TW202229531A - 組成物、基板的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種殘渣去除性優異之半導體元件用組成物。又，本發明提供一種使用上述組成物之基板的清洗方法。組成物為半導體元件用組成物，其含有醇、非質子性極性溶劑、唑化合物、烷醇胺及水。

Description

組成物、基板的清洗方法
本發明係關於一種組成物及基板的清洗方法。
使用光微影技術，在基板上形成微細的電子電路圖案來製造CCD（Charge-Coupled Device，電荷耦合元件）及記憶體等半導體元件。半導體元件例如藉由在基板上配置作為配線材料之金屬層及具有蝕刻停止膜及層間絕緣膜之積層體，在該積層體上形成光阻膜，並實施光微影步驟及乾式蝕刻步驟（例如，電漿蝕刻處理）來製造。 具體而言，在光微影步驟中，將所獲得之光阻膜作為遮罩，藉由乾式蝕刻處理對基板上的金屬層及/或層間絕緣膜進行蝕刻。 此時，來自於金屬層及/或層間絕緣膜等的殘渣有時附著於基板、金屬層及/或層間絕緣膜。為了去除該附著之殘渣，通常多為進行使用處理液之清洗。 又，關於蝕刻時用作遮罩之光阻膜，之後藉由基於灰化（Ashing）的乾式方法（乾灰化）或濕式方法等而從積層體去除。使用乾灰化方法來去除阻劑之積層體中有時附著來自於光阻膜等的殘渣。為了去除該附著之殘渣，通常多為進行使用處理液之清洗。另一方面，作為用於去除光阻膜的濕式方法，可舉出使用處理液來去除光阻膜之態樣。 如上所述，處理液在半導體元件製造步驟中用於去除殘渣（蝕刻殘渣及灰化殘渣）及/或光阻膜等。
例如，在專利文獻1中揭示有含有烷醇胺類、芳香族醇類及防腐劑的組合之剝離液組成物。
[專利文獻1]國際公開第2009/051237號
本發明人等對專利文獻1中所記載之組成物進行探討之結果，明確了關於上述組成物在殘渣去除性（尤其，乾式蝕刻後的殘渣去除性）中尚有進一步改善的空間。
因此，本發明的課題在於提供該一種殘渣去除性（尤其，乾式蝕刻後的殘渣去除性）優異之半導體元件用組成物。 又，本發明的課題在於提供一種使用上述組成物之基板的清洗方法。
為了解決上述課題，本發明人等進行苦心探討之結果，發現了藉由以下構成能夠解決上述課題。
〔1〕一種組成物，其為半導體元件用組成物，含有醇、非質子性極性溶劑、唑化合物、烷醇胺及水。 〔2〕如〔1〕所述之組成物，其中 pH為9～11。 〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之組成物，其中 上述醇包含單醇。 〔4〕如〔1〕或〔2〕所述之組成物，其中 上述醇包含具有含有脂肪族烴基之主鏈骨架及醇性羥基之單醇或具有含有脂肪族烴基之主鏈骨架及醇性羥基之多元醇。 〔5〕如〔1〕至〔4〕之任一項所述之組成物，其中 上述非質子性極性溶劑包含選自包括二甲基亞碸及環丁碸之群組中之至少1種。 〔6〕如〔1〕至〔5〕之任一項所述之組成物，其中 上述非質子性極性溶劑包含環丁碸。 〔7〕如〔1〕至〔6〕之任一項所述之組成物，其還含有選自包括環丁烯碸及二丙碸之群組中之成分A。 〔8〕如〔7〕所述之組成物，其中 上述成分A的含量相對於上述組成物的總質量為100質量ppt以上且100質量ppm以下。 〔9〕如〔7〕或〔8〕所述之組成物，其中 上述唑化合物的含量與上述成分A的含量之質量比為1.0×10 3～1.0×10 10。 〔10〕如〔7〕至〔9〕之任一項所述之組成物，其中 上述非質子性極性溶劑的含量與上述成分A的含量之質量比為1.0×10 4～1.0×10 10。 〔11〕如〔1〕至〔10〕之任一項所述之組成物，其中 上述醇包含選自包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、3-戊醇及環戊醇之群組中之至少1種。 〔12〕如〔1〕至〔11〕之任一項所述之組成物，其中 上述醇的含量相對於上述組成物的總質量為50～80質量%。 〔13〕如〔1〕至〔12〕之任一項所述之組成物，其中 上述非質子性極性溶劑的含量相對於上述組成物的總質量為1～20質量%。 〔14〕如〔1〕至〔13〕之任一項所述之組成物，其中 上述唑化合物包含選自包括1,2,4-三唑、1,2,3-三唑、1H-四唑、5-胺基四唑、1H-苯并三唑、甲苯基三唑、5-甲基三唑、羧基苯并三唑及2,2’-[｛（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基｝亞胺基]雙乙醇之群組中之至少1種。 〔15〕如〔1〕至〔14〕之任一項所述之組成物，其中 上述唑化合物的含量相對於上述組成物的總質量為0.1～5質量%。 〔16〕如〔1〕至〔15〕之任一項所述之組成物，其中 上述水的含量相對於上述組成物的總質量為10～40質量%。 〔17〕如〔1〕至〔16〕之任一項所述之組成物，其中 上述烷醇胺包含選自包括二乙醇胺、2-（2-胺基乙基胺基）乙醇、2-（2-胺基乙氧基）乙醇、三乙醇胺、2-胺基乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及N-甲基乙醇胺之群組中之至少1種。 〔18〕如〔1〕至〔17〕之任一項所述之組成物，其中 上述烷醇胺的含量相對於上述組成物的總質量為0.3～10質量%。 〔19〕如〔1〕至〔18〕之任一項所述之組成物，其還含有螯合劑。 〔20〕如〔19〕所述之組成物，其中 上述螯合劑具有2個以上選自包括羧基、膦酸基、磷酸基及胺基之群組中之配位基。 〔21〕如〔19〕或〔20〕所述之組成物，其中 上述螯合劑包含選自包括胺基聚羧酸及聚羧酸之群組中之至少1種。 〔22〕一種基板的清洗方法，其具有清洗步驟，使用〔1〕至〔21〕之任一項所述之組成物清洗具備金屬層之基板。 [發明效果]
依據本發明，能夠提供一種殘渣去除性（尤其，乾式蝕刻後的殘渣去除性）優異之半導體元件用組成物。 又，依據本發明，能夠提供一種使用上述組成物之基板的清洗方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下所記載之構成要件的說明有時根據本發明的代表性的實施態樣來完成，但是本發明並不限制於該等的實施態樣。 在本說明書中，使用“～”所表示之數值範圍係指將“～”前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。 在本說明書中稱為“準備”時，除了合成及調合特定的材料等而具備以外，亦包含藉由購入等獲得特定的材料者。 在本說明書中，當某一成分存在2種以上之情況下，該成分的“含量”係指該等2種以上的成分的總含量。
在本說明書中，“ppm”係指“parts-per-million：百萬分之一（10 -6）”，“ppb”係指“parts-per-billion：十億分之一（10 -9）”，“ppt”係指“parts-per-trillion：一兆分之一（10 -12）”。 在本說明書中，1Å（Angstrom）相當於0.1nm。 本說明書中的基團（原子團）的標記中，未標註經取代及未經取代之標記係在不損害本發明的效果之範圍內與不具有取代基者一同還包含具有取代基者之標記。例如“烴基”不僅包含不具有取代基之烴基（未經取代之烴基），亦包含具有取代基之烴基（經取代的烴基）。在此，關於各化合物的含義亦相同。 在本說明書中，“光”係指光化射線或放射線。又，在本說明書中，“放射線”係指例如以水銀燈的明線光譜、準分子雷射為代表之遠紫外線、極紫外線（EUV光）、X射線或電子束。在本說明書中，“曝光”只要沒有特別說明，不僅包括水銀燈的明線光譜、以準分子雷射為代表之基於遠紫外線、X射線或EUV光之曝光，基於電子束或離子束等粒子束之描繪亦包括在曝光中。
[組成物] 本發明的組成物（以下，亦記載為“本組成物”。）為至少含有醇、非質子性極性溶劑、唑化合物、烷醇胺及水之組成物。 本發明人等發現當組成物含有上述成分的組合之情況下殘渣去除性（尤其，乾式蝕刻後的殘渣去除性）優異（以下，亦稱為“本發明的效果優異”），從而完成了本發明。
以下，對本組成物中所含有之各成分進行說明。
〔醇〕 本組成物中所含有之醇為具有至少1個醇性羥基之化合物。 再者，在本說明書中，後述之烷醇胺及唑化合物不包含於醇。
作為醇，例如可舉出具有包含鏈狀或環狀脂肪族烴基之主鏈骨架及至少1個醇性羥基之化合物。再者，上述主鏈骨架中，構成鏈狀或環狀脂肪族烴基之甲烷二基（-CH 2-）的1個以上可以經雜原子取代。作為雜原子，例如可舉出-O-及-S-。又，醇性羥基與主鏈骨架鍵結。
醇可以為具有1個醇性羥基之單醇，亦可以為具有2個以上醇性羥基之多元醇。 作為醇，單醇或具有2個或3個醇性羥基之多元醇為較佳，單醇或具有2個醇性羥基之多元醇為更佳，單醇為進一步較佳。
在本發明的效果更優異之方面而言，醇為具有不含有醚基（-O-）等雜原子且含有脂肪族烴基之主鏈骨架及與主鏈骨架鍵結之醇性羥基之化合物（單醇或多元醇）為較佳。 又，在對包含Co之金屬層之耐蝕性（Co耐蝕性）更優異之方面而言，作為醇的主鏈骨架，不具有環狀結構之鏈狀主鏈骨架為較佳。 亦即，作為醇，具有主鏈骨架及與主鏈骨架鍵結之醇性羥基之化合物並且主鏈骨架為含有脂肪族烴基之主鏈骨架且/或鏈狀主鏈骨架為較佳，其中，具有不含有雜原子之含有鏈狀脂肪族烴基之主鏈骨架及醇性羥基之化合物為更佳。 構成主鏈骨架之脂肪族烴基的碳數並無特別限制，1～8為較佳，2～6為更佳。
作為具有含有鏈狀脂肪族烴基之主鏈骨架之單醇，例如可舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇（異丙醇）、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁基醇、2-戊醇、三級戊醇、1-己醇、烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。 作為具有含有鏈狀脂肪族烴基之主鏈骨架之多元醇，例如可舉出乙二醇、丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇及頻哪醇。 作為主鏈骨架含有脂肪族烴基並且具有環狀結構之醇，例如可舉出環戊醇、環己醇及1,3-環戊二醇。
作為具有構成鏈狀脂肪族烴基之碳原子的1個以上經醚基（-O-）取代而成之主鏈結構之醇，例如可舉出單或聚（伸烷氧基）烷基醚，更具體而言，可舉出乙二醇單烷基醚、二乙二醇、二乙二醇單烷基醚、三乙二醇、三乙二醇單烷基醚、四乙二醇、己二醇、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單烷基醚、三丙二醇單烷基醚、乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。 作為具有環狀結構並且具有構成脂肪族烴基之碳原子的1個以上經醚基（-O-）取代而成之主鏈結構之醇，例如可舉出四氫糠醇。
作為醇，甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、3-戊醇或環戊醇為較佳，乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、3-戊醇或環戊醇為更佳，1-丁醇、2-丁醇或三級丁醇為進一步較佳。
又，作為醇，親水性醇為較佳。在本說明書中，親水性係指在25℃的條件下在100g的水中溶解0.1g以上。其中，在25℃的條件下，在100g的水中溶解10g以上之醇或在任何混合比率下亦可均勻地與水混合之醇為較佳。
醇可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。作為併用2種以上時的醇，作為例子可舉出上述之醇的組合等。 醇的含量並無特別限制，但是在清洗性更優異之方面而言，相對於組成物的總質量為40～90質量%為較佳，50～80質量%為更佳，55～75質量%為進一步較佳。
〔非質子性極性溶劑〕 本組成物含有非質子性極性溶劑。 在本說明書中，非質子性極性溶劑係指不具有質子（氫離子）供應性且在分子內存在電偏差之化合物。
作為非質子性極性溶劑，例如可舉出含硫系溶劑及酮系溶劑。 作為含硫系溶劑，例如可舉出二甲基碸、二甲基亞碸及環丁碸。 作為酮系溶劑，例如可舉出丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮及環己酮。
作為非質子性極性溶劑，含硫系溶劑為較佳，二甲基亞碸或環丁碸為更佳，環丁碸為進一步較佳。
非質子性極性溶劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 在殘渣去除性更優異之方面而言，非質子性極性溶劑的含量相對於組成物的總質量為0.1～40質量%為較佳，1～20質量%為更佳，5～15質量%為進一步較佳。
〔唑化合物〕 唑化合物為包含至少1個氮原子且含有具有芳香族性之雜5員環之化合物。 唑化合物所具有之雜5員環中所含有之氮原子的個數並無特別限制，1～4個為較佳，2～4個為更佳。
