WO2022259806A1 - 溶鋼の脱窒方法および鋼の製造方法 - Google Patents

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concentration
cao
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秀光 根岸
令 山田
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method of removing nitrogen in molten steel by contacting molten steel filled in a reaction vessel such as a ladle with slag added and formed on the molten steel, and It relates to a method of manufacturing steel.
  • Nitrogen is a harmful component for metal materials.
  • nitrogen [N] in molten iron is removed by adsorbing it on the surfaces of carbon monoxide bubbles generated during decarburization of molten iron. Therefore, with regard to molten steel with a low carbon concentration, since the amount of carbon monoxide generated is limited, nitrogen cannot be removed to a low concentration by the same method.
  • Patent Document 1 discloses a method of denitrifying by holding the Al concentration in molten steel at a concentration of 0.7 mass% or more in a VOD furnace for at least 5 minutes to generate aluminum nitride (AlN). .
  • Patent Document 2 molten steel is melted in an electric furnace using iron scrap as the main iron source, tapped into another refining vessel, held, and then denitrifying flux containing an Al-containing substance is added. , AlN is transferred to slag, and then oxygen-containing gas is blown onto the molten steel to denitrify it.
  • Patent Document 3 molten metal is charged into a refining vessel having a gas top blowing function, and the surface of the molten metal is covered with slag containing CaO and Al 2 O 3 as main components.
  • a method of denitrifying by blowing an oxidizing gas onto the slag surface to such an extent that the gas does not come into direct contact with the molten metal is disclosed.
  • JP-A-5-320733 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-211298 JP-A-8-246024
  • Patent Documents 1 and 2 utilize the generation of AlN for denitrification, and part of the generated AlN remains in the molten steel and becomes the starting point of cracks during casting in the subsequent process. There is a problem that
  • condition (1) Securing a slag amount of at least 15 kg per ton of molten steel (2) Controlling the slag amount, bottom blowing gas amount, top blowing gas composition and flow rate, lance height, atmospheric pressure, etc. within appropriate ranges. are listed.
  • Condition (1) is that the amount of slag increases depending on the size of the container filled with molten steel.
  • Condition (2) does not include specific control means or control ranges, and it is not clear how to check that gas and molten steel are shut off. Therefore, the compatibility conditions are not clear.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and its object is to stably perform short-term denitrification refining of molten steel using slag without using top-blown gas. It is to propose a denitrification method for molten steel that can reach an extremely low nitrogen concentration region with Furthermore, a method for manufacturing steel using molten steel produced by the method for denitrifying molten steel is proposed.
  • the reaction rate-limiting step in the denitrification treatment for removing nitrogen in molten steel to the gas phase through slag is , the mass transfer of nitrogen on the slag side and the metal side, that is, the denitrification reaction of molten steel using the three phases of metal, slag, and gas, among the reactions of the following formulas (1) and (2), Since the reaction of formula (2) progresses even if the oxygen partial pressure at the gas-slag interface is sufficiently low, it is necessary to give sufficient stirring to the slag and metal, and to control the rate at which the slag is molten (hereinafter referred to as slag It was found that it is important that the conversion rate) is high.
  • [M] represents the state in which element M is dissolved in molten steel
  • (R) is the form of element R in slag or the state in which chemical substance R is dissolved in slag.
  • the following notation in the present specification represents the state of being present.
  • a method for denitrification of molten steel according to the present invention comprises an Al addition step of adding a metal Al-containing substance to molten steel to deoxidize it to form an Al-containing molten steel, and adding a CaO-containing substance to the molten steel.
  • the method for denitrification of molten steel according to the present invention includes: (a) in the denitrification treatment, an atmosphere of 1.0 ⁇ 10 5 Pa or less on the surface of molten steel or slag; (b) in the denitrification treatment, the MgO concentration (MgO) in the slag is set to 5.0 mass% or less; (c) In the denitrification treatment, the molten steel temperature Tf during treatment is increased by 5°C or more each time the MgO concentration (MgO) in the slag exceeds 5.0 mass% and increases by 1.0 mass%.
  • the Al concentration [Al] (mass%) in the molten steel is calculated by the following formula (A) based on the stirring power density ⁇ (W / t) during denitrification treatment [ Al] e or more, etc. is considered to be a more preferable solution.
  • [Al] e ⁇ 0.072 ⁇ ln( ⁇ )+0.5822 (A)
  • the method of manufacturing steel according to the present invention which advantageously solves the above problems, is characterized by casting molten steel produced by any of the denitrification methods for molten steel, after arbitrarily adjusting the composition.
  • nitrogen when performing denitrification refining of molten steel using slag, nitrogen can be stably removed to an extremely low nitrogen concentration range in a short time without using top-blown gas.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus suitable for denitrifying molten steel according to an embodiment of the present invention
  • 4 is a graph showing the effect of stirring power density ⁇ of molten steel on the relationship between the pressure P in the furnace and the upper limit Max [N] f of the variation in the ultimate nitrogen concentration.
  • 4 is a graph showing the relationship between the stirring power density ⁇ and the ultimate nitrogen concentration [N] f .
