KR102137634B1 - 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물과 그 제조방법 - Google Patents

에어로겔 함유 분무용 단열 조성물과 그 제조방법 Download PDF

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최형석
최병철
김호준
이현열
홍영종
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(주)대협테크
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Abstract

수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부; 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물이 개시된다. 본 발명에 따르면 조성물 내 에어로겔이 균일하게 분산되어 단열재 시공 후 기재의 균열 및 수축에 대한 우려가 없고, 낮은 열전도도 및 저밀도를 가지는 단열재를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

에어로겔 함유 분무용 단열 조성물과 그 제조방법{Thermal insulation composition for aerogels-containing spray and method for manufacturing the same}
에어로겔 함유 분무용 단열 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 기존 분무 단열재와 차별되게 에어로겔이 함유되어 저밀도이면서도 단열성능이 우수한 분무용 조성물에 관한 것이다.
단열재란 열이 높은 곳에서 낮은 곳으로 이동하는 그 흐름을 방지하는 구조체로서, 열손실 및 열획득을 효율적으로 차단하여 에너지를 절약할 수 있게 하고, 표면 온도 강하로 인해 발생하는 표면 결로를 방지한다. 일반적으로 단열재는 공장, 아파트, 주택, 사무실, 저온창고, 콘테이너, 기타 건축물 등에 널리 사용되며, 단열재를 구성하는 성분에 따라 크게 유기계 단열재와 무기계 단열재로 나누어져 있다. 유기계 단열재로는 스티로폼(EPS; expanded polystyrene) 계열과 폴리우레탄 폼(polyurethane form) 계열이 주종을 이루고 있고, 무기계 단열재로는 유리면(glass wool)과 암면(mineral wool), 석면, 펄라이트 등이 주종을 이루고 있다. 이외에 블록 및 보드형태의 단열재와 각종 파이프 용도에 보냉재 및 보온용으로 쓰이는 고분자로 만들어진 단열제품들도 사용되고 있다. 또한 최근에는 단열 충진재, 단열 마감재 등으로 응용되어 사용되기도 하며, 대한민국 공개특허 제10-2011-0004690호는 아크릴 에멀젼 수지, 알루미늄 실리케이트 및 첨가제를 사용한 도포형 단열 마감재 조성물을 기술하고 있다.
또한 시공방법에 따라 분사형태의 단열재와 보드, 블랑켓 등의 단열재로 구분 할 수 있다. 분사형태의 단열재를 예로 들면 합성수지류의 바인더와 자연석 골재 등을 혼합한 분무재, 우레탄, 아크릴, 에폭시 등을 활용한 유기계 분무재, 유리면 및 안면 등을 활용한 무기계 분무재 등이 대부분이다. 그 중에 스프레이란 압축 공기에 의해 재료를 스프레이 노즐을 통하여 재료를 균일하게 도장면에 분무하는 형태이다. 스프레이를 이용할 경우 현장의 상황에 따라 그에 대응하여 시공이 가능하며, 특히 대면적 시공에 유리하다. 조인트가 필요하지 않으며 결로 현상을 방지할 수 있어 코너 부분 등과 같은 복잡한 부분이 시공도 용이한 특징을 가지고 있다.
이러한 분무 형태의 단열 조성물에 적용할 소재로서의 에어로겔은 최대 99% 정도의 기공률과 50 nm 이하의 메조 기공크기를 갖는 초다공성 물질로서, 현재까지 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가볍고 가장 뛰어난 초단열/초경량/초다공성/초저유전 등의 특성이 있다. 이러한 이유로 에어로겔은 초단열 소재 외에도 에너지/환경/전기전자 분야에 무한한 응용 가능성을 가진 환상적인 소재로 각광받고 있다. 특히, 에어로겔은 삼차원 망목구조를 가지며 그 내부에 공기분자의 평균자유행로보다 작은 크기의 기공을 갖는 초다공성 구조로 되어 있어 열전도를 최소화하고, 또한 음파의 전달을 지연시키고 태양광을 확산시키고 수분을 흡수하지 않는 소수성 특성을 보유하고 있어 건물 및 산업 부문에 광범위하게 활용될 수 있는 소재이다.
