TW202311498A - 處理液 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度大的處理液。前述處理液含有水、陽離子性化合物、選自包括具有羧基或其鹽之樹脂、具有磺基或其鹽之樹脂、具有亞磷酸基或其鹽之樹脂及具有磷酸基或其鹽之樹脂之群組中之陰離子性化合物及氧化劑，pH為7.0以下，實質上不含有磨粒。

Description

處理液
本發明係關於一種處理液。
隨著半導體產品的微細化，對於高效並且精確度良好地實施在半導體製造製程中的去除基板上的不需要的金屬含有物及阻劑等之步驟之需要不斷增加。
例如在專利文獻1中揭示有一種組成物，其含有氧化劑、蝕刻劑、防腐劑及溶劑，前述組成物不溶解鎢等，用於選擇性去除氮化鈦。
[專利文獻1]美國第10392560號公報
本發明人等對上述專利文獻中所記載之組成物（處理液）進行探討之結果發現了，氮化鈦（TiN）的溶解速度與鎢（W）的溶解速度之比並不總是充分，又，TiN的溶解速度並不充分。
因此，本發明的課題在於提供一種TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度大的處理液。
本發明人為了解決上述課題進行了致力探討之結果完成了本發明。亦即，發現了藉由以下的結構可解決上述課題。
〔1〕一種處理液，其含有： 水； 陽離子性化合物； 選自包括具有羧基或其鹽之樹脂、具有磺基或其鹽之樹脂、具有亞磷酸基或其鹽之樹脂及具有磷酸基或其鹽之樹脂之群組中之陰離子性化合物；及 氧化劑， pH為7.0以下，實質上不含有磨粒。 〔2〕如〔1〕所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物包含具有氮原子之化合物。 〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物包含具有選自包括由後述之式（1）～（4）表示之結構之群組中之結構之化合物。 〔4〕如〔1〕至〔3〕之任一項所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物包含選自包括由後述之式（A）～（G）及式（B-1）表示之化合物之群組中之化合物。 〔5〕如〔1〕至〔3〕之任一項所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物包含具有由後述之式（3-4）表示之結構之化合物。 〔6〕如〔5〕所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物包含由後述之式（H）表示之化合物。 〔7〕如〔1〕至〔3〕之任一項所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物含有具有選自包括由後述之式（I）～（L）表示之重複單元之群組中之重複單元之樹脂。 〔8〕如〔7〕所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物含有具有由後述之式（L）表示之重複單元之樹脂。 〔9〕如〔1〕至〔8〕之任一項所述之處理液，其中 上述陽離子性化合物的含量與上述陰離子性化合物的含量的質量比為1～100。 〔10〕如〔1〕至〔9〕之任一項所述之處理液，其中 上述氧化劑包含選自包括過氧化氫、硝酸、硝酸鈰鹽、硝酸鐵、過乙酸、過碘酸、過碘酸鹽、過氯酸、過氯酸鹽、氯酸、次氯酸、次氯酸鹽、過硫酸、過硫酸鹽、過氧二硫酸、過氧二硫酸鹽、異三聚氰酸、異三聚氰酸鹽、三氯異三聚氰酸及三氯異三聚氰酸鹽之群組中之1個以上的氧化劑。 〔11〕如〔1〕至〔10〕之任一項所述之處理液，其還含有氟化物源。 〔12〕如〔11〕所述之處理液，其中 上述氟化物源包含選自包括HF、H 2SiF 6、H 2TiF 6、H 2ZrF 6、HPF 6及HBF 4之群組中之化合物。 〔13〕如〔1〕至〔12〕之任一項所述之處理液，其還含有耐腐蝕劑。 〔14〕如〔1〕至〔13〕之任一項所述之處理液，其還含有有機溶劑。 〔15〕如〔1〕至〔14〕之任一項所述之處理液，其用於蝕刻後殘渣去除液、光阻剝離劑、化學機械研磨後清洗液及蝕刻液中的任一種。 [發明效果]
依據本發明，能夠提供一種TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度大的處理液。
以下，對本發明進行詳細說明。 關於以下記載之構成要件的說明，有時基於本發明的代表性實施形態，但本發明並不限於該等實施形態。
以下，表示本說明書中的各記載的含義。 在本說明書中，用“～”來表示之數值範圍係指將“～”前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。 在本說明書中，在某一成分存在2種以上之情況下，該成分的“含量”係指該等2種以上的成分的合計含量。 在本說明書中，“ppm”係指“parts-per-million（10 -6），百萬分之一”，“ppb”係指“parts-per-billion（10 -9），十億分之一”。 在本說明書中所記載之化合物中，只要沒有特別說明，可以包含異構物（原子數相同但結構不同之化合物）、光學異構物及同位體。又，異構物及同位體可以僅包含1種，亦可以包含複數種。 在本說明書中，只要沒有特別說明，表述之2價的基團（例如-COO-）的鍵結方向並無限制。例如，由“X-Y-Z”式表示之化合物中的Y為-COO-之情況下，上述化合物可以為“X-O-CO-Z”，亦可以為“X-CO-O-Z”。
在本說明書中，“重量平均分子量”係指藉由GPC（凝膠滲透層析法）測量之聚乙二醇換算的重量平均分子量。
以下，對本發明進行詳細說明。 再者，以下，將TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大的情況亦稱為“TiN溶解選擇性優異”。
＜處理液＞ 本發明的處理液，其含有水、陽離子性化合物、選自包括具有羧基或其鹽之樹脂、具有磺基或其鹽之樹脂、具有亞磷酸基或其鹽之樹脂及具有磷酸基或其鹽之樹脂之群組中之陰離子性化合物及氧化劑，pH為7.0以下，實質上不含有磨粒。 本發明的處理液的TiN溶解選擇性優異並且TiN的溶解速度變大之機制雖不是很明確，但是本發明人等可以推測如下。 認為藉由本發明的處理液含有水及氧化劑並且pH為7.0以下而具有對TiN之溶解能力。 此外，認為藉由同時含有陽離子性化合物及陰離子性化合物，在W與處理液的界面形成基於上述2個化合物之保護層，使W的溶解速度降低，另一方面，在TiN與處理液的界面未形成如上所述的保護層而進行TiN的選擇性溶解。作為僅在W與處理液的界面形成保護層之理由，可舉出在氧化劑及水的存在下容易在W與處理液的界面帶負電荷，從而容易形成基於上述2個化合物之保護層。 以下，對本發明的處理液進行說明。
[處理液的成分] 本發明的處理液含有水、陽離子性化合物、上述陰離子性化合物及氧化劑。 以下，對處理液的各成分進行說明。
（水） 處理液含有水。 處理液中所含有之水並無特別限制，但是在不會對處理對象帶來影響的方面而言，蒸餾水、去離子水、純水或超純水為較佳，純水或超純水為更佳。 水的含量只要為處理液中能夠含有之成分的殘餘部分即可。 水的含量相對於處理液的總質量為1.0質量%以上為較佳，30.0質量%以上為更佳，60.0質量%以上為進一步較佳，80.0質量%以上為特佳。上限相對於處理液的總質量為99.99質量%以下為較佳，99.9質量%以下為更佳，99.0質量%以下為進一步較佳，97.0質量%以下為特佳。
（陽離子性化合物） 處理液含有陽離子性化合物。 陽離子性化合物為包含具有陽離子化之結構之基團之化合物。又，陽離子化之結構中還包含能夠在處理液中陽離子化之結構。亦即，陽離子性化合物中還包含在其單質中不包含具有陽離子化之結構之基團但是包含具有能夠在處理液中陽離子化之結構之基團之化合物。 陽離子性化合物並無特別限制，但是在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，包含具有氮原子之化合物為較佳。 含有氮原子之化合物並無特別限制，可以為低分子化合物，亦可以為高分子化合物（樹脂）。
在含有氮原子之化合物中，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，具有由下述式（1）～（4）表示之結構之化合物為較佳。
[化學式1]
Figure 02_image001
式（1）～（4）中，*表示鍵結位置。 式（1）、式（2）及式（4）中，R分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。 作為R所表示之1價的取代基，例如可舉出可以具有取代基之烷基、可以具有取代基之芳基及羥基等。又，R所表示之1價的取代基可以為組合上述1價的取代基與-O-、-S-、-NH-、-NR N-、-CO-、-COO-、-CONH-、-SO 2-及-PO 4R P-等2價的連接基而成之1價的取代基。R N及R P分別表示1價的取代基，可舉出可以具有取代基之烷基。 可以具有取代基之烷基可以為環狀，亦可以為鏈狀。可以具有取代基之環狀的烷基可以為單環，亦可以為多環。可以具有取代基之鏈狀的烷基可以為直鏈狀及支鏈狀中的任一種。 可以具有取代基之環狀的烷基（環烷基）的碳數並無特別限制，但是4～25為較佳，5～20為更佳。 可以具有取代基之鏈狀的烷基的碳數並無特別限制，但是1～25為較佳，1～20為更佳。 作為可以具有取代基之烷基的取代基，例如可舉出鹵素原子、羥基、可以具有取代基之烷基及可以具有取代基之芳基。又，構成可以具有取代基之烷基之亞甲基可以經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-CONH-、-SO 2-及上述式（1）～（4）等2價的連接基取代。 作為可以具有取代基之烷基，不具有取代基的直鏈狀的烷基為較佳。 可以具有取代基之芳基可以為在環員中含有除了碳原子以外的原子之雜芳基。可以具有取代基之芳基可以為多環，亦可以為單環。可以具有取代基之芳基的環員原子數並無特別限制，但是5～15為較佳，5～10為更佳。 作為可以具有取代基之芳基的取代基，例如可舉出與可以具有取代基之烷基的取代基相同者，鹵素原子、羥基或不具有取代基的烷基為較佳。 作為R所表示之基團，氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳。
又，式（1）～（4）中，由*表示之鍵結位置可以分別獨立地與其他取代基鍵結。亦即，可以為由下述式（1-1）、式（2-1）、式（3-1）、式（3-2）、式（4-1）及式（4-2）表示之1價或2價的基團。
[化學式2]
Figure 02_image003
式（1-1）、式（2-1）、式（3-2）、式（4-1）及式（4-2）中，R與上述式（1）～（4）中的R相同。 式（3-1）及式（4-2）中，R S表示2價的取代基。作為2價的取代基，例如可舉出從上述位於可以具有取代基之烷基的鍵結位置之碳原子去除1個氫原子而成之2價的取代基。
在由上述式表示之結構中，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，具有由下述式（3-3）表示之結構之化合物為較佳。
[化學式3]
Figure 02_image005
式（3-3）中，*表示鍵結位置。 式（3-3）中，n表示1～3的整數。 其中，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，上述式（3-3）中的n為2的態樣、亦即具有由下述式（3-4）表示之結構之化合物為更佳。
[化學式4]
Figure 02_image007
式（3-4）中，*表示鍵結位置。
又，可以在式（1）～（4）中的鍵結位置鍵結其他連接基而形成環。所形成之環作為整體可以具有芳香性亦可以不具有方芳香性。 作為具有式（1）的結構之環結構，例如可舉出吡咯啶環、咪唑環、吡唑啶環、哌啶環、口末啉環、噻𠯤環、吡咯環、吲哚環及咔唑環等。 作為具有式（2）的結構之環結構，例如可舉出具有上述式（1）的結構之環結構中的氮原子被陽離子化者。 作為具有式（3）的結構之環結構，例如可舉出咪唑環、吡唑環、噁唑環、噻唑環、咪唑啉環、三唑環、四唑環、吡啶環、嘧啶環、吡𠯤環、苯并咪唑環、苯并三唑環、喹啉環、喹唑啉環、喹噁啉環、嘌呤環、蝶啶環及吖啶環等。 作為具有式（4）的結構之環結構，例如可舉出具有上述式（3）的結構之環結構中的氮原子被陽離子化者。
作為具有式（1）的結構之化合物，例如可舉出氨、一級胺、二級胺、三級胺、羥基胺及肼系化合物等化合物以及包含具有上述式（1）的結構之環結構之化合物。 作為具有式（2）的結構之化合物，例如可舉出銨鹽及四級銨鹽等化合物以及包含具有上述式（2）的結構之環結構之化合物。 作為具有式（3）的結構之化合物，例如可舉出亞胺、脒、胍、雙胍、三胍及肟等化合物以及包含具有上述式（3）的結構之環結構之化合物。 作為具有式（4）的結構之化合物，例如可舉出亞銨鹽、脒鹽、胍鹽、雙胍鹽及三雙胍鹽以及包含具有上述式（4）的結構之環結構之化合物。 再者，具有式（1）～（4）的結構之化合物可以為包含具有上述結構之重複單元之樹脂。又，上述化合物可以為與適當的陰離子鍵結之鹽的形態。 以下，對具有上述式（1）～（4）的結構之化合物進行說明。
作為具有上述結構之化合物，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，由下述式（A）～（G）及式（B-1）表示之化合物為較佳。以下，對由各式表示之化合物進行詳細說明。
