WO2023017670A1 - 薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法 - Google Patents

薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法 Download PDF

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WO2023017670A1
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WO
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raw material
single crystal
thin plate
material lump
thickness direction
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PCT/JP2022/023728
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Inventor
勇 進藤
Original Assignee
株式会社クリスタルシステム
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Publication date
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a thin plate single crystal manufacturing apparatus and a thin plate single crystal manufacturing method capable of continuously manufacturing thin plate single crystals.
  • the present inventor has already developed a thin-plate single-crystal manufacturing apparatus and a thin-plate single-crystal manufacturing method capable of continuously manufacturing thin-plate single crystals.
  • the apparatus for producing a thin plate single crystal and the method for producing a thin plate single crystal developed by the inventor of the present invention are obtained by irradiating an upper surface of a raw material lump for producing a thin plate single crystal with infrared rays (laser light) to melt it.
  • a thin plate-like single crystal is continuously produced by immersing a thin plate-like seed single crystal in the melt and pulling it up (Patent Document 1).
  • the present invention makes it possible to apply a large lump of raw material while suppressing the increase in the output of infrared rays. It is an object of the present invention to provide a thin plate single crystal manufacturing apparatus and a thin plate single crystal manufacturing method.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention includes: infrared irradiation means for irradiating the upper surface of a raw material ingot for producing a thin plate-shaped single crystal with infrared rays to melt the surface of the upper surface of the raw material ingot;
  • the lower surface of the thin plate-shaped seed single crystal is immersed in the melt obtained on the surface of the upper surface of the raw material lump melted by the infrared irradiation means, and the seed single crystal is pulled upward from the immersed state.
  • a horizontal movement means for horizontally moving the raw material mass; with By immersing the lower surface of the seed single crystal in the melt obtained on the surface of the upper surface of the raw material lump by the infrared irradiating means via the lifting means, a single crystal is obtained from the lower surface of the immersed seed single crystal. to initiate crystal growth, Further, the seed single crystal is lifted upward through the elevating means, and at the same time, the raw material lump is horizontally moved by the horizontal movement means, thereby horizontally moving the molten region on the upper surface of the raw material lump. It is characterized in that it is constructed such that the thin plate-shaped single crystal is continuously manufactured while being moved.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention is a melting step of irradiating an upper surface of a raw material ingot for manufacturing a thin plate-shaped single crystal with infrared rays through an infrared irradiation means to melt the surface of the upper surface of the raw material ingot;
  • the lower surface of the thin plate-like seed single crystal is immersed in the melt obtained on the surface of the upper surface of the raw material lump via the elevating means, and the single crystal is melted from the lower surface of the seed single crystal.
  • a growing step for starting the growing of In the growing step, the seed single crystal whose growth of the single crystal has started is pulled upward, and at the same time, the raw material lump is horizontally moved via a horizontal movement means, thereby moving the raw material lump upward.
  • the thin plate-like single crystal is grown while moving the melt (melting region) on the upper surface of the raw material lump in the horizontal direction, so that the thin plate-like single crystal grows stably and continuously. can be done.
  • the number of members constituting the thin plate single crystal manufacturing apparatus is small, and thin plate single crystals having an optimal additive concentration and uniformity can be manufactured continuously at a low cost and with high precision.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The infrared ray emitted from the infrared ray irradiating means is laser light.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention is In the melting step, The infrared ray emitted from the infrared ray irradiating means is laser light.
  • a predetermined range of the raw material lump can be accurately heated. region) can continue to form.
  • the infrared irradiating means be installed in four directions, up, down, left, and right (for example, every 90 degrees) centering on the raw material mass in top view.
  • the number of infrared irradiating means is not limited to four directions (every 90 degrees), for example, two directions (every 180 degrees) may be used. It should be determined in consideration of the size and the output intensity of the infrared irradiation means.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The shape of the irradiation area of the laser beam is a hollow rectangular shape elongated in a horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump. If the shape of the irradiation area of the laser beam is a hollow square, the entire upper surface of the raw material lump can be melted reliably.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is a mounting table for mounting the raw material lump; position control means for controlling the position of the mounting table in the vertical direction to a predetermined position; characterized by comprising
  • the vertical position of the mounting table can be controlled in this way, in addition to the horizontal size, it is possible to use a raw material lump that is large in the vertical direction, and furthermore, it is possible to use a raw material ingot that is large in the vertical direction. Even if the liquid level of the melt of the raw material lump is lowered, the liquid level of the raw material lump can always be controlled to the same position by raising the position of the raw material lump so as to maintain the initial position.
  • the thin plate-like single crystal can be stably and continuously manufactured with a high yield.
  • the irradiation intensity of the infrared ray (laser beam) is does not change, there is no need to perform position control to keep the liquid surface position of the melt of the raw material lump constant.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is
  • the horizontal movement means is a drive shaft provided on the side of the bottom of the position control means; a drive means for driving the drive shaft; with By driving the drive shaft through the drive means, the mounting table and the position control means are moved in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump.
  • the mounting table and the position control means can be reliably moved in the horizontal direction, and the melt (melting region) formed on the upper surface of the raw material lump by the irradiation of infrared rays (laser light). can be stably and continuously grown while moving horizontally.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The horizontal movement means is In the case where the mounting table and the position control means are configured to move in the horizontal direction that is the thickness direction of the raw material mass, Positions of both ends in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump, and horizontal both ends orthogonal to the thickness direction of the raw material lump in the hollow rectangular shape
  • the position of The length of the hollow rectangular shape in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump is slightly longer than the length of the upper surface of the raw material lump in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump.
  • the size of the irradiation area of the laser light is set so as to be small.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, It is characterized in that the raw material lump is moved in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump, via the horizontal movement means.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, When the molten region reaches one end in the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump, it moves toward the other end in the thickness direction of the raw material lump, which is the opposite side. It is characterized in that the melting zone is moved by pressing and repeating this continuously.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the melting step,
  • the shape of the irradiation area of the laser beam is a hollow rectangular shape elongated in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump, Positions of both ends in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump, and horizontal both ends orthogonal to the thickness direction of the raw material lump in the hollow rectangular shape
  • the position of The length of the hollow rectangular shape in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump is slightly longer than the length of the upper surface of the raw material lump in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump.
  • the size of the irradiation area of the laser light is set so as to be small.
  • the position of both ends in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump and the position of the laser light perpendicular to the thickness direction of the raw material lump in the hollow rectangular irradiation area of the raw material lump By irradiating the upper surface of the raw material lump with a hollow square laser beam so that the positions of both ends in the horizontal direction substantially match, the hollow square shape irradiated with the laser beam on the upper surface of the raw material lump can be obtained.
  • the square belt portion is melted first, and the center portion of the hollow square that is not irradiated with the laser beam is melted by heat conduction from the melt of the square belt portion melted first.
  • the temperature of the central portion which is not irradiated with laser light, can be controlled to be lower than the temperature of the square belt portion.
  • a method for forming the irradiation area of the laser light in a hollow rectangular shape for example, four linear (rectangular) laser beams are irradiated from all sides to the upper surface of the raw material lump to form a hollow rectangular shape. can do.
  • the laser beam may be applied to the upper surface of the raw material lump from an oblique direction, or may be applied from directly above in a vertical direction. It is preferable that the optimum irradiation angle can be adjusted according to the thickness of the crystal.
  • the central portion by giving the melt (melting region) on the upper surface of the raw material lump a temperature distribution in which the temperature of the central portion, which is not irradiated with laser light, is lower than the temperature of the square belt portion, the central portion It is possible to stably and continuously grow thin plate-like single crystals.
  • the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus of the present invention has a horizontal movement means for moving the raw material lump in the horizontal direction, a hollow is formed at one end in the thickness direction of the upper surface of the raw material lump.
  • a hollow is formed at one end in the thickness direction of the upper surface of the raw material lump.
  • the length of the hollow rectangular laser beam irradiation area in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump is the length of the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump.
  • the length of the raw material ingot in the thickness direction when it "substantially matches" the thickness.
  • the reason for the expression “substantially coincident” here is that the length of the completely hollow rectangular laser beam irradiation area in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump and the length of the raw material lump in the thickness direction If the length in the horizontal direction, which is perpendicular to the surface, is matched, that is, if the size is adjusted to the limit, the upper surface of the raw material lump will be melted by the irradiation of the laser beam, and a melt (melted area) will be formed. This is because there is a possibility that the melt may spill down from the upper surface of the raw material lump.
  • the length of the hollow rectangular laser beam irradiation area in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump is equal to the horizontal length perpendicular to the thickness direction of the raw material lump.
  • the position of the one end of the raw material lump in the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump and the laser beam If the position of one end in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material mass, in the irradiation area of the hollow square shape is "substantially matched", that is, if both ends are completely matched as described above. In addition, there is a risk that the melt obtained by irradiating the laser beam may spill from the upper surface of the raw material lump.
  • the size of the hollow rectangular laser beam irradiation area and the size of the melt (molten area) formed by the laser beam irradiation are related to each other, even if the size of the irradiation area is the same, If the output of the laser beam is increased, the size of the melt (melted region) is increased. Therefore, since it is difficult to optimally determine the size of the irradiation area of the laser beam in advance, first, the upper surface of the raw material lump is actually irradiated with the laser beam to form a melt (melt area), and the shape of the melt is determined.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is
  • the horizontal movement means is a drive shaft provided on the side of the bottom of the position control means; a drive means for driving the drive shaft; with By driving the drive shaft via the drive means, the mounting table and the position control means are configured to move in a horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material ingot. characterized by
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The horizontal movement means is In the case where the mounting table and the position control means are configured to move in a horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump,
  • the positions of both ends in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump, on the upper surface of the raw material lump and the positions of both horizontal ends, which are in the thickness direction of the raw material lump, in the hollow rectangular shape are approximately equal to each other.
  • the length of the hollow rectangular shape in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump is slightly smaller than the length of the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump, on the upper surface of the raw material lump. It is characterized in that the size of the irradiation area of the laser light is set.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, It is characterized in that the raw material lump is moved in a horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump through the horizontal movement means.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, When the molten region reaches one end of the upper surface of the raw material ingot in the direction orthogonal to the thickness direction of the raw material ingot, the melted region is moved to the opposite side in the thickness direction of the raw material ingot. It is characterized by moving the melting region toward the other end in the direction orthogonal to the first step, and repeating this continuously.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the melting step,
  • the shape of the irradiation area of the laser beam is a hollow rectangular shape elongated in the horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump,
  • the positions of both ends of the raw material lump in the thickness direction on the upper side surface of the raw material lump and the positions of both ends of the raw material lump in the thickness direction of the hollow rectangular shape are substantially aligned
  • the length of the hollow rectangular shape in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump is slightly smaller than the length of the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump, on the upper surface of the raw material lump. It is characterized in that the size of the irradiation area of the laser light is set.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is
  • the horizontal movement means is a drive shaft provided on the side of the bottom of the position control means; a drive means for driving the drive shaft; with By driving the drive shaft through the drive means, the mounting table and the position control means are moved in the horizontal direction, which is the thickness direction of the raw material lump, and/or perpendicular to the thickness direction of the raw material lump. It is characterized in that it is configured to be moved in a horizontal direction.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, It is characterized in that the raw material lump is moved in a horizontal direction that is the thickness direction of the raw material lump and in a horizontal direction that is perpendicular to the thickness direction of the raw material lump through the horizontal movement means. .
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the continuous manufacturing process, When the melting zone reaches one end in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump on the upper surface of the raw material lump, it moves in the thickness direction of the raw material lump by a predetermined length. and move the melting zone toward the other end in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump, which is the opposite side, Next, the melting zone is moved again toward one end in the horizontal direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump, and this is continuously performed over the entire upper surface of the raw material lump. Characterized by
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the melting step, The shape of the irradiation area of the laser beam is a hollow rectangular shape elongated in a horizontal direction orthogonal to the thickness direction of the raw material lump.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The horizontal movement speed of the mounting table and the position control means is It is characterized by being within the range of 0.005 mm/min to 100 mm/min.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention is In the continuous manufacturing process, It is characterized in that the movement speed of the raw material lumps in the horizontal direction via the horizontal movement means is within the range of 0.005 mm/minute to 100 mm/minute.
  • the raw material to be consumed is always supplied from the horizontal direction by producing a thin plate-shaped single crystal from the melting zone formed on the upper surface of the raw material lump. and the size and composition of the molten zone can be kept uniform.
  • the scheme of the "solvent migration method” can be maintained, and the thin plate-like single crystal can be stably and continuously grown while maintaining a uniform composition of the manufactured thin plate-like single crystal.
  • Solidification consists of a part that solidifies as the thin plate-shaped single crystal is produced, and the remaining part that solidifies as the molten region moves along with the movement of the raw material mass. In the portion solidified on the upper surface of the raw material lump, if the moving speed of the raw material lump, that is, the moving speed of the molten region is too fast, cell growth may occur.
  • the movement speed is within a range in which cell growth does not occur.
  • the moving speed is preferably within the range of 0.5 mm/min to 50 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal is slower than in the case of silicon, so the moving speed of the raw material ingot is is preferably within the range of 0.05 mm/min to 0.5 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal is slower than when using a material with low thermal conductivity such as an oxide other than silicon. Therefore, it is preferable to set the moving speed of the raw material lump within the range of 0.005 mm/min to 0.05 mm/min. On the other hand, in the case of a material with high thermal conductivity such as a metal material, it is preferable to set the moving speed of the raw material lump within the range of 1 mm/min to 100 mm/min.
  • the moving speed of the raw material lump should be set according to the material of the raw material lump to be used.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is
  • the horizontal movement means is It is characterized by being a linear actuator.
  • the horizontal movement means is a linear actuator that converts the rotary motion of the electric motor into linear movement, it is easy to adjust the movement speed when moving the position control means in the horizontal direction, and vibration occurs. Therefore, it is possible to stably and continuously grow the thin plate-like single crystal without the melt on the upper surface of the raw material lump falling off from the upper surface.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The lifting means is Winding means for continuously winding the manufactured thin plate-shaped single crystal into a roll,
  • the winding means is a winding shaft for continuously winding the thin plate-shaped single crystal; a rotating means for rotating the winding shaft; with It is characterized in that the seed single crystal is suspended from the winding shaft via a plurality of thin wires.
  • the winding means is constructed in this manner, the continuously produced thin plate-like single crystal can be reliably wound around the winding shaft, and the size of the thin plate-like single crystal manufacturing apparatus can be increased more than necessary. There is no
  • the produced thin plate-like single crystal is in the form of a roll, it can be easily transported at the time of shipment, and handleability can be improved. Furthermore, if the seed single crystal is suspended by a heat-resistant and high-strength fine wire, the continuously produced thin plate-like single crystal can be reliably wound around the winding shaft.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is The winding speed of the thin plate-shaped single crystal by the winding means is It is characterized by being within the range of 0.005 mm/min to 100 mm/min.
  • the thin plate-shaped single crystal is wound at such a winding speed, it can be reliably wound without damaging the thin plate-shaped single crystal. Therefore, a thin plate-shaped single crystal can be manufactured with a high yield.
  • the winding speed of the thin plate-shaped single crystal is preferably within the range of 0.5 mm/min to 50 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal is slower than in the case of silicon, so the winding speed is set to 0. It is preferably within the range of 0.05 mm/min to 0.5 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal becomes even slower than in the case of materials with low thermal conductivity such as oxides other than silicon. Therefore, it is preferable to set the winding speed within the range of 0.005 mm/minute to 0.05 mm/minute.
  • the winding speed is preferably within the range of 1 mm/min to 100 mm/min.
  • the winding speed should be set according to the material of the raw material lump to be used.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: After the continuous manufacturing process, A winding step of winding the continuously produced thin plate-shaped single crystal into a roll; characterized by further comprising With such a winding step, the continuously produced thin plate-like single crystal can be reliably wound into a roll, and the thin plate-like single crystal can be produced efficiently.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the winding step, A winding speed of the thin plate-like single crystal is in a range of 0.005 mm/min to 100 mm/min.
  • the thin plate-shaped single crystal is wound at such a winding speed, it can be reliably wound without damaging the thin plate-shaped single crystal. Therefore, a thin plate-shaped single crystal can be manufactured with a high yield.
  • the winding speed of the thin plate-shaped single crystal is preferably within the range of 0.5 mm/min to 50 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal is slower than in the case of silicon, so the winding speed is set to 0. It is preferably within the range of 0.05 mm/min to 0.5 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal becomes even slower than in the case of materials with low thermal conductivity such as oxides other than silicon. Therefore, it is preferable to set the winding speed within the range of 0.005 mm/minute to 0.05 mm/minute.
  • the winding speed is preferably within the range of 1 mm/min to 100 mm/min. That is, since the optimum pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal changes depending on the material of the raw material ingot, the winding speed should be set according to the material of the raw material ingot to be used.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is In the seed single crystal,
  • the thickness of the part where the thin wire is attached is It is characterized by having a size equal to or smaller than the thickness of the thin plate-shaped single crystal to be produced.
  • the thin plate-like single crystal is wound around the winding shaft. It is possible to reliably prevent the surface of the thin plate-like single crystal from contacting the thin wire and causing breakage when it is removed.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is When the material of the raw material ingot is silicon, the thickness of the thin plate-like single crystal is in the range of 30 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the material of the raw material ingot is silicon in this way, it is possible to achieve an elongated length by continuously producing a high-purity thin plate-shaped single crystal with such a thickness and winding it up. can. If the angle of inclination with respect to the horizontal direction of the laser beam irradiated on the upper surface of the raw material lump and the interval between the irradiated laser beams are optimally adjusted, a thin plate-shaped single crystal that is thinner or thicker than this can be manufactured. It is also possible to
  • the angle of inclination with respect to the horizontal direction of the laser beams irradiated onto the upper surface of the raw material ingots and the intervals between the laser beams are optimally adjusted. By doing so, a thin plate-like single crystal having a desired thickness can be produced.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is An auxiliary heating member for preheating the raw material lump is provided around the raw material lump.
  • auxiliary heating member it is possible to reduce the irradiation amount of infrared rays (laser light) by preheating the raw material mass to a temperature lower than the melting point. Therefore, even if the size of the lump of raw material is increased, there is no need to increase the output of the infrared irradiation means more than necessary, and the production cost can be suppressed.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is A heat insulating material is further arranged outside the auxiliary heating member. If the heat insulating material is arranged outside the auxiliary heating member in this way, the energy required for heating to a temperature lower than the melting point by the auxiliary heating member can be greatly reduced.
  • the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus of the present invention is On the upper surface of the raw material lump, It is characterized in that a required amount of a liquid phase (this is called a solvent phase) composition coexisting in equilibrium with the composition of the thin plate-shaped single crystal to be produced is first placed.
  • a liquid phase this is called a solvent phase
  • the "required amount” in this case is the same amount as the volume of the molten region formed on the upper surface of the raw material lump by the irradiation of the laser beam.
  • the so-called solvent transfer method scheme is maintained by first arranging a necessary amount of the composition of the liquid phase that coexists in equilibrium with the composition of the thin plate-shaped single crystal to be produced on the upper surface of the raw material mass. can do. Therefore, it is possible to continuously produce thin-plate-shaped single crystals that are uniform and have an optimum composition.
  • a thin plate-like single crystal with a predetermined composition can be produced by supplying a gas capable of compensating for the component by reaction in the atmosphere.
  • a gas capable of compensating for the component by reaction in the atmosphere For example, it is well known to use phosphine (PH 3 ) gas when manufacturing an N-type silicon single crystal to which phosphorus is added.
