WO2022149441A1 - 粒状洗剤組成物 - Google Patents

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WO2022149441A1
WO2022149441A1 PCT/JP2021/046805 JP2021046805W WO2022149441A1 WO 2022149441 A1 WO2022149441 A1 WO 2022149441A1 JP 2021046805 W JP2021046805 W JP 2021046805W WO 2022149441 A1 WO2022149441 A1 WO 2022149441A1
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WO
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mass
detergent composition
water
granular detergent
soluble inorganic
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PCT/JP2021/046805
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English (en)
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重人 宮崎
卓也 小坂
健太 清水
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28—Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds

Definitions

  • the present invention relates to a granular detergent composition and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 discloses that a water-insoluble inorganic powder such as zeolite is used as the inorganic particles.
  • Patent Document 2 discloses that water-soluble alkaline inorganic salt nuclei particles such as surface-treated sodium carbonate are used as the inorganic particles.
  • Patent Document 3 discloses that zinc oxide particles are used as the inorganic particles.
  • the present invention is a granular detergent composition containing surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles, wherein the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle diameter of 30 ⁇ m or less, and the granular detergent composition.
  • the content of the fine particle component is 3.0% by mass or more with respect to the content of the surfactant-containing particles.
  • the present invention is a method for producing a granular detergent composition containing surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles, wherein the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles are mixed and the water-soluble inorganic particles are mixed.
  • the sex inorganic particles contain fine particles having a particle diameter of 30 ⁇ m or less, and the content of the fine particles in the granular detergent composition is 3.0% by mass or more with respect to the content of the surfactant-containing particles. be.
  • the granular detergent composition according to the embodiment contains surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles.
  • the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle size of 30 ⁇ m or less, and in the granular detergent composition according to the embodiment, the content b'of the fine particle components is relative to the content A of the surfactant-containing particles. It is 3.0% by mass or more.
  • water-soluble in the present application means that the mass dissolved in 100 g of water at 20 ° C. is 5 g or more.
  • the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle diameter of 30 ⁇ m or less, and the content b'of the fine particle components in the granular detergent composition according to the embodiment is a surfactant.
  • the content is 3.0% by mass or more with respect to the content A of the contained particles, excellent storage stability can be obtained.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles is 3.0% by mass or more with respect to the content A of the surfactant-containing particles. Since the particle size of the fine particle component is 30 ⁇ m or less, the fine particle component sufficiently adheres to the surface of the surfactant-containing particles by the action of van der Waals force to modify the surface, for example, high temperature. -It is considered that this is because the development of adhesiveness on the surface of the surfactant-containing particles is restricted even in a high-humidity atmosphere.
  • Surfactant-containing particles contain surfactants, builders, anticontamination agents, softeners, optical brighteners, defoamers, enzymes, enzyme stabilizers, colorants, fragrances, water and the like.
  • the surfactant examples include anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, and nonionic surfactants.
  • anionic surfactant examples include linear sodium alkylbenzene sulfonate, sodium alkyl sulfate ester, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, fatty acid soap, alkyl ether carboxylate and the like.
  • cationic surfactant examples include an aliphatic amine salt and an aliphatic quaternary ammonium salt.
  • the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene alkyl phenyl ether.
  • amphoteric tenside agent examples include carboxybetaine type compounds and aminocarboxylates.
  • the surfactant may contain only one of these, or may contain two or more of them in combination.
  • the content of the surfactant in the surfactant-containing particles is, for example, 10% by mass or more and 50% by mass or less.
  • Examples of builders include inorganic builders and organic builders.
  • Examples of the inorganic builder include water-soluble inorganic salts such as sodium hydroxide, sodium silicate, sodium carbonate, sodium sulfate, crystalline aluminosilicate, and amorphous aluminosilicate.
  • Examples of the organic builder include water-soluble organic acid salts such as nitrilotriacetate and ethylenediaminetetraacetate.
  • the content of the builder in the surfactant-containing particles is, for example, 40% by mass or more and 80% by mass or less.
  • Examples of the anti-recontamination agent include polyacrylic acid salt, carboxymethyl cellulose and the like.
  • Examples of the softening agent include silicones and clay minerals.
  • Examples of the fluorescent whitening agent include a dimorpholino type fluorescent whitening agent and a hydroxyethylamino type fluorescent whitening agent.
  • Examples of the defoaming agent include soap and silicone.
  • Examples of the enzyme include protease, cellulase and the like.
  • Examples of the enzyme stabilizer include a boron compound and a calcium ion supply compound.
  • Examples of the colorant include inorganic pigments and organic pigments.
  • Examples of the fragrance include menthol and vanillin.
  • the content A of the surfactant-containing particles in the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, and is a granular detergent composition from the viewpoint of obtaining excellent detergency. From the viewpoint of obtaining excellent storage stability, the content is preferably 95% by mass or less, more preferably 90% by mass or less.
  • the average particle size D of the surfactant-containing particles is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, from the viewpoint of suppressing powdering and improving fluidity, and from the viewpoint of suppressing classification and improving solubility. Therefore, it is preferably 600 ⁇ m or less, more preferably 500 ⁇ m or less.
  • the average particle size D of the surfactant-containing particles is 5 using a JIS K8801 standard sieve (opening 45 ⁇ m, 63 ⁇ m, 90 ⁇ m, 125 ⁇ m, 180 ⁇ m, 250 ⁇ m, 355 ⁇ m, 500 ⁇ m, 710 ⁇ m, 1000 ⁇ m, 1410 ⁇ m, 2000 ⁇ m). After vibrating for a minute, it is measured by a sieving method in which the volume-based average particle size is calculated from the weight fraction according to the size of the sieve mesh.
  • the coarse particle ratio of the surfactant-containing particles having a particle size of 1000 ⁇ m or more is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, and further, from the viewpoint of suppressing classification and improving solubility. It is preferably 5% by mass or less, more preferably 1% by mass or less.
  • the fine powder ratio of the surfactant-containing particles having a particle size of less than 125 ⁇ m is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and further, from the viewpoint of suppressing powdering and improving fluidity. It is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less.
