CN111653408B - 一种电磁复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电磁复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁复合材料及其制备方法和在制备高频通讯器件、高频天线中的应用，所述电磁复合材料以质量百分比计，组成为：纳米包覆金属磁粉10～90％，球形软磁粉体0～50％，高分子基质余量。所述制备方法包括步骤：制备Ra(FexM1‑x)1‑a金属粉体母合金；对Ra(FexM1‑x)1‑a金属粉体母合金机械破碎，得到破碎粉；将所得破碎粉进一步细化，制备出金属超细粉体；制备的金属超细粉体选择性地包覆一层纳米粉体；将包覆后的金属超细粉体选择性地与球形软磁粉体混合，然后与高分子基质复合并成型。

Description

一种电磁复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电磁复合材料技术领域，具体涉及一种电磁复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G时代的到来，各类新型高频器件应用得越来越广泛，与此同时对电磁材料的损耗提出更高的要求。当前应用于5G的电磁材料普遍存在体积大、损耗高、磁电匹配不好等问题，从而限制了通信器件的发展。
特别是运营商5G牌照下发以来，在3GHz及更高频段为现今使用最多的5G频段，而该频段与卫星等通信设备S、C频段重合，造成使用上的互相干扰。同时，需要更高效率的材料以减少天线等器件体积，以应用于越来越多的移动通讯设备。
然而，此前多篇中国专利(CN104835610A、CN106424705A、CN104451265A、CN101886214A)都仅对吸波性能进行表征，仅关注材料具有较高截至频率和磁导率，并未对其降低损耗值和加强磁电匹配，以应用于高频通讯器件的电磁性能作深入研究与表述。
因此，本领域亟需开发一种低损耗，高效率以及较高磁电匹配的新型电磁复合材料。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种电磁复合材料，这种材料既具有较高的截止频率，又具有很低的介电损耗和磁损耗，可应用于高频通讯器件、高频天线等领域。
一种电磁复合材料，以质量百分比计，组成为：
纳米包覆金属磁粉 10～90％，
球形软磁粉体 0～50％，
高分子基质 余量；
所述纳米包覆金属磁粉由作为内核的Ra(FexM1-x)1-a金属粉体和包覆用的纳米粉体组成；
所述Ra(FexM1-x)1-a金属粉体中，R为Y、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的至少一种，M为Co、Ni、Mn、Si、Cr、Ti、Cu、Al、Ga中的至少一种，a、x均为原子比，且0＜a＜0.5，0≤x≤1；
所述纳米粉体为纳米尺寸的Al2O3、ZnO、SiO2、TiO2、Fe2O3中的至少一种，在所述电磁复合材料中的质量百分含量为0～30％。
作为优选，所述球形软磁粉体在所述电磁复合材料中的质量百分含量为0.01～50％。
作为优选，所述纳米粉体在所述电磁复合材料中的质量百分含量为0.01～30％。
本发明采用纳米包覆磁粉方式，以降低复合材料整体介电损耗和磁损耗。
作为优选，所述纳米包覆金属磁粉的平均粒径小于5μm。
所述球形软磁粉体为具有软磁特性的粉体，优选为球形羰基铁，具有软磁特性的同时还可起到润滑分散作用。
作为优选，所述球形羰基铁的平均粒径小于5μm。
作为优选，所述球形软磁粉体和纳米包覆金属磁粉的质量比为1:1。进一步优选，所述球形软磁粉体为球形羰基铁，且和纳米包覆金属磁粉的质量比为1:1。
所述高分子基质可以为热固性塑料、热塑性塑料以及其它所有工程塑料。
作为优选，所述高分子基质为热固性塑料、热塑性塑料、PPO(聚苯醚)、PI(聚酰亚胺)、ABS、石蜡、氟树脂中的至少一种。所述氟树脂优选为PFA(四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)和/或FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)。
进一步优选，所述热固性塑料选自PTFE(聚四氟乙烯)、ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)、PC(聚碳酸酯)、环氧树脂中的至少一种。
进一步优选，所述热塑性塑料选自聚烯烃，更进一步优选为PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PB(聚丁烯)中的至少一种。
上述优选的高分子基质具有低介电、低密度，特别适用于本发明。
本发明采用与低介电低密度的高分子基质复合成型方式，以保持高磁导率的同时降低其介电常数与损耗。
本发明还提供了所述的电磁复合材料的制备方法，包括步骤：