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention comprises: In the melting step, When the thin plate-shaped single crystal to be produced is a decomposed and melted material, a liquid phase (this is called a solvent phase) composition that coexists in equilibrium with the composition is first added to the upper surface of the raw material block in the required amount. It is characterized in that it is arranged in
  • the method for producing a thin plate-shaped single crystal of the present invention is In the melting step, When the thin plate-shaped single crystal to be produced is a solid solution material containing an additive, a liquid phase composition (referred to as a solvent phase) that coexists in equilibrium with the composition is first added to the raw material lump in a required amount. It is characterized in that it is arranged on the upper side of the
  • the "necessary amount” in this case is the same amount as the volume of the molten region formed on the upper surface of the raw material lump by the irradiation of the laser beam.
  • supply of new raw material and solidification from the molten zone continue simultaneously as the raw material lump moves.
  • the solidification from the molten region is the portion that solidifies as the thin plate-shaped single crystal is produced, and the remaining portion that solidifies as the molten region moves.
  • the raw material lump melts and solidifies simultaneously, so that the additive concentration in the resulting product (thin plate-shaped single crystal) becomes the same as the additive concentration in the raw material lump and becomes homogeneous.
  • This scheme is called the "solvent transfer method" and is the only means by which a single crystal product (thin plate-like single crystal) with a homogeneous composition can be produced by the "melt method".
  • the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus and the thin-plate single-crystal manufacturing method of the present invention by moving the raw material lump in the horizontal direction by the horizontal movement means, the melt (melting zone) on the upper surface of the raw material lump is moved horizontally. Since the thin plate-shaped single crystal is grown while moving in the direction, a large lump of raw material can be applied without increasing the output of infrared rays, and a thin plate-shaped single crystal with an optimal composition and uniform additive concentration can be obtained. , can be manufactured continuously at low cost and with high precision.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a thin-plate single-crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a hollow rectangular irradiation area formed by four laser beams irradiated from four infrared irradiation means.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram of a raw material ingot seen from above in the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is another schematic diagram of the thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the state of the melt (melting zone) formed on the upper surface of the raw material lump in the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus shown in FIG. FIG.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining the state of the melt (melting zone) formed on the upper surface of the raw material lump in the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view for explaining the states of a raw material lump, a seed single crystal, and a thin plate-like single crystal in the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram for explaining the movement of the raw material ingot by the horizontal movement means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a state in which the raw material ingot is moved to one side in the thickness direction of the raw material ingot by the horizontal moving means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. FIG.
  • FIG. 10 is a diagram for explaining the movement of the raw material ingot by the horizontal movement means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a state in which the raw material ingot is moved to the other side in the thickness direction of the raw material ingot by the horizontal moving means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 12 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a cross-sectional view of the essential part of the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 14 is a schematic diagram showing a state in which the raw material ingot is moved upward by the position control means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a state in which the raw material ingot is moved to the other side in the thickness direction of the raw material ingot by the horizontal moving means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 15 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a conceptual diagram of a raw material ingot viewed from above in a thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 17 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
  • FIG. 18 is a conceptual diagram of a raw material ingot viewed from above in a thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
  • 19A and 19B are diagrams for explaining the movement of the raw material ingot by the horizontal moving means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment of the present invention shown in FIG. 17.
  • FIG. 17 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a conceptual diagram of a raw material ingot viewed from above in a thin
  • FIG. 20 is a diagram for explaining the movement of the raw material ingot by the horizontal moving means in the thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment of the present invention shown in FIG.
  • FIG. 21 is a conceptual diagram of a raw material ingot viewed from above in a thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus according to a fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 22 is a schematic perspective view for explaining the state of a raw material lump, a seed single crystal, and a thin plate-like single crystal in the fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 23 is a schematic diagram of a thin-plate single-crystal manufacturing apparatus according to the sixth embodiment of the present invention.
  • FIG. 24 is a schematic diagram of another thin-plate single-crystal manufacturing apparatus according to the sixth embodiment of the present invention.
  • FIG. 25 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the seventh embodiment of the present invention.
  • FIG. 26 is an enlarged view of a main part of the thin plate single crystal manufacturing apparatus according to the seventh embodiment of the present invention shown in FIG.
  • FIG. 27 is a schematic diagram showing each step of the method for producing a thin plate-like single crystal according to the present invention.
  • FIG. 28 is a schematic diagram showing each step of the method for producing a thin plate-like single crystal according to the present invention.
  • FIG. 29 is a schematic diagram showing each step of the method for producing a thin plate-like single crystal according to the present invention.
  • FIG. 30 is a schematic diagram of a thin plate single crystal manufacturing apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • the apparatus for producing a thin plate-like single crystal and the method for producing a thin plate-like single crystal according to the present invention will be described below in more detail based on the drawings.
  • the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus and thin-plate single-crystal manufacturing method of the present invention make it possible to apply a large lump of raw material while suppressing an increase in the output of infrared rays. It is intended to manufacture thin plate-like single crystals continuously at low cost and with high accuracy.
  • the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 first places a raw material ingot 12 for manufacturing a thin plate single crystal on a mounting table 82 arranged in a chamber 80 . is provided.
  • This raw material lump 12 is a rectangular parallelepiped.
  • an infrared ray 16 is applied to the upper surface 14 of the cuboid raw material lump 12 to melt the surface of the upper surface 14 to obtain a melt 18 (melting area).
  • Means 20 are provided.
  • the infrared irradiation means 20 are provided on the left and right sides of the raw material lump 12, but in reality, the four infrared irradiation means are arranged so that the upper surface 14 of the raw material lump 12 is irradiated with the infrared rays 16 from all sides. 20 are arranged around the raw material lump 12 in four directions, i.e., up, down, left and right when viewed from above (in FIG. 24 and infrared 16 are not shown).
  • the infrared rays 16 emitted from these four infrared rays irradiating means 20 are preferably laser beams 16a.
  • the irradiation area A of the laser beam 16a has a hollow rectangular shape elongated in the horizontal direction (vertical direction in FIG. 2).
  • a book is formed by four laser beams 16a each having a rectangular cross section and irradiated from four infrared irradiation means 20 respectively.
  • the width E of the laser beam 16a is preferably in the range of 3 mm to 6 mm when manufacturing a thin plate-like single crystal 40 with a thickness of about several hundred ⁇ m.
  • the width E of the laser beam 16a is made too large, the output of the laser beam 16a will be increased, leading to an increase in cost. Conversely, if the width E of the laser beam 16a is too narrow, the output of the laser beam 16a must be increased in order to form the predetermined melted region 18 .
  • the output of the laser beam 16a is increased, the temperature of the melt 18 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 irradiated with the laser beam 16a rises excessively, and the evaporation tends to become intense, and the thin plate-shaped single crystal is stably formed. 40 becomes difficult to manufacture.
  • the distance F between adjacent laser beams 16a in the thickness direction W of the raw material lump 12 is preferably within the range of 2 mm to 10 mm. If the distance F between the adjacent laser beams 16a in the thickness direction W of the raw material lump 12 in the irradiation area A is too narrow, the melt 18 will not be formed when the thin plate-shaped single crystal 40 is pulled up (rolled up). Temperature control becomes difficult. Conversely, if the distance F between the adjacent laser beams 16a is too large, the output of the laser beams 16a needs to be increased.
  • the hollow rectangular irradiation area A by the laser beam 16a is formed in such a manner that the horizontally elongated hollow rectangular irradiation area A is formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12.
  • the laser light 16a is preferably matched.
  • the raw material when the irradiation area A of the hollow square shape is defined as "W" in the thickness direction of the raw material lump 12 and "D" in the direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 (horizontal direction), the raw material The position of both ends of the direction (horizontal direction) D perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 and the direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 in the hollow rectangular shape ( It is preferable to "substantially match" the positions of both ends of the horizontal direction D).
  • the length of the direction (horizontal direction) D perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 in the hollow rectangular shape is the direction perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 ( It is preferable to set the size of the irradiation area A of the laser beam 16a so as to be slightly smaller than the length of the horizontal direction D).
  • the reason for the expression “substantially match” here is that the length of the direction (horizontal direction) D perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 in the irradiation area A of the completely hollow square laser beam 16a and the length of the raw material If the length of the direction (horizontal direction) D perpendicular to the thickness direction of the mass 12 is matched, that is, if the size is matched to the limit, the upper surface 14 of the raw material mass 12 is irradiated with the laser beam 16a. is melted to form a melt 18 (melt region), the melt 18 may fall off the upper surface 14 of the raw material lump 12 .
  • the irradiation area A of the hollow rectangular laser beam 16a is measured in the thickness direction of the raw material lump 12.
  • the size of the irradiation area A of the hollow rectangular laser beam 16a and the size of the melt 18 (melting area) formed by the irradiation of the laser beam 16a are related to each other, the size of the irradiation area A is the same. Even if it is small, if the output of the laser beam 16a is increased, the size of the melt 18 (melt region) is increased.
  • the upper surface 14 of the raw material lump 12 is actually irradiated with the laser beam 16a to form the melted liquid 18 (melted region), and the hollow rectangular shape made by the laser beam 16a does not leave any unmelted portions, and It is important to determine the size of the irradiation area A of the laser beam 16a while observing both the size at which the melt 18 (melting area) does not spill from the upper surface 14 of the raw material lump 12 and the output of the laser beam 16a. be.
  • the laser beam 16a emitted from the infrared irradiation means 20 may enter the chamber 80 in any manner. 22 into the chamber 80 so that the upper surface 14 of the raw material mass 12 in the chamber 80 is preferably irradiated.
  • the laser beam 16a is irradiated obliquely upward to the upper surface 14 of the raw material lump 12 as shown in FIG. 1, but as shown in FIG.
  • the light may be irradiated in the vertical direction from directly above.
  • the laser beam 16a irradiated to the upper surface 14 of the raw material ingot 12 may be controlled to an optimum irradiation angle according to the thermal conductivity of the material of the raw material ingot 12 and the thickness of the thin plate-shaped single crystal 40 to be manufactured. It is.
  • the temperature of the center portion C which is not irradiated with the laser beam 16a, can be controlled to be lower than the temperature of the portion (square belt portion B) irradiated with the laser beam 16a.
  • the thin plate-like single crystal 40 can be stably and continuously grown from the central part of this melt 18 (melting area).
  • the structure of the elevating means 30 is not particularly limited, it is preferably a winding means 50 for continuously winding the produced thin plate-shaped single crystal 40 into a roll.
  • a winding shaft 36 for continuously winding the manufactured thin plate-shaped single crystal 40 and a rotating means 38 for rotating the winding shaft 36 .
  • reference numeral 44 denotes a rotating roller that serves as a guide when the thin plate-shaped single crystal 40 is continuously wound around the winding shaft 36 .
  • the size T1 in the longitudinal direction (the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12) on the lower surface 34 of the seed single crystal 32 is It is set to be one size smaller than the dimension T2 in the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12 .
  • the size T2 of the direction D perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 is the lengthwise direction of the lower surface 34 of the seed single crystal 32 . It is set to be several mm or more larger than the size T1 (in the direction perpendicular to the thickness direction of the seed single crystal 32). That is, the size is set such that the entire lower surface 34 of the seed single crystal 32 can be immersed in the melt 18 .
  • the melt 18 (melting zone) formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 in which the seed single crystal 32 is immersed through the infrared irradiation means 20 moves from the state shown in FIG.
  • the raw material lump 12 is moved in the thickness direction W of the raw material lump 12 (to the right in FIG. 8A), as shown in FIG. It moves leftward (in the direction opposite to the moving direction of the raw material mass 12). That is, on the surface of the raw material lump 12, melting progresses in the moving direction of the melt 18 (melting zone), and at the same time, solidification of the melt 18 progresses in the direction opposite to the moving direction of the melt 18 (melting zone).
  • the horizontal movement means 72 comprises a drive shaft 74 provided on the side of the bottom of the position control means 84 as shown in FIG. 1, and a drive means 76 such as a motor for driving the drive shaft 74.
  • a drive means 76 such as a motor for driving the drive shaft 74.
  • the position control means 84 can change the position of the mounting table 82 in the vertical direction by driving a drive shaft 86 installed below the mounting table 82 via a driving means 88 such as a motor. It is possible. However, the structure is not limited to this structure, and known means such as an air cylinder may be used.
  • the horizontal movement speed of the mounting table 82 and the position control means 84 by the horizontal movement means 72 is preferably within the range of 0.005 mm/minute to 100 mm/minute.
  • the moving speed is preferably within the range of 0.5 mm/minute to 50 mm/minute.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal 40 is slower than in the case of silicon. is preferably within the range of 0.05 mm/min to 0.5 mm/min.
  • the pull-up (winding) speed of the thin plate-like single crystal 40 is even higher than in the case of materials with low thermal conductivity such as oxides other than silicon. Therefore, it is preferable to set the moving speed of the raw material mass 12 within the range of 0.005 mm/minute to 0.05 mm/minute. On the other hand, in the case of a material having a high thermal conductivity such as a metal material, it is preferable to set the moving speed of the raw material lump 12 within a range of 1 mm/minute to 100 mm/minute.
  • the moving speed of the raw material lump 12 is within the above range, if formation of a lamellar structure due to cell growth is observed in the portion solidified as the raw material lump 12 moves, the moving speed is reduced and the raw material is moved. It is desirable to set the moving speed at which stable melting and solidification are possible.
  • the horizontal movement means 72 is preferably a linear actuator that converts the rotary motion of the electric motor into linear motion. With such a linear actuator, it is easy to adjust the movement speed when moving the position control means 84 in the horizontal direction, and vibration is less likely to occur.
  • the thin plate-like single crystal 40 can be stably and continuously grown while being held by surface tension without the region) falling off the upper surface 14 .
  • a structure in which the position control means 84 moves horizontally on a roller conveyor may be used in the same manner as the linear actuator.
  • the structure is such that the raw material mass 12 can be moved horizontally without the upper surface 14 falling off.
  • the raw material lump 12 is moved leftward (in the direction of the other end of the raw material lump 12), and the melted liquid 18 (melting area) again changes to the state shown in FIG. 10(c).
  • the other end of the raw material lump 12 is reached as shown in FIG. Continue the reversal to .
  • the size of the raw material lump 12 can be changed to that of the raw material lump 12 . Even if it is increased in the thickness direction W, the upper surface 14 of the raw material lump 12 can be melted and solidified sequentially. Therefore, in principle, the size of the raw material ingot 12 in the thickness direction W is not limited, and the raw material ingot 12 that is large in the thickness direction can be used.
  • the horizontal direction which is the thickness direction W of the raw material lump 12 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 The position of the one end portion and the position of the one end portion in the horizontal direction, which is the thickness direction W of the raw material lump 12, in the irradiation area A of the hollow square shape of the laser beam 16a are “substantially matched”, that is, as described above. Similarly, if both ends are completely aligned, the melt 18 obtained by the irradiation of the laser beam 16 a may spill from the upper surface 14 of the raw material lump 12 .
  • one end in the horizontal direction of the thickness direction W of the raw material lump 12 of the irradiation area A of the hollow square laser beam 16a is slightly before the one end of the horizontal direction in the thickness direction W of the raw material lump 12. After reaching the position of , it is preferable not to move the raw material lump 12 to the limit position beyond that. This is the same for the other end on the opposite side of the one end.
  • a seed single crystal 32 is placed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 via an elevating means 30 (winding means 50) at the center of the melt 18 (melting zone) that is continuously obtained while moving.
  • an elevating means 30 winding means 50
  • the lower surface 34 of the immersed seed single crystal 32 heat is transferred upward through the seed single crystal 32 by heat conduction at the interface with the melt 18 at the lower surface 34 of the immersed seed single crystal 32.
  • the interface temperature drops, and single crystal growth starts.
  • the seed single crystal 32 is lifted upward via the elevating means 30 in accordance with the growth rate of the single crystal, and the position of the solid-liquid interface between the single crystal and the melt 18 is kept constant, thereby stably and continuously growing the crystal.
  • a thin plate-like single crystal 40 can be produced.
  • the winding speed of the thin plate-shaped single crystal 40 by the winding means 50 is preferably within the range of 0.005 mm/minute to 100 mm/minute.
  • the winding speed of the thin plate-shaped single crystal 40 is preferably within the range of 0.5 mm/min to 50 mm/min.
  • the pulling (winding) speed of the thin plate-like single crystal 40 is slower than in the case of silicon. is preferably within the range of 0.05 mm/min to 0.5 mm/min.
  • the pull-up (winding) speed of the thin plate-like single crystal 40 is even higher than in the case of materials with low thermal conductivity such as oxides other than silicon. Therefore, it is preferable to set the winding speed within the range of 0.005 mm/minute to 0.05 mm/minute.
  • the winding speed is preferably within the range of 1 mm/min to 100 mm/min.
  • the winding speed should be set according to the material of the raw material lump 12 to be used.
  • the thickness of the thin plate-shaped single crystal 40 to be manufactured can be adjusted in a steady state by adjusting the temperature of the melt 18 and the pulling (winding) speed of the seed single crystal 32.
  • the material of the raw material lump 12 is silicon. In some cases, it can be as thick as 30 ⁇ m to 500 ⁇ m. However, if the thickness of the thin plate-shaped single crystal 40 exceeds 500 ⁇ m, the winding means 50 becomes large-sized.
  • the thin plate-shaped single crystal 40 and the thicker thin plate can be obtained.
  • a shaped single crystal 40 can also be produced.
  • the inclination angle of the laser light 16a irradiated to the upper surface 14 of the raw material lump 12 with respect to the horizontal direction and the angle of the irradiated laser light 16a are different.
  • the spacing it is possible to manufacture a thin plate-shaped single crystal 40 having a desired thickness.
  • the thickness V2 of the seed single crystal 32 immersed in the melt 18 and the width (size) in the direction orthogonal to the thickness V2 are not particularly limited. It may be appropriately set according to the size of the apparatus 10 .
  • the desired thickness can be obtained by adjusting the temperature of the melt 18 and the pulling (winding) speed of the thin plate single crystal 40 .
  • the thin plate-like single crystal 40 can be manufactured continuously.
  • the thickness of the thin plate-like single crystal 40 and the thickness of the seed single crystal 32 are shown to be different. It is intentionally made so as to be attached, and does not particularly limit the relationship between the thicknesses of the two.
  • the seed single crystal 32 is suspended from the winding shaft 36 of the winding means 50 via a plurality of (three in FIG. 7) thin wires 52 that are resistant to heat and have high strength. preferably lowered.
  • the thickness V1 of the portion to which the fine wire 52 is attached is set to be equal to or less than the thickness V2 of the seed single crystal 32, when the thin plate-shaped single crystal 40 is wound around the winding shaft 36, the thin plate It is possible to reliably prevent the surface of the shaped single crystal 40 from contacting the fine wire 52 and causing breakage.
  • the method for attaching the fine wire 52 to the seed single crystal 32 is not particularly limited, for example, several through holes (not shown) for tying the fine wire 52 to the end of the seed single crystal 32 are provided and these through holes are formed. Grooves (not shown) are provided on both sides of the seed single crystal 32 so as to connect with the holes. It is preferable that the thin wire 52 should not protrude outward. By doing so, it is possible to reliably prevent the surface of the thin plate-like single crystal 40 from coming into contact with the fine wire 52 and causing breakage when the thin plate-like single crystal 40 is wound.
  • the continuously manufactured thin plate single crystal 40 is prevented from shaking between the elevating means 30 and the raw material lump 12, and the growth position does not shift. and a shielding member 62 for shielding the radiant heat emitted from the melt 18 from reaching the continuously manufactured thin plate-shaped single crystal 40. is preferred.
  • the anti-swaying member 60 By providing the anti-swaying member 60, it is possible to prevent the manufactured thin plate-shaped single crystal 40 from swinging excessively to the left and right, thereby suppressing the displacement of the growth position, and stably and continuously producing the high-quality thin plate-shaped single crystal 40. can be manufactured.
