AT122659B - Vorrichtung für die Spektralanalyse von unzersetzt destillierbaren Flüssigkeitsgemischen. - Google Patents

Description

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  Vorrichtung für die Spektralanalyse von unzersetzt destillierbaren Flüssigkeit- gemischen. 



   Es wurde schon ein Verfahren zur spektroskopisehen Bestimmung sämtlicher Bestandteile eines beliebigen Gas-oder Dampfgemisches beschrieben, welches Verfahren durch die Aufnahme des Absorptionsspektrums des Gemisches gekennzeichnet ist, wobei sich durch die Messung der Intensität der Linien und Banden die Bestandteile quantitativ bestimmen lassen. 



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Apparat zur Ausführung dieses Verfahrens in allen jenen Fällen, in denen ein flüssiges Gemisch einer vollständigen Verflüchtigung unterworfen werden kann, ohne dass seine Bestandteile eine Zersetzung erleiden, was in einer Anzahl von Fällen nur durch Anwendung eines entsprechend erniedrigten Druckes erreicht werden kann. Oft ist es auch vorteilhaft, die   Verflüchtigung   der Flüssigkeit stufenweise stattfinden zu lassen, indem man sie in einzelnen Anteilen nacheinander derart verdampft, dass sich die Bestandteile teilweise trennen. Es gelingt auf diese Weise, die verschiedenen Bestandteile klarer in Erscheinung treten zu lassen. 



   Die Erfindung besteht in der Verbindung einer Absorptionskammer für Lichtstrahlen, deren Temperatur beliebig geregelt werden kann, mit einer von ihr verschiedenen Verdampfungskammer, deren Temperatur ebenfalls beliebig und unabhängig von der Absorptionskammer geregelt werden kann. 



  Diese Vereinigung ermöglicht es, das Spektrum der Dämpfe einer Flüssigkeit nacheinander während ihrer Verdampfung und nach vollständiger Verdampfung und unter willkürlichem Druck zu untersuchen. 



   Der Apparat gemäss der Erfindung ist so gebaut, dass sich all diese Operationen leicht und genau ausführen lassen, ohne dass auch nur geringe Mengen der zu analysierenden Substanz verlorengehen. 



   In den beiliegenden Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der neuen Vorrichtung wiedergegeben. 



  Fig. 1 ist ein Längsschnitt, Fig. 2 zeigt einen Querschnitt nach der Linie   A-B   der Fig. 1. 



   Der Apparat besteht aus einer Röhre   1,   die an ihren beiden Enden durch Fenster 2,2 aus Quarz oder ändern im Bereich des zu prüfenden Spektrums   durchlässigen   Stoffen hermetisch verschlossen ist. Diese Röhre ist mit einem Heizwiderstand 3 umgeben, der in geeigneter Weise isoliert ist und es beispielsweise mittels eines Rheostaten ermöglicht, die Röhre auf einer konstanten und genau bestimmten Temperatur zu halten, die durch eine geeignete thermometrische Vorrichtung 4 gemessen wird. Wie man in Fig. 1 sieht, ist der Heizwiderstand in gewissem Abstand von der Röhre 1 angeordnet, so dass dank der   dazwischenliegenden Luftschiehte die Wärme gleichmässig   verteilt wird. 



   Der   Heizwiderstand')   lässt einen Gang für den Kanal 5 frei, durch den die zu prüfenden Dämpfe in die Röhre 1 eingeführt werden. Dieser Kanal 5 reicht anderseits bis zu der Kammer 6 eines kleinen elektrischen Ofens 7, der wie der erste mit einer thermometrischen Vorrichtung 8 zur Messung der Temperatur des Ofens 7 versehen ist. Die Wicklung 9-9 des Ofens 7 ist in zwei Teile unterteilt, deren einer beweglich ist und es   ermöglicht.   die Kammer 6 an ihrem Ende 10, das mittels einer Haube verschlossen ist und durch das man in einer kleinen Ampulle aus dünnem Glas die zu untersuchende Flüssigkeit einführt, abzuheben.