唑化合物可以在雜5員環上具有取代基。作為這種取代基，例如可舉出羥基、羧基、巰基、胺基及經取代或未經取代的烴基。又，當2個取代基在雜5員環上相鄰之情況下，該等2個取代基可以彼此鍵結而形成環。 作為雜5員環作為取代基具有之烴基，可舉出烷基（碳數1～12為較佳，碳數1～6為更佳）、烯基（碳數2～12為較佳，碳數2～6為更佳）、炔基（碳數2～12為較佳，碳數2～6為更佳）、芳基（碳數6～18為較佳，碳數6～10為更佳）及芳烷基（碳數7～23為較佳，碳數7～11為更佳）。 作為上述烴基所具有之取代基，例如可舉出羥基、羧基及-N（R a）（R b）。R a及R b分別獨立地表示氫原子、烷基（碳數1～6為較佳，碳數1～4為更佳）或羥烷基（碳數1～6為較佳，碳數1～4為更佳）。
作為雜5員環上的相鄰之2個取代基彼此鍵結而形成之環並無特別限制，芳香族環（可以為單環及多環中的任一個）為較佳，苯環為更佳。上述2個取代基彼此鍵結而形成之環可以具有取代基。作為取代基並無特別限制，例如可舉出作為雜5員環所具有之烴基的取代基而例示者。
作為唑化合物，例如可舉出構成唑環之原子中的1個為氮原子之咪唑化合物、構成唑環之原子中的2個為氮原子之吡唑化合物、構成唑環之原子中的1個為氮原子且另一個為硫原子之噻唑化合物、構成唑環之原子中的3個為氮原子之三唑化合物及構成唑環之原子中的4個為氮原子之四唑化合物。
作為咪唑化合物，例如可舉出咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、5-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-巰基咪唑、4,5-二甲基-2-巰基咪唑、4-羥基咪唑、2,2’-雙咪唑、4-咪唑羧酸、組織胺及苯并咪唑。
作為吡唑化合物，例如可舉出吡唑、4-吡唑羧酸、1-甲基吡唑、3-甲基吡唑、3-胺基-5-羥基吡唑、3-胺基吡唑及4-胺基吡唑。
作為噻唑化合物，例如可舉出2,4-二甲基噻唑、苯并噻唑及2-巰基苯并噻唑。
作為三唑化合物，例如可舉出具有在三唑環上相鄰之2個取代基彼此鍵結而形成苯環而成之苯并三唑骨架之化合物。 作為具有苯并三唑骨架之化合物，例如可舉出1H-苯并三唑、2H-苯并三唑以及在1H-苯并三唑或2H-苯并三唑的苯環及/三唑環上取代選自包括烷基（較佳為碳數1～8的烷基）、胺基、羥基、羧基、鹵素原子、芳基及組合該等而成之基團之群組中之至少1種取代基而成之化合物。 更具體而言，可舉出1H-苯并三唑、2H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑（CAS註冊編號：136-85-6）、甲苯基三唑（CAS註冊編號：29385-43-1）、5-胺基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、羧基苯并三唑（例如、苯并三唑-5-羧酸及4-羧基苯并三唑等）、5,6-二甲基苯并三唑、1-[N,N-雙（羥乙基）胺基乙基]苯并三唑、1-（1,2-二羧基乙基）苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]甲基苯并三唑以及2,2’-｛[（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇。 作為除了具有苯并三唑骨架之化合物以外的三唑化合物，例如可舉出1,2,4-三唑、3-甲基-1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、1,2,3-三唑及1-甲基-1,2,3-三唑。
作為四唑化合物，例如可舉出1H-四唑（1,2,3,4-四唑）、5-甲基-1H-四唑、5-胺基-1H-四唑、1,5-五亞甲基四唑、1-苯基-5-巰基四唑及1-（2-二甲基胺基乙基）-5-巰基四唑。
作為唑化合物，三唑化合物或四唑化合物為較佳，選自包括1,2,4-三唑、1,2,3-三唑、1H-四唑、5-胺基四唑、1H-苯并三唑、甲苯基三唑、5-甲基三唑、羧基苯并三唑及2,2’-[｛（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基｝亞胺基]雙乙醇之群組中之至少1種為更佳，1,2,4-三唑、1H-苯并三唑、甲苯基三唑、5-甲基三唑或、2,2’-[｛（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基｝亞胺基]雙乙醇為進一步較佳。 再者，在本說明書中，上述唑化合物為包含該互變異構物者。
唑化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 在對含鈷層及含鎢層等金屬層的耐蝕性更優異之方面而言，唑化合物的含量相對於組成物的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.1～6質量%為更佳，0.1～5質量%為進一步較佳，0.2～3質量%為更進一步較佳。
〔烷醇胺〕 本組成物含有烷醇胺。 烷醇胺為在分子內具有至少1個胺基之胺化合物且還具有至少1個羥基（較佳為羥烷基）之化合物。 作為烷醇胺，例如可舉出具有含有鏈狀脂肪族烴基之主鏈骨架、與主鏈骨架鍵結之至少1個胺基及與主鏈骨架鍵結之至少1個醇性羥基之化合物。再者，上述主鏈骨架中，構成鏈狀脂肪族烴基之甲烷二基（-CH 2-）的1個以上可以經雜原子取代。作為雜原子，例如可舉出-O-、-S-及-NH-，-O-或-NH-為較佳。
烷醇胺所具有之胺基的數量例如為1～5個，1～3個為較佳，1或2個為更佳，1個為進一步較佳。 作為烷醇胺所具有之胺基，可以為一級胺基（-NH 2）、二級胺基（＞NH）及三級胺基（＞N-）中的任一個，但是烷醇胺具有選自包括一級胺基及二級胺基之群組中之至少1種為較佳，烷醇胺所具有之胺基均為一級胺基或二級胺基為更佳。 胺基醇所具有之羥基的數量例如為1～5個，1～3個為較佳，1或2個為更佳。
作為烷醇胺，例如可舉出2-胺基乙醇、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）、三羥甲基胺基甲烷（Tris）、2-（2-胺基乙氧基）乙醇、2-（2-胺基乙基胺基）乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、2-胺基-2-甲基-1,3-二丙醇、2-胺基-2-乙基-1,3-二丙醇及2-（甲基胺基）-2-甲基-1-丙醇。 其中，二乙醇胺、2-（2-胺基乙基胺基）乙醇、2-（2-胺基乙氧基）乙醇、三乙醇胺、2-胺基乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺或N-甲基乙醇胺為較佳，二乙醇胺、2-（2-胺基乙氧基）乙醇、2-胺基乙醇、2-（2-胺基乙基胺基）乙醇、N,N-二甲基乙醇胺或N-甲基乙醇胺為更佳。
烷醇胺可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 在Co耐蝕性更優異之方面而言，烷醇胺的含量相對於組成物的總質量為0.1～30質量%為較佳，0.1～15質量%為更佳，0.3～10質量%為進一步較佳，1～10質量%為更進一步較佳。
（水） 本組成物含有水。 作為水並無特別限制，能夠使用蒸餾水、去離子水及純水（超純水）。在幾乎不含有雜質且對半導體基板的製造步驟中的半導體基板的影響更少之方面而言，純水為較佳。 作為純水，減少無機陰離子及金屬離子等之去離子水（DIW）為較佳，來自於Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn的金屬原子之離子濃度減少者為更佳。其中，在用於製備組成物時，來自於水中的金屬原子之離子濃度為ppt等級或其以下（一形態中，金屬含有率小於0.001質量ppt）為較佳。作為調節的方法，使用過濾膜或離子交換膜之純化或利用蒸餾之純化為較佳。作為調節的方法，例如可舉出日本特開2011-110515號公報[0074]～[0084]段中所記載之方法及日本特開2007-254168號公報中所記載之方法。
水的含量並無特別限制，相對於組成物的總質量，例如為1～90質量%，5～50質量%為較佳，10～40質量%為更佳，15～35質量%為進一步較佳。
再者，用於本發明的實施形態之水如上述般準備之水為較佳。上述水不僅用於組成物而且還用於收容容器的清洗為較佳，亦用於組成物的製造步驟、組成物的成分測量及用於組成物的評價的測量為較佳。
〔任意成分〕 組成物還可以含有除了上述成分以外的成分。以下，對組成物能夠含有之任意成分進行說明。
＜成分A＞ 組成物還可以含有選自包括環丁烯碸及二丙碸之群組中之成分A，在Co耐蝕性更優異之方面而言，含有成分A為較佳。再者，“環丁烯碸”的用語為包含所有2-環丁烯碸及3-環丁烯碸等異構物之總稱，環丁烯碸含有所有異構物。 組成物作為成分A含有選自包括2-環丁烯碸及二丙碸之群組中之化合物為較佳。
組成物可以單獨含有1種成分A，亦可以含有2種以上。 當組成物含有成分A之情況下，成分A的含量並無特別限制，在Co耐蝕性更優異之方面而言，相對於組成物的總質量為10質量ppt以上為較佳，100質量ppt以上為更佳，1000質量ppt以上為進一步較佳。上限值並無特別限制，在缺陷抑制能力更優異之方面而言，相對於組成物的總質量為1000質量ppm以下為較佳，100質量ppm以下為更佳，10質量ppm以下為進一步較佳。
又，當組成物含有成分A之情況下，在缺陷抑制能力更優異之方面而言，唑化合物的含量與成分A的含量（唑化合物的含量/成分A的含量）之比率為1.0×10 2～1.0×10 12為較佳，1.0×10 3～1.0×10 10為更佳，1.0×10 4～1.0×10 8為進一步較佳。
又，當組成物含有成分A之情況下，在對含有鎢之金屬層的耐蝕性（W耐蝕性）更優異之方面而言，非質子性極性溶劑的含量與成分A的含量（非質子性極性溶劑的含量/成分A的含量）之比率為1.0×10 3～1.0×10 12為較佳，1.0×10 4～1.0×10 10為更佳，1.0×10 4～1.0×10 9為進一步較佳。
＜螯合劑＞ 組成物可以含有螯合劑。 螯合劑為具有與金屬元素螯合化之功能之化合物。藉由螯合劑所具有之功能，更加提高去除蝕刻殘渣及灰化殘渣等殘渣之性能，因此組成物含有螯合劑為較佳。當組成物含有螯合劑之情況下，能夠在短時間內去除如上述之殘渣，因此從對金屬層的耐蝕性的觀點考慮亦較佳。 作為螯合劑，只要為具有與金屬元素螯合化之功能之化合物，則並無特別限制，在1分子中具有2個以上與金屬元素配位鍵結之官能基（配位基）之化合物為較佳。 再者，在本說明書中，螯合劑不包含與上述烷醇胺對應之化合物。
作為螯合劑所具有之配位基，可舉出酸基及陽離子性基團。作為酸基，例如可舉出羧基、膦酸基、磷酸基、磺基及酚性羥基。作為陽離子性基團，例如可舉出胺基。 組成物中所含有之螯合劑具有選自包括羧基、膦酸基、磷酸基及胺基之群組中之配位基為較佳，具有羧基為更佳。
螯合劑為低分子量為較佳。具體而言，螯合劑的分子量為600以下為較佳，450以下為更佳，300以下為進一步較佳。下限並無特別限制，85以上為較佳。 又，螯合劑的碳數為15以下為較佳，12以下為更佳，8以下為進一步較佳。下限並無特別限制，1以上為較佳。 作為螯合劑，例如可舉出具有羧基之羧酸系螯合劑、具有膦酸基之膦酸系螯合劑、具有磷酸基之磷酸系螯合劑及具有複數個胺基之多胺系螯合劑。
（羧酸系螯合劑） 羧酸系螯合劑為在分子內作為配位基具有羧基之螯合劑，例如可舉出聚羧酸、胺基聚羧酸、胺基酸及羥基羧酸。
聚羧酸為在分子內具有複數個羧基之化合物。其中，後述之胺基聚羧酸不包含於聚羧酸中。 作為聚羧酸，例如可舉出檸檬酸、丙二酸、順丁烯二酸、丁二酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、戊二酸、己二酸、庚二酸及癸二酸。
胺基聚羧酸為在分子內具有1個以上的胺基及複數個羧基之化合物。 作為胺基聚羧酸，在分子內具有複數個胺基及複數個羧基之聚胺基聚羧酸為較佳。作為聚胺基聚羧酸，例如可舉出單或聚伸烷基多胺聚羧酸及聚胺烷烴聚羧酸。 作為更具體的聚胺基聚羧酸，可舉出丁二胺四乙酸、二伸乙三胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四丙酸、三伸乙四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N’,N’-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸（Cy-DTA）、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、二胺基丙烷四乙酸及1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸。 作為除了聚胺基聚羧酸以外的胺基聚羧酸，例如可舉出亞胺基二乙酸（Iminodiacetic acid）、氮基三醋酸、天冬胺酸及麩胺酸。
