WO2024053647A1 - 基板処理方法 - Google Patents

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WO2024053647A1
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substrate
cleaning
basic
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村瀬裕太
岡崎翔太
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花王株式会社
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    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/308—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching using masks

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for processing a substrate after etching.
  • a process of etching a layer to be etched containing metal into a predetermined pattern shape is performed.
  • the semiconductor field has become more highly integrated, requiring more complex and finer wiring, and demands for pattern processing technology and etching solutions are also increasing, and various etching methods have been proposed. .
  • Patent Document 1 JP-A No. 2013-237873
  • Patent Document 2 an etching liquid composition containing phosphoric acid, nitric acid, a polyalkylene polyamine containing three or more amino groups in one molecule, and water is used.
  • a method of etching a metal film having at least one layer of a metal thin film of molybdenum or a molybdenum alloy has been proposed.
  • JP 2019-165225 A (Patent Document 2) describes water, an oxidizing agent such as phosphoric acid or nitric acid, a fluorine-containing etching compound, an organic solvent such as acetic acid, a chelating agent, a corrosion inhibitor such as polyethyleneimine, and A method has been proposed for etching tungsten-containing and TiN-containing materials using an etching liquid composition containing at least one component selected from surfactants.
  • JP 2012-49535 A (Patent Document 3) discloses that 50 to 80 wt% of phosphoric acid, 0.5 to 10 wt% of nitric acid, and 5 to 30 wt% of acetic acid based on the total weight of the composition.
  • a method has been proposed in which a multilayer film such as a Cu/Mo laminated metal film is etched using an etching solution composition containing 0.01 to 5 wt% of imidazole.
  • the present disclosure provides a method of processing a substrate after etching, which includes a cleaning step of cleaning the substrate to be processed using a basic cleaning composition containing a basic compound and water and having a pH of 10 or higher.
  • the present invention relates to a substrate processing method, wherein the substrate to be processed is a substrate having a metal layer containing a Group 6 element metal, which is etched using an etching solution containing phosphoric acid, nitric acid, water, and an organic amine.
  • water cleaning is usually performed to remove etching residues and the like on the substrate. If water cleaning is performed after etching using an etching solution containing an organic amine such as those disclosed in Patent Documents 1 to 3, water-insoluble substances are generated, and the water-insoluble substances may adhere to the substrate surface or the cleaning agent may be used repeatedly. This may cause the filter to become clogged.
  • the present disclosure provides a post-etching substrate processing method that can dissolve generated water-insoluble substances.
  • the present disclosure is based on the finding that generated water-insoluble matter can be dissolved by using a specific basic cleaning agent to clean a substrate after etching using an etching solution composition containing an organic amine. .
  • the present disclosure provides a method of processing a substrate after etching, which includes a cleaning step of cleaning the substrate to be processed using a basic cleaning composition containing a basic compound and water and having a pH of 10 or higher.
  • a substrate processing method hereinafter referred to as (also referred to as “the substrate processing method of the present disclosure”).
  • a heteropolyacid is generated from the dissolved Group 6 element metal and phosphoric acid. Since the complex salt of the heteropolyacid product and the organic amine that is a component of the etching solution is poorly soluble in water, water-insoluble substances are formed when the substrate to be processed is washed with water.
  • the dissociation (salt exchange) of the heteropolyacid and the organic amine and the decomposition (hydrolysis) of the heteropolyacid are achieved by cleaning with a basic detergent composition containing a basic compound and water and having a pH of 10 or more. It is considered that the removal (dissolution) of water-insoluble substances is possible as a result.
  • the present disclosure does not need to be interpreted as being limited to these mechanisms.
  • a substrate to be processed is treated with a basic cleaning composition containing a basic compound and water and having a pH of 10 or higher (hereinafter also referred to as "the basic cleaning composition of the present disclosure”). It includes a cleaning process (hereinafter also simply referred to as a "cleaning process").
  • the substrate processing method is, in one or more embodiments, a substrate cleaning method. That is, the substrate processing method of the present disclosure is, in one or more embodiments, a substrate cleaning method including a cleaning step of cleaning the substrate to be processed using the basic cleaning composition of the present disclosure.
  • the cleaning process of cleaning using the basic cleaning composition of the present disclosure is also referred to as an alkaline cleaning process in one or more embodiments.
  • Examples of the cleaning method in the cleaning step include immersion cleaning, ultrasonic cleaning, rocking cleaning, spray cleaning, and cleaning using rotation of a spinner or the like.
  • the above-mentioned cleaning methods may be implemented alone or in combination.
  • the temperature of the cleaning composition is, for example, 0°C or higher and 100°C or lower.
