WO2022050506A1 - 누액방지 고성능 흡습제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

누액방지 고성능 흡습제 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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배진우
이종인
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Definitions

  • the present invention relates to a high-performance moisture absorbent composition capable of preventing leakage and a method for manufacturing the same. More specifically, it includes a solid type desiccant composition and a manufacturing method thereof, and a gel type desiccant composition and a manufacturing method thereof.
  • a desiccant is a substance having a function of absorbing moisture in the air, including substances with high affinity for moisture.
  • the desiccant mainly contains calcium chloride and is used as a desiccant, desiccant, and deicing agent to remove moisture in the air, and as a deicing agent to prevent ice formation in winter.
  • the conventional desiccant containing calcium chloride causes a leakage phenomenon in which the absorbed moisture leaks out, making the surrounding objects wet, which causes corrosion problems in electronic, precision, and optical products.
  • An object of the present invention is to provide a desiccant composition having a high moisture absorption rate and a method for preparing the same.
  • the solid desiccant composition can prevent leakage due to the moisture curing reaction.
  • the gel-type desiccant composition can prevent leakage by forming a high-viscosity gel.
  • the solid desiccant composition according to an embodiment of the present invention includes calcium chloride (CaCl 2 ); Magnesium chloride (MgCl 2 ) and metal oxide; includes.
  • a method for preparing a solid desiccant composition according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a mixture by mixing calcium chloride, magnesium chloride and a metal oxide; and hydrating the metal oxide contained in the mixture to produce a metal hydroxide.
  • Gel-type desiccant composition according to an embodiment of the present invention, calcium chloride (CaCl 2 ); Magnesium chloride (MgCl 2 ) and an absorbent polymer;
  • a method for preparing a gel-type desiccant composition comprises the steps of preparing a mixture by mixing calcium chloride, magnesium chloride and a water absorbent polymer; and forming a bond between the metal cations of the calcium chloride and magnesium chloride and the hydrophilic anion of the absorbent polymer to form a gel.
  • the desiccant composition according to an embodiment of the present invention has a high moisture absorption rate.
  • the solid desiccant composition can prevent leakage due to the moisture curing reaction.
  • the gel-type desiccant composition can prevent leakage by forming a high-viscosity gel.
  • FIG. 1 shows a process in which a single ion salt of calcium chloride or magnesium chloride absorbs moisture with deliquescent properties.
  • FIG. 3 shows a process in which a solid desiccant composed of a single or complex ionic salt of calcium chloride and magnesium chloride and a metal oxide absorbs moisture and solidification proceeds.
  • FIG. 4 is a view showing a process in which a gel-type desiccant composed of a single or complex ionic salt of calcium chloride and magnesium chloride and an absorbent polymer absorbs moisture to form a gel while increasing the viscosity through a crosslinking reaction.
  • the solid desiccant composition according to an embodiment of the present invention includes calcium chloride (CaCl 2 ); Magnesium chloride (MgCl 2 ) and metal oxide; includes.
  • Calcium chloride (CaCl 2 ) and magnesium chloride (MgCl 2 ) may be prepared by various methods, and are not particularly limited. Calcium chloride (CaCl 2 ) and magnesium chloride (MgCl 2 ) have deliquescent properties to absorb moisture in the air (see FIGS. 1 and 2 ).
  • the mass ratio of calcium chloride and magnesium chloride may be 1:1 to 1:10, preferably 1:2.3 to 1:9.5, and most preferably 1:8.5 to 9.5.
  • the content of calcium chloride is too high, moisture absorption may decrease, and when the content of magnesium chloride is too high, there is a problem in that the manufacturing cost increases.
  • the metal oxide may be calcium oxide (CaO), magnesium oxide (MgO), or the like, but preferably calcium oxide (CaO).
  • CaO calcium oxide
  • MgO magnesium oxide
  • the curing rate is relatively slow compared to the case of using calcium oxide (CaO), and some non-hardened materials may remain, resulting in deterioration of quality. This problem can be prevented by using calcium oxide.
  • the metal oxide is mixed with calcium chloride (CaCl 2 ) and magnesium chloride (MgCl 2 ) to perform a function of making the mixture into a solid, and the leakage problem can be improved.
  • the mass ratio of the sum of the calcium chloride and magnesium chloride and the metal oxide may be 1:0.5 to 1:4, more preferably 1:0.5 to 1:2. If the content of the metal oxide is too low, solidification may not be good or the leakage preventing effect may be reduced. If the content of the metal oxide is too high, moisture absorption may decrease.
  • a method for preparing a solid desiccant composition according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a mixture by mixing calcium chloride, magnesium chloride and a metal oxide; and hydrating the metal oxide contained in the mixture to produce a metal hydroxide.
  • the content of calcium chloride, magnesium chloride, and metal oxide may be the same as described above.