作為胺基酸，可舉出在分子內具有1個以上的胺基及1個羧基之化合物。 更具體而言，作為胺基酸，可舉出甘胺酸、絲胺酸、α-丙胺酸（2-胺基丙酸）、β-丙胺酸（3-胺基丙酸）、賴胺酸、白胺酸、異白胺酸、胱胺酸、半胱胺酸、乙硫胺酸、蘇胺酸、色胺酸、酪胺酸、纈胺酸、組胺酸、組胺酸衍生物、天冬醯胺、麩醯胺、精胺酸、脯胺酸、甲硫胺酸、苯基丙胺酸、日本特開2016-086094號公報的[0021]～[0023]段中所記載之化合物及該等鹽。 再者，作為組胺酸衍生物，能夠援用日本特開2015-165561號公報及日本特開2015-165562號公報中所記載之化合物，該等內容被編入本說明書中。又，作為鹽，可舉出鈉鹽及鉀鹽等鹼金屬鹽、銨鹽、碳酸鹽以及乙酸鹽。
羥基羧酸為在分子內具有1個羧基及1個以上羥基之化合物。 作為羥基羧酸，例如可舉出葡萄糖酸、庚酸、二醇酸及乳酸。
作為羧酸系螯合劑，聚羧酸或胺基聚羧酸為較佳，聚羧酸或聚胺基聚羧酸為更佳。
（膦酸系螯合劑） 膦酸系螯合劑為在分子內作為配位基具有至少1個膦酸基之螯合劑。其中，具有膦酸基及羧基這兩者之螯合劑分類為羧酸系螯合劑。
作為膦酸系螯合劑，例如可舉出亞乙基二膦酸、1-羥基亞乙基-1,1’-二膦酸（HEDPO）、1-羥基亞丙基-1,1’-二膦酸、1-羥基亞丁基-1,1’-二膦酸、乙基胺基雙（亞甲基膦酸）、十二烷胺基雙（亞甲基膦酸）、氮基三（亞甲基膦酸）（NTPO）、乙二胺雙（亞甲基膦酸）（EDDPO）、1,3-丙二胺雙（亞甲基膦酸）、乙二胺四（亞甲基膦酸）（EDTPO）、乙二胺四（伸乙基膦酸）、1,3-丙二胺四（亞甲基膦酸）（PDTMP）、1,2-二胺基丙烷四（亞甲基膦酸）、1,6-六亞甲基二胺四（亞甲基膦酸）、二伸乙三胺五（亞甲基膦酸）（DEPPO）、二伸乙三胺五（伸乙基膦酸）、三伸乙四胺六（亞甲基膦酸）及三伸乙四胺六（伸乙基膦酸）。
作為組成物中所使用之膦酸系螯合劑，不僅能夠援用上述化合物，而且還能夠援用國際公開第2018/020878號說明書的[0026]～[0036]段中所記載之化合物及國際公開第2018/030006號說明書的[0031]～[0046]段中所記載之化合物（（共）聚合物），該等內容被編入本說明書中。
膦酸系螯合劑所具有之膦酸基的個數為2～5為較佳，2～4為更佳，2或3為進一步較佳。 膦酸系螯合劑的碳數為12以下為較佳，10以下為更佳，8以下為進一步較佳。下限並無特別限制，1以上為較佳。 作為膦酸系螯合劑，HEDPO、NTPO、EDTPO或DEPPO為更佳，EDTPO為進一步較佳。 膦酸系螯合劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。
（磷酸系螯合劑） 作為磷酸系螯合劑，例如可舉出縮合磷酸及其鹽，更具體而言，可舉出吡咯啉酸、三聚磷酸及六偏磷酸以及該等的鹽。
（多胺系螯合劑） 多胺系螯合劑為在分子內作為配位基僅具有複數個胺基之螯合劑。 作為多胺系螯合劑，例如可舉出乙二胺（EDA）、1,3-丙烷二胺（PDA）、1,2-丙烷二胺、1,3-丁烷二胺及1,4-丁烷二胺等低級伸烷基二胺以及二伸乙三胺（DETA）、三伸乙四胺（TETA）、雙（胺基丙基）乙二胺（BAPEDA）及四伸乙五胺等聚烷基多胺。 其中，低級伸烷基二胺為較佳，1,4-丁烷二胺為更佳。
作為除了上述以外的多胺系螯合劑，可舉出選自包括具有雙胍基之化合物及其鹽之群組中之至少1種雙胍化合物。雙胍化合物所具有之雙胍基的數量並無特別限制，可以具有複數個雙胍基。 作為雙胍化合物，亦能夠使用日本特表2017-504190號公報的[0034]～[0055]段中所記載之化合物，上述文獻中所記載之內容被編入本說明書中。
作為具有雙胍基之化合物，例如可舉出伸乙基二雙胍、伸丙基二雙胍、四亞甲基二雙胍、五亞甲基二雙胍、六亞甲基二雙胍、七亞甲基二雙胍、八亞甲基二雙胍、1,1’-六亞甲基雙（5-（p-氯苯基）雙胍）（洛赫西定）、2-（苄氧基甲基）戊烷-1，5-雙（5-己基雙胍）、2-（苯硫基甲基）戊烷-1，5-雙（5-苯乙基雙胍）、3-（苯硫基）己烷-1,6-雙（5-己基雙胍）、3-（苯硫基）己烷-1,6-雙（5-環己基雙胍）、3-（苄硫基）己烷-1,6-雙（5-己基雙胍）及3-（苄硫基）己烷-1,6-雙（5-環己基雙胍）。 作為具有雙胍基之化合物的鹽，鹽酸鹽、乙酸鹽或葡萄糖酸鹽為較佳。
作為除了上述以外的其他螯合劑，亦可舉出由下述式（A）表示之化合物及由下述式（B）表示之化合物。
[化學式1]
Figure 02_image001
上述式（A）中，R 1A～R 5A分別獨立地表示氫原子、經取代或未經取代之烴基、羥基、羧基或者經取代或未經取代之胺基。其中，在結構中包含至少一個選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基之基團。 上述式（B）中，R 1B～R 4B分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代之烴基。
作為由式（A）表示之化合物，例如可舉出1-硫甘油及巰丁二酸。 作為由式（B）表示之化合物，例如可舉出兒茶酚及三級丁基鄰苯二酚。
作為螯合劑，羧酸系螯合劑或膦酸系螯合劑為較佳，羧酸系螯合劑為更佳，聚羧酸或胺基聚羧酸為進一步較佳，聚胺基聚羧酸或聚羧酸為特佳。
螯合劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 螯合劑所具有之配位基按其種類吸附之金屬的特異性不同，因此在包含複數個金屬之殘渣去除性更優異之方面而言，組成物含有具有彼此不同之配位基之2種以上的螯合劑的組合為較佳。 當組成物含有上述2種以上的螯合劑的組合之情況下，其他螯合劑的含量與1種螯合劑的含量之質量比為0.01～100為較佳，0.1～10為更佳。
當組成物含有螯合劑之情況下，在殘渣去除性更優異之方面而言，螯合劑的含量相對於組成物的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.05～5質量%為更佳，0.1～3質量%為進一步較佳。 又，當清洗對象物為乾式蝕刻殘渣之情況等，殘渣包含大量的金屬之情況下，螯合劑具有更進一步提高組成物的殘渣去除性之效果。因此，含有螯合劑之組成物用於對這樣的清洗對象物的處理為較佳。
＜鹼性化合物＞ 組成物可以含有鹼性化合物。 鹼性化合物係指溶解於水時溶液的pH超過7之化合物。鹼性化合物具有作為調節組成物的pH之pH調節劑的功能。
作為鹼性化合物並無特別限制，例如可舉出氫氧化銨、胺化合物（其中，上述唑化合物、上述烷醇胺及上述螯合劑中所包含之化合物除外。）以及四級銨化合物。
（氫氧化銨） 組成物亦可以含有氫氧化銨（NH 4OH）作為鹼性化合物。 當組成物含有氫氧化銨之情況下，該含量並無特別限制，相對於組成物的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.05～5.0質量%為更佳。
（胺化合物） 在本說明書中，胺化合物係指在分子內具有胺基之化合物且不包含於上述唑化合物、上述烷醇胺及上述螯合劑之化合物。 作為胺化合物，例如可舉出在分子內具有一級胺基（-NH 2）之一級胺、在分子內具有二級胺基（＞NH）之二級胺、在分子內具有三級胺基（＞N-）之三級胺及它們的鹽。 作為胺化合物的鹽，例如可舉出與選自包括Cl、S、N及P之群組中之至少1種非金屬與氫鍵結而成之無機酸的鹽，鹽酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽為較佳。 又，胺化合物為能夠在1L的水中溶解50g以上之水溶性胺為較佳。 作為胺化合物，例如可舉出脂環式胺化合物、羥胺化合物及除了該等化合物以外的其他胺化合物。
脂環式胺化合物係指在胺化合物中的在分子內具有脂環（非芳香環）結構之化合物。 作為脂環式胺化合物，例如可舉出1,8-二吖雙環[5.4.0]-7-十一烯（DBU）、ε-己內醯胺、下述化合物1、下述化合物2、下述化合物3、1,4-二吖雙環[2.2.2]辛烷（DABCO）、四氫糠胺、N-（2-胺基乙基）哌𠯤、羥乙基哌𠯤、哌𠯤、2-甲基哌𠯤、反式-2,5-二甲基哌𠯤、順式-2,6-二甲基哌𠯤、2-哌啶甲醇、環己基胺及1,5-二吖雙環[4,3,0]-5-壬烯。
[化學式2]
Figure 02_image003
羥胺化合物為選自包括羥胺（NH 2OH）、羥胺衍生物及該等鹽之群組中之至少1種化合物。 作為羥胺衍生物並無特別限制，例如可舉出O-甲基羥胺、O-乙基羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N-乙基羥胺、N,N-二乙基羥胺、N,O-二乙基羥胺、O,N,N-三甲基羥胺、N,N-二羧基乙基羥胺及N,N-二磺基乙基羥胺等。 作為羥胺及羥胺衍生物的鹽，可舉出無機酸鹽或有機酸鹽，Cl、S、N或P等非金屬原子能夠與氫原子鍵結之無機酸鹽為較佳，鹽酸、硫酸或硝酸中的任一種酸的鹽為更佳。
作為胺化合物中的除了脂環式胺化合物及羥胺化合物以外的一級胺，例如可舉出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、甲氧基乙胺及甲氧基丙胺。 作為除了脂環式胺化合物及羥胺化合物以外的二級胺，例如可舉出二甲胺、二乙胺、二丙胺及二丁胺（DBA）。 作為除了脂環式胺化合物及羥胺化合物以外的三級胺，例如可舉出三甲胺、三乙胺及三丁胺（TBA）。
胺化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當組成物含有胺化合物之情況下，其含量並無特別限制，相對於組成物的總質量為0.01～30質量%為較佳，0.1～20質量%為更佳。
（四級銨化合物） 組成物可以含有在分子內具有1個四級銨陽離子之化合物或作為其鹽之四級銨化合物。 四級銨化合物只要為具有4個烴基（較佳為烷基）被氮原子取代而成之1個四級銨陽離子之化合物或其鹽，則並無特別限制。 作為四級銨化合物，例如可舉出四級銨氫氧化物、四級銨氟化物、四級銨溴化物、四級銨碘化物、四級銨的乙酸鹽及四級銨的碳酸鹽。
作為四級銨化合物，四級銨氫氧化物為較佳，由下述式（a1）表示之化合物為更佳。
[化學式3]
Figure 02_image005
上述式（a1）中，R a1～R a4分別獨立地表示碳數1～16的烷基、碳數6～16的芳基、碳數7～16的芳烷基或碳數1～16的羥烷基。R a1～R a4中的至少2個可以彼此鍵結而形成環狀結構。 上述烷基可以為直鏈狀、支鏈狀或環狀中的任一種。
作為由上述式（a1）表示之化合物，例如可舉出氫氧化四甲銨（TMAH）、氫氧化四乙銨（TEAH）、氫氧化四丙銨、四丁基氫氧化銨（TBAH）、氫氧化甲基三丙銨、氫氧化甲基三丁銨、氫氧化乙基三甲銨、氫氧化二甲基二乙銨、苄基三甲基氫氧化銨（BzTMAH）、氫氧化十六烷基三甲基銨、氫氧化（2-羥乙基）三甲基銨及氫氧化螺-（1,1’）-聯吡咯啶鎓。
四級銨化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當組成物含有四級銨化合物之情況下，其含量相對於組成物的總質量為0.01～30質量%為較佳，0.1～20質量%為更佳。
鹼性化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當組成物含有鹼性化合物之情況下，其含量相對於組成物的總質量為0.01～30質量%為較佳，0.1～20質量%為更佳。
＜酸性化合物＞ 組成物中作為pH調節劑可以包含酸性化合物。 酸性化合物可以為無機酸，亦可以為有機酸（但是上述螯合劑除外）。 作為無機酸，可舉出硫酸、鹽酸、乙酸、硝酸及磷酸，硫酸、鹽酸或乙酸為較佳。作為有機酸，可舉出甲酸、乙酸、丙酸及酪酸等低級（碳數1～4）脂肪族單羧酸。又，上述螯合劑亦可以兼具作為酸性化合物的作用。
酸性化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 關於酸性化合物的種類及含量，以組成物的pH在後述之範圍內的方式適當選擇種類並調節含量即可。
＜含氟化合物＞ 組成物可以含有含氟化合物。 作為含氟化合物，例如可舉出氫氟酸（氟酸）、氟化銨、氟化四甲基銨及氟化四丁基銨，氫氟酸為較佳。 含氟化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當組成物含有含氟化合物之情況下，其含量相對於組成物的總質量為0.01～5.0質量%為較佳。
＜金屬成分＞ 組成物可以包含金屬成分。 作為金屬成分，可舉出金屬粒子及金屬離子。例如，稱為金屬成分的含量時，表示金屬粒子及金屬離子的總含量。組成物可以包含金屬粒子及金屬離子中的任一者，亦可以包含兩者。
