WO2022191206A1 - グリース組成物及びそれを用いた密封装置 - Google Patents

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mass
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昌範 柴山
好輝 安藤
寛征 齊藤
径孝 吉原
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内山工業株式会社
協同油脂株式会社
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition supplied between a plurality of lips provided in a sealing device that seals between a pair of relatively rotating members. It also relates to a sealing device using the grease composition.
  • a composition containing a base oil, a thickener and a rust inhibitor has been proposed as a grease composition for use in hub bearings (Patent Documents 1 to 4).
  • mineral oil, hydrocarbon-based synthetic oil, ester-based synthetic oil, etc. are used as the base oil, and urea compounds, lithium soaps, etc. are used as the thickener.
  • carboxylic acid-based rust inhibitors, carboxylate-based rust inhibitors, ester-based rust inhibitors, and the like are used.
  • Various grease compositions have been proposed by appropriately selecting and combining these raw materials.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is possible to suppress the torque difference depending on the rotation direction, prevent the grease composition from leaking from the sealing device, and prevent the leakage of the grease composition at low temperatures.
  • An object of the present invention is to provide a sealing device capable of preventing the intrusion of dust and muddy water.
  • Another object of the present invention is to provide a grease composition for use in such sealing devices.
  • the above problem is a grease composition supplied between a plurality of lips provided in a sealing device that seals between a pair of members that rotate relative to each other;
  • the grease composition comprises a base oil (A), a thickener (B) and a rust inhibitor (C),
  • the base oil (A) contains at least one oil selected from the group consisting of mineral oil, hydrocarbon synthetic oil, ether synthetic oil, and ester synthetic oil, and the content of the ester synthetic oil is Less than 20% by mass of the entire oil (A), and the kinematic viscosity of the base oil (A) at 40° C.
  • the thickener (B) comprises a diurea compound represented by the following formula (1), and 5 to 15% by mass of the thickener (B) and 0% of the rust inhibitor (C) with respect to the entire grease composition. .1 to 2.0% by weight.
  • R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1) (In formula (1), R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, and R 1 and R 3 are linear or branched alkyl groups having 8 to 22 carbon atoms.)
  • the base oil (A) is more than 80% by mass and 95% by mass or less of the hydrocarbon synthetic oil, and 5% by mass or more and less than 20% by mass of the ester synthetic oil. and preferably include It is also preferred that the rust inhibitor (C) is a higher fatty acid ester of sorbitan, or alkenylsuccinic acid or a derivative thereof.
  • the above object is also solved by providing a sealing device for sealing between a pair of members that rotate relative to each other; wherein the grease composition is supplied between a plurality of lips provided in the sealing device. be.
  • the sealing device is attached to a bearing having an inner ring and an outer ring, and that the plurality of lips consist of a grease lip directed toward the inside of the bearing and a side lip directed toward the outside of the bearing. More preferably, the grease lip is not in contact with the inner ring or the outer ring, and a plurality of side lips are provided and at least two of them are in sliding contact with the inner ring or the outer ring. Further, it is more preferable that the grease lip is in sliding contact with the inner ring or the outer ring, and one or more of the side lips are in sliding contact with the inner ring or the outer ring. Further, it is particularly preferable that the grease lip is in sliding contact with the inner ring or the outer ring, and that a plurality of side lips are provided and two or more of them are in sliding contact with the inner ring or the outer ring.
  • a preferred embodiment of the present invention is the sealing device, wherein at least one of the side lip and the grease lip is in sliding contact with the ground surface of the inner ring or the outer ring.
  • a metal slinger is attached to either the inner ring or the outer ring, and at least one of the side lip and the grease lip is attached to the surface of the slinger.
  • the sealing device is in sliding contact.
  • the grease composition of the present invention it is possible to suppress the torque difference depending on the direction of rotation, prevent the grease composition from leaking from the sealing device, and prevent the intrusion of water and muddy water at low temperatures. It is possible to provide a sealing device that can prevent
  • a grease lip and two side lips are in sliding contact with each other, and a labyrinth and a ridge are provided.
  • a cross-sectional schematic diagram of an example of the sealing device of this invention In this example, a grease lip and two side lips are in sliding contact with a slinger, and a magnetic rubber molding is adhered to the slinger.
  • This is another example in which a grease lip, one side lip, and one main lip are in sliding contact with a slinger, and a magnetic rubber molding is adhered to the slinger.
  • a cross-sectional schematic diagram of an example of the sealing device of this invention In this example, a grease lip and one side lip are in sliding contact with a slinger, and a magnetic rubber molding is adhered to the slinger.
  • the grease composition of the present invention contains a base oil (A), a thickener (B) and a rust inhibitor (C). These components are described below.
  • the base oil (A) used in the present invention contains at least one oil selected from the group consisting of mineral oil, hydrocarbon synthetic oil, ether synthetic oil, and ester synthetic oil.
  • mineral oil paraffinic mineral oil and naphthenic mineral oil can be used.
  • Hydrocarbon synthetic oils include poly- ⁇ -olefins, polybutenes, ethylene- ⁇ -olefin copolymers, and the like. Of these, poly- ⁇ -olefins are preferred because of their high viscosity index and excellent low-temperature resistance.
  • Ester-based synthetic oils include ester-based synthetic oils such as monoesters, diesters, polyol esters, and complex esters. Among them, polyol esters are preferable, and pentaerythritol esters are particularly preferable because of their excellent low temperature resistance and heat resistance.
  • the content of the ester-based synthetic oil is less than 20% by mass of the entire base oil (A).
  • the base oil (A) is more than 80% by mass and 95% by mass or less of the hydrocarbon synthetic oil, and 5% by mass or more and less than 20% by mass of the ester synthetic oil. and preferably include
  • the kinematic viscosity of the base oil (A) at 40° C. is 30 to 80 mm 2 /s.
  • the kinematic viscosity is preferably 40 mm 2 /s or higher, more preferably 50 mm 2 /s or higher.
  • the kinematic viscosity is preferably 70 mm 2 /s or less, more preferably 60 mm 2 /s or less.
  • the kinematic viscosity of the base oil is a value measured by a method based on JIS K2283.
  • the base oil (A) is the main component of the grease composition of the present invention, and accounts for the rest of the composition excluding the thickener (B), rust inhibitor (C) and various additives.
  • the thickener (B) used in the present invention comprises a diurea compound represented by the following formula (1).
  • R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1) (In formula (1), R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, and R 1 and R 3 are linear or branched alkyl groups having 8 to 22 carbon atoms.)
  • the divalent substituent R 2 sandwiched between two urea groups of the diurea compound is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
  • Substituents represented by the following formulas (2) to (4) are typical examples, and a substituent represented by formula (2) is particularly preferred.
