KR20170076082A - 제습제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제습제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 3차원 가지 구조 무기물에 조해성 무기물이 포획되고, 고분자 중합체가 이를 응집시킨 조성물로서, 흡습 전 후 분말상 또는 겔상의 형태가 유지되는 제습제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

제습제 조성물 및 이의 제조방법{COMPOSITION OF DEHUMIDIFYING AGENT AND MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 제습제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 3차원 가지 구조 무기물에 조해성 무기물이 포획되고, 고분자 중합체가 이를 응집시킨 조성물로서, 흡습 전 후 분말상 또는 겔상의 형태가 유지되는 제습제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
제습제는 대기중의 수분을 흡수하여 주변의 습도를 낮출 수 있는 물질로, 습기를 제거해야 하는 장소나 습기로부터 특정 제품들을 보호하기 위하여 널리 사용되고 있다.
여러 종류의 물질이 제습제로서 사용되고 있으며, 그 중에서도 실리카 겔이 가장 대표적인 조해성 물질이며, 근래에 활성 알루미나(AL2O3), 규조토, 제올라이트 등을 이용한 제습제가 개발되어 함께 사용되고 있다.
이러한 형태의 제습제는 다공성 미세 구조를 가지고 있어 모세관 현상을 통해 수분을 흡수하는데, 초기 흡습이 빠른 장점이 있지만 미세 구조 대부분을 수분이 채우고 나면 더 이상 수분 흡수가 어려운 단점이 있다.
특히, 제습제로서 널리 이용되는 실리카 겔의 경우, 규산나트륨(NA2SIO3)을 강산 처리해서 생산하므로 제조 과정이 친환경적이지 않고 사용 후 폐기 시 부패되지 않아 환경 오염을 유발하는 문제가 있다.
또한, 실리카 겔은 흡습력이 25 내지 35% (A형 기준)이고, 초기 흡습력이 강해 평균온도 25 내지 30℃, 상대습도 90%에서 대략 48시간 이내에 포화 상태가 된다.
반면 흡습력이 장기간 지속되지는 않기 때문에 장기간 흡습이 요구되는 해상 및 항공 운송 시에는 활용도가 떨어지는 단점이 있다. 예를 들어, 해상 운송 시 적도 부근에서 화물 컨테이너 내부가 약 65℃, 상대습도 90%가 되는데, 이 때 실리카 겔은 20시간 이내에 포화 상태가 되어 습도 조절 능력을 상실한다.
이에 비해 염화칼슘과 같은 조해성 무기물을 제습제로 사용하는 경우, 스스로 수분을 흡수하고 용해되면서 자체 중량의 수 배에 달하는 흡습이 가능하다. 이러한 조해성 무기물로써 널리 쓰이는 염화칼슘 이외에도 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산 마그네슘, 수산화나트륨 등을 사용하기도 한다.
예를 들어, 염화칼슘의 경우, 평균온도 25 내지 30℃, 상대습도 70% 에서 200 내지 250% 흡습이 가능하고 상대습도가 높아질수록 염화칼슘 수용액의 수분 분압이 외부 수분 대기압과 평형을 이루기 위해 수분 흡습량이 점점 증가한다. 따라서 장기간 흡습이 필요한 해상 및 항공 운송 시에는 염화칼슘과 같은 조해성 무기물을 이용하는 것이 효과적이다.
하지만 물이 발생하면서 제품이 오염될 수 있기 때문에 식품 건조용, 문화재 보존용, 소형 밀봉 포장 같은 경우에는 조해성 무기물을 제습제로서 활용하기 쉽지 않은 단점이 있다.
이에 제습 신뢰성이 우수한 조해성 무기물을 활용하되 누액이 발생하지 않도록 유지될 수 있는 제습제의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 흡습성이 우수한 조해성 무기물을 고체상의 제습제로 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 제습 물질로서 조해성 무기물을 사용하면서도 누액이 발생되지 않아 고체상으로 유지되는 제습제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 밀도가 낮은 3차원 가지 구조 무기물을 포함하면서도 흡습량 대비 부피가 크지 않은 제습제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 장기간 사용하더라도 변질되지 않고, 사용 후 폐기시 환경 오염 문제가 없는 제습제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 친환경적이면서도 간단하게 상기 제습제를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여,
본 발명의 일 구현예는 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물, 흡습 기능을 가지는 조해성 무기물 및 바인더 기능을 가지는 고분자 중합체를 포함하고, 상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상이며, 흡습 전과 동일한 부피를 유지하는 것을 특징으로 하는 제습제 조성물을 제공할 수 있다.
