WO2024018885A1 - 凝集状態の判断方法及び凝集処理方法 - Google Patents

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WO2024018885A1
WO2024018885A1 PCT/JP2023/024639 JP2023024639W WO2024018885A1 WO 2024018885 A1 WO2024018885 A1 WO 2024018885A1 JP 2023024639 W JP2023024639 W JP 2023024639W WO 2024018885 A1 WO2024018885 A1 WO 2024018885A1
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light intensity
received light
particles
correlation
aggregation
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PCT/JP2023/024639
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健 井上
瑞季 鈴木
信明 長尾
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栗田工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid

Definitions

  • the present invention relates to a method for determining the state of aggregation and a method for treating agglomeration.
  • inorganic flocculants such as iron chloride or polyaluminum chloride and polymer flocculants may be used in combination.
  • iron chloride or polyaluminum chloride and polymer flocculants may be used in combination.
  • the particles in the liquid to be treated are aggregated, and the subsequent solid-liquid separation operation is facilitated.
  • by suppressing the amount of inorganic flocculant added it is possible to reduce the amount of sludge generated.
  • a coagulation treatment may be performed using a combination of an inorganic flocculant and a polymer flocculant prior to the dewatering treatment. This effectively neutralizes the charge on the sludge and improves the floc strength, making it possible to significantly reduce the water content of the sludge (dehydrated cake) after dewatering treatment.
  • the flocculant needs to be added in an appropriate amount depending on the water quality of the liquid to be treated and the properties of the sludge to be treated.
  • the amount of coagulant added (chemical injection amount) is insufficient, the removal of turbidity and organic matter contained in the liquid to be treated will be insufficient, and the water quality of the treated liquid will deteriorate.
  • the amount of chemical injection is excessive, the flocculant may leak to the subsequent stage, which may cause an increase in the load in the subsequent stage processing or contamination of the downstream processing equipment.
  • Patent Document 1 discloses that a laser beam is irradiated into the liquid to be treated, and the scattered light scattered by the particles in the liquid to be treated is received to determine the aggregation state of the particles. It has been described that flocculant addition is controlled using a flocculation state monitoring sensor that measures the flocculation state.
  • an aggregation index is generated from the amplitude (change width) of the received signal intensity of scattered light obtained by an aggregation monitoring device using scattered light in a liquid to be treated, and the aggregation index is It is said that the diameter distribution state can be estimated. Further, according to the technique described in Patent Document 1, it is said that it is possible to evaluate whether the amount of the flocculant added is excessive or insufficient, and to continuously adjust the amount of the flocculant added. However, as a result of studies by the present inventors, the difference between the particle size and the received signal intensity of scattered light depends on whether the particle size of the particles in the liquid to be treated is smaller or larger than the diameter of the measurement area where the particle size is measured.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for determining the state of aggregation and a method for agglomeration treatment that can more accurately determine the state of aggregation of particles in a liquid to be treated. do.
  • a method for determining the agglomeration state according to one aspect of the present invention includes irradiating a laser beam into a liquid containing particles, and determining the above-mentioned condition based on the width of change in received light intensity of scattered light that is scattered by the particles.
  • a method for determining the aggregation state of particles the method comprising: a correlation acquisition step of obtaining a correlation between the particle diameter of the particles and the width of change in received light intensity; and a determination step of determining the aggregation state of the particles based on the correlation. , has.
  • the correlation acquisition step the relationship between the amount of coagulant added and the width of change in received light intensity is acquired, and from the above relationship, the particle size and the received light intensity are determined. A correlation with the intensity change width may also be obtained.
  • the correlation between the particle diameter and the width of change in received light intensity is based on the relationship between the particle diameter and the beam diameter of the laser beam. May be determined.
  • the above correlation indicates a positive correlation when the particle diameter is equal to or less than the beam diameter, and a positive correlation when the particle diameter is larger than the beam diameter. It may also show a negative correlation.
  • an aggregation treatment method is an aggregation treatment method in which a flocculant is added to a liquid containing particles to agglomerate the particles, the method comprising irradiating laser light into the liquid. and a determination step of determining the agglomeration state of the particles based on the range of change in received light intensity of the scattered light scattered by the laser beam by the particles, and an amount added based on the aggregation state of the particles determined in the determination step.
  • the determination step includes a correlation acquisition step of acquiring a correlation between the particle diameter of the particles and the received light intensity variation width, and a correlation acquisition step of acquiring the correlation between the particle diameter of the particles and the received light intensity change width, and the and a determination step of determining the agglomeration state of the particles.
  • the state of aggregation of particles in the liquid to be treated can be determined more accurately.
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an example of the configuration of an agglomeration processing apparatus to which the aggregation state determination method according to the first embodiment of the present invention can be applied. It is a block diagram which shows an example of the structure of the probe which an aggregation state monitoring sensor has. 2 is a flowchart showing the flow of a method for determining an aggregation state according to the first embodiment of the present invention. It is a schematic diagram of the measurement area of an aggregation state monitoring sensor. It is a figure which shows an example of the detection waveform by an aggregation state monitoring sensor. It is a figure which shows an example of the detection waveform by an aggregation state monitoring sensor. FIG.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining an apparatus used to examine the relationship between particle diameter and received light intensity variation width. It is a graph showing the relationship between particle diameter and large peak appearance rate.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining the considerations of the present inventors.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining the considerations of the present inventors.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating an example of the cumulative frequency of the received light intensity variation width.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the area of a detection waveform diagram showing a temporal change in received light intensity. It is a graph diagram showing a correlation equation. It is a graph showing an example of a received light intensity change range and cumulative occurrence frequency.
  • It is a flowchart which shows the flow of the aggregation processing method concerning the 2nd embodiment of the present invention.
  • It is a flowchart which shows the flow of the 1st flocculant addition process in the same embodiment.
  • It is a flowchart which shows the flow of the 2nd flocculant
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an example of an agglomeration processing apparatus to which the aggregation state determination method according to the present embodiment can be applied.
  • a liquid to be treated is introduced into a treatment tank 3 via an inflow pipe 1 having a flow meter 2, and a flocculant is added to the treatment tank 3 by a chemical injection device 4.
  • a stirrer 3 a and an aggregation state monitoring sensor 10 are installed in the processing tank 3 , and a detection signal generated by the aggregation state monitoring sensor 10 is input to the controller 8 .
  • the controller 8 controls the chemical injection device 4 based on this detection signal.
  • the flocculant may be an inorganic flocculant, an organic flocculant, or a combination thereof.
  • the aggregation state monitoring sensor 10 preferably uses the one described in Patent Document 1.
  • the aggregation state monitoring sensor 10 has a probe 100.
  • FIG. 2 shows the configuration of the probe 100 included in the aggregation state monitoring sensor 10.
  • This probe 100 includes a block 101 having surfaces 101a and 101b orthogonal to each other and an apex 101c where these intersect, a light emitting section 102 that is provided along the surface 101a and irradiates a laser beam toward a liquid to be treated, and a surface 101b, and has a light receiving section 103 whose light receiving optical axis is orthogonal to the light emitting optical axis of the light emitting section 102.
  • the aggregation state monitoring sensor 10 includes a light emitting circuit, a detection circuit, and a measuring circuit (not shown) in order to operate the light emitting section 102 to emit light and analyze the light reception signal of the light receiving section 103.
  • the measurement circuit includes a timing circuit, an A/D conversion section, a calculation section, and the like.
  • the laser beam irradiated from the light emitting unit 102 onto the measurement area A near the top 101c is scattered by particles within the measurement area A.
  • This scattered light is received by the light receiving unit 103, and the aggregation state is measured based on the change over time in the intensity of the scattered light received by the light receiving unit 103.
  • the block 101 is made of an opaque material.
