DE509849C - Vorrichtung zur Analyse fluechtiger Fluessigkeitsgemische - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Analyse flüchtiger Flüssigkeitsgemische Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Apparat zur Bestimmung sämtlicher Bestandteile eines beliebigen Gas- oder Dampfgemisches durch Aufnahme des Absorptionsspektrums des Gemisches und quantitative Bestimmung der Intensität der einzelnen Linien und Banden z. B. mit Hilfe photographischer oder photometrischer Methoden, und zwar bezieht sich die Erfindung auf alle jene Fälle, in denen ein flüssiges Gemisch einer vollständigen Verflüchtigung unterworfen werden kann, ohne daß seine Bestandteile eine Zersetzung erleiden, was in einer Anzahl von Fällen nur durch Anwendung eines entsprechend erniedrigten Druckes erreicht werden kann. Oft ist es auch vorteilhaft, die Verflüchtigung der Flüssigkeit stufenweise stattfinden zu lassen, indem man sie in einzelnen Anteilen nacheinander derart verdampft, daß sich die Bestandteile teilweise trennen. Es gelingt auf diese Weise, die verschiedenen Bestandteile klarer in Erscheinung treten zu lassen.
• Entsprechend ist der Apparat nach der Erfindung im wesentlichen gekennzeichnet durch die Verbindung einer Absorptionskammer für Lichtstrahlen, deren Temperatur beliebig geregelt werden kann, mit einer von ihr gesonderten Verdampfungskammer, deren Temperatur ebenfalls beliebig und unabhängig von derjenigen der Absorptionskammer geregelt werden kann. In den beiliegenden Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der neuen Vorrichtung wiedergegeben.
• Abb. i ist ein Längsschnitt.
• Abb.2 zeigt einen Querschnitt nach der Linie A -B der Abb. i.
• Der Apparat besteht aus einer Röhre i, die an ihren beiden Enden durch Fenster 2, 2 aus Quarz oder anderen in dem Bereich des zu prüfenden Spektrums durchlässigen Stoffen hermetisch verschlossen ist. Diese Röhre ist mit einem Heizwiderstand 3 umgeben, der in geeigneter Weise isoliert ist und es beispielsweise mittels eines Rheostaten ermöglicht, die Röhre auf einer konstanten und genau bestimmten Temperatur zu halten, die durch eine geeignete thermometrische Vorrichtung q. gemessen wird. Wie man in Abb. i sieht, ist der Heizwiderstand in gewissem Abstand von der Röhre i angeordnet, so daß dank der dazwischenliegenden Luftschicht die Wärme gleichmäßig verteilt wird.
• Der Heizwiderstand 3 läßt einen Gang für den Kanal 5 frei, durch den die zu prüfenden Dämpfe in die Röhre i eingeführt werden. Dieser Kanal g reicht andererseits bis zu der Verdampfungskammer 6, welche in einem kleinen elektrischen Ofen 7 angeordnet ist, der wie der erste mit einer thermometrischen Vorrichtung 8 zur Messung der Temperatur des Ofens 7 versehen ist. Die Wickelung 9-9 des Ofens 7 ist in zwei Teile unterteilt, deren einer beweglich ist und es ermöglicht, in die Kammer 6 an ihrem Ende io, das mittels einer Haube verschlossen ist, in einer kleinen Ampulle aus dünnem Glas die zu untersuchende Flüssigkeit einzuführen. Das andere Ende ii der Kammer 6 ist durch eine mit Hahn 13 versehene Röhre 12 verlängert und führt zu einer Pumpe oder einem anderen Apparat, der es ermöglicht, ein gutes Vakuum in der Kammer 6 sowie durch den Verbindungskanal 5 zugleich in der Röhre i herzustellen.
• Die Anwendung der Vorrichtung geschieht wie folgt: Die Röhre i wird in den Weg eines Strahlenbündels gesetzt, das von einer besonders hierfür geeigneten Lichtquelle ausgesandt und durch den Spektralapparat analysiert wird. Die Röhre hält man auf einer konstanten Temperatur, die genügend hoch ist, daß sich die Dämpfe der zu analysierenden Flüssigkeit nicht kondensieren können. Zuvor wird die Ampulle aus dünnem Glas, die die zu analysierende Substanz enthält, in die Kammer 6 eingeführt. Man evakuiert nun den Apparat, schließt den Hahn 13 und zerbricht darauf die Ampulle, indem man beispielsweise einen harten, schweren, in der Kammer 6 befindlichen Körper auf sie fallen läßt, was man leicht durch eine Drehung des ganzen Apparates um die Achse der Röhre i, die senkrecht auf der Achse der Kammer 6 steht, erreichen kann. Man erhöht nun schrittweise die Temperatur der Kammer 6, um eine langsame Verdampfung der Flüssigkeit zu veranlassen, und beobachtet nacheinander die Absorptionsspektren der sich an Produkten von höherem Siedepunkt immer mehr anreichernden Gasphase. Wenn die Verdampfung beendet und die Temperatur der Kammer 6 wenigstens gleich der der Röhre i ist, führt man die quantitativen Messungen durch, die durch die vorhergehenden Bestimmungen erheblich erleichtert sind.
• Es ist zu beachten, daß bei den organischen Dämpfen und bei zahlreichen anorganischen Dämpfen der Absorptionskoeffizient im Bereich des Ultraviolett genügend groß ist, so daß die Röhre i nur ziemlich kurz zu sein braucht, was ihre Handhabung sehr erleichtert. In der Mehrzahl der Fälle wird ein Dampfdruck von 300 mm genügen. Nur wenn die Verflüchtigung der zu untersuchenden Substanz nur bei äußerst niedrigen Drucken sich ohne Zersetzung durchführen läßt, muß man erheblich längere Röhren verwenden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHr: i. Vorrichtung zur Analyse flüchtiger Flüssigkeitsgemische durch Untersuchung des Absorptionsspektrums ihrer Dämpfe, gekennzeichnet durch die Verbindung einer Absorptionskammer für Lichtstrahlen, deren Temperatur beliebig geregelt werden kann, mit einer von ihr gesonderten Verdampfungskammer; deren Temperatur ebenfalls beliebig und unabhängig von derjenigen der Absorptionskammer geregelt werden kann, so daß das Spektrum der Dämpfe der verschiedenen Flüssigkeitsanteile nacheinander und in teilweiser Trennung bei steigenden Verdampfungstemperaturen sowie nach vollständiger Verdampfung und unter beliebigem Druck untersucht werden kann.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionskammer und die Verdampfungskammer senkrecht zueinander angeordnet sind und die Absorptionskammer derart um ihre Achse schwenkbar eingerichtet ist, daß die Verdampfungskammer plötzlich in eine vertikale Stellung gebracht werden kann.