  • the coarse grain ratio and the fine powder ratio of the surfactant-containing particles are obtained as follows. Twelve sieves having a mesh size of 45 ⁇ m, 63 ⁇ m, 90 ⁇ m, 125 ⁇ m, 180 ⁇ m, 250 ⁇ m, 355 ⁇ m, 500 ⁇ m, 710 ⁇ m, 1000 ⁇ m, 1410 ⁇ m, and 2000 ⁇ m described in JIS Z8801-1: 2019 are prepared. These 12 sieves are stacked on a saucer in order from the bottom to the top so that the opening becomes larger. After 100 g of surfactant-containing particles are dropped on a sieve having a top-level opening of 2000 ⁇ m, 12 sieves are vibrated for 5 minutes.
  • the mass of the surfactant-containing particles on each sieve and saucer is measured. Then, the masses of the surfactant-containing particles on the three sieves having an opening of 1000 ⁇ m, 1410 ⁇ m, and 2000 ⁇ m are added up, and the mass ratio with respect to 100 g initially charged is taken as the coarse grain ratio. Further, the masses of the surfactant-containing particles on the saucer and on the three sieves having the openings of 45 ⁇ m, 63 ⁇ m, and 90 ⁇ m are added up, and the mass ratio to 100 g initially charged is defined as the fine powder ratio.
  • the bulk density of the surfactant-containing particles is preferably 250 g / L or more, more preferably 300 g / L or more, from the viewpoint of obtaining a good usability and improving the solubility, and from the viewpoint of obtaining a good usability. It is preferably 700 g / L or less, more preferably 600 g / L or less.
  • the bulk density of the surfactant-containing particles is measured as an apparent density based on JIS K3362: 2008.
  • the flow of the surfactant-containing particles is defined as the time required for 100 mL of the surfactant-containing particles to flow out from the apparent density measurement hopper described in JIS K3362: 2008 as the fluidity of the surfactant-containing particles.
  • the property is preferably 4 seconds or more, more preferably 5 seconds or more, and from the same viewpoint, preferably 20 seconds or less, more preferably 12 seconds or less, still more preferably 8 seconds. It is as follows.
  • the surfactant-containing particles are, for example, a spray drying method, a dry neutralization method, a dry granulation method, a dry blend method, a fluidized bed drying method, a thin film drying method, an extrusion granulation method, a rolling granulation method, and stirring granulation. It can be prepared by a method, a compact granulation method, a surface active agent carrying method, or a method in which these are combined. Above all, it is preferable to prepare by a spray drying method.
  • Water-soluble inorganic particles examples include inorganic salts such as sodium sulfate (Glauber's salt), sodium carbonate, and sodium hydrogen carbonate (baking soda).
  • the water-soluble inorganic substance forming the water-soluble inorganic particles preferably contains one or more of these, and more preferably sodium sulfate.
  • the water-soluble inorganic particles are preferably pulverized products of the water-soluble inorganic substance from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition.
  • the pulverized product of the water-soluble inorganic particles can be prepared by pulverizing the water-soluble inorganic substance.
  • a method for pulverizing water-soluble inorganic particles for example, a dry pulverization method using a roll mill, a jet mill, a high-speed rotary mill, or the like is preferable.
  • the content B of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition. From the viewpoint of suppressing powdering and improving fluidity, it is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less.
  • the content B of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 5% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition. % Or more, more preferably 10% by mass or more.
  • the average particle size d of the water-soluble inorganic particles is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less, still more preferably 30 ⁇ m or less, still more preferably 24 ⁇ m or less, from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition. It is more preferably 20 ⁇ m or less.
  • the average particle size d of the water-soluble inorganic particles is a volume-based average particle size, and is measured by a laser diffraction / scattering method using a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device (for example, LA-920 manufactured by HORIBA, Ltd.). Be measured.
  • the ratio (d / D) of the average particle size d of the water-soluble inorganic particles to the average particle size D of the surfactant-containing particles is preferably 0.17 or less from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition. , More preferably 0.085 or less.
  • the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle size of 30 ⁇ m or less.
  • the content b of the fine particle component in the water-soluble inorganic particles is preferably 4% by mass or more, more preferably 13% by mass or more, still more preferably 30% by mass or more, from the viewpoint of obtaining excellent storage stability of the granular detergent composition. It is more preferably 50% by mass or more, further preferably 70% by mass or more, preferably 100% by mass or less, and more preferably 98% by mass or less.
  • the content b of the fine particle component in the water-soluble inorganic particles can be determined from the particle size distribution obtained by a laser diffraction / scattering method using, for example, a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device (for example, LA-920 manufactured by HORIBA, Ltd.). ..
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition according to the embodiment is 3.0% by mass or more with respect to the content A of the surfactant-containing particles, but the granular detergent composition From the viewpoint of obtaining excellent storage stability, it is preferably 3.5% by mass or more, more preferably 4.0% by mass or more, still more preferably 5.0% by mass or more, still more preferably 7.0% by mass or more, and further. It is preferably 7.5% by mass or more, preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, from the viewpoint of suppressing dusting and improving fluidity.
  • the mass increase rate when the water-soluble inorganic particles are stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for one week includes the water-soluble inorganic particles at the start of storage from the viewpoint of obtaining excellent storage stability.
  • it is preferably 20% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, further preferably 1% by mass or less, further preferably 0.5% by mass or less, preferably 0.01% by mass or more, and 0. .1% by mass or more is more preferable.
  • the granular detergent composition according to the embodiment may contain a detergent component other than the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles.
  • the average particle size of the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, from the viewpoint of suppressing powdering and improving fluidity, suppressing classification and improving solubility. From the viewpoint of allowing the mixture to grow, it is preferably 600 ⁇ m or less, more preferably 500 ⁇ m or less.
  • the average particle size of this granular detergent composition is also a volume-based average particle size, and is measured by the same method as the average particle size D of the surfactant-containing particles.
