KR20210067828A - 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법에 관한 것으로, 제1용매와 바인더를 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 1차 혼합 단계; 1차 혼합물에 첨가제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하는 2차 혼합 단계; 2차 혼합물에 제2용매를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하는 3차 혼합 단계; 3차 혼합물에 도전제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하는 4차 혼합 단계; 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 2000 내지 3000rpm으로 100 내지 140분 동안 혼합하는 5차 혼합 단계; 및 5차 혼합이 완료되면 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하는 6차 혼합 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법에 관한 것으로, 특히 집전체와 활물질 사이의 접착력 개선을 위해 전처리에 의해 형성되는 언더코팅(undercoating)된 잉크(ink)를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법에 관한 것이다.
전기 이중층 커패시터(EDLC: electric double layer capacitor)는 전극 물질로 활성탄을 사용하고 있으며, 전기 이중층 커패시터의 전극 물질로 사용되는 활성탄에 관련된 기술이 한국공개특허공보 제10-2011-0063472호(특허문헌 1)에 공개되어 있다.
한국공개특허공보 제10-2011-0063472호는 전기 이중층 커패시터의 전극 물질로 사용되는 활성탄 제조 방법으로, 평균 입경이 작고 입자 크기가 균일하며 비표면적이 비교적 큰 활성탄을 용이하고 생산성이 있도록 제조하기 위한 것이다. 한국공개특허공보 제10-2011-0063472호에 기재된 활성탄 제조 방법은 출발 물질로서 석유 코크스나 석탄 코크스와 같은 용이하게 흑연화 가능한 탄소재를 이용하고, 탄소재는 산화 기체 대기하에서 출발 물질을 소성하고, 탄소재의 입자 크기 조절 및 활성화시켜 제조한다.
한국공개특허공보 제10-2011-0063472호에 기재된 것과 같이 종래의 전기 이중층 커패시터의 전극 물질은 활성탄을 사용하고 있고, 집전체는 알루미늄박이 사용된다. 알루미늄박은 고온 및 고압의 압연 공정과 압연과정에서 발생되는 열을 냉각시키기 위하여 압연유를 사용함에 의해 유지층이 형성될 수 있으며, 이러한 유지층은 각각 알루미늄박과 활물질 사이의 계면저항을 상승시키고 집전체와 활물질의 사이의 밀착성을 저하시켜 충방전이 지속 될수록 전극물질의 박리되는 현상을 유발시킴에 의해 이를 개선하기 위해 전처리용 잉크 등을 이용해 전처리를 수행하고 있다.
전술한 것과 같은 종래의 전기 이중층 커패시터는 전극물질의 박리 현상을 방지하기 위해 집전체의 전체 표면에 전처리가 수행되면 집전체에 리드(lead)를 연결 시 전처리된 영역의 밀착력이 지나치게 큰 경우에 리드가 연결될 부분에 형성된 전처리 부분의 제거가 용이하지 않은 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 집전체와 활물질 사이의 접착력 개선을 위해 전처리에 의해 형성되는 언더코팅(undercoating)된 잉크(ink)를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 집전체에 언더코팅된 잉크를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있도록 함으로써 언더코팅된 잉크로 인한 접합 작업의 불량을 방지하여 집전체에 리드를 용이하게 연결할 수 있는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법은 제1용매와 바인더를 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm(revolution per minute)으로 20 내지 40분(minute) 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 1차 혼합 단계; 상기 1차 혼합물에 첨가제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하는 2차 혼합 단계; 상기 2차 혼합물에 제2용매를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하는 3차 혼합 단계; 상기 3차 혼합물에 도전제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하는 4차 혼합 단계; 상기 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 2000 내지 3000rpm으로 100 내지 140분 동안 혼합하는 5차 혼합 단계; 및 상기 5차 혼합이 완료되면 상기 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하는 6차 혼합 단계를 포함하며, 상기 1차 혼합 단계에서 상기 제1용매는 IPA(isopropyl alcohol)가 사용되며 상기 바인더는 키토산(chitosan)이나 폴리 아크릴산(poly acrylic acid)이 사용되고, 상기 2차 혼합 단계에서 상기 첨가제는 MEK(metyl ethyl ketone)가 사용되며, 상기 제3차 혼합 단계에서 상기 제2용매는 순수(H2O)가 사용되며, 상기 제4차 혼합 단계에서 상기 도전제는 케첸블랙(ketjen black), 아세틸렌블랙(acetylene black)이나 덴카블랙(denka black)이 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법은 집전체와 활물질 사이의 접착력 개선을 위해 전처리에 의해 형성되는 언더코팅된 잉크를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있는 이점이 있으며, 집전체에 언더코팅된 잉크를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있도록 함으로써 언더코팅된 잉크로 인한 접합 작업의 불량을 방지하여 집전체에 리드를 용이하게 연결할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법을 나타낸 공정 흐름도,
도 2는 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험 결과를 나타낸 표,
도 3은 종래의 제조 방법으로 제조된 비교예 따른 잉크의 박리 시험 결과를 나타낸 표.