作為金屬成分中所含有之金屬原子，例如可舉出選自包括Ag、Al、As、Au、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti及Zn之群組中之金屬原子。 金屬成分可以含有1種金屬原子，亦可以含有2種以上。 金屬粒子可以為單體亦可以為合金，金屬亦可以以與有機物結合之形態存在。 金屬成分可以為不可避免地包含在組成物所包含之各成分（原料）中之金屬成分，亦可以為在組成物的製造、儲存及/或移送時不可避免地包含之金屬成分，還可以有意添加。 當組成物含有金屬成分之情況下，金屬成分的含量相對於組成物的總質量多為0.01質量ppt～10質量ppm，0.1質量ppt～1質量ppm為較佳，0.1質量ppt～100質量ppb為更佳。
組成物中的金屬成分的種類及含量能夠藉由ICP-MS（感應耦合電漿質譜：Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）法來測量。 ICP-MS法中，作為測量對象之金屬成分的含量與其存在形態無關地進行測量。從而，作為測量對象之金屬粒子與金屬離子的總計質量作為金屬成分的含量來定量。 ICP-MS法的測量中，例如能夠使用Agilent Technologies Japan, Ltd製、Agilent 8800 三重四極ICP-MS（inductively coupled plasma mass spectrometry、半導體分析用、選項#200）及Agilent 8900以及PerkinElmer Co.,Ltd.製 NexION350S。
組成物中的各金屬成分的含量的調節方法並無特別限制。例如，藉由進行從組成物及/或包含用於製備組成物之各成分之原料去除金屬之公知的處理，能夠降低組成物中的金屬成分的含量。又，藉由向組成物添加包含金屬離子之化合物，能夠增加組成物中的金屬成分的含量。
＜防腐劑＞ 組成物含有防腐劑為較佳。 防腐劑藉由與成為半導體元件的配線等之金屬層（尤其含W層或含Co層）的表面配位而形成膜，具有防止因過度蝕刻等而引起之金屬層的腐蝕之功能。 再者，在本說明書中，上述唑化合物及螯合劑（具有螯合能力之化合物）不包括在防腐劑中。
作為防腐劑，例如可舉出磷酸三甲苯酯、腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶、磷酸酯抑制劑、丙硫醇、矽烷類、苯并羥肟酸類、雜環式氮抑制劑、抗壞血酸、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物類、脲酸、乙基黃原酸鉀、十二烷膦酸、硼酸、2,3,5-三甲基吡𠯤、2-乙基-3,5-二甲基吡𠯤、喹噁啉、乙醯吡咯、嗒𠯤、組胺酸（histadine）、吡𠯤、麩胱甘肽（還元型）、噻吩、巰基吡啶N-氧化物、硫胺HCl、二硫化四乙胺甲硫醯基及苯酚。
作為防腐劑，例如亦可舉出經取代或未經取代的四唑。
作為經取代或未經取代的四唑，例如可舉出作為取代基具有未經取代四唑及羥基、羧基或經取代或未經取代的胺基之四唑。其中，作為胺基經取代時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳。
防腐劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當組成物含有防腐劑之情況下，防腐劑的含量相對於組成物的總質量為0.01～5質量%為較佳，0.05～5質量%為更佳，0.1～3質量%為進一步較佳。
防腐劑使用高純度的水準者為較佳，進一步純化而使用為更佳。 防腐劑的純化方法並無特別限制，例如可使用過濾、離子交換、蒸餾、吸附純化、再結晶、再沉澱、升華及使用管柱的純化等公知的方法，亦能夠組合該等方法而應用。
組成物可以包含除了上述成分以外的添加劑。作為添加劑，例如可舉出界面活性劑、消泡劑、防銹劑及防腐劑。
〔組成物的物性〕 ＜pH＞ 本組成物以pH7以上使用為較佳。 本組成物的pH較佳為9～11。藉由pH為9～11，可獲得對由Co及W等配線材料形成之金屬層的耐蝕性更優異之組成物。 在Co耐蝕性及W耐蝕性更優異之方面而言，組成物的pH為9.2～11為較佳，9.5～11為更佳。 組成物的pH係使用公知的pH計在25℃下進行測量而獲得之值。
＜粗大粒子＞ 組成物實質上不包含粗大粒子為較佳。 粗大粒子例如係指將粒子的形狀視為球體之情況下直徑0.2μm以上的粒子。又，實質上不包含粗大粒子係指進行了使用光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置之組成物的測量時組成物1mL中的0.2μm以上的粒子係10個以下。 再者，包含於組成物之粗大粒子係在原料中作為雜質包含之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子以及在組成物的製備中作為污染物被帶入之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子等，相當於在最終組成物中未溶解而作為粒子存在者。 存在於組成物中之粗大粒子的量能夠利用將雷射作為光源之光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置並在液相中進行測量。 作為粗大粒子的去除方法，例如可舉出過濾等處理。
[套組及濃縮液] 上述組成物可以設為用於將其原料分割成複數個而製備組成物的套組。作為用於製備組成物之套組，例如可舉出具備至少含有唑化合物及烷醇胺之第1液及至少含有非質子性極性溶劑之第2液之套組（以下，亦記載為“套組A”。）。 套組A的第1液可以含有除了唑化合物及烷醇胺以外的成分，但是不含有非質子性極性溶劑為較佳。又，套組A的第2液可以含有除了非質子性極性溶劑以外的成分，但是均不含有唑化合物及烷醇胺為較佳。
套組所具備之第1液及第2液中所包含之各成分的含量並無特別限制，混合第1液及第2液而製備之組成物中的各成分的含量係成為上述較佳含量之量為較佳。 套組所具備之第1液及第2液的pH並無特別限制，以混合第1液及第2液而製備之組成物的pH包括在上述範圍的方式調節各自的pH即可。
又，組成物亦可以作為濃縮液來準備。該情況下，使用時能夠用稀釋液進行稀釋來使用。作為稀釋液並無特別限制，但是可舉出醇、非質子性極性溶劑、水或含有該等的混合液之稀釋液。亦即，用於製備組成物之套組可以為具有作為濃縮液的形態的上述組成物及上述稀釋液之套組。
[用途] 接著，對上述實施態樣之組成物的用途進行說明。 上述組成物係半導體元件用組成物。在本說明書中，“半導體元件用”係指製造半導體元件時所使用。上述組成物能夠在用於製造半導體元件的任一步驟中使用，例如能夠用於存在於基板上之絕緣膜、抗蝕劑、防反射膜、蝕刻殘渣及灰化殘渣等的處理。再者，在本說明書中，將蝕刻殘渣及灰化殘渣總括而稱為殘渣。又，上述組成物可以用於化學機械研磨後的基板的處理，亦可以用作蝕刻液。 具體而言，組成物可用作在使用感光化射線性或感放射線性組成物來形成光阻膜之步驟之前，為了從半導體基板去除如下物質而使用之溶液（例如，去除液及剝離液等）等的處理液，亦即，為了改善組成物的塗佈性而塗佈於基板上之預濕液、用於去除附著於金屬層上之殘渣等之組成物、用於去除圖案形成用各種光阻膜之溶液（例如，去除液及剝離液等）及永久膜（例如，濾色器、透明絕緣膜及樹脂製透鏡）。再者，去除永久膜後的半導體基板有時會再次在半導體元件的製造中所使用，因此永久膜的去除亦包含於半導體元件的製造步驟中。 又，上述組成物亦能夠用作用於從化學機械研磨後的基板去除金屬雜質或微粒子等殘渣之組成物。 又，上述組成物亦能夠用作相對於氧化鈷及氧化銅等金屬氧化物（包含由複數個金屬氧化物構成之複合氧化物）之蝕刻液。 組成物在上述用途中，尤其能夠作為用於去除附著於金屬層（其中，含Co層或含W層）上之殘渣的組成物而適當地使用。 組成物在上述用途中可以僅用於1個用途，亦可以用於2個以上的用途。
[組成物之製造方法] ＜組成物製備步驟＞ 作為上述組成物的製造方法並無特別限制，能夠使用公知的製造方法。作為上述組成物之製造方法，例如可舉出至少包括混合上述各成分而製備組成物之組成物製備步驟之方法。 組成物製備步驟中，混合各成分之順序並無特別限制。關於濃縮液及套組所具備之各液體亦藉由與上述相同的方法來製造為較佳。 套組的製作方法並無特別限制，例如藉由分別製備上述第1液及第2液之後分別將第1液及第2液收容於不同之容器來製作用於製備組成物之套組即可。
＜金屬去除步驟＞ 在用於組成物製備步驟之前，對各成分進行從包含各成分之原料去除金屬而獲得包含各成分之純化物之金屬去除步驟為較佳。對各成分實施金屬去除步驟，並且使用所獲得之純化物中所包含之各成分來製備組成物，藉此能夠更降低組成物中所包含之金屬成分的含量。 作為從包含各成分之原料（以下亦稱為“被純化物”）去除金屬之方法並無特別限制，能夠應用使被純化物通過選自包括螯合樹脂及離子交換樹脂之群組中之至少1種樹脂之方法以及使被純化物通過金屬離子吸附過濾器之方法等公知的方法。
作為成為金屬去除步驟的對象物之成分，只要為上述的組成物中所包含之成分（但是，金屬成分除外）則並無特別限制。組成物包含螯合劑之情況下，與其他成分相比，有含有螯合劑之原料中所包含之金屬成分的含量較多的傾向，因此使用包含對含有螯合劑之原料實施金屬去除步驟而獲得之螯合劑之純化物來製備組成物為更佳。 實施金屬去除步驟之被純化物可以包含除了對象物以外的化合物，包含溶劑為較佳。作為溶劑，可舉出水及有機溶劑，水為較佳。 被純化物中的對象物的含量能夠依據對象物的種類及具體的金屬去除處理適當調節，例如相對於被純化物的總質量可以為1～100質量%，10～50質量%為較佳。
作為使被純化物通過選自包括螯合樹脂及離子交換樹脂之群組中之至少1種樹脂之方法並無特別限制，可舉出使被純化物通過填充於容器之螯合樹脂及/或離子交換樹脂之方法。 使被純化物通過之螯合樹脂及/或離子交換樹脂可以單獨使用1種，亦可以使用2種以上。又，亦可以使被純化物通過2次以上相同的螯合樹脂及/或離子交換樹脂。 金屬去除步驟中，可以使用螯合樹脂及離子交換樹脂這兩者。該情況下，亦可以在複數床或混床中使用螯合樹脂及離子交換樹脂。 作為容器，只要為能夠填充螯合樹脂及/或離子交換樹脂並且使被純化物通過所填充之螯合樹脂及/或離子交換樹脂者則並無特別限制，例如可舉出管柱、芯及填充塔。
作為用於金屬去除步驟之離子交換樹脂，可舉出陽離子交換樹脂及陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂可以在單床中使用，亦可以在複數床或混床中使用陽離子交換樹脂及陰離子交換樹脂。 作為陽離子交換樹脂，能夠使用公知的陽離子交換樹脂，例如可舉出磺酸型陽離子交換樹脂及羧酸型陽離子交換樹脂。陽離子交換樹脂的材質並無特別限制，凝膠型陽離子交換樹脂為較佳。 作為陽離子交換樹脂，能夠使用市售品，例如可舉出Amberlite（註冊商標，以下相同）IR-124、Amberlite IR-120B、Amberlite IR-200CT、Orlite（註冊商標，以下相同）DS-1及Orlite DS-4（以上為ORGANO CORPORATION製）；Duolite（註冊商標，以下相同）C20J、Duolite C20LF、DuoliteC255LFH及DuoliteC-433LF（以上為Sumika Chemtex Company, Limited製）；DIAION（註冊商標，以下相同）SK-110、DIAION SK1B及DIAION SK1BH（以上、Mitsubishi Chemical Corporation.製）；以及、Purolite（註冊商標，以下相同）S957及Purolite S985（以上為Purolite公司製）。
螯合樹脂只要為含有具有與金屬進行螯合化之功能之螯合基之樹脂則並無特別限制。 作為螯合基，例如可舉出亞胺基二乙酸基、亞胺基丙酸基、胺基亞甲基膦酸基（-NH-CH 3-PO 3H 2）等胺基膦酸基、多胺基、N-甲基葡糖胺基等葡糖胺基、胺基羧基、二硫代胺基甲酸基、硫醇基、醯胺肟基及吡啶基，亞胺基二乙酸基或胺基膦酸基為較佳，胺基膦酸基為更佳。 該等螯合基可以與抗衡離子一同形成鹽，但是在能夠更降低金屬含量之方面而言，不形成鹽為較佳。亦即，螯合樹脂係H型螯合樹脂為較佳。H型螯合樹脂藉由使Na型、Ca型及Mg型等金屬離子型螯合樹脂與礦酸接觸而進行酸處理來獲得。 螯合樹脂的基體並無特別限制，例如可舉出苯乙烯-二乙烯基苯共聚物及苯乙烯-乙基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
