WO2021002660A1 - 에어로겔 함유 분무용 조성물과 그 제조방법 - Google Patents

에어로겔 함유 분무용 조성물과 그 제조방법 Download PDF

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WO2021002660A1
WO2021002660A1 PCT/KR2020/008562 KR2020008562W WO2021002660A1 WO 2021002660 A1 WO2021002660 A1 WO 2021002660A1 KR 2020008562 W KR2020008562 W KR 2020008562W WO 2021002660 A1 WO2021002660 A1 WO 2021002660A1
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WO
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weight
parts
airgel
spraying
composition
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PCT/KR2020/008562
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황종필
최병철
최형석
이상태
김호준
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㈜대협테크
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/70—Additives characterised by shape, e.g. fibres, flakes or microspheres
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
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    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/66—Additives characterised by particle size
    • C09D7/69—Particle size larger than 1000 nm

Definitions

  • It relates to an airgel-containing spray composition and a method of manufacturing the same.
  • Insulation is a structure that prevents the flow of heat from high to low heat. It effectively blocks heat loss and heat acquisition to save energy, and prevents surface condensation caused by a drop in surface temperature. .
  • insulation materials are widely used in factories, apartments, houses, offices, low-temperature warehouses, containers, and other buildings, and are largely divided into organic insulation materials and inorganic insulation materials according to components constituting the insulation materials.
  • Styrofoam (EPS; expanded polystyrene) series and polyurethane foam (polyurethane form) series are the main types of organic insulation materials, and inorganic insulation materials include glass wool, mineral wool, asbestos, and pearlite. Is being achieved.
  • spray-type insulation materials are spray materials that are mixed with synthetic resin binders and natural stone aggregates, organic spray materials using urethane, acrylic, and epoxy, and inorganic spray materials using glass and face.
  • spray is a form in which the material is uniformly sprayed onto the painted surface through a spray nozzle with compressed air.
  • spray When using a spray, it can be constructed in response to the situation at the site, and is particularly advantageous for large-area construction. It does not require a joint and can prevent condensation, so it is easy to construct complex parts such as corners.
  • Organic insulation products which have been widely used in the past, not only have a higher flame spreading rate and heat generation rate than ordinary materials when a fire occurs, but also have a problem that causes fatal loss of life and property due to the eruption of a large amount of toxic gas. .
  • inorganic insulating materials formed by using asbestos powder, glass fiber, and bitumen as main materials are non-combustible and have excellent thermal insulation performance, but their use is gradually prohibited because they are harmful substances that cause cancer when contacted or inhaled by the human body. to be.
  • inorganic insulating materials formed by using foamed glass as the main material have excellent thermal insulation properties, but their use is extremely limited because they are easily broken due to weak strength.
  • conventional inorganic insulating materials are not widely used in industrial fields because they have a higher weight and higher manufacturing cost than organic insulating materials.
  • buildings with a certain standard such as apartments, villas, row houses, high-rise buildings, and factory buildings, require standardization of materials, assembleability, light weight, and flame retardancy at the same time. There is a hassle to do.
  • Airgel as a material to be applied to the spray-type thermal insulation composition is an ultra-porous material with a porosity of up to 99% and a mesopore size of 50 nm or less, and is the lightest and most excellent ultra-insulation/ultra-light weight among materials developed by civilization to date. /Super porosity/ultra-low dielectric properties. For this reason, in addition to ultra-insulating materials, airgels are in the spotlight as a fantastic material with infinite potential for application in energy/environment/electrical and electronic fields.
  • the airgel has a three-dimensional network structure and has a superporous structure with pores of a size smaller than the average free path of air molecules, thus minimizing heat conduction, delaying the transmission of sound waves, diffusing sunlight and reducing moisture. It is a material that can be widely used in buildings and industrial sectors because it has hydrophobic properties that do not absorb.
  • the thermal conductivity of the airgel is less than about 0.025 W/m ⁇ K and has a significantly low thermal conductivity value among existing materials.
  • silica airgel material exhibits the lowest thermal conductivity performance, interest in product development and practical use of silica airgel for use in LNG carriers, refrigerators, refrigerators, and heat storage devices has recently increased.
  • Silica aerogel is evaluated as an important material not only in terms of thermal conductivity but also in environmental aspects.It is far superior in thermal insulation performance than polyurethane foam using CFC or harmful fibrous inorganic insulation materials, which are controversial due to the destruction of the ozone layer. Because I am.
  • Patent Document 1 Republic of Korea Patent Publication No. 10-2011-0004690
  • An object of the present invention is to provide an airgel-containing spray composition that can be constructed in a spray form.
  • An airgel-containing spray composition comprising a is provided.
  • thermal insulation composition for spray containing airgel comprising a.
  • a heat insulating material formed by spraying the airgel-containing spray heat insulating composition is provided.
  • thermoelectric material coating method comprising the step of spraying the airgel-containing spray heat insulating composition.
  • a fireproof composition for spraying containing airgel comprising a.
  • a refractory material formed by spraying the airgel-containing spraying refractory composition is provided.
  • a refractory coating method comprising the step of spraying the airgel-containing spraying refractory composition.
  • the airgel-containing spray insulation composition provided in an embodiment of the present invention is uniformly dispersed in the airgel composition so that there is no concern about cracking and shrinkage of the substrate after construction of the insulation material, and it is possible to manufacture an insulation material having low thermal conductivity and low density. It works.
  • the fire-resistant composition for spraying containing airgel provided in another embodiment of the present invention has excellent fire resistance, low density, and excellent adhesion, and can be transported into spraying equipment, but has the effect of not causing dripping after spraying. .
  • FIG. 1 is a graph analyzing the particle size distribution of a first airgel powder according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a graph analyzing the particle size distribution of a second airgel powder according to an embodiment of the present invention
  • FIG 3 is a graph illustrating a particle size distribution of a mixed powder obtained by mixing a first airgel powder and a second airgel powder according to an embodiment of the present invention.
  • the average particle diameter means a volume average particle diameter (d 50 ), and when the particle diameter is measured and a cumulative curve of the volume according to the particle diameter is drawn, the passing volume percentage means a particle diameter corresponding to 50% by volume.
  • An airgel-containing spray composition comprising a is provided.
  • an aerogel-containing spray thermal insulation composition comprising; 0.1 parts by weight to 10 parts by weight of an additive.
  • the airgel-containing spray thermal insulation composition provided in one aspect of the present invention includes 50 parts by weight to 90 parts by weight of an aqueous solution containing a water-soluble binder.
  • an aqueous solution containing a water-soluble binder Preferably, it may be 50 parts by weight to 80 parts by weight, and more preferably 50 parts by weight to 70 parts by weight.
  • the aqueous solution containing the water-soluble binder may contain 1 to 10 parts by weight of a water-soluble binder based on 100 parts by weight of the aqueous solution. Preferably, it may contain 3 parts by weight to 8 parts by weight of a binder based on 100 parts by weight. If the water-soluble binder contains less than 1 part by weight compared to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a problem in that the bonding property between materials may be deteriorated, and there is a problem in that it is difficult to maintain the shape of the insulating material due to poor adhesion during spraying operation.
  • water-soluble binder is contained in excess of 10 parts by weight relative to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a possibility that a problem may occur in the mixing phase due to an increase in viscosity, and there is a problem that proper spraying may not be performed during spraying.
  • the water-soluble binder is a non-limiting example, polyvinyl acetate, polyacrylic acid, polyacrylic acid ester, polyethylene vinyl acetate, styrene acrylic acid ester resin, styrene butadiene resin, polyvinyl alcohol, water-dispersion acrylic polyurethane, water-dispersion silicone-based polyurethane, water-soluble It may be an acrylic emulsion, a water-soluble silicone emulsion, a water-soluble epoxy emulsion, or a cellulose-based resin, but is not limited thereto.
  • the airgel-containing spray thermal insulation composition provided in one aspect of the present invention includes 5 parts by weight to 45 parts by weight of airgel powder.
  • the average particle diameter of the airgel powder may be 1 ⁇ m to 5000 ⁇ m.
  • the airgel powder may include a plurality of groups of airgel powders having different average particle diameters. By using powders of different sizes, a larger amount of the airgel powder can be mixed with the aqueous solution, thereby improving thermal conductivity and apparent density. In addition, it is possible to reduce the number of construction and drying time.
  • the airgel powder may be a mixed powder including a first airgel powder having an average particle diameter (d 50 ) of 1 ⁇ m to 100 ⁇ m and a second airgel powder having an average particle diameter (d 50 ) of 1 ⁇ m to 5000 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the first airgel powder may be 1 ⁇ m to 80 ⁇ m, more preferably 2 ⁇ m to 60 ⁇ m, still more preferably 4 ⁇ m to 20 ⁇ m, most preferably 5 ⁇ m to 15 ⁇ m
  • the average particle diameter of the second airgel powder may be 100 ⁇ m to 4000 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m to 2000 ⁇ m, still more preferably 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m, most preferably 200 ⁇ m to 800 ⁇ m Can be
  • the average particle diameter ratio of the first airgel powder and the second airgel powder may be 1:1.2 or more, preferably 1:1.5 or more, more preferably 1:2 or more, even more preferably 1: May be 5 or more. Most preferably, it may be 1:10 or more.
  • the average particle diameter of the first airgel powder is less than 1 ⁇ m, the viscosity increases during mixing, which may cause mixing problems, and there is a problem that scattering may occur during spray construction. If it exceeds 100 ⁇ m, the viscosity decreases during spray construction. There is a problem that it can flow down from the adherend. If the average particle diameter of the second airgel powder is less than 100 ⁇ m, there is a problem that shrinkage may occur on the surface after drying, and if it exceeds 5000 ⁇ m, the volume of other substances to be mixed increases due to the increase of the coarse particle ratio. As a result, there is a problem that it is difficult to implement dry density and the insulation performance may be lowered.
  • the particle size distribution curve When analyzing the particle size distribution of the particle size of the airgel powder in a state in which the first airgel powder and the second airgel powder are mixed, the particle size distribution curve may have a plurality of peaks. In one embodiment, it may have a particle size distribution curve as shown in FIG. 3.
  • the first airgel powder may include 0.1 parts by weight to 20 parts by weight, and the second airgel powder may include 0.1 parts by weight to 40 parts by weight.
  • the first airgel powder may include 1 to 18 parts by weight, and the second airgel powder may include 1 to 35 parts by weight. More preferably, the first airgel powder may be 5 parts by weight to 15 parts by weight, and the second airgel powder may be 5 parts by weight to 30 parts by weight.
  • the airgel powder may have a porosity of 80% or more and a thermal conductivity of 0.04 W/m ⁇ K or less, more preferably a porosity of 90% or more and a thermal conductivity of 0.02 W/m ⁇ K or less.
  • the thermal insulation composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of an embodiment of the present invention may include 0.1 parts by weight to 10 parts by weight of an additive.
  • the additive may include fibers, fillers or fibers and fillers.