  • the cleaning time is, for example, 10 seconds or more and 120 minutes or less.
  • ultrasonic waves can also be irradiated when the cleaning composition and the substrate to be processed come into contact with each other.
  • the ultrasonic irradiation conditions include, for example, 20 to 5000 kHz.
  • Examples of devices for performing the cleaning step include immersion cleaning machines, ultrasonic cleaning machines, rocking cleaning machines, spray cleaning machines, and cleaning machines that utilize rotation such as spinners.
  • the substrate processing method of the present disclosure can include a step of rinsing the substrate to be processed with water and drying it after the cleaning step. In one or more embodiments, the substrate processing method of the present disclosure can include a step of rinsing the substrate to be processed with water after the cleaning step.
  • the substrate processing method of the present disclosure uses an etching solution containing phosphoric acid, nitric acid, water, and an organic amine. ) (hereinafter also simply referred to as an "etching step").
  • etching step examples of the etching treatment method in the etching step include immersion etching, single wafer etching, and the like.
  • the temperature of the etching liquid composition (etching temperature) in the etching step is, for example, 0° C. or higher and 100° C. or lower.
  • the etching time in the etching step can be set to, for example, 1 minute or more and 180 minutes or less.
  • the etching solution used in the etching step is not particularly limited as long as it contains phosphoric acid, nitric acid, water, and an organic amine.
  • the acid contained in the etching solution may be an acid containing phosphoric acid or nitric acid. That is, in one or more embodiments, the etching solution may further contain an acid other than phosphoric acid and nitric acid.
  • acids other than phosphoric acid and nitric acid include inorganic acids such as sulfuric acid and hydrochloric acid; organic acids such as citric acid, formic acid, tartaric acid, oxalic acid, sulfamic acid, acetic acid, and malonic acid.
  • the organic amine compound contained in the etching solution is selected from, for example, polyalkylene imine, a polymer having a constituent unit derived from diallylamine, polyalkylene polyamine, alkylamine, alkanolamine, alicyclic amine, aromatic amine, and amino acid. At least one type of organic amine compound is mentioned.
  • the substrate to be processed is a substrate having a metal layer containing a Group 6 element metal etched using an etching solution containing phosphoric acid, nitric acid, water, and an organic amine.
  • the metal layer etched using the etching solution composition is a metal layer containing a Group 6 element metal.
  • the Group 6 element metal include at least one selected from chromium (Cr), molybdenum (Mo), tungsten (W), and seaborgium (Sg).
  • the metal layer may be a metal layer consisting only of a Group 6 element metal, or may be a metal layer that is an alloy containing a Group 6 element metal.
  • Examples of the metal layer include a tungsten film and a molybdenum film.
  • the thickness of the metal layer is, for example, 1 nm to 1 mm.
  • Examples of the substrate to be processed include a substrate having a tungsten film and a substrate having a molybdenum film.
  • Substrates include semiconductor wafers, liquid crystal display substrates, plasma display substrates, FED (Field Emission Display) substrates, optical disk substrates, magnetic disk substrates, magneto-optical disk substrates, photomask substrates, ceramic substrates, and at least one type of substrate selected from solar cell substrates.
  • the basic cleaning composition of the present disclosure is an aqueous cleaning composition containing a basic compound and water and having a pH of 10 or more.
  • the basic compound contained in the basic cleaning composition of the present disclosure includes at least one of an inorganic alkali and an organic alkali.
  • the inorganic alkali include ammonia; alkali metal hydroxides such as potassium hydroxide and sodium hydroxide.
  • the organic alkali include organic amines such as tetramethylammonium hydroxide (TMAH) and salts thereof.
  • the basic compound preferably contains at least one selected from ammonia, an alkali metal hydroxide, and an organic amine or a salt thereof, from the viewpoint of its basic strength.
  • the number of basic compounds may be one type or a combination of two or more types.
  • the content of the basic compound in the basic detergent composition of the present disclosure is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, from the viewpoint of improving the solubility of water-insoluble substances. It is more preferably .1% by mass or more, and from the viewpoint of improving the solubility of water-insoluble substances, it is preferably 100% by mass or less, more preferably 99% by mass or less, and even more preferably 98% by mass or less. More specifically, the content of the basic compound in the basic cleaning composition of the present disclosure is preferably 0.01% by mass or more and 100% by mass or less, more preferably 0.05% by mass or more and 99% by mass or less. It is preferably 0.1% by mass or more and 98% by mass or less. When the basic compounds are a combination of two or more types, the content of the basic compounds is the total content thereof.