  • R 1 and R 3 are linear or branched alkyl groups having 8 to 22 carbon atoms. Preferred examples of R 1 and R 3 include an octyl group and a stearyl group. R 1 and R 3 may be the same or different substituents. R 1 and R 3 may contain a small amount of groups other than linear or branched alkyl groups having 8 to 22 carbon atoms within a range that does not impair the effects of the present invention. The specific content is 20 mol % or less, more preferably 10 mol % or less, and even more preferably 5 mol % or less, relative to the total number of moles of R 1 and R 3 .
  • the diurea compound used in the present invention can be obtained, for example, by reacting a monoamine with a diisocyanate at 10-200°C. At this time, a volatile solvent may be used, but if the base oil (A) is used as a solvent, it can be incorporated into the composition of the present invention as it is.
  • diisocyanates include aromatic diisocyanates such as diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate and naphthylene-1,5-diisocyanate, and these
  • aromatic diisocyanates such as diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate and naphthylene-1,5-diisocyanate
  • monoamines include linear or branched alkylamines such as octylamine and stearylamine.
  • the content of the thickener (B) is 5 to 15% by mass with respect to the entire grease composition. If the amount of the thickener (B) is too small, the grease tends to leak. On the other hand, if the amount of the thickener (B) is too large, the consistency of the grease is lowered, so that, for example, the discharge resistance generated when the grease is applied to the sealing device by the discharge device increases, resulting in great inconvenience in terms of manufacturing.
  • the content of the thickener (B) is preferably 7% by mass or more, more preferably 8% by mass or more. Also, it is preferably 13% by mass or less, and more preferably 11% by mass or less.
  • the rust inhibitor (C) used in the present invention is not particularly limited, and carboxylic acids, derivatives thereof, sulfonates, and the like can be suitably used. Among them, higher fatty acid esters of sorbitan, or alkenylsuccinic acid or derivatives thereof are preferable. As the rust inhibitor (C), a higher fatty acid ester of sorbitan and alkenylsuccinic acid or a derivative thereof may be used in combination, or a higher fatty acid ester of sorbitan and alkenylsuccinic acid or a derivative thereof may be used separately. good.
  • the content of the rust inhibitor (C) is 0.1 to 2.0% by mass with respect to the entire grease composition.
  • the content of the rust inhibitor (C) is preferably 0.2% by mass or more, more preferably 0.3% by mass or more. Also, it is preferably 1.5% by mass or less, and more preferably 1% by mass or less.
  • the grease composition of the present invention preferably contains an antioxidant.
  • an antioxidant By containing an antioxidant, oxidation deterioration of the grease can be suppressed.
  • Antioxidants to be used are not particularly limited, and amine antioxidants and phenolic antioxidants can be used.
  • the content of the antioxidant is usually 0.1 to 5% by mass based on the entire grease composition of the present invention from the viewpoint of effectiveness and economy.
  • the content of the antioxidant is preferably 0.2% by mass or more. Moreover, it is 3 mass % or less.
  • the worked penetration (1/10 mm) of the grease composition of the present invention is preferably 270-310. If the worked penetration is too low, the resistance during stirring, that is, stirring torque may increase, and if the worked penetration is too high, the grease composition may leak.
  • the worked penetration is more preferably 275 or more. Also, it is more preferably 305 or less.
  • the value of the worked penetration is JIS K2220 7. It is a value measured by a method based on
  • a preferred embodiment of the present invention is a sealing device for supplying between a pair of relatively rotating members, wherein the grease composition of the present invention is enclosed between a plurality of lips provided in the sealing device. is.
  • a lip is made of an elastic rubber material.
  • FIG. 1 the sealing device 1 is mounted on a bearing with an inner ring 2 and an outer ring 3 .
  • a rubber molded product having a plurality of lips is adhered to a metal core 4 fixed to an outer ring 3 .
  • the rubber molding has a grease lip 5a directed toward the inside of the bearing and side lips (5b, 5c) directed toward the outside of the bearing. Both the grease lip 5a and the side lips (5b, 5c) are elastically pressed and are in sliding contact with the surface 6 of the inner ring 2. As shown in FIG. The surface 6 is polished.
  • the grease composition of the present invention is supplied to the space 7a surrounded by the grease lip 5a, the side lip 5b, and the surface 6, and is also supplied to the space 7b surrounded by the side lip 5b, the side lip 5c, and the surface 6. supplied. Any of these spaces (7a, 7b) are closed spaces.
  • the grease composition of the present invention When the grease composition of the present invention is used, even if torque increases, the amount of increase can be suppressed. Therefore, it is particularly suitable to use the grease composition of the present invention for a sealing device that has a plurality of sealed spaces (7a, 7b) and tends to increase torque.
  • the grease lip is in sliding contact with the inner ring or the outer ring, and a plurality of side lips may be provided and two or more of them may be in sliding contact with the inner ring or the outer ring. preferred. It is also preferable that at least one of the side lip and the grease lip is in sliding contact with the polished surface of the inner ring or outer ring.
  • the lip 5 is fixed to the outer ring 3 and the inner ring 2 and the lip 5 are in sliding contact. I do not care.
  • the example of FIG. 2 is the same as the example of FIG. 1 except that the grease lip 5a is not in sliding contact with the surface 6 of the inner ring 2.
  • the grease composition of the present invention is supplied to the space 7a and the space 7b. It is connected to the inside of the bearing with a gap between That is, the grease lip is not in contact with the inner ring or the outer ring, and a plurality of side lips are provided and at least two of them are in sliding contact with the inner ring or the outer ring. Therefore, the sliding resistance is smaller than in the example of FIG. 1 because of the smaller number of sealed spaces, and the increase in torque is suppressed. On the other hand, the performance of preventing leakage of grease inside the bearing is lower than that of the sealing device of FIG.
  • FIG. 3 is the same as the example of FIG. 1 except that only one side lip 5b is provided.
  • the grease composition of the present invention is supplied to the space 7 surrounded by the grease lip 5a, the side lip 5b and the surface 6.
  • the grease lip is in sliding contact with the inner ring or the outer ring, and one or more side lips are in sliding contact with the inner ring or the outer ring. Since the number of lips in sliding contact is reduced, the sliding resistance is smaller than in the example of FIG. 1, and the increase in torque is also suppressed.
  • the performance of preventing water and dirt from entering from the outside of the bearing is lower than that of the sealing device of FIG.
  • FIG. 4 employs a lip configuration similar to that of the example of FIG.
  • a labyrinth 8 is provided in the passage to the outside of the bearing. This improves the performance of preventing water, dirt, etc. from entering from the outside of the bearing.
  • a ridge 9 is formed at the outlet of the passage to the outside of the bearing to prevent water, dirt, etc. from entering from the outside of the bearing. Better performance.
  • the sealing device 1 is attached to a bearing having an inner ring 2 and an outer ring 3.
