CN118159692A - 薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法 - Google Patents

薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法 Download PDF

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CN118159692A CN202280055552.5A CN202280055552A CN118159692A CN 118159692 A CN118159692 A CN 118159692A CN 202280055552 A CN202280055552 A CN 202280055552A CN 118159692 A CN118159692 A CN 118159692A
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Abstract

本发明提供一种薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法,其能够在抑制红外线输出增大的同时使用大型原料块、即使以低成本也能连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶。所述薄板状单晶制造装置具备:红外线照射机构,其对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线,使所述原料块的上侧面的表面熔化;升降机构,其将薄板状种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构熔化而在所述原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,并且将所述种晶单晶从浸入的状态向上方提起;以及水平方向移动机构,其使所述原料块在水平方向上移动;其构成为:通过藉由所述升降机构将薄板状种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构在原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,从而从浸入的所述种晶单晶的下侧面开始单晶培育,还通过藉由所述升降机构将种晶单晶向上方提起、同时藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动,从而一边使所述原料块的上侧面的熔融区域在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶。

Description

薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法
技术领域
本发明涉及能够连续制造薄板状单晶的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法。
背景技术
能够连续制造薄板状单晶的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法已由本发明人开发。
该由本发明人开发的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法通过在对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线(激光)而熔化获得的熔融液中浸入薄板状种晶单晶并提起,从而连续制造薄板状单晶(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特愿2021-002285号
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是,专利文献1中所记载的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法中,如果要增大原料块的尺寸而连续制造长条状的薄板状单晶,则为使大型化的原料块的上侧面熔化,增大红外线(激光)输出是必需的,使得红外线照射机构价格升高,存在导致制造成本高昂之虞。
因此,本发明的目的在于提供一种能够在抑制红外线输出增大的同时使用大型原料块、即使以低成本也能连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法。
解决技术问题的手段
本发明是为了解决上述现有技术中的技术问题而发明的。
本发明的薄板状单晶制造装置具备:
红外线照射机构,其对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线,使所述原料块的上侧面的表面熔化;
升降机构,其将薄板状种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构熔化而在所述原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,并且将所述种晶单晶从浸入的状态向上方提起;以及
水平方向移动机构,其使所述原料块在水平方向上移动,
其构成为:通过藉由所述升降机构将种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构在原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,从而从浸入的所述种晶单晶的下侧面开始单晶培育,
还通过藉由所述升降机构将种晶单晶向上方提起、同时藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动,从而一边使所述原料块的上侧面的熔融区域在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶。
进而,本发明的薄板状单晶制造方法至少具有:
熔化工序,其中藉由红外线照射机构对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线,使所述原料块的上侧面的表面熔化,
培育工序,其中藉由升降机构将薄板状种晶单晶的下侧面浸入所述熔化工序中在所述原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,并且从所述种晶单晶的下侧面开始单晶培育;以及
连续制造工序,其中通过将在所述培育工序中开始了单晶培育的所述种晶单晶向上方提起、同时藉由水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动,一边使所述原料块的上侧面的熔融区域在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶。
像这样的话,由于一边使原料块上侧面的熔融液(熔融区域)在水平方向上移动一边使薄板状单晶生长,因此能够稳定地连续进行薄板状单晶的生长。而且,构成薄板状单晶制造装置的部件少,可以以低成本连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶。
另外,由于可以在厚度方向和/或与厚度方向正交的方向上使用大型原料块,能够连续制造长条状的薄板状单晶,因此能够实现制造成本的大幅削减。
进而,能够高精度地制造分解熔融物质或固溶体物质等所谓不一致熔融物质的均质组成的薄板状单晶。
另外,由于是不移动红外线照射机构而使原料块在水平方向上移动的结构,因此即使使用大型原料块也不需要增大红外线照射机构的输出,能够抑制制造成本。
本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,从所述红外线照射机构照射的红外线是激光。
进而,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述熔化工序中,从所述红外线照射机构照射的红外线是激光。
像这样是激光的话,则能够正确地加热原料块的规定范围,因此能够在熔融液不会从原料块的上侧面洒落的情况下在原料块的上侧面切实地持续形成熔融液(熔融区域)。
另外,红外线照射机构优选设置于以俯视下的原料块为中心的上下左右(例如每90度)四个方位。但是,也可以将从1个红外线照射机构照射出的激光分割成从四个方位对原料块照射激光。
进而,对红外线照射机构的数目并无限定,不限于四个方位(每90度),也可以是例如二个方位(每180度)等,考虑后述的激光的中空四边形形状的照射区域的大小及红外线照射机构的输出强度等来确定即可。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状。
像这样激光的照射区域的形状是中空四边形的话,则能够在整面上切实地熔化原料块的上侧面。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,其具备载置所述原料块的载置台和将将所述载置台的上下方向上的位置控制在规定位置的位置控制机构。
像这样可以控制载置台的上下方向上的位置的话,则除了可以在水平方向上使用大型的原料块以外,在上下方向上也可以使用大型的原料块,进而即使原料块的熔融液的液面位置随薄板状单晶的提起而下降,也能够升高原料块的位置以保持初始位置,从而能够将熔融液的液面位置始终控制在相同的位置。
因此,将红外线的照射位置始终固定在相同的位置即可,能够稳定且成品率良好地连续制造薄板状单晶。
另外,在从垂直方向对原料块的上侧面照射平行前进的红外线(激光)的情况下,由于即使原料块的熔融液的液面位置下降,红外线(激光)的照射强度也不变,因此也可以不进行使原料块的熔融液的液面位置维持一定的位置控制。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,且其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动该驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动。
像这样构成的话,则能够使载置台和位置控制机构在水平方向上切实地移动,能够一边使藉由红外线(激光)照射在原料块的上侧面形成的熔融液(熔融区域)在水平方向上移动一边稳定地连续进行薄板状单晶的生长。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述水平方向移动机构构成为使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动的情况下,将所述激光的照射区域的大小设定为:使得所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置和所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置大致一致,并且使得所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的所述原料块厚度方向上的一侧端部后,下次使熔融区域向相反侧的所述原料块厚度方向上的另一侧端部移动,连续重复此操作。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述熔化工序中,将所述激光的照射区域的大小设定为:使得所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状,使得所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置和所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置大致一致,并且使得所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度。
