WO2022172412A1 - リード部材 - Google Patents

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WO2022172412A1
WO2022172412A1 PCT/JP2021/005339 JP2021005339W WO2022172412A1 WO 2022172412 A1 WO2022172412 A1 WO 2022172412A1 JP 2021005339 W JP2021005339 W JP 2021005339W WO 2022172412 A1 WO2022172412 A1 WO 2022172412A1
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WO
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lead
treatment layer
main surface
surface treatment
nickel
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哲 土子
健吾 後藤
和宏 後藤
浩二 粕谷
至弘 佃
有佑 暮石
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住友電気工業株式会社
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    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present disclosure relates to lead members.
  • a non-aqueous electrolyte battery such as a lithium-ion battery has a structure in which a positive electrode, a negative electrode, and an electrolytic solution are housed in an enclosure made of a laminated film, and lead members (tab leads) connected to the positive electrode and negative electrode are hermetically sealed and taken out to the outside. It has become.
  • the lead member is an aluminum lead conductor for the positive electrode, or nickel or nickel-plated copper lead conductor for the negative electrode. are welded from both sides.
  • a surface treatment layer is formed on the surface of the lead conductor.
  • a lead member of the present disclosure includes a lead conductor having a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface, and exposing both end portions of the lead conductor in the first direction. a resin portion covering the first main surface, the second main surface, and both side surfaces of the lead conductor between the both ends of the lead conductor, the lead conductor comprising a metal substrate; A surface treatment layer formed on at least part of the surface of the metal substrate and containing chromium, oxygen and fluorine, wherein the vaporization temperature of the surface treatment layer is measured by Karl Fischer coulometric titration at 220 ° C. The moisture content of the portion exposed from the resin portion is 5.0 ⁇ g/cm 2 or less.
  • FIG. 1 is a plan view showing a lead member according to the first embodiment.
  • FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view (part 1) showing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view (No. 2) showing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a plan view (No. 1) showing the method of manufacturing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a plan view (No. 2) showing the method of manufacturing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 6 is a plan view (No. 3) showing the method of manufacturing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 7 is a plan view (No. 4) showing the method of manufacturing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of a reflected infrared spectrum.
  • FIG. 9 is a diagram showing an example of an X-ray absorption spectrum.
  • FIG. 10 is an enlarged view of a part of FIG. 9.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing an enclosed bag type non-aqueous electrolyte battery.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view showing a battery module including a plurality of non-aqueous electrolyte batteries.
  • a lead member includes a lead conductor including a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface, and while exposing both ends of the lead conductor and covering the first main surface, the second main surface, and both side surfaces between the both ends of the lead conductor, wherein the lead conductor has , a metal substrate, and a surface treatment layer formed on at least part of the surface of the metal substrate and containing chromium, oxygen and fluorine, and the vaporization temperature is measured by Karl Fischer coulometric titration at 220 ° C. and a water content of a portion of the surface treatment layer exposed from the resin portion is 5.0 ⁇ g/cm 2 or less.
  • the inventors of the present application conducted extensive research to find out the cause of the inability to obtain sufficient weldability in conventional lead members. As a result, it has been found that the surface treatment liquid may not be sufficiently dried when forming the surface treatment layer. It was also found that the weldability is low when the surface treatment liquid is insufficiently dried and the water content in the surface treatment layer exceeds 5.0 ⁇ g/cm 2 .
  • a surface treatment liquid containing trivalent chromium is sometimes used to form the surface treatment layer. In this case, chromium is contained in the surface treatment liquid in a state in which water of hydration is combined with trivalent chromium ions, and excessive moisture may remain in the surface treatment layer if drying is insufficient.
  • the water content of the portion exposed from the resin portion of the surface treatment layer measured by Karl Fischer coulometric titration at a vaporization temperature of 220° C., is 5.0 ⁇ g/cm 2 or less. . Therefore, the water content in the surface treatment layer is sufficiently low, and excellent weldability can be obtained.
  • a lead member includes a lead conductor including a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface; a resin portion that covers the first main surface, the second main surface, and both side surfaces of the lead conductor between the both ends of the lead conductor while exposing both ends in the direction of the lead;
  • the conductor has a metal substrate and a surface treatment layer formed on at least a portion of the surface of the metal substrate and containing chromium, oxygen and fluorine, and the portion of the surface treatment layer exposed from the resin portion.
  • the parameter obtained by dividing the peak intensity integral value within the wave number range of 2750 cm -1 or more and 3700 cm -1 or less in the reflected infrared spectroscopy spectrum by the chromium content per unit area ( ⁇ g/cm 2 ) value is 10.0 or less.
  • a peak derived from Cr—OH bond appears in the wave number range of 2750 cm ⁇ 1 to 3700 cm ⁇ 1 in the reflected infrared spectrum. That is, it means that the larger the value of the parameter, the more hydroxyl groups are present in the surface layer portion of the surface treatment layer. If there are too many hydroxyl groups, the drying may be insufficient and excessive moisture may remain in the surface treatment layer.
  • the value of the above parameter is 10.0 or less, the hydroxyl groups contained in the surface treatment layer are sufficiently small, and excellent weldability can be obtained.
  • a lead member includes a lead conductor having a first principal surface and a second principal surface opposite to the first principal surface, and a second principal surface of the lead conductor. a resin portion that covers the first main surface, the second main surface, and both side surfaces between the both ends of the lead conductor while exposing both ends in one direction;
  • the lead conductor has a metal substrate and a surface treatment layer formed on at least part of the surface of the metal substrate and containing chromium, oxygen and fluorine, and is exposed from the resin portion of the surface treatment layer.
  • the X-ray energy is 6008 eV on the X-ray absorption spectrum
  • the angle BAC is 17 degrees or less, where point A is the point when the X-ray energy is 6011 eV, point B is the point when the X-ray energy is 6016 eV, and point C is the point when the X-ray energy is 6016 eV,
  • the size of one scale on the horizontal axis is equal to the size of one scale on the vertical axis.
  • the X-ray absorption spectrum reflects the coordination environment of oxygen and fluorine with respect to chromium, and the larger the angle BAC, the weaker the bonding between atoms in the surface treatment layer. If the bond is too weak, it will not provide adequate corrosion resistance.
  • the angle BAC is 17 degrees or less, the bonding between atoms is good, and excellent corrosion resistance is obtained.
  • the surface treatment layer may be an inorganic layer. In this case, excellent heat resistance is obtained.
  • the surface treatment layer may not contain C. In this case, excellent heat resistance is obtained.
  • the surface treatment layer may be provided at least between the metal substrate and the resin portion. In this case, when used in a non-aqueous electrolyte battery, leakage of the electrolytic solution can be easily suppressed.
  • the surface treatment layer may be provided on the entirety of the first main surface and the second main surface. In this case, it is easy to obtain excellent corrosion resistance over the entire lead conductor.
  • the metal substrate is aluminum, aluminum alloy, nickel, nickel alloy, copper, copper alloy, nickel-plated aluminum, nickel-plated aluminum alloy, nickel-plated copper, nickel-plated copper alloy , nickel-clad aluminum, nickel-clad aluminum alloy, nickel-clad copper or nickel-clad copper alloy. In this case, it is easy to obtain good conductivity.
  • the resin portion may contain polypropylene. In this case, the resin portion is easily heat-sealed to the lead conductor.
  • a first embodiment relates to a lead member.
  • This lead member can be used, for example, as a tab lead for a non-aqueous electrolyte battery such as a lithium ion battery.
  • FIG. 1 is a plan view showing a lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 2 and 3 are cross-sectional views showing the lead member according to the first embodiment.
  • FIG. 2 corresponds to a cross-sectional view taken along line II-II in FIG.
  • FIG. 3 corresponds to a cross-sectional view taken along line III-III in FIG.
  • the lead member 1 has a lead conductor 10 and a resin portion 30.
  • the lead conductor 10 has a first principal surface 11, a second principal surface 12 opposite to the first principal surface 11, and two side surfaces 13 connecting the first principal surface 11 and the second principal surface 12.
  • the lead conductor 10 has a metal base 20 and a surface treatment layer 21 .