[化學式5]
Figure 02_image009
式（A）中，R A1～R A3分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。 作為由R A1～R A3表示之1價的取代基，例如可舉出與上述R相同的基團，其中，可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳，可以具有取代基之烷基為更佳，不具有取代基之烷基為進一步較佳。不具有取代基之烷基為直鏈狀的烷基為較佳。不具有取代基之烷基的碳數並無特別限制，1～25為較佳，1～20為更佳。 又，由R A1～R A3表示之基團中，1個基團為不具有碳數3以下的取代基之直鏈狀的烷基並且其他2個基團為不具有碳數8以上的取代基之直鏈狀的烷基之態樣亦較佳。 再者，由R A1～R A3表示之1價的取代基中，2個以上的基團可以相互鍵結而形成環。 再者，由R A3表示之1價的取代基為由-L A1-N（-R A1）（-R A2）表示之基團亦較佳。上述式中，L A1表示2價的連接基，可舉出與由下述L H1表示之2價的連接基相同者，伸烷基為較佳。伸烷基的碳數為1～10為較佳。
式（B）中，R B1～R B4分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。 作為由R B1～R B4表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。 再者，由R B1～R B4表示之基團中，1個基團為不具有碳數8以上的取代基之直鏈狀的烷基並且其他3個基團為不具有碳數3以下的取代基之直鏈狀的烷基之態樣亦較佳。 再者，由R B1～R B4表示之1價的取代基中，2個以上的基團可以相互鍵結而形成環。 式（B）中，A y-表示y價的陰離子。又，式（B）中，y表示1～6的整數。因此，式（B）表示y價的陰離子A y-和方括弧內中所表示之陽離子y個離子鍵結之化合物。y為1～4為較佳，1～3為更佳，1或2為進一步較佳。 陰離子並無特別限制，可以為無機離子，亦可以為有機離子，無機離子為較佳。作為無機離子，例如可舉出氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子及硫酸離子等。 其中，陰離子為氯化物離子、溴化物離子或碘化物離子為較佳。
式（B-1）中，R B5～R B10分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。作為由R B5～R B10表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。 式（B-1）中，L B1表示2價的連接基。作為L B1所表示之2價的連接基，可舉出與由下述L H1表示之2價的連接基相同者，伸烷基為較佳。伸烷基的碳數為1～10為較佳。 式（B-1）中，A -表示1價的陰離子。陰離子並無特別限制，可舉出上述A y-所表示之1價的離子，其中，陰離子為氯化物離子、溴化物離子或碘化物離子為較佳。
式（C）中，R C1表示氫原子或1價的取代基。 作為由R C1表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。又，R C1表示氫原子亦較佳。 式（C）中，X分別獨立地表示氮原子或CH。 式（C）中的X中，1個或2個X為N為較佳。
式（D）中，R D1及R D2表示氫原子或1價的取代基。 作為由R D1及R D2表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。 式（D）中，X分別獨立地表示氮原子或CH。 式（D）中的X中，1個或2個X為N為較佳。 式（D）中，A y-表示y價的陰離子。式（D）中，y表示1～6的整數。 y及陰離子與在式（B）中說明者相同，因此省略其說明。
式（E）中，R E1表示1價的取代基。 作為由R E1表示之1價的取代基，例如可舉出與上述R相同的基團，其中，可以具有取代基之烷基、羥基或鹵素原子為較佳。再者，可以具有取代基之烷基如上所述。 式（E）中，m表示0～5的整數。 m為0～3為較佳，0或1為更佳，0為進一步較佳。
式（F）中，R F1表示1價的取代基。 作為由R F1表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R E1表示之1價的取代基例舉之基團相同的基團，與由上述R E1表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。 式（F）中，R F2表示氫原子或1價的取代基。 作為由R F2表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。其中，由R F2表示之1價的取代基為碳數8～20的直鏈狀的烷基之態樣為較佳。 式（F）中，m表示0～5的整數。 m為0～3為較佳，0或1為更佳，0為進一步較佳。 式（F）中，A y-表示y價的陰離子。式（F）中，y表示1～6的整數。 y及陰離子與在式（B）中說明者相同，因此省略其說明。
式（G）中，R G1及R G2分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。 作為由R G1及R G2表示之1價的取代基，例如可舉出與上述R相同的基團，其中，可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳。上述可以具有取代基之烷基的碳數為1～8為較佳，作為取代基，具有羥基亦較佳。上述可以具有取代基之芳基為可以具有取代基之苯基為較佳，作為取代基，具有碳數1～3的烷基亦較佳。又，R G1及R G2中的任一個表示氫原子亦較佳。 式（G）中，n表示1～3的整數。 在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，n為2或3為較佳，2為更佳。
作為由式（G）表示之化合物，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，由下述式（H）表示之化合物為較佳。
[化學式6]
Figure 02_image011
式（H）中，R H1表示氫原子或1價的取代基。 作為由R H1表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R G1及R G2表示之1價的取代基例舉之基團相同的基團，與由上述R G1及R G2表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。又，R H1表示氫原子亦較佳。 式（H）中，L H1表示單鍵或2價的連接基。 作為由L H1表示之2價的連接基，例如可舉出伸烷基、伸環烷基及伸芳基以及組合選自包括-O-、-S-、-CO-、-COO-、-CONH-及-SO 2-之群組中之1個以上的2價的連接基與伸烷基、伸環烷基及伸芳基而成之基團。 其中，作為由L H1表示之2價的連接基，伸烷基為較佳。上述伸烷基的碳數並無特別限制，1～15為較佳，3～10為更佳。 式（H）中，Z表示可以具有取代基之烷基、可以具有取代基之芳基或由下述式（3-5）表示之基團。其中，在TiN溶解選擇性更優異之方面而言，由下述式（3-5）表示之基團為較佳。
[化學式7]
Figure 02_image013
式（3-5）中，*表示鍵結位置。 式（3-5）中，R 3表示氫原子或1價的取代基。 作為由R 3表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R G1及R G2表示之1價的取代基例舉之基團相同的基團，與由上述R G1及R G2表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。其中，由R 3表示之1價的取代基為可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳，可以具有取代基之芳基為更佳。作為可以具有取代基之芳基的取代基，碳數1～3的烷基、羥基或鹵素原子為較佳，鹵素原子為更佳。
作為上述陽離子性化合物的具體例，例如可舉出三丁基胺、雙十二烷基甲基胺、十六烷基三甲基銨氯化物、十六烷基吡啶鎓氯化物、六甲銨氯化物二水合物、胍基乙酸、4-胍基丁酸、3-甲基-L-精胺酸、精胺酸、高精胺酸、N 5-單甲基-L-精胺酸、刀豆胺酸、N 2-甲基-L-精胺酸、N 2-（2-胺基乙基）-D-精胺酸、N 2-（2-胺基乙基）-L-精胺酸、2-甲基-L-精胺酸、1-苯基雙胍、1-（鄰甲苯基）雙胍、1-（3-甲基苯基）雙胍、1-（4-甲基苯基）雙胍、1-（2-氯苯基）雙胍、1-（4-氯苯基）雙胍、1-（2,3-二甲基苯基）雙胍、1-（2,6-二甲基苯基）雙胍、1-（1-萘基）雙胍、1-（4-甲氧基苯基）雙胍、1-（4-硝基苯基）雙胍、1-二苯基雙胍、1,5-二苯基雙胍、1,5-雙（4-氯苯基）雙胍、1,5-雙（3-氯苯基）雙胍、1-（4-氯苯基）-5-（4-甲氧基苯基）雙胍、1,1-雙（3-氯-4-甲氧基苯基）雙胍、1,5-雙（3,4-二氯苯基）雙胍、1,5-雙（3,5-二氯苯基）雙胍、1,5-雙（4-溴苯基）雙胍、1,1-苯基-1-甲基雙胍、1-（4-氯苯基）-5-（1-甲基乙基）雙胍（別稱：氯胍）、1-（3,4-二氯苯基）-5-（1-甲基乙基）雙胍、1-（4-甲基苯基）-5-辛基雙胍、1-（4-氯苯基）-2-（N’-丙烷-2-基胺甲醯亞胺基）胍、二甲苯基雙胍、二萘基雙胍、聯苄（dibenzyl）雙胍、4-氯二苯甲基雙胍、1-苯并[1,3]）二噁呃-5-基甲基雙胍、1-苄基-5-（吡啶-3-基）甲基雙胍、1-苄基雙胍、4-氯苄基雙胍、1-（2-苯基乙基）雙胍、1-己基-5-苄基雙胍、1,1-聯苄（dibenzyl）雙胍、1,5-聯苄（dibenzyl）雙胍、1-（苯乙基）-5-丙基雙胍、1,5-雙（苯乙基）雙胍、1-環己基-5-苯基雙胍、1-（4-苯基環己基）雙胍、1-（4-甲基）環己基-5-苯基雙胍、1-環戊基-5-（4-甲氧基苯基）雙胍、降莰基雙胍、二降莰基雙胍、金剛烷基雙胍、二金剛烷基雙胍、二環己基雙胍、伸乙基二雙胍、伸丙基二雙胍、四亞甲基二雙胍、五亞甲基二雙胍、六亞甲基二雙胍、七亞甲基二雙胍、八亞甲基二雙胍、1,6-雙-（4-氯苄基雙胍）-己烷、1,1’-六亞甲基雙（5-（p-氯苯基）雙胍）（別名：洛赫西定）、2-（苄氧基甲基）戊烷-1,5-雙（5-己基雙胍）、2-（苯硫基甲基）戊烷-1,5-雙（5-苯乙基雙胍）、3-（苯硫基）己烷-1,6-雙（5-己基雙胍）、3-（苯硫基）己烷-1,6-雙（5-環己基雙胍）、3-（苄硫基）己烷-1,6-雙（5-己基雙胍）、3-（苄硫基）己烷-1,6-雙（5-環己基雙胍）、苯基二雙胍、萘基二雙胍、吡啶基二雙胍、哌𠯤基二雙胍、鄰苯二甲醯二雙胍、1,1’-[4-（十二烷氧基）-間苯]二雙胍、2-（癸基硫甲基）戊烷-1,5-雙（5-異丙基雙胍）、2-（癸基硫甲基）戊烷-1,5-雙（5,5-二乙基雙胍）、1,1-二甲基雙胍（別名：二甲雙胍）、1-（2-苯基乙基）雙胍（別名：苯乙雙胍）及聚伸烷基雙胍（例如聚六亞甲基雙胍）。
以下，對含有具有上述式（1）～（4）的結構之重複單元之樹脂進行說明。作為上述重複單元，由下述式（I）～（L）表示之重複單元為較佳。以下，對由各式表示之重複單元進行詳細說明。
[化學式8]
Figure 02_image015
式（I）中，L I1表示單鍵或2價的連接基。 作為由L I1表示之2價的連接基，例如可舉出由上述L H1表示之2價的連接基，伸烷基或伸芳基為較佳，伸烷基為更佳。上述伸烷基的碳數並無特別限制，1～6為較佳，1～4為更佳。上述伸芳基的碳數並無特別限制，6～10為較佳。 式（I）中，Y表示具有由上述式（1-1）、式（2-1）、式（3-1）或式（4-2）表示之結構之基團。作為Y，具有由式（1-1）或式（2-1）表示之結構之基團為較佳，具有由式（1-1）表示之結構之基團為更佳。
式（J）中，L J1～L J4分別獨立地表示單鍵或2價的連接基。 作為由L J1及L J2表示之2價的連接基，例如可舉出由上述L H1表示之2價的連接基，伸烷基為較佳。上述伸烷基的碳數並無特別限制，1～6為較佳，1～4為更佳。 作為由L J3及L J4表示之2價的連接基，例如可舉出由上述L H1表示之2價的連接基，伸烷基為較佳。上述伸烷基的碳數並無特別限制，1～3為較佳，1或2為更佳。 式（J）中，R J1表示氫原子或1價的取代基。 作為由R J1表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。又，R J1表示氫原子亦較佳。
式（K）中，L K1～L K4分別獨立地表示單鍵或2價的連接基。 作為由L K1～L K4表示之2價的連接基，係與由分別對應之L J1～L J4表示之2價的連接基相同的態樣，因此省略說明。 式（K）中，R K1及R K2分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。 作為由R K1及R K2表示之1價的取代基，例如可舉出與以由上述R A1～R A3表示之1價的取代基例舉之基團相同者，與由上述R A1～R A3表示之1價的取代基相同的態樣為較佳。 式（K）中，A -表示1價的陰離子。 由A -表示之1價的陰離子為1價的陰離子，在式（B）中說明者中，可舉出1價的陰離子者。其中，作為由A -表示之1價的陰離子，氯化物離子、溴化物離子或碘化物離子為較佳。
