WO2021124712A1 - 耐熱緩衝シート及び熱加圧処理方法 - Google Patents

耐熱緩衝シート及び熱加圧処理方法 Download PDF

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sheet
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勇三 村木
府統 秋葉
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日東電工株式会社
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    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Definitions

  • the heat-resistant buffer sheet 1 shown in FIG. 1 is composed of a PTFE sheet 2.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 of FIG. 1 has a single-layer structure of the PTFE sheet 2.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 has high heat resistance and flexibility derived from PTFE contained in the sheet 2.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 not only prevents direct contact between the object (object to be treated) and the heat-pressurized surface, but also depends on its specific mode, the type of heat-pressurization treatment, the structure of the heat-pressurizing device, and the like. It may have a function of equalizing the heat and / or pressure applied to the object from the heat-pressurized surface and adjusting the application rate of the heat and / or pressure.
  • the amount of change in compression strain ⁇ S 250 may be -3% or more, -1% or more, 0% or more, 2% or more, and further 4% or more.
  • the upper limit of the amount of change in compression strain ⁇ S 250 is, for example, 20% or less.
  • the heat press on the heat-resistant buffer sheet 1 is performed by the heat-pressurizing head 23 with the simulated object 24 placed on the stage 22 of the heat-pressing device 21 and the heat-resistant buffer sheet 1 placed on the simulated object 24.
  • the entire sheet 1 is hot-pressed (see FIG. 3).
  • the heat-resistant buffer sheet 1 is arranged so as to cover the entire upper surface of the simulated object 24. Further, the heat press is performed after the temperature of the upper surface of the simulated object 24 reaches the set temperature of the stage 22 (the temperature of the mounting surface).
  • the thickness of the heat-resistant buffer sheet 1 at 25 ° C. before hot pressing is T 0
  • the thickness at 25 ° C. after hot pressing is T 1
  • It sought thickness increase rate IR T (20 MPa) is, for example, 1% or more, 2% or more, more than 4%, 5% or more, 7% or more, and further may be 9% or more.
  • the PTFE sheet 2 is preferably a fired PTFE sheet containing the fired PTFE.
  • firing of PTFE means heating the PTFE obtained by polymerization to a temperature equal to or higher than its melting point (327 ° C.), for example, 340 to 380 ° C.
  • the tensile strength of the heat-resistant buffer sheet 1 varies depending on the type of resin contained in the heat-resistant buffer sheet 1, but for MD (usually in the longitudinal direction in a strip-shaped sheet), for example, it is 30 MPa or more, 40 MPa or more, 50 MPa or more, It may be 60 MPa or more, 70 MPa or more, 80 MPa or more, 90 MPa or more, and further 100 MPa or more.
  • the tensile strength is, for example, 10 MPa or more, 15 MPa or more, 20 MPa or more, 25 MPa or more, 30 MPa or more, 35 MPa or more, 40 MPa or more, and even 45 MPa or more with respect to TD (usually in the width direction in a strip-shaped sheet). Good.
  • the upper limit of the tensile strength is, for example, 500 MPa or less. According to the heat-resistant buffer sheet 1 having a tensile strength in the above range, for example, supply by transportation between the heat-pressurized surface and the object can be performed more reliably and stably.
  • the dimensional change rate of the heat-resistant buffer sheet 1 (the dimensional change rate when left to stand in an atmosphere of 270 ° C. for 1 hour without applying pressure, the same applies hereinafter) is, for example, ⁇ 5.0% or less for MD. It may be ⁇ 7.5% or less, -10.0% or less, -12.5% or less, -15.0% or less, and further -17.5% or less.
  • the lower limit of the dimensional change rate is, for example, -30.0% or more.
  • the dimensional change rate is, for example, 1.5% or less, 1.3% or less, 1.0% or less, 0.7% or less, 0.5% or less, 0.3% or less, and further 0 for TD. It may be less than or equal to%.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 another layer may be arranged on at least one main surface. However, when good thermal conductivity is required as the heat-resistant buffer sheet 1, it is preferable that no other layer is arranged on the main surface. In other words, the heat-resistant buffer sheet 1 may be a single layer.
  • Insulation is represented by, for example, a surface resistivity of 1 ⁇ 10 14 ⁇ / ⁇ or more.
  • the surface resistivity may be 1 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more, 1 ⁇ 10 16 ⁇ / ⁇ or more, and further 1 ⁇ 10 17 ⁇ / ⁇ or more.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 may contain a conductive material such as carbon black. In this case, the heat-resistant buffer sheet 1 may have a function based on the conductive material, for example, an antistatic function.
  • the shape of the heat-resistant buffer sheet 1 is, for example, a polygon including a square and a rectangle, a circle, an ellipse, and a band. The corners of the polygon may be rounded. However, the shape of the heat-resistant buffer sheet 1 is not limited to these examples.
  • the polygonal, circular, and elliptical heat-resistant buffer sheets 1 can be distributed as a single leaf, and the strip-shaped heat-resistant buffer sheet 1 can be distributed as a winding body (roll) wound around a winding core.
  • the width of the strip-shaped heat-resistant buffer sheet 1 and the width of the wound body around which the strip-shaped heat-resistant buffer sheet 1 is wound can be freely set.
  • the obtained preformed product is taken out from the mold and fired at a temperature equal to or higher than the melting point of PTFE (327 ° C.) for a predetermined time to obtain a PTFE block.
  • the obtained PTFE block is cut to a predetermined thickness to obtain a PTFE sheet which is a cutting sheet.
  • the obtained PTFE sheet is rolled to obtain a rolled PTFE sheet 2.
  • the obtained PTFE sheet 2 may be used as it is as the heat-resistant buffer sheet 1, or may be used as the heat-resistant buffer sheet 1 after undergoing a predetermined treatment, laminating of other layers, or the like.
  • the rolling is typically uniaxial rolling to MD.
  • a roll rolling apparatus including a pair of metal rolls can be used.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 may be supplied and arranged by transportation between the heat-pressurized surface 34 and the object 35.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 supplied and arranged by transportation is, for example, strip-shaped.
  • the pressure head 23 was lowered, and a hot press test was carried out at a temperature of 250 ° C., an applied pressure of 20 MPa or 30 MPa, and a holding time of 3 minutes.
  • the heat-resistant buffer sheet 1 was arranged so as to cover the entire upper surface of the simulated object 24. After the test, after cooling to 25 ° C., the heat-resistant buffer sheet 1 was peeled off from the stainless plate A, and the thickness and appearance of the heat-resistant buffer sheet 1 after the test at 25 ° C. were evaluated. The thickness was measured in the vicinity of the center of the heat-resistant buffer sheet 1 (within a circle having a diameter of 10 mm). The appearance after the test is shown in FIG.
  • Example 2 A PTFE rolled film (thickness: 497 ⁇ m) was produced in the same manner as in Example 1 except that the rolling ratio was 2.5 times based on the thickness, and this was used as the heat-resistant buffer sheet of Example 2.
  • Example 3 A PTFE rolled film (thickness 500 ⁇ m) was produced in the same manner as in Example 1 except that the rolling ratio was set to 3.0 times based on the thickness, and this was used as the heat-resistant buffer sheet of Example 3.
  • the heat-resistant buffer sheet of the present invention is arranged between the heat-pressurized surface of the heat-pressurizing device and the object during the heat-pressurization treatment of the object, and is used to prevent direct contact between the object and the heat-pressurized surface. it can.
  • the heat pressurization treatment is, for example, thermocompression bonding or heat pressing.