  • the coarse grain ratio of the granular detergent composition according to the embodiment having a particle size of 1000 ⁇ m or more is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass, from the viewpoint of suppressing classification and improving solubility. Hereinafter, it is more preferably 5% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less.
  • the fine powder ratio in the granular detergent composition according to the embodiment, which has a particle size of less than 125 ⁇ m, is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass, from the viewpoint of suppressing powdering and improving fluidity. Below, it is more preferably 20% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less.
  • the coarse grain ratio and the fine powder ratio of the granular detergent composition according to the embodiment are measured by the same method as the coarse grain ratio and the fine powder ratio of the surfactant-containing particles.
  • the bulk density of the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 250 g / L or more, more preferably 300 g / L or more, from the viewpoint of obtaining a good usability and improving the solubility, and provides a good usability. From the viewpoint of obtaining, it is preferably 700 g / L or less, more preferably 600 g / L or less.
  • the bulk density of the granular detergent composition according to the embodiment is measured by the same method as the bulk density of the surfactant-containing particles.
  • the fluidity of the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 4 seconds or longer from the viewpoint of obtaining good handleability, and preferably 20 seconds or less, more preferably 12 seconds or less from the same viewpoint.
  • the fluidity of the granular detergent composition according to the embodiment is measured by the same method as the fluidity of the surfactant-containing particles.
  • the granular detergent composition according to the embodiment prepares surfactant-containing particles by, for example, a spray-drying method, and prepares water-soluble inorganic particles by dry-grinding the water-soluble inorganic substance, and then contains the surfactant. It can be produced by mixing particles and water-soluble inorganic particles.
  • Examples of the mixer that mixes the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles include a vertical granulator having a crushing mechanism, a horizontal granulator having a crushing mechanism, and a container rotary mixer having a blade. (Drum type mixer, pan type mixer) and the like.
  • the mixer may be a batch type or a continuous type.
  • a granular detergent composition containing surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles containing surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles.
  • the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle size of 30 ⁇ m or less, and the content of the fine particle components in the granular detergent composition is 3.0% by mass with respect to the content of the surfactant-containing particles.
  • the granular detergent composition as described above.
  • the content of the surfactant-containing particles in the granular detergent composition is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, preferably 95% by mass or less, and more preferably 90% by mass.
  • ⁇ 3> Described in ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the average particle size of the surfactant-containing particles is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, preferably 600 ⁇ m or less, and more preferably 500 ⁇ m or less.
  • Granular detergent composition Described in ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the average particle size of the surfactant-containing particles is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, preferably 600 ⁇ m or less, and more preferably 500 ⁇ m or less.
  • Granular detergent composition Described in ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the average particle size of the surfactant-containing particles is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, preferably 600 ⁇ m or less, and more preferably 500 ⁇ m or less.
  • the coarse particle ratio of the surfactant-containing particles having a particle size of 1000 ⁇ m or more is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, still more preferably 5% by mass or less, still more preferable.
  • the fine powder ratio of the surfactant-containing particles having a particle size of less than 125 ⁇ m is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, still more preferably.
  • the bulk density of the surfactant-containing particles is preferably 250 g / L or more, more preferably 300 g / L or more, preferably 700 g / L or less, and more preferably 600 g / L or less ⁇ 1>.
  • ⁇ 7> The method according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, wherein the water-soluble inorganic substance forming the water-soluble inorganic particles contains one or more of sodium sulfate, sodium carbonate, and sodium hydrogen carbonate.
  • Granular detergent composition contains one or more of sodium sulfate, sodium carbonate, and sodium hydrogen carbonate.
  • ⁇ 9> The granular detergent composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 8>, wherein the water-soluble inorganic particles are pulverized products of the water-soluble inorganic substance.
  • the content of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, preferably 40% by mass or less, and more preferably 30% by mass or less.
  • the content of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, based on the content of the surfactant-containing particles ⁇ 1>.
  • the average particle size of the water-soluble inorganic particles is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less, still more preferably 30 ⁇ m or less, still more preferably 24 ⁇ m or less, still more preferably 20 ⁇ m or less ⁇ 1> to The granular detergent composition according to any one of ⁇ 11>.
  • the ratio of the average particle size of the water-soluble inorganic particles to the average particle size of the surfactant-containing particles is preferably 0.17 or less, more preferably 0.085 or less ⁇ 1> to ⁇ 12>.
  • the granular detergent composition according to any one of.
  • the content of the fine particle component in the water-soluble inorganic particles is preferably 4% by mass or more, more preferably 13% by mass or more, still more preferably 30% by mass or more, still more preferably 50% by mass or more, still more preferably.
  • the content of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles in the granular detergent composition is preferably 3.5% by mass or more, more preferably 4.0, with respect to the content of the surfactant-containing particles.
  • mass or more more preferably 5.0% by mass or more, further preferably 7.0% by mass or more, still more preferably 7.5% by mass or more, preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less.
  • the granular detergent composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 14>, more preferably 15% by mass or less.
  • the mass increase rate of the water-soluble inorganic particles when stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for one week does not depend on the water content at the start of storage of the water-soluble inorganic particles. It is preferably 20% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, further preferably 1% by mass or less, still more preferably 0.5% by mass or less, preferably 0.01% by mass or more, and more preferably 0.1.
  • the average particle size of the granular detergent composition is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, preferably 600 ⁇ m or less, and more preferably 500 ⁇ m or less.
  • the coarse particle ratio of the granular detergent composition having a particle size of 1000 ⁇ m or more is preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, still more preferably 5% by mass or less, still more preferably.
  • the fine powder ratio of the granular detergent composition having a particle size of less than 125 ⁇ m is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, still more preferably 10.
  • the bulk density of the granular detergent composition according to the embodiment is preferably 250 g / L or more, more preferably 300 g / L or more, preferably 700 g / L or less, and more preferably 600 g / L or less.
  • a method for producing a granular detergent composition containing surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles The surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles are mixed, and the particles are mixed.
  • the water-soluble inorganic particles contain fine particle components having a particle size of 30 ⁇ m or less, and the content of the fine particle components in the granular detergent composition is 3.0% by mass with respect to the content of the surfactant-containing particles.
