sieb, auf dem Füllkörper anfliegen. 13 ist ein zweites Sieb, durch dessen
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werden (Fig. 1).
14 ist ein Zylinder, der bei der Ausfiihrnngsf ( rm der Fig. 4-T den Heizraum vom Behandlungs- raum trennt.
In Fig. 2 ist in grossem Massstabe ein Zuführungsrohr M dargestellt, das von einem Rohre M
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In der Düse nach Fig. 8 ist 17 die Zuführungsnadel, die eine axiale Bohrung 18 8 aufweist. Die axiale Bohrung M mündet in den Kanälen 19 (Fig. 8), die an der äusseren Oberfläche der konischen Spitze 20 gegen die Spitze der Nadel hinlaufen. 21 ist ein Hohlzylinder, der die Zuführungsnadel 17 umgibt. Zwischen der Zuführungnadel 17 und dem Zylinderkörper 21 ist ein Hohlraum 22 vorgesehen, der durch die Zuleitung 23 mit Pressgas gespeist wird. 24 ist ein Ventilkörper, mit dessen Hilfe nach Entfernung der Zuführungsnadel 17 der Hohlraum 22 des Hohlzylinders 21 abgesperrt werden kann.
25 ist eine Stopfbüchse, die die Zuführungsnadel 17 im Hohlzyliner 21 nach aussen abdichtet. 26 (Fig. 9) ist ein Zylinderkörper, in den die Zuführungsnadel 17 und der Hohlzylinder 21 eingesetzt sind. 27 ist die Spitze des Zylinderkörpers 21. Sie ist mit einer Dichtung 28 in den oberen Rand des Zylinderkörpcrs 21 eingesetzt und wird in ihrer Stellung durch den Ring 29 gegen seitliche Vrschiebung gesichert.
30 ist (Fig. 11) das Zu- und Ablassventil, das in dem Boden-M des Autoklaven eingesetzt ist und mit Kanälen 32 und 33 versehen ist, von denen der Kanal 32 mit dem Inneren des Autoklaven in Verbindung steht, während der Kanal 33 zum Anschlusse der Zu- und Ableitung der Schmelze dient. Mit Hilfe des Ventilkegels 34 wird der Autoklav verschlossen oder mit dem Kanal 33 verbunden.
In Fig. 10 ist eine Draufsicht auf die Spitze der Zuführungsnadel 17 in vergrössertem Massstabe dargestellt. 35 sind in dieser Figur Kanäle, durch die das bei 23 3 zugefii. hrte Hilfsdruckmittel hinzutritt.
Bei den Ausführungsformen der Fig. 1 und 3 wird die beim Aufsteigen durch die Berührung mit der Flüssigkeit abgekühlte Schmelze durch das Rohr 4 nach dem Heizraum sinken und sich hiebei noch weiter abkühlen, so dass ein starker Temperaturunterschied gegenüber der aus dem Heizraume in den Behandlungsraum 3 aufsteigenden Schmelze entsteht und ein thermischer Kreislauf erzielt wird. Bei den Ausführungsformen nach den Fig. 1 und 3 bedarf es eines mechanischen Druckmittels nicht, und die Düse bzw. der Strahlapparat dient hier nur zur mechanischen Beschleunigung des thermischen Kreislaufes.
Bei den Ausführungsformen der Fig. 4 und 5 hingegen fehlt der thermische Kreislauf, und er wird hier nur durch die Strahlwirkung der zugeführten Verbindung oder durch die Wirkung der Verbindung und des Pressgases betätigt.
Soll bei der Zuführungsvorrichtung nach Fig. 8 die Zuführungsnadel ausgewechselt werden, dann wird sie so weit herausgezogen, dass ihr Ende gerade noch oberhalb der Stopfbächse 25 liegt. Dann wird
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werden kann. Will man verhüten, dass die Schmelze in den Raum 22 eintritt, dann kann man Pressgas durch den Raum 22 hindurchlassen, durch das die Schmelze am Übertritt in den Raum 22 verhindert wird. Man kann aber auch, insbesondere dann, wenn der Ringraum 22 ganz fehlt, die Schmelze bei der Wiedereinführung der Nadel durch diese aus dem Hohlraum nach dem Behandlungsraum hin verdrängen wie mit einem Pumpenkolben.
Soll die Zuführungsnadel J ! 7 und der innere Zylinder 21 nach Fig. 9 ausgeweehselt werden, dann wird das obere Ventil 24 betätigt, um den Autoklaven nach unten abzuschliessen.
Die auswechselbare Anordnung der Zuführungsnadel ist besonders vorteilhaft bei der Zuführung von unten. Sie kann aber auch angewendet werden bei der Zuführung der Flüssigkeit vom Deckel her gemäss Fig. 6 und 7. Nur müsste dann der Abstand des Absperrorgans 24 vom Deckel des Autoklaven eine der grösseren Länge des in der Schmelze liegenden Teiles des Zuführungsrohres entsprechende Grösse
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betätigt werden können oder von denen ein Teil unbenutzt bleibt als Reserve für den Fall, dass der andere Teil betriebsunfähig wird.
Die Ausbildung der Zuführungsvorrichtung nach Fig. 9 ermöglicht es, den Zylinder 21 in zwei Teile zu zerlegen und seine Spitze, gegen die sieh die Spitze der Zuführungsnadel presst, aus naturhartem hochwertigem Material herzustellen, das seine Härte auch bei hohen Temperaturen behält, denn Schwierig- keiten bei der Bearbeitung dieses harten Materials treten infolge der Ausbildung der Zuführungsvor-
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wird und das Einsehneiden von Gewinde od. dgl. in das harte Material nicht erforderlich ist.
Der äussere Hohlzylinder entzieht hiebei auch den inneren Hohlzylinder dem lösenden Einflusse der Schmelze, und man kann auch den äusseren Zylinder und den zylindrischen Teil des inneren Zylinders
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für die zuführende Verbindung verwendet werden sollen, da diese hohen Drucke nur in der Zuführungsnadel 17 bzw. an deren Spitze und dem trichterförmigen Teil 27 auftreten, während das Hilfsdruckmittel, das an den Zylinderwänden entlang strömt, geringere Drücke hat.
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Der Zylinder 14 wird zweekmässigerweise nicht siebartig, sondern vollwandig ausgebildet, damit die Schmelze gezwungen wird, an dem einen Ende in den Hohlzylinder einzutreten und an dem andern wieder auszutreten, so dass der Kreislauf an der Heizwand entlang gesichert wird. Vorteilhaft ist es hiebei, den Zylinder 14 wärmeisolierend, z. B. als Hohlkörper, auszubilden oder ihn aus Isoliermaterial anzufertigen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Destillieren oder Spalten von Kohlenwasserstoffen in einem Metallbade, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallbad im geschlossenen Kreislauf durch einen Behandlungsraum und einen Heizraum mit Hilfe eines Strahlapparates umgetrieben wird, der in den Behandlungsraum einmündet.