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Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Schwefelwasserstoff und Cyanwasser- stoff aus Gasen.
Zum Entfernen von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff aus Gasen nach dem Verfahren der
Patentschrift 396353 von Th. P. Petit ist es bekannt, die Gase mit einer Alkalikarbonatlosung, insbesondere
Pottaschelösung, zu waschen und sodann aus der Waschflüssigkeit den aufgenommenen Schwefelwasser- stoff und Cyanwasserstoff mit Kohlensäure auszutreiben. Hiebei wird die WaschflÜssigkeit in eine Alkali- bikarbonatlösung umgesetzt, die einer Erhitzung mit oder ohne Durchleiten von Dampf oder inerten
Gasen unterworfen wird. Die dabei frei werdende Kohlensäure wird zum Austreiben von Sehwefelwasser- stoff und Cyanwasserstoff aus der Waschflüssigkeit benutzt und die zurückbleibende Alkalikarbonat- lösung von neuem als Gaswaschflüssigkeit verwendet.
Bei diesem Verfahren werden mit dem Schwefel- wasserstoff und dem Cyanwasserstoff beträchtliche Mengen Kohlensäure ausgetrieben, die aus dem Kreislauf abgeführt werden und die durch diejenige Kohlensäure ersetzt werden sollen, die in den zu reinigenden
Gasen enthalten ist und gleichzeitig mit dem Schwefelwasserstoff und dem Cyanwasserstoff von der Alkalilösung absorbiert wird.
In vielen Fällen genügt aber die beim Erhitzen der Bikarbonatlösung entstehende Kohlensäure nicht, um allen Schwefelwasserstoff auszutreiben. Die Regenerierung der Waschflüssigkeit und schliesslich auch die Reinigung der Gase werden dadurch unvollständig.
Um diesem Übel abzuhelfen, wird gemäss der Erfindung das bei der Austreibung von Schwefelwasserstoff aus der WaschflÜssigkeit erhaltene Gasgemisch von Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff durch eine Vorrichtung geführt, in der der Schwefelwasserstoff gebunden wird, während die Kohlensäure aus dieser Vorrichtung wieder in die WaschflÜssigkeit zurückgeführt wird.
Diese Kohlensäure kann so lange im Kreislauf herumgeführt werden, bis aller Schwefelwasserstoff aus der Waschflüssigkeit entfernt ist. Weil man aber zu demselben Zweck in erster Linie die reine und warme Kohlensäure, die bei der Wiedergewinnung der Alka1ikarbonatlösung aus der erhaltenen Bikarbonatlösung entsteht, verwenden will, so kann man nicht alle Kohlensäure in dem Kreislauf behalten und entfernt deshalb den Überschuss. Dabei entweicht mit der überschüssigen Kohlensäure die Cyanwasserstoffsäure, wenn keine besondere Vorrichtung vorhanden ist, um auch diese zu binden.
Im allgemeinen wird es leichter sein, die Cyanwasserstoffsäure aus dieser überschüssigen Kohlensäure zu entfernen, in der sie sich allmählich anreichert, als aus einer in den Kreislauf eingeschalteten Vorrichtung.
Wenn man den Schwefelwasserstoff aus dem Kreislauf mittels gewöhnlicher Reinigungskasten mit Hilfe von Ferrihydroxyd entfernt, wobei er zu Schwefel oxydiert wird, so wird die Cyanwasserstoffsäure darin wider Erwarten nicht gebunden ; wahrscheinlich infolge der Anwesenheit des Überschusses an Kohlensäure.
Der Schwefelwasserstoff kann auch in beliebiger anderer Weise aus dem Kreislauf entfernt werden, so z. B. durch Adsorption mittels aktiver Kohle oder eines andern Adsorptionsmittels durch Waschen mit Metallsalzlösungen usw.
Gemäss der Erfindung wird also für die Austreibung des Schwefelwasserstoffs und Cyanwasserstoffs aus der Waschflüssigkeit unter der Umwandlung in eine Bikarbonatlösung sowohl diejenige Kohlensäure benutzt, die im Kreislauf von der Austreibevorrichtung durch eine Schwefelwasserstoff-Entfernungs- anlage und wieder in die Austreibevorrichtung zurückgeführt wird, als auch diejenige Kohlensäure, die
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verwenden.
Am vorteilhaftesten ist es, beide Kohlensäuremengen gleichzeitig und kontinuierlich zu verwenden und dabei die aus dem Bikarbonat erhaltene ganz reine Kohlensäure unten in die Austreibevorrichtung, dagegen die im Kreislauf herumgeführte Kohlensäure an einer etwas höheren Stelle in diese Vorrichtung einzuleiten. Man erreicht dadurch, dass die von Schwefelwasserstoff schon grösstenteils befreite Flüssigkeit im unteren Teile der Austreibevorriehtung nur mit reiner Kohlensäure in Berührung kommt. Hiedurch wird die Flüssigkeit in eine reine Bikarbonatlösung umgesetzt.
