AT110779B - Verfahren zum Niederschlagen von Bor. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Niederschlagen von Bor. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von Bor und hat zum Zweck, das Bor in zusammenhängender Form niederzuschlagen. Man hat schon vorgeschlagen, schwer   reduzier-   bare Elemente, u. a. Bor, aus ihren flüchtigen Verbindungen, z. B. Halogeniden, auf einen Glühkörper durch die Einwirkung eines Reduktionsmittels niederzuschlagen ; als solches wird ein Wasserstoffstrom, welcher Natrium-oder Kaliumdampf enthält, angewendet. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass ein Kern aus einem Stoff mit hohem Schmelzpunkt in einer Atmosphäre eines oder mehrerer der Halogenide des Bors ohne Anwesenheit eines Reduktionsmittels erhitzt wird. Die Erhitzung des Kernes   erfolgt zweckmässig   in einer Atmosphäre von Borbromid.

   Durch die hohe Temperatur, auf die der Kern gebracht wird, dissoziiert sich das Borhalogenid, wobei Bor sich in zusammenhängender Form auf dem Kern absetzt und das Halogen frei wird. Das Halogen kann gemäss der Erfindung dadurch entfernt werden, dass in das Reaktionsgefäss ein Stoff eingebracht wird, der das Halogen chemisch bindet ; es kann dafür zweckmässig Quecksilber verwendet werden, das mit dem Halogen das entsprechende Quecksilberhalogenid bildet. 



   Für das Niederschlagen von Bor gemäss diesem Verfahren ist es zweckmässig, dass die Atmosphäre ausschliesslich aus einem oder mehreren Borhalogeniden besteht. Obwohl das Vorhandensein mancher Beimischungen auf den günstigen Verlauf der Borabscheidung keinen schädlichen Einfluss ausübt, gibt es Beimischungen, die den Verlauf des Verfahrens ungünstig beeinflussen und die sogar das Niederschlagen von reinem Bor in zusammenhängender Form verhindern können. So hat es sich herausgestellt, dass ein geringer Zusatz von Stickstoff die Bildung von Bornitrid zur Folge hat und dass der Zusatz von Wasserstoff das Niederschlagen von Bor in nicht zusammenhängender Form verursacht. 



   Das Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, das an Hand der Zeichnung beschrieben werden wird. In der Zeichnung stellt 1 ein Glasgefäss dar, in dem bei 2 und 3 Zuführungsdrähte für elektrischen Strom eingeschmolzen sind. Zwischen diesen zwei Stromzuführungsdrähten wird im Gefäss ein Wolframdraht 7 befestigt. Umten am Gefäss 1 sind zwei kleine Gefässe 4 und 5 angeschmolzen, die Borhalogenid enthalten können. Bei 6 ist eine Quecksilbermenge im Reaktionsgefäss angebracht, um das durch Dissoziation gebildete Halogen zu binden. Um Bor auf dem Wolframdraht niederzuschlagen, wird dieser mittels eines elektrischen Stromes auf eine Temperatur von etwa 1400  gebracht ; das Gefäss 5, das bei Beginn leer ist, wird mit Hilfe von flüssiger Luft gekühlt, und das mit Borbromid gefüllte Gefäss 4 wird auf Zimmertemperatur gehalten.

   Das Borbromid, das bei Zimmertemperatur genügend flüchtig ist, verdampft nun und wird bei Berührung mit dem Glühfaden dissoziiert, wobei sich Bor auf dem Draht   niederschlägt   und Brom frei wird. Das Brom wird von dem bei 6 vorhandenen Quecksilber gebunden. Das nicht dissoziierte Borbromid wird im Gefäss 5 kondensiert. Durch die Verdampfung des Borbromids im Gefäss 4 wird dieses stark abgekühlt, u. zw. bis auf eine Temperatur, die unter der Zimmertemperatur liegt. Es ist darum erwünscht, das Gefäss 4 dermassen zu erwärmen, dass das Borbromid ungefähr auf Zimmertemperatur bleibt.

   Ist alles Borbromid aus dem Gefäss 4 verdampft, so kann die Heizvorrichtung von dem Gefäss 4 nach dem Gefäss 5 gebracht werden, in dem sich eine gewisse Menge Borbromid angesammelt hat, und das Gefäss 4 wird nun mit Hilfe von flüssiger Luft   gekühlt.   Man kann dies fortsetzen, wobei man die Funktionen der Gefässe 4   und- ? jedesmal abwechseln   

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   Bor kann statt auf Wolfram auch auf andern Stoffen und auch auf Bor selbst niedergeschlagen werden, was praktisch schon geschieht, sobald der Kerndraht mit einer dünnen Borschicht überzogen ist. Will man sehr starke Bordrähte oder-stäbe herstellen, so empfiehlt es sich, das Verfahren in mehreren
Arbeitsgängen auszuführen, z. B. in verschiedenen Reaktionsgefässen, und   die Stärke der Zuführungsdrähte   jedesmal im Verhältnis zu der Stärke des Bordrahtes zu wählen. Um einen Niederschlag auf einem
Bordraht zu erhalten, muss dieser erst mit Hilfe einer hohen Spannung zum Glühen gebracht werden.
So bedarf ein Bordraht mit einer Stärke von 1 mm und einer Länge von 5 ein einer Spannung von
3000 Volt, um zum Glühen zu gelangen.

   Je wälmer der Draht wird, eine desto kleinere Spannung muss angelegt werden, und bei   1000  ist   der Widerstand ungefähr eine Million Mal kleiner als bei   Zimmer-   temperatur. 



   Bor in zusammenhängender Form kann wegen seiner Eigenschaft, bei niedriger Temperatur einen hohen Widerstand zu besitzen, als Widerstandsmaterial benutzt werden. Es hat sich ferner herausgestellt, dass Bor in zusammenhängender Form ein äusserst harter Stoff ist, dessen Härte zwischen der von Korund und Diamant liegt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Niederschlagen von Bor, dadurch gekennzeichnet, dass ein aus einem Stoff mit hohem Schmelzpunkt bestehender Kern in einer Atmosphäre eines oder mehrerer Halogenide des Bors ohne Anwesenheit eines Reduktionsmittels erhitzt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern in einer Atmosphäre von Borbromid erhitzt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Dissoziation des Borhalogenids entstandene Halogen chemisch gebunden wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen durch Quecksilber EMI2.2 EMI2.3