상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40의 중량비로 존재할 수 있다.
상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 조해성 무기물 100중량부에 대하여, 상기 고분자 중합체를 0.5 내지 3 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 조해성 무기물과 고분자 중합체를 물에서 1차 교반시켜 조해성 수용액을 제조하는 단계, 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물과 상기 조해성 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 2차 교반시켜 상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 상기 3차원 가지 구조 무기물의 인접한 가지 사이 공간에 포획되는 단계 및 상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 무기물에 포획된 혼합물을 진공 건조시키는 단계;를 포함하는 제습제 조성물 제조방법으로서, 상기 제습제 조성물의 전체 부피는 상기 조해성 무기물의 부피 대비 1.1 내지 1.5배이며, 상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상이며, 흡습 전과 동일한 부피를 유지하는 것을 특징으로 하는 제습제 조성물 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 1차 교반은 50 내지 500 rpm 의 속도로 0.5 내지 60분 동안 수행될 수 있다.
상기 2차 교반은 50 내지 500 rpm 의 속도로 0.5 내지 30분 동안 수행될 수 있다.
상기 진공 건조는 80 내지 150 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40 의 중량비로 존재할 수 있다.
상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 조해성 무기물 100중량부에 대하여, 상기 고분자 중합체를 0.5 내지 3 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 제습제는 제습 신뢰성이 높은 조해성 무기물을 제습 물질로 활용함으로써 흡습성이 높고 장기간 제습력이 우수하다.
또한, 본 발명의 제습제는 누액이 발생하지 않고 고체상 즉, 겔상 또는 분말상으로 유지됨으로써 주변 오염을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 제습제는 흡습력이 뛰어나기 때문에 자체 중량 대비 흡습할 수 있는 습기량이 매우 높으면서도 조해성 무기물 자체와의 부피 차이가 크지 않다.
또한, 본 발명의 제습제는 장기간 사용하더라도 변질되지 않고, 사용 후 폐기시에도 오염 물질이 없어 친환경적이다.
또한, 본 발명의 제습제는 복잡한 공정을 거치지 않아 경제적이고, 환경 오염을 유발하는 물질을 사용하지 않아 친환경적으로 제조할 수 있다.
도 1은 실리카 겔의 흡습 전 후 외관을 촬영한 사진이다.
도 2는 염화칼슘의 흡습 전 후 외관을 촬영한 사진이다.
도 3은 흄드 실리카 내에 염화칼슘이 포획된 제습제(30:70)의 흡습 전 후 외관을 촬영한 사진이다.
도 4는 흄드 실리카 내에 염화칼슘이 포획된 제습제(10:90)의 흡습 전 후 외관을 촬영한 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
조해성 무기물은 장기간 흡습력이 좋고, 자체 중량의 수배에 달하는 수분 흡습량을 갖기 때문에 제습력이 매우 뛰어난 물질로 알려져 있다.
다만, 조해성 무기물은 흡습 후 물이 발생되기 때문에, 흡습 후 발생한 용액을 보관할 수 있도록 보관 용기에 담겨 사용되거나, 물이 누출되면 제품이 오염될 우려가 있는 식품 건조용, 문화재 보존용, 소형 밀봉 포장과 같은 경우에는 잘 사용되지 못했다.
이에, 본 발명은 제습 신뢰성이 높은 조해성 무기물을 제습 물질로 사용하면서도, 흡습시 발생할 수 있는 누액이 제습제 외부로 유출되지 않는 제습제를 개발하여 상기 문제점을 해결하였다.
본 발명의 일 구현예는 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물, 흡습 기능을 가지는 조해성 무기물 및 바인더 기능을 가지는 고분자 중합체를 포함하고, 상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상이며, 흡습 전과 동일한 부피를 유지하는 것을 특징으로 하는 제습제 조성물을 제공할 수 있다.