  • the lead conductor 10 has, for example, a rectangular planar shape.
  • the direction in which one pair of sides parallel to each other extends is the X direction
  • the direction in which the other pair of sides parallel to each other extends is the Y direction
  • the direction of the first principal surface 11 is Let the linear direction be the Z direction.
  • the dimension in the X direction may be larger or smaller than the dimension in the Y direction, or may be the same as the dimension in the Y direction.
  • both sides 13 are perpendicular to the Y direction.
  • the X direction is an example of a first direction.
  • the lead conductor 10 has a belt-like shape, and its dimensions are appropriately set according to need.
  • the lead conductor 10 has a thickness of 0.05 mm or more and 5.0 mm or less, a length of 1 mm or more and 100 mm or less in the X direction, and a length of 10 mm or more and 200 mm or less in the Y direction.
  • the metal substrate 20 is made of, for example, aluminum (Al), aluminum alloy, nickel (Ni), nickel alloy, copper (Cu), copper alloy, nickel-plated aluminum, nickel-plated aluminum alloy, nickel-plated copper, nickel-plated copper alloy, It is made of nickel-clad aluminum, nickel-clad aluminum alloy, nickel-clad copper, nickel-clad copper alloy, or the like. By using these metal materials, the lead conductor 10 with good conductivity can be easily obtained.
  • the surface treatment layer 21 includes the entire surface of the metal substrate 20 on the first main surface 11 side, the entire surface of the metal substrate 20 on the second main surface 12 side, and one side surface of the metal substrate 20. It covers the entire surface on the 13 side and the entire surface on the other side surface 13 side of the metal substrate 20 .
  • the surface treatment layer 21 contains chromium (Cr), oxygen (O) and fluorine (F).
  • the surface treatment layer 21 is preferably composed of Cr, O and F, but may contain unavoidable impurities such as silicon (Si).
  • the surface treatment layer 21 is an inorganic layer and preferably does not contain carbon (C). From the viewpoint of environmental load, Cr is preferably trivalent Cr.
  • the moisture content of the portion of the surface treatment layer 21 exposed from the resin portion 30 measured by Karl Fischer coulometric titration at a vaporization temperature of 220° C. is 5.0 ⁇ g/cm 2 or less, preferably It is 3.0 ⁇ g/cm 2 or less, more preferably 2.0 ⁇ g/cm 2 or less. If the moisture content of the portion of the surface treatment layer 21 exposed from the resin portion 30 exceeds 5.0 ⁇ g/cm 2 , sufficient weldability cannot be obtained. For example, when a plurality of lead members 1 are stacked and the portions of the lead conductors 10 exposed from the resin portion 30 are welded together, there is a possibility that the plurality of lead members 1 will be misaligned.
  • a moisture vaporizer for example, VA-230 manufactured by Nitto Seiko Analytic Tech Co., Ltd. can be used.
  • the lead member is put into the moisture vaporizer.
  • the surface treatment layer is heated to 220° C. to vaporize water contained in the surface treatment layer, and the vaporized water is measured with a coulometric Karl Fischer moisture meter.
  • the coulometric Karl Fischer moisture meter for example, CA-200 manufactured by Nitto Seiko Analytic Tech Co., Ltd. can be used.
  • A1 is the titration amount ( ⁇ m) of the sample
  • A0 is the average value of the titration amount of the blank
  • S is the total area (cm 2 ) of the portion exposed from the resin portion of the surface treatment layer in the sample. be.
  • the value obtained by Equation 1 is rounded off, for example, to the second decimal place.
  • the resin portion 30 exposes both ends of the lead conductor 10 in the X direction, and covers the first main surface 11, the second main surface 12, and both side surfaces 13 between these ends.
  • the resin portion 30 is arranged so as to cover the outer peripheral side of a part of the region in the X direction, excluding the region including both end portions of the lead conductor 10 in the X direction. Therefore, the surface treatment layer 21 is provided at least between the metal substrate 20 and the resin portion 30 . Since both ends of the lead conductor 10 in the X direction are electrically connected to conductive portions such as electrodes and terminals, the resin portions 30 are not provided and are exposed.
  • the resin portion 30 has, for example, resin films 31 and 32 that are attached to each other so as to sandwich the lead conductor 10 .
  • the Y-direction dimensions of the resin films 31 and 32 are larger than the Y-direction dimensions of the lead conductor 10, thereby improving sealing performance.
  • the resin films 31 and 32 have a thickness of 30 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, a length of 2 mm or more and 50 mm or less in the X direction, and a length of 3 mm or more and 250 mm or less in the Y direction.
  • the resin film 31 is provided on the first major surface 11 and the resin film 32 is provided on the second major surface 12 .
  • the resin films 31 and 32 are, for example, resin moldings made of a resin composition containing polypropylene (PP).
  • PP polypropylene
  • the resin portion 30 containing polypropylene facilitates heat-sealing the resin portion 30 to the lead conductor 10 .
  • the form of the resin molding does not necessarily have to be a film state.
  • it may be a seamless resin portion formed by applying or extruding a resin composition around the lead conductor 10 .
  • the resin films 31 and 32 each have a single-layer structure, but instead of the single-layer resin films 31 and 32, a laminate containing a plurality of resin films may be used.
  • the resin films 31 and 32 include a first layer made of polyolefin resin such as maleic anhydride-modified low-density polyethylene (PE) and polypropylene (PP), and a second layer made of polyolefin resin such as low-density polyethylene. can be used.
  • the surface treatment layer 21 contains F, corrosion resistance to a non-aqueous electrolyte, particularly a non-aqueous electrolyte containing hydrofluoric acid, is excellent. Further, the moisture content of the portion exposed from the resin portion 30 of the surface treatment layer 21 measured by Karl Fischer coulometric titration at a vaporization temperature of 220° C. is 5.0 ⁇ g/cm 2 or less. Therefore, excellent weldability is obtained. In addition, since the water content is low and the amount of hydrate contained in the surface treatment layer 21 is small, the reaction between the surface treatment layer 21 and the non-aqueous electrolyte is suppressed, making it easy to maintain good battery performance.
  • the surface treatment layer 21 is an inorganic layer and does not contain C, excellent heat resistance can be obtained.
  • superior heat resistance can be obtained as compared with a surface treatment layer using an organic resin.
  • the electrolytic solution does not permeate between the metal substrate 20 and the resin portion 30 when used in a non-aqueous electrolyte battery. Hateful. Therefore, it is easy to suppress leakage of the electrolytic solution.
  • the surface treatment layer 21 does not need to be provided on the entire first main surface 11 and the second main surface 12, but if it is provided on the entire first main surface 11 and the second main surface 12 , it is easy to obtain excellent corrosion resistance over a wide range of the lead conductor 10 .
  • FIG. 1 are plan views showing the manufacturing method of the lead member 1 according to the first embodiment.
  • 4A and 4B are plan views showing a method of manufacturing the lead member 1; FIG.
  • a metal tape 120 is prepared.
  • the metal tape 120 will later become the metal substrate 20 .
  • the metal tape 120 is made of, for example, aluminum (Al), aluminum alloy, nickel (Ni), nickel alloy, copper (Cu), copper alloy, nickel-plated aluminum, nickel-plated aluminum alloy, nickel-plated copper, nickel-plated copper alloy, nickel It is made of clad aluminum, nickel-clad aluminum alloy, nickel-clad copper, nickel-clad copper alloy, or the like.
  • surface treatment layer 121 is formed on the surface of metal tape 120 .
  • the surface treatment layer 121 becomes the surface treatment layer 21 later.
  • a surface treatment liquid containing chromium fluoride tetrahydrate (CrF 3 .4H 2 O) is applied to the surface of the metal tape 120 and dried at a temperature of 220° C. or higher, for example. That is, a surface treatment liquid containing trivalent Cr is used. Drying promotes the cross-linking reaction of Cr. Drying is performed, for example, in an air atmosphere with a relative humidity of 75% RH or less.