도 2는 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험 결과를 나타낸 표,
도 3은 종래의 제조 방법으로 제조된 비교예 따른 잉크의 박리 시험 결과를 나타낸 표.
이하, 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 1에서와 같이 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법은 제1용매와 바인더를 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm(revolution per minute)으로 20 내지 40분(minute) 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 1차 혼합 단계(S10)를 수행한다. 1차 혼합 단계(S10)에서 1차 혼합물이 형성되면 1차 혼합물에 첨가제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하는 2차 혼합 단계(S20)를 수행한다. 2차 혼합 단계(S20)에서 2차 혼합물이 형성되면 2차 혼합물에 제2용매를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하는 3차 혼합 단계(S30)를 수행한다. 3차 혼합 단계(S30)에서 3차 혼합물이 형성되면 3차 혼합물에 도전제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하는 4차 혼합 단계(S40)를 수행한다. 4차 혼합 단계(S40)에서 4차 혼합물이 형성되면 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 2000 내지 3000rpm으로 100 내지 140분 동안 혼합하는 5차 혼합 단계(S50)를 수행한다. 5차 혼합 단계(S50)에서 5차 혼합이 완료되면 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하는 6차 혼합 단계(S60)를 수행하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크를 제조한다.
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법의 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
1차 혼합 단계(S10)는 제1용매와 바인더를 혼합기(도시 않음)를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하며, 1차 혼합물은 도 1에서와 같이 고르게 분산된 상태를 보이고 있다. 이러한 1차 혼합물은 제1용매 65 내지 80wt％와 바인더 20 내지 35wt％를 혼합하여 형성되고, 제1용매는 IPA(isopropyl alcohol)가 사용되며, 바인더는 키토산(chitosan)이나 폴리 아크릴산(poly acrylic acid)이 사용된다. 1차 혼합 단계(S10)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서(planetary mixer)가 사용된다.
2차 혼합 단계(S20)는 1차 혼합 단계(S10)에서 1차 혼합물이 형성되면 1차 혼합물에 첨가제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하며, 도 1에서와 같이 2차 혼합물은 미량의 거품이 발생된 상태로 혼합되었다. 여기서, 2차 혼합물은 1차 혼합물 90 내지 99wt％와 첨가제 1 내지 10wt％를 혼합하여 형성되며, 첨가제는 MEK(metyl ethyl ketone)가 사용된다. 2차 혼합 단계(S20)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서가 사용된다.
3차 혼합 단계(S30)는 2차 혼합 단계(S20)에서 2차 혼합물이 형성되면 2차 혼합물에 제2용매를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하며, 도 1에서와 같이 3차 혼합물은 미량의 거품이 발생되었다. 이러한 3차 혼합물은 2차 혼합물 85 내지 96wt％와 제2용매 4 내지 15wt％를 혼합하여 형성되며, 제2용매는 순수(H2O)가 사용된다. 3차 혼합 단계(S30)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서가 사용된다.
4차 혼합 단계(S40)는 3차 혼합 단계(S30)에서 3차 혼합물이 형성되면 3차 혼합물에 도전제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하며, 도 1에서와 같이 4차 혼합물은 다량의 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않은 상태로 혼합되었다. 4차 혼합물에서 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않은 경우에 이를 이용해 집전체(도시 않음)에 4차 혼합물로 전처리시 집전체의 표면에 고르게 도포되지 않아 집전체와 4차 혼합물 사이의 접착력이 불균하게 전처리될 수 있다. 4차 혼합 단계(S40)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서가 사용된다.
