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Verfahren zur Herstellung eines Pss. anzenschutzmittels.
Es ist seit langem bekannt, Lösungen von Sulfiden der Alkalien und alkalischen Erden als Lösungsmittel für Schwefel zu verwenden, ferner, dass sich hiebei Polysulfide bilden. Da es ebenso auch bekannt ist, dass die insekticide Wirksamkeit der Schwefelkalkbrühen auf ihrem Gehalt an Polysulfide beruht, bildet es das Ziel aller neueren Verfahren auf dem einschlägigen Gebiet, dem Verbraucher Polysulfide in möglichst konzentrierter Form zur Verfügung zu stellen.
Überdies wird auch angestrebt, dem Verbraucher ein trockenes Präparat in die Hand zu geben, aus dem er durch Zusatz von Wasser die Brühe am Anwendungsorte herstellen kann. So ist empfohlen worden, eine trockene Mischung von Alkali- bzw. Erda1kalisuIfiden (mit Ausnahme des Kalziumsulfids) mit Schwefel zu diesem Zweck in den Handel zu bringen. Beim Lösen dieser Mischung in Wasser am Ort der Anwendung bildet sich eine polysulfidhaltige Brühe.
Weitere Vorschläge gehen dahin, dem Verbraucher Trockenpräparate zu liefern, welche die Polysulfide bereits gebildet enthalten, wodurch es möglich wird, Brühen mit höheren Polysulfidkonzentrationen herzustellen. Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen trockenen Präparates durch Eindampfen einer Lösung von Polysulfide ist beispielsweise in der amerikanischen Patentschrift Nr. 1338678 beschrieben. Auch'die österreichischen Patente Nr. 90677 und 93927 betreffen ein Verfahren zur Herstellung von Polysulfide in Form eines trockenen Pulvers. Bei diesen Verfahren werden die Sulfide bzw. Oxyde oder Hydroxyde mit Schwefel und ganz geringen Mengen von Katalysatoren, z. B. auch von Wasser, zusammengeschmolzen, wobei zur Durchführung der Reaktion dem Gemisch der Komponenten von aussen Wärme zugeführt werden muss.
Die Temperatur muss hiebei genau überwacht werden ; auch lässt es sich nicht verhindern, dass die zur katalytischen Beschleunigung zugesetzten geringen Wassermengen-vorzeitig verdampfen. Ferner kommt es leicht zur Bildung unwirksamer Thiosulfate durch Oxydation des Schwefels.
Die vorliegende Erfindung beschreitet nun, wie das Verfahren der amerikanischen Patentschrift 1338 678 den Weg, die Umsetzung der Reaktionskomponenten in Berührung mit Wasser zu bewirken, schafft aber dabei die Möglichkeit, die teuere Verdampfung grosser Mengen Wassers zu ersparen. Diese Absicht wird dadurch erreicht, dass man zur Herstellung des Präparates den Alkali-bzw. Erdalkalisulfiden bei weitem geringere Mengen Wasser zusetzt als zu ihrer Auflösung ausreichen, so dass ein mehr oder weniger dickflüssiger Brei entsteht, in den man den Schwefel einträgt. Die Reaktion tritt hiebei spontan ein, wobei unter erheblicher Erwärmung die Bildung von Polysulfide vor sich geht. Die Menge des zugesetzten Wassers wird so bemessen, dass sich zufolge der Bindung bzw.
Verdampfung des Wassers, welche durch die Polysulfidbildung und durch die bei dieser Reaktion frei werdende Wärme hervorgerufen wird, nach Ablauf der Reaktion eine trockene Masse ergibt, die ohne weiteres zu Pulver vermahlen werden kann. Es wird also bei diesem Verfahren die Reaktionswärme zur Verdampfung des Wassers benutzt, so dass eine Zufuhr von Wärme nicht erforderlich ist. Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens, aus dem im Wesen ein die fertigen Polysulfide enthaltendes Trockenprodukt hervorgeht, besteht darin, dass die Temperatur, da bis zum Ablauf der Reaktion Wasser in der Masse vorhanden ist, niemals über 100 steigen kann. Alle andern Vorteile des Arbeitens in wässeriger Lösung sind bei dem vorliegenden Verfahren ebenfalls beibehalten, so dass es z. B. möglich ist, reduzierende Zusätze bzw.
Stabilisatoren der Masse in vollkommen gleichmässiger Verteilung einzuverleiben.
Das fertige Produkt löst sich im Wasser leicht und rasch auf und hinterlässt nur einen unbedeutenden Rückstand, der von den Verunreinigungen der Sulfide herrührt, wogegen beim Auflösen eines trockenen Gemisches von Sulfiden und Schwefel stets auch Schwefel ungelöst bleibt.
Ausführungsbeispiel : 100 g Bariumsulfid werden mit 15-25 gWasser aufgeschwemmt.
Durch Auflösung von 40-45 g Schwefel entsteht eine trockene Masse, die ohneweiteres pulverisiert werden kann.
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