에어로겔의 열전도도는 약 0.025 W/m·K 이하로서 현존하는 소재 중에서 현저히 낮은 열전도도 값을 가진다. 이와 같이 실리카 에어로겔 소재는 가장 낮은 열전도도 성능을 발현하기 때문에 최근에는 LNG 수송선, 냉장고, 냉동기 및 열축적 장치 등에서 사용하기 위한 실리카 에어로겔의 제품 개발과 실용화에 대한 관심이 높아지고 있다. 실리카 에어로겔은 열전도도 측면뿐만 아니라 환경적인 측면에서도 중요한 물질로 평가받고 있는데, 오존층의 파괴로 논란의 대상이 되고 있는 CFC를 사용하는 폴리우레탄폼이나 유해성이 있는 섬유상 무기 단열재보다 단열성능 면에서 훨씬 뛰어나기 때문이다.
다만, 에어로겔의 소수성 및 초경량성으로 인하여 단독 사용을 하기에는 많은 문제점이 있고 형성된 판재 내에 분말을 부어 넣어 충진하는 방식 등으로 매우 한정적이고 제한적으로 사용되고 있다. 이러한 현상은 에어로겔의 소수성 표면 및 기공이 저유전성을 요구하고 있고 유기솔벤트 등의 적용은 에어로겔의 소수성 표면 및 기공이 와해되어 그 우수 기능을 기대하기가 어렵기 때문이다. 또한 일반 수경성 재료와의 복합하는 경우 에어로겔 소수성 표면과의 반발력으로 인하여 튕겨 나가는 현상으로 압축되고 일체화된 경화체 형성을 하기가 어려워 이를 해결하고 응용화하기 위하여 국내외 연구소 등에서 많은 연구가 진행 중에 있다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0004690호
본 발명의 일 측면에서의 목적은 분무 형태로 시공이 가능한 수용성 바인더 수용액, 에어로겔 분말 및 첨가제를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 제공하는데 있다
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법이 제공된다.
나아가, 본 발명의 다른 일 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재가 제공된다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법이 제공된다.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 조성물 내 에어로겔이 균일하게 분산되어 단열재 시공 후 기재의 균열 및 수축에 대한 우려가 없고, 낮은 열전도도 및 저밀도를 가지는 단열재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 에어로겔 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 에어로겔 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제1 에어로겔 분말 및 제2 에어로겔 분말을 혼합한 혼합 분말의 입도 분포를 분석한 그래프이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서에서 평균 입경이란 부피 평균 입경(d50)을 의미하는 것으로, 입경을 측정하고 입경에 따른 부피의 누적 곡선을 그렸을 때 통과 부피 백분율이 50 부피%에 해당되는 입경을 의미한다.
본 발명의 일 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물에 대하여 각 구성별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부를 포함한다. 바람직하게는 50 중량부 내지 80 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50 중량부 내지 70 중량부일 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함할 수 있다. 바람직하게는 100 중량부 대비 3 중량부 내지 8 중량부의 바인더를 포함할 수 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 1 중량부 미만이 포함되어 있다면 소재들 간의 결합성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 분무 작업 시 부착성이 떨어져 단열재의 형태를 유지하기 어렵다는 문제점이 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 10 중량부를 초과하여 포함되어 있다면 점도의 상승으로 인하여 혼합상에 문제가 발생할 수 있는 가능성이 있으며, 분무 작업 시 올바른 분사가 되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
상기 수용성 바인더는 비제한적인 예로, 폴리비닐아세테이트, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산에스테르, 폴리에틸렌 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴산에스테르 수지, 스티렌 부타디엔 수지, 폴리비닐알콜, 수분산 아크릴계 폴리우레탄, 수분산 실리콘계 폴리우레탄, 수용성 아크릴 에멀젼, 수용성 실리콘 에멀젼, 수용성 에폭시 에멀젼 또는 셀룰로오스계 수지일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부를 포함한다.