  • 4 is a graph showing the effect of MgO concentration (MgO) in slag on the ultimate nitrogen concentration [N] f .
  • FIG. 4 is a graph showing the molten steel temperature T f for obtaining the same ultimate nitrogen concentration [N] f when the slag MgO concentration (MgO) is changed.
  • FIG. 1 shows a preferred apparatus configuration for carrying out the present invention.
  • a vessel 1 such as a ladle lined with refractory 2, is filled with molten steel 3 on which a slag 4 containing CaO and Al2O3 is formed.
  • a vacuum vessel 10 having an exhaust system 8 and an alloy addition system 9, an inert gas 7 for stirring is blown from a bottom blowing nozzle 5 connected to a gas pipe 6 while the surfaces of the molten steel 3 and slag 4 are in a reduced pressure atmosphere. Agitation is performed by As the inert gas for stirring 7, Ar gas or the like that does not contain nitrogen gas is preferable.
  • the step of adding a metal Al-containing substance to the molten steel 3 to deoxidize it into Al-containing molten steel (Al addition step) and the step of adding a CaO-containing substance to the molten steel 3 (CaO addition step) are performed using an alloy addition system 12. Alternatively, it may be performed in a process prior to entering the vacuum vessel 13 .
  • the step of deoxidizing the molten steel 3 (deoxidizing step) may be performed separately from the Al adding step.
  • the CaO addition step can be performed at any time. It is preferable to perform the CaO addition step after the deoxidation step, because the increase in molten steel temperature due to the deoxidation reaction can be used to turn the slag into slag. If the CaO addition step is performed after the Al addition step, it is possible to suppress poor deoxidation or variation in slag composition due to the added Al-containing substance being blocked by the thick slag and not reaching the molten steel. preferable.
  • the formation of the CaO- and Al 2 O 3 -containing slag 4 utilizes the Al 2 O 3 produced by the addition of the CaO-containing substance and the deoxidation of the molten steel. you can go Regarding the slag composition , the higher the slag rate, the more advantageous the denitrification reaction. It is more preferably in the range of ⁇ 1.7.
  • the stirring gas 7 may be supplied into the molten steel by, for example, injecting it into the molten steel via an injection lance for injecting an inert gas, in addition to the method described above.
  • injecting it into the molten steel via an injection lance for injecting an inert gas in addition to the method described above.
  • the first embodiment was discovered when studying a method for stably denitrifying to a low nitrogen concentration in a facility that does not have a gas top blowing facility.
  • a small high - frequency vacuum induction melting furnace that satisfies the structural requirements of FIG. It was formed in an amount that could not be confirmed by Then, after adjusting the atmospheric pressure in the furnace, the molten steel was denitrified while stirring the molten steel at a stirring power density of 200 W/t to 2000 W/t.
  • Pa degree of vacuum (atmospheric pressure) of the furnace atmosphere was changed, as shown in FIG. It changed according to the density ⁇ (W/t).
  • the initial nitrogen concentration [N] i in the molten steel is 50 mass ppm
  • the Al concentration [Al] is 0.7 mass %
  • the slag composition is 1.2 in mass ratio C/A of CaO and Al 2 O 3
  • slag The MgO concentration (MgO) inside was 5 mass%
  • the molten steel temperature Tf was 1600°C
  • the treatment time t was 30 minutes.
  • the upper limit value Max [N] f of variation in nitrogen concentration is stabilized up to an atmospheric pressure P of 1.0 ⁇ 10 5 Pa.
  • the atmospheric pressure P rises by several percent from the outside air due to the temperature rise in the closed space and the effect of the bottom-blown gas.
  • the atmospheric pressure P exceeds 0.7 ⁇ 10 5 Pa, the upper limit value Max [N] f of variation in the nitrogen concentration reached begins to increase, and the stirring power density ⁇ It was found that the upper limit value Max[N] f of variation in the nitrogen concentration reached after the treatment increases as the value increases. Therefore, in this embodiment, the atmospheric pressure P is preferably set to 1.0 ⁇ 10 5 Pa or less, more preferably 0.7 ⁇ 10 5 Pa or less. This is probably because the steel bath is stirred by the bottom-blown gas, and the surface of the molten steel swells and is partially exposed, from which nitrogen absorption occurs in the molten steel.
  • the MgO concentration (MgO) is constant at 5%
  • the furnace atmosphere pressure P is 0.7 ⁇ 10 5 Pa
  • the Al concentration [Al] is 1.0 mass%
  • the initial nitrogen concentration [N] i the slag composition C/A
  • molten steel temperature T f and treatment time t were the same as above
  • the denitrification test was performed by changing the stirring power density ⁇ from 20 to 1500 W/t.
  • a low nitrogen concentration region nitrogen concentration [N] f of 35 mass ppm or less
  • the first embodiment that is, is formed by combining an Al addition step of adding a metal Al-containing substance to molten steel to deoxidize it into Al-containing molten steel and a CaO addition step of adding a CaO-containing substance to the molten steel.