像这样中空四边形形状的激光照射到原料块的上侧面以使原料块上侧面的与原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置与激光的中空四边形形状的照射区域的与原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置大致一致的话,则原料块的上侧面的激光照射的中空四边形形状的四角带部分先熔化,而中空四边形形状的激光未照射的中心部通过来自先熔化的四角带部分的熔融液的热传导而熔化。
因此,能够将激光未照射的中心部的温度控制得比四角带部分的温度低。另外,作为使激光的照射区域形成为中空四边形形状的方法,例如可以通过从四个方位对原料块的上侧面照射4条直线状(长方形)的激光而形成中空四边形形状。
进而,激光可以从斜上方的方向照射原料块的上侧面,也可以从正上方沿垂直方向照射,但优选能够根据单晶材料的热传导特性、所制造的薄板状单晶的厚度来调整为最佳的照射角度。
然而,为了使原料块熔化而连续制造薄板状单晶,原料块的熔化和制成薄板状单晶的固化需要同时进行。但是,原料块的熔化需要加热,而薄板状单晶的固化则需要冷却熔融液。
因此,为了能够稳定地制造薄板状单晶,必须控制性良好且稳定地持续进行相反的“加热”和“冷却”行为。通过使所述照射区域为中空四边形形状的激光照射原料块的上侧面,就能够实现这一点。
即,通过使原料块上侧面的熔融液(熔融区域)具有使激光未照射的中心部的温度低于四角带部分的温度的温度分布,能够从该中心部稳定地连续进行薄板状单晶的生长。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置中,由于具有使原料块在水平方向上移动的水平方向移动机构,因此通过使中空四边形形状的照射区域的一侧端部与原料块的上侧面的厚度方向上的一侧端部大致一致、且在该状态下使原料块在作为原料块厚度方向的水平方向上移动,则该中空四边形形状的照射区域能够变成向原料块的上侧面的厚度方向上的另一侧端部移动的状态。
藉此,例如可以在原料块的厚度方向上使用大型原料块,能够连续制造长条状的薄板状单晶。
关于原料块的大小,在中空四边形形状的激光照射区域的与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度和与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度“大致一致”的情况下,原料块厚度方向上的长度原则上没有限制。
这里,表述为“大致一致”的理由是,如果要使中空四边形形状的激光照射区域的与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度和与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度完全一致、即最大限度地达到大小一致,则在藉由激光的照射使原料块的上侧面熔化而形成熔融液(熔融区域)时,熔融液有可能会从原料块的上侧面洒落。
因此,实际上,通过使中空四边形形状的激光照射区域的与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度设定为“稍小于”与原料块厚度方向正交的水平方向上的长度,就能够在熔融液不会从原料块的上侧面洒落的情况下,使熔融液在以表面张力保持在原料块上侧面的状态下切实地从原料块的上侧面的与厚度方向正交的水平方向的一侧端部熔化到另一侧端部。
当然,在藉由水平方向移动机构使原料块沿原料块厚度方向移动时,使得原料块的上侧面的作为原料块厚度方向的水平方向上的一端部的位置与激光的中空四边形形状的照射区域的作为原料块厚度方向的水平方向上的一端部的位置“大致一致”的理由也和上述相同,即,如果要使双方的一端部完全一致,则激光照射而得的熔融液有可能会从原料块的上侧面洒落。因此,在中空四边形形状的激光照射区域的作为原料块厚度方向的水平方向上的一端部到达作为原料块厚度方向的水平方向上的一端部稍靠前的位置后,优选不使原料块移动到更接近的位置。这对于一端部相反侧的另一端部也相同。
另外,中空四边形形状的激光照射区域和激光照射形成的熔融液(熔融区域)的大小相互关联,因此即使是相同的照射区域大小,只要提高激光输出,则熔融液(熔融区域)的大小也会变大。因此,难以预先确定最佳的激光照射区域大小,所以,实际上重要的是,首先对原料块的上侧面照射激光而形成熔融液(熔融区域),一边观察其形状不产生熔化残留且熔融液(熔融区域)不从原料块的上侧面洒落的中空四边形形状的照射区域的大小和激光输出,一边确定激光照射区域大小。
像这样反复进行熔融区域在水平方向上的移动,则可以在水平方向上使用大型原料块,能够连续制造长条状的薄板状单晶。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,且其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动该驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述水平方向移动机构构成为使所述载置台和所述位置控制机构在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动的情况下,将所述激光的照射区域的大小设定为:使得所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的两端部的位置与所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的两端部的位置大致一致,并且使得所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的方向上的一侧端部后,下次使熔融区域向相反侧的与所述原料块厚度方向正交的方向上的另一侧端部移动,连续重复此操作。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法还在于,在所述熔化工序中,将所述激光的照射区域的大小设定为:使得所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状,使得所述原料块的上侧面的所述原料块厚度方向上的两端部的位置与所述中空四边形形状的所述原料块厚度方向上的两端部的位置大致一致,并且使得所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度。
像这样的话,则即使使原料块在与原料块厚度方向正交的方向上移动,也能够与上述同样地连续制造长条状的薄板状单晶。这里,优选在与原料块厚度方向正交的方向上使用大型原料块。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,且其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动该驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向和/或作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为所述原料块厚度方向的水平方向和作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向的一侧端部后,所述熔融区域在所述原料块厚度方向上移动规定长度,下次使熔融区域向相反侧的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的另一侧端部移动,接着,使熔融区域再次向与所述原料块厚度方向正交的水平方向的一侧端部移动,对所述原料块的上侧面的整面连续进行此操作。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述熔化工序中,所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状。
像这样的话,通过使原料块在原料块厚度方向上移动、并且使原料块在与原料块厚度方向正交的方向上移动,能够连续制造长条状的薄板状单晶。
另外,由于可以在厚度方向和与厚度方向正交的方向这两个方向上使用大型原料块,因此能够连续制造长条状的薄板状单晶。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述载置台和所述位置控制机构在水平方向上的移动速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
进而,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动时的移动速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
特别是水平方向上的移动速度在这样的范围内的话,则通过由原料块的上侧面所形成的熔融区域来制造薄板状单晶,可以始终从水平方向供给所消耗的原料,能够均匀地保持熔融区域的尺寸和组成。
因此,能够维持“溶剂移动法”的体系,能够在均匀地保持所制造的薄板状单晶的组成的同时,稳定地连续进行薄板状单晶的生长。
另外,随着原料块的移动,在原料块的上侧面继续原料的熔化和固化。固化是指伴随薄板状单晶的制造而固化的部分、以及其余的伴随原料块的移动随熔融区域移动而固化的部分。如果原料块的移动速度、即熔融区域的移动速度过快,则原料块的上表面处的固化部分有时会发生晶胞(セル)生长。
如果发生晶胞生长,则会在已固化的部分形成层状组织,在随后熔化时难以均匀地熔化,有时会导致产品中的组成变化。因此,移动速度优选在不发生晶胞生长的范围内。
另外,在使用硅作为原料块的情况下,优选使移动速度在0.5mm/分钟~50mm/分钟的范围内。而在使用硅以外的氧化物等热导率低的材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提起(卷绕)速度比硅的情况慢,因此原料块的移动速度优选在0.05mm/分钟~0.5mm/分钟的范围内。
此外,在使用多成分系的氧化物材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提起(卷绕)速度比使用硅以外的氧化物等热导率低的材料的情况还要慢,因此优选原料块的移动速度在0.005mm/分钟~0.05mm/分钟的范围内。而在使用金属材料等这样的热导率高的材料的情况下,原料块的移动速度优选在1mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
即,由于薄板状单晶的最佳提起(卷绕)速度随原料块的材料而变,因此根据所使用的原料块的材料来设定原料块的移动速度即可。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述水平方向移动机构是线性致动器。
像这样使水平方向移动机构是将电动马达的旋转运动变换为线性运动的线性致动器的话,则容易调整使位置控制机构在水平方向上移动时的移动速度,且不易产生振动,因此能够在熔融液不会从原料块的上侧面洒落的情况下稳定地连续进行薄板状单晶的生长。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述升降机构是将制造出的所述薄板状单晶连续卷绕成卷轴状的卷绕机构,所述卷绕机构具备连续卷绕所述薄板状单晶的卷装轴、和使所述卷装轴旋转的旋转机构,所述升降机构构成为将所述种晶单晶藉由多根细线悬挂在所述卷装轴上。
像这样构成卷绕机构的话,则能够将连续制造出的薄板状单晶切实地卷绕在卷装轴上,而不会使薄板状单晶制造装置不必要地大型化。
另外,制造出的薄板状单晶为卷轴状,因此在出厂时能够容易地输送,可以提高操作性。
进而,用耐热性强且高强度的细线来悬挂种晶单晶的话,则能够将连续制造出的薄板状单晶切实地卷绕在卷装轴上。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,所述通过卷绕机构来卷绕的薄板状单晶的卷绕速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