4차 혼합 단계(S40)에서 형성된 4차 혼합물은 3차 혼합물 85 내지 96wt％와 도전제 4 내지 15wt％를 혼합하여 형성되며, 도전제는 케첸블랙(ketjen black), 아세틸렌블랙(acetylene black)이나 덴카블랙(denka black)이 사용된다. 즉, 4차 혼합물은 제1용매 60 내지 72wt％와 바인더 18 내지 23wt％와 첨가제 1 내지 3wt％와 제2용매 4 내지 7wt％와 도전제 5 내지 7wt％를 혼합하여 형성된다. 5차 혼합 단계(S50)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서(planetary mixer)나 플래너터리 디스퍼 믹서(planetary disper mixer)가 사용된다.
5차 혼합 단계(S50)는 4차 혼합 단계(S40)에서 4차 혼합물이 형성되면 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 2000 내지 3000rpm으로 100 내지 140분 동안 혼합하며, 5차 혼합 단계(S50)는 도 1에서와 같이 미량의 거품은 발생되었으나 4차 혼합물이 분산된 상태로 혼합되었다. 5차 혼합 단계(S50)는 4차 혼합물을 진공 상태로 혼합함으로써 진공 탈포하여 거품을 제거하며, 진공 상태는 0.1 내지 0.9 Torr로 설정된다.
5차 혼합 단계(S50)는 4차 혼합물에 가교제를 혼합한다. 즉, 5차 혼합 단계(S50)는 4차 혼합물 99.1 내지 99.9wt％와 가교제 0.1 내지 0.9wt％를 혼합하여 5차 혼합물을 형성하며, 가교제는 PPMA(propylene glycol methyl ether acetate)가 사용된다. 이와 같이 가교제는 4차 혼합물 99.1 내지 99.9wt％에 대해 0.1 내지 0.9wt％로 미량이 되도록 혼합함으로써 본 발명으로 제조된 언더코팅된 잉크를 이용해 전처리 시 전처리된 부분의 기계적 강도나 화학적 안정성을 개선함과 아울러 집전체(도시 않음)와 언더코팅된 잉크 사이의 접착력이 지나치게 증가되는 것을 방지한다. 예를 들어, 언더코팅된 잉크의 접착력이 지나치게 큰 경우에 집전체에 리드(도시 않음)를 연결하기 위해 언더코팅?? 잉크를 제거 시 제거 작업이 용이하지 않을 수 있다. 여기서, 혼합기는 플래너터리 믹서(planetary mixer)나 플래너터리 디스퍼 믹서(planetary disper mixer)가 사용된다.
6차 혼합 단계(S60)는 5차 혼합 단계(S50)에서 5차 혼합이 완료되면 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합을 수행하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크를 제조한다. 즉, 도 1에서와 같이 5차 혼합된 4차 혼합물을 진공 상태로 혼합함으로써 진공 탈포함에 의해 5차 혼합 단계(S50)에서 발생된 미소량의 거품을 제거하며, 진공 상태는 5차 혼합 단계(S50)에서와 같이 0.1 내지 0.9 Torr로 설정된다. 6차 혼합 단계(S60)에서 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서나 플래너터리 디스퍼 믹서가 사용된다.
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법에 의해 제조된 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험을 수행하였다.
박리 시험을 위해 본 발명의 제1실시예에 따른 집전체용 언더코팅 잉크를 제조하였다. 본 발명의 제1실시예에 따른 언더코팅 잉크의 제조는 먼저, 제1용매로 IPA 65wt％와 바인더로 폴리 아크릴산 35wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하였다. 1차 혼합물을 형성한 후 1차 혼합물 90wt％와 첨가제로 MEK 10wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하였다. 2차 혼합물을 형성한 후 2차 혼합물 85wt％와 제2용매로 순수(H2O) 15wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하였으며, 1 내지 3차 혼합물을 제조하는 과정에서 각각 미량의 거품이 발생되었다.