  • the diameter of the measurement area A in a cross section perpendicular to the optical axis of the laser beam L, in other words, the diameter of the laser beam L is, for example, 1 mm.
  • the diameter of the measurement region A is a threshold value at which the correlation between the particle diameter and the width of change in the received light intensity, which is the intensity of the scattered light received by the light receiving section 103, is reversed. Therefore, in order to appropriately determine the required agglomeration state, the diameter of the measurement area A may be changed as appropriate.
  • the light emitting circuit transmits an electric signal having a constant modulation frequency to the light emitting unit 102 in response to a signal from the timing circuit.
  • the light emitting unit 102 emits laser light in response to a signal from the light emitting circuit.
  • the light receiving unit 103 receives scattered light generated when the laser beam hits particles contained in the water to be treated, and converts the scattered light into an electrical signal.
  • the detection circuit removes a modulation component included in the electrical signal from the light receiving section 103 and outputs a received light voltage according to the received light intensity.
  • the measurement circuit transmits a signal for light emission (specific frequency modulated wave) to the light emitting circuit, converts the signal from the detection circuit into a digital signal, performs a logical operation, and outputs information regarding aggregation.
  • a signal for light emission specifically frequency modulated wave
  • the monitoring device described in Patent Document 1 particularly the monitoring device described in Japanese Patent No. 6281534, in which it was patented, can be suitably used, but is not limited thereto.
  • the aggregation monitoring device of Japanese Patent No. 6281534 is "A flocculation monitoring device that monitors the processing status of a liquid to be flocculated, a measurement light irradiation unit that irradiates a measurement region of the liquid to be treated with measurement light; a scattered light receiver that receives scattered light from particles of the liquid to be treated in the measurement area; It includes an amplitude measuring means for measuring the amplitude of the light reception signal obtained by the scattered light receiver, and monitors and totals the occurrence of the measured amplitude, calculates the occurrence rate or frequency of occurrence of a specific amplitude, and calculates the occurrence rate or frequency of occurrence of a specific amplitude.
  • a measured value calculation unit that calculates an index related to aggregation of the treated liquid that represents the particle size of flocs in the treated liquid; Equipped with The amplitude measuring means detects a first inflection point where the received light signal changes from rising to falling and a second inflection point where the light receiving signal changes from falling to rising, and detects the first inflection point and the second inflection point.
  • An agglomeration monitoring device characterized in that the amplitude is measured from a level difference at an inflection point. ” It is. Up to this point, an example of an agglomeration processing apparatus to which the aggregation state determination method according to the present embodiment can be applied has been described.
  • the method for determining the agglomeration state according to the present embodiment is a method in which a liquid containing particles is irradiated with a laser beam, and the aggregation state of the particles is determined based on the received light intensity of the scattered light that is scattered by the laser beam.
  • a correlation acquisition step step S11
  • a determination step step S11 of determining the agglomeration state of the particles based on the correlation.
  • the method for determining the agglomeration state is a method in which a liquid containing particles is irradiated with a laser beam and the aggregation state of the particles is determined based on the received light intensity of the scattered light that is scattered by the laser beam.
  • Known methods can be employed for irradiating the laser beam, receiving the scattered light, and calculating the intensity of the received light.
  • the aggregation state monitoring sensor 10 provided in the aggregation processing apparatus described above may be used. In the following, a method for determining the agglomeration state will be explained using the aggregation state monitoring sensor 10 as an example.
  • ⁇ Correlation acquisition step (step S11)>
  • a correlation between the particle diameter and the width of change in received light intensity is acquired.
  • FIG. 4 for example, five particles exist in the measurement area A at a certain point in time.
  • the laser beam L e irradiated onto the measurement area A at this point is scattered by each particle, and the scattered light L s enters the light receiving section 103 .
  • the number of particles existing in the measurement area A changes. Theoretically, the number of particles may not change, but since the particles undergo Brownian motion and the liquid to be treated in the processing tank 3 is stirred, the number of particles usually changes.
  • the predetermined time ⁇ t is preferably selected from 0.1 to 10 mSec, and is, for example, about 1 mSec.
  • the intensity of scattered light changes in conjunction with it, and the intensity of the scattered light received by the light receiving unit 103 changes.
  • the size of the particle diameter of the particles entering and exiting the measurement area A can be detected from this width of change in received light intensity. That is, the difference between the received light intensity at an arbitrary time t k and the received light intensity at time t k+1 after ⁇ t has elapsed is a value proportional to the surface area of the particles that entered and exited the measurement area A during the ⁇ t.
  • FIG. 5A shows an example of a change in received light intensity over time.
  • the output signal in FIG. 5A is the intensity of light received by the light receiving section 103, and the unit is, for example, mV.
  • FIG. 5A is a graph plotting the received light intensity measured at each time t 1 , t 2 . . . is 0.1 to 10 mSec, for example 1 mSec.
  • the minimum points P 1 , P 2 . . . and the maximum points Q 1 , Q 2 are referred to as the number of peaks.
  • the difference h k between the received light intensity at any time t k-1 and the received light intensity at time t k is a value proportional to the surface area of particles entering and exiting the measurement area A between times t k-1 and t k . It is.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining the apparatus used to study the relationship between the particle diameter and the width of change in received light intensity
  • FIG. 7 shows the particle size and It is a graph showing the relationship between large peak appearance rates.
  • the large peak appearance rate refers to the appearance rate of peaks with a received light intensity change width of 4000 mV or more with respect to the total number of peaks.
  • 8 and 9 are diagrams for explaining the considerations of the present inventors.
  • a liquid to be treated was prepared by adding black artificial particles to water so that the concentration was 1.0% by dry weight.
  • the artificial particles used were produced by adding a sodium alginate aqueous solution containing 1 mass % paint to a 1 mass % calcium chloride aqueous solution through a tube equipped with a syringe at the tip and gelling the solution.
  • the addition rate of the sodium alginate aqueous solution was adjusted using a smooth flow pump manufactured by Takumina Corporation.
  • Artificial particles of 0.5 to 3.0 ⁇ m were manufactured by changing the concentration of the sodium alginate aqueous solution, addition rate, and syringe shape.
  • a pitched paddle type stirring blade having four blades inclined at 45° from the horizontal plane was used to stir the liquid to be treated.
  • the diameter r of the stirring blade (the distance r between the tips of the vanes passing through the center of rotation) was 75 mm, and the distance between the top and bottom ends of each vane was 10 mm.
  • the stirring blade was placed at the center of the processing tank at a distance d of 45 mm from the upper end of the taper to the upper end of each vane.
  • a flocculation state monitoring sensor (S.sensing CS-P manufactured by Kurita Water Industries, Ltd.) was placed above the stirring blade, and 3 L of the liquid to be treated was supplied to the treatment tank.
  • the diameter of the measurement area of the probe included in the aggregation state monitoring sensor is 1 mm.
  • the received light intensity was measured at a stirring speed of 300 rpm and an analysis time of 3 minutes, and the large peak appearance rate for each particle size of the artificial particles was calculated.
  • the duty ratio of the irradiated laser light was 10% (light emission time 200 mSec, pause time 1800 mSec). The results are shown in FIG.
  • the present inventors consider the above study results as follows. As shown in FIG. 8, when the particle size passing through the measurement area A is smaller than the diameter of the measurement area A, the larger the particle size, the larger the projected area of the laser beam, resulting in a larger change in the amount of scattered light. This also increases the change in the amount of light received, which is the amount of scattered light received by the light receiving unit 103. That is, a positive correlation is shown between the particle diameter and the width of change in received light intensity. On the other hand, as shown in FIG. 9, when the diameter of the particle passing through the measurement area A is larger than the diameter of the measurement area, the scattering angle of the scattered light decreases as the particle diameter increases.