  • the upper limit of the stirring power density ⁇ is not particularly limited, but even if a large amount of bottom-blowing gas is blown in, it will be blown through without being effectively utilized, so the upper limit is about 5000 W / t, and the stirring power density ⁇ is increased. It is appropriately set within a range that does not cause problems that may occur depending on the conditions (for example, adhesion of base metal to the furnace lid). Moreover, since excessive pressure reduction causes an increase in equipment costs such as an exhaust system, the lower limit of the furnace atmosphere pressure P is preferably about 10 3 Pa.
  • MgO concentration (MgO) in the slag of 5 mass% or less reached the low nitrogen concentration region (nitrogen concentration [N] f of 35 mass ppm or less), but reached at a higher concentration Nitrogen concentration [N] f did not decrease and remained high.
  • a second embodiment that is, a method for denitrifying molten steel in which, in addition to the above-described first embodiment, the MgO concentration (MgO) in slag is further limited to 5 mass% or less, was obtained from the results of the above investigations. It is a thing.
  • the molten steel temperature Tf the molten steel temperature after the denitrification treatment is used, and although it depends on the subsequent casting process and transportation time, it is preferable to end the denitrification treatment at 1600° C. or higher.
  • the lower limit of the MgO concentration (MgO) in the slag is not particularly limited, but may be 0 mass%.
  • the third embodiment was found when considering measures to improve the decrease in denitrification rate when the MgO concentration must be increased from the viewpoint of refractory protection of a container filled with molten steel. .
  • MgO concentration (MgO) in the CaO- and Al 2 O 3 -containing slag was changed in the range of 0 mass% to the saturated concentration, the nitrogen [N] f in the molten steel was reduced to 25 mass ppm.
  • the molten steel temperature Tf required for lowering was investigated. As a result, as the MgO concentration (MgO) in the slag increased by 1.0 mass% as shown in Fig.
  • the furnace atmosphere pressure P which is the premise of the investigation, is 4 ⁇ 10 3 Pa
  • the Al concentration [Al] is 0.7 mass%
  • the initial nitrogen concentration [N] i is 50 mass ppm
  • the slag composition C/A is 1.2
  • stirring is performed.
  • the power density ⁇ was 60 W/t and the treatment time was 30 minutes.
  • This investigation quantitatively clarified the amount of increase in molten steel temperature that can compensate for the decrease in denitrification reaction due to the increase in MgO concentration.
  • the temperature of molten steel is increased by 5 ° C. or more each time the MgO concentration (MgO) in the slag exceeds 5.0 mass% and increases by 1.0 mass%.
  • the method for denitrification of molten steel was obtained from the above investigation results.
  • Patent Document 3 the Al concentration [Al] in molten steel required to increase the nitrogen distribution ratio between slag and metal is required to be 0.3 mass% to 2 mass%. It becomes high.
  • the fourth embodiment was found when examining whether denitrification can be performed by suppressing the Al concentration [Al] in molten steel to a lower concentration.
  • the minimum Al concentration [Al] e required to reduce nitrogen in molten steel to 25 mass ppm was investigated, as shown in FIG. ), the required Al concentration [Al] e (mass%) varies.
  • the MgO concentration (MgO) in the slag is 0 mass%
  • the molten steel temperature Tf is 1600° C.
  • the initial nitrogen concentration [N] i and C/A of the slag composition are the same as above.
  • the furnace atmosphere pressure P which is the premise of the investigation, was set to 0.7 ⁇ 10 5 Pa
  • the stirring power density ⁇ was controlled to be constant during the treatment within the range of 200 to 2000 W/t
  • the treatment time was set to 30 minutes.
  • the molten steel produced by the method for denitrifying molten steel is adjusted to have other predetermined components as necessary, and casting is performed after inclusions are morphologically controlled and floated and separated. It is possible to manufacture high-grade steel by adjusting various components in addition to low-nitrogen steel.
  • metal Al is added to the molten steel of 1600 ° C. or higher in the ladle to make the Al concentration in the molten steel 0.085 to 0.1 mass%, CaO and MgO for refractory protection to form CaO—Al 2 O 3 binary slag or CaO—Al 2 O 3 —MgO ternary slag, and then bottom-blown stirring gas so that the stirring power density ⁇ is 60 to 1000 W / t. supplied.
  • the test was conducted with a molten steel amount of 160 tons. In the slag composition, the mass ratio C/A between CaO and Al 2 O 3 was in the range of 0.4 to 1.8.
  • Table 1 shows test conditions and results. Treatment No. with sufficient agitation power density ⁇ . In 1 to 4, the post-treatment N concentration [N] f was 35 mass ppm or less, which was a good result. On the other hand, treatment No. with a low stirring power density ⁇ . 5 did not sufficiently denitrify in the same treatment time.