  • the fiber can improve flexibility.
  • the fibers may be non-limiting examples, such as glass fiber, mineral wool, glass wool, ceramic wool, nylon fiber, carbon fiber, cotton, palm, Kapok, wool, cotton, cellulose, casein, natural rubber, polyester, acrylic, polyvinyl chloride, polyfluoroethylene, polypropylene, etc. may be, but is not limited thereto.
  • the content of the fibers may be 0.1 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 5 parts by weight, and more preferably 1 part by weight to 5 parts by weight. If the content of fiber is less than 0.1 parts by weight, there is a problem that the bonding strength of the insulating material using the airgel-containing spray insulating composition may be reduced, and if the content of fiber exceeds 10 parts by weight, the airgel content is relatively low, so the density of the insulating material Is high, there is a problem that the insulation performance may be deteriorated.
  • the filler may improve strength.
  • the filler is not limited to, but is not limited to, fumed silica, diatomaceous earth, haloysite, carbon nanotubes, perlite, silica, alumina, barium sulfate, mud, mica powder, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, magnesium oxide, It may be boron nitride, aluminum borate, barium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, bismuth titanate, titanium oxide, barium zirconate, calcium zirconate, or vermiculite, but is not limited thereto.
  • the content of the filler may be 0.1 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 5 parts by weight, and more preferably 0.5 parts by weight to 3 parts by weight.
  • the content of the filler is less than 0.1 parts by weight, the surface strength is lowered, there is a problem that the surface may be partially crushed after drying, and the density of the filler content exceeds 10 parts by weight, and the heat insulation performance may be lowered.
  • a method of preparing an airgel-containing spray heat insulating composition includes preparing an aqueous solution of 50 parts by weight to 90 parts by weight containing a water-soluble binder. Preferably, it may be 50 parts by weight to 80 parts by weight, and more preferably 50 parts by weight to 70 parts by weight.
  • the aqueous solution containing the water-soluble binder may contain 1 to 10 parts by weight of a water-soluble binder based on 100 parts by weight of the aqueous solution. Preferably, it may contain 3 parts by weight to 8 parts by weight of a binder based on 100 parts by weight. If the water-soluble binder contains less than 1 part by weight compared to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a problem in that the bonding property between materials may be deteriorated, and there is a problem in that it is difficult to maintain the shape of the insulating material due to poor adhesion during spraying operation.
  • water-soluble binder is contained in excess of 10 parts by weight relative to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a possibility that a problem may occur in the mixing phase due to an increase in viscosity, and there is a problem that proper spraying may not be performed during spraying.
  • the water-soluble binder is a non-limiting example, polyvinyl acetate, polyacrylic acid, polyacrylic acid ester, polyethylene vinyl acetate, styrene acrylic acid ester resin, styrene butadiene resin, polyvinyl alcohol, water-dispersion acrylic polyurethane, water-dispersion silicone-based polyurethane, water-soluble It may be an acrylic emulsion, a water-soluble silicone emulsion, a water-soluble epoxy emulsion, or a cellulose-based resin, but is not limited thereto.
  • the aqueous solution may be prepared by melt-dispersing the water-soluble binder in distilled water at 60°C to 70°C.
  • the method for preparing an aerogel-containing spray heat insulating composition may include mixing 5 parts by weight to 45 parts by weight of airgel powder and 0.1 parts by weight to 10 parts by weight of an additive in the aqueous solution. have.
  • the average particle diameter of the airgel powder may be 1 ⁇ m to 5000 ⁇ m.
  • the airgel powder may include a plurality of groups of airgel powders having different average particle diameters. By using powders of different sizes, a larger amount of the airgel powder can be mixed with the aqueous solution, thereby improving thermal conductivity and apparent density. In addition, it is possible to reduce the number of construction and drying time.
  • the airgel powder may be a mixed powder including a first airgel powder having an average particle diameter (d 50 ) of 1 ⁇ m to 100 ⁇ m and a second airgel powder having an average particle diameter (d 50 ) of 1 ⁇ m to 5000 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the first airgel powder may be 1 ⁇ m to 80 ⁇ m, more preferably 2 ⁇ m to 60 ⁇ m, still more preferably 4 ⁇ m to 20 ⁇ m, most preferably 5 ⁇ m to 15 ⁇ m
  • the average particle diameter of the second airgel powder may be 100 ⁇ m to 4000 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m to 2000 ⁇ m, still more preferably 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m, most preferably 200 ⁇ m to 800 ⁇ m Can be
  • the average particle diameter ratio of the first airgel powder and the second airgel powder may be 1:1.2 or more, preferably 1:1.5 or more, more preferably 1:2 or more, even more preferably 1: May be 5 or more. Most preferably, it may be 1:10 or more.
  • the average particle diameter of the first airgel powder is less than 1 ⁇ m, the viscosity increases during mixing, which may cause mixing problems, and there is a problem that scattering may occur during spray construction. If it exceeds 100 ⁇ m, the viscosity decreases during spray construction. There is a problem that it can flow down from the adherend. If the average particle diameter of the second airgel powder is less than 100 ⁇ m, there is a problem that shrinkage may occur on the surface after drying, and if it exceeds 5000 ⁇ m, the volume of other substances to be mixed increases due to the increase of the coarse particle ratio. As a result, there is a problem that it is difficult to implement dry density and the insulation performance may be lowered.
  • the particle size distribution curve When analyzing the particle size distribution of the particle size of the airgel powder in a state in which the first airgel powder and the second airgel powder are mixed, the particle size distribution curve may have a plurality of peaks. In one embodiment, it may have a particle size distribution curve as shown in FIG. 3.
  • the first airgel powder may include 0.1 parts by weight to 20 parts by weight, and the second airgel powder may include 0.1 parts by weight to 40 parts by weight.
  • the first airgel powder may include 1 to 18 parts by weight, and the second airgel powder may include 1 to 35 parts by weight. More preferably, the first airgel powder may be 5 parts by weight to 15 parts by weight, and the second airgel powder may be 5 parts by weight to 30 parts by weight.
  • the airgel powder may have a porosity of 80% or more and a thermal conductivity of 0.04 W/m ⁇ K or less, more preferably a porosity of 90% or more and a thermal conductivity of 0.02 W/m ⁇ K or less.
  • the additive may be mixed in an amount of 0.1 parts by weight to 10 parts by weight.
  • the additive may include fibers, fillers or fibers and fillers.
  • the fiber can improve flexibility.
  • the fibers may be non-limiting examples, such as glass fiber, mineral wool, glass wool, ceramic wool, nylon fiber, carbon fiber, cotton, palm, Kapok, wool, cotton, cellulose, casein, natural rubber, polyester, acrylic, polyvinyl chloride, polyfluoroethylene, polypropylene, etc. may be, but is not limited thereto.
  • the content of the fibers may be 0.1 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 5 parts by weight, and more preferably 1 part by weight to 5 parts by weight. If the content of fiber is less than 0.1 parts by weight, there is a problem that the bonding strength of the insulating material using the airgel-containing spray insulating composition may be reduced, and if the content of fiber exceeds 10 parts by weight, the airgel content is relatively low, so the density of the insulating material There is a problem that is high, and the insulation performance may decrease.
  • the filler may improve strength.
  • the filler is not limited to, but is not limited to, fumed silica, diatomaceous earth, haloysite, carbon nanotubes, perlite, silica, alumina, barium sulfate, mud, mica powder, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, magnesium oxide, It may be boron nitride, aluminum borate, barium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, bismuth titanate, titanium oxide, barium zirconate, calcium zirconate, or vermiculite, but is not limited thereto.
  • the content of the filler may be 0.1 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 5 parts by weight, and more preferably 0.5 parts by weight to 3 parts by weight.
  • the content of the filler is less than 0.1 parts by weight, the surface strength is lowered, there is a problem that the surface may be partially crushed after drying, and the density of the filler content exceeds 10 parts by weight, and the heat insulation performance may be lowered.
  • the fibers may be introduced into a mixing reactor filled with an aqueous aqueous binder solution.
  • the airgel powder and filler may be introduced so as not to be scattered to the inlet of the mixing reactor. While the airgel powder and the filler are added, stirring may be continuously performed by the impeller inside the mixing reactor, and dispersion mixing may be performed after the addition is completed.
  • the method of manufacturing an airgel-containing spray thermal insulation composition provided in another aspect of the present invention may further undergo the step of sealing and packaging the airgel-containing spray thermal insulation composition that has been mixed.
  • the sealed packaged airgel-containing spray thermal insulation composition may exhibit thermal insulation performance by spraying and drying it using spray equipment.
  • a heat insulating material formed by spraying the airgel-containing spray heat insulating composition is provided.
  • the heat insulating material may be constructed by spraying the airgel-containing spray heat insulating composition, and may exhibit heat insulation performance by drying after spray construction.
  • the drying temperature may be 0°C to 100°C, preferably 10°C to 60°C, and more preferably 20°C to 50°C.
  • the drying may be performed by natural drying at room temperature, but may be performed by a separate dryer.
  • the insulating material may have an apparent density of 0.10 g/cm 3 to 0.30 g/cm 3 , and may have a thermal conductivity of 0.01 W/m ⁇ K to 0.04 W/m ⁇ K when the thermal conductivity is measured by ASTM C518.
  • thermoelectric material coating method comprising the step of spraying the airgel-containing spray heat insulating composition.
  • the heat insulating material coating method may further include surface treatment of the adherend before performing the step of spraying the airgel-containing spray heat insulating composition.
  • Moisture, rust, etc. may be removed in the above step.
  • the step of spraying the airgel-containing spray insulation composition may be performed by spraying the operator at a distance of about 10 cm to 1 m from the construction surface.
  • the insulation coating method may further include the step of measuring the construction thickness with a thickness measuring device and naturally drying when the sprayed sample is attached to the construction surface with a predetermined thickness.
  • the step of spraying the thermal insulation composition for spraying containing airgel is preferably performed at a temperature of 0° C. or higher, and is preferably performed at a relative humidity of 80% or less.
  • a temperature is less than 0°C, there is a problem that the aqueous binder solution may freeze, and when the relative humidity exceeds 80%, moisture may remain on the adhered surface, so that adhesion failure may occur during spraying.
  • a fireproof composition for spraying containing airgel comprising a.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in an aspect of another embodiment of the present invention includes an aqueous solution containing a water-soluble binder.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing may contain 50 parts by weight to 80 parts by weight of an aqueous solution containing the water-soluble binder, and preferably 50 parts by weight to 70 parts by weight. I can.
  • the aqueous solution containing the water-soluble binder may include a water-soluble inorganic binder and a water-soluble organic binder.
  • the water-soluble inorganic binder may be a soluble silicate, for example, may be one or more selected from the group consisting of sodium silicate, potassium silicate, and lithium silicate, but is not limited thereto.