作為螯合樹脂，能夠使用市售品，例如可舉出Duolite ES371N、Duolite C467、Duolite C747UPS、Sumichelate（註冊商標，以下相同）MC760、Sumichelate MC230、Sumichelate MC300、Sumichelate MC850、Sumichelate MC640、Sumichelate MC900及Sumichelate MC960（以上為Sumika Chemtex Company, Limited製）；Purolite S106、Purolite S910、Purolite S914、Purolite S920、Purolite S930、Purolite S950、Purolite S957及Purolite S985（以上為Purolite公司製）；以及Orlite DS-21、Amberlite IRC748及Amberlite IRC747（以上為ORGANO CORPORATION製）。
組成物包含螯合劑之情況下，從能夠更降低組成物中的金屬成分的含量之觀點考慮，對含有螯合劑之原料進行之金屬去除步驟包括使被純化物通過選自包括螯合樹脂及離子交換樹脂之群組中之至少1種樹脂之步驟為較佳，包括使被純化物通過螯合樹脂之步驟為更佳。其中，從能夠更降低含有螯合劑之原料中所包含之Ca及/或Zn的含量之觀點考慮，包括使被純化物通過具有胺基膦酸基之螯合樹脂之步驟為進一步較佳。 作為具有胺基膦酸基之螯合樹脂的市售品，可舉出Duolite C467、Duolite C747UPS、Sumichelate MC960、Purolite S950、Orlite DS-21及Amberlite IRC747，Orlite DS-21為較佳。 再者，Orlite DS-21係向由苯乙烯-乙基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物構成之基材作為螯合基導入胺基甲基膦酸基而成之H型螯合樹脂，以包含30～45質量%的上述螯合樹脂及55～70質量%的水之狀態進行市售。
使被純化物通過離子交換樹脂時的條件並無特別限制，按照公知的方法進行即可。 與離子交換樹脂接觸的同時被純化物所通過時的空間速度（SV：Space Velocity）係1～20為較佳，1～10為更佳。 與離子交換樹脂接觸之被純化物的溫度係10～40℃為較佳，15～30℃為更佳。
作為被純化物的金屬去除步驟，可以實施記載於國際公開第2012/043496號之使用碳化矽之金屬成分的吸附純化處理步驟，該記載被編入到本說明書中。 又，作為被純化物的金屬去除步驟，可以使用以後述之過濾步驟中所使用之過濾器舉出之過濾器來去除被純化物中所包含之金屬粒子。
藉由金屬去除步驟從被純化物去除之金屬並無特別限制，可舉出Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn及Pb等金屬。與被純化物相比，藉由金屬去除步驟獲得之純化物的上述金屬含量降低。 純化物中的金屬的含量並無特別限制，例如包含螯合劑之純化物中的每個金屬成分的各金屬元素的含量與螯合劑的含量之比例以質量比計均係1.0×10 -6以下為較佳，1.0×10 -7以下為更佳，1.0×10 -8以下為進一步較佳。 又，在包含藉由金屬去除步驟獲得之螯合劑之純化物中，Ca成分的含量與Na成分的含量之比例以質量比計係1.0以上（Ca成分的含量多於Na成分的含量）為較佳，1.1以上為更佳，1.2以上為進一步較佳。上限並無特別限制，Ca成分的含量與Na成分的含量之比例以質量比計係50以下為較佳。 再者，被純化物及純化物中的金屬的種類及含量能夠按照作為組成物中的金屬成分的種類及含量的測量方法而記載之方法來進行測量。
＜過濾步驟＞ 上述製造方法中包括為了從液中去除異物及粗大粒子等而對液體進行過濾之過濾步驟為較佳。 作為過濾的方法並無特別限制，能夠使用公知的過濾方法。其中，使用過濾器之過濾為較佳。
用於過濾之過濾器只要為以往用於過濾用途等者，則能夠無特別限制地使用。作為構成過濾器之材料，例如可舉出PTFE（聚四氟乙烯）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂、聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度、超高分子量）、以及聚芳碸等。其中，聚醯胺系樹脂、PTFE、聚丙烯（包含高密度聚丙烯）及聚芳基碸為較佳。 使用藉由該等原材料形成之過濾器，藉此能夠更加有效地從組成物去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
作為過濾器的臨界表面張力，作為下限值70mN/m以上為較佳，作為上限值95mN/m以下為較佳。尤其，過濾器的臨界表面張力為75～85mN/m為較佳。 再者，臨界表面張力的值係製造商的標稱值。藉由使用臨界表面張力在上述範圍的過濾器，能夠更加有效地從組成物去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
過濾器的孔徑係0.001～1.0μm左右為較佳，0.02～0.5μm左右為更佳，0.01～0.1μm左右為進一步較佳。藉由將過濾器的孔徑設為上述範圍，能夠抑制過濾堵塞且確實地去除組成物中所包含之微細的異物。
使用過濾器時，可以組合不同的過濾器。此時，第1過濾器的過濾可以僅進行1次，亦可以進行2次以上。組合不同之過濾器來進行2次以上過濾之情況下，各過濾器可以為彼此相同種類者，亦可以為彼此不同種類者，但是種類彼此不同為較佳。典型的是，第1過濾器及第2過濾器的孔徑及構成原材料中的至少一個不同為較佳。 第2次以後的孔徑與第1次過濾的孔徑相同或比第1次過濾的孔徑小為較佳。又，亦可以組合在上述範圍內孔徑不同之第1過濾器。其中的孔徑能夠參閱過濾器廠商的標稱值。作為市售的過濾器，例如能夠從由NIHON PALL LTD.、Advantec Toyo Kaisha, Ltd.、Nihon Entegris K.K.（Formerly Nippon Mykrolis Corporation）或KITZ MICROFILTER CORPORATION等提供之各種過濾器中選擇。又，亦能夠使用聚醯胺製“P-尼龍過濾器（孔徑0.02μm、臨界表面張力77mN/m）”；（NIHON PALL LTD.製）、高密度聚乙烯製“PE・清潔過濾器（孔徑0.02μm）”；（NIHON PALL LTD.製）及高密度聚乙烯製“PE・清潔過濾器（孔徑0.01μm）”；（NIHON PALL LTD.製）。
第2過濾器能夠使用由與上述第1過濾器相同的材料形成之過濾器。能夠使用與上述第1過濾器相同的孔徑者。使用第2過濾器的孔徑小於第1過濾器者之情況下，第2過濾器的孔徑與第1過濾器的孔徑之比（第2過濾器的孔徑/第1過濾器的孔徑）係0.01～0.99為較佳，0.1～0.9為更佳，0.3～0.9為進一步較佳。藉由將第2過濾器的孔徑設為上述範圍，更加確實地去除混入組成物之微細的異物。
例如，亦可以由包含組成物的一部分成分之混合液進行第1過濾器的過濾，並向其中混合剩餘的成分而製備組成物之後，進行第2過濾器的過濾。 又，所使用之過濾器在過濾組成物之前進行處理為較佳。該處理中所使用之液體並無特別限制，但是包含組成物、濃縮液及組成物中所含有之成分之液體為較佳。
進行過濾之情況下，過濾時的溫度的上限值係室溫（25℃）以下為較佳，23℃以下為更佳，20℃以下為進一步較佳。又，過濾時的溫度的下限值係0℃以上為較佳，5℃以上為更佳，10℃以上為進一步較佳。 過濾中，能夠去除粒子性的異物及/或雜質，但是若在上述溫度中進行，則溶解於組成物中之粒子性的異物及/或雜質的量變少，因此更加有效地進行過濾。
＜除電步驟＞ 上述製造方法還可以包括對選自包括組成物、濃縮液及套組之群組中之至少1種進行除電之除電步驟。再者，關於除電的具體方法在後面敘述。
再者，上述製造方法之所有步驟在無塵室內進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化機構）水準1、ISO水準2、ISO水準3、ISO水準4中的任一個為較佳，滿足ISO水準1或ISO水準2為更佳，滿足ISO水準1為進一步較佳。
＜容器＞ 作為收容上述組成物、濃縮液或套組之容器，只要液體腐蝕性不成問題，則無特別限制，能夠使用公知的容器。 作為上述容器，用於以半導體用途時容器內的清潔度高且雜質的溶出少者為較佳。 作為上述容器的市售品，例如可舉出AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製“Clean-Bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製“Pure bottle”。又，以防止雜質混入（污染）原材料及藥液為目的，使用由6種樹脂構成容器內壁之6層結構亦即多層容器、由6種樹脂構成容器內壁之7層結構亦即多層容器亦較佳。作為該等容器，例如可舉出日本特開2015-123351號公報中記載之容器，但是並不限制於該等。 上述容器的內壁由選自包括聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂之群組中之1種以上的樹脂、與它們不同之樹脂以及不銹鋼、赫史特合金、英高鎳合金及蒙乃爾合金等金屬形成或塗覆為較佳。
作為上述不同之樹脂，能夠較佳地使用氟系樹脂（全氟樹脂）。如此，與使用內壁由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂形成或塗覆之容器之情況相比，藉由使用容器的內壁由氟系樹脂形成或由氟樹脂塗覆之容器，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出此等不良情況的產生。 作為具有該種內壁之容器的具體例，例如可舉出Entegris,Inc.製FluoroPurePFA複合管柱等。又，亦能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁、國際公開第2004/016526號小冊子的第3頁及國際公開第99/46309號小冊子的第9頁及16頁中記載之容器。
又，容器的內壁除了上述氟系樹脂以外，亦較佳地使用石英及經電解研磨之金屬材料（亦即，已電解研磨的金屬材料）。 用於上述經電解研磨之金屬材料的製造之金屬材料包含選自包括鉻及鎳之群組中之至少1種，鉻及鎳的含量的總計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料為較佳，例如可舉出不銹鋼及鎳-鉻合金等。 金屬材料中的鉻及鎳的含量的總計相對於金屬材料總質量係25質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳。 再者，作為金屬材料中的鉻及鎳的含量的總計的上限值並無特別限制，通常為90質量%以下為較佳。
作為不銹鋼，並無特別限制，能夠使用公知的不銹鋼。其中，包含8質量%以上的鎳之合金為較佳，包含8質量%以上的鎳之奧氏體系不銹鋼為更佳。作為奧氏體系不銹鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless）304（Ni的含量：8質量%、Cr的含量：18質量%）、SUS304L（Ni的含量：9質量%、Cr的含量：18質量%）、SUS316（Ni的含量：10質量%、Cr的含量：16質量%）及SUS316L（Ni的含量：12質量%、Cr的含量：16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，並無特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳的含量係40～75質量%、鉻的含量係1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如可舉出赫史特合金（產品名以下相同。）、蒙乃爾合金（產品名以下相同）及英高鎳合金（產品名以下相同）等。更具體而言，可舉出赫史特合金C-276（Ni的含量：63質量%、Cr的含量：16質量%）、赫史特合金-C（Ni的含量：60質量%、Cr的含量：17質量%）、赫史特合金C-22（Ni的含量：61質量%、Cr的含量：22質量%）等。 又，鎳-鉻合金依據需要除了上述之合金以外，亦可以包含硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]-[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]-[0042]段中所記載之方法。
可推測金屬材料藉由進行電解研磨，表面的鈍化層中的鉻的含量變得多於母相的鉻的含量。因此，從由經電解研磨之金屬材料塗覆之內壁難以向組成物中流出金屬元素，因此可推測能夠獲得特定金屬元素減少之組成物。 再者，金屬材料經拋光為較佳。拋光方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。用於精拋之研磨粒的尺寸並無特別限制，從金屬材料的表面的凹凸更容易變小之觀點考慮，#400以下為較佳。 再者，拋光在電解研磨之前進行為較佳。 又，金屬材料亦可以組合1或2個以上的改變研磨粒的尺寸等粗細來進行之複數個階段的拋光、酸清洗及磁性流體研磨等來進行處理。