式（L）中，L L1表示單鍵或2價的連接基。 可舉出由上述L H1表示之2價的連接基，伸烷基或伸芳基為較佳，伸烷基為更佳。上述伸烷基的碳數並無特別限制，1～15為較佳，4～10為更佳。上述伸芳基的碳數並無特別限制，6～10為較佳。 式（L）中，k表示0～3的整數。 k為1或2為較佳，2為更佳。
作為具有由上述式（I）～（L）表示之重複單元之樹脂的具體例，例如可舉出烯丙基胺的聚合產物、二烯丙基胺的聚合產物、二烯丙基烷基胺的聚合產物（例如二烯丙基甲基胺的聚合產物）、二烯丙基二烷基銨鹽的聚合產物（例如二烯丙基二甲基銨氯化物的聚合產物）及雙胍基取代α-烯烴單體的聚合產物（例如聚（乙烯基雙胍）、聚（N-乙烯基雙胍）、聚（烯丙基雙胍））以及上述聚合前的化合物的共聚物（Copolymer）。
又，作為具有由上述式（I）～（K）表示之重複單元之樹脂，亦可較佳地舉出日本特開平11-255841號公報的[0036]～[0071]段、日本特開2001-106714號公報的[0025]～[0039]段、日本特開2004-115675號公報的[0062]～[0065]段、日本特開2005-002196號公報的[0051]～[0055]段、日本特開2005-097636號公報的[0097]～[0111]段、日本特開2015-166463號公報的[0026]～[0027]段、日本特開2017-75243號公報的[0037]～[0048]段、日本特開2021-021020號公報的[0062]～[0069]段等中所記載之樹脂。
在含有由上述式（I）～（L）表示之重複單元之樹脂中，選自包括由上述式（I）～（L）表示之重複單元之群組中之1個以上的重複單元的質量比相對於樹脂的總質量為30～100質量%為較佳，50～100質量%為更佳，70～100質量%為進一步較佳。在上述樹脂中，除了由上述式（I）～（L）表示之重複單元以外的重複單元能夠適當選擇公知的重複單元。 含有由上述式（I）～（L）表示之重複單元之樹脂的重量平均分子量為500～200000為較佳，1600～15000為更佳，3000～8000為進一步較佳。
陽離子性化合物的含量相對於處理液的總質量為0.001質量%以上為較佳，0.01質量%以上為更佳，0.03質量%以上為進一步較佳。上限相對於處理液的總質量為5.00質量%以下為較佳，1.00質量%以下為更佳，0.50質量%以下為進一步較佳，0.10質量%以下為特佳。 陽離子性化合物的含量相對於去除處理液的溶劑之固體成分總質量為0.001質量%以上為較佳，0.01質量%以上為更佳，0.03質量%以上為進一步較佳。上限相對於處理液的總質量為5.00質量%以下為較佳，1.00質量%以下為更佳，0.50質量%以下為進一步較佳，0.10質量%以下為特佳。 陽離子性化合物可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。 在使用2種以上陽離子性化合物之情況下，其合計量在上述較佳的含量的範圍內為較佳。
（陰離子性化合物） 本發明的處理液含有陰離子性化合物。 上述陰離子性化合物為選自包括具有羧基或其鹽之樹脂、具有磺基或其鹽之樹脂、具有亞磷酸基或其鹽之樹脂及具有磷酸基或其鹽之樹脂之群組中之化合物。 再者，磷酸基係指由-PO 4H 2表示之基團，亞磷酸基係指由-PO 3H 2表示之基團。 陰離子性化合物只要為具有上述基團或其鹽之樹脂即可，亦可以為具有2種以上的上述基團或其鹽之樹脂。例如，可以為具有羧基及磺基之樹脂（共聚物）。
陰離子性化合物為具有由以下的式（1A）表示之重複單元之樹脂為較佳。
[化學式9]
Figure 02_image017
式（1A）中，L 1A分別獨立地表示單鍵或2價的連接基。 作為L 1A所表示之2價的連接基，例如可舉出由上述L H1表示之2價的連接基。其中，作為L 1A所表示之2價的連接基，伸烷基、伸芳基、組合-COO-及伸烷基而成之基團或組合-CONH-及伸烷基而成之基團為較佳，伸芳基或組合-CONH-及伸烷基而成之基團為更佳。 式（1A）中，R 1A表示氫原子或1價的取代基。作為R 1A所表示之1價的取代基，碳數1～3的烷基為較佳。 式（1A）中，W分別獨立地表示氫原子或陰離子性基。 W所表示之陰離子性基為-COOH、-COO -Ct +、-SO 3H、-SO 3 -Ct +、-PO 4H 2、-PO 3H 2、-PO 4 2-（Ct +） 2及-PO 3 2-（Ct +） 2中的任一種。其中，-COOH、-COO -Ct +、-SO 3H或-PO 3H 2為較佳。 再者，Ct +表示1價的陽離子。作為Ct +，Na +或K +為較佳。
作為由上述式（1A）表示之重複單元，例如可舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、4-乙烯基苯甲酸、對苯乙烯磺酸、亞磷酸乙烯酯及磷酸乙烯酯、2-（丙烯醯基胺基）-2-甲基-1-丙烷磺酸以及源自該等化合物的Na鹽之重複單元。
由上述式（1A）表示之重複單元的含量相對於陰離子性化合物的總質量為50～100質量%為較佳，70～100質量%為更佳，90～100質量%為進一步較佳。作為除了陰離子性化合物所含有之由上述式（1A）表示之重複單元以外的其他重複單元，能夠適當選擇公知的重複單元。 陰離子性化合物可以含有2種以上的由上述式（1A）表示之重複單元。
陰離子性化合物的重量平均分子量為2000以上為較佳，10000以上為更佳，50000以上為進一步較佳，100000以上為特佳。上限並無特別限制，可舉出1000000以下。
在TiN的溶解速度更優異之方面及/或TiN溶解選擇性更優異之方面而言，陽離子性化合物的含量與陰離子性化合物的含量之質量比為0.8～120.0為較佳，1.0～100.0為更佳，2.0～50.0為進一步較佳，3.0～20.0為特佳。
（氧化劑） 本發明的處理液含有氧化劑。 氧化劑為與上述之陽離子性化合物及陰離子性化合物不同之化合物。 作為氧化劑，只要具有氧化能力，則並無特別限制，氧化劑包含選自包括過氧化氫、硝酸、硝酸鈰鹽、硝酸鐵、過乙酸、過碘酸、過碘酸鹽、過氯酸、過氯酸鹽、氯酸、次氯酸、次氯酸鹽、過硫酸、過硫酸鹽、過氧二硫酸、過氧二硫酸鹽、異三聚氰酸、異三聚氰酸鹽、三氯異三聚氰酸及三氯異三聚氰酸鹽之群組中之1個以上的氧化劑為較佳。再者，上述過碘酸中含有偏過碘酸（HIO 4）及鄰過碘酸（H 5IO 6）。又，上述過碘酸鹽中含有偏過碘酸鹽及鄰過碘酸鹽。 其中，在TiN的溶解速度更優異之方面及/或TiN溶解選擇性更優異之方面而言，氧化劑包含選自包括硝酸、過乙酸、過碘酸、過氯酸、過氧二硫酸鹽及三氯異三聚氰酸之群組中之1個以上的氧化劑為更佳，包含選自包括過乙酸、過碘酸、過氯酸、過氧二硫酸鹽及三氯異三聚氰酸之群組中之1個以上的氧化劑為進一步較佳。
氧化劑的含量相對於處理液的總質量為0.0001～5.00質量%為較佳，0.001～1.00質量%為更佳，0.001～0.10質量%為更佳。
（磨粒） 本發明的處理液實質上不含有磨粒。 上述“磨粒”係指例如研磨微粒子，對應於無機固體物質等粒子且在處理液中最終不溶解而以粒子形式存在者。 上述“實質上不含有”係指例如磨粒的含量相對於處理液的總質量為0.1質量%以下。磨粒的含量相對於處理液的總質量為0.01質量%以下為較佳，0.001質量%以下為更佳。磨粒的含量的下限並無特別限制，可舉出0.0質量%以上。 磨粒的含量能夠利用將雷射作為光源之光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置並在液相中進行測量。
（氟化物源） 本發明的處理液可以含有氟化物源。藉由處理液含有氟化物源，能夠提高TiN的溶解速度。 氟化物源為與上述之陽離子性化合物及陰離子性化合物不同之化合物。 氟化物源係指能夠供給氟化物離子之化合物。 氟化物源通常為含有氟化物離子及陽離子之化合物。 作為上述氟化物離子，例如可舉出氟化物離子（F -）、氟化氫離子（HF 2 -）及含氟化物之離子（例如MF 6 n-、M：任意原子、n：1～3）。作為上述M，例如可舉出B（硼）、Al（鋁）、Si（矽）、P（磷）、Ti（鈦）、Zr（鋯）、Nb（鈮）、Sb（銻）及Ta（鉭）。 作為陽離子，例如可舉出H +、Li +、Na +、K +及NH 4 +，H +為較佳。 上述氟化物源中，氟化物源包含選自包括HF、H 2SiF 6、H 2TiF 6、H 2ZrF 6、HPF 6及HBF 4之群組中之化合物為較佳。 氟化物源的含量相對於處理液的總質量為0.001～5.00質量%為較佳，0.005～3.00質量%為更佳，0.10～1.00質量%為進一步較佳。 氟化物源可以使用單獨1種，亦可以使用2種以上。 在使用2種以上氟化物源之情況下，其合計量在上述較佳的含量的範圍內為較佳。
（耐腐蝕劑） 本發明的處理液還可以含有耐腐蝕劑。藉由處理液含有耐腐蝕劑，能夠製成TiN溶解選擇性更優異之處理液。 耐腐蝕劑為與上述之陽離子性化合物及陰離子性化合物不同之化合物。 作為耐腐蝕劑並無特別限制，含有矽酸離子、聚矽酸離子、磷酸離子、聚磷酸離子或硼酸離子之化合物為較佳。 其中，作為耐腐蝕劑，矽酸四甲基銨、矽酸四乙基銨或硼酸為較佳。 耐腐蝕劑的含量相對於處理液的總質量為0.001～5.00質量%為較佳，0.005～3.00質量%為更佳，0.10～1.00質量%為進一步較佳。 耐腐蝕劑可以使用單獨1種，亦可以使用2種以上。 在使用2種以上耐腐蝕劑之情況下，其合計量在上述較佳的含量的範圍內為較佳。
（有機溶劑） 本發明的處理液可以含有有機溶劑。 有機溶劑為與上述之陽離子性化合物及陰離子性化合物不同之化合物。 有機溶劑與水以任意比率混合為較佳。 作為有機溶劑，例如可舉出醇系溶劑、二醇系溶劑、二醇醚系溶劑、酮系溶劑、醯胺系溶劑及含硫系溶劑。
作為醇系溶劑，例如可舉出甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇及三級丁醇。
作為二醇系溶劑，例如可舉出乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
作為二醇醚系溶劑，例如可舉出二醇單醚。 作為二醇單醚，例如可舉出乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單正丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單正丙醚、三丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚、乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。
作為酮系溶劑，例如可舉出丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮及環己酮。
作為醯胺系溶劑，例如可舉出N,N-二甲基甲醯胺、1-甲基-2-吡咯啶酮、2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺及六甲基磷醯三胺。
作為含硫系溶劑，例如可舉出二甲基碸、二甲基亞碸及環丁碸。
有機溶劑的含量相對於處理液的總質量為1～5.00質量%為較佳，0.005～3.00質量%為更佳，0.10～1.00質量%為進一步較佳。 有機溶劑可以使用單獨1種，亦可以使用2種以上。 在使用2種以上有機溶劑之情況下，其合計量在上述較佳的含量的範圍內為較佳。
（pH調節劑） 本發明的處理液可以含有pH調節劑。藉由pH調節劑，可以將處理液的pH調整在後述之較佳pH的範圍內。 pH調節劑為與上述化合物不同之化合物為較佳。作為pH調節劑，可舉出酸性化合物及鹼性化合物。
-酸性化合物- 酸性化合物為在水溶液中呈現酸性（pH未達7.0）之酸性化合物。 作為酸性化合物，例如可舉出無機酸、有機酸及該等的鹽。 作為無機酸，可舉出硫酸、鹽酸及該等的鹽。 作為有機酸，例如可舉出羧酸、磺酸及該等的鹽。 作為羧酸，例如可舉出甲酸、乙酸、丙酸及丁酸等低級（碳數1～4）脂肪族單羧酸以及該等的鹽。 作為磺酸，例如可舉出甲磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸（甲苯磺酸）及該等的鹽。 酸性化合物的含量相對於處理液的總質量為0.1～10.0質量%為較佳，0.3～5.0質量%為更佳。
-鹼性化合物- 鹼性化合物為在水溶液中呈現鹼性（pH超過7.0）之化合物。 作為鹼性化合物，例如可舉出無機鹼及該等的鹽。 作為無機鹼，例如可舉出氫氧化鈉及氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物、鹼土金屬氫氧化物。 鹼性化合物的含量相對於處理液的總質量為0.1～10.0質量%為較佳，0.3～5.0質量%為更佳。
（其他添加劑） 處理液可以含有除了上述之成分以外的其他添加劑。 以下，對其他添加劑進行說明。
-分子量500以上的聚羥基化合物- 處理液可以含有分子量500以上的聚羥基化合物。 上述聚羥基化合物為與處理液中能夠含有之上述化合物不同之化合物。 上述聚羥基化合物為在1分子中具有2個以上（例如2～200個）的醇性羥基之有機化合物。 上述聚羥基化合物的分子量（在具有分子量分布之情況下為重量平均分子量）為500以上，500～100000為較佳，500～3000為更佳。