  • LAS-Na sodium dodecylbenzene sulfonate
  • AS-Na sodium lauryl sulfate
  • E-Na polyoxyethylene (2) sodium lauryl ether sulfate
  • sodium hydroxide sodium silicate
  • sodium carbonate sodium sulfate
  • a slurry containing polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 10,000, a 40% by mass aqueous solution of sodium polyacrylate having a weight average molecular weight of 10,000, and a fluorescent whitening agent, and the balance being water is prepared. Then, this was spray-dried to obtain surfactant-containing particles.
  • PEG polyethylene glycol
  • the content of each component in the obtained surfactant-containing particles is as shown in Table 1.
  • the average particle size D of the surfactant-containing particles was 289 ⁇ m. This average particle size D was measured by a sieving method.
  • the coarse grain ratio of the surfactant-containing particles was 0.3% by mass.
  • the fine powder ratio was 2.5% by mass.
  • the bulk density was 413 g / L.
  • the liquidity was 5.95 seconds.
  • the mass increase rate of the surfactant-containing particles when stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week was 5.4 mass%.
  • the average particle diameters d of the obtained water-soluble inorganic particles 1 to 4 were 18 ⁇ m, 23 ⁇ m, 25 ⁇ m, and 51 ⁇ m, respectively.
  • the content b of the fine particle component having a particle size of 30 ⁇ m or less in the water-soluble inorganic particles 1 to 4 was 94% by mass, 79% by mass, 67% by mass, and 12% by mass, respectively.
  • the average particle size d and the content b of the fine particle components were determined by a laser diffraction / scattering method using a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device (LA-920, manufactured by HORIBA, Ltd.).
  • the mass increase rates were 0.25 mass%, 0.25 mass% and 0.25 mass, respectively. % And 0.25% by mass.
  • Example 1 The above-mentioned surfactant-containing particles and water-soluble inorganic particles 1 are added to the container rotary powder mixer so that the respective amounts are 90.9% by mass (A) and 9.1% by mass (B), respectively. I put it in. That is, the input amount of the water-soluble inorganic particles 1 was set to 10% by mass of the input amount of the surfactant-containing particles.
  • the container rotary powder mixer was operated to mix the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles 1 to obtain a granular detergent composition.
  • the obtained granular detergent composition was designated as Example 1.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 1 is 8.6% by mass, and is 9.5% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. %.
  • the ratio (d / D) of the average particle size d of the water-soluble inorganic particles 1 to the average particle size D of the surfactant-containing particles is 0.06.
  • Example 1 When the granular detergent composition of Example 1 was stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week, the mass increase rate was 6.59 mass%.
  • Example 2 The granular detergent composition obtained in the same manner as in Example 1 except that the water-soluble inorganic particles 2 were used instead of the water-soluble inorganic particles 1 was designated as Example 2.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 2 is 7.2% by mass, and is 7.9% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. %.
  • the ratio (d / D) of the average particle size d of the water-soluble inorganic particles 2 to the average particle size D of the surfactant-containing particles is 0.08.
  • the mass increase rate of the granular detergent composition of Example 2 when stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week was 6.64% by mass.
  • Example 3 The granular detergent composition obtained in the same manner as in Example 1 except that the water-soluble inorganic particles 3 were used instead of the water-soluble inorganic particles 1 was designated as Example 3.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 3 is 6.1% by mass, and is 6.7% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. %.
  • the ratio (d / D) of the average particle size d of the water-soluble inorganic particles 3 to the average particle size D of the surfactant-containing particles is 0.09.
  • the average particle size of the granular detergent composition of Example 3 was 289 ⁇ m. This average particle size was measured by a sieving method (the same applies to Examples 4 and 5 below and Comparative Examples).
  • the coarse grain ratio of the granular detergent composition of Example 3 was 0.4% by mass.
  • the fine powder ratio was 5.8% by mass.
  • the bulk density was 411 g / L.
  • the liquidity was 7.93 seconds.
  • Example 3 When the granular detergent composition of Example 3 was stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week, the mass increase rate was 7.03 mass%.
  • Example 4 Obtained in the same manner as in Example 3 except that the ratios of the amounts of the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles 3 were 87.0% by mass (A) and 13.0% by mass (B), respectively.
  • the granular detergent composition was designated as Example 4. That is, the input amount of the water-soluble inorganic particles 3 was set to 15% by mass of the input amount of the surfactant-containing particles.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 3 is 8.7% by mass, and 10.0% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. %.
  • the average particle size of the granular detergent composition of Example 4 was 283 ⁇ m.
  • the coarse grain ratio was 0.4% by mass.
  • the fine powder ratio was 9.0% by mass.
  • the bulk density was 427 g / L.
  • the liquidity was 8.88 seconds.
  • Example 4 When the granular detergent composition of Example 4 was stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week, the mass increase rate was 6.46 mass%.
  • Example 5 Obtained in the same manner as in Example 3 except that the ratios of the amounts of the surfactant-containing particles and the water-soluble inorganic particles 3 were 83.3% by mass (A) and 16.7% by mass (B), respectively.
  • the granular detergent composition was designated as Example 5. That is, the input amount of the water-soluble inorganic particles 3 was set to 20% by mass of the input amount of the surfactant-containing particles.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 3 is 11.2% by mass, which is 13.4% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. %.
  • the average particle size of the granular detergent composition of Example 5 was 279 ⁇ m.
  • the coarse grain ratio was 0.2% by mass.
  • the fine powder ratio was 11.8% by mass.
  • the bulk density was 429 g / L.
  • the liquidity was 9.18 seconds.
  • the mass increase rate of the granular detergent composition of Example 5 when stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week was 6.16% by mass.
  • the content b'of the fine particle component of the water-soluble inorganic particles 4 is 2.0% by mass, and 2.4% by mass with respect to the content A of the surfactant-containing particles. Is.
  • the ratio (d / D) of the average particle size d of the water-soluble inorganic particles 4 to the average particle size D of the surfactant-containing particles is 0.18.
  • the average particle size of the granular detergent composition of the comparative example was 271 ⁇ m.
