WO2022054685A1 - 積層体、放熱構造体及び半導体モジュール - Google Patents

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WO2022054685A1
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silicon nitride
main surface
heat
nitride plate
grease layer
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PCT/JP2021/032286
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利貴 山縣
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デンカ株式会社
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/02—Physical, chemical or physicochemical properties
    • B32B7/027—Thermal properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
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    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/40—Mountings or securing means for detachable cooling or heating arrangements ; fixed by friction, plugs or springs
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating

Definitions

  • This disclosure relates to a laminate, a heat dissipation structure and a semiconductor module.
  • Power modules that control large currents are used in fields such as automobiles, electric railways, industrial equipment, and power generation. Semiconductor devices, ceramic circuit boards, and the like are used in such power modules. Power modules are required to have high heat dissipation as the output increases. Further, in electronic devices such as personal computers and servers, there is a demand for higher performance of heat dissipation members incorporated in electronic devices as they become smaller, thinner and lighter.
  • Patent Document 1 proposes a technique for forming a surface layer on the surface of a sheet-shaped silicon nitride substrate having ⁇ -silicon nitride crystal particles as a main phase.
  • a modular structure having a pressure contact structure is formed by contacting a silicon nitride substrate with a pressing member, it is possible to reduce the formation of a gap between the silicon nitride substrate and the pressing member and improve heat dissipation. Proposed.
  • the present disclosure provides a laminated body capable of sufficiently lowering the thermal resistance in the laminated direction. Further, the present disclosure provides a heat radiating structure having excellent heat radiating property by providing such a laminated body. Further, the present disclosure provides a semiconductor module having excellent heat dissipation by providing such a heat dissipation structure.
  • the present disclosure comprises, on one side, a silicon nitride plate and a thermal grease layer covering at least a portion of the first main surface of the silicon nitride plate, the thickness of the silicon nitride plate being less than 0.2 mm.
  • the thermal paste layer is excellent in adhesion to the first main surface and adhesion to the adherend in contact with the laminate on the first main surface side.
  • the thickness of the silicon nitride plate is sufficiently small. Therefore, the laminated body can sufficiently reduce the thermal resistance in the laminated direction.
  • the content of the ceramic filler contained in the heat-dissipating grease layer in the above-mentioned laminate may be 50% by volume or more. As a result, heat is sufficiently transferred through the ceramic filler, so that the thermal resistance can be further reduced.
  • the ratio of D90 to D50 of the ceramic filler contained in the heat-dissipating grease layer in the above-mentioned laminate may be 1 to 5.
  • the thickness of the above-mentioned heat-dissipating grease layer may be 10 to 100 ⁇ m.
  • the average sphericality of the ceramic filler contained in the heat-dissipating grease layer in the above-mentioned laminated body may be 0.7 or more.
  • Such ceramic fillers tend to line up along the in-plane direction on the first main surface of the silicon nitride plate. Therefore, the number of contacts between the ceramic filler and the silicon nitride plate can be sufficiently increased. Further, such a ceramic filler has excellent fluidity. Therefore, the thermal resistance in the stacking direction can be further reduced.
  • the above-mentioned laminate may be provided with another thermal grease layer that covers at least a part of the second main surface opposite to the first main surface of the silicon nitride plate.
  • the present disclosure provides a heat dissipation structure comprising any of the above-mentioned laminates and an adherend arranged to face the first main surface via a heat dissipation grease layer in one aspect. do.
  • This heat radiating structure includes any of the above-mentioned laminated bodies, and since the adherend is arranged so as to face the first main surface via the heat radiating grease layer, thermal resistance in the stacking direction is provided. Can be low enough. Therefore, the heat dissipation structure has excellent heat dissipation.
  • the present disclosure presents, on one aspect, one of the above laminates, a first adherend disposed facing the first main surface via a thermal grease layer, and another thermal grease layer.
  • a thermal paste structure comprising a second adherend, which is arranged so as to face the second main surface via the above.
  • This heat radiating structure comprises any of the above-mentioned laminates, and the first adherend is provided so as to face the first main surface and the second main surface, respectively, via the two heat radiating grease layers.
  • the second adherend is arranged, the thermal resistance in the stacking direction can be sufficiently lowered. Therefore, the heat dissipation structure has excellent heat dissipation.
  • the present disclosure provides, in one aspect, a semiconductor module comprising any of the above heat dissipation structures and a semiconductor element. Since this semiconductor module includes any of the above-mentioned heat dissipation structures having excellent heat dissipation, it has excellent heat dissipation.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a laminated body according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a plan view of the laminated body of FIG.
  • FIG. 3 is a front view of the heat dissipation structure according to the embodiment and the semiconductor module according to the embodiment including the heat dissipation structure.
  • FIG. 4 is a diagram schematically showing the structure of the thermal resistance measuring device.
  • FIG. 1 shows a cross section when the laminated body according to one embodiment is cut along the laminating direction.
  • FIG. 2 is a view of the laminated body of FIG. 1 when viewed from the first main surface side.
  • the laminate 100 shown in FIGS. 1 and 2 has a flat plate-shaped silicon nitride plate 10 and a heat-dissipating grease layer 21 (first heat-dissipating grease layer) that covers the central portion of the first main surface 10A of the silicon nitride plate 10.
  • a heat-dissipating grease layer 22 (second heat-dissipating grease layer) that covers the central portion of the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10 is provided.
  • the main surfaces 21A and 22B of the thermal paste layers 21 and 22 are one size smaller than the first main surface 10A and the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10. Therefore, a part (central portion) of the first main surface 10A and the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10 is covered with the heat-dissipating grease layers 21 and 22, and the first main surface 10A of the silicon nitride plate 10 is covered. , The other part (outer edge part) of the second main surface 10B is exposed without being covered by the thermal paste layers 21 and 22.
  • the magnitude relationship between the silicon nitride plate 10 and the heat-dissipating grease layers 21 and 22 is not limited to this, and in the modified example, the first main surface and the second main surface of the silicon nitride plate, the first heat-dissipating grease layer and the first The main surface of the second heat-dissipating grease layer may have the same size, and the entire first main surface and the second main surface of the silicon nitride plate may be covered with the heat-dissipating grease layer.
  • the thickness T 10 of the silicon nitride plate 10 is less than 0.2 mm. Therefore, the thermal resistance in the direction orthogonal to the first main surface 10A and the second main surface 10B, that is, in the thickness direction can be sufficiently lowered. From the viewpoint of further reducing the thermal resistance, the thickness T 10 may be less than 0.1 mm and may be less than 0.09 mm. From the viewpoint of maintaining the strength of the silicon nitride plate 10, the thickness T 10 may be 0.03 mm or more, or may be 0.05 mm or more.
  • the thicknesses T 21 and T 22 of the thermal paste layers 21 and 22 may be 10 to 100 ⁇ m, respectively. As a result, when the adherend is provided on the thermal paste layers 21 and 22, the silicon nitride plate and the adherend can be sufficiently brought close to each other while sufficiently increasing the adhesion. Therefore, the thermal resistance of the laminated body 100 can be further lowered.
