JP7433418B2 - 半導体基板用洗浄液 - Google Patents
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Description
ドライエッチング工程を経た基板には、ドライエッチング残渣物(例えば、メタルハードマスク等に由来する金属等の金属成分、及び、フォトレジスト膜に由来する有機成分)が残渣物として残存することがある。
これらの残渣物は、配線間を短絡し、半導体の電気的な特性に影響を及ぼし得ることから、半導体基板の表面からこれらの残渣物を除去する洗浄工程が一般的に行われている。
半導体基板を洗浄するために用いられる、半導体基板用洗浄液であって、
一般式(I)で表される基及び一般式(II)で表される基からなる群から選択される1以上の基を有する化合物と、
有機酸と、
アミノアルコールと、を含む、半導体基板用洗浄液。
R1~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
Lは、2価の連結基を表す。
〔2〕
上記化合物が、一般式(III)で表される基を有する、〔1〕に記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R4は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
〔3〕
上記化合物が、一般式(IV)で表される基を有する、〔1〕又は〔2〕に記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
〔4〕
上記化合物が、一般式(V)で表される基を有する、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
X1~X2は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
〔5〕
上記有機酸が、脂肪族カルボン酸、及び、脂肪族ホスホン酸からなる群から選択される1種以上である、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔6〕
上記アミノアルコールが、1級アミノアルコールである、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔7〕
上記アミノアルコールの含有量に対する、上記有機酸の含有量の質量比が、0.0050~1.0である、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔8〕
上記有機酸の含有量に対する、上記化合物の含有量の質量比が、0.10~10である、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔9〕
上記アミノアルコールの含有量に対する、上記化合物の含有量の質量比が、0.010~1.0である、〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔10〕
pHが、8.0~14.0である、〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔11〕
pHが、1.0以上6.0未満である、〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔12〕
更に、アニオン性界面活性剤を含む、〔1〕~〔11〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔13〕
上記アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤である、〔12〕に記載の半導体基板用洗浄液。
〔14〕
上記アニオン性界面活性剤の含有量に対する、上記化合物の含有量の質量比が、0.10~10である、〔12〕又は〔13〕に記載の半導体基板用洗浄液。
〔15〕
更に、第4級アンモニウム化合物を含む、〔1〕~〔14〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔16〕
更に、分子量500以上のポリヒドロキシ化合物を含む、〔1〕~〔15〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔17〕
上記半導体基板が、タングステンを含む金属膜、及び、コバルトを含む金属膜の少なくとも一方を有する、〔1〕~〔16〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔18〕
上記化合物が、上記一般式(II)で表される基を2以上有する、〔1〕~〔17〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
〔19〕
化学機械研磨処理が施された半導体基板に適用して洗浄するために用いられる、〔1〕~〔18〕のいずれかに記載の半導体基板用洗浄液。
本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、「ppm」は「parts-per-million(10-6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10-9)」を意味する。
本明細書に記載の化合物において、特に限定が無い場合は、異性体(原子数が同じであるが構造が異なる化合物)、光学異性体、及び同位体が含まれていてもよい。また、異性体及び同位体は、1種のみが含まれていてもよいし、複数種含まれていてもよい。
本発明の半導体基板用洗浄液(以下、単に「洗浄液」とも記載する。)は、半導体基板を洗浄するために用いられる、洗浄液であって、後述する一般式(I)で表される基及び一般式(II)で表される基からなる群から選択される1以上の基を有する化合物(以下、「特定化合物」ともいう)と、有機酸と、アミノアルコールと、を含む。
また、本発明の洗浄液は、タングステン含有物を有する半導体基板に対する洗浄性能も優れる。また、本発明の洗浄液は、コバルト含有物を有する半導体基板に対する洗浄性能及び腐食防止性能にも優れる。
以下、洗浄液が、タングステン含有物、及び/又は、コバルト含有物に対して、腐食防止性能、金属残渣物の洗浄性能、及び、有機残渣物の洗浄性能の少なくとも一方がより優れることを、本発明の効果がより優れるともいう。
以下、洗浄液に含まれる各成分について説明する。
洗浄液は、特定化合物を含む。
特定化合物は、一般式(I)で表される基及び一般式(II)で表される基からなる群から選択される1以上の基を有する化合物である。
特定化合物が有する上記基(上記1以上の基)は、一般式(I)で表される基に該当して一般式(II)で表される基に該当しない基であってもよいし、一般式(I)で表される基に該当せず一般式(II)で表される基に該当する基であってもよいし、一般式(I)で表される基と一般式(II)で表される基との両方に該当する基であってもよい。
特定化合物は、例えば、上記基を1~6000個有するのが好ましい。
特定化合物は、一般式(II)で表される基を有する化合物であることが好ましい。
なお、特定化合物のプロトン互変異性体も特定化合物に含める。例えば、化合物が一般式(I)で表される基のプロトン互変異性基を有する場合も、その化合物は一般式(I)で表される基を有しているものとみなし、その化合物は特定化合物に該当する。化合物が一般式(II)で表される基のプロトン互変異性基を有する場合も、その化合物は一般式(II)で表される基を有しているものとみなし、その化合物は特定化合物に該当する。後述する一般式(III)~(V)で表される基についても同様とする。
中でも、2つ存在する*は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい芳香環基(ベンゼン環基等)、アミノ基(1級~3級)、メチレン基、又は、これらの組み合わせからなる基に対する結合位置であることが好ましい。
ただし、一般式(I)及び一般式(II)中に、それぞれ2つ存在する*のうち、少なくとも一方は、水素原子以外に対する結合位置であることが好ましく、アミノ基(1級~3級)に対する結合位置であることがより好ましい。
なお、R2及びR3が互いに結合して環を形成することはない。
上記2価の連結基としては、エーテル基(-O-)、カルボニル基(-CO-)、エステル基(-COO-)、チオエーテル基(-S-)、-SO2-、-NT-(Tは、水素原子、又は、アルキル基等の置換基)、2価の炭化水素基(例えば、アルキレン基、アルケニレン基(-CH=CH-等)、アルキニレン基(-C≡C-等)、及び、アリーレン基)、並びに、これらを組み合わせた基が挙げられる。
また、Lが有する水素原子以外の原子の数は、1~20が好ましく、1~10がより好ましい。
中でも、Lは、-NT-が好ましく、-NH-がより好ましい。
2つ存在する*は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい芳香環基(ベンゼン環基等)、アミノ基(1級~3級)、メチレン基、又は、これらの組み合わせからなる基に対する結合位置であることが好ましく、アミノ基(1級~3級)に対する結合位置であることが更に好ましい。
また、一般式(III)中に、それぞれ2つ存在する*のうち、少なくとも一方は、水素原子以外に対する結合位置であることが好ましく、アミノ基(1級~3級)に対する結合位置であることがより好ましい。
一般式(III)中、R2~R4は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表し、水素原子であることが好ましい。
一般式(IV)中、R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表し、水素原子であることが好ましい。
2つ存在する*は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい芳香環基(ベンゼン環基等)、又は、アルキル基若しくはアルキレン基を構成する炭素原子に対する結合位置であることが好ましい。
一般式(V)中、R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表し、水素原子であることが好ましい。
一般式(V)中、X1~X2は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表し、水素原子又はアルキル基であることが好ましく、水素原子であることがより好ましい。上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、炭素数は1~5が好ましい。