  • the manufacturing speed of the thin plate-shaped single crystal 40 can be increased. That is, the method of melting the raw material lump 12 and solidifying it as a single crystal is called the “melt method”. , is accelerated by efficient heat dissipation through heat conduction in the single crystal in contact with the melt 18 .
  • a shield member 62 is provided so as not to block the optical path of the infrared rays 16 (laser light 16a), the amount of radiant heat reaching the thin plate single crystal 40 can be reduced, and the temperature of the thin plate single crystal 40 can be prevented from rising. Therefore, latent heat of crystallization can be efficiently discharged, and the production efficiency of the thin plate-like single crystal 40 can be improved.
  • the thin plate single crystal 40 can be continuously manufactured.
  • the position of the upper side surface 14 of the raw material lump 12 will be lowered.
  • the mounting table 82 on which the raw material lump 12 is mounted is provided with position control means 84 for controlling the vertical position of the mounting table 82.
  • the position control means 84 By providing the position control means 84 in this way, even if the position of the upper surface 14 of the raw material lump 12 is lowered as the continuously manufactured thin plate-shaped single crystal 40 is pulled up, the mounting table 82 can be raised and the raw material lump can be pulled up. 12 can be kept at the same position as the initial position, and the liquid surface position of the melt 18 can always be kept at the same position.
  • the infrared rays 16 should always be irradiated at the same position, and the thin plate-like single crystals 40 can be stably and continuously manufactured with a high yield.
  • the upper surface 14 of the raw material lump 12 is irradiated with the laser beam 16a perpendicularly from directly above the raw material lump 12 as in the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus 10 shown in FIGS. Since the temperature of the melt 18 does not change even if the position of the upper surface 14 of the raw material lump 12 fluctuates in the vertical direction, it is not necessary to control the vertical position of the upper surface 14 of the raw material lump 12 .
  • the raw material ingot 12 used in the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 described above is the raw material ingot 12 having the material composition of the thin plate single crystal 40 to be manufactured.
  • the material of the thin plate-shaped single crystal 40 is a decomposed and melted substance, even if this raw material mass 12 is melted and solidified as it is in the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus 10 of the present invention, the desired thin plate shape can be obtained. A single crystal 40 cannot be obtained.
  • a required amount of a composition of a liquid phase (referred to as a solvent phase) that coexists in equilibrium with the composition of the material of the thin plate-shaped single crystal 40 to be manufactured is first placed on the upper surface 14 of the raw material block 12, and this is first placed.
  • Melt The "necessary amount" in this case is the same amount as the volume of the melt (melting area) 18 formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 by the irradiation of the infrared rays 16 (laser light 16a). In this way, the upper surface 14 of the raw material lump 12 is covered with the solvent corresponding to the amount of the melt phase formed by the irradiation of the laser beam 16a.
  • the raw material newly supplied to the melting zone 18 as the raw material ingot 12 moves, the solidified thin plate-shaped single crystal 40, and the movement of the raw material ingot 12 Since the amount of solidification of the molten region 18 is the same as that of the molten region 18, the amount and composition of the solvent do not change from the beginning to the end. It appears to be solidifying and moving.
  • This scheme is called the "solvent transfer method".
  • the thin plate single crystal 40 obtained by the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 of the present invention is a decomposed and melted substance or a solid solution substance containing additives, the additive concentration in the obtained thin plate single crystal 40 is uniform. To achieve this, it is important to use this "solvent transfer method".
  • the melt (melting region) 18 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 is moved horizontally.
  • the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 shown in FIGS. 12 to 14 basically has the same configuration as the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 of the first embodiment shown in FIGS.
  • the same reference numerals are given to the constituent members, detailed descriptions thereof are omitted, and differences will be described.
  • the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 is provided with an auxiliary heating member 64 for preheating the raw material lump 12 around the raw material lump 12. Further, a heat insulating material 66 is arranged outside the auxiliary heating member 64, which is different from the thin plate-shaped single crystal manufacturing apparatus 10 in the first embodiment.
  • the auxiliary heating member 64 and the heat insulating material 66 are arranged on the side of the position control means 84 so as to completely cover the raw material lump 12 when the raw material lump 12 is placed on the mounting table 82 . It is preferably arranged in the direction of
  • the auxiliary heating member 64 and the heat insulating material 66 are provided on the side of the position control means 84, as shown in FIG. , the height positions of the auxiliary heating member 64 and the heat insulating material 66 can be maintained at the same position when the raw material mass 12 is moved upward.
  • the auxiliary heating member 64 and the heat insulating material 66 are also moved following the movement of the raw material mass 12 in the horizontal direction by the horizontal movement means 72. It can be moved, and the raw material mass 12 can always be in a heated state.
  • the raw material lump 12 be heated by the auxiliary heating member 64 to a temperature lower than the melting point of the raw material lump 12 .
  • the temperature of the raw material lump 12 Prior to irradiating the upper surface 14 of the raw material lump 12 with the infrared rays 16 (laser beam 16a) emitted from the infrared irradiation means 20, the temperature of the raw material lump 12 is preliminarily lowered to a temperature lower than the melting point via the auxiliary heating member 64. By heating, the irradiation amount of the infrared rays 16 (laser light 16a) can be reduced.
  • the manufacturing cost can be suppressed. Also, if the heat insulating material 66 is disposed outside the auxiliary heating member 64, the energy required for heating to a temperature lower than the melting point by the auxiliary heating member 64 can be saved.
  • the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 shown in FIGS. 15 and 16 basically has the same configuration as the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 of the first embodiment shown in FIGS.
  • the same reference numerals are given to the constituent members, detailed descriptions thereof are omitted, and differences will be described.
  • the horizontal movement means 72 is provided on the front side of the bottom side of the position control means 84. It differs from the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 in the first embodiment in that a large raw material ingot 12 is used in a direction D perpendicular to the thickness direction of the raw material ingot 12 .
  • the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 in the third embodiment moves the raw material lump 12 in a direction (horizontal direction) D perpendicular to the thickness direction of the raw material lump 12 via the horizontal movement means 72.
  • the melt (melting region) 18 provided on the upper surface 14 of the raw material lump 12 is moved in a direction D (vertical direction of the arrow in FIG. 16) orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12.
  • the thin plate-like single crystal 40 is continuously manufactured.
  • the hollow square irradiation area A by the laser beam 16a irradiated to the upper surface 14 of the raw material lump 12 is large in the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12. It is preferable to align the laser beam 16a with the upper surface 14 of the raw material lump 12 so that the hollow rectangular irradiation area A elongated in the horizontal direction (vertical direction in FIG. 16) is formed.
  • the irradiation area A of the hollow quadrangular shape includes both the positions of both ends of the raw material lump 12 in the thickness direction W of the raw material lump 12 on the upper surface 14 of the raw material lump 12 and both ends of the hollow square shape of the raw material lump 12 in the thickness direction W. It is preferable to "substantially match" the position of .
  • the irradiation area of the laser beam 16a is such that the length in the thickness direction W of the raw material lump 12 in the hollow rectangular shape is slightly smaller than the length in the thickness direction W of the raw material lump 12 at the upper surface 14 of the raw material lump 12. It is preferable to set the size of
  • the reason why the expression "substantially coincides" is that, as described in the first embodiment, the length in the thickness direction W of the raw material lump 12 in the irradiation area A of the completely hollow square laser beam 16a and the If the length of the raw material lump 12 in the thickness direction W is matched with the length of the raw material lump 12 in the thickness direction W, that is, if the size is matched to the limit, the upper surface 14 of the raw material lump 12 is melted by the irradiation of the laser beam 16a, and the melt 18 is melted. This is because the melt 18 may spill down from the upper surface 14 of the raw material lump 12 when the (melt zone) is formed.
  • the length of the irradiation area A of the hollow rectangular laser beam 16a in the thickness direction W of the raw material lump 12 is set to be "slightly smaller" than the length of the raw material lump 12 in the thickness direction W.
  • the thickness of the upper surface 14 of the raw material lump 12 is increased while the melt 18 is held on the upper surface 14 of the raw material lump 12 by surface tension without the melt 18 falling off the upper surface 14 of the raw material lump 12 . It is possible to reliably melt from one end to the other end in the direction D orthogonal to the longitudinal direction.
  • the raw material lump 12 is moved perpendicularly to the thickness direction of the raw material lump 12 via the horizontal movement means 72 .
  • the raw material lump 12 is moved in the direction D (downward in FIG. 16) until the raw material lump 12 reaches one end of the raw material lump 12 in the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12 (melting region). 18 and repeat.
  • the horizontal movement means 72 is moved to the front side of the bottom side of the position control means 84 .
  • the horizontal movement means 72 moves to the left and right sides of the bottom side of the position control means 84 (FIG. 17). ), and is also provided on the front side of the bottom side of the position control means 84, in both the thickness direction W of the raw material lump 12 and the direction D orthogonal to the thickness direction. It differs from the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 in the first embodiment in that a large lump of raw material 12 is used.
  • the raw material lump 12 can be freely moved in a desired horizontal direction, so that a large raw material lump 12 can be used.
  • FIG. 19B A large raw material lump 12 can be used.
  • a melt (melting zone) 18 is formed, and from this position, the raw material lump 12 is moved in the thickness direction of the raw material lump 12 by the horizontal movement means 72b provided on the front side of the bottom side of the position control means 84.
  • the state shown in FIG. 19B is obtained by moving from one end to the other end in the orthogonal direction D.
  • the raw material lump 12 is moved in the thickness direction W of the raw material lump 12 by the horizontal direction moving means 72a provided on the left and right sides (right side in FIG. 17) of the position control means 84, as shown in FIG.
  • the state shown in c) is assumed.
  • the moving distance of the raw material mass 12 at this time is set to a value smaller than the thickness direction size of the melted region 18 formed by the irradiation region A of the laser beam 16a, and the moving speed is set so that the melted region 18 solidifies as it moves.
  • the speed should be within the range where cell growth does not occur when The specific moving amount and moving speed are determined by matching the manufacturing conditions of the thin plate single crystal 40 .
  • the raw material lump 12 is moved perpendicularly to the thickness direction of the raw material lump 12 by the horizontal movement means 72b provided on the front side of the bottom side of the position control means 84 again. and move toward the other end in direction D.
  • the melting zone 18 reaches the other end, as shown in FIG. 20(b), it is moved by the horizontal movement means 72a provided on the left and right sides (right side in FIG. 17) of the bottom part of the position control means 84.
  • the raw material lump 12 is moved by a predetermined length in the thickness direction W of the raw material lump 12 .
  • the raw material lump 12 is moved perpendicularly to the thickness direction of the raw material lump 12 by the horizontal direction moving means 72b provided on the front side of the bottom side of the position control means 84.
  • the horizontal direction moving means 72b provided on the front side of the bottom side of the position control means 84.
  • the raw material lump 12 By repeating such movements according to the size of the upper surface 14 of the raw material lump 12, the raw material lump 12 can be moved in both the thickness direction W of the raw material lump 12 and the direction D orthogonal to the thickness direction.
  • the thin plate-like single crystal 40 can be continuously manufactured while moving the melting zone 18 formed on the upper surface 14 of the raw material ingot 12 in the horizontal direction. Therefore, the thin plate-shaped single crystal 40 can be manufactured continuously.
  • two horizontal movement means 72a and 72b are provided so that the raw material mass 12 can be moved in any direction in the horizontal direction.
  • a known horizontal movement table or the like may be used.
  • the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 according to the fifth embodiment of the present invention is different from that of the first embodiment in that the shape of the raw material lump 12 is a cylindrical shape lying down. It is different from the thin plate-like single crystal manufacturing apparatus 10 in .
  • the raw material lump 12 in the shape of a rectangular parallelepiped is used. can be produced continuously.
  • the columnar raw material lump 12 laid sideways is placed on the mounting table 82, and the longitudinal direction of the raw material lump 12 (the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material lump 12) and the seed single crystal 32 are aligned. Align the direction D perpendicular to the thickness direction, and in this state, start irradiating the upper surface 14 of the raw material lump 12 with the laser beam 16a, and By immersing the seed single crystal 32 in the melt (melting zone) 18 formed in the top part of the plate) and pulling it upward, the growth of the thin plate-like single crystal 40 can be started.
  • the range of the molten region 18 of the raw material ingot 12 gradually increases as the thin plate-shaped single crystal 40 grows, and reaches the horizontal half (upper half in cross section) of the cylindrical raw material ingot 12. After reaching the maximum when melted, it gradually decreases. When most of the raw material lump 12 is melted and solidified, the production of the thin plate-like single crystal 40 is completed.
  • the edge position in the thickness direction W of the molten region 18 formed by the irradiation area A of the laser beam 16a on the upper surface 14 of the raw material lump 12 is the edge in the thickness direction W of the upper surface 14 of the raw material lump 12.
  • the irradiation area of the laser beam 16a is the same as in the case of using the raw material mass 12 which is large in both the thickness direction W and the direction D perpendicular to the thickness direction described in the fourth embodiment.
  • the position of A should be set.
  • the cylindrical raw material ingot 12 lying sideways can be made into two cylindrical raw material ingots 12 by cutting the curved portion of the U-shaped single crystal manufactured by the Siemens method. Since the size of the upper surface 14 of the cylindrical raw material mass 12 changes from moment to moment, an irradiation program for the laser beam 16a is prepared in advance, and the melt (melting area) 18 is moved in conjunction with the horizontal movement means 72. It is preferable to form
  • the thin-plate-shaped single-crystal manufacturing apparatus 10 is a gas introduction device that fills the interior of the chamber 80 with an atmospheric gas containing an additive. 90 is provided, which is different from the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus 10 in the first embodiment.
  • the gas introduction device 90 is provided on the upper side of the chamber 80 , and atmospheric gas is introduced into the chamber 80 from the gas introduction device 90 through the introduction pipe 92 .
  • a discharge pipe 94 is provided on the lower side of the chamber 80 , and atmospheric gas can be discharged from the discharge pipe 94 to the outside of the chamber 80 .
  • the chamber 80 can be maintained in a state of being filled with an atmosphere gas suitable for manufacturing the thin plate-shaped single crystal 40, and the thin plate-shaped single crystal 40 having a uniform additive concentration and high quality can be continuously produced. can be manufactured.
  • the atmosphere gas may be prepared according to the characteristics of the material of the thin plate single crystal 40 to be manufactured. It is preferable to introduce into the chamber 80 high-purity argon gas containing the optimum concentration of .
  • a cover member 42 is provided below the window 22 for guiding the infrared rays 16 (laser light 16a) emitted from the infrared irradiation means 20 into the chamber 80. Atmospheric gas may be introduced from the gas introduction device 90 into the space partitioned by the chamber 80 and the cover member 42 .
  • the thin plate-shaped single crystal 40 with uniform concentration and high quality can be stably and continuously manufactured with a high yield.
  • the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 is a gas introducing device for filling the chamber 80 with an atmospheric gas containing an additive. 90 is provided, and a plurality (two in FIG. 25) of lifting means 30 are provided above the raw material lump 12. there is The explanation regarding the provision of the gas introduction device 90 is the same as that explained in the sixth embodiment.
  • two elevating means 30 are arranged side by side in the upper part of the chamber 80, and the seed single crystals 32, 32 are immersed in the melt 18 on the upper surface 14 of the raw material lump 12. , respectively, by lifting means 30, 30 (winding means 50, 50) to produce thin plate-like single crystals 40, 40, respectively. If a plurality of elevating means 30 are provided above the raw material ingot 12 in this way, the manufacturing efficiency of the thin plate-like single crystal 40 can be significantly improved compared to the case where there is only one elevating means 30 .
  • the raw material lump 12 is placed on a mounting table 82 in the chamber 80 to seal the inside of the chamber 80 .
  • the seed single crystal 32 is arranged so that the direction (direction D orthogonal to the thickness direction) and the longitudinal direction (direction D orthogonal to the thickness direction) of the thin plate-like seed single crystal 32 are aligned. set up.
  • a seed single crystal 32 is suspended from a winding shaft 36 of a winding means 50 via a fine wire 52 .
  • the atmosphere in the chamber 80 is evacuated through an exhaust pipe 94, and an atmospheric gas suitable for the material properties of the thin plate-shaped single crystal 40 to be manufactured is introduced into the chamber through an introduction pipe 92 of a gas introduction device 90. 80.
  • an infrared ray 16 (laser beam 16a) is applied to the vicinity of the corner of the upper surface 14 of the raw material lump 12 through the infrared irradiation means 20, and the upper surface 14 is partially exposed. melts to
  • the irradiation area A of the infrared ray 16 (laser beam 16a) has a horizontally elongated hollow rectangular shape, and the irradiation area A of the horizontally elongated hollow rectangular shape is formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12. is irradiated with the laser beam 16a.
  • a melt 18 (melting area) is formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 by irradiation with the laser beam 16a, and the central portion of the melt 18 (melting area) not irradiated with the laser beam 16a melts first. It is melted by heat conduction from the melt 18 in the vicinity of the square belt portion B of the irradiated area A.
  • the raw material lump 12 is moved at a predetermined speed in the thickness direction W of the raw material lump 12 and in the direction D orthogonal to the thickness direction via the horizontal moving means 72a and the horizontal moving means 72b. The corners of the upper surface 14 of the are completely covered with the melt zone 18.
  • the elevating means 30 (winding means 50) is placed at the center of the melt 18 (melting zone) obtained on the upper surface 14 of the raw material lump 12.
  • the bottom surface 34 of the thin plate-like seed single crystal 32 is immersed through the bottom surface 34 of the seed single crystal 32 to start the growth of the single crystal from the bottom surface 34 of the seed single crystal 32 .
  • the seed single crystal 32 is lifted upward via the lifting means 30 (winding means 50) to continuously produce the thin plate-like single crystal 40.
  • the raw material mass 12 is moved at a predetermined speed in a direction D perpendicular to the thickness direction by the horizontal moving means 72b.
  • the melting zone 18 reaches the end in the direction D orthogonal to the thickness direction of the raw material ingot 12, it is moved by the horizontal moving means 72a by a predetermined length at a predetermined moving speed, and then horizontally moved again. Movement is started by the means 72b toward the end opposite to the direction D perpendicular to the thickness direction, and this is repeated over the entire upper surface 14 of the raw material lump 12 (FIG. 28(b) and FIG. 19(b) to FIG. 20(c)).
  • the position of the mounting table 82 is moved upward via the position control means 84 as the thin plate single crystal 40 is continuously manufactured.
  • the position of the raw material lump 12 is controlled so as to maintain the initial position, and the liquid surface position of the melt 18 is always kept at the same position. do.
  • the irradiation amount of the infrared rays 16 (laser light 16a) by the infrared irradiation means 20 is increased to raise the temperature of the melt 18, and finally, as shown in FIG. 29(b), , the thin plate-like single crystal 40 is separated from the melt 18, and the continuous winding of the thin plate-like single crystal 40 is completed by the lifting means 30 (winding means 50).
  • the lifting means 30 winding means 50
  • Example 1 A thin plate single crystal 40 of N-type silicon to which phosphorus was added was manufactured using the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 of the present invention.
  • a rectangular parallelepiped raw material lump 12 having a width of 400 mm, a thickness of 500 mm, and a height of 500 mm was used.
  • a seed single crystal 32 of silicon having a (111) plane and having a width of 350 mm, a thickness of 0.3 mm and a height of 100 mm was used as the thin plate-like seed single crystal 32 .
  • Silicon has a property that a flat surface called a facet tends to appear in the direction of the (111) plane.
  • the seed single crystal 32 was previously attached to the winding shaft 36 of the winding means 50 via three thin wires 52 .
  • the raw material lump 12 was placed on the mounting table 82 in the chamber 80, the chamber 80 was closed, and the atmosphere inside was evacuated. Then, atmosphere gas was introduced into the chamber 80 .