  • the thicknesses T 21 and T 22 may be the same or different.
  • the thermal grease layers 21 and 22 contain a ceramic filler and a solvent.
  • the solvent include silicone oil and polyolefin oil.
  • the silicone oil may contain, for example, at least one selected from the group consisting of dimethyl silicone oil, methyl phenyl silicone oil, and modified silicone oil.
  • the kinematic viscosity of the silicone oil at 20 ° C. may be, for example, 100 to 3000 mm 2 / s or 100 to 1000 mm 2 / s.
  • the ceramic filler may contain at least one selected from the group consisting of an alumina filler, a zinc oxide filler, a silicon nitride filler, and a silicon oxide filler. Of these, an alumina filler may be contained from the viewpoint of sufficiently reducing the thermal resistance.
  • the content of the ceramic filler in the thermal paste layers 21 and 22 may be 50% by volume or more, 55% by volume or more, or 60% by volume or more.
  • the stacking direction of the laminated body 100 is a direction perpendicular to the first main surface 10A and the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10.
  • the content of the ceramic filler in the thermal paste layers 21 and 22 may be 80% by volume or less, and may be 75% by volume or less. As a result, the fluidity of the thermal paste layers 21 and 22 is improved, and the adhesion between the thermal paste layers 21 and 22 and the silicon nitride plate 10 and the thermal paste layers 21 and 22 and the adherend can be further improved. ..
  • the D90 of the ceramic filler in the thermal paste layers 21 and 22 may be less than 9 ⁇ m, less than 8 ⁇ m, or less than 7 ⁇ m.
  • the ratio of D90 to D50 of the ceramic filler (D90 / D50) may be 1-5.
  • Such ceramic fillers have a relatively narrow particle size distribution with reduced coarse fillers.
  • the ratio (D90 / D50) may be 1 to 4, may be 1 to 3, and may be 1 to 2.
  • the maximum particle size (D100) of the ceramic filler may be less than 10 ⁇ m and may be less than 9 ⁇ m.
  • the particle size distribution of the ceramic filler is measured using a commercially available particle size measuring device (for example, Microtrac MT3300 (trade name) manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) by a laser diffraction / scattering method. The measurement is a wet method, and water is used as the dispersion solvent.
  • the D50 of the ceramic filler in the present disclosure is a particle size (median diameter) at which the cumulative frequency is 50% in the particle size distribution based on the number.
  • the D90 of the ceramic filler in the present disclosure is a particle size in which the cumulative frequency is 90% in the particle size distribution based on the number.
  • the maximum particle size (D100) of the ceramic filler is a particle size at which the cumulative frequency is 100% in the particle size distribution based on the number.
  • the average sphericity of the ceramic filler may be 0.7 or more, and may be 0.75 or more.
  • the ceramic filler can be easily arranged along the in-plane direction of the first main surface 10A and the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10. Therefore, the number of contacts between the ceramic filler and the silicon nitride plate 10 can be sufficiently increased. Further, such a ceramic filler has excellent fluidity. Therefore, the thermal resistance of the laminated body 100 in the laminating direction can be further reduced. If the average sphericality of the ceramic filler becomes too high, the contact frequency between the ceramic fillers tends to decrease. From the viewpoint of increasing the contact area between the ceramic fillers and further increasing the thermal conductivity, the average sphericality of the ceramic fillers may be 0.95 or less.
  • the thermal grease layers 21 and 22 may contain components other than the ceramic filler. Examples of such a component include a silane coupling agent. However, the content of the solid content other than the ceramic filler may be less than 5% by volume and may be less than 3% by volume.
  • the viscosity of the thermal grease layers 21 and 22 at 20 ° C. may be 100 to 200 Pa ⁇ s. This viscosity is a value measured using a rotary leometer under the conditions of 25 ° C. and a shear rate of 10 (S -1 ). As a result, the adhesion and shape retention of the thermal paste layers 21 and 22 can be sufficiently improved.
  • the thermal paste layer 21 and the thermal paste layer 22 have excellent adhesion to the first main surface 10A and the second main surface 10B. Further, the thickness of the silicon nitride plate 10 in the laminated body 100 is sufficiently small. Therefore, the laminated body 100 can sufficiently reduce the thermal resistance in the laminated direction.
  • the thermal resistance of the laminate 100 measured according to ASTM D5470 may be 0.2 ° C. cm 2 / W or less, and may be 0.18 ° C. cm 2 / W or less.
  • the heat-dissipating grease layer 21 is also excellent in adhesion to the first adherend.
  • the thermal paste layer 22 is also excellent in adhesion to the second adherend. Therefore, if the laminated body 100 is used, it is possible to manufacture a structure having a sufficiently small thermal resistance in the laminated body direction. A structure manufactured by using such a laminated body 100 can be suitably used as a heat dissipation structure in a semiconductor module or the like that requires excellent heat dissipation. That is, the laminated body 100 is suitable for a semiconductor module or a heat radiating structure. However, the use of the laminated body 100 is not limited to these.
  • the composition, shape, and size of the thermal paste layers 21 and 22 may be the same or different from each other.
  • the laminate 100 is provided with a pair of thermal grease layers on both main surfaces of the silicon nitride plate 10, but the present disclosure is not limited to this.
  • the thermal grease layer may be provided on only one of the first main surface 10A and the second main surface 10B.
  • the shape of the main surface of the silicon nitride plate and the heat radiating grease layer is not limited to a quadrangle, and may be a round shape or an elliptical shape, and may be a polygon different from the quadrangle.
  • the shapes of the main surface of the silicon nitride plate and the main surface of the thermal paste layer may be the same or different.
  • the heat radiating grease layer may be divided into two or more on the main surface of the silicon nitride plate.
  • FIG. 3 is a front view showing an embodiment of a heat dissipation structure and a semiconductor module including the heat dissipation structure.
  • the semiconductor module 200 of FIG. 3 covers a part of a silicon nitride plate 10 having a through hole through which a screw is inserted at an end thereof, and a first main surface 10A of the silicon nitride plate 10 closer to the center than the hole.
  • a joint 40 including a semiconductor element 41 is sandwiched between the silicon nitride plate 10 and the heat radiation fin 30 by screwing with a screw 31.
  • the bonded body 40 is configured by laminating the spacer 44, the semiconductor element 41, the spacer 42, and the pressing member 46 (adhesive body 46) in this order from the heat radiation fin 30 side.
  • the spacer 44 and the spacer 42 may be made of an insulating ceramic.
  • the pressing member 46 may be a metal plate such as a copper plate.
  • a heat-dissipating grease layer 21 is provided at the center of the first main surface 10A facing the heat-dissipating fins 30 of the silicon nitride plate 10. That is, the silicon nitride plate 10 and the heat-dissipating grease layer 21 constitute the laminated body 101.
  • the thermal paste layer 21 of the laminated body 101 is in contact with the pressing member 46.
  • the heat radiating structure 150 includes a laminated body 101 and a pressing member 46 arranged so as to face the first main surface 10A of the silicon nitride plate 10 of the laminated body 101 and adhered to the heat radiating grease layer 21. ..