여기서 "3차원 가지 구조 무기물"이란, 복수의 무기물 미립자가 집합되어 가지 형태로 공간상에 불규칙적으로 뻗어 있고, 이 가지 구조들이 서로 접촉되면서 3차원 네트워크 구조((three-dimensional networking)가 형성된 형태를 말한다. 상기 일차 입자는 입자 자체가 3차원 결합 구조로 되어 있으나 세공이 적은 구형 형상으로, 무기물의 가장 기본을 이루는 미립자를 의미한다. 3차원 가지 구조 무기물에 포함되는 가지의 형태는 중심부를 형성하는 가지에서 다른 가지가 뻗어나가면서 각각의 가지는 세부 가지를 포함하거나, 구별되는 중심부 없이 여러 개의 가지들로 형성되어 각각의 가지들이 세부 가지를 포함할 수 있다.
기본 입자가 집합되어 가지를 이루는 3차원 가지 구조의 무기물의 가지와 가지 사이에 공간이 구비될 수 있는데, 이 공간에 조해성 무기물 및 고분자 중합체와 상기 조해성 무기물이 흡습한 수분이 포획된 형태로 존재할 수 있다.
구체적으로, 흄드 실리카는 하얀 색의 매우 가벼운 분말로 무정형의 이산화규소이다. 기본 입자의 평균 직경은 대략 수nm 내지 수십nm 이고, 넓은 비표면적을 가지며 그 범위는 50 내지 400 m2/G 일 수 있다. 흄드 실리카는 염화실란이 산소와 수소로 형성된 1000℃ 이상 불꽃 내에서 가수분해되어 생성된다. 불꽃에서 만들어진 기본입자가 아직 표면이 녹아 있는 상태에서 서로간의 충돌로 인해 서로 연결되어 선형 가지 형태를 형성하고 이것이 연결되어 3차원 가지 구조를 형성할 수 있다. 이러한 응집체의 크기는 수십um 내지 수백 um 일 수 있다.
또한, 카본 블랙은 검은 색의 무정형 탄화수소로, 공업적으로 고방향족 중질유를 1600 내지 2000℃ 의 고온 내로 분사 기화시켜 생성될 수 있다. 카본 블랙 역시 고온에서 만들어진 기본입자가 열융착에 의해 선형 가지 구조를 형성하고, 이것이 물리적 충돌로 연결되어 3차원 가지 구조를 형성한다. 흄드 실리카와 유사하게 이러한 응집체의 크기는 수십um 내지 수백 um 일 수 있다.
이와 같이, 흄드 실리카 및 카본 블랙 모두 기본 입자를 소성하여 1차 응집체(aggregate)를 거쳐 2차 응집체(agglomerate)가 형성되는데, 1차 응집체에서 기본 입자들이 집합되어 가지 구조가 구현되고, 2차 응집체에서 1차 응집체들이 서로 접촉되어 뻗어나가면서 앞서 설명한 바와 같은 3차원 가지 구조 무기물 형태가 되고, 일종의 포도송이 형상이라 할 수 있다.
흄드 실리카 및 카본 블랙 모두 이러한 3차원 가지 구조를 갖는 무기물이기 때문에, 조해성 무기물이 흡습한 수분을 그 내부 공간에 가둘 수 있어 고형의 안정된 제제로 구현이 가능하다.
또한, 흄드 실리카 및 카본 블랙 모두 친환경적이고, 내부 공간에 수분을 비교적 다량 함유할 수 있어 조해성 무기물이 흡습한 수분 포획 능력도 뛰어나다.
특히, 흄드 실리카의 경우 소수성 또는 친수성 모두 사용될 수 있다.
소수성 흄드 실리카에 조해성 무기물을 포획시키는 경우 흄드 실리카의 가지 구조 사이의 공간에 조해성 무기물이 흡습한 수분이 가둬진 형태의 제습제 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 친수성 흄드 실리카에 조해성 무기물을 포획시키는 경우 소수성 무기물의 경우와 물리적 기작은 차이가 있는데, 가지 구조 자체의 표면에 모세관 현상에 기초하여 조해성 무기물이 흡습한 수분이 담지되고, 결론적으로 가지 구조 사이에서 수분간의 친화력에 의해 뭉침으로써 가지 구조 사이의 공간에 가둬진 형태로 제습 효과를 구현할 수 있다.