본 발명의 제1실시예에 따른 3차 혼합물을 형성한 후 3차 혼합물 85wt％와 도전제로 아세틸렌블랙 15wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하였다. 즉, 4차 혼합물은 제1용매 60wt％, 바인더 23wt％, 첨가제 3wt％, 제2용매 7wt％ 및 도전제 7wt％를 혼합하여 형성하였으며, 혼합 상태는 다량의 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않게 혼합되었다. 4차 혼합물을 형성한 후 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.1 Torr로 설정한 상태에서 2000rpm으로 100분 동안 혼합하였으나 미소량의 거품이 발생되어 다시 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.1 Torr로 설정한 상태에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 미소량의 거품을 제거하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 제1실시예를 제조하였다. 본 발명의 제1실시예에 따라 제조된 집전체용 언더코팅 잉크는 PPMA와 같은 가교제를 혼합하지 않은 상태에서 제조하였다.
본 발명의 제1실시예에 따라 제조된 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험은 먼저, 두께가 21㎛인 알루미늄 포일이 사용되는 집전체의 표면에 제1실시예로 제조된 잉크를 두께가 3㎛가 되도록 언더코팅하여 3개의 샘플을 준비했다. 언더코팅은 집전체의 표면에 전극 활물질을 도포하기 전에 잉크를 코팅하는 것으로, 로딩양(g/㎠)을 0.0021±1 g/㎠가 되도록 정밀하게 제어하여 언더코팅하였다. 언더코팅된 3개의 샘플이 준비되면 각각을 도 2에서와 같이 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 10mim(mimute: 분) 동안 건조하였다. 건조된 3개의 샘플의 박리 시험은 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)을 묻힌 면봉솜으로 언더코팅된 표면을 약 30 내지 50회 문질러 수행 했다. 박리 시험 결과는 도 2에 도시된 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 10mim(분) 동안 건조된 3개의 샘플에서와 같이 본 발명의 제1실시예에 따라 제조되어 언더코팅된 잉크가 깨끗하게 제거됨으로써 집전체에 리드를 연결하는 작업 시 언더코팅된 잉크를 용이하게 제거할 수 있게 된다. 여기서, 도 2에 도시된 언더코팅된 3개의 집전체 샘플에서 어우둔 색 부분은 언더코팅된 부분을 나타내며, 밝은 색부분은 언더코팅된 잉크가 면봉솜으로 제거된 부분으로 집전체의 표면을 나타낸다.
박리 시험을 위한 본 발명의 제2실시예에 따른 집전체용 언더코팅 잉크의 제조는 먼저, 제1용매로 IPA 80wt％와 바인더로 폴리 아크릴산 20wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하였다. 1차 혼합물을 형성한 후 1차 혼합물 99wt％와 첨가제로 MEK 1wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하였다. 2차 혼합물을 형성한 후 2차 혼합물 96wt％와 제2용매로 순수(H2O) 4wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하였으며, 1 내지 3차 혼합물을 제조하는 과정에서 각각 미량의 거품이 발생되었다.
본 발명의 제2실시예에 따른 3차 혼합물을 형성한 후 3차 혼합물 96wt％와 도전제로 아세틸렌블랙 4wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하였다. 즉, 4차 혼합물은 제1용매 72wt％, 바인더 18wt％, 첨가제 1wt％, 제2용매 4wt％ 및 도전제 5wt％를 혼합하여 형성하였으며, 혼합 상태는 다량의 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않게 혼합되었다. 4차 혼합물을 형성한 후 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.9 Torr로 설정한 상태에서 3000rpm으로 140분 동안 혼합하였으나 미소량의 거품이 발생되었다. 거품을 제거하기 위해 다시 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.9 Torr로 설정한 상태에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 미소량의 거품을 제거하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 제2실시예를 제조하였으며, 제2실시예에 따른 잉크 는 PPMA와 같은 가교제를 첨가하지 않은 상태로 제조되었다.