  • atmosphere gas high-purity argon gas was used, and a necessary amount of phosphine (PH 3 ) gas was added to add phosphorus.
  • a laser beam 16a having a rectangular cross section with a width of 6 mm and a length of 382 mm is projected onto the upper surface 14 of the raw material lump 12 from the left and right at an angle of 80 degrees from the horizontal direction.
  • the laser beam 16a on one side was irradiated at a distance of 3 mm from the end of the laser beam 16a, and the laser beam 16a on the other side was irradiated at a position separated from the laser beam 16a on the one side by 6 mm.
  • the shape of the irradiation area A of the laser light 16a is a hollow rectangular shape elongated in the horizontal direction as a whole due to the four laser lights 16a irradiated from the four infrared irradiation means 20. As shown in FIG. As a result, a quadrangular melt 18 (melting region) was formed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 .
  • the raw material lump 12 starts to move horizontally toward one end in the thickness direction W of the raw material lump 12 at a moving speed of 1 mm/min, and when the molten region 18 reaches the one end, it is reversed, Similarly, it was moved toward the other end in the opposite direction at a speed of 1 mm/min, and this was repeated.
  • the winding shaft 36 of the winding means 50 is rotated, and the bottom surface 34 of the seed single crystal 32 is immersed in the central portion of the melt 18 obtained by melting with the laser beam 16a. While the thin plate-shaped single crystal 40 is grown from the side surface 34, the winding shaft 36 is rotated in the opposite direction, and the seed single crystal 32 is pulled upward at a speed of 5 mm/min. The single crystal 40 was continuously wound into a roll to produce a long thin plate-like single crystal 40 exceeding 10 m in length.
  • the seed single crystal 32 is set on the winding shaft 36 of the winding means 50 by a thin carbon fiber wire 52 having a diameter of about 0.05 mm. By controlling, the seed single crystal 32 was moved vertically.
  • the seed single crystal 32 is pulled upward, the thickness of the manufactured thin plate-shaped single crystal 40 is confirmed with a camera, and the thickness is adjusted while adjusting the pulling (winding) speed and the irradiation intensity of the laser beam 16a.
  • the winding shaft 36 was rotated while controlling to 0.3 mm, and the thin plate-like single crystal 40 was continuously wound around the winding shaft 36 .
  • the raw material lump 12 is continuously moved at a speed of 1 mm/min. The operation of moving toward the end of the
  • the liquid surface position of the melt 18 of the raw material lump 12 is lowered.
  • the liquid surface position of the melt 18 of the raw material lump 12 is always kept at the same position as the initial position by controlling to a predetermined position via means 84 .
  • a thin plate-shaped single crystal 40 having a length of 0.3 mm and a width of 374 to 378 mm, which is longer than 10 m and has a width of 374 to 378 mm. I confirmed.
  • the most significant factor that enables the continuous and stable production of the thin plate single crystal 40 by the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 and the thin plate single crystal manufacturing method of the present invention is the melting of the raw material lump 12 and the The point is that the single crystallization from the melt 18 can be generally controlled independently of each other.
  • the horizontal direction moving means 72 72a, 72b
  • the large raw material lumps 12 can be applied. That is, heating is required to melt the raw material mass 12 to obtain the melt 18, but cooling is required to solidify and crystallize the melt 18, which are contradictory.
  • the portion to be crystallized (the central portion of the melt 18) is not directly irradiated with the laser beam 16a, and the portion other than the portion to be crystallized (the central portion of the melt 18 is excluded).
  • the peripheral region is irradiated with laser light 16a to partially melt the upper surface 14 of the raw material lump 12, and the heat of the melt 18 is conducted to the portion (central portion) where crystallization is performed, so that the raw material lump A melt 18 (melting zone) was formed on the upper side surface 14 of 12 .
  • the temperature of the portion to be crystallized becomes lower than the temperature of the portion melted by the irradiation of the laser beam 16a, facilitating the crystallization.
  • the heat of the melt 18 is transmitted to the lower surface 34 of the immersed seed single crystal 32, so the temperature of the melt 18 in contact with the lower surface 34 is low. and crystallization progresses rapidly. If left for a while, the amount of heat escaping through the seed single crystal 32 will reach a steady state, and the portion that has been rapidly solidified until then will gradually melt due to the heat from the surrounding melt 18 and reach a steady state.
  • the seed single crystal 32 When the seed single crystal 32 is pulled upward (rolled up) in this state, the seed single crystal 32 moves to a low temperature part, so that the lower surface 34 in contact with the melt 18 is crystallized.
  • the pulling speed (winding speed) of the seed single crystal 32 is increased and the crystallization cannot catch up, the thickness of the produced thin plate-shaped single crystal 40 becomes thin, and when the pulling speed (winding speed) is slowed, crystallization occurs. , the thickness of the thin plate-like single crystal 40 increases.
  • the temperature of the melt 18 is controlled to be low, crystallization is facilitated and the thickness of the thin plate-like single crystal 40 is increased. 40 can be produced continuously.
  • the pulling speed (winding speed) of the seed single crystal 32 is increased, the manufacturing efficiency of the thin plate-like single crystal 40 can be increased, but if it is too fast, the possibility of cell growth will increase.
  • the concentration of the phosphorus additive locally fluctuates significantly, deteriorating the properties of the single crystal. Therefore, it is important to continuously manufacture the thin plate-shaped single crystal 40 by increasing the pulling speed (winding speed) as much as possible while suppressing the occurrence of cell growth.
  • the target composition in order to produce a homogeneous composition single crystal of these inconsistent melting materials, the target composition A so-called “solvent transfer method” is applied in which a raw material lump is produced in advance, and a solvent with a solvent composition that coexists in equilibrium with the target composition substance is used to simultaneously proceed with dissolution of the raw material lump and precipitation of single crystals from the solvent.
  • solvent transfer method is applied in which a raw material lump is produced in advance, and a solvent with a solvent composition that coexists in equilibrium with the target composition substance is used to simultaneously proceed with dissolution of the raw material lump and precipitation of single crystals from the solvent.
  • a required amount of the solvent phase component is placed on the upper surface 14 of the raw material lump 12 and then irradiated with infrared rays 16 to melt, forming a solvent portion. Then, by moving the solvent portion in the horizontal direction, supply of new raw materials to the solvent portion, production of the thin plate-like single crystal 40 from the solvent portion, and solidification of the solvent portion are performed simultaneously, thereby performing the "solvent movement method.” was applied to make it possible to manufacture a thin plate-like single crystal 40 with a homogeneous composition.
  • phosphine (PH 3 ) and silicon melt react to dissolve phosphorus into the melt.
  • concentration of phosphorus in the melt and the concentration of phosphorus in the solidified thin plate single crystal 40 have a concentration difference according to the concentration ratio defined by the partition coefficient. If the concentration is kept constant, the concentration of phosphorus in the thin plate single crystal 40 is also kept constant.
  • the concentration of phosphorus in the melt is set so that the concentration of phosphorus in the thin plate-shaped single crystal 40 becomes the optimum concentration, and the concentration of phosphine (PH 3 ) in the atmosphere is adjusted so as to maintain the concentration of phosphorus. set.
  • the present invention is not limited to the above embodiments.
  • the first to seventh embodiments are described separately, but these may be appropriately combined to form the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus 10 of the present invention. It is.
  • the infrared irradiating means 20 is positioned so that the laser beam 16a emitted from the infrared irradiating means 20 can form a hollow rectangular irradiation area A. is provided in four directions, up, down, left, and right (for example, every 90 degrees) around the center, but it is not limited to this.
  • the raw material mass 12 may be irradiated with the laser beams 16a from all sides.
  • the number of infrared irradiation means 20 is not limited to four directions (every 90 degrees), for example, two directions (every 180 degrees) may be used. , and the output intensity of the infrared ray irradiation means 20 and the like.
  • the laser beam 16a can be irradiated so as to form a horizontally elongated hollow rectangular irradiation area A that matches the peripheral area excluding the central portion of the upper surface 14 of the raw material lump 12, one infrared irradiation can be performed.
  • the cross-sectional shape of the laser beam 16a emitted from the means 20 is not limited to a rectangle.
  • the upper surface 14 of the raw material lump 12 is irradiated with laser beams 16a having a U-shaped cross section from the left and right respectively, and the two laser beams 16a having a U-shaped cross section are used to form a horizontally elongated hollow rectangular cross-sectional shape.
  • An irradiation area A may be formed.
  • the infrared rays 16 (laser light 16a) emitted from the infrared irradiation means 20 are configured to be introduced into the chamber 80 via the reflecting mirror 24. As shown in FIG. 30, it may be constructed such that it is introduced directly into the chamber 80 without the intervention of the reflecting mirror 24 . Whether it is necessary to use the reflecting mirror 24 or not can be appropriately determined in consideration of the configuration, size, etc. of the thin-plate single-crystal manufacturing apparatus 10 .
  • the thickness of the thin plate-shaped single crystal 40 to be manufactured has been described as being about 30 ⁇ m to 500 ⁇ m, it is theoretically possible to manufacture with a thickness greater than this, for example, 5000 ⁇ m or more.
  • the thickness is not limited to the above range.
  • the thickness of the seed single crystal 32 immersed in the melt 18 is described as being, for example, about 300 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the crystal 40 can be manufactured, and the thickness is not limited to the above range.
  • the N-type silicon thin plate single crystal 40 to which phosphorus is added phosphine (PH 3 ) is added to the atmosphere as described above, and the phosphine (PH 3 ) and the silicon melt mix.
  • the thin plate-shaped single crystal 40 of N-type silicon to which phosphorus is added is manufactured, but it is not limited to this, and the original necessary addition is performed. It is also possible to manufacture the raw material mass 12 by adding the amount of the additive (phosphorus) lost by evaporation to the amount of the agent (phosphorus) from the beginning.
  • the thin plate single crystal manufacturing apparatus 10 and the thin plate single crystal manufacturing method of the present invention can be modified in various ways without departing from the object of the present invention.

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Abstract

[課題]赤外線の大出力化を抑止しながら大型の原料塊を適用可能とし、添加剤濃度が最適組成で均質である薄板状単結晶を、低コストでしかも連続して高精度に製造することのできる薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法を提供すること。 [解決手段]薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に対して赤外線を照射し、前記原料塊の上側面の表面を融解する赤外線照射手段と、前記赤外線照射手段にて融解され、前記原料塊の上側面の表面に得られた融液中に薄板状の種子単結晶の下側面を浸すとともに、浸した状態から前記種子単結晶を上方に引き上げる昇降手段と、前記原料塊を水平方向に移動する水平方向移動手段と、を備え、前記赤外線照射手段によって原料塊の上側面の表面に得られた融液中に、前記昇降手段を介して種子単結晶の下側面を浸すことで、浸された前記種子単結晶の下側面から単結晶の育成を開始させ、さらに前記昇降手段を介して種子単結晶を上方に引き上げると同時に、前記原料塊を、前記水平方向移動手段で水平方向に移動させることで、前記原料塊の上側面の溶融域を、水平方向に移動させながら連続的に薄板状単結晶が製造されるよう構成されている。