조해성 무기물을 이러한 3차원 가지 구조를 갖는 무기물 내부 공간에 포획시킴으로써, 조해성 무기물이 그 중량의 수배에 달하는 수분을 흡습했을 때 상기 무기물의 3차원 가지 구조들이 수분이 외부로 재발산되는 것을 억제할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 흄드 실리카 또는 카본 블랙의 내부에 조해성 무기물을 포획시킨 제습제의 경우, 흡습력이 뛰어나면서도 흡습된 수분이 3차원 가지 구조 사이의 공간에 저장되기 때문에 외부로 방출되지 않아 주변 오염이 거의 없고, 흡습 후에도 분말상 또는 겔상의 고형 상태로 유지되는 장점이 있다.
또한, 상기 고분자 중합체가 3차원 가지 구조 무기물에 더 포함될 수 있는데, 카복시메틸 셀룰로오스(Carboxy Methyl Cellulose), 이의 유도체, 구아검, 아라비아검, 트라가칸트검, 카라야검, 가티검, 로거스트콩검, 타라검, 곤약검, 알긴, 한천, 플루란, 펙틴, 젤란, 잔탄검, 히드록시에틸 셀룰로오스 등 수용성 고분자라면 제한되지 않으며, 카복시메틸 셀룰로오스가 가장 바람직하다.
고분자 중합체는 조해성 무기물과 함께 포함되어, 수용성 바인더로서 제습제의 부피를 줄일 수 있기 때문에 상기 제습제 조성물의 전체 부피는 상기 조해성 무기물의 부피 대비 1.1 내지 1.5배일 수 있다.
흄드 실리카나 카본 블랙은 3차원 가지 구조 무기물이기 때문에, 밀도가 낮아 제습제 제조시 흡습량 대비 부피가 너무 커질 우려가 있다. 이 때, 고분자 중합체를 조해성 무기물과 함께 첨가하면, 고분자 중합체가 주변 물질과 네트워크를 형성하여 건조시 제습제의 부피가 완충될 수 있다.
구체적으로, 3차원 가지 구조 무기물에 조해성 무기물만 포획된 경우, 흡습량이 높고 고형 상태를 유지하기는 하나 제습제 자체의 전체 부피가 커질 수 있고, 이러한 경우 소형 밀봉 포장이나 정교한 문화재 등에 적용하기 어려울 수 있다.
이 때, 상기 고분자 중합체를 조해성 무기물과 함께 3차원 가지 구조 무기물 내 가지 사이 공간에 포획시키면, 고분자 중합체가 바인더로서 역할을 하여 부피를 보다 작게 구현할 수 있다.
예를 들어, 카복시메틸 셀룰로오스 인 경우 셀룰로오스 백본에 카복시기나 메틸기가 가지처럼 연결되어, 이러한 구조가 주변 물질과 네트워크를 형성하여 부피를 감소시킨다.
따라서, 본 발명에 따른 제습제에 고분자 중합체를 포함시킴으로써, 조해성 무기물을 사용하면서도 고형 상태를 유지할 뿐만 아니라, 제습제 부피 대비 흡습량도 매우 높아 제습 효율을 극대화시킬 수 있다.
상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40의 중량비로 존재할 수 있고, 바람직하게는 30 : 70 내지 55 : 45, 보다 바람직하게는 40 : 60 내지 50 : 50 로 존재할 수 있다.
상기 범위는 3차원 가지 구조 무기물에 포획된 조해성 무기물이 주변 습기를 흡습할 때, 흡습된 수분이 무기물의 가지 구조 사이에 포획되어 외부에 누출되지 않는 상태로 유지될 수 있는 비율이다.
20 : 80의 비율을 초과하여 조해성 무기물을 담지시키면 흡습된 수분량이 너무 높아 3차원 가지 구조 무기물 외부로 누출되는 문제점이 있고, 60 : 40의 범위 미만으로 조해성 무기물을 담지시키면 수분 흡습량이 너무 적어 제습제로서의 실용적 가치가 없다.
따라서, 상기 제습제 조성물은 상기 3차원 가지 구조 무기물과 조해성 무기물의 함량을 상기 범위로 조절함으로써, 상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상 또는 겔상을 유지할 수 있다.