본 발명의 제2실시예로 제조된 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험은 제2실시예로 제조된 잉크를 두께가 21㎛인 알루미늄 포일이 사용되는 집전체의 표면에 두께가 3㎛가 되도록 언더코팅하여 3개의 샘플을 제조하였다. 언더코팅의 로딩양(g/㎠)은 0.0021±1 g/㎠가 되도록 정밀하게 제어하여 언더코팅하였다. 3개의 샘플을 제조한 후 각각은 도 2에서와 같이 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 20mim 동안 건조하였다. 건조된 6개의 샘플의 박리 시험은 NMP을 묻힌 면봉솜으로 잉크로 언더코팅된 표면을 약 30 내지 50회 문질러 박리 시험을 했으며, 박리 시험 결과는 도 2에서 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 20mim 동안 건조된 3개의 샘플에서와 같이 언더코팅된 면이 깨끗하게 제거되었다. 이러한 박리 시험 결과로 보아 표면이 언더코팅된 집전체에 리드를 연결하는 작업 시 언더코팅된 잉크를 보다 용이하게 제거할 수 있게 됨에 따라 리드 연결 작업을 용이하게 수행할 수 있다.
박리 시험을 위한 본 발명의 제3실시예에 따른 집전체용 언더코팅 잉크의 제조는 먼저, 제1용매로 IPA 65wt％와 바인더로 폴리 아크릴산 35wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하였다. 1차 혼합물을 형성한 후 1차 혼합물 90wt％와 첨가제로 MEK 10wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하였다. 2차 혼합물을 형성한 후 2차 혼합물 85wt％와 제2용매로 순수(H2O) 15wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하였으며, 제1 및 제2실시예에서와 같이 제3실시예에서도 1 내지 3차 혼합물을 제조하는 과정에서 각각 미량의 거품이 발생되었다.
본 발명의 제3실시예에 따른 3차 혼합물을 형성한 후 3차 혼합물 85wt％와 도전제로 아세틸렌블랙 15wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하였다. 즉, 4차 혼합물은 제1용매 60wt％, 바인더 23wt％, 첨가제 3wt％, 제2용매 7wt％ 및 도전제 7wt％를 혼합하여 형성하였으며, 혼합 상태는 다량의 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않게 혼합되었다. 4차 혼합물을 형성한 후 4차 혼합물 99.9wt％와 가교제로 PPMA 0.1wt％를 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.1 Torr로 설정한 상태에서 2000rpm으로 100분 동안 혼합하였으나 미소량의 거품이 발생되었다. 거품을 제거하기 위해 다시 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.1 Torr로 설정한 상태에서 25rpm으로 20분 동안 혼합하여 미소량의 거품을 제거하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 제3실시예를 제조하였다. 즉, 본 발명의 제3실시예에 따라 제조된 집전체용 언더코팅 잉크는 PPMA와 같은 가교제를 극소량 혼합하여 제조하였다.
본 발명의 제3실시예로 제조된 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험을 위해 3개의 샘플을 제조하였다. 3개의 샘플은 각각 제3실시예로 제조된 잉크를 두께가 21㎛인 알루미늄 포일이 사용되는 집전체의 표면에 두께가 3㎛가 되도록 언더코팅을 했다. 여기서, 언더코팅은 로딩양(g/㎠)은 0.0021±1 g/㎠가 되도록 정밀하게 제어하여 3개의 샘플을 제조하였으며, 각각은 도 2에서와 같이 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 30mim(분) 동안 건조하였다. 건조된 3개의 샘플의 박리 시험은 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)을 묻힌 면봉솜으로 언더코팅된 표면을 약 30 내지 50회 문질러 박리 시험을 했으며, 박리 시험 결과는 도 2에서 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 30mim 동안 건조된 3개의 샘플에서와 같이 언더코팅된 면이 깨끗하게 제거되었다. 이러한 박리 시험 결과에서와 같이 언더코팅된 집전체에 리드를 연결하는 작업 시 언더코팅된 잉크를 보다 용이하게 제거할 수 있게 됨에 따라 집전체에 리드 연결 작업을 보다 용이하게 수행할 수 있으며, 가교제를 극소량 첨부함에 따라 가교제에 의해 건조된 잉크의 경도가 개선됨을 알 수 있다.
박리 시험을 위한 본 발명의 제4실시예에 따른 집전체용 언더코팅 잉크는 먼저, 제1용매로 IPA 80wt％와 바인더로 폴리 아크릴산 20wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하였다. 1차 혼합물을 형성한 후 1차 혼합물 99wt％와 첨가제로 MEK 1wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하였다. 2차 혼합물을 형성한 후 2차 혼합물 96wt％와 제2용매로 순수(H2O) 4wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하였으며, 1 내지 3차 혼합물을 제조하는 과정에서 각각 미량의 거품이 발생되었다.