該等容器在填充前清洗容器內部為較佳。用於清洗之液體依據用途適當選擇即可，但是包含上述組成物、對上述組成物進行了稀釋之液體或添加到上述組成物之成分中的至少1種之液體為較佳。
以防止保管時的組成物中的成分的變化之目的，亦可以將容器內替換成純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮氣或氬氣等）。尤其，含水率少的氣體為較佳。又，液體收容體的輸送、保管時，可以為常溫，但是為了防止變質，亦可以將溫度控制在-20℃至20℃的範圍內。
[基板的處理方法] 使用本組成物之基板的處理方法（以下，亦稱為“本處理方法”。）中，上述組成物典型的能夠與具有含有金屬之材料之金屬系材料之基板接觸而使用。此時，基板可以含有複數種金屬系材料。又，組成物可以溶解可以含有複數種之金屬系材料中的至少1種。
金屬系材料具有金屬原子（鈷（Co）、釕（Ru）、鉬（Mo）、鋁（Al）、銅（Cu）、鈦（Ti）、鎢（W）及/或鉭（Ta）等）即可，例如可舉出單體金屬、合金、金屬氧化物（可以為複合氧化物）及金屬氮化物（可以為複合氮化物）。又，作為基板中所包含之金屬系材料，亦可舉出包含選自包括單體金屬、合金、金屬氧化物及金屬氮化物之群組中之至少1種及選自包括作為摻雜劑的碳、氮、硼及磷之群組中之至少1種元素之材料。 金屬系材料中的金屬原子的含量相對於金屬系材料的總質量係30～100質量%為較佳，40～100質量%為更佳，50～100質量%為進一步較佳。 金屬系材料包含上述摻雜劑之情況下，金屬原子的摻雜劑的含量相對於金屬系材料的總質量係0.1～50質量%為較佳，10～40質量%為更佳。又，該情況下，金屬系材料中的金屬原子的含量相對於金屬系材料的總質量係30～99.9質量%為較佳，60～90質量%為更佳。
[基板的清洗方法] 作為本處理方法，可舉出具有使用上述組成物來清洗具備金屬層之基板之清洗步驟B之基板的清洗方法（以下，亦簡稱為“清洗方法”。）。上述基板的清洗方法亦可以包含在清洗步驟B之前製備上述組成物之組成物製造步驟A。 以下基板的清洗方法的說明中，將在清洗步驟B之前實施組成物製造步驟A之情況作為一例來表示，但是並不限定於此，基板的清洗可以使用預先準備之上述組成物來進行。
[清洗對象物] 清洗方法的清洗對象物只要為具備金屬層之基板，則並無特別限制，具備至少含有Co或W之金屬層之基板為較佳。又，作為清洗對象物，具備含有Cu之金屬層之基板亦較佳，除了金屬層以外還具備SiOx層之基板亦較佳。 作為上述清洗對象物，例如可舉出在基板上至少依序具備金屬層、層間絕緣膜、金屬硬遮罩之積層體。積層體還可以藉由經由乾式蝕刻步驟等，具有以露出金屬層的表面的方式從金屬硬遮罩的表面（開口部）朝向基板形成之孔。 如上述的具有孔之積層體之製造方法並無特別限制，通常可舉出如下方法，亦即，將金屬硬遮罩用作遮罩來對依序具有基板、金屬層、層間絕緣膜及金屬硬遮罩之處理前積層體實施乾式蝕刻步驟，並以露出金屬層的表面的方式對層間絕緣膜進行蝕刻，藉此設置貫穿金屬硬遮罩及層間絕緣膜內之孔。 再者，金屬硬遮罩之製造方法並無特別限制，例如可舉出以下方法：首先在層間絕緣膜上形成含有既定成分之金屬層，在其上形成既定圖案的光阻膜。接著，將光阻膜用作遮罩，蝕刻金屬層，藉此製造金屬硬遮罩（亦即，金屬層被圖案化之膜）。 又，積層體可以具有除了上述層以外的層，例如亦可以具有蝕刻停止膜、阻擋層及/或防反射層等層。
圖1中示出表示上述基板的清洗方法的清洗對象物亦即積層體的一例之剖面示意圖。 圖1所示之積層體10在基板1上依序具備金屬層2、蝕刻停止層3、層間絕緣膜4及金屬硬遮罩5，藉由經由乾式蝕刻步驟，在特定位置形成有露出金屬層2之孔6。亦即，圖1所示之清洗對象物係如下積層體：依序具備基板1、金屬層2、蝕刻停止層3、層間絕緣膜4及金屬硬遮罩5，在金屬硬遮罩5的開口部的位置上具備從其表面貫穿到金屬層2的表面之孔6。孔6的內壁11以由蝕刻停止層3、層間絕緣膜4及金屬硬遮罩5組成之截面壁11a及由被露出之金屬層2組成之底壁11b構成，在內壁11上附著有乾式蝕刻殘渣12。
清洗方法能夠較佳地用於以該等乾式蝕刻殘渣12的去除為目的之清洗。亦即，乾式蝕刻殘渣12的去除性能（殘渣去除性）優異且相對於清洗對象物的內壁11（例如，金屬層2等）之耐蝕性亦優異。 又，上述基板的清洗方法亦可以在乾式蝕刻步驟之後實施於進行了乾灰化步驟之積層體。 以下，對上述積層體的各層構成材料進行說明。
＜金屬硬遮罩＞ 金屬硬遮罩包含至少1種選自包括銅、鈷、鈷合金、鎢、鎢合金、釕、釕合金、鉭、鉭合金、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、鈦鋁、鈦、氮化鈦、氧化鈦、氧化鋯、氧化鉿、氧化鉭、氧化鑭及釔合金（較佳為YSiOx）之群組中之成分為較佳。其中，x、y分別係由x=1～3、y=1～2表示之數為較佳。 作為上述金屬硬遮罩的材料，例如可舉出TiN、WO 2及ZrO 2等。
＜層間絕緣膜＞ 層間絕緣膜的材料並無特別限制，例如可較佳地舉出介電常數k係3.0以下、更佳為2.6以下者。 作為具體的層間絕緣膜的材料，可舉出SiOx、SiN、SiOC及聚醯亞胺等有機系聚合物。再者，x係由1～3表示之數為較佳。
＜蝕刻停止層＞ 蝕刻停止層的材料並無特別限制。作為具體的蝕刻停止層的材料，可舉出SiN、SiON、SiOCN系材料及AlOx等金屬氧化物。再者，x係由1～3表示之數為較佳。
＜金屬層＞ 形成作為配線材料及/或插塞材料之金屬層之材料並無特別限制，包含選自包括鈷、鎢、鉬及銅之群組中之1種以上為較佳。又，形成金屬層之材料可以為鈷、鎢、鉬或銅與其他金屬的合金。 金屬層還可以包含除了鈷、鎢、鉬及銅以外的金屬、氮化金屬及/或合金。作為除了金屬層可以包含之鈷、鎢、鉬及銅以外的金屬，例如可舉出鈦、鈦-鎢、氮化鈦、鉭、鉭化合物、鉻、鉻氧化物及鋁。 金屬層除了選自包括鈷、鎢、鉬及銅之群組中之1種以上以外，還可以包含選自包括碳、氮、硼及磷之群組中之至少1種摻雜劑。
＜基板＞ 此處所述之“基板”中例如包括由單層組成之半導體基板及由多層組成之半導體基板。 構成由單層組成之半導體基板之材料並無特別限制，通常由矽、矽鍺、如GaAs的第III-V族化合物或該等的任意組合構成為較佳。 為由多層組成之半導體基板之情況下，其結構並無特別限制，例如亦可以在上述矽等半導體基板上具有如金屬線及介電材料的互連結構（interconnect features）等露出之積體電路結構。作為用於互連結構之金屬及合金，可舉出鋁、與銅合金化之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢，但是並不限制於該等。又，亦可以在半導體基板上具有層間介電質層、氧化矽、氮化矽、碳化矽及碳摻雜的氧化矽等層。
（阻擋層） 積層體可以具有阻擋層。阻擋層為在設置於基板上之成為配線材料及/或插塞材料之金屬層與層間絕緣膜之間形成之層，並且為用於防止配線材料及/或插塞材料的擴散之層（膜）。 作為阻擋層的材料，可舉出低抵抗的金屬材料，含有選自包括鉭或鉭化合物、鈦或鈦化合物、鎢或鎢化合物及釕之群組中之至少1個為較佳，含有選自包括TiN、TiW、Ta、TaN、W、WN及Ru之群組中之至少1種為更佳，TiN為進一步較佳。
清洗對象物之製造方法只要為半導體基板的領域中的公知的方法，則並無特別限制。 作為在基板上形成金屬層（含金屬膜或含金屬配線）之方法，例如可舉出濺鍍法、物理氣相沉積（PVD：Physical Vapor Deposition）法、原子層沉積（ALD：Atomic Layer Deposition）法、化學氣相沉積（CVD：Chemical Vapor Deposition）法及分子束磊晶（MBE：Molecular Beam Epitaxy）法。 再者，當藉由濺鍍法、PVD法、ALD法及CVD法等形成含金屬膜之情況下，有時在具有含金屬膜之基板的背面（與含金屬膜側相反的一側的表面）亦附著含金屬物。 又，亦可以經由既定遮罩實施上述方法，在基板上形成含金屬配線。 又，亦可以在基板上形成金屬層之後，將該基板提供於不同之步驟或處理之後，用作本處理方法的被處理物。 例如，亦可以將具有金屬層之基板提供於乾式蝕刻，製造具有含有金屬之乾式蝕刻殘渣之基板。乾式蝕刻殘渣為藉由進行乾式蝕刻（例如電漿蝕刻）來產生之副產物，例如可舉出來自於光阻劑之有機殘渣、來自於層間絕緣膜之含Si之殘渣及含金屬殘渣。又，亦可以將具有金屬層之基板提供於CMP，製造具有含金屬物之基板。
以下，按步驟對基板的清洗方法進行說明。
〔組成物製造步驟A〕 組成物製造步驟A係製備上述組成物之步驟。本步驟中所使用之各成分如上所述。又，關於本步驟的詳細內容，如上述[組成物之製造方法]一欄中所記載。 本步驟的順序並無特別限制，例如可舉出藉由攪拌混合特定成分來製備組成物之方法。再者，各成分可以總括添加，亦可以分成複數次添加。 又，包含於組成物之各成分使用分類成半導體水準者或分類成以其為基準之高純度水準者，並使用進行基於過濾之異物去除及/或基於離子交換樹脂等之離子成分減少者為較佳。又，混合原料成分之後，還進行基於過濾之異物去除及/或基於離子交換樹脂等之離子成分減少為較佳。
又，將組成物設為濃縮液之情況下，在實施清洗步驟B之前，將濃縮液稀釋成5～2000倍而獲得稀釋液之後，使用該稀釋液實施清洗步驟B。作為稀釋濃縮液之溶劑，選自包括組成物中所含有之水、醇及非質子性極性溶劑之群組中之至少1種為較佳。
〔清洗步驟B〕 作為在清洗步驟B中進行清洗之清洗對象物，可舉出上述積層體，更具體而言，可舉出具備包含選自包括Co及W之群組中之至少1種金屬之金屬層之基板。又，作為清洗對象物，可例示如上述實施乾式蝕刻步驟來形成孔之積層體10（參閱圖1）。再者，該積層體10在孔6內附著有乾式蝕刻殘渣12。又，亦可以在乾式蝕刻步驟之後，將進行了乾灰化步驟之積層體設為清洗對象物。
使組成物與清洗對象物接觸之方法並無特別限制，例如可舉出在放入罐等容器中之組成物中浸漬清洗對象物之方法、在清洗對象物上對組成物進行噴霧之方法、在清洗對象物上流過組成物之方法及該等的任意組合。從殘渣去除性的觀點考慮，將清洗對象物浸漬於組成物中之方法為較佳。
組成物的溫度係90℃以下為較佳，25～80℃為更佳，30～75℃為進一步較佳，40～65℃為特佳。
清洗時間能夠依據所使用之清洗方法及組成物的溫度來調節。 用分批浸漬方式（在處理槽內浸漬複數片清洗對象物來進行處理之分批方式）進行清洗之情況下，清洗時間例如為90分鐘以內，10～90分鐘為較佳，5～60分鐘為更佳，10～45分鐘為進一步較佳。
用單片方式進行清洗之情況下，清洗時間例如為10秒鐘～5分鐘，15秒鐘～4分鐘為較佳，15秒鐘～3分鐘為更佳，20秒鐘～2分鐘為進一步較佳。
另外，為了更加增進組成物的清洗能力，亦可以使用機械攪拌方法。 作為機械攪拌方法，例如可舉出使組成物在清洗對象物上循環之方法、使組成物在清洗對象物上流過或噴霧之方法及用超聲波或兆頻攪拌組成物之方法等。
〔沖洗步驟B2〕 本發明的基板的清洗方法在清洗步驟B之後，還可以具有繼續用溶劑洗淨清洗對象物之步驟（以下稱為“沖洗步驟B2”。）。 沖洗步驟B2與清洗步驟B連續進行，係用沖洗溶劑（沖洗液）歷時5秒鐘～5分鐘進行沖洗之步驟為較佳。沖洗步驟B2亦可以使用上述機械攪拌方法來進行。
作為沖洗溶劑，例如可舉出脫離子水（DIW）、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。 作為沖洗液的溶劑，DIW、甲醇、乙醇、異丙醇或該等的混合液為較佳，DIW、異丙醇或DIW與異丙醇的混合液為更佳。
作為使沖洗溶劑與清洗對象物接觸之方法，亦能夠相同地應用使上述組成物與清洗對象物接觸之方法。 沖洗步驟B2中的沖洗溶劑的溫度係10～40℃為較佳。
〔乾燥步驟B3〕 本發明的基板的清洗方法亦可以在沖洗步驟B2之後，具有使清洗對象物乾燥之乾燥步驟B3。 作為乾燥方法並無特別限制。作為乾燥方法，例如可舉出旋轉乾燥法、使乾性氣體流過清洗對象物上之方法、藉由如加熱板或紅外線燈的加熱機構對基板進行加熱之方法、馬蘭哥尼乾燥法、諾塔哥尼乾燥法、IPA（異丙醇）乾燥法及該等的任意組合。 乾燥步驟B3中的乾燥時間取決於具體的乾燥方法，20秒鐘～5分鐘為較佳。 藉由加熱基板來進行乾燥時的加熱溫度並無特別限制，例如為50～350℃，150～250℃為較佳。
〔粗大粒子去除步驟H〕 上述基板的清洗方法在上述組成物製造步驟A之後且在上述清洗步驟B之前，具有去除組成物中的粗大粒子之粗大粒子去除步驟H為較佳。 藉由減少或去除組成物中的粗大粒子，能夠減少殘留於經清洗步驟B之後的清洗對象物上之粗大粒子的量。其結果，能夠抑制因清洗對象物上的粗大粒子而引起之圖案損害，亦能夠抑制元件的產率降低及可靠性降低帶來的影響。 作為用於去除粗大粒子的具體的方法，例如可舉出使用特定除粒徑的除粒子膜對經組成物製造步驟A之組成物進行過濾純化之方法等。 再者，關於粗大粒子的定義，如上所述。
