AT111838B - Verfahren zur Herstellung von Alkalisulfiden. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Alkalisuiiden.   



   Bei der   üblichen   Herstellung von Alkalisulfid (hauptsächlich Natriumsulfid) wird Natriumsulfat mit Kohle etwa   3 : 1   bis 1 : 1 gemischt, im Flammofen auf zirka   1000-1100  C   erhitzt. Es tritt dabei eine partielle Schmelzung des Gemisches ein, welche zum Schluss der Reaktion zu einer gesinterten Masse von Rohschwefelnatrium führt. Diese wird dann durch Auslaugen, Kristallisieren oder Eindampfen der Lösung in die handelsüblichen Sorten von Schwefelnatrium übergeführt. 



   Eine genaue Untersuchung der Vorgänge bei der Reduktion ergab, dass die Reaktion zwischen Natriumsulfat und Kohle bei 600  C sehr langsam einsetzt und oberhalb 750  C lebhaft wird und erst oberhalb 800  C mit technisch verwertbarer Geschwindigkeit verläuft, wobei gleichzeitig ein partielles Schmelzen des Gemisches eintritt. Bisherige Versuche, die Reaktion durch Katalysatoren zu beeinflussen (vgl. Budnikoff, Ztschr. f. angew. Chem., S. 1400 und 1402,1926), haben zu keiner Verbesserung des Verfahrens geführt. Budnikoff schreibt a. a. 0. :"Die Darstellung von Schwefelnatrium durch Reduktion mit Kohle bei hoher Temperatur kann nicht als rationell betrachtet werden.

   Weitere Versuche sollen in der Richtung des Suchens von Katalysatoren eingeschlagen werden, welche diese Reduktion bei niedriger Temperatur der Reduktionsgas durchzuführen gestattet."
Bei unseren Versuchen haben wir nun überraschenderweise gefunden, dass ein Zusatz von Natriumsulfid, welcher auch in Form von Rohschmelze zugesetzt werden kann, die Reaktion wesentlich beschleunigt.

   So wurden in 40 Minuten ein Gemisch von 3 : 1 Natriumsulfat zu Kohle (als Reduktionskohle wurde Kienruss verwendet) bei 750  C nur zu 5% des Natriumsulfats zu Natriumsulfid, bei Zusatz von   10%   des Gemisches an Schwefelnatrium der   Rohschmelze   zu   55%   des Natriumsulfats umgesetzt, bei Zusatz von   20%   Rohschmelze betrug die Umsetzung des Gemisches unter gleichen Bedingungen   90%,   ohne das Schmelzung eintrat. Ähnliche Verhältnisse wurden bei Verwendung von Kokspulver als Reduktionmittel gefunden. Erhitzt man ein entsprechendes Gemisch Natriumsulfat-Anthrazitkohle auf 700  C, so tritt bei dieser Temperatur schon Schmelzung ein, nach einer   Reduktionsdauer'von   40 Minuten sind   20%   des Natriumsulfats zu Natriumsulfid umgesetzt.

   Werden   10% Rohschmelze   zugesetzt, so sind bei gleichen Versuchsbedingungen die Ausbeuten an Natriumsulfid wesentlich höhere. 



   Es war allerdings bekannt (vgl. D. R. P.   419 285,   Rhenania), die stark   schwefelnatriumhaltigen   Rückstände von der Eindampfung der Schwefelnatriumlaugen in den üblichen Ofenprozess zurückzuführen. Es war aber hiebei nicht erkannt worden, dass dieser Zusatz auf die Reaktionstemperatur einen erniedrigenden Einfluss besitzt. und zu einer Verbesserung des Prozesses in bezug auf die Wärmeausnutzung führt. 



   Die hier erkannte Beschleunigung der Reaktion durch Zusatz von Schwefelnatrium kann nun in zwei Richtungen technisch verwertet werden. Arbeitet man nach dem oben geschilderten Verfahren im Flammofen, so wird durch einen Zusatz von Rohschwefelnatrium zum   Reaktionsgemiseh   der Eintritt der Reaktion bei wesentlich tieferen Temperaturen erreicht. Es kann also bei der Fabrikation ein wesentlicher Zeitgewinn und durch Vermeidung der hohen Temperatur eine Schonung der Ofensohle erzielt werden, und dadurch findet eine Ersparnis an Arbeitszeit, Spesen und Brennmaterial statt. 



   Verwendet man an Stelle von Anthrazit oder gewöhnlicher Kohle reaktionsfähigen Koks als Reduktionsmaterial, so findet die Reaktion in technischer möglicher Zeit schon bei   750-7800 C statt.   ohne dass Schmelzen der Reaktionsmasse eintritt. Hiedurch wird ermöglicht, die Herstellung des Schwefelnatriums in kontinuierlicher Weise in einem geeignet geheizten Drehofen vorzunehmen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reduktion von Natriumsulfat mittels kohlenstoffhaltigen Reduktionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man der Mischung von Natriumsulfat und Kohle fertiges   Schwefelnatriu11l   zusetzt und die Reaktion bei Temperaturen unterhalb   8500 C durchführt.   

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung von Schwefelnatrium aus Natriumsulfat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Schwefelnatriumzusatz Rohschmelze aus früheren Operationen zugesetzt wird.

   3. Verfahren zur Herstellung von Schwefelnatrium nach Ansprüchen 1 und 2, im Drehofen, dadurch gekennzeichnet, dass Koks als Reduktionskohle verwendet wird und der Natriumsulfidzusatz so bemessen wird, dass die Reaktion im Ofen unterhalb der Schmelztemperatur der Mischung verläuft. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.