  • the thermal paste layer 21 is in close contact with the silicon nitride plate 10 and the pressing member 46. Therefore, the laminated body 101 and the pressing member 46 can sufficiently reduce the thermal resistance in the laminated direction. Therefore, a part of the heat generated in the semiconductor element 41 is transmitted through the spacer 42, the pressing member 46, and the laminated body 101, and is discharged from the second main surface 10B of the silicon nitride plate 10. Further, a part of the heat generated in the semiconductor element 41 is transmitted through the spacer 44 and discharged from the heat radiation fin 30. Further, heat may be transferred between the silicon nitride plate 10 and the heat radiation fins 30 via the screws 31. Since the semiconductor module 200 includes a heat dissipation structure 150 having excellent heat dissipation, it can exhibit excellent functions even in a harsh environment.
  • the semiconductor element 41 may be a power semiconductor element, and the semiconductor module 200 may be a power semiconductor module.
  • the cooling structure and the semiconductor module are not limited to the structure shown in FIG.
  • another laminated body 101 may be used, and the bonded body 40 may be sandwiched between the pair of laminated bodies 101.
  • the pair of laminated bodies 101 may be arranged so that the thermal paste layers 21 of the pair of laminated bodies 101 face each other.
  • This manufacturing method includes a molding step of producing a molded body using a raw material containing silicon nitride powder and a sintering aid, and a firing step of firing the molded body to obtain a silicon nitride plate composed of the silicon nitride sintered body. It also has a grease preparation step of preparing grease and a layer forming step of applying grease to the main surface of the silicon nitride plate to form a heat dissipation grease layer.
  • a raw material powder containing silicon nitride powder is pressed with a molding pressure of, for example, 3.0 to 10.0 MPa to obtain a molded product.
  • the molded product may be produced by uniaxial pressure or by CIP.
  • the raw material powder may contain a sintering aid.
  • As the sintering aid an oxide-based sintering aid can be used. Examples of the oxide - based sintering aid include Y2O3 , MgO and Al2O3 .
  • a raw material slurry may be prepared by blending a binder and a dispersant with the raw material powder to prepare a molded product. Binders include those containing organic components. Examples of the binder include polyvinyl alcohol and polyvinyl acetal. Examples of the dispersant include maleic acid-based copolymers and sorbitan trioleate.
  • a raw material slurry When using a raw material slurry, apply it to a predetermined thickness on a release film by a doctor blade method, a calendar method, an extrusion method, or the like. Then, the applied raw material slurry is dried and peeled off from the release film to obtain a sheet-shaped molded product (green sheet).
  • the green sheet may be obtained by cutting, for example, to obtain a molded product having a desired shape.
  • the molded body is fired in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen gas or argon gas.
  • the pressure at the time of firing may be 0.7 to 0.9 MPa.
  • the firing temperature may be 1860 to 2100 ° C. and may be 1880 to 2000 ° C.
  • the firing time at the firing temperature may be 6 to 20 hours and may be 8 to 16 hours. In this way, it is possible to obtain a silicon nitride plate having a thickness of less than 0.2 mm, which is composed of a silicon nitride sintered body. The thickness of the silicon nitride plate can be adjusted by changing the thickness of the molded product.
  • a ceramic filler having a predetermined particle size and shape is prepared.
  • the particle size and shape can be adjusted using a crusher such as a bead mill and a sieve.
  • the contents are a mixture of a ceramic filler having an adjusted particle size and shape and a solvent, and the mixture is stirred using a universal mixing stirrer and / or a kneader or the like. At this time, components other than the ceramic filler and the solvent may be blended. Grease is obtained in this way.
  • the layer forming step grease is applied to one main surface of the silicon nitride plate to form a thermal paste layer.
  • the grease is applied using, for example, a screen printing machine. After coating, a part of the solvent may be evaporated by heating in a dryer at 100 ° C. for 10 minutes. In this way, the content of the ceramic filler contained in the heat-dissipating grease layer and the viscosity of the heat-dissipating grease layer can be adjusted.
  • the laminated body 101 having the thermal paste layer covering one of the main surfaces can be manufactured. If necessary, the thermal paste layer may be formed by the same procedure so as to cover the other main surface of the silicon nitride plate. In this way, the laminated body 100 can be manufactured.
  • the heat dissipation structure and the semiconductor module may be manufactured using the obtained laminate.
  • the heat radiating structure and the semiconductor module can be manufactured by stacking the members to obtain a bonded body 40 as shown in FIG. 3, sandwiching the bonded body 40 between the laminated body and the heat radiating fins, and screwing them together.
  • the above-mentioned manufacturing method of the laminate, the heat dissipation structure and the semiconductor module is an example, and the present invention is not limited thereto.
  • the prepared molded product was placed on a setter made of boron nitride and placed in an electric furnace equipped with a carbon heater. After degreasing by heating in air at 500 ° C. for 12 hours, it was calcined at 1800 ° C. for 12 hours in an atmosphere of nitrogen gas. In this way, a silicon nitride plate composed of a silicon nitride sintered body was obtained.
  • alumina powder (average particle size: 2 ⁇ m) was used as a raw material for the alumina filler. This alumina powder was mixed with water and then ground using a bead mill. The crushed alumina powder was sieved using a sieve (purified polyprene mesh (opening 10 ⁇ m)), and the alumina powder (alumina filler) under the sieve was collected. A particle size distribution based on the number of alumina fillers was measured using a particle size measuring device (Microtrac MT3300 (trade name) manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) by a laser diffraction / scattering method. From the measured particle size distribution, D50, D90, D90 / D50, and the maximum particle size (D100) were determined. The results are as shown in Table 1.
  • the average sphericity of the alumina filler was measured.
  • the image of the ceramic filler taken by the scanning electron microscope was taken into an image analyzer (manufactured by Nippon Avionics Co., Ltd.).
  • the projected area (A) and the perimeter (PM) of the ceramic filler were measured from the image.
  • Alumina filler having the particle size distribution shown in Table 1 and silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name: KF-412) were blended. The blended sample was kneaded for 30 minutes while defoaming under vacuum using a universal mixing stirrer to prepare grease. The content of the alumina filler in the grease (20 ° C.) was 60% by volume. The viscosity of the grease was measured using a HAAKE MARS 40 Rheometer manufactured by Thermo Fisher at 25 ° C. and a shear rate of 10 (S -1 ). The results are as shown in Table 1. This measured value is the viscosity of the thermal grease layer.
  • the thermal resistance of the laminate was measured using a thermal resistance measuring device (based on ASTM D5470) as shown in FIG. Specifically, a pair of T-shaped copper jigs 50 and 52 were prepared.
  • the copper jig 50 has a built-in heating element 54 that generates heat by applying a voltage through the conducting wire 55.
  • the upper copper jig 50 was arranged so as to have a T shape when viewed from the front.
  • the lower copper jig 52 is arranged on the cooling unit 62 so as to have an inverted T shape when viewed from the front.