  • a plurality of sets of resin films 31 and 32 are prepared, and the resin films 31 and 32 are bonded together so as to sandwich the metal tape 120 with the surface treatment layer 121 formed thereon. Then, the metal tape 120 on which the surface treatment layer 121 is formed and the resin films 31 and 32 are sandwiched between the upper head and the lower head of a hot press machine, and hot pressing is performed to obtain the resin film 31 and the resin films 31 and 32. 32 is heat-sealed to the metal tape 120 on which the surface treatment layer 121 is formed. This process is performed on the metal tape 120 at regular intervals. Thus, a lead member continuum is obtained.
  • the lead member continuum is cut between pairs of adjacent resin films 31 and 32 .
  • a plurality of lead members 1 are obtained.
  • the lead member continuous body is cut after the resin films 31 and 32 are heat-sealed to the metal tape 120.
  • the resin films 31 and 32 may be heat-sealed after being divided into two.
  • a second embodiment relates to a lead member.
  • the second embodiment differs from the first embodiment in the characteristics of the surface treatment layer 21 .
  • the peak intensity integrated value within the wave number range of 2750 cm ⁇ 1 or more and 3700 cm ⁇ 1 or less in the reflected infrared spectrum of the portion exposed from the resin part 30 of the surface treatment layer 21 is
  • the value of the parameter P obtained by dividing by the chromium content is 10.0 or less, preferably 7.0 or less, more preferably 5.0 or less.
  • the value of the parameter P reflects the amount of hydroxyl groups in the surface treatment layer 21, and if the value of the parameter P exceeds 10.0, sufficient weldability cannot be obtained. For example, when a plurality of lead members are stacked and the portions of the lead conductors 10 exposed from the resin portion 30 are welded together, there is a possibility that the plurality of lead members will be misaligned.
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of a reflected infrared spectrum.
  • the horizontal axis of FIG. 8 indicates the wave number (cm ⁇ 1 ), and the vertical axis indicates the absorbance (dimensionless).
  • the angle-variable reflection accessory is attached to the infrared spectrometer, and the reflected infrared spectrum 51 of the surface of the sample is acquired.
  • an infrared spectrometer for example, Nicolet 8700 manufactured by Thermo Fisher Scientific Co., Ltd. can be used.
  • the variable-angle reflective accessory for example, a variable-angle reflective accessory (P/N 81030782) manufactured by Thermo Fisher Scientific, Inc. can be used.
  • the wavenumber range is 4000 cm ⁇ 1 to 600 cm ⁇ 1
  • the wavenumber resolution is 4 cm ⁇ 1
  • the number of times of accumulation is 32
  • the incident angle of the light source is 80°.
  • Triglycine sulfate (TGS) is used for the detector.
  • a gold (Au) plate is used as the background.
  • a second baseline 52 is defined as a straight line connecting the point P1 at 2700 cm ⁇ 1 and the point P2 at 3950 cm ⁇ 1 in the reflected infrared spectrum 51 .
  • the area of the region 53 surrounded by the reflected infrared spectroscopic spectrum 51 and the second baseline 52 is calculated as the peak intensity integral value B within the wavenumber range of 2750 cm ⁇ 1 to 3700 cm ⁇ 1 .
  • the Cr content X ( ⁇ g/cm 2 ) per unit area of the surface of the sample is measured.
  • the Cr content X can be determined by a general analytical method such as inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES).
  • the parameter P is specified by Equation 2 below. The value obtained by Equation 2 is rounded off, for example, to the second decimal place.
  • the surface treatment layer 21 contains F, corrosion resistance to a non-aqueous electrolyte, particularly a non-aqueous electrolyte containing F, is excellent.
  • the peak intensity integrated value within the wavenumber range of 2750 cm ⁇ 1 or more and 3700 cm ⁇ 1 or less in the reflected infrared spectrum of the portion exposed from the resin part 30 of the surface treatment layer 21 is measured as the chromium content per unit area.
  • the value of the parameter P obtained by dividing by ( ⁇ g/cm ⁇ 1 ) is 10.0 or less. Therefore, excellent weldability is obtained.
  • the amount of hydroxyl groups is small, the decomposition of the non-aqueous electrolyte due to the hydroxyl groups contained in the surface treatment layer 21 can be suppressed.
  • the hydroxyl group and the non-aqueous electrolyte react, pinholes may be generated and the non-aqueous electrolyte may come into contact with the metal substrate 20, causing elution of metal ions from the metal substrate 20. The possibility of elution can be reduced.
  • the lead member according to the second embodiment can be manufactured by the same method as in the first embodiment.
  • a third embodiment will be described.
  • the third embodiment relates to lead members.
  • the third embodiment differs from the first and second embodiments in terms of the properties of the surface treatment layer 21 .
  • the X-ray energy of the exposed portion of the surface treatment layer 21 from the resin portion 30 is set to 1 eV on the horizontal axis, and the X-ray absorption on the vertical axis is set to 0.1 on the scale.
  • point A is the point when the X-ray energy is 6008 eV
  • point B is the point when the X-ray energy is 6011 eV
  • point C is the point when the X-ray energy is 6016 eV
  • the angle BAC is 17 degrees or less
  • the length of one scale on the horizontal axis is equal to the length of one scale on the vertical axis.
  • the magnitude of the angle BAC is preferably 12 degrees or less, more preferably 10 degrees or less.
  • the X-ray absorption spectrum reflects the coordination environment of oxygen (O) and fluorine (F) with respect to chromium (Cr). The bond between them is weak, and sufficient corrosion resistance cannot be obtained. For example, when immersed in a lithium ion battery electrolyte, the lithium ion battery electrolyte may enter the interface between the lead conductor and the resin film through the surface treatment layer 21, causing peeling of the resin film.
  • an X-ray absorption spectrum is measured by a conversion electron yield method.
  • X-ray absorption spectra may be measured by other methods such as transmission or fluorescence yield methods.
  • the horizontal axis is X-ray energy (eV) and the vertical axis is normalized X-ray absorption (arbitrary unit au).
  • the analysis equipment installed in multiple beamlines (specifically BL16B2 or BL14B2) of the large synchrotron radiation facility SPring-8 (Spring Eight) can be used. good.
  • BL11 or BL16 of Kyushu Synchrotron Light Research Center (SAGA-LS) may be used.
  • BL5S1 or BL11S2 of Aichi Synchrotron Light Center (AichiSR) may be used.
  • Other equipment capable of measuring X-ray absorption spectra may also be used.
  • the value of the X-ray energy on the horizontal axis is calibrated instead of being used for evaluation as it is.
  • the metal chromium is used to calibrate the horizontal axis. Specifically, the X-ray absorption spectrum of metal chromium is measured, and the values on the horizontal axis are adjusted and calibrated so that the peak top of the X-ray absorption spectrum is 6008.2 eV. The peak top apex of metallic chromium is close to 6008.2 eV. On the other hand, as described above, point A is the point when the X-ray energy is 6008 eV. The reason why such a difference of 0.2 eV is provided is that the peak top is slightly lowered when oxygen and fluorine are coordinated to chromium.
  • the normalization of the X-ray absorption on the vertical axis of the X-ray absorption spectrum is performed as follows. For example, for the X-ray absorption spectrum, an arbitrary range from the lowest ⁇ 5900 eV to the highest ⁇ 5970 eV is subtracted as the background region, and an arbitrary range from the lowest 6050 eV to the highest 6900 eV is set as the normalization region. However, the distance between the two points defining the background region is at least 10 eV, and the distance between the two points defining the normalized region is at least 20 eV.
  • X-ray absorption Near Edge Structure For normalization of the X-ray absorption on the vertical axis of the X-ray absorption spectrum, for example, commercially available software such as REX2000 manufactured by Rigaku Corporation may be used. Free software such as Athena, which is specialized for analysis of X-ray Absorption Near Edge Structure (XANES) spectra, may be used. Using such analysis software, XANES can be graphed based on the analysis procedure described above, and the shape of the X-ray absorption spectrum described above can be evaluated from the graph.
  • REX2000 X-ray Absorption Near Edge Structure
  • FIG. 10 is an enlarged view of region R in FIG. 9 and 10, the horizontal axis is X-ray energy (eV) and the vertical axis is normalized X-ray absorption (arbitrary unit au).