(1)制备Ra(FexM1-x)1-a金属粉体母合金；
(2)对Ra(FexM1-x)1-a金属粉体母合金机械破碎，得到破碎粉；
(3)将所得破碎粉进一步细化，制备出金属超细粉体；
(4)制备的金属超细粉体选择性地包覆一层所述纳米粉体；
(5)将包覆后的金属超细粉体选择性地与球形软磁粉体混合，然后与高分子基质复合并成型，得到所述电磁复合材料。
本发明所述的磁电匹配，由下式决定：
Figure BDA0002502392790000031
其中，Z为复合材料的介质阻抗，η0为真空阻抗，μe为复合材料的相对磁导率，εe为复合材料的相对介电常数。
由上式可知当磁导率与介电常数比值接近1时匹配性最好，即两者数值越接近，匹配性越好。
本发明以损耗角正切值表示损耗值，有磁导率损耗角正切值和介电损耗角正切值。
本发明还提供了所述的电磁复合材料在制备高频通讯器件、高频天线中的应用。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：本发明的电磁复合材料具有高磁电匹配，既具有较高的截止频率，又具有很低的介电损耗和磁损耗，可应用于高频通讯器件、高频天线等领域。
附图说明
图1为不同磁粉含量Y2Co8Fe9磁粉/石蜡复合材料的电磁参数图；
图2为不同粒径Y2Co8Fe9/环氧树脂复合材料(磁粉在复合材料中的体积分数为10％)的电磁参数图；
图3为五种纳米材料包覆磁粉与环氧树脂复合成型样品(纳米材料包覆后的磁粉在复合材料中的质量分数为49％)的电磁参数图；
图4为各磁粉的微观形貌，其中(a)Y2Co8Fe9纯粉，(b)Y2Co8Fe9包覆有Fe2O3，(c)Y2Co8Fe9包覆有TiO2，(d)Y2Co8Fe9包覆有SiO2，(e)Y2Co8Fe9包覆有ZnO，(f)Y2Co8Fe9包覆有Al2O3；
图5为E44环氧树脂复合成型对比氟树脂FEP复合成型的样品电磁参数图；
图6为添加一定量球形羰基铁磁粉后FEP树脂与磁粉复合成型电磁参数图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
以下各实施例分别对比不同磁粉含量、不同磁粉粒径、不同包覆纳米材料、不同高分子基质、不同球形粉体添加量的对比实施方式下的电磁参数结果。实施例中，磁粉在复合材料中的比例以体积分数表示，各体积分数对应的磁粉在复合材料中的质量分数如表1所示。
表1
体积分数 10％ 15％ 20％ 25％ 30％
质量分数 49％ 60％ 69％ 74％ 79％
实施例1
称取具有Y2Co8Fe9原子比的Y、Co、Fe原料进行熔炼铸锭、快淬甩带、中破碎/过筛、行星球磨、石蜡与不同磁粉体积含量复合成型、电磁参数测试，得到不同磁粉体积分数(10％、15％、20％、25％、30％)的磁粉石蜡复合材料的电磁参数，介电常数(ε')、介电损耗角正切(tanδε)、磁导率(μ')、磁导率损耗角正切(tanδμ)分别如图1(a)、1(b)、1(c)、1(d)所示。在Y2Co8Fe9磁粉/石蜡复合材料中，随着Y2Co8Fe9磁粉的体积填充比的增加，磁导率实部、磁导率损耗角正切值，介电常数实部、介电损耗角正切值都有所增加，而且当体积比超过25％后，介电常数以及电磁损耗均很高，这对于电磁损耗降低的控制是不利的。因此，合理的控制磁粉的填充体积比，在保证复合材料磁导率的同时，又要降低电磁损耗是必要的。
实施例2
称取具有Y2Co8Fe9原子比的Y、Co、Fe原料进行熔炼铸锭、快淬甩带、中破碎/过筛、调整行星球磨工艺，制得不同粒径磁粉、环氧树脂复合成型、电磁参数测试，得到不同磁粉粒径的磁粉环氧树脂复合材料的电磁参数，介电常数(ε')、介电损耗角正切(tanδε)、磁导率(μ')、磁导率损耗角正切(tanδμ)分别如图2(a)、2(b)、2(c)、2(d)所示。
其中，粒径D50数据如下表2所示：
表2
序号 1 2 3 4 5
D50/μm 3.75 3.2 2.43 1.63 1.33
Y2Co8Fe9磁粉平均粒度在1～4μm之间时，随着粒度的细化，磁导率μ’有降低的趋势，磁损耗正切值tanδμ在0.2～0.05之间，没有明显的变化；介电常数ε’有轻微增加，电损耗正切值tanδε也没有明显变化规律，基本在0.02～0.05之间。因此可以看出不同粒径磁粉对复合材料的整体电磁性能会产生一定的影响。但总体材料的磁电性能表现均较好，在具有较低损耗值的情况下，磁导率和介电常数较为接近。
实施例3
称取具有Y2Co8Fe9原子比的Y、Co、Fe原料进行熔炼铸锭、快淬甩带、中破碎/过筛、行星球磨、不同种类纳米材料按复合材料总质量5％质量分数包覆、环氧树脂复合成型、电磁参数测试，得到不同磁粉粒径的磁粉环氧树脂复合材料的电磁参数，介电常数(ε')、介电损耗角正切(tanδε)、磁导率(μ')、磁导率损耗角正切(tanδμ)分别如图3(a)、3(b)、3(c)、3(d)所示。包覆前后扫描电子显微照片如图4，由图4(b)～4(f)可以看出磁粉表面均有纳米粉体覆盖。