なお、特定化合物は、洗浄液中でイオン化(電離等)していてもよい。
なお、下記構造式で表される化合物のプロトン互変異性体も、一般式(X)で表される化合物に含める。
pは、1以上が好ましい。pの上限に制限はなく、例えば、5999以下が好ましい。
Aは、例えば、有機酸及び無機酸が挙げられ、より具体的には、例えば、塩酸、フッ化水素酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、ホスホン酸、リン酸、スルホン酸、硫酸、グルコン酸、クエン酸、シュウ酸、吉草酸、ヘキサン酸、オクタン酸、2-オクテン酸、ラウリン酸、5-ドデセン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、エイコサン酸、ヘプタデカン酸、パルミトレイン酸、リシノール酸、12-ヒドロキシステアリン酸、16-ヒドロキシヘキサデカン酸、2-ヒドロキシカプロン酸、12-ヒドロキシドデカン酸、5-ヒドロキシドデカン酸、5-ヒドロキシデカン酸、4-ヒドロキシデカン酸、及び、ドデカン二酸が挙げられる。
Aが複数存在する場合、複数存在するAは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
後述のqが0の場合、Aは存在しない。
一般式(X)中、qは、0以上の数である。qの上限としては、(p+1)の値を複数存在し得るAの平均価数で割った値以下が好ましい。
すなわち、qは、「0 ≦ q ≦ (p+1)÷(Aの平均価数)」であることが好ましい。
一般式(X)におけるLがなり得る形態としては、一般式(II)におけるLがなり得る形態が同様に挙げられる。
一般式(X)中に、Lが複数存在する場合、複数存在するLは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
上記2価の連結基としては、エーテル基(-O-)、カルボニル基(-CO-)、エステル基(-COO-)、チオエーテル基(-S-)、-SO2-、-NT-(Tは、水素原子、又は、アルキル基等の置換基)、2価の炭化水素基(例えば、アルキレン基、アルケニレン基(-CH=CH-等)、アルキニレン基(-C≡C-等)、及び、アリーレン基)、並びに、これらを組み合わせた基が挙げられる。
中でも、上記2価の連結基は、2価の炭化水素基が好ましく、アルキレン基が好ましい。上記アルキレン基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。上記アルキレン基の炭素数は1~20が好ましく、1~10がより好ましい。
上記2価の連結基(上記アルキレン基等)は、可能な場合は置換基を有していてもよく、上記置換基としては、例えば、更に置換基を有していてもよいアリール基が挙げられる。
また、LXが有する水素原子以外の原子の数は、1~20が好ましく、1~10がより好ましい。
一般式(X)中にLXが複数存在する場合、複数存在するLXは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
-NRN-におけるRNは、水素原子又は置換基を表す。RNで表される置換基としては、更に置換基を有してもよいアリール基、更に置換基を有してもよい炭素数3~10のシクロアルキル基、更に置換基を有してもよい直鎖状又は分岐鎖状である炭素数1~10のアルキル基、及び、これらの組み合わせからなる基(更に置換基を有してもよいアリールアルキル基、更に置換基を有してもよいアルキルアリール基等)が挙げられる。
上記アリール基は、単環でも多環でもよく、環員原子数は6~15が好ましい。
上記アリール基、シクロアルキル基、及び、アルキル基が更に有してもよい置換基としては、例えば、塩素原子等のハロゲン原子、直鎖状又は分岐鎖状である炭素数1~10のアルコキシ基、炭素数3~10のシクロアルコキシ基、ニトロ基、チオール基、及び、ジオキシラン-イル基が挙げられる。
置換基であるRNが有する水素原子以外の原子の数は、1~20が好ましく、1~10がより好ましい。
一般式(X)中に複数存在し得るLY1同士は、それぞれ独立で、それぞれ同一でも異なっていてもよい。一般式(X)中に複数存在し得るLY2同士は、それぞれ独立で、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
RZ1及びRZ2で表される置換基の例としては、RNで表される置換基の例として挙げた基が同様に挙げられる。
置換基であるRZ1及びRZ2が有する水素原子以外の原子の数は、1~20が好ましく、1~10がより好ましい。
特定化合物が低分子化合物である場合、その分子量(分子量分布を有する場合は重量平均分子量)は44以上1000未満が好ましい。
特定化合物が高分子化合物である場合、その分子量(分子量分布を有する場合は重量平均分子量)は、1000以上が好ましく、1000~100000がより好ましく、1000~10000が更に好ましい。
なお特定化合物は、実質的に分子量分布を有さないことが好ましい。
更に、これらの例示化合物が酸と共に塩を形成できる場合、上記例示化合物が酸と共に塩を形成した形態の化合物も、特定化合物に含まれる。
特定化合物の含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.0001質量%以上が好ましく、0.001質量%以上がより好ましく、0.005質量%以上が更に好ましく、0.01質量%以上が特に好ましく、0.05質量%以上が最も好ましい。上記含有量の上限は、例えば、10質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、5質量%以下が更に好ましく、4質量%以下が特に好ましく、1質量%未満が最も好ましい。
また、特定化合物の含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.005質量%以上が好ましく、0.018質量%以上がより好ましく、0.05質量%以上が更に好ましく、0.17質量%以上が特に好ましく、0.5質量%以上が最も好ましい。上記含有量の上限は、例えば、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、35質量%以下が更に好ましく、30質量%以下が特に好ましく、25質量%未満が最も好ましい。
特定化合物の含有量が上記範囲内であれば、洗浄液の性能がバランスよく優れる。
なお、「洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量」とは、水及び有機溶剤以外の洗浄液に含まれる全ての成分の含有量の合計を意味する。
洗浄液は、有機酸を含む。
有機酸は、上述の特定化合物とは異なる化合物である。
また、有機酸は、後述の成分(アミノアルコール、界面活性剤、及び/又は、還元性硫黄化合物等)とも異なる化合物であることが好ましい。
洗浄液に用いる有機酸は、カルボキシ基、及び、ホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の酸基を有することがより好ましい。
また、有機酸の炭素数は、15以下が好ましい。上記炭素数の下限は、例えば、2である。
カルボン酸系有機酸は、分子内に少なくとも1つ(例えば1~8つ)のカルボキシ基を有する有機酸である。
カルボン酸系有機酸は、分子内に配位基としてカルボキシ基を有する有機酸であり、例えば、アミノポリカルボン酸系有機酸、アミノ酸系有機酸、及び、脂肪族カルボン酸系有機酸が挙げられる。
中でも、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)が好ましい。
脂肪族カルボン酸系有機酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、マレイン酸、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、ヘプトン酸、酒石酸、及び、乳酸が挙げられ、アジピン酸又はクエン酸が好ましい。
ホスホン酸系有機酸は、分子内に少なくとも1つホスホン酸基を有する有機酸である。なお、有機酸が、ホスホン酸基とカルボキシ基を有する場合は、カルボン酸系有機酸に分類する。
ホスホン酸系有機酸は、例えば、脂肪族ホスホン酸系有機酸、及び、アミノホスホン酸系が挙げられる。
なお、脂肪族ホスホン酸系有機酸は、ホスホン酸基と脂肪族基とのほかに、ヒドロキシル基を有していてもよい。
ホスホン酸系有機酸としては、例えば、エチリデンジホスホン酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸(HEDPO)、1-ヒドロキシプロピリデン-1,1’-ジホスホン酸、1-ヒドロキシブチリデン-1,1’-ジホスホン酸、エチルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ドデシルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTPO)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)(EDDPO)、1,3-プロピレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、エチレンジアミンテトラ(エチレンホスホン酸)、1,3-プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(PDTMP)、1,2-ジアミノプロパンテトラ(メチレンホスホン酸)、1,6-ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DEPPO)、ジエチレントリアミンペンタ(エチレンホスホン酸)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、又は、トリエチレンテトラミンヘキサ(エチレンホスホン酸)が挙げられ、HEDPOが好ましい。
また、ホスホン酸系有機酸の炭素数は、12以下が好ましく、10以下がより好ましく、8以下が更に好ましい。下限は特に制限されず、1以上が好ましい。
また、市販のホスホン酸系有機酸には、ホスホン酸系有機酸以外に、蒸留水、脱イオン水、及び超純水等の水を含むものもあるが、このような水を含んでいるホスホン酸系有機酸を使用しても何ら差し支えない。
また、有機酸は、DTPA、EDTA、トランス-1,2-ジアミノシクロヘキサン四酢酸、IDA、アルギニン、グリシン、β-アラニン、シュウ酸、アジピン酸、HEDPO、NTPO、EDTPO、DEPPO、及び、グルコン酸からなる群から選択される1種以上が好ましく、DTPA、クエン酸、アジピン酸、HEDPO、及び、グルコン酸からなる群から選択される1種以上がより好ましい。
