JP4753021B2 - 表面処理水溶性無機化合物粒子及びその製造方法、並びに粒状洗剤組成物 - Google Patents
表面処理水溶性無機化合物粒子及びその製造方法、並びに粒状洗剤組成物 Download PDFInfo
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Description
例えば、水溶性無機化合物を水溶性高分子化合物で造粒し、顆粒の溶解速度や洗濯時の分散性を改善する技術が提案されている(特開昭63−20398号公報、特表2001−505240号公報)。また、水溶性無機化合物に対し、アルカリ金属珪酸塩等の水難溶性無機化合物を複数混合したり、これらを複合化したりする技術や、水溶性無機化合物担体に濃厚シリケート溶液を吹きつけてコートする技術等が提案されている(特開平8−60200号公報、特開平4−275400号公報、特開2000−34496号公報)。
また、撹拌力が充分加わる条件下において、低温水で洗濯する際の溶け残りを改善する技術として、脂肪酸塩で被覆する方法(特開平1−229098号公報、特開平10−237498号公報)、水溶性アルカリ無機粒子をアニオン界面活性剤の酸前駆体で被覆すると同時に表面で中和する方法等が提案されている(特開2001−81498号公報、特開平10−158699号公報)が、その効果のほどは定かではない。
[1].炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子が、第1表面処理剤である有機又は無機水溶性高分子化合物で表面処理され、さらにその処理された表面が第2表面処理剤である、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物で処理されてなる表面処理水溶性無機化合物粒子。
[2].炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子と、この粒子表面上の一部又は全面に形成された水溶性高分子化合物を含む第1表面処理部と、第1表面処理部表面上の一部又は全面に形成された、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物を含む第2表面処理部とを有する[1]記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[3].水溶性無機化合物核粒子が、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、又はセスキ炭酸ナトリウムであることを特徴とする[1]又は[2]記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[4].水難溶性化合物が、高級脂肪酸であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[5].水溶性高分子化合物が、ビニル系高分子化合物、多糖類、その誘導体及びポリエステル系高分子化合物から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[6].水溶性高分子化合物が、カルボキシル基を有する化合物、又はヒドロキシプロピルセルロースである[5]記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[7].水溶性高分子化合物が、水ガラスであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[8].上記第1表面処理剤が有機水溶性高分子化合物であって、その量が水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%であり、上記第2処理剤の量が、第1の表面処理剤で表面処理された水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%である[1]〜[6]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[9].上記第1表面処理剤が無機水溶性高分子化合物であって、その量が水溶性無機化合物核粒子に対して1〜30質量%であって、上記第2処理剤の量が、第1の表面処理剤で表面処理された水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%である[1]〜[4]及び[7]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[10].粒状洗剤組成物配合用のアルカリ剤であることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
[11].下記第1工程及び第2工程を含む表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法。
第1工程:炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子に、水溶性高分子化合物水溶液を添加し、水溶性高分子化合物で水溶性無機化合物核粒子を表面処理する工程。
第2工程:第1工程で処理された水溶性無機化合物核粒子に、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物を添加し、前記粒子を表面処理する工程。
[12].水難溶性化合物が、高級脂肪酸であることを特徴とする[11]記載の製造方法。
[13].第2工程終了直後における表面処理水溶性無機化合物粒子の温度が、高級脂肪酸の融点以上であることを特徴とする[12]記載の製造方法。
[14].(a)[1]〜[10]のいずれかに記載の表面処理水溶性無機化合物粒子と、(b)界面活性剤及び無機化合物を含む界面活性剤含有粒子とを含有することを特徴とする粒状洗剤組成物。
[15].(b)界面活性剤含有粒子中に、水溶性高分子化合物を含むことを特徴とする[14]記載の粒状洗剤組成物。
[16].(a)表面処理水溶性無機化合物粒子中の水難溶性化合物の配合量が10質量%未満であり、かつ(b)界面活性剤含有粒子中の界面活性剤の配合量が10〜50質量%であることを特徴とする[14]又は[15]記載の粒状洗剤組成物。
本発明の水溶性無機化合物は、5℃における水への溶解度が1g/100g以上、好ましくは2g/100g以上、より好ましくは3g/100g以上の水溶性無機化合物をいう。このような水溶性無機化合物であれば、特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
上記水溶性無機化合物の表面処理に用いる第2表面処理剤である有機水溶性高分子化合物は、40℃において水100gに対しては0.1g以上、好ましくは0.2g以上、より好ましくは2g以上の濃度で水と均一に混和する高分子化合物である。このような有機水溶性高分子化合物であれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
ポリウレタンとしては、例えば、水溶性ポリウレタン等が挙げられる。また、ポリエチレングリコール等のその他の水溶性高分子化合物も用いることができる。
カルボキシル基を有する水溶性有機高分子化合物としては、例えば、アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、アコニット酸、メタクリル酸、フマル酸、2−ヒドロキシアクリル酸、シトラコン酸等のモノマーを重合させてなるポリマー及びその塩、並びにこれらのモノマーとその他のビニル系モノマーとの共重合体及びその塩等のビニル系ポリカルボン酸(塩)が挙げられる。
一方、無機水溶性高分子化合物は、40℃において水100gに対して0.1g以上、好ましくは0.2g以上、より好ましくは2g以上の濃度で水と均一に混和する化合物である。このような無機水溶性高分子化合物であれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。無機水溶性高分子化合物としては、金属アルコキシドの前駆体化合物を含む溶液を加水分解・縮重合反応することによって得られるものが好ましく、特に珪酸塩が好ましい。