Die zur Ausführung der Erfindung verwendbare Anlage ist in einer beispielsweisen Ausführung- form in der Zeichnung schematisch dargestellt. Hierin ist a die Austreibevorrichtung, die mit schwefel- wasserstoff-und cyanwasserstoffhaltiger Wasehflüssigkeit kontinuierlich gefüllt wird. Die aus dieser Vorrichtung entweichenden Gase (H2S, CO2 und HCN) werden durch die Leitung b zu einem Reinigungkasten c geführt, in dem der Schwefelwasserstoff ohne Bindung der Kohlensäure aus dem Gasgemisch in beliebiger Weise entfernt wird. Die zurückbleibende Kohlensäure kehrt aus dem Kasten c durch die Leitung d wieder in die Austreibevorriehtung a zurück, u. zw. in einer etwas oberhalb des Bodens liegenden Stelle.
Durch die Leitung e wird reine Kohlensäure aus dem Behälter (unten in die Austreibevorrichtung a eingeführt. Die überschüssige Kohlensäure wird aus dem Kreislauf b, e, d an einer beliebigen Stelle g zusammen mit etwa anwesender Cyanwasserstoffsäure entfernt. Die Pumpe R besorgt den Kreislauf der Gase.
Die Entfernung des Cyans aus dem Kreislauf geht in folgender Weise vor sich : Aus dem Behälter a gelangt der Cyanwasserstoff zusammen mit Kohlensäure und Schwefelwasserstoff in den Reiniger c, in dem der Schwefelwasserstoff durch Reinigungsmasse festgehalten wird, während Cyanwasserstoff und Kohlensäure in den Behälter a zurückkehren ; bei der nachfolgenden Destillation der Alkalikarbonat- lösung im Behälter (wird der Cyanwasserstoff zusammen mit Kohlensäure und Wasserdampf ausgetrieben, durch Kondensation in der Kühlvorrichtung k mit dem Wasserdampf niedergeschlagen und so gewonnen.
Nach der Austreibung des Schwefelwasserstoffes wird die Waschflüssigkeit kontinuierlich aus der Austreibevorriehtung durch die Leitung A in den Behälter (gefÜhrt. In dieser wird durch Erhitzen der Flüssigkeit die Bikarbonatkohlensäure ausgetrieben und wieder eine Alkalikarbonatlosung hergestellt. In der Praxis wird zwischen a und f eine Wärmeaustauschvorrichtung eingeschaltet. Die Austreibevorrichtung a wird fortwährend mit neuer Schwefelwasserstoff haltiger Waschflüssigkeit beschickt, die Bikarbonatlösung in f erhitzt, die entweichende Kohlensäure durch e in a eingeführt, die erhaltene Karbonatlösung aus f abgelassen.
Aus dem Behälter (gelangt die durch Erhitzen in Alkalikarbonatlösung übergeführte Flüssigkeit in einen Skrubber i, in dem das zu reinigende Rohgas gewaschen und von Schwefel-und Cyanwasserstoff befreit wird und als Reingas austritt. Durch eine Pumpe Ri wird die Waschflüssigkeit in den Behälter a befördert, in dem Schwefelwasserstoff durch Einbringen von CO2 ausgetrieben wird. Der Kreislauf ist hiedurch geschlossen.
Die Vorteile des Verfahrens bestehen hauptsächlich darin, dass bei Verwendung einer sehr einfachen Anlage grosse Gasmengen vollständig von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff befreit werden können. Besonders einleuchtend wird dieses, wenn man das Verfahren mit den üblichen Verfahren vergleicht, bei denen man die Gase mit Hilfe eines Reinigungskastens von H2S befreit. Bei diesen ist der Schwefelwasserstoff in sehr verdünntem Zustande, so dass sehr grosse Anlagen erforderlich sind, um dessen vollständige Entfernung zu erreichen. Ausserdem enthalten die Rohgase immer teerartige Bestandteile, die die Reinigungsmassen verschmutzen und den erhaltenen Schwefel verunreinigen.
Dagegen wird bei dem vorliegenden Verfahren der Schwefelwasserstoff in konzentriertem Zustande dem Reinigungskasten zugeführt, der deshalb sehr wirksam und viel kleiner als bei der Reinigung von Rohgas sein kann. Ausserdem entweicht der Schwefelwasserstoff aus der Austreibevorrichtung, ohne von teerartigen Bestandteilen verunreinigt zu sein, so dass man einen reinen Schwefel erhält, der aus der Nasse durch Extraktion mit Schwefelkohlenstoff leicht, gewonnen werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff aus Gasen, hei dem diese mit einer Alkalikarbonatlösung gewaschen und der aufgenommene Schwefelwasserstoff und Cyan- wasserstoff aus der Waschflüssigkeit mit Kohlensäure ausgetrieben wird und aus der hifbei erhaltenen Alkalikarbonatlosung Kohlensäure durch Erhitzen ausgetrieben und zum erneuten Austreiben des Schwefelwasserstoffes aus der Waschflüssigkeit verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Austreiben aus der Waschflüssigkeit gewonnene Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und gegebenenfalls Cyanwasserstoff enthaltende.
Gasgemisch nach Entfernung des Schwefelwasserstoffs ganz oder teilweise erneut zum Austreiben von Schwefelwasserstoff aus der Waschflüssigkeit benutzt wird.