  • the method for denitrification of molten steel according to the present invention can be applied to a steelmaking process in which low-carbon scrap or reduced iron is melted in an electric furnace or the like to produce molten steel, and low-nitrogen steel can be stably mass-produced, thereby reducing CO2 emissions. It is industrially useful because it contributes to

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Abstract

上吹きガスを用いることなく安定して短時間で極低窒素濃度域まで到達し得る方法を提案する。溶鋼に金属Ａｌ含有物質を添加して脱酸しＡｌ含有溶鋼とするＡｌ添加ステップと、前記溶鋼にＣａＯ含有物質を添加するＣａＯ添加ステップと、を組み合わせて形成されたＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を含有するスラグと前記Ａｌ含有溶鋼とを接触させて溶鋼中の窒素を除去する脱窒処理であって、前記溶鋼を６０Ｗ／ｔ以上の攪拌動力密度εで攪拌する溶鋼の脱窒方法である。前記脱窒処理では、溶鋼ないしスラグの表面を１．０×１０５Ｐａ以下の雰囲気にすることが好ましい。得られた溶鋼に対し成分調整後鋳造する鋼の製造方法である。

Description

溶鋼の脱窒方法および鋼の製造方法
　本発明は、取鍋などの反応容器に充填された溶鋼と、溶鋼上に添加・形成されたスラグとを接触させることにより溶鋼中の窒素を除去する方法、および、その方法により溶製された鋼の製造方法に関する。
　窒素は金属材料にとって有害成分である。従来の製鋼プロセスでは主に溶銑の脱炭処理時に発生する一酸化炭素の気泡表面に溶鉄中の窒素［Ｎ］を吸着させて除去している。そのため炭素濃度が低い溶鋼に関しては、一酸化炭素の発生量が限られているため、同様の手法では窒素を低濃度まで除去することができない。
　一方で、ＣＯ２排出量低減のためには、製鋼プロセスは従来の高炉、転炉を用いる方法から、スクラップや還元鉄を溶解させる方法へと転換する必要がある。その場合、得られる溶融鉄は炭素濃度が低くなり、前記理由で低窒素鋼を溶製できないおそれがある。
　そこでスラグを用いた溶鋼からの脱窒方法がいくつか提案されている。たとえば、特許文献１には、ＶＯＤ炉にて溶鋼中Ａｌ濃度を０．７ｍａｓｓ％以上の濃度に少なくとも５分間保持し、アルミナイトライド（以下ＡｌＮ）の生成により脱窒する方法が示されている。
　また、特許文献２には、電気炉で鉄スクラップを主鉄源として溶鋼を溶製し、別の精錬容器に出鋼、保持した後、Ａｌ含有物質を含む脱窒用のフラックスを添加して、ＡｌＮをスラグに移行させてから、溶鋼に酸素含有ガスを吹き付けて脱窒する方法が示されている。
　また、特許文献３には、ガス上吹き機能を有する精錬容器に溶融金属を装入し、この溶融金属の表面を、ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を主成分とするスラグで覆ったのち、この被覆スラグ面に対し酸化性ガスを、該ガスが溶融金属と直接接触しない程度に吹き付けることにより脱窒する方法が示されている。
特開平５－３２０７３３号公報 特開２００７－２１１２９８号公報 特開平８－２４６０２４号公報
　しかしながら、前記従来技術には以下の問題点がある。
　すなわち、特許文献１や２に記載の技術は、脱窒のためにＡｌＮの生成を利用しており、生成したＡｌＮの一部が溶鋼中に残存し、後工程の鋳造時に割れの起点になってしまうという課題がある。
　また、ＡｌＮの生成を使用した脱窒方法を用いて、数十ｍａｓｓｐｐｍ程度の低窒素鋼を溶製するためにはＡｌとＮの溶解度積から考えて少なくともＡｌ濃度が数ｍａｓｓ％～１０ｍａｓｓ％程度必要である。もしくは、脱窒反応を有効に利用するためには数百ｍａｓｓｐｐｍ程度の初期窒素濃度が必要である。特許文献１や２に記載の技術は、低窒素鋼を溶製するには工程的に用いるコストが非常に高くなりすぎ、ステンレス鋼等の溶解窒素量の高い鋼種にしか適用できないという課題がある。
　特許文献３に記載の技術は、溶鋼を酸化性ガスから遮断するための条件として、
（１）スラグ量を少なくとも溶鋼１トンあたり１５ｋｇ確保すること
（２）スラグ量、底吹きガス量、上吹きガス組成やその流量、ランス高さおよび雰囲気圧力などを適当な範囲に制御すること