이와 같이 제습제가 그 흡습 능력을 다한 경우에도 분말상 또는 겔상으로 유지될 수 있기 때문에, 본 발명에 따른 제습제는 누액이 발생하지 않아 주변 오염을 방지할 수 있는 장점이 있다.
특히, 상기 제습제의 조해성 무기물이 포화 상태로 공기중의 수증기압과 조해성 무기물의 수증기 압이 평행일 때, 분말상의 제습제 조성물의 안식각(angle of repose)은 10 내지 35°일 수 있다.
여기서 "안식각(angle of repose)"이란, 퇴적물이 사면 위에 퇴적될 때 흘러내리지 않고 퇴적될 수 있는 최대의 경사각을 말한다. 안식각이 작을수록 입자간 부착력이 작아 보다 분말상인 것을 나타낸다.
분말상의 기준으로 건조형 모래(dry sand)의 안식각은 약 34°정도인 바, 본 발명의 일 구현예에 따른 제습제 조성물의 안식각은 10 내지 40°범위를 만족하여 수분 흡수 후에도 분말상을 유지하는 것을 확인하였다.
상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조함으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있으며, 수분을 흡수하여 수용액 상태가 되는 물질은 모두 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 조해성 무기물과 고분자 중합체를 물에서 1차 교반시켜 조해성 수용액을 제조하는 단계, 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물과 상기 조해성 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 2차 교반시켜 상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 상기 3차원 가지 구조 무기물의 인접한 가지 사이 공간에 포획되는 단계 및 상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 무기물에 포획된 혼합물을 진공 건조시키는 단계;를 포함하는 제습제 조성물 제조방법으로서, 상기 제습제 조성물의 전체 부피는 상기 조해성 무기물의 부피 대비 1.1 내지 1.5배이며, 상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상 또는 겔상인 제습제 조성물 제조방법을 제공할 수 있다.
3차원 가지 구조 무기물의 가지 사이의 공간에 조해성 무기물 및 고분자 중합체를 포획시키기 위한 방법으로, 먼저, 조해성 무기물과 고분자 중합체를 증류수나 탈이온수 등에 1차 교반시켜 조해성 수용액을 제조할 수 있다.
이러한 조해성 수용액에서 수분은 건조 단계를 거치면서 증발되고 조해성 무기물과 고분자 중합체만 남아있는 형태의 제습제로 제공될 수 있다.
구체적으로, 상기 조해성 무기물은 약 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%의 농도로 상기 수용액에 용해될 수 있고, 이러한 수용액 상태로 3차원 가지 구조 무기물에 포획시킴으로써, 조해성 무기물 자체가 가지 구조 사이에 분산될 수 있다.
상기 1차 교반은 50 내지 500 rpm 의 속도로 0.5 내지 60분 동안 수행될 수 있다. 이 때, 0.5 분 미만으로 교반시 수용액에 고분자 중합체가 충분히 분산되지 않을 수 있고, 60분 정도면 충분히 분산이 이루어진 상태이기 때문에 그 이상 교반을 더 지속할 의미가 없다.
이 후, 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물과 상기 조해성 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조한다.
아무런 처리 없이 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 용해된 조해성 수용액을 3차원 가지 구조 무기물과 혼합하게 되면, 3차원 가지 구조 무기물이 군데 군데 뭉치는 현상이 일어나고, 가지 구조 사이의 공간에 이들이 담지되기 어렵다.
또한, 상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 수용액을 20 : 80 내지 60 : 40의 중량비로 혼합할 수 있다.
상기 범위의 중량비로 두 물질을 혼합함으로써, 경우 건조 단계가 없이도 분말 상 또는 겔 상으로 구현할 수 있다.
이와 같이, 수용액 형태를 이용하여 조해성 무기물을 3차원 가지 구조 무기물 내부에 포획시킬 수 있고, 수용액 자체가 포획되어 건조 전 단계에서도 분말상 또는 겔상으로 제공될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제습제는 조해성 무기물뿐만 아니라 고분자 중합체를 함께 포함하는데, 이를 통해 조해성 무기물을 사용하면서도 고형 상태를 유지할 뿐만 아니라, 제습제 부피 대비 흡습량을 크게 높여 제습 효율을 극대화시킬 수 있다.