洗浄液における有機酸の含有量は、洗浄液の性能がバランスよく優れる点から、洗浄液の全質量に対して、0.0005~25質量%が好ましく、0.003~5質量%がより好ましく、0.01~3質量%が更に好ましい。
また、有機酸の含有量は、(特に洗浄液のpHが6.0以上の場合において、)洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.01~90質量%が好ましく、0.07~55質量%がより好ましく、0.35~52質量%が更に好ましい。
更に、有機酸の含有量は、(特に洗浄液のpHが6.0以上の未満において、)洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、5~99.9質量%であることも好ましく、10~99.5質量%であることがより好ましく、20~99質量%であることが更に好ましい。
本発明の洗浄液は、アミノアルコールを含む。アミノアルコールは、第1級アミンのうち、分子内に少なくとも1つのヒドロキシル基(好ましくはヒドロキシルアルキル基)を更に有する化合物である。
アミノアルコールは、上述の特定化合物及び有機酸とは異なる化合物である。
アミノアルコールが有するヒドロキシアルキル基の数は、例えば、1~5個である。
アミノアルコールは、少なくも1つ(例えば1~5つ)の第1級アミノ基を有するアミノアルコール(1級アミノアルコール)であれば、第2級及び/又は第3級アミノ基を有していてもよい。アミノアルコールが有する第1級~第3級アミノ基の合計の数は、例えば、1~5個である。
中でも、アミノアルコールは、アミノ基として1級アミノ基のみを有するアミノアルコールであることがより好ましい。
中でも、MEA、AMP、DEA、AEE、AAE、N-MAMP、又は、Trisが好ましく、MEA、AMP、AEE、又は、Trisがより好ましく、AMP、又は、Trisが更に好ましい。
2種以上のアミノアルコールを含む場合、少なくとも一種のアミノアルコール(好ましくは含有量が最も大きいアミノアルコール、より好ましくはアミノアルコールの全質量のうち50質量%以上のアミノアルコール)が上記第1酸解離定数(pKa1)の範囲を満たすことが好ましい。
洗浄液におけるアミノアルコールの含有量は、洗浄液の性能がバランスよく優れる点から、(特に洗浄液のpHが6.0以上の場合において、)洗浄液の全質量に対して、0.1~15質量%が好ましく、0.5~10質量%がより好ましく、0.5~8質量%が更に好ましい。
また、洗浄液におけるアミノアルコールの含有量は、(特に洗浄液のpHが6.0未満の場合において、)洗浄液の全質量に対して、0.1質量%未満であることも好ましく、0.001~0.05質量%であることがより好ましく、0.002~0.04質量%であることが更に好ましい。
また、洗浄液におけるアミノアルコールの含有量は、(特に洗浄液のpHが6.0未満の場合において、)洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、1質量%未満であることも好ましく、0.01~0.95質量%であることがより好ましく、0.20~0.80質量%であることが更に好ましい。
洗浄液は、溶剤として水を含むことが好ましい。
洗浄液に使用される水の種類は、半導体基板に悪影響を及ぼさないものであれば特に制限はなく、蒸留水、脱イオン水、及び、純水(超純水)が使用できる。不純物をほとんど含まず、半導体基板の製造工程における半導体基板への影響がより少ない点で、純水が好ましい。
洗浄液における水の含有量は、後述する任意成分の残部であればよい。水の含有量は、例えば、洗浄液の全質量に対して、1質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましく、85質量%以上が特に好ましい。上限値は特に制限されないが、洗浄液の全質量に対して、例えば99.99質量%以下であり、99.9質量%以下が好ましく、99質量%以下がより好ましく、97質量%以下が更に好ましい。
洗浄液は、界面活性剤を含んでいてもよい。
界面活性剤は、上述の、特定化合物、有機酸、及び、アミノアルコールとは異なる成分である。
界面活性剤としては、1分子中に親水基と疎水基(親油基)とを有する化合物であり、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及び、両性界面活性剤が挙げられ、アニオン性界面活性剤が好ましい。
洗浄液が界面活性剤を含む場合、金属膜の腐食防止性能、及び、研磨微粒子の除去性がより優れる点で、好ましい。
界面活性剤全体の炭素数は例えば16~100である。
洗浄液に使用できるアニオン性界面活性剤としては、例えば、それぞれが親水基(酸基)として、リン酸エステル基を有するリン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸基を有するホスホン酸系界面活性剤、スルホ基を有するスルホン酸系界面活性剤、カルボキシ基を有するカルボン酸系界面活性剤、及び、硫酸エステル基を有する硫酸エステル系界面活性剤が挙げられる。
リン酸エステル系界面活性剤としては、例えば、アルキルリン酸エステル、及び、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、並びにこれらの塩が挙げられる。リン酸エステル及びポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸は、通常モノエステル及びジエステルの両者を含むが、モノエステル又はジエステルを単独で使用できる。
リン酸エステル系界面活性剤の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、及び、有機アミン塩が挙げられる。
アルキルリン酸エステル及びポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数2~24のアルキル基が好ましく、炭素数6~18のアルキル基がより好ましく、炭素数12~18のアルキル基が更に好ましい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、炭素数2~6のアルキレン基が好ましく、エチレン基、又は1,2-プロパンジイル基がより好ましい。また、ポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
ホスホン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルホスホン酸、及び、ポリビニルホスホン酸や、例えば、特開2012-057108号公報等に記載のアミノメチルホスホン酸等が挙げられる。
スルホン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、アルキルメチルタウリン、スルホコハク酸ジエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸、及び、これらの塩が挙げられる。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸が有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は1,2-プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
カルボン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルカルボン酸、アルキルベンゼンカルボン酸、及び、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸、並びにこれらの塩が挙げられる。
上記のカルボン酸系界面活性剤が有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数7~25のアルキル基が好ましく、炭素数11~17のアルキル基がより好ましい。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸が有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は1,2-プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
硫酸エステル系界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸エステル、及び、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル、並びにこれらの塩が挙げられる。
アルキル硫酸エステル及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルが有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数2~24のアルキル基が好ましく、炭素数6~18のアルキル基がより好ましい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルが有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は1,2-プロパンジイル基がより好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
硫酸エステル系界面活性剤の具体例としては、ラウリル硫酸エステル、ミリスチル硫酸エステル、及び、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルが挙げられる。
洗浄液が界面活性剤を含む場合、その含有量は、洗浄液の性能がバランスよく優れる点から、洗浄液の全質量に対して、0.001~8質量%が好ましく、0.005~5質量%がより好ましく、0.01~3質量%が更に好ましい。
また、洗浄液が界面活性剤を含む場合、その含有量は、洗浄液の性能がバランスよく優れる点から、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.01~50質量%が好ましく、0.1~45質量%がより好ましく、0.7~40質量%が更に好ましい。
洗浄液は、第4級アンモニウム化合物を含むことも好ましい。
第4級アンモニウム化合物は、上述の各化合物とは異なる化合物である。
第4級アンモニウム化合物は、窒素原子に4つの炭化水素基(好ましくはアルキル基)が置換してなる第4級アンモニウムカチオンを有する化合物が好ましい。また、第4級アンモニウム化合物は、アルキルピリジニウムのように、ピリジン環における窒素原子が置換基(アルキル基又はアリール基のような炭化水素基等)と結合した第4級アンモニウムカチオンを有する化合物であってもよい。