  • the coarse grain ratio was 0.3% by mass.
  • the fine powder ratio was 17.9% by mass.
  • the bulk density was 447 g / L.
  • the liquidity was 7.44 seconds.
  • the mass increase rate of the granular detergent composition of the comparative example was 5.57 mass% when stored in an atmosphere of a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 70% RH for 1 week.
  • the present invention is useful in the technical field of granular detergent compositions and methods for producing them.

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Abstract

粒状洗剤組成物は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する。水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含む。粒状洗剤組成物において、微粒子成分の含有量が界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である。

Description

粒状洗剤組成物
　本発明は、粒状洗剤組成物及びその製造方法に関する。
　界面活性剤含有粒子の表面に無機粒子を付着させて表面改質した粒状洗剤組成物が知られている。例えば、特許文献１には、無機粒子として、ゼオライト等の水不溶性無機粉体を用いることが開示されている。特許文献２には、無機粒子として、表面処理した炭酸ナトリウム等の水溶性アルカリ無機塩核粒子を用いることが開示されている。特許文献３には、無機粒子として、酸化亜鉛粒子を用いることが開示されている。
特開２０１０－１９５８９２号公報 特開２００６－１４３９８６号公報 特開２００６－１８２８６２号公報
　本発明は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物であって、前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である。
　本発明は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物の製造方法であって、前記界面活性剤含有粒子と、前記水溶性無機粒子とを混合し、前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である。
　以下、実施形態について詳細に説明する。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物は、界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する。そして、水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ実施形態に係る粒状洗剤組成物において、その微粒子成分の含有量ｂ’が界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上である。ここで、本願における「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに溶解する質量が５ｇ以上であることをいう。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物によれば、水溶性無機粒子が、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ実施形態に係る粒状洗剤組成物における微粒子成分の含有量ｂ’が界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であることにより、優れた保存安定性を得ることができる。
　これは、実施形態に係る粒状洗剤組成物において、水溶性無機粒子の微粒子成分の含有量ｂ’が、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であることに加え、その微粒子成分の粒子径が３０μｍ以下であることから、微粒子成分が、ファン・デル・ワールス力の作用により、界面活性剤含有粒子の表面に十分に付着して表面改質するので、例えば高温・高湿の雰囲気下においても、界面活性剤含有粒子の表面での粘着性の発現が規制されるためであると考えられる。
　＜界面活性剤含有粒子＞
　界面活性剤含有粒子は、界面活性剤、ビルダー、再汚染防止剤、柔軟化剤、蛍光増白剤、抑泡剤、酵素、酵素安定化剤、着色剤、香料、及び水等を含有する。
　界面活性剤としては、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、及び非イオン界面活性剤が挙げられる。陰イオン界面活性剤としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、脂肪酸石ケン、アルキルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。陽イオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族四級アンモニウム塩等が挙げられる。非イオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン型化合物、アミノカルボン酸塩等が挙げられる。界面活性剤は、これらのうちの１種のみを含んでいても、２種以上を組み合わせて含んでいても、どちらでもよい。界面活性剤含有粒子における界面活性剤の含有量は、例えば１０質量％以上５０質量％以下である。
　ビルダーとしては、無機ビルダー及び有機ビルダーが挙げられる。無機ビルダーとしては、例えば、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、結晶性アルミノ珪酸塩、非晶質アルミノ珪酸塩等の水溶性無機塩類が挙げられる。有機ビルダーとしては、例えば、ニトリロトリ酢酸塩、エチレンジアミンテトラ酢酸塩等の水溶性有機酸塩類が挙げられる。界面活性剤含有粒子におけるビルダーの含有量は、例えば４０質量％以上８０質量％以下である。
　再汚染防止剤としては、例えば、ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。柔軟化剤としては、例えば、シリコーン類、粘土鉱物等が挙げられる。蛍光増白剤としては、例えば、ジモルホリノ型蛍光増白剤、ヒドロキシエチルアミノ型蛍光増白剤等が挙げられる。抑泡剤としては、例えば、石鹸、シリコーン等が挙げられる。酵素としては、例えば、プロテアーゼ、セルラーゼ等が挙げられる。酵素安定化剤としては、例えば、ホウ素化合物、カルシウムイオン供給化合物等が挙げられる。着色剤としては、例えば、無機顔料、有機顔料等が挙げられる。香料としては、例えば、メントール、ワニリン等が挙げられる。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物における界面活性剤含有粒子の含有量Ａは、優れた洗浄性を得る観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上であり、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下である。
　界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である。この界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは、ＪＩＳ Ｋ ８８０１の標準篩（目開き４５μｍ、６３μｍ、９０μｍ、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４１０μｍ、２０００μｍ）を用いて５分間振動させた後、篩目のサイズによる重量分率から体積基準平均粒径を算出する、ふるい分け法で測定される。
　界面活性剤含有粒子における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率は、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。界面活性剤含有粒子における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。
　界面活性剤含有粒子の粗粒率及び微粉率は、以下のようにして求められる。ＪＩＳ Ｚ８８０１－１：２０１９に記載された目開きが４５μｍ、６３μｍ、９０μｍ、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４１０μｍ、２０００μｍの１２個のふるいを準備する。この１２個のふるいを、受け皿上に、下から上に順に目開きが大きくなるように積み重ねる。最上位の目開きが２０００μｍのふるいの上に１００ｇの界面活性剤含有粒子を投下した後、１２個のふるいを５分間振動させる。各ふるい及び受け皿上の界面活性剤含有粒子の質量を測定する。そして、目開きが１０００μｍ、１４１０μｍ、及び２０００μｍの３個のふるい上の界面活性剤含有粒子の質量を合算し、最初に投入した１００ｇに対する、その質量割合を粗粒率とする。また、受け皿上、並びに目開きが４５μｍ、６３μｍ、及び９０μｍの３個のふるい上の界面活性剤含有粒子の質量を合算し、最初に投入した１００ｇに対する、その質量割合を微粉率とする。
　界面活性剤含有粒子の嵩密度は、良好な使用感を得るとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、良好な使用感を得る観点から、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である。この界面活性剤含有粒子の嵩密度は、ＪＩＳ Ｋ３３６２：２００８に基づいて見掛け密度として測定される。