  • water examples of water contained in the basic cleaning composition of the present disclosure include distilled water, ion exchange water, pure water, ultrapure water, and the like.
  • the content of water in the basic detergent composition of the present disclosure is preferably 0% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and even more preferably 2% by mass or more, from the viewpoint of improving the solubility of water-insoluble substances. From the viewpoint of improving the solubility of water-insoluble substances, the content is preferably 99.99% by mass or less, more preferably 99.95% by mass or less, and even more preferably 99.90% by mass or less.
  • the content of water in the basic detergent composition of the present disclosure is preferably 0% by mass or more and 99.99% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 99.95% by mass or less, More preferably 2% by mass or more and 99.90% by mass or less.
  • the basic detergent composition of the present disclosure may contain other components in addition to the basic compound and water, if necessary, from the viewpoint of improving detergency.
  • other components include surfactants, chelating agents, antifoaming agents, alcohols, preservatives, and antioxidants.
  • the pH of the basic cleaning composition of the present disclosure is 10 or more, preferably 11 or more, and preferably 14 or less, from the viewpoint of improving the solubility of water-insoluble substances.
  • the pH of the basic cleaning composition is a value at 25° C., and can be measured using a pH meter, specifically, by the method described in Examples.
  • the basic detergent composition of the present disclosure can be produced, for example, by blending a basic compound, water, and other components as necessary by a known method.
  • "blending" includes mixing the basic compound, water, and other components as necessary simultaneously or in any order.
  • the blending amount of each component can be the same as the content of each component of the basic detergent composition of the present disclosure described above.
  • the "content of each component in the cleaning composition” refers to the content of each component used in the cleaning process, that is, at the time of starting use for cleaning (at the time of use), in one or more embodiments. Refers to the content of each component in the cleaning composition.
  • the basic cleaning composition of the present disclosure may be prepared as a concentrate in which the amount of water is reduced within a range that does not impair storage stability.
  • the concentrate of the basic detergent composition of the present disclosure is preferably a concentrate having a dilution ratio of 10 times or more and 100 times or less from the viewpoint of transportation and storage, and from the viewpoint of storage stability.
  • the concentrate of the basic cleaning composition of the present disclosure can be used by diluting it with water so that each component has the above-mentioned content (that is, the content at the time of cleaning).
  • “at the time of use” or “at the time of cleaning” of the concentrate of the basic cleaning composition refers to a state in which the concentrate of the basic cleaning composition is diluted.
  • the substrate processing method of the present disclosure can further include a dilution step of diluting the concentrate of the basic cleaning composition of the present disclosure.
  • the substrate processing method of the present disclosure can include, before the cleaning step (alkaline cleaning step), a step of washing (water rinsing) the substrate to be processed with water (hereinafter also referred to as "water washing step").
  • the water washing step is a water rinsing step.
  • the aqueous composition used in the water washing step include water such as distilled water, ion exchange water, pure water, and ultrapure water. This aqueous composition may contain, in addition to water, a low boiling point organic solvent such as ethanol and isopropanol.
  • the temperature of the aqueous composition in the water washing step is not limited, but is preferably 5°C or more and 80°C or less, more preferably 10°C or more and 60°C or less.
  • Examples of the cleaning method in the water cleaning step include spraying, dipping, spraying, and the like.
  • a substrate to be processed that has been etched using an etching solution containing phosphoric acid, nitric acid, water, and an organic amine is etched with a basic compound having a pH of 10 or more containing a basic compound and water.
  • the substrate processing method includes a cleaning step of cleaning using a cleaning agent composition.
  • the substrate processing method of the present disclosure applies to electrode wiring used in electronic devices, particularly semiconductor devices such as liquid crystal display devices, and semiconductor memories such as nonvolatile memories including 3D-NAND flash memories. It can be used in the manufacturing process. In one or more embodiments, the substrate processing method of the present disclosure can be suitably used for forming a single-layer metal wiring or producing a laminated metal wiring. As a result, a good forward taper shape can be given to the cross-sectional shape of the side surface of the wiring.
  • the pH value of the cleaning composition at 25° C. is a value measured using a pH meter (manufactured by DKK Toa Co., Ltd.), and is a value obtained 1 minute after immersing the electrode of the pH meter in the etching solution.
  • ⁇ Experiment procedure> 1 In a 30 mL glass bottle, add 10 mL of an etching solution containing 62% by mass of phosphoric acid, 5% by mass of nitric acid, 12% by mass of water, 2% by mass of organic amine, and 19% by mass of acetic acid, and 50 mg of metal powder as the component to be etched shown in Table 1. Heat treatment (45°C, water bath) until the metal powder is completely dissolved and the liquid becomes transparent.