구체적으로, 고분자 중합체는 조해성 무기물과 함께 포함되어, 바인더 역할을 하여 제습제의 부피를 줄일 수 있다. 따라서, 상기 제습제 조성물의 전체 부피는 상기 조해성 무기물의 부피 대비 1.1 내지 1.5배로 규현될 수 있다.
또한, 상기 혼합물을 밀폐 공간에서 교반 시킴으로써 고에너지 부여되는데 이러한 에너지를 통해 상기 조해성 무기물이 용해된 수용액이 미세 소적들로 분할되어 3차원 가지 구조 무기물 내부에 포함되게 된다.
이 때, 상기 교반은 50 내지 500 rpm의 속도로, 0.5 내지 30 분 동안 수행될 수 있다.
50 rpm 미만의 속도로 교반시 흄드 실리카나 카본 블랙의 일부가 뭉쳐 균일하게 조해성 무기물을 포획하기 어렵고, 500 rpm 초과의 속도로 교반시 3 지나치게 빠른 혼합 속도로 인해 흄드 실리카가 비산되어 벽면에 달라붙고, 원료 일부가 벽면으로 튀면서 균일하게 혼합된 제습제를 제조하기 힘들 수 있다.
또한, 상기 교반은 0.5 내지 30분 동안 수행되는 것이 바람직하며, 0.5분 미만의 시간 동안 교반시 흄드 실리카 또는 카본 블랙이 일부 응집될 우려가 있다.
따라서, 상기 범위의 회전 속도로 상기 시간 동안 교반하는 경우 가장 적절한 정도의 에너지가 부여되어 3차원 가지 구조 무기물 내부 공간에 조해성 수용액이 잘 포획될 수 있다.
상기 교반에 의해 3차원 가지 구조 사이의 공간에 조해성 무기물과 고분자 중합체를 포함한 수용액을 포획시킨 후, 진공 건조를 수행하여 수분을 증발시킬 수 있다.
이 때, 조해성 무기물이 용해된 수용액 자체가 3차원 가지 구조 무기물 내부에 포획된 상태로도 분말상 또는 겔상으로 구현될 수 있기 때문에 그대로 제습제 조성물로 적용하여도 무방하나, 제습작용이 필요한 곳에서 흡습량을 극대화시키기 위하여 건조시켜 잔여 수분을 모두 제거할 수 있다.
상기 진공 건조는 80 내지 150 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 상기 범위의 온도에서 진공 건조시킴으로써 3차원 가지 구조 내부에 포획된 수용액 중 수분을 모두 제거할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 제습제가 최대 제습량까지 모두 흡습된 경우, 상기 범위의 온도로 진공 건조시킴으로써 재사용할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 3차원 가지 구조 무기물은 흄드 실리카 및 카본 블랙으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
흄드 실리카 및 카본 블랙 모두 기본 입자가 소성되어 집합됨으로써 가지 구조를 형성하고, 이 가지 구조들이 접촉되며 뻗어나가 3차원 가지 구조를 구현하게 된다. 이 때, 상기 혼합물을 교반시킴으로써 가지와 가지 사이에 구비되는 공간에 조해성 무기물을 포획시켜, 조해성 무기물이 흡습하는 수분을 그 내부 공간에 가둘 수 있다.
상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40의 중량비로 존재할 수 있다. 상기 범위 내에서 사용처에 따라 적절한 함량으로 조절하여 제습 후에도 분말상 또는 겔상으로 유지되는 제습제를 구현할 수 있다.
상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있으며, 수분을 흡수하여 수용액 상태가 되는 물질은 모두 포함될 수 있다.
또한, 상기 고분자 중합체는 카복시메틸 셀룰로오스(Carboxy Methyl Cellulose), 이의 유도체, 구아검, 아라비아검, 트라가칸트검, 카라야검, 가티검, 로거스트콩검, 타라검, 곤약검, 알긴, 한천, 플루란, 펙틴, 젤란, 잔탄검, 히드록시에틸 셀룰로오스 등 수용성 고분자라면 제한되지 않으며, 카복시메틸 셀룰로오스가 가장 바람직하다.
고분자 중합체는 조해성 무기물과 함께 포함되어, 바인더로서 역할을 하여 제습제의 부피 변화를 감소시킬 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 제습제에 고분자 중합체를 포함시킴으로써, 조해성 무기물을 사용하면서도 고형 상태를 유지할 뿐만 아니라, 제습제 부피 대비 흡습량도 매우 높아 제습 효율을 극대화시킬 수 있다.