以这样的卷绕速度卷绕薄板状单晶的话,则能够在不使薄板状单晶破损的情况下切实地卷绕。因此,能够成品率良好地制造薄板状单晶。
另外,在使用硅作为原料块的情况下,优选使薄板状单晶的卷绕速度在0.5mm/分钟~50mm/分钟的范围内。而在使用硅以外的氧化物等热导率低的材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提起(卷绕)速度比硅的情况慢,因此优选使卷绕速度在0.05mm/分钟~0.5mm/分钟的范围内。
进而,在使用多成分系的氧化物材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提拉(卷绕)速度比硅以外的氧化物等的热导率低的材料的情况还要慢,因此优选使卷绕速度在0.005mm/分钟~0.05mm/分钟的范围内。而在使用金属材料等那样的热导率高的材料的情况下,优选使卷绕速度在1mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
即,由于薄板状单晶的最佳提起(卷绕)速度随原料块的材料而变,因此根据所使用的原料块的材料来设定卷绕速度即可。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述连续制造工序之后,还具有将连续制造出的所述薄板状单晶卷绕成卷轴状的卷绕工序。
像这样具有卷绕工序的话,则可以将连续制造出的薄板状单晶切实地卷绕成卷轴状,能够有效地制造薄板状单晶。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述卷绕工序中,所述薄板状单晶的卷绕速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
以这样的卷绕速度卷绕薄板状单晶的话,则能够在不使薄板状单晶破损的情况下切实地卷绕。因此,能够成品率良好地制造薄板状单晶。
另外,在使用硅作为原料块的情况下,优选使薄板状单晶的卷绕速度在0.5mm/分钟~50mm/分钟的范围内。而在使用硅以外的氧化物等热导率低的材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提起(卷绕)速度比硅的情况慢,因此优选使卷绕速度在0.05mm/分钟~0.5mm/分钟的范围内。
进而,在使用多成分系的氧化物材料作为原料块的情况下,由于薄板状单晶的提起(卷绕)速度比硅以外的氧化物等热导率低的材料的情况还要慢,因此优选使卷绕速度在0.005mm/分钟~0.05mm/分钟的范围内。而在使用金属材料等那样的热导率高的材料的情况下,优选使卷绕速度在1mm/分钟~100mm/分钟的范围内。即,由于薄板状单晶的最佳提起(卷绕)速度随原料块的材料而变,因此根据所使用的原料块的材料来设定卷绕速度即可。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述种晶单晶中,安装有所述细线的部位的厚度是小于等于制造出的所述薄板状单晶的厚度的大小。
像这样使种晶单晶中安装细线的部位的厚度小于等于制造出的薄板状单晶的厚度的大小的话,则在将薄板状单晶卷绕到卷装轴上时,能够切实地防止薄板状单晶的表面与细线接触而产生破损。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述原料块的材料为硅的情况下,所述薄板状单晶的厚度在30μm~500μm的范围内。
像这样在原料块的材料为硅的情况下为这样的厚度的话,则能够连续制造高纯度的薄板状单晶,并通过卷绕来实现长条化。
另外,将照射到原料块的上侧面的激光的相对于水平方向的倾斜角度或所照射的激光的间隔调整到最佳,则能够制造更薄的薄板状单晶或更厚的薄板状单晶。
另外,即使在使用硅以外的氧化物材料或金属材料作为原料块材料的情况下,通过将照射到原料块的上侧面的激光的相对于水平方向的倾斜角度或所照射的激光的间隔调整到最佳,也能制造具有所希望厚度的薄板状单晶。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述原料块的周围设有预先加热所述原料块的辅助加热部件。
像这样设置辅助加热部件的话,则通过预先将原料块的温度加热到比熔点低的温度,能够减少红外线(激光)的照射量。因此,即使增大原料块的大小,也不需要将红外线照射机构输出增大到必要以上,能够抑制制造成本。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,在所述辅助加热部件的外侧还配设有隔热材料。
像这样在辅助加热部件的外侧配设有隔热材料的话,则能够使通过辅助加热部件加热到比熔点低的温度所需的能量大幅削减。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置的特征还在于,于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与所制造的所述薄板状单晶的组成平衡共存的液相(将其称为溶剂相)的组合物。
该情况下的“必要量”是指,与通过激光照射在原料块的上侧面形成的熔融区域的容量相同的量。
像这样于最初配置与所制造的薄板状单晶的组成平衡共存的液相的组合物的话,能够维持所谓的溶剂移动法的体系。因此,能够连续制造均质且最佳组成的薄板状单晶。
其中,在成分因从所形成的熔融区域蒸发而变动的情况下,通过预先将与其蒸发量相同量的成分添加到原料块中、一边使组成和量始终不变一边制造薄板状单晶,从而能够制造均质组成且高品质的薄板状单晶。
进而,在规定的成分组成因蒸发而变动的情况下,通过在气氛中供给能够通过反应填补该成分的气体,也能够制造规定组成的薄板状单晶。例如在制造添加了磷的N型硅单晶的情况下,众所周知利用磷化氢(PH3)气体。
另外,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述熔化工序中,在制造出的所述薄板状单晶是分解熔融物质的情况下,于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与其组成平衡共存的液相(将其称为溶剂相)的组合物。
进而,本发明的薄板状单晶制造方法的特征还在于,在所述熔化工序中,在制造出的所述薄板状单晶是包含添加剂的固溶体物质的情况下,于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与其组成平衡共存的液相的组合物。
另外,该情况下的“必要量”是指,与通过激光照射在原料块的上侧面形成的熔融区域的容量相同的量。
在最初形成于原料块上侧面的熔融区域中,伴随原料块移动而进行的新原料的供给和从熔融区域固化同时进行且持续。从熔融区域固化是指,伴随薄板状单晶的制造而固化的部分、以及其余的伴随原料块的移动而固化的部分。
藉此,原料块的熔化和固化同时进行,因此所得的产品(薄板状单晶)中的添加剂浓度与原料块中的添加剂浓度相同而达到均质。该体系被称为“溶剂移动法”,是能够以“熔融液法”来制造均质组成的单晶产品(薄板状单晶)的唯一方法。
像这样于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与所制造的所述薄板状单晶的组成平衡共存的液相的组合物的话,能够连续制造均质且最佳组成的薄板状单晶。
其中,在成分因从所形成的熔融区域蒸发而变动的情况下,通过预先将与其蒸发量相同量的成分添加到原料块中、一边使组成和量始终不变一边制造薄板状单晶,从而能够制造均质组成且高品质的薄板状单晶。
发明的效果
根据本发明的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法,通过藉由水平方向移动机构使原料块在水平方向上移动,一边使原料块上侧面的熔融液(熔融区域)在水平方向上移动一边使薄板状单晶生长,因此可以在不增大红外线输出的情况下使用大型原料块,能够以低成本连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶。
而且,通过将原料块的上侧面所形成的熔融区域的位置始终控制在相同的位置,在高度方向上也可以使用大型原料块,能够大幅降低制造成本。
附图说明
图1是本发明的第一实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图2是示出由4个红外线照射机构照射出的4条激光所形成的中空四边形形状的照射区域的图。
图3是本发明的第一实施方式的薄板状单晶制造装置中俯视观察原料块的状态的概念图。
图4是本发明第一实施方式的薄板状单晶制造装置的另一概略图。
图5是用于说明图1所示的薄板状单晶制造装置中原料块的上侧面所形成的熔融液(熔融区域)的状态的图。
图6是用于说明图4所示的薄板状单晶制造装置中原料块的上侧面所形成的熔融液(熔融区域)的状态的图。
图7是用于说明本发明的第一实施方式中原料块、种晶单晶和薄板状单晶的状态的概略立体图。
图8是用于说明图1所示的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构来进行的原料块的运动的图。
图9是示出图1所示的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构使原料块向原料块厚度方向上的一侧移动的状态的概略图。
图10是用于说明图1所示的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构来进行的原料块的运动的图。
图11是示出图1所示的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构使原料块向原料块厚度方向上的另一侧移动的状态的概略图。
图12是本发明的第二实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图13是图12所示的薄板状单晶制造装置的主要部分剖视图。
图14是本发明的第二实施方式的薄板状单晶制造装置中藉由位置控制机构使原料块向上方移动的状态的概略图。
图15是本发明的第三实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图16是本发明的第三实施方式的薄板状单晶制造装置中俯视观察原料块的状态的概念图。
图17是本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图18是在本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置中俯视观察原料块的状态的概念图。
图19是用于说明图17所示的本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构来进行的原料块的运动的图。
图20是用于说明图17所示的本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置中藉由水平方向移动机构来进行的原料块的运动的图。
图21是本发明的第五实施方式的薄板状单晶制造装置中俯视观察原料块的状态的概念图。
图22是用于说明本发明的第五实施方式中原料块、种晶单晶和薄板状单晶的状态的概略立体图。
图23是本发明的第六实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图24是本发明的第六实施方式的另一薄板状单晶制造装置的概略图。
图25是本发明的第七实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
图26是图25所示的本发明的第七实施方式的薄板状单晶制造装置的主要部分放大图。
图27是示出本发明的薄板状单晶制造方法的各工序的概略图。
图28是示出本发明的薄板状单晶制造方法的各工序的概略图。
图29是示出本发明的薄板状单晶制造方法的各工序的概略图。
图30是本发明的另一实施方式的薄板状单晶制造装置的概略图。
具体实施方式
下面基于附图对本发明的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法进行详细说明。