  • a rubber molded product having a plurality of lips is adhered to a metal core 4 fixed to an outer ring 3 .
  • the rubber molding has a grease lip 5a directed toward the inside of the bearing and side lips (5b, 5c) directed toward the outside of the bearing.
  • a slinger 10 is fixed to the inner ring 2, and both the grease lip 5a and the side lips (5b, 5c) are elastically pressed against the surface 11 and are in sliding contact with the surface 11. ⁇ The surface 11 is dimpled to reduce frictional resistance.
  • the grease composition of the present invention is supplied to the space 7a surrounded by the grease lip 5a, the side lip 5b, and the surface 11, and is also supplied to the space 7b surrounded by the side lip 5b, the side lip 5c, and the surface 11. supplied. Any of these spaces (7a, 7b) are closed spaces.
  • a labyrinth 8 is provided in a passage to the outside of the bearing. Further, a magnetic rubber molding 12 is adhered to the slinger 10 and functions as a magnetic encoder for detecting the number of revolutions of the axle.
  • FIG. 7 is the same as the example of FIG. 6 except that it has a main lip 5d directed toward the inner ring instead of the side lip 5b.
  • FIG. 8 is the same as the example of FIG. 6 except that only one side lip 5b is provided and the length of the labyrinth 8 is long.
  • the grease composition of the present invention is supplied to the space 7 surrounded by the grease lip 5a, the side lip 5b and the surface 11. As shown in FIG. Since the number of lips in sliding contact is reduced, the sliding resistance is smaller than in the example of FIG. 6, and the increase in torque is suppressed. On the other hand, the performance of preventing water and dirt from entering from the outside of the bearing is lower than that of the sealing device of FIG.
  • a plurality of lips are in sliding contact with the inner ring or the surface of the slinger fixed to the inner ring.
  • the mounting positions of the core bar 4 and the slinger 10 may be opposite in the radial direction.
  • a plurality of lips may be in sliding contact with the outer ring or the surface of the slinger fixed to the outer ring.
  • the use of the grease composition of the present invention is significant when at least two of the grease lip and the side lip are in sliding contact with the surface.
  • the torque will increase due to pressure fluctuations inside the bearing. Therefore, the effect of using the grease composition of the present invention is exhibited.
  • the roughness of the sliding contact surface may be Ra 0.3 ⁇ m to Ra 1.0 ⁇ m, for example. Even in this case, the effect of using the grease composition of the present invention is exhibited.
  • test methods in this example are as follows.
  • the sealing device 1 shown in FIG. 1 was prepared by supplying the grease composition between the grease lip 5a and the side lip 5b and between the side lip 5b and the side lip 5c.
  • the sealing device 1 was mounted on the simulated inner ring and the simulated outer ring, and the rotational torque was measured. Specifically, a simulated inner ring connected to a spindle and a simulated outer ring attached to the simulated inner ring via a support bearing were prepared, and a string extending from a load cell was attached to the outer surface of the simulated outer ring.
  • a sealing device 1 supplied with a grease composition was prepared in the same manner as in the [torque stability] test.
  • the sealing device 1 is incorporated into a muddy water test device (not shown), half of the sealing device is immersed in muddy water, the muddy water test device is rotated at a rotation speed of 1100 r / min for 20 hours, and then stopped for 4 hours. As such, this process was repeated.
  • the muddy water test apparatus was provided with an electric leakage sensor (not shown), and when the muddy water passed through the sealing device 1, the muddy water was detected by the electric leakage sensor. Criteria for the muddy water sealing property evaluated based on the time from the start of the muddy water test to the detection of muddy water are shown below. A: 15 cycles or more B: Less than 15 cycles
  • a sealing device 1 supplied with a grease composition was prepared in the same manner as in the [torque stability] test.
  • the sealing device 1 was incorporated into a testing device (not shown) for detecting grease leakage, and the testing device was rotated at a rotation speed of 650 r/min for 4 hours.
  • the grease composition protruding from the specimen was visually observed, and the grease leakage property was determined according to the following criteria.
  • B Protruded to the center point between the side lip and the outer edge of the inner ring flange or to this side.
  • C It protruded beyond the center point between the side lip and the outer edge of the inner ring flange, but did not reach the outer edge.
  • D The protrusion reached the outer edge of the inner ring flange.
  • Base oil Base oil a: Mineral oil (40° C. kinematic viscosity 17.6 mm 2 /s)
  • Base oil b poly- ⁇ -olefin (40° C. kinematic viscosity 17.8 mm 2 /s)
  • Base oil c poly- ⁇ -olefin (40° C. kinematic viscosity 30.4 mm 2 /s)
  • Base oil d poly- ⁇ -olefin (40° C. kinematic viscosity 48.5 mm 2 /s)
  • Base oil e Poly- ⁇ -olefin (40° C. kinematic viscosity 3400 mm 2 /s)
  • Base oil f pentaerythritol ester oil (kinematic viscosity 30.5 mm 2 /s)
  • Rust inhibitor a Amine rust inhibitor Rust inhibitor b: Sorbitan trioleate Rust inhibitor c: Succinic acid half ester (antioxidant) Antioxidant a: diphenylamine antioxidant
  • Thickener Thickener a: diurea compound as a reaction product of MDI and OA
  • Thickener b diurea compound as a reaction product of MDI and PT
  • Thickener c MDI and ODA/CHA (molar ratio ODA 1 mol/CHA7 mol) thickener d: lithium complex where MDI is 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, OA is octylamine, PT is p-toluidine, ODA is stearylamine, CHA is cyclohexylamine , respectively.
  • Example 1 100 parts by mass of base oil (kinematic viscosity: 54 mm 2 /s) obtained by mixing 75 parts by mass of base oil c, 13 parts by mass of base oil e and 12 parts by mass of base oil f was prepared.
  • base oil synthetic viscosity: 54 mm 2 /s
  • MDI and OA were allowed to react, and after heating and cooling, a urea-based base grease was obtained.
  • 2 mol of OA was added to 1 mol of MDI.
  • 0.5 parts by mass of rust inhibitor b, 0.2 parts by mass of rust inhibitor c, and 0.5 parts by mass of antioxidant a are added and stirred to obtain a grease composition.
  • the worked penetration (1/10 mm) of the resulting grease composition was 290.
  • Table 1 summarizes the formulations and evaluation results.
  • Example 2 and Comparative Examples 1-5 A grease composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that the types and blending amounts of the raw materials were changed as shown in Table 1. Using the obtained grease composition, the torque stability, muddy water sealing performance, low temperature sealing performance and grease leakage performance were evaluated. Table 1 summarizes the formulations and evaluation results.