  • the mixing method in the step of preparing the mixture is not particularly limited as long as it mixes and uniformly disperses calcium chloride, magnesium chloride and metal oxide.
  • the metal oxide may be formed as a metal hydroxide by a hydration reaction by the water absorbed by calcium chloride and magnesium chloride.
  • the mixture can be solidified by bringing the moisture in the air into contact with calcium chloride and magnesium chloride and reacting the absorbed moisture with the metal oxide for hydration in a high-temperature atmosphere.
  • calcium chloride and magnesium chloride absorb moisture to generate CaCl 2 ⁇ H 2 O as calcium chloride hydrate and MgCl 2 ⁇ H 2 O as hydrate magnesium chloride, respectively.
  • a metal oxide for example, calcium oxide, reacts with H 2 O of calcium chloride hydrate and magnesium chloride hydrate to form calcium hydroxide (Ca(OH) 2 ) (see FIG. 3 ).
  • This step may be performed in a constant humidity and temperature atmosphere.
  • Humidity can be set in the range of 80 to 95% RH, and the temperature is in the range of 40 to 60 °C.
  • Gel-type desiccant composition according to an embodiment of the present invention, calcium chloride (CaCl 2 ); Magnesium chloride (MgCl 2 ) and an absorbent polymer;
  • Calcium chloride (CaCl 2 ) and magnesium chloride (MgCl 2 ) may be the same as described above.
  • the mass ratio of calcium chloride and magnesium chloride may be 1:1 to 1:10, preferably 1:2.3 to 1:9.5, and most preferably 1:8.5 to 9.5.
  • the content of calcium chloride is too high, moisture absorption may decrease, and when the content of magnesium chloride is too high, there is a problem in that the manufacturing cost increases.
  • the absorbent polymer may form a three-dimensional network structure to absorb moisture into the network structure due to capillary action and osmotic pressure.
  • the absorbent polymer may include a hydrophilic anion, for example, COO ⁇ , the space inside the network is enlarged due to the repulsive force between the anions to absorb a large amount of moisture, and an ionic crosslinking reaction with calcium chloride and magnesium chloride can be formed and gelled, thereby preventing leakage.
  • the absorbent polymer may preferably be CMC (Carboxymethyl cellulose).
  • the CMC may be represented by the following formula (1).
  • the mass ratio of the sum of calcium chloride and magnesium chloride and the absorbent polymer may be 100:7.5 to 100:65, preferably 100:25 to 100:65, more preferably 100:55 to 100:65. If the content of the absorbent polymer is small, the viscosity may decrease to reduce the leakage preventing effect, and if the content of the absorbent polymer is too large, the moisture absorption rate may decrease.
  • a method for preparing a gel-type desiccant composition comprises the steps of preparing a mixture by mixing calcium chloride, magnesium chloride and a water absorbent polymer; and forming a bond between the metal cations of the calcium chloride and magnesium chloride and the hydrophilic anion of the absorbent polymer to form a gel.
  • the content of calcium chloride, magnesium chloride, and the absorbent polymer may be the same as described above.
  • the mixing method in the step of preparing the mixture is not particularly limited as long as it mixes and disperses calcium chloride, magnesium chloride and a water absorbent polymer uniformly.
  • the absorbent polymer may be CMC (Carboxymethyl cellulose), and in the step of preparing the mixture, the mass ratio of calcium chloride and magnesium chloride may be 1:2 to 1:10, preferably 1:2.3 to 1:9. .
  • the mass ratio of the sum of the calcium chloride and magnesium chloride and the absorbent polymer may be 100:7.5 to 100:65, preferably 100:25 to 100:65, more preferably 100:55 to 100:65.
  • a physical cross-linking may be formed between the absorbent polymer and calcium chloride and magnesium chloride.
  • Physical crosslinking means that an ionic crosslinking reaction occurs between anions of the absorbent polymer and metal cations of calcium chloride and magnesium chloride, and thus each molecule is bound to each other. Through this, the viscosity of the desiccant increases, resulting in gelation.
  • this step may include maintaining the temperature of the mixture to be 40 to 60 °C. In this temperature range, crosslinking may be optimal. In addition, the humidity can be maintained at 80 to 95% RH.
  • the moisture absorption rate of the solid-type desiccant and the gel-type desiccant was calculated by measuring the initial weight of the sample and the weight of the sample after reacting with water, using the formula below.