상기 고분자 중합체는 조해성 무기물 100중 량부에 대하여, 상기 고분자 중합체를 0.5 내지 3 중량부로 포함될 수 있고, 상기 고분자 중합체를 바인더로서 사용되기 때문에 상기와 같이 소량만 첨가할 필요가 있다.
이와 같이, 고분자 중합체를 조해성 무기물과 함께 3차원 가지 구조 무기물 내에 포획시킴으로써, 부피와 중량 대비 제습 효율이 우수한 제습제를 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
1. 제습제 종류에 따른 흡습량과 흡습 후 외관 평가
실리카겔, 염화칼슘 및 ?j드실리카에 염화칼슘을 포획시킨 제습제에 대한 흡습량과 흡습 후 외관을 평가하여 하기 표 1 및 도 1 내지 4에 나타내었다.
실험은 일반적인 여름 날씨(평균온도 30℃이상, 상대습도 65 내지 70%)에 20시간 동안 노출시킨 조건에서 수행되었다.
제습제 3 및 4는 염화칼슘 30중량%의 농도의 수용액을 흄드 실리카와 혼합하여 밀폐 용기에서 350 rpm으로 고속 회전시키고, 진공 조건에서 100℃로 건조시킨 것으로, 제습제 결과물에서 흄드 실리카와 염화칼슘이 각각 30: 70, 10: 90 의 중량비로 존재하였다. 제습제 2와 제습제 3의 염화칼슘의 함량은 동일하다.
시료(혼합비) 제습제 1
Silica gel		 제습제 2
CaCl2 		제습제 3
Fumed silica + CaCl2
(30 : 70)		 제습제 4
Fumed silica + CaCl2
(10 : 90)
흡습 전(a) 도 1 도 2 도 3 도 4
흡습 후(b) 도 1 도 2 도 3 도 4
흡습량 30% 120% 90% 110%
흡습 후 외관 고체 액체 고체 (분말) 액체
표 1에 나타난 바와 같이, 실리카 겔은 흡습 후 고체상으로 유지되나 흡습량이 너무 적은 문제가 있었다. 염화칼슘은 흡습량은 매우 높으나 흡습 후 외관이 여러 사용처에 적용되기엔 어려운 액체인 것을 확인하였다.
반면, 본 발명에 따라 흄드 실리카 내부에 염화칼슘이 포획된 제습제 3의 경우, 실리카 겔과 염화칼슘의 장점을 모두 갖고 있는바, 높은 흡습량을 갖는 것과 동시에 흡습 후 외관이 분말상으로 유지될 수 있어 소형 밀봉 포장이나 식품류, 정교한 문화재 등 다양한 사용처에 사용될 수 있는 것을 확인하였다.
또한, 제습제 4의 경우 제조된 제습제 자체는 분말상으로 구현되나, 제습제 2와 같이 흡습 후 외관이 액체로 변하는 것을 확인할 수 있다.
2. 제습제 종류에 따른 시간당 흡습량과 흡습 후 부피 평가
하기 표 2에 따른 실시예 및 비교예의 제습제를 72시간 동안 방치하여, 흡습량과 그 외관을 24시간마다 확인하였다. 또한, 72시간 후의 각 제습제의 부피를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 3 내지 5는 흄드 실리카와 염화칼슘 분말을 단순 혼합하여 제조하였고, 비교예 6 및 실시예 1 내지 7은 염화칼슘 30중량% 농도의 수용액을 흄드 실리카와 혼합하여 밀폐 용기에서 350 rpm으로 고속 회전시키고, 진공 조건에서 100℃로 건조시켜 제조하였다. 제습제 결과물에 존재하는 흄드 실리카와 염화칼슘의 중량비는 각각의 실시예에 표 2에 나타난 바와 같다.