상기 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 5000 ㎛ 일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 상이한 복수의 그룹의 에어로겔 분말들을 포함할 수 있다. 서로 다른 크기의 분말을 사용함으로써 더 많은 양의 에어로겔 분말을 상기 수용액에 혼합할 수 있어 열전도율 및 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 시공 횟수 및 건조 시간을 줄일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 에어로겔 분말은 평균 입경(d50)이 1 ㎛ 내지 100 ㎛인 제1분말 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제2분말을 포함하는 혼합 분말일 수 있다. 바람직하게는 제1분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 80 ㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 내지 60 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 4 ㎛ 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛일 수 있다. 바람직하게는 제2분말의 평균 입경은 100 ㎛ 내지 4000 ㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 내지 2000 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛, 가장 바람직하게는 200 ㎛ 내지 800 ㎛ 일 수 있다.
상기 제1분말 및 제2분말의 평균 입경 비는 1:1.2 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1:1.5 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 1:2 이상일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 1:5 이상일 수 있다. 가장 바람직하게는 1:10 이상일 수 있다.
제1분말의 평균 입경이 1 ㎛ 미만인 경우 혼합 시 점성이 높아져 혼합이 문제가 발생할 수 있으며, 분무 시공 시 비산되는 현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 100 ㎛ 초과하는 경우 점성이 낮아져 분무 시공 시 피착면에서 흘러내릴 수 있다는 문제점이 있다. 제2분말의 평균 입경이 100 ㎛ 미만인 경우 건조 후 표면에 수축현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 5000 ㎛ 초과하는 경우 굵은 입자 비율이 높아짐에 따라 부피가 커져서 혼입되어야 할 다른 물질의 양이 제한되어 건조밀도의 구현이 어려우며 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
상기 제1분말 및 제2분말이 혼합된 상태에서 에어로겔 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 가질 수 있다. 상기 복수의 피크는 제1 피크 및 제2 피크를 포함하며, 상기 제1 피크는 1 ㎛ 내지 100 ㎛, 상기 제2 피크는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛에 위치할 수 있다. 바람직하게는 제1 피크는 1 ㎛ 내지 80 ㎛, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 내지 60 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 4 ㎛ 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛에 위치할 수 있다. 바람직하게는 제2 피크는 100 ㎛ 내지 4000 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 내지 2000 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛, 가장 바람직하게는 200 ㎛ 내지 800 ㎛에 위치할 수 있다.
일 구체예에서 도 3과 같은 입도분포 곡선을 가질 수 있다.
에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 제1분말은 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2분말은 0.1 중량부 내지 40 중량부를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 제1분말은 1 중량부 내지 18 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2분말은 1 중량부 내지 35 중량부를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1분말은 5 중량부 내지 15 중량부일 수 있으며, 상기 제2분말은 5 중량부 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 기공률이 80% 이상이며 열전도율이 0.04 W/m·K 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 기공률이 90% 이상이며 열전도율이 0.02 W/m·K 이하일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 0.1 중량부 내지 10 중량부의 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 섬유, 필러 또는 섬유 및 필러를 포함할 수 있다.
상기 섬유는 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기 섬유는 비제한적인 예로, 유리 섬유(glass fiber), 미네랄울(stone wool), 글라스울(glass wool), 세라믹울(ceramic wool), 나일론 섬유(nylon fiber), 탄소섬유, 면, 야자, 카폭, 양모, 목화, 셀룰로오스, 카제인, 천연고무, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 또는 폴리프로필렌 등일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 섬유의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 섬유의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 이용한 단열재의 결합력이 저하될 수 있다는 문제점이 있고, 섬유의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우 상대적으로 에어로겔 함량이 낮아지게 되어 단열재의 밀도가 높아지고, 단열 성능이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
상기 필러는 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 필러는 비제한적인 예로, 흄드실리카, 규조토, 할로이사이트, 탄소 나노튜브, 펄라이트, 실리카, 알루미나, 황산 바륨, 진흙, 운모가루, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 붕산 알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스머스, 산화 티탄, 지르콘산 바륨, 지르콘산 칼슘 또는 질석일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 필러의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.5 중량부 내지 3 중량부 일 수 있다. 필러의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우 표면강도가 낮아지며, 건조 후 표면이 일부 부스러질 수 있다는 문제점이 있고, 필러의 함량이 10 중량부를 초과하는 밀도가 높아지고 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명의 다른 측면에서
수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물에서 설명한 내용은 중복하여 설명하지 않고 생략하더라도, 이하의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법에 대하여 적용 가능한 부분은 적용될 수 있다.