〔除電步驟I、J〕 上述基板的清洗方法包含選自包括在上述組成物製造步驟A之前，對用於製備組成物之水進行除電之除電步驟I及上述組成物製造步驟A之後且上述清洗步驟B之前，對上述組成物進行除電之除電步驟J之群組中之至少1種步驟為較佳。 用於對清洗對象物供給組成物的接液部的材質由相對於組成物不會溶出金屬的材料形成或塗覆為較佳。作為上述的材料，例如可舉出作為能夠用於液體收容體之容器的內壁之材料進行了說明之材料。 再者，上述材料可以為樹脂。上述材料係樹脂之情況下，樹脂多為導電率較低且為絕緣性。因此，例如將上述組成物在內壁由樹脂形成或塗覆之配管上通液之情況或藉由樹脂製除粒子膜及樹脂製離子交換樹脂膜進行了過濾純化之情況下，組成物的帶電電位增加而有引起靜電災害之虞。 因此，本發明的基板的清洗方法中，實施上述除電步驟I及除電步驟J的至少一個步驟，降低組成物的帶電電位為較佳。又，藉由進行除電，能夠更加抑制異物（粗大粒子等）對基板的附著及/或對清洗對象物的損害（腐蝕）。 作為除電方法，具體而言，可舉出使水及/或組成物與導電性材料接觸之方法。 使水及/或組成物與導電性材料接觸之接觸時間係0.001～1秒鐘為較佳，0.01～0.1秒鐘為更佳。 作為樹脂，例如可舉出高密度聚乙烯（HDPE）、高密度聚丙烯（PP）、6,6-尼龍、四氟乙烯（PTFE）、四氟乙烯與全氟烷基乙烯醚的共聚物（PFA）、聚氯三氟乙烯（PCTFE）、乙烯-氯三氟乙烯共聚物（ECTFE）、乙烯-四氟化乙烯共聚物（ETFE）及四氟化乙烯-六氟化丙烯共聚物（FEP）。 作為導電性材料，可舉出不銹鋼、金、鉑、鑽石及玻璃碳。
基板的清洗方法具有：組成物製造步驟A、清洗步驟B、回收在清洗步驟B中使用之組成物的排液之排液回收步驟C、使用所回收之組成物的排液清洗新準備之具備特定層之基板之清洗步驟D及回收在上述清洗步驟D中所使用之上述組成物的排液之排液回收步驟E，亦可以為反覆實施上述清洗步驟D及上述排液回收步驟E來回收上述組成物的排液之基板的清洗方法。
上述基板的清洗方法中，關於組成物製造步驟A及清洗步驟B的態樣如上述。又，再利用上述排液之態樣中亦具有上述粗大粒子去除步驟H以及除電步驟I及J為較佳。
使用回收之組成物的排液實施基板的清洗之清洗步驟D的態樣如作為清洗步驟B記載。 排液回收步驟C及E中的排液回收機構並無特別限制。回收之排液保存於上述除電步驟J中上述容器為較佳，此時亦可以進行與除電步驟J相同的除電步驟。又，亦可以設置對回收之排液實施過濾等而去除雜質之步驟。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理順序等只要不脫離本發明的主旨便能夠適當變更。然而，本發明的範圍並非係藉由以下所示之實施例限定地解釋者。
[實施例1～30、比較例1] 〔組成物的製備〕 準備表1中所記載之各成分，以表1中所記載之摻合比率添加而混合，製備了實施例及比較例的各組成物。再者，各組成物中，各成分的含量（均為質量基準）如表中所述。 其中，示於表1之各種成分皆使用分類成半導體等級者或分類成以其為基準之高純度等級者。
＜成分＞ 以下示出表1中所記載之各種成分。
（醇） ・三級丁醇 ・1-丁醇 ・2-丁醇 ・環戊醇 ・乙醇 ・2-丙醇（IPA） ・二乙二醇單丁醚（DEGBE） ・四氫糠醇（THFA）
（非質子性極性溶劑（在表中記載為“特定溶劑”）） ・二甲基亞碸（DMSO） ・環丁碸
（唑化合物） ・1,2,4-三唑 ・1H-苯并三唑 ・甲苯基三唑
（烷醇胺） ・2-胺基乙醇 ・二乙醇胺 ・2-（2-胺基乙氧基）乙醇（AEE）
（水） ・去離子水（DIW）
（成分A） ・二丙碸 ・2-環丁烯碸
[評價] 〔殘渣去除性〕 準備了在基板（Si）上依序積層厚度100nm的SiO 2膜、金屬硬遮罩（TiN）及光阻膜之積層體。對該積層體進行基於微影之圖案化處理、使用金屬用電漿蝕刻裝置之乾式蝕刻處理及基於氧電漿灰化之光阻膜的去除處理，製作了在金屬硬遮罩上形成有既定開口部之評價試驗用積層體。 使用所獲得之積層體，將金屬硬遮罩作為遮罩並且藉由含有氟之氣體實施電漿蝕刻，對SiO 2膜進行50nm左右的蝕刻，藉此製造了形成有2cm四方的網格狀圖案之評價試驗用試驗片。若用X射線光電分光分析法（XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy）解析經蝕刻之底面，則檢測到推測為來自於乾式蝕刻殘渣之氟。推測為藉由使用含有上述氟之氣體之電漿蝕刻來形成之乾式蝕刻殘渣為具有來自於SiO 2的Si及O以及來自於蝕刻氣體的C及F之有機/無機混合殘渣。
接著，以如下順序評價了各組成物的殘渣去除性。 在容積500mL的玻璃燒杯中填充了200mL的組成物。使用攪拌子進行攪拌並且將組成物的溫度提高至40℃。接著，進行攪拌並且將在上述中製作之試驗片浸漬於液溫40℃的組成物中2分鐘，藉此清洗了試驗片。在將試驗片浸漬於組成物之期間，以去除了試驗片的殘渣之一側的表面與攪拌子對向的方式使用4英吋長的塑膠製鎖定鑷子保持試驗片。
經過清洗時間之後，立即從組成物取出試驗片，填充於容量500mL的塑膠燒杯中，放入穩定地進行攪拌之400mL的DI水（水溫20℃）中。在將試驗片浸漬於DI水之期間，以去除了試驗片的殘渣之一側的表面與攪拌子對向的方式使用4英吋長度的塑膠製鎖定鑷子保持試驗片。 將試驗片浸漬於DI水中30秒鐘之後，立即取出試驗片，在20℃的DI水流下經30秒鐘進行了沖洗。在DI水流下沖洗試驗片之期間，以去除了試驗片的殘渣之一側的表面與DI水流對向的方式使用4英吋長度的塑膠製鎖定鑷子保持試驗片。 繼而，藉由將試驗片暴露於氮氣流，吹掉附著於試驗片的表面之液滴，乾燥了試驗片的表面。 在該氮氣乾燥步驟之後，從塑膠製鑷子的保持部分拆掉試驗片，將試驗片以元件面朝上放入帶有蓋之塑膠製保管箱中，進行保管。
藉由XPS進行了所獲得之試驗片的表面的組成分析。使用XPS裝置（Ulvac-PHI製、產品名稱QuanteraSXM）測量試驗片的表面，從來自於試驗片的表面中的乾式蝕刻殘渣的氟原子的含量（原子%）的測量結果，評價了殘渣去除性（乾式蝕刻殘渣的去除性）。可以說，試驗片的表面中的氟原子量較少之情況下，殘渣去除性優異，上述氟原子量較多之情況下，殘渣去除性較差。
（殘渣去除性評價標準） A：試驗片的表面中的氟原子的含量小於1原子% B：試驗片的表面中的氟原子的含量為1原子%以上且小於1.5原子% C：試驗片的表面中的氟原子的含量為1.5原子%以上且小於2.5原子% D：試驗片的表面中的氟原子的含量為2.5原子%以上
〔耐蝕性〕 準備了藉由CVD（Chemical Vapor Deposition）法在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）的一個表面上形成有含有鈷之膜（Co膜）之基板。所形成之Co膜的厚度為30nm。 使用實施例及比較例的各組成物，進行了所獲得之Co膜的蝕刻處理。具體而言，在實施例及比較例的組成物中浸漬Co膜10分鐘之後，實施2次浸漬於純水15秒鐘之沖洗處理，繼而，藉由氮氣乾燥了基板。依據組成物中的浸漬前後的Co膜的膜厚差，算出了蝕刻速率（Å/分鐘）。 藉由測量之各膜的蝕刻速率評價了組成物的耐蝕性。可以說，蝕刻速率較低之情況下，耐蝕性優異，蝕刻速率較高之情況下，耐蝕性較差。
以與上述相同的方式，分別準備具有含有W之膜（W膜）、含有TiN之膜（TiN膜）、含有AlOx之膜（AlOx膜）及含有Mo之膜（Mo膜）之基板，將各基板浸漬於各組成物中，測量了各膜的蝕刻速率（Å/分鐘）。 再者，W膜、TiN膜及AlOx膜藉由CVD法形成，Mo膜藉由PVD（Physical Vapor Deposition，物理氣相沉積）法形成。
再者，形成於基板上之各膜的厚度藉由以下的方法來測量。 Co膜、W膜及TiN膜的厚度使用螢光X射線分析裝置（Rigaku Corporation製“AZX400”）並且藉由螢光X射線分析法（XRF：X-ray Fluorescence法）來測量。 AlOx膜的厚度使用橢圓偏光術（分光橢圓偏振計、產品名稱“Vase”、J.A. Woollam Japan Co.,Inc.製），在測量範圍250-1000nm、測量角度70度及75度的條件下進行了測量。 Mo膜的厚度使用比電阻測量裝置（Kokusai Electric Semiconductor Service Inc.製“VR300DE”）並且藉由4端子法來測量。 將各測量結果總括示於表1中。
〔缺陷抑制性〕 藉由晶圓表面檢查裝置（SP-5、KLA-Tencor Corporation Corporation製），測量了存在於直徑300mm的矽基板（晶圓）表面之直徑19nm以上的顆粒數及各顆粒的地址。 然後，在旋轉晶圓處理裝置（Ekc Technologies,Inc.製）上設置了測量出存在於矽基板表面之顆粒數之上述晶圓。 接著，將調節成40℃之實施例及比較例的各組成物以1.5L/min的流量向設置之晶圓的表面吐出了1分鐘。之後，將水以1L/min的流量向晶圓的表面吐出1分鐘，進行了晶圓的旋轉乾燥。 關於所獲得之乾燥後的晶圓，使用晶圓表面檢查裝置，測量晶圓上的直徑19nm以上的顆粒數及地址，測量了使用各組成物之清洗的前後增加之直徑19nm以上的顆粒數。將增加之直徑19nm以上的顆粒數的測量結果示於表1中。
以下，在表1中示出了各實施例及各比較例中所使用之組成物的組成及各評價結果。 表中，“比率1”一欄以質量比示出唑化合物的含量與各組成物中的成分A的含量之比率（唑化合物/成分A），“比率2”一欄以質量比示出非質子性極性溶劑的含量與各組成物中的成分A的含量之比率（非質子性極性溶劑/成分A）。例如，實施例8的“比率1”一欄中的“5.0E+04”的顯示係指上述比率1（唑化合物/成分A）以質量比計為“5.0×10 4”。 “pH”一欄示出使用pH計測量之各組成物的25℃下的pH。
[表1]
表1（1） 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10
組成物 醇 三級丁醇 65.0 60.0    52.0 60.0 49.0    67.0 65.0   
1-丁醇                              
2-丁醇                              
環戊醇       65.0                     
乙醇                            65.0
IPA                   65.0         
DEGBE                              
THFA                              
特定溶劑 DMSO                              
環丁碸 10.0 10.0 10.0 18.0 10.0 10.0 1.0 10.0 10.0 10.0
唑化合物 1,2,4-三唑 1.0 1.0 1.0 3.0 0.2 3.0 1.0 5.0 6.0 1.0
1H-苯并三唑                              
甲苯基三唑                              
烷醇胺 2-胺基乙醇 1.0 2.6 3.0 6.2 0.2 6.2 1.5 6.2 6.2 1.7
二乙醇胺                              
AEE                              
DIW 23.0 26.4 21.0 20.8 29.6 31.8 31.5 11.8 12.8 22.3
成分A 二丙碸                              
2-環丁烯碸                      100ppm 300ppm   
比率1                      5.0E+04 2.0E+04   
比率2                      1.0E+05 3.3E+04   
pH 10.25 10.50 10.60 10.50 9.20 10.50 10.30 10.50 10.50 10.40
評價 殘渣去除性 A A A A A A A A A A
耐蝕性 （Å/min） Co 0.6 0.6 0.8 1.5 2.2 1.5 0.6 1.5 0.3 0.5
W 3.4 4.2 4.9 4.5 2.2 5.3 4.8 4.5 4.4 4.8
TiN 0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
AlOx 1.4 2.4 2.4 1.8 0.6 1.8 2.0 1.8 1.8 2.0
Mo 137.2 158.0 161.0 113.2 N.D. 113.2 N.D. N.D. N.D. N.D.