通过对包覆Al2O3、ZnO、SiO2、Fe2O3和TiO2五种纳米材料后磁粉进行复合成型后的电磁参数数据对比，可知采用Al2O3包覆的磁性粉体材料具有更低的介电常数和介电损耗角正切值。包覆质量基本一致，此时对比介电常数和损耗可以看出包覆Al2O3磁粉在高频电磁器件的应用领域具有最优的电磁性能。但其余几种材料同样可以被应用于不同场景中。
实施例4
称取具有Y2Co8Fe9原子比的Y、Co、Fe原料进行熔炼铸锭、快淬甩带、中破碎/过筛、行星球磨、不同高分子基质复合成型(磁粉在复合材料中的体积分数为10％)、电磁参数测试，得到磁粉与不同高分子基质复合材料的电磁参数，介电常数(ε')、介电损耗角正切(tanδε)、磁导率(μ')、磁导率损耗角正切(tanδμ)分别如图5(a)、5(b)、5(c)、5(d)所示。
对比氟树脂FEP与环氧树脂E44两种高分子基质与磁粉复合成型的电磁参数，可看出，在同样10％体积分数下的，FEP复合的磁性材料磁导率和磁导率损耗角正切值比E44稍低，但FEP的介电常数更接近E44，即电磁匹配性更佳，且介电损耗角正切值更小，表示电损耗更小。因此氟树脂FEP复合磁粉的材料在应用于高频通讯器件电磁材料领域性能优于E44环氧树脂。
实施例5
称取具有Y2Co8Fe9原子比的Y、Co、Fe原料进行熔炼铸锭、快淬甩带、中破碎/过筛、行星球磨、氟树脂FEP复合成型(添加一定量球形羰基铁粉体SFe)、电磁参数测试，得到磁粉与添加不同含量SFe的氟树脂FEP复合材料的电磁参数，介电常数(ε')、介电损耗角正切(tanδε)、磁导率(μ')、磁导率损耗角正切(tanδμ)分别如图6(a)、6(b)、6(c)、6(d)所示。
五种质量比例的磁性粉体中复合材料中Y2Co8Fe9磁粉和SFe质量分数之和为49％，其中SFe与Y2Co8Fe9具体质量比例如表2所示。
表2
序号 1 2 3 4 5
SFe:Y<sub>2</sub>Co<sub>8</sub>Fe<sub>9</sub> 1:0 0:1 2:1 1:1 1:2
由图6数据可以看出，以质量分数Y2Co8Fe9:SFe＝1:1添加SFe，制得的FEP复合材料具有最为接近的介电常数和磁导率。这证明复合成型过程中，添加一定量的SFe，可增强分散，对整体的电磁性能起到积极影响与作用。不同含量的SFe可在不同应用领域下使用。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种电磁复合材料，其特征在于，以质量百分比计，组成为：
纳米包覆金属磁粉 10～90％，
球形软磁粉体 0.01～50％，
高分子基质 余量；
所述纳米包覆金属磁粉由作为内核的Ra(FexM1-x)1-a金属粉体和包覆用的纳米粉体组成；
所述Ra(FexM1-x)1-a金属粉体中，R为Y、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的至少一种，M为Co、Ni、Mn、Si、Cr、Ti、Cu、Al、Ga中的至少一种，a、x均为原子比，且a:(1-a)＝2:17，0≤x≤1；
所述纳米粉体为纳米尺寸的Al2O3、ZnO、SiO2、TiO2、Fe2O3中的至少一种，在所述电磁复合材料中的质量百分含量为0.01～30％；
所述球形软磁粉体为球形羰基铁。
2.根据权利要求1所述的电磁复合材料，其特征在于，所述纳米包覆金属磁粉的平均粒径小于5μm。
3.根据权利要求1所述的电磁复合材料，其特征在于，所述球形软磁粉体的平均粒径小于5μm；
所述球形软磁粉体和纳米包覆金属磁粉的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的电磁复合材料，其特征在于，所述高分子基质为热固性塑料、热塑性塑料、石蜡、氟树脂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的电磁复合材料，其特征在于，所述热固性塑料选自PTFE、ETFE、PC、环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的电磁复合材料，其特征在于，所述热塑性塑料选自聚烯烃、PPO、PI、ABS中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制备Ra(FexM1-x)1-a金属粉体母合金；
(2)对Ra(FexM1-x)1-a金属粉体母合金机械破碎，得到破碎粉；
(3)将所得破碎粉进一步细化，制备出金属超细粉体；
(4)制备的金属超细粉体选择性地包覆一层所述纳米粉体；
(5)将包覆后的金属超细粉体与球形软磁粉体混合，然后与高分子基质复合并成型，得到所述电磁复合材料。
8.根据权利要求1～6任一权利要求所述的电磁复合材料在制备高频通讯器件、高频天线中的应用。
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