JP2006286344A - リチウム非水電解質電池、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のリチウム非水電解質電池は、キトサンもしくはその誘導体、アセチレンブラックおよび活物質を含有する電極合材を用いている。
このような電極合材を用いることにより、電極集電体と電極合材と界面の接触抵抗を低減することができ、高い電流特性が確保される。
したがって、電流特性の改善されたリチウム非水電解質電池を実現することが可能となる。
【選択図】 図1
Description
また、電極合材としては、リチウム含有塩などの活物質やカーボン粉末などの導電助剤の粉末を、バインダー(結着材)と混合しスラリー状にしたものが用いられている。
バインダーとしては、一般には、PVDF(ポリふっ化ビニリデン)系の材料が用いられる。このバインダーは、電極集電体と電極合材を接着するために電極合材に含有される。
しかし、これまでの電極合材材料では、高い電流特性を確保するために十分な電極集電体と電極合材界面の接触抵抗低減が実現できていなかったため、リチウム非水電解質電池の性能向上が困難であった。
また、前記第1及び第2の本発明において、前記組成物が、活物質100質量部、導電助剤1〜15質量部、およびキトサンもしくはその誘導体1〜6質量部からなるものであることが好ましい。
本発明を適用するのに適した非水電解質電池は、図1および図2に示すように、以下の構造を有するものである。すなわち、金属箔と、高分子フィルムとを接着剤で接合したシート体を用いて成形した外装材11の内部に、正極及び負極が、セパレータ25を介して重ね合わせられ、もしくは捲回後扁平化されてなる長方形状の電極体ユニット12が収納された構造であって、セパレータ25には電解質が含浸されている。この電極体ユニット12には、正極側表面に正極集電板29、負極側表面には負極集電板21が配設されており、正極集電板の表面には正極合剤層が形成されており、また負極集電体表面には負極合材層が形成されている。正極集電板のリード端子及び負極集電板のリード端子が外装体11の上縁部から外部に突出して外部へ導出するタブ端子13、14を形成している。これらのタブ端子13,14の表面には、オレフィン系フィルム15a,15bが貼着されており、前記外装材11を用いてヒートシールによって封止する際に、このタブ端子13,14表面に外装材11が気密に接着するようになっている。このオレフィン系フィルムとしては、マレイン化ポリプロピレンのような変成ポリオレフィンが適している。
電極合材としては、活物質、導電助剤、およびバインダーを含む組成物が用いられる。
この電極合材に用いられるバインダーの主成分であるキトサンは、カニ、エビ、昆虫などの甲殻あるいはキノコなどから得られる天然由来の高分子物質であるチキン、すなわちβ−ポリ−N−アセチル−D−グルコサミンを脱アセチル化して得られる物質であり、2−アミノ−2−デオキシ−D−グルコースを構成単位とするアミノ基を含む多糖類であり、各種の酸と塩を形成し、水に溶解するとカチオン性を示す材料である。このように高い反応性を有する化合物であるところから、親水性材料表面および疎水性材料表面のいずれの面とも接着が可能である。
本発明においては、キトサンおよびその誘導体としては、脱アセチル化度80%以上のものが適している。脱アセチル化度が、前記範囲を下回った場合、水に溶解して水溶液とする点で、水に溶解しにくくなり、本発明には不適切である。
また、重量平均分子量は、1000以上〜200万以下が好ましく、1万〜100万の範囲であることがより好ましい。分子量が、この範囲を下回った場合、接着層の皮膜形成の点で本発明で用いるには不適切であり、一方、分子量が、この範囲を上回った場合、水溶液とした溶液の粘度が高くなりすぎるため、作業性などの取り扱い上の点で本発明で用いるには不適切である。
また、このバインダーとして、キトサン類以外に、分子内にカルボキシル基を少なくとも1個有する有機化合物、レオロジー特性改善剤(チキソトロピー性改善剤)、防腐剤、酸化防止剤等の添加剤を併用することができる。
具体的には例えば、正極活物質としてはリチウム含有塩(LiCoO2,LiNiO2,LiMnO2,LiFeO2等)など、負極活物質としては黒鉛粉末などを用いることができる。
電極集電体21、29によって電池外部へ電気が取り出される。
本実施の形態の電極集電体としては、特に制限を受けることなく、非水電解質電池として一般に公知の材料を用いることができる。
具体的には例えば、正極集電体には、アルミニウム、タンクル、ニオブ、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、亜鉛、タングステン、ビスマス、アンチモンなど、負極集電体には銅などを用いることができる。
正極集電体としては、有機電解液に優れた耐食性を有し、軽量で機械加工が容易なアルミニウムが好ましい。
非水有機溶媒を用いるリチウム非水電解質電池において、外装材としては金属箔と高分子フィルムとを接着した積層構造体を用いている。これは、電池内外の有機溶媒を含む気体の流通を阻止し、かつ、機械的強度を改善するためにこれらの材料を複合して用いているものである。
このフィルムの厚さは、何ら制限されるものではないが、この構造体を電池に採用するにあたっては、10〜100μmの範囲が好ましい。