  • the laminated body 100 was sandwiched between the lower end of the copper jig 50 and the upper end of the copper jig 52, and the weight 60 (mass: 10 kg) was placed on the copper jig 50.
  • the copper jig 50, the laminate 100, and the copper jig 52 were pressed against each other.
  • the area (contact area) of the laminated body 100 in contact with the copper jigs 50 and 52 was 1 cm 2 , respectively.
  • a voltage was applied to the heating element 54 to generate heat, and the thermal resistance ⁇ [° C. cm 2 / W] was calculated by the following formula (1).
  • the results are as shown in Table 1.
  • Q is the power consumption [W] of the heating element 54
  • Tj is the temperature [° C.] at the lower end of the copper jig 50
  • Tc is the temperature [° C.] at the upper end of the copper jig 52. ].
  • Q was set to 13W.
  • Example 2 ⁇ Preparation of grease>
  • Commercially available alumina powder (average particle size: 3 ⁇ m) was used as a raw material for the alumina filler. This alumina powder was mixed with water and then ground using a bead mill. The crushed alumina powder was sieved using a sieve (purified polyprene mesh (opening 10 ⁇ m)), and the alumina powder (alumina filler) under the sieve was collected. The collected alumina fillers D50, D90, D90 / D50, the maximum particle size (D100), and the average sphericity were determined in the same manner as in Example 1. The results are as shown in Table 1. Grease was prepared in the same manner as in Example 1 except that this alumina filler was used, and the viscosity was measured. The results are as shown in Table 1.
  • a laminated body was prepared in the same manner as in Example 1 except that the grease prepared as described above was used, and the thermal resistance ⁇ was measured. The results are as shown in Table 1.
  • Example 3 ⁇ Preparation of grease>
  • Commercially available alumina powder (average particle size: 0.7 ⁇ m) was used as a raw material for the alumina filler. This alumina powder was mixed with water and then ground using a bead mill. The crushed alumina powder was sieved using a sieve (purified polyprene mesh (opening 10 ⁇ m)), and the alumina powder (alumina filler) under the sieve was collected. The collected alumina fillers D50, D90 and D90 / D50, the maximum particle size (D100), and the average sphericity were determined in the same manner as in Example 1. The results are as shown in Table 1. Grease was prepared in the same manner as in Example 1 except that this alumina filler was used, and the viscosity was measured. The results are as shown in Table 1.
  • a laminated body was prepared in the same manner as in Example 1 except that the grease prepared as described above was used, and the thermal resistance ⁇ was measured. The results are as shown in Table 1.
  • Example 4 ⁇ Manufacturing of silicon nitride plate> A laminated body was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the silicon nitride plate was 0.10 mm. The thermal resistance ⁇ was measured in the same manner as in Example 1. The results are as shown in Table 1.
  • Example 1 A laminated body was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the silicon nitride plate was 0.32 mm. The thermal resistance ⁇ was measured in the same manner as in Example 1. The results are as shown in Table 1.
  • Example 2 The thermal resistance was measured in the same manner as in Example 1 except that the thermal paste layers were not provided on both main surfaces of the silicon nitride plate. That is, the thermal resistance ⁇ was measured in a state where the pair of main surfaces of the silicon nitride plate and the copper jigs 50 and 52 were in direct contact with each other. The results are as shown in Table 1.
  • the laminates of Examples 1 to 4 having a thickness of the silicon nitride plate of less than 0.2 mm and having a heat-dissipating grease layer covering the main surface of the silicon nitride plate have sufficiently low thermal resistance.