  • the water-soluble organic binder is, for example, polyvinyl acetate, polyacrylic acid, polyacrylic acid ester, polyethylene vinyl acetate, styrene acrylic acid ester resin, styrene butadiene resin, polyvinyl alcohol, water dispersion acrylic polyurethane, water dispersion silicone polyurethane, water soluble It may be one or more selected from the group consisting of acrylic emulsion, water-soluble silicone emulsion, water-soluble epoxy emulsion, and cellulose-based resin, but is not limited thereto.
  • the aqueous solution containing the water-soluble binder may contain 15 parts by weight to 25 parts by weight of the water-soluble inorganic binder, and preferably 18 parts by weight to 22 parts by weight.
  • the aqueous solution containing the water-soluble binder may contain 1 to 5 parts by weight of a water-soluble organic binder, preferably 1 to 3 parts by weight.
  • the water-soluble inorganic binder is included in less than 15 parts by weight, there may be a problem that the adhesion performance at high temperature is deteriorated, and when the water-soluble inorganic binder is included in more than 25 parts by weight, stirring during mixing due to lower mixing properties of the material This is difficult, and the viscosity of the material required for transport in the spray equipment decreases, so that it may be difficult to transport in the equipment, and the density may increase due to an increase in unit weight.
  • the water-soluble organic binder when included in less than 1 part by weight, mixing of the airgel is difficult when the water-soluble organic binder and the airgel are mixed, so that the stirring time increases, and re-separation occurs after a certain period of time after mixing.
  • the water-soluble organic binder is included in an amount exceeding 5 parts by weight, aggregation occurs due to excessive aggregation of the airgel and the organic binder when the water-soluble organic binder and the airgel are mixed, so that the water-soluble organic binder is not evenly dispersed in the liquid phase, and is transferred to the spray equipment. There may be a problem that the viscosity of the required material decreases, and it may be difficult to transport it into the equipment.
  • the balance other than the water-soluble inorganic binder and the water-soluble organic binder may be water and other unavoidable impurities.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of another embodiment of the present invention includes airgel powder.
  • the airgel powder may have a porosity of 90% or more, an average particle diameter of 2 ⁇ m to 80 ⁇ m, and a thermal conductivity of 0.02 W/m ⁇ k or less.
  • the fire-resistant composition for spraying airgel-containing may include 5 parts by weight to 20 parts by weight of the airgel powder, preferably 5 parts by weight to 15 parts by weight, more preferably 7 It may include parts by weight to 13 parts by weight.
  • the airgel powder When the airgel powder is contained in an amount of less than 5 parts by weight, a problem may occur that the density of the refractory material may be high and the fire resistance performance may be poor, and when the airgel powder is contained in an amount exceeding 20 parts by weight, after spraying, the adhesion strength It decreases, and the consistency of the material required for transportation in the spraying equipment decreases, so that there may be a problem that it may be difficult to transfer in the equipment.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in an aspect of another embodiment of the present invention includes a lightweight filler.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing may include 5 parts by weight to 20 parts by weight of the lightweight filler, preferably 7 parts by weight to 18 parts by weight, more preferably 12 It may include parts by weight to 17 parts by weight.
  • the lightweight filler When the lightweight filler is added in an amount of less than 5 parts by weight, it may be difficult to prevent shrinkage and maintain shape during drying, and when spraying on the base surface, it may cause problems that it is difficult to flow down or develop thickness, and the content of the lightweight filler is 20 parts by weight. If the amount is exceeded, the viscosity of the material required for transport in the spray equipment increases, and it may be difficult to transport in the equipment, and the density increases.
  • the lightweight filler is fumed silica, diatomaceous earth, haloysite, carbon nanotubes, pearlite, silica, alumina, barium sulfate, mud, talc, mica powder, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, magnesium oxide, boron nitride , Aluminum borate, barium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, bismuth titanate, titanium oxide, barium zirconate, calcium zirconate, and vermiculite may be one or more selected from the group consisting of, but is not limited thereto.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in an aspect of another embodiment of the present invention includes fibers.
  • the fibers may be used to prevent shrinkage and maintain shape during drying of the material.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in an aspect of another embodiment of the present invention may include 2 parts by weight to 8 parts by weight of fibers.
  • the fiber increases the bonding properties of the material and prevents cracking during drying.
  • the fibers may include inorganic fibers and organic fibers.
  • the inorganic fiber may be one or more selected from the group consisting of glass fiber, mineral wool, glass wool, and ceramic wool, but is not limited thereto.
  • the organic fiber may be one or more selected from the group consisting of nylon fiber, cotton fiber, palm fiber, kapok fiber, wool fiber, and cellulose fiber, but is not limited thereto.
  • the inorganic fiber may be included in 1 to 6 parts by weight, preferably 3 to 5 parts by weight.
  • the organic fiber may be included in 0.5 parts by weight to 4 parts by weight, preferably 1 part by weight to 3 parts by weight.
  • the inorganic fiber When the inorganic fiber is included in an amount of less than 1 part by weight, it may be difficult to prevent shrinkage and maintain its shape when drying. When the inorganic fiber is included in more than 6 parts by weight, entanglement between the inorganic fibers is small and flows. Lowering may occur, and a problem may arise that the density may increase.
  • the organic fiber When the organic fiber is contained in an amount of less than 0.5 parts by weight, it may be difficult to prevent shrinkage and maintain shape during drying, and when the inorganic fiber is included in more than 4 parts by weight, the fire resistance performance decreases at high temperature. In addition, there may be a problem that it may be difficult to transfer in the equipment due to excessive entanglement in the spray equipment.
  • fire resistance stability at high temperature can be ensured, and shrinkage can be prevented and shape can be maintained during drying.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of another embodiment of the present invention includes a thickener.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of another embodiment of the present invention may contain 1 to 8 parts by weight of a thickener.
  • the thickener When the thickener is included in an amount of less than 1 part by weight, fire resistance performance is poor due to weak bonding force between materials, and adhesion may be reduced, resulting in a problem that flow down after spraying of the composition may occur.
  • the thickener when included in an amount exceeding 8 parts by weight, the quality of the material required for transport in the spray equipment decreases, and thus it may be difficult to transport in the spray equipment.
  • the thickener may be one or more selected from the group consisting of a cellulose thickener, an emulsion-type alkali thickener, and a urethane thickener, but is not limited thereto.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of another embodiment of the present invention may further include a fireproof auxiliary.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing may contain 0.1 parts by weight to 5 parts by weight of a fireproof aid, and preferably 0.3 parts by weight to 3 parts by weight.
  • the fireproofing aid is included in an amount of less than 0.1 parts by weight, there may be a problem that the fireproof performance may be poor, and when the fireproofing aid is included in more than 5 parts by weight, the bonding force between materials at high temperature due to excessive expansion of the fireproofing aid This weakens and may cause a problem that it may be difficult to maintain the shape.
  • the fireproofing aid may be expanded graphite, but is not limited thereto.
  • the expanded graphite may be prepared by acid treatment and heat treatment of graphite powder.
  • the fireproof composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of the present invention has an appropriate quality, it can be transferred and sprayed in the spraying equipment, and the shape is maintained in good shape even after spraying it, and the flow is Does not occur.
  • the method for preparing a fire-resistant composition for spraying airgel-containing provided in another aspect of the present invention may be applied to the description of the fire-resistant composition for spraying airgel-containing provided in one aspect of the present invention, which will not be described in duplicate. Omit it.
  • the method for preparing a fireproof composition for spraying airgel-containing includes 50 parts by weight to 80 parts by weight of an aqueous solution containing a water-soluble binder, 5 parts by weight to 20 parts by weight of airgel powder, and 5 parts by weight of a lightweight filler. And mixing to 20 parts by weight, 2 to 8 parts by weight of fiber, and 1 to 8 parts by weight of a thickener.
  • the order of mixing is not limited to a specific order.
  • the step of dispersing the airgel powder in an aqueous solution containing a water-soluble organic binder And mixing a lightweight filler, fibers, a thickener, and a water-soluble inorganic binder in the dispersion in which the airgel is dispersed.
  • the aqueous solution containing the water-soluble organic binder may include 1 to 10 parts by weight of the water-soluble organic binder based on 100 parts by weight of the aqueous solution.
  • it may include 3 to 8 parts by weight of a water-soluble organic binder based on 100 parts by weight.
  • the water-soluble organic binder contains less than 1 part by weight relative to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a problem that bonding between materials may be deteriorated, and it is difficult to maintain the shape of the refractory material due to poor adhesion during spraying. If the water-soluble organic binder is contained in excess of 10 parts by weight relative to 100 parts by weight of the aqueous solution, there is a possibility that a problem may occur in the mixing phase due to an increase in viscosity, and there is a problem that proper spraying may not be performed during spraying.
  • the aqueous solution containing the water-soluble organic binder may be obtained by melting and dispersing a water-soluble organic binder in distilled water.
  • the melt dispersion may be performed at 50 °C to 80 °C.
  • a fireproof material formed by spraying a fireproof composition for spraying containing an airgel is provided.
  • the density of the refractory material may be 0.3 g/cm 3 or less, preferably 2.5 g/cm 3 or less, more preferably 0.2 g/cm 3 or less.
  • the thickness of the refractory material including the 4.5 mm thick base plate is 20 mm
  • one side of the refractory material is exposed to a condition in which the temperature gradually increases from 20°C to 950°C for 60 minutes, exposure to these conditions
  • the maximum temperature of the other side which is not, may be 250°C or less, preferably 200°C or less, more preferably 170°C or less, and even more preferably 150°C or less.
  • the adhesion of the refractory material may be 5000 N/m 2 or more, preferably 10000 N/m 2 or more, and more preferably 15000 N/m 2 or more.
  • a refractory coating method comprising the step of spraying the airgel-containing spraying refractory composition.
  • the refractory coating method may further include surface-treating the surface to be adhered before performing the step of spraying the refractory composition for spraying containing the airgel.
  • Moisture, rust, etc. may be removed in the above step.
  • the step of spraying the fireproof composition for spraying the airgel-containing spray may be performed by a worker spraying at a distance of about 10 cm to 1 m from the construction surface.
  • the refractory coating method may further include the step of measuring the construction thickness with a thickness measuring device and naturally drying when the sprayed sample is attached to the construction surface with a predetermined thickness.
  • the step of spraying the refractory composition for spraying containing airgel is preferably performed at a temperature of 0° C. or higher, and is preferably performed at a relative humidity of 80% or less.