本发明的薄板状单晶制造装置和薄板状单晶制造方法能够在抑制红外线输出增大的同时使用大型原料块、用于以低成本且连续、高精度地制造含添加剂等固溶体的组成为最佳组成且均质的薄板状单晶。
<薄板状单晶制造装置10>
[第一实施方式]
本发明的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10如图1所示,首先在配设于腔室80内的载置台82上设置有薄板状单晶制造用的原料块12。该原料块12呈长方体。
另外,在腔室80的上部具备红外线照射机构20,该红外线照射机构20用于对该长方体的原料块12的上侧面14照射红外线16,使上侧面14的表面熔化而得到熔融液18(熔融区域)。此外,图中红外线照射机构20设置于原料块12的左右,但实际上是从四个方位对原料块12的上侧面14照射红外线16的4个红外线照射机构20配设于原料块12的俯视下的上下左右即周围四个方位(图1中为方便作图,配设于原料块12前后方向上的红外线照射机构20、后述的反射镜24、红外线16均未图示)。
从这4个红外线照射机构20分别照射的红外线16优选是激光16a。
这里,激光16a的照射区域A如图2所示,形成为在水平方向(图2中为上下方向)上细长的中空四边形形状,由4个红外线照射机构20分别照射的截面为长方形的4条激光16a形成构成四边形的4条边即2条长边和2条短边。另外,激光16a的宽度E在制造厚度为几百μm左右的薄板状单晶40的情况下优选在3mm~6mm的范围内。
如果激光16a的宽度E过大,则激光16a的输出会增大,从而导致成本上升。相反,如果激光16a的宽度E过细,则为了形成规定的熔融区域18,必需要提高激光16a的输出。若提高激光16a的输出,则受到激光16a照射的原料块12的上侧面14的熔融液18的温度会上升过多而蒸发等趋于加剧,难以稳定地制造薄板状单晶40。
进而,原料块12的厚度方向W上相邻的激光16a与激光16a之间的距离F优选在2mm~10mm的范围内。
如果照射区域A的原料块12的厚度方向W上相邻的激光16a与激光16a之间的距离F过窄,则将薄板状单晶40提起(卷绕)时的熔融液18的温度控制变难。相反,如果相邻的激光16a和激光16a之间的距离F过大,则必需要增大激光16a的输出。
由这种激光16a形成的中空四边形形状的照射区域A如图3所示,优选使激光16a匹配地在原料块12的上侧面14形成其水平方向上细长的中空四边形形状的照射区域A。
此时,中空四边形形状的照射区域A中,在以原料块12厚度方向为“W”、与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)为“D”的情况下,优选中空四边形的与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的两端部的位置和原料块12的上侧面14的与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的两端部的位置“大致一致”。
并且,优选将激光16a的照射区域A的大小设定为:使得中空四边形形状的与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度稍小于原料块12的上侧面14的与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度。
这里,表述为“大致一致”的理由是,如果要使中空四边形形状的激光16a的照射区域A的与原料块厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度和与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度完全一致、即最大限度地达到大小一致,则在藉由激光16的照射使原料块12的上侧面14熔化而形成熔融液18(熔融区域)时,熔融液18有可能会从原料块12的上侧面14洒落。
因此,实际上,通过使中空四边形形状的激光16a的照射区域A的与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度设定为“稍小于”与原料块厚度方向正交的方向(水平方向)D上的长度,就能够在熔融液18不会从原料块12的上侧面14洒落的情况下,使熔融液18在以表面张力保持在原料块12的上侧面14的状态下切实地从原料块12的上侧面14的与厚度方向正交的方向(水平方向)D的一侧端部熔化到另一侧端部。
另外,由于中空四边形形状的激光16a的照射区域A和激光16a照射形成的熔融液18(熔融区域)的大小相互关联,因此即使是相同的照射区域A的大小,只要提高激光16a的输出,则熔融液18(熔融区域)的大小也会变大。
因此,难以预先确定最佳的激光16a的照射区域A的大小。所以,实际上重要的是,首先对原料块12的上侧面14照射激光16a而形成熔融液18(熔融区域),一边观察该激光16a所形成的中空四边形形状不产生熔化残留且熔融液18(熔融区域)不从原料块12的上侧面14洒落的照射区域A的大小和激光16a的输出这两者,一边确定激光16a的照射区域A的大小。
这里,红外线照射机构20照射出的激光16a无论以怎样的方式入射到腔室80内都可以,但优选从设于腔室80上部的窗22介由反射镜24入射到腔室80内来对腔室80内的原料块12的上侧面14进行照射。
此时,激光16a如图1所示从斜上方的方向对原料块12的上侧面14进行照射,但也可以如图4所示那样从正上方向沿垂直方向对原料块12的上侧面14进行照射。根据原料块12的材料的热导率和所制造的薄板状单晶40的厚度等将原料块12的上侧面14进行照射的激光16a控制为最佳的照射角度即可。
藉此,如果对原料块12的上侧面14照射图2所示的中空四边形形状的激光16a,则如图3所示,激光16a照射的部位(照射区域A的四角带部分B)先熔化,而激光16a未照射的中空四边形形状的中心部C则通过来自先熔化的四角带部分B及其周围附近所形成的熔融液18的热传导而熔化。
因此,能够将激光16a未照射的中心部C的温度控制得比激光16a照射的部位(四角带部分B)的温度低,通过使原料块12的上侧面14的熔融液18(熔融区域)具有这样的温度分布,能够从该熔融液18(熔融区域)的中心部稳定地连续进行薄板状单晶40的生长。
即,如图5及图6所示,通过对原料块12的上侧面14照射中空四边形形状的激光16a,可以在中空四边形形状的照射区域A中的四角带部分B和四角带部分B附近比中心部C更深地形成熔融液18,中心部C则形成比中心部C周围浅且温度低的熔融液18。
另外一方面,在腔室80上方设有升降机构30,该升降机构30将薄板状种晶单晶32的下侧面34浸入藉由红外线照射机构20熔化而在原料块12的上侧面14表面获得的熔融液18(熔融区域)中,并且将种晶单晶32从浸入的状态向上方提起,再将制造出的薄板状单晶40与种晶单晶32一起向上方提起。
作为升降机构30,其结构无特别限定,优选例如将制造出的薄板状单晶40连续卷绕成卷轴状的卷绕机构50。其具体结构是具有将制造出的薄板状单晶40连续卷绕的卷装轴36、和使卷装轴36旋转的旋转机构38。另外,图中附图标记44是在将薄板状单晶40连续卷绕到卷装轴36上时作为导向件的旋转辊。
如图7所示,种晶单晶32的下侧面34的长度方向(与原料块12厚度方向正交的方向D)上的大小T1设定为比原料块12的上侧面14的与原料块12厚度方向正交的方向D上的大小T2小一圈。例如,两者大小的具体关系设定为:原料块12的上侧面14的与原料块12厚度方向正交的方向D上的大小T2设定为比种晶单晶32的下侧面34的长度方向(与种晶单晶32厚度方向正交的方向)上的大小T1大几mm以上。即,设定为能够将种晶单晶32的下侧面34全部浸入熔融液18中的大小。
藉由水平方向移动机构72使原料块12在原料块12厚度方向W(在图8(a)中为右方)上移动时,浸入种晶单晶32且在原料块12的上侧面14藉由红外线照射机构20形成的熔融液18(熔融区域)会从图8(a)的状态变成像图8(b)所示那样,熔融液18(熔融区域)随之向左方(与原料块12的移动方向相反的方向)移动。即,在原料块12的表面,在熔融液18(熔融区域)的移动方向上进行熔化,同时在与熔融液18(熔融区域)的移动方向相反的方向上进行熔融液18的凝固。
水平方向移动机构72如图1所示,具备设置于位置控制机构84的底部侧方的驱动轴74、和驱动该驱动轴74的例如电动机等驱动机构76,通过藉由该驱动机构76将驱动轴74驱动,能够使载置有原料块12的载置台82和将载置台82上下方向上的位置控制在规定位置的位置控制机构84在原料块12厚度方向W上移动。
另外,通过由位置控制机构84藉由例如电动机等驱动机构88驱动设置于载置台82下方的驱动轴86,能够使载置台82的上下方向上的位置变动。但并不限于该结构,也可以使用气缸等公知的机构。
藉由水平方向移动机构72使载置台82和位置控制机构84在水平方向上移动的移动速度优选在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
这里,在使用硅作为原料块12的情况下,优选使移动速度在0.5mm/分钟~50mm/分钟的范围内。而在使用硅以外的氧化物等热导率低的材料作为原料块12的情况下,由于薄板状单晶40的提起(卷绕)速度比硅的情况慢,因此优选使原料块12的移动速度在0.05mm/分钟~0.5mm/分钟的范围内。
此外,在使用多成分系的氧化物材料作为原料块12的情况下,由于薄板状单晶40的提起(卷绕)速度比硅以外的氧化物等热导率低的材料的情况还要慢,因此优选使原料块12的移动速度在0.005mm/分钟~0.05mm/分钟的范围内。而在使用金属材料等热导率高的材料的情况下,优选使原料块12的移动速度在1mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
但是,即使原料块12的移动速度在上述范围内,如果在伴随原料块12的移动而固化的部位观察到随晶胞生长的发生而形成层状结构,则降低移动速度至原料能稳定熔化且固化的移动速度为宜。
另外,水平方向移动机构72优选是将电动马达的旋转运动变换为线性运动的线性致动器。像这样是线性致动器的话,则容易调整使位置控制机构84在水平方向上移动时的移动速度,且不易产生振动,因此能够在原料块12的上侧面14的熔融液18(熔融区域)不会从上侧面14洒落、以表面张力维持的情况下稳定地连续进行薄板状单晶40的生长。
另外,除了线性致动器以外,例如使位置控制机构84在辊式输送机(未图示)上沿水平方向移动的结构等,只要与线性致动器同样地能够在原料块12的上侧面14的熔融液18(熔融区域)不会从上侧面14洒落的情况下使原料块12在水平方向上移动的结构,则无特别限定。
然后,中空四边形形状的激光16a照射形成的熔融液18(熔融区域)如图8(c)和图9所示,在到达原料块12的一侧端部后,下次使原料块12的移动方向反转,像图10(a)所示那样使原料块12向左方(原料块12的另一侧端部的方向)移动。
进而,如图10(b)所示,使原料块12向左方(原料块12的另一侧端部的方向)移动,在熔融液18(熔融区域)再次像图10(c)和图11所示那样达到原料块12的另一侧端部后,再次反转,使原料块12向右方(原料块12的一侧端部的方向)移动,连续重复该左右反转。
通过像这样使原料块12的位置藉由水平方向移动机构72在左右的水平方向(原料块12厚度方向W)上移动,则即使原料块12的大小在原料块12厚度方向W上增大,也能够使原料块12的上侧面14依次熔化、凝固。因此,原则上原料块12的厚度方向W上的大小没有限制,可以使用厚度方向上大的原料块12。
当然,在藉由水平方向移动机构72使原料块12在原料块12厚度方向W上移动时,使原料块12的上侧面14的作为原料块12厚度方向W的水平方向上的一端部的位置和激光16a的中空四边形形状的照射区域A的作为原料块12厚度方向W的水平方向上的一端部的位置“大致一致”的理由与上述相同,即,如果要使两者的一端部完全一致,则激光16a照射而得的熔融液18有可能会从原料块12的上侧面14洒落。
因此,在中空四边形形状的激光16a的照射区域A的作为原料块12厚度方向W的水平方向上的一端部到达作为原料块12厚度方向W的水平方向上的一端部稍靠前的位置后,优选不使原料块12移动到更接近的位置。这对于一端部相反侧的另一端部而言也相同。