Description

薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法
 本発明は、薄板状単結晶を連続して製造することのできる薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法に関する。
 薄板状単結晶を連続的に製造することのできる薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法が、既に本発明者によって開発されている。
 この本発明者によって開発された薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法は、薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に赤外線(レーザ光)を照射して融解し、得られた融液中に薄板状の種子単結晶を浸して引き上げることにより、薄板状単結晶を連続的に製造するものである(特許文献1)。
特願2021-002285号
 しかしながら、特許文献1に記載の薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法では、原料塊のサイズを大きくして長尺な薄板状単結晶を連続的に製造しようとすると、大型化した原料塊の上側面を融解するのに、赤外線(レーザ光)を大出力化する必要があり、赤外線照射手段の高価格化をもたらし、製造コスト高を招くおそれがあった。
 そこで本発明は、赤外線の大出力化を抑止しながら大型の原料塊を適用可能とし、添加剤濃度が最適組成で均質であり、薄板状単結晶を、低コストでしかも連続して高精度に製造することのできる薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法を提供することを目的とする。
 本発明は、前述した従来技術における課題を解決するために発明されたものであって、
 本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に対して赤外線を照射し、前記原料塊の上側面の表面を融解する赤外線照射手段と、
 前記赤外線照射手段にて融解され、前記原料塊の上側面の表面に得られた融液中に薄板状の種子単結晶の下側面を浸すとともに、浸した状態から前記種子単結晶を上方に引き上げる昇降手段と、
 前記原料塊を水平方向に移動する水平方向移動手段と、
 を備え、
 前記赤外線照射手段によって原料塊の上側面の表面に得られた融液中に、前記昇降手段を介して種子単結晶の下側面を浸すことで、浸された前記種子単結晶の下側面から単結晶の育成を開始させ、
 さらに前記昇降手段を介して種子単結晶を上方に引き上げると同時に、前記原料塊を、前記水平方向移動手段で水平方向に移動させることで、前記原料塊の上側面の溶融域を、水平方向に移動させながら連続的に薄板状単結晶が製造されるよう構成されていることを特徴とする。
 さらに、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 赤外線照射手段を介して、薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に赤外線を照射し、前記原料塊の上側面の表面を融解する融解工程と、
 前記融解工程にて、前記原料塊の上側面の表面に得られた融液中に、昇降手段を介して薄板状の種子単結晶の下側面を浸し、前記種子単結晶の下側面から単結晶の育成を開始させる育成工程と、
 前記育成工程にて、単結晶の育成が開始された前記種子単結晶を上方に引き上げると同時に、前記原料塊を、水平方向移動手段を介して水平方向に移動させることで、前記原料塊の上側面の溶融域を水平方向に移動させながら、連続的に薄板状単結晶を製造する連続製造工程と、
 を少なくとも有することを特徴とする。
 このようにすれば、原料塊の上側面の融液(溶融域)を水平方向に移動させながら、薄板状単結晶を成長させることになるため、薄板状単結晶の成長を安定して連続的に行うことができる。しかも薄板状単結晶製造装置を構成する部材が少なく、添加剤濃度が最適組成で均質である薄板状単結晶を、低コストでしかも連続して高精度に製造することができる。
 また、厚さ方向および/または厚さ方向に対して直交する方向に大型の原料塊を使用することができ、長尺な薄板状単結晶を連続して製造可能となるので、製造コストの大幅な削減を達成することができる。
 さらには分解融解物質や固溶体物質など、いわゆる不一致融解物質の均質組成の薄板状単結晶を高精度に製造することができる。
 また、赤外線照射手段を動かさず、原料塊を水平方向に移動させる構造であるため、大型の原料塊を適用しても赤外線照射手段を大出力化させる必要がなく、製造コストを抑制することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記赤外線照射手段から照射される赤外線が、レーザ光であることを特徴とする。
 さらに、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 前記赤外線照射手段から照射される赤外線が、レーザ光であることを特徴とする。
 このようにレーザ光であれば、原料塊の所定の範囲を正確に加熱することができるため、融液が原料塊の上側面からこぼれ落ちてしまうことなく、原料塊の上側面に融液(溶融域)を確実に形成し続けることができる。
 なお赤外線照射手段は、上面視における原料塊を中心として、上下左右(例えば90度毎)の四方に設置されることが好ましい。しかしながら、一つの赤外線照射手段から照射されるレーザ光を分割して、原料塊に四方からレーザ光を照射するようにしても良いものである。
 さらには、四方(90度毎)に限らず、例えば二方(180度毎)でも良いなど、赤外線照射手段の数について限定されるものではなく、後述するレーザ光の中空四角形状の照射域の大きさや赤外線照射手段の出力強度などを鑑みて決定すれば良いものである。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であることを特徴とする。
 このようにレーザ光の照射域の形状が中空四角形状であれば、原料塊の上側面を全面に亘って確実に融解することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記原料塊を載置する載置台と、
 前記載置台の上下方向の位置を所定位置となるように位置制御する位置制御手段と、
 を備えることを特徴とする。
 このように載置台の上下方向の位置を制御できるようにすれば、水平方向に大型であることに加え、上下方向に大型の原料塊を使用可能となり、さらには薄板状単結晶の引き上げに伴って原料塊の融液の液面位置が下がっても、当初の位置を保つように原料塊の位置を上げることにより、常に融液の液面位置を同じ位置に制御することができる。
 したがって、常に赤外線の照射位置を同じ位置に固定すれば良くなり、薄板状単結晶を安定的かつ歩留まり良く連続的に製造することができる。
 なお、平行に進む赤外線(レーザ光)を、原料塊の上側面に対して垂直方向から照射する場合には、原料塊の融液の液面位置が下がっても赤外線(レーザ光)の照射強度は変わらないので、原料塊の融液の液面位置を一定に維持する位置制御をしなくても良い。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
 前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
 を備え、
 前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする。
 このように構成されていれば、載置台および位置制御手段を水平方向に確実に移動させることができ、赤外線(レーザ光)の照射によって原料塊の上側面に形成される融液(溶融域)を、水平方向に移動させながら薄板状単結晶の成長を安定して連続的に行うことができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 前記載置台および前記位置制御手段を前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させるよう構成されている場合において、
 前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
 前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向の一方側の端部に達したら、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを連続的に繰り返すことを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であり、
 前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
 前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする。
 このように原料塊の上側面における原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置と、レーザ光の中空四角形状の照射域における原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置とが、略一致するように、中空四角形状のレーザ光を原料塊の上側面に照射すれば、原料塊の上側面のレーザ光が照射されている中空四角形状の四角帯部分が先に融解され、中空四角形状のレーザ光が照射されていない中心部分は、先に融解された四角帯部分の融液からの熱伝導により融解されることとなる。
 したがってレーザ光の照射されていない中心部分の温度を、四角帯部分の温度よりも低く制御することができる。なおレーザ光の照射域を、中空四角形状に形成する方法としては、例えば4本の直線状(長方形)のレーザ光を、原料塊の上側面に対して四方から照射することで中空四角形状とすることができる。
 さらにレーザ光は、原料塊の上側面に対して、斜め上方の方向から照射しても、真上から垂直方向に照射しても良いが、単結晶材料の熱伝導特性、製造する薄板状単結晶の厚さに応じて、最適な照射角度に調整可能であることが好ましい。
 ところで、原料塊を融解して連続的に薄板状単結晶を製造するには、原料塊の融解と、薄板状単結晶としての固化とを、同時進行で継続させる必要がある。しかしながら原料塊の融解には加熱が必要であり、薄板状単結晶の固化には融液の冷却が必要である。
 したがって、薄板状単結晶の安定的な製造を可能にするためには、「加熱」と「冷却」の相反する行為を、制御性良く安定的に継続させることが必須である。上記した照射域が中空四角形状のレーザ光を原料塊の上側面に照射することにより、これを実現することができる。
 すなわち、レーザ光の照射されていない中心部分の温度を、四角帯部分の温度よりも低くするといった温度分布を、原料塊の上側面の融液(溶融域)に持たせることで、この中心部分から薄板状単結晶の成長を安定して連続的に行うことができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置では、原料塊を水平方向に移動する水平方向移動手段を有しているため、原料塊の上側面の厚さ方向の一方側の端部に、中空四角形状の照射域の一方側の端部を略一致させ、この状態で原料塊を原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させることで、この中空四角形状の照射域が原料塊の上側面の厚さ方向の他方側の端部に向かって移動しているような状態とすることができる。
 これにより、例えば原料塊の厚さ方向に大型の原料塊を使用することができ、長尺な薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 原料塊の大きさについて、中空四角形状のレーザ光の照射域の原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さが、原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さに「略一致」している場合には、原料塊の厚さ方向の長さの制限は、原理的に無いものである。
 ここで「略一致」と表現した理由としては、完全に中空四角形状のレーザ光の照射域の原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さと、原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さとを一致させてしまう、すなわちぎりぎりまで大きさを合わせてしまうと、レーザ光の照射により原料塊の上側面が融解して、融液(溶融域)が形成された際に、融液が原料塊の上側面からこぼれ落ちてしまう恐れがあるためである。
 このため実際には、原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さに対し、中空四角形状のレーザ光の照射域の原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さを「若干小さく」設定することで、融液が原料塊の上側面からこぼれ落ちてしまうことなく、融液を表面張力で原料塊の上側面に保持させたまま、原料塊の上側面の厚さ方向と直交する水平方向の一方側の端部から他方側の端部までを確実に融解させることができる。
 もちろん、水平方向移動手段によって、原料塊を原料塊の厚さ方向に移動させた際には、原料塊の上側面における原料塊の厚さ方向である水平方向の一端部の位置と、レーザ光の中空四角形状の照射域における原料塊の厚さ方向である水平方向の一端部の位置とを「略一致」させる、すなわち上記したのと同様、両方の一端部を完全に一致させてしまうと、レーザ光の照射によって得られた融液が、原料塊の上側面からこぼれ落ちてしまうおそれがある。このため、中空四角形状のレーザ光の照射域の原料塊の厚さ方向である水平方向の一端部が、原料塊の厚さ方向である水平方向の一端部の若干手前の位置に到達したら、それ以上のぎりぎりの位置までは、原料塊を移動させないようにすることが好ましい。これは一端部の反対側の他端部についても同様である。
 なお、中空四角形状のレーザ光の照射域と、レーザ光の照射によって形成される融液(溶融域)の大きさは、相互に関連しているため、同じ照射域の大きさであってもレーザ光の出力を上げれば、融液(溶融域)の大きさは大きくなる。したがって、予めレーザ光の照射域の大きさを最適に決めることは困難であるため、まずは実際にレーザ光を原料塊の上側面に照射して融液(溶融域)を形成させ、その形状が溶け残りを出さず、かつ融液(溶融域)が原料塊の上側面からこぼれ落ちない中空四角形状の照射域の大きさと、レーザ光の出力の両方を観察しながら決定することが重要である。
 このように溶融域の水平方向への移動を繰り返せば、水平方向に大きな原料塊を用いて、長尺な薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
 前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
 を備え、
 前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 前記載置台および前記位置制御手段を前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されている場合において、
 前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
 前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向である水平方向に移動させることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向の一方側の端部に達したら、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを連続的に繰り返すことを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であり、
 前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
 前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする。
 このようにすれば、原料塊の厚さ方向に対して直交する方向に原料塊を移動させても、上記したのと同様、長尺な薄板状単結晶を連続的に製造することができる。ここでは、原料塊の厚さ方向に対して直交する方向に大きな原料塊を用いることが好ましい。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
 前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
 を備え、
 前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向および/または前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向および前記原料塊の厚さ方向に対して直交する方向である水平方向に移動させることを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の一方側の端部に達したら、所定の長さだけ前記原料塊の厚さ方向に移動させ、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、
 次いで再び前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の一方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを前記原料塊の上側面の全面に対して連続的に行うことを特徴とする。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であることを特徴とする。
 このようにすれば、原料塊の厚さ方向に原料塊を移動させるとともに、原料塊の厚さ方向に対して直交する方向に原料塊を移動させることで、長尺な薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 また厚さ方向および厚さ方向に対して直交する方向の両方向に大きな原料塊を用いることができるので、長尺な薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記載置台および前記位置制御手段の水平方向への移動速度が、
 0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする。
 さらに、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程において、
 前記原料塊を、前記水平方向移動手段を介して水平方向に移動させる際の移動速度が、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする。
 特に水平方向への移動速度がこのような範囲内であれば、原料塊の上側面に形成される溶融域から薄板状単結晶を製造することにより、消費される原料を、常に水平方向から供給することができ、溶融域のサイズと組成を均一に保持することができる。
 したがって、「溶媒移動法」のスキームを維持することができ、製造される薄板状単結晶の組成を均一に保持しながら、薄板状単結晶の成長を安定して連続的に行うことができる。
 なお原料塊の移動に伴って、原料塊の上側面では原料の融解と固化が継続される。固化は、薄板状単結晶の製造に伴って固化する部分と、残りは原料塊の移動に伴って溶融域が移動することに伴って固化する部分である。原料塊の上側面で固化した部分では、原料塊の移動速度、すなわち溶融域の移動速度が速すぎると、セル成長が発生する場合がある。
 セル成長が発生すると、固化した部分にラメラ組織が形成され、次に融解される際に均質な融解が困難となり、製品中の組成変動をもたらす場合がある。したがって、移動速度はセル成長が発生しない範囲内であることが好ましい。
 なお、原料塊としてシリコンを用いる場合には、移動速度を0.5mm/分~50mm/分の範囲内とすることが好ましい。一方、原料塊としてシリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度がシリコンの場合よりも遅くなるため、原料塊の移動速度を0.05mm/分~0.5mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 さらに原料塊として多成分系の酸化物材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度が、シリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合よりもさらに遅くなるため、原料塊の移動速度を0.005mm/分~0.05mm/分の範囲内とすることが好ましい。他方、金属材料などのように熱伝導率が高い材料の場合には、原料塊の移動速度を1mm/分~100mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 すなわち、原料塊の材料によって、薄板状単結晶の最適な引き上げ(巻き取り)速度が変わるので、用いる原料塊の材料に合わせて、原料塊の移動速度を設定すれば良いものである。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記水平方向移動手段が、
 リニアアクチュエーターであることを特徴とする。
 このように水平方向移動手段が、電動モーターの回転運動を線形運動に変換するリニアアクチュエーターであれば、位置制御手段を水平方向に移動させる際の移動速度の調整が容易であるとともに、振動が生じ難いため、原料塊の上側面の融液が上側面からこぼれ落ちてしまうことなく、薄板状単結晶の成長を安定して連続的に行うことができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記昇降手段が、
 製造された前記薄板状単結晶を連続してロール状に巻き取る巻き取り手段であり、
 前記巻き取り手段が、
 前記薄板状単結晶を連続して巻き取る巻装軸と、
 前記巻装軸を回動させる回動手段と、
 を備え、
 前記巻装軸に、複数の細線を介して前記種子単結晶が吊り下げられるよう構成されていることを特徴とする。
 このように巻き取り手段が構成されていれば、連続的に製造された薄板状単結晶を確実に巻装軸に巻き取ることができ、薄板状単結晶製造装置を必要以上に大型化させることがない。
 また製造された薄板状単結晶はロール状であるため出荷の際に容易に搬送することができ、取扱い性を高めることができる。
 さらに種子単結晶の吊り下げを、熱に強く高強度な細線で行えば、連続的に製造された薄板状単結晶を確実に巻装軸に巻き取ることができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記巻き取り手段による薄板状単結晶の巻き取り速度が、
 0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする。
 このような巻き取り速度で薄板状単結晶を巻き取れば、薄板状単結晶を破損させることなく、確実に巻き取ることができる。したがって、歩留まり良く薄板状単結晶を製造することができる。
 なお、原料塊としてシリコンを用いる場合には、薄板状単結晶の巻き取り速度を0.5mm/分~50mm/分の範囲内とすることが好ましい。一方、原料塊としてシリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度がシリコンの場合よりも遅くなるため、巻き取り速度を0.05mm/分~0.5mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 さらに原料塊として多成分系の酸化物材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度が、シリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料の場合よりもさらに遅くなるため、巻き取り速度を0.005mm/分~0.05mm/分の範囲内とすることが好ましい。他方、金属材料などのように熱伝導率が高い材料の場合には、巻き取り速度を1mm/分~100mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 すなわち、原料塊の材料によって、薄板状単結晶の最適な引き上げ(巻き取り)速度が変わるので、用いる原料塊の材料に合わせて、巻き取り速度を設定すれば良いものである。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記連続製造工程の後、
 連続的に製造された前記薄板状単結晶を、ロール状に巻き取る巻き取り工程と、
 をさらに有することを特徴とする。
 このように巻き取り工程を有していれば、連続的に製造された薄板状単結晶を確実にロール状に巻き取ることができ、効率的に薄板状単結晶を製造することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記巻き取り工程において、
 前記薄板状単結晶の巻き取り速度が、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする。
 このような巻き取り速度で薄板状単結晶を巻き取れば、薄板状単結晶を破損させることなく、確実に巻き取ることができる。したがって、歩留まり良く薄板状単結晶を製造することができる。
 なお、原料塊としてシリコンを用いる場合には、薄板状単結晶の巻き取り速度を0.5mm/分~50mm/分の範囲内とすることが好ましい。一方、原料塊としてシリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度がシリコンの場合よりも遅くなるため、巻き取り速度を0.05mm/分~0.5mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 さらに原料塊として多成分系の酸化物材料を用いる場合には、薄板状単結晶の引き上げ(巻き取り)速度が、シリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料の場合よりもさらに遅くなるため、巻き取り速度を0.005mm/分~0.05mm/分の範囲内とすることが好ましい。他方、金属材料などのように熱伝導率が高い材料の場合には、巻き取り速度を1mm/分~100mm/分の範囲内とすることが好ましい。すなわち、原料塊の材料によって、薄板状単結晶の最適な引き上げ(巻き取り)速度が変わるので、用いる原料塊の材料に合わせて、巻き取り速度を設定すれば良いものである。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記種子単結晶において、
 前記細線が取り付けられた部分の厚さが、
 製造される前記薄板状単結晶の厚さ以下の大きさであることを特徴とする。
 このように、種子単結晶において、細線を取り付けた部分の厚さが、製造される薄板状単結晶の厚さ以下の大きさに設定されていれば、巻装軸に薄板状単結晶を巻き取る際に、薄板状単結晶の表面が細線に接触して破損が生ずることを確実に防止することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記原料塊の材料がシリコンである場合、前記薄板状単結晶の厚さが、30μm~500μmの範囲内であることを特徴とする。
 このように原料塊の材料がシリコンである場合には、このような厚さであれば、高純度な薄板状単結晶を連続的に製造し、巻き取ることにより長尺化を達成することができる。
 なお、原料塊の上側面に照射するレーザ光の水平方向に対する傾斜角度や照射するレーザ光の間隔を最適に調整すれば、これよりもさらに薄い薄板状単結晶やさらに厚い薄板状単結晶を製造することも可能である。
 また原料塊の材料として、シリコン以外の酸化物材料や金属材料を用いた場合においても、原料塊の上側面に照射するレーザ光の水平方向に対する傾斜角度や照射するレーザ光の間隔を最適に調整することにより、所望の厚さを有する薄板状単結晶を製造することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記原料塊の周囲には、前記原料塊を予め加熱する補助加熱部材が設けられていることを特徴とする。