作為上述聚羥基化合物，例如可舉出聚乙二醇、聚丙二醇及聚氧化乙烯聚氧化丙二醇等聚氧化烯二醇；甘露三糖、纖維三糖、龍膽三糖、棉子糖、松三糖、纖維四糖及水蘇糖等寡糖；澱粉、糖原、纖維素、甲殼素及聚葡萄胺糖等多糖類及其加水分解物。
作為上述聚羥基化合物，環糊精亦較佳。 環糊精係指複數個D-葡萄糖藉由糖苷鍵來鍵結而成為環狀結構之環狀寡糖的1種。已知有葡萄糖鍵結有5個以上（例如6～8個）之化合物。 作為環糊精，例如可舉出α-環糊精、β-環糊精及γ-環糊精，γ-環糊精為較佳。
上述聚羥基化合物可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。 上述聚羥基化合物的含量相對於處理液的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.05～5質量%為更佳，0.1～3質量%為進一步較佳。 上述聚羥基化合物的含量相對於去除處理液中的溶劑之成分的合計質量為0.01～30質量%為較佳，0.05～25質量%為更佳，0.5～20質量%為進一步較佳。
-界面活性劑- 本發明的處理液可以含有界面活性劑。 上述聚羥基化合物為與處理液中能夠含有之上述化合物不同之化合物。 作為界面活性劑，只要為在1分子中具有親水性基及疏水性基（親油基）之化合物，則並無特別限制，例如可舉出非離子性界面活性劑。
作為界面活性劑所具有之疏水性基，並無特別限制，例如可舉出脂肪族烴基、芳香族烴基及該等的組合。 在疏水性基含有芳香族烴基之情況下，疏水性基的碳數為6以上為較佳，10以上為更佳。 在疏水性基不含有芳香族烴基且僅由脂肪族烴基構成之情況下，疏水性基的碳數為8以上為較佳，10以上為更佳。疏水性基的碳數的上限並無特別限制，24以下為較佳，20以下為更佳。 界面活性劑整體的碳數為16～100為較佳。
作為非離子性界面活性劑，例如可舉出酯型非離子性界面活性劑、醚型非離子性界面活性劑、酯醚型非離子性界面活性劑及烷醇胺型非離子性界面活性劑，醚型非離子性界面活性劑為較佳。
作為非離子性界面活性劑，例如可舉出聚乙二醇、烷基聚葡萄糖苷（Dow Chemical Company製的Triton BG-10及Triton CG-110界面活性劑）、辛基苯酚乙氧基化物（Dow Chemical Company製的Triton X-114）、矽烷聚環氧烷（共聚物）（Momentive Performance Materials製的Y-17112-SGS試樣）、壬基苯酚乙氧基化物（Dow Chemical Company製的Tergitol NP-12以及Triton（註冊商標）X-102、X-100、X-45、X-15、BG-10及CG-119）、Silwet（註冊商標）HS-312（Momentive Performance Materials製）、三苯乙烯苯酚乙氧基化物（Stepan Company製的MAKON TSP-20）、聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基苯基醚、烷基烯丙基甲醛縮合聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯聚氧丙烯封端聚合物、聚氧化乙烯聚氧丙烯烷基醚、甘油酯的聚氧化乙烯醚、脫水山梨糖醇酯的聚氧化乙烯醚、山梨糖醇酯的聚氧化乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、甘油酯、聚甘油酯、脫水山梨糖醇酯、丙二醇酯、蔗糖酯、脂肪族酸烷醇醯胺、聚氧化乙烯脂肪酸醯胺、聚氧化乙烯烷基醯胺、BRIJ（註冊商標）56（C 16H 33（OCH 2CH 2） 10OH）、BRIJ（註冊商標）58（C 16H 33（OCH 2CH 2） 20OH）、BRIJ（註冊商標）35（C 12H 25（OCH 2CH 2） 23OH）等醇乙氧基化物、醇（一級及二級）乙氧基化物、胺乙氧基化物、葡萄糖苷、葡萄糖醯胺、聚乙二醇、聚（乙二醇-co-丙二醇）、鯨蠟醇、硬脂醇、鯨蠟硬脂醇（鯨蠟及硬脂醇）、油基醇、八乙二醇單十二烷醚、五乙二醇單十二烷醚、聚氧化丙二醇烷基醚、癸基葡萄糖苷、月桂基葡萄糖苷、辛基葡萄糖苷、聚氧化乙二醇辛基苯酚醚、壬苯醇醚-9、甘油烷基酯、月桂酸甘油、聚氧化乙二醇脫水山梨糖醇烷基酯、聚山梨酸鹽、脫水山梨糖醇烷基酯、Span、Cocamide MEA、Cocamide DEA、十二烷二甲基胺氧化物、聚丙二醇的封端共聚物及該等的混合物。
界面活性劑的含量相對於處理液的總質量為0.001～8.0質量%為較佳，0.005～5.0質量%為更佳，0.01～3.0質量%為進一步較佳。
-抗菌劑- 處理液可以含有抗菌劑。 抗菌劑為與在處理液中能夠含有之上述化合物不同之化合物。 作為抗菌劑，例如可舉出山梨酸、苯甲酸、脫水乙酸、磷霉素、青黴素、舒巴坦及雙苯化（DIAPHENYLSULFONE）。
-還元性硫化合物- 處理液可以含有還元性硫化合物。 還元性硫化合物為與在處理液中能夠含有之上述化合物不同之化合物。 還元性硫化合物為具有還元性並且含有硫原子之化合物。 還元性硫化合物能夠提高處理液的耐腐蝕作用。亦即，還元性硫化合物能夠作為防腐劑發揮作用。
作為還元性硫化合物，例如可舉出巰基丁二酸、二硫二甘油、雙（2,3-二羥丙基硫）乙烯、3-（2,3-二羥丙基硫）-2-甲基-丙基磺酸鈉、1-硫甘油、3-巰基-1-丙烷磺酸鈉、2-巰基乙醇、硫乙醇酸及3-巰基-1-丙醇。 其中，具有SH基之化合物（巰基化合物）為較佳，1-硫甘油、3-巰基-1-丙烷磺酸鈉、2-巰基乙醇、3-巰基-1-丙醇或硫乙醇酸為更佳。
上述還元性硫化合物可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。 還元性硫化合物的含量相對於處理液的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.05～5質量%為更佳，0.1～3質量%為進一步較佳。 還元性硫化合物的含量相對於去除處理液中的溶劑之成分的合計質量為0.01～30.0質量%為較佳，0.05～25.0質量%為更佳，0.5～20.0質量%為進一步較佳。
[處理液的物性] 以下，對處理液的物性進行說明。
（pH） 本發明的處理液的pH為7.0以下。 在此，處理液的pH能夠使用公知的pH計並且藉由以JIS Z8802-1984為基準之方法進行測量。測量溫度設為25℃。 在TiN的溶解速度更優異之方面及/或TiN溶解選擇性更優異之方面而言，處理液的pH為1.0～6.5為較佳，1.5～5.5為更佳，1.5～4.0為進一步較佳，2.0～3.0為特佳。
（金屬含量） 本發明的處理液中，在液中作為雜質含有之金屬（Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn及Ag的金屬元素）的含量（以離子濃度進行測量）均為5質量ppm以下為較佳，1質量ppm以下為更佳。假設在最先進的半導體元件的製造中進而要求高純度的處理液，因此其金屬含量低於1質量ppm的值、亦即質量ppb等級以下為進一步較佳，100質量ppb以下為特佳，未達10質量ppb為最佳。作為下限，0為較佳。
作為金屬含量的降低方法，例如可舉出在製造處理液時所使用之原材料的階段或處理液的製造之後的階段中進行蒸餾及離子交換樹脂或使用過濾器之過濾等的純化處理。 作為其他金屬含量的降低方法，可舉出作為收容原材料或製造之處理液之容器使用後述之雜質的溶出少的容器。又，亦可舉出在配管內壁實施氟樹脂的內襯以免在製造處理液時金屬成分從配管等溶出。
（粗大粒子） 處理液可以含有粗大粒子，但是其含量低為較佳。 粗大粒子係指將粒子的形狀視為球體時的直徑（粒徑）為0.03μm以上之粒子。再者，上述磨粒能夠包含於粗大粒子。 關於處理液中的粗大粒子的含量，在每1mL處理液中粒徑0.1μm以上的粒子的含量為10000個以下為較佳，5000個以下為更佳。在每1mL處理液中下限為0個以上為較佳，0.01個以上為更佳。 包含於處理液之粗大粒子係在原料中作為雜質包含之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子以及在處理液的製備中作為污染物被帶入之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子等，對應於在最終處理液中未溶解而作為粒子存在者。 存在於處理液中之粗大粒子的含量能夠利用將雷射作為光源之光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置並在液相中進行測量。 作為粗大粒子的去除方法，例如可舉出後述之過濾等純化處理。
＜處理液之製造方法＞ 處理液能夠藉由公知的方法來製造。以下，對處理液之製造方法進行詳細說明。
[調液步驟] 處理液的調液方法例如能夠藉由混合上述各成分來製造處理液。 混合上述各成分之順序及/或時序並無特別限制，例如可舉出藉由向裝有純化之純水之容器依序添加陽離子性化合物、陰離子性化合物及氧化劑之後進行攪拌及混合並且添加pH調節劑來調整混合液的pH來製備之方法。又，將水及各成分添加到容器之情況下，可以一次性添加，亦可以分多次進行添加。
處理液的調液中所使用之攪拌裝置及攪拌方法中，作為攪拌機或分散機使用公知的裝置即可。作為攪拌機，例如可舉出工業用混合器、可搬型攪拌器、機械攪拌器及磁攪拌器。作為分散機，例如可舉出工業用分散器、均化器、超音波分散器及珠磨機。
處理液的調液步驟中的各成分的混合及後述之純化處理以及製造之處理液的保管在40℃以下進行為較佳，在30℃以下進行為更佳。又，下限為5℃以上為較佳，10℃以上為更佳。在上述溫度範圍下進行處理液的調液、處理及/或保管，藉此能夠維持長期穩定的性能。
（純化處理） 預先對用於製備處理液的原料中的任意1種以上進行純化處理為較佳。作為純化處理，例如可舉出蒸餾、離子交換及過濾（filtering）等公知的方法。 純化的程度純化直至原料的純度成為99質量%以上為較佳，原液的純度純化直至99.9質量%以上為更佳。
作為純化處理的方法，例如可舉出將原料通液至離子交換樹脂或RO膜（Reverse Osmosis Membrane）等之方法、原料的蒸餾及後述之過濾。 作為純化處理，組合複數個上述純化方法來實施。例如，對原料進行通液至RO膜之1次純化之後，亦可以實施通液至由陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或混床型離子交換樹脂構成之純化裝置之2次純化。 又，純化處理可以實施複數次。
（過濾） 作為用於過濾之過濾器，只要為從以往用於過濾用途等者，則並無特別限制。例如可舉出由聚四氟乙烯（PTFE）及四氟乙烯全氟烷基乙烯醚共聚物（PFA）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂以及聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度或超高分子量）構成之過濾器。在該等材料中，選自包括聚乙烯、聚丙烯（包含高密度聚丙烯）、氟樹脂（含有PTFE及PFA）及聚醯胺系樹脂（包含尼龍）之群組中之材料為較佳，氟樹脂的過濾器為更佳。藉由使用藉由該等材料形成之過濾器進行原料的過濾，能夠有效去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
作為過濾器的臨界表面張力，70～95mN/m為較佳，75～85mN/m為更佳。再者，過濾器的臨界表面張力的值為製造商的標稱值。藉由使用臨界表面張力在上述範圍的過濾器，能夠更加有效地去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
過濾器的孔徑為2～20nm為較佳，2～15nm為更佳。藉由設在該範圍內，能夠抑制過濾堵塞的同時確實地去除原料中所含有之雜質及凝聚物等微細的異物。其中的孔徑能夠參閱過濾器廠商的標稱值。
過濾可以僅為1次，亦可以進行2次以上。在進行2次以上過濾之情況下，使用之過濾器可以相同，亦可以不同。
又，過濾在室溫（25℃）以下進行為較佳，23℃以下為更佳，20℃以下為進一步較佳。又，0℃以上為較佳，5℃以上為更佳，10℃以上為進一步較佳。藉由在上述溫度範圍內進行過濾，能夠降低原料中所溶解之粒子性異物及雜質的量並且有效地去除異物及雜質。
（容器） 只要腐蝕性等不成問題，處理液（包含後述之稀釋處理液的態樣）能夠填充於任意容器中而保管、運輸及使用。
作為容器，對於半導體用途，容器內的潔淨度高且抑制雜質從容器的收容部的內壁溶出至各液之容器為較佳。作為這樣的容器，可舉出作為半導體處理液用容器市售之各種容器，例如可舉出AICELLO CHEMICAL CO.,LTD.製的“Clean-Bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製的“Pure bottle”等，並不限於該等。 又，作為收容處理液之容器，其收容部的內壁等的與各液的接液部由實施了氟樹脂（全氟樹脂）或防鏽及防金屬溶出處理之金屬形成之容器為較佳。 容器的內壁由選自包括聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂之群組中之1種以上的樹脂或者與他它們不同之樹脂或不鏽鋼、赫史特合金、英高鎳合金及蒙乃爾合金等實施了防鏽及防金屬溶出處理之金屬形成為較佳。