像这样在一边移动一边连续得到的熔融液18(熔融区域)的中心部藉由升降机构30(卷绕机构50)将种晶单晶32的下侧面34浸入原料块12的上侧面14,在所浸入的种晶单晶32的下侧面34的与熔融液18的界面处,藉由种晶单晶32使热量通过热传导移动到种晶单晶32的上方,界面温度下降,开始单晶的生长。
通过根据该单晶的生长速度藉由升降机构30将种晶单晶32向上方提起、并将单晶与熔融液18的固液界面位置保持一定,能够稳定且连续地制造薄板状单晶40。这里,由卷绕机构50来卷绕的薄板状单晶40的卷绕速度优选在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
另外,在使用硅作为原料块12的情况下,优选使薄板状单晶40的卷绕速度在0.5mm/分钟~50mm/分钟的范围内。而在使用硅以外的氧化物等热导率低的材料作为原料块12的情况下,由于薄板状单晶40的提起(卷绕)速度比硅的情况慢,因此优选使卷绕速度在0.05mm/分钟~0.5mm/分钟的范围内。
此外,在使用多成分系的氧化物材料作为原料块12的情况下,由于薄板状单晶40的提起(卷绕)速度比硅以外的氧化物等热导率低的材料的情况还要慢,因此优选使卷绕速度在0.005mm/分钟~0.05mm/分钟的范围内。而在使用金属材料等热导率高的材料的情况下,优选使卷绕速度在1mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
即,由于薄板状单晶40的最佳提起(卷绕)速度随原料块12的材料而变,因此根据所使用的原料块12的材料来设定卷绕速度即可。
所制造的薄板状单晶40的厚度在稳定状态下可以通过熔融液18的温度和种晶单晶32的提起(卷绕)速度等来调整,例如在原料块12的材料为硅的情况下,可使其为30μm~500μm左右的厚度。其中,薄板状单晶40的厚度如果大于500μm,则卷绕机构50会大型化,因此在大于500μm的情况下可以不卷绕地向上方提起以制成产品。
另外,如果将照射到原料块12的上侧面14的激光16a的相对于水平方向的倾斜角度或所照射的激光16a的间隔调整到最佳,则能够制造更薄的薄板状单晶40或更厚的薄板状单晶40。
另外,即使在使用硅以外的氧化物材料或金属材料作为原料块12的材料的情况下,通过将照射到原料块12的上侧面14的激光16a的相对于水平方向的倾斜角度或所照射的激光16a的间隔调整到最佳,也能制造具有所希望厚度的薄板状单晶40。
另外,熔融液18的温度与薄板状单晶40的提起(卷绕)速度之间存在相关关系。即,在熔融液18温度高的情况下,薄板状单晶40的生长所需的冷却量增加,因此,通过在减慢薄板状单晶40的提起(卷绕)速度、熔融液18的温度低的情况下加快薄板状单晶40的提起(卷绕)速度,可以提高薄板状单晶40的生产率。但是,如果提起(卷绕)速度过快,则容易发生所谓的“晶胞生长”,薄板状单晶40的结晶特性会劣化,因此优选适当调整薄板状单晶40的提起(卷绕)速度。
另外,作为浸入熔融液18中的种晶单晶32的厚度V2、与厚度V2正交的方向上的宽度(大小)没有特别限定,根据薄板状单晶制造装置10的大小适当设定即可。
例如在种晶单晶32的厚度为300μm~500μm左右的情况下,通过调节熔融液18的温度和薄板状单晶40的提起(卷绕)速度,可以连续制造所需厚度的薄板状单晶40。
另外,本说明书中,对薄板状单晶40的厚度不同于种晶单晶32的厚度进行了图示,但这是为了在图中区分薄板状单晶40和种晶单晶32而特意为之,并不对两者的厚度关系作特别限定。
在卷绕薄板状单晶40时,优选在卷绕机构50的卷装轴36上用多条(图7中为3条)耐热型强且高强度的细线52悬挂种晶单晶32。特别是如果将在种晶单晶32上安装有细线52的部位的厚度V1设定为小于等于种晶单晶32的厚度V2,则将薄板状单晶40卷绕到卷装轴36上时,能够切实地防止薄板状单晶40的表面与细线52接触而产生破损。
作为在种晶单晶32上安装细线52方法,没有特别限定,例如可以在种晶单晶32的端部设置几处用于连接细线52的贯通孔(未图示),并且以与该贯通孔连接的方式在种晶单晶32的两面设置凹槽(未图示),在将细线52与种晶单晶32连接时,将细线52嵌入该凹槽内,并使细线52不比种晶单晶32更向外伸出。藉此,在卷绕薄板状单晶40时,能够切实地防止薄板状单晶40的表面与细线52接触而产生破损。
另外,本发明的薄板状单晶制造装置10中,优选在升降机构30和原料块12之间设置止摆部件60和遮蔽部件62,该止摆部件60防止连续制造的薄板状单晶40摆动,将其保持在规定范围内以使生长位置不产生偏差,该遮蔽部件62遮蔽熔融液18发出的辐射热以使其难以到达连续制造的薄板状单晶40。
通过设置止摆部件60,可以抑制制造出的薄板状单晶40过度左右摇摆而使生长位置产生偏差,能够稳定且连续地制造高品质的薄板状单晶40。
而通过设置遮蔽部件62,能够使薄板状单晶40的制造速度变快。即,使原料熔化并固化成单晶的方法被称作“熔融液法”,该熔融液法中单晶的生长速度可通过与熔融液接触的单晶中的热传导使晶体固化时放出的结晶潜热高效排热来加快。
因此,例如以不遮挡红外线16(激光16a)的光路的方式设置遮蔽部件62,则能够通过减少到达薄板状单晶40的热辐射到达量、使薄板状单晶40的温度不上升,从而使结晶潜热高效排热,提高薄板状单晶40的制造效率。
如此,通过使用本发明的薄板状单晶制造装置10,能连续制造薄板状单晶40,但连续制造薄板状单晶40时原料块12的上侧面14的位置会下降。像这样的话,则需要将红外线照射机构20的红外线16(激光16a)的照射位置控制成所希望的位置。
本实施方式中,在载置原料块12的载置台82上具备控制载置台82的上下方向的位置的位置控制机构84来代替控制红外线16的照射位置。
通过具备这样的位置控制机构84,即使原料块12的上侧面14的熔融液18的位置随着连续制造出的薄板状单晶40的提起而下降,也可以将载置台82抬起以使原料块12的上侧面14的位置保持在与初始位置相同的位置,能够使熔融液18的液面位置始终处于相同的位置。
因此,使红外线16始终照射相同位置即可,能够稳定地以良好的成品率连续制造薄板状单晶40。这里,如图4和图6所示的薄板状单晶制造装置10那样,在将激光16a从原料块12的正上方垂直照射到原料块12的上侧面14的情况下,即便原料块12的上侧面14的位置变动,熔融液18的温度也不变,因而可以不进行原料块12的上侧面14的位置控制。
另外,用于上述的薄板状单晶制造装置10的原料块12是所制造的薄板状单晶40的材料的组成的原料块12。但是,在薄板状单晶40的材料是分解熔融物质的情况下,即便使上述原料块12在本薄板状单晶制造装置10中直接熔化并固化,也得不到作为目标的薄板状单晶40。
于最初在原料块12的上侧面14配置必要量的与所制造的薄板状单晶40的材料的组成平衡共存的液相(将其称为溶剂相)的组合物。该情况下的“必要量”是指,与通过红外线16(激光16a)照射在原料块12的上侧面14形成的熔融液(熔融区域)18的容量相同的量。藉此,变成在原料块12的上侧面14载置有相当于激光16a照射形成的熔融液相的量的溶剂的状态。
像这样制造薄板状单晶40,则伴随原料块12的移动而新供给到熔融区域18的原料成分和固化成薄板状单晶40的部分、以及熔融区域18伴随原料块12的移动而固化的部分达到等量,因此溶剂的量和组成自始自终没有变化,表观上看起来是溶剂相使原料块12熔化的同时一边析出单晶一边固化且移动的样子。
该体系称为“溶剂移动法”。在藉由本发明的薄板状单晶制造装置10得到的薄板状单晶40是分解熔融物质的情况下或是含添加剂的固溶体物质的情况下,为使所得的薄板状单晶40中的添加剂浓度均质,使用该“溶剂移动法”是重要的。
如此,根据本发明,通过藉由水平方向移动机构72使原料块12在水平方向上移动,一边使原料块12的上侧面14的熔融液(熔融区域)18在水平方向上移动一边使薄板状单晶40生长,因此可以在不增大红外线16输出的情况下使用大型的原料块12,能够以低成本连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶40。
[第二实施方式]
下面对本发明的薄板状单晶制造装置10的第二实施方式进行说明。
图12~图14是本发明的第二实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图12~图14所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图12~图14所示,本发明第二实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,在原料块12的周围设有预先加热原料块12的辅助加热部件64、还在辅助加热部件64的外侧配设有隔热材料66。
辅助加热部件64和隔热材料66如图13所示,优选以在载置台82载置原料块12时完全覆盖原料块12周围的方式配设于位置控制机构84的侧方。
像这样在位置控制机构84的侧方设有辅助加热部件64和隔热材料66,则如图14所示那样,伴随原料块12的上侧面14的熔融,可以在藉由位置控制机构84使原料块12向上方移动时将辅助加热部件64和绝热部件66的高度位置维持在相同位置。
另外,当然,由于位置控制机构84与水平方向移动机构72连接,因此辅助加热部件64和隔热材料66也可以追随着藉由水平方向移动机构72使原料块12在水平方向上移动而移动,能够使原料块12始终处于加热状态。
另外,辅助加热部件64对原料块12的加热优选设为比原料块12的熔点低的温度。
通过在将红外线照射机构20照射出的红外线16(激光16a)照射到原料块12的上侧面14之前藉由辅助加热部件64预先将原料块12的温度加热到比熔点低的温度,能够减少红外线16(激光16a)的照射量。因此,即使增大原料块12的大小,也不需要将红外线照射机构20输出增大到必要以上,能够抑制制造成本。
另外,如果在辅助加热部件64的外侧配设有隔热材料66,则能够节约藉由辅助加热部件64加热到比熔点低的温度所需的能量。
[第三实施方式]
下面对本发明的薄板状单晶制造装置10的第三实施方式进行说明。
图15和图16是本发明的第三实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图15和图16所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图15及图16所示,本发明第三实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,水平方向移动机构72设置于位置控制机构84的底部侧方的正面侧、且在与原料块12厚度方向正交的方向D上使用大型的原料块12。
即,第三实施方式的薄板状单晶制造装置10通过藉由水平方向移动机构72使原料块12在与原料块12厚度方向正交的方向(水平方向)D上移动,一边使原料块12的上侧面14的熔融液(熔融区域)18在与原料块12厚度方向正交的方向D(图16中为箭头的上下方向)上移动,一边连续制造薄板状单晶40。
这里,照射到原料块12的上侧面14的激光16a所形成的中空四边形形状的照射区域A如图16所示,优选使激光16a匹配地在与原料块12厚度方向正交的方向D上的大型的原料块12的上侧面14上形成该水平方向(图16中为上下方向)上细长的中空四边形形状的照射区域A。
此时,中空四边形形状的照射区域A中,优选原料块12的上侧面14的原料块12厚度方向W上的两端部的位置和中空四边形形状的原料块12厚度方向W上的两端部的位置“大致一致”。
并且,优选将激光16a的照射区域的大小设定为:使得中空四边形形状的原料块12厚度方向W上的长度稍小于原料块12的上侧面14的原料块12厚度方向W上的长度。
这里,表述为“大致一致”理由与在第一实施方式中说明的相同,如果要使中空四边形形状的激光16a的照射区域A的原料块12厚度方向W上的长度与原料块12的厚度方向W上的长度完全一致、即最大限度地达到大小一致,则在藉由激光16a的照射使原料块12的上侧面14熔化而形成熔融液18(熔融区域)时,熔融液18有可能会从原料块12的上侧面14洒落。