  • Moisture absorption (%) ((W 1 - W 0 ) / W 0 ) X 100
  • the viscosity of the gel-type desiccant was measured at 25° C. and 100 rpm using a Brookfield viscometer.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 1.5 g of calcium chloride and 3.5 g of magnesium chloride were mixed.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 2.5 g of calcium chloride and 2.5 g of magnesium chloride were mixed.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 3.5 g of calcium chloride and 1.5 g of magnesium chloride were mixed.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 4.5 g of calcium chloride and 0.5 g of magnesium chloride were mixed.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that only 5 g of calcium chloride was used without magnesium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 10 g of calcium chloride was used without magnesium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 20 g of calcium chloride was used without magnesium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 40 g of calcium chloride was used without magnesium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 5 g of magnesium chloride was used without calcium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 10 g of magnesium chloride was used without calcium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 20 g of magnesium chloride was used without calcium chloride.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 1, except that 40 g of magnesium chloride was used without calcium chloride.
  • Example 1 0.5 4.5 473 Example 2 1.5 3.5 454 Example 3 2.5 2.5 438 Example 4 3.5 1.5 425 Example 5 4.5 0.5 412 Comparative Example 1 5 0 394 Comparative Example 2 10 0 408 Comparative Example 3 20 0 416 Comparative Example 4 40 0 420 Comparative Example 5 0 5 410 Comparative Example 6 0 10 425 Comparative Example 7 0 20 442 Comparative Example 8 0 40 460
  • Calcium oxide was added to calcium chloride and/or magnesium chloride to prepare a solid desiccant, and the moisture absorption rate of each was measured.
  • a mixture of 0.5 g of calcium chloride, 4.5 g of magnesium chloride and 20 g of calcium oxide was prepared and weighed. Thereafter, it was placed in a thermo-hygrostat and maintained at 50° C. and 90% RH for 120 hours to prepare a solid desiccant and weighed.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1 g of calcium chloride, 9 g of magnesium chloride, and 20 g of calcium oxide were added during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 2 g of calcium chloride, 18 g of magnesium chloride, and 20 g of calcium oxide were added during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 4 g of calcium chloride, 36 g of magnesium chloride, and 20 g of calcium oxide were added during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that only 5 g of calcium chloride and 20 g of calcium oxide were used without magnesium chloride when preparing the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that only 10 g of calcium chloride and 20 g of calcium oxide were used without magnesium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that only 20 g of calcium chloride and 20 g of calcium oxide were used without magnesium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that only 40 g of calcium chloride and 20 g of calcium oxide were used without magnesium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that only 5 g of magnesium chloride and 20 g of calcium oxide were used without calcium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 10 g of magnesium chloride and 20 g of calcium oxide were used without calcium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 20 g of magnesium chloride and 20 g of calcium oxide were used without calcium chloride during the preparation of the mixture.
  • a solid desiccant was prepared in the same manner as in Example 1, except that 40 g of magnesium chloride and 20 g of calcium oxide were used without calcium chloride during the preparation of the mixture.
  • Example 6 0.5 4.5 20 254
  • Example 7 One 9 20 312
  • Example 8 2 18
  • Example 9 4 36
  • Comparative Example 9 5 0 20 187 Comparative Example 10 10 0 20 219 Comparative Example 11 20 0 20 240 Comparative Example 12 40 0 20 276 Comparative Example 13 0 5 20 210 Comparative Example 14 0 10 20 247 Comparative Example 15 0 20 20 270 Comparative Example 16 0 40 20 308
  • a water absorbent polymer was added to calcium chloride and/or magnesium chloride to prepare a gel-type desiccant, and the moisture absorption rate of each was measured.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 1 g of calcium chloride, 9 g of magnesium chloride, and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 2 g of calcium chloride, 18 g of magnesium chloride, and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 4 g of calcium chloride, 36 g of magnesium chloride, and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 5 g of calcium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 10 g of calcium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 20 g of calcium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 40 g of calcium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 5 g of magnesium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 10 g of magnesium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 20 g of magnesium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 40 g of magnesium chloride and 3 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Example 10 0.5 4.5 3 420 47300 Example 11 One 9 3 443 25900 Example 12 2 18 3 463 14200 Example 13 4 36 3 487 6900 Comparative Example 17 5 0 3 365 46900 Comparative Example 18 10 0 3 382 24800 Comparative Example 19 20 0 3 402 13100 Comparative Example 20 40 0 3 414 7800 Comparative Example 21 0 5 3 376 45400 Comparative Example 22 0 10 3 397 23700 Comparative Example 23 0 20 3 423 12400 Comparative Example 24 0 40 3 442 7000
  • Example 10 when the total content of calcium chloride and/or magnesium chloride is the same, the viscosity of Example is 25000 or more, it can be seen that the gel-type desiccant is stably prepared.
  • a desiccant was prepared as follows.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 0.5 g of calcium chloride, 4.5 g of magnesium chloride, and 1 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • the moisture absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 0.5 g of calcium chloride, 4.5 g of magnesium chloride, and 5 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Water absorption was calculated in the same manner as in Example 10, except that 0.5 g of calcium chloride, 4.5 g of magnesium chloride, and 10 g of CMC were mixed during the preparation of the mixture.
