WO2021246442A1 - 電磁波シールド性能を有する軟磁性粉末含有樹脂組成物ならびに成形品 - Google Patents

電磁波シールド性能を有する軟磁性粉末含有樹脂組成物ならびに成形品 Download PDF

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powder
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彰 見山
芳弘 増子
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デンカ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/10—Metal compounds
    • C08K3/11—Compounds containing metals of Groups 4 to 10 or of Groups 14 to 16 of the Periodic Table
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/01—Magnetic additives

Definitions

  • the present invention is an electromagnetic wave having a frequency of 1 MHz or less generated inside an apparatus of various electronic devices, particularly a power conversion device or a data processing device mounted on an electric vehicle (hereinafter, this is often referred to as a low frequency region electromagnetic wave).
  • the present invention relates to a soft magnetic powder-containing resin composition containing a soft magnetic powder having a low frequency region electromagnetic wave shielding performance that shields or absorbs electromagnetic waves and suppresses electromagnetic noise, and molded products such as sheets and hoses.
  • an electromagnetic wave shield in which a resin composition obtained by mixing and dispersing magnetic powder in rubber or synthetic resin is further processed into various molded bodies such as sheets, sheet laminates, hoses, and shield cases. Molded products are widely used.
  • an electromagnetic wave shielding material As such an electromagnetic wave shielding material, it has been proposed to add soft magnetic powders such as silicon steel, ferrite, permalloy, sendust, and permendur, and permalloys are superior to electromagnetic waves having a frequency of several hundred MHz to several GHz. It is generally known to exhibit shielding properties.
  • the sendust is a soft magnetic material of Fe—Si—Al alloy found in 1937.
  • Fe—Si based alloys and Fe—Si—Cr based alloys are also known soft magnetic materials.
  • An example is known in which a composition obtained by kneading and drying these known soft magnetic materials and a polymer together with an organic solvent is evaluated for shielding properties against electromagnetic waves having a frequency of 300 MHz to 3 GHz.
  • the shielding property against electromagnetic waves in the low frequency region has not been sufficiently investigated as a composition capable of heat-melting and kneading the soft magnetic powder with a thermoplastic resin in a specific content range and melt-molding.
  • Patent Document 1 a magnetic shield paint in which a soft magnetic powder is dispersed in an organic solvent is used to have two or more layers.
  • An electromagnetic field shield that impregnates and fixes soft magnetic powder by applying a soft magnetic paint to a mesh-like structure and drying it in a laminate in which a magnetic layer is formed between carbon fiber reinforced resin layers and Patent Document 2. Sheets are proposed.
  • the present invention is a soft magnetic powder-containing resin composition that can be heat-melt molded and has a predetermined amount of soft magnetic powder mixed with a thermoplastic resin and has excellent shielding properties (shielding properties) against electromagnetic waves in a low frequency region of 1 MHz or less. It is a product, and an object thereof is to provide a molded product of the composition.
  • a sheet having a thickness of 2.0 mm obtained by molding the soft magnetic powder-containing resin composition which is a soft magnetic powder-containing resin composition containing a thermoplastic resin and a soft magnetic powder, is KEC.
  • a soft magnetic powder-containing resin composition having a magnetic field component attenuation of 10 dB or more at frequencies of 0.3 MHz and 1 MHz measured by the method.
  • a resin composition having a low frequency region electromagnetic wave shielding performance in which a soft magnetic powder according to the present invention is blended with a thermoplastic resin is suitable for heating and melting the thermoplastic resin using a known closed mixer, extruder, or the like. It can be obtained by setting a temperature range and melt-kneading. Further, by using an appropriate die or mold, the melt-kneaded product can be formed into a sheet, a hose, or another shape.
  • the soft magnetic powder is a soft magnetic powder-containing resin composition containing Fe—Si—Al alloy powder as a main component.
  • a soft magnetic powder-containing resin composition containing 20 to 80% by volume of the Fe—Si—Al alloy powder is preferable.
  • the thermoplastic resin is polyethylene, polypropylene, polystyrene, ABS resin, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, ethylene / vinyl acetate resin, polyurethane, acrylic resin, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyphenylene sulfide, polyvinylidene fluoride, A soft magnetic powder-containing resin composition containing at least one of polytetrafluoroethylene and polybutylene terephthalate. From another viewpoint of the present invention, there is provided a molded product obtained by heat-melt molding the above-mentioned soft magnetic powder-containing resin composition.
  • a soft magnetic powder by blending a soft magnetic powder with a thermoplastic resin, a composition having excellent electromagnetic wave shielding properties against electromagnetic waves in a low frequency region and being moldable can be obtained, and the composition thereof.
  • molded products such as sheets and hoses.
  • the soft magnetic powder-containing resin composition according to one embodiment of the present invention contains a soft magnetic powder and a thermoplastic resin, and a sheet having a thickness of 2.0 mm obtained by molding the composition is measured by the KEC method at a frequency.