因此,实际上,通过将中空四边形形状的激光16a的照射区域A的原料块12厚度方向W上的长度设定为“稍小于”原料块12的厚度方向W上的长度,就能够在熔融液18不会从原料块12的上侧面14洒落的情况下,使熔融液18在以表面张力保持在原料块12的上侧面14的状态下切实地从原料块12的上侧面14的与厚度方向正交的方向D的一侧端部熔化到另一侧端部。
可以重复进行此操作:在激光16a照射原料块12的上侧面14而形成熔融液(熔融区域)18后,藉由水平方向移动机构72使原料块12在与原料块12厚度方向正交的方向D(图16中为下方向)上移动而形成熔融液(熔融区域)18,直到到达原料块12的与原料块12厚度方向正交的方向D的一端部。
这样,即使原料块12是在与原料块12厚度方向正交的方向D上大型的原料块12,通过将水平方向移动机构72设置于位置控制机构84的底部侧方的正面侧,即使以低成本也能连续且高精度地制造添加剂浓度为最佳组成且均质的薄板状单晶40。
[第四实施方式]
下面对本发明的薄板状单晶制造装置10的第四实施方式进行说明。
图17~图20是本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图17~图20所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图17及图18所示,本发明的第四实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,水平方向移动机构72设置于位置控制机构84的底部侧方的左右侧(图17中为右侧)的同时也设置于位置控制机构84的底部侧方的正面侧、且在原料块12的厚度方向W和与厚度方向正交的方向D这两个方向上使用大型的原料块12。
如果像这样设置2个水平方向移动机构72,则能够使原料块12向水平方向上的所需方向自由地移动,因此可以使用大型的原料块12。
另外,在像这样设置2个水平方向移动机构72情况下,如图18所示,可以在原料块12厚度方向W和与厚度方向正交的方向D这两个方向上使用大型的原料块12,例如首先像图19(a)所示那样在原料块12的左下角附近对应激光16a的照射区域A而在原料块12的上侧面14形成熔融液(熔融区域)18,从该位置藉由设置于位置控制机构84底部侧方的正面侧的水平方向移动机构72b使原料块12从与原料块12厚度方向正交的方向D上的一端部向另一端部移动,藉此成为图19(b)所示的状态。
然后,藉由设置于位置控制机构84底部侧方的左右侧(图17中为右侧)的水平方向移动机构72a使原料块12向原料块12的厚度方向W移动,成为图19(c)所示的状态。此时的原料块12的移动距离设为小于激光16a的照射区域A所形成的熔融区域18的厚度方向上的大小的值,移动速度则设为熔融区域18随着移动而固化时不发生晶胞生长的范围内的速度。其具体的移动量和移动速度根据薄板状单晶40的制造条件来确定。
然后,如图20(a)所示,再次藉由设置于位置控制机构84底部侧方的正面侧的水平方向移动机构72b,使原料块12向与原料块12厚度方向正交的方向D上的另一端部移动。在熔融区域18到达另一端部后,如图20(b)所示,藉由设置于位置控制机构84底部侧方的左右侧(图17中为右侧)的水平方向移动机构72a,使原料块12向原料块12的厚度方向W移动规定的长度。
随后,如图20(c)所示,藉由设置于位置控制机构84底部侧方的正面侧的水平方向移动机构72b使原料块12从与原料块12厚度方向正交的方向D上的另一端部向一端部移动,藉此能够使原料块12的上侧面14的全部区域熔化。
通过根据原料块12的上侧面14的大小重复进行这样的操作,对于在原料块12的厚度方向W和与厚度方向正交的方向D这两个方向上的大型的原料块12,可以一边使原料块12的上侧面14所形成的熔融区域18在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶40。因此,能够连续制造薄板状单晶40。
另外,第四实施方式中,通过具备水平方向移动机构72a和水平方向移动机构72b这两个水平方向移动机构,可以使原料块12在水平方向的任一方向上移动,但并不限于该结构,也可以使用公知的水平移动台等。
[第五实施方式]
接着,对本发明的薄板状单晶制造装置10的第五实施方式进行说明。
图21和图22是本发明的第五实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图21和图22所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图21和图22所示,本发明的第五实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,原料块12的形状为横卧的圆柱状。
即,第一实施方式的薄板状单晶制造装置10中使用的是长方体状的原料块12,但使用这种横卧的圆柱状原料块12也能够连续制造薄板状单晶40。
另外,在该情况下,可以将横卧的圆柱状的原料块12载置于载置台82上,使原料块12的长条方向(与原料块12厚度方向正交的方向D)和与种晶单晶32厚度方向正交的方向D一致,在该状态下,开始对原料块12的上侧面14照射激光16a,将种晶单晶32浸入原料块12的上侧面14的最突出的部位(圆的顶部)所形成的熔融液(熔融区域)18中并向上方提起,藉此开始薄板状单晶40的培育。
由于原料块12的截面为圆形,因此原料块12的熔融区域18的范围随着薄板状单晶40的培育而逐渐变大,在熔化到圆柱状原料块12的横半部分(截面处的上半部分)的时刻达到最大,然后逐渐变小。在使大部分原料块12熔化、固化的阶段,薄板状单晶40的制造结束。
另外,需要使原料块12的上侧面14由激光16a的照射区域A所形成的熔融区域18的厚度方向W的端部位置和原料块12的上侧面14的厚度方向W上的端部位置一致。该情况下,像第四实施方式中所说明的在厚度方向W和与厚度方向正交的方向D这两个方向上使用大型的原料块12的情况同样地设定激光16a的照射区域A的位置即可。
横卧的圆柱状的原料块12可以通过将由西门子法制造的U字形单晶的弯曲部分切断而成为2根圆柱状的原料块12。
圆柱状的原料块12的上侧面14的尺寸时刻变化,因此优选预先设定好激光16a的照射程序,与水平方向移动机构72连动而形成熔融液(熔融区域)18。
[第六实施方式]
下面对本发明的薄板状单晶制造装置10的第六实施方式进行说明。
图23和图24是本发明的第六实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图23和图24所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图23及图24所示,本发明第六实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式中的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,在腔室80内具备气体导入装置90,该气体导入装置90将腔室80内充满含添加剂的气氛气体。
气体导入装置90设置于腔室80的上部侧方,从而可从气体导入装置90经由导入管92将气氛气体导入腔室80内。此外,腔室80的下部侧方设置有排出管94,从而可将气氛气体从上述排出管94排出至腔室80外。
如此,可以维持腔室80内被适于制造薄板状单晶40的气氛气体所充满的状态,能够连续制造添加剂浓度均质且高品质的薄板状单晶40。
另外,与所制造的薄板状单晶40的材料的特性匹配地准备气氛气体即可,例如,在制造N型硅的薄板状单晶的情况下,优选将含有最佳浓度的磷化氢(PH3)的高纯度氩气作为气氛气体导入腔室80内。
另外,如图24所示,例如在用于将红外线照射机构20照射出的红外线16(激光16a)向腔室80内导光的窗22的下方设置罩盖部件42,在由腔室80和罩盖部件42主动分开的空间内,也可以从气体导入装置90导入气氛气体。
如此,如果在向由腔室80和罩盖部件42分开的空间内导入气氛气体,则可以防止从熔融液18产生的蒸发物附着于窗22上,能够稳定且成品率良好地连续制造添加剂浓度均匀且高品质的薄板状单晶40。
[第七实施方式]
下面对本发明的薄板状单晶制造装置10的第七实施方式进行说明。
图25和图26是本发明的第七实施方式的薄板状单晶制造装置10。
图25和图26所示的薄板状单晶制造装置10基本上是与图1~图11所示的第一实施方式的薄板状单晶制造装置10相同的结构,因此对相同的构成部件标以相同参照符号并省略其详细说明,对不同点进行说明。
如图25及图26所示,本发明的第七实施方式的薄板状单晶制造装置10与第一实施方式的薄板状单晶制造装置10的不同点在于,在腔室80内具备气体导入装置90,该气体导入装置90将腔室80内充满含添加剂的气氛气体,并且在原料块12的上部设置多个升降机构30(图25中为2个)。关于具备气体导入装置90这一点的说明与第六实施方式中所说明的相同。
具体而言,在腔室80上部左右并排设置有2个升降机构30(卷绕机构50),通过用升降机构30、30(卷绕机构50、50)分别将种晶单晶32、32浸入原料块12的上侧面14的熔融液18中并向上方提起,能够分别制造薄板状单晶40、40。
像这样在原料块12的上部设置多个升降机构30的话,则与升降机构30为1个的情况相比,能够显著提高薄板状单晶40的制造效率。
<薄板状单晶制造方法>
下面对使用本发明的薄板状单晶制造装置10的薄板状单晶制造方法进行说明。
首先,如图27(a)所示,将原料块12载置于腔室80内的载置台82上并使腔室80内密闭,在原料块12的上侧面14的上部,以使原料块12的长度方向(与厚度方向正交的方向D)和薄板状种晶单晶32的长度方向(与厚度方向正交的方向D)一致的方式配设种晶单晶32。种晶单晶32藉由细线52悬挂在卷绕机构50的卷装轴36上。
另外,腔室80内藉由排气管94对气氛进行真空排气,并藉由气体导入装置90的导入管92将与所制造的薄板状单晶40的材料的特性匹配的气氛气体导入腔室80内。
接着,如图27(b)所示,藉由红外线照射机构20对原料块12的上侧面14的角部附近照射红外线16(激光16a),部分熔化上侧面14。
红外线16(激光16a)的照射区域A的形状是在水平方向上细长的中空四边形,使激光16a匹配地照射到原料块12的上侧面14上以形成其水平方向上细长的中空四边形形状的照射区域A。
藉此,原料块12的上侧面14藉由激光16a的照射而形成熔融液18(熔融区域),而未照射到激光16a的熔融液18(熔融区域)的中心部则通过来自先熔化的照射区域A的四角带部分B附近的熔融液18的热传导而熔化。同时,原料块12藉由水平方向移动机构72a和水平方向移动机构72b在原料块12的厚度方向W和与厚度方向正交的方向D上以规定的速度移动,成为原料块12的上侧面14的角部完全被熔融区域18所覆盖的状态。
然后,如图27(c)和图19(a)所示,藉由升降机构30(卷绕机构50)将薄板状种晶单晶32的下侧面34浸入原料块12的上侧面14获得的熔融液18(熔融区域)的中心部,从种晶单晶32的下侧面34开始单晶的生长。
进而,如图28(a)所示,藉由升降机构30(卷绕机构50)将种晶单晶32向上方提起,连续制造薄板状单晶40。
随后,藉由水平方向移动机构72b使原料块12在与厚度方向正交的方向D上以规定的速度移动。在熔融区域18到达与原料块12厚度方向正交的方向D上的端部后,下一次藉由水平方向移动机构72a使其以规定的移动速度移动规定的长度,再次藉由水平方向移动机构72b开始向与厚度方向正交的方向D上的相反侧端部移动,在原料块12的上侧面14的整个面上重复此操作(图28(b)和图19(b)~图20(c)。
之后,如图28(c)所示,伴随薄板状单晶40的连续制造,藉由位置控制机构84使载置台82的位置移动到上方。藉此,即使原料块12的熔融液18的位置随着提起而下降,也可以对原料块12的位置进行位置控制使其保持初始位置,使熔融液18的液面位置始终在相同的位置。