本発明で用いる水難溶性化合物は、20℃における水への溶解度が2g/100g未満、好ましくは1g/100g未満、より好ましくは0.1g/100g未満の化合物で、水と接する初期段階で撥水作用のあるものが好ましい。また、200℃以下、好ましくは0〜160℃、より好ましくは20〜80℃、さらに好ましくは40〜60℃の融点を有する有機化合物が好適である。水難溶性化合物は1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
アニオン界面活性剤酸前駆体としては、飽和又は不飽和脂肪酸(平均炭素鎖長8〜22)が好ましく、炭素数8〜18の炭素鎖長を有するものがより好ましい。具体的には、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸等の不飽和脂肪酸等が挙げられる。この中でも、保存安定性の点から、炭素数12〜18の飽和脂肪酸が好ましく、製造性を考慮すると、ラウリン酸がより好ましい。
水溶性無機化合物は、表面処理水溶性無機化合物粒子全量に対して60〜99.8質量%用いることが好ましく、70〜97質量%が特に好ましい。水溶性無機化合物が60質量%未満ではアルカリ剤として不充分となる場合があり、一方、99.8質量%を超えると処理剤の量が少なくなりすぎ、十分な表面処理ができない場合がある。
本発明の表面処理水溶性無機化合物粒子は、水溶性無機化合物核粒子が有機又は無機水溶性高分子化合物で表面処理され、さらにその処理された表面が水難溶性化合物で処理されてなる。本発明の表面とは、水溶性無機化合物粒子の一次粒子表面又は造粒して1次粒子が2〜30個程度固まってひとつになっている水溶性無機化合物粒子群(2次粒子又は凝集粒子を含む)の全表面のどちらも含むものである。なお、水溶性無機化合物粒子群となっている場合、表面の微小凹部の深さは0.01〜50μmである。
平均粒子径の測定は、後述の実施例記載の方法による。
以下、本発明の表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法について詳述する。本発明の表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法は、下記第1工程及び第2工程を含むものである。
第1工程:水溶性無機化合物核粒子に水溶性高分子化合物水溶液を添加し、水溶性高分子化合物で水溶性無機化合物核粒子を表面処理する工程。
第2工程:第1工程で処理された水溶性無機化合物核粒子に水難溶性化合物を添加し、前記粒子を表面処理する工程。
)が、0.001〜100Pa・s、好ましくは0.0005〜50Pa・sである有機水溶性高分子化合物水溶液とすることが好ましい。無機水溶性高分子化合物の場合、通常1〜60質量%、好ましくは5〜55質量%、さらに好ましくは10〜50質量%無機水溶性高分子化合物とすることが好ましい。水溶性高分子化合物水溶液を、撹拌・流動化状態の水溶性無機化合物核粒子に滴下又はスプレー添加することが好ましい。
上記第1及び第2工程において、水溶性無機化合物核粒子を具体的に造粒・被覆する方法としては、以下の方法が挙げられる。(1).水溶性無機化合物核粒子に処理剤等(水溶性高分子化合物、水難溶性化合物)を添加し撹拌羽根で撹拌して造粒・被覆する撹拌造粒法、(2).水溶性無機化合物核粒子を転動させつつ処理剤等を噴霧して造粒・被覆する転動造粒法、(3).水溶性無機化合物核粒子を流動化させつつ、処理剤等を噴霧し造粒・被覆する流動層造粒法等が挙げられる。
(1).撹拌造粒法
撹拌造粒法では任意の型式の撹拌造粒装置を使用することができる。その中でも、撹拌羽根を備えた撹拌軸を内部の中心に有し、撹拌羽根が回転する際に撹拌羽根と器壁との間にクリアランスを形成する構造の装置であることが好ましい。クリアランスは1〜30mmであるのが好ましく、3〜10mmがより好ましい。クリアランスが1mm未満では付着層により混合機が過動力となりやすい場合がある。30mmを超えると圧密化の効率が低下するため粒度分布がブロードに、また、造粒時間が長くなり生産性が低下する場合がある。この様な構造を有する撹拌造粒機としては、例えばヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株)製)
、ハイスピードミキサー(深江工業(株)製)、バーチカルグラニュレーター((株)パウレック製)等の装置が挙げられる。特に好ましくは横型の混合槽で円筒の中心に撹拌軸を有し、この軸に撹拌羽根を取付けて粉末の混合を行う形式のミキサーである。このようなミキサーとしては、例えばレーディゲミキサー((株)マツボー製)、プローシェアーミキサー(大平洋機工(株)製)である。
(i)フルード数(Fr数)
撹拌造粒法においては、下記式で定義されるフルード数は1〜16であるのが好ましく、2〜9がより好ましい。フルード数が1未満であると、流動化が不充分であるため表面処理が不充分となる場合がある。一方、16を超えると粒子に対するせん断力が強くなり過ぎ表面処理部に壊れが発生する場合がある。
Fr=V2/(R×g)
V:撹拌羽根の先端の周速(m/s)
R:撹拌羽根の回転半径(m)
g:重力加速度(m/s2)
撹拌造粒法において、使用される撹拌造粒機には、造粒物の圧密化促進及び粗粉解砕促進のために、高速で回転するチョッパーが装備されている。チョッパーの回転速度としては表面処理部の壊れが発生しない程度の回転数が好ましい。チョッパー先端速度(周速)で30m/s以下が好ましく、0〜20m/s以下がより好ましい。
撹拌造粒法において、回分式の造粒における造粒時間及び連続式の造粒における平均滞留時間は、0.5〜20分が好ましく、3〜10分がより好ましい。造粒時間(平均滞留時間)が0.5分未満であると、時間が短過ぎて好適な平均粒子径及び嵩密度を得るための造粒制御が困難となり、粒度分布がブロードになる場合がある。20分を超えると時間が長過ぎて生産性が低下する場合がある。
撹拌造粒法において、水溶性無機化合物核粒子の造粒機への充填率(仕込み量)としては、混合機の全内容積の70容積%以下が好ましく、15〜40容積%がより好ましい。充填率(仕込み量)が、70容積%を超えると混合機内での混合効率が低下し、好適に造粒を行うことができない場合がある。
撹拌造粒法において、水溶性高分子化合物水溶液、水難溶性化合物等の処理剤は、好ましくは撹拌・流動状態の粒子に対して、滴下もしくは噴霧して添加される。静置状態にある粒子に処理剤等を滴下もしくは添加した後、撹拌を開始して造粒・被覆操作も可能である。しかしながら、被覆性を高めるためにも、撹拌・流動状態の粒子に対して滴下もしくは噴霧して添加することが好ましい。
転動造粒法では任意の型式の転動造粒装置を使用することができる。その中でもドラム状の円筒が回転して処理するものが好ましく、特に任意の形状の邪魔板を具備しているものが好ましい。ドラム型造粒機としては、水平円筒型造粒機、日本粉体工業技術協会編、造粒ハンドブック第一版第1刷記載の円錐ドラム型造粒機、多段円錐ドラム型造粒機、撹拌羽根付ドラム型造粒機等が挙げられる。
(i)処理時間
回分式における処理時間、連続式における以下の式で定義される平均滞留時間は、5〜120分が好ましく、より好ましくは10〜90分、さらに好ましくは10〜40分である。前記時間が5分未満であると、高嵩密度にならない場合がある一方、120分を超えると生産性の低下又は粒子が崩壊する場合がある。
Tm=(m/Q)×60
Tm:平均滞留時間(min)
m :容器回転型混合機内の粒子滞留量(kg)
Q :連続運転における能力(kg/hr)
下記式で定義されるフルード数は、0.01〜0.8となる条件を選択するのが好ましい。フルード数は、0.05〜0.7がより好ましく、0.1〜0.65がさらに好ましい。フルード数が0.01未満であると、均一でかつ高嵩密度の粒子が得られない場合がある一方、0.8を超えると、ドラム型混合機の場合には、粒子が飛散し、正常な剪断混合が起こらない場合がある。
Fr=V2/(R×g)
V:容器回転型混合機最外周の周速(m/s)
R:容器回転型混合機最外周の回転中心からの半径(m)
g:重力加速度(m/s2)
下記式で定義される容積充填率が、15〜50容積%となる条件を選択するのが好ましい。容積充填率は、より好ましくは20〜45容積%、さらに好ましくは25〜40容積%である。容積充填率が15容積%未満であると、生産性が悪い場合がある一方、50容積%を超えると良好な剪断混合が生じない場合がある。