を挙げている。条件（１）は溶鋼を充填する容器のサイズによってスラグ量が増大すること、条件（２）は具体的な制御手段、制御範囲の記載がなく、ガスと溶鋼の遮断を確認する方法が明らかでないことから、適合条件が明確でない。特許文献３に記載の適合例と同一範囲で試験を行っても、実際は酸化性ガスによりスラグ－メタル界面のみかけの酸素分圧が増加することによるスラグ－メタル間での窒素移動抑制によって、脱窒速度が遅くなり、操業上実用的でないことを発明者らは確認している。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、スラグを用いた溶鋼の脱窒精錬を行うにあたり、上吹きガスを用いることなく安定して短時間で極低窒素濃度域まで到達し得る溶鋼の脱窒方法を提案することにある。さらに、その溶鋼の脱窒方法で溶製した溶鋼を用いた鋼の製造方法を提案する。
　発明者らはこれらの問題に鑑み鋭意研究を重ねた結果、先行特許文献で提案されているような、スラグを介して溶鋼中の窒素をガス相へ除去する脱窒処理における反応の律速工程は、スラグ側およびメタル側の窒素の物質移動であること、即ち、メタル、スラグ、ガス３相を用いた溶鋼の脱窒反応である、下記（１）式および（２）式の反応のうち、（２）式の反応はガス－スラグ界面の酸素分圧が十分に小さくても進行するため、スラグやメタルに十分な攪拌を付与すること、および、スラグが溶融している割合（以下、滓化率という）が高いことが重要であることを見出した。下記反応式において、［Ｍ］は、元素Ｍが溶鋼中に溶存含有している状態を表し、（Ｒ）は、元素Ｒのスラグ中での形態または化学物質Ｒがスラグ中に溶存含有している状態を表す、以下本明細書中での表記とする。
［Ａｌ］＋［Ｎ］＋３／２（Ｏ２－）＝（Ｎ３－）＋１／２（Ａｌ２Ｏ３）　・・（１）
２（Ｎ３－）＋２／３Ｏ２＝Ｎ２＋３（Ｏ２－）　　　・・・・・・・・・・・・（２）
　前記課題を有利に解決する本発明にかかる溶鋼の脱窒方法は、溶鋼に金属Ａｌ含有物質を添加して脱酸しＡｌ含有溶鋼とするＡｌ添加ステップと、前記溶鋼にＣａＯ含有物質を添加するＣａＯ添加ステップと、を組み合わせて形成されたＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を含有するスラグと前記Ａｌ含有溶鋼とを接触させて溶鋼中の窒素を除去する脱窒処理であって、前記溶鋼を６０Ｗ／ｔ以上の攪拌動力密度εで攪拌することを特徴とする。
　また、本発明にかかる溶鋼の脱窒方法は、
（ａ）前記脱窒処理では、溶鋼ないしスラグの表面を１．０×１０５Ｐａ以下の雰囲気にすること、
（ｂ）前記脱窒処理では、前記スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を５．０ｍａｓｓ％以下にすること、
（ｃ）前記脱窒処理では、前記のスラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が５．０ｍａｓｓ％を超えて１．０ｍａｓｓ％増加するごとに、処理中の溶鋼温度Ｔｆを５℃以上増加させること、
（ｄ）前記Ａｌ添加ステップでは、脱窒処理時の攪拌動力密度ε（Ｗ／ｔ）に基づき溶鋼中のＡｌ濃度［Ａｌ］（ｍａｓｓ％）を下記の式（Ａ）で計算される値［Ａｌ］ｅ以上にすること、
などが、より好ましい解決手段になり得るものと考えられる。
［Ａｌ］ｅ＝－０．０７２×ｌｎ（ε）＋０．５８２２　・・・・（Ａ）
　上記課題を有利に解決する本発明にかかる鋼の製造方法は、上記溶鋼の脱窒方法のいずれかで溶製した溶鋼に対し、任意に成分調整したのち、鋳造することを特徴とする。
　本発明によれば、スラグを用いた溶鋼の脱窒精錬を行うにあたり、上吹きガスを用いることなく安定して短時間で極低窒素濃度域まで窒素を除去できるようになる。
本発明の一実施形態にかかる溶鋼の脱窒方法に適した装置の一例を示す模式図である。 炉内圧力Ｐと到達窒素濃度バラツキの上限Ｍａｘ［Ｎ］ｆとの関係に与える溶鋼の攪拌動力密度εの影響を示すグラフである。 攪拌動力密度εと到達窒素濃度［Ｎ］ｆの関係を示すグラフである。 到達窒素濃度［Ｎ］ｆに及ぼすスラグ中ＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）の影響を示すグラフである。 スラグＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が変化した時、同一到達窒素濃度［Ｎ］ｆを得るための溶鋼温度Ｔｆを示したグラフである。 到達窒素濃度［Ｎ］ｆ＝２５ｍａｓｓｐｐｍを得るための、溶鋼中Ａｌ濃度［Ａｌ］ｅと攪拌動力密度εの関係を示すグラフである。
　以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、各図面は模式的なものであって、現実のものとは異なる場合がある。また、以下の実施形態は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであり、構成を下記のものに特定するものでない。すなわち、本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。