  • a laminated body capable of sufficiently lowering the thermal resistance in the laminated direction. Further, by providing such a laminated body, it is possible to provide a heat radiating structure and a semiconductor module having excellent heat radiating properties.

Abstract

窒化ケイ素板１０と、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａの少なくとも一部を覆う放熱グリース層２１と、を備え、窒化ケイ素板１０の厚みが０．２ｍｍ未満である、積層体１０１を提供する。放熱グリース層２１を介して、第一の主面１０Ａに対向するように配置される被着体４６と、を備える放熱構造体１５０を提供する。半導体素子４１と放熱構造体１５０とを備える、半導体モジュール２００を提供する。

Description

積層体、放熱構造体及び半導体モジュール
　本開示は、積層体、放熱構造体及び半導体モジュールに関する。
　自動車、電鉄、産業用機器、及び発電関係等の分野には、大電流を制御するパワーモジュールが用いられている。このようなパワーモジュールには、半導体素子及びセラミック回路基板等が用いられている。パワーモジュールは、高出力化に伴って、高い放熱性を有することが求められている。また、パーソナルコンピュータ及びサーバー等の電子機器においても、小型化、薄型化及び軽量化に伴って、電子機器に組み込まれる放熱部材の高性能化が求められている。
　特許文献１では、β－窒化珪素結晶粒子を主相とするシート状の窒化珪素基板の表面に表面層を形成する技術が提案されている。この技術では、窒化珪素基板と押さえ部材と接触させて圧接構造のモジュール構造体を形成したときに、窒化珪素基板と押さえ部材との間の隙間を生じにくくして、放熱性を向上することが提案されている。
国際公開第２０１１／０１０５９７号
　本開示は、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることが可能な積層体を提供する。また、本開示は、このような積層体を備えることによって、優れた放熱性を有する放熱構造体を提供する。また、本開示は、このような放熱構造体を備えることによって、優れた放熱性を有する半導体モジュールを提供する。
　本開示は、一つの側面において、窒化ケイ素板と、窒化ケイ素板の第一の主面の少なくとも一部を覆う放熱グリース層と、を備え、窒化ケイ素板の厚みが０．２ｍｍ未満である、積層体を提供する。放熱グリース層は第一の主面との密着性、及び、第一の主面側において積層体と接触する被着体との密着性に優れる。また、窒化ケイ素板の厚みが十分に小さい。したがって、上記積層体は積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。
　上述の積層体における放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーの含有量は５０体積％以上であってよい。これによって、セラミックフィラーを介して熱が十分に伝達されることとなるため、熱抵抗を一層低くすることができる。
　上述の積層体における放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーのＤ５０に対するＤ９０の比が１～５であってよい。これによって、放熱グリース層の上に被着体を設けたときに、窒化ケイ素板と被着体とをセラミックフィラーを介して十分に接触することができる。したがって、被着体を設けたときの熱抵抗を一層低くすることができる。
　上述の放熱グリース層の厚みは１０～１００μｍであってよい。これによって、放熱グリース層の上に被着体を設けたときに、密着性を十分に高くしつつ、窒化ケイ素板と被着体とを十分に近づけることができる。したがって、被着体を設けたときの熱抵抗を一層低くすることができる。
　上述の積層体における放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーの平均球形度は０．７以上であってよい。このようなセラミックフィラーは、窒化ケイ素板の第一の主面上において面内方向に沿って並びやすい。このため、セラミックフィラーと窒化ケイ素板との接点を十分に増やすことができる。また、このようなセラミックフィラーは流動性に優れる。したがって、積層方向における熱抵抗を一層低くすることができる。
　上述の積層体は、窒化ケイ素板の第一の主面とは反対側の第二の主面の少なくとも一部を覆う別の放熱グリース層を備えてもよい。これによって、第一の主面側と第二の主面側にそれぞれ被着体を設けたときに、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。
　本開示は、一つの側面において、上述のいずれかの積層体と、放熱グリース層を介して、第一の主面に対向するように配置される被着体と、を備える放熱構造体を提供する。この放熱構造体は、上述のいずれかの積層体を備えており、放熱グリース層を介して、第一の主面に対向するように被着体が配置されることから、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。したがって、上記放熱構造体は優れた放熱性を有する。
　本開示は、一つの側面において、上述のいずれかの積層体と、放熱グリース層を介して第一の主面に対向するように配置される第一の被着体と、別の放熱グリース層を介して第二の主面に対向するように配置される第二の被着体と、を備える放熱構造体を提供する。この放熱構造体は、上述のいずれかの積層体を備えており、２つの放熱グリース層を介して、第一の主面及び第二の主面にそれぞれ対向するように第一の被着体及び第二の被着体が配置されることから、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。したがって、上記放熱構造体は優れた放熱性を有する。
　本開示は、一つの側面において、上述のいずれかの放熱構造体と半導体素子とを備える、半導体モジュールを提供する。この半導体モジュールは、優れた放熱性を有する上述のいずれかの放熱構造体を備えることから、優れた放熱性を有する。
　積層方向における熱抵抗を十分に低くすることが可能な積層体を提供することができる。また、このような積層体を備えることによって、優れた放熱性を有する放熱構造体を提供することができる。また、このような放熱構造体を備えることによって、優れた放熱性を有する半導体モジュールを提供することができる。
図１は、一実施形態に係る積層体の断面図である。 図２は、図１の積層体の平面図である。 図３は、一実施形態に係る放熱構造体と、これを備える一実施形態に係る半導体モジュールの正面図である。 図４は、熱抵抗測定装置の構造を模式的に示す図である。
　以下、場合により図面を参照して、本開示の実施形態を説明する。ただし、以下の実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。また、説明に使用される上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。
　図１は、一実施形態に係る積層体を積層方向に沿って切断したときの断面を示している。図２は、図１の積層体を、第一の主面側からみたときの図である。図１及び図２に示される積層体１００は、平板状の窒化ケイ素板１０と、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａの中央部を覆う放熱グリース層２１（第一の放熱グリース層）と、窒化ケイ素板１０の第二の主面１０Ｂの中央部を覆う放熱グリース層２２（第二の放熱グリース層）と、を備える。放熱グリース層２１，２２の主面２１Ａ，２２Ｂは、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ，第二の主面１０Ｂよりも一回り小さい。このため、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ，第二の主面１０Ｂの一部（中央部）が放熱グリース層２１，２２によって覆われ、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ，第二の主面１０Ｂの他部（外縁部）が放熱グリース層２１，２２によって覆われずに露出している。窒化ケイ素板１０及び放熱グリース層２１，２２の大小関係はこれに限定されず、変形例では、窒化ケイ素板の第一の主面及び第二の主面と、第一の放熱グリース層及び第二の放熱グリース層の主面が同じサイズであり、窒化ケイ素板の第一の主面及び第二の主面の全体が放熱グリース層で覆われていてもよい。