容積充填率(X)=(M/ρ)/V×100
M:容器回転型混合機への水溶性無機化合物核粒子の仕込量(g)
ρ:水溶性無機化合物核粒子の嵩密度(g/L)
V:容器回転型混合機の容積(L)
転動造粒法において、水溶性高分子水溶液、水難溶性化合物等の処理剤は、転動・流動状態の粒子に対して噴霧して添加される。静置状態にある粒子に処理剤等を滴下もしくは添加した後、撹拌を開始して造粒・被覆操作も可能である。しかしながら、被覆性を高めるためにも、撹拌・流動状態の粒子に対して滴下もしくは噴霧して添加することが好ましい。
流動層造粒法では流動層本体、整流板、送風機、吸気フィルター、エアヒーター及びクーラー、スプレー装置、集塵装置等で構成された任意の型式の流動層造粒装置を使用することができる。例えば、日本粉体技術協会編、造粒ハンドブック第一版第1刷記載の回分式流動層造粒装置(トップスプレー式、サイドスプレー式、ボトムスプレー式等)、噴流流動層造粒装置、噴流動層造粒装置、半連続式流動層造粒装置(分散板反転排出式、下部排出式、側壁排出式等)連続式流動層造粒装置(横型多室型、円筒型等)等が好適に利用できる。具体的装置の利用例としては回分式流動層造粒装置のGlatt−POWREXシリーズ[(株)パウレックス製]、フローコーターシリーズ[(株)大川原製作所製]、連続式流動層造粒装置のMIXGRADシリーズ[(株)大川原製作所製]等が挙げられる。
[1]第2工程後の表面処理された粒子を冷却する方法は、表面処理水溶性無機化合物粒子を30℃以下、好ましくは25℃以下まで冷却可能であれば特に限定されない。冷却速度は5℃/hr以上とすることが好ましく、10℃/hr以上とすることがより好ましい。冷却方法及び装置は特に限定されないが、冷却装置としては冷却された伝熱面により冷却を行うものと、気流を用いるものに分けられる。例えば、冷却された伝面を用いるものとしては、トーラスディスク(ホソカワミクロン(株)製)、フリゴミックス(日清エンジニアリング(株)製)等が挙げられる。気流を用いることで冷却を行うものとしては、流動層が挙げられる。具体的装置の利用例としては回分式流動層造粒装置のGlatt−POWREXシリーズ((株)パウレックス製)、フローコーターシリーズ((株)大川原製作所製)、連続式流動層造粒装置のMIXGRADシリーズ((株)大川原製作所製)等が挙げられる。表面処理水溶性無機化合物粒子の表面処理部の剥がれ、壊れの可能性を鑑みると、流動層の利用が好ましい。
上記製造方法によって得られた表面処理水溶性無機化合物粒子はそのまま、粒状洗剤組成物として用いることもできるが、アルカリ剤として洗浄剤粒子群と混合して粒状洗剤組成物とすることが好ましい。この洗浄剤粒子群は通常、界面活性剤及び無機化合物を含有する界面活性剤含有粒子、酵素粒子、漂白剤粒子及び漂白活性化剤粒子等から選ばれ構成される。混合比率(質量比)は、表面処理水溶性無機化合物粒子/洗浄剤粒子群=3/97〜97/3が好ましく、5/95〜95/5がより好ましく10/90〜90/10がさらに好ましい。
(1)炭素数8〜18のアルキル基を有する直鎖又は分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン酸塩(LAS)
(2)炭素数10〜20のアルキル硫酸塩(AS)又はアルケニル硫酸塩
(3)炭素数10〜20のα−オレフィンスルホン酸塩(AOS)
(4)炭素数10〜20のアルカンスルホン酸塩
(5)炭素数10〜20の直鎖又は分岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し、平均付加モル数が10モル以下のエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド又はそれらの混合物を付加したアルキルエーテル硫酸塩(AES)又はアルケニルエーテル硫酸塩
(6)炭素数10〜20の直鎖又は分岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し、平均付加モル数が10モル以下のエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド又はそれらの混合物を付加したアルキルエーテルカルボン酸塩又はアルケニルエーテルカルボン酸塩
(7)炭素数10〜20のアルキルグリセリルエーテルスルホン酸等のアルキル多価アルコールエーテル硫酸塩
(8)炭素数10〜20の高級脂肪酸塩
(9)炭素数8〜20の飽和又は不飽和α−スルホ脂肪酸(α−SF)塩又はそのメチル、エチルもしくはプロピルエステル等
アニオン界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(LAS)のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム又はカリウム塩等)、AOS、α−SF、AESのアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム又はカリウム塩等)、高級脂肪酸のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム又はカリウム塩等)が好ましい。
(1)炭素数6〜22、好ましくは8〜18の脂肪族アルコールに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを平均3〜30モル、好ましくは5〜20モル付加したポリオキシアルキレンアルキル(又はアルケニル)エーテル
この中でも、ポリオキシエチレンアルキル(又はアルケニル)エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル(又はアルケニル)エーテルが好適である。ここで使用される脂肪族アルコールとしては、第1級アルコール、第2級アルコールが挙げられる。また、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。脂肪族アルコールとしては、第1級アルコールが好ましい。
(2)ポリオキシエチレンアルキル(又はアルケニル)フェニルエーテル
(3)長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアルキレンオキサイドが付加した、例えば下記一般式(I)で表される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート
R1CO(OA)nOR2 (I)
(式中、R1COは、炭素数6〜22、好ましくは8〜18の脂肪酸残基を示し、OAは、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等の炭素数2〜4、好ましくは2〜3のアルキレンオキサイドの付加単位を示し、nはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示し、一般に3〜30、好ましくは5〜20の数である。R2は炭素数1〜3の置換基を有してもよい低級(炭素数1〜4)アルキル基を示す。)
(5)ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル
(6)ポリオキシエチレン脂肪酸エステル
(7)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
(8)グリセリン脂肪酸エステル
カチオン界面活性剤としては、例えば、以下のものを挙げることができる。
(1)ジ長鎖アルキルジ短鎖アルキル型4級アンモニウム塩
(2)モノ長鎖アルキルトリ短鎖アルキル型4級アンモニウム塩
(3)トリ長鎖アルキルモノ短鎖アルキル型4級アンモニウム塩
(上記長鎖アルキルは炭素数12〜26、好ましくは14〜18のアルキル基、短鎖アルキルは炭素数1〜4、好ましくは1〜2のアルキル基、ベンジル基、炭素数2〜4、好ましくは2〜3のヒドロキシアルキル基、又はポリオキシアルキレン基を示す。)
(b)界面活性剤含有粒子中に配合される洗浄ビルダーとしては、無機及び有機ビルダーが挙げられる。