 このように補助加熱部材が設けられていれば、原料塊の温度を予め融点よりも低い温度まで加熱しておくことにより、赤外線(レーザ光)の照射量を減らすことができる。したがって、原料塊の大きさを大きくしても、赤外線照射手段を必要以上に大出力化する必要がなく、製造コストを抑制することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記補助加熱部材の外側には、さらに断熱材が配設されていることを特徴とする。
 このように補助加熱部材の外側に断熱材が配設されていれば、補助加熱部材によって融点よりも低い温度まで加熱するのに必要なエネルギーを大幅に削減することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置は、
 前記原料塊の上側面には、
 製造される前記薄板状単結晶の組成と平衡共存する液相(これを溶媒相と呼ぶ)の組成物が必要量、最初に配置されていることを特徴とする。
 なおこの場合の「必要量」とは、レーザ光の照射によって原料塊の上側面に形成される溶融域の容量と同量である。
 このように、製造される薄板状単結晶の組成と平衡共存する液相の組成物を、最初に必要量、原料塊の上側面に配置しておくことにより、いわゆる溶媒移動法のスキームを維持することができる。したがって、均質で最適組成の薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 ただし形成される溶融域からの蒸発によって成分が変動してしまう場合には、予めその蒸発量と同量の成分を原料塊に添加しておき、常に組成と量が変動しないようにしながら薄板状単結晶を製造することにより、均質組成で高品質な薄板状単結晶を製造することができる。
 さらに蒸発によって所定の成分組成が変動してしまう場合には、雰囲気中に、当該成分を反応によって補填可能なガスを供給することで、所定の組成の薄板状単結晶を製造することもできる。例えばリンを添加したN型シリコン単結晶を製造する場合、ホスフィン(PH3)ガスを利用することが良く知られている。
 また、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 製造される前記薄板状単結晶が分解融解物質である場合には、その組成と平衡共存する液相(これを溶媒相と呼ぶ)の組成物を、最初に必要量、前記原料塊の上側面に配置しておくことを特徴とする。
 さらに、本発明の薄板状単結晶製造方法は、
 前記融解工程において、
 製造される前記薄板状単結晶が添加剤を含む固溶体物質である場合には、その組成と平衡共存する液相(これを溶媒相と呼ぶ)の組成物を、最初に必要量、前記原料塊の上側面に配置しておくことを特徴とする。
 なお、この場合の「必要量」とは、レーザ光の照射によって原料塊の上側面に形成される溶融域の容量と同量である。
 最初に原料塊の上側面に形成される溶融域では、原料塊の移動に伴って新たな原料の供給と、溶融域からの固化が同時進行で継続される。溶融域からの固化とは、薄板状単結晶の製造に伴って固化する部分と、残りは溶融域の移動に伴って固化する部分である。
 これにより原料塊の融解と固化が同時に進むので、得られた製品(薄板状単結晶)中の添加剤濃度は、原料塊中の添加剤濃度と同一となり均質となる。このスキームは「溶媒移動法」と呼ばれ、「融液法」で均質組成の単結晶の製品(薄板状単結晶)を製造可能とする唯一の手段である。
 このように、製造される薄板状単結晶の組成と平衡共存する液相の組成物を、最初に必要量、原料塊の上側面に配置しておくことにより、均質で最適組成の薄板状単結晶を連続的に製造することができる。
 ただし形成される溶融域からの蒸発によって成分が変動してしまう場合には、予めその蒸発量と同量の成分を原料塊に添加しておき、常に組成と量が変動しないようにしながら薄板状単結晶を製造することにより、均質組成で高品質な薄板状単結晶を製造することができる。
 本発明の薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法によれば、水平方向移動手段で原料塊を水平方向に移動することで、原料塊の上側面の融液(溶融域)を水平方向に移動させながら、薄板状単結晶を成長させるため、赤外線の大出力化をすることなく大型の原料塊を適用することができ、添加剤濃度が最適組成で均質である薄板状単結晶を、低コストでしかも連続して高精度に製造することができる。
 そして原料塊の上側面に形成される溶融域の位置を常に同じ位置に制御することにより高さ方向においても大きな原料塊の使用が可能となり、製造コストの大幅な低減が可能となる。
図1は、本発明の第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図2は、4つの赤外線照射手段から照射された4本のレーザ光で形成された中空四角形状の照射域を示した図である。 図3は、本発明の第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、原料塊を上面側から見た状態の概念図である。 図4は、本発明の第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置の他の概略図である。 図5は、図1に示した薄板状単結晶製造装置において、原料塊の上側面に形成された融液(溶融域)の状態を説明するための図である。 図6は、図4に示した薄板状単結晶製造装置において、原料塊の上側面に形成された融液(溶融域)の状態を説明するための図である。 図7は、本発明の第1の実施形態において、原料塊と種子単結晶と薄板状単結晶の状態を説明するための概略斜視図である。 図8は、図1に示した薄板状単結晶製造装置において、水平方向移動手段による原料塊の動きを説明するための図である。 図9は、図1に示した薄板状単結晶製造装置において、原料塊を水平方向移動手段によって原料塊の厚さ方向における一方側へ移動した状態を示した概略図である。 図10は、図1に示した薄板状単結晶製造装置において、水平方向移動手段による原料塊の動きを説明するための図である。 図11は、図1に示した薄板状単結晶製造装置において、原料塊を水平方向移動手段によって原料塊の厚さ方向における他方側へ移動した状態を示した概略図である。 図12は、本発明の第2の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図13は、図12に示した薄板状単結晶製造装置の要部断面図である。 図14は、本発明の第2の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、原料塊を位置制御手段で上方に移動させた状態の概略図である。 図15は、本発明の第3の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図16は、本発明の第3の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、原料塊を上面側から見た状態の概念図である。 図17は、本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図18は、本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、原料塊を上面側から見た状態の概念図である。 図19は、図17に示した本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、水平方向移動手段による原料塊の動きを説明するための図である。 図20は、図17に示した本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、水平方向移動手段による原料塊の動きを説明するための図である。 図21は、本発明の第5の実施形態における薄板状単結晶製造装置において、原料塊を上面側から見た状態の概念図である。 図22は、本発明の第5の実施形態において、原料塊と種子単結晶と薄板状単結晶の状態を説明するための概略斜視図である。 図23は、本発明の第6の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図24は、本発明の第6の実施形態における別の薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図25は、本発明の第7の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。 図26は、図25に示した本発明の第7の実施形態における薄板状単結晶製造装置の要部拡大図である。 図27は、本発明の薄板状単結晶製造方法の各工程を示す概略図である。 図28は、本発明の薄板状単結晶製造方法の各工程を示す概略図である。 図29は、本発明の薄板状単結晶製造方法の各工程を示す概略図である。 図30は、本発明の他の実施形態における薄板状単結晶製造装置の概略図である。
 以下、本発明の薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法について、図面に基づきより詳細に説明する。
 本発明の薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法は、赤外線の大出力化を抑止しながら大型の原料塊を適用可能とし、添加剤などを含む固溶体の組成が最適組成で均質である薄板状単結晶を、低コストでしかも連続して高精度に製造するためのものである。
<薄板状単結晶製造装置10>
[第1の実施形態]
 本発明の第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図1に示したように、まずチャンバー80内に配設された載置台82上に薄板状単結晶製造用の原料塊12が設けられている。この原料塊12は、直方体をしている。
 また、チャンバー80の上部には、この直方体の原料塊12の上側面14に対して赤外線16を照射し、上側面14の表面を融解して融液18(溶融域)を得るための赤外線照射手段20を備えている。なお図中では、赤外線照射手段20が、原料塊12の左右に設けられているが、実際には原料塊12の上側面14に対して四方から赤外線16が照射されるよう四つの赤外線照射手段20が、原料塊12の上面視において上下左右である周囲四方に配設されている(図1において作図の便宜上、原料塊12の前後方向に配設された赤外線照射手段20、後述する反射鏡24、赤外線16は、不図示である)。
 これら4つの赤外線照射手段20からそれぞれ照射される赤外線16は、レーザ光16aであることが好ましい。
 ここでレーザ光16aの照射域Aは、図2に示したように、水平方向(図2では上下方向)に細長い中空四角形状とし、四角形を構成する四辺、すなわち長辺2本と短辺2本を、四つの赤外線照射手段20からそれぞれ照射される断面が長方形の4本のレーザ光16aで形成している。なおレーザ光16aの幅Eは、厚さが数百μm程度の薄板状単結晶40を製造する場合には3mm~6mmの範囲内とすることが好ましい。
 レーザ光16aの幅Eは、大きくし過ぎるとレーザ光16aの出力を大きくすることになり、コストアップに繋がることとなる。逆にレーザ光16aの幅Eを細くし過ぎると、所定の溶融域18を形成させるのに、レーザ光16aの出力を高める必要がある。レーザ光16aの出力を高めると、レーザ光16aの照射を受けている原料塊12の上側面14の融液18の温度が上がり過ぎて蒸発などが激しくなる傾向となり、安定して薄板状単結晶40を製造することが困難となる。
 さらに原料塊12の厚さ方向Wにおける隣合うレーザ光16aとレーザ光16aの間の距離Fは、2mm~10mmの範囲内とすることが好ましい。
 照射域Aの原料塊12の厚さ方向Wの隣合うレーザ光16aとレーザ光16aの間の距離Fは、狭すぎると薄板状単結晶40を引き上げる(巻き取る)際の、融液18の温度制御が困難となる。逆に隣合うレーザ光16aとレーザ光16aの間の距離Fを大きくし過ぎると、レーザ光16aの出力を大きくする必要が生じる。
 このようなレーザ光16aによる中空四角形状の照射域Aは、図3に示したように、原料塊12の上側面14に、この水平方向に細長い中空四角形状の照射域Aが形成されるよう、レーザ光16aを合致させることが好ましい。
 このとき、中空四角形状の照射域Aは、原料塊12の厚さ方向を「W」、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)を「D」とした場合、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの両端部の位置と、中空四角形状における原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの両端部の位置とを、「略一致」させることが好ましい。
 そして中空四角形状における原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さが、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さよりも若干小さくなるように、レーザ光16aの照射域Aの大きさを設定することが好ましい。
 ここで「略一致」と表現した理由としては、完全に中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aの原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さと、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さとを一致させてしまう、すなわちぎりぎりまで大きさを合わせてしまうと、レーザ光16aの照射により原料塊12の上側面14が融解して、融液18(溶融域)が形成された際に、融液18が原料塊12の上側面14からこぼれ落ちてしまう恐れがあるためである。
 このため実際には、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さに対し、中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aの原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dの長さを「若干小さく」設定することで、融液18が原料塊12の上側面14からこぼれ落ちてしまうことなく、融液18を表面張力で原料塊12の上側面14に保持させたまま、原料塊12の上側面14の厚さ方向と直交する方向(水平方向)Dの一方側の端部から他方側の端部までを確実に融解させることができる。
 なお、中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aと、レーザ光16aの照射によって形成される融液18(溶融域)の大きさは、相互に関連しているため、同じ照射域Aの大きさであってもレーザ光16aの出力を上げれば、融液18(溶融域)の大きさは、大きくなる。
 したがって、予めレーザ光16aの照射域Aの大きさを最適に決めることは困難である。このため、まずは実際にレーザ光16aを原料塊12の上側面14に照射して融液18(溶融域)を形成させ、そのレーザ光16aで作った中空四角形状が溶け残りを出さず、かつ融液18(溶融域)が原料塊12の上側面14からこぼれ落ちない大きさと、レーザ光16aの出力の両方を観察しながら、レーザ光16aの照射域Aの大きさを決定することが重要である。
 ここで、赤外線照射手段20から照射されるレーザ光16aは、どのようにしてチャンバー80内に入射しても構わないものであるが、反射鏡24を介してチャンバー80の上部に設けられた窓22からチャンバー80内に入射され、チャンバー80内の原料塊12の上側面14に照射されるようにすることが好ましい。
 この時、レーザ光16aは、図1に示したように原料塊12の上側面14に対して、斜め上方の方向から照射されるが、図4に示したように原料塊12の上側面14に対して、真上から垂直方向に照射されるようにしても良い。原料塊12の上側面14に照射されるレーザ光16aは、原料塊12の材料の熱伝導率および製造する薄板状単結晶40の厚さなどに合わせて、最適な照射角度に制御すれば良いものである。
 これにより、原料塊12の上側面14に、図2に示したような中空四角形状のレーザ光16aを照射すると、図3に示したようにレーザ光16aが照射された部位(照射域Aの四角帯部分B)は先に融解され、レーザ光16aの当たっていない中空四角形状の中心部分Cは、先に融解された四角帯部分Bおよびその周囲近傍に形成された融液18からの熱伝導により融解されることになる。
 したがってレーザ光16aの当たっていない中心部分Cの温度を、レーザ光16aが照射された部位(四角帯部分B)の温度よりも低く制御することができ、このような温度分布を原料塊12の上側面14の融液18(溶融域)に持たせることで、この融液18(溶融域)の中心部から薄板状単結晶40の成長を安定して連続的に行うことができる。
 すなわち、図5および図6に示したように、原料塊12の上側面14に中空四角形状のレーザ光16aを照射することで、中空四角形状の照射域Aのうち、四角帯部分Bおよび四角帯部分Bの近傍の方が、中心部分Cよりも深くまで融液18が形成され、中心部分Cは、中心部分Cの周囲よりも浅く低い温度の融液18が形成されることとなる。
 一方、チャンバー80の上方には、赤外線照射手段20にて融解され、原料塊12の上側面14の表面に得られた融液18(溶融域)中に、薄板状の種子単結晶32の下側面34を浸すとともに、浸した状態から種子単結晶32を上方に引き上げ、さらに種子単結晶32とともに製造された薄板状単結晶40を上方に引き上げる昇降手段30が設けられている。
 昇降手段30としては特に構造が限定されるものではないが、例えば製造された薄板状単結晶40を連続してロール状に巻き取る巻き取り手段50であることが好ましい。具体的な構成としては、製造された薄板状単結晶40を連続して巻き取る巻装軸36と、巻装軸36を回動させる回動手段38とを有するものである。なお、図中において符号44は、薄板状単結晶40を連続して巻装軸36に巻き取る際にガイドとなる回転ローラーである。
 ここで図7に示したように、種子単結晶32の下側面34の長尺方向(原料塊12の厚さ方向と直交する方向D)の大きさT1は、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向と直交する方向Dの大きさT2よりも一回り小さく設定されている。例えば具体的な両者の大きさの関係として、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向と直交する方向Dの大きさT2は、種子単結晶32の下側面34の長尺方向(種子単結晶32の厚さ方向と直交する方向)の大きさT1よりも数mm以上、大きく設定されている。すなわち、融液18中に種子単結晶32の下側面34を全て浸すことができる大きさに設定されている。
 種子単結晶32を浸す、原料塊12の上側面14に赤外線照射手段20を介して形成される融液18(溶融域)は、図8(a)の状態から水平方向移動手段72を介して原料塊12を原料塊12の厚さ方向W(図8(a)では右方向)に移動させると、図8(b)に示したように、融液18(溶融域)は、それに伴って左方向(原料塊12の移動方向とは逆方向)に移動する。すなわち原料塊12の表面では、融液18(溶融域)の移動方向で融解が進み、同時に融液18(溶融域)の移動方向と逆方向で融液18の凝固が進むことになる。
 水平方向移動手段72は、図1に示したように位置制御手段84の底部側方に設けられた駆動軸74と、この駆動軸74を駆動させる例えばモーターなどの駆動手段76とを備えてなるものであり、この駆動手段76を介して駆動軸74を駆動させることにより、原料塊12が載置された載置台82および載置台82の上下方向の位置を所定位置となるように位置制御する位置制御手段84を、原料塊12の厚さ方向Wに移動させることができる。
 なお、位置制御手段84は、載置台82の下方に設置された駆動軸86を、例えばモーターなどの駆動手段88を介して駆動させることで、載置台82の上下方向の位置を変動させることができるようになっている。しかしながらこの構造に限定されるものではなく、エアシリンダーなどの公知の手段を用いても良いものである。
 水平方向移動手段72による載置台82および位置制御手段84の水平方向への移動速度は、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることが好ましい。
 ここで原料塊12としてシリコンを用いる場合には、移動速度を0.5mm/分~50mm/分の範囲内とすることが好ましい。一方、原料塊12としてシリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合には、薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度がシリコンの場合よりも遅くなるため、原料塊12の移動速度を0.05mm/分~0.5mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 さらに原料塊12として多成分系の酸化物材料を用いる場合には、薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度が、シリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料の場合よりもさらに遅くなるため、原料塊12の移動速度を0.005mm/分~0.05mm/分の範囲内とすることが好ましい。他方、金属材料などのように熱伝導率が高い材料の場合には、原料塊12の移動速度を1mm/分~100mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 ただし原料塊12の移動速度が上記の範囲内であっても、原料塊12の移動に伴って固化した部位にセル成長の発生に伴うラメラ構造の形成が観察されたら移動速度を下げ、原料の安定した融解、固化が可能となる移動速度とすることが望ましい。
 なお水平方向移動手段72は、電動モーターの回転運動を線形運動変換するリニアアクチュエーターであることが好ましい。このようにリニアアクチュエーターであれば、位置制御手段84を水平方向に移動させる際の移動速度の調整が容易であるとともに、振動が生じ難いため、原料塊12の上側面14の融液18(溶融域)が上側面14からこぼれ落ちてしまうことなく、表面張力で保持されたまま、薄板状単結晶40の成長を安定して連続的に行うことができる。
 またリニアアクチュエーターの他にも、例えばローラーコンベア(図示せず)上を位置制御手段84が水平方向に移動する構造など、リニアアクチュエーターと同様に、原料塊12の上側面14の融液18(溶融域)が上側面14からこぼれ落ちてしまうことなく原料塊12を水平方向に移動することのできる構造であれば、特に限定されるものではないものである。
 そして中空四角形状のレーザ光16aの照射によって形成される融液18(溶融域)が、図8(c)および図9に示したように、原料塊12の一方側の端部まで到達したら、今度は原料塊12の移動方向を反転させ、図10(a)に示したように、左方向(原料塊12の他方側の端部の方向)に原料塊12を移動させる。
 さらに図10(b)に示したように、左方向(原料塊12の他方側の端部の方向)に原料塊12を移動させ、再び融液18(溶融域)が、図10(c)および図11に示したように原料塊12の他方側の端部に到達したら、再び反転して右方向(原料塊12の一方側の端部の方向)に原料塊12を移動させ、この左右への反転を連続的に継続させる。
 このように原料塊12の位置を、水平方向移動手段72を介して左右の水平方向(原料塊12の厚さ方向W)に移動させることにより、原料塊12の大きさを、原料塊12の厚さ方向Wに大きくしても、順次、原料塊12の上側面14を融解、凝固させることができる。したがって、原理的には原料塊12の厚さ方向Wに大きさの制限のない、厚さ方向に大きな原料塊12を用いることができる。
 もちろん、水平方向移動手段72によって、原料塊12を原料塊12の厚さ方向Wに移動させた際には、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向Wである水平方向の一端部の位置と、レーザ光16aの中空四角形状の照射域Aにおける原料塊12の厚さ方向Wである水平方向の一端部の位置とを「略一致」させてしまう、すなわち上記したのと同様、両方の一端部を完全に一致させてしまうと、レーザ光16aの照射によって得られた融液18が、原料塊12の上側面14からこぼれ落ちてしまうおそれがある。
 このため、中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aの原料塊12の厚さ方向Wである水平方向の一端部が、原料塊12の厚さ方向Wである水平方向の一端部の若干手前の位置に到達したら、それ以上のぎりぎりの位置までは、原料塊12を移動させないようにすることが好ましい。これは一端部の反対側の他端部についても同様である。
 このようにして原料塊12の上側面14に、移動しながら連続的に得られる融液18(溶融域)の中心部に、昇降手段30(巻き取り手段50)を介して種子単結晶32の下側面34を浸すことで、浸された種子単結晶32の下側面34における融液18との界面では、種子単結晶32を介して熱伝導で熱が種子単結晶32の上方に移動することにより界面温度が下がり、単結晶の成長が開始される。
 その単結晶の成長速度に合わせて、昇降手段30を介して種子単結晶32を上方に引き上げ、単結晶と融液18との固液界面位置を一定に保つことにより、安定的かつ連続的に薄板状単結晶40を製造することができる。ここで巻き取り手段50による薄板状単結晶40の巻き取り速度は、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることが好ましい。
 なお原料塊12としてシリコンを用いる場合には、薄板状単結晶40の巻き取り速度を0.5mm/分~50mm/分の範囲内とすることが好ましい。一方、原料塊12としてシリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料を用いる場合には、薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度がシリコンの場合よりも遅くなるため、巻き取り速度を0.05mm/分~0.5mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 さらに原料塊12として多成分系の酸化物材料を用いる場合には、薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度が、シリコン以外の酸化物などの熱伝導率の低い材料の場合よりもさらに遅くなるため、巻き取り速度を0.005mm/分~0.05mm/分の範囲内とすることが好ましい。他方、金属材料などのように熱伝導率が高い材料の場合には、巻き取り速度を1mm/分~100mm/分の範囲内とすることが好ましい。
 すなわち、原料塊12の材料によって、薄板状単結晶40の最適な引き上げ(巻き取り)速度が変わるので、用いる原料塊12の材料に合わせて、巻き取り速度を設定すれば良いものである。
 製造される薄板状単結晶40の厚さは、定常状態では融液18の温度および種子単結晶32の引き上げ(巻き取り)速度などによって調整することができ、例えば原料塊12の材料がシリコンである場合には、30μm~500μm程度の厚さとすることができる。ただし、薄板状単結晶40の厚さが500μmを超えると、巻き取り手段50が大型化してしまうので、500μmを超える場合には巻き取らずに上方に引き上げて製品とすることもできる。
 なお、原料塊12の上側面14に照射するレーザ光16aの水平方向に対する傾斜角度や照射するレーザ光16aの間隔を最適に調整すれば、これよりもさらに薄い薄板状単結晶40やさらに厚い薄板状単結晶40を製造することもできる。
 また原料塊12の材料として、シリコン以外の酸化物材料や金属材料を用いた場合においても、原料塊12の上側面14に照射するレーザ光16aの水平方向に対する傾斜角度や照射するレーザ光16aの間隔を最適に調整することにより、所望の厚さを有する薄板状単結晶40を製造することができる。