　図１に本発明を実施するにあたり好適な装置構成を示す。耐火物２が内張りされた取鍋などの容器１に溶鋼３を充填し、その上にＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を含有するスラグ４を形成する。排気系統８と合金添加系統９を有する真空容器１０中で溶鋼３およびスラグ４表面を減圧雰囲気とした状態で、ガス配管６に接続された底吹きノズル５から攪拌用不活性ガス７を吹込むことで攪拌を行う。攪拌用不活性ガス７としては、窒素ガスを含まないＡｒガスなどが好ましい。
　溶鋼３に金属Ａｌ含有物質を添加して脱酸しＡｌ含有溶鋼とする工程（Ａｌ添加ステップ）、溶鋼３にＣａＯ含有物質を添加する工程（ＣａＯ添加ステップ）は、合金添加系統１２を用いて行ってもよいし、真空容器１３に入る前工程で行っても良い。溶鋼３を脱酸する工程（脱酸ステップ）をＡｌ添加ステップから分離して行ってもよい。ＣａＯ添加ステップは任意の時期に実施することができる。ＣａＯ添加ステップは、脱酸ステップ後に実施すれば、脱酸反応による溶鋼温度の上昇をスラグの滓化に利用できるので好ましい。ＣａＯ添加ステップは、Ａｌ添加ステップの後に実施すれば、添加したＡｌ含有物質が厚みのあるスラグに阻害されて溶鋼に到達しないことによる脱酸不良またはスラグ組成のバラツキを抑制することができるためさらに好ましい。
　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３含有スラグ４の形成は、ＣａＯ含有物質の添加および溶鋼の脱酸で生じるＡｌ２Ｏ３を利用するが、例えばＣａＯ含有物質としてプリメルトもしくはプレミックス品のカルシウムアルミネートを用いて行っても良い。スラグ組成は、滓化率が高いほど脱窒反応に有利であり、ＣａＯとＡｌ２Ｏ３の質量比Ｃ／Ａが０．４～１．８の範囲にあることが好ましく、さらに０．７～１．７の範囲にあることがより好ましい。
　攪拌用ガス７の溶鋼中への供給は、前記の方法以外にも、例えば不活性ガス吹込み用のインジェクションランスを介して溶鋼にインジェクションする形式でも良い。
　次に、本発明の好適な実施形態について、経緯を交え詳細に説明する。
（第１実施形態）
　第１の実施形態は、ガス上吹き設備を有さない設備において、安定して低窒素濃度まで脱窒する方法を検討する際に見出された。図１の構成要件を満たす小型高周波真空誘導溶解炉にて１５ｋｇの溶鋼３に対し１５ｋｇ／ｔ以上の、ＭｇＯ濃度が０～１７ｍａｓｓ％含まれるＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３含有スラグ４を溶鋼面が肉眼で確認できない程度の量で形成した。そして、炉内の雰囲気圧を調整した上で、攪拌動力密度で２００Ｗ／ｔ～２０００Ｗ／ｔの攪拌を溶鋼に付与しながら溶鋼の脱窒処理を行った。まず、炉雰囲気の真空度（雰囲気圧）Ｐ（Ｐａ）を変化させた脱窒試験において、図２に示すように処理後の窒素濃度のバラツキ上限値Ｍａｘ［Ｎ］ｆ（ｍａｓｓｐｐｍ）は攪拌動力密度ε（Ｗ／ｔ）に応じて変化した。このとき、溶鋼中の初期窒素濃度［Ｎ］ｉは、５０ｍａｓｓｐｐｍ、Ａｌ濃度［Ａｌ］は、０．７ｍａｓｓ％、スラグ組成はＣａＯとＡｌ２Ｏ３の質量比Ｃ／Ａで１．２、スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）は、５ｍａｓｓ％、溶鋼温度Ｔｆは、１６００℃、処理時間ｔは３０分であった。低攪拌動力密度（ε～５００Ｗ／ｔ）では雰囲気圧Ｐ：１．０×１０５Ｐａまで到達窒素濃度のバラツキ上限値Ｍａｘ［Ｎ］ｆが安定する。なお、図１の設備構成の場合、密閉空間内の温度上昇や底吹きガスの影響で雰囲気圧Ｐは外気より数％圧力上昇することになる。一方、高攪拌動力密度（ε＞５００Ｗ／ｔ）では、雰囲気圧Ｐ：０．７×１０５Ｐａ超で到達窒素濃度のバラツキ上限値Ｍａｘ［Ｎ］ｆが増加し始め、攪拌動力密度εが高いほど、処理後の到達窒素濃度のバラツキ上限値Ｍａｘ［Ｎ］ｆが大きくなることが分かった。従って、本実施形態においては、好ましい雰囲気圧Ｐを１．０×１０５Ｐａ以下と定め、さらに好ましくは０．７×１０５Ｐａ以下とした。これは、底吹きガスによる鋼浴の攪拌により溶鋼表面が盛り上がって一部露出し、そこから溶鋼への吸窒が発生していると考えられる。