  • a temperature is less than 0°C, there is a problem that the aqueous binder solution may freeze, and when the relative humidity exceeds 80%, moisture may remain on the adhered surface, so that adhesion failure may occur during spraying.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • distilled water melt-dispersed at 60 to 70°C
  • nylon fiber is dispersed in 80% by weight of PVA 5% aqueous solution with a stirrer at 500 to 800 RPM for 1 to 3 minutes
  • the particle size distribution of the used airgel powder is shown in FIG. 1.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • An airgel composite insulating material was prepared by dispersing and mixing weight% and 2% by weight of fumed silica powder in a high-speed stirrer at 700-1000 RPM for 5-20 minutes, spraying, and drying in a dryer at 30-40°C.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • PVA polyvinyl alcohol
  • distilled water melt-dispersed at 60 to 70°C
  • nylon fiber is dispersed in 80% by weight of PVA 5% aqueous solution with a stirrer at 500 to 800 RPM for 1 to 3 minutes.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 PVA 5% aqueous solution 80 80 60 70 60 First airgel powder - 16 13 10 2nd airgel powder - - 36 13 26 Glass wool 16 - - - - Fumed silica powder One One 2 2 2 Nylon fiber 3 3 2 2 2 2
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 Apparent density (g/cm 3 ) 0.198 0.155 0.124 0.142 0.100 Thickness (mm) 10 10 10 10 10 Thermal conductivity (W/m ⁇ k) 0.051 0.030 0.024 0.021 0.019 Maintain shape 0 X ⁇ O O
  • shape maintenance X means a case where the thickness after drying has decreased by 10% or more from the thickness measured immediately after spray construction
  • ⁇ means the case where the thickness after drying has decreased by 0-10% from the thickness measured immediately after spray construction
  • O means the case that the thickness measured immediately after spray application and the thickness after drying coincide.
  • Example 1 it can be seen that it is difficult to maintain the shape and has a relatively high thermal conductivity, which is highly likely to cause shrinkage during drying because the second airgel powder was not added, and accordingly, the galvanic density increased, and due to shrinkage It can be seen that this is because the voids are not sufficiently formed inside.
  • Example 2 the first airgel powder was not added and the content of the second airgel powder having a relatively large particle was increased.As a result, it was confirmed that the thermal insulation performance was improved than that of Example 1, but only a small degree of shrinkage It can be seen that the contraction phenomenon has occurred.
  • Example 4 the total weight of the airgel was the same as that of Example 2, but it can be seen that the density was smaller than that of Example 2, even though the airgel powder having a smaller size was included.
  • the density before drying may be small, but after drying, the aqueous solution filled in the pores between the particles evaporates, causing shrinkage, and thus the original shape may not be maintained.
  • the pores are filled with powder having a small size, shrinkage does not occur after drying, and thus, a lower density is obtained.
  • Example 4 has the best thermal insulation performance and low density.
  • Examples 3 and 4 show superior long-term stability compared to Examples 1 and 2, which is because both the first and second airgel powders of different sizes are included.
  • the phase separation phenomenon occurs due to the difference in density between the relatively dense binder aqueous solution portion and the relatively small density first airgel powder portion, in Examples 3 and 4, the content of the aqueous binder solution was relatively small. , As the content of the first airgel powder increases and the second airgel content is added, the phase separation phenomenon decreases.
  • Example 5 (wt%) Example 6 (wt%) Example 7 (wt%) Example 8 (wt%) Example 9 (wt%) Example 10 (wt%) Example 11 (wt%) Example 12 (wt%) water glass 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 PVA 5% 45 45 45 45 48 38 41 41 Airgel powder - 5 10 15 15 10 10 10 Pearlite 25 20 15 10 10 15 15 15 glass fiber 4 4 4 4 4 10 - Nylon fiber 2 2 2 2 2 2 - 10 Cellulose thickener 3 3 3 3 - 10 3 3 Expanded graphite One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One One
  • Mineral wool and PVA were mixed at a weight ratio of 5:1 and dried in a dryer at 30 to 40°C to prepare an insulating board.
  • Glass wool and PVA were mixed at a weight ratio of 5:1 and dried in a dryer at 30 to 40°C to prepare an insulating board.
  • Alumina cement, pearlite, and calcium carbonate were mixed in a weight ratio of 3:1:4 and then mixed with water in a ratio of 2:1 to prepare an inorganic refractory material.
  • the dried test piece was attached to a fire resistant furnace capable of increasing the furnace temperature according to the heating curve of KS F 2257 (ISO-834), and the furnace temperature was gradually increased (20°C to 950°C) for 60 minutes. It was exposed, and accordingly, the maximum temperature on the back side was measured.
  • Comparative Example 2 in the case of Comparative Example 2, it has a low density, but the adhesion is weak, and in the case of Comparative Example 3, it melts at a high temperature and deformation occurs in the form of grains, so that the fire resistance performance is very low, the adhesion is also very weak, and Comparative Example 4 In the case of, it can be seen that it has high adhesion but the density is too high.
  • Example 5 the airgel was not included, and compared to Examples 6 to 12 including the airgel, the density was very high, and the rear maximum temperature was high, and the fire resistance performance was poor.
  • Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Example 9 Example 10
  • Example 11 Example 12 Equipment transfer Good Good Good Impossible Good Impossible Good Impossible Flow down none none none - Flow down - Slightly flowing down -
  • Example 7 Comparing Example 7 and Example 8 in Table 6, although there was no significant difference in fire resistance performance even though more airgel was added to Example 8 (see Table 5), the airgel was added excessively, so the adhesion was weak, It can be seen that the quality of the composition required for transport in the spraying equipment decreases, and there is difficulty in transporting.
  • Example 9 the cellulose-based thickener was not added. Accordingly, it can be seen that the bonding force between the materials was weak, so that the fire resistance performance was poorly expressed, and the adhesion was reduced, so that flowdown occurred after spraying the material.
  • Example 10 10% by weight of the cellulose-based thickener was added in a relatively excessive amount, and as a result, the quality of the material required for transport into the spray equipment decreases, and it may be difficult to transport into the spray equipment.
  • Example 11 the glass fibers were added in a comparatively excessive amount. Accordingly, it can be seen that entanglement between the glass fibers is small, resulting in slight flow down, and the density is increased.
  • nylon fibers were added in a relatively excess, and thus, transport within the spraying equipment may be difficult due to excessive entanglement of the fibers within the spraying equipment.

Landscapes

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Abstract

수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부; 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및 첨가제 0.1 중량부 내지 40 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 조성물이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 조성물 내 에어로겔이 균일하게 분산되어 단열재 시공 후 기재의 균열 및 수축에 대한 우려가 없고, 낮은 열전도도 및 저밀도를 가지는 단열재를 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명의 다른 일 실시예에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 내화성이 우수하면서도, 밀도가 낮고, 우수한 부착력을 가지며, 분무용 장비 내 이송이 가능하면서도 분무 후 흘러내림이 발생하지 않는 효과가 있다.

Description

에어로겔 함유 분무용 조성물과 그 제조방법
에어로겔 함유 분무용 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
단열재란 열이 높은 곳에서 낮은 곳으로 이동하는 그 흐름을 방지하는 구조체로서, 열손실 및 열획득을 효율적으로 차단하여 에너지를 절약할 수 있게 하고, 표면 온도 강하로 인해 발생하는 표면 결로를 방지한다. 일반적으로 단열재는 공장, 아파트, 주택, 사무실, 저온창고, 콘테이너, 기타 건축물 등에 널리 사용되며, 단열재를 구성하는 성분에 따라 크게 유기계 단열재와 무기계 단열재로 나누어져 있다. 유기계 단열재로는 스티로폼(EPS; expanded polystyrene) 계열과 폴리우레탄 폼(polyurethane form) 계열이 주종을 이루고 있고, 무기계 단열재로는 유리면(glass wool)과 암면(mineral wool), 석면, 펄라이트 등이 주종을 이루고 있다. 이외에 블록 및 보드형태의 단열재와 각종 파이프 용도에 보냉재 및 보온용으로 쓰이는 고분자로 만들어진 단열제품들도 사용되고 있다. 또한 최근에는 단열 충진재, 단열 마감재 등으로 응용되어 사용되기도 하며, 대한민국 공개특허 제10-2011-0004690호는 아크릴 에멀젼 수지, 알루미늄 실리케이트 및 첨가제를 사용한 도포형 단열 마감재 조성물을 기술하고 있다. 국내 단열재 시장에서는 유기 단열재가 71%를 차지하고 있으며, 그 중 폴리스티렌 폼(polystyrene foam)이 55%, 압축보드 6%, 폴리우레탄 폼이 29%를 차지하고 있다. 유기성 단열제품은 열전도가 낮아 단열재로써 오랫동안 범용적으로 사용되고 있다. 무기질 단열재의 경우에는 유리면과 암면, 석면, 펄라이트 등이 전체 단열재 시장의 29% 정도를 차지하고 있다.
이러한 단열재는 시공방법에 따라 분사형태의 단열재와 보드, 블랑켓 등의 단열재로 구분 할 수 있다. 분사형태의 단열재를 예로 들면 합성수지류의 바인더와 자연석 골재 등을 혼합한 분무재, 우레탄, 아크릴, 에폭시 등을 활용한 유기계 분무재, 유리면 및 안면 등을 활용한 무기계 분무재 등이 대부분이다. 그 중에 스프레이란 압축 공기에 의해 재료를 스프레이 노즐을 통하여 재료를 균일하게 도장면에 분무하는 형태이다. 스프레이를 이용할 경우 현장의 상황에 따라 그에 대응하여 시공이 가능하며, 특히 대면적 시공에 유리하다. 조인트가 필요하지 않으며 결로 현상을 방지할 수 있어 코너 부분 등과 같은 복잡한 부분이 시공도 용이한 특징을 가지고 있다.
기존에 많이 사용되어온 유기성 단열제품은 화재 발생 시 일반 소재와는 다르게 화염확산 속도와 열 발생율이 더 높을 뿐만 아니라, 다량의 유독가스 분출이 발생하여 치명적인 인명손실 및 재산손실을 초래하는 문제점을 안고 있다.
또한, 석면 파우더, 유리섬유 및 암연 등을 주재료로 사용하여 형성된 무기계 단열재는 불연재이고, 단열성능도 우수한 편이나 인체에 접촉, 흡입될 경우 암을 일으키는 유해물질이기 때문에 점차 그 사용이 금지되고 있는 추세이다. 또한 발포유리를 주제로 사용하여 형성된 무기계 단열재는 단열성은 우수하나 강도가 취약하여 쉽게 깨지기 때문에 그 사용이 극히 제한적이다. 또한 종래 무기계 단열재는 유기계 단열재에 비해 중량이 크며 제조비용이 높기 때문에 산업 분야에서 널리 이용되지 못하고 있다.
또한, 현장시공에 있어서 아파트, 빌라, 연립주택이나 고층건물, 공장건물 등과 같이 일정한 규격을 갖는 건물은 재료의 규격화 및 조립가능성, 경량화, 난연성 등이 동시에 요구되므로 규격에 맞춘 단열재를 미리 준비하여 시공하여야 하는 번거로움이 있다.