  • the correlation between the particle diameter and the width of change in received light intensity can be determined by the relationship between the particle diameter and the beam diameter of the laser beam. The correlation shows a positive correlation when the particle diameter is less than or equal to the beam diameter, and a negative correlation when the particle diameter is larger than the beam diameter.
  • the received light intensity variation width h 1 indicates that particles with a small diameter are detected
  • the received light intensity variation width h 2 indicates that particles with a large diameter are detected.
  • the received light intensity variation width h3 indicates that particles with particle diameters between them are detected.
  • the received light intensity change width h n indicates that particles slightly larger than the particles h 1 have been detected.
  • the particle size is larger than the diameter of measurement area A
  • the case where the particle size is less than or equal to the diameter of measurement area A is opposite. That is, in FIG.
  • the received light intensity change width h1 represents that a large-diameter particle is detected
  • the received light intensity change width h2 represents that a small-diameter particle is detected
  • the received light intensity change width h3 represents that a particle with a small diameter is detected. This indicates that particles with particle diameters between these were detected.
  • the received light intensity change width h n indicates that particles slightly smaller than the particles h 1 have been detected.
  • the width of change in received light intensity increases as the amount of chemical injection increases, the particle diameter is determined to be less than the diameter of measurement area A, and a positive difference is established between the particle size in the liquid to be treated and the width of change in received light intensity. It is determined that there is a correlation.
  • the particle diameter is judged to be larger than the diameter of measurement area A, and there is a negative difference between the particle size in the liquid to be treated and the width of change in received light intensity. It is determined that there is a correlation between As described above, by acquiring the relationship between the drug injection amount and the received light intensity, it is possible to acquire the correlation between the particle diameter and the width of change in the received light intensity from the relationship.
  • step S12 the agglomeration state of the particles is determined based on the correlation between the particle diameter and the width of change in received light intensity.
  • the width of change in received light intensity of the agglomeration state monitoring sensor in the measurement time range t 1 to t z is changed from small to large.
  • the relative frequency that is, the frequency of each class in the total number of peaks (the number of peaks) can be obtained, and the cumulative relative frequency of the number of peaks can be obtained.
  • the larger the variation width of the received light intensity the larger the particle diameter.
  • the width of change in received light intensity of the agglomeration state monitoring sensor in the measurement time range t 1 to tz is changed from large to small.
  • the relative frequency that is, the frequency of each class in the total number of peaks (the number of peaks) can be obtained, and the cumulative relative frequency of the number of peaks can be obtained.
  • the number of classes is preferably 2 or more, particularly 3 or more, for example 10 to 100.
  • the agglomeration state of particles can be determined based on the correlation between the particle diameter and the width of change in received light intensity.
  • a method for determining the agglomeration state will be explained in more detail.
  • the aggregation state may be determined, for example, by the following method.
  • the frequency of occurrence i.e., relative frequency
  • a preset threshold For example, if it is 20% or more (80% or less when converted to cumulative relative frequency), it is determined that the aggregation state is good.
  • the average received light intensity is the value obtained by dividing the area S (time integrated value of the received light intensity) of the shaded area in FIG. 11 by the measurement time (t z ⁇ t 1 ).
  • Step 1 is performed on each of a plurality of days when the aggregation condition is good, and the 80% value of the received light intensity variation width h and the average received light intensity on each day are determined.
  • the preset threshold value was 20% and the cumulative frequency of occurrence was 80%, but these values may be changed.
  • the cumulative occurrence frequency may be set to 70%, 50%, etc. with respect to the threshold value of 20%, and these numerical values can be set as appropriate within the range where correlation is required.
  • the threshold value X% and the cumulative frequency of occurrence Y% are values in which X+Y is close to 100.
  • relational expression is a linear expression in FIG. 12, it may be a quadratic expression or other expression as long as there is a correlation.
  • a graph may be created and calculated from the graph.
  • the received light intensity change width information (the received light intensity change width or a value corresponding thereto) is the received light intensity change width when the cumulative occurrence frequency is a predetermined value, but it is not limited to this, and for example, the received light intensity change width
  • the average value, median value, first quartile, third quartile, etc. may be used.
  • the target average received light intensity width may be set from a correlation equation between this information and the average received light intensity.
  • FIG. 13 shows an example of the relationship between the median value, first quartile, third quartile, and cumulative occurrence frequency of the received light intensity variation width.
  • the average received light intensity was used as received light intensity information (received light signal strength or a value corresponding to it), but it is not limited to the average received light intensity, and includes the first quartile, median, third quartile, maximum value, or any other percentile value.
  • the value corrected by the relational expression between the peak peak value and the received light signal intensity will be constant regardless of the color or density of the sample to be measured.
  • the aggregation state may be determined based on [average received light intensity variation range]/[average received light intensity] determined from the light reception intensity of the aggregation state monitoring sensor.
  • the first threshold value of [average received light intensity change width]/[average received light intensity] to prevent the particle diameter from being too small, and the [average received light intensity] to prevent the particle size from being too large are determined.
  • a second threshold value of [change width]/[average received light intensity] is set.
  • [average received light intensity change width]/[average received light intensity] when the agglomeration state (particle diameter) reaches the lower limit of the appropriate range is determined as the first threshold value. Further, during this period, [average received light intensity change width]/[average received light intensity] when the aggregation state (floc diameter) reaches the upper limit of the appropriate range is determined as a second threshold value.
  • the aggregation state is judged based on [Average received light intensity variation range]/[Average received light intensity], even if the color and concentration of particles are different, the aggregation can be appropriately determined based on the light reception signal strength of the aggregation state monitoring sensor. condition can be determined.
  • the agglomeration state may be determined based on [average received light intensity change width]/[average received light intensity]. .
  • FIG. 14 is a flowchart showing the flow of the aggregation treatment method according to this embodiment.
  • the aggregation treatment method is an aggregation treatment method in which a flocculant is added to a liquid containing particles to agglomerate the particles, and the liquid containing particles is irradiated with a laser beam, and the laser beam a determination step (step S1) of determining the agglomeration state of the particles based on the range of change in received light intensity of the scattered light scattered by the method; a coagulant adding step (step S2), and the determining step includes a correlation obtaining step (step S11) of obtaining a correlation between the particle diameter of the particles and the received light intensity variation width; a determination step (step S12) of determining the agglomeration state of the particles based on the method.
  • FIG. 15 is a flowchart showing the flow of the first flocculant addition step in this embodiment.
  • FIG. 16 is a flowchart showing the flow of the second flocculant addition step in this embodiment.
  • the first flocculant addition step is a flocculant addition step when the aggregation state is determined based on the frequency of occurrence of the number of peaks greater than or equal to a predetermined received light intensity change width and the average received light intensity in the determination step.
  • the flocculant is added until the frequency of occurrence of the number of peaks equal to or greater than a predetermined received light intensity change width becomes equal to or higher than the threshold value.
  • the frequency of occurrence of the number of peaks equal to or greater than the "target received light change width” is 20% or more (cumulative occurrence frequency
  • the amount of flocculant added is controlled so that the amount of flocculant is 80% or less (calculated as 80% or less).
  • a flocculant is added to the processing tank in which the liquid to be processed is being stirred (step S21).
  • a small amount of the flocculant may be added continuously, or the necessary amount of the additive may be added once or in several portions.
  • step S22/NO if the frequency of occurrence of the number of peaks greater than or equal to the target received light intensity variation width is less than the predetermined threshold (step S22/NO), the addition of the flocculant is continued, and when the flocculant is insufficient, the output of the chemical feeding device (pump (stroke, pump pulse, rotational speed, etc.) and reduce the output of the chemical dosing device when there is an excess of flocculant.
  • the amount of coagulant added can be controlled so that the particle size falls within an appropriate range.
  • the second flocculant addition step is a flocculant addition step when the aggregation state is determined based on [average received light intensity change range]/[average received light intensity].