缺陷抑制性 301 251 298 401 332 318 265 139 1511 298
[表2]
表1（2） 實施例11 實施例12 實施例13 實施例14 實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19 實施例20
組成物 醇 三級丁醇 65.0 60.0 78.0 60.0 65.0 65.0 60.0 60.0 60.0   
1-丁醇                            55.0
2-丁醇                              
環戊醇                              
乙醇                              
IPA                              
DEGBE                              
THFA                              
特定溶劑 DMSO    10.0             10.0 10.0 10.0   
環丁碸 10.0    10.0 0.5 10.0 10.0          10.0
唑化合物 1,2,4-三唑 1.0 0.2       1.0 3.0 0.2 0.2 0.2 1.0
1H-苯并三唑       0.1 0.3                  
甲苯基三唑                              
烷醇胺 2-胺基乙醇 2.6 0.5    2.0 2.6 6.2 1.0 9.0 9.0   
二乙醇胺       1.9                   2.0
AEE                              
DIW 21.4 29.3 10.0 37.2 21.4 15.8 28.8 20.8 20.8 32.0
成分A 二丙碸                              
2-環丁烯碸 10ppm    10ppm    10ppt 1000ppm    100ppt      
比率1 1.0E+05    1.0E+04    1.0E+11 3.0E+03    2.0E+09      
比率2 1.0E+06    1.0E+06    1.0E+12 1.0E+04    1.0E+11      
pH 10.50 9.50 10.50 10.30 10.50 10.50 10.00 10.90 10.90 10.40
評價 殘渣去除性 A A A A A A A A A A
耐蝕性 （Å/min） Co 0.6 1.5 2.3 0.3 2.7 1.3 1.5 0.7 0.7 0.6
W 4.2 3.0 4.1 8.0 4.2 4.1 6.0 8.0 7.0 3.8
TiN 0.2 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2 0.3 0.3 0.3 0.3
AlOx 2.4 1.0 N.D. 6.2 2.4 1.8 1.8 4.0 4.5 1.9
Mo N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.
缺陷抑制性 101 299 156 301 189 1060 287 201 366 319
[表3]
表1（3） 實施例21 實施例22 實施例23 實施例24 實施例25 實施例26 實施例27 實施例28 實施例29 實施例30 比較例1
組成物 醇 三級丁醇 41.0       60.0    60.0       52.0 35.0 75.0
1-丁醇       60.0    60.0                  
2-丁醇    40.0                           
環戊醇                                 
乙醇                                 
IPA                                 
DEGBE                      50.0         
THFA                   50.0            
特定溶劑 DMSO                15.0               
環丁碸 10.0 10.0 11.0 10.0 10.0    10.0 10.0 18.0 10.0   
唑化合物 1,2,4-三唑 3.0 1.0          3.0 1.0    3.0    1.0
1H-苯并三唑       0.5 0.1          0.3    0.3   
甲苯基三唑             0.2                  
烷醇胺 2-胺基乙醇                1.0 1.0 1.0 0.2 12.0 1.0
二乙醇胺 8.1    1.9 1.9                     
AEE    2.0       2.5                  
DIW 37.9 47.0 26.6 28.0 27.3 21.0 38.0    26.8 42.7 23.0
成分A 二丙碸                10ppm               
2-環丁烯碸       10ppb 10ppm                     
比率1       5.0E+04 1.0E+04    3.0E+05               
比率2       1.1E+09 l.0E+06    1.5E+06               
pH 10.70 10.40 10.50 10.50 10.30 10.00 10.10 10.30 8.50 11.30 10.25
評價 殘渣去除性 A A A A A A B B A A D
耐蝕性 （Å/min） Co 1.5 2.7 0.6 0.6 0.4 0.7 3.1 1.2 7.0 0.3 5.0
W 4.1 6.0 4.1 4.1 3.4 5.0 5.5 4.1 2.5 11.0 3.4
TiN 0.4 0.2 0.3 0.3 0.4 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4
AlOx 2.1 N.D. N.D. N.D. N.D. 1.8 2.1 2.3 0.8 6.2 1.4
Mo N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 89.0 N.D. 137.2
缺陷抑制性 309 401 105 167 341 186 405 332 368 387 387
由表1的結果確認到，本組成物相對於各比較例的組成物，本發明的效果更優異。
確認到，當醇的主鏈骨架為含有脂肪族烴基之主鏈骨架或不具有環狀結構之情況下，殘渣去除性及Co耐蝕性更優異（實施例1～28的比較）。 確認到，當pH為9～11之情況下，Co耐蝕性及W耐蝕性更優異（實施例1～30的比較）。
[實施例31～41] 〔組成物的製備〕 準備三級丁醇、環丁碸、1,2,4-三唑、2-胺基乙醇、去離子水及記載於後述之表2之螯合劑，混合該等成分，製備了實施例31～41的各組成物。 實施例31～41的各組成物中所含有之三級丁醇、環丁碸、1,2,4-三唑及去離子水的含量與記載於表1之實施例2的組成物中所含有之各成分的含量相同。2-胺基乙醇的含量調節為實施例31～41的各組成物的pH成為表2的“pH”一欄中所記載之數值。又，將各組成物中所含有之螯合劑的種類及含量示於表2中。
以下示出用於製備實施例31～41的組成物之螯合劑。作為螯合劑，使用了分類成半導體等級之化合物或分類成與其相當之高純度等級之化合物。
（螯合劑） ・CA1：乙二胺四乙酸 ・CA2：二伸乙三胺五乙酸 ・CA3：檸檬酸 ・CA4：N,N,N’,N’-乙二胺四（亞甲基膦酸） ・CA5：葡萄糖酸 ・CA6：丙二酸 ・CA7：亞胺基二乙酸
[評價] 對實施例31～41的組成物及參閱用實施例2的組成物，評價了殘渣去除性、耐蝕性及缺陷抑制性。 關於殘渣去除性的評價，將製作之試驗片浸漬於液溫40℃的各組成物之時間從2分鐘變更為1分鐘，除此以外，亦包括試驗片的製造、步驟、分析方法及評價標準，藉由與對實施例1～30的組成物的殘渣去除性的評價方法相同的方法進行了評價。 又，關於耐蝕性及缺陷抑制性的評價，藉由與對實施例1～30的組成物的評價方法相同的方法進行了評價。
表2中示出各實施例的組成物的評價結果。 表2的除了“螯合劑”一欄以外的各欄的含義與表1相同。
[表4]
表2 實施例2 實施例31 實施例32 實施例33 實施例34 實施例35 實施例36 實施例37 實施例38 實施例39 實施例40 實施例41
組成物 螯合劑 CA1    0.1                      1 5   
CA2       0.1                0.05       0.1
CA3          0.1                        
CA4             0.1                     
CA5                0.1                  
CA6                   0.1               
CA7                      0.1          0.1
pH 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50 10.50
評價 殘渣去除性 B A A A A A A A A A A A
耐蝕性 （Å/min） Co 0.6 0.4 0.5 0.6 0.4 0.5 0.4 0.5 0.7 0.7 0.5 0.6
W 4.2 4.1 3.8 5.0 3.2 3.4 4.9 5.2 3.4 5.2 5.4 5.2
TiN 0.2 0.4 0.5 0.3 0.3 0.2 0.3 0.4 0.4 0.4 0.6 0.4
AlOx 2.4 2.1 2.3 2.2 2.5 2.2 2.3 2.3 2.3 2.4 2.5 2.3
Mo 158.0 163.0 142.0 180.0 121.0 155.0 167.0 189.0 173.0 157.0 171.0 189.0
缺陷抑制性 251 220 215 226 298 311 229 256 301 255 211 265
如表2所示，確認到，實施例31～41的組成物與實施例2相同地殘渣去除性良好。從而，可知，實施例31～41的組成物相對於比較例1的組成物殘渣去除性更優異。 又，當組成物含有螯合劑之情況下，與實施例2的組成物相比，即使為短時間的浸漬，殘渣去除性的評價結果亦為A，因此確認到殘渣去除性更優異（實施例2及31～41的比較）。此外，關於耐蝕性及缺陷抑制性的評價結果，亦確認到與實施例2相同地優異。
[實施例42～45] 〔組成物的製備〕 藉由以下的步驟製備了實施例42～45的組成物。 再者，螯合劑使用了與用於製備實施例31～41的組成物之螯合劑相同者。各螯合劑的表述亦與上述者相同。
實施例11的配方中，調節去離子水的含量，作為螯合劑加入0.1質量%的CA1，藉由2-胺基乙醇的含量將組成物的pH調節為10.5，除此以外，以與實施例11的組成物相同的方式，製備了實施例42的組成物。 實施例42的配方中，將螯合劑變更為1.0質量%的CA1，除此以外，以與實施例42相同的方式，調節了實施例43的組成物。 實施例42的配方中，將螯合劑變更為0.1質量%的CA3，除此以外，以與實施例42相同的方式，調節了實施例44的組成物。 實施例42的配方中，將螯合劑變更為0.05質量%的CA2及0.05質量%的CA6的混合物，除此以外，以與實施例42相同的方式，調節了實施例45的組成物。
[評價] 對實施例42～45的組成物及參閱用實施例11的組成物，藉由與實施例31～41的組成物中的殘渣去除性的評價方法相同的方法，評價了殘渣去除性。確認到，實施例42～45的組成物與實施例11的組成物相比，試驗片的表面中的氟原子的含量較少且殘渣去除性更良好。 又，關於耐蝕性及缺陷抑制性的評價，藉由與對實施例1～30的組成物的評價方法相同的方法進行了評價之結果，確認到與實施例11的組成物相同地優異。
1:基板 2:金屬層 3:蝕刻停止層 4:層間絕緣膜 5:金屬硬遮罩 6:孔 10:積層體 11:內壁 11a:截面壁 11b:底壁 12:乾式蝕刻殘渣
圖1係表示作為基板的清洗方法的清洗對象物之積層體的一例之剖面示意圖。

Claims (23)

  1. 一種組成物，其為半導體元件用組成物，含有醇、非質子性極性溶劑、唑化合物、烷醇胺及水。
  2. 如請求項1所述之組成物，其中 pH為9～11。
  3. 如請求項1或請求項2所述之組成物，其中 前述醇包含單醇。
  4. 如請求項1或請求項2所述之組成物，其中 前述醇包含具有含有脂肪族烴基之主鏈骨架及醇性羥基之單醇或具有含有脂肪族烴基之主鏈骨架及醇性羥基之多元醇。
  5. 如請求項1或請求項2所述之組成物，其中 前述非質子性極性溶劑包含選自包括二甲基亞碸及環丁碸之群組中之至少1種。
  6. 如請求項1或請求項2所述之組成物，其中 前述非質子性極性溶劑包含環丁碸。
  7. 如請求項1所述之組成物，其還含有選自包括環丁烯碸及二丙碸之群組中之成分A。
  8. 如請求項7所述之組成物，其中 前述成分A的含量相對於前述組成物的總質量為100質量ppt以上且100質量ppm以下。
  9. 如請求項7或請求項8所述之組成物，其中 前述唑化合物的含量與前述成分A的含量之質量比為1.0×10 3～1.0×10 10。
  10. 如請求項7或請求項8所述之組成物，其中 前述非質子性極性溶劑的含量與前述成分A的含量之質量比為1.0×10 4～1.0×10 10。
  11. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述醇包含選自包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、3-戊醇及環戊醇之群組中之至少1種。
  12. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述醇的含量相對於前述組成物的總質量為50～80質量%。
  13. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述非質子性極性溶劑的含量相對於前述組成物的總質量為1～20質量%。
  14. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述唑化合物包含選自包括1,2,4-三唑、1,2,3-三唑、1H-四唑、5-胺基四唑、1H-苯并三唑、甲苯基三唑、5-甲基三唑、羧基苯并三唑及2,2’-[｛（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基｝亞胺基]雙乙醇之群組中之至少1種。
  15. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述唑化合物的含量相對於前述組成物的總質量為0.1～5質量%。
  16. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述水的含量相對於前述組成物的總質量為10～40質量%。
  17. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述烷醇胺包含選自包括二乙醇胺、2-（2-胺基乙基胺基）乙醇、2-（2-胺基乙氧基）乙醇、三乙醇胺、2-胺基乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及N-甲基乙醇胺之群組中之至少1種。
  18. 如請求項1、請求項2或請求項7所述之組成物，其中 前述烷醇胺的含量相對於前述組成物的總質量為0.3～10質量%。
  19. 如請求項1所述之組成物，其還含有螯合劑。
  20. 如請求項7所述之組成物，其還含有螯合劑。
  21. 如請求項19或請求項20所述之組成物，其中 前述螯合劑具有選自包括羧基、膦酸基、磷酸基及胺基之群組中之配位基。
  22. 如請求項19或請求項20所述之組成物，其中 前述螯合劑包含選自包括胺基聚羧酸及聚羧酸之群組中之至少1種。
  23. 一種基板的清洗方法，其具有清洗步驟，使用請求項1至請求項22之任一項所述之組成物清洗具備金屬層之基板。
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