   Das andere Ende 11 der Kammer 6 ist durch eine mit Hahn   1. 3   versehene Röhre 12 verlängert und führt zu einer Pumpe oder einem andern Apparat, der es ermöglicht, ein gutes Vakuum durch den Verbindungskanal 5 zugleich in der Kammer 6 und in der Röhre 1 herzustellen. 



   Die Anwendung der Vorrichtung geschieht wie folgt : Die Röhre 1 wird in den Weg eines Strahlen- 
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 dass sieh die Dämpfe der zu analysierenden Flüssigkeit nicht kondensieren können. Zuvor wird die Ampulle aus dünnem Glas, die die zu analysierende Substanz enthält, in die Kammer 6 eingeführt. Man evakuiert nun den Apparat, schliesst den Hahn 13 und zerbricht darauf die Ampulle, indem man beispielsweise einen harten, schweren, in der Kammer 6 befindlichen Körper auf sie fallen lässt, was man leicht durch eine Drehung des ganzen Apparates um die Achse der Röhre 1, die senkrecht auf der Achse der Kammer 6 steht, erreichen kann.

   Man erhöht nun schrittweise die Temperatur der Kammer 6, um eine langsame
Verdampfung der Flüssigkeit zu veranlassen, und beobachtet nacheinander die Absorptionsspektren der sich an Produkten von steigendem Siedepunkt immer mehr anreichernden Gasphase. Wenn die
Verdampfung beendet und die Temperatur der Kammer 6 höher als die der Röhre 1 ist, führt man die quantitativen Messungen durch, die durch die vorhergehenden Bestimmungen erheblich erleichtert sind. 



   Es ist zu beachten, dass bei den organischen Dämpfen und bei zahlreichen anorganischen Dämpfen der Absorptionskoeffizient im Bereich des Ultraviolett genügend gross ist, so dass die   Röhre, j ! nur ziemlich   kurz zu sein braucht, was ihre Handhabung sehr erleichtert. Im allgemeinen wird in der Mehrzahl der Fälle ein Dampfdruck von 300 mm genügen. Nur wenn die Verflüchtigung der zu untersuchenden Substanz nur bei äusserst niedrigen Drücken sich ohne Zersetzung durchführen   lässt,   muss man erheblich längere Röhren verwenden. Die obige Beschreibung eines Apparates gemäss der Erfindung und seiner Anwendungsweise gibt die genaue und allgemeine Beschreibung der Erfindung. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Analyse   flüchtiger   Flüssigkeiten mittels des Absorptionsspektrums ihrer Dämpfe gekennzeichnet durch die Verbindung einer Lichtabsorptionskammer mit einer Kammer zur Verdampfung und vollständigen Verflüchtigung der Flüssigkeit, wobei die beiden Kammern einen   vollständig abge-     schlossenen   Raum bilden.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionskammer und die Yerdampfungskammer so angeordnet sind, dass ihre Achs, m aufeinander senkrecht stehen, wobei sich die Absorptionskammer derart um ihre Achse drehen kann, dass die Achse der Verdampfungskammer plötzlich in eine vertikale Stellung gebracht wird.

   3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturen der beiden Kammern jede für sich und unabhängig voneinander mittels zweier getrennter elektrischer Widerstände (3 und 9) regelbar sind, die in einem entsprechenden Abstand jede der Kammern (1 und 6) umgeben und die mit Hilfe zweier verse hiedener Rheostaten auf die gewünschten Temperaturen gebracht werden, wobei für die Gleichförmigkeit der Temperatur in jeder der Kammern durch einen Luftzwischenraum zwischen den Kammern und den dazugehörigen Heizungswiderständen vorgesorgt wird sowie auch dafür, dass die Temperatur in der Verdampfungskammer hoher ist als in der Absorptionskammer.