  • Attenuation rate of magnetic field components at 0.3 MHz and 1 MHz (using a sheet with a thickness of 2.0 mm, which is a molded product of the composition, the magnetic field of the electromagnetic wave measured by the KEC method for electromagnetic waves with frequencies of 0.3 MHz and 1 MHz.
  • the attenuation rate of the components) is 10 dB or more.
  • the composition has an excellent shielding property against electromagnetic waves in a low frequency region of 1 MHz or less.
  • the attenuation rate of the magnetic field component at a frequency of 0.3 MHz measured by the KEC method on a sheet having a thickness of 2.0 mm obtained by molding the composition is 10 dB or more, preferably 13 dB or more, and more preferably 15 dB.
  • the above is more preferably 20 dB or more.
  • the attenuation rate of the magnetic field component at a frequency of 1 MHz measured by the KEC method on a sheet having a thickness of 2.0 mm obtained by molding the composition is 10 dB or more, preferably 14 dB or more, and more preferably 15 dB or more. Yes, more preferably 20 dB or more.
  • the soft magnetic powder is not limited as long as it has soft magnetism and can realize the above-mentioned attenuation rate, and examples thereof include powders of various alloys having soft magnetism.
  • the soft magnetic powder preferably contains Fe—Si—Al alloy powder, and more preferably Fe—Si—Al alloy powder as a main component.
  • Fe—Si—Al alloy powder 50% by mass or more of the soft magnetic powder is preferably Fe—Si—Al alloy powder, and more preferably the soft magnetic powder is substantially Fe-. It consists only of Si—Al alloy powder, and particularly preferably the soft magnetic powder is Fe—Si—Al alloy powder.
  • the Fe—Si—Al alloy is an alloy containing Fe, Si, and Al.
  • the composition of the Fe—Si—Al alloy is preferably Si: 3 to 12 atomic%, Al: 4 to 12 atomic%, and the rest is Fe.
  • Examples of typical compositions of Fe—Si—Al alloys are Fe 85 Si 10 Al 5 , Fe 84.7 Si 9.5 Al 5.8 , and the like.
  • the composition of Si in the Fe—Si—Al alloy is, for example, 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 atomic%, and any of the numerical values exemplified here. It may be within the range between the two.
  • the composition of Al in the Fe—Si—Al alloy is, for example, 4,5,6,7,8,9,10,11,12 atomic%, and any of the numerical values exemplified here. It may be within the range between the two.
  • the shape of the soft magnetic powder may be spherical, flat, or amorphous, and a similar shielding effect is exhibited.
  • This soft magnetic powder has a maximum diameter of 500 ⁇ m, preferably 100 ⁇ m, and can be obtained by a known sieving operation.
  • the maximum diameter of the powder means the maximum diameter of each particle in the case of amorphous or flat powder. If the maximum diameter of the powder exceeds 500 ⁇ m, the electromagnetic wave shielding property may become inhomogeneous in the molded product or it may become a defective part, which is not preferable.
  • the soft magnetic powder-containing resin composition contains the soft magnetic powder, preferably 20% by volume to 80% by volume, and more preferably 30% by volume to 70% by volume. If the content of the soft magnetic powder is less than 20% by volume, the electromagnetic wave shielding property that is sufficiently satisfactory is not exhibited, and if it exceeds 80% by volume, the fluidity at the time of kneading or molding is insufficient and it becomes impossible to mold into a predetermined shape. In addition, the kneaded product becomes brittle, which is not preferable. Further, a small amount of Fe—Si alloy powder, Fe—Si—Cr alloy powder, or other soft magnetic powder may be added as long as the effect of the present invention is not impaired.
  • the content of the soft magnetic powder in the soft magnetic powder-containing resin composition is, for example, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80% by volume. Yes, it may be within the range between any two of the numerical values exemplified here.
  • the thermoplastic resin is polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), ABS resin, polyvinylidene chloride (PVC), polyvinylidene chloride (PVDC), ethylene / vinyl acetate resin (EVA), polyurethane (PU). , Acrylic resin (PMMA), Polycarbonate (PC), Polyamide (PA), Polyethylene (PI), Polyphenylene sulfide (PPS), Polyvinylidene fluoride (PVDF), Polytetrafluoroethylene (PTFE), Polybutylene terephthalate (PBT), etc. At least one selected from the group consisting of. ABS resin, polyvinyl chloride, ethylene-vinyl acetate resin and the like may be preferable from the viewpoint that the soft magnetic powder is easily dispersed and uniform electromagnetic wave shielding property is easily obtained.
  • processing aids and various compounding agents other than the above can be added as long as the electromagnetic wave shielding property in the low frequency region according to the present invention is not significantly impaired.
  • the processing aid is preferably contained in an amount of 0.1% by mass to 1% by mass, more preferably 0.3 to 0% based on the total of the thermoplastic resin and the soft magnetic powder. Contains 5% by mass.