이러한 분무 형태의 단열 조성물에 적용할 소재로서의 에어로겔은 최대 99% 정도의 기공률과 50 nm 이하의 메조 기공크기를 갖는 초다공성 물질로서, 현재까지 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가볍고 가장 뛰어난 초단열/초경량/초다공성/초저유전 등의 특성이 있다. 이러한 이유로 에어로겔은 초단열 소재 외에도 에너지/환경/전기전자 분야에 무한한 응용 가능성을 가진 환상적인 소재로 각광받고 있다. 특히, 에어로겔은 삼차원 망목구조를 가지며 그 내부에 공기분자의 평균자유행로보다 작은 크기의 기공을 갖는 초다공성 구조로 되어 있어 열전도를 최소화하고, 또한 음파의 전달을 지연시키고 태양광을 확산시키고 수분을 흡수하지 않는 소수성 특성을 보유하고 있어 건물 및 산업 부문에 광범위하게 활용될 수 있는 소재이다.
에어로겔의 열전도도는 약 0.025 W/m·K 이하로서 현존하는 소재 중에서 현저히 낮은 열전도도 값을 가진다. 이와 같이 실리카 에어로겔 소재는 가장 낮은 열전도도 성능을 발현하기 때문에 최근에는 LNG 수송선, 냉장고, 냉동기 및 열축적 장치 등에서 사용하기 위한 실리카 에어로겔의 제품 개발과 실용화에 대한 관심이 높아지고 있다. 실리카 에어로겔은 열전도도 측면뿐만 아니라 환경적인 측면에서도 중요한 물질로 평가받고 있는데, 오존층의 파괴로 논란의 대상이 되고 있는 CFC를 사용하는 폴리우레탄폼이나 유해성이 있는 섬유상 무기 단열재보다 단열성능 면에서 훨씬 뛰어나기 때문이다.
다만, 에어로겔의 소수성 및 초경량성으로 인하여 단독 사용을 하기에는 많은 문제점이 있고 형성된 판재 내에 분말을 부어 넣어 충진하는 방식 등으로 매우 한정적이고 제한적으로 사용되고 있다. 이러한 현상은 에어로겔의 소수성 표면 및 기공이 저유전성을 요구하고 있고 유기솔벤트 등의 적용은 에어로겔의 소수성 표면 및 기공이 와해되어 그 우수 기능을 기대하기가 어렵기 때문이다. 또한 일반 수경성 재료와의 복합하는 경우 에어로겔 소수성 표면과의 반발력으로 인하여 튕겨 나가는 현상으로 압축되고 일체화된 경화체 형성을 하기가 어려워 이를 해결하고 응용화하기 위하여 국내외 연구소 등에서 많은 연구가 진행 중에 있다.
<선행기술문헌>
(특허문헌 1) 대한민국 공개특허 제10-2011-0004690호
본 발명의 일 측면에서의 목적은 분무 형태로 시공이 가능한 에어로겔 함유 분무용 조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 40 중량부;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 조성물이 제공된다.
본 발명의 일 실시예의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물이 제공된다.
또한, 본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 일 실시예의 다른 일 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재가 제공된다.
나아가, 본 발명의 일 실시예의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부;
경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부;
섬유 2 중량부 내지 8 중량부; 및
증점제 1 중량부 내지 8 중량부;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부에,
에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부, 경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부, 섬유 2 중량부 내지 8 중량부 및 증점제 1 중량부 내지 8 중량부를 혼합하는 단계;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예의 다른 일 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하여 형성되는 내화재가 제공된다.
나아가, 본 발명의 다른 일 실시예의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 내화재 코팅 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 조성물 내 에어로겔이 균일하게 분산되어 단열재 시공 후 기재의 균열 및 수축에 대한 우려가 없고, 낮은 열전도도 및 저밀도를 가지는 단열재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 내화성이 우수하면서도, 밀도가 낮고, 우수한 부착력을 가지며, 분무용 장비 내 이송이 가능하면서도 분무 후 흘러내림이 발생하지 않는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 에어로겔 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 에어로겔 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말을 혼합한 혼합 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서에서 평균 입경이란 부피 평균 입경(d 50)을 의미하는 것으로, 입경을 측정하고 입경에 따른 부피의 누적 곡선을 그렸을 때 통과 부피 백분율이 50 부피%에 해당되는 입경을 의미한다.
본 발명의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 40 중량부;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 조성물이 제공된다.
이에 대한, 본 발명의 일 실시예의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명의 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물에 대하여 각 구성별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부를 포함한다. 바람직하게는 50 중량부 내지 80 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50 중량부 내지 70 중량부일 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함할 수 있다. 바람직하게는 100 중량부 대비 3 중량부 내지 8 중량부의 바인더를 포함할 수 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 1 중량부 미만이 포함되어 있다면 소재들 간의 결합성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 분무 작업 시 부착성이 떨어져 단열재의 형태를 유지하기 어렵다는 문제점이 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 10 중량부를 초과하여 포함되어 있다면 점도의 상승으로 인하여 혼합상에 문제가 발생할 수 있는 가능성이 있으며, 분무 작업 시 올바른 분사가 되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
상기 수용성 바인더는 비제한적인 예로, 폴리비닐아세테이트, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산에스테르, 폴리에틸렌 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴산에스테르 수지, 스티렌 부타디엔 수지, 폴리비닐알콜, 수분산 아크릴계 폴리우레탄, 수분산 실리콘계 폴리우레탄, 수용성 아크릴 에멀젼, 수용성 실리콘 에멀젼, 수용성 에폭시 에멀젼 또는 셀룰로오스계 수지일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부를 포함한다.
상기 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 5000 ㎛ 일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 상이한 복수의 그룹의 에어로겔 분말들을 포함할 수 있다. 서로 다른 크기의 분말을 사용함으로써 더 많은 양의 에어로겔 분말을 상기 수용액에 혼합할 수 있어 열전도율 및 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 시공 횟수 및 건조 시간을 줄일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 에어로겔 분말은 평균 입경(d 50)이 1 ㎛ 내지 100 ㎛인 제1 에어로겔 분말 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제2 에어로겔 분말을 포함하는 혼합 분말일 수 있다. 바람직하게는 제1 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 80 ㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 내지 60 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 4 ㎛ 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛일 수 있다. 바람직하게는 제2 에어로겔 분말의 평균 입경은 100 ㎛ 내지 4000 ㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 내지 2000 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛, 가장 바람직하게는 200 ㎛ 내지 800 ㎛ 일 수 있다.
상기 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말의 평균 입경 비는 1:1.2 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1:1.5 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 1:2 이상일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 1:5 이상일 수 있다. 가장 바람직하게는 1:10 이상일 수 있다.
제1 에어로겔 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 미만인 경우 혼합 시 점성이 높아져 혼합이 문제가 발생할 수 있으며, 분무 시공 시 비산되는 현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 100 ㎛ 초과하는 경우 점성이 낮아져 분무 시공 시 피착면에서 흘러내릴 수 있다는 문제점이 있다. 제2 에어로겔 분말의 평균 입경이 100 ㎛ 미만인 경우 건조 후 표면에 수축현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 5000 ㎛ 초과하는 경우 굵은 입자 비율이 높아짐에 따라 부피가 커져서 혼입되어야 할 다른 물질의 양이 제한되어 건조밀도의 구현이 어려우며 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
상기 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말이 혼합된 상태에서 에어로겔 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 가질 수 있다. 일 구체예에서 도 3과 같은 입도분포 곡선을 가질 수 있다.
에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 제1 에어로겔 분말은 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 0.1 중량부 내지 40 중량부를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 제1 에어로겔 분말은 1 중량부 내지 18 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 1 중량부 내지 35 중량부를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1 에어로겔 분말은 5 중량부 내지 15 중량부일 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 5 중량부 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 기공률이 80% 이상이며 열전도율이 0.04 W/m·K 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 기공률이 90% 이상이며 열전도율이 0.02 W/m·K 이하일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 0.1 중량부 내지 10 중량부의 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 섬유, 필러 또는 섬유 및 필러를 포함할 수 있다.
상기 섬유는 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기 섬유는 비제한적인 예로, 유리 섬유(glass fiber), 미네랄울(stone wool), 글라스울(glass wool), 세라믹울(ceramic wool), 나일론 섬유(nylon fiber), 탄소섬유, 면, 야자, 카폭, 양모, 목화, 셀룰로오스, 카제인, 천연고무, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 또는 폴리프로필렌 등일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 섬유의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 섬유의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 이용한 단열재의 결합력이 저하될 수 있다는 문제점이 있고, 섬유의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우 상대적으로 에어로겔 함량이 낮아지게 되어 단열재의 밀도가 높아지고, 단열 성능이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
상기 필러는 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 필러는 비제한적인 예로, 흄드실리카, 규조토, 할로이사이트, 탄소 나노튜브, 펄라이트, 실리카, 알루미나, 황산 바륨, 진흙, 운모가루, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 붕산 알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스머스, 산화 티탄, 지르콘산 바륨, 지르콘산 칼슘 또는 질석일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 필러의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.5 중량부 내지 3 중량부 일 수 있다. 필러의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우 표면강도가 낮아지며, 건조 후 표면이 일부 부스러질 수 있다는 문제점이 있고, 필러의 함량이 10 중량부를 초과하는 밀도가 높아지고 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물에서 설명한 내용은 중복하여 설명하지 않고 생략하더라도, 이하의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법에 대하여 적용 가능한 부분은 적용될 수 있다.
먼저, 본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계를 포함한다. 바람직하게는 50 중량부 내지 80 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50 중량부 내지 70 중량부일 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함할 수 있다. 바람직하게는 100 중량부 대비 3 중량부 내지 8 중량부의 바인더를 포함할 수 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 1 중량부 미만이 포함되어 있다면 소재들 간의 결합성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 분무 작업 시 부착성이 떨어져 단열재의 형태를 유지하기 어렵다는 문제점이 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 10 중량부를 초과하여 포함되어 있다면 점도의 상승으로 인하여 혼합상에 문제가 발생할 수 있는 가능성이 있으며, 분무 작업 시 올바른 분사가 되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
상기 수용성 바인더는 비제한적인 예로, 폴리비닐아세테이트, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산에스테르, 폴리에틸렌 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴산에스테르 수지, 스티렌 부타디엔 수지, 폴리비닐알콜, 수분산 아크릴계 폴리우레탄, 수분산 실리콘계 폴리우레탄, 수용성 아크릴 에멀젼, 수용성 실리콘 에멀젼, 수용성 에폭시 에멀젼 또는 셀룰로오스계 수지일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구체예에서, 상기 수용액은 상기 수용성 바인더를 증류수에 60℃ 내지 70℃에서 용융 분산하여 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 5000 ㎛ 일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 상이한 복수의 그룹의 에어로겔 분말들을 포함할 수 있다. 서로 다른 크기의 분말을 사용함으로써 더 많은 양의 에어로겔 분말을 상기 수용액에 혼합할 수 있어 열전도율 및 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 시공 횟수 및 건조 시간을 줄일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 에어로겔 분말은 평균 입경(d 50)이 1 ㎛ 내지 100 ㎛인 제1 에어로겔 분말 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제2 에어로겔 분말을 포함하는 혼합 분말일 수 있다. 바람직하게는 제1 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 80 ㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 내지 60 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 4 ㎛ 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 일 수 있다. 바람직하게는 제2 에어로겔 분말의 평균 입경은 100 ㎛ 내지 4000 ㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 내지 2000 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛, 가장 바람직하게는 200 ㎛ 내지 800 ㎛ 일 수 있다.