無機ビルダーとしては、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、結晶性層状珪酸ナトリウム、非結晶性層状珪酸ナトリウム等のアルカリ性塩、硫酸ナトリウム等の中性塩、オルソリン酸塩、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、ヘキサメタリン酸塩、フィチン酸塩等のリン酸塩、下記一般式(II)
x1(M2O)・Al2O3・y1(SiO2)・w1(H2O) (II)
(式中、Mはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子、x1、y1及びw1は各成分のモル数を示し、一般的には、x1は0.7〜1.5、y1は0.8〜6の数、w1は任意の正数を示す。)
で表される結晶性アルミノ珪酸塩、下記一般式(III)、(IV)
x2(M2O)・Al2O3・y2(SiO2)・w2(H2O) (III)
(式中、Mはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子、x2、y2及びw2は各成分のモル数を示し、一般的には、x2は0.7〜1.2、y2は1.6〜2.8、w2は0又は任意の正数を示す。)
x3(M2O)・Al2O3・y3(SiO2)・z3(P2O5)・w3(H2O)
(IV)
(式中、Mはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子、x3、y3、z3及びw3は各成分のモル数を示し、一般的には、x3は0.2〜1.1、y3は0.2〜4.0、z3は0.001〜0.8、w3は0又は任意の正数を示す。)
で表される無定形アルミノ珪酸塩等が挙げられる。無機ビルダーの中では、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、珪酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、アルミノ珪酸ナトリウムが好ましい。
有機ビルダーとしては、例えばニトリロトリ酢酸塩、エチレンジアミンテトラ酢酸塩、β−アラニンジ酢酸塩、アスパラギン酸ジ酢酸塩、メチルグリシンジ酢酸塩、イミノジコハク酸塩等のアミノカルボン酸塩;セリンジ酢酸塩、ヒドロキシイミノジコハク酸塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸塩、ジヒドロキシエチルグリシン塩等のヒドロキシアミノカルボン酸塩;ヒドロキシ酢酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩等のヒドロキシカルボン酸塩;ピロメリット酸塩、ベンゾポリカルボン酸塩、シクロペンタンテトラカルボン酸塩等のシクロカルボン酸塩;カルボキシメチルタルトロネート、カルボキシメチルオキシサクシネート、オキシジサクシネート、酒石酸モノ又はジサクシネート等のエーテルカルボン酸塩;イタコン酸、フマル酸、テトラメチレン−1,2−ジカルボン酸、コハク酸、アスパラギン酸等の重合体又は共重合体;デンプン、セルロース、アミロース、ペクチン等の多糖類酸化物やカルボキシメチルセルロース等の多糖類が挙げられる。
(b)界面活性剤含有粒子中に配合される溶解促進剤としては、例えば、炭酸カリウムや、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム等の無機アンモニウム塩、p−トルエンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、キュメンスルホン酸ナトリウム等の炭素数1〜5の短鎖アルキルを有するベンゼンスルホン酸塩、安息香酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、塩化ナトリウム、クエン酸、D−グルコース、尿素、蔗糖等の水溶性物質が挙げられる。
(b)界面活性剤含有粒子中に配合される膨潤性水不溶性物質としては、粉末セルロース、結晶性セルロース、ベントナイト等が挙げられる。
(5)帯電防止剤:ジアルキル型4級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤等
(6)再汚染防止剤:カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体等
(7)増量剤:硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等
(8)還元剤:亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等
(9)香料
(10)色素
漂白活性化触媒は、銅、鉄、マンガン、ニッケル、コバルト、クロム、バナジウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、タングステン、モリブデン等の遷移金属原子と配位子とが、窒素原子や酸素原子等を介して錯体を形成するものであって、含まれる遷移金属としては、コバルト、マンガン等が好ましく、特にマンガンが好ましい。
(a)粒子の水溶性無機化合物が、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムであり、水溶性高分子化合物がビニル系高分子化合物、多糖類又はその誘導体及びポリエステル系高分子化合物から選ばれる1種又は2種以上であり、(a)粒子中の水難溶性化合物の配合量が10質量%未満であり、かつ(b)界面活性剤含有粒子中の界面活性剤配合量が10〜50質量%である。
酵素粒子中の酵素は、現在、粒状の衣料用洗剤に用いられている市販の酵素粒子をそのまま使用することができる。具体的には、サビナーゼ12T、カンナーゼ12T、24T、エバラーゼ8T、Deozyme等のプロテアーゼ、リポラーゼウルトラ50T、LIPEX50T等のリパーゼ、ターマミル100T等のアミラーゼ、セルザイム0.7T等のセルラーゼ(以上、ノボザイムズ社製)、マクサカル45G、マクサペム30G、プロペラーゼ1000E(以上、ジエネンコア社製)等が挙げられる。
漂白剤粒子としては、過酸化水素又は水に溶解したときに過酸化水素を発生する過酸化物からなり、通常、過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウムの一方あるいは両方が用いられる。特に、経時安定性の点から過炭酸ナトリウムが好ましい。これらの過酸化物は、該過酸化物からなる粒子の表面に、水分や他の洗浄剤成分等が接触することによって分解が生じるのを防止するために、被覆等の処理を施した形態で用いられる。被覆が施された粒子形態の酸素系漂白剤は、種々のものが提案されており、例えば特許第2918991号公報に記載の漂白剤粒子を挙げることができる。この漂白剤粒子は、流動状態を保った過炭酸ナトリウム粒子にホウ酸水溶液とケイ酸アルカリ金属塩水溶液とを別々に噴霧して乾燥してなる造粒物である。上記の他に、従来知られているキレート剤等の安定化剤を被覆剤と併用してもよい。被覆された過炭酸ナトリウム粒子の平均粒子径は、過炭酸ナトリウム粒子の安定性及び溶解性の点から、100〜2000μmが好ましく、より好ましくは200〜1000μm、さらに好ましくは300〜800μmであり、このようなものとして三菱瓦斯化学(株)製のSPC−Dが挙げられる。
漂白活性化剤粒子中の漂白活性化剤は、テトラアセチルエチレンジアミン、炭素数8〜12のアルカノイルオキシベンゼンスルホン酸、炭素数8〜12のアルカノイルオキシ安息香酸又はそれらの塩が挙げられ、このうち、4−デカノイルオキシ安息香酸、4−ドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、4−ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましく、特に漂白効果の点から、4−デカノイルオキシ安息香酸、4−ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムがより好ましい。
漂白活性化剤粒子の配合量は、粒状洗剤組成物全量に対し0.1〜15質量%が好ましく、0.3〜10質量%が特に好ましい。
本発明の粒状洗剤組成物は、充分な低温溶解性を確保しつつ長期保存後の流動性や固化性を改善することができるため、特に短時間洗濯コースの洗濯用、弱水流コースの洗濯用、冷水洗濯用及び洗剤投入口付き洗濯機用といった、用途又は目的に好適である。