第4級アンモニウム化合物としては、例えば、第4級アンモニウム水酸化物、第4級アンモニウムフッ化物、第4級アンモニウム臭化物、第4級アンモニウムヨウ化物、第4級アンモニウムの酢酸塩、及び、第4級アンモニウムの炭酸塩が挙げられる。
(R8)4N+OH- (4)
式中、R8は、置換基としてヒドロキシ基又はフェニル基を有していてもよいアルキル基を表す。4つのR8は、互いに同一であっても異なっていてもよい。
R8で表されるヒドロキシ基又はフェニル基を有していてもよいアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、2-ヒドロキシエチル基、又は、ベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、又は、2-ヒドロキシエチル基がより好ましく、メチル基、エチル基、又は、2-ヒドロキシエチル基が更に好ましい。
上記の具体例以外の第4級アンモニウム化合物としては、例えば、特開2018-107353号公報の段落[0021]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
非対称構造を有する第4級アンモニウム化合物としては、例えば、TMEAH、DEDMAH、TEMAH、コリン、及び、ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシドが挙げられる。
洗浄液が第4級アンモニウム化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.0001~15質量%が好ましく、0.01~10質量%がより好ましく、0.1~5質量%が更に好ましい。
また、洗浄液が第4級アンモニウム化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.01~20質量%が好ましく、0.1~15質量%がより好ましく、1~10質量%が更に好ましい。
洗浄液は、アゾール化合物を含んでいてもよい。
上記アゾール化合物は、上述の各化合物とは異なる化合物である。
アゾール化合物は、窒素原子を少なくとも1つ含み、芳香族性を有するヘテロ5員環を有する化合物である。
アゾール化合物は、洗浄液の腐食防止作用を向上させ得る。つまり、アゾール化合物は防食剤として作用し得る。
アゾール化合物が有するヘテロ5員環に含まれる窒素原子の個数は、特に制限されず、1~4個が好ましく、1~3個がより好ましい。
また、アゾール化合物は、ヘテロ5員環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基、メルカプト基、アミノ基、アミノ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基、及び2-イミダゾリル基が挙げられる。
洗浄液がアゾール化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~4質量%が更に好ましい。
また、洗浄液がアゾール化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、1~95質量%が好ましく、5~85質量%がより好ましく、8~80質量%が更に好ましい。
洗浄液は、分子量500以上のポリヒドロキシ化合物を含んでもよい。
上記ポリヒドロキシ化合物は、上述の各成分とは異なる成分である。
上記ポリヒドロキシ化合物は、一分子中に2個以上(例えば2~200個)のアルコール性水酸基を有する有機化合物である。
上記ポリヒドロキシ化合物の分子量(分子量分布を有する場合は重量平均分子量)は、500以上であり、500~100000が好ましく、500~3000がより好ましい。
シクロデキストリンとしては、例えば、α-シクロデキストリン、β-シクロデキストリン、及び、γ-シクロデキストリンが挙げられ、中でも、γ-シクロデキストリンが好ましい。
洗浄液が上記ポリヒドロキシ化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
洗浄液が上記ポリヒドロキシ化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.01~30質量%が好ましく、0.05~25質量%がより好ましく、0.5~20質量%が更に好ましい。
洗浄液は、還元性硫黄化合物を含んでもよい。
上記還元性硫黄化合物は、上述の各成分とは異なる成分である。
還元性硫黄化合物は、洗浄液の腐食防止作用を向上させ得る。つまり、還元性硫黄化合物は防食剤として作用し得る。
還元性硫黄化合物は、還元性を有し、硫黄原子を含む化合物である。還元性硫黄化合物としては、例えば、メルカプトコハク酸、ジチオジグリセロール、ビス(2,3-ジヒドロキシプロピルチオ)エチレン、3-(2,3-ジヒドロキシプロピルチオ)-2-メチル-プロピルスルホン酸ナトリウム、1-チオグリセロール、3-メルカプト-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、2-メルカプトエタノール、チオグリコール酸、及び3-メルカプト-1-プロパノールが挙げられる。
なかでも、SH基を有する化合物(メルカプト化合物)が好ましく、1-チオグリセロール、3-メルカプト-1-プロパンスルホン酸ナトリウム、2-メルカプトエタノール、3-メルカプト-1-プロパノール、又は、チオグリコール酸がより好ましい。
上記還元性硫黄化合物は、1種単独で使用してもよく、2種以上を使用してもよい。
洗浄液が還元性硫黄化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
洗浄液が上記還元性硫黄化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、1~70質量%が好ましく、5~60質量%がより好ましく、8~55質量%が更に好ましい。
洗浄液は、重合体を含んでもよい。
上記重合体は、上述の各成分とは異なる成分である。
重合体の分子量(分子量分布を有する場合は重量平均分子量)は、例えば300以上であり、600超が好ましく、1000以上が好ましく、1000超がより好ましく、3000超が更に好ましい。上記分子量の上限は、例えば、1500000以下であり、100000以下であることも好ましい。
なかでも、重合体が後述の水溶性重合体である場合、水溶性重合体の重量平均分子量は、例えば300以上であり、1000以上が好ましく、1500以上がより好ましく、3000以上が更に好ましい。水溶性重合体の重量平均分子量の上限に制限はなく、例えば、1500000以下であり、1200000以下が好ましく、1000000以下がより好ましく、10000以下が更に好ましい。
なお、本明細書中における「重量平均分子量」とは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によって測定されたポリエチレングリコール換算の重量平均分子量のことを指す。
重合体は、カルボキシ基を有する繰り返し単位((メタ)アクリル酸に由来する繰り返し単位など)を有することが好ましい。カルボキシ基を有する繰り返し単位の含有量は、重合体の全質量に対して、30~100質量%が好ましく、70~100質量%がより好ましく、85~100質量%が更に好ましい。
なお、「水溶性重合体」とは、2以上の繰り返し単位が線状又は網目状に共有結合を介して連なった化合物であって、20℃の水100gに溶解する質量が0.1g以上である化合物を意図する。
水溶性重合体は、実質的に、上記群から選択される単量体に由来する構造単位のみからなる重合体であることも好ましい。重合体が実質的に上記群から選択される単量体に由来する構造単位のみであるとは、例えば、重合体の質量に対して、上記群から選択される単量体に由来する構造単位の含有量が、95~100質量%であることが好ましく、99~100質量%であることがより好ましい。
重合体は、1種単独で使用してもよく、2種以上を使用してもよい。
洗浄液が重合体を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
洗浄液が重合体を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、1~50質量%が好ましく、2~35質量%がより好ましく、5~25質量%が更に好ましい。
重合体の含有量が上記範囲内であると、基板の表面に重合体が適度に吸着して洗浄液の腐食防止性能の向上に寄与でき、かつ、洗浄液の粘度及び/又は洗浄性能のバランスも良好にできる。
洗浄液は、酸化剤を含んでもよい。
酸化剤は、上述の各成分とは異なる成分である。
酸化剤としては、例えば、過酸化物、過硫化物(例えば、モノ過硫化物及びジ過硫化物)、過炭酸塩、それらの酸、及び、それらの塩が挙げられる。
酸化剤としては、例えば、酸化ハライド(ヨウ素酸、メタ過ヨウ素酸及びオルト過ヨウ素酸等の過ヨウ素酸、それらの塩等)、過ホウ酸、過ホウ酸塩、セリウム化合物、及び、フェリシアン化物(フェリシアン化カリウム等)が挙げられる。
洗浄液が酸化剤を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
洗浄液が酸化剤を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、5~60質量%が好ましく、10~50質量%がより好ましく、20~40質量%が更に好ましい。
洗浄液は、上述の各成分とは異なる成分として、その他のアミン化合物を含んでもよい。
その他のアミン化合物は、例えば、特定化合物、アミノアルコール、第4級アンモニウム化合物、及び、アゾール化合物のいずれでもない。
脂環式アミン化合物は、環を構成する原子の少なくとも1つが窒素原子である非芳香性のヘテロ環を有する化合物であれば、特に制限されない。
脂環式アミン化合物としては、例えば、ピペラジン化合物、及び、環状アミジン化合物が挙げられる。
ピペラジン化合物は、ピペラジン環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、ヒドロキシ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基、及び炭素数6~10のアリール基が挙げられる。上記置換基同士が互いに結合していてもよい。
環状アミジン化合物が有する上記のヘテロ環の環員数は、特に制限されないが、5又は6個が好ましく、6個がより好ましい。