 なお、融液18の温度と薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度との間には相関関係がある。すなわち、融液18の温度が高い場合には薄板状単結晶40の成長に必要な冷却量が増えるので、薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度を遅くし、融液18の温度が低い場合には薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度を速めることで、薄板状単結晶40の生産性を高めることができる。ただし、引き上げ(巻き取り)速度が速すぎるといわゆる「セル成長」が発生し易くなり、薄板状単結晶40の結晶特性が劣化するので、適宜薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度を調整することが好ましい。
 なお、融液18に浸される種子単結晶32の厚さV2や、厚さV2に対して直交する方向の幅(大きさ)としては、特に限定されるものではなく、薄板状単結晶製造装置10の大きさに合わせて適宜設定すれば良いものである。
 例えば種子単結晶32の厚さを300μm~500μm程度の厚さとした場合には、融液18の温度および薄板状単結晶40の引き上げ(巻き取り)速度を調節することにより、所望の厚さの薄板状単結晶40を連続的に製造することができる。
 また本明細書中では、薄板状単結晶40の厚さと種子単結晶32の厚さを異ならせて図示しているが、これは図中で薄板状単結晶40と種子単結晶32の区別がつくように敢えてしたものであって、特に両者の厚さの関係を限定するものではないものである。
 薄板状単結晶40を巻き取る際には、巻き取り手段50の巻装軸36に、種子単結晶32を複数(図7では3本)の、熱に強く高強度な細線52を介して吊り下げておくことが好ましい。特に種子単結晶32において、細線52が取り付けられた部位の厚さV1を、種子単結晶32の厚さV2以下とすれば、巻装軸36に薄板状単結晶40を巻き取る際に、薄板状単結晶40の表面が細線52に接触して破損が生ずることを確実に防止することができる。
 種子単結晶32に細線52を取り付ける方法としては特に限定されるものではないが、例えば種子単結晶32の端部に細線52を結びつけるための貫通穴(図示せず)を数カ所設けるとともに、この貫通穴とつながるように凹溝(図示せず)を種子単結晶32の両面に設け、種子単結晶32に細線52を結び付けた際に、この凹溝内に細線52が嵌り、種子単結晶32よりも外方に細線52が出っ張らないようにすると良い。このようにすることにより、薄板状単結晶40を巻き取る際に、薄板状単結晶40の表面が細線52に接触して破損が生ずることを確実に防止することができる。
 また、本発明の薄板状単結晶製造装置10においては、昇降手段30と原料塊12の間に、連続的に製造される薄板状単結晶40の揺れを防止し、成長位置がズレを生じないように所定の範囲内に留める揺れ止め部材60と、融液18から発せられる輻射熱を、連続的に製造される薄板状単結晶40に届き難いように遮蔽する遮蔽部材62と、を設けておくことが好ましい。
 揺れ止め部材60を設けることで、製造された薄板状単結晶40が、左右に振れ過ぎて成長位置がズレを生ずることを抑制でき、高品質な薄板状単結晶40を安定的かつ連続的に製造することができる。
 また遮蔽部材62を設けることで、薄板状単結晶40の製造速度を速めることができる。すなわち、原料塊12を融解し、単結晶として固化させる方法は「融液法」と呼ばれるが、この融液法における単結晶の成長速度は、結晶が固化する際に放出される結晶化潜熱を、融液18に接触している単結晶中の熱伝導によって効率良く排熱することで速められる。
 したがって、例えば赤外線16(レーザ光16a)の光路を遮らないように遮蔽部材62を設ければ、薄板状単結晶40への輻射熱の到達量を減らし、薄板状単結晶40の温度を上げないことにより結晶化潜熱を効率良く排熱でき、薄板状単結晶40の製造効率を高めることができる。
 このように、本発明の薄板状単結晶製造装置10を用いることで、連続的に薄板状単結晶40を製造することができるが、薄板状単結晶40を連続して製造していくと、原料塊12の上側面14の位置が下がってしまうこととなる。このようになってしまうと赤外線照射手段20による赤外線16(レーザ光16a)の照射位置を、所望の位置となるように制御する必要がある。
 本実施形態においては、赤外線16の照射位置を制御する代わりに、原料塊12を載置する載置台82に、載置台82の上下方向の位置を制御する位置制御手段84を備えている。
 このよう位置制御手段84を備えることで、連続的に製造された薄板状単結晶40の引き上げに伴って、原料塊12の上側面14の位置が下がっても、載置台82を上げて原料塊12の上側面14の位置を当初の位置と同位置に保つことができ、常に融液18の液面位置を同じ位置にすることができる。
 したがって、常に同じ位置に赤外線16が照射されるようにすれば良く、薄板状単結晶40を安定的に歩留まり良く連続的に製造することができる。ここで図4および図6に示した薄板状単結晶製造装置10のように、原料塊12の上側面14に対し、レーザ光16aを原料塊12の真上から垂直に照射する場合には、原料塊12の上側面14の位置が上下方向に変動しても融液18の温度は変わらないので、原料塊12の上側面14の上下方向の位置制御をしなくても良い。
 なお、上述した薄板状単結晶製造装置10に用いられる原料塊12は、製造される薄板状単結晶40の材料の組成の原料塊12である。ただし、薄板状単結晶40の材料が分解融解物質である場合には、この原料塊12を、本発明の薄板状単結晶製造装置10でそのまま融解して固化させても、目的とする薄板状単結晶40を得ることはできない。
 製造される薄板状単結晶40の材料の組成と平衡共存する液相(これを溶媒相という)の組成物を必要量、最初に原料塊12の上側面14に載せておき、最初にこれを融解する。この場合の「必要量」とは、赤外線16(レーザ光16a)の照射によって、原料塊12の上側面14に形成される融液(溶融域)18の容量と同量である。このようにすると原料塊12の上側面14上に、レーザ光16aの照射によって形成される融液相の量に相当する溶媒が載っている状態となる。
 このようにしてから薄板状単結晶40を製造すると、原料塊12の移動に伴って新たに溶融域18に供給される原料分と薄板状単結晶40として固化した分、および原料塊12の移動に伴って溶融域18が固化した分とが同量となるため、溶媒の量と組成は最初から最後まで変わらず、見かけ上、溶媒相が原料塊12を溶かしつつ、単結晶を析出しながら固化して移動している様子に見える。
 このスキームを「溶媒移動法」と呼ぶ。本発明の薄板状単結晶製造装置10によって得られる薄板状単結晶40が分解融解物質である場合や添加剤を含む固溶体物質である場合、得られる薄板状単結晶40中の添加剤濃度を均質にするには、この「溶媒移動法」を用いることが重要である。
 このように、本発明によれば、水平方向移動手段72で原料塊12を水平方向に移動することで、原料塊12の上側面14の融液(溶融域)18を水平方向に移動させながら、薄板状単結晶40を成長させるため、赤外線16の大出力化をすることなく大型の原料塊12を適用することができ、添加剤濃度が最適組成で均質である薄板状単結晶40を、低コストでしかも連続して高精度に製造することができる。
[第2の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第2の実施形態について説明する。
 図12~図14は、本発明の第2の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図12~図14に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第2の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図12~図14に示したように、原料塊12の周囲に、原料塊12を予め加熱する補助加熱部材64が設けられており、さらに補助加熱部材64の外側に、断熱材66が配設されている点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。
 補助加熱部材64および断熱材66は、図13に示したように、載置台82に原料塊12を載置した際に、原料塊12の周囲をすっぽりと覆うように、位置制御手段84の側方に配設されることが好ましい。
 このように、位置制御手段84の側方に補助加熱部材64および断熱材66を設ければ、図14に示したように、原料塊12の上側面14の溶融に伴って、位置制御手段84にて原料塊12を上方に移動させた際に、補助加熱部材64および断熱材66の高さ位置を同位置に維持したままとすることができる。
 また、当然ながら位置制御手段84と水平方向移動手段72は接続されているため、水平方向移動手段72による原料塊12の水平方向への移動に追随して、補助加熱部材64および断熱材66も移動させることができ、常に原料塊12を加熱状態とすることができる。
 なお、補助加熱部材64による原料塊12の加熱は、原料塊12の融点よりも低い温度までとすることが好ましい。
 赤外線照射手段20から照射された赤外線16(レーザ光16a)を、原料塊12の上側面14に照射する前に、補助加熱部材64を介して予め原料塊12の温度を融点よりも低い温度まで加熱しておくことにより、赤外線16(レーザ光16a)の照射量を減らすことができる。したがって、原料塊12の大きさを大きくしても、赤外線照射手段20を必要以上に大出力化する必要がなく、製造コストを抑制することができる。
 また、補助加熱部材64の外側に断熱材66が配設されていれば、補助加熱部材64によって融点よりも低い温度まで加熱するのに必要なエネルギーを節約することができる。
[第3の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第3の実施形態について説明する。
 図15および図16は、本発明の第3の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図15および図16に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第3の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図15および図16に示したように、水平方向移動手段72が位置制御手段84の底部側方の正面側に設けられており、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dに大きな原料塊12が用いられている点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。
 すなわち、第3の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、水平方向移動手段72を介して、原料塊12を、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向(水平方向)Dに移動させることで、原料塊12の上側面14に設けられた融液(溶融域)18を原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向D(図16では矢印の上下方向)に移動させながら、連続的に薄板状単結晶40を製造するよう構成している。
 ここで原料塊12の上側面14に照射されるレーザ光16aによる中空四角形状の照射域Aは、図16に示したように、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dに大きな原料塊12の上側面14に、この水平方向(図16では上下方向)に細長い中空四角形状の照射域Aが形成されるよう、レーザ光16aを合致させることが好ましい。
 このとき、中空四角形状の照射域Aは、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向Wの両端部の位置と、中空四角形状における原料塊12の厚さ方向Wの両端部の位置とを、「略一致」させることが好ましい。
 そして中空四角形状における原料塊12の厚さ方向Wの長さが、原料塊12の上側面14における原料塊12の厚さ方向Wの長さよりも若干小さくなるように、レーザ光16aの照射域の大きさを設定することが好ましい。
 ここで「略一致」と表現した理由としては、第1の実施形態で説明したのと同様、完全に中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aの原料塊12の厚さ方向Wの長さと、原料塊12の厚さ方向Wの長さとを一致させてしまう、すなわちぎりぎりまで大きさを合わせてしまうと、レーザ光16aの照射により原料塊12の上側面14が融解して、融液18(溶融域)が形成された際に、融液18が原料塊12の上側面14からこぼれ落ちてしまう恐れがあるためである。
 このため実際には、原料塊12の厚さ方向Wの長さに対し、中空四角形状のレーザ光16aの照射域Aの原料塊12の厚さ方向Wの長さを「若干小さく」設定することで、融液18が原料塊12の上側面14からこぼれ落ちてしまうことなく、融液18を表面張力で原料塊12の上側面14に保持させたまま、原料塊12の上側面14の厚さ方向と直交する方向Dの一方側の端部から他方側の端部までを確実に融解させることができる。
 原料塊12の上側面14をレーザ光16aで照射し融液(溶融域)18を形成したら、水平方向移動手段72を介して、原料塊12を原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向D(図16では下方向)に原料塊12を移動させ、原料塊12の、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dの一端部に到達するところまで融液(溶融域)18を形成し、これを繰り返せば良い。
 このように原料塊12が、原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dに大きな原料塊12であっても、水平方向移動手段72を位置制御手段84の底部側方の正面側に設けることにより、添加剤濃度が最適組成で均質である薄板状単結晶40を、低コストでしかも連続して高精度に製造することができる。
[第4の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第4の実施形態について説明する。
 図17~図20は、本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図17~図20に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第4の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図17および図18に示したように、水平方向移動手段72が、位置制御手段84の底部側方の左右側(図17では右側)に設けられているとともに、位置制御手段84の底部側方の正面側にも設けられており、原料塊12の厚さ方向Wと厚さ方向に対して直交する方向Dの両方向に大きな原料塊12が用いられている点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。
 このように水平方向移動手段72が2つ設けられていれば、原料塊12を水平方向の所望の方向へ自由に移動させることができるため、大きな原料塊12を用いることができる。
 なおこのように水平方向移動手段72が2つ設けられている場合には、図18に示したように、原料塊12の厚さ方向Wと厚さ方向に対して直交する方向Dの両方向に大きな原料塊12を用いることができ、例えばまずは図19(a)に示したように、原料塊12の左下隅近傍にレーザ光16aの照射域Aを合わせて、原料塊12の上側面14に融液(溶融域)18を形成し、この位置から位置制御手段84の底部側方の正面側に設けられた水平方向移動手段72bで、原料塊12を原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dの一端部から他端部に向かって移動させることで図19(b)に示した状態とする。
 次に位置制御手段84の底部側方の左右側(図17では右側)に設けられた水平方向移動手段72aで、原料塊12を原料塊12の厚さ方向Wに向かって移動させ図19(c)に示した状態とする。この時の原料塊12の移動距離は、レーザ光16aによる照射域Aによって形成される溶融域18の厚さ方向の大きさよりも小さい値とし、移動速度は、移動に伴って溶融域18が固化する際にセル成長が発生しない範囲の速度とする。その具体的な移動量および移動速度は、薄板状単結晶40の製造条件に合致させて決定する。
 次いで図20(a)に示したように、再び位置制御手段84の底部側方の正面側に設けられた水平方向移動手段72bで、原料塊12を原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dの他端部に向かって移動させる。溶融域18が他端部に達したら、さらに図20(b)に示したように、位置制御手段84の底部側方の左右側(図17では右側)に設けられた水平方向移動手段72aで、原料塊12を原料塊12の厚さ方向Wに向かって所定の長さだけ移動させる。
 次いで、図20(c)に示したように、位置制御手段84の底部側方の正面側に設けられた水平方向移動手段72bで、原料塊12を原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dの他端部から一端部に向かって移動させることで、原料塊12の上側面14の全ての領域を融解することができる。
 このような動きを原料塊12の上側面14の大きさに応じて繰り返し行うことで、原料塊12の厚さ方向Wと、厚さ方向に対して直交する方向Dの両方向に大きな原料塊12に対して、原料塊12の上側面14に形成された溶融域18を水平方向に移動させながら、連続的に薄板状単結晶40を製造することができる。したがって、薄板状単結晶40を連続して製造することができる。
 なお、第4の実施形態では、水平方向移動手段72aと水平方向移動手段72bの2つを備えることで、原料塊12を水平方向のいずれの方向にも移動できるようにしているが、この構成に限定されるものではなく、公知の水平移動テーブルなどを用いても良いものである。
[第5の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第5の実施形態について説明する。
 図21および図22は、本発明の第5の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図21および図22に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第5の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図21および図22に示したように、原料塊12の形状が、横倒しした円柱状である点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。
 すなわち、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10では、直方体状の原料塊12を用いているが、このように横倒しした円柱状の原料塊12であっても、薄板状単結晶40を連続して製造することができる。
 なおこの場合には、横倒しした円柱状の原料塊12を載置台82に載せ、原料塊12の長尺方向(原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向D)と種子単結晶32の厚さ方向に対して直交する方向Dを合わせ、この状態で、原料塊12の上側面14にレーザ光16aの照射を開始し、原料塊12の上側面14の一番突出された箇所(円の頂部)に形成された融液(溶融域)18に種子単結晶32を浸し上方に引き上げることで、薄板状単結晶40の育成を開始することができる。
 原料塊12の断面は円形であるため、原料塊12の溶融域18の範囲は、薄板状単結晶40の育成とともに次第に大きくなり、円柱状の原料塊12の横半分(断面では上半分)まで溶融された時点で最大になった後、次第に小さくなる。殆どの原料塊12を融解、固化させた段階で、薄板状単結晶40の製造は終了となる。
 なお、原料塊12の上側面14におけるレーザ光16aの照射域Aによって形成される溶融域18の厚さ方向Wの端部位置は、原料塊12の上側面14の厚さ方向Wの端部位置に合致させる必要がある。この場合には、第4の実施形態で説明した厚さ方向Wおよび厚さ方向に対して直交する方向Dの両方向に大きな原料塊12を用いた場合と同じように、レーザ光16aの照射域Aの位置を設定すれば良い。
 横倒しした円柱状の原料塊12は、シーメンス法で製造されたU字状の単結晶の曲がった部分を切断することで、2本の円柱状の原料塊12とすることができる。
 円柱状の原料塊12は、上側面14のサイズが刻々と変化するので、予めレーザ光16aの照射プログラムを組んでおき、水平方向移動手段72と連動して、融液(溶融域)18を形成するようにすることが好ましい。
[第6の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第6の実施形態について説明する。
 図23および図24は、本発明の第6の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図23および図24に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第6の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図23および図24に示したように、チャンバー80において、チャンバー80内を、添加剤を含んだ雰囲気ガスで満たすガス導入装置90が備えられている点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。
 ガス導入装置90は、チャンバー80の上部側方に設けられ、ガス導入装置90から導入管92を介してチャンバー80内に、雰囲気ガスが導入されるようになっている。またチャンバー80の下方側方には、排出管94が設けられ、この排出管94からチャンバー80外に雰囲気ガスを排出できるようになっている。
 これにより、チャンバー80内は、薄板状単結晶40の製造に適した雰囲気ガスで満たされた状態を維持することができ、添加剤濃度が均質で高品質な薄板状単結晶40を連続的に製造することができる。
 なお雰囲気ガスは、製造される薄板状単結晶40の材料の特性に合わせて用意すれば良く、例えばN型シリコンの薄板状単結晶40を製造する場合には、雰囲気ガスとしてホスフィン(PH3)を最適濃度に含有する高純度アルゴンガスをチャンバー80内に導入することが好ましい。
 また、図24に示したように、例えば赤外線照射手段20から照射された赤外線16(レーザ光16a)をチャンバー80内に導光するための窓22の下方にカバー部材42を設け、積極的にチャンバー80とカバー部材42とで区切られた空間内に、ガス導入装置90から雰囲気ガスが導入されるようにしても良いものである。
 このようにチャンバー80とカバー部材42とで区切られた空間内に雰囲気ガスが導入されれば、窓22に融液18から生ずる蒸発物が付着してしまうことを防止することができ、添加剤濃度が均質で高品質な薄板状単結晶40を安定的に歩留まり良く連続的に製造することができる。
[第7の実施形態]
 次に本発明の薄板状単結晶製造装置10の第7の実施形態について説明する。
 図25および図26は、本発明の第7の実施形態における薄板状単結晶製造装置10である。
 図25および図26に示した薄板状単結晶製造装置10は、基本的には図1~図11に示した第1の実施形態の薄板状単結晶製造装置10と同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略し、相違点について説明する。
 本発明の第7の実施形態における薄板状単結晶製造装置10は、図25および図26に示したように、チャンバー80において、チャンバー80内を、添加剤を含んだ雰囲気ガスで満たすガス導入装置90が備えられているとともに、昇降手段30が、原料塊12の上部に複数(図25では2つ)設けられている点で、第1の実施形態における薄板状単結晶製造装置10と異なっている。ガス導入装置90が備えられた点に関する説明は、第6の実施形態で説明したのと同様である。
 具体的には、昇降手段30(巻き取り手段50)がチャンバー80の上部に左右に2つ並べて設けられており、原料塊12の上側面14の融液18に種子単結晶32,32を浸し、これをそれぞれに昇降手段30,30(巻き取り手段50,50)で上方に引き上げることで、薄板状単結晶40,40をそれぞれ製造することができるようになっている。
 このように昇降手段30が原料塊12の上部に複数設けられていれば、昇降手段30が一つの場合と比べ、薄板状単結晶40の製造効率を格段に向上させることができる。
<薄板状単結晶製造方法>
 次に、本発明の薄板状単結晶製造装置10を用いた薄板状単結晶製造方法について説明する。
 まず図27(a)に示したように、チャンバー80内の載置台82に原料塊12を載せてチャンバー80内を密閉し、原料塊12の上側面14の上部に、原料塊12の長尺方向(厚さ方向に対して直交する方向D)と薄板状の種子単結晶32の長尺方向(厚さ方向に対して直交する方向D)とが一致するように、種子単結晶32を配設する。種子単結晶32は、細線52を介して巻き取り手段50の巻装軸36から吊り下げられている。
 なお、チャンバー80内は、排出管94を介して雰囲気が真空排気され、製造される薄板状単結晶40の材料の特性に合わせた雰囲気ガスが、ガス導入装置90の導入管92を介してチャンバー80内に導入される。
 次いで図27(b)に示したように、赤外線照射手段20を介して原料塊12の上側面14の角部近傍に対して赤外線16(レーザ光16a)を照射し、上側面14を部分的に融解する。
 赤外線16(レーザ光16a)の照射域Aの形状は、水平方向に細長い中空四角形状であり、原料塊12の上側面14に、この水平方向に細長い中空四角形状の照射域Aを形成するようにレーザ光16aを合致させて照射する。
 これにより、原料塊12の上側面14にレーザ光16aの照射により融液18(溶融域)が形成され、レーザ光16aの当たっていない融液18(溶融域)の中心部は、先に融解された照射域Aの四角帯部分Bの近傍の融液18からの熱伝導により融解される。同時に原料塊12は、水平方向移動手段72aと水平方向移動手段72bを介して原料塊12の厚さ方向Wおよび厚さ方向に対して直交する方向Dに所定の速度で移動させ、原料塊12の上側面14の角部が完全に溶融域18で覆われる状態にする。
 次いで図27(c)および図19(a)に示したように、原料塊12の上側面14に得られた融液18(溶融域)の中心部に、昇降手段30(巻き取り手段50)を介して、薄板状の種子単結晶32の下側面34を浸し、種子単結晶32の下側面34から単結晶の成長を開始させる。
 さらに図28(a)に示したように、昇降手段30(巻き取り手段50)を介して種子単結晶32を上方に引き上げ、薄板状単結晶40を連続的に製造する。
 次いで原料塊12を、水平方向移動手段72bにより厚さ方向に対して直交する方向Dに所定の速度で移動させる。溶融域18が原料塊12の厚さ方向に対して直交する方向Dの端部に達したら、今度は水平方向移動手段72aにより所定の長さだけ所定の移動速度で移動させ、再び水平方向移動手段72bで厚さ方向に対して直交する方向Dの反対側の端部に向かって移動を開始し、これを原料塊12の上側面14の全面に亘って繰り返す(図28(b)および図19(b)~図20(c))。
 次いで図28(c)に示したように、薄板状単結晶40の連続的な製造に伴って、載置台82の位置を、位置制御手段84を介して上方に移動させる。これにより、引き上げに伴って原料塊12の融液18の位置が下がっても、当初の位置を保つように原料塊12の位置を位置制御し、常に融液18の液面位置を同じ位置とする。
 ここで図4および図6に示した薄板状単結晶製造装置10のように、原料塊12の上側面14に対し、レーザ光16aを原料塊12の真上から垂直に照射する場合には、原料塊12の上側面14の位置が変動しても融液18の温度は変わらないので、原料塊12の上側面14の位置を一定の位置に制御しなくても良い。
 次いで図29(a)に示したように、赤外線照射手段20による赤外線16(レーザ光16a)の照射量を増やして融液18の温度を上げ、最後に図29(b)に示したように、薄板状単結晶40を融液18から切り離し、昇降手段30(巻き取り手段50)により連続的に製造された薄板状単結晶40の巻き取りを終え、赤外線照射手段20による赤外線16(レーザ光16a)の照射を終えれば、薄板状単結晶40の製造が完了となる。