本発明の洗濯方法は、水溶性無機化合物粒子が有機又は無機水溶性高分子化合物で表面処理され、さらにその処理された表面が水難溶性化合物で処理されてなる表面処理水溶性無機化合物粒子を含む洗濯浴と洗濯物とを、浴比7〜15L/kg、好ましくは8〜15L/kg、より好ましくは10〜13L/kgで、洗濯温度5〜12℃、好ましくは7〜12℃、より好ましくは10〜12℃にて行う洗濯方法である。上記範囲の浴比、洗濯温度で洗濯をする場合に、低水温及び低撹拌力の状態で湿潤しても凝集物を形成しないという効果がより顕著に現れる。
表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法1(撹拌造粒1)
第1工程
下記表1〜4に示す組成成分のうち、水溶性無機化合物核粒子を鋤刃状ショベルを具備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのプローシェアーミキサー(大平洋機工(株)に投入し(充填率30容積%)、主軸150rpmの撹拌を開始した(チョッパー回転数:1015rpm、ブレード先端速度(周速):6.9m/s)。撹拌開始後10秒後に水溶性高分子化合物水溶液(濃度は後記の原料欄に記載、以下同じ)を噴霧角115度の加圧ノズル(フラットノズル)で180秒噴霧添加し、造粒・被覆操作を行った。なお、水溶性高分子化合物水溶液は表1〜4に記載の温度で予め10日間保存して使用した。また、第1工程で調製された粒子全量に対する水分量が10%を超えていた場合には、上記装置に熱風を導入して乾燥し、水分量を表1〜4の量に調整した。
引き続きプローシェアーミキサーの撹拌を継続しつつ、表1〜4に示した水難溶性化合物を噴霧角60度の加圧ノズル(フルコーンノズル)で180秒噴霧添加し、被覆操作を行った。最後に必要に応じて微粉体を添加し、30秒間撹拌を続け粒子を得た。なお、被覆操作終了直後の粒子温度が表1〜4に記載の温度となるように、第1工程及び第2工程を通じて適宜ミキサーのジャケットに温水を通水して上記被覆操作を行った。
次いで、得られた粒子を、流動層(Glatt−POWREX、型番FD−WRT−20、(株)パウレックス製)に充填し、充填後15℃の風(空気)を流動層内に送り、粒子の冷却操作を行い、20℃まで冷却された粒子を得た。流動層内風速は流動化状態を確認しながら0.2〜10.0m/sの範囲で調整した。得られた粒子を目開き2000μmの篩を用いて分級し、目開き2000μmの篩を通過する表面処理水溶性無機化合物粒子(平均粒子径、安息角、嵩密度は表1〜4に記載)を得た。
第1工程
下記表1〜4に示す組成成分のうち、容積10L相当分の水溶性無機化合物核粒子をフォルバーグミキサー(F−20型、日本ニューマチック工業(株)製)に投入し(充填率50容積%)、パドル周速1.4m/sで撹拌を開始した(チョッパーは停止)。撹拌開始5秒後に、水溶性高分子水溶液を噴霧角度70°の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し、造粒・被覆操作を行った。
引き続きフォルバーグミキサーの撹拌操作を継続しつつ、表1〜4に示す水難溶性化合物を、同様の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し、被覆操作を行った。最後に必要に応じて微粉体を添加し、30秒間撹拌操作を続け粒子を得た。
第2工程終了後、上記の表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法1の第3工程と同様の操作にて、表面処理水溶性無機化合物粒子(平均粒子径、安息角、嵩密度は表1〜4に記載)を得た。
第1工程
下記表1〜4に示す組成成分のうち、水溶性無機化合物核粒子を水平円筒型転動混合機(円筒直径585mm、円筒長さ490mm、容器131.7Lのドラム内部壁面に内部壁面とのクリアランス20mm、高さ45mmの邪魔板を2枚有するもの)に投入し(充填率20容積%)、回転数22rpmで転動操作を開始した。転動開始30秒後に、水溶性高分子水溶液を噴霧角度70°の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し、造粒・被覆操作を行った。
引き続き水平円筒混合機の転動操作を継続しつつ、表1〜4に示した水難溶性化合物を同様の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し被覆操作を行った。最後に必要に応じて微粉体を添加し、60秒間転動操作を続け粒子を得た。
次いで、流動層(Glatt−POWREX、型番FD−WRT−20(株)パウレックス製、)に充填し、充填後15℃の風(空気)を流動層内に送り、粒子の冷却操作を行った。流動層内風速は流動化状態を確認しながら0.2〜10.0m/sの範囲で調整した。これにより、20℃まで冷却された粒子を得た。
第1工程
下記表1〜4に示す組成成分のうち、水溶性無機化合物核粒子を流動層((株)パウレックス製、Glatt−POWREX、型番FD−WRT−20)に、静置時の粉体層厚が200mmになる質量を添加した。その後、50℃の風(空気)を流動層内に送り、粉体が流動化したことを確認した後に水溶性高分子水溶液を流動化している粉体層に向け上部より噴霧した。流動層内風速は流動化状態を確認しながら0.2〜10.0m/sの範囲で調整しながら造粒・被覆操作を行った。水溶性高分子水溶液を噴霧するためのノズルは噴霧角度70°の2流体ホローコーンノズルを使用した。噴霧速度は約100g/minで行った。
引き続き流動層内での流動化状態を維持しつつ、表1〜4に示した水難溶性化合物を同様の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し被覆操作を行った。
この時、水分が10質量%を超えるものについては、引き続き50℃の風(空気)を流動層内に送りながら、水分が8質量%になるまで粉体を流動させた。
最後に必要に応じて微粉体を添加する場合は流動層より造粒物を排出し、転動ドラム(直径0.6m、長さ0.48m、厚さ1mm×幅12cm×長さ48cmの邪魔板4枚付き、回転数20rpm)内で造粒物と微粉体を60秒間混合した。
第2工程終了後、上記表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法1(撹拌造粒1)の第3工程と同様な操作にて、表面処理水溶性無機化合物粒子(平均粒子径、安息角、嵩密度は表1〜4に記載)を得た。
第1工程
下記表1〜4に示す組成のうち、水溶性無機化合物核粒子を、鋤刃状ショベルを具備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのレーディゲミキサー((株)マツボー製、M20型)に投入し(充填率30容積%)、主軸200rpmの撹拌を開始した(チョッパーは停止)。撹拌開始後10秒後に水溶性高分子水溶液を30秒で添加し、造粒・被覆操作を行った。
得られた造粒物をレーディゲミキサーから排出し、水平円筒型転動混合機(円筒直径585mm、円筒長さ490mm、容器131.7Lのドラム内部壁面に内部壁面とのクリアランス20mm、高さ45mmの邪魔板を2枚有するもの)に投入し、回転数22rpmで転動操作を開始した。転動開始後30秒後に表1〜4に示した水難溶性化合物を噴霧角度70°の2流体ホローコーンノズルを用いて100g/minで噴霧添加し、被覆操作を行った。
最後に必要に応じて微粉体を添加し、60秒間転動操作を続け表面処理水溶性無機化合物粒子を得た。
次いで、上記表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法3(転動造粒)の第3工程と同様の操作にて、表面処理水溶性無機化合物粒子(平均粒子径、安息角、嵩密度は表1〜4に記載)を得た。
得られた表面処理水溶性無機化合物粒子につき、各表面処理部の溶解熱と表面処理水溶性無機化合物粒子の湿潤発熱量、及び表面処理部表面のぬれ速度を下記方法により測定・評価した。結果を表1〜4に併記する。
内径1cm、長さ約4cmのアンプル管に、得られた表面処理水溶性無機化合物粒子(比較例a29では炭酸ナトリウム粒子)0.1gを測り取って封入するとともに、空のアンプル管も封入してブランクとした。