　ＪＩＳ Ｋ３３６２：２００８に記載された見掛け密度測定用のホッパーから、１００ｍＬの界面活性剤含有粒子が流出するのに要する時間を界面活性剤含有粒子の流動性としたとき、界面活性剤含有粒子の流動性は、良好な取り扱い性を得る観点から、好ましくは４秒以上、より好ましくは５秒以上であり、同様の観点から、好ましくは２０秒以下、より好ましくは１２秒以下、更に好ましくは８秒以下である。
　界面活性剤含有粒子は、例えば、噴霧乾燥法、ドライ中和法、乾燥造粒法、ドライブレンド法、流動層乾燥法、薄膜乾燥法、押出し造粒法、転動造粒法、攪拌造粒法、圧密造粒法、界面活性剤担持法、又は、これらを組み合わせた方法により調製することができる。なかでも、噴霧乾燥法により調製することが好ましい。
　＜水溶性無機粒子＞
　水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質としては、例えば、硫酸ナトリウム（芒硝）、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム（重曹）等の無機塩が挙げられる。水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、硫酸ナトリウムを含むことがより好ましい。
　水溶性無機粒子は、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、水溶性無機物質の粉砕物であることが好ましい。水溶性無機粒子の粉砕物は、水溶性無機物質を粉砕することにより調製することができる。水溶性無機粒子の粉砕方法は、例えば、ロールミル、ジェットミル、高速回転式ミル等を用いる乾式粉砕法が好ましい。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の含有量Ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上であり、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下である。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の含有量Ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対し、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。
　水溶性無機粒子の平均粒径ｄは、好ましくは１００μｍ以下であり、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、より好ましくは４０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２４μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下である。この水溶性無機粒子の平均粒径ｄは、体積基準平均粒径であって、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所社製のＬＡ－９２０）を用いたレーザー回折散乱法により測定される。
　界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは０．１７以下、より好ましくは０．０８５以下である。
　水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含む。水溶性無機粒子における微粒子成分の含有量ｂは、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは４質量％以上、より好ましくは１３質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、更に好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは７０質量％以上であり、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９８質量％以下である。水溶性無機粒子における微粒子成分の含有量ｂは、例えばレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所社製のＬＡ－９２０）を用いたレーザー回折散乱法により得られる粒度分布から求められる。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物における水溶性無機粒子の微粒子成分の含有量ｂ’は、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して３．０質量％以上であるが、粒状洗剤組成物の優れた保存安定性を得る観点から、好ましくは３．５質量％以上、より好ましくは４．０質量％以上、更に好ましくは５．０質量％以上、更に好ましくは７．０質量％以上、更に好ましくは７．５質量％以上であり、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である。
　水溶性無機粒子を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は、優れた保存安定性を得る観点から、水溶性無機粒子の保存開始時の含水量によらず、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下であり、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましい。
　＜粒状洗剤組成物＞
　実施形態に係る粒状洗剤組成物は、界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子以外の洗剤成分を含有していてもよい。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物の平均粒径は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である。この粒状洗剤組成物の平均粒径も、体積基準平均粒径であって、界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄと同様の方法により測定される。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率は、分級を抑制するとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率は、粉立ちを抑制するとともに流動性を向上させる観点から、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の粗粒率及び微粉率は、界面活性剤含有粒子の粗粒率及び微粉率と同様の方法により測定される。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物の嵩密度は、良好な使用感を得るとともに溶解性を向上させる観点から、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、良好な使用感を得る観点から、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の嵩密度は、界面活性剤含有粒子の嵩密度と同様の方法により測定される。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物の流動性は、良好な取り扱い性を得る観点から、好ましくは４秒以上であり、同様の観点から、好ましくは２０秒以下、より好ましくは１２秒以下である。実施形態に係る粒状洗剤組成物の流動性は、界面活性剤含有粒子の流動性と同様の方法により測定される。
　実施形態に係る粒状洗剤組成物は、例えば噴霧乾燥法により界面活性剤含有粒子を調製するとともに、水溶性無機物質を乾式粉砕することにより水溶性無機粒子を調製した後、それらの界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子とを混合することにより製造することができる。
　界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子とを混合する混合機としては、例えば、解砕機構を有する縦型造粒機、解砕機構を有する横型造粒機、ブレードを有する容器回転型混合機（ドラム型混合機、パン型混合機）等が挙げられる。混合機は、回分式であっても、連続式であっても、どちらでもよい。
　上述した実施形態に関し、更に以下の構成を開示する。
　＜１＞界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物であって、
　前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である粒状洗剤組成物。
　＜２＞前記粒状洗剤組成物における前記界面活性剤含有粒子の含有量が、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上であり、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下である＜１＞に記載された粒状洗剤組成物。
　＜３＞前記界面活性剤含有粒子の平均粒径が、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である＜１＞又は＜２＞に記載された粒状洗剤組成物。
　＜４＞前記界面活性剤含有粒子における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率が、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である＜１＞乃至＜３＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜５＞前記界面活性剤含有粒子における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率が、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である＜１＞乃至＜４＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜６＞前記界面活性剤含有粒子の嵩密度が、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である＜１＞乃至＜５＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜７＞前記水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質が、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムのうちの１種又は２種以上を含む＜１＞乃至＜６＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜８＞前記水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質が硫酸ナトリウムを含む＜７＞に記載された粒状洗剤組成物。