  • 9 and 10 show a surface treatment layer (first film) having an angle BAC of 17 degrees or less, a surface treatment layer (second film) having an angle BAC of more than 17 degrees, and An X-ray absorption spectrum of a metal Cr film for reference is shown.
  • the angle B 1 A 1 C 1 measures 4.2 degrees
  • the angle B 2 A 2 C 2 measures 28.6 degrees. Good corrosion resistance is obtained with the first film, but sufficient corrosion resistance is not obtained with the second film.
  • the measurement point at the X-ray energy closest to 6008 eV within the range of 6007.5 eV to 6008.5 eV may be the point A.
  • point B may be the measurement point at the X-ray energy closest to 6011 eV within the range of 6010.5 eV to 6011.5 eV.
  • point C may be the measurement point at the X-ray energy closest to 6016 eV within the range of 6015.5 eV to 6016.5 eV.
  • the corrosion resistance to non-aqueous electrolytes is excellent. Also, the magnitude of the angle BAC in the X-ray absorption spectrum is 17 degrees or less. Therefore, excellent corrosion resistance is obtained.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing an enclosed bag type non-aqueous electrolyte battery.
  • a positive electrode 205A and a negative electrode 205B are superimposed with a separator 206 interposed therebetween.
  • the lead conductor 210A of the positive electrode tab lead 201A is joined to the positive electrode 205A by welding or the like.
  • the lead conductor 210B of the negative electrode tab lead 201B is joined to the negative electrode 205B by welding or the like.
  • the positive electrode 205A, the negative electrode 205B, the separator 206, and the positive electrode 205A, the negative electrode 205B, and the separator 206 are arranged so that a part of the positive electrode tab lead 201A and the negative electrode tab lead 201B (part of the side opposite to the positive electrode 205A and the negative electrode 205B) protrudes outside the sealing bag 211.
  • An assembly 230 including a positive electrode tab lead 201A and a negative electrode tab lead 201B is housed in a sealing bag 211 .
  • the lead member 1 according to the first embodiment is used for the tab leads 201A and 201B. That is, the tab lead 201A has a lead conductor 210A corresponding to the lead conductor 10 and a resin portion 230A corresponding to the resin portion 30. As shown in FIG. The tab lead 201B has a lead conductor 210B corresponding to the lead conductor 10 and a resin portion 230B corresponding to the resin portion 30. As shown in FIG.
  • An electrolytic solution is injected into the enclosure bag 211 .
  • the lead conductors 210A and 210B taken out to the outside are sandwiched, and the opening of the sealing bag 211 is heat-sealed so as to overlap with the resin parts 230A and 230B of the tab leads 201A and 201B arranged in the opening of the sealing bag 211.
  • One ends of the lead conductors 210A and 210B and the resin portions 230A and 230B in the X direction are arranged outside the sealing bag 211 .
  • the non-aqueous electrolyte battery 200 has such a configuration.
  • the lead member according to the second or third embodiment may be used for the tab leads 201A and 201B.
  • the non-aqueous electrolyte battery 200 may be used by, for example, stacking a plurality of the lead conductors 210A and welding the lead conductors 210B arranged outside the enclosing bag 211 together.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view showing a battery module including a plurality of non-aqueous electrolyte batteries.
  • the battery module 300 includes, for example, two non-aqueous electrolyte batteries 200.
  • One ends of the lead conductors 210A arranged outside the sealing bag 211 of each non-aqueous electrolyte battery 200 are joined to each other by welding.
  • 210 A of lead conductors have the metal base material 220 corresponded to the metal base material 20, and the surface treatment layer 221 corresponded to the surface treatment layer 21.
  • FIG. The resin portion 230A has a resin film 231 corresponding to the resin film 31 and a resin film 232 corresponding to the resin film 32 .
  • the lead conductor 210B has a metal base 220 corresponding to the metal base 20 and a surface treatment layer 221 corresponding to the surface treatment layer 21 .
  • the resin portion 230 ⁇ /b>B has a resin film 231 corresponding to the resin film 31 and a resin film 232 corresponding to the resin film 32 .