　次に、ＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を５％で一定とし、炉雰囲気圧Ｐを０．７×１０５Ｐａ、Ａｌ濃度［Ａｌ］を１．０ｍａｓｓ％とし、初期窒素濃度［Ｎ］ｉ、スラグ組成のＣ／Ａ、溶鋼温度Ｔｆおよび処理時間ｔは上記とおなじとして、攪拌動力密度εを２０～１５００Ｗ／ｔに変化させて脱窒試験を行った。その結果、図３に示すように、攪拌動力密度εが６０Ｗ／ｔ以上の水準で低窒素濃度域（窒素濃度［Ｎ］ｆが３５ｍａｓｓｐｐｍ以下）に到達することができた。また、極低窒素濃度域（窒素濃度［Ｎ］ｆが２５ｍａｓｓｐｐｍ以下）は攪拌動力密度ε：２００Ｗ／ｔ以上の水準で達成できた。第１の実施形態、つまり、溶鋼に金属Ａｌ含有物質を添加して脱酸しＡｌ含有溶鋼とするＡｌ添加ステップと、前記溶鋼にＣａＯ含有物質を添加するＣａＯ添加ステップと、を組み合わせて形成されたＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を含有するスラグと前記Ａｌ含有溶鋼とを接触させて溶鋼中の窒素を除去する脱窒処理であって、前記溶鋼を６０Ｗ／ｔ以上の攪拌動力密度εで攪拌する溶鋼の脱窒方法、または、さらに前記脱窒処理では、溶鋼ないしスラグの表面を１．０×１０５Ｐａ以下の雰囲気にする溶鋼の脱窒方法は、上記のような調査の結果から得られたものである。なお、攪拌動力密度εの上限は特に限定するものではないが、底吹きガスを大量に吹き込んでも有効に活用されずに吹き抜けてしまうので、５０００Ｗ／ｔ程度を上限とし、攪拌動力密度εの上昇に応じて起こり得る不具合（たとえば、炉蓋への地金付着等）が発生しない範囲で適宜設定する。また、過度の減圧は排気系など設備費の増加を招くので、炉雰囲気圧Ｐの下限は１０３Ｐａ程度とすることが好ましい。
（第２実施形態）
　第２の実施形態は、ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３含有スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）の影響について調査した際に見出されたものである。攪拌動力密度εを５００Ｗ／ｔ一定とし、炉雰囲気圧Ｐを０．７×１０５Ｐａとし、初期窒素濃度［Ｎ］ｉ、Ａｌ濃度［Ａｌ］、スラグ組成のＣ／Ａ、溶鋼温度Ｔｆおよび処理時間は上記とおなじとして、スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を０～１７ｍａｓｓ％に変更して脱窒試験を行った。その結果、図４に示すように、スラグ中ＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が５ｍａｓｓ％以下の水準は低窒素濃度域（窒素濃度［Ｎ］ｆが３５ｍａｓｓｐｐｍ以下）に到達したが、それより多い濃度では到達窒素濃度［Ｎ］ｆが下がらず高止まりした。第２の実施形態、つまり、上記第１の実施形態に加え、さらにスラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を５ｍａｓｓ％以下に制限する溶鋼の脱窒方法は、上記のような調査の結果から得られたものである。なお、溶鋼温度Ｔｆは、脱窒処理後の溶鋼温度を用い、後工程である鋳造工程や搬送時間にもよるが、１６００℃以上で脱窒処理を終了するようにすることが好ましい。また、スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）の下限は特に限定しないが、０ｍａｓｓ％であってもよい。
（第３実施形態）
　第３の実施形態は、溶鋼を充填する容器の耐火物保護の観点からＭｇＯ濃度を上げざるを得ない場合の脱窒速度の低下に対し、改善策を検討している際に見出された。前記小型高周波真空誘導溶解炉を用いて、ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３含有スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を０ｍａｓｓ％から飽和濃度の範囲で変化させた際、溶鋼中窒素［Ｎ］ｆを２５ｍａｓｓｐｐｍまで低下させるために必要な、溶鋼温度Ｔｆを調査した。その結果、図５に示すようにスラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が１．０ｍａｓｓ％増加するにしたがって、溶鋼温度Ｔｆを約５℃増加させる必要があった。調査の前提となる炉雰囲気圧Ｐを４×１０３Ｐａ、Ａｌ濃度［Ａｌ］を０．７ｍａｓｓ％とし、初期窒素濃度［Ｎ］ｉを５０ｍａｓｓｐｐｍ、スラグ組成のＣ／Ａを１．２、攪拌動力密度εを６０Ｗ／ｔおよび処理時間を３０分とした。この調査により、ＭｇＯ濃度が増加することによる脱窒反応の低下を補償できる溶鋼温度の増加量が定量的に判明した。第３の実施形態、つまり、第１の実施形態に加えて、スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が５．０ｍａｓｓ％を超えて１．０ｍａｓｓ％増加するごとに、溶鋼の温度を５℃以上増加させる、溶鋼の脱窒方法は、上記のような調査結果から得られたものである。
（第４実施形態）