본 발명의 제4실시예에 따른 3차 혼합물을 형성한 후 3차 혼합물 96wt％와 도전제로 아세틸렌블랙 4wt％를 플래너터리 믹서를 이용해 대기압에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하였다. 즉, 4차 혼합물은 제1용매 72wt％, 바인더 18wt％, 첨가제 1wt％, 제2용매 4wt％ 및 도전제 5wt％를 혼합하여 형성하였으며, 혼합 상태는 다량의 거품이 발생되고 분산 상태가 좋지 않게 혼합되었다. 4차 혼합물을 형성한 후 4차 혼합물 99.1wt％와 가교제로 PPMA 0.9wt％를 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.9 Torr로 설정한 상태에서 3000rpm으로 140분 동안 혼합하였으나 미소량의 거품이 발생되었다. 거품을 제거하기 위해 다시 플래너터리 디스퍼 믹서를 이용해 진공을 0.9 Torr로 설정한 상태에서 40rpm으로 40분 동안 혼합하여 미소량의 거품을 제거하여 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크의 제4실시예를 제조하였다.
본 발명의 제4실시예로 제조된 집전체용 언더코팅 잉크의 박리 시험을 위해 먼저, 제4실시예로 제조된 잉크를 두께가 21㎛인 알루미늄 포일이 사용되는 집전체의 표면에 두께가 3㎛가 되도록 언더코팅하여 6개의 샘플을 준비하였다. 여기서, 6개의 샘플은 각각 로딩양(g/㎠)이 0.0021±1 g/㎠가 되도록 정밀하게 제어하여 언더코팅하여 제조하였으며, 각각은 도 2에서와 같이 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 60mim 및 2hrs(hours: 시간)동안 건조하였다. 건조된 6개의 샘플의 박리 시험은 NMP을 묻힌 면봉솜으로 잉크로 언더코팅된 표면을 약 30 내지 50회 문질러 박리 시험을 했으며, 박리 시험 결과는 도 2에서 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 60mim 및 2hrs 동안 건조된 6개의 샘플에서와 같이 언더코팅된 면이 깨끗하게 제거되었다. 이러한 박리 시험 결과에서와 같이, 표면이 언더코팅된 집전체에 리드를 연결하는 작업 시 언더코팅된 잉크를 보다 용이하게 제거할 수 있게 됨에 따라 리드 연결 작업이 용이해지며, 가교제를 미량 첨가함으로써 건조된 잉크의 경도를 개선시킬 수 있었다.
본 발명의 제1 내지 제4실시예와 비교하기 위한 비교예에 따른 언더코팅용 잉크를 제조하였다. 비교예에 따른 언더코팅용 잉크는 공지된 제조방법으로 제조했으며, 재질은 바인더로 키토산(chitosan) 25wt％, 첨가제로 MA(maleic anhydride) 16.7wt％, 도전제로 덴카 블랙(denka black) 33.3wt％ 및 가교제로 PMA 25wt％가 되도록 형성하였다. 비교예에 따른 언더코팅된 잉크가 제조되면 비교예 따른 잉크를 실시예1 내지 4에서와 같이 두께가 21㎛인 알루미늄 포일이 사용되는 집전체의 표면에 두께가 3㎛가 되도록 언더코팅하여 12개의 샘플을 제조하였으며, 각각은 도 3에서와 같이 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 10min, 20min, 30min 및 2hrs(hours: 시간)동안 건조하였다. 건조된 12개의 샘플의 박리 시험은 NMP을 묻힌 면봉솜으로 잉크로 언더코팅된 표면을 약 30 내지 50회 문질러 박리 시험을 했다. 박리 시험 결과는 도 3에서 120℃, 150℃ 및 180℃에서 각각 10min, 20min, 30min 및 2hrs 동안 건조된 12개의 샘플에서와 같이 가교제로 PMA가 25wt％로 많이 혼합됨으로 인해 비교예에 따른 잉크의 경도가 커지게 된다. 이로 인해 비교예에 따른 잉크의 제거 시 도 2와 비교해 도 3에서와 같이 언더코팅된 면이 깨끗하게 제거되지 않았으며, 도 3에 도시된 12개의 샘플에서 각각 밝은 부분은 면봉솜으로 제거되어 나타난 집전체의 표면이며, 어두운 색은 비교예에 따라 제조된 잉크를 나타낸다. 또한 전술한 박리 시험은 동일한 사람이 면봉솜을 동일한 힘으로 문지르도록 하였다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법은 가교제를 첨가하지 않거나 미량만을 첨가함으로서 집전체와 활물질 사이의 접착력 개선을 위해 언더코팅된 잉크를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있는 있으며, 집전체에 언더코팅된 잉크를 부분적으로 용이하게 제거할 수 있도록 함으로써 언더코팅된 잉크로 인한 접합 작업의 불량을 방지하여 집전체에 리드를 용이하게 연결할 수 있게 된다.