  • the processing aid include polyethylene glycol fatty acid ester and the like.
  • a known melt kneader such as a closed mixer or an extruder can be adopted.
  • a known appropriate conditions that can be kneaded and molded are selected for each thermoplastic resin.
  • high-speed rotation and high shear conditions are preferable as long as the deterioration of the thermoplastic resin and the crushing of the soft magnetic powder do not clearly occur.
  • the kneading order of the soft magnetic powder may be batch addition at the same time as the thermoplastic resin, but a method of adding the soft magnetic powder (post-addition) after the thermoplastic resin is heated and melted or during the heating and melting may be used to improve the dispersibility. It is appropriately selected from the viewpoint of suppressing resin deterioration.
  • thermoplastic resin composition (molding raw material) containing the soft magnetic powder is molded into a desired shape by using a hot press, a melt extruder, or the like and using an appropriate die or mold.
  • the shape includes, for example, a sheet, a hose, a case shape, etc., and can be molded into various shapes by selecting a mold. Further, it is possible to produce a laminated sheet using a plurality of extrusion molding machines, a laminated sheet using an adhesive or the like, and the like.
  • the molded product may be a molded member used to shield electromagnetic waves in the low frequency region of various devices, and as an example, it may be processed into a sheet as described above. Since the sheet is composed of a plurality of layers, the shielding effect may be amplified even if the sheet has the same thickness. Even in one embodiment of the present invention, a high shielding effect can be expected when the sheet has a plurality of layers. On the other hand, in the present invention, a sufficient shielding effect can be obtained even in an embodiment in which a sheet or the like is formed by a single layer.
  • KEC Kansai Electronics Industry Promotion Center
  • the electromagnetic wave is received by the receiving antenna (reception jig), and the attenuated electromagnetic wave is measured and quantified as the attenuation rate (measurement unit: dB).
  • the attenuation rate of the magnetic field component was measured in the frequency range of 0.1 MHz to 1000 MHz using a constant thickness sample (2.0 mm) under room temperature conditions.
  • Examples 1 to 7 According to the composition shown in Table 1, a resin composition containing a soft magnetic powder was prepared.
  • the soft magnetic powder Fe—Si—Al alloy powder (manufactured by Sanyo Special Steel, FME3D-AH, specific gravity 6.9) having an average particle diameter of 40 ⁇ m was used.
  • the thermoplastic resin EVA resin (manufactured by Tosoh Corporation, EVA resin U-636, specific gravity 0.94) was used.
  • polyethylene glycol fatty acid ester manufactured by Kao Corporation, Emanone 1112
  • was used as a molding processing aid so as to be 0.3% by weight based on the total weight of the EVA resin and Fe—Si—Al alloy powder.
  • EVA resin and soft magnetic powder according to the present invention were added at the same time so as to have the preparation composition shown in Table 1, and the rotation speed was 50 rpm, 130 ° C. ⁇ 10 minutes.
  • the mixture was kneaded under the conditions to obtain a resin composition containing a soft magnetic powder (hereinafter, simply referred to as a composition).
  • This composition was melt-molded using a hot press set at 150 ° C. and a sheet mold having a thickness of 2 mm to prepare a square molded sheet having a thickness of 2.0 mm and a vertical and horizontal dimension of 150 mm ⁇ 150 mm.
  • the electromagnetic wave shielding property (magnetic field component) of the 2.0 mm molded sheet was measured at "KEC Kansai Electronics Industry Promotion Center (Seika-cho, Soraku-gun, Kyoto Prefecture)". At the same place, the molded sheet was sandwiched between a pair of magnetic field shielding effect evaluation cells (FIG. 6) shown in "Textile Product Consumption Science (Fabric Magazine) vol.40, No. 2 (1999)", and FIG. 7 shows. It is a measured value by the device shown.
  • the applied frequency in the measurement was continuously changed in the range of 0.1 MHz to 1000 MHz, but the magnetic field in the present invention has an attenuation factor (relative value) calculated from the transmission / reception intensity values at 0.3 MHz and 1 MHz.
  • the sheets of the composition according to the present invention all show an attenuation factor of 10 dB or more at frequencies of 0.3 MHz and 1 MHz, and show good electromagnetic wave shielding properties. Further, it can be seen that the attenuation rate improves as the blending amount of the Fe—Si—Al powder is increased from 20% by volume to 80% by volume. In particular, when the blending amount is 40% by volume or more, the attenuation rate is about 15 dB or more, and it can be seen that the resin composition has an excellent electromagnetic wave (magnetic field component) shielding property.