  • the flocculant is added so that the [average received light intensity change range]/[average received light intensity] is larger than the first threshold value, and in order to prevent the aggregated particles from becoming excessive,
  • the aggregating agent is added so that [change width of received light intensity]/[average received light intensity] is equal to or less than the second threshold value (larger than the first threshold value).
  • a flocculant is added to the processing tank in which the liquid to be processed is being stirred (step S23). It is preferable to add a small amount of the flocculant continuously.
  • step S24 it is determined whether the [average received light intensity change range]/[average received light intensity] value is equal to or greater than a first threshold (step S24). The above determination is made by the controller 8, for example. If the [average received light intensity variation width]/[average received light intensity] value is equal to or greater than the first threshold (step S24/YES), stirring is stopped, the treatment liquid is discharged from the treatment tank, and the aggregation treatment process ends.
  • step S24/NO if the [average received light intensity variation width]/[average received light intensity] value is less than the first threshold value (step S24/NO), the addition of the flocculant is continued, and when the flocculant is insufficient, the chemical feeder outputs (pump stroke, pump pulse, rotational speed, etc.) and reduce the output of the chemical dosing device when there is an excess of flocculant.
  • the [average received light intensity change range]/[average received light intensity] value exceeds the second threshold value, the particle size is too large, so the flocculant addition step is finished in this case as well.
  • flocculant By controlling the addition of flocculant based on [average received light intensity change width]/[average received light intensity], even if the color and concentration of particles are different, it can be added appropriately based on the received light signal strength of the agglomeration state monitoring sensor.
  • the addition of the flocculant can be controlled (as it were, on the basis of particle size measurements corrected to take into account the color and density of the particles).
  • the amount of the flocculant added may be controlled so that the frequency of occurrence of the number of peaks having a width of change of received light intensity or more becomes equal to or less than the threshold value.
  • the amount of coagulant added can be controlled by [average received light intensity change width]/[average received light intensity]. You can.
  • the above-mentioned agglomeration processing device is just an example, and in FIG. 1, the controller 8 and the aggregation state monitoring sensor 10 are installed separately, but the controller 8 A control program may be incorporated therein, and a control signal may be given from the aggregation state monitoring sensor 10 to the chemical injection device 4.
  • the agglomeration state monitoring sensor 10 may be installed in the agglomerate liquid outflow pipe from the processing tank 3.
  • a measurement tank may be provided into which the liquid in the processing tank 3 is introduced, and the aggregation state monitoring sensor 10 may be installed in this measurement tank.
  • the light emitting section 102 and the light receiving section 103 are orthogonal to each other, but the present invention is not limited to this, and the light emitting section 102 and the light receiving section 103 may be arranged at other angles. .
  • the angle formed by the light emitting section 102 and the light receiving section 103 can be, for example, 10 degrees or more and 170 degrees or less.
  • the usage time of the light emitting element can be extended. For example, when the light emission time is set to 0.2 seconds/time and the light emission interval is set to 2 seconds, the usage time (life span) of the light emitting element can be extended 10 times compared to when light is emitted continuously.