  • a lead conductor 210A included in the tab lead 201A and a lead conductor 210B included in the tab lead 201B correspond to the lead conductor 10 and have excellent weldability. Therefore, between the two non-aqueous electrolyte batteries 200, welding between the lead conductors 210A and welding between the lead conductors 210B are performed satisfactorily.
  • the lead member was immersed in the lithium ion battery electrolyte for 24 hours, and the presence or absence of peeling of the resin film was checked.
  • A indicates that the adhesion strength of the resin film is 10 N/cm or more at 180° peeling, and B indicates that it is less than 10 N/cm.

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Abstract

リード部材は、第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、を有し、前記リード導体は、金属基材と、前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、を有し、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２以下である。

Description

リード部材
　本開示は、リード部材に関する。
　リチウムイオン電池等の非水電解質電池は、正極、負極および電解液を、積層フィルムからなる封入体に収納し、正極、負極に接続したリード部材（タブリード）を密封封止して外部に取り出す構造となっている。リード部材は、正極用としてアルミニウムのリード導体、または、負極用としてニッケルまたはニッケルメッキを施した銅のリード導体の長手方向両端を除く領域にポリプロピレン（ＰＰ）などの樹脂フィルム製多層構造のシーラントフィルムを両面から溶着して構成される。リード導体の表面には表面処理層が形成されている。
日本国特開２００６－３２８５０１号公報 日本国特開２０１２－４８８５２号公報
　本開示のリード部材は、第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、を有し、前記リード導体は、金属基材と、前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、を有し、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２以下である。
図１は、第１実施形態に係るリード部材を示す平面図である。 図２は、第１実施形態に係るリード部材を示す断面図（その１）である。 図３は、第１実施形態に係るリード部材を示す断面図（その２）である。 図４は、第１実施形態に係るリード部材の製造方法を示す平面図（その１）である。 図５は、第１実施形態に係るリード部材の製造方法を示す平面図（その２）である。 図６は、第１実施形態に係るリード部材の製造方法を示す平面図（その３）である。 図７は、第１実施形態に係るリード部材の製造方法を示す平面図（その４）である。 図８は、反射赤外分光スペクトルの一例を示す図である。 図９は、Ｘ線吸収スペクトルの一例を示す図である。 図１０は、図９中の一部を拡大して示す図である。 図１１は、封入袋型の非水電解質電池を示す模式図である。 図１２は、複数の非水電解質電池を含む電池モジュールを示す断面図である。
　［本開示が解決しようとする課題］
　従来のリード部材では、複数のリード部材を重ねて溶接したときに十分な溶接性が得られないことがある。
　［本開示の効果］
　本開示によれば、優れた溶接性が得られる。
　実施するための形態について、以下に説明する。
　［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。
　〔１〕　本開示の一態様に係るリード部材は、第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、を有し、前記リード導体は、金属基材と、前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、を有し、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２以下である。
　本願発明者らは、従来のリード部材において十分な溶接性が得られない原因を究明すべく鋭意検討を行った。この結果、表面処理層の形成時に表面処理液が十分に乾燥されないことがあることが判明した。また、表面処理液の乾燥が不十分であり、表面処理層に含まれる水分が５．０μｇ／ｃｍ２超である場合に、溶接性が低いことも明らかになった。表面処理層の形成に３価クロムを含む表面処理液が用いられることがある。この場合、クロムは３価クロムのイオンに水和水が結合した状態で表面処理液中に含まれ、乾燥が不十分であると、表面処理層に水分が過剰に残存し得る。本開示の一態様に係るリード部材では、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、表面処理層の樹脂部から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２以下である。このため、表面処理層に含まれる水分が十分に低く、優れた溶接性が得られる。
　〔２〕　本開示の他の一態様に係るリード部材は、第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、を有し、前記リード導体は、金属基材と、前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、を有し、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の、反射赤外分光スペクトルにおける２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲内でのピーク強度積分値を、単位面積当たりのクロムの含有量（μｇ／ｃｍ２）で除して得られるパラメータの値が１０．０以下である。
　３価クロムを含む表面処理液を用いて表面処理層を形成する場合、反射赤外分光スペクトルにおける２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲にＣｒ－ＯＨ結合に由来するピークが現れる。すなわち、上記パラメータの値が大きいほど、表面処理層の表層部分に多くの水酸基が存在することを意味する。水酸基が過剰である場合、乾燥が不十分であり、表面処理層に水分が過剰に残存し得る。本開示の他の一態様に係るリード部材では、上記パラメータの値が１０．０以下であり、表面処理層に含まれる水酸基が十分に少なく、優れた溶接性が得られる。
　〔３〕　本開示の更に他の一態様に係るリード部材は、第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、を有し、前記リード導体は、金属基材と、前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、を有し、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の、横軸を１目盛りが１ｅＶのＸ線エネルギーとし、縦軸を１目盛りが０．１のＸ線吸収としたＸ線吸収スペクトルにおいて、前記Ｘ線吸収スペクトル上の、Ｘ線エネルギーが６００８ｅＶのときの点を点Ａ、Ｘ線エネルギーが６０１１ｅＶのときの点を点Ｂ、Ｘ線エネルギーが６０１６ｅＶのときの点を点Ｃ、としたとき、角ＢＡＣの大きさが１７度以下であり、前記横軸の１目盛りの大きさと前記縦軸の１目盛りの大きさが等しい。
　Ｘ線吸収スペクトルは、クロムに対する酸素及びフッ素の配位環境を反映しており、上記角ＢＡＣが大きいほど、表面処理層中の原子間の結合が弱いことを意味する。結合が過剰に弱い場合、十分な耐食性が得られない。本開示の他の一態様に係るリード部材では、上記角ＢＡＣの大きさが１７度以下であり、原子間の結合が良好であり、優れた耐食性が得られる。
　〔４〕　〔１〕～〔３〕において、前記表面処理層は無機物層であってもよい。この場合、優れた耐熱性が得られる。
　〔５〕　〔１〕～〔４〕において、前記表面処理層はＣを含まなくてもよい。この場合、優れた耐熱性が得られる。
　〔６〕　〔１〕～〔５〕において、前記表面処理層は、少なくとも前記金属基材と前記樹脂部との間に設けられていてもよい。この場合、非水電解質電池に用いられた場合に、電解液の漏出を抑制しやすい。
　〔７〕　〔１〕～〔６〕において、前記表面処理層は、前記第１主面及び前記第２主面の全体に設けられていてもよい。この場合、リード導体の全体にわたって優れた耐食性を得やすい。
　〔８〕　〔１〕～〔７〕において、前記金属基材は、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、ニッケルめっきアルミニウム、ニッケルめっきアルミニウム合金、ニッケルめっき銅、ニッケルめっき銅合金、ニッケルクラッドアルミニウム、ニッケルクラッドアルミニウム合金、ニッケルクラッド銅又はニッケルクラッド銅合金から形成されていてもよい。この場合、良好な導電性を得やすい。
　〔９〕　〔１〕～〔８〕において、前記樹脂部は、ポリプロピレンを含んでもよい。この場合、樹脂部をリード導体に熱融着しやすい。