먼저, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계를 포함한다. 바람직하게는 50 중량부 내지 80 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50 중량부 내지 70 중량부일 수 있다.
상기 수용성 바인더를 포함하는 수용액은 수용액 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함할 수 있다. 바람직하게는 100 중량부 대비 3 중량부 내지 8 중량부의 바인더를 포함할 수 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 1 중량부 미만이 포함되어 있다면 소재들 간의 결합성이 저하될 수 있다는 문제점이 있으며, 분무 작업 시 부착성이 떨어져 단열재의 형태를 유지하기 어렵다는 문제점이 있다. 수용성 바인더가 수용액 100 중량부 대비 10 중량부를 초과하여 포함되어 있다면 점도의 상승으로 인하여 혼합상에 문제가 발생할 수 있는 가능성이 있으며, 분무 작업 시 올바른 분사가 되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
상기 수용성 바인더는 비제한적인 예로, 폴리비닐아세테이트, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산에스테르, 폴리에틸렌 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴산에스테르 수지, 스티렌 부타디엔 수지, 폴리비닐알콜, 수분산 아크릴계 폴리우레탄, 수분산 실리콘계 폴리우레탄, 수용성 아크릴 에멀젼, 수용성 실리콘 에멀젼, 수용성 에폭시 에멀젼 또는 셀룰로오스계 수지일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구체예에서, 상기 수용액은 상기 수용성 바인더를 증류수에 60℃ 내지 70℃에서 용융 분산하여 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 5000 ㎛ 일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 상이한 복수의 그룹의 에어로겔 분말들을 포함할 수 있다. 서로 다른 크기의 분말을 사용함으로써 더 많은 양의 에어로겔 분말을 상기 수용액에 혼합할 수 있어 열전도율 및 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 시공 횟수 및 건조 시간을 줄일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 에어로겔 분말은 평균 입경(d50)이 1 ㎛ 내지 100 ㎛인 제1분말 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛인 제2분말을 포함하는 혼합 분말일 수 있다. 바람직하게는 제1분말의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 80 ㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ 내지 60 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 4 ㎛ 내지 20 ㎛, 가장 바람직하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 일 수 있다. 바람직하게는 제2분말의 평균 입경은 100 ㎛ 내지 4000 ㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 내지 2000 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛, 가장 바람직하게는 200 ㎛ 내지 800 ㎛ 일 수 있다.
상기 제1분말 및 제2분말의 평균 입경 비는 1:1.2 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1:1.5 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 1:2 이상일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 1:5 이상일 수 있다. 가장 바람직하게는 1:10 이상일 수 있다.
제1분말의 평균 입경이 1 ㎛ 미만인 경우 혼합 시 점성이 높아져 혼합이 문제가 발생할 수 있으며, 분무 시공 시 비산되는 현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 100 ㎛ 초과하는 경우 점성이 낮아져 분무 시공 시 피착면에서 흘러내릴 수 있다는 문제점이 있다. 제2분말의 평균 입경이 100 ㎛ 미만인 경우 건조 후 표면에 수축현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있고, 5000 ㎛ 초과하는 경우 굵은 입자 비율이 높아짐에 따라 부피가 커져서 혼입되어야 할 다른 물질의 양이 제한되어 건조밀도의 구현이 어려우며 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
상기 제1분말 및 제2분말이 혼합된 상태에서 에어로겔 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 가질 수 있다. 일 구체예에서 도 3과 같은 입도분포 곡선을 가질 수 있다.
에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 제1분말은 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2분말은 0.1 중량부 내지 40 중량부를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 제1분말은 1 중량부 내지 18 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 제2분말은 1 중량부 내지 35 중량부를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1분말은 5 중량부 내지 15 중량부일 수 있으며, 상기 제2분말은 5 중량부 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 에어로겔 분말은 기공률이 80% 이상이며 열전도율이 0.04 W/m·K 이하일 수 있고, 보다 바람직하게는 기공률이 90% 이상이며 열전도율이 0.02 W/m·K 이하일 수 있다.
상기 첨가제는 0.1 중량부 내지 10 중량부 혼합될 수 있다.