这里,像图4和图6所示的薄板状单晶制造装置10那样,在将激光16a从原料块12的正上方垂直照射到原料块12的上侧面14的情况下,即使原料块12的上侧面14的位置变动,熔融液18的温度也不变,因此可以不将原料块12的上侧面14的位置控制在固定位置。
接着,如图29(a)所示,增加红外线照射机构20发出的红外线16(激光16a)的照射量,提高熔融液18的温度,最后如图29(b)所示,使薄板状单晶40离开熔融液18,藉由升降机构30(卷绕机构50)结束连续制造出的薄板状单晶40的卷绕、且结束红外线照射机构20发出的红外线16(激光16a)的照射的话,则薄板状单晶40的制造完成。
实施例
[实施例1]
使用本发明的薄板状单晶制造装置10制造添加了磷的N型硅的薄板状单晶40。
另外,使用宽400mm、厚500mm、高500mm的长方体状的原料块12作为原料块12。
另一方面,使用具有(111)面的宽350mm、厚0.3mm、高100mm的硅的种晶单晶32作为薄板状的种晶单晶32。硅具有容易在(111)面方向上出现被称作小平面(facet)的平坦状的面的性质,使该平坦状的面为种晶单晶32的板面。种晶单晶32预先藉由三根细线52安装在卷绕机构50的卷装轴36上。
首先,将该原料块12载置于腔室80内的载置台82上,关闭腔室80并使内部的气氛为真空状态。
接着,向腔室80内导入气氛气体。作为气氛气体采用使用高纯度氩气且为了添加磷而添加了必要量的磷化氢(PH3)气体的气体。
对该原料块12的上侧面14,以宽6mm、长382mm的截面为长方形的激光16a分别从左右以相对于水平方向的倾斜角度为80度的条件,在与原料块12的厚度方向W上的一侧端部相距3mm处照射一侧的激光16a,在与该一侧的激光16a相距6mm的位置处照射另一侧的激光16a。
进而,与此同时,在与原料块12厚度方向正交的方向D上的两端部,作为激光16a的照射区域A的四角带部分B的短边部分,在分别与两端部相距3mm处,从水平方向以80度的倾斜角度分别照射宽6mm、长18mm的截面为长方形的激光16a。
藉由4个红外线照射机构20照射出的4条激光16a,激光16a的照射区域A的形状整体上成为在水平方向上细长的中空四边形形状。藉此,在原料块12的上侧面14形成四边形形状的熔融液18(熔融区域)。
同时,原料块12以1mm/分钟的移动速度向原料块12厚度方向W的一侧端部开始水平移动,在熔融区域18到达一侧端部后使其反转,同样以1mm/分钟的速度向相反方向的另一侧端部移动,重复此操作。
使卷绕机构50的卷装轴36旋转,将上述种晶单晶32的下侧面34浸入熔化得到的熔融液18的中心部,从种晶单晶32的下侧面34使薄板状单晶40生长之后,下一次使卷装轴36反向旋转,将种晶单晶32以5mm/分钟向上方提起,在上部使薄板状单晶40连续卷绕到卷装轴36而制成卷轴状,制造出长度大于10m的长条状的薄板状单晶40。
另外,种晶单晶32藉由直径0.05mm左右的碳纤维细线52安装在卷绕机构50的卷装轴36上,通过藉由旋转机构38控制卷装轴36的旋转方向或旋转速度,使种晶单晶32在上下方向上移动。
确认到如果将种晶单晶32浸入熔融液18的中心部,则结晶立即开始,种晶单晶32的浸入部分变厚,但若就这样放置的话,则变厚的部分会熔化而变薄。
在该状态下,将种晶单晶32向上方提起,并利用相机来确认制造出的薄板状单晶40的厚度,一边调整提起速度(卷绕速度)和激光16a的照射强度一边将厚度控制在0.3mm使卷装轴36旋转,使薄板状单晶40连续卷绕在卷装轴36上。另外在此期间,使原料块12以1mm/分钟的速度连续移动,当熔融液18(熔融区域)到达原料块12厚度方向W的一端时,使其反转并连续进行向另一端移动的作业。
另外,确认到若使薄板状种晶单晶32的提起速度(卷绕速度)变慢,则薄板状单晶40的厚度会变厚,而若使提起速度(卷绕速度)变快,则薄板状单晶40的厚度会变薄。调节熔融液18的温度以使厚0.3mm的薄板状单晶40以每分钟30mm的速度连续地提起。
这里,原料块12的熔融液18的液面位置随薄板状单晶40的提起而下降,因而藉由位置控制机构84将载置原料块12的载置台82的位置控制在规定位置以使其保持初始位置,使原料块12的熔融液18的液面位置始终保持在与初始位置相同的位置。
采用二次离子质量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)确认由上述方式制造的长度大于10m、厚0.3mm、宽383~386mm的薄板状单晶40。
其结果是,可确认到作为添加剂的磷的浓度为最佳组成且均质,属于高品质,可确认本发明的薄板状单晶制造装置10和薄板状单晶制造方法的优越性。
下面对上述的本发明的薄板状单晶制造装置10和使用该薄板状单晶制造装置10的薄板状单晶制造方法进行总结说明。
通过本发明的薄板状单晶制造装置10和薄板状单晶制造方法能连续且稳定地制造薄板状单晶40的最大的原因是,可以对原料块12的熔化和从所得熔融液18开始的单晶化分别独立地进行大致控制。
而且,使用使原料块12连续地在水平方向上反转移动的水平方向移动机构72(72a、72b),成为可以使用大型的原料块12的构成。
即,为使原料块12熔化而得到熔融液18需要加热,而为使熔融液18固化而结晶化则需要冷却,两者是相反的。
因此,在本发明中构成为:对进行结晶化的部分(熔融液18的中心部)不直接照射激光16a,而对进行结晶化的部分以外的部分(除熔融液18的中心部以外的周缘区域)照射激光16a,部分熔化原料块12的上侧面14,将熔融液18的热量传导至进行结晶化的部分(中心部),在原料块12的上侧面14形成熔融液18(熔融区域)。
藉此,进行结晶化的部分(中心部)的温度比受到激光16a照射而熔化的部分的温度低,使结晶变得容易。
若将种晶单晶32浸入熔融液18的中心部,则熔融液18的热量传导至所浸入的种晶单晶32的下侧面34,因此与下侧面34接触的熔融液的温度变低,结晶急剧推进。若放置一段时间,则沿着种晶单晶32逃逸的热量成为稳定状态,至此已急剧固化的部位通过来自周围的熔融液18的热量而逐渐熔化,成为稳定状态。
若在该状态下将种晶单晶32向上方提起(卷绕),则种晶单晶32移动到低温部,因而在与熔融液18接触的下侧面34处结晶推进。
若加快种晶单晶32的提起速度(卷绕速度)而来不及结晶,则制造出的薄板状单晶40的厚度会变薄,若减慢提起速度(卷绕速度),则结晶推进,因此制造出的薄板状单晶40的厚度会增加。
因此,将熔融液18的温度控制在较低则结晶变得容易,薄板状单晶40的厚度会变厚,因此即使加快提起速度(卷绕速度),也能够连续制造规定厚度的薄板状单晶40。
另外,若加快提起速度(卷绕速度),则能够提高薄板状单晶40的制造效率,但若过快则发生晶胞生长的可能性变高。如果发生晶胞生长,则在局部作为添加剂的磷的浓度会大幅变动,单晶的特性恶化。因此,重要的是在一边抑制晶胞生长一边尽可能加快提起速度来连续制造薄板状单晶40。
进而,根据本发明,即使对于分解熔融物质或固熔体单晶等所谓的不一致熔融物质,也能够开始实现均质组成且高品质的薄板状单晶40的制造。这种不一致熔融物质的均质组成的薄板状单晶40在以往的制造方法中被认为是不可能制造的。
即,为了采用使原料熔化而形成熔融液并使其固化而制造单晶的所谓“熔融液法”来制造这种不一致熔融物质的均质组合单晶,先制造目标组成的原料块,并使用与目标组成物质平衡共存的溶剂组成的溶剂使原料块的熔化和从溶剂析出单晶同时进行并推进的方法,除了采用这种方法、即所谓的“溶剂移动法”以外,原理上没有其它办法了。
本发明中,在原料块12的上侧面14配置必要量的溶剂相成分后照射红外线16使其熔化,形成溶剂部。然后,通过使溶剂部在水平方向上移动,同时进行向溶剂部供给新的原料、从溶剂部制造薄板状单晶40、以及溶剂部的固化,能够应用“溶剂移动法”来制造均质组成的薄板状单晶40。
另外,在N型硅的情况下作为添加剂添加规定量的磷,但是磷会从熔融液18蒸发,熔融液18中的浓度随着时间的经过而变稀。因此,在气氛中添加磷化氢(PH3)后进行薄板状单晶40的制造(培育)。
该情况下,磷化氢(PH3)会与硅熔融液反应而溶于熔融液中。熔融液中的磷浓度与固化后的薄板状单晶40中的磷浓度根据分配系数规定的浓度比而存在浓度差,如果使熔融液中的磷浓度为规定的浓度并保持一定,则薄板状单晶40中的磷浓度也保持一定。
设定了熔融液中的磷浓度、并设定了磷化氢(PH3)气氛中的浓度以使该薄板状单晶40中的磷浓度达到最佳浓度。
以上,对本发明的薄板状单晶制造装置10和使用薄板状单晶制造装置10的薄板状单晶制造方法进行了说明,但本发明并不限于上述实施方式。
例如,对上述的薄板状单晶制造装置10分别记载了第一实施方式到第七实施方式,但也可以将它们组合来作为本发明的薄板状单晶制造装置10。
进而,在上述薄板状单晶制造装置10中,以将红外线照射机构20设置于以俯视下的原料块12为中心的上下左右(例如每90度)四个方位以使红外线照射机构20照射出的激光16a能够形成中空四边形形状的照射区域A的情况为例,但并不限定于此,也可以将从1个红外线照射机构20照射出的激光16a分割成从四个方位向原料块12照射激光16a。
进而,不限于四个方位(每90度),例如也可以是二个方位(每180度)等,对红外线照射机构20的数目没有限定,考虑激光16a的中空四边形形状的照射区域A的大小及红外线照射机构20的输出强度等来确定即可。
另外,如果能够照射激光16a而形成与除原料块12的上侧面14的中心部以外的周缘区域相匹配的、在水平方向上细长的中空四边形形状的照射区域A,则从1个红外线照射机构20照射出的激光16a的截面形状并不限于长方形。
即,也可以使截面コ字状的激光16a分别从左右照射到原料块12的上侧面14,由2个截面コ字状的激光16a、16a来形成在水平方向上细长的中空四边形形状的截面形状的照射区域。
另外,在上述的薄板状单晶制造装置10中,构成为红外线照射机构20照射出的红外线16(激光16a)介由反射镜24导入腔室80内,但也可以构成为像图30所示那样不介由反射镜24而直接导入腔室80内。是否需要介由反射镜24根据薄板状单晶制造装置10的结构和尺寸等适当决定即可。
进而,作为所制造的薄板状单晶40的厚度,记载了30μm~500μm左右的厚度,但进一步例如5000μm以上的厚度原则上也能制造,厚度并不限于上述范围。
另外,对于浸入熔融液18的薄板状种晶单晶32的厚度,虽然也记载成例如300μm~500μm左右的厚度,但以该范围以外的厚度原则上也能够制造薄板状单晶40,厚度并不限于上述范围。
进而,在制造添加了磷的N型硅的薄板状单晶40的情况下,如上所述,通过预先在气氛中添加磷化氢(PH3)、磷化氢(PH3)与硅熔融液反应而溶入熔融液中来制造添加了磷的N型硅的薄板状单晶40,但并不限于此,也可以对于最初在原来必要的添加剂(磷)量中从添加了因蒸发而失去的添加剂(磷)量的原料块12进行制造。
如此,本发明的薄板状单晶制造装置10和薄板状单晶制造方法可以在不脱离本发明的目的的范围内进行各种改变。
符号说明
10薄板状单晶制造装置
12原料块
14上侧面
16红外线
16a激光
18熔融液(熔融区域)
20红外线照射装置
22窗
24反射镜
30升降机构
32种晶单晶
34下侧面
36卷装轴
38旋转装置
40薄板状单晶
42罩盖部件
44旋转辊
50卷绕机构
52细线
60止摆部件
62遮蔽部件
64辅助加热部件
66隔热材料
72水平方向移动机构
72a水平方向移动机构
72b水平方向移动机构
74驱动轴
76驱动机构
80腔室
82载置台
84位置控制机构
86驱动轴
88驱动机构
90气体导入装置
92导入管
94排出管
A照射区域
B四角带部分
C中心部
D与原料块厚度方向正交的方向
E激光宽度
F激光与激光之间的距离
T1种晶单晶的下侧面的长度方向(与厚度方向正交的方向)上的大小
T2原料块的上侧面的与厚度方向正交的方向上的大小
V1种晶单晶的细线安装部位的厚度
V2种晶单晶的厚度
W原料块的厚度方向

Claims (34)

1.一种薄板状单晶制造装置,其具备:
红外线照射机构,其对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线,使所述原料块的上侧面的表面熔化;