作為上述不同之樹脂，氟樹脂（全氟樹脂）為較佳。如此，與使用內壁為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂之容器相比，藉由使用內壁為氟樹脂之容器，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出之不良情況的產生。 作為這樣的內壁為氟樹脂之容器，例如可舉出Entegris,Inc.製 FluoroPurePFA複合管柱。又，亦能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁、國際公開第2004/016526號說明書的第3頁以及國際公開第99/46309號說明書的第9頁及16頁等中所記載之容器。
又，容器的內壁除了上述氟樹脂以外，亦較佳地使用石英及進行了電解研磨之金屬材料（亦即，已電解研磨的金屬材料）。 用於上述進行了電解拋光之金屬材料的製造之金屬材料包含選自包括鉻及鎳之群組中之至少1個並且鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料為較佳，例如可舉出不銹鋼及鎳-鉻合金。 金屬材料中的鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量為30質量%以上為更佳。 再者，作為金屬材料中的鉻及鎳的含量的合計的上限通常為90質量%以下為較佳。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]～[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]～[0042]段等中所記載之方法。
該等容器在填充處理液之前清洗其內部為較佳。清洗時使用之液體降低其溶液中的金屬雜質量為較佳。處理液可以在製造之後裝瓶於加侖瓶或塗層瓶等容器來進行輸送、保管。
以防止保管時的處理液中的成分的變化之目的，亦可以將容器內替換成純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮氣或氬氣等）。尤其含水率少的氣體為較佳。又，輸送及保管時，可以為常溫，但是為了防止變質，可以將溫度控制在-20℃至20℃的範圍。
（無塵室） 處理液的製造、容器的開封及清洗、包括處理液的填充等之操作、處理分析以及測量均在無塵室中進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化機構）水準1、ISO水準2、ISO水準3及ISO水準4中的任一個為較佳，滿足ISO水準1或ISO水準2為更佳，滿足ISO水準1為進一步較佳。
[稀釋步驟] 上述處理液在經過使用稀釋劑來稀釋之稀釋步驟之後，可以作為稀釋之處理液（稀釋處理液）供於使用。 再者，只要滿足本發明的要件，稀釋處理液亦為本發明的處理液的一形態。
作為稀釋液，可舉出含有水及異丙醇胺（1-胺基-2-丙醇）或氨之水溶液。 預先對稀釋步驟中所使用之稀釋液進行純化處理為較佳。又，對藉由稀釋步驟獲得之稀釋處理液進行純化處理為更佳。 作為純化處理，可舉出作為對上述處理液之純化處理記載之使用離子交換樹脂或RO膜等之離子成分降低處理及使用過濾之異物去除，進行該等中的任一個處理為較佳。
稀釋步驟中的處理液的稀釋率只要依據各成分的種類及含量以及處理液的使用對象及目的適當調整即可。稀釋處理液與稀釋前的處理液之比率（稀釋倍率）以質量比或體積比（23℃下的體積比）計為1.5～10000倍為較佳，2～2000倍為更佳，50～1000倍為進一步較佳。
又，以將上述處理液中能夠含有之各成分（水除外）的適合的含量除以上述範圍的稀釋倍率（例如100）之量含有各成分之處理液（稀釋處理液）亦能夠較佳地實用。 換言之，相對於稀釋處理液的總質量之各成分（水除外）的較佳含量例如為將作為相對於處理液（稀釋前的處理液）的總質量之各成分的較佳含量進行說明之量除以上述範圍的稀釋倍率（例如100）之量。
稀釋前後的pH的變化（稀釋前的處理液的pH與稀釋處理液的pH的差量）為2.0以下為較佳，1.8以下為更佳，1.5以下為進一步較佳。 稀釋前的處理液的pH及稀釋處理液的pH分別為上述較佳態樣為較佳。
稀釋處理液之稀釋步驟的具體的方法以上述處理液的調液步驟為基準進行即可。稀釋步驟中使用之攪拌裝置及攪拌方法亦使用上述處理液的調液步驟中舉出之公知的攪拌裝置進行即可。
＜處理液的用途＞ 本發明的處理液的用途並無特別限制，但是能夠較佳地用於從半導體基板去除特定的構件之步驟。其中，本發明的處理液用於蝕刻後殘渣去除液、光阻剝離劑、化學機械研磨（CMP：Chemical Mechanical Polishing）後清洗液或蝕刻液為較佳。 如上述，使用處理液時，可以使用稀釋處理液而獲得之稀釋處理液。
[被處理物] 作為能夠較佳地使用本發明的處理液之被處理物，可舉出在半導體基板上具有金屬含有物之半導體基板。 再者，“半導體基板上”還包括例如半導體基板的表裏、側面及溝槽內等中的任一個。又，半導體基板上的金屬含有物不僅包括直接在半導體基板的表面上具有金屬含有物之情況，還包括在半導體基板上隔著其他層具有金屬含有物之情況。 又，半導體基板可以同時具有如上述的複數個態樣的金屬含有物。亦即，半導體基板可以具有複數種的金屬含有物。
作為金屬含有物中所包含之金屬，例如可舉出選自包括Al（鋁）、Ti（鈦）、Cr（鉻）、Mn（錳）、Co（鈷）、Ni（鎳）、Cu（銅）、Zr（鋯）、Mo（鉬）、Ru（釕）、La（鑭）、Hf（鉿）、Ta（鉭）、W（鎢）、Os（鋨）、Pt（鉑）及Ir（銥）之群組中之至少1種金屬M。 金屬含有物只要為含有金屬（金屬原子）之物質即可，例如可舉出金屬M的單體、含有金屬M之合金、金屬M的氧化物、金屬M的氮化物及金屬M的氮氧化物。 又，金屬含有物可以為含有該等單體或化合物中的2種以上之混合物。 再者，上述氧化物、氮化物及氮氧化物可以為含有金屬之複合氧化物、複合氮化物及複合氮氧化物。 金屬含有物中的金屬原子的含量相對於金屬含有物的總質量為10質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳，50質量%以上為進一步較佳。金屬含有物可以為金屬本身，因此上限為100質量%。
半導體基板具有含有選自包括Al、Ti、Co、Cu、Mo、Ta及W之群組中之至少1種金屬之金屬含有物為較佳，具有含有選自包括Ti、Co、Ta及W之群組中之至少1種金屬之金屬含有物為更佳，具有含有選自包括Ti、Co及W之群組中之至少1種金屬之金屬含有物為進一步較佳。
被處理物的半導體基板並無特別限制，例如可舉出在構成半導體基板之晶圓的表面具有金屬配線膜、阻擋膜層及絕緣膜之基板。
作為構成半導體基板之晶圓，例如可舉出矽（Si）晶圓、碳化矽（SiC）晶圓、含有矽之樹脂系晶圓（玻璃環氧晶圓）等由矽系材料構成之晶圓、磷化鎵（GaP）晶圓、砷化鎵（GaAs）晶圓及磷化銦（InP）晶圓。 作為矽晶圓，例如可舉出在矽晶圓上摻雜有5價的原子（例如磷（P）、砷（As）及銻（Sb）等）之n型矽晶圓以及在矽晶圓上摻雜有3價的原子（例如硼（B）及鎵（Ga）等）之p型矽晶圓。作為矽晶圓的矽，例如可舉出非晶矽、單晶矽、多晶矽及聚晶矽。 其中，由矽晶圓、碳化矽晶圓及含有矽之樹脂系晶圓（玻璃環氧晶圓）等矽系材料構成之晶圓為較佳。
半導體基板可以在上述晶圓上具有絕緣膜。 作為絕緣膜，例如可舉出矽氧化膜（例如二氧化矽（SiO 2）膜及四乙基正矽酸鹽（Si（OC 2H 5） 4）膜（TEOS膜）等）、矽氮化膜（例如氮化矽（Si 3N 4）及氮化碳化矽（SiNC）等）以及低介電常數（Low-k）膜（例如碳摻雜的氧化矽（SiOC）膜及碳化矽（SiC）膜等），低介電常數（Low-k）膜為較佳。
金屬含有物為含有金屬之金屬膜亦較佳。 作為半導體基板所具有之金屬膜，含有金屬M之金屬膜為較佳，含有選自包括Al、Ti、Co、Cu、Mo、Ru、Ta及W之群組中之至少1個金屬之金屬膜為更佳，含有選自包括Al、Ti、Co、Cu、Ru、Ta及W之群組中之至少1個金屬之金屬膜為進一步較佳，含有選自包括Ti、Co、Cu、Ru及W之群組中之至少1個金屬之金屬膜為特佳，含有Ti之金屬膜或含有W之金屬膜為最佳。 作為含有選自包括Ti、Co、Cu、Ru及W之群組中之至少1個金屬之金屬膜，例如可舉出將鈦作為主成分之膜（含Ti膜）、將鈷作為主成分之膜（含Co膜）、將銅作為主成分之膜（含Cu膜）、將釕作為主成分之膜（Ru含有膜）及將鎢作為主成分之膜（含W膜）。
作為含鈦膜（將鈦作為主成分之金屬膜），例如可舉出僅由金屬Ti構成之金屬膜（鈦金屬膜）及由金屬鈦與其他金屬構成之合金製的金屬膜（鈦合金金屬膜）。 作為鈦合金金屬膜，可舉出由選自Al（鋁）、Si（矽）、Cr（鉻）、Cu（銅）、Mo（鉬）及鎢（W）中之1種以上的金屬與鈦構成之合金製的金屬膜。更具體而言，可舉出鈦-鋁合金金屬膜（TiAl合金金屬膜）、鈦-矽合金金屬膜（TiSi合金金屬膜）、鈦-鉻合金金屬膜（TiCr合金金屬膜）、鈦-銅合金金屬膜（TiCu合金金屬膜）、鈦-鉬合金金屬膜（TiMo合金金屬膜）及鈦-鎢合金金屬膜（TiW合金金屬膜）。
作為含鈷膜（將鈷作為主成分之金屬膜），例如可舉出僅由金屬鈷構成之金屬膜（鈷金屬膜）及由金屬鈷與其他金屬構成之合金製的金屬膜（鈷合金金屬膜）。 作為鈷合金金屬膜，可舉出由選自鈦（Ti）、鉻（Cr）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、鉬（Mo）、鈀（Pd）、鉭（Ta）及鎢（W）中之1種以上的金屬與鈷構成之合金製的金屬膜。更具體而言，可舉出鈷-鈦合金金屬膜（CoTi合金金屬膜）、鈷-鉻合金金屬膜（CoCr合金金屬膜）、鈷-鐵合金金屬膜（CoFe合金金屬膜）、鈷-鎳合金金屬膜（CoNi合金金屬膜）、鈷-鉬合金金屬膜（CoMo合金金屬膜）、鈷-鈀合金金屬膜（CoPd合金金屬膜）、鈷-鉭合金金屬膜（CoTa合金金屬膜）及鈷-鎢合金金屬膜（CoW合金金屬膜）。
半導體基板具有含銅膜（將銅作為主成分之金屬膜）亦較佳。 作為含銅膜，例如可舉出僅由金屬銅構成之配線膜（銅配線膜）及由金屬銅與其他金屬構成之合金製的配線膜（銅合金配線膜）。 作為銅合金配線膜，可舉出由選自鋁（Al）、鈦（Ti）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鉭（Ta）及鎢（W）中之1種以上金屬與銅構成之合金製的配線膜。更具體而言，可舉出銅-鋁合金配線膜（CuAl合金配線膜）、銅-鈦合金配線膜（CuTi合金配線膜）、銅-鉻合金配線膜（CuCr合金配線膜）、銅-錳合金配線膜（CuMn合金配線膜）、銅-鉭合金配線膜（CuTa合金配線膜）及銅-鎢合金配線膜（CuW合金配線膜）。
作為含釕膜，例如可舉出僅由金屬釕構成之金屬膜（釕金屬膜）及由金屬釕與其他金屬構成之合金製的金屬膜（釕合金金屬膜）。含釕膜多為用作位障金屬。
作為含鎢膜（將鎢作為主成分之金屬膜），例如可舉出僅由鎢構成之金屬膜（鎢金屬膜）及由鎢與其他金屬構成之合金製的金屬膜（鎢合金金屬膜）。 作為鎢合金金屬膜，例如可舉出鎢-鈦合金金屬膜（WTi合金金屬膜）及鎢-鈷合金金屬膜（WCo合金金屬膜）。 含鎢膜例如可用於位障金屬或通孔與配線的連接部。
金屬含有物為具有含有金屬之化合物之金屬化合物膜亦較佳。 作為金屬化合物膜，可舉出氮化鈦膜（TiN膜）及氮化鉭膜（TaN）。 金屬化合物膜例如用作阻擋膜。
上述被處理物中，含有氮化鈦膜及鎢金屬膜或鎢合金金屬膜之被處理物為較佳。
（被處理物之製造方法） 作為在構成半導體基板之晶圓上形成上述絕緣膜、含鈦膜、含鈷膜、含銅膜、含釕膜、含鎢膜及金屬化合物膜等之方法，只要為通常在該領域中進行之方法，則並無特別限制。 作為絕緣膜的形成方法，例如可舉出如下方法：藉由對構成半導體基板之晶圓在氧氣存在下進行熱處理來形成矽氧化膜，接著流入矽烷及氨氣，並且藉由化學氣相蒸鍍（CVD：Chemical Vapor Deposition）法形成矽氮化膜。 作為形成含鈦膜、含鈷膜、含銅膜、含釕膜、含鎢膜及金屬化合物膜之方法，例如可舉出如下方法：藉由阻劑等公知的方法在具有上述絕緣膜之晶圓上形成電路，接著藉由鍍金、濺鍍法、CVD法、分子束磊晶（MBE：Molecular Beam Epitaxy）法及原子層沉積法（ALD：Atomic layer deposition）等的方法形成含鈦膜、含鈷膜、含銅膜、含釕膜、含鎢膜及金屬化合物膜。
又，被處理物可以為對藉由上述方法製造之基板實施既定處理者。既定處理可舉出蝕刻處理、CMP處理及光阻圖案形成處理等。
＜處理液的使用方法＞ 作為處理液的使用方法，例如可舉出使被處理物與處理液接觸之方法。以下，將包括使被處理物與處理液接觸之方法之步驟亦稱為“接觸步驟”。 實施接觸步驟時，在被處理物中含有W金屬膜之情況下，W金屬膜不溶解而能夠實施所期望的處理（殘渣的去除及清洗等）。又，具有與W類似之化學性質之金屬與W相同地不會被本發明的處理液溶解。亦即，本發明的處理液具有對該等金屬之耐蝕性。作為本發明的處理液能夠顯現耐蝕性之金屬，可舉出V、Cr、Nb、Mo及Ta。 在實施接觸步驟時，在被處理物中含有TiN之情況下，TiN溶解。又，具有與TiN類似之化學性質之材料與TiN相同地被本發明的處理液溶解。亦即，本發明的處理液具有對該等材料之溶解能力。作為本發明的處理液能夠顯現溶解能力之材料，可舉出Al、Ti、Zr、Hf及Ru以及該等氧化物或氮化物。 在實施接觸步驟時，在被處理物中含有W及TiN之情況下，相對於W，TiN選擇性溶解。又，相對於上述本發明的處理液能夠顯現耐蝕性之金屬，能夠顯現上述溶解能力之材料能夠選擇性溶解。因此，本發明的處理液能夠較佳地用作相對於W等選擇性溶解TiN等之蝕刻液。 關於被處理物如上述。