  • the organic amine polyethyleneimine [number average molecular weight: 600, Epomin SP-006 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] was used.
  • organic amine polyethyleneimine [number average molecular weight: 600, Epomin SP-006 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] was used. 2) Put 50 g of pure water and 2.5 g of the etching agent treated in 1) above in a 100 mL beaker and mix well.
  • organic amine polyethyleneimine [number average molecular weight: 600, Epomin SP-006 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.] was used. 2) In a 100 mL beaker, put the substrate listed in the table and 1.0 g of the etching solution treated in 1) above, and add 50 mL of pure water thereto. At this time, precipitates are generated and residues adhere to the substrate. 3) Place the substrate with the precipitate obtained in 2) above in a 100 ml beaker, add 50 mL of the cleaning compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 5, and dissolve the residue on the substrate. Check the quality visually.
  • A indicates that the residue on the substrate cannot be confirmed within 3 minutes after immersion in the cleaning solution
  • B indicates that the residue on the substrate cannot be confirmed after more than 3 minutes but less than 30 minutes
  • B indicates that the residue on the substrate cannot be confirmed after 30 minutes.
  • those that can be confirmed are marked as C.
  • the present disclosure can provide a post-etching substrate processing method that can dissolve generated water-insoluble matter, and is useful in a method for manufacturing a large-capacity semiconductor memory.

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Abstract

一態様において、生成した水不溶物を溶解できる、エッチング後の基板処理方法を提供する。　本開示は、一態様において、エッチング後の基板を処理する方法であって、被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含み、前記被処理基板は、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた、第６族元素金属を含む金属層を有する基板である、基板処理方法に関する。

Description

基板処理方法
　本開示は、エッチング後の基板処理方法に関する。
　半導体装置の製造過程において、例えば、タングステン、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム、モリブデン、ニオブ、ルテニウム、オスミウム、レニウム、ロジウム、銅、ニッケル、コバルト、チタン、窒化チタン、アルミナ、アルミニウム及びイリジウム等の少なくとも１種の金属を含む被エッチング層をエッチングして所定のパターン形状に加工する工程が行われている。
　近年の半導体分野においては高集積化が進んでおり、配線の複雑化や微細化が求められており、パターンの加工技術やエッチング液に対する要求も高まりつつあり、様々なエッチング方法が提案されている。
　例えば、特開２０１３－２３７８７３号公報（特許文献１）には、リン酸、硝酸、１分子中に３個以上のアミノ基を含有するポリアルキレンポリアミン、及び、水を含むエッチング液組成物を用いて、モリブデン又はモリブデン合金の金属薄膜の少なくとも１層を有する金属膜をエッチングする方法が提案されている。
　特開２０１９－１６５２２５号公報（特許文献２）には、水と、リン酸や硝酸等の酸化剤と、フッ素含有エッチング化合物、酢酸等の有機溶媒、キレート剤、ポリエチレンイミン等の腐食防止剤及び界面活性剤から選ばれる少なくとも１種の成分と、を含むエッチング液組成物を用いて、タングステン含有及びＴｉＮ含有材料をエッチングする方法が提案されている。