  • Example 14 0.5 4.5 One 445 16100 Example 10 0.5 4.5 3 420 47300 Comparative Example 25 0.5 4.5 5 387 - Comparative Example 26 0.5 4.5 10 326 -
  • Example 14 in which the content of the absorbent polymer is low, has a high moisture absorption rate and gelation is achieved.
  • the viscosity is 40000 or more and the moisture absorption rate is 400% or more, so it is judged as the best gel-type moisture absorbent.

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Abstract

누액방지 고성능 흡습제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시 예를 따르는 고체형 흡습제 조성물은, 염화칼슘(CaCl2); 염화마그네슘(MgCl2) 및 금속산화물;을 포함하고, 상기 금속산화물은 산화칼슘(CaO)일 수 있다. 본 발명의 실시 예를 따르는 겔형 흡습제 조성물은, 금속염화물 및 흡수성 고분자를 포함하고, 상기 금속염화물은 염화칼슘(CaCl2) 및 염화마그네슘(MgCl2)이고, 상기 흡수성 고분자는 CMC(Carboxymethyl cellulose)일 수 있다.

Description

누액방지 고성능 흡습제 조성물 및 그 제조방법
본 발명은 누액방지가 가능한 고성능 흡습제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 고체형 흡습제 조성물과 그 제조방법 및 겔형 흡습제 조성물과 그 제조방법을 포함한다.
흡습제는 수분에 대한 친화력이 높은 물질을 포함하여 공기 중의 수분을 흡수하는 기능을 갖는 물질이다. 흡습제는 주로 염화칼슘을 포함하며 공기 중의 습기를 제거하는 제습제, 건조제 및 겨울철 빙판 발생을 방지하는 제설제로 사용된다.
그러나, 염화칼슘을 포함하는 종래의 흡습제는 흡수한 수분이 세어 나가는 누액현상이 발생하여 주변의 물건이 젖어버리고, 이로 인해 전자, 정밀, 광학제품 등에서는 부식 문제가 발생하기도 한다.
선행기술문헌인 한국특허공개공보 제10-1994-0002336호는 값싸고 우수한 흡수성을 갖는 흡습제를 제공하기 위해 염화칼슘, 광물, 산화물 및 기타 첨가물을 혼합하고, 각 성분의 함량을 한정하고 있다.
본 발명은 높은 수분 흡습률을 가진 흡습제 조성물 및 그 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 제조 비용을 낮춰 경제적이다.
또한, 고체형 흡습제 조성물은 수분경화반응으로 인해 누액현상을 방지할 수 있다.
또한, 겔형 흡습제 조성물은 고점도의 겔을 형성하여 누액현상을 방지할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고체형 흡습제 조성물은 염화칼슘(CaCl2); 염화마그네슘(MgCl2) 및 금속산화물;을 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고체형 흡습제 조성물의 제조방법은, 염화칼슘, 염화마그네슘 및 금속산화물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 포함된 금속산화물을 수화반응 시켜 금속수산화물을 생성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 겔형 흡습제 조성물은, 염화칼슘(CaCl2); 염화마그네슘(MgCl2) 및 흡수성 고분자;를 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 겔형 흡습제 조성물의 제조방법은, 염화칼슘, 염화마그네슘 및 흡수성 고분자를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 금속 양이온 및 흡수성 고분자의 친수성 음이온이 결합을 형성하여 겔화하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 흡습제 조성물은 높은 수분 흡습률을 가진다.
또한, 제조 비용을 낮춰 경제적이다.
또한, 고체형 흡습제 조성물은 수분경화반응으로 인해 누액현상을 방지할 수 있다.
또한, 겔형 흡습제 조성물은 고점도의 겔을 형성하여 누액현상을 방지할 수 있다.
도 1은 염화칼슘 또는 염화마그네슘의 단일 이온염이 조해성으로 수분을 흡습하는 과정을 나타낸 것이다.
도 2는 염화칼슘과 염화마그네슘으로 구성된 복합 이온염이 조해성으로 수분을 흡습하는 과정을 나타낸 것이다.
도 3은 염화칼슘, 염화마그네슘의 단일 또는 복합 이온염과 금속산화물로 구성된 고체형 흡습제가 수분을 흡습하여 고체화가 진행되는 과정을 나타낸 것이다.
도 4는 염화칼슘, 염화마그네슘의 단일 또는 복합 이온염과 흡수성 고분자로 구성된 겔형 흡습제가 수분을 흡습하여 가교 반응을 통해 점도가 증가하면서 겔이 되는 과정을 나타낸 것이다.