　［本開示の実施形態の詳細］
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複した説明を省くことがある。各図には、説明の便宜のためＸＹＺ直交座標系が設定されている。
　（第１実施形態）
　第１実施形態について説明する。第１実施形態はリード部材に関する。このリード部材は、例えばリチウムイオン電池等の非水電解質電池のタブリードとして使用できる。
　［リード部材の構造］
　まず、リード部材の構造について説明する。図１は、第１実施形態に係るリード部材を示す平面図である。図２及び図３は、第１実施形態に係るリード部材を示す断面図である。図２は、図１中のII-II線に沿った断面図に相当する。図３は、図１中のIII-III線に沿った断面図に相当する。
　図１～図３に示すように、第１実施形態に係るリード部材１は、リード導体１０と、樹脂部３０とを有する。リード導体１０は、第１主面１１と、第１主面１１とは反対側の第２主面１２と、第１主面１１と第２主面１２とをつなぐ２つの側面１３とを備える。リード導体１０は、金属基材２０と、表面処理層２１とを有する。
　リード導体１０は、例えば、矩形の平面形状を有する。本実施形態では、リード導体１０の平面形状において、互いに平行な一組の辺が延びる方向をＸ方向、互いに平行な他の一組の辺が延びる方向をＹ方向、第１主面１１の法線方向をＺ方向とする。Ｘ方向の寸法が、Ｙ方向の寸法より大きくても小さくてもよく、Ｙ方向の寸法と同一であってもよい。例えば、両側面１３は、Ｙ方向に垂直である。Ｘ方向は第１方向の一例である。
　リード導体１０は帯状の形状を有し、その寸法は必要に応じて適宜設定される。例えば、リード導体１０の厚さは０．０５ｍｍ以上５．０ｍｍ以下、Ｘ方向の長さは１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、Ｙ方向の長さ１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下である。
　金属基材２０は、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、ニッケル（Ｎｉ）、ニッケル合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ニッケルめっきアルミニウム、ニッケルめっきアルミニウム合金、ニッケルめっき銅、ニッケルめっき銅合金、ニッケルクラッドアルミニウム、ニッケルクラッドアルミニウム合金、ニッケルクラッド銅又はニッケルクラッド銅合金などで形成される。これらの金属材料を用いることで、良好な導電性を備えたリード導体１０を容易に得られる。
　例えば、表面処理層２１は、金属基材２０の第１主面１１側の面の全部と、金属基材２０の第２主面１２側の面の全部と、金属基材２０の一方の側面１３側の面の全部と、金属基材２０の他方の側面１３側の面の全部とを覆う。表面処理層２１はクロム（Ｃｒ）、酸素（Ｏ）及びフッ素（Ｆ）を含有する。表面処理層２１はＣｒ、Ｏ及びＦから構成されていることが好ましいが、シリコン（Ｓｉ）等の不可避的不純物を含有してもよい。例えば、表面処理層２１は無機物層であり、炭素（Ｃ）を含有しないことが好ましい。環境への負荷の観点から、Ｃｒは３価Ｃｒであることが好ましい。
　第１実施形態では、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の水分含有量は５．０μｇ／ｃｍ２以下であり、好ましくは３．０μｇ／ｃｍ２以下であり、より好ましくは２．０μｇ／ｃｍ２以下である。表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２超であると、十分な溶接性が得られない。例えば、複数のリード部材１を積層してリード導体１０の樹脂部３０から露出した部分同士を溶接したときに、複数のリード部材１の間で位置ずれが生じるおそれがある。
　ここで、本開示におけるカールフィッシャー電量滴定について説明する。
　まず、水分気化装置にて１０分間の事前加熱を行う。水分気化装置としては、例えば日東精工アナリテック株式会社製のＶＡ－２３０を用いることができる。次いで、リード部材を水分気化装置に投入する。そして、２２０℃に加熱して表面処理層に含まれる水分を気化させ、気化した水分を電量滴定式のカールフィッシャー水分測定器にて測定する。電量滴定式のカールフィッシャー水分測定器としては、例えば日東精工アナリテック株式会社製のＣＡ－２００を用いることができる。
　サンプルの水分測定の前と後にブランクで水分測定を行い、その平均値を求める。そして、下記の式１により水分含有量Ａを特定する。式１において、Ａ１はサンプルの滴定量（μｍ）であり、Ａ０はブランクの滴定量の平均値であり、Ｓはサンプルにおける表面処理層の樹脂部から露出した部分の総面積（ｃｍ２）である。式１で得られる値は、例えば小数第二位で四捨五入する。
（数１）
　Ａ＝（Ａ１－Ａ０）／Ｓ　　　（式１）
　樹脂部３０は、リード導体１０のＸ方向での両端部を露出しながら、これら両端部の間で、第１主面１１と、第２主面１２と、両側面１３とを覆う。樹脂部３０は、リード導体１０のＸ方向の両端部を含む領域を除く、Ｘ方向の一部の領域の外周側を覆うように配置される。従って、表面処理層２１は、少なくとも金属基材２０と樹脂部３０との間に設けれている。リード導体１０のＸ方向の両端部は、電極や端子などの導電部位と電気的に接続されるため、樹脂部３０が設けられず露出された状態である。樹脂部３０は、例えばリード導体１０を挟むようにして互いに貼り合わされた樹脂フィルム３１及び３２を有する。樹脂フィルム３１及び３２のＹ方向の寸法はリード導体１０のＹ方向の寸法より大きく、これにより封止性を高めている。例えば、樹脂フィルム３１及び３２の厚さは３０μｍ以上５００μｍ以下、Ｘ方向の長さは２ｍｍ以上５０ｍｍ以下、Ｙ方向の長さは３ｍｍ以上２５０ｍｍ以下である。樹脂フィルム３１は第１主面１１の上に設けられ、樹脂フィルム３２は第２主面１２の上に設けられている。
　樹脂フィルム３１及び３２は、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）を含む樹脂組成物からなる樹脂成形体である。リード部材１の製造方法は後述するが、樹脂部３０がポリプロピレンを含むことで、樹脂部３０をリード導体１０に熱融着しやすい。なお、樹脂成形体の形態は、必ずしもフィルム状態でなくてもよい。例えば、リード導体１０上の周囲に樹脂組成物を塗布又は押出成形することにより形成されるシームレスな樹脂部であってもよい。フィルムを使用する場合、単一のフィルムをリード導体１０に巻きつけて樹脂部３０を形成することも可能である。
　図２及び図３では、樹脂フィルム３１及び３２がそれぞれ単層構造で示されているが、単層の樹脂フィルム３１及び３２の代わりに、複数の樹脂フィルムを含む積層体を使用してもよい。例えば、樹脂フィルム３１及び３２として、無水マレイン酸変性低密度ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン樹脂からなる第１の層と、低密度ポリエチレン等のポリオレフィン樹脂からなる第２の層とを貼り合わせた２層構造のものを用いることができる。
　第１実施形態に係るリード部材１では、表面処理層２１がＦを含んでいるため、非水電解液、特にフッ酸を含む非水電解液に対する耐食性が良好である。また、気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の水分含有量は５．０μｇ／ｃｍ２以下である。このため、優れた溶接性が得られる。また、水分含有量が低く、表面処理層２１に含まれる水和物が少ないため、表面処理層２１と非水電解液との反応を抑制し、良好な電池性能を維持しやすい。
　また、表面処理層２１が無機物層であり、Ｃを含まないため、優れた耐熱性が得られる。例えば、有機樹脂が用いられた表面処理層と比較して、優れた耐熱性が得られる。
　表面処理層２１が金属基材２０と樹脂部３０との間に設けられているため、非水電解質電池に用いられた場合に電解液が金属基材２０と樹脂部３０との間に浸透しにくい。従って、電解液の漏出を抑制しやすい。
　表面処理層２１は、第１主面１１及び第２主面１２の全体に設けられている必要はないが、第１主面１１及び第２主面１２の全体に設けられている場合には、リード導体１０の広範囲にわたって優れた耐食性を得やすい。
　［リード部材の製造方法］
　次に、リード部材１の製造方法について説明する。図４～図７は、第１実施形態に係るリード部材１の製造方法を示す平面図である。
リード部材１の製造方法を示す平面図である。
　まず、図４に示すように、金属テープ１２０を準備する。金属テープ１２０は、後に金属基材２０となる。金属テープ１２０は、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、ニッケル（Ｎｉ）、ニッケル合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ニッケルめっきアルミニウム、ニッケルめっきアルミニウム合金、ニッケルめっき銅、ニッケルめっき銅合金、ニッケルクラッドアルミニウム、ニッケルクラッドアルミニウム合金、ニッケルクラッド銅又はニッケルクラッド銅合金などで形成される。
　次に、図５に示すように、金属テープ１２０の表面の上に表面処理層１２１を形成する。表面処理層１２１は、後に表面処理層２１となる。表面処理層１２１の形成では、フッ化クロム４水和物（ＣｒＦ３・４Ｈ２Ｏ）を含む表面処理液を金属テープ１２０の表面に塗布し、例えば２２０℃以上の温度で乾燥させる。すなわち、３価Ｃｒを含む表面処理液が用いられる。乾燥によりＣｒの架橋反応が促進される。乾燥は、例えば相対湿度が７５％ＲＨ以下の大気雰囲気で行う。