상기 첨가제는 섬유, 필러 또는 섬유 및 필러를 포함할 수 있다.
상기 섬유는 유연성을 향상시킬 수 있다.
상기 섬유는 비제한적인 예로, 유리 섬유(glass fiber), 미네랄울(stone wool), 글라스울(glass wool), 세라믹울(ceramic wool), 나일론 섬유(nylon fiber), 탄소섬유, 면, 야자, 카폭, 양모, 목화, 셀룰로오스, 카제인, 천연고무, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리플루오로에틸렌 또는 폴리프로필렌 등일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 섬유의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 섬유의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 이용한 단열재의 결합력이 저하될 수 있다는 문제점이 있고, 섬유의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우 상대적으로 에어로겔 함량이 낮아지게 되어 단열재의 밀도가 높아지고, 단열 성능이 저하도리 수 있다는 문제점이 있다.
상기 필러는 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 필러는 비제한적인 예로, 흄드실리카, 규조토, 할로이사이트, 탄소 나노튜브, 펄라이트, 실리카, 알루미나, 황산 바륨, 진흙, 운모가루, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 붕산 알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스머스, 산화 티탄, 지르콘산 바륨, 지르콘산 칼슘 또는 질석일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 필러의 함량은 0.1 중량부 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.5 중량부 내지 3 중량부 일 수 있다. 필러의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우 표면강도가 낮아지며, 건조 후 표면이 일부 부스러질 수 있다는 문제점이 있고, 필러의 함량이 10 중량부를 초과하는 밀도가 높아지고 단열 성능이 낮아질 수 있다는 문제점이 있다.
일 구체예에서, 상기 섬유는 수용성 바인더 수용액이 채워져 있는 혼합 반응기에 투입될 수 있다.
상기 에어로겔 분말 및 필러는 혼합 반응기 투입구에 비산되지 않도록 투입될 수 있다. 에어로겔 분말 및 필러가 투입되는 동안 혼합 반응기 내부 임펠러에 의하여 지속적으로 교반이 수행될 수 있으며, 투입 완료 후 분산 혼합시킬 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 측면에서 제공되는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법은 상기 혼합이 완료된 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 밀봉 포장하는 단계를 더 거칠 수 있다.
상기 밀봉 포장된 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물은 분무 장비를 이용하여 분사 후 건조시킴으로써 단열 성능을 발휘할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재가 제공된다.
상기 단열재는 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 시공될 수 있으며, 분무시공 후 건조시킴으로써 단열성능을 발휘할 수 있다.
상기 건조 온도는 0℃ 내지 100℃일 수 있으며, 바람직하게는 10℃ 내지 60℃일 수 있으며, 더 바람직하게는 20℃ 내지 50℃일 수 있다.
상기 건조는 상온에서의 자연 건조로 수행될 수 있으나, 별도의 건조기에 의하여 수행될 수도 있다.
상기 단열재는 0.10 g/cm3 내지 0.30 g/cm3 의 겉보기 밀도를 가질 수 있으며, 열전도율을 ASTM C518로 측정 시 0.01 W/m·K 내지 0.04 W/m·K 의 열전도율을 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에서
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법이 제공된다.
상기 단열재 코팅 방법은 상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 수행하기 전에 피착면을 표면처리 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계에서 수분, 녹 등이 제거될 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계는 시공면과 약 10 cm 내지 1 m의 거리에서 작업자가 분사함으로써 수행될 수 있다.
상기 단열재 코팅 방법은 상기 분사된 시료가 시공면에 일정 두께로 부착되면, 두께 측정 장비로 시공 두께를 측정하고 자연건조 시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계는 0℃ 이상의 온도에서 수행함이 바람직하며, 80% 이하의 상대습도에서 수행함이 바람직하다. 온도가 0℃ 미만인 경우 바인더 수용액이 결빙될 수 있다는 문제점이 있으며, 상대습도가 80%를 초과하는 경우 피착면에 습기가 잔존할 수 있어 분무 시 부착 불량이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
<실시예 1>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 80 중량%에 나일론 섬유 3중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d10=4.712 ㎛, d50=8.403 ㎛, d90=13.40 ㎛) 16 중량% 및 흄드실리카 분말 1 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다. 사용한 에어로겔 분말의 입도 분포는 도 1과 같다.