作為使被處理物與處理液接觸之方法並無特別限制，例如可舉出在放入罐中之處理液中浸漬被處理物之方法、在被處理物上對處理液進行噴霧之方法、在被處理物上流過處理液之方法及該等的組合。上述方法依據目的適當選擇即可。 又，上述方法可以適當採用通常在該領域中進行之樣式。例如可以為供給處理液並且使刷子等清洗構件與被處理物的表面物理性接觸來去除殘渣等之擦拭清洗及使被處理物旋轉並且滴加處理液之旋轉（滴加）式等。在浸漬式中，在能夠更加降低殘留於被處理物的表面之雜質之方面而言，對浸漬於處理液之被處理物實施超音波處理為較佳。 接觸步驟中的被處理物與處理液的接觸可以僅實施1次，亦可以實施2次以上。在接觸2次以上之情況下，可以重複相同的方法，亦可以組合不同之方法。
作為接觸步驟的方法，可以為單片方式及批量方式中的任一個。 單片方式為通常對每1片被處理物進行處理之方式，批量方式為通常同時對複數片被處理物進行處理之方式。
處理液的溫度只要為通常在該領域中進行之溫度，則並無特別限制。通常在室溫（約25℃）下進行清洗，但是為了提高清洗性及抑制對構件的損壞性，能夠任意選擇溫度。例如，作為處理液的溫度，10～60℃為較佳，15～50℃為更佳。
處理液的pH為7.0以下，上述之處理液的pH的較佳態樣為較佳。稀釋之處理液的pH亦為上述之處理液的pH的較佳態樣為較佳。
被處理物與處理液的接觸時間能夠依據處理液中所含有之各成分的種類及含量以及處理液的使用對象及目的適當變更。實用上，10～120秒為較佳，20～90秒為更佳，30～60秒為進一步較佳。
作為處理液的供給量（供給速度），50～5000mL/分為較佳，500～2000mL/分為更佳。
接觸步驟中，為了更加增進處理液的清洗能力，可使用機械攪拌方法。 作為機械攪拌方法，例如可舉出使處理液在被處理物上循環之方法、使處理液在被處理物上流過或噴霧之方法及用超聲波或兆頻攪拌處理液之方法。
又，接觸步驟之後，亦可以進行用溶劑對被處理物進行沖洗清洗步驟（以下，亦稱為“沖洗步驟”。）。 沖洗步驟在接觸步驟之後連續進行，使用沖洗溶劑（沖洗液）經5～300秒進行沖洗之步驟為較佳。沖洗步驟可以使用上述機械攪拌方法進行。
作為沖洗溶劑，例如可舉出水（較佳為脫離子（DI：De Ionized）水）、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。又，可以利用pH超過8.0之水性沖洗液（稀釋之水性氫氧化銨等）。 作為使沖洗溶劑與被處理物接觸之方法，亦能夠相同地應用使上述處理液與被處理物接觸之方法。
又，在上述沖洗步驟之後，可以進行乾燥被處理物之乾燥步驟。 作為乾燥方法，例如可舉出旋轉乾燥法、使乾性氣體流過被處理物上之方法、藉由加熱板及紅外線燈等加熱機構對基板進行加熱之方法、馬蘭哥尼乾燥法、諾塔哥尼乾燥法、IPA（異丙醇）乾燥法及任意組合該等之方法。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。 以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等，只要不脫離本發明的主旨便能夠適當地變更。因此，本發明的範圍不應被以下所示之實施例做限定性解釋。
以下實施例中，關於處理液的pH，使用pH計（HORIBA, Ltd.製、型式“F-74”）並且以JIS Z8802-1984為基準在25℃下進行了測量。 又，在製造實施例及比較例的處理液時，容器的處理、處理液的調液、填充、保管及分析測量均在滿足ISO等級2以下之等級的無塵室中進行。
＜處理液的製備＞ 混合以下所示之各成分，製備了各實施例及各比較例中所使用之處理液。處理液中的各成分的含量如後述之表1-1～1-5所示。再者，在下述成分為溶劑與該成分的混合物的情況下，各表中的含量表示除了溶劑以外之該成分的含量。 再者，在本實施例中所使用之各種成分均使用分類成半導體水準者或分類成以其為基準之高純度水準者。
[水] ・超純水
[陽離子性化合物] 陽離子性化合物使用了以下所示之C1～C13。再者，表示重複單元之化合物表示由其重複單元構成之化合物。
[化學式10]
Figure 02_image019
Figure 02_image021
Figure 02_image023
[陰離子性化合物] ・A1：由下述重複單元構成之化合物
[化學式11]
Figure 02_image025
・A5：聚（乙烯基亞磷酸）（重量平均分子量：10000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A6：聚順丁烯二酸（重量平均分子量：2000、NOF Corporation製、產品名稱“Non-Pole PWA-50W”） ・A7：聚丙烯酸（重量平均分子量：2000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A8：聚丙烯酸（重量平均分子量：8000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A9：丙烯酸-順丁烯二酸共聚物（重量平均分子量：10000、NIPPON SHOKUBAI CO.,LTD.製、產品名稱“Aqualic TL37”） ・A10：聚丙烯酸（重量平均分子量：50000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A11：聚（苯乙烯磺酸）（重量平均分子量：75000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A12：聚丙烯酸（重量平均分子量：100000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製） ・A13：聚丙烯酸（重量平均分子量：125000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製）
[低分子陰離子性化合物] 比較例5～7中，代替上述陰離子性化合物，使用了下述化合物（低分子陰離子性化合物）。
・A2：下述化合物
[化學式12]
Figure 02_image027
・A3：下述化合物
[化學式13]
Figure 02_image029
・A4：下述化合物
[化學式14]
Figure 02_image031
[氟化物源] ・E1：氫氟酸（氟化氫（HF）水溶液） ・E2：六氟鋯酸（H 2ZrF 6）水溶液 ・E3：六氟鈦酸（H 2TiF 6）水溶液 ・E4：六氟磷酸（HPF 6）水溶液 ・E5：四氟硼酸（HBF 4）水溶液 ・E6：六氟矽酸（H 2SiF 6）水溶液
[氧化劑] ・O1：過碘酸（H 5IO 6水溶液） ・O2：過氧化氫水 ・O3：硝酸 ・O4：過乙酸 ・O5：過氯酸 ・O6：過氧二硫酸銨 ・O7：三氯異三聚氰酸 ・O8：碘酸銨
[耐腐蝕劑] ・I1：矽酸四甲基銨 ・I2：矽酸四乙基銨 ・I3：矽酸鈉（Na 2SiO 3） ・I4：硼酸（H 3BO 3）
[有機溶劑] ・S1：乙二醇 ・S2：二甲基亞碸 ・S3：N,N-二甲基甲醯胺 ・S4：甘油 ・S5：環丁碸
[pH調節劑] ・R1：甲磺酸 ・R2：氫氧化鈉
＜評價＞ [TiN溶解速度] 準備了藉由CVD法在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）中的一個表面上形成有30nm的氮化鈦（TiN）層之帶TiN層之基板。 將所獲得之帶TiN層之基板加入到裝滿各實施例或各比較例的處理液之容器中，攪拌處理液實施了TiN層的去除處理3分鐘。處理液的溫度設為40℃。 藉由在上述處理前後對使用分光橢圓偏振計（J.A. Woollam Japan Co.,Inc.製“Vase”）測量之TiN層的厚度進行比較，算出了TiN的溶解速度。將各實施例及各比較例中的TiN的溶解速度示於表1-1～1-5中。 又，依據下述評價標準，評價了TiN的溶解速度。將評價結果示於表1-1～1-5中。再者，實用上，D以上的評價為較佳。
（TiN溶解速度的評價標準） A：TiN的溶解速度為80Å/分以上 B：TiN的溶解速度為50Å/分以上且未達80Å/分 C：TiN的溶解速度為30Å/分以上且未達50Å/分 D：TiN的溶解速度為10Å/分以上且未達30Å/分 E：TiN的溶解速度未達10Å/分
[W溶解速度] 準備了藉由CVD法在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）中的一個表面上形成有30nm的鎢（W）層之帶W層之基板。 將所獲得之帶W層之基板加入到裝滿各實施例或各比較例的處理液之容器中，攪拌處理液實施了W層的去除處理3分鐘。處理液的溫度設為40℃。 以與TiN的溶解速度相同的方式，算出了W的溶解速度。將各實施例及各比較例中的W的溶解速度示於表1-1～1-5中。
[溶解速度比] 使用藉由上述方法獲得之W的溶解速度及TiN的溶解速度，算出了TiN的溶解速度與W的溶解速度之比（溶解速度比）。將各實施例及各比較例中的溶解速度比示於表1-1～1-5中。 又，依據下述評價標準，評價了溶解速度比。將評價結果示於表1-1～1-5中。再者，實用上，D以上的評價為較佳。
（溶解速度比的評價標準） AA：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比為100以上 A：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比為60以上且未達100 B：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比為30以上且未達60 C：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比為10以上且未達30 D：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比為1以上且未達10 E：TiN的溶解速度與W的溶解速度之比未達1
＜結果＞ 表1-1～1-5中示出各實施例及各比較例中所使用之處理液的成分以及各實施例及各比較例的評價結果。 各表中，“水”欄中的“殘餘部分”的表述表示除了處理液中的各成分以外的成分為水。再者，在上述成分為水溶液的情況下，其成分中所含有之水成為殘餘部分。 各表中，“C/A”欄表示陽離子性化合物的含量與陰離子性化合物的含量之比。 各表中，“pH”欄的“2～3”的表述表示處理液的pH為2.0～3.0。
[表1-1]
表1-1 水 陽離子化合物 陰離子化合物 低分子陰離子性化合物 % C/A 氟化物源 氧化劑 耐腐蝕劑 有機溶劑 pH調節劑 pH 溶解速度[Å/min] 速度比 評價結果
實施例 - 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 比 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 化合物 % 化合物 % - TiN W TiN/W TiN ER TiN/W溶解速度比
1 殘餘部分 C1 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 39.1 4.6 8.5 C D
2 殘餘部分 C2 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 12.0 2.9 4.1 D D
3 殘餘部分 C3 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 30.1 8.0 3.8 C D
4 殘餘部分 C4 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 30.1 7.0 4.3 C D
5 殘餘部分 C5 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 74.7 23.1 3.2 B D
6 殘餘部分 C6 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 37.3 10.5 3.6 C D
7 殘餘部分 C7 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 20.8 3.2 6.5 D D
8 殘餘部分 C8 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 77.0 25.0 3.1 B D
9 殘餘部分 C9 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 72.4 21.0 3.4 B D
10 殘餘部分 C10 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 32.1 0.8 40.1 C B
11 殘餘部分 C11 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 76.6 1.3 58.9 B A
12 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.0 0.2 405.0 A AA