環状アミジン化合物としては、例えば、ジアザビシクロウンデセン(1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン:DBU)、ジアザビシクロノネン(1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ-5-エン:DBN)、3,4,6,7,8,9,10,11-オクタヒドロ-2H-ピリミド[1.2-a]アゾシン、3,4,6,7,8,9-ヘキサヒドロ-2H-ピリド[1.2-a]ピリミジン、2,5,6,7-テトラヒドロ-3H-ピロロ[1.2-a]イミダゾール、3-エチル-2,3,4,6,7,8,9,10-オクタヒドロピリミド[1.2-a]アゼピン、及び、クレアチニンが挙げられる。
その他のアミン化合物は、1種単独で使用してもよく、2種以上を使用してもよい。
洗浄液がその他のアミン化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
また、洗浄液がその他のアミン化合物を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、5~50質量%が好ましく、10~40質量%がより好ましく、15~30質量%が更に好ましい。
洗浄液は、洗浄液のpHを調整及び維持するためにpH調整剤を含んでいてもよい。pH調整剤としては、上記成分以外の塩基性化合物及び酸性化合物が挙げられる。
pH調整剤は、上述の各成分とは異なる成分を意図する。ただし、上述の各成分の添加量を調整することで、洗浄液のpHを調整させることは許容される。
塩基性有機化合物は、とは異なる塩基性の有機化合物である。塩基性有機化合物としては、例えば、アミンオキシド、ニトロ、ニトロソ、オキシム、ケトオキシム、アルドオキシム、ラクタム、イソシアニド類、及び、尿素が挙げられる。
塩基性無機化合物としては、例えば、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、及び、アンモニアが挙げられる。
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び水酸化セシウムが挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び、水酸化バリウムが挙げられる。
無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、ホウ酸、及び、六フッ化リン酸が挙げられる。また、無機酸の塩を使用してもよく、例えば、無機酸のアンモニウム塩が挙げられ、より具体的には、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、及び、六フッ化リン酸アンモニウムが挙げられる。
洗浄液がpH調整剤を含む場合、その含有量は、他の成分の種類及び量、並びに目的とする洗浄液のpHに応じて選択されるが、洗浄液の全質量に対して、0.01~3質量%が好ましく、0.05~1質量%がより好ましい。
洗浄液がpH調整剤を含む場合、その含有量は、洗浄液中の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、0.01~60質量%が好ましく、0.05~45質量%がより好ましい。
フッ素化合物としては、特開2005-150236号公報の段落[0013]~[0015]に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
有機溶剤としては、公知の有機溶剤をいずれも使用できるが、アルコール、及びケトン等の親水性有機溶剤が好ましい。有機溶剤は、単独でも2種類以上組み合わせて用いてもよい。
フッ素化合物、及び、有機溶剤の使用量は特に制限されず、本発明の効果を妨げない範囲で適宜設定すればよい。
本発明の洗浄液は、洗浄液の性能を適当なバランスに調整する観点から、所定の成分を所定の比率で含むことが好ましい。
洗浄液中、上記アミノアルコールの含有量に対する、上記有機酸の含有量の質量比(有機酸の含有量/アミノアルコールの含有量)は、(特に洗浄液のpHが6.0以上の場合において、)0.0001~10が好ましく、0.0010~1.5がより好ましく、0.0050~1.0が更に好ましく、0.010~1.0が特に好ましい。
洗浄液中、上記アミノアルコールの含有量に対する、上記有機酸の含有量の質量比は、(特に洗浄液のpHが6.0未満の場合において、)10超5000以下であることも好ましく、50~1000であることがより好ましく、100~400であることが更に好ましい。
洗浄液中、上記アミノアルコールの含有量に対する、上記特定化合物の含有量の質量比(特定化合物の含有量/アミノアルコールの含有量)は、(特に洗浄液のpHが6.0未満の場合において、)0.5~1000であることも好ましく、0.7~500であることがより好ましく、1.0~100であることが更に好ましい。
<pH>
洗浄液は、アルカリ性を示すことも好ましく、酸性を示すことも好ましい。
洗浄液の性能がバランスよく優れる点から、洗浄液のpHは、6.0以上が好ましく、7.0超が好ましく、7.5以上がより好ましく、8.0以上が更に好ましく、9.0以上が特に好ましく、9.5以上が最も好ましい。この場合、pHの上限は、14.0以下が好ましく、13.5以下がより好ましく、12.0以下が更に好ましく、11.5以下が特に好ましい。洗浄液が上記のようなpHの範囲であると、特に、タングステンに対する腐食防止性能がより優れる。洗浄液が上記のようなpHの範囲であると、特に、洗浄液のタングステンの酸化物の除去性がより優れる。
また、洗浄液のpHは、6.0未満であることも好ましく、5.0以下であることがより好ましく、4.8以下であることが更に好ましく、4.0以下が特に好ましく、3.0以下が最も好ましい。この場合、pHの下限は、1.0以上が好ましく、1.5以上がより好ましく、1.7以上が更に好ましく、2.0以上が特に好ましい。洗浄液が上記のようなpHの範囲であると、特に、洗浄液のタングステンに対する腐食防止性能がより優れる。
なお、洗浄液のpHは、公知のpHメーターを用いて、JIS Z8802-1984に準拠した方法により測定できる。
pHの測定温度は25℃とする。
洗浄液は、液中に不純物として含まれる金属(Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn、及び、Agの金属元素)の含有量(イオン濃度として測定される)がいずれも5質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以下であることがより好ましい。最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の洗浄液が求められることが想定されることから、その金属含有量が1質量ppmよりも低い値、すなわち、質量ppbオーダー以下であることが更に好ましく、100質量ppb以下であることが特に好ましく、10質量ppb未満であることが最も好ましい。下限は特に制限されないが、0が好ましい。
他の金属含有量の低減方法としては、原材料又は製造された洗浄液を収容する容器として、後述する不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、洗浄液の製造時に配管等から金属成分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施すことも挙げられる。
洗浄液は、粗大粒子を含んでいてもよいが、その含有量が低いことが好ましい。ここで、粗大粒子とは、粒子の形状を球体とみなした場合における直径(粒径)が0.4μm以上である粒子を意味する。
洗浄液における粗大粒子の含有量としては、粒径0.4μm以上の粒子の含有量が、洗浄液1mLあたり1000個以下であることが好ましく、500個以下であることがより好ましい。下限は特に制限されないが、0が挙げられる。また、上記の測定方法で測定された粒径0.4μm以上の粒子の含有量が検出限界以下であることがより好ましい。
洗浄液に含まれる粗大粒子は、原料に不純物として含まれる塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の粒子、並びに洗浄液の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の粒子であって、最終的に洗浄液中で溶解せずに粒子として存在するものが該当する。
洗浄液中に存在する粗大粒子の含有量は、レーザを光源とした光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を利用して液相で測定できる。
粗大粒子の除去方法としては、例えば、後述するフィルタリング等の精製処理が挙げられる。
洗浄液は、公知の方法により製造できる。以下、洗浄液の製造方法について詳述する。
洗浄液の調液方法は特に制限されず、例えば、上述した各成分を混合することにより洗浄液を製造できる。上述した各成分を混合する順序、及び/又はタイミングは特に制限されず、例えば、精製した純水を入れた容器に、特定化合物、有機酸、及び/又は、アミノアルコールを順次添加した後、撹拌して混合するとともに、pH調整剤を添加して混合液のpHを調整することにより、調製する方法が挙げられる。また、水及び各成分を容器に添加する場合、一括して添加してもよいし、複数回にわたって分割して添加してもよい。
洗浄液を調製するための原料のいずれか1種以上に対して、事前に精製処理を行うことが好ましい。精製処理としては、特に制限されず、蒸留、イオン交換、及びろ過等の公知の方法が挙げられる。
精製の程度としては、特に制限されないが、原料の純度が99質量%以上となるまで精製することが好ましく、原料の純度が99.9質量%以上となるまで精製することがより好ましい。
精製処理として、上述した精製方法を複数組み合わせて実施してもよい。例えば、原料に対して、RO膜に通液する1次精製を行った後、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、又は混床型イオン交換樹脂からなる精製装置に通液する2次精製を実施してもよい。