  • Example 8 to 14 As the soft magnetic powder, the soft magnetic powder was used in the same manner as in Examples 1 to 7 except that Fe—Si—Al alloy flat powder (POCO Holding Co., Ltd, average particle diameter 55 ⁇ m, flatness about 10) was used. A resin composition containing the above was prepared, and a molded sheet having a thickness of 2.0 mm was obtained. Table 2 shows the results of measuring the electromagnetic wave shielding property (magnetic field component) of this 2.0 mm molded sheet by the same method as in Example 1. The sheets of the composition according to the present invention all show an attenuation factor of 10 dB or more at frequencies of 0.3 MHz and 1 MHz, and show good electromagnetic wave shielding properties.
  • the attenuation rate improves as the blending amount of the Fe—Si—Al powder is increased from 20% by volume to 80% by volume.
  • the attenuation rate is about 15 dB or more, and it can be seen that the resin composition has an excellent electromagnetic wave (magnetic field component) shielding property.
  • Example 21 In Example 18, a hose-shaped extruder having an inner diameter of 8 mm and an outer diameter of 12 mm and a cooling water bath are prepared at the tip of the extruder, and EVA resin is charged under the conditions of a barrel temperature of 80 to 150 ° C. and a rotation speed of 25 rpm to the intermediate position of the barrel.
  • the soft magnetic powder was fed (added in the middle of the powder) in the middle so as to have a predetermined blending amount, melt-kneaded, extruded in the form of a hose, introduced into a water bath as it was, and cooled to obtain a hose molded product.
  • Table 3 shows the results of measuring the electromagnetic wave shielding property (magnetic field component) of this sheet by the same method as in Example 1.
  • the electromagnetic wave shielding properties (magnetic field components) of the composition sheet according to the present invention obtained by kneading using an extruder show an attenuation factor of 10 dB or more at frequencies of 0.3 MHz and 1 MHz. It can be seen that it shows good electromagnetic wave shielding properties. In particular, it is clear that an attenuation rate of 15 dB or more is exhibited at a blending amount of 40% by volume or more, and an excellent electromagnetic wave shielding property (magnetic field component) is exhibited as a resin composition. Further, from Example 21, it can be seen that the soft magnetic powder-containing resin composition according to the present invention can be hose-molded.
  • Comparative Example 1 is a case where the Fe—Si—Al alloy powder according to the present invention is not blended.
  • the attenuation factor is about 0.1 to 0.2 dB, and it shows almost no electromagnetic wave shielding property.
  • Comparative Example 2 the attenuation factor at 0.3 MHz and 1 MHz is 5 dB or less, and the electromagnetic wave shielding property cannot be said to be sufficient.