　窒化ケイ素板１０の厚みＴ１０は、０．２ｍｍ未満である。このため、第一の主面１０Ａ及び第二の主面１０Ｂに直交する方向、すなわち厚み方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。熱抵抗をさらに低減する観点から、厚みＴ１０は、０．１ｍｍ未満であってよく、０．０９ｍｍ未満であってもよい。窒化ケイ素板１０の強度を維持する観点から、厚みＴ１０は、０．０３ｍｍ以上であってよく、０．０５ｍｍ以上であってもよい。
　放熱グリース層２１，２２の厚みＴ２１，Ｔ２２は、それぞれ１０～１００μｍであってよい。これによって、放熱グリース層２１，２２の上に被着体を設けたときに、密着性を十分に高くしつつ、窒化ケイ素板と被着体とを十分に近づけることができる。したがって、積層体１００の熱抵抗を一層低くすることができる。厚みＴ２１，Ｔ２２は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
　放熱グリース層２１，２２は、セラミックフィラーと溶媒とを含有する。溶媒としては、シリコーンオイル、ポリオレフィンオイルが挙げられる。シリコーンオイルは、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、及び変性シリコーンオイルからなる群より選ばれる少なくとも一つを含んでよい。シリコーンオイルの２０℃における動粘度は、例えば、１００～３０００ｍｍ２／ｓであってよく、１００～１０００ｍｍ２／ｓであってもよい。
　セラミックフィラーは、アルミナフィラー、酸化亜鉛フィラー、窒化ケイ素フィラー、酸化ケイ素フィラーからなる群より選ばれる少なくとも一つを含んでよい。このうち、熱抵抗率を十分に低減する観点から、アルミナフィラーを含んでよい。
　放熱グリース層２１，２２におけるセラミックフィラーの含有量は、５０体積％以上であってよく、５５体積％以上であってよく、６０体積％以上であってもよい。このようにセラミックフィラーの含有量を高くすることによって、セラミックフィラーを介して放熱グリース層２１，２２中を、熱が十分に伝達されることとなる。このため、積層体１００の積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。また、被着体を放熱グリース層２１，２２に被着させたときに、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ，第二の主面１０Ｂにおいて居所的な応力集中が生じることを抑制できる。このため、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ，第二の主面１０Ｂにセラミックフィラーが押し付けられてクラックが生じることを抑制できる。なお、積層体１００の積層方向とは、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ、及び第二の主面１０Ｂに垂直な方向である。
　放熱グリース層２１，２２におけるセラミックフィラーの含有量は、８０体積％以下であってよく、７５体積％以下であってもよい。これによって、放熱グリース層２１，２２の流動性が向上し、放熱グリース層２１，２２と窒化ケイ素板１０、及び放熱グリース層２１，２２と被着体との密着性を一層向上することができる。
　放熱グリース層２１，２２におけるセラミックフィラーのＤ９０は、９μｍ未満であってよく、８μｍ未満であってよく、７μｍ未満であってもよい。セラミックフィラーのＤ５０に対するＤ９０の比（Ｄ９０／Ｄ５０）は１～５であってよい。このようなセラミックフィラーは、粗大なフィラーが低減されており、比較的狭い粒度分布を有する。このようなセラミックフィラーを含むことによって、被着体を放熱グリース層２１，２２に被着させたときに、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ及び第二の主面１０Ｂにおいて居所的な応力集中が生じることを抑制できる。同様の観点から、比（Ｄ９０／Ｄ５０）は１～４であってよく、１～３であってよく、１～２であってもよい。また、同様の観点から、セラミックフィラーの最大粒径（Ｄ１００）は１０μｍ未満であってよく、９μｍ未満であってもよい。
　セラミックフィラーの粒度分布は、レーザー回折・散乱法による市販の粒度測定装置（例えば、日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３３００（商品名））を用いて測定される。測定は湿式法であり、分散溶媒としては水が用いられる。本開示におけるセラミックフィラーのＤ５０は、個数基準の粒度分布において頻度の累積が５０％となる粒径（メジアン径）である。本開示におけるセラミックフィラーのＤ９０は、個数基準の粒度分布において頻度の累積が９０％となる粒径である。また、セラミックフィラーの最大粒径（Ｄ１００）は、個数基準の粒度分布において頻度の累積が１００％となる粒径である。
　セラミックフィラーの平均球形度は０．７以上であってよく、０．７５以上であってもよい。これによって、セラミックフィラーを、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａ及び第二の主面１０Ｂの面内方向に沿って並びやすくすることができる。このため、セラミックフィラーと窒化ケイ素板１０との接点を十分に増やすことができる。また、このようなセラミックフィラーは流動性に優れる。したがって、積層体１００の積層方向における熱抵抗を一層低くすることができる。なお、セラミックフィラーの平均球形度が高くなり過ぎるとセラミックフィラー同士の接触頻度が少なくなる傾向にある。セラミックフィラー同士の接触面積を大きくして熱伝導性を一層高くする観点から、セラミックフィラーの平均球形度は０．９５以下であってよい。
　本開示における平均球形度は、以下のとおりにして測定される。まず、走査型電子顕微鏡にて撮影したセラミックフィラーの画像を、画像解析装置（日本アビオニクス社製等）に取り込む。画像からセラミックフィラーの投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂとして算出される。セラミックフィラーの周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を有する半径ｒの真円を想定すると、以下の式が成り立つ。
　　ＰＭ＝２πｒ
　　Ｂ＝πｒ２
　これらの式から、真円の面積（Ｂ）は以下の式で表される。
　　Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）２
　したがって、個々のセラミックフィラーの球形度は、以下のとおり算出される。
　　球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）２
　任意に選択される２００個のセラミックフィラーの球形度を上述のとおり算出し、それらの平均値を平均球形度とする。
　放熱グリース層２１，２２は、セラミックフィラー以外の成分を含んでいてもよい。そのような成分としては、例えば、シランカップリング剤が挙げられる。ただし、セラミックフィラー以外の固形分の含有量は、５体積％未満であってよく、３体積％未満であってもよい。放熱グリース層２１，２２の２０℃における粘度は、１００～２００Ｐａ・ｓであってよい。この粘度は、回転式レオメーターを用い、２５℃、せん断速度１０（Ｓ－１）の条件で測定される値である。これによって、放熱グリース層２１，２２の密着性と保形性を十分に向上することができる。
　放熱グリース層２１及び放熱グリース層２２は，第一の主面１０Ａ及び第二の主面１０Ｂとの密着性に優れる。また、積層体１００における窒化ケイ素板１０の厚みが十分に小さい。したがって、積層体１００は、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。ＡＳＴＭ　Ｄ５４７０に準拠して測定される積層体１００の熱抵抗は、０．２℃・ｃｍ２／Ｗ以下であってよく、０．１８℃・ｃｍ２／Ｗ以下であってもよい。
　積層体１００の放熱グリース層２１の主面２１Ａに第一の被着体が被着された場合、放熱グリース層２１は第一の被着体との密着性にも優れる。放熱グリース層２２の主面２２Ｂに第二の被着体が被着された場合、放熱グリース層２２は第二の被着体との密着性にも優れる。したがって、積層体１００を用いれば、積層方向における熱抵抗が十分に小さい構造体を製造することができる。このような積層体１００を用いて製造される構造体は、優れた放熱性が求められる半導体モジュール等において放熱構造体として好適に用いることができる。すなわち、積層体１００は、半導体モジュール用、又は放熱構造体用として好適である。ただし、積層体１００の用途はこれらに限定されない。
　放熱グリース層２１，２２の組成、形状、及びサイズは、互いに同じであってよく、異なっていてもよい。積層体１００は、窒化ケイ素板１０の両方の主面の上に一対の放熱グリース層を備えていたが、本開示はこれに限定されない。例えば、別の例では、第一の主面１０Ａ及び第二の主面１０Ｂのどちらか一方のみに放熱グリース層を備えていてよい。また、窒化ケイ素板及び放熱グリース層の主面の形状は四角形のものに限定されず、丸形又は楕円型であってよく、四角形とは異なる多角形であってもよい。窒化ケイ素板の主面と放熱グリース層の主面の形状は同じであってよく、異なっていてもよい。また、窒化ケイ素板の主面において、放熱グリース層は、２つ以上に分かれていてもよい。