　＜９＞前記水溶性無機粒子が水溶性無機物質の粉砕物である＜１＞乃至＜８＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１０＞前記粒状洗剤組成物における前記水溶性無機粒子の含有量が、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上であり、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下である＜１＞乃至＜９＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１１＞前記粒状洗剤組成物における前記水溶性無機粒子の含有量が、前記界面活性剤含有粒子の含有量に対し、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である＜１＞乃至＜１０＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１２＞前記水溶性無機粒子の平均粒径が、好ましくは１００μｍ以下であり、より好ましくは４０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２４μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下である＜１＞乃至＜１１＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１３＞前記界面活性剤含有粒子の平均粒径に対する前記水溶性無機粒子の平均粒径の比が、好ましくは０．１７以下、より好ましくは０．０８５以下である＜１＞乃至＜１２＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１４＞前記水溶性無機粒子における前記微粒子成分の含有量が、好ましくは４質量％以上、より好ましくは１３質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、更に好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは７０質量％以上であり、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９８質量％以下である＜１＞乃至＜１３＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１５＞前記粒状洗剤組成物における前記水溶性無機粒子の前記微粒子成分の含有量が、前記界面活性剤含有粒子の含有量に対し、好ましくは３．５質量％以上、より好ましくは４．０質量％以上、更に好ましくは５．０質量％以上、更に好ましくは７．０質量％以上、更に好ましくは７．５質量％以上であり、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である＜１＞乃至＜１４＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１６＞前記水溶性無機粒子は、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率が、前記水溶性無機粒子の保存開始時の含水量によらず、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下であり、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である＜１＞乃至＜１５＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１７＞前記粒状洗剤組成物の平均粒径が、好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上であり、好ましくは６００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である＜１＞乃至＜１６＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１８＞前記粒状洗剤組成物における粒子径が１０００μｍ以上の質量割合である粗粒率が、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である＜１＞乃至＜１７＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜１９＞前記粒状洗剤組成物における粒子径が１２５μｍ未満の質量割合である微粉率が、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である＜１＞乃至＜１８＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜２０＞前記実施形態に係る粒状洗剤組成物の嵩密度は、好ましくは２５０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３００ｇ／Ｌ以上であり、好ましくは７００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６００ｇ／Ｌ以下である＜１＞乃至＜１９＞のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
　＜２１＞界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物の製造方法であって、
　前記界面活性剤含有粒子と、前記水溶性無機粒子とを混合し、
　前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である粒状洗剤組成物の製造方法。
　＜２２＞前記水溶性無機粒子を、水溶性無機物質を粉砕することにより調製する＜２１＞に記載された粒状洗剤組成物の製造方法。
　＜２３＞前記界面活性剤含有粒子を噴霧乾燥法により調製する＜２１＞又は＜２２＞に記載された粒状洗剤組成物の製造方法。
　（界面活性剤含有粒子）
　以下の界面活性剤含有粒子を調製した。その構成は表１にも示す。
　ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＬＡＳ－Ｎａ）、ラウリル硫酸ナトリウム（ＡＳ－Ｎａ）、ポリオキシエチレン（２）ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＥＳ－Ｎａ）、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、重量平均分子量が1万であるポリエチレングリコール （ＰＥＧ）、重量平均分子量が１万であるポリアクリル酸ナトリウムの４０質量％水溶液、及び蛍光増白剤を含有するとともに、残部を水とするスラリーを作製し、これを噴霧乾燥させて界面活性剤含有粒子を得た。
　得られた界面活性剤含有粒子における各成分の含有量は表１に示す通りである。
　界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄは２８９μｍであった。この平均粒径Ｄは、ふるい分け法により測定した。
　界面活性剤含有粒子の粗粒率は０．３質量％であった。微粉率は２．５質量％であった。嵩密度は４１３ｇ／Ｌであった。流動性は５．９５秒であった。これらの粗粒率、微粉率、嵩密度、及び流動性は、上記実施形態に記載の方法で測定した。
　界面活性剤含有粒子を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は５．４質量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（水溶性無機粒子）
　硫酸ナトリウムを、４水準の粉砕度で乾式粉砕して４種の粉砕物を調製した。それらの４種の粉砕物を粉砕度の高い順に水溶性無機粒子１乃至４とした。それぞれの構成は表２にも示す。
　得られた水溶性無機粒子１乃至４の平均粒径ｄは、それぞれ１８μｍ、２３μｍ、２５μｍ、及び５１μｍであった。水溶性無機粒子１乃至４における粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分の含有量ｂは、それぞれ９４質量％、７９質量％、６７質量％、及び１２質量％であった。これらの平均粒径ｄ及び微粒子成分の含有量ｂは、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ－９２０　堀場製作所社製）を用いたレーザー回折散乱法により求めた。
　水溶性無機粒子１乃至４を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は、それぞれ０．２５質量％、０．２５質量％、０．２５質量％、及び０．２５質量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（粒状洗剤組成物）
　以下の実施例１乃至５及び比較例の粒状洗剤組成物を作製した。それぞれの構成は表３にも示す。
　＜実施例１＞
　容器回転式粉体混合機に、上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子１を、それぞれの量の割合が９０．９質量％（Ａ）及び９．１質量％（Ｂ）となるように投入した。つまり、水溶性無機粒子１の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の１０質量％とした。容器回転式粉体混合機を稼働させて界面活性剤含有粒子と水溶性無機粒子１とを混合して粒状洗剤組成物を得た。得られた粒状洗剤組成物を実施例１とした。