  • Comparative Example 3 the molded product was very brittle and could not maintain the sheet state, so that the KEC method could not be measured.
  • Comparative Example 4 is a case where 50% by volume of ferrite powder (average particle size 6 ⁇ ) is added as a soft magnetic powder.
  • Comparative Example 5 is a case where 50% by volume of Permalloy C powder (average particle size 30 ⁇ ) having a Ni content of 78 wt% is added as a soft magnetic powder. It can be seen that the attenuation factors at 0.3 MHz and 1 MHz are less than 3.0 in both cases.
  • thermoplastic resin composition containing the soft magnetic powder according to the present invention has excellent shielding performance against electromagnetic wave noise in a low frequency region having a frequency of 1 MHz or less, and is extremely useful industrially.
  • it is suitable as a molding member (molded product) that can be heat-melt molded and shields electromagnetic noise in the low-frequency region generated from power conversion equipment and data processing equipment installed in various electronic devices and electric vehicles. be.

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Abstract

１ＭＨｚ以下の低周波数領域電磁波に対する優れたシールド性（遮蔽性）を有する加熱溶融成形加工可能な軟磁性粉末含有樹脂組成物を提供する。　本発明によれば、熱可塑性樹脂と、軟磁性粉末を含有する軟磁性粉末含有樹脂組成物であって、前記軟磁性粉末含有樹脂組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの磁界成分の減衰率が共に１０ｄＢ以上である、軟磁性粉末含有樹脂組成物が提供される。

Description

電磁波シールド性能を有する軟磁性粉末含有樹脂組成物ならびに成形品
　本発明は、各種電子機器の装置内部、とりわけ電動車両に搭載されている電力変換機器やデータ処理装置などから発生する、周波数が１ＭＨｚ以下の電磁波（以下、これをしばしば低周波数領域電磁波と言い換える）を遮蔽または吸収して電磁波ノイズを抑制する低周波数領域の電磁波のシールド性能を有する軟磁性粉末を配合した軟磁性粉末含有樹脂組成物ならびに、シート、ホースなどの成形品に関する。
　各種電子機器から発生する不要電磁波は、他の電子機器に影響を及ぼして誤動作を招く原因となっている。こうした不要電磁波の弊害を抑制するために、磁性粉末をゴムや合成樹脂などに混合、分散した樹脂組成物を、シートや、シート積層体、ホース、シールドケースなど各種成形体にさらに加工した電磁波シールド成形品が広く用いられている。
　こうした電磁波シールド材料として、珪素鋼、フェライト、パーマロイ、センダスト、パーメンジュールなどの軟磁性粉末を添加することが提案され、周波数が数百ＭＨｚ～数ＧＨｚの電磁波に対して、パーマロイ類が優れたシールド性を示すことが一般的に知られている。
　前記センダストは１９３７年に見出されたＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金の軟磁性体である。また、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金も公知の軟磁性体である。これら公知の軟磁性体とポリマーを有機溶媒と共に混錬し乾燥して得た組成物を、周波数３００ＭＨｚ～３ＧＨｚの電磁波に対してシールド性を評価した例が知られている。しかしながら、該軟磁性粉末を特定の含有量の範囲で熱可塑性樹脂に加熱溶融混練し、溶融成形可能な組成物として低周波領域電磁波に対するシールド性は十分に検討されてこなかった。
　一方で、周波数が１ＭＨｚ以下の低周波数領域電磁波に対するシールド材の検討例は非常に少なく、例えば特許文献１に、軟磁性粉末を有機溶媒に分散させた磁気シールド塗料を用いて、二層以上の炭素繊維強化樹脂層の間に磁性層を形成させた積層体や、特許文献２に、網目状構造体に軟磁性塗料を塗布、乾燥することにより軟磁性粉を含侵、固定した電磁界シールドシートが提案されている。
特許第６６２５４３５号 特開２０１８－８５３９１
　これまで、１ＭＨｚ以下の低周波数領域電磁波を有効にシールドするために、既存の軟磁性材料を厚板化、積層化したり、ケース状に囲むことで対応を取っていた。しかしながら、こうした方法ではシールド部が過度に重くなる課題があった。昨今の各種電子機器の軽薄短小化や電動車両の軽量化を達成するために、薄肉化や複雑な部品形状に対応できる溶融成形加工可能な熱可塑性樹脂組成物が要望されていた。
　すなわち、本発明は軟磁性粉末を熱可塑性樹脂に所定量混合し、かつ、１ＭＨｚ以下の低周波数領域電磁波に対する優れたシールド性（遮蔽性）を有する加熱溶融成形加工可能な軟磁性粉末含有樹脂組成物であり、また、その組成物の成形品を提供することを目的とする。
　本発明によれば、熱可塑性樹脂と、軟磁性粉末を含有する軟磁性粉末含有樹脂組成物であって、前記軟磁性粉末含有樹脂組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの磁界成分の減衰率が共に１０ｄＢ以上である、軟磁性粉末含有樹脂組成物が提供される。
　本発明に係る軟磁性粉末を熱可塑性樹脂に配合した低周波数領域の電磁波のシールド性能を有する樹脂組成物は、公知の密閉混合機や押出機などを用いて熱可塑性樹脂が加熱溶融する適正な温度範囲を設定して溶融混練することにより得ることができる。また、適正なダイスや金型を用いることにより、該溶融混練物をシート、ホース、その他の形状に成形することができる。