흡습일 초기 제습제 부피
1일 2일 3일
비교예 1 Silica Gel 0%(고체) 25%(고체) 30%(고체) -
비교예 2 CaCl2 160%(액체) 240%(액체) 300%(액체) 100
비교예 3 Fumed silica + CaCl2 (10 : 90) 150%(액체) 238%(액체) 297%(액체) 500
비교예 4 Fumed silica + CaCl2 (20 : 80) 150%(고체) 230%(액체) 290%(액체) 500
비교예 5 Fumed silica + CaCl2 (30 : 70) 150%(고체) 225%(액체) 280%(액체) 500
비교예 6 Fumed silica + CaCl2 (20 : 80) 148%
(액체)		 228%
(액체)		 286%
(액체)		 200
실시예 1 Fumed silica + CaCl2 (30 : 70) 150%(고체) 220%(고체) 270%(고체) 200
실시예 2 Fumed silica + CaCl2 (40 : 60) 120%
(고체)		 200%
(고체)		 220%
(고체)		 200
실시예 3 Fumed silica + CaCl2 (50 : 50) 110%
(고체)		 170%
(고체)		 200%
(고체)		 200
실시예 4 Fumed silica + CaCl2 (60 : 40) 90%
(고체)		 140%
(고체)		 170%
(고체)		 200
실시예 5 Fumed silica + CaCl2 (30 : 70) +
CMC(CaCl2 100 중량부당 5 중량부)		 145%(고체) 220%(고체) 270%(고체) 100
실시예 6 Fumed silica + CaCl2 (30 : 70) + CMC(CaCl2 100 중량부당 1.67 중량부) 130%(고체) 200%(고체) 240%(고체) 100
실시예 7 Fumed silica + CaCl2 (30 : 70) +
CMC(CaCl2 100 중량부당 10중량부)		 120%(고체) 180%(고체) 225%(고체) 100
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 3 내지 6의 제습제는 흡습 후 모두 액체상이 되었고, 초기 제습제의 부피는 매우 크게 나타났다.
이에 반해, 실시예 1 내지 7의 본 발명에 따른 제습제는 비교예와 같은 중량비로 구성되더라도 모두 흡습 후 고체상이 유지되었고, 그 부피도 매우 작게 나타났다. 특히, 고분자 중합체인 카복시메틸 셀룰로오스를 첨가한 경우 부피는 그렇지 않은 경우에 비해 절반 수준으로 구현되는 것을 확인하였다.

Claims (11)

  1. 흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 어느 하나인 3차원 가지 구조 무기물;
    흡습 기능을 가지는 조해성 무기물; 및
    바인더 기능을 가지는 고분자 중합체;를 포함하는 제습제 조성물로서,
    상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상이며,
    흡습 전과 동일한 부피를 유지하는 것을 특징으로 하는,
    제습제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40의 중량비로 존재하는,
    제습제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인,
    제습제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조해성 무기물 100중량부에 대하여, 상기 고분자 중합체를 0.5 내지 3 중량부로 포함하는,
    제습제 조성물.
  5. 조해성 무기물과 고분자 중합체를 물에서 1차 교반시켜 조해성 수용액을 제조하는 단계;
    흄드 실리카, 카본 블랙 및 이들의 조합으로부터 선택되는 하나인 3차원 가지 구조 무기물과 상기 조해성 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 2차 교반시켜 상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 상기 3차원 가지 구조 무기물의 인접한 가지 사이 공간에 포획되는 단계; 및
    상기 조해성 무기물 및 고분자 중합체가 무기물에 포획된 혼합물을 진공 건조시키는 단계;를 포함하는 제습제 조성물 제조방법으로서,
    상기 조해성 무기물이 포화 상태일 때, 상기 제습제 조성물은 분말상이며,
    흡습 전과 동일한 부피를 유지하는 것을 특징으로 하는
    제습제 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 1차 교반은 50 내지 500 rpm 의 속도로 0.5 내지 60분 동안 수행되는,
    제습제 조성물 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 2차 교반은 50 내지 500 rpm 의 속도로 0.5 내지 30분 동안 수행되는,
    제습제 조성물 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 진공 건조는 80 내지 150 ℃의 온도에서 수행되는,
    제습제 조성물 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 3차원 가지 구조 무기물 및 상기 조해성 무기물은 20 : 80 내지 60 : 40 의 중량비로 존재하는,
    제습제 조성물 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 조해성 무기물은 염화칼슘, 염화마그네슘, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 이들의 조합으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인,
    제습제 조성물 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 조해성 무기물 100중량부에 대하여, 상기 고분자 중합체를 0.5 내지 3 중량부로 포함하는,
    제습제 조성물 제조방법.

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