　次に、図６に示すように、複数組の樹脂フィルム３１及び３２を準備し、表面処理層１２１が形成された金属テープ１２０を挟むようにして樹脂フィルム３１及び３２を互いに貼り合わせる。そして、表面処理層１２１が形成された金属テープ１２０と樹脂フィルム３１及び３２とを熱間プレス機の上側ヘッドと下側ヘッドとの間に挟み込み、熱間プレスを行うことで、樹脂フィルム３１及び３２を、表面処理層１２１が形成された金属テープ１２０に熱融着する。この処理を、金属テープ１２０に対して一定の間隔で行う。このようにして、リード部材連続体が得られる。
　次に、図７に示すように、リード部材連続体を、隣り合う樹脂フィルム３１及び３２の組の間で切断する。このようにして、複数のリード部材１が得らえる。
　なお、上記の製造方法の例では、樹脂フィルム３１及び３２を金属テープ１２０に熱融着した後に、リード部材連続体を切断しているが、表面処理層１２１が形成された金属テープ１２０を複数に分割した後に、樹脂フィルム３１及び３２を熱融着してもよい。
　（第２実施形態）
　第２実施形態について説明する。第２実施形態はリード部材に関する。第２実施形態は、表面処理層２１の特性の点で第１実施形態と相違する。
　第２実施形態では、表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の、反射赤外分光スペクトルにおける２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲内でのピーク強度積分値を、単位面積当たりのクロムの含有量で除して得られるパラメータＰの値が１０．０以下であり、好ましくは７．０以下であり、より好ましくは５．０以下である。パラメータＰの値は表面処理層２１中の水酸基の量を反映しており、パラメータＰの値が１０．０超であると、十分な溶接性が得られない。例えば、複数のリード部材を積層してリード導体１０の樹脂部３０から露出した部分同士を溶接したときに、複数のリード部材の間で位置ずれが生じるおそれがある。
　ここで、本開示におけるパラメータＰについて説明する。反射赤外分光スペクトルは、フーリエ変換赤外分光法（Fourier transform infrared spectroscopy：ＦＴ－ＩＲ）により取得できる。図８は、反射赤外分光スペクトルの一例を示す図である。図８の横軸は波数（ｃｍ－１）を示し、縦軸は吸光度（無次元）を示す。
　反射赤外分光スペクトルの取得にあたって、まず、赤外分光装置に角度可変反射アクセサリを取り付け、サンプルの表面の反射赤外分光スペクトル５１を取得する。赤外分光装置としては、例えばサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製のＮｉｃｏｌｅｔ８７００を用いることができる。角度可変反射アクセサリとしては、例えばサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製の角度可変反射アクセサリ（P/N 81030782）を用いることができる。波数範囲は４０００ｃｍ－１～６００ｃｍ－１とし、波数分解能は４ｃｍ－１とし、積算回数は３２回とし、光源入射角は８０°とする。検出器には、硫酸トリグリシン（triglycine sulfate：ＴＧＳ）を用いる。また、バックグラウンドには金（Ａｕ）プレートを用いる。
　そして、反射赤外分光スペクトル５１において、２７００ｃｍ－１の点Ｐ１と３９５０ｃｍ－１の点Ｐ２とを結ぶ直線を第２ベースライン５２とする。その後、２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲内で、反射赤外分光スペクトル５１と第２ベースライン５２とにより囲まれた領域５３の面積をピーク強度積分値Ｂとして算出する。また、別途、サンプルの表面の単位面積当たりのＣｒの含有量Ｘ（μｇ／ｃｍ２）を測定する。Ｃｒの含有量Ｘは、例えば誘導結合プラズマ発光分析（inductively coupled plasma optical emission spectrometry：ＩＣＰ－ＯＥＳ）等の一般的な分析法で求めることができる。そして、下記の式２によりパラメータＰを特定する。式２で得られる値は、例えば小数第二位で四捨五入する。
（数２）
　Ｐ＝Ｂ／Ｘ　　　（式２）
　他の構成は第１実施形態と同様である。
　第２実施形態に係るリード部材では、表面処理層２１がＦを含んでいるため、非水電解液、特にＦを含む非水電解質液に対する耐食性が良好である。また、表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の、反射赤外分光スペクトルにおける２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲内でのピーク強度積分値を、単位面積当たりのクロムの含有量（μｇ／ｃｍ－１）で除して得られるパラメータＰの値が１０．０以下である。このため、優れた溶接性が得られる。また、水酸基の量が少ないため、表面処理層２１に含まれる水酸基による非水電解液の分解を抑制できる。また、水酸基と非水電解液とが反応した場合、ピンホールが発生し、金属基材２０に非水電解液が接して金属基材２０から金属イオンが溶出するおそれがあるが、このような溶出のおそれを低減できる。
　第２実施形態に係るリード部材は、第１実施形態と同様の方法により製造できる。
　（第３実施形態）
　第３実施形態について説明する。第３実施形態はリード部材に関する。第３実施形態は、表面処理層２１の特性の点で第１実施形態及び第２実施形態と相違する。
　第３実施形態では、表面処理層２１の樹脂部３０から露出した部分の、横軸を１目盛りが１ｅＶのＸ線エネルギーとし、縦軸を１目盛りが０．１のＸ線吸収としたＸ線吸収スペクトルにおいて、Ｘ線吸収スペクトル上の、Ｘ線エネルギーが６００８ｅＶのときの点を点Ａ、Ｘ線エネルギーが６０１１ｅＶのときの点を点Ｂ、Ｘ線エネルギーが６０１６ｅＶのときの点を点Ｃ、としたとき、角ＢＡＣの大きさが１７度以下であり、横軸の１目盛りの長さと縦軸の１目盛りの長さとが等しい。角ＢＡＣの大きさは、好ましくは１２度以下であり、より好ましくは１０度以下である。Ｘ線吸収スペクトルは、クロム（Ｃｒ）に対する酸素（Ｏ）、フッ素（Ｆ）の配位環境を反映しており、角ＢＡＣの大きさが１７度超であると、表面処理層２１中の原子間の結合が弱く、十分な耐食性が得られない。例えば、リチウムイオン電池電解液に浸漬した場合に、リチウムイオン電池電解液が表面処理層２１を介して、リード導体と樹脂フィルムとの界面に浸入し、樹脂フィルムの剥離が生じるおそれがある。
　ここで、Ｘ線吸収スペクトルを評価する方法について説明する。本実施形態では、一例として、転換電子収量法によりＸ線吸収スペクトルを測定する。透過法又は蛍光収量法等の他の方法によってＸ線吸収スペクトルを測定してもよい。Ｘ線吸収スペクトルにおいて、横軸はＸ線エネルギー（ｅＶ）とし、縦軸は規格化されたＸ線吸収（任意単位ａ．ｕ．）とする。
　なお、Ｘ線吸収スペクトルを測定するための設備として、例えば大型放射光施設ＳＰｒｉｎｇ－８（スプリングエイト）の複数のビームライン（具体的にはＢＬ１６Ｂ２またはＢＬ１４Ｂ２）に備え付けの分析設備を利用してもよい。九州シンクロトロン光研究センター（ＳＡＧＡ－ＬＳ）のＢＬ１１又はＢＬ１６を利用してもよい。あいちシンクロトロン光センター（ＡｉｃｈｉＳＲ）のＢＬ５Ｓ１又はＢＬ１１Ｓ２を利用してもよい。また、Ｘ線吸収スペクトルを測定可能な他の設備を利用してもよい。
　取得したＸ線吸収スペクトルについては、そのまま評価に供するのではなく、横軸のＸ線エネルギーの値を校正する。ここでは、金属のクロムを用いて横軸を校正する。具体的には、金属のクロムについてＸ線吸収スペクトルを測定し、Ｘ線吸収スペクトルのピークトップ頂点が６００８．２ｅＶとなるように横軸の数値を加減させて校正する。金属クロムのピークトップ頂点は６００８．２ｅＶに近い。これに対して、上述のように、点ＡはＸ線エネルギーが６００８ｅＶのときの点としている。このような０．２ｅＶの差を設けているのは、クロムに対して酸素、フッ素が配位した場合のピークトップがやや低くなるためである。
　Ｘ線吸収スペクトルの縦軸のＸ線吸収の規格化は、次のようにして行う。例えば、Ｘ線吸収スペクトルについて、最低－５９００ｅＶから最高－５９７０ｅＶまでの任意の範囲をバックグラウンド領域として差し引き、最低６０５０ｅＶから最高６９００ｅＶまでの任意の範囲を規格化領域として設定する。但し、バックグラウンド領域を定める上記２点間は最低でも１０ｅＶ以上離れているものとし、規格化領域を定める上記２点間は最低でも２０ｅＶ以上離れているものとする。
　Ｘ線吸収スペクトルの縦軸のＸ線吸収の規格化には、例えば、株式会社リガク製のＲＥＸ２０００等の市販のソフトウェアを利用してもよい。Ａｔｈｅｎａ等のエックス線吸収端近傍構造（X-ray Absorption Near Edge Structure：ＸＡＮＥＳ）スペクトルの解析に特化したフリーのソフトウェアを利用してもよい。このような解析ソフトウェアを用いて、上述の解析手順に基づき、ＸＡＮＥＳをグラフ化し、そのグラフから上述したＸ線吸収スペクトルの形状評価を行うことができる。
　図９及び図１０にＸ線吸収スペクトルの一例を示す。図１０は、図９中の領域Ｒを拡大して示す図である。図９及び図１０において、横軸はＸ線エネルギー（ｅＶ）であり、縦軸は規格化されたＸ線吸収（任意単位ａ．ｕ．）である。図９及び図１０には、上記の角ＢＡＣの大きさが１７度以下の表面処理層（第１膜）、上記の角ＢＡＣの大きさが１７度超の表面処理層（第２膜）及び参照用の金属Ｃｒ膜のＸ線吸収スペクトルを示してある。第１膜では、角Ｂ１Ａ１Ｃ１の大きさが４．２度であり、第２膜では、角Ｂ２Ａ２Ｃ２の大きさが２８．６度である。第１膜では、良好な耐食性が得られるが、第２膜では、十分な耐食性が得られない。
　なお、Ｘ線吸収スペクトルにＸ線エネルギーが６００８ｅＶのときの測定点が含まれていない場合、６００７．５ｅＶ～６００８．５ｅＶの範囲内で６００８ｅＶに最も近いＸ線エネルギーにおける測定点を点Ａとしてよい。Ｘ線吸収スペクトルにＸ線エネルギーが６０１１ｅＶのときの測定点が含まれていない場合、６０１０．５ｅＶ～６０１１．５ｅＶの範囲内で６０１１ｅＶに最も近いＸ線エネルギーにおける測定点を点Ｂとしてよい。Ｘ線吸収スペクトルにＸ線エネルギーが６０１６ｅＶのときの測定点が含まれていない場合、６０１５．５ｅＶ～６０１６．５ｅＶの範囲内で６０１６ｅＶに最も近いＸ線エネルギーにおける測定点を点Ｃとしてよい。