고체형 흡습제 조성물 및 그 제조방법
본 발명의 실시 예를 따르는 고체형 흡습제 조성물은, 염화칼슘(CaCl2); 염화마그네슘(MgCl2) 및 금속산화물;을 포함한다.
염화칼슘(CaCl2) 및 염화마그네슘(MgCl2)은 다양한 방법에 의해 제조된 것일 수 있으며, 특별히 제한하지 않는다. 염화칼슘(CaCl2) 및 염화마그네슘(MgCl2)은 공기 중의 수분을 흡수하는 조해성을 가지고 있다(도 1 및 도 2 참조).
상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비는 1:1 내지 1:10, 바람직하게는 1:2.3 내지 1:9.5, 가장 바람직하게는 1:8.5 내지 9.5일 수 있다. 염화칼슘의 함량이 너무 높은 경우에는 수분 흡습률이 감소할 수 있고, 염화마그네슘의 함량이 너무 높은 경우에는 제조 비용이 상승하는 문제가 발생한다.
상기 금속산화물은 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO) 등일 수 있으나, 바람직하게는 산화칼슘(CaO)일 수 있다. 산화마그네슘(MgO)을 사용하는 경우에는 경화 속도가 산화칼슘(CaO)를 사용한 경우에 비하여 상대적으로 느리며, 일부 경화가 되지 않는 물질이 잔존하여 품질이 하락할 수 있다. 산화칼슘을 사용함으로써 이러한 문제를 방지할 수 있다.
상기 금속산화물은 염화칼슘(CaCl2) 및 염화마그네슘(MgCl2)과 함께 혼합되어 혼합물을 고체로 만드는 기능을 수행하며, 누액문제를 개선할 수 있다.
상기 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 금속산화물의 질량비는 1:0.5 내지 1:4일 수 있고, 보다 바람직하게는 1:0.5 내지 1:2일 수 있다. 금속산화물의 함량이 너무 낮은 경우에는 고체화가 잘 되지 않거나 누액 방지 효과가 감소할 수 있다. 금속산화물의 함량이 너무 높은 경우에는 수분 흡습률이 감소할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고체형 흡습제 조성물의 제조방법은, 염화칼슘, 염화마그네슘 및 금속산화물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 포함된 금속산화물을 수화반응 시켜 금속수산화물을 생성하는 단계;를 포함한다.
여기서 염화칼슘, 염화마그네슘 및 금속산화물에 관한 내용은 앞서 설명한 것과 동일할 수 있다.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서 혼합방법은 염화칼슘, 염화마그네슘 및 금속산화물을 혼합하여 균일하게 분산시켜 주는 것이면 특별히 제한하지 않는다.
상기 혼합물에 포함된 금속산화물을 수화반응 시켜 금속수산화물을 생성하는 단계에서, 금속산화물은 염화칼슘 및 염화마그네슘이 흡수한 물에 의해 수화반응이 발생하여 금속수산화물로 형성될 수 있다.
본 단계에서 공기 중의 수분을 염화칼슘 및 염화마그네슘와 접촉시키고 상기 흡수된 수분과 금속산화물을 고온 분위기에서 수화반응시킴으로써 혼합물을 고체화할 수 있다. 구체적으로, 염화칼슘 및 염화마그네슘은 수분을 흡수하여 각각 염화칼슘 수화물인 CaCl2·H2O 및 염화마그네슘 수화물인 MgCl2·H2O가 생성된다. 금속산화물, 예를 들면 산화칼슘은 염화칼슘 수화물 및 염화마그네슘 수화물의 H2O와 반응하여 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 생성된다(도 3 참조).
본 단계는 일정한 습도 및 온도 분위기에서 수행될 수 있다. 습도는 80 내지 95% RH, 온도는 40 내지 60℃의 범위로 설정할 수 있다. 이를 통해 고체화가 안정적으로 이루어져 잔존물이 남거나 생성물이 부스러지는 문제를 해결할 수 있다.
겔형 흡습제 조성물 및 그 제조방법
본 발명의 실시 예를 따르는 겔형 흡습제 조성물은, 염화칼슘(CaCl2); 염화마그네슘(MgCl2) 및 흡수성 고분자;를 포함한다.
염화칼슘(CaCl2) 및 염화마그네슘(MgCl2)은 앞서 설명한 것과 동일한 것일 수 있다.
상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비는 1:1 내지 1:10, 바람직하게는 1:2.3 내지 1:9.5, 가장 바람직하게는 1:8.5 내지 9.5일 수 있다. 염화칼슘의 함량이 너무 높은 경우에는 수분 흡습률이 감소할 수 있고, 염화마그네슘의 함량이 너무 높은 경우에는 제조 비용이 상승하는 문제가 발생한다.