상기 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말의 평균 입경 비는 1:1.2 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1:1.5 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 1:2 이상일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 1:5 이상일 수 있다. 가장 바람직하게는 1:10 이상일 수 있다.
제1 에어로겔 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 미만인 경우 혼합 시 점성이 높아져 혼합이 문제가 발생할 수 있으며, 분무 시공 시 비산되는 현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 100 ㎛ 초과하는 경우 점성이 낮아져 분무 시공 시 피착면에서 흘러내릴 수 있다는 문제점이 있다. 제2 에어로겔 분말의 평균 입경이 100 ㎛ 미만인 경우 건조 후 표면에 수축현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 5000 ㎛ 초과하는 경우 굵은 입자 비율이 높아짐에 따라 부피가 커져서 혼입되어야 할 다른 물질의 양이 제한되어 건조밀도의 구현이 어려우며 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
상기 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말이 혼합된 상태에서 에어로겔 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 가질 수 있다. 일 구체예에서 도 3과 같은 입도분포 곡선을 가질 수 있다.
에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 제1 에어로겔 분말은 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 0.1 중량부 내지 40 중량부를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 제1 에어로겔 분말은 1 중량부 내지 18 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 1 중량부 내지 35 중량부를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1 에어로겔 분말은 5 중량부 내지 15 중량부일 수 있으며, 상기 제2 에어로겔 분말은 5 중량부 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 기공률이 80% 이상이며 열전도율이 0.04 W/m·K 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 기공률이 90% 이상이며 열전도율이 0.02 W/m·K 이하일 수 있다.
상기 첨가제는 0.1 중량부 내지 10 중량부 혼합될 수 있다.
상기 첨가제는 섬유, 필러 또는 섬유 및 필러를 포함할 수 있다.
상기 섬유는 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기 섬유는 비제한적인 예로, 유리 섬유(glass fiber), 미네랄울(stone wool), 글라스울(glass wool), 세라믹울(ceramic wool), 나일론 섬유(nylon fiber), 탄소섬유, 면, 야자, 카폭, 양모, 목화, 셀룰로오스, 카제인, 천연고무, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 또는 폴리프로필렌 등일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 섬유의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 섬유의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 이용한 단열재의 결합력이 저하될 수 있다는 문제점이 있고, 섬유의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우 상대적으로 에어로겔 함량이 낮아지게 되어 단열재의 밀도가 높아지고, 단열 성능이 저하도리 수 있다는 문제점이 있다.
상기 필러는 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 필러는 비제한적인 예로, 흄드실리카, 규조토, 할로이사이트, 탄소 나노튜브, 펄라이트, 실리카, 알루미나, 황산 바륨, 진흙, 운모가루, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 붕산 알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스머스, 산화 티탄, 지르콘산 바륨, 지르콘산 칼슘 또는 질석일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 필러의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.5 중량부 내지 3 중량부 일 수 있다. 필러의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우 표면강도가 낮아지며, 건조 후 표면이 일부 부스러질 수 있다는 문제점이 있고, 필러의 함량이 10 중량부를 초과하는 밀도가 높아지고 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
일 구체예에서, 상기 섬유는 수용성 바인더 수용액이 채워져 있는 혼합 반응기에 투입될 수 있다.
상기 에어로겔 분말 및 필러는 혼합 반응기 투입구에 비산되지 않도록 투입될 수 있다. 에어로겔 분말 및 필러가 투입되는 동안 혼합 반응기 내부 임펠러에 의하여 지속적으로 교반이 수행될 수 있으며, 투입 완료 후 분산 혼합시킬 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 상기 혼합이 완료된 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 밀봉 포장하는 단계를 더 거칠 수 있다.
상기 밀봉 포장된 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 분무 장비를 이용하여 분사 후 건조시킴으로써 단열 성능을 발휘할 수 있다.
본 발명의 일 실시예의 다른 일 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재가 제공된다.
상기 단열재는 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 시공될 수 있으며, 분무시공 후 건조시킴으로써 단열성능을 발휘할 수 있다.
상기 건조 온도는 0℃ 내지 100℃일 수 있으며, 바람직하게는 10℃ 내지 60℃일 수 있으며, 더 바람직하게는 20℃ 내지 50℃일 수 있다.
상기 건조는 상온에서의 자연 건조로 수행될 수 있으나, 별도의 건조기에 의하여 수행될 수도 있다.
상기 단열재는 0.10 g/cm 3 내지 0.30 g/cm 3 의 겉보기 밀도를 가질 수 있으며, 열전도율을 ASTM C518로 측정 시 0.01 W/m·K 내지 0.04 W/m·K 의 열전도율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법이 제공된다.
상기 단열재 코팅 방법은 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 수행하기 전에 피착면을 표면처리 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계에서 수분, 녹 등이 제거될 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계는 시공면과 약 10 cm 내지 1 m의 거리에서 작업자가 분사함으로써 수행될 수 있다.
상기 단열재 코팅 방법은 상기 분사된 시료가 시공면에 일정 두께로 부착되면, 두께 측정 장비로 시공 두께를 측정하고 자연건조 시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계는 0℃ 이상의 온도에서 수행함이 바람직하며, 80% 이하의 상대습도에서 수행함이 바람직하다. 온도가 0℃ 미만인 경우 바인더 수용액이 결빙될 수 있다는 문제점이 있으며, 상대습도가 80%를 초과하는 경우 피착면에 습기가 잔존할 수 있어 분무 시 부착 불량이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부;
경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부;
섬유 2 중량부 내지 8 중량부; 및
증점제 1 중량부 내지 8 중량부;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물에 대하여 각 구성별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 수용성 바인더를 포함하는 수용액을 포함한다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액을 50 중량부 내지 80 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 50 중량부 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용성 무기 바인더 및 수용성 유기 바인더를 포함할 수 있다.
무기 바인더를 단독으로 사용하는 경우, 에어로겔을 혼합하기 위하여는 계면활성제를 투입하여야 하며, 밀도가 상승한다는 문제점이 발생할 수 있으며, 유기 바인더를 단독으로 사용하는 경우, 계면활성제의 투입 없이 에어로겔을 혼합할 수 있으나, 고온에서의 부착 성능이 저하될 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서, 수용성 무기 바인더 및 수용성 유기 바인더를 모두 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수용성 무기 바인더는 가용성 규산염일 수 있으며, 예를 들어, 규산나트륨, 규산칼륨 및 리튬실리케이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수용성 유기 바인더는 예를 들어, 폴리비닐아세테이트, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산에스테르, 폴리에틸렌 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴산에스테르 수지, 스티렌 부타디엔 수지, 폴리비닐알콜, 수분산 아크릴계 폴리우레탄, 수분산 실리콘계 폴리우레탄, 수용성 아크릴 에멀젼, 수용성 실리콘 에멀젼, 수용성 에폭시 에멀젼 및 셀룰로오스계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용성 무기 바인더를 15 중량부 내지 25 중량부 포함할 수 있으며, 바람직하게는 18 중량부 내지 22 중량부 포함할 수 있다.
또한, 상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용성 유기 바인더를 1 중량부 내지 5 중량부 포함할 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 3 중량부 포함할 수 있다.
상기 수용성 무기 바인더를 15 중량부 미만 포함하는 경우, 고온에서의 부착성능이 저하된다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 수용성 무기 바인더를 25 중량부를 초과하여 포함하는 경우, 재료의 혼합성 저하로 혼합 시 교반이 어려우며, 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 점성이 감소하여 장비 내 이송이 어려울 수 있고, 단위 중량이 증가하여 밀도가 상승한다는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 수용성 유기 바인더를 1 중량부 미만 포함하는 경우, 수용성 유기 바인더와 에어로겔의 혼합 시 에어로겔의 혼합이 어려워 교반시간이 증가하며, 혼합 후 일정시간 경과 시 재분리가 발생한다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 수용성 유기 바인더를 5 중량부를 초과하여 포함하는 경우, 수용성 유기 바인더와 에어로겔의 혼합 시 에어로겔과 유기 바인더의 과도한 응집으로 뭉치는 현상이 발생하여, 액상 내에 고르게 분산되지 않고, 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 점성이 감소하여 장비 내 이송이 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액에서, 수용성 무기 바인더 및 수용성 유기 바인더 외의 잔부는 물 및 기타 불가피한 불순물일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 에어로겔 분말을 포함한다.
상기 에어로겔 분말은 기공율이 90% 이상일 수 있으며, 평균 입경이 2 ㎛ 내지 80 ㎛일 수 있으며, 열 전도도가 0.02 W/m·k 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 상기 에어로겔 분말을 5 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 15 중량부, 더 바람직하게는 7 중량부 내지 13 중량부를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 분말이 5 중량부 미만으로 포함되는 경우, 내화재의 밀도가 높고, 내화 성능이 저조할 수 있다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 에어로겔 분말이 20 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 분무 후, 부착력이 감소하며, 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 질기(Consistency)가 감소하여, 장비 내 이송이 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 경량 필러를 포함한다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 상기 경량 필러를 5 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 7 중량부 내지 18 중량부, 더 바람직하게는 12 중량부 내지 17 중량부를 포함할 수 있다.
상기 경량 필러가 5 중량부 미만으로 첨가되는 경우, 건조 시 수축 방지 및 형태 유지가 어려울 수 있으며, 바탕면에 분무 시 흘러내림 또는 두께 발현이 어려운 문제점이 발생할 수 있고, 경량 필러의 함량이 20 중량부를 초과하는 경우 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 점성이 증가하여, 장비 내 이송이 어려울 수 있으며, 밀도가 높아지는 문제점이 있다.
상기 경량 필러는 흄드실리카, 규조토, 할로이사이트, 탄소 나노튜브, 펄라이트, 실리카, 알루미나, 황산 바륨, 진흙, 탈크, 운모가루, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 붕산 알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스머스, 산화 티탄, 지르콘산 바륨, 지르콘산 칼슘 및 질석으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 섬유를 포함한다.
상기 섬유는 재료의 건조 시 수축 방지 및 형태 유지를 위하여 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 섬유를 2 중량부 내지 8 중량부 포함할 수 있다.
상기 섬유는 재료의 결합성을 증대시키며, 건조 시 갈라짐을 방지할 수 있다.
상기 섬유는 무기 섬유 및 유기 섬유를 포함할 수 있다.
상기 무기 섬유는 유리 섬유, 미네랄울, 글라스울 및 세라믹울로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기 섬유는 나일론 섬유, 면 섬유, 야자 섬유, 카폭 섬유, 양모 섬유 및 셀룰로오스 섬유로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기 섬유는 1 중량부 내지 6 중량부 포함될 수 있으며, 바람직하게는 3 중량부 내지 5 중량부 포함될 수 있다.