　図３は、放熱構造体、及びこれを備える半導体モジュールの一実施形態を示す正面図である。図３の半導体モジュール２００は、端部にねじが挿通される貫通穴を有する窒化ケイ素板１０と、当該穴よりも中央寄りにおいて、窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａの一部を覆う放熱グリース層２１と、を備える積層体１０１と、接合体４０を介して窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａと対向するように配置され、端部にねじ止め用の穴を有する放熱フィン３０と、ワッシャ３３及び窒化ケイ素板１０の貫通穴に挿通され、窒化ケイ素板１０と放熱フィン３０とを連結するねじ３１と、を備える。窒化ケイ素板１０と放熱フィン３０との間には半導体素子４１を含む接合体４０がねじ３１によるねじ止めによって挟持されている。
　接合体４０は、放熱フィン３０側から、スペーサ４４、半導体素子４１、スペーサ４２、押さえ部材４６（被着体４６）がこの順に積層されて構成されている。スペーサ４４及びスペーサ４２は、絶縁性のセラミックで構成されていてよい。押さえ部材４６は、銅板等の金属板であってよい。窒化ケイ素板１０の放熱フィン３０と対向する第一の主面１０Ａの中央部分には放熱グリース層２１が設けられている。すなわち、窒化ケイ素板１０と放熱グリース層２１とは、積層体１０１を構成している。積層体１０１の放熱グリース層２１は、押さえ部材４６と接している。すなわち、押さえ部材４６は、被着体として放熱グリース層２１に被着され、放熱構造体１５０を構成する。放熱構造体１５０は、積層体１０１と、積層体１０１の窒化ケイ素板１０の第一の主面１０Ａに対向するように配置され、放熱グリース層２１に被着される押さえ部材４６と、を備える。
　放熱グリース層２１は、窒化ケイ素板１０及び押さえ部材４６と密着する。このため、積層体１０１及び押さえ部材４６は、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることができる。このため、半導体素子４１で発生した熱の一部は、スペーサ４２、押さえ部材４６、及び積層体１０１を伝わって窒化ケイ素板１０の第二の主面１０Ｂから放出される。また、半導体素子４１で発生した熱の一部は、スペーサ４４を伝わって放熱フィン３０から放出される。また、ねじ３１を介して窒化ケイ素板１０と放熱フィン３０の間を熱が伝わってもよい。半導体モジュール２００は、優れた放熱性を有する放熱構造体１５０を備えることから、過酷な環境下でも優れた機能を発揮することができる。半導体素子４１はパワー半導体素子であってよく、半導体モジュール２００はパワー半導体モジュールであってよい。
　冷却構造体及び半導体モジュールは、図３の構造に限定されない。例えば、放熱フィン３０に変えて、別の積層体１０１を用い、一対の積層体１０１で接合体４０を挟んでもよい。このとき、一対の積層体１０１の放熱グリース層２１同士が対向するように一対の積層体１０１を配置してよい。
　積層体１００及び積層体１０１の製造方法の一例を以下に説明する。この製造方法は、窒化ケイ素粉末及び焼結助剤を含む原料を用いて成形体を作製する成形工程と、成形体を焼成して窒化ケイ素焼結体で構成される窒化ケイ素板を得る焼成工程と、グリースを調製するグリース調製工程と、窒化ケイ素板の主面にグリースを塗布して放熱グリース層を形成する層形成工程と、を有する。
　成形工程では、窒化ケイ素粉末を含む原料粉末を例えば３．０～１０．０ＭＰａの成形圧力で加圧して成形体を得る。成形体は一軸加圧して作製してもよいし、ＣＩＰによって作製してもよい。原料粉末は、焼結助剤を含んでいてもよい。焼結助剤としては酸化物系焼結助剤を用いることができる。酸化物系焼結助剤としてはＹ２Ｏ３、ＭｇＯ及びＡｌ２Ｏ３等が挙げられる。原料粉末にバインダ及び分散剤を配合して原料スラリーを調製し、成形体を作製してもよい。バインダは有機成分を含むものが挙げられる。バインダとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール等が挙げられる。分散剤としてマレイン酸系共重体、トリオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
　原料スラリーを用いる場合、ドクターブレード法、カレンダー法、又は押し出し法等によって離型フィルム上に所定の厚みとなるように塗布する。その後、塗布された原料スラリーを乾燥させて離型フィルムから剥がすことによって、シート状の成形体（グリーンシート）が得られる。グリーンシートは、例えば切断等によって所望の形状を有する成形体を得てもよい。
　焼成工程では、窒素ガス又はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で成形体を焼成する。焼成時の圧力は、０．７～０．９ＭＰａであってよい。焼成温度は１８６０～２１００℃であってよく、１８８０～２０００℃であってもよい。当該焼成温度における焼成時間は６～２０時間であってよく、８～１６時間であってよい。このようにして、窒化ケイ素焼結体で構成される、厚みが０．２ｍｍ未満の窒化ケイ素板を得ることができる。窒化ケイ素板の厚みは、成形体の厚みを変えることで調節することができる。
　グリース調製工程では、所定の粒径及び形状を有するセラミックフィラーを調製する。粒径及び形状の調整は、ビーズミル等の粉砕機及び篩等を用いて行うことができる。内容としては粒径及び形状が調整されたセラミックフィラーと溶媒とを配合し、万能混合攪拌機、及び／又はニーダー等を用いて攪拌する。このとき、セラミックフィラー及び溶媒以外の成分を配合してもよい。このようにしてグリースが得られる。
　層形成工程では、窒化ケイ素板の一方の主面にグリースを塗布して放熱グリース層を形成する。グリースの塗布は、例えば、スクリーン印刷機を用いて行う。塗布後、乾燥機内で１００℃で１０分の条件で加熱して溶媒の一部を蒸発させてもよい。このようにして、放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーの含有量及び放熱グリース層の粘度を調節することができる。以上の手順によって、一方の主面を覆う放熱グリース層を有する積層体１０１を製造することができる。必要に応じて、窒化ケイ素板の他方の主面を覆うように同様の手順で放熱グリース層を形成してもよい。このようにして積層体１００を製造することができる。
　得られた積層体を用いて、放熱構造体及び半導体モジュールを製造してもよい。放熱構造体及び半導体モジュールは、各部材を重ねて図３に示すような接合体４０を得た後、接合体４０を積層体と放熱フィンで挟み、ねじ止めすることによって製造することができる。積層体、放熱構造体及び半導体モジュールの上述の製造方法は例示であり、これに限定されない。
　以上、本開示の実施形態を説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。
　実施例及び比較例を参照して本開示の内容をより詳細に説明するが、本開示は下記の具体例に限定されるものではない。
（実施例１）
＜窒化ケイ素板の作製＞
　窒化ケイ素粉末と、焼結助剤として、酸化マグネシウム粉末、及び酸化イットリウム粉末を準備した。これらを、Ｓｉ３Ｎ４：Ｙ２Ｏ３：ＭｇＯ＝９４．０：３．０：３．０（質量比）の比で配合して原料粉末を得た。この原料粉末１００質量部に対し、バインダ（セルロース誘導体）を２５質量部、及び、蒸留水を１５質量部配合し、混合して原料スラリーを調製した。調製した原料スラリーを用い、押出成形法によって四角柱状の成形体を作製した。作製した成形体を、窒化ホウ素製のセッターの上に載置して、カーボンヒータを備える電気炉中に配置した。空気中にて５００℃で１２時間加熱して脱脂した後、窒素ガスの雰囲気下、１８００℃で１２時間焼成した。このようにして、窒化ケイ素焼結体で構成される窒化ケイ素板を得た。窒化ケイ素板は四角柱状であり、そのサイズは、縦×横×厚み＝１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．０８ｍｍであった。
＜グリースの調製＞
　アルミナフィラーの原料として市販のアルミナ粉末（平均粒径：２μｍ）を用いた。このアルミナ粉末を、水と混合し、その後ビーズミルを用いて粉砕した。粉砕したアルミナ粉末を、篩（精製ポリプレンメッシュ（目開き１０μｍ））を用いて篩い分けし、篩下のアルミナ粉末（アルミナフィラー）を採取した。レーザー回折・散乱法による粒度測定装置（日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３３００（商品名））を用いて、アルミナフィラーの個数基準の粒度分布を測定した。測定した粒度分布から、Ｄ５０、Ｄ９０、Ｄ９０／Ｄ５０、及び最大粒径（Ｄ１００）を求めた。結果は、表１に示すとおりであった。