<실시예 2>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 60 중량%에 나일론 섬유 2중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제2 에어로겔 분말(d10=170.3 ㎛, d50=448.8 ㎛, d90=824.8 ㎛) 36 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다. 사용한 에어로겔 분말의 입도 분포는 도 2와 같다.
<실시예 3>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 70 중량%에 나일론 섬유 2 중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d10=4.712 ㎛, d50=8.403 ㎛, d90=13.40 ㎛) 13 중량%, 제2 에어로겔 분말(d10=170.3 ㎛, d50=448.8 ㎛, d90=824.8 ㎛) 13 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다.
<실시예 4>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 60 중량%에 나일론 섬유 2 중량%를 교반기로 1~3분 500~800RPM 으로 분산시키고, 제1 에어로겔 분말(d10=4.712 ㎛, d50=8.403 ㎛, d90=13.40 ㎛) 10 중량%, 제2 에어로겔 분말(d10=170.3 ㎛, d50=448.8 ㎛, d90=824.8 ㎛) 26 중량% 및 흄드실리카 분말 2 중량% 를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무 시공하여 30~40℃의 건조기에서 건조시킴으로써 에어로겔 복합 단열재를 제조하였다.
<비교예 1>
증류수에 PVA(폴리비닐알코올) 5%를 60~70℃에서 용융 분산하여 제조된 PVA 5% 수용액 80 중량%에 나일론 섬유 3중량%를 교반기로 1~3분 500~800 RPM으로 분산시키고, Glass wool(섬유굵기 4.3~6.3 ㎛) 16 중량% 및 흄드실리카 1 중량%를 고속 교반기에서 5~20분 700~1000 RPM으로 분산 혼합시키고 분무시공 하여 30~40℃의 건조기에 건조시켜 복합 단열재를 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1의 조성을 정리한 표는 하기 표 1과 같다.
조성(wt%) 비교예 1 실시예 1 실시예2 실시예 3 실시예 4
PVA 5% 수용액 80 80 60 70 60
제1 에어로겔 분말 - 16 13 10
제2 에어로겔 분말 - - 36 13 26
Glass wool 16 - - - -
흄드실리카 분말 1 1 2 2 2
나일론 섬유 3 3 2 2 2
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에 대하여 겉보기 밀도 및 열전도율을 측정하였다.
그 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 비교예 1 실시예1 실시예2 실시예 3 실시예 4
겉보기 밀도
(g/cm3)		 0.198 0.155 0.124 0.142 0.100
두께 (mm) 10 10 10 10 10
열전도율(W/m·k) 0.051 0.030 0.024 0.021 0.019
형태유지 0 X △ O O
여기서, 형태유지 X는 분무 시공 직후 측정된 두께보다 건조 후 두께가 10% 이상 두께가 줄어든 경우를 의미하며, △는 분무 시공 직후 측정된 두께보다 건조 후 두께가 0 ~ 10% 줄어든 경우를 의미하고, O는 분무 시공 직후 측정된 두께와 건조 후 두께가 일치하는 경우를 의미한다.
표 1 및 표 2를 참고하였을 때, 제1 에어로겔 분말만 첨가한 경우에 비하여 크기가 상이한 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 첨가하였을 때 더 많은 양의 에어로겔 분말이 혼합될 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 1에 비하여 실시예 1 내지 실시예 4는 겉보기 밀도가 현저히 감소하고, 열전도율 또한 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 에어로겔 분말의 함량이 많아질수록 열전도율이 감소함을 확인할 수 있다.
또한, 에어로겔 분말의 크기에 따른 영향을 비교하기 위하여, 실시예 1, 2와 실시예 3, 4를 비교하였다.
실시예 1의 경우, 형태 유지가 어려우며, 상대적으로 열전도율이 높음을 확인할 수 있는데, 이는 제2 에어로겔 분말이 첨가되지 않아 건조 중에 수축이 발생할 가능성이 높으며, 그에 따라 걸보기 밀도가 올라가고, 수축에 의하여 내부에 공극이 충분히 형성되지 못하기 때문임을 알 수 있다.