상기 유기 섬유는 0.5 중량부 내지 4 중량부 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 3 중량부 포함될 수 있다.
상기 무기 섬유가 1 중량부 미만으로 포함되는 경우, 건조 시 수축 방지 및 형태 유지가 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 무기 섬유가 6 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 무기 섬유 간의 얽힘이 적어 흘러내림이 발생할 수 있으며, 밀도가 상승할 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 유기 섬유가 0.5 중량부 미만으로 포함되는 경우, 건조 시 수축 방지 및 형태 유지가 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 무기 섬유가 4 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 고온에서 내화 성능이 감소하며, 분무 장비 내 과도한 얽힘으로 인하여 장비 내 이송이 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
무기 섬유와 혼합 섬유를 혼합하여 사용하는 경우, 고온에서의 내화 안정성을 확보할 수 있으며, 건조 시 수축 방지 및 형태 유지가 가능할 수 있다는 점에서 바람직하다.
무기 섬유를 단독으로 사용 시, 고온에서 형태 유지 및 내화 성능 발현은 가능하나, 흘러내림이 발생할 수 있으며, 유기 섬유를 단독으로 사용 시, 수축 방지 효과는 향상되나 이송 및 내화 성능의 저하가 발생할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 증점제를 포함한다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 증점제를 1 중량부 내지 8 중량부 포함할 수 있다.
상기 증점제를 1 중량부 미만으로 포함하는 경우, 재료 간의 결합력이 약하여 내화 성능이 저조하며, 부착력이 감소하여 조성물의 분무 후 흘러내림이 발생할 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 증점제를 8 중량부를 초과하여 포함하는 경우, 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 질기가 감소하여, 분무 장비 내 이송이 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 증점제는 셀룰로오스계 증점제, 에멀젼형 알칼리 증점제 및 우레탄계 증점제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 내화보조제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 내화보조제를 0.1 중량부 내지 5 중량부 포함할 수 있으며, 바람직하게는 0.3 중량부 내지 3 중량부 포함할 수 있다.
상기 내화보조제를 0.1 중량부 미만으로 포함하는 경우, 내화 성능이 저조할 수 있다는 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 내화보조제를 5 중량부를 초과하여 포함하는 경우, 내화보조제의 과도한 팽창으로 고온에서 재료 간의 결합력이 약해져 형태 유지가 어려울 수 있다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 내화보조제는 팽창 흑연일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 팽창 흑연은 흑연 분말을 산 처리 및 열처리하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 적절한 질기를 갖기에, 분무 장비 내에서의 이송 및 분무가 가능하며, 이를 분무한 후에도 형태가 양호하게 유지되며, 흘러내림이 발생하지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부에,
에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부, 경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부, 섬유 2 중량부 내지 8 중량부 및 증점제 1 중량부 내지 8 중량부를 혼합하는 단계;
를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물 제조방법은 상기 본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물에 대하여 설명한 내용이 적용될 수 있으며, 이에 대하여는 중복하여 설명하지 않고 생략한다.
본 발명의 다른 일 실시예의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물 제조방법은 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부에, 에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부, 경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부, 섬유 2 중량부 내지 8 중량부 및 증점제 1 중량부 내지 8 중량부를 혼합하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서, 혼합 순서는 특정 순서로 제한되지 않는다.
일 실시예에서, 상기 단계는 수용성 유기 바인더를 포함하는 수용액에 에어로겔 분말을 분산시키는 단계; 및 상기 에어로겔이 분산된 분산액에 경량 필러, 섬유, 증점제 및 수용성 무기 바인더를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 수용성 유기 바인더를 포함하는 수용액에 에어로겔 분말을 분산시키는 단계에서, 상기 수용성 유기 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 유기 바인더를 포함할 수 있다.
바람직하게는 100 중량부 대비 3 중량부 내지 8 중량부의 수용성 유기 바인더를 포함할 수 있다.
수용성 유기 바인더가 수용액 100 중량부 대비 1 중량부 미만이 포함되어 있다면 소재들 간의 결합성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 분무 작업 시 부착성이 떨어져 내화재의 형태를 유지하기 어렵다는 문제점이 있다. 수용성 유기 바인더가 수용액 100 중량부 대비 10 중량부를 초과하여 포함되어 있다면 점도의 상승으로 인하여 혼합상에 문제가 발생할 수 있는 가능성이 있으며, 분무 작업 시 올바른 분사가 되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
상기 수용성 유기 바인더를 포함하는 수용액은 증류수에 수용성 유기 바인더를 용융 분산시킨 것일 수 있다.
상기 용융 분산은 50℃ 내지 80℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 다른 일 측면에서
에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하여 형성되는 내화재가 제공된다.
상기 내화재의 밀도는 0.3 g/cm 3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 2.5 g/cm 3 이하, 더 바람직하게는 0.2 g/cm 3 이하일 수 있다.
4.5 mm 두께의 바탕판을 포함하는 상기 내화제의 두께가 20 mm 인 경우, 내화재의 일 측면을 20℃부터 950℃까지 점차적으로 온도가 상승하는 조건에 60분 동안 노출시켰을 경우, 이러한 조건에 노출되지 않은 다른 일 면의 최대 온도는 250℃ 이하일 수 있으며, 바람직하게는 200℃ 이하일 수 있고, 더 바람직하게는 170℃ 이하일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는 150℃ 이하일 수 있다.
상기 내화재의 부착력은 5000 N/m 2 이상일 수 있으며, 바람직하게는 10000 N/m 2 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 15000 N/m 2 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 내화재 코팅 방법이 제공된다.
상기 내화재 코팅 방법은 상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계를 수행하기 전에 피착면을 표면처리 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계에서 수분, 녹 등이 제거될 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계는 시공면과 약 10 cm 내지 1 m의 거리에서 작업자가 분사함으로써 수행될 수 있다.
상기 내화재 코팅 방법은 상기 분사된 시료가 시공면에 일정 두께로 부착되면, 두께 측정 장비로 시공 두께를 측정하고 자연건조 시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계는 0℃ 이상의 온도에서 수행함이 바람직하며, 80% 이하의 상대습도에서 수행함이 바람직하다. 온도가 0℃ 미만인 경우 바인더 수용액이 결빙될 수 있다는 문제점이 있으며, 상대습도가 80%를 초과하는 경우 피착면에 습기가 잔존할 수 있어 분무 시 부착 불량이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
<실시예 1>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 80 중량%에 나일론 섬유 3중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d 10=4.712 ㎛, d 50=8.403 ㎛, d 90=13.40 ㎛) 16 중량% 및 흄드실리카 분말 1 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다. 사용한 에어로겔 분말의 입도 분포는 도 1과 같다.
<실시예 2>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 60 중량%에 나일론 섬유 2중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제2 에어로겔 분말(d 10=170.3 ㎛, d 50=448.8 ㎛, d 90=824.8 ㎛) 36 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다. 사용한 에어로겔 분말의 입도 분포는 도 2와 같다.
<실시예 3>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 70 중량%에 나일론 섬유 2 중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d 10=4.712 ㎛, d 50=8.403 ㎛, d 90=13.40 ㎛) 13 중량%, 제2 에어로겔 분말(d 10=170.3 ㎛, d 50=448.8 ㎛, d 90=824.8 ㎛) 13 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다.
<실시예 4>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 60 중량%에 나일론 섬유 2 중량%를 교반기로 1~3분 500~800RPM 으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d 10=4.712 ㎛, d 50=8.403 ㎛, d 90=13.40 ㎛) 10 중량%, 제2 에어로겔 분말(d 10=170.3 ㎛, d 50=448.8 ㎛, d 90=824.8 ㎛) 26 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량% 를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다.
<비교예 1>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 80 중량%에 나일론 섬유 3중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, Glass wool(섬유굵기 4.3~6.3 ㎛) 16 중량% 및 흄드실리카 1 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무시공 하여 30~40℃의 건조기에 건조시켜 복합 단열재를 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1의 조성을 정리한 표는 하기 표 1과 같다.
조성(wt%) 비교예 1 실시예 1 실시예2 실시예 3 실시예 4
PVA 5% 수용액 80 80 60 70 60
제1 에어로겔 분말 - 16 13 10
제2 에어로겔 분말 - - 36 13 26
Glass wool 16 - - - -
흄드실리카 분말 1 1 2 2 2
나일론 섬유 3 3 2 2 2
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에 대하여 겉보기 밀도 및 열전도율을 측정하였다.그 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 비교예 1 실시예1 실시예2 실시예 3 실시예 4
겉보기 밀도(g/cm 3) 0.198 0.155 0.124 0.142 0.100
두께 (mm) 10 10 10 10 10
열전도율(W/m·k) 0.051 0.030 0.024 0.021 0.019
형태유지 0 X △ O O
여기서, 형태유지 X는 분무 시공 직후 측정된 두께보다 건조 후 두께가 10% 이상 두께가 줄어든 경우를 의미하며, △는 분무 시공 직후 측정된 두께보다 건조 후 두께가 0 ~ 10% 줄어든 경우를 의미하고, O는 분무 시공 직후 측정된 두께와 건조 후 두께가 일치하는 경우를 의미한다.
표 1 및 표 2를 참고하였을 때, 제1 에어로겔 분말만 첨가한 경우에 비하여 크기가 상이한 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 첨가하였을 때 더 많은 양의 에어로겔 분말이 혼합될 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 1에 비하여 실시예 1 내지 실시예 4는 겉보기 밀도가 현저히 감소하고, 열전도율 또한 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 에어로겔 분말의 함량이 많아질수록 열전도율이 감소함을 확인할 수 있다.
또한, 에어로겔 분말의 크기에 따른 영향을 비교하기 위하여, 실시예 1, 2와 실시예 3, 4를 비교하였다.
실시예 1의 경우, 형태 유지가 어려우며, 상대적으로 열전도율이 높음을 확인할 수 있는데, 이는 제2 에어로겔 분말이 첨가되지 않아 건조 중에 수축이 발생할 가능성이 높으며, 그에 따라 걸보기 밀도가 올라가고, 수축에 의하여 내부에 공극이 충분히 형성되지 못하기 때문임을 알 수 있다.
실시예 2의 경우, 제1 에어로겔 분말이 첨가되지 않고 입자가 상대적으로 큰 제2 에어로겔 분말의 함량이 늘어났는데, 그 결과 단열성능은 실시예 1보다 향상되었음을 확인할 수 있으며, 다만 작은 정도의 수축이지만 수축현상이 발생하였음을 확인할 수 있다.
실시예 3 및 실시예 4의 경우, 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 모두 포함하였는데, 그 결과 건조수축 현상을 보완하고, 건조밀도를 낮추며, 단열 성능을 향상시킬 수 있었다.