상기 흡수성 고분자는 3차원 망상구조를 형성하여 모세관 현상 및 삼투압 현상으로 인하여 상기 망상구조 내부로 수분을 흡수할 수 있는 것일 수 있다. 상기 흡수성 고분자는 친수성 음이온, 예를 들면 COO-를 포함할 수 있고, 상기 음이온들 사이의 반발력으로 망 내부의 공간이 확대되어 많은 양의 수분을 흡수할 수 있고, 염화칼슘 및 염화마그네슘과 이온 가교 반응을 형성하여 겔화할 수 있으며, 이를 통해 누액현상을 방지할 수 있다.
상기 흡수성 고분자는 바람직하게 CMC(Carboxymethyl cellulose)일 수 있다. 이때, 상기 CMC는 아래의 화학식1으로 나타낼 수 있다.
Figure PCTKR2020017181-appb-C000001
상기 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 흡수성 고분자의 질량비는 100:7.5 내지 100:65, 바람직하게는 100:25 내지 100:65, 보다 바람직하게는 100:55 내지 100:65일 수 있다. 흡수성 고분자의 함량이 적으면 점도가 감소하여 누액방지 효과가 감소하고, 흡수성 고분자의 함량이 너무 많으면 수분 흡습률이 감소할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 겔형 흡습제 조성물의 제조방법은, 염화칼슘, 염화마그네슘 및 흡수성 고분자를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 금속 양이온 및 흡수성 고분자의 친수성 음이온이 결합을 형성하여 겔화하는 단계;를 포함한다.
여기서 염화칼슘, 염화마그네슘 및 흡수성 고분자에 관한 내용은 앞서 설명한 것과 동일할 수 있다.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서 혼합방법은 염화칼슘, 염화마그네슘 및 흡수성 고분자를 혼합하여 균일하게 분산시켜 주는 것이면 특별히 제한하지 않는다.
상기 흡수성 고분자는 CMC(Carboxymethyl cellulose)일 수 있고, 상기 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비는 1:2 내지 1:10, 바람직하게는 1:2.3 내지 1:9 일 수 있다. 또한, 상기 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 흡수성 고분자의 질량비는 100:7.5 내지 100:65, 바람직하게는 100:25 내지 100:65, 보다 바람직하게는 100:55 내지 100:65일 수 있다.
도 4를 참조하면, 상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 금속 양이온 및 흡수성 고분자의 친수성 음이온이 결합을 형성하여 겔화하는 단계에서, 흡수성 고분자 및 염화칼슘 및 염화마그네슘 사이에 물리적 가교가 형성될 수 있다. 물리적 가교란, 상기 흡수성 고분자의 음이온 및 염화칼슘 및 염화마그네슘의 금속 양이온 사이에 이온 가교 반응이 발생하는 것을 의미하며, 이에 따라 각각의 분자가 서로 결합하게 된다. 이를 통해 흡습제의 점도가 상승하여 겔화가 된다.
이를 위해 본 단계는 혼합물의 온도가 40 내지 60℃가 되도록 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 온도 범위에서 가교 형성이 최적이 될 수 있다. 또한, 습도는 80내지 95% RH로 유지할 수 있다.
수분 흡습률 및 점도의 측정
고체형 흡습제 및 겔형 흡습제의 수분 흡습률은 시료 초기의 무게 및 수분과 반응한 후의 시료 무게를 측정하여 아래의 식으로 계산하였다.
수분 흡습률(%) = ((W1 - W0) / W0) X 100
W0: 수분과 반응하기 전의 시료의 무게
W1: 수분과 반응한 후의 시료의 무게
겔형 흡습제의 점도는 브룩필드 점도계를 사용하여 25℃, 100rpm 조건에서 측정하였다.
실시 예1
염화칼슘 0.5g 및 염화마그네슘 4.5g을 혼합하고 무게를 측정한 후, 이를 항온항습기에 넣고 50℃, 90% RH 조건에서 120시간 동안 유지하여 수분과 반응시킨 후 무게를 측정하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예2
염화칼슘 1.5g 및 염화마그네슘 3.5g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예3
염화칼슘 2.5g 및 염화마그네슘 2.5g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예4
염화칼슘 3.5g 및 염화마그네슘 1.5g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예5
염화칼슘 4.5g 및 염화마그네슘 0.5g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예1
염화마그네슘 없이 염화칼슘 5g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예2
염화마그네슘 없이 염화칼슘 10g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예3
염화마그네슘 없이 염화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예4
염화마그네슘 없이 염화칼슘 40g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예5
염화칼슘 없이 염화마그네슘 5g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예6
염화칼슘 없이 염화마그네슘 10g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예7
염화칼슘 없이 염화마그네슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예8
염화칼슘 없이 염화마그네슘 40g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예1 내지 5 및 비교 예1 내지 8의 수분 흡습률은 아래의 표 1과 같다.
