DE757585C - Elektronenmikroskop zur vergroesserten Abbildung eines in das Innere des Gefaesses einschleusbaren Objektes - Google Patents

Description

• Elektronenmikroskop zur vergrößerten Abbildung eines in das Innere des Gefäßes einschleusbaren Objektes Es ist bekannt, die Stärke und örtliche Verteilung der Elektronenemission, insbesondere an sog. Glüh-, Photo- und Sekundäremissionskathoden, durch die Elektronenemissiomselbst abzubilden und deren zeitliche Änderung zu beobachten. Man hat auch bereits vorgeschlagen, bei solchen Beobachtungen die Elektronenemission zu beeinflussen, beispielsweise dadurch., daß man die betrachteten Oberflächen der Einwirkung eines Gases oder Dampfes aussetzt oder indem man ihre: Temperatur verändert. Man kann bei solchen Untersuchungen Aufschluß gewinnen über die Fähigkeit von Stoffen, Elektronen unter verschiedenen Bedingungen abzugeben. Es ist aber nicht möglich, irgendwie Feststellungen zu treffen über die Verteilung, Größe und Form derjenigen viel zahlredcheTen Körper, die nicht fähig sind, Elektronen bei Untersuchungen der in Rede stehenden Art abzugeben. Derartige Kenntnisse kann: man bei Verwendung eines hoch vergrößernden Elektronenmikroskops gewinnen, mit dem noch Einzelheiten von i o-5 bis i o-6 man aufgelöst werden können. Die in einem solchen Elektronenmiikroskop zu untersuchenden Objekte kann man auch chemischen Reaktionen unterwerfen, um die dabei entstehenden Veränderungen zu beobachten. Das ist bei den bekannten mit in das Vakuuminnere einschleusbaren Objekten bisher nur dadurch möglich, daß das Objekt außerhalb des Vakuumraumes der chemischen Reaktion unterworfen ist und danach zur Beobachtung der bereits stattgefundenen Veränderung wi@d.er eingeschleust wird.
• Die Erfindung bezieht sich auf ein Elektronenmikroskop zur vergrößerten Abbildung eines in das Innere des Gefäßes einschleusbaren Objektes. Erfindungsgemäß sind Mittel vorgesehen, um das Objekt der chemischen Einwirkung eines Reagenzstoffes auszusetzen, und dabei sind das Objekt und der Reägenzstoff so: angeordnet, daß das vergrößerte Bild des zu untersuchenden Objektes während der chemlischen Reaktion im Elektronenmikroskop auf dem Leuchtschirm zu betrachten ist. Man kann also: nunmehr die Veränderungen von Verteilung, Größe und Gestalt kleinster Körper bzw. von Einzelstrukturen entsprechender Feinheit in größeren Körpern. in dem erwähnten Elektronenmikroskop beobachtend verfolgen, während an den untersuchten Stoffen chemische Veränderungen vor sich gehen. Wegen des starken Auflösungsvermögens des Elelctronenmikroshops ist es möglich, Einzelheiten über den chemischen Umwandlungs.vorgang zu erkennen und im Bilde festzuhaIten, was durch keine andere Methode erreicht werden kann. Die Auflösungskraft des Elektronenmikroskops reicht ja schon heute bis an die Grenze großer, insbesondere organischer Moleküle. Gerade bei kolloidalen Größen, die vom Lichtmikroskop noch nicht aufgelöst werden können; gewinnt die Oberfläche der Teilchen einen entscheidenden Einfluß auf die Bereitschaft zur chemischen Umsetzung. Wenn alle solche Teilchen im Elektronenmikroskop noch beobachtet werden können, so lassen sich dadurch wichtige Erkenntnisse erzielen. Die- meisten bisher vielfach noch ungenügend gedeuteten katalytischen Vorgänge dürften durch solche Untersuchungen gleichfalls in allen Einzelheiten ge1:lärt werden können.