  • Comparative Examples 6 and 7 100 parts by mass of base oil (kinematic viscosity: 17.6 mm 2 /s) obtained by mixing 50 parts by mass of base oil a and 50 parts by mass of base oil b was prepared. 12-Hydroxystearic acid was added into this base oil and heated to a temperature (80-90° C.) that resulted in a completely clear liquid state. Lithium hydroxide monohydrate was previously added to water and dissolved by heating, and the resulting mixture was vigorously stirred to carry out a saponification reaction of 12-hydroxystearic acid to form a lithium salt of 12-hydroxystearic acid. Azelaic acid was then added and stirring continued until uniform.
  • Lithium hydroxide monohydrate was previously added to water and dissolved by heating, and the resulting mixture was vigorously stirred to carry out a saponification reaction of azelaic acid. After about 60 minutes, it was confirmed by infrared spectroscopic analysis that no absorption of unreacted fatty acid was observed, and the saponification reaction was terminated. Next, the heating step was entered and the contents were gradually heated up to 200°C. When the temperature reached 200° C., the rest of the base oil was added and the mixture was cooled to room temperature to obtain a lithium complex base grease. To the base grease thus obtained, 0.3 parts by mass of rust inhibitor a and 0.5 parts by mass of antioxidant a were added and stirred to obtain a grease composition. Using the obtained grease composition, the stability of torque, muddy water sealing property, low temperature sealing property and grease leakage property were evaluated. Table 1 summarizes the formulations and evaluation results.
  • sealing device 2 inner ring 3 outer ring 4 core bar 5 lip 5a grease lip 5b, 5c side lip 5d main lip 6, 11 surface 7, 7a, 7b space 8 labyrinth 9 ridge 10 slinger 12 magnetic rubber molding

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Abstract

相対回転する一対の部材間を密封する密封装置が備える複数のリップ間に供給されるグリース組成物であって；前記グリース組成物が、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）及び錆止め剤（Ｃ）を含み、基油（Ａ）の４０℃における動粘度が３０～８０ｍｍ２／ｓであり、増ちょう剤（Ｂ）が、下記式（１）で表されるジウレア化合物からなり、かつ前記グリース組成物全体に対して、増ちょう剤（Ｂ）５～１５質量％及び錆止め剤（Ｃ）０．１～２．０質量％を含むグリース組成物。　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３　（１） （式（１）中、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基である。）　これにより、回転方向によるトルク差を抑制することができ、シール性に優れたグリース組成物が提供される。

Description

グリース組成物及びそれを用いた密封装置
　本発明は、相対回転する一対の部材間を密封する密封装置が備える複数のリップ間に供給されるグリース組成物に関する。また、そのグリース組成物を用いた密封装置に関する。
　近年、地球温暖化対策の観点から、二酸化炭素排出量を減少させるために、自動車の燃費性能を向上させることが求められている。そのため、自動車の車軸を回転自在に支持するハブベアリングにおいては、摺動抵抗（トルク）を低減することが極めて重要である。また、ハブベアリングにおいては、泥水やダストなどの異物が軸受内部に侵入することを防ぐ必要もあり、密封のためにゴム製のシール材が設けられている。そして、異物の侵入を効果的に防ぐとともに、潤滑性能を維持するために、シール部材と、それと対向する部材との間にグリース組成物が用いられている。
　ハブベアリングに用いられるグリース組成物として、基油、増ちょう剤及び錆止め剤を含む組成物が提案されている（特許文献１～４）。これらの文献において、当該基油としては、鉱油、炭化水素系合成油、エステル系合成油などが用いられており、増ちょう剤としては、ウレア化合物、リチウム石鹸などが用いられており、錆止め剤としては、カルボン酸系錆止め剤、カルボン酸塩系錆止め剤、エステル系錆止め剤などが用いられている。これらの原料を適宜選択して組み合わせることによって、様々なグリース組成物が提案されている。
　これまで、ハブベアリングに装着される密封装置の摺動抵抗が、車輪の回転方向によって異なるという問題があった。すなわち、密封装置が組込まれて製造された多数のハブベアリングの中には、正回転を継続することによってトルクが上昇するものもあれば、逆回転を継続することによってトルクが上昇するものもあるということである。そのため、正回転であっても逆回転であってもハブベアリングのトルク上昇が抑制されることが望まれている。しかしながら、高度な燃費性能が要求されていなかった従来のグリース組成物においては、正回転と逆回転でのトルク差については、特に意識されていなかった。高度な燃費性能が要求される現在では、このようなトルク差を抑制できるグリース組成物が求められるようになっている。また同時に、密封装置からグリース組成物が漏洩するのを防ぐことができるとともに、低温下での水の侵入や、泥水の侵入を防止できるグリース組成物が求められていた。
特開２００４－３５３７１０号公報 特開２００６－１６４４１号公報 特開２０１５－７５１８０号公報 特開２０１４－８８５２７号公報