[実施例1]
 本発明の薄板状単結晶製造装置10を用いて、リンを添加したN型シリコンの薄板状単結晶40を製造した。
 なお原料塊12として、幅400mm、厚さ500mm、高さ500mmの直方体状の原料塊12を用いた。
 一方、薄板状の種子単結晶32として、(111)面を有する幅350mm、厚さ0.3mm、高さ100mmのシリコンの種子単結晶32を用いた。シリコンは(111)面方向にファセットと呼ばれる平坦状の面が現れやすい性質があり、この平坦状の面を、種子単結晶32の板面とした。種子単結晶32は、予め3本の細線52を介して巻き取り手段50の巻装軸36に取り付けた。
 まず、チャンバー80内の載置台82上にこの原料塊12を載せ、チャンバー80を閉じて内部の雰囲気を真空状態とした。
 次いでチャンバー80内に、雰囲気ガスを導入した。雰囲気ガスとしては、高純度アルゴンガスを使用し、リンを添加するためにホスフィン(PH3)ガスを必要量添加したものを用いた。
 この原料塊12の上側面14に、幅6mm、長さ382mmの断面が長方形であるレーザ光16aを左右からそれぞれ水平方向からの傾斜角度80度で、原料塊12の厚さ方向Wの一方側の端部から3mm離して一方側のレーザ光16aを照射し、この一方側のレーザ光16aから6mm離した位置に他方側のレーザ光16aを照射した。
 さらにこれと同時に、原料塊12の厚さ方向と直交する方向Dの両端部には、レーザ光16aの照射域Aの四角帯部分Bの短辺部分として、両端部からそれぞれ3mm離して幅6mm、長さ18mmの断面が長方形であるレーザ光16aを、水平方向から傾斜角度80度でそれぞれ照射した。
 レーザ光16aの照射域Aの形状は、4つの赤外線照射手段20から照射された4つのレーザ光16aにより、全体で水平方向に細長い中空四角形状となっている。これにより原料塊12の上側面14に、四角形状の融液18(溶融域)を形成させた。
 同時に原料塊12は、原料塊12の厚さ方向Wの一方側の端部に向かって移動速度1mm/分で水平移動を開始させ、溶融域18が一方側の端部に達したら反転させ、同様に1mm/分の速度で逆方向の他方側の端部に向かって移動させ、これを繰り返した。
 巻き取り手段50の巻装軸36を回転させ、レーザ光16aによって融解して得られた融液18の中心部に、上記した種子単結晶32の下側面34を浸し、種子単結晶32の下側面34から薄板状単結晶40を成長させながら、今度は巻装軸36を逆方向に回転させ、種子単結晶32を上方に5mm/分の速度で引き上げ、上部で巻装軸36に薄板状単結晶40を連続的にロール状に巻き取り、長さ10mを超える長尺の薄板状単結晶40を製造した。
 なお、種子単結晶32は、直径0.05mm程度のカーボンファイバー製の細線52で巻き取り手段50の巻装軸36にセットされ、回動手段38で巻装軸36の回転方向や回転速度を制御することで、種子単結晶32を上下方向に移動させた。
 原料塊12の上側面14の融液18(溶融域)の中心部に種子単結晶32が浸されると、直ぐに結晶化が始まり、種子単結晶32の浸された部分は厚くなるものの、このまま放置すると厚くなった部分が融解して薄くなることを確認した。
 この状態で、種子単結晶32を上方に引き上げ、製造された薄板状単結晶40の厚さをカメラで確認し、引き上げ(巻き取り)速度とレーザ光16aの照射強度を調整しながら厚さを0.3mmに制御して巻装軸36を回転させ、連続的に薄板状単結晶40を巻装軸36に巻き取った。なお、この間、原料塊12は1mm/分の速度で連続的に移動させ、融液18(溶融域)が原料塊12の厚さ方向Wの一方側の端部に達したら反転させて他方側の端部に向かって移動させる作業を連続させた。
 なお、種子単結晶32の引き上げ(巻き取り)速度を遅くすると、薄板状単結晶40の厚さが厚くなり、引き上げ(巻き取り)速度を速めると薄板状単結晶40の厚さが薄くなることを確認した。毎分30mmの速度で厚さ0.3mmの薄板状単結晶40が連続して引き上がるように融液18の温度を調節した。
 ここで薄板状単結晶40の引き上げに伴い、原料塊12の融液18の液面位置が下がるので、当初の位置を保つように原料塊12を載せている載置台82の位置を、位置制御手段84を介して所定の位置に制御し、常に原料塊12の融液18の液面位置を当初の位置と同じ位置となるようにしている。
 このようにして製造された10mを超える長尺で、厚さが0.3mm、幅が374~378mmの薄板状単結晶40を、二次イオン質量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)法を用いて確認した。
 その結果、添加剤であるリンの濃度が最適組成で均質であり、高品質であることが確認され、本発明の薄板状単結晶製造装置10および薄板状単結晶製造方法の優位性が確認できた。
 次に上述した本発明の薄板状単結晶製造装置10およびこの薄板状単結晶製造装置10を用いた薄板状単結晶製造方法のまとめについて説明する。
 本発明の薄板状単結晶製造装置10および薄板状単結晶製造方法によって、薄板状単結晶40を連続して安定的に製造できるようにした最も大きな要因は、原料塊12の融解と、得られた融液18からの単結晶化とを、それぞれ独立して概ね制御できるようにした点である。
 そして原料塊12を連続的に水平方向へ反転移動させる水平方向移動手段72(72a、72b)を用いて、大型の原料塊12が適用可能となる構成としたことである。
 すなわち、原料塊12を融解して融液18を得るには加熱が必要であるが、融液18を固化させて結晶化させるには冷却が必要であり、両者は相反している。
 そこで本発明では、結晶化が行われる部分(融液18の中心部)には直接、レーザ光16aを照射せず、結晶化が行われる部分以外の部分(融液18の中心部を除いた周縁領域)にレーザ光16aを照射して、原料塊12の上側面14を部分的に融解し、融液18の熱を、結晶化が行われる部分(中心部)に伝導させて、原料塊12の上側面14上に融液18(溶融域)を形成させる構成とした。
 これにより、結晶化が行われる部分(中心部)の温度は、レーザ光16aの照射を受けて融解している部分の温度よりも低くなり、結晶化を容易にしている。
 融液18の中心部に、種子単結晶32を浸すと、融液18の熱が、浸された種子単結晶32の下側面34に伝わるので、下側面34に接する融液18の温度は低くなり、結晶化が急激に進む。しばらく放置しておくと、種子単結晶32を伝わって逃げる熱量は定常状態になり、それまでに急激に固化した部位は周囲の融液18からの熱により次第に融解し、定常状態になる。
 この状態で種子単結晶32を上方に引上げる(巻き取る)と、種子単結晶32は低温部に移動することになるので、融液18と接している下側面34では、結晶化が進む。
 種子単結晶32の引上速度(巻き取り速度)を速め、結晶化が追い付かなくなると、製造された薄板状単結晶40の厚みは薄くなり、引上速度(巻き取り速度)を遅くすると結晶化が進むので薄板状単結晶40の厚みが増す。
 そこで融液18の温度を低めに制御すれば結晶化が容易となり、薄板状単結晶40の厚みが厚くなるので、引上速度(巻き取り速度)を速めても所定の厚みの薄板状単結晶40を連続的に製造することができる。
 なお、種子単結晶32の引上速度(巻き取り速度)を速めれば、薄板状単結晶40の製造効率を高めることができるが、あまり早くし過ぎるとセル成長が発生する可能性が高まる。セル成長が発生すると、局部的に添加剤であるリンの濃度が大きく変動し、単結晶としての特性が劣化する。したがって、セル成長の発生を抑止しながら、できるだけ引上速度(巻き取り速度)を速めて薄板状単結晶40を連続的に製造することが重要である。
 さらには本発明によって、分解融解物質や固溶体単結晶など、いわゆる不一致融解物質についても、均質組成で高品質な薄板状単結晶40の製造が始めて可能になった。このような不一致融解物質の均質組成の薄板状単結晶40は、従来の製造方法では製造が不可能とされてきたものである。
 すなわち、原料を融解して融液を形成させ、これを固化して単結晶を製造するいわゆる「融液法」で、これらの不一致融解物質の均質組成単結晶を製造するためには、目的組成の原料塊を製造しておき、目的組成物質と平衡共存する溶媒組成の溶媒を用いて原料塊の溶解と、溶媒からの単結晶の析出を同時進行で進める、いわゆる「溶媒移動法」を適用する以外に原理的に方法が無い。
 本発明においては、原料塊12の上側面14に溶媒相成分を必要量配置してから赤外線16を照射して融解し、溶媒部を形成させる。そして溶媒部を水平方向に移動させて、溶媒部への新たな原料の供給と溶媒部からの薄板状単結晶40の製造および溶媒部の固化とを同時進行させることにより、「溶媒移動法」を適用し、均質組成の薄板状単結晶40を製造可能とした。
 なお、N型シリコンの場合には添加剤としてリンを所定用、添加するが、リンは融液18からの蒸発があり、融液18中の濃度が時間の経過とともに薄くなってしまうことになる。そこで雰囲気中にホスフィン(PH3)を添加して薄板状単結晶40の製造(育成)を行った。
 この場合、ホスフィン(PH3)とシリコン融液が反応してリンが融液中に溶け込む。融液中のリンの濃度と、固化した薄板状単結晶40中のリンの濃度には、分配係数で規定された濃度比に従った濃度差があり、融液中のリンの濃度を所定の濃度にして一定に保持しておくと、薄板状単結晶40中のリンの濃度も一定に保持される。
 この薄板状単結晶40中のリンの濃度が最適濃度になるよう、融液中のリンの濃度を設定し、そのリンの濃度が維持されるようにホスフィン(PH3)の雰囲気中の濃度を設定した。
 以上、本発明の薄板状単結晶製造装置10およびこの薄板状単結晶製造装置10を使用した薄板状単結晶製造方法について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないものである。
 例えば、上記した薄板状単結晶製造装置10では、第1の実施形態から第7の実施形態までを別々に記載したが、これらを適宜組み合わせて本発明の薄板状単結晶製造装置10としても良いものである。
 さらに上記した薄板状単結晶製造装置10では、赤外線照射手段20から照射されたレーザ光16aで、中空四角形状の照射域Aを形成できるように、赤外線照射手段20を、上面視における原料塊12を中心として、上下左右(例えば90度毎)の四方に設けた場合を例にしているが、これに限定されるものではなく、一つの赤外線照射手段20から照射されるレーザ光16aを分割して、原料塊12に四方からレーザ光16aを照射するようにしても良いものである。
 さらには、四方(90度毎)に限らず、例えば二方(180度毎)でも良いなど、赤外線照射手段20の数について限定されるものではなく、レーザ光16aの中空四角形状の照射域Aの大きさや赤外線照射手段20の出力強度などを鑑みて決定すれば良いものである。
 また、原料塊12の上側面14の中心部を除く周縁領域に合致する、水平方向に細長い中空四角形状の照射域Aを形成できるようにレーザ光16aを照射することができれば、一つの赤外線照射手段20から照射されるレーザ光16aの断面形状を長方形に限定するものではないものである。
 すなわち、断面コ字状のレーザ光16aを左右それぞれから原料塊12の上側面14に照射し、2つの断面コ字状のレーザ光16a,16aで、水平方向に細長い中空四角形状の断面形状の照射域Aを形成しても良いものである。
 また、上記した薄板状単結晶製造装置10では、赤外線照射手段20から照射される赤外線16(レーザ光16a)は、反射鏡24を介してチャンバー80内に導入されるよう構成されているが、図30に示したように、反射鏡24を介することなく直接チャンバー80内に導入されるよう構成しても良いものである。反射鏡24を介する必要が有るか否かは、薄板状単結晶製造装置10の構成やサイズ等を鑑みて適宜決定すれば良いものである。
 さらに、製造される薄板状単結晶40の厚さとしては、30μm~500μm程度の厚さとして記載したが、これ以上の例えば5000μm以上の厚さであっても原理的に製造可能であって、厚さが上記の範囲に限定されるものではないものである。
 また、融液18に浸される種子単結晶32の厚さについても、例えば300μm~500μm程度の厚さとして記載したが、こちらもこの範囲外の厚さであっても原理的に薄板状単結晶40を製造可能であって、厚さが上記の範囲に限定されるものではないものである。
 さらに、リンを添加したN型シリコンの薄板状単結晶40を製造する場合には、上記したように雰囲気中にホスフィン(PH3)を添加しておき、ホスフィン(PH3)とシリコン融液が反応してリンが融液中に溶け込むことで、リンが添加されたN型シリコンの薄板状単結晶40を製造するようにしているが、これに限定されるものではなく、元々の必要な添加剤(リン)の量に、蒸発によって失われる添加剤(リン)の量を最初から加えた原料塊12を製造するようにしても良いものである。
 このように本発明の薄板状単結晶製造装置10および薄板状単結晶製造方法は、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
10    薄板状単結晶製造装置
12    原料塊
14    上側面
16    赤外線
16a  レーザ光
18    融液(溶融域)
20    赤外線照射手段
22    窓
24    反射鏡
30    昇降手段
32    種子単結晶
34    下側面
36    巻装軸
38    回動手段
40    薄板状単結晶
42    カバー部材
44    回転ローラー
50    巻き取り手段
52    細線
60    揺れ止め部材
62    遮蔽部材
64    補助加熱部材
66    断熱材
72    水平方向移動手段
72a  水平方向移動手段
72b  水平方向移動手段
74    駆動軸
76    駆動手段
80    チャンバー
82    載置台
84    位置制御手段
86    駆動軸
88    駆動手段
90    ガス導入装置
92    導入管
94    排出管
A      照射域
B      四角帯部分
C      中心部分
D      原料塊の厚さ方向に対して直交する方向
E      レーザ光の幅
F      レーザ光とレーザ光の間の距離
T1    種子単結晶の下側面の長尺方向(厚さ方向と直交する方向)の大きさ
T2    原料塊の上側面における厚さ方向と直交する方向の大きさ
V1    種子単結晶の細線が取り付けられた部位の厚さ
V2    種子単結晶の厚さ
W      原料塊の厚さ方向

Claims (34)

  1.  薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に対して赤外線を照射し、前記原料塊の上側面の表面を融解する赤外線照射手段と、
     前記赤外線照射手段にて融解され、前記原料塊の上側面の表面に得られた融液中に薄板状の種子単結晶の下側面を浸すとともに、浸した状態から前記種子単結晶を上方に引き上げる昇降手段と、
     前記原料塊を水平方向に移動する水平方向移動手段と、
     を備え、
     前記赤外線照射手段によって原料塊の上側面の表面に得られた融液中に、前記昇降手段を介して種子単結晶の下側面を浸すことで、浸された前記種子単結晶の下側面から単結晶の育成を開始させ、
     さらに前記昇降手段を介して種子単結晶を上方に引き上げると同時に、前記原料塊を、前記水平方向移動手段で水平方向に移動させることで、前記原料塊の上側面の溶融域を、水平方向に移動させながら連続的に薄板状単結晶が製造されるよう構成されていることを特徴とする薄板状単結晶製造装置。
  2.  前記赤外線照射手段から照射される赤外線が、レーザ光であることを特徴とする請求項1に記載の薄板状単結晶製造装置。
  3.  前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であることを特徴とする請求項2に記載の薄板状単結晶製造装置。
  4.  前記原料塊を載置する載置台と、
     前記載置台の上下方向の位置を所定位置となるように位置制御する位置制御手段と、
     を備えることを特徴とする請求項3に記載の薄板状単結晶製造装置。
  5.  前記水平方向移動手段が、
     前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
     前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
     を備え、
     前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする請求項4に記載の薄板状単結晶製造装置。
  6.  前記水平方向移動手段が、
     前記載置台および前記位置制御手段を前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させるよう構成されている場合において、
     前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
     前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする請求項5に記載の薄板状単結晶製造装置。
  7.  前記水平方向移動手段が、
     前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
     前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
     を備え、
     前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向に直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする請求項4に記載の薄板状単結晶製造装置。
  8.  前記水平方向移動手段が、
     前記載置台および前記位置制御手段を前記原料塊の厚さ方向に直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されている場合において、
     前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
     前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする請求項7に記載の薄板状単結晶製造装置。
  9.  前記水平方向移動手段が、
     前記位置制御手段の底部側方に設けられた駆動軸と、
     前記駆動軸を駆動させる駆動手段と、
     を備え、
     前記駆動手段を介して駆動軸を駆動させることにより、前記載置台および前記位置制御手段を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向および/または前記原料塊の厚さ方向に直交する方向である水平方向に移動させるよう構成されていることを特徴とする請求項4に記載の薄板状単結晶製造装置。
  10.  前記載置台および前記位置制御手段の水平方向への移動速度が、
     0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする請求項4~9のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  11.  前記水平方向移動手段が、
     リニアアクチュエーターであることを特徴とする請求項4~10のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  12.  前記昇降手段が、
     製造された前記薄板状単結晶を連続してロール状に巻き取る巻き取り手段であり、
     前記巻き取り手段が、
     前記薄板状単結晶を連続して巻き取る巻装軸と、
     前記巻装軸を回動させる回動手段と、
     を備え、
     前記巻装軸に、複数の細線を介して前記種子単結晶が吊り下げられるよう構成されていることを特徴とする請求項1~11のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  13.  前記巻き取り手段による薄板状単結晶の巻き取り速度が、
     0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする請求項12に記載の薄板状単結晶製造装置。
  14.  前記種子単結晶において、
     前記細線が取り付けられた部分の厚さが、
     製造される前記薄板状単結晶の厚さ以下の大きさであることを特徴とする請求項12または13に記載の薄板状単結晶製造装置。
  15.  前記原料塊の材料がシリコンである場合、前記薄板状単結晶の厚さが、30μm~500μmの範囲内であることを特徴とする請求項1~14のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  16.  前記原料塊の周囲には、前記原料塊を予め加熱する補助加熱部材が設けられていることを特徴とする請求項4~11のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  17.  前記補助加熱部材の外側には、さらに断熱材が配設されていることを特徴とする請求項16に記載の薄板状単結晶製造装置。
  18.  前記原料塊の上側面には、
     製造される前記薄板状単結晶の組成と平衡共存する液相の組成物が必要量、最初に配置されていることを特徴とする請求項1~17のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造装置。
  19.  赤外線照射手段を介して、薄板状単結晶製造用の原料塊の上側面に赤外線を照射し、前記原料塊の上側面の表面を融解する融解工程と、
     前記融解工程にて、前記原料塊の上側面の表面に得られた融液中に、昇降手段を介して薄板状の種子単結晶の下側面を浸し、前記種子単結晶の下側面から単結晶の育成を開始させる育成工程と、
     前記育成工程にて、単結晶の育成が開始された前記種子単結晶を上方に引き上げると同時に、前記原料塊を、水平方向移動手段を介して水平方向に移動させることで、前記原料塊の上側面の溶融域を水平方向に移動させながら、連続的に薄板状単結晶を製造する連続製造工程と、
     を少なくとも有することを特徴とする薄板状単結晶製造方法。
  20.  前記融解工程において、
     前記赤外線照射手段から照射される赤外線が、レーザ光であることを特徴とする請求項19に記載の薄板状単結晶製造方法。
  21.  前記連続製造工程において、
     前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向に移動させることを特徴とする請求項20に記載の薄板状単結晶製造方法。
  22.  前記連続製造工程において、
     前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向の一方側の端部に達したら、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを連続的に繰り返すことを特徴とする請求項21に記載の薄板状単結晶製造方法。
  23.  前記融解工程において、
     前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であり、
     前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
     前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする請求項21または22に記載の薄板状単結晶製造方法。
  24.  前記連続製造工程において、
     前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向に直交する方向である水平方向に移動させることを特徴とする請求項20に記載の薄板状単結晶製造方法。
  25.  前記連続製造工程において、
     前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に直交する方向の一方側の端部に達したら、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向に直交する方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを連続的に繰り返すことを特徴とする請求項24に記載の薄板状単結晶製造方法。
  26.  前記融解工程において、
     前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であり、
     前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向の両端部の位置と、前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向の両端部の位置とが、略一致するとともに、
     前記中空四角形状における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さが、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向である水平方向の長さよりも若干小さくなるように、前記レーザ光の照射域の大きさが設定されていることを特徴とする請求項24または25に記載の薄板状単結晶製造方法。
  27.  前記連続製造工程において、
     前記水平方向移動手段を介して前記原料塊を、前記原料塊の厚さ方向である水平方向および前記原料塊の厚さ方向に直交する方向である水平方向に移動させることを特徴とする請求項20に記載の薄板状単結晶製造方法。
  28.  前記連続製造工程において、
     前記溶融域が、前記原料塊の上側面における前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の一方側の端部に達したら、所定の長さだけ前記原料塊の厚さ方向に移動させ、今度は逆側である前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の他方側の端部に向かって溶融域を移動させ、
     次いで再び前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向の一方側の端部に向かって溶融域を移動させ、これを前記原料塊の上側面の全面に対して連続的に行うことを特徴とする請求項27に記載の薄板状単結晶製造方法。
  29.  前記融解工程において、
     前記レーザ光の照射域の形状が、前記原料塊の厚さ方向に対して直交する水平方向に細長い中空四角形状であることを特徴とする請求項27または28に記載の薄板状単結晶製造方法。
  30.  前記連続製造工程において、
     前記原料塊を、前記水平方向移動手段を介して水平方向に移動させる際の移動速度が、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする請求項19~29のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造方法。
  31.  前記連続製造工程の後、
     連続的に製造された前記薄板状単結晶を、ロール状に巻き取る巻き取り工程と、
     をさらに有することを特徴とする請求項19~30のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造方法。
  32.  前記巻き取り工程において、
     前記薄板状単結晶の巻き取り速度が、0.005mm/分~100mm/分の範囲内であることを特徴とする請求項31に記載の薄板状単結晶製造方法。
  33.  前記融解工程において、
     製造される前記薄板状単結晶が分解融解物質である場合には、その組成と平衡共存する液相の組成物を、最初に必要量、前記原料塊の上側面に配置しておくことを特徴とする請求項19~32のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造方法。
  34.  前記融解工程において、
     製造される前記薄板状単結晶が添加剤を含む固溶体物質である場合には、その組成と平衡共存する液相の組成物を、最初に必要量、前記原料塊の上側面に配置しておくことを特徴とする請求項19~32のいずれか一項に記載の薄板状単結晶製造方法。
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