セパレータは、正極と負極が直接接触して電池内でショートすることを防止するものであって、非水電解質電池において公知の材料を用いることができる。具体的には、ポリオレフィンなどの多孔質高分子フィルムあるいは紙などからなっている。この多孔質高分子フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのフィルムが電解液によって影響を受けないため、好ましい。このセパレータは、正極や負極よりも若干大きいサイズに形成され、その端部は、正極や負極の端部よりも外に伸びており、両極が接触しないようになっている。
本実施の形態の非水電解質としては、非水溶媒と非水電解質物質とを含有しゲル状となっているものが用いられている。
非水電解液の溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどの有機溶媒、或はこれらとジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタンなどの低沸点溶媒との混合溶媒が挙げられ、非水電解液の溶質である電解質としては、LiPF6、LiClO4、LiCF3SO3が挙げられる。
前述の通り、タブ端子は、正負極集電体から導出される端子であり、外装材の封止接合界面から外部に導出される構造となっている。このタブ端子13,14は、アルミニウム、ニッケルなどの金属箔からなるものであって、これは、外装材をヒートシールしても、タブ端子と外装材との間で、気密性のある接着が生じないため、タブ端子13,14表面には、予め高分子フィルム15a,15bを接着しておくことが好ましい
この非水電解質電池は、以下のようにして製造することができる。
(1)電極体ユニットの作製
導電性金属箔を所定形状に切断することによって正極集電板及び負極集電板を作製する。正極および負極は、正負極活物質、導電助材、およびバインダーを、水もしくは有機溶剤に分散させて分散液とし、集電板の表面に塗布乾燥することによって作製する。この正負極においてバインダーとしてキトサンもしくはその誘導体と分子内にカルボキシル基を少なくとも1個有する有機化合物を含有する接着剤を用いることが好ましい。セパレータは、ポリオレフィン系多孔質フィルムを所定形状に切断することによって作製する。これらの正極、セパレータ、負極をそれぞれ複数枚重ね合わせて電極体ユニットを作成する。
また、長尺の正極、セパレータ、負極、及び第2のセパレータをコイル状に捲回し、これを偏平に圧縮して電極体ユニットとすることもできる。
非水溶媒、非水電解質、及び場合によってゲル化剤を添加配合し、電解液を調整する。この電解液に前記電極体ユニットを浸漬することによって、電解液の含浸を行うことができる。尚、電解液の粘度が高い場合には、十分量の電解液が電極体ユニットに含浸されるのに長時間を要する。このような場合には、減圧できる容器中に電極体ユニットを配置し、減圧した後、容器中に電解液を注入することによって、効率的に含浸を行うことができる。
その後、電解液を含浸した電極体ユニットを被包するように第1の高分子フィルム、金属箔、第2の高分子フィルムを有する積層体を配置し、表面に高分子フィルムで電極体ユニットから導出されるタブ状リード端子を挟持した状態で積層体フィルムをシールする。このシールは、積層体フィルムの相対する面が高分子フィルムであれば、加熱して接着させるヒートシールによって行うことができる。一方、相対する面が金属箔であれば、接着剤を用いてシールを行うことができる。
正極集電体には、アルミニウム箔(多結晶性99.99%、0.1mm厚み、電解コンデンサ用)を用いた。このアルミニウム箔を7mm×7mmの旗型電極とし、電極面積が両面で10−4m2(=1cm2)になるようにした。柄の部分はアノード分極による濡れ性変化に伴う浸漬面積の変化を抑制するため液面近傍を予めアジピン酸アンモニウム水溶液中でアノード酸化した)。この柄の部分をネジに直接挟み込んで固定し試料極とした。旗型電極は工業試験においてももっとも多く用いられる。電極面積を一定にするためには電極のリ一ドの部分をマスキングするのが効果的である。液面近傍はアノード酸化皮膜の濡れ性の変化によりノイズを生じやすい。そこで柄の部分を予め高い電圧でアノード酸化することにより、見かけの電極面積が一定となるようにした。アノード酸化皮膜によるマスキング方法は密着性が高く、樹脂やテープによるシーリングに比べて作成が簡便で確実である利点がある。反面、塩化物イオンを含む溶液中では使用できないなどの制限もある。
バインダー試料はキトサン誘導体系バインダー(協立化学産業株式会社製)と、比較として一般的にリチウムイオン二次電池のバインダーとして用いられているPVDF系のバインダーとの2種類のバインダーを用いた。
バインダーとABの混合は、始めに分散媒体、バインダーとABをサンプル瓶に入れる。サンプル瓶ごと超音波処理しバインダー中にABの分散した炭素分散液を作製した。
集電体へのバインダーの塗布は、ディップコーティングした後、乾燥することによって行った。ディップコーティング後の乾燥条件は、第1ステップが大気中、80℃、0.5時間の条件、第2ステップが真空中、160℃、4時間の条件で行った。そして、乾燥処理後、熱処理を260℃大気中にて行った。