また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタリングに用いるフィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に制限されない。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、及びテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びにポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度又は超高分子量を含む)からなるフィルタが挙げられる。これらの材料の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、フッ素樹脂(PTFE及びPFAを含む)、及びポリアミド系樹脂(ナイロンを含む)からなる群より選ばれる材料が好ましく、フッ素樹脂のフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用して原料のろ過を行うことで、欠陥の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できる。
洗浄液(キット又は後述する希釈洗浄液の態様を含む)は、腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、及び使用できる。
また、洗浄液を収容する容器としては、その収容部の内壁等の各液との接液部が、フッ素系樹脂(パーフルオロ樹脂)、又は防錆及び金属溶出防止処理が施された金属で形成された容器が好ましい。
容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及びポリエチレン-ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂、もしくは、これとは異なる樹脂、又は、ステンレス、ハステロイ、インコネル、及びモネル等、防錆及び金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3-502677号公報の第4頁、国際公開第2004/016526号明細書の第3頁、並びに国際公開第99/46309号明細書の第9頁及び16頁等に記載の容器も使用できる。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロム及びニッケルからなる群より選択される少なくとも1種を含み、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料であることが好ましく、例えば、ステンレス鋼、及び、ニッケル-クロム合金等が挙げられる。
金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般的に90質量%以下が好ましい。
洗浄液の製造、容器の開封及び洗浄、洗浄液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、並びに測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644-1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、及びISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
上述した洗浄液は、水等の希釈剤を用いて希釈する希釈工程を経た後、希釈された洗浄液(希釈洗浄液)として半導体基板の洗浄に供されてもよい。
なお、希釈洗浄液も、本発明の要件を満たす限り、本発明の洗浄液の一形態である。
また、欠陥抑制性能により優れる点で、洗浄液は水で希釈されることが好ましい。
つまり、上述した洗浄液に含まれ得る各成分(水は除く)の好適含有量を、上記範囲の希釈倍率(例えば100)で除した量で各成分を含む洗浄液(希釈洗浄液)も好適に実用できる。
言い換えると、希釈洗浄液の全質量に対する各成分(水は除く)の好適含有量は、例えば、洗浄液(希釈前の洗浄液)の全質量に対する各成分の好適含有量として説明した量を、上記範囲の希釈倍率(例えば100)で除した量である。
また、希釈洗浄液のpHは、25℃において、7.0超が好ましく、7.5以上がより好ましく、8.0以上が更に好ましい。この場合、希釈洗浄液のpHの上限は、25℃において、14.0以下が好ましい。
更に、希釈洗浄液のpHは、25℃において、5.0以下であることも好ましく、4.8以下がより好ましく、4.0以下が更に好ましい。この場合、希釈洗浄液のpHの下限は、25℃において、2.0以上が好ましい。
精製処理としては、特に制限されず、上述した洗浄液に対する精製処理として記載した、イオン交換樹脂又はRO膜等を用いたイオン成分低減処理、及びフィルタリングを用いた異物除去が挙げられ、これらのうちいずれかの処理を行うことが好ましい。
洗浄液は、化学機械研磨(CMP)処理が施された半導体基板を洗浄する洗浄工程に使用することが好ましい。また、洗浄液は、半導体基板の製造プロセスにおける半導体基板の洗浄に使用することもできる。
上述のとおり、半導体基板の洗浄には、洗浄液を希釈して得られる希釈洗浄液を使用してもよい。
洗浄液の洗浄対象物としては、例えば、金属含有物を有する半導体基板が挙げられる。
なお、本明細書における「半導体基板上」とは、例えば、半導体基板の表裏、側面、及び、溝内等のいずれも含む。また、半導体基板上の金属含有物とは、半導体基板の表面上に直接金属含有物がある場合のみならず、半導体基板上に他の層を介して金属含有物がある場合も含む。
また、金属含有物は、これらの化合物のうちの2種以上を含む混合物でもよい。
なお、上記酸化物、窒化物、及び、酸窒化物は、金属を含む、複合酸化物、複合窒化物、及び、複合酸窒化物でもよい。
金属含有物中の金属原子の含有量は、金属含有物の全質量に対して、10質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上が更に好ましい。上限は、金属含有物が金属そのものであってもよいことから、100質量%である。
シリコンウエハとしては、シリコンウエハに5価の原子(例えば、リン(P)、ヒ素(As)、及びアンチモン(Sb)等)をドープしたn型シリコンウエハ、並びにシリコンウエハに3価の原子(例えば、ホウ素(B)、及びガリウム(Ga)等)をドープしたp型シリコンウエハであってもよい。シリコンウエハのシリコンとしては、例えば、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、及びポリシリコンのいずれであってもよい。
中でも、洗浄液は、シリコンウエハ、シリコンカーバイドウエハ、及びシリコンを含む樹脂系ウエハ(ガラスエポキシウエハ)等のシリコン系材料からなるウエハに有用である。
絶縁膜の具体例としては、シリコン酸化膜(例えば、二酸化ケイ素(SiO2)膜、及びオルトケイ酸テトラエチル(Si(OC2H5)4)膜(TEOS膜)等)、シリコン窒化膜(例えば、窒化シリコン(Si3N4)、及び窒化炭化シリコン(SiNC)等)、並びに、低誘電率(Low-k)膜(例えば、炭素ドープ酸化ケイ素(SiOC)膜、及びシリコンカーバイド(SiC)膜等)が挙げられる。
半導体基板が有する金属膜としては、タングステン(W)及びコバルト(Co)からなる群より選択される少なくとも1種の金属を含む金属膜、例えば、タングステンを主成分とする膜(タングステン含有膜)、コバルトを主成分とする膜(コバルト含有膜)、並びにW及びCoからなる群より選択される1種以上を含む合金で構成された金属膜が挙げられる。
半導体基板は、タングステンを含む金属膜、及び、コバルトを含む金属膜の少なくとも一方を有することが好ましい。
タングステン合金金属膜の具体例としては、例えば、タングステン-チタン合金金属膜(WTi合金金属膜)、及びタングステン-コバルト合金金属膜(WCo合金金属膜)等が挙げられる。
タングステン含有膜は、例えば、バリアメタル、又は、ビアと配線の接続部に使用される。
コバルト合金金属膜の具体例としては、チタン(Ti)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、パラジウム(Pd)、タンタル(Ta)、及びタングステン(W)から選ばれる1種以上の金属とコバルトとからなる合金製の金属膜が挙げられる。より具体的には、コバルト-チタン合金金属膜(CoTi合金金属膜)、コバルト-クロム合金金属膜(CoCr合金金属膜)、コバルト-鉄合金金属膜(CoFe合金金属膜)、コバルト-ニッケル合金金属膜(CoNi合金金属膜)、コバルト-モリブデン合金金属膜(CoMo合金金属膜)、コバルト-パラジウム合金金属膜(CoPd合金金属膜)、コバルト-タンタル合金金属膜(CoTa合金金属膜)、及びコバルト-タングステン合金金属膜(CoW合金金属膜)等が挙げられる。
洗浄液は、コバルト含有膜を有する基板に有用である。コバルト含有膜のうち、コバルト金属膜は配線膜として使用されることが多く、コバルト合金金属膜はバリアメタルとして使用されることが多い。
銅含有膜としては、例えば、金属銅のみからなる配線膜(銅配線膜)、及び金属銅と他の金属とからなる合金製の配線膜(銅合金配線膜)が挙げられる。
銅合金配線膜の具体例としては、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、タンタル(Ta)、及びタングステン(W)から選ばれる1種以上の金属と銅とからなる合金製の配線膜が挙げられる。より具体的には、銅-アルミニウム合金配線膜(CuAl合金配線膜)、銅-チタン合金配線膜(CuTi合金配線膜)、銅-クロム合金配線膜(CuCr合金配線膜)、銅-マンガン合金配線膜(CuMn合金配線膜)、銅-タンタル合金配線膜(CuTa合金配線膜)、及び銅-タングステン合金配線膜(CuW合金配線膜)等が挙げられる。
絶縁膜の形成方法としては、例えば、半導体基板を構成するウエハに対して、酸素ガス存在下で熱処理を行うことによりシリコン酸化膜を形成し、次いで、シラン及びアンモニアのガスを流入して、化学気相蒸着(CVD:Chemical Vapor Deposition)法によりシリコン窒化膜を形成する方法が挙げられる。
タングステン含有膜及びコバルト含有膜の形成方法としては、例えば、上記の絶縁膜を有するウエハ上に、レジスト等の公知の方法で回路を形成し、次いで、鍍金及びCVD法等の方法により、タングステン含有膜及びコバルト含有膜を形成する方法が挙げられる。
CMP処理は、例えば、金属配線膜、バリアメタル、及び絶縁膜を有する基板の表面を、研磨微粒子(砥粒)を含む研磨スラリーを用いる化学作用と機械的研磨の複合作用で平坦化する処理である。
CMP処理が施された半導体基板の表面には、CMP処理で使用した砥粒(例えば、シリカ及びアルミナ等)、研磨された金属配線膜、及びバリアメタルに由来する金属不純物(金属残渣)等の不純物が残存することがある。また、CMP処理の際に用いたCMP処理液に由来する有機残渣物が残存する場合もある。これらの不純物は、例えば、配線間を短絡させ、半導体基板の電気的特性を劣化させるおそれがあるため、CMP処理が施された半導体基板は、これらの不純物を表面から除去するための洗浄処理に供される。