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、回転方向によるトルク差を抑制することができ、密封装置からグリース組成物が漏洩するのを防ぐことができ、低温下での水の侵入や泥水の侵入を防止できる密封装置を提供することを目的とするものである。また、そのような密封装置に用いられるグリース組成物を提供することを目的とするものである。
　上記課題は、相対回転する一対の部材間を密封する密封装置が備える複数のリップ間に供給されるグリース組成物であって；
　前記グリース組成物が、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）及び錆止め剤（Ｃ）を含み、
　基油（Ａ）が、鉱油、炭化水素系合成油、エーテル系合成油、及びエステル系合成油からなる群から選択される少なくとも１種の油を含み、該エステル系合成油の含有量が基油（Ａ）全体の２０質量％未満であり、基油（Ａ）の４０℃における動粘度が３０～８０ｍｍ２／ｓであり、
　増ちょう剤（Ｂ）が、下記式（１）で表されるジウレア化合物からなり、かつ
　前記グリース組成物全体に対して、増ちょう剤（Ｂ）５～１５質量％及び錆止め剤（Ｃ）０．１～２．０質量％を含むことを特徴とするグリース組成物を提供することによって解決される。
　　　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３　　　（１）
（式（１）中、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基である。）
　このとき、基油（Ａ）が、基油（Ａ）全体に対して、８０質量％を超え９５質量％以下の炭化水素系合成油と、５質量％以上２０質量％未満のエステル系合成油とを含むことが好ましい。また、錆止め剤（Ｃ）が、ソルビタンの高級脂肪酸エステル、又はアルケニルコハク酸若しくはその誘導体であることも好ましい。
　また上記課題は、相対回転する一対の部材間を密封する密封装置であって；該密封装置が備える複数のリップ間に前記グリース組成物が供給されてなる密封装置を提供することによっても解決される。
　このとき、前記密封装置が、内輪及び外輪を備えた軸受に装着され、前記複数のリップが、軸受内部方向へ向いたグリースリップと軸受外部方向へ向いたサイドリップとからなることが好ましい。そして、前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に接触しておらず、前記サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接することがより好ましい。また、前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に摺接しており、前記サイドリップの１本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接することもより好ましい。さらに、前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に摺接しており、前記サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接することが特に好ましい。
　本発明の好適な実施態様は、前記サイドリップ又は前記グリースリップの少なくとも一方が、研磨加工された前記内輪又は前記外輪の表面に摺接している、前記密封装置である。また、本発明の好適な他の実施態様は、前記内輪又は前記外輪のいずれか一方には、金属製のスリンガが取り付けられ、前記サイドリップ又は前記グリースリップの少なくとも一方が、前記スリンガの表面に摺接している、前記密封装置である。
　本発明のグリース組成物を用いることによって、回転方向によるトルク差を抑制することができ、密封装置からグリース組成物が漏洩するのを防ぐことができ、低温下での水の侵入や泥水の侵入を防止できる密封装置を提供することができる。
本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと２本のサイドリップが摺接する例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップが摺接せず、２本のサイドリップが摺接する例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと１本のサイドリップが摺接する例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと２本のサイドリップが摺接し、ラビリンスを設けた例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと２本のサイドリップが摺接し、ラビリンスと凸条を設けた例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと２本のサイドリップがスリンガに摺接し、当該スリンガに磁性ゴム成形品を接着した例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと１本のサイドリップと１本のメインリップがスリンガに摺接し、当該スリンガに磁性ゴム成形品を接着した他の例である。 本発明の密封装置の一例の断面模式図である。グリースリップと１本のサイドリップがスリンガに摺接し、当該スリンガに磁性ゴム成形品を接着した例である。
　本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）及び錆止め剤（Ｃ）を含む。以下、これらの成分について説明する。
　本発明で用いられる基油（Ａ）は、鉱油、炭化水素系合成油、エーテル系合成油、及びエステル系合成油からなる群から選択される少なくとも１種の油を含む。鉱油としては、パラフィン系鉱油やナフテン系鉱油を用いることができる。炭化水素系合成油としては、ポリα－オレフィン、ポリブテン、エチレン－α－オレフィン共重合体などが挙げられる。なかでも、粘度指数が高く、低温性に優れるポリα－オレフィンが好適である。エステル系合成油としては、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、コンプレックスエステルなどのエステル系合成油が挙げられる。なかでも、ポリオールエステルが好ましく、特にペンタエリスリトールエステルは、低温性や耐熱性に優れていて好適である。
　エステル系合成油の含有量は基油（Ａ）全体の２０質量％未満である。これによって、密封装置に使用されるゴム材を膨潤させてその体積を変化させるのを抑制することができる。このとき、基油（Ａ）が、基油（Ａ）全体に対して、８０質量％を超え９５質量％以下の炭化水素系合成油と、５質量％以上２０質量％未満のエステル系合成油とを含むことが好ましい。所定量のエステル系合成油を含むことによって、密封装置に使用されるゴム材の収縮による体積変化を抑制でき、寸法変化を最低限に抑えることができる。また、基油（Ａ）の４０℃における動粘度は３０～８０ｍｍ２／ｓである。動粘度が３０ｍｍ２／ｓ未満の場合には、グリース漏洩性が高くなる。動粘度は、好適には４０ｍｍ２／ｓ以上であり、より好適には５０ｍｍ２／ｓ以上である。一方、動粘度が８０ｍｍ２／ｓを越える場合には、粘性抵抗が増加して、トルクが増大してしまう。動粘度は、好適には７０ｍｍ２／ｓ以下であり、より好適には６０ｍｍ２／ｓ以下である。基油の動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ２２８３に基づいた方法で測定した値である。基油（Ａ）は本発明のグリース組成物の主成分であり、増ちょう剤（Ｂ）、錆止め剤（Ｃ）及び各種の添加剤を除いた残余の部分を占める。
　本発明で用いられる増ちょう剤（Ｂ）は、下記式（１）で表されるジウレア化合物からなる。
　　　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３　　　（１）
（式（１）中、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基である。）