　特開２０１２－４９５３５号公報（特許文献３）には、組成物の総重量に対して、５０～８０ｗｔ％のリン酸と、０．５～１０ｗｔ％の硝酸と、５～３０ｗｔ％の酢酸と、０．０１～５ｗｔ％のイミダゾールとを含むエッチング液組成物を用いて、Ｃｕ／Ｍｏ積層金属膜等の多重膜をエッチングする方法が提案されている。
　本開示は、一態様において、エッチング後の基板を処理する方法であって、被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含み、前記被処理基板は、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた、第６族元素金属を含む金属層を有する基板である、基板処理方法に関する。
　エッチングの後は、基板上のエッチング残渣物等を除去するために、通常、水洗浄が行われている。特許文献１～３のような有機アミンを含むエッチング液を用いてエッチングした後に水洗浄を行うと、水不溶物が生成され、水不溶物が基板表面に付着したり、洗浄剤を循環使用する場合のフィルタの目詰まりの原因となる。
　そこで、本開示は、一態様において、生成した水不溶物を溶解できる、エッチング後の基板処理方法を提供する。
　本開示によれば、一態様において、生成した水不溶物を溶解できる、エッチング後の基板処理方法を提供できる。
　本開示は、一態様において、有機アミンを含むエッチング液組成物を用いたエッチング後の基板の洗浄に、特定の塩基性洗浄剤を用いることで、生成した水不溶物を溶解できるという知見に基づく。
　本開示は、一態様において、エッチング後の基板を処理する方法であって、被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含み、前記被処理基板は、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた、第６族元素金属を含む金属層を有する基板である、基板処理方法（以下、「本開示の基板処理方法」ともいう）に関する。
　本開示の効果発現のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。
　エッチング処理後のエッチング剤において、溶解した第６族元素金属とリン酸によるヘテロポリ酸が生成される。生成物であるヘテロポリ酸とエッチング液の含有成分である有機アミンとの錯塩は水に難溶であるため、被処理基板を水で洗浄すると水不溶物が形成される。本開示では、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄することで、ヘテロポリ酸と有機アミンの解離（塩交換）及びヘテロポリ酸の分解（加水分解）が促進され、結果的に水不溶物の除去（溶解）が可能であると考えられる。
　但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
［洗浄工程］
　本開示の基板処理方法は、被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物（以下、「本開示の塩基性洗浄剤組成物」ともいう）を用いて洗浄する洗浄工程（以下、単に「洗浄工程」ともいう）を含む。
　本開示において、基板処理方法とは、一又は複数の実施形態において、基板の洗浄方法である。すなわち、本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、被処理基板を本開示の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含む、基板の洗浄方法である。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程は、一又は複数の実施形態において、アルカリ洗浄工程ともいう。
　前記洗浄工程における洗浄方式としては、例えば、浸漬洗浄、超音波洗浄、揺動洗浄、スプレー洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄等が挙げられる。上述した洗浄方式は、単独で実施してもよいし、複数組み合わせて実施してもよい。
　前記洗浄工程において、洗浄剤組成物の温度は、例えば、０℃以上１００℃以下が挙げられる。
　前記洗浄工程において、洗浄時間は、例えば、１０秒以上１２０分以下が挙げられる。
　前記洗浄工程において、洗浄剤組成物と被処理基板との接触時に超音波を照射することもできる。前記超音波の照射条件としては、例えば、２０～５０００ｋＨｚが挙げられる。
　前記洗浄工程を行うための装置としては、例えば、浸漬洗浄機、超音波洗浄機、揺動洗浄機、スプレー洗浄機、スピンナー等の回転を利用した洗浄機等が挙げられる。
　本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、前記洗浄工程の後、被処理基板を水でリンスし、乾燥する工程を含むことができる。
　本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、前記洗浄工程の後、被処理基板を水ですすぐ工程を含むことができる。
　本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いて、第６族元素金属を含む金属層を有する基板（被処理基板）をエッチングするエッチング工程（以下、単に「エッチング工程」ともいう）を含むことができる。
　前記エッチング工程におけるエッチング処理方法としては、例えば、浸漬式エッチング、枚葉式エッチング等が挙げられる。
　前記エッチング工程におけるエッチング液組成物の温度（エッチング温度）は、例えば、０℃以上１００℃以下が挙げられる。