  • the example of the flocculant addition step described above is just an example, and the flocculant may be added based on the flocculation state determined by the flocculation state determination method according to the present invention.

Abstract

この凝集状態の判断方法は、粒子を含む液体中にレーザ光を照射して前記レーザ光が前記粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に、前記粒子の凝集状態を判断する方法であって、前記粒子の粒子径と前記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップと、前記相関に基づいて前記粒子の凝集状態を判断する判断ステップと、を有する。

Description

凝集状態の判断方法及び凝集処理方法
　本発明は、凝集状態の判断方法及び凝集処理方法に関する。本願は、２０２２年０７月２２日に、日本に出願された特願２０２２－１１６９９７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　各種排水又は用水から濁質及び有機物等を除去するために凝集処理を行う場合、塩化鉄やポリ塩化アルミニウム等の無機凝集剤と、高分子凝集剤とを併用することがある。これにより、被処理液中の粒子が凝集し、後段の固液分離操作が容易になる。さらに無機凝集剤の添加量を抑えることによる汚泥発生量の削減が可能となる。
　また、排水の生物処理によって発生した汚泥を脱水処理する場合にも、脱水処理に先立ち、無機凝集剤と高分子凝集剤とを併用して凝集処理することがある。これにより、効率的に汚泥を荷電中和するとともにフロック強度が向上し、脱水処理後の汚泥（脱水ケーキ）の含水率を大きく低下させることが可能となる。
　凝集剤は、被処理液の水質や被処理汚泥の性状に応じて適切な量を添加する必要がある。排水、用水の凝集処理においては、凝集剤の添加量（薬注量）が不足すると、被処理液中に含まれる濁質や有機物の除去が不十分となり、処理液の水質が悪化する。一方、薬注量が過剰であると、凝集剤が後段へリークし、後段処理での負荷増大や後段の処理装置の汚染を引き起こす可能性がある。
　また、汚泥処理においては、薬注量が不足すると汚泥の荷電中和が不十分となり、更にはフロック強度が低下して脱水ケーキの含水率が上昇したり、脱水分離液に汚泥がリークしたりすることがある。また、薬注量が過剰となった場合にもフロック強度は低下するため、脱水ケーキの含水率が上昇したり、脱水分離液に汚泥がリークしたりすることがある。
　最適な薬注量を決定するためには、ジャーテストや凝集、濾過、圧搾テスト（ヌッチェテスト）等の机上テストを行うことが基本である。また、従来、脱水機の運転管理において、問題が生じた際に操作すべき因子と操作量は、作業者の運転経験による判断や、上記のような机上試験による脱水効果(ろ過性やフロック強度、脱水ケーキ含水率等)の確認結果によって決定される。
　しかしながら、作業者の経験による判断は、定性的なものであるため、状況改善を達成するために予定以上の時間を必要としたり、間違った操作をすることでかえって脱水効果を悪化させたりしてしまうことがある。また、机上テストによる判断は、定量的ではあるが連続的な評価が困難であるため、机上テストの結果を反映した運転条件の変更までに時間を要する。
　上記のような問題を解決する方法として、特許文献１には、レーザ光を被処理液中に向けて照射し、被処理液中の粒子によって散乱される散乱光を受光して粒子の凝集状態を測定する凝集状態モニタリングセンサを用いて凝集剤添加を制御することが記載されている。
日本国特開２０１７－２６４３８号公報
　特許文献１に記載の技術によれば、被処理液中の散乱光を利用した凝集モニタリング装置によって得られる散乱光の受光信号強度の振幅（変化幅）から凝集指標を生成し、凝集粒の粒子径分布状態を推定できるとされている。また、特許文献１に記載の技術によれば、凝集剤の添加量の過不足を評価し、凝集剤の添加量を連続的に調整することが可能であるとされている。しかしながら、本発明者らによる検討の結果、被処理液中の粒子の粒子径が当該粒子径を計測する計測領域の直径より小さい場合と大きい場合とで、粒子径と散乱光の受光信号強度の振幅から生成した凝集に関わる指標の相関関係の正負が逆転してしまうことが見出された。この現象により、計測領域の直径より小さい粒子径を有する粒子と計測領域の直径より大きい粒子径を有する粒子の区別がつかなくなってしまうことがある。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、被処理液中の粒子の凝集状態をより正確に判断することが可能な凝集状態の判断方法及び凝集処理方法を提供することを目的とする。
　本発明の要旨は、以下の通りである。
［１］　本発明の一態様に係る凝集状態の判断方法は、粒子を含む液体中にレーザ光を照射して上記レーザ光が上記粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に、上記粒子の凝集状態を判断する方法であって、上記粒子の粒子径と上記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップと、上記相関に基づいて上記粒子の凝集状態を判断する判断ステップと、を有する。
［２］　上記［１］に記載の凝集状態の判断方法において、上記相関取得ステップでは、凝集剤の添加量と上記受光強度変化幅との関係を取得し、上記関係から上記粒子径と上記受光強度変化幅との相関を取得してもよい。
［３］　上記［１］又は［２］に記載の凝集状態の判断方法では、上記粒子径と上記受光強度変化幅との相関は、上記粒子径と、上記レーザ光のビーム径との関係で定められてもよい。
［４］　上記［１］に記載の凝集状態の判断方法では、上記相関は、上記粒子径が上記ビーム径以下である場合に正の相関を示し、上記粒子径が上記ビーム径より大きい場合に負の相関を示してもよい。
［５］　また、本発明の別の態様に係る凝集処理方法は、粒子を含む液体中に凝集剤を添加して上記粒子を凝集する凝集処理方法であって、上記液体中にレーザ光を照射し、上記レーザ光が上記粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に上記粒子の凝集状態を判断する判断工程と、上記判断工程において判断された上記粒子の凝集状態に基づいた添加量で上記凝集剤を添加する凝集剤添加工程と、を有し、上記判断工程は、上記粒子の粒子径と上記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップと、上記相関に基づいて上記粒子の凝集状態を判断する判断ステップと、を有する。
　本発明の上記態様によれば、被処理液中の粒子の凝集状態をより正確に判断することができる。
本発明の第１の実施形態に係る凝集状態の判断方法を適用可能な凝集処理装置の構成の一例を示す構成図である。 凝集状態モニタリングセンサが有するプローブの構成の一例を示す構成図である。 本発明の第１の実施形態に係る凝集状態の判断方法の流れを示すフローチャートである。 凝集状態モニタリングセンサの計測領域の模式図である。 凝集状態モニタリングセンサによる検出波形の一例を示す図である。 凝集状態モニタリングセンサによる検出波形の一例を示す図である。 粒子径と受光強度変化幅の関係の検討に用いた装置を説明するための図である。 粒子径と大ピーク出現率の関係を示すグラフである。 本発明者らの考察を説明するための図である。 本発明者らの考察を説明するための図である。 受光強度変化幅の累積度数の一例を示す図である。 受光強度の経時変化を示す検出波形図の面積を説明するための図である。 相関関係式を示すグラフ図である。 受光強度変化幅と累積発生頻度の一例を示すグラフである。 本発明の第２の実施形態に係る凝集処理方法の流れを示すフローチャートである。 同実施形態における第１の凝集剤添加工程の流れを示すフローチャートである。 同実施形態における第２の凝集剤添加工程の流れを示すフローチャートである。
＜＜凝集処理装置の構成例＞＞
　まず、本発明の一実施形態に係る凝集状態の判断方法を適用可能な凝集処理装置の一例を説明する。図１は、本実施形態に係る凝集状態の判断方法を適用可能な凝集処理装置の一例を示す構成図である。
　図１に示すとおり、この凝集処理装置では、被処理液が流量計２を有する流入管１を介して処理槽３に導入され、薬注装置４によって凝集剤が処理槽３に添加される。処理槽３には撹拌機３ａと、凝集状態モニタリングセンサ１０が設置されており、凝集状態モニタリングセンサ１０により生成される検出信号が制御器８に入力される。制御器８はこの検出信号に基づいて薬注装置４を制御する。
　凝集剤は、無機凝集剤であってもよく、有機凝集剤であってもよく、それらの併用であってもよい。
　凝集状態モニタリングセンサ１０には、好ましくは、特許文献１に記載のものが用いられる。凝集状態モニタリングセンサ１０は、プローブ１００を有する。図２は、凝集状態モニタリングセンサ１０が有するプローブ１００の構成を示している。このプローブ１００は、互いに直交する面１０１ａ，１０１ｂ及びそれらが交わる頂部１０１ｃを有したブロック１０１と、面１０１ａに沿って設けられ、被処理液に向ってレーザ光を照射する発光部１０２と、面１０１ｂに沿って設けられ、受光光軸を発光部１０２の発光光軸と直交方向とした受光部１０３とを有する。また、凝集状態モニタリングセンサ１０は、発光部１０２の発光作動及び受光部１０３の受光信号の解析を行うために、発光回路、検波回路及び計測回路（図示せず。）を備えている。計測回路は、タイミング回路、Ａ／Ｄ変換部、演算部等を有する。