　以下、本発明の種々の実施形態を例示する。以下に示す実施形態は互いに組み合わせ可能である。
　好ましくは、前記軟磁性粉末がＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を主成分とする軟磁性粉末含有樹脂組成物である。
　好ましくは、前記Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を２０～８０体積％含有する軟磁性粉末含有樹脂組成物。
　好ましくは、前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレン・酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリブチレンテレフタレートの少なくとも一種以上を含む軟磁性粉末含有樹脂組成物である。
　本発明の別の観点からは、上記軟磁性粉末含有樹脂組成物を加熱溶融成形加工してなる成形品が提供される。
　本発明によれば、熱可塑性樹脂に軟磁性粉末を配合することにより、低周波数領域の電磁波に対する優れた電磁波シールド性を有し成形加工可能な組成物を得ることができ、また、その組成物のシート、ホースなどの成形品を提供することができる。
　以下、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより発明の範囲が狭く解釈されることはない。
　本発明の一実施形態にかかる軟磁性粉末含有樹脂組成物は、軟磁性粉末と熱可塑性樹脂を含有し、当該組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの磁界成分の減衰率（当該組成物の成形品である厚み２．０ｍｍのシートを用い、周波数０．３ＭＨｚ及び１ＭＨｚの電磁波に対して、ＫＥＣ法で測定した電磁波の磁界成分の減衰率）が共に１０ｄＢ以上である。当該組成物は、１ＭＨｚ以下の低周波数領域の電磁波に対して優れたシールド性を有する。
　当該組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数０．３ＭＨｚでの磁界成分の減衰率は、１０ｄＢ以上であり、好ましくは１３ｄＢ以上であり、より好ましくは１５ｄＢ以上であり、さらに好ましくは２０ｄＢ以上である。
　当該組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数１ＭＨｚでの磁界成分の減衰率は、１０ｄＢ以上であり、好ましくは１４ｄＢ以上であり、より好ましくは１５ｄＢ以上であり、さらに好ましくは２０ｄＢ以上である。
　軟磁性粉末は、軟磁性を有し上記減衰率を実現できる粉末であれば、制限されないが、例えば軟磁性を有する種々の合金の粉末が挙げられる。
　軟磁性を有する種々の合金としては、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金、及びＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金等が挙げられる。減衰可能な周波数領域の特性からは、軟磁性粉末は、好ましくはＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を含み、より好ましくはＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を主成分とする。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を主成分とする場合には、好ましくは軟磁性粉末のうち５０質量％以上がＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末であり、より好ましくは軟磁性粉末は実質的にＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末のみからなり、特に好ましくは軟磁性粉末はＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末である。
　Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金は、Ｆｅと、Ｓｉと、Ａｌを含む合金である。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の組成は、好ましくは、その組成がＳｉ：３～１２原子％、Ａｌ：４～１２原子％、残りがＦｅからなる。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の代表的な組成の一例は、Ｆｅ８５Ｓｉ１０Ａｌ５や、Ｆｅ８４．７Ｓｉ９．５Ａｌ５．８などである。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金におけるＳｉの組成は、具体的には例えば、３，４，５，６，７，８，９，１０，１１，１２原子％であり、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。また、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金におけるＡｌの組成は、具体的には例えば、４，５，６，７，８，９，１０，１１，１２原子％であり、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
　軟磁性粉末の形状は、球状、扁平状、不定形のいずれでもよく、類似のシールド効果が発現する。この軟磁性粉末は最大径が５００μｍ、好ましくは１００μｍであり、公知の篩分け操作により得ることができる。なお、粉末の最大径とは、不定形や扁平粉の場合には各粒子の最大径を言う。粉末の最大径が５００μｍを超えて大きくなると電磁波シールド性が成形物内で不均質となったり、欠陥部位となる懸念があり好ましくない。
　軟磁性粉末含有樹脂組成物は、軟磁性粉末を、好ましくは２０体積％～８０体積％含み、より好ましくは３０体積％～７０体積％含む。軟磁性粉末の含有量が２０体積％未満では十分満足し得る電磁波シールド性が発現せず、８０体積％を超えると混練時または成形時の流動性が不足し、所定の形状に成形できなくなる場合があり、また、混練物が脆くなり好ましくない。また、本発明による効果を損なわない範囲で、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末やＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金粉末、その他の軟磁性粉末を少量添加してもかまわない。軟磁性粉末含有樹脂組成物における軟磁性粉末の含有量は、具体的には例えば、２０，２５，３０，３５，４０，４５，５０，５５，６０，６５，７０，７５，８０体積％であり、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