　前記エッチング工程におけるエッチング時間は、例えば、１分以上１８０分以下に設定できる。
　前記エッチング工程で用いるエッチング液としては、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するものであれば特に限定されない。
　前記エッチング液に含まれる酸は、一又は複数の実施形態において、リン酸、硝酸を含む酸であってもよい。すなわち、前記エッチング液は、一又は複数の実施形態において、リン酸及び硝酸以外の酸をさらに含むものであってもよい。リン酸及び硝酸以外の酸としては、例えば、硫酸、塩酸等の無機酸；クエン酸、ギ酸、酒石酸、シュウ酸、スルファミン酸、酢酸、マロン酸等の有機酸；等が挙げられる。
　前記エッチング液に含まれる有機アミン化合物としては、例えば、ポリアルキレンイミン、ジアリルアミン由来の構成単位を有するポリマー、ポリアルキレンポリアミン、アルキルアミン、アルカノールアミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアミノ酸から選ばれる少なくとも１種の有機アミン化合物が挙げられる。
　＜被処理基板＞
　被処理基板は、一又は複数の実施形態において、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた、第６族元素金属を含む金属層を有する基板である。
　上記エッチング液組成物を用いてエッチングされる金属層は、一又は複数の実施形態において、第６族元素金属を含む金属層である。第６族元素金属としては、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、及びシーボーギウム（Ｓｇ）から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。金属層は、第６族元素金属のみからなる金属層であってもよいし、第６族元素金属を含む合金である金属層であってもよい。金属層としては、例えば、タングステン膜、モリブデン膜が挙げられる。金属層の厚みとしては、例えば、１ｎｍ～１ｍｍが挙げられる。
　被処理基板としては、タングステン膜を有する基板、モリブデン膜を有する基板が挙げられる。基板としては、半導体ウエハ、液晶表示装置用基板、プラズマディスプレイ用基板、ＦＥＤ（Field Emission Display）用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板、フォトマスク用基板、セラミック基板、及び太陽電池用基板から選ばれる少なくとも１種の基板が挙げられる。
　＜塩基性洗浄剤組成物＞
　本開示の塩基性洗浄剤組成物は、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の水系洗浄剤組成物である。
　（塩基性化合物）
　本開示の塩基性洗浄剤組成物に含まれる塩基性化合物としては、無機アルカリ及び有機アルカリの少なくとも一方が挙げられる。無機アルカリとしては、例えば、アンモニア；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物等が挙げられる。有機アルカリとしては、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）等の有機アミン又はその塩が挙げられる。これらの中でも、塩基性化合物は、その塩基性の強さの観点から、アンモニア、アルカリ金属水酸化物、及び、有機アミン又はその塩から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。塩基性化合物は、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物中の塩基性化合物の含有量は、水不溶物の溶解性向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、水不溶物の溶解性向上の観点から、１００質量％以下が好ましく、９９質量％以下がより好ましく、９８質量％以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の塩基性洗浄剤組成物中の塩基性化合物の含有量は、０．０１質量％以上１００質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上９９質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上９８質量％以下が更に好ましい。塩基性化合物が２種以上の組合せである場合、塩基性化合物の含有量はそれらの合計含有量である。
　（水）
　本開示の塩基性洗浄剤組成物に含まれる水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物中の水の含有量は、水不溶物の溶解性向上の観点から、０質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上が更に好ましく、そして、水不溶物の溶解性向上の観点から、９９．９９質量％以下が好ましく、９９．９５質量％以下がより好ましく、９９．９０質量％以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の塩基性洗浄剤組成物中の水の含有量は、０質量％以上９９．９９質量％以下が好ましく、１質量％以上９９．９５質量％以下がより好ましく、２質量％以上９９．９０質量％以下が更に好ましい。
　（その他の成分）