　ジウレア化合物が有する２つのウレア基の間に挟まれる２価の置換基Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基である。下記式（２）～（４）で示される置換基が代表例であり、式（２）で示される置換基が特に好適である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　一方、Ｒ１及びＲ３は炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基である。Ｒ１及びＲ３としては、オクチル基、ステアリル基などが好適なものとして例示される。Ｒ１とＲ３は、同じ置換基であってもよいし異なっていても構わない。Ｒ１及びＲ３が、炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基以外の基を、本発明の効果を阻害しない範囲内で少量含んでも構わない。具体的な含有量は、Ｒ１及びＲ３の合計モル数に対して２０モル％以下であり、１０モル％以下であることがより好ましく、５モル％以下であることがさらに好ましい。
　本発明で用いられるジウレア化合物は、例えばモノアミンをジイソシアネートと１０～２００℃で反応させることにより得られる。このとき、揮発性の溶媒を使用してもよいが、基油（Ａ）を溶媒として使用するとそのまま本発明の組成物に配合することができる。具体的に使用できるジイソシアネートとしては、例えば、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、ナフチレン－１，５－ジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネートおよびこれらの混合物が挙げられる。また、モノアミンとしては、例えば、オクチルアミン、ステアリルアミンなどの、直鎖又は分岐アルキルアミンが挙げられる。
　このようなジウレア化合物を増ちょう剤（Ｂ）として用いることにより、回転方向によるトルク変動を抑制することができ、密封装置からグリース組成物が漏洩するのを防ぐことができるとともに、低温下での水の侵入を効果的に防止する密封装置を提供することもできる。増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、グリース組成物全体に対して５～１５質量％である。増ちょう剤（Ｂ）が少なすぎるとグリースの漏洩性が高くなる。一方、増ちょう剤（Ｂ）が多すぎると、グリースのちょう度が下がるため、例えば、吐出装置によってグリースを密封装置に塗布する際に生じる吐出抵抗が大きくなり、製造面での不都合が大きい。増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、好適には７質量％以上であり、より好適には８質量％以上である。また、好適には１３質量％以下であり、より好適には１１質量％以下である。
　本発明で用いられる錆止め剤（Ｃ）は、特に限定されず、カルボン酸及びその誘導体
やスルホン酸塩などを好適に使用することができる。なかでも、ソルビタンの高級脂肪酸エステル、又はアルケニルコハク酸若しくはその誘導体であることが好ましい。また、錆止め剤（Ｃ）として、ソルビタンの高級脂肪酸エステルとアルケニルコハク酸若しくはその誘導体とを併用してもよいし、ソルビタンの高級脂肪酸エステルとアルケニルコハク酸若しくはその誘導体とを個別に使用してもよい。錆止め剤（Ｃ）の含有量は、前記グリース組成物全体に対して０．１～２．０質量％である。錆止め剤（Ｃ）が少なすぎると、錆の発生を十分に抑制できない。一方、錆止め剤（Ｃ）が多すぎると、粘性が高くなることにより低温シール性が悪くなる。錆止め剤（Ｃ）の含有量は、好適には０．２質量％以上であり、より好適には０．３質量％以上である。また、好適には１．５質量％以下であり、より好適には１質量％以下である。
　本発明のグリース組成物は、酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤を含有することによって、グリースの酸化劣化を抑制することができる。用いられる酸化防止剤は特に限定されず、アミン系酸化防止剤やフェノール系酸化防止剤を用いることができる。酸化防止剤の含有量は、効果及び経済性の面から、本発明のグリース組成物全体に対して、通常０．１～５質量％である。酸化防止剤の含有量は、好ましくは０．２質量％以上である。また、３質量％以下である。
　本発明のグリース組成物の混和ちょう度（１／１０ｍｍ）は、２７０～３１０であることが好ましい。混和ちょう度が低すぎると攪拌時の抵抗、すなわち撹拌トルクが増大してしまう場合があるし、混和ちょう度が高すぎるとグリース組成物が漏洩する場合がある。混和ちょう度は、より好適には２７５以上である。また、より好適には３０５以下である。混和ちょう度の値は、ＪＩＳ　Ｋ２２２０　７．に基づいた方法で測定した値である。
　以上説明した本発明のグリース組成物は、相対回転する一対の部材間を密封する密封装置が備える複数のリップ間に供給される。すなわち、本発明の好適な実施態様は、相対回転する一対の部材間を供給する密封装置であって、該密封装置が備える複数のリップ間に本発明のグリース組成物が封入されてなる密封装置である。このようなリップは、弾性を有するゴム材からなる。
　本発明の密封装置の例を、図面を用いて説明する。図１の例では、密封装置１が、内輪２及び外輪３を備えた軸受に装着されている。外輪３に固定された芯金４に、複数のリップを有するゴム成形品が接着されている。当該ゴム成形品は、軸受内部方向へ向いたグリースリップ５ａと軸受外部方向へ向いたサイドリップ（５ｂ、５ｃ）とを有する。グリースリップ５ａとサイドリップ（５ｂ、５ｃ）のいずれもが、弾性的に押し付けられて内輪２の表面６と摺接している。表面６は研磨加工されている。本発明のグリース組成物は、グリースリップ５ａとサイドリップ５ｂと表面６とに囲まれた空間７ａに供給されるとともに、サイドリップ５ｂとサイドリップ５ｃと表面６とに囲まれた空間７ｂにも供給される。これらのいずれの空間（７ａ、７ｂ）も、密閉空間である。
　グリースリップ５ａが表面６に摺接することによって、軸受内部のグリースが漏洩するのを効果的に防ぐことができる。また、２本のサイドリップ（５ｂ、５ｃ）が表面６に摺接することによって、軸受外部からの水や汚れなどの侵入を効果的に防ぐことができる。しかしながら、密閉された空間（７ａ、７ｂ）を有しているので、長時間運転した際にトルクが上昇する頻度が高い。その理由は必ずしも明らかではないが、回転することによって内部の空気及びグリースが押し出されて、空間（７ａ、７ｂ）内の圧力が低下し、吸盤効果を奏しているからではないかと推察している。密封装置によっては、正回転でトルク上昇するものもあるし、逆回転によってトルク上昇するものもあり、取り付けて運転してみなければわからないが、個別に長時間試験することは現実的ではない。本発明のグリース組成物を用いた場合には、トルク上昇する場合であってもその上昇量を抑制することができる。したがって、密封された空間（７ａ、７ｂ）を複数有しているためにトルクが上昇しやすい密封装置に対して、本発明のグリース組成物を用いることが特に好適である。
　図１の例に示されるように、本発明の密封装置において、グリースリップが内輪又は外輪に摺接しており、サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が内輪又は外輪に摺接することが好適である。また、サイドリップ又はグリースリップの少なくとも一方が、研磨加工された内輪又は外輪の表面に摺接していることも好適である。なお、図１の例では、外輪３にリップ５を固定し、内輪２とリップ５を摺接させているが、内輪２にリップ５を固定し、外輪３とリップ５を摺接させても構わない。