CMP処理が施された半導体基板の具体例としては、精密工学会誌 Vol.84、No.3、2018に記載のCMP処理が施された基板が挙げられるが、これに制限されるものではない。
洗浄液の洗浄対象物である半導体基板の表面は、CMP処理が施された後、バフ研磨処理が施されていてもよい。
バフ研磨処理は、研磨パッドを用いて半導体基板の表面における不純物を低減する処理である。具体的には、CMP処理が施された半導体基板の表面と研磨パッドとを接触させて、その接触部分にバフ研磨用組成物を供給しながら半導体基板と研磨パッドとを相対摺動させる。その結果、半導体基板の表面の不純物が、研磨パッドによる摩擦力及びバフ研磨用組成物による化学的作用によって除去される。
また、バフ研磨処理の一実施形態としては、バフ研磨用組成物として、上記の洗浄液を用いて半導体基板にバフ研磨処理を施すことが好ましい。
バフ研磨処理において使用する研磨装置及び研磨条件等については、半導体基板の種類及び除去対象物等に応じて、公知の装置及び条件から適宜選択できる。バフ研磨処理としては、例えば、国際公開2017/169539号の段落[0085]~[0088]に記載の処理が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
半導体基板の洗浄方法は、上記の洗浄液を用いて、CMP処理が施された半導体基板を洗浄する洗浄工程を含むものであれば特に制限されない。半導体基板の洗浄方法は、上記の希釈工程で得られる希釈洗浄液をCMP処理が施された半導体基板に適用して洗浄する工程を含むことが、好ましい。
上記洗浄工程は、1回のみ実施してもよく、2回以上実施してもよい。2回以上洗浄する場合には同じ方法を繰り返してもよいし、異なる方法を組み合わせてもよい。
また上記洗浄液のpHは、6.0未満であることも好ましく、1.0~5.5がより好ましく、1.7~5.0が更に好ましく、2.0~4.5が特に好ましい。
機械的撹拌方法としては、例えば、半導体基板上で洗浄液を循環させる方法、半導体基板上で洗浄液を流過又は噴霧させる方法、及び超音波又はメガソニックにて洗浄液を撹拌する方法等が挙げられる。
リンス工程は、半導体基板の洗浄工程の後に連続して行われ、リンス溶剤(リンス液)を用いて5秒間~5分間にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
リンス溶剤を半導体基板に接触させる方法としては、上述した洗浄液を半導体基板に接触させる方法を同様に適用できる。
乾燥方法としては、特に制限されず、例えば、スピン乾燥法、半導体基板上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレートもしくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、IPA(イソプロピルアルコール)乾燥法、及び、それらの任意の組み合わせが挙げられる。
また、実施例及び比較例の洗浄液の製造にあたって、容器の取り扱い、洗浄液の調液、充填、保管及び分析測定は、全てISOクラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、洗浄液の金属含有量の測定において、通常の測定で検出限界以下のものの測定を行う際には、洗浄液を体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の溶液の濃度に換算して含有量の算出を行った。
洗浄液を製造するために、以下の化合物を使用した。なお、実施例で使用した各種成分はいずれも、半導体グレードに分類されるもの、又は、それに準ずる高純度グレードに分類されるものを使用した。
また、以下には、後述するバフ研磨用組成物の製造に使用した化合物も示す。
・CHG:クロルヘキシジングルコン酸塩
・PolyBGA:ポリヘキサメチレンビグアナイド(重量平均分子量:1000~7500)
・PFCI:フェンホルミン塩酸塩
・MTCI:メトホルミン塩酸塩
・TBG:1-(o-トリル)ビグアニド
・CH/Ac:クロルヘキシジン酢酸塩
・CH/HCL:クロルヘキシジン塩酸塩
・HEDPO:1-ヒドロキシエタン-1,1-ビス(ホスホン酸)
・CA:クエン酸
・アジピン酸
・DTPA:ジエチレントリアミン五酢酸
・GA:グルコン酸
・β-alanine:ベータアラニン
・AMP:2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール
・Tris:トリスヒドロキシメチルアミノメタン
・DMAMP:NN-ジメチル―2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール
・成分A:下記に示す化合物
・α-CD:α-シクロデキストリン
・β-CD:β-シクロデキストリン
・γ-CD:γ-シクロデキストリン
・Polymer0:ポリアクリル酸(Mw=5,000)
・Polymer1:ポリアクリル酸(Mw=700,000)、東亜合成株式会社製、商品名「ジュリマーAC-10H」
・Polymer2:ポリアクリル酸(Mw=55,000)、東亜合成株式会社製、商品名「ジュリマーAC-10L」
・Polymer3:ポリアクリル酸(Mw=6,000)、東亜合成株式会社製、商品名「アロンA-10SL」
・Polymer4:ポリマレイン酸(Mw=2,000)、日油株式会社製、商品名「ノンポールPWA-50W」
・Polymer5:スチレン-マレイン酸共重合体、第一工業製薬株式会社製、商品名「DKSディスコートN-10」
・Polymer6:スチレン-マレイン酸ハーフエステル共重合体、第一工業製薬株式会社製、商品名「DKSディスコートN-14」
・Polymer7:ポリグリセリン、坂本薬品工業社製、商品名「ポリグリセリン#310」
・PEG:ポリエチレングリコール20000、富士フイルム和光純薬株式会社製
・BTA D1:2,2’-{[(5-メチル-1H-ベンゾトリアゾール-1-イル)メチル]イミノ}ジエタノール
・TMAH:テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
・TBAH:テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
・Choline:コリン
・DBU:ジアザビシクロウンデセン
・ピペラジン
・DBN:ジアザビシクロノネン
・DABCO:1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン
・メタ過ヨウ素酸
・チオグリセロール:1-チオグリセロール
また、本実施例における洗浄液の製造工程では、pH調整剤として、水酸化カリウム(KOH)及び硫酸(H2SO4)のいずれか一方、並びに、市販の超純水(富士フイルム和光純薬(株)製)を用いた。
なお、pH調整剤(水酸化カリウム又は硫酸)の含有量は、いずれの実施例又は比較例の洗浄液においても、洗浄液の全質量に対して2質量%以下であった。
次に、洗浄液の製造方法について、実施例1を例に説明する。
超純水に、CHG、HEDPO、DTPA、AMP、及び、成分Aを、最終的に得られる洗浄液が表1に記載の配合となる量でそれぞれ添加した後、調製される洗浄液のpHが6.0となるようにpH調整剤を添加した。得られた混合液を十分に攪拌することにより、実施例1の洗浄液を得た。
各実施例及び各比較例で製造された洗浄液につき、金属含有量(Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn、及び、Agのそれぞれの金属元素の含有量)を測定した。
金属含有量の測定は、Agilent 8800 トリプル四重極ICP-MS(半導体分析用、オプション#200)を用いて、以下の測定条件で行った。
サンプル導入系としては石英のトーチ、同軸型PFAネブライザ(自吸用)及び白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・ RF(Radio Frequency)出力(W):600
・ キャリアガス流量(L/分):0.7
・ メークアップガス流量(L/分):1
・ サンプリング深さ(mm):18
〔腐食抑制性能の評価〕
各実施例及び各比較例の洗浄液2mLを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した(200mL)。表面にタングステン、又は、コバルトからなる金属膜を有するウエハ(直径12インチ)をカットし、2cm□のウエハクーポンをそれぞれ準備した。各金属膜の厚さは200nmとした。上記の方法で製造した希釈洗浄液のサンプル中にウエハを浸漬し、室温下(23℃下)、攪拌回転数250rpmにて、各金属膜の30分後の消失膜厚を求めた。上記消失膜厚から、各金属膜の単位時間当たりの腐食速度を算出した。下記の評価基準により洗浄液の腐食抑制性能を評価した。
なお、腐食速度が低いほど、洗浄液の腐食抑制性能が優れる。
A:腐食速度が0.5Å/min以下
B:腐食速度が0.5Å/min超、1Å/min以下
C:腐食速度が1Å/min超、3Å/min以下
D:腐食速度が3Å/min超、5Å/min以下
E:腐食速度が5Å/min以下
なお、実施例58~76においては、表面にタングステンからなる金属膜を有するウエハを用いた試験のみを実施した。
上記の方法で製造した洗浄液を用いて、化学機械研磨を施した金属膜を洗浄した際の洗浄性能(残渣物除去性能)を評価した。
実施例1~57及び比較例1~3の試験においては、各実施例及び各比較例の洗浄液1mLを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した。
また、実施例58~76の試験においては、各実施例及び各比較例の洗浄液1Lを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した。
FREX300S-II(研磨装置、荏原製作所社製)を用いて、研磨圧力を2.0psi、研磨液供給速度を0.28ml/(min・cm2)、研磨時間を60秒間とした条件で、表面にタングステン、又は、コバルトからなる金属膜を有するウエハ(直径12インチ)を研磨した。
タングステンからなる金属膜を有するウエハを研磨する場合は研磨液としてW2000(商品名、Cabot社製)を使用し、コバルトからなる金属膜を有するウエハを研磨する場合は研磨液としてBSL8180C(商品名、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)を使用した。