본 발명의 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법은 고전압 및 고용량의 슈퍼 커패시터 제조 산업 분야에 적용할 수 있다.
Claims (6)
- 제1용매와 바인더를 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm(revolution per minute)으로 20 내지 40분(minute) 동안 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 1차 혼합 단계;
상기 1차 혼합물에 첨가제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 2차 혼합물을 형성하는 2차 혼합 단계;
상기 2차 혼합물에 제2용매를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 3차 혼합물을 형성하는 3차 혼합 단계;
상기 3차 혼합물에 도전제를 투입한 후 혼합기를 이용해 대기압에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하여 4차 혼합물을 형성하는 4차 혼합 단계;
상기 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 2000 내지 3000rpm으로 100 내지 140분 동안 혼합하는 5차 혼합 단계; 및
상기 5차 혼합이 완료되면 상기 4차 혼합물을 혼합기를 이용해 진공상태에서 25 내지 40rpm으로 20 내지 40분 동안 혼합하는 6차 혼합 단계를 포함하며,
상기 1차 혼합 단계에서 상기 제1용매는 IPA(isopropyl alcohol)가 사용되며 상기 바인더는 키토산(chitosan)이나 폴리 아크릴산(poly acrylic acid)이 사용되고, 상기 2차 혼합 단계에서 상기 첨가제는 MEK(metyl ethyl ketone)가 사용되며, 상기 제3차 혼합 단계에서 상기 제2용매는 순수(H2O)가 사용되며, 상기 제4차 혼합 단계에서 상기 도전제는 케첸블랙(ketjen black), 아세틸렌블랙(acetylene black)이나 덴카블랙(denka black)이 사용되는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 1차 혼합 단계 내지 상기 제4차 혼합 단계 중 상기 1차 혼합 단계에서 상기 1차 혼합물은 제1용매 65 내지 80wt％와 바인더 20 내지 35wt％를 혼합하여 형성되고, 상기 2차 혼합 단계에서 상기 2차 혼합물은 상기 1차 혼합물 90 내지 99wt％와 첨가제 1 내지 10wt％를 혼합하여 형성되며, 상기 3차 혼합 단계에서 상기 3차 혼합물은 상기 2차 혼합물 85 내지 96wt％와 제2용매 4 내지 15wt％를 혼합하여 형성되며, 상기 4차 혼합 단계에서 상기 4차 혼합물은 상기 3차 혼합물 85 내지 96wt％와 도전제 4 내지 15wt％를 혼합하여 형성되는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 4차 혼합 단계에서 상기 4차 혼합물은 제1용매 60 내지 72wt％와 바인더 18 내지 23wt％와 첨가제 1 내지 3wt％와 제2용매 4 내지 7wt％와 도전제 5 내지 7wt％를 혼합하여 형성되는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 5차 혼합 단계는 상기 4차 혼합물 99.1 내지 99.9wt％와 가교제 0.1 내지 0.9wt％를 혼합하여 5차 혼합물을 형성하며, 상기 가교제는 PPMA(propylene glycol methyl ether acetate)가 사용되는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 5차 혼합 단계와 상기 6차 혼합 단계에서 각각 진공 상태는 0.1 내지 0.9 Torr인 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 1차 혼합 단계 내지 상기 6차 혼합 단계에서 각각 사용되는 혼합기는 플래너터리 믹서(planetary mixer)가 사용되는 집전체용 언더코팅 잉크 제조 방법.
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2020
- 2020-03-04 KR KR1020200027010A patent/KR102273521B1/ko active IP Right Grant
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