　図２の例は、グリースリップ５ａが内輪２の表面６と摺接していない点を除いて図１の例と同様である。本発明のグリース組成物は、空間７ａと空間７ｂに供給されるが、空間７ｂが密閉空間であるのに対し、空間７ａは密封されておらず、グリースリップ５ａの先端と表面６との間の隙間で軸受内部と繋がっている。すなわち、グリースリップが内輪又は外輪に接触しておらず、サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が内輪又は外輪に摺接する態様である。そのため、密封空間の数が少ない分だけ図１の例よりも摺動抵抗は小さくなるし、トルク上昇も抑制される。一方、軸受内部のグリースの漏洩防止性に関しては図１の密閉装置より性能が低下する。
　図３の例は、サイドリップ５ｂが一本だけ設けられている点を除いて図１の例と同様である。本発明のグリース組成物は、グリースリップ５ａとサイドリップ５ｂと表面６とに囲まれた空間７に供給される。すなわち、グリースリップが内輪又は外輪に摺接しており、サイドリップの１本以上が内輪又は外輪に摺接する態様である。摺接するリップの本数が少なくなるので、図１の例よりも摺動抵抗は小さくなるし、トルク上昇も抑制される。一方、軸受外部からの水や汚れなどの侵入を防止する性能に関しては図１の密閉装置より性能が低下する。
　図４の例は、図１の例と同様のリップ構成を採用している。その上で、軸受外部との通路にラビリンス８を設けている。これによって、軸受外部からの水や汚れなどの侵入を防止する性能が向上する。また、図５の例は、図４の例の構成に加えて、軸受外部との通路の出口のところに凸条９を形成しており、軸受外部からの水や汚れなどの侵入を防止する性能がさらに向上する。
　図６の例では、密封装置１が、内輪２及び外輪３を備えた軸受に装着されている。外輪３に固定された芯金４に、複数のリップを有するゴム成形品が接着されている。当該ゴム成形品は、軸受内部方向へ向いたグリースリップ５ａと軸受外部方向へ向いたサイドリップ（５ｂ、５ｃ）とを有する。内輪２にはスリンガ１０が固定されていて、その表面１１に対して、グリースリップ５ａとサイドリップ（５ｂ、５ｃ）のいずれもが、弾性的に押し付けられて表面１１と摺接している。表面１１は摩擦抵抗を低減するためにディンプルが形成されている。本発明のグリース組成物は、グリースリップ５ａとサイドリップ５ｂと表面１１とに囲まれた空間７ａに供給されるとともに、サイドリップ５ｂとサイドリップ５ｃと表面１１とに囲まれた空間７ｂにも供給される。これらのいずれの空間（７ａ、７ｂ）も、密閉空間である。そして、軸受外部との通路にラビリンス８を設けている。さらに、スリンガ１０には、磁性ゴム成形品１２が接着されていて、車軸の回転数を検知する磁気エンコーダとして機能する。
　図７の例では、サイドリップ５ｂの代わりに内輪側に向いたメインリップ５ｄを有する点を除いて図６の例と同様である。図８の例では、サイドリップ５ｂが一本だけ設けられている点と、ラビリンス８の長さが長い点を除いて図６の例と同様である。本発明のグリース組成物は、グリースリップ５ａとサイドリップ５ｂと表面１１とに囲まれた空間７に供給される。摺接するリップの本数が少なくなるので、図６の例よりも摺動抵抗は小さくなるし、トルク上昇も抑制される。一方、軸受外部からの水や汚れなどの侵入を防止性能に関しては図６の密閉装置より性能が低下するが、ラビリンス８を長くしてそれを補っている。
　以上のように、図１～図８の例では、複数のリップが、内輪あるいは内輪に固定されたスリンガの表面に摺接する構成が示されているが、図１～図８の例とは異なり、芯金４及びスリンガ１０の取り付け位置が径方向反対の構成となってもよい。すなわち、複数のリップが、外輪あるいは外輪に固定されたスリンガの表面に摺接する構成となってもよい。
　また、内輪、外輪あるいはそれらに固定されたスリンガの表面と複数のリップの間に形成される密閉空間の存在が、正回転と逆回転とのトルク差を引き起こす要因のようである。したがって、グリースリップとサイドリップのうちの少なくとも２つが、当該表面に摺接している場合に、本発明のグリース組成物を用いる意義が大きい。もちろん、グリースリップとサイドリップのうちの１つだけが当該表面に摺接している場合や、グリースリップに切欠きや突起を設けた場合であっても、軸受内部の圧力変動などによってトルク上昇が生じるので、本願発明のグリース組成物を用いる効果は奏される。
　また、スリンガ１０にディンプル処理がなされていない場合や磁性ゴム１２が接着されていない場合も同じである。また、グリースリップ又はサイドリップが摺接する摺接面に、ディンプル処理がなされている場合、その摺接面の粗さが例えば、Ｒａ０．３μｍ～Ｒａ１．０μｍであってもよい。この場合でも、本願発明のグリース組成物を用いる効果は奏される。
　以下、実施例を用いて本発明を説明する。本実施例中の試験方法は、以下のとおりである。
［トルクの安定性］
　図１に示す密封装置１の、グリースリップ５ａとサイドリップ５ｂの間、及びサイドリップ５ｂとサイドリップ５ｃの間にグリース組成物を供給したものを準備した。その密封装置１を模擬内輪及び模擬外輪に装着して、回転トルクを計測した。具体的には、スピンドルに連結された模擬内輪と、当該模擬内輪に支持ベアリングを介して装着された模擬外輪を準備し、その模擬外輪の外面にロードセルより伸びた紐を取り付けた。スピンドルにより模擬内輪を回転させることによって、密封装置１のリップ（５ａ、５ｂ、５ｃ）が模擬内輪と摺動することによる抵抗が生じ、その抵抗が模擬外輪に伝わるので、模擬外輪に伝わった抵抗値（力）をロードセルで測定した。その抵抗値（力）と紐を取り付けた模擬外輪外面の半径値とを乗じた値をトルク値とし、模擬内輪の回転を開始してから、４時間経過後のトルク値を得た。そして、模擬内輪を４時間正回転させたときのトルク値と、模擬内輪を４時間逆回転させたときのトルク値のうち、小さい方のトルク値に対する大きい方のトルク値の比率によって、正回転と逆回転のトルク差を評価した。評価基準は以下のとおりである。
　Ａ：１．２倍未満
　Ｂ：１．２倍以上１．４倍未満
　Ｃ：１．４倍以上１．６倍未満
　Ｄ：１．６倍以上
［泥水シール性］
　前記［トルクの安定性］の試験と同様に、グリース組成物を供給した密封装置１を準備した。その密封装置１を図示しない泥水試験装置に組み込み、泥水に密封装置を半分浸漬させて、泥水試験装置を回転数１１００ｒ／ｍｉｎにて２０時間回転させた後、４時間停止するという工程を１サイクルとして、この工程を繰り返した。泥水試験装置には、図示しない漏電センサーが設けられており、泥水が密封装置１を通過すると、漏電センサーにより泥水が検知されるようにした。泥水試験を開始してから泥水が検知されるまでの時間に基づいて評価する泥水シール性の基準を以下に示す。
　Ａ：１５サイクル以上
　Ｂ：１５サイクル未満
［低温シール性］
　本試験では、試験時間を短縮するために、前記［泥水シール性］の試験で用いた密封装置１ではなく、図７に示す密封装置からサイドリップ５ｃを除去した形状の密封装置を準備した。この密封装置には、前記［トルクの安定性］の試験と同様にグリース組成物を供給した。その密封装置を、泥水の代わりに塩水を入れた泥水試験装置に組み込み、塩水に密封装置を半分浸漬させて、－２０℃の環境下でシャフト（内輪）の回転数を５００ｒ／ｍｉｎとし、－２０℃の塩水が密封装置を通過するまでの時間を調べた。試験結果を以下の基準で判定した。
　Ａ：１５分以上
　Ｂ：６分以上１５分未満
　Ｃ：３分以上６分未満
　Ｄ：３分未満
［グリース漏洩性］
　前記［トルクの安定性］の試験と同様に、グリース組成物を供給した密封装置１を準備した。その密封装置１を図示しないグリース漏洩を検出する試験装置に組み込み、試験装置を回転数６５０ｒ／ｍｉｎにて４時間回転させた後、密封装置１を試験装置から取り外し、密封装置１のサイドリップ５ｃからはみ出ているグリース組成物を目視で確認し、以下の基準でグリース漏洩性を判定した。
　Ａ：サイドリップからのはみ出しなし。
　Ｂ：サイドリップと内輪フランジ外縁との中央点か、それより手前まではみ出した。
　Ｃ：サイドリップと内輪フランジ外縁との中央点を過ぎてはみ出したが、外縁には到達しなかった。