특히, 실시예 4의 경우, 에어로겔의 총 중량은 실시예 2와 동일하면서도, 오히려 더 작은 크기의 에어로겔 분말을 포함함에도 불구하고, 실시예 2에 비하여 밀도가 더 작음을 확인할 수 있다. 이는, 크기가 큰 분말만 존재하는 경우, 건조 전의 밀도는 작을 수 있지만, 건조 후, 입자들 사이의 공극에 채워져 있던 수용액이 증발되면서 수축을 발생시켜 본래의 형태를 유지하지 못하게 될 수 있다. 반면, 실시예 4와 같이 공극 부분을 크기가 작은 분말이 채워주는 경우, 건조 후에 수축이 발생하지 않아 오히려 더 낮은 밀도를 갖게 된다.
최종적으로, 실시예 4의 경우가 가장 우수한 단열 성능 및 낮은 밀도를 갖는다는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 장기안정성 실험
20℃의 온도 및 50%의 상대습도 하에서 실시예 1 내지 실시예 4의 상분리현상을 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
기간 1개월 2개월 3개월 4개월
실시예 1 O
실시예 2 X O
실시예 3 X X X X
실시예 4 X X X X
상기 표 3에서, 실시예 3 및 실시예 4의 경우 실시예 1 및 실시예 2에 비하여 우수한 장기 안정성을 나타내는데, 이는 서로 다른 크기의 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 모두 포함하기 때문임을 알 수 있다.상분리 현상은 상대적으로 밀도가 큰 바인더 수용액 부분과 상대적으로 밀도가 작은 제1 에어로겔 분말 부분의 밀도 차이로 인하여 발생하게 되는데, 실시예 3 및 실시예 4는 비교적 바인더 수용액의 함량이 적으며, 제1 에어로겔 분말의 함량이 늘어나고 제2 에어로겔 함량이 추가됨에 따라, 상분리 현상이 줄어들게 되는 것이다.
<실시예 5>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 45 중량%에 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였다. 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시킨 후, 펄라이트 25 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 6>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 45 중량%에 에어로겔 분말 5 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 20 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 7>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 45 중량%에 에어로겔 분말 10 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 15 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 8>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 45 중량%에 에어로겔 분말 15 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 10 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 9>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 48 중량%에 에어로겔 분말 15 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 10 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 10>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 38 중량%에 에어로겔 분말 15 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 2 중량%, 유리 섬유 4 중량% 및 셀룰로오스 증점제 10 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 15 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 11>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 41 중량%에 에어로겔 분말 10 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 유리 섬유 10 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 15 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
<실시예 12>
증류수에 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl acetate, PVA) 5%를 60~70℃에 용융 분산 제조된 PVA 5% 수용액 41 중량%에 에어로겔 분말 10 중량%를 투입한 후, 교반기로 30분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 그 후, 나일론 섬유 10 중량% 및 셀룰로오스 증점제 3 중량%를 투입하였으며, 이를 교반기로 10분 동안 500 내지 800 RPM으로 분산시켰다. 여기에, 펄라이트 15 중량%, 팽창 흑연 1 중량%, 물유리 20 중량%를 더 투입하였다. 이 후 이를 30분 동안 20 내지 100 RPM으로 분산 혼합시켜, 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 제조하였다.
실시예 5 내지 실시예 12의 조성물의 각 성분 함량을 아래 표 4에 나타내었다.
실시예 5(wt%) 실시예 6(wt%) 실시예 7(wt%) 실시예 8(wt%) 실시예 9(wt%) 실시예 10(wt%) 실시예 11(wt%) 실시예 12(wt%)
물유리 20 20 20 20 20 20 20 20
PVA 5% 45 45 45 45 48 38 41 41
에어로겔 분말 - 5 10 15 15 10 10 10
펄라이트 25 20 15 10 10 15 15 15
유리 섬유 4 4 4 4 4 4 10 -
나일론 섬유 2 2 2 2 2 2 - 10
셀룰로오스 증점제 3 3 3 3 - 10 3 3
팽창 흑연 1 1 1 1 1 1 1 1
<비교예 2>
미네랄울과 PVA를 무게비로 5:1로 혼합하여 30~40℃의 건조기에 건조시켜 단열 보드를 제조하였다.
<비교예 3>
글라스울과 PVA를 무게비로 5:1로 혼합하여 30~40℃의 건조기에 건조시켜 단열 보드를 제조하였다.
<비교예 4>
알루미나 시멘트, 펄라이트 및 탄산칼슘을 무게비로 3:1:4로 혼합한 후 이를 물과 2:1로 혼합하여 무기 내화재를 제조하였다.
<실험예 3>
상기 실시예 5 내지 실시예 12의 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 4.5mm 두께의 바탕판에 동일한 두께로 분무한 후, 이를 30~40℃의 건조기에서 48시간 동안 건조시켰다.
내화 성능 측정을 위하여, KS F 2257(ISO-834)의 가열 곡선에 따라 노 온도 상승이 가능한 내화로에 건조된 시험편을 부착하여 노 온도를 점차적으로 상승(20℃ 내지 950℃)시키며 60분 동안 노출시켰으며, 이에 따른 이면에서의 최고 온도를 측정하였다.
또한, 건조된 내화 조성물 표면에 접착제를 이용하여 원형 지그(Jig)를 부착한 후 다이얼 푸쉬풀게이지로 부착 강도를 측정하는 방법으로, 바탕면과 내화 조성물 간의 부착 강도를 측정하였다.
이러한 측정을 비교예 2 내지 4에 대하여도 동일하게 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 5에 나타내었다.
밀도(g/cm 3) 이면 최대 온도(℃) 부착력 (N/m 2)
실시예 5 0.30 244 28500
실시예 6 0.21 193 21300
실시예 7 0.12 135 18500
실시예 8 0.12 133 10500
실시예 9 0.12 162 5200
실시예 10 0.16 142 22000
실시예 11 0.19 145 17700
실시예 12 0.14 179 19100
비교예 2 0.14 275 1500
비교예 3 0.10 450 800
비교예 4 0.93 227 32000
상기 표 5에서 확인할 수 있듯이, 비교예 2 내지 비교예 4는 이면 최대 온도가 비교적 높아, 내화 성능이 저조함을 확인할 수 있다.
구체적으로, 비교예 2의 경우, 낮은 밀도를 가지나, 부착력이 약하고, 비교예 3의 경우, 고온에서 녹아 알갱이 형태로 변형이 발생하여, 내화 성능이 매우 저조하고, 부착력 또한 매우 약하며, 비교예 4의 경우, 높은 부착력을 가지나 밀도가 너무 높다는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 5의 경우, 에어로겔을 포함하지 않는 바, 에어로겔을 포함하는 실시예 6 내지 실시예 12에 비하여, 밀도가 매우 높고, 이면 최대 온도가 높아, 내화 성능이 저조함을 알 수 있다.
특히, 실시예 5 내지 실시예 8을 비교하면, 에어로겔 분말의 함량이 증가함에 따라, 밀도가 감소하고, 내화 성능이 향상됨을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
실시예 5 내지 실시예 12의 내화 조성물에 대하여, 분무 장비에서의 이송 및 분사 성능을 확인하였으며, 수직으로 배치된 바탕판에 분사하여, 24시간 동안 내화재의 형태 유지 및 흘러내림 상태를 육안으로 확인하였고, 그 결과를 아래의 표 6에 나타내었다.
실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12
장비 이송 양호 양호 양호 불가 양호 불가 양호 불가
흘러내림 없음 없음 없음 - 흘러내림 - 약간흘러내림 -
상기 표 6에서 실시예 7 및 실시예 8을 비교하면, 에어로겔이 실시예 8에 더 많이 첨가되었음에도 내화 성능에는 큰 차이가 없는 반면(표 5 참조), 오히려 에어로겔이 과하게 첨가되어, 부착력이 약하고, 분무 장비 내 이송에 필요한 조성물의 질기가 감소하여, 이송에 어려움이 있음을 알 수 있다.
또한, 실시예 9의 경우, 셀룰로오스계 증점제가 첨가되지 않았는데, 이에 따라 재료 간의 결합력이 약하여 내화 성능 발현이 저조하며, 부착력이 감소하여, 재료 분무 후에 흘러내림이 발생함을 확인할 수 있다.
실시예 10의 경우, 셀룰로오스계 증점제를 10 중량%로, 비교적 과량을 첨가하였는데, 그 결과 분무 장비 내 이송에 필요한 재료의 질기가 감소하여, 분무 장비 내 이송이 어려울 수 있다.
실시예 11의 경우에는 유리 섬유가 비교적 과량 첨가되었는데, 이에 따라 유리 섬유 간의 얽힘이 적어 약간의 흘러내림이 발생하고, 밀도가 상승함을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 12의 경우, 나일론 섬유가 비교적 과량 첨가되었는데, 이에 따라, 분무 장비 내에서 섬유의 과도한 얽힘으로 인해 분무 장비 내에서의 이송이 어려울 수 있다.

Claims (23)

  1. 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
    에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
    첨가제 0.1 중량부 내지 40 중량부;
    를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 조성물.
  2. 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
    에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
    첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;
    를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 1 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말을 포함하는 혼합 분말로서,
    상기 제1 에어로겔 분말에 대한 제2 에어로겔 분말의 평균 입경의 비는 1:2 이상인 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 100 ㎛이고,
    상기 제2 에어로겔 분말의 평균 입경은 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 에어로겔은 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 갖는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 복수의 피크는 제1 피크 및 제2 피크를 포함하며,
    상기 제1 피크는 1 ㎛ 내지 100 ㎛;
    상기 제2 피크는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛;
    에 위치하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 첨가제는 섬유 또는 필러를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  9. 수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
    상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계는
    평균 입경이 상이한 복수의 그룹의 에어로겔 분말을 혼합하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 복수의 그룹의 에어로겔 분말은 평균 입경이 1 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말을 포함하며, 상기 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말의 평균 입경의 비는 1:2 이상인 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법.
  12. 제2항의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재.
  13. 제2항의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법.
  14. 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부;
    에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부;
    경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부;
    섬유 2 중량부 내지 8 중량부; 및
    증점제 1 중량부 내지 8 중량부;
    를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물은 내화보조제를 0.1 중량부 내지 5 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용성 무기 바인더 및 수용성 유기 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은
    수용성 무기 바인더 15 중량부 내지 25 중량부; 및
    수용성 유기 바인더는 1 중량부 내지 5 중량부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  18. 제14항에 있어서,
    상기 에어로겔 분말은 7 중량부 내지 13 중량부 포함되는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  19. 제14항에 있어서,
    상기 섬유는 무기 섬유 및 유기 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 무기 섬유는 1 중량부 내지 6 중량부;
    상기 유기 섬유는 0.5 중량부 내지 4 중량부;
    포함된 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물.
  21. 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 80 중량부에,
    에어로겔 분말 5 중량부 내지 20 중량부, 경량 필러 5 중량부 내지 20 중량부, 섬유 2 중량부 내지 8 중량부 및 증점제 1 중량부 내지 8 중량부를 혼합하는 단계;
    를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물 제조방법.
  22. 제14항의 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하여 형성되는 내화재.
  23. 제14항의 에어로겔 함유 분무용 내화 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 내화재 코팅 방법.
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