　第３実施形態に係るリード部材では、表面処理層２１がＦを含んでいるため、非水電解液、特にフッ酸を含む非水電解液に対する耐食性が良好である。また、Ｘ線吸収スペクトルにおける角ＢＡＣの大きさが１７度以下である。このため、優れた耐食性が得られる。
　第１～第３実施形態に係るリード部材は、封入袋型の非水電解質電池に用いることができる。図１１は、封入袋型の非水電解質電池を示す模式図である。
　図１１に示すように、非水電解質電池２００の内部においては、正極２０５Ａと負極２０５Ｂとがセパレータ２０６を挟んで重ね合わされている。正極２０５Ａに対しては、正極用タブリード２０１Ａのリード導体２１０Ａが溶接等により接合されている。負極２０５Ｂに対しては、負極用タブリード２０１Ｂのリード導体２１０Ｂが溶接等により接合されている。正極用タブリード２０１Ａ及び負極用タブリード２０１Ｂの一部（正極２０５Ａ及び負極２０５Ｂとは反対側の一部）が封入袋２１１の外部に突出するように、正極２０５Ａと、負極２０５Ｂと、セパレータ２０６と、正極用タブリード２０１Ａと、負極用タブリード２０１Ｂとを含む組立体２３０が封入袋２１１内に収容されている。
　タブリード２０１Ａ及び２０１Ｂには、例えば第１実施形態に係るリード部材１が用いられる。すなわち、タブリード２０１Ａは、リード導体１０に相当するリード導体２１０Ａと、樹脂部３０に相当する樹脂部２３０Ａとを有する。タブリード２０１Ｂは、リード導体１０に相当するリード導体２１０Ｂと、樹脂部３０に相当する樹脂部２３０Ｂとを有する。
　封入袋２１１内には、電解液が注入されている。外部に取り出されたリード導体２１０Ａ及び２１０Ｂを挟み、封入袋２１１の開口部に配置されたタブリード２０１Ａ及び２０１Ｂの樹脂部２３０Ａ及び２３０Ｂと重なるようにして封入袋２１１の開口部がヒートシールされている。リード導体２１０Ａ及び２１０Ｂと、樹脂部２３０Ａ及び２３０ＢとのＸ方向の一端が封入袋２１１の外側に配置されている。
　非水電解質電池２００は、このような構成を備える。タブリード２０１Ａ及び２０１Ｂに、第２実施形態又は第３実施形態に係るリード部材が用いられてもよい。
　非水電解質電池２００は、例えば複数重ねられ、封入袋２１１の外側に配置されたリード導体２１０Ａ同士、リード導体２１０Ｂ同士がそれぞれ溶接されて用いられることがある。図１２は、複数の非水電解質電池を含む電池モジュールを示す断面図である。
　図１２に示すように、電池モジュール３００は、例えば２個の非水電解質電池２００を含む。各非水電解質電池２００の、封入袋２１１の外側に配置されたリード導体２１０Ａの一端同士が互いに溶接により接合されている。リード導体２１０Ａは、金属基材２０に相当する金属基材２２０と、表面処理層２１に相当する表面処理層２２１とを有する。樹脂部２３０Ａは、樹脂フィルム３１に相当する樹脂フィルム２３１と、樹脂フィルム３２に相当する樹脂フィルム２３２とを有する。
　図１２には図示しないが、同様に、封入袋２１１の外側に配置されたリード導体２１０Ｂの一端同士も互いに溶接により接合されている。リード導体２１０Ｂは、金属基材２０に相当する金属基材２２０と、表面処理層２１に相当する表面処理層２２１とを有する。樹脂部２３０Ｂは、樹脂フィルム３１に相当する樹脂フィルム２３１と、樹脂フィルム３２に相当する樹脂フィルム２３２とを有する。
　タブリード２０１Ａに含まれるリード導体２１０Ａ、及びタブリード２０１Ｂに含まれるリード導体２１０Ｂはリード導体１０に相当し、優れた溶接性を備える。従って、２個の非水電解質電池２００の間で、リード導体２１０Ａ同士の溶接もリード導体２１０Ｂ同士の溶接も良好に行われている。
　ここで、実験例について説明する。この実験例では、種々のリード部材のサンプルを作製した。各サンプルの間では、表面処理液を乾燥させる温度を相違させた。他の条件は同一である。各サンプルについて、上記の水分含有量Ａ、パラメータＰ及びパラメータＱを特定した。また、各サンプルについて、溶接性及び耐食性の評価を行った。これらの結果を下記の表１～表３に示す。
　溶接性の評価では、リード部材を２枚重ねて銅板に超音波溶接し、リード部材の間での滑りの有無を確認した。表１～表３において、滑りの量が０．５ｍｍ以下のものをＡ、０．５ｍｍより大きい滑りが生じたものをＢとした。
　耐食性の評価では、リード部材をリチウムイオン電池電解液に２４時間浸漬し、樹脂フィルムの剥離の有無を確認した。表１～表３において、樹脂フィルムの密着強度が１８０°剥離において１０Ｎ／ｃｍ以上のものをＡ、１０Ｎ／ｃｍ未満のものをＢとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　以上、実施形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
　１、２：リード部材
　１０：リード導体
　１１：第１主面
　１２：第２主面
　１３：側面
　２０：金属基材
　２１：表面処理層
　３０：樹脂部
　３１：樹脂フィルム
　３２：樹脂フィルム
　５１：反射赤外分光スペクトル
　５２：第２ベースライン
　５３：領域
　１２０：金属テープ
　１２１：表面処理層
　２００：非水電解質電池
　２０１Ａ：正極用タブリード
　２０１Ｂ：負極用タブリード
　２０５Ａ：正極
　２０５Ｂ：負極
　２０６：セパレータ
　２１０Ａ：リード導体
　２１０Ｂ：リード導体
　２１１：封入袋
　２２０：金属基材
　２２１：表面処理層
　２３０：組立体
　２３０Ａ：樹脂部
　２３０Ｂ：樹脂部
　２３１：樹脂フィルム
　２３２：樹脂フィルム
　３００：電池モジュール

Claims (9)

  1. 　第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、
    　前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、
    　を有し、
    　前記リード導体は、
    　金属基材と、
    　前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、
    　を有し、
    　気化温度が２２０℃のカールフィッシャー電量滴定により測定される、前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の水分含有量が５．０μｇ／ｃｍ２以下であるリード部材。
  2. 　第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、
    　前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、
    　を有し、
    　前記リード導体は、
    　金属基材と、
    　前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、
    　を有し、
    　前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の、反射赤外分光スペクトルにおける２７５０ｃｍ－１以上３７００ｃｍ－１以下の波数範囲内でのピーク強度積分値を、単位面積当たりのクロムの含有量（μｇ／ｃｍ２）で除して得られるパラメータの値が１０．０以下であるリード部材。
  3. 　第１主面と、前記第１主面とは反対側の第２主面とを備えたリード導体と、
    　前記リード導体の第１方向での両端部を露出しながら、前記リード導体の前記両端部の間で、前記第１主面と、前記第２主面と、両側面とを覆う樹脂部と、
    　を有し、
    　前記リード導体は、
    　金属基材と、
    　前記金属基材の表面の少なくとも一部に形成され、クロム、酸素及びフッ素を含む表面処理層と、
    　を有し、
    　前記表面処理層の前記樹脂部から露出した部分の、横軸を１目盛りが１ｅＶのＸ線エネルギーとし、縦軸を１目盛りが０．１のＸ線吸収としたＸ線吸収スペクトルにおいて、前記Ｘ線吸収スペクトル上の、Ｘ線エネルギーが６００８ｅＶのときの点を点Ａ、Ｘ線エネルギーが６０１１ｅＶのときの点を点Ｂ、Ｘ線エネルギーが６０１６ｅＶのときの点を点Ｃ、としたとき、角ＢＡＣの大きさが１７度以下であり、
    　前記横軸の１目盛りの大きさと前記縦軸の１目盛りの大きさが等しいリード部材。
  4. 　前記表面処理層は無機物層である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のリード部材。
  5. 　前記表面処理層はＣを含まない請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のリード部材。
  6. 　前記表面処理層は、少なくとも前記金属基材と前記樹脂部との間に設けられている請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のリード部材。
  7. 　前記表面処理層は、前記第１主面及び前記第２主面の全体に設けられている請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のリード部材。
  8. 　前記金属基材は、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、ニッケルめっきアルミニウム、ニッケルめっきアルミニウム合金、ニッケルめっき銅、ニッケルめっき銅合金、ニッケルクラッドアルミニウム、ニッケルクラッドアルミニウム合金、ニッケルクラッド銅又はニッケルクラッド銅合金から形成されている請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のリード部材。
  9. 　前記樹脂部は、ポリプロピレンを含む請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のリード部材。
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