　熱可塑性樹脂は、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、エチレン・酢酸ビニル樹脂（ＥＶＡ）、ポリウレタン（ＰＵ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）などからなる群から選ばれる少なくとも一つである。軟磁性粉末が分散しやすく、均一な電磁波シールド性が得やすいという点からは、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル、エチレン・酢酸ビニル樹脂等が好ましい場合がある。
　また、本発明による低周波数領域の電磁波シールド性を有意に損なわない範囲で、前記以外の成形加工助剤や各種配合剤を添加することができる。加工助剤を添加する場合には、熱可塑性樹脂と軟磁性粉末の合計に対して、加工助剤を好ましくは０．１質量％～１質量％含有し、より好ましくは０．３～０．５質量％含有する。加工助剤としては、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。
　混練方法は、公知の密閉混合機や押出機などの溶融混練機を採用することができる。混練温度と混練時間は、熱可塑性樹脂毎に混練、成形可能な公知の適正条件が選定される。軟磁性粉末の分散性を高めるためには、熱可塑性樹脂の劣化や軟磁性粉末の破砕が明瞭に起きない範囲で、高速回転、高剪断条件が好ましい。また、軟磁性粉末の混練順序は熱可塑性樹脂と同時に一括添加してもよいが、熱可塑性樹脂加熱溶融後あるいは加熱溶融途中で軟磁性粉末を添加する（後添加）方法でもよく、分散性向上と樹脂劣化抑制の観点から適宜選定される。
　得られた軟磁性粉末を配合した熱可塑性樹脂組成物（成形原料）は、熱プレスや溶融押出機などを使用し、適正なダイスや金型などを用いることで所望する形状に成形される。形状としては、例えばシート、ホース、ケース状などがあり、金型を選定することで様々な形状に成形することができる。また、複数の押出成形機を用いた積層シートや、接着剤などを用いた多層化したラミネートシートなどを作製することができる。
　成形品は、各種機器の低周波数領域の電磁波を遮蔽するために用いられる成形部材であってよく、一例として、上述のようにシートに加工されることがある。なお、シートが複数の層で構成されることにより、同じ厚さであっても遮蔽効果が増幅されることがある。本発明に係る一実施形態においても、シートが複数の層である場合に高い遮蔽効果を期待することができる。一方で、本発明においては、単層によってシート等を構成する実施形態であっても十分な遮蔽効果が得られる。
　電磁波ノイズのシールド性（遮断性）を評価する方法としては、一般財団法人関西電子工業振興センター（ＫＥＣ）が開発したＫＥＣ法が知られており、例えば繊維製品消費科学（繊消誌）ｖｏｌ．４０、Ｎｏ．２（１９９９）や、「https://www.kec.jp/testing-division/kec-method/」で紹介されている。このＫＥＣ法は近傍界で発生する電磁波のシールド効果を電界成分と磁界成分に分けて測定する方法であり、送信アンテナ（送信用治具）から送信された電磁波を、シート状の測定試料を介して受信アンテナ（受信用治具）で受信し、減衰した電磁波を測定して減衰率（測定単位：ｄＢ）として定量化する。本発明においては、室温条件下、一定厚み試料（２．０ｍｍ）を用いて、周波数０．１ＭＨｚ～１０００ＭＨｚの範囲で磁界成分の減衰率を測定した。なお、本発明で重要となる１ＭＨｚ以下の周波数の電磁波シールド性（磁界成分）は０．３ＭＨｚと１ＭＨｚの減衰率測定値を比較して優劣を判定した。
　以下、本発明の実施例及び比較例を挙げて、本発明の効果について説明する。
［実施例１～７］
表１に示す組成に従って、軟磁性粉末を配合した樹脂組成物を作製した。軟磁性粉末として、平均粒子径４０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末（山陽特殊製鋼製、ＦＭＥ３Ｄ－ＡＨ、比重６．９）を用いた。熱可塑性樹脂として、ＥＶＡ樹脂（東ソー株式会社製、ＥＶＡ樹脂Ｕ－６３６、比重０．９４）を用いた。なお、実施例５～７では成形加工助剤としてポリエチレングリコール脂肪酸エステル（花王社製、エマノーン１１１２）を、ＥＶＡ樹脂とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末の合計重量当たり、０．３重量％となるように添加した。混練装置として東洋精機製ラボプラストミル（内容積６０ｍＬ）を用い、表１の仕込組成となるようにＥＶＡ樹脂と本発明による軟磁性粉末を同時に添加し、回転数５０ｒｐｍ、１３０℃×１０分の条件で混練し、軟磁性粉末を配合した樹脂組成物（以下、単に組成物と言い換える）を得た。この組成物を、１５０℃に設定した熱プレスと厚み２ｍｍのシート金型を用いて溶融成形し、厚みが２．０ｍｍであり、縦横の寸法が１５０ｍｍ×１５０ｍｍの正方形の成形シートを作製した。前記２．０ｍｍ成形シートの電磁波シールド性（磁界成分）は、「一般社団法人　ＫＥＣ関西電子工業振興センター（京都府相楽郡精華町）」で測定した。同所にて「繊維製品消費科学（繊消誌）ｖｏｌ．４０、Ｎｏ．２（１９９９）」に示される磁界シールド効果評価用セル（図６）の一対に前記成形シートを挟み、図７に示される装置による測定値である。なお測定における印加周波数は０．１ＭＨｚ～１０００ＭＨｚの範囲で連続的に変化させたが、特に０．３ＭＨｚ及び１ＭＨｚにおける送信／受信強度値から算出される減衰率（相対値）をもって、本発明における磁界シールド効果を代表する値として採用した。その結果を表１に示した。
本発明による組成物のシートはいずれも周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの減衰率が１０ｄＢ以上を示し、良好な電磁波シールド性を示している。また、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ粉末の配合量を２０体積％から８０体積％へと増すにつれて、減衰率が向上することがわかる。とりわけ、４０体積％以上の配合量では減衰率ほぼ１５ｄＢ以上を示し、樹脂組成物として優れた電磁波（磁界成分）シールド性を有することがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例８～１４］