　特許文献１と同様に、プローブ１００では、発光部１０２から、頂部１０１ｃ近傍の計測領域Ａに照射されたレーザ光が計測領域Ａ内の粒子によって散乱される。この散乱光が受光部１０３で受光され、受光部１０３が受光した散乱光の強度の経時変化に基づいて凝集状態が計測される。なお、ブロック１０１は不透明材料よりなる。レーザ光Ｌの光軸と垂直な断面における計測領域Ａの直径、言い換えるとレーザ光Ｌの直径は、例えば、１ｍｍである。後述するように、計測領域Ａの直径は、粒子径と受光部１０３が受ける散乱光の強度である受光強度の変化幅との相関が反転する閾値である。したがって、要求される凝集状態を適切に判断するため、計測領域Ａの直径は適宜変更されてもよい。
　発光回路は、タイミング回路からの信号に応じて発光部に一定の変調周波数を持った電気信号を発光部１０２に送信する。発光部１０２は、発光回路からの信号によって、レーザ光を発光する。受光部１０３は、レーザ光が被処理水に含まれる粒子に当たって発生した散乱光を受けて、散乱光を電気信号に変換する。検波回路は、受光部１０３からの電気信号に含まれる変調成分を除去し、受光強度に応じた受光電圧を出力する。
　計測回路は、発光回路に発光のための信号（特定の周波数変調波）を送信すると共に、検波回路からの信号をデジタル信号に変換し、論理演算して凝集に関する情報を出力する。
　凝集状態モニタリングセンサ１０としては、特許文献１のモニタリング装置、特にそれが特許された特許第６２８１５３４号公報に記載のモニタリング装置を好適に用いることができるが、これに限定されるものではない。
　なお、日本国特許第６２８１５３４号の凝集モニタリング装置は、
「　凝集処理される被処理液の処理状態を監視する凝集モニタリング装置であって、
　計測光を前記被処理液の計測領域に照射する計測光照射部と、
　前記計測領域にある前記被処理液の粒子による散乱光を受光する散乱光受光部と、
　前記散乱光受光部に得られる受光信号の振幅を計測する振幅計測手段を含み、計測された前記振幅の出現を監視及び集計し、特定の振幅の発生率又は発生頻度を算出して、前記被処理液中のフロックの粒子径を表す前記被処理液の凝集に関わる指標を算出する計測値演算部と、
　を備え、
　前記振幅計測手段は、前記受光信号が上昇から下降に変化する第１の変曲点及び下降から上昇に変化する第２の変曲点を検出し、前記第１の変曲点及び第２の変曲点のレベル差から前記振幅を計測することを特徴とする凝集モニタリング装置。」
である。
　ここまで、本実施形態に係る凝集状態の判断方法を適用可能な凝集処理装置の一例を説明した。
＜＜凝集状態の判断方法＞＞
　続いて、本発明の第１の実施形態に係る凝集状態の判断方法を説明する。本実施形態に係る凝集状態の判断方法は、粒子を含む液体中にレーザ光を照射して当該レーザ光が粒子により散乱した散乱光の受光強度を基に、前記粒子の凝集状態を判断する方法であって、図３に示すように、粒子の粒子径と受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップ（ステップＳ１１）と、当該相関に基づいて粒子の凝集状態を判断する判断ステップ（ステップＳ１２）と、を有する。
　本実施形態に係る凝集状態の判断方法は、粒子を含む液体中にレーザ光を照射して当該レーザ光が当該粒子により散乱した散乱光の受光強度を基に粒子の凝集状態を判断する方法である。レーザ光の照射、散乱光の受光、及び受光強度の算出には、公知の方法を採用することができ、例えば、上述した凝集処理装置に設けられた凝集状態モニタリングセンサ１０を用いてもよい。以下では、凝集状態モニタリングセンサ１０を用いた場合を例に挙げて凝集状態の判断方法を説明する。
＜相関取得ステップ（ステップＳ１１）＞
　相関取得ステップでは、粒子径と受光強度変化幅との相関を取得する。図４に示すように、ある時点では、例えば、計測領域Ａに５個の粒子が存在している。図２に示すように、この時点で計測領域Ａに照射されたレーザ光Ｌｅが、各粒子によって散乱され、散乱光Ｌsが受光部１０３に入射する。この時点から所定時間Δｔが経過した時点では、計測領域Ａに存在する粒子数が変動する。理論上は、粒子数が変化しないこともあるが、粒子がブラウン運動し、また処理槽３内の被処理液が撹拌されているので、通常は該粒子数は変動する。所定時間Δｔは、好ましくは０．１～１０ｍＳｅｃの間から選定された時間であり、例えば、約１ｍＳｅｃである。
　粒子数が変動すると、それに連動して散乱光強度が変動し、受光部１０３による散乱光の受光強度が変動する。
　粒子径が計測領域Ａの直径以下である場合、粒子径が大きいほど、１個の粒子が計測領域Ａに出入りしたときの受光強度変化幅が大きくなる。従って、この受光強度変化幅から、計測領域Ａに出入りした粒子の粒子径の大小を検出することができる。すなわち、任意の時刻ｔｋの受光強度と、Δｔ経過後の時刻ｔｋ＋１の受光強度との差は、該Δｔの間に計測領域Ａに出入りした粒子の表面積に比例した値となる。
　図５Ａは、受光強度の経時変化の一例を示している。図５Ａにおける出力信号は、受光部１０３の受光強度であり、単位は、例えばｍＶである。
　図５Ａは、時刻ｔ１，ｔ２…ｔｚの各時刻において測定された受光強度をプロットしたグラフであり、各時刻の間隔Δｔ（すなわちｔｋ－ｔｋ－１）は前述の通り、好ましくは０．１～１０ｍＳｅｃ、例えば１ｍＳｅｃである。
　図５Ｂは、図５Ａにおいて、極小点Ｐ１，Ｐ２…と、極大点Ｑ１，Ｑ２…とを記入し、受光強度変化幅すなわち極小点と極大点との差ｈ１，ｈ２…を記入した説明図である。なお、以下、極大点の数をピーク数ということがある。
　上述の通り、任意の時刻ｔｋ－１の受光強度と時刻ｔｋの受光強度との差ｈｋは、時刻ｔｋ－１～ｔｋ間に計測領域Ａ出入りした粒子の表面積に比例した値である。
　時刻ｔ１～ｔｚのΔｔ×ｚ秒間におけるすべての受光強度変化幅ｈ１，ｈ２…ｈｎより、この時刻ｔ１～ｔｚの間に計測領域Ａ付近に存在する粒子の粒子径分布が検出される。ｚは例えば２００とされ、Δｔ＝１ｍＳｅｃである場合Δｔ×ｚは０．２秒となる。ただし、これは一例であり、Δｔ×ｚは０．０１～９００秒程度であればよい。
　ここで、図６～９を参照して、粒子径と受光強度変化幅の関係を説明する。本発明者らは、粒子径と受光強度変化幅の関係について検討を行った。図６は、粒子径と受光強度変化幅の関係の検討に用いた装置を説明するための図であり、図７は、粒子径と受光強度変化幅の関係の検討により得られた粒子径と大ピーク出現率の関係を示すグラフである。大ピーク出現率とは、全ピーク数に対する受光強度変化幅が４０００ｍＶ以上のピークの出現率をいう。図８、９は、本発明者らの考察を説明するための図である。
　濃度が乾燥重量で１．０重量％となるように、黒色の人工粒子を水中に添加した被処理液を製造した。人工粒子には、先端にシリンジを設けたチューブを通じて１質量％塩化カルシウム水溶液に１質量％の塗料を含有するアルギン酸ナトリウム水溶液を添加してゲル化させて製造したものを用いた。アルギン酸ナトリウム水溶液の添加速度は株式会社タクミナ製のスムースフローポンプを用いて流量を調整した。アルギン酸ナトリウム水溶液の濃度、添加速度、及びシリンジ形状を変更して０．５～３．０μｍの人工粒子を製造した。
　処理槽には、図６に示すように、内径Ｒが１５４ｍｍ、正面視でθ＝９０°の角度のテーパを底部に有するものを用いた。被処理液の撹拌には、水平面から４５°傾斜した４枚の羽根板を有するピッチドパドル型撹拌翼を用いた。撹拌翼の直径ｒ（回転中心を通る、羽根板先端間の距離ｒ）は７５ｍｍであり、各羽根板の上端と下端の距離は１０ｍｍであった。当該撹拌翼を、処理槽の中心であってテーパ上端から各羽根板の上端までの距離ｄが４５ｍｍの位置に配置した。
　凝集状態モニタリングセンサ（栗田工業株式会社製Ｓ．ｓｅｎｓｉｎｇ　ＣＳ－Ｐ）を撹拌翼の上部に配置し、３Ｌの被処理液を処理槽に供給した。凝集状態モニタリングセンサが有するプローブの計測領域の直径は１ｍｍである。そして、撹拌速度を３００ｒｐｍ、解析時間を３分間として、受光強度を測定し、人工粒子の粒子径ごとの大ピーク出現率を算出した。なお、照射するレーザ光のデューティ比は１０％（発光時間２００ｍＳｅｃ、休止時間１８００ｍＳｅｃ）とした。結果を図７に示す。
　図７に示すように、粒子径が計測領域の直径より小さい場合、粒子径の増大に伴って大ピーク出現率が高くなり、粒子径が計測領域の直径より大きい場合、粒子径の増大に伴って大ピーク出現率が低くなることが分かった。
　上記の検討結果について、本発明者らは以下のように考察している。図８に示すように、計測領域Ａ内を通過する粒子径が計測領域Ａの直径より小さい場合では、粒子径が大きくなるほど、レーザ光の投影面積が大きくなるので、大きい散乱光量変化をもたらす。これにより、受光部１０３が受光する散乱光の光量である受光量の変化も大きくなる。すなわち、粒子径と受光強度変化幅との間で正の相関を示す。一方、図９に示すように、計測領域Ａ内を通過する粒子の粒子径が計測領域の直径より大きい場合では、粒子径が大きくなるほど粒子表面の曲率が小さくなることで散乱光の散乱角度が小さくなり、受光部１０３に到達する散乱光が減少するので、小さい散乱光量変化をもたらす。これにより、受光量の変化が小さくなる。すなわち、粒子径と受光強度変化幅との間で負の相関を示す。したがって、計測領域Ａ内を通過する粒子の粒子径に対する受光強度変化幅の相関関係は、計測領域直径を境に反転する。また、上記のとおり、粒子径と受光強度変化幅との相関は、粒子径とレーザ光のビーム径との関係で定めることができる。そして、当該相関は、粒子径がビーム径以下である場合に正の相関を示し、粒子径が前記ビーム径より大きい場合に負の相関を示す。