これらを双子型熱量測定装置(マルチマイクロカロリメーターMMC−5111型、(株)東京理工製、)に設置し、水25mLを入れたセル中で、温度25℃、60rpmの撹拌条件下で、熱平衡化させた。ベースラインの安定を確認した後、装置内のハンマーでアンプル管を割って水と接触させ、表面処理水溶性無機化合物粒子の溶解・分散に伴う熱量変化を測定し、表面処理水溶性無機化合物粒子の溶解・分散時の発熱量(Q)を得た。
同様に、水溶性無機化合物核粒子の発熱量(QA)、第1表面処理部のみの発熱量(QB)を測定した。水への溶解・分散過程での発熱する第1表面処理部とは、QB−QA<0を満たす処理部を意味する。水への溶解・分解過程での吸熱する第2表面処理部とは、Q−QB>0を満たす処理部を意味する。また、表面処理部全体における溶解・分散過程での吸熱とは、Q−QA>0の状態を意味する。なお、Q、QA及びQBは、いずれも発熱(すなわち、負の値)であった。
内径3cm、高さ5cmの目皿つきガラスフィルターに、得られた表面処理水溶性無機化合物粒子(比較試験例a29では炭酸ナトリウム粒子)10gを入れ、次いでリボン状温度センサーをおいた後に、さらに10gの試料を入れた。これを二口フラスコ上部ジョイントに設置し、側面のジョイントには、アスピレーターを接続した。これに25℃の水10gをのせ、直ちに10秒間減圧とすることで、水を全て通過させ、表面処理水溶性無機化合物粒子表面を湿潤させた。その後、温度センサーが検知した温度の時間変化を測定し、水和反応によって生じた最大温度を求めた。湿潤による発熱量は、湿潤前温度(湿潤前の表面処理水溶性無機化合物粒子温度)と、湿潤後の最大温度から、以下の式による最大温度上昇度を求めた。
最大温度上昇度(℃)=(湿潤後の最大温度(℃))−(湿潤前温度(℃))
得られた表面処理水溶性無機化合物粒子の表面処理部の溶解・分散時の吸熱量(Q−QA)と、湿潤発熱量の測定による最大温度上昇度の関係は、第1図に示すように相関関係が見られた。このことは、溶解吸熱量が高いと湿潤による発熱量が抑制されことを示す。比較試験例a29の炭酸ナトリウム粒子の最大温度上昇度は31.6℃であるのに対し、表面処理部の溶解熱量が30〜80J/gの範囲にある表面処理水溶性無機化合物粒子は、15℃〜6℃の温度上昇度に抑制される。
得られた最大温度上昇度を、下記評価基準に基づいて評価した。
<評価基準>
◎:最大温度上昇度が9〜12℃
○:最大温度上昇度が6〜9℃又は12〜15℃
△:最大温度上昇度が6℃未満
×:最大温度上昇度が15℃以上
355〜500μmに篩分けした表面処理水溶性無機化合物粒子(比較例a29では炭酸ナトリウム粒子)0.5gを、底部にガラスフィルターをつけた内径1cmの目盛り付きガラス管に充填し、表面処理水溶性無機化合物粒子が充填された最底部から高さ0.6cmまでを5℃の水に浸漬した後に、充填された表面処理水溶性無機化合物粒子の上端まで水が浸透するまでの時間を測定した。得られた浸透時間は、下記評価基準に基づいて評価した。
<評価基準>
◎ :浸透時間が300〜400分間
○〜◎:浸透時間が200〜300分間
○ :浸透時間が100〜200分間
× :浸透時間が100分間未満又は400分間超
表面処理水溶性無機化合物粒子を調製後、この粒子を造粒した装置内壁の付着物の形成状況を下記評価基準に基づいて評価した。
<評価基準>
◎:ほとんど付着物が無い
○:付着物があるが問題ないレベル
△:付着物が目立つ
×:ほぼ全面に付着物がある。
なお、表1〜4には、上記評価結果に加えて、使用した水溶性無機化合物核粒子、水溶性高分子化合物、水難溶性化合物の使用時温度と、各製造方法における第2工程終了後の
表面処理水溶性無機化合物粒子の温度、各表面処理水溶性無機化合物粒子を調製する際に用いた製造方法について併記した。
下記製造方法により、界面活性剤含有粒子b1〜b7を得た。
界面活性剤含有粒子の調製方法1
下記表5に示す組成に従って、以下の手順で界面活性剤含有粒子b1を調製した。まず、撹拌装置を具備したジャケット付き混合槽に水を入れ、温度を60℃に調整した。これにα−SF−Naとノニオン界面活性剤を除く界面活性剤、及びPEG#6000を添加し、10分間撹拌した。続いてMA1(アクリル酸/マレイン酸コポリマーナトリウム塩)と蛍光剤とを添加した。さらに10分間撹拌した後、粉末A型ゼオライトの一部(2.0%相当量(対各粒子、以下同じ)の捏和時添加用、3.2%相当量の粉砕助剤用、1.5%相当量の表面被覆用の各A型ゼオライトを除く)、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び亜硫酸ナトリウムを添加した。さらに20分間撹拌して水分38%の噴霧乾燥用スラリーを調製した後、向流式噴霧乾燥塔を用いて熱風温度280℃の条件で噴霧乾燥し、平均粒子径320μm、嵩密度0.30g/cm3、水分5%の噴霧乾燥粒子を得た。
下記表5に示す組成に従って、以下の手順で界面活性剤含有粒子b4を調製した。下記表5に示す組成成分のうち、界面活性剤、表面被覆に用いる5.0%相当量のP型ゼオライト、色素、香料を除くすべての成分(温度25℃)を鋤刃状ショベルを具備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのレーディゲミキサー((株)マツボー製、M20型)に投入(充填率50容積%)し、主軸200rpm、チョッパー200rpmの撹拌を開始した。撹拌開始後30秒後に界面活性剤混合物(ノニオン界面活性剤とアニオン界面活性剤を予め60℃に加熱して均一混合したもの)及び水(温度60℃)を2分で添加して、ジャケット温度30℃の条件で撹拌造粒を平均粒子径400μmになるまで継続した。最後に5.0%相当量のP型ゼオライトを添加して30秒撹拌して表面改質して粒子を得た。
下記表5に示す組成に従って、以下の手順で界面活性剤含有粒子b5を調製した。下記表5に示す組成のうち、ノニオン界面活性剤、粉末A型ゼオライト(ゼオライトA)の一部(2.0%相当量(対各粒子、以下同じ)の捏和時添加用、3.2%相当量の粉砕助剤用、1.5%相当量の表面被覆用の各A型ゼオライトを除く)、色素及び香料を除く成分を、水に溶解もしくは分散させた水分38%のスラリーを調製した後、向流式噴霧乾燥塔を用いて熱風温度300℃の条件で噴霧乾燥し、平均粒子径330μm、嵩密度0.30g/cm3、水分3%の噴霧乾燥粒子を得た。この乾燥粒子と共に、2.0%相当量のA型ゼオライト、0.5%相当量の噴霧添加用を除くノニオン界面活性剤及び水を連続ニーダー((株)栗本鐵工所製、KRC−S4型)に投入し、捏和能力120kg/hr、温度60℃の条件で捏和し、界面活性剤含有混練物を得た。
下記表5に示す組成に従って、以下の手順で界面活性剤含有粒子b6を調製した。まず、撹拌装置を具備したジャケット付き混合槽に水を入れ、温度を50℃に調整した。これに硫酸ナトリウム及び蛍光剤を添加し、10分間撹拌した。続いて、炭酸ナトリウムを添加した後に、PAS(ポリアクリル酸ナトリウム塩)を添加し、さらに10分間撹拌した後、塩化ナトリウム及び粉末A型ゼオライトの一部を添加した。さらに、30分間撹拌して噴霧乾燥用スラリーを調製した。
そして、得られた噴霧乾燥粒子を、鋤刃状ショベルを具備し、ショベル−壁面間クリアランスが5mmのレーディゲミキサー((株)マツボー製、M20型)に投入(充填率50容積%)し、ジャケットには80℃の温水を10L/分の流量で流しながら、主軸(150rpm)とチョッパー(4000rpm)の撹拌を開始した。そこに上記で調製した界面活性剤組成物を2分間かけて投入し、その後に5分間撹拌した後、層状珪酸塩(SKS−6、平均粒子径5μm)及び粉末A型ゼオライトの一部(10%相当量)を投入して2分間撹拌することによって粒子を得た。
漂白活性化剤造粒物Aの調製方法
漂白活性化剤として4−デカノイルオキシ安息香酸(三井化学(株)製)を70質量部、PEG#6000を20質量部、AOS−Na粉末品を5質量部の割合になるようにホソカワミクロン(株)製エクストルード・オーミックスEM−6型に供給し、混練押し出し(混練温度60℃)し、径が0.8mmφのヌードル状の押し出し品を得た。この押し出し品(冷風により20℃に冷却)を、ホソカワミクロン(株)製フィッツミルDKA−3型に導入し、また助剤としてA型ゼオライト粉末5質量部を同様に供給し、粉砕して平均粒子径約700μmの漂白活性化剤造粒物Aを得た。
漂白活性化剤造粒物Bの調製方法