13 殘餘部分 C13 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 87.1 35.0 2.5 A D
14 殘餘部分 C12 0.05 - A5 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 72.4 18.6 3.9 B D
15 殘餘部分 C12 0.05 - A6 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 82.1 10.1 8.1 A D
[表1-2]
表1-2 水 陽離子化合物 陰離子化合物 低分子陰離子性化合物 % C/A 氟化物源 氧化劑 耐腐蝕劑 有機溶劑 pH調節劑 pH 溶解速度[Å/min] 速度比 評價結果
實施例 - 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 比 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 化合物 % 化合物 % - TiN W TiN/W TiN ER TiN/W溶解速度比
16 殘餘部分 C12 0.05 - A7 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.9 6.5 12.6 A C
17 殘餘部分 C12 0.05 - A8 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 83.6 5.4 15.5 A C
18 殘餘部分 C12 0.05 - A9 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 82.1 4.3 19.1 A C
19 殘餘部分 C12 0.05 - A10 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.1 2.3 35.3 A B
20 殘餘部分 C12 0.05 - A11 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.9 2.0 40.5 A B
21 殘餘部分 C12 0.05 - A12 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 82.5 2.2 37.5 A B
22 殘餘部分 C12 0.05 - A13 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.3 1.6 50.8 A A
23 殘餘部分 C12 0.009 - A1 0.01 - - 0.9 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.1 43.0 1.9 A D
24 殘餘部分 C12 0.01 - A1 0.01 - - 1.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 79.9 11.0 7.3 B D
25 殘餘部分 C12 0.01 - A1 0.005 - - 2.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 78.7 2.2 35.8 B B
26 殘餘部分 C12 0.20 - A1 0.01 - - 20.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 78.4 1.1 71.3 B A
27 殘餘部分 C12 0.50 - A1 0.01 - - 50.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 65.3 1.1 59.4 B A
28 殘餘部分 C12 1.00 - A1 0.01 - - 100.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 14.3 0.8 17.9 D C
29 殘餘部分 C12 1.10 - A1 0.01 - - 110.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 10.1 1.4 7.2 D D
30 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 2.0 1.0 73.1 11.1 6.6 B D
[表1-3]
表1-3 水 陽離子化合物 陰離子化合物 低分子陰離子性化合物 % C/A 氟化物源 氧化劑 耐腐蝕劑 有機溶劑 pH調節劑 pH 溶解速度[Å/min] 速度比 評價結果
實施例 - 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 比 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 化合物 % 化合物 % - TiN W TiN/W TiN ER TiN/W溶解速度比
31 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R2 0.1 4.0 20.0 1.0 20.0 D C
32 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R2 0.5 5.0 15.3 1.1 13.9 D C
33 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R2 1.5 6.5 10.2 1.3 7.8 D D
34 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 - O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 10.2 1.3 7.8 D D
35 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E2 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 22.6 0.6 37.7 D B
36 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E3 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 29.6 0.8 37.0 D B
37 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E4 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 44.1 0.8 55.1 C A
38 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E5 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 30.1 0.8 37.6 C B
39 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E6 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 20.5 1.2 17.1 D C
40 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O2 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 10.5 8.2 1.3 D D
41 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O3 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 20.1 4.3 4.7 D D
42 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O4 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 40.2 3.1 13.0 C C
43 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O5 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 50.6 1.1 46.0 C B
44 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O6 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.2 0.6 133.7 A AA
45 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O7 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.9 0.5 161.8 A AA
[表1-4]
表1-4 水 陽離子化合物 陰離子化合物 低分子陰離子性化合物 % C/A 氟化物源 氧化劑 耐腐蝕劑 有機溶劑 pH調節劑 pH 溶解速度[Å/min] 速度比 評價結果
實施例 - 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 比 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 化合物 % 化合物 % - TiN W TiN/W TiN ER TiN/W溶解速度比
46 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 - - S1 10.0 R1 0.1 2～3 81.0 2.0 40.5 A B
47 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I2 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 60.2 0.5 120.4 B AA
48 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I3 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 50.6 0.2 253.0 C AA
49 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I4 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 70.2 0.3 234.0 B AA
50 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - - R1 1.0 2～3 78.4 1.2 65.3 B A
51 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S2 10.0 R1 1.0 2～3 80.1 1.2 66.8 A A
52 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S3 10.0 R1 1.0 2～3 80.6 0.9 89.6 A A
53 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S4 10.0 R1 1.0 2～3 80.7 0.7 115.3 A AA
54 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S5 10.0 R1 1.0 2～3 80.1 0.5 160.2 A AA
55 殘餘部分 C12 0.01 C6 0.04 A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.6 2.7 29.9 A C
56 殘餘部分 C12 0.025 C6 0.025 A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.8 1.3 62.2 A A
57 殘餘部分 C12 0.04 C6 0.01 A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.3 0.4 200.8 A AA
58 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.002 A10 0.008 - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.8 1.1 73.5 A A