• Es ist schon ein Elektronenmikroskop beschrieben worden, bei dem das Objekt während dur Beobachtung sich in der Außenluft befindet, so daß man es auch während der Beobachtung einer chemischen Reaktion unterziehen könnte. B,-"i der bekannten Anordnung muß der Vakuumraum durch Lenard-Fenster i nach. außen hin abgesperrt sein, wodurch der i Milcro:skopaufbau verwickelt wird und eine Möglichkeit, das Objekt zur Erzielung einer möglichst hohen Vergrößerung nahe an das Objektiv heranzubringen, nicht besteht.
• ! Zu den Untersuchungen wird zweckmäßig ein Elektronenmikroskop verwendet, das in bestimmter Weise ausgebildet ist. Zunächst werden vorzugsweise an dem Objekttisch ein oder mehrere his an das Objekt reichende Kanäle hzw. Kapillaren vorgesehen, durch d.ie die gas:förmi:gen oder flüssigen Reaktionsstoffe zum Objekt gelangen können, um dort zu einer gewünschten Zeit Veränderungen der zu untersuchenden Substanzen einzuleiten. Man kann ferner insbesondere im Objekttisch temperierbare., z. B. elektroheizbare Kammern vorsehen, in denen für die gewünschte chemische Reaktion geeignete Gase oder Dämpfe entwickelt werden können. Die Ausgangsstoffe für die Reaktion können ebenfalls gleichzeitig mit dem Objekt eingeschleust ,werden. Meistens wird man zwischen den Reaktionskammern und dem Objekt Kanäle oder Kapillaren von entsprechendem Durchmesser anordnen. Das Wandungsmaterial der Kammern und der Kanäle muß der chemischen Natur der Reaktionsstoffe angepaßt werden. Vielfach wird Glas genügen.
• In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, daß solche Kapillaren. in denen vorzugsweise ein flüssiger Reaktionsstoff zum Objekt befördert wi:rd, bis zur Außenfläeh.- der Vakuum: wand reichen und dadurch mit der Außenluft in Berührung stehen, so daß die in ihnen befindliche Flüssigkeitssäule das Vakuum von der Außenluft trennt. Es kann aber auch in den Reaktionskammern ein einstellbarer Zwischendruck aufrechterhalten werden.
• Man wird im allgemeinen. die zur Reaktion erforderlichen Stoffe, ebenso wie das Objekt, in vielen Fällen gleichzeitig mit diesen, in den Va:knumra,um einschleusen. Dabei kann es vorteilhaft sein, an der an sich bekannten Objektpatrone Vorratsgefäße für die Reaktionsstoffe anzuordnen und diese so auszubilden, daß die Reaktionsstoffe vornehmlich durch die Wirkung des Vakuums zu einer bestimmten Zeit und mit einer gewünschten Geschwindigkeit auf das zu untersuchende Objekt strömen. Uni chemische Veränderungen zu erzielen, kann man auch eine Saugleitung oder Vakuumpumpe derart anschließen, daß die in den Reaktionskammern gebildeten und die Kanäle hzw. Kapillaren durchströmenden Reaktionsstoffe dicht an dem zu untersuchenden Objekt vorbeigesaugt werden.. Wenn man die Behälter der Reaktionsstoffe an ein Gefäß mit veränderbarem Druck anschließt, dann hat man es in der Hand, die Ausströmungsgeschwindigkeit der Reaktionsstoffe aus ihren Vorratsbehältern und damit die Reaktionsgeschwindigkeit zu verändern. Da chemische Veränderungen an Stdffen temperaturabhängig sind und in vielen Fällen vorzugsweise oder ausschließlich bei einer bestimmten Temperatur verlaufen, ist es erwünscht, vor oder während der elektrronenoptischen Untersuchunä n die Temperatur dies Objektes zu kennen. Zu diesem Zweck kann man entweder an der Objektträgerfolie ein Thermoelement anordnen oder aber auf denn Objektträger bei bestimmten Temperaturen schmelzende mikroskopisch kleine Körper anordnen und durch sie Kienntnis von der Höhe- der Temperatur der Falle, erhalten. Als: Beispiele seien genannt feinst verteiltes Woodsches Metall, Zinn oder ähnliches.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Elektronenmikroskop zur vergrößerten Abbildung eines in das Innere des Gefäßes:eins:chleusbarenObjektes, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, um das Objekt der chemischen Einwirkurig eines Reagenzstoffes auszusetzen, und daß das Objekt und der Reagenzstoff so angeordnet sind, daß das vergrößerte Bild des zu untersuchenden Objektes während der cherriischen Reaktion im Elektronenmikroskop auf denn Leuchtschirm zu betrachten ist.