실시예 2의 경우, 제1 에어로겔 분말이 첨가되지 않고 입자가 상대적으로 큰 제2 에어로겔 분말의 함량이 늘어났는데, 그 결과 단열성능은 실시예 1보다 향상되었음을 확인할 수 있으며, 다만 작은 정도의 수축이지만 수축현상이 발생하였음을 확인할 수 있다.
실시예 3 및 실시예 4의 경우, 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 모두 포함하였는데, 그 결과 건조수축 현상을 보완하고, 건조밀도를 낮추며, 단열 성능을 향상시킬 수 있었다.
특히, 실시예 4의 경우, 에어로겔의 총 중량은 실시예 2와 동일하면서도, 오히려 더 작은 크기의 에어로겔 분말을 포함함에도 불구하고, 실시예 2에 비하여 밀도가 더 작음을 확인할 수 있다. 이는, 크기가 큰 분말만 존재하는 경우, 건조 전의 밀도는 작을 수 있지만, 건조 후, 입자들 사이의 공극에 채워져 있던 수용액이 증발되면서 수축을 발생시켜 본래의 형태를 유지하지 못하게 될 수 있다. 반면, 실시예 4와 같이 공극 부분을 크기가 작은 분말이 채워주는 경우, 건조 후에 수축이 발생하지 않아 오히려 더 낮은 밀도를 갖게 된다.
최종적으로, 실시예 4의 경우가 가장 우수한 단열 성능 및 낮은 밀도를 갖는다는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 장기안정성 실험
20℃의 온도 및 50%의 상대습도 하에서 실시예 1 내지 실시예 4의 상분리현상을 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
기간 1개월 2개월 3개월 4개월
실시예 1 O
실시예 2 X O
실시예 3 X X X X
실시예 4 X X X X
상기 표 3에서, 실시예 3 및 실시예 4의 경우 실시예 1 및 실시예 2에 비하여 우수한 장기 안정성을 나타내는데, 이는 서로 다른 크기의 제1 에어로겔 분말과 제2 에어로겔 분말을 모두 포함하기 때문임을 알 수 있다.
상분리 현상은 상대적으로 밀도가 큰 바인더 수용액 부분과 상대적으로 밀도가 작은 제1 에어로겔 분말 부분의 밀도 차이로 인하여 발생하게 되는데, 실시예 3 및 실시예 4는 비교적 바인더 수용액의 함량이 적으며, 제1 에어로겔 분말의 함량이 늘어나고 제2 에어로겔 함량이 추가됨에 따라, 상분리 현상이 줄어들게 되는 것이다.

Claims (12)

  1. 수용성 바인더를 포함하는 수용액 50 중량부 내지 90 중량부;
    에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부; 및
    첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물로,
    상기 수용액은 수용액 전체 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함하고,
    상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 4 ㎛ 내지 60 ㎛인 제1 분말 및 평균 입경이 200 ㎛ 내지 800 ㎛인 제2 분말을 포함하는
    에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔은 분말의 입경에 대한 입도분포 분석 시, 입도분포 곡선이 복수의 피크를 갖는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 복수의 피크는 제1 피크 및 제2 피크를 포함하며,
    상기 제1 피크는 4 ㎛ 내지 60 ㎛;
    상기 제2 피크는 200 ㎛ 내지 800 ㎛;
    에 위치하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 섬유 또는 필러를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물.
  8. 수용성 바인더를 포함하는 50 중량부 내지 90 중량부의 수용액을 준비하는 단계; 및
    상기 수용액에 에어로겔 분말 5 중량부 내지 45 중량부 및 첨가제 0.1 중량부 내지 10 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하는 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법으로,
    상기 수용액은 수용액 전체 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 10 중량부의 수용성 바인더를 포함하고,
    상기 에어로겔 분말은 평균 입경이 4 ㎛ 내지 60 ㎛인 제1 분말 및 평균 입경이 200 ㎛ 내지 800 ㎛인 제2 분말을 포함하는
    에어로겔 함유 분무용 단열 조성물 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하여 형성되는 단열재.
  12. 제1항의 에어로겔 함유 분무용 단열 조성물을 분무하는 단계를 포함하는 단열재 코팅 방법.
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