　Ｄ：はみ出しが内輪フランジ外縁に到達した。
　グリース組成物の調製に用いた原料は以下のとおりである。
（基油）
　基油ａ：鉱油（４０℃動粘度１７．６ｍｍ２／ｓ）
　基油ｂ：ポリ－α－オレフィン（４０℃動粘度１７．８ｍｍ２／ｓ）
　基油ｃ：ポリ－α－オレフィン（４０℃動粘度３０．４ｍｍ２／ｓ）
　基油ｄ：ポリ－α－オレフィン（４０℃動粘度４８．５ｍｍ２／ｓ）
　基油ｅ：ポリ－α－オレフィン（４０℃動粘度３４００ｍｍ２／ｓ）
　基油ｆ：ペンタエリスリトールエステル油（動粘度３０．５ｍｍ２／ｓ）
（錆止め剤）
　錆止め剤ａ：アミン系錆止め剤
　錆止め剤ｂ：ソルビタントリオレエート
　錆止め剤ｃ：コハク酸ハーフエステル
（酸化防止剤）
　酸化防止剤ａ：ジフェニルアミン系酸化防止剤
（増ちょう剤）
　増ちょう剤ａ：ＭＤＩとＯＡとの反応生成物のジウレア化合物
　増ちょう剤ｂ：ＭＤＩとＰＴとの反応生成物のジウレア化合物
　増ちょう剤ｃ：ＭＤＩとＯＤＡ／ＣＨＡ（モル比でＯＤＡ１モル／ＣＨＡ７モル）との反応生成物のジウレア化合物
　増ちょう剤ｄ：リチウムコンプレックス
　ここで、ＭＤＩは４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、ＯＡはオクチルアミン、ＰＴはｐ－トルイジン、ＯＤＡはステアリルアミン、ＣＨＡはシクロヘキシルアミンを、それぞれ示す。
実施例１
　基油ｃを７５質量部、基油ｅを１３質量部及び基油ｆを１２質量部混合して得られた基油（動粘度５４ｍｍ２／ｓ）１００質量部を調製した。この基油中で、ＭＤＩとＯＡとを反応させ、昇温、冷却後、ウレア系ベースグリースを得た。このとき、ＭＤＩ１モルに対しＯＡ２モルの割合で添加した。こうして得られたベースグリースに、錆止め剤ｂを０．５質量部、錆止め剤ｃを０．２質量部、及び酸化防止剤ａを０．５質量部加えて撹拌して、グリース組成物を得た。得られたグリース組成物の混和ちょう度（１／１０ｍｍ）は２９０であった。当該グリース組成物を用いて、上記トルクの安定性、泥水シール性、低温シール性及びグリース漏洩性を評価した。配合処方と評価結果を表１にまとめて示す。
実施例２及び比較例１～５
　原料の種類と配合量を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてグリース組成物を得た。得られたグリース組成物を用いて、上記トルクの安定性、泥水シール性、低温シール性及びグリース漏洩性を評価した。配合処方と評価結果を表１にまとめて示す。
比較例６及び７
　基油ａを５０質量部、基油ｂを５０質量部混合して得られた基油（動粘度１７．６ｍｍ２／ｓ）１００質量部を調製した。この基油の中に１２－ヒドロキシステアリン酸を加え、完全に透明な液体状態になる温度（８０～９０℃）に加熱した。これに予め水に水酸化リチウム１水塩を添加して加熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながら１２－ヒドロキシステアリン酸のけん化反応を行って１２－ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩を形成した。次に、アゼライン酸を加えて均一な状態になるまで攪拌を継続した。これに予め水に水酸化リチウム１水塩を添加して加熱溶解したものを加え、激しく攪拌しながらアゼライン酸のけん化反応を行った。約６０分後赤外分光分析で未反応脂肪酸の吸収が見られないことを確認してけん化反応を終了させた。次に、加熱工程に入り内容物を２００℃まで徐々に加熱した。２００℃ になった時点で残りの基油を添加しそのまま室温まで冷却し、リチウムコンプレックスのベースグリースを得た。こうして得られたベースグリースに、錆止め剤aを０．３質量部、酸化防止剤ａを０．５質量部加えて撹拌して、グリース組成物を得た。得られたグリース組成物を用いて、上記トルクの安定性、泥水シール性、低温シール性及びグリース漏洩性を評価した。配合処方と評価結果を表１にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　１　密封装置
　２　内輪
　３　外輪
　４　芯金
　５　リップ
　５ａ　グリースリップ
　５ｂ、５ｃ　サイドリップ
　５ｄ　メインリップ
　６、１１　表面
　７、７ａ、７ｂ　空間
　８　ラビリンス
　９　凸条
　１０　スリンガ
　１２　磁性ゴム成形品

 

Claims (10)

  1. 　相対回転する一対の部材間を密封する密封装置が備える複数のリップ間に供給されるグリース組成物であって；
    　前記グリース組成物が、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）及び錆止め剤（Ｃ）を含み、
    　基油（Ａ）が、鉱油、炭化水素系合成油、エーテル系合成油、及びエステル系合成油からなる群から選択される少なくとも１種の油を含み、該エステル系合成油の含有量が基油（Ａ）全体の２０質量％未満であり、基油（Ａ）の４０℃における動粘度が３０～８０ｍｍ２／ｓであり、
    　増ちょう剤（Ｂ）が、下記式（１）で表されるジウレア化合物からなり、かつ
    　前記グリース組成物全体に対して、増ちょう剤（Ｂ）５～１５質量％及び錆止め剤（Ｃ）０．１～２．０質量％を含むことを特徴とするグリース組成物。
    　　　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３　　　（１）
    （式（１）中、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は炭素数８～２２の直鎖又は分岐アルキル基である。）
  2. 　基油（Ａ）が、基油（Ａ）全体に対して、８０質量％を超え９５質量％以下の炭化水素系合成油と、５質量％以上２０質量％未満のエステル系合成油とを含む請求項１に記載のグリース組成物。
  3. 　錆止め剤（Ｃ）が、ソルビタンの高級脂肪酸エステル、又はアルケニルコハク酸若しくはその誘導体である、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
  4. 　相対回転する一対の部材間を密封する密封装置であって；
    　該密封装置が備える複数のリップ間に請求項１～３のいずれかに記載のグリース組成物が供給されてなる密封装置。
  5. 　前記密封装置が、内輪及び外輪を備えた軸受に装着され、
    　前記複数のリップが、軸受内部方向へ向いたグリースリップと軸受外部方向へ向いたサイドリップとからなる請求項４に記載の密封装置。
  6. 　前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に接触しておらず、前記サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接する請求項５に記載の密封装置。
  7. 　前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に摺接しており、前記サイドリップの１本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接する請求項５に記載の密封装置。
  8. 　前記グリースリップが前記内輪又は前記外輪に摺接しており、前記サイドリップが複数本設けられるとともにその２本以上が前記内輪又は前記外輪に摺接する請求項５に記載の密封装置。
  9. 　前記サイドリップ又は前記グリースリップの少なくとも一方が、研磨加工された前記内輪又は前記外輪の表面に摺接している請求項５～８のいずれかに記載の密封装置。
  10. 　前記内輪又は前記外輪のいずれか一方には、金属製のスリンガが取り付けられ、
    　前記サイドリップ又は前記グリースリップの少なくとも一方が、前記スリンガの表面に摺接している請求項５～８のいずれかに記載の密封装置。

     
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