DE468103C

DE468103C - Vorrichtung zur Bestimmung der Zusammensetzung von Kupfer-Zinklegierungen durch Abdestillieren des Zinks im Vakuum

Info

Publication number: DE468103C
Application number: DEP55743D
Authority: DE
Original assignee: MICHAEL POLANYI DR; STEFAN VON BOGDANDY DR
Current assignee: MICHAEL POLANYI DR; STEFAN VON BOGDANDY DR
Priority date: 1927-07-29
Filing date: 1927-07-29
Publication date: 1928-11-06

Description

Vorrichtung zur Bestimmung der Zusammensetzung von Kupfer-Zinklegierungen durch Abdestillieren des Zinks im Vakuum Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung der Zusammensetzung von Kupfer-Zinklegierungen durch Abdestillieren des Zinks im Vakuum nach Patent 449 973. Beim Gegenstande des Hauptpatents wird die zu untersuchende Legierungsprobe in ein Wageschiffchen eingefüllt, welches in einen an ein, Vakuum anschließbaren Behälter eingesetzt wird. Das Einsetzen des Wageschiffchens muß hierbei vor dem Anheizen des Destillationsbehälters erfolgen. Da das Abdestilleren des Zinks erst bei einer Temperatur von 8oo bis iooo° C stattfindet, ist die zur Untersuchung der Proben erforderliche Zeit durch die Anheizdauer wesentlich verlängert. Die vorliegende Erfindung bezweckt, Vorkehrungen dafür zu treffen, daß die zu untersuchende Probe erst nach dem Anheizen des Behälters auf die erforderliche Destillationstemperatur in, diesen eingebracht zu werden braucht, daß also die zur Feststellung der Legierungszusammensetzung erforderliche Zeit um etwa die Anheizdauer verringert wird. Die Erfindung besteht darin, daß oberhalb des evakuierten Destillationsbehälters eine Beschickungsvorrichtung angeordnet ist, durch deren Winkelverstellung das .eingefüllte Gut zunächst unter das in dem Destillätionsbehälter herrschende Vakuum gesetzt und dann in thesenentleert wird. Die Beschickungsvorrichtung ist in einem Gehäuse gelagert, das gleichzeitig -als Absperrhahn für die in den Destillationsbehälter einmündende Vakuum- und Luftleitung ausgebildet ist. Bei Anwendung einer derartigen Beschickungsvorrichtung ist für die Feststellung der Zusammensetzung der Legierung nur eine Zeit von etwa 3 Minuten erforderlich, während man sonst hierfür etwa 6 bis 8 -Minuten brauchte.
Ein Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung erläutert.
Abb. i zeigt schematisch die gesamte Versuchseinrichtung, wobei die Beschickungsvorrichtung im axialen Schnitt dargestellt ist.
Abb.2 ist ein Schnitt nach der Linie 2-2 der Abb. i durch die Beschickungsvorrichtung in vergrößertem Maßstabe.
Der das Wageschiffchen a enthaltende Destillationsbehälter, der aus zwei durch eine kühlbare Muffe d vakuumdicht miteinander verbundenen Teplen b und e besteht, sitzt mit seinem unteren, verengten Ende in einer elektrischen Heizvorrichtung c. In das obere, hohlkonische Ende des Behälterteiles e ist das Gehäuse f, in dem die Beschickungsvorrichtungh drehbar gelagert ist, mit einem entsprechend konischen Teil g eingeschliffen. Die zu untersuchende Legierungsprobe wird durch einen trichterförmigen Ansatz i des Gehäuses f in die Ausnehmung h der Beschickungsvorrichtung h eingefüllt. In die Ausnehmung k mündet etwa rechtwinklig ein Kanal L. Nachdem der Behälter b auf die erforderliche Temperatur vorgeheizt ist, wird die Probe in die Ausnehtnung k eingefüllt, die Beschickungsvorrichtung h um etwa 9o° gedreht, so daß der Kanal L senkrecht nach unten gerichtet ist und die Ausnehmung k etwa waagerecht zu liegen kommt und unter das in dem Behälter b 'errschende Vakuum gesetzt wird. Nach einer weiteren Drehung um etwa 9o° der Vorrichtung h ist die Ausnehmung h senkrecht nach unten gerichtet, so daß die darin enthaltene Probe in das Wägesehiffchen a einfällt. In das obere Ende des Behälterteiles ie, in dem das konische Anschlußstück.g -des Gehäuses f sitzt, mündet eine Vakuumleitung m und eine Luftleitung n. Die Wand des konischen Anschlußstückes g ist mit einer Durchbrechung o versehen, so daß durch Drehen des Anschlußstückes,u nach Belieben die Vakuumleitung m oder die Luftleitung n an den Behältere angeschlossen werden, kann. Zur Erzeugung des Vakuums dient eine Quecksilberpumpe p, welche noch durch eine Leitung g mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten Vorrichtung zur Erzeugung eines Vorvakuums verbunden sein kann. Die Vakuumpumpe, die elektrische Heizvorrichtung c und die Anschlußmuffe d werden gekühlt. Die Zu- und Abführung des l#Cühhnittels @erfolgt durch Leitungen r. Die Regelung des Heizstromes erfolgt durch einen Widerstands. In- den Heizstromkreis ist ein Amperemeter t eingeschaltet, an dem der Strom abgelesen werden kann. Die Höhe des Vakuums wird durch einen Vakuummesser u kontrolliert. Nach. Beendigung der Analyse wird die Heizvorrichtung durch ein Eisbad o. d"1. ersetzt und der Behälter b, e durch Drehen des Gehäuseteiles g an ,die Leitung n angeschlossen. Durch die letztere wird zunächst Wasserstoff und nach Abkühlen der Legierungsprobe Luft in den Behälter b, e eingelassen und dann der untere, das Wägeschiffchen enthaltende Teil b aus der Dichtungsmuffe d herausgezogen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur Bestimmung der Zusammensetzung von I#',upfer-Zinklegierungen durch Abdestillieren des Zinks im Vakuum nach Patent 449 973, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des evakuierten Destillationsbehälters (b, a ) eine B:eschickungsvorrichtung (fi) angeordnet ist, durch deren Winkelverstellung die darin eingefüllte Legierungsprobe zunächst unter das in dem Behälter (b, e) herrschende Vakuum gesetzt und dann in diesen entleert wird. a. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbare Beschickungsvorrichtung (h) in einem Gehäuse (f) ,gelagert ist, das gleichzeitig als Absperrhahn (g;) für die'iii den Destillationsbehältereinmündende Vakuumleitung (m) und Luftleitung (n) ausgebildet ist.