軟磁性粉末として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金扁平粉末（ＰＯＣＯ　Ｈｏｌｄｉｎｇ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ、平均粒子径５５μｍ、扁平度約１０）を用いた以外は、実施例１～７と同様の方法で軟磁性粉末を配合した樹脂組成物を作製し、厚み２．０ｍｍの成形シートを得た。この２．０ｍｍ成形シートの電磁波シールド性（磁界成分）を実施例1と同じ方法で測定した結果を表２に示す。本発明による組成物のシートはいずれも周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの減衰率が１０ｄＢ以上を示し、良好な電磁波シールド性を示している。また、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ粉末の配合量を２０体積％から８０体積％へと増すにつれて、減衰率が向上することがわかる。とりわけ、４０体積％以上の配合量では減衰率ほぼ１５ｄＢ以上を示し、樹脂組成物として優れた電磁波（磁界成分）シールド性を有することがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［実施例１５～１７］
　バレル径３０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝１６の混練機能の付いた単軸押出機を用い、先端部にスリット２ｍｍ、幅２００ｍｍのＴダイを取り付け、バレル設定温度８０～１５０℃、回転数４０ｒｐｍの条件で、所定量のＥＶＡ樹脂と加工助剤（ポリエチレングリコール脂肪酸エステル）と軟磁性粉末として平均粒子径４０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末（山陽特殊製鋼製）を投入し、軟磁性粉末を配合した樹脂組成物のシート状成形物を得た。次に、この成形シートの厚みを微調整するために、１５０℃に設定した熱プレスと厚み２ｍｍのシート金型を用いて再度プレス成形し、最終的に厚み２．０ｍｍの成形シートを得た。この２．０ｍｍ成形シートの電磁波シールド性（磁界成分）を実施例1と同じ方法で測定した結果を表３に示す。
［実施例１８～２０］
実施例１５～１７の代わりに、バレルの途中に粉末のフィード口を有するバレル径４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝２０の二軸押出機を用い、先端部にスリット２ｍｍ、幅２００ｍｍのＴダイを取り付け、バレル温度８０～１５０℃、回転数２５ｒｐｍの条件でＥＶＡ樹脂と加工助剤を投入しバレルの中間位置から軟磁性粉末を所定の配合量となるように途中フィード（粉途中添加）し、溶融混練してシート状成形物を得た。次に、得られた成形シートの厚みを微調整するために１５０℃に設定した熱プレスと厚み２ｍｍのシート金型を用いて再度成形し、最終的に厚み２．０ｍｍの成形シートを得た。この２．０ｍｍ成形シートの電磁波シールド性（磁界成分）を実施例1と同じ方法で測定した結果を表３に示す。
［実施例２１］
　実施例１８において、押出機先端に内径８ｍｍ、外径１２ｍｍのホース状押出ダイ、冷却用水浴を準備し、バレル温度８０～１５０℃、回転数２５ｒｐｍの条件でＥＶＡ樹脂を投入しバレルの中間位置から軟磁性粉末を所定の配合量となるように途中フィード（粉途中添加）して溶融混練し、ホース状で押し出した後そのまま水浴に導入し、冷却してホース成形物を得た。こうして得たホース成形物の一部をサンプリングし、熱プレスとシート金型を用いて、最終的に厚み２．０ｍｍのシートを作製した。このシートの電磁波シールド性（磁界成分）を実施例1と同じ方法で測定した結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
実施例１５～２１より、押出機を用いて混練して得られた本発明による組成物シートの電磁波シールド性（磁界成分）はいずれも周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの減衰率が１０ｄＢ以上を示し、良好な電磁波シールド性を示すことがわかる。とりわけ、４０体積％以上の配合量では減衰率１５ｄＢ以上を示し、樹脂組成物として優れた電磁波シールド性（磁界成分）を示すことが明らかである。更に実施例２１より、本発明による軟磁性粉含有樹脂組成物がホース成形可能であることがわかる。
［比較例１～５］
　比較例１は本発明によるＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を配合しない場合である。減衰率は０．１～０．２ｄＢ程度であり、ほとんど電磁波シールド性を示さない。比較例２は、０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの減衰率が５ｄＢ以下であり、電磁波シールド性は十分とは言えない。比較例３は、成形物は非常に脆く、シート状態を保持できずＫＥＣ法測定ができなかった。比較例４は、軟磁性粉末としてフェライト粉（平均粒径６μ）を５０体積％添加した場合である。比較例５は、軟磁性粉末としてＮｉ含量７８ｗｔ％のパーマロイＣ粉（平均粒径３０μ）を５０体積％添加した場合である。いずれも０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの減衰率が３．０未満であることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明による軟磁性粉末を配合した熱可塑性樹脂組成物は、周波数が１ＭＨｚ以下の低周波数領域の電磁波ノイズに対して優れたシールド性能を有し、工業上極めて有用である。また、加熱溶融成形加工可能であり各種電子機器や電動車両に搭載されている電力変換機器やデータ処理装置などから発生する、低周波領域の電磁波ノイズをシールドする成形部材（成形品）として好適である。

Claims (5)

  1. 　熱可塑性樹脂と、軟磁性粉末を含有する軟磁性粉末含有樹脂組成物であって、
    　前記軟磁性粉末含有樹脂組成物を成形して得た厚み２．０ｍｍのシートをＫＥＣ法で測定した周波数０．３ＭＨｚと１ＭＨｚでの磁界成分の減衰率が共に１０ｄＢ以上である、
    　軟磁性粉末含有樹脂組成物。
  2. 　前記軟磁性粉末がＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を主成分とする請求項１に記載の軟磁性粉末含有樹脂組成物。
  3. 　前記Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉末を２０～８０体積％含有する請求項２に記載の軟磁性粉末含有樹脂組成物。
  4. 　前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレン・酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリブチレンテレフタレートの少なくとも一種以上を含む請求項１～請求項３の何れか１項に記載の軟磁性粉末含有樹脂組成物。
  5. 　請求項１～請求項４の何れか１項に記載の軟磁性粉末含有樹脂組成物を加熱溶融成形加工してなる成形品。
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