　本開示の塩基性洗浄剤組成物は、洗浄性向上の観点から、前記塩基性化合物及び水以外に、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、例えば、界面活性剤、キレート剤、消泡剤、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が挙げられる。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物のｐＨは、水不溶物の溶解性向上の観点から、１０以上であって、１１以上が好ましく、そして、１４以下が好ましい。本開示において、塩基性洗浄剤組成物のｐＨは、２５℃における値であって、ｐＨメータを用いて測定でき、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物は、例えば、塩基性化合物、水及び必要に応じてその他の成分を公知の方法で配合することにより製造できる。本開示において「配合する」とは、塩基性化合物、水及び必要に応じてその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。本開示の塩基性洗浄剤組成物の製造方法において、各成分の配合量は、上述した本開示の塩基性洗浄剤組成物の各成分の含有量と同じとすることができる。
　本開示において「洗浄剤組成物中の各成分の含有量」とは、一又は複数の実施形態において、洗浄工程に使用される、すなわち、洗浄への使用を開始する時点（使用時）での洗浄剤組成物の各成分の含有量をいう。
　本開示の塩基性洗浄剤組成物は、保管安定性を損なわない範囲で水の量を減らした濃縮物として調製してもよい。本開示の塩基性洗浄剤組成物の濃縮物は、輸送及び貯蔵の観点、保存安定性の観点から、希釈倍率１０倍以上１００倍以下の濃縮物とすることが好ましい。本開示の塩基性洗浄剤組成物の濃縮物は、使用時に各成分が上述した含有量（すなわち、洗浄時の含有量）になるよう水で希釈して使用できる。本開示において塩基性洗浄剤組成物の濃縮物の「使用時」又は「洗浄時」とは、塩基性洗浄剤組成物の濃縮物が希釈された状態をいう。本開示の塩基性洗浄剤組成物が濃縮物である場合、本開示の基板処理方法は、本開示の塩基性洗浄剤組成物の濃縮物を希釈する希釈工程をさらに含むことができる。
　本開示の基板処理方法は、前記洗浄工程（アルカリ洗浄工程）の前に、被処理基板を水洗浄（水リンス）する工程（以下、「水洗浄工程」ともいう）を含むことができる。
　前記水洗浄工程は、一又は複数の実施形態において、水リンス工程である。
　前記水洗浄工程において用いられる水性組成物としては、例えば、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が挙げられる。この水性組成物は、水以外にエタノール、イソプロパノール等の低沸点の有機溶媒等を含んでもよい。
　前記水洗浄工程における水性組成物の温度は拘らないが、好ましくは５℃以上８０℃以下であり、より好ましくは１０℃以上６０℃以下である。水洗浄工程における洗浄方法としては、吹き付け方法、浸漬方法、スプレーなどによる塗布が挙げられる。
　本開示の基板処理方法の実施形態としては、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含む、基板処理方法が挙げられる。
　本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、電子デバイス、特に液晶用表示装置等の半導体装置に用いられる電極配線や３Ｄ－ＮＡＮＤ型フラッシュメモリを含む不揮発性メモリ等の半導体メモリの製造工程で用いることができる。
　本開示の基板処理方法は、一又は複数の実施形態において、単層金属配線の形成や積層金属配線の作製に好適に用いることができる。これにより配線側面においてその横断面形状に良好な順テーパー形状を与えることができる。
　以下に、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
１．洗浄剤組成物の調製
（実施例１～７、比較例１～３の塩基性洗浄剤組成物）
　表１に示す塩基性化合物及び水を表１に示すｐＨとなるように配合して実施例１～７及び比較例１～３の塩基性洗浄剤組成物を得た。各塩基性洗浄剤組成物のｐＨは表１に記載の通りである。
（比較例４～５の洗浄剤組成物）
　比較例４～５の洗浄剤組成物には、水を用いた。
　洗浄剤組成物の調製には、下記成分を用いた。
（塩基性化合物）
アンモニア［関東化学社製］
ＫＯＨ：水酸化カリウム［富士フィルム和光純薬製］
ＴＭＡＨ：テトラメチルアンモニウムヒドロキシド[富士フィルム和光純薬製]
（水）
水［栗田工業株式会社製の連続純水製造装置（ピュアコンティ ＰＣ-２０００ＶＲＬ型）とサブシステム（マクエース ＫＣ-０５Ｈ型）を用いて製造した超純水］
２．各パラメータの測定方法
［洗浄剤組成物のｐＨ］
　洗浄剤組成物の２５℃におけるｐＨ値は、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定した値であり、ｐＨメータの電極をエッチング液へ浸漬して１分後の数値である。
３．評価
［水不溶物の溶解能（溶解性）の評価］
　水不溶物の溶解能（溶解性）の評価は、下記実験手順に基づき評価した。
　（実施例１～７、比較例１～５）
　実施例１～７、比較例１～５では、エッチング後の基板を水リンス（水洗浄）してからアルカリ洗浄を行った場合を想定した実験手順に従って、水不溶物の溶解能（溶解性）の評価を行った。結果を表１に示した。
　＜実験手順＞
１）３０ｍＬガラス瓶に、リン酸 ６２質量％、硝酸５質量％、水１２質量％、有機アミン２質量％、酢酸１９質量％を含むエッチング液 １０ｍＬと表１に示す被エッチング成分である金属粉末５０ｍｇを入れ、金属粉末が完全に溶解し、液が透明になるまで加熱処理（４５℃、 ウォーターバス）を行う。前記有機アミンとしては、ポリエチレンイミン［数平均分子量：６００、株式会社日本触媒社製のエポミンＳＰ－００６］を用いた。
２） １００ｍＬビーカーに上記１）の処理済エッチング液０．２ｇと純水１０ｍＬをいれ、よく混合する。