염화칼슘(g) 염화마그네슘(g) 수분 흡습률(%)
실시 예1 0.5 4.5 473
실시 예2 1.5 3.5 454
실시 예3 2.5 2.5 438
실시 예4 3.5 1.5 425
실시 예5 4.5 0.5 412
비교 예1 5 0 394
비교 예2 10 0 408
비교 예3 20 0 416
비교 예4 40 0 420
비교 예5 0 5 410
비교 예6 0 10 425
비교 예7 0 20 442
비교 예8 0 40 460
염화칼슘 및 염화마그네슘을 혼합한 혼합물 5g을 이용하여 측정한 실시 예1 내지 5와, 염화칼슘 5g만을 사용하여 측정한 비교 예1, 염화마그네슘 5g만을 사용하여 측정한 비교 예5를 비교하면, 염화칼슘 및 염화마그네슘을 혼합한 경우의 수분 흡습률이 모두 높은 것을 알 수 있다. 특히, 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비가 1:1 내지 1:9인 경우(실시 예1 내지 3)가 비교 예1 및 5에 비하여 수분 흡습률이 현저하게 높은 것을 알 수 있다.
고체형 흡습제의 제조
염화칼슘 및/또는 염화마그네슘에 산화칼슘을 첨가하여 고체형 흡습제를 제조하고, 각각의 수분 흡습률을 측정하였다.
실시 예6
염화칼슘 0.5g, 염화마그네슘 4.5g 및 산화칼슘 20g을 혼합물을 제조하고 무게를 측정하였다. 이후, 이를 항온항습기에 넣고 50℃, 90% RH 조건에서 120시간 동안 유지하여 고체형 흡습제를 제조하고 무게를 측정하였다.
실시 예7
혼합물 제조 시 염화칼슘 1g, 염화마그네슘 9g 및 산화칼슘 20g을 넣은 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
실시 예8
혼합물 제조 시 염화칼슘 2g, 염화마그네슘 18g 및 산화칼슘 20g을 넣은 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
실시 예9
혼합물 제조 시 염화칼슘 4g, 염화마그네슘 36g 및 산화칼슘 20g을 넣은 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예9
혼합물 제조 시 염화마그네슘 없이 염화칼슘 5g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예10
혼합물 제조 시 염화마그네슘 없이 염화칼슘 10g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예11
혼합물 제조 시 염화마그네슘 없이 염화칼슘 20g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예12
혼합물 제조 시 염화마그네슘 없이 염화칼슘 40g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예13
혼합물 제조 시 염화칼슘 없이 염화마그네슘 5g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예14
혼합물 제조 시 염화칼슘 없이 염화마그네슘 10g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예15
혼합물 제조 시 염화칼슘 없이 염화마그네슘 20g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
비교 예16
혼합물 제조 시 염화칼슘 없이 염화마그네슘 40g 및 산화칼슘 20g만 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일한 방법으로 수행하여 고체형 흡습제를 제조하였다.
실시 예6 내지 9 및 비교 예9 내지 16의 수분 흡습률은 아래의 표 2와 같다.
염화칼슘(g) 염화마그네슘(g) 산화칼슘(g) 수분 흡습률(%)
실시 예6 0.5 4.5 20 254
실시 예7 1 9 20 312
실시 예8 2 18 20 330
실시 예9 4 36 20 368
비교 예9 5 0 20 187
비교 예10 10 0 20 219
비교 예11 20 0 20 240
비교 예12 40 0 20 276
비교 예13 0 5 20 210
비교 예14 0 10 20 247
비교 예15 0 20 20 270
비교 예16 0 40 20 308
실시 예6 내지 9와, 비교 예9 내지 16을 비교하면, 염화칼슘 및/또는 염화마그네슘의 총 함량이 동일한 경우 실시 예의 수분 흡습률이 높은 것을 알 수 있다.
겔형 흡습제의 제조
염화칼슘 및/또는 염화마그네슘에 흡수성 고분자를 첨가하여 겔형 흡습제를 제조하고, 각각의 수분 흡습률을 측정하였다.
실시 예10
염화칼슘 0.5g, 염화마그네슘 4.5g 및 CMC 3g을 혼합하여 혼합물을 제조하고 무게를 측정한 후, 이를 항온항습기에 넣고 50℃, 90% RH 조건에서 120시간 동안 유지하여 수분과 반응시킨 후 무게를 측정하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예11
혼합물 제조 시 염화칼슘 1g, 염화마그네슘 9g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예12
혼합물 제조 시 염화칼슘 2g, 염화마그네슘 18g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예13
혼합물 제조 시 염화칼슘 4g, 염화마그네슘 36g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예17
혼합물 제조 시 염화칼슘 5g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예18
혼합물 제조 시 염화칼슘 10g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예19
혼합물 제조 시 염화칼슘 20g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예20
혼합물 제조 시 염화칼슘 40g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예21
혼합물 제조 시 염화마그네슘 5g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예22
혼합물 제조 시 염화마그네슘 10g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예23
혼합물 제조 시 염화마그네슘 20g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예24
혼합물 제조 시 염화마그네슘 40g 및 CMC 3g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예10 내지 13 및 비교 예17 내지 24의 수분 흡습률은 아래의 표 2와 같다.
