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Verfahren zur Herstellung Ton Gebilden aus Celluloseestern etc.
Die Erfindung bezweckt die Überführung von Celluloseestern oder von Mischungen solcher mit Alkylcellulosen in gewünschte feste Formen wie Fäden, Bänder, Filme usw.
Man hat bereits vorgeschlagen, reine Alkyleellulosen in Alkohol zu lösen und die Lösungen unmittelbar anschliessend in fixierende Salzlösungen zu verspinnen. Bei diesem Verfahren erhält man leicht weisse, pulverige, des inneren Zusammenhalts entbehrende Füllungen. wobei gleichzeitig ein Strecken des Fadens nicht ermöglicht werden kann.
Im Gegensatz zu diesem Verfahren kommen nach der Anmeldung nicht reine Alkylcellulosen. sondern Zelluloseester oder Gemische solcher Ester mit Celluloseäthern zur Verwendung.
Die Stoffe werden in einem gemeinsamen Lösungsmittel gelöst und die entstandenen Lösungen durch stufenweise Behandlung in mehreren aufeinanderfolgenden Fällbädern fixiert, von denen die zuerst angewendeten Lösungsmittel in verdünnter Form, die später angewendeten Salzlösungen in konzentrierter Form, zweckmässig mit immer geringerem Gehalt an Lösungsmitteln, enthalten.
Man kann z. B. derart arbeiten, dass man nach Lösen der Stoffe in gemeinsamen Lösungsmitteln den Fällungsprozess einleitet durch Eintretenlassen des geformten Gebildes in ein erstes Bad, welches das oder die Lösungsmittel in verdünnterem Zustand enthält. Hiedurch tritt eine für die Formbeständigkeit des gewünschten Gebildes hinlängliche Verfestigung ein. Um nun dem erzeugten Gebilde die für die Weiterverarbeitung notwendigen Festigkeitseigenschaften zu geben, wird dieses in ein weiteres Bad, welches konzentrierte Salzlösung enthält, eintreten gelassen.
Man kann nun sowohl zu dem ersten Bad, welches die verdünnten Lösungsmittel enthält, schon Bestandteile von der Art des zweiten Bades, also z. B. eine gewisse Menge Fixiersalz hinzugeben, oder auch umgekehrt, dem zweiten Bad Bestandteile von der Art des ersten Bades hinzufügen. Hiedurch wird erreicht, dass die von den Quellungen aufgenommene Menge des Lösungsmittels stufenweise verringert und aus den Gebilden vor endgültiger Fixierung wieder entfernt wird.
Als im Sinne der Erfindung unvollkommen wirkende Lösungsmittel kommen z. B. Gemische von Alkohol und Äther, ferner von Azeton und Wasser usw. in Betracht, während zur Koagulation und Verfestigung der entstandenen Gebilde mehr oder minder konzentrierte Salzlösungen, z. B. Lösungen von Nitraten, wie Kalziumnitrat oder Ammonnitrat, ferner von Ammonsulfat oder andere Salzlösungen Verwendung finden können.
Die Geschwindigkeit der Fällung kann ausser durch den bereits erwähnten stärkeren oder geringeren Zusatz von Quellmitteln zur Fällflüssigkeit, z. B. auch durch Änderung der Temperatur erheblich variiert werden. Man ist demnach in der Lage, mit Hilfe der Erfindung die Quellungen nach dem Streck- spinnverfahren zu verarbeiten, z. B. in der Art, dass man die Quellungen unter Anwendung des Gegenstromprinzips und verschiedener Temperaturen der Fällflüssigkeiten im Verlauf der Berührung des Gebildes mit den Fällflüssigkeiten verarbeitet.
Es ist bekannt, die Fixierung von aus Viskoselösung hergestellten Gebilden in einer Art von stufenweiser Behandlung dadurch zu bewirken, dass man sie nach dem Austritt aus den Spinndüsen zunächst durch ein sehwachwirkendes Bad hindurchführt, welches das Fällungsmittel, z. B. Schwefelsäure, in sehr verdünnter Form enthält und alsdann durch eine konzentriertere, die Nachhärtung bewirkende Lösung des gleichen Fällmittels. Nach dem vorliegenden Verfahren werden dagegen für die Behandlung
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der aus Lösungen von Celluloseestern oder Gemischen von solchen mit Alkylcellulose hergestellten Gebilde Bäder verwendet, welche Lösungsmittel und Lösungsmittel in Verbindung mit Fällungsmitteln in passend abgestuften Konzentrationen enthalten.
Die auf diese Weise hergestellten Fäden übertreffen in bezug auf Feinheit und Festigkeit die nach dem obigen Verfahren bisher erzielbaren Produkte in ausserordentlich hohem Masse.
Beispiele :
1. Eine Lösung von Nitrozellulose in Alkoholäther wird durch feine Düsen unmittelbar in eine etwa 60% Methyl-oder Äthylalkohol enthaltende Wasser-Alkoholmischung eintreten gelassen. Nach dem Passieren dieses ersten Fällbades tritt der Faden in eine Lösung von Kochsalz oder Natriumazetat oder Kalziumnitrat. Der erzeugte Faden ist glasklar durchsichtig und von ausserordentlich günstigen mechanischen Eigenschaften, was seine Festigkeit und Dehnung betrifft.
2 : Eine Mischung von Azetylcellulose und Cellulosenitrat wird durch eine schlitzförmige Öffnung in ein Lösungsgemisch, bestehend aus Azeton und Tetrachlorkohlenstoff einfliessen gelassen. Nach dem Passieren dieses Gemisches tritt das Gespinst in eine konzentrierte Lösung von Ammonnitrat als zweites Fällbad ein. Das koagulierte Gebilde weist grosse Festigkeit auf und kann mit erheblicher Geschwindigkeit aus der Fällflüssigkeit herausgezogen werden.
3. Eine verdünnte Lösung von Methylzellulose-und Azetylzellulose in Methyl-Äthyl-Keton wird erst in eine Azeton-Wassermischung und hierauf in eine Mischung von Kalzium-oder Ammonnitrat, welche Methyl-Äthyl-Keton enthält, und hierauf in die reine ketonfreie Salzlösung eintreten gelassen.
Der im ersten Fällbad gebildete, noch plastische Faden ist steckbar und kann zu überaus feinen Fäden ausgezogen werden, welche ihre vollständige Koagulation durch die von Lösungsmitteln freie Lösung von Nitrat erfahren.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Gebilden aus Celluloseestern oder Gemischen verschiedener
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oder gemischten Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass zur weiteren Behandlung der aus solchen Lösungen zunächst erhaltenen Gebilde Fällbäder verwendet werden, die neben Salzlösungen, wie Lösungen von leicht löslichen Nitraten, z. B. Kalziumnitrat, Ammoniumnitrat, Ammonsulfat, Kochsalz, Formiaten, Azetaten, Oxalaten usw., noch Lösungs-oder Quellmittelill einer der gewünschten Fä ! Iungsgesehwindig- keit entsprechend gewählten Menge enthalten.