　実施例１の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子１の微粒子成分の含有量ｂ’は、８．６質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して９．５質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子１の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０６である。
　実施例１の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．５９質量％であった。
　＜実施例２＞
　水溶性無機粒子１に代えて水溶性無機粒子２を用いたことを除いて実施例１と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例２とした。
　実施例２の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子２の微粒子成分の含有量ｂ’は、７．２質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して７．９質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子２の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０８である。
　実施例２の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．６４質量％であった。
　＜実施例３＞
　水溶性無機粒子１に代えて水溶性無機粒子３を用いたことを除いて実施例１と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例３とした。
　実施例３の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、６．１質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して６．７質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子３の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．０９である。
　実施例３の粒状洗剤組成物の平均粒径は２８９μｍであった。この平均粒径は、ふるい分け法により測定した（以下の実施例４及び５並びに比較例も同様）。
　実施例３の粒状洗剤組成物の粗粒率は０．４質量％であった。微粉率は５．８質量％であった。嵩密度は４１１ｇ／Ｌであった。流動性は７．９３秒であった。これらの粗粒率、微粉率、嵩密度、及び流動性は、上記実施形態に記載の方法で測定した（以下の実施例４及び５並びに比較例も同様）。
　実施例３の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は７．０３質量％であった。
　＜実施例４＞
　上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子３の量の割合を、それぞれ８７．０質量％（Ａ）及び１３．０質量％（Ｂ）としたことを除いて実施例３と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例４とした。つまり、水溶性無機粒子３の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の１５質量％とした。
　実施例４の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、８．７質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して１０．０質量％である。
　実施例４の粒状洗剤組成物の平均粒径は２８３μｍであった。粗粒率は０．４質量％であった。微粉率は９．０質量％であった。嵩密度は４２７ｇ／Ｌであった。流動性は８．８８秒であった。
　実施例４の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．４６質量％であった。
　＜実施例５＞
　上記界面活性剤含有粒子及び水溶性無機粒子３の量の割合を、それぞれ８３．３質量％（Ａ）及び１６．７質量％（Ｂ）としたことを除いて実施例３と同様にして得た粒状洗剤組成物を実施例５とした。つまり、水溶性無機粒子３の投入量を界面活性剤含有粒子の投入量の２０質量％とした。
　実施例５の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子３の微粒子成分の含有量ｂ’は、１１．２質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して１３．４質量％である。
　実施例５の粒状洗剤組成物の平均粒径は２７９μｍであった。粗粒率は０．２質量％であった。微粉率は１１．８質量％であった。嵩密度は４２９ｇ／Ｌであった。流動性は９．１８秒であった。
　実施例５の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は６．１６質量％であった。
　＜比較例＞
　水溶性無機粒子３に代えて水溶性無機粒子４を用いたことを除いて実施例５と同様にして得た粒状洗剤組成物を比較例とした。
　比較例の粒状洗剤組成物では、水溶性無機粒子４の微粒子成分の含有量ｂ’は、２．０質量％であって、界面活性剤含有粒子の含有量Ａに対して２．４質量％である。界面活性剤含有粒子の平均粒径Ｄに対する水溶性無機粒子４の平均粒径ｄの比（ｄ／Ｄ）は０．１８である。
　比較例の粒状洗剤組成物の平均粒径は２７１μｍであった。粗粒率は０．３質量％であった。微粉率は１７．９質量％であった。嵩密度は４４７ｇ／Ｌであった。流動性は７．４４秒であった。
　比較例の粒状洗剤組成物を、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率は５．５７質量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（保存安定性試験）
　濾紙（ADVANTEC社製、No.2）で長さ１５ｃｍ×幅９ｃｍ×高さ６ｃｍの天部のない箱を作り、四隅をステープラーでとめる。実施例１乃至５及び比較例のそれぞれの粒状洗剤組成物を箱に２００ｇ入れ、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存した。その後、目開きが４７６０μｍのふるいに通し、そのケーキングレベルを次のように評価した。
　ＳＡ：塊無し（ふるい透過率＝１００％）
　Ａ：小さな塊有り（８０％≦ふるい透過率＜１００％）
　Ｂ：塊有るが、容易に崩れる（６０％≦ふるい透過率＜８０％）
　Ｃ： 大きな塊有り、崩れない（ふるい透過率＜６０％）
　結果を表３に示す。表３の結果によれば、実施例１乃至５は、比較例よりも、ふるい透過率が高い、つまり、表面粘着による経時的な大粒径化が抑制されており、そのため保存安定性が優れることが分かる。
　本発明は、粒状洗剤組成物及びその製造方法の技術分野について有用である。

Claims (14)

  1. 　界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物であって、
    　前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である粒状洗剤組成物。
  2. 　前記水溶性無機粒子が水溶性無機物質の粉砕物である請求項１に記載された粒状洗剤組成物。
  3. 　前記水溶性無機粒子は、温度３０℃及び相対湿度７０％ＲＨの雰囲気下に１週間保存したときの質量増加率が、前記水溶性無機粒子の保存開始時の含水量によらず、２０質量％以下である請求項１又は２に記載された粒状洗剤組成物。
  4. 　前記水溶性無機粒子を形成する水溶性無機物質が硫酸ナトリウムを含む請求項１乃至３のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  5. 　前記水溶性無機粒子の平均粒径が２４μｍ以下である請求項１乃至４のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  6. 　前記界面活性剤含有粒子の平均粒径に対する前記水溶性無機粒子の平均粒径の比が０．１７以下である請求項１乃至５のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  7. 　前記水溶性無機粒子における前記微粒子成分の含有量が１３質量％以上である請求項１乃至６のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  8. 　前記水溶性無機粒子における前記微粒子成分の含有量が５０質量％以上である請求項７に記載された粒状洗剤組成物。
  9. 前記水溶性無機粒子における前記微粒子成分の含有量が７０質量％以上である請求項８に記載された粒状洗剤組成物。
  10. 　前記粒状洗剤組成物における前記水溶性無機粒子の前記微粒子成分の含有量が、前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して７．５質量％以上１５質量％以下である請求項１乃至９のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  11. 　前記粒状洗剤組成物における前記水溶性無機粒子の含有量が１０質量％以上４０質量％以下である請求項１乃至１０のいずれかに記載された粒状洗剤組成物。
  12. 　界面活性剤含有粒子と、水溶性無機粒子とを含有する粒状洗剤組成物の製造方法であって、
    　前記界面活性剤含有粒子と、前記水溶性無機粒子とを混合し、
    　前記水溶性無機粒子は、粒子径が３０μｍ以下の微粒子成分を含み、且つ前記粒状洗剤組成物において、前記微粒子成分の含有量が前記界面活性剤含有粒子の含有量に対して３．０質量％以上である粒状洗剤組成物の製造方法。
  13. 　前記水溶性無機粒子を、水溶性無機物質を粉砕することにより調製する請求項１２に記載された粒状洗剤組成物の製造方法。
  14. 　前記界面活性剤含有粒子を噴霧乾燥法により調製する請求項１２又は１３に記載された粒状洗剤組成物の製造方法。
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