３） 上記２）で得られる混合液を遠心分離（１００００ｐｐｍ, １０分）し、上澄み液を除去することで沈殿物を回収する。
４） 沈殿物 数十ｍｇに対して実施例１～７及び比較例１～５の洗浄剤組成物１０ｍＬを添加し、目視にて溶解性を確認する。具体的には、赤色レーザー照射によるチンダル現象の有無で判断し、液中に赤い線が観測されなければ、溶解能あり（生成した水不溶物を溶解できた）と評価し、表１にＡと表記した。液中に赤い線が観測された場合は溶解能なしと評価し、表１にＢと表記した。
［フィルタ通液性の評価］
　（実施例１～７、比較例１～５）
　実施例１～７、比較例１～５では、エッチング後の基板を水リンス（水洗浄）してからアルカリ洗浄を行った場合を想定した実験手順に従って、フィルタ通液性の評価を行った。結果を表１に示した。
　＜実験手順＞
１）３０ｍＬガラス瓶に、リン酸６２質量％、硝酸５質量％、水１２質量％、有機アミン２質量％、酢酸１９質量％を含むエッチング液１０ｍＬと表１に示す被エッチング成分である金属粉末 ５０ｍｇを入れ、金属粉末が完全に溶解し、液が透明になるまで加熱処理（４５℃、ウォーターバス）を行う。前記有機アミンとしては、ポリエチレンイミン［数平均分子量：６００、株式会社日本触媒社製のエポミンＳＰ－００６］を用いた。
２）１００ｍＬビーカーに純水 ５０ｇ と上記１）の処理済エッチング剤 ２．５ｇ をいれ、よく混合する。
３）上記２）で得られる懸濁液全量をシリンジ（容量６０ｍＬ、直径３ｃｍ）に充填し、孔径０．２μｍ、ろ過面積４ｃｍ２フィルタ［アドバンテック社製、親水性ＰＴＦＥ０．２μｍ（孔径）フィルタ、型式：２５ＨＰ０２０ＡＮ］を取り付ける。そのシリンジをエアーシリンダに固定し、エアー圧力（ろ過圧力）０．２ＭＰａの一定圧力でシリンジのプランジャを押し込み、懸濁液 ５０ｍＬを完全に通液する。
４）上記３）の通液後のシリンジからフィルタを取り外し、シリンジに表１の洗浄剤組成物 ５０ｍＬ を充填する。そのシリンジに先ほど外したフィルタを取り付け、エアー圧力（ろ過圧力）０．２ＭＰａの一定圧力でシリンジのプランジャを押し込み、再度完全に通液する。
５）上記４）の通液後のシリンジからフィルタを取り外し、シリンジに純水 ５０ｍＬ を充填する。そのシリンジに先ほど外したフィルタを再度取り付け、エアー圧力（ろ過圧力）０．２ＭＰａの一定圧力でシリンジのプランジャを押し込む。純水 ５０ｍＬ を通液しきるまでの時間を計測し、通液速度（ｇ／分・ｃｍ２）を算出する。結果を表１に示した。通液速度の数値は高いほどフィルタ通液性が良好（生成した水不溶物を溶解できた）と評価できる。
［基板の洗浄性評価］
　（実施例１～７、比較例１～５）
　以下の実験手順に従って、基板の洗浄性の評価を行った。結果を表１に示した。
＜実験手順＞
１）３０ｍＬガラス瓶に、リン酸 ６２質量％、硝酸５質量％、水１２質量％、有機アミン２質量％、酢酸１９質量％を含むエッチング液 １０ｍＬと表１に示す被エッチング成分である金属粉末５０ｍｇを入れ、金属粉末が完全に溶解し、液が透明になるまで加熱処理（４５℃、 ウォーターバス）を行う。前記有機アミンとしては、ポリエチレンイミン［数平均分子量：６００、株式会社日本触媒社製のエポミンＳＰ－００６］を用いた。
２）１００ｍＬビーカーに表に記載の基板と、上記１）の処理済エッチング液１．０ｇとを入れ、そこに純水５０ｍＬを添加する。その際に析出物が発生し前記基板に残渣が付着する。
３）１００ｍｌビーカーに上記２）で得られた析出物が付着した基板を入れ、そこに実施例１～７及び比較例１～５の洗浄剤組成物５０ｍＬを添加し、基板上の残渣の溶解性を目視にて確認する。
　結果、洗浄液に浸漬後、基板上の残渣が３分以内で確認できなくなるものはＡ、基板上の残渣が３分超３０分未満で確認できなくなるものはＢ、基板上の残渣が３０分後でも確認できるものはＣとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、水リンス工程後に特定の塩基性洗浄剤を用いた実施例１～７はいずれも、溶解能が良好で、生成した水不溶物が溶解されていることがわかった。また、実施例１～７はいずれも、フィルタ通液性が良好で、水不溶物を溶解できていることがわかった。さらに、実施例１～７は、基板の洗浄性に優れており、生成した水不溶物を溶解できていることが分かった。
　本開示は、生成した水不溶物を溶解できる、エッチング後の基板処理方法を提供でき、大容量の半導体メモリの製造方法において有用である。

Claims (5)

  1. 　エッチング後の基板を処理する方法であって、
    　被処理基板を、塩基性化合物及び水を含有するｐＨ１０以上の塩基性洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程を含み、
    　前記被処理基板は、リン酸、硝酸、水及び有機アミンを含有するエッチング液を用いてエッチングされた、第６族元素金属を含む金属層を有する基板である、基板処理方法。
  2. 　前記エッチング液に含まれる酸は、リン酸及び硝酸を含む酸である、請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　前記洗浄工程の前に、被処理基板を水洗浄する工程を含む、請求項１又は２に記載の基板処理方法。
  4. 　前記塩基性洗浄剤組成物のｐＨは１１以上である、請求項１から３のいずれかに記載の基板処理方法。
  5. 　前記塩基性洗浄剤組成物中の前記塩基性化合物は、アンモニア、アルカリ金属水酸化物、及び、有機アミン又はその塩から選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１から４のいずれかに記載の基板処理方法。
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