　アルミナフィラーの平均球形度を測定した。測定には、走査型電子顕微鏡にて撮影したセラミックフィラーの画像を、画像解析装置（日本アビオニクス社製）に取り込んだ。画像からセラミックフィラーの投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定した。球形度＝Ａ×４π／（ＰＭ）２の式によって２００個のアルミナフィラーの球形度を算出し、その算術平均値を求めた。この値を平均球形度として表１に示した。
　表１の粒度分布を有するアルミナフィラーと、シリコーンオイル（信越化学工業株式会社製、商品名：ＫＦ－４１２）とを配合した。配合した試料を、万能混合攪拌機を用いて真空下で脱泡しながら３０分間混錬し、グリースを調製した。グリース（２０℃）におけるアルミナフィラーの含有量は、６０体積％であった。グリースの粘度を、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ社製のＨＡＡＫＥ　ＭＡＲＳ　４０　Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを用い、２５℃、せん断速度１０（Ｓ－１）の条件で測定した。結果は、表１に示すとおりであった。この測定値は、放熱グリース層の粘度である。
＜積層体の作製＞
　窒化ケイ素板の一対の主面に、スクリーン印刷機を用いて調製したグリースをそれぞれ塗布し、放熱グリース層を形成した。これによって、窒化ケイ素板と、その一対の主面の全体をそれぞれ覆う一対の放熱グリース層を有する積層体を得た。各放熱グリース層のサイズは、縦×横×厚み＝１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．１ｍｍであった。
＜熱抵抗の測定＞
　図４に示すような熱抵抗測定装置（ＡＳＴＭ　Ｄ５４７０準拠）を用いて、積層体の熱抵抗を測定した。具体的には、一対のＴ字状の銅製治具５０，５２を準備した。銅製治具５０は、導線５５で電圧を印加することによって発熱する発熱体５４を内蔵している。上側の銅製治具５０は、正面から見たときにＴ字状となるように配置した。下側の銅製治具５２は、正面から見たときに逆Ｔ字状となるように冷却部６２の上に配置した。そして、銅製治具５０の下端と銅製治具５２の上端とで積層体１００を挟み、銅製治具５０の上に重り６０（質量：１０ｋｇ）を載置した。このようにして、銅製治具５０、積層体１００及び銅製治具５２を互いに圧接した。銅製治具５０，５２と接触する積層体１００の面積（接触面積）は、それぞれ１ｃｍ２であった。この状態で、発熱体５４に電圧を印加して発熱させ、以下の計算式（１）で熱抵抗θ［℃・ｃｍ２／Ｗ］を算出した。結果は表１に示すとおりであった。
　θ＝（Ｔｊ－Ｔｃ）・１／Ｑ　　　（１）　
　上記計算式（１）中、Ｑは発熱体５４の消費電力［Ｗ］であり、Ｔｊは銅製治具５０の下端の温度［℃］であり、Ｔｃは銅製治具５２の上端の温度［℃］である。Ｑは１３Ｗとした。
（実施例２）
＜グリースの調製＞
　アルミナフィラーの原料として市販のアルミナ粉末（平均粒径：３μｍ）を用いた。このアルミナ粉末を、水と混合し、その後ビーズミルを用いて粉砕した。粉砕したアルミナ粉末を、篩（精製ポリプレンメッシュ（目開き１０μｍ））を用いて篩い分けし、篩下のアルミナ粉末（アルミナフィラー）を採取した。採取したアルミナフィラーのＤ５０、Ｄ９０、Ｄ９０／Ｄ５０、最大粒径（Ｄ１００）、及び平均球形度を実施例１と同様にして求めた。結果は、表１に示すとおりであった。このアルミナフィラーを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてグリースを調製し、粘度を測定した。結果は、表１に示すとおりであった。
　上述のとおりに調製したグリースを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を作製し、熱抵抗θの測定を行った。結果は表１に示すとおりであった。
（実施例３）
＜グリースの調製＞
　アルミナフィラーの原料として市販のアルミナ粉末（平均粒径：０．７μｍ）を用いた。このアルミナ粉末を、水と混合し、その後ビーズミルを用いて粉砕した。粉砕したアルミナ粉末を、篩（精製ポリプレンメッシュ（目開き１０μｍ））を用いて篩い分けし、篩下のアルミナ粉末（アルミナフィラー）を採取した。採取したアルミナフィラーのＤ５０、Ｄ９０及びＤ９０／Ｄ５０、及び最大粒径（Ｄ１００）、並びに平均球形度を実施例１と同様にして求めた。結果は、表１に示すとおりであった。このアルミナフィラーを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてグリースを調製し、粘度を測定した。結果は、表１に示すとおりであった。
　上述のとおりに調製したグリースを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を作製し、熱抵抗θの測定を行った。結果は表１に示すとおりであった。
（実施例４）
＜窒化ケイ素板の作製＞
　窒化ケイ素板の厚みを０．１０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を作製した。実施例１と同様にして、熱抵抗θの測定を行った。結果は表１に示すとおりであった。
（比較例１）
　窒化ケイ素板の厚みを０．３２ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を作製した。実施例１と同様にして、熱抵抗θの測定を行った。結果は表１に示すとおりであった。
（比較例２）
　窒化ケイ素板の両方の主面に放熱グリース層を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして熱抵抗を測定した。すなわち、窒化ケイ素板の一対の主面と、銅製治具５０，５２とを直接接触させた状態で熱抵抗θを測定した。結果は表１に示すとおりであった。
（比較例３）
　窒化ケイ素板の両方の主面に放熱グリース層を設けなかったこと以外は、比較例１と同様にして熱抵抗θを測定した。すなわち、窒化ケイ素板の一対の主面と、銅製治具５０，５２とを直接接触させた状態で熱抵抗を測定した。結果は表１に示すとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すとおり、窒化ケイ素板の厚みが０．２ｍｍ未満であり、当該窒化ケイ素板の主面を覆う放熱グリース層を備える実施例１～４の積層体は、十分に低い熱抵抗を有していた。
　本開示によれば、積層方向における熱抵抗を十分に低くすることが可能な積層体を提供することができる。また、このような積層体を備えることによって、優れた放熱性を有する放熱構造体及び半導体モジュールを提供することができる。
　１０…窒化ケイ素板、１０…窒化ケイ素板、１０Ａ…第一の主面、１０Ｂ…第二の主面、２１，２２…放熱グリース層、２１Ａ，２２Ｂ…主面、２２…放熱グリース層、３０…放熱フィン、３３…ワッシャ、４０…接合体、４１…半導体素子、４２，４４…スペーサ、４６…押さえ部材（被着体）、５０，５２…銅製治具、５４…発熱体、５５…導線、６２…冷却部、１００，１０１…積層体、１５０…放熱構造体、２００…半導体モジュール。

Claims (9)

  1. 　窒化ケイ素板と、前記窒化ケイ素板の第一の主面の少なくとも一部を覆う放熱グリース層と、を備え、
    　前記窒化ケイ素板の厚みが０．２ｍｍ未満である、積層体。
  2. 　前記放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーの含有量が５０体積％以上である、請求項１に記載の積層体。
  3. 　前記放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーのＤ５０に対するＤ９０の比が１～５である、請求項１又は２に記載の積層体。
  4. 　前記放熱グリース層の厚みが１０～１００μｍである、請求項１～３のいずれか一項に記載の積層体。
  5. 　前記放熱グリース層に含まれるセラミックフィラーの平均球形度が０．７以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の積層体。
  6. 　前記窒化ケイ素板の前記第一の主面とは反対側の第二の主面の少なくとも一部を覆う別の放熱グリース層を備える、請求項１～５のいずれか一項に記載の積層体。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の積層体と、前記放熱グリース層を介して、前記第一の主面に対向するように配置される被着体と、を備える放熱構造体。
  8. 　請求項６に記載の積層体と、前記放熱グリース層を介して前記第一の主面に対向するように配置される第一の被着体と、前記別の放熱グリース層を介して前記第二の主面に対向するように配置される第二の被着体と、を備える放熱構造体。
  9. 　請求項７又は８に記載の放熱構造体と半導体素子とを備える、半導体モジュール。
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