升降机构,其将薄板状种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构熔化而在所述原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,并且将所述种晶单晶从浸入的状态向上方提起;以及
水平方向移动机构,其使所述原料块在水平方向上移动,
其构成为:通过藉由所述升降机构将种晶单晶的下侧面浸入藉由所述红外线照射机构在原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,从而从浸入的所述种晶单晶的下侧面开始单晶培育,
还通过藉由所述升降机构将种晶单晶向上方提起、同时藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动,从而一边使所述原料块的上侧面的熔融区域在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶。
2.如权利要求1所述的薄板状单晶制造装置,其中,从所述红外线照射机构照射的红外线是激光。
3.如权利要求2所述的薄板状单晶制造装置,其中,所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状。
4.如权利要求3所述的薄板状单晶制造装置,其中,具备:
载置所述原料块的载置台,和
将所述载置台的上下方向上的位置控制在规定位置的位置控制机构。
5.如权利要求4所述的薄板状单晶制造装置,其中,
所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,
其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动。
6.如权利要求5所述的薄板状单晶制造装置,其中,
在所述水平方向移动机构构成为使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动的情况下,将所述激光的照射区域的大小设定为:
使得所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置和所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置大致一致,
并且使得所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度。
7.如权利要求4所述的薄板状单晶制造装置,其中,
所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,
其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
8.如权利要求7所述的薄板状单晶制造装置,其中,
在所述水平方向移动机构构成为使所述载置台和所述位置控制机构在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动的情况下,将所述激光的照射区域的大小设定为:
使得所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的两端部的位置与所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的两端部的位置大致一致,
并且使得所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度。
9.如权利要求4所述的薄板状单晶制造装置,其中,
所述水平方向移动机构具备设置于所述位置控制机构的底部侧方的驱动轴、和驱动所述驱动轴的驱动机构,
其构成为:通过藉由所述驱动机构驱动驱动轴,使所述载置台和所述位置控制机构在作为所述原料块厚度方向的水平方向和/或作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
10.如权利要求4~9中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,
所述载置台和所述位置控制机构在水平方向上的移动速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
11.如权利要求4~10中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,所述水平方向移动机构是线性致动器。
12.如权利要求1~11中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,
所述升降机构是将制造出的所述薄板状单晶连续卷绕成卷轴状的卷绕机构,
所述卷绕机构具备连续卷绕所述薄板状单晶的卷装轴、和使所述卷装轴旋转的旋转机构,
其构成为将所述种晶单晶藉由多根细线悬挂在所述卷装轴上。
13.如权利要求12所述的薄板状单晶制造装置,其中,
通过所述卷绕机构来卷绕的薄板状单晶的卷绕速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
14.如权利要求12或13所述的薄板状单晶制造装置,其中,
在所述种晶单晶中,
安装有所述细线的部位的厚度小于等于制造出的所述薄板状单晶的厚度的大小。
15.如权利要求1~14中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,
在所述原料块的材料为硅的情况下,所述薄板状单晶的厚度在30μm~500μm的范围内。
16.如权利要求4~11中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,在所述原料块的周围设有预先加热所述原料块的辅助加热部件。
17.如权利要求16所述的薄板状单晶制造装置,其中,在所述辅助加热部件的外侧还配设有隔热材料。
18.如权利要求1~17中任一项所述的薄板状单晶制造装置,其中,
于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与所制造的所述薄板状单晶的组成平衡共存的液相的组合物。
19.一种薄板状单晶制造方法,其至少具有:
熔化工序,其中藉由红外线照射机构对薄板状单晶制造用原料块的上侧面照射红外线,使所述原料块的上侧面的表面熔化,
培育工序,其中藉由升降机构将薄板状种晶单晶的下侧面浸入所述熔化工序中在所述原料块的上侧面的表面获得的熔融液中,并且从所述种晶单晶的下侧面开始单晶培育;以及
连续制造工序,其中通过将在所述培育工序中开始了单晶培育的所述种晶单晶向上方提起、同时藉由水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动,一边使所述原料块的上侧面的熔融区域在水平方向上移动一边连续制造薄板状单晶。
20.如权利要求19所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,从所述红外线照射机构照射的红外线是激光。
21.如权利要求20所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为所述原料块厚度方向的水平方向上移动。
22.如权利要求21所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的所述原料块厚度方向上的一侧端部后,下次使熔融区域向相反侧的所述原料块厚度方向上的另一侧端部移动,连续重复此操作。
23.如权利要求21或22所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,将所述激光的照射区域的大小设定为:
使得所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状,
使得所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置和所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的两端部的位置大致一致,
并且使得所述中空四边形形状的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的长度。
24.如权利要求20所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
25.如权利要求24所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的所述原料块厚度方向上的一侧端部后,下次使熔融区域向相反侧的所述原料块厚度方向上的另一侧端部移动,连续重复此操作。
26.如权利要求24或25所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,将所述激光的照射区域的大小设定为:
使得所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状,
使得所述原料块的上侧面的所述原料块厚度方向上的两端部的位置与所述中空四边形形状的所述原料块厚度方向上的两端部的位置大致一致,
并且使得所述中空四边形形状的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度稍小于所述原料块的上侧面的作为所述原料块厚度方向的水平方向上的长度。
27.如权利要求20所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在作为所述原料块厚度方向的水平方向和作为与所述原料块厚度方向正交的方向的水平方向上移动。
28.如权利要求27所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,在所述熔融区域到达所述原料块的上侧面的与所述原料块厚度方向正交的水平方向的一侧端部后,所述熔融区域在所述原料块厚度方向上移动规定长度,下次使熔融区域向相反侧的与所述原料块厚度方向正交的水平方向上的另一侧端部移动,
接着,使熔融区域再次向与所述原料块厚度方向正交的水平方向的一侧端部移动,对所述原料块的上侧面的整面连续进行此操作。
29.如权利要求27或28所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,所述激光的照射区域的形状是在与所述原料块厚度方向正交的水平方向上细长的中空四边形形状。
30.如权利要求19~29中任一项所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序中,藉由所述水平方向移动机构使所述原料块在水平方向上移动时的移动速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
31.如权利要求19~30中任一项所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述连续制造工序之后,还具有将连续制造出的所述薄板状单晶卷绕成卷轴状的卷绕工序。
32.如权利要求31所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述卷绕工序中,所述薄板状单晶的卷绕速度在0.005mm/分钟~100mm/分钟的范围内。
33.如权利要求19~32中任一项所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,在制造出的所述薄板状单晶是分解熔融物质的情况下,于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与其组成平衡共存的液相的组合物。
34.如权利要求19~32中任一项所述的薄板状单晶制造方法,其中,
在所述熔化工序中,在制造出的所述薄板状单晶是包含添加剂的固溶体物质的情况下,于最初在所述原料块的上侧面配置必要量的与其组成平衡共存的液相的组合物。
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