2. 2. Elektronenmikroskop nach Anspruch i, gekennzeichnet durch eine solche Ausbildung der Objektpatrone, daß die Reagenzstoffe gleichzeitig mit dem Objekt in das Vakuumgefäß des Elektronenmikroskops einzuschleusen sind.
3. 3. Elektronenmikroskop nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Objektpatrone eine zur Aufnahme der Reagenzstoffe dienende Vorratskammer befindet, die so ausgebildet ist, daß aus ilhr@ je nach Bedarf gas£örm.ige oder flüssige, zur chemischen Beeinflussung des Objektes dienende Stoffei, vorzugsweise durch die Wirkung des Vakuums, auf das. Objekt strömen. q.. Elektronenmikroskop- nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Objekttisch einen oder mehrere bis an das Objekt reichendle Kanäle bzw. Kapillaren aufweist, durch die die gasförmigen oder flüssigen Reaktionsstoffe zum Objekt gelangen. 5. Elektronenmikroskop nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Wänden des Vakuumgefäßes Kanäle befinden, durch welche die Reagenzstoffe während des Betriebes. des Elektronenmikroskops von außen her in das Innere des Mikroskops einzuführen sind. 6. El"lc_tronenmikros@lcop nach Anspruch 5, bei welchem ein flüssiger Reia.-genzstoff vorn außen her durch, die Kanäle in den Vakuumraum eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß diesei Kanäle so bemessen und geführt sind, daß sich in ihnen Flüssigkeitssäulen ausbilden, welche den evakuierten Innenraum des Elektronenmikroskops von der Außenluft trennen. 7. El,ektro@nenmilkroskop nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Vakuumgefäß eine beheizbare. Kammer angeordnet ist, welche zurr Aufnahme von festen oder flüssigen Reagenzstoffen dient und welche Öffnungen aufweist, durch die die bei der Beheizung entwickelten Gase oder Dämpfe dem Objekt zuzuführen sind. B. Elektronenmikroskop nach An.-spruch, i, dadurch gekennzeichnet, daß,das Vakuumgefäß über einen Kanal mit einer zum Absaugen der gasförmigen Reagenzstoffe dienenden Pumpe verbunden ist. 9. Eliektronenmikroskop nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Saugleitung dier Vakuumpumpe derart angeschlossen ist, daß diese die in den Reaktionskammern gebildeten und die Kanäle bzw. Kapillaren durchströmenden Reaktionsstoffe dicht an dem zu untersuchenden Objekt vorbeisaugt. io. " Elektronenmikroskop nach Anspruch z oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter der Reaktionsstoffe an ein Gefäß mit veränderbarem Druck angeschlossen sind. i i. Elektronenmikroskop nach Anspruch, i oder einem der folgenden., dadurch gekennzeichnet, daß an der Objektträgerfolie ein Therrnoelement angeordnet ist. 12. Elektronenmikroskop nach Anspruch, i oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Objektträger bei. bestimmten Temperaturen schmelzende Körper angeordnet sind. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften Nr. 225 663, . 468 103, 509 849 5i9 851, 659 092; österreichische Patentschrift Nr. 137 61i.