　詳細には、粒子径が計測領域Ａの直径以下である場合、図５Ｂにおいて、受光強度変化幅ｈ１は小径の粒子が検出されたことを表わし、受光強度変化幅ｈ２は大径の粒子が検出されたことを表わし、受光強度変化幅ｈ３はそれらの間の粒子径の粒子が検出されたことを表わす。受光強度変化幅ｈｎは、ｈ１の粒子よりも若干大きい程度の粒子が検出されたことを表わす。
　一方、粒子径が計測領域Ａの直径よりも大きい場合は、粒子径が計測領域Ａの直径以下である場合とは逆になる。すなわち、図５Ｂにおいて、受光強度変化幅ｈ１は大径の粒子が検出されたことを表わし、受光強度変化幅ｈ２は小径の粒子が検出されたことを表わし、受光強度変化幅ｈ３はそれらの間の粒子径の粒子が検出されたことを表わす。受光強度変化幅ｈｎは、ｈ１の粒子よりも若干小さい程度の粒子が検出されたことを表わす。
　一般に、ある程度の薬注量までは、凝集剤の薬注量が多くなるほど凝集が進行して粒子径が大きくなる。したがって、相関取得ステップでは、被処理液に添加する凝集剤の添加量（薬注量）を増加させ、受光強度の変化を取得する。薬注量の増加に伴って受光強度変化幅が大きくなる場合、粒子径を計測領域Ａの直径以下であると判断し、被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に正の相関があると判断する。一方、薬注量の増加に伴って受光強度変化幅が小さくなる場合、粒子径を計測領域Ａの直径より大きいと判断し、被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関があると判断する。上記のとおり、薬注量と受光強度との関係を取得すれば、当該関係から粒子径と受光強度変化幅との相関を取得することができる。
＜判断ステップ（ステップＳ１２）＞
　判断ステップでは、粒子径と受光強度変化幅との相関に基づいて粒子の凝集状態を判断する。
　被処理液中の粒子の粒子径と受光強度変化幅との間に正の相関がある場合、測定時間範囲ｔ１～ｔｚにおける、凝集状態モニタリングセンサの受光強度変化幅を、小→大の順番の階級に分類し、各階級に属するピーク数をカウントすることにより、相対度数すなわちピーク総数に占める各階級の度数（ピーク数）が得られ、またピーク数の累積相対度数が得られる。このとき、表１に示すように、受光強度変化幅が大きいほど粒子径が大きい。一方、被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合、測定時間範囲ｔ１～ｔｚにおける、凝集状態モニタリングセンサの受光強度変化幅を、大→小の順番の階級に分類し、各階級に属するピーク数をカウントすることにより、相対度数すなわちピーク総数に占める各階級の度数（ピーク数）が得られ、またピーク数の累積相対度数が得られる。このとき、受光強度変化幅が小さいほど粒子径が大きい。なお、階級の数は２以上、特に３以上例えば１０～１００が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記のとおり、粒子径と受光強度変化幅との相関に基づいて粒子の凝集状態を判断することができる。以下では、より詳細に凝集状態の判断方法の例を説明する。
（被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に正の相関がある場合）
［所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度と平均受光強度とに基づく凝集状態の判断］
　凝集状態の判断は、例えば、以下の方法で行われればよい。被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に正の相関がある場合、例えば、所定の受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度（すなわち相対度数）が予め設定した閾値以上（例えば、２０％以上、累積相対度数に換算すると８０％以下)であれば、凝集状態が良好と判断する。具体例を以下に説明する。
工程１
　目視判断等により凝集状況が良好であると判断される日に、ピーク数の累積相対度数の８０％タイル値となるときの受光強度変化幅ｈ８０%（図１０参照）、及び、平均受光強度を求める。平均受光強度は、図１１において斜線を付した領域の面積Ｓ(受光強度の時間積分値)を測定時間（ｔｚ－ｔ１）で除算した値である。
　凝集状況が良好な複数の日において、それぞれ工程１を行い、各日における受光強度変化幅ｈ８０%値及び平均受光強度を求める。
工程２
　工程１の各日における受光強度変化幅ｈ８０%値と平均受光強度とをグラフにプロットすることにより、図１２のような、受光強度変化幅ｈ８０%値と平均受光強度との相関図を得る。そして、平均受光強度と発生頻度累計の８０％タイル値（ｈ８０%値）との関係式（ｙ＝ａｘ＋ｂ）を決定する。
工程３
　上記のようにして決定した関係式ｙ＝ａｘ＋ｂのｘに、薬注量制御時点での平均受光強度の測定値を代入してｙすなわちｈ８０%値を算出し、算出したｈ８０%値を「目標受光強度変化幅」として設定する。そして、「目標受光変化幅」以上のピーク数の発生頻度が２０％以上(累積発生頻度換算で８０％以下)であれば凝集状態が良好と判断する。
　上記説明では、予め設定した閾値を２０％、累積発生頻度を８０％としたが、この数値は変えても良い。例えば、閾値２０％に対して累積発生頻度を７０％や５０％などとしても良く、これら数値は、相関が求められる範囲で適宜設定することができる。ただし、閾値Ｘ％と累積発生頻度Ｙ％とは、Ｘ＋Ｙが１００に近い数値であることが好ましい。
　また、図１２では、関係式は一次式とされているが、相関があれば二次式でもその他の式で良い。また、グラフを作成し、グラフから求めても良い。
　上記説明では、受光強度変化幅情報（受光強度変化幅又はそれに対応する値）として累積発生頻度が所定値のときの受光強度変化幅としたが、これに限定されず、例えば、受光強度変化幅の平均値、中央値、第一四分位、第三四分位などでもよい。平均値や中央値となる受光強度変化幅を「受光強度変化幅情報」とした場合には、これら情報と平均受光強度との相関式より目標とする平均受光強度幅を設定すれば良い。
　なお、受光強度変化幅の中央値、第一四分位、第三四分位と累積発生頻度との関係の一例を図１３に示す。
　上記説明では、受光強度情報（受光信号強度又はそれに対応する値）として平均受光強度を用いたが、平均受光強度に限定されず、第一四分位、中央値、第三四分位、最大値、その他任意のパーセンタイル値でもよい。
　ピーク波高値（受光強度変化幅）と受光強度が相関する場合、ピーク波高値と受光信号強度の関係式で補正された値が、測定対象試料の色や濃度に関係なく一定になる。
［凝集状態の判断の別の態様］
　凝集状態の判断の別の態様においては、凝集状態モニタリングセンサの受光強度から求められる［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］に基づいて凝集状態が判断されてもよい。この場合には、粒子径が小さ過ぎないようにするための［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］の第１閾値と、粒子径が大き過ぎないようにするための［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］の第２閾値を設定する。
　［平均受光強度変化幅］と［平均受光強度］との関係を示すグラフと、第１閾値及び第２閾値を求めるには、例えば、凝集処理装置を現場に設置し、所定期間（例えば１週間～１か月程度）、凝集処理装置を作業員が操作することにより当該現場の実排水を凝集処理する。この場合、作業員が、凝集状況を見ながら経験に基づいて薬注量を制御するとともに、この間の凝集状態モニタリングセンサの信号強度の経時変化を記録する。そして、この期間中で、凝集状態（粒子径）が適正範囲の下限になった時の［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］を第１閾値として求める。また、この期間中で、凝集状態（フロック径）が適正範囲の上限になった時の［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］を第２閾値として求める。
　［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］に基づいて凝集状態を判断すれば、粒子の色と濃度が異なる場合であっても、凝集状態モニタリングセンサの受光信号強度に基づいて適切に凝集状態を判断することができる。
（被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合）
　被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合、例えば、所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度（すなわち相対度数）が予め設定した閾値以下であれば、凝集状態が良好と判断する。
　また、被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合にも、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］によって、凝集状態を判断してもよい。
＜＜凝集処理方法＞＞