염화칼슘
(g)		 염화마그네슘
(g)		 CMC(g) 수분 흡습률
(%)		 점도 (cps)
실시 예10 0.5 4.5 3 420 47300
실시 예11 1 9 3 443 25900
실시 예12 2 18 3 463 14200
실시 예13 4 36 3 487 6900
비교 예17 5 0 3 365 46900
비교 예18 10 0 3 382 24800
비교 예19 20 0 3 402 13100
비교 예20 40 0 3 414 7800
비교 예21 0 5 3 376 45400
비교 예22 0 10 3 397 23700
비교 예23 0 20 3 423 12400
비교 예24 0 40 3 442 7000
실시 예10 내지 13과, 비교 예17 내지 24를 비교하면, 염화칼슘 및/또는 염화마그네슘의 총 함량이 동일한 경우 실시 예의 수분 흡습률이 높은 것을 알 수 있다.
또한, 실시 예10 및 11의 경우 염화칼슘 및/또는 염화마그네슘의 총 함량이 동일한 경우 실시 예의 점도가 25000 이상인 바, 겔형 흡습제가 안정적으로 제조됨을 알 수 있다.
흡수성 고분자의 함량에 따른 수분 흡습률 및 점도의 변화를 관찰하기 위해 아래와 같이 흡습제를 제조하였다.
실시 예14
혼합물 제조 시 염화칼슘 0.5g, 염화마그네슘 4.5g 및 CMC 1g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예25
혼합물 제조 시 염화칼슘 0.5g, 염화마그네슘 4.5g 및 CMC 5g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
비교 예26
혼합물 제조 시 염화칼슘 0.5g, 염화마그네슘 4.5g 및 CMC 10g을 혼합한 것을 제외하고는 실시 예10과 동일한 방법으로 수행하여 수분 흡습률을 계산하였다.
실시 예10, 14 및 비교 예25, 26의 수분 흡습률 및 점도는 아래의 표 3과 같다.
염화칼슘
(g)		 염화마그네슘
(g)		 CMC(g) 수분 흡습률(%) 점도(cps)
실시 예14 0.5 4.5 1 445 16100
실시 예10 0.5 4.5 3 420 47300
비교 예25 0.5 4.5 5 387 -
비교 예26 0.5 4.5 10 326 -
상기 실시 예10, 14 및 비교 예25, 26의 수분 흡습률 및 점도를 살펴보면, 흡수성 고분자의 함량이 높은 비교 예25 및 26의 경우 점도는 매우 높지만, 수분 흡습률이 400% 미만으로 급격히 감소할 수 있다. 반면, 흡수성 고분자의 함량이 낮은 실시 예14는 높은 수분 흡습률을 가지며 겔화가 이루어짐을 알 수 있다. 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 흡수성 고분자의 질량비가 100:55 내지 100:66에 해당하는 실시 예10의 경우, 점도가 40000 이상이고 수분 흡습률이 400% 이상인 바, 가장 우수한 겔형 흡습제로 판단된다.

Claims (9)

  1. 염화칼슘(CaCl2);
    염화마그네슘(MgCl2) 및 금속산화물;을 포함하는, 고체형 흡습제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비는 1:1 내지 1:10인, 고체형 흡습제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 금속산화물의 질량비는 1:3 내지 1:5인, 고체형 흡습제 조성물.
  4. 염화칼슘(CaCl2);
    염화마그네슘(MgCl2) 및 흡수성 고분자;를 포함하는, 겔형 흡습제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 흡수성 고분자는 CMC(Carboxymethyl cellulose)인, 겔형 흡습제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 질량비는 1:1 내지 1:10인, 겔형 흡습제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 염화칼슘과 염화마그네슘의 합 및 흡수성 고분자의 질량비는 100:7.5 내지 100:65인, 겔형 흡습제 조성물.
  8. 염화칼슘, 염화마그네슘 및 금속산화물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 포함된 금속산화물을 수화반응 시켜 금속수산화물을 생성하는 단계;를 포함하는, 고체형 흡습제 조성물의 제조방법.
  9. 염화칼슘, 염화마그네슘 및 흡수성 고분자를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 염화칼슘 및 염화마그네슘의 금속 양이온 및 흡수성 고분자의 친수성 음이온이 결합을 형성하여 겔화하는 단계;를 포함하는, 겔형 흡습제 조성물의 제조방법.
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