　特許文献３ではスラグ－メタル間の窒素分配比を高めるために必要な溶鋼中Ａｌ濃度［Ａｌ］が０．３ｍａｓｓ％から２ｍａｓｓ％という濃度を要求されるため、普通鋼を溶製するにあたってはコスト高となってしまう。第４の実施形態は、この問題を解決するために、溶鋼中Ａｌ濃度［Ａｌ］を更に低い濃度に抑えて脱窒ができないか検討を行った際に見出されたものである。前記小型高周波真空誘導溶解炉にて、溶鋼中窒素を２５ｍａｓｓｐｐｍまで低下させるために最低限必要なＡｌ濃度［Ａｌ］ｅを調査した所、図６に示すように、攪拌動力密度ε（Ｗ／ｔ）に応じて必要なＡｌ濃度［Ａｌ］ｅ（ｍａｓｓ％）が変化することが分かった。ここで、スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を０ｍａｓｓ％、溶鋼温度Ｔｆを１６００℃とし、初期窒素濃度［Ｎ］ｉおよびスラグ組成のＣ／Ａは上記と同様である。調査の前提となる炉雰囲気圧Ｐを０．７×１０５Ｐａとし、攪拌動力密度εを２００～２０００Ｗ／ｔの範囲で処理中一定になるように制御し、処理時間は３０分とした。第３の実施形態、つまり、第１～第３の実施形態のうちのいずれか一つに加えて、Ａｌ添加ステップにおいて、脱窒処理時の攪拌動力密度ε（Ｗ／ｔ）に基づき溶鋼中のＡｌ濃度［Ａｌ］（ｍａｓｓ％）を下記の式（Ａ）で計算される値［Ａｌ］ｅ以上にする、溶鋼の脱窒方法は、上記のような調査結果から得られたものである。
［Ａｌ］ｅ＝－０．０７２×ｌｎ（ε）＋０．５８２２　・・・・（Ａ）
（鋼の製造方法）
　上記溶鋼の脱窒方法で溶製した溶鋼に対し、必要に応じて、その他所定の成分に調整し、介在物の形態制御や浮上分離したのちに鋳造を行うことが好ましい。低窒素鋼としたうえで、各種成分を調整した高級鋼を製造することができる。
　以下に、発明の実施例について詳細に説明する。図１の構成の装置を用い、取鍋内の１６００℃以上の溶鋼に金属Ａｌを添加して、溶鋼中Ａｌ濃度を０．０８５～０．１ｍａｓｓ％にするとともに、ＣａＯや耐火物保護用ＭｇＯを添加してＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３２元系スラグ、またはＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＭｇＯ３元系スラグを形成した後、攪拌動力密度εで６０～１０００Ｗ／ｔとなるように底吹き攪拌ガスを供給した。溶鋼量は１６０ｔで試験を行った。スラグ組成でＣａＯとＡｌ２Ｏ３の質量比Ｃ／Ａは０．４～１．８の範囲であった。
　表１に試験条件および結果を示す。十分な攪拌動力密度εである処理Ｎｏ．１～４では、処理後Ｎ濃度［Ｎ］ｆが３５ｍａｓｓｐｐｍ以下となり良好な結果であった。一方、攪拌動力密度εが低い処理Ｎｏ．５は同じ処理時間で十分な脱窒が行われなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明にかかる溶鋼の脱窒方法は、電気炉等で低炭素のスクラップや還元鉄を溶解して溶鋼を製造する製鋼プロセスに適用して低窒素鋼を安定して量産できるので、ＣＯ２削減に寄与し産業上有用である。
　１　容器
　２　耐火物
　３　溶鋼
　４　ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３含有スラグ
　５　底吹きノズル
　６　ガス配管
　７　鋼浴攪拌用不活性ガス
　８　排気系統
　９　合金添加系統
　１０　真空容器

Claims (6)

  1. 溶鋼に金属Ａｌ含有物質を添加して脱酸しＡｌ含有溶鋼とするＡｌ添加ステップと、前記溶鋼にＣａＯ含有物質を添加するＣａＯ添加ステップと、を組み合わせて形成されたＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３を含有するスラグと前記Ａｌ含有溶鋼とを接触させて溶鋼中の窒素を除去する脱窒処理であって、
    前記溶鋼を６０Ｗ／ｔ以上の攪拌動力密度εで攪拌することを特徴とする、溶鋼の脱窒方法。
  2. 前記脱窒処理では、溶鋼ないしスラグの表面を１．０×１０５Ｐａ以下の雰囲気にすることを特徴とする、請求項１に記載の溶鋼の脱窒方法。
  3. 前記脱窒処理では、前記スラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）を５．０ｍａｓｓ％以下にすることを特徴とする、請求項１または２に記載の溶鋼の脱窒方法。
  4. 前記脱窒処理では、前記のスラグ中のＭｇＯ濃度（ＭｇＯ）が５．０ｍａｓｓ％を超えて１．０ｍａｓｓ％増加するごとに、処理中の溶鋼温度Ｔｆを５℃以上増加させることを特徴とする、請求項１または２に記載の溶鋼の脱窒方法。
  5. 前記Ａｌ添加ステップでは、脱窒処理時の攪拌動力密度ε（Ｗ／ｔ）に基づき溶鋼中のＡｌ濃度［Ａｌ］（ｍａｓｓ％）を下記の式（Ａ）で計算される値［Ａｌ］ｅ以上にすることを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の溶鋼の脱窒方法。
    ［Ａｌ］ｅ＝－０．０７２×ｌｎ（ε）＋０．５８２２　・・・・（Ａ）
  6. 請求項１～５のいずれか１項に記載の溶鋼の脱窒方法で溶製した溶鋼に対し、任意に成分調整したのち、鋳造することを特徴とする、鋼の製造方法。
     
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