漂白活性化剤として4−ドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた他は、漂白活性化剤造粒物Aと同様にして漂白活性化剤造粒物Bを調製した。
漂白活性化剤として4−ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた他は、漂白活性化剤造粒物Aと同様にして漂白活性化剤造粒物Cを調製した。
下記表6〜10に記載の組成に従い、粒状洗剤組成物を下記方法で調製し、溶解性(低温凝集率)、固化性(固化率)、流動性を評価した。結果を表6〜10に併記する。
水平円筒型転動混合機(円筒直径585mm、円筒長さ490mm、容器131.7Lのドラム内部壁面に内部壁面とのクリアランス20mm、高さ45mmの邪魔板を2枚有するもの)で、充填率30容積%、回転数22rpm、25℃の条件で、表1〜4に記載の(a)表面処理水溶性無機化合物粒子、表5に記載の(b)界面活性剤含有粒子、及びその他の成分を表6〜10に示す組成に従って5分間混合し粒状洗剤組成物を得た。得られた粒状洗剤組成物の平均粒子径及び嵩密度を表6〜10に記載した。
粒状洗剤組成物5gを5℃の水80mLの入ったシャーレ中に静かに注ぎ5分間静置した。静置後、シャーレごと水を目開き3360μmの篩を通し、篩上に残った洗剤組成物を60℃で2時間乾燥する。乾燥後の質量を測定し下記式を用いて低温凝集率%を求めた。
上記で求めた低温凝集率と使用性の関係を以下に示す。家庭における使用性を考慮すると、洗剤組成物としては低温凝集率20%未満が好ましい。
良い:低温凝集率が5%未満
外側からコートボール紙(坪量:350g/m2)、ワックスサンド紙(坪量:30g/m2)、クラフトパルプ紙(坪量:70g/m2)の3層からなる紙容器(透湿度25g/m2・24時間(40℃、90%RH))を用いて、長さ15cm×巾9.3cm×高さ18.5cmの箱を作製した。この箱に粒状洗剤組成物1.2kgを入れ、25℃(65%RH、8時間)、45℃(85%RH、16時間)のリサイクル恒温恒湿室中に30日間保存して、経時固化性試験用サンプルを得た。経時保存後、洗剤を静かに目開き4mmの篩に移し篩上に固化して残った洗剤の質量を量り、下記式により固化率を求めた。
良い:固化率が5%未満
普通:固化率が5〜20%未満
悪い:固化率が20〜40%未満
非常に悪い:固化率が40%以上
上記固化性の評価を行った後の粒状洗剤組成物を用いて、後述の安息角の測定方法により安息角を測定した。結果を下記評価基準で評価した。家庭における使用性を考慮すると、洗剤組成物としては安息角60°以下が好ましい。
<評価基準>
○:安息角が50°以下
△:安息角が50°を超えて60°以下
×:安息角が60°を超える
本発明中の平均粒子径、嵩密度及び安息角は以下の方法で測定した。
各サンプル及びその混合物について、目開き1680μm、1410μm、1190μm、1000μm、710μm、500μm、350μm、250μm、149μm、の9段の篩と受け皿を用いて分級操作を行った。分級操作は、受け皿に目開きの小さな篩から目開きの大きな篩の順に積み重ね、最上部の1680μmの篩の上から100g/回のベースサンプルを入れ、蓋をしてロータップ型篩い振盪機((株)飯田製作所製、タッピング:156回/分、ローリング:290回/分)に取り付け、10分間振動させた後、それぞれの篩及び受け皿上に残留したサンプルを篩目ごとに回収して、サンプルの質量を測定した。
受け皿と各篩との質量頻度を積算していくと、積算の質量頻度が、50%以上となる最初の篩の目開きをaμmとし、aμmよりも一段大きい篩の目開きをbμmとし、受け皿からaμmの篩までの質量頻度の積算をc%、またaμmの篩上の質量頻度をd%として、次式により平均粒子径(重量50%)を求めた。
嵩密度はJIS K3362−1998に準じて測定した。
(6)安息角の測定
筒井理化学器械(株)製、ターンテーブル形安息角測定器を用いて安息角を測定した。
実施例1〜17において界面活性剤含有粒子の調製時に噴霧する、香料、ノニオン界面活性剤のいずれかあるいは両方を、表面処理水溶性無機化合物粒子、界面活性剤含有粒子及びその他の粒子成分を水平円筒型転動混合機内で粉体混合する時に噴霧し、粒状洗剤組成物(実施例36〜52)を得た。この粒状洗剤組成物においても、実施例1〜17と同様の評価結果を得た。
実施例1〜17において界面活性剤含有粒子の調製時に噴霧する色素水分散液を、表面処理水溶性無機化合物粒子、界面活性剤含有粒子及びその他の粒子成分を水平円筒型転動混合機内で粉体混合した後、界面活性剤含有粒子の調製方法1に記載の方法と同様の方法により噴霧して粒状洗剤組成物(実施例53〜69)を得た。この粒状洗剤組成物においても、実施例1〜17と同様の評価結果を得た。
実施例4において、表面処理水溶性無機化合物粒子であるa9粒子をa1〜a3、a12、a16粒子の各粒子に変更した以外は実施例4と同様に調製し、粒状洗剤組成物(実施例70〜74)を得た。この粒状洗剤組成物においても、実施例4と同様な評価結果を得た。
(水溶性無機化合物核粒子)
・炭酸ナトリウム:粒灰(旭硝子(株)製、平均粒子径320μm、嵩密度1.07g/cm3)
・セスキ炭酸ナトリウム:Sesqui TM Sodium Sesquicarbonate(米国FMC社製、平均粒子径290μm、嵩密度0.75g/cm3)
・炭酸カリウム:炭酸カリウム(粉末)(旭硝子(株)製、平均粒子径490μm、嵩密度1.30g/cm3)
・重炭酸ナトリウム:重炭酸ナトリウム 工重(旭硝子(株)製)
・硫酸ナトリウム:中性無水芒硝(日本化学工業(株)製)
・亜硫酸ナトリウム:無水亜硫酸曹達(神州化学(株)製)
・塩化ナトリウム:日精のやき塩C(日本製塩(株)製)
・層状珪酸塩:結晶性層状ケイ酸ナトリウム、SKS−6(クラリアントジャパン(株)製)
(水溶性高分子化合物)
・HPC:ヒドロキシプロピルセルロース(日本曹達(株)製HPC、SSLType)純分5%となるように水で希釈したもの
・MA1:アクリル酸/マレイン酸コポリマーNa塩、アクアリックTL−400(日本触媒(株)製)(純分40%水溶液)
・MA2:アクリル酸/マレイン酸コポリマーNa塩:アクアリックTL−400(日本触媒(株)製)を純分20%となるように水で希釈したもの
・MA3:アクリル酸/マレイン酸コポリマーNa塩:Sokalan CP45(BASF社製)を純分20%となるように水で希釈したもの
・PAS:ポリアクリル酸Na塩、アクアリックDL−40(日本触媒(株)製)の純分40%水溶液)
・AG:アルギン酸Na、ダックアルギンNSPLL((株)紀文フードケミファ製)の純分4%水溶液
・CMC:カルボキシメチルセルロースNa、CMCダイセル1105(ダイセル化学工業(株)製)の純分5%水溶液
・PVA:ポリビニルアルコール、クラレポバールPVA−105((株)クラレ製)の純分5%水溶液
・PAP:ポリアスパラギン酸Na、Baypure DS100/40%(Bayer製、純分40%水溶液)
・珪酸塩:日本化学工業製1号珪酸ナトリウム(45%水溶液)
・PEG#6000:ライオン(株)製ポリエチレングリコール、商品名PEG#6000M
・SRC:クラリアントジャパン(株)ソイルリリースポリマー、TexcareSRN−325、25%水溶液
(水難溶性化合物)
・ラウリン酸:日本油脂(株)製、NAA−122、融点43℃
・ミリスチン酸:新日本理化(株)製、ミリスチン酸、融点52℃
・パルミチン酸:新日本理化(株)製、パルミチン酸P、融点58℃
・ステアリン酸:新日本理化(株)製、雪印ステアリン酸5000、融点65℃
・パルミチン酸メチルエステル:ライオン(株)製、パステルM−16、融点30℃
・アジピン酸:住友化学(株)製、融点151℃
・ステアリルアルコール:新日本理化(株)製、コノール30SS、融点57℃
(微粉体)
・A型ゼオライト:シルトンB(水澤化学(株)製、純分80%)
・P型ゼオライト:DOUCIL A24(イネオスシリカ社製)
・タルク:ミクロエースLG(日本タルク(株)製)
・α−SF−Na:炭素数14:炭素数16=18:82のα−スルホ脂肪酸メチルエステルのナトリウム塩(ライオン(株)製、AI=70%、残部は未反応脂肪酸メチルエステル、硫酸ナトリウム、メチルサルフェート、過酸化水素、水等)