その後、室温(23C)に調整した各希釈洗浄液のサンプルを用いて60分間スクラブ洗浄し、乾燥処理した。欠陥検出装置を用いて、得られたウエハの研磨面における欠陥数を検出し、各欠陥をSEM(走査電子顕微鏡)にて観測し、欠陥分類を行った。必要に応じ、構成元素をEDAX(エネルギー分散型X線分析装置)により分析し成分の特定を行った。
これにより、ウエハの研磨面における、金属残渣物(金属を主成分とする残渣物)に基づく欠陥、及び/又は、有機残渣物(有機物を主成分とする残渣物)に基づく欠陥の数をそれぞれ求めた。
・金属残渣物に基づく欠陥の数の評価区分
AA:対象欠陥数が30個以下
A:対象欠陥数が30個超50個以下
B:対象欠陥数が50個超、100個以下
C:対象欠陥数が100個超、200個以下
D:対象欠陥数が200個超、300個以下
E:対象欠陥数が300個超
・有機残渣物に基づく欠陥の数の評価区分
A:対象欠陥数が50個以下
B:対象欠陥数が50個超、100個以下
C:対象欠陥数が100個超、200個以下
D:対象欠陥数が200個超、300個以下
E:対象欠陥数が300個超
なお、実施例58~76においては、表面にタングステンからなる金属膜を有するウエハを用いる試験のみを実施し、金属残渣物に基づく欠陥の数のみを求めた。
また、実施例58~76の洗浄液の、100体積倍に希釈した後の希釈洗浄液である状態におけるpHは、いずれも1.7以上6.0未満の範囲内であった。
以下の表1(表1-1、1-2、1-3、1-4)に各実施例又は比較例の洗浄液の組成を示し、表2(表2-1、2-2、2-3、2-4)に各実施例又は比較例の洗浄液の特徴を示し、表3(表3-1、3-2、3-3、3-4)に試験結果を示す。
表中、「量(%)」欄は、各成分の、洗浄液の全質量に対する含有量(単位:質量%)を示す。
「pH」欄の数値は、上記のpHメーターにより測定した洗浄液の25℃におけるpHを示す。
「金属含有量(ppb)」欄は、金属含有量の測定結果を示す(単位:質量ppb)。「<10」の記載は、洗浄液における金属(Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn、及び、Agの金属元素)の含有量が洗浄液の全質量に対して、それぞれ、10質量ppb未満であったことを表す。
なお、洗浄液には、洗浄液が「pH」欄に記載した通りのpHになるような量のpH調整剤(洗浄液の全質量に対して2質量%以下の、水酸化カリウム及び硫酸のいずれか一方)を含む。
洗浄液において、表中に洗浄液の成分として明示された成分でもなく、上記pH調整剤でもない、残りの成分(残部)は、水である。
「pka」欄は、アミノアルコールの第1酸解離定数を示す。
「特定化合物/有機酸」欄は、洗浄液中における、有機酸の含有量に対する、特定化合物の含有量の質量比を表す。
「特定化合物/アミノアルコール」欄は、洗浄液中における、アミノアルコールの含有量に対する、特定化合物の含有量の質量比を表す。
「特定化合物/界面活性剤」欄は、洗浄液中における、界面活性剤の含有量に対する、特定化合物の含有量の質量比を表す。
「有機酸/アミノアルコール」欄は、洗浄液中における、アミノアルコールの含有量に対する、有機酸の含有量の質量比を表す。
また、本発明の洗浄液はタングステン含有物を含む半導体基板のCMP後の洗浄液として適用された場合に、洗浄性能も良好であることが確認された。コバルト含有物を含む半導体基板のCMP後の洗浄液として適用された場合に、腐食防止性能及び洗浄性能に優れることが確認された。
実施例77~81においては、CMP後のウエハに対してバフ研磨処理を行ったうえで、上記ウエハの洗浄液による洗浄を実施し、評価した。
表4-1中、「量(%)」欄は、各成分の、バフ研磨用組成物の全質量に対する含有量(単位:質量%)を示す。
「pH」欄の数値は、上記のpHメーターにより測定したバフ研磨用組成物の25℃におけるpHを示す。
なお、バフ研磨用組成物は、バフ研磨用組成物が「pH」欄に記載した通りのpHになるような量のpH調整剤(バフ研磨用組成物の全質量に対して2質量%以下の、水酸化カリウム及び硫酸のいずれか一方)を含む。
バフ研磨用組成物において、表中にバフ研磨用組成物の成分として明示された成分でもなく、上記pH調整剤でもない、残りの成分(残部)は、水である。
なお、実施例77~80の洗浄液は実施例58の洗浄液と同様であり、実施例81の洗浄液は実施例6の洗浄液と同様である。
各実施例及び各比較例の洗浄液1Lを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した。
FREX300S-II(研磨装置、荏原製作所社製)を用いて、研磨圧力を2.0psi、研磨液供給速度を0.28ml/(min・cm2)、研磨時間を60秒間とした条件で、表面にタングステンからなる金属膜を有するウエハ(直径12インチ)を研磨した。研磨液としてW2000(商品名、Cabot社製)を使用した。
次に、各実施例のバフ研磨用組成物を用いて、上記ウエハのバフ研磨処理を行った。処理条件は、研磨圧力を2.0psi、研磨液(バフ研磨用組成物)供給速度を0.28ml/(min・cm2)、研磨時間を30秒間としてH800(富士紡社製ソフト研磨パッド)を用いて処理をした。
その後、室温(23C)に調整した各希釈洗浄液のサンプルを用いて60分間スクラブ洗浄し、乾燥処理した。欠陥検出装置を用いて、得られたウエハの研磨面における欠陥数を検出し、各欠陥をSEM(走査電子顕微鏡)にて観測し、欠陥分類を行った。必要に応じ、構成元素をEDAX(エネルギー分散型X線分析装置)により分析し成分の特定を行った。
これにより、ウエハの研磨面における、金属残渣物(金属を主成分とする残渣物)に基づく欠陥の数をそれぞれ求めた。
AA:対象欠陥数が30個以下
A:対象欠陥数が30個超、50個以下
B:対象欠陥数が50個超、100個以下
C:対象欠陥数が100個超、200個以下
D:対象欠陥数が200個超、300個以下
E:対象欠陥数が300個超
Claims (21)
- 半導体基板を洗浄するために用いられる、半導体基板用洗浄液であって、
一般式(I)で表される基及び一般式(II)で表される基からなる群から選択される1以上の基を有する化合物と、
有機酸と、
アミノアルコールと、を含み、
前記有機酸は、カルボキシ基、ホスホン酸基、スルホ基、及び、フェノール性ヒドロキシ基からなる群より選択される少なくとも1つの酸基を有する、半導体基板用洗浄液。
R1~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
Lは、2価の連結基を表す。 - 更に、水を含み、
前記水の含有量が、前記半導体基板用洗浄液の全質量に対して60質量%以上である、請求項1に記載の半導体基板用洗浄液。 - pHが6.0未満である、請求項1又は2に記載の半導体基板用洗浄液。
- pHが、1.0以上6.0未満である、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- pHが、8.0~14.0である、請求項1又は2に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記化合物が、一般式(III)で表される基を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R4は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。 - 前記化合物が、一般式(IV)で表される基を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。 - 前記化合物が、一般式(V)で表される基を有する、請求項1~7のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
R2~R3は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
X1~X2は、それぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。 - 前記有機酸が、脂肪族カルボン酸、及び、脂肪族ホスホン酸からなる群から選択される1種以上である、請求項1~8のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記アミノアルコールが、1級アミノアルコールである、請求項1~9のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記アミノアルコールの含有量に対する、前記有機酸の含有量の質量比が、0.0050~1.0である、請求項1~10のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記有機酸の含有量に対する、前記化合物の含有量の質量比が、0.10~10である、請求項1~11のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記アミノアルコールの含有量に対する、前記化合物の含有量の質量比が、0.010~1.0である、請求項1~12のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 更に、アニオン性界面活性剤を含む、請求項1~13のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤である、請求項14に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤の含有量に対する、前記化合物の含有量の質量比が、0.10~10である、請求項14又は15に記載の半導体基板用洗浄液。
- 更に、第4級アンモニウム化合物を含む、請求項1~16のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 更に、分子量500以上のポリヒドロキシ化合物を含む、請求項1~17のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記半導体基板が、タングステンを含む金属膜、及び、コバルトを含む金属膜の少なくとも一方を有する、請求項1~18のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 前記化合物が、前記一般式(II)で表される基を2以上有する、請求項1~19のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
- 化学機械研磨処理が施された半導体基板に適用して洗浄するために用いられる、請求項1~20のいずれか1項に記載の半導体基板用洗浄液。
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