　続いて、図１４を参照して、本発明の第２の実施形態に係る凝集処理方法を説明する。図１４は、本実施形態に係る凝集処理方法の流れを示すフローチャートである。本実施形態に係る凝集処理方法は、粒子を含む液体中に凝集剤を添加して粒子を凝集する凝集処理方法であって、粒子を含む液体中にレーザ光を照射し、当該レーザ光が粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に粒子の凝集状態を判断する判断工程（ステップＳ１）と、前記判断工程において判断された前記粒子の凝集状態に基づいた添加量で前記凝集剤を添加する凝集剤添加工程（ステップＳ２）と、を有し、前記判断工程は、前記粒子の粒子径と前記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップ（ステップＳ１１）と、前記相関に基づいて前記粒子の凝集状態を判断する判断ステップ（ステップＳ１２）と、を有する。本実施形態に係る凝集処理方法における判断工程では、第１の実施形態に係る凝集状態の判断方法による判断がなされる。したがって、ここでは判断工程の説明を省略し、凝集剤添加工程の例について、図１５、１６を参照して詳細に説明する。図１５は、本実施形態における第１の凝集剤添加工程の流れを示すフローチャートである。図１６は、本実施形態における第２の凝集剤添加工程の流れを示すフローチャートである。
＜凝集剤添加工程（ステップＳ２）＞
（第１の凝集剤添加工程）
　第１の凝集剤添加工程は、判断工程で所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度と平均受光強度とに基づく凝集状態の判断がされた場合の凝集剤添加工程である。第１の凝集剤添加工程では、所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度が該閾値以上となるまで凝集剤を添加する。例えば、上述した関係式ｙ＝ａｘ＋ｂのｘから算出したｈ８０%値を「目標受光変化幅」として設定し、「目標受光変化幅」以上のピーク数の発生頻度が２０％以上(累積発生頻度換算で８０％以下)となるように凝集剤の添加量を制御する。
　詳細には、まず、図１５に示すように、被処理液が撹拌されている処理槽に凝集剤を添加する（ステップＳ２１）。凝集剤は、少量を連続的に添加してもよいし、必要な添加剤量を１回又は数回に分けて添加してもよい。次いで、目標受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度が所定の閾値以上か否かを判定する。上記判定は、例えば、制御器８が行う。目標受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度が所定の閾値以上である場合（ステップＳ２２／ＹＥＳ）、撹拌が停止され、処理槽から処理液が排出されて凝集処理工程は終了する。一方、目標受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度が所定の閾値未満である場合（ステップＳ２２／ＮＯ）、凝集剤の添加が継続され、凝集剤不足のときは薬注装置の出力(ポンプストローク、ポンプパルス、回転速度等)を上昇させ、凝集剤過剰のときは薬注装置の出力を低下させる。
　以上により、粒子径が適正な範囲となるように凝集剤の添加量を制御することができる。
（第２の凝集剤添加工程）
　第２の凝集剤添加工程では、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］に基づいて凝集状態が判断された場合の凝集剤添加工程である。第２の凝集剤添加工程では、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］が第１閾値よりも大きくなるように凝集剤を添加し、凝集粒子が過大とならないようにするために、［受光強度変化幅］／［平均受光強度］が第２閾値（第１閾値よりも大きい）以下となるように凝集剤を添加する。
　詳細には、まず、図１６に示すように、被処理液が撹拌されている処理槽に凝集剤を添加する（ステップＳ２３）。凝集剤は、少量を連続的に添加することが好ましい。次いで、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］値は第１閾値以上であるか否かを判定する（ステップＳ２４）。上記判定は、例えば、制御器８が行う。［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］値が第１閾値以上である場合（ステップＳ２４／ＹＥＳ）、撹拌が停止され、処理槽から処理液が排出されて凝集処理工程は終了する。一方、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］値が第１閾値未満である場合（ステップＳ２４／ＮＯ）、凝集剤の添加が継続され、凝集剤不足のときは薬注装置の出力(ポンプストローク、ポンプパルス、回転速度等)を上昇させ、凝集剤過剰のときは薬注装置の出力を低下させる。なお、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］値が第２閾値超である場合、粒子径が過大であるため、この場合も凝集剤添加工程は終了する。
　［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］に基づいて凝集剤添加を制御することにより、粒子の色と濃度が異なる場合であっても、凝集状態モニタリングセンサの受光信号強度に基づいて適切に（いわば、粒子の色及び濃度を考慮して補正した粒子径測定値にもとづいて）、凝集剤の添加を制御することができる。
（被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合）
　被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合、例えば、所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度（すなわち相対度数）が予め設定した閾値以下であれば、凝集状態が良好と判断する。そして、所定受光強度変化幅以上のピーク数の発生頻度が該閾値以下となるように凝集剤の添加量を制御すればよい。
　また、被処理液中の粒子径と受光強度変化幅との間に負の相関がある場合にも、［平均受光強度変化幅］／［平均受光強度］によって、凝集剤の添加量を制御してもよい。
　以上、本発明の実施形態に基づき、本発明を説明したが、本発明はこれに限定されない。上記はあくまでも例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
　例えば、上述した凝集処理装置は、あくまでも一例であり、図１では、制御器８と凝集状態モニタリングセンサ１０とを別個に設置しているが、凝集状態モニタリングセンサ１０の信号処理部に制御器８の制御プログラムを組み込み、凝集状態モニタリングセンサ１０から薬注装置４に制御信号を与えるようにしてもよい。
　また、凝集状態モニタリングセンサ１０は、処理槽３からの凝集液流出配管に設置されてもよい。また、処理槽３内の液が導入される計測槽を設け、この計測槽に凝集状態モニタリングセンサ１０を設置してもよい。
　また、上述したプローブでは、発光部１０２と受光部１０３とは互いに直交しているが、これに限らず、発光部１０２と受光部１０３とは他の角度をなすように配置されていてもよい。発光部１０２と受光部１０３とのなす角は、例えば、１０°以上１７０°以下とすることができる。
　また、所定の時間間隔で発光、非発光を繰り返すことで発光素子の使用時間を延長することができる。例えば、発光時間を０．２秒／回、発光間隔を２秒とした場合、連続で発光した場合に比較して発光素子の使用時間（寿命）を１０倍に延長することが可能となる。
　また、上述した凝集剤添加工程の例は、あくまでも一例であり、本発明に係る凝集状態の判断方法により判断された凝集状態に基づいて凝集剤は添加されればよい。
　３　処理槽
　４　薬注装置
　８　制御器
　１０　凝集状態モニタリングセンサ

Claims (5)

  1. 　粒子を含む液体中にレーザ光を照射して前記レーザ光が前記粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に、前記粒子の凝集状態を判断する方法であって、
    　前記粒子の粒子径と前記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップと、
    　前記相関に基づいて前記粒子の凝集状態を判断する判断ステップと、を有する、凝集状態の判断方法。
  2. 　前記相関取得ステップでは、凝集剤の添加量と前記受光強度変化幅との関係を取得し、前記関係から前記粒子径と前記受光強度変化幅との相関を取得する、請求項１に記載の凝集状態の判断方法。
  3. 　前記粒子径と前記受光強度変化幅との相関は、前記粒子径と、前記レーザ光のビーム径との関係で定められる、請求項１又は２に記載の凝集状態の判断方法。
  4. 　前記相関は、前記粒子径が前記ビーム径以下である場合に正の相関を示し、前記粒子径が前記ビーム径より大きい場合に負の相関を示す、請求項３に記載の凝集状態の判断方法。
  5. 　粒子を含む液体中に凝集剤を添加して前記粒子を凝集する凝集処理方法であって、
    　前記液体中にレーザ光を照射し、前記レーザ光が前記粒子により散乱した散乱光の受光強度変化幅を基に前記粒子の凝集状態を判断する判断工程と、
    　前記判断工程において判断された前記粒子の凝集状態に基づいた添加量で前記凝集剤を添加する凝集剤添加工程と、を有し、
    　前記判断工程は、前記粒子の粒子径と前記受光強度変化幅との相関を取得する相関取得ステップと、前記相関に基づいて前記粒子の凝集状態を判断する判断ステップと、を有する、凝集処理方法。
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