59 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.005 A10 0.005 - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.4 0.6 134.0 A AA
60 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.008 A10 0.002 - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.3 0.3 271.0 A AA
[表1-5]
表1-5 水 陽離子化合物 陰離子化合物 低分子陰離子性化合物 % C/A 氟化物源 氧化劑 耐腐蝕劑 有機溶劑 pH調節劑 pH 溶解速度[Å/min] 速度比 評價結果
比較例 - 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 比 化合物1 % 化合物2 % 化合物1 % 化合物2 % 化合物 % 化合物 % - TiN W TiN/W TiN ER TiN/W溶解速度比
1 殘餘部分 C13 0.001 - - - - - E6 0.4 O8 0.005 I5 0.03 - - - 2～3 9.6 1.2 8.0 E D
2 殘餘部分 C8 0.00025 - - - - - F6 0.8 O8 0.01 I1 0.2 I5 0.04 - - 2～3 9.2 1.4 6.6 E D
3 殘餘部分 C14 0.004 - - - - - E6 1.2 O1 0.003 I1 0.3 - - - 2～3 9.5 2.1 4.5 E D
4 殘餘部分 C12 0.05 - - - - - E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 80.2 95.0 0.8 A E
5 殘餘部分 C12 0.05 - - - A2 0.01 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 81.7 84.5 0.97 A E
6 殘餘部分 C12 0.05 - - - A3 0.01 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 85.1 88.6 0.96 A E
7 殘餘部分 C12 0.05 - - - A4 0.01 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R1 1.0 2～3 79.3 79.9 0.99 B E
8 殘餘部分 C12 0.05 - A1 0.01 - - 5.0 E1 0.24 O1 0.01 I1 0.24 - S1 10.0 R2 2.0 7.1 0.1 ＞100 0.0 E E
由各表的結果確認到，本發明的處理液發揮了所期望的效果。 由實施例13與其他實施例的比較確認到，在陽離子性化合物包含具有氮原子之化合物之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比變大。 由實施例11及12與其他實施例的比較確認到，在陽離子性化合物包含具有由上述式（3-4）表示之結構之化合物之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度優異。 由實施例10與其他實施例的比較確認到，在陽離子性化合物包含具有由上述式（L）表示之重複單元之樹脂之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度優異。 由實施例23及29與實施例24～28的比較確認到，在陽離子性化合物的含量與陰離子性化合物的含量之質量比為1～100之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度優異。 由實施例34與其他實施例的比較確認到，在處理液還含有氟化物源之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大且TiN的溶解速度優異。 由實施例46與其他實施例的比較確認到，在處理液還含有耐腐蝕劑之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大。 由實施例50與其他實施例的比較確認到，在處理液還含有有機溶劑之情況下，TiN的溶解速度與W的溶解速度之比大。
＜乾式蝕刻殘渣去除＞ 準備在基板（Si）上積層有厚度100nm的SiO 2膜之積層體。對該積層體，將TiN金屬硬遮罩作為遮罩並且藉由含有氟之氣體實施電漿蝕刻，對SiO 2膜進行50nm左右的蝕刻，製作形成有2cm四方的網格狀圖案之評價試驗用試驗片。 在蝕刻後的試驗片上附著含有氟之乾式蝕刻殘渣。含有氟之乾式蝕刻殘渣能夠藉由用X射線光電分光分析法（XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy）檢測氟來解析。再者，蝕刻後的試驗片的表面中的氟原子量的含量成為4～5原子%。
接著，藉由下述的順序，評價基於上述各實施例的處理液之乾式蝕刻殘渣去除性能。 攪拌處理液並且將上述試驗片浸漬於液溫65℃的處理液中直至經過既定清洗時間，清洗試驗片。在經90秒之後，立即從處理液取出試驗片，用離子交換水進行沖洗，用氮氣流乾燥了試驗片的表面。
使用XPS裝置（Ulvac-PHI製、產品名稱QuanteraSXM）進行所獲得之試驗片的表面的組成分析，測量來自於試驗片的表面中的乾式蝕刻殘渣的氟原子的含量（原子%）。 藉由清洗90秒鐘，氟原子的含量成為1原子%以下，藉由上述各實施例的處理液，能夠充分去除乾式蝕刻殘渣。
＜化學機械研磨殘渣去除＞ 在Si晶圓（直徑8英吋）的表面上製作具有線寬0.18μm、深度0.5μm的溝槽之圖案，藉由蒸鍍在表面形成由W構成之金屬膜。使用FREX300S-II（研磨裝置，EBARA CORPORATION製）對上述晶圓的具有金屬膜之一側的表面進行了研磨。作為研磨液，分別使用CSL9044C及BSL8176C（產品名稱，均為FUJIFILM Planar Solutions, LLC.製）進行研磨（CMP處理）。在對在表面具有上述金屬膜之晶圓之CMP處理中，研磨壓力設為2.0psi，研磨液的供給速度設為0.28mL/（分・cm 2）。研磨時間設為60秒鐘。再者，“psi”係指“pound-force per square inch”、亦即磅每平方英吋，係指1psi=6894.76Pa。 之後，使用調整為室溫（23℃）之各實施例的處理液，將經CMP處理之晶圓擦拭清洗30秒鐘，接著進行了乾燥處理。 對乾燥處理後的晶圓使用缺陷檢測裝置（AMAT製、ComPlus-II），在晶圓的研磨面中測量對應於長度為0.1μm以上之缺陷之訊號強度的檢測數量。 若使用各實施例的處理液擦拭清洗CMP處理後的晶圓，則晶圓的研磨面中的每個晶圓的缺陷數量未達300個。又，藉由CMP處理殘留於溝槽內之W不會被腐蝕。
無。

Claims (15)

  1. 一種處理液，其含有： 水； 陽離子性化合物； 選自包括具有羧基或其鹽之樹脂、具有磺基或其鹽之樹脂、具有亞磷酸基或其鹽之樹脂及具有磷酸基或其鹽之樹脂之群組中之陰離子性化合物；及 氧化劑， pH為7.0以下，實質上不含有磨粒。
  2. 如請求項1所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物包含具有氮原子之化合物。
  3. 如請求項1所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物包含具有選自包括由下述式（1）～（4）表示之結構之群組中之結構之化合物， [化學式1]
    Figure 03_image033
    式（1）～（4）中，*表示鍵結位置， 式（1）、式（2）及式（4）中，R分別獨立地表示氫原子或1價的取代基。
  4. 如請求項1所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物包含選自包括由下述式（A）～（G）及式（B-1）表示之化合物之群組中之化合物， [化學式2]
    Figure 03_image035
    式（A）中，R A1～R A3分別獨立地表示氫原子或1價的取代基， 式（B）中，R B1～R B4分別獨立地表示氫原子或1價的取代基，式（B）中，A y-表示y價的陰離子，式（B）中，y表示1～6的整數， 式（B-1）中，R B5～R B10分別獨立地表示氫原子或1價的取代基，式（B-1）中，L B1表示2價的連接基，式（B-1）中，A -表示1價的陰離子， 式（C）中，R C1表示氫原子或1價的取代基，式（C）中，X分別獨立地表示氮原子或CH， 式（D）中，R D1及R D2表示氫原子或1價的取代基，式（D）中，X分別獨立地表示氮原子或CH，式（D）中，A y-表示y價的陰離子，式（D）中，y表示1～6的整數， 式（E）中，R E1表示1價的取代基，式（E）中，m表示0～5的整數， 式（F）中，R F1表示1價的取代基，R F2表示氫原子或1價的取代基，式（F）中，m表示0～5的整數，式（F）中，A y-表示y價的陰離子，式（F）中，y表示1～6的整數， 式（G）中，R G1及R G2分別獨立地表示氫原子或1價的取代基，式（G）中，n表示1～3的整數。
  5. 如請求項1所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物包含具有由下述式（3-4）表示之結構之化合物， [化學式3]
    Figure 03_image037
    式（3-4）中，*表示鍵結位置。
  6. 如請求項5所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物包含由下述式（H）表示之化合物， [化學式4]
    Figure 03_image039
    式（H）中，R H1表示氫原子或1價的取代基，式（H）中，L H1表示單鍵或2價的連接基， 式（H）中，Z表示可以具有取代基之烷基、可以具有取代基之芳基或由下述式（3-5）表示之基團， [化學式5]
    Figure 03_image041
    式（3-5）中，R 3表示氫原子或1價的取代基，式（3-5）中，*表示鍵結位置。
  7. 如請求項1所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物含有具有選自包括由下述式（I）～（L）表示之重複單元之群組中之重複單元之樹脂， [化學式6]
    Figure 03_image043
    式（I）中，L I1表示單鍵或2價的連接基，式（I）中，Y表示具有由下述式（1-1）、式（2-1）、式（3-1）或式（4-2）表示之結構之基團， 式（J）中，L J1～L J4分別獨立地表示單鍵或2價的連接基，式（J）中，R J1表示氫原子或1價的取代基， 式（K）中，L K1～L K4分別獨立地表示單鍵或2價的連接基，式（K）中，R K1及R K2分別獨立地表示氫原子或1價的取代基，式（K）中，A -表示1價的陰離子， 式（L）中，L L1表示單鍵或2價的連接基，式（L）中，k表示0～3的整數， [化學式7]
    Figure 03_image045
    式（1-1）、式（2-1）、式（3-1）及式（4-2）中，*表示鍵結位置， 式（1-1）、式（2-1）及式（4-2）中，R分別獨立地表示氫原子或1價的取代基， 式（3-1）及式（4-2）中，R S表示2價的取代基。
  8. 如請求項7所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物含有具有由前述式（L）表示之重複單元之樹脂。
  9. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其中 前述陽離子性化合物的含量與前述陰離子性化合物的含量的質量比為1～100。
  10. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其中 前述氧化劑包含選自包括過氧化氫、硝酸、硝酸鈰鹽、硝酸鐵、過乙酸、過碘酸、過碘酸鹽、過氯酸、過氯酸鹽、氯酸、次氯酸、次氯酸鹽、過硫酸、過硫酸鹽、過氧二硫酸、過氧二硫酸鹽、異三聚氰酸、異三聚氰酸鹽、三氯異三聚氰酸及三氯異三聚氰酸鹽之群組中之1個以上的氧化劑。
  11. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其還含有氟化物源。
  12. 如請求項11所述之處理液，其中 前述氟化物源包含選自包括HF、H 2SiF 6、H 2TiF 6、H 2ZrF 6、HPF 6及HBF 4之群組中之化合物。
  13. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其還含有耐腐蝕劑。
  14. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其還含有有機溶劑。
  15. 如請求項1至請求項8之任一項所述之處理液，其用於蝕刻後殘渣去除液、光阻剝離劑、化學機械研磨後清洗液及蝕刻液中的任一種。
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