本実施例の有機電解液としてはLiBF4、LiClO4を電解質とし、非プロトン製で誘電率の高いプロピレンカーボネート(PC)とジメトキシエタン(DME)の混合溶媒に溶解した電解液を使用した。
リチウム電池を取り扱う有機電解液系のセルにおいては、特に水分による汚染に注意を払わなくてはならない。そこで比較的短い時間での環象を観察する電解セルは、アルゴン置換したグローブボックス内で組み立ておよび測定を行った。グローブボックスの外で有機電解液を用いて測定する場合には、気密セルをグローブボックス内で組み立ててから取り出した。有機電解液の電解セルの対極にPt、擬似参照極としてAgを用いた。リチウムイオン二次電池の電気化学測定ではLiを参照極に用いることが多いが、本実施例ではAgを擬似参照電極として用いている。Agを擬似参照電極として用いるのはボテンショスタットのアノード側の電位制御範囲を広げ、水溶液系との比較をしやすくするためである。Ag擬似参照電極の電位はLiに対して+3.0Vであることを実測により確認している。
水溶液系の電解セル対極にPt、参照極に銀/塩化銀電極を用いた。アノード酸化を行う際は塩化物イオンの混入を極力防がなければならない。そこで塩化物イオンの汚染を防ぐために、参照極は二重塩橋で接続した。対極には白金を用い、参照極には電解液と同じ溶液で満たした二重塩橋で接続した飽和KCl−銀/塩化銀電極を用い、3極式で測定を行った。
(サイクリックボルタンメトリー(電位−電流))
電気化学的測定法としてもっとも一般的手法であるサイクリックボルタンメトリー試験を行った。この方法は、電位掃引を折り返し行い、そのときの電流応答を観察する手法である。一般的に取り扱われる固/液界面では生成物の拡散状態や系の可逆系などさまざまな場合について検討されている例があるが、皮膜生成系や電池系での取り扱った例は見られない.皮膜の厚みをファラデーの法則を用いて堆定する場合に、電位の絶対値を対象とすると、初期皮膜厚がわからない、副反応の影響がわからないなどの欠点を有する。しかし、電位掃引速度をから求めることで初期皮膜厚がわからなくても内部電場強度を評価し電流平坦部の様子から副反応の有無を評価することができる。
また、電流電圧特性から、Alとバインダーの接触抵抗を求めることが可能となる。
キトサン誘導体系バインダー3質量%と炭素(AB)3質量%を集電体に塗布し、サイクリックボルタンメトリー評価を行った。
PVDFバインダー3質量%と炭素(AB)3質量%を集電体に塗布し、サイクリックボルタンメトリー評価を行った。
上記実験例及び比較例について、サイクリックボルタンメトリー試験を行った結果、本実施例のキトサン誘導体を用いた場合でも、従来のPVDFバインダーを用いた実験例と比較して遜色のない結果が得られた。
前記実験例及び比較例とも、乾燥条件では変色、剥離は起こらなかった。
サイクリックボルタンメトリー評価より得られた電流−電圧特性から、Alとバインダーの接触抵抗を求めた。その結果、PVDFバインダーに比べ、キトサン誘電体系バインダーを用いる方が、Alとバインダーの接触抵抗が低下することが明らかになった。
本発明のキトサン誘導体のバインダーを用いた場合には、長時間の使用においても集電体からの活物質の剥離は見られなかった。一方、PVDFバインダーを用いた場合には、剥離が見られた。
以上の結果から、本発明のキトサンもしくはその誘導体をバインダーとして用いた場合には、非水電解質中においても、活物質の剥離も見られず、長寿命の電池を実現できることが明らかとなった。また、従来のPVDFバインダーを用いた場合と比較して、電気化学的には遜色が無かった。
11…外装材
12…発電要素(電極体ユニット)
13、14…タブ状端子
21…負極集電体
23…負極混合材
24…電解液を含む電解質層
25…セパレータ
26…電解質層
27…正極混合材
29…正極集電体層
31…第1の高分子フィルム
32…接着剤
33…金属箔
34…接着剤
35…高分子フィルム
Claims (7)
- アルミニウム薄膜からなる正極集電体表面に、活物質、導電助剤およびキトサンもしくはその誘導体からなる組成物層を形成してなる電極を用いたことを特徴とするリチウム非水電解質電池。
- 銅薄膜からなる負極集電体表面に、活物質、導電助剤およびキトサンもしくはその誘導体からなる組成物層を形成してなる電極を用いたことを特徴とするリチウム非水電解質電池。
- 前記導電助剤が、アセチレンブラックであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウム非水電解質電池。
- 前記組成物が、活物質100質量部、導電助剤1〜15質量部、およびキトサンもしくはその誘導体1〜6質量部からなるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウム非水電解質電池。
- 活物質、導電助剤およびキトサンもしくはその誘導体を水もしくは有機溶剤に分散した分散液を金属薄膜表面に塗布した後、乾燥させて形成した電極を用いたことを特徴とするリチウム非水電解質電池の製造方法。
- 前記金属薄膜が、アルミニウム薄膜、もしくは銅薄膜であることを特徴とする請求項4に記載のリチウム非水電解質電池の製造方法。
- 前記導電助剤が、アセチレンブラックであることを特徴とする請求項5に記載のリチウム非水電解質電池の製造方法。
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