・LAS−K:直鎖アルキル(炭素数10〜14)ベンゼンスルホン酸(ライポンLH−200(ライオン(株)製)LAS−H純分96%)を界面活性剤組成物調製時に48%水酸化カリウム水溶液で中和する)。表5中の配合量は、LAS−Kとしての質量%を示す。
・LAS−Na:直鎖アルキル(炭素数10〜14)ベンゼンスルホン酸(ライオン(株)製ライポンLH−200(LAS−H純分96%)を界面活性剤組成物調製時に48%水酸化ナトリウム水溶液で中和する)。表5中の配合量は、LAS−Naとしての質量%を示す。
・AOS−K:炭素数14〜18のアルキル基をもつα−オレフィンスルホン酸カリウム(ライオン(株)製)
・AOS−Na:炭素数14のα−オレフィンスルホン酸ナトリウム粉末品(商品名リポランPJ−400、ライオン(株)製)
・石鹸:炭素数12〜18の脂肪酸ナトリウム(ライオン(株)製、純分:67%、タイター:40〜45℃、脂肪酸組成:C12:11.7%、C14:0.4%、C16:29.2%、C18F0(ステアリン酸):0.7%、C18F1(オレイン酸):56.8%、C18F2(リノール酸):1.2%、分子量:289)
・AS−Na:炭素数10〜18のアルキル基を持つアルキル硫酸ナトリウム塩(三洋化成工業(株)製サンデットLNM)
・ノニオン界面活性剤A:ダイヤドール13(三菱化学(株)製)の酸化エチレン平均8モル付加体(純分90%)
・ノニオン界面活性剤B:ECOROL26(ECOGREEN社製炭素数12〜16のアルキル基をもつアルコール)の酸化エチレン平均15モル付加体(純分90%)
・色素A:群青(大日精化工業(株)製、Ultramarine Blue)
・色素B:Pigment Green 7(大日精化工業(株)製)
・色素C:アクリロニトリル/スチレン/アクリル酸を構成モノマーとし、水分散系におけるラジカル乳化重合にて得られる平均粒子径0.35μmの球状樹脂粒子に、樹脂分に対して約1%のC.I.BASIC RED−1を重合樹脂懸濁液に加え加熱処理して得られる桃色の蛍光顔料水分散体。
(香料)
・香料A:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物A
・香料B:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物B
・香料C:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物C
・香料D:特開2002−146399号公報[表11]〜[表18]に示す香料組成物D
(酵素)
・酵素粒子A:カンナーゼ12T(ノボザイムズ製)/LIPEX50T(ノボザイムズ製)/ターマミル60T(ノボザイムズ製)/セルザイム0.7T(ノボザイムズ製)=5/2/1/2(質量比)の混合物
・酵素粒子B:エバラーゼ8T(ノボザイムズ製)/LIPEX50T(ノボザイムズ製)/ターマミル60T(ノボザイムズ製)/セルザイム0.7T(ノボザイムズ製)=5/2/1/2(質量比)の混合物
(その他)
・蛍光剤:チノパールCBS−X(チバスペシャルティケミカルズ)/チノパールAMS−GX(チバスペシャルティケミカルズ)=3/1(質量比)の混合物
・過炭酸ナトリウム:三菱瓦斯化学(株)製、SPC−D、有効酸素量13.2%、平均粒子径760μm
Claims (16)
- 炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子が、第1表面処理剤である有機又は無機水溶性高分子化合物で表面処理され、さらにその処理された表面が第2表面処理剤である、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物で処理されてなる表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子と、この粒子表面上の一部又は全面に形成された水溶性高分子化合物を含む第1表面処理部と、第1表面処理部表面上の一部又は全面に形成された、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物を含む第2表面処理部とを有する請求項1記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 水溶性無機化合物核粒子が、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、又はセスキ炭酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1又は2記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 水難溶性化合物が、高級脂肪酸であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 水溶性高分子化合物が、ビニル系高分子化合物、多糖類、その誘導体及びポリエステル系高分子化合物から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 水溶性高分子化合物が、カルボキシル基を有する化合物、又はヒドロキシプロピルセルロースである請求項5記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 水溶性高分子化合物が、水ガラスであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 上記第1表面処理剤が有機水溶性高分子化合物であって、その量が水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%であり、上記第2処理剤の量が、第1の表面処理剤で表面処理された水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%である請求項1〜6のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 上記第1表面処理剤が無機水溶性高分子化合物であって、その量が水溶性無機化合物核粒子に対して1〜30質量%であって、上記第2処理剤の量が、第1の表面処理剤で表面処理された水溶性無機化合物核粒子に対して0.1〜10質量%である請求項1〜4及び7のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 粒状洗剤組成物配合用のアルカリ剤であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子。
- 下記第1工程及び第2工程を含む表面処理水溶性無機化合物粒子の製造方法。
第1工程:炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、重縮合リン酸塩、及び塩化物から選ばれる水溶性無機化合物核粒子に、水溶性高分子化合物水溶液を添加し、水溶性高分子化合物で水溶性無機化合物核粒子を表面処理する工程。
第2工程:第1工程で処理された水溶性無機化合物核粒子に、高級脂肪酸、ジカルボン酸、高級アルコール、HLB5以下の高級アルコール及び高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸エステル、ならびに高級脂肪酸のグリセライドから選ばれる水難溶性化合物を添加し、前記粒子を表面処理する工程。 - 水難溶性化合物が、高級脂肪酸であることを特徴とする請求項11記載の製造方法。
- 第2工程終了直後における表面処理水溶性無機化合物粒子の温度が、高級脂肪酸の融点以上であることを特徴とする請求項12記載の製造方法。
- (a)請求項1〜10のいずれか1項記載の表面処理水溶性無機化合物粒子と、(b)界面活性剤及び無機化合物を含む界面活性剤含有粒子とを含有することを特徴とする粒状洗剤組成物。
- (b)界面活性剤含有粒子中に、水溶性高分子化合物を含むことを特徴とする請求項14記載の粒状洗剤組成物。
- (a)表面処理水溶性無機化合物粒子中の水難溶性化合物の配合量が10質量%未満であり、かつ(b)界面活性剤含有粒子中の界面活性剤の配合量が10〜50質量%であることを特徴とする請求項14又は15記載の粒状洗剤組成物。
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