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Abstract

提供される耐熱緩衝シートは、対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と対象物との間に配置されて、対象物と熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、２５℃での圧縮歪Ｓ25と２５０℃での圧縮歪Ｓ250との差Ｓ250－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ250が－５％以上である。ただし、Ｓ25及びＳ250は、それぞれ、熱機械分析（ＴＭＡ）により評価した、評価温度２５℃及び２５０℃での耐熱緩衝シートの圧縮歪ＳTである。圧縮歪ＳTは、２５℃での耐熱緩衝シートの厚みをｔ0とし、ＴＭＡによって耐熱緩衝シートの厚み方向に圧縮力を加えたときの評価温度Ｔ（℃）での当該シートの厚みをｔ1として、式：ＳT＝（ｔ1－ｔ0）／ｔ0×１００（％）により定められる。上記耐熱緩衝シートは、予想される処理温度及び圧力の更なる上昇に対してより確実に対応できる。

Description

耐熱緩衝シート及び熱加圧処理方法
　本発明は、耐熱緩衝シート及びこれを用いた熱加圧処理方法に関する。
　耐熱性樹脂としてフッ素樹脂が知られている。特許文献１には、フッ素樹脂の一種であるポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と記載）の切削シートが開示されている。耐熱性樹脂シートであるＰＴＦＥシートは、高温下での使用が想定される。
特開２００１－３４１１３８号公報
　熱加圧装置を用いて対象物を熱加圧処理することがある。その際、熱加圧装置の熱加圧面と対象物（処理対象物）との間に耐熱緩衝シートを配置して、対象物と熱加圧面との直接の接触を防ぐこと、及び耐熱緩衝シートとして耐熱性樹脂シート、例えば特許文献１のＰＴＦＥシート、を使用すること、が考えられる。しかし、本発明者らの検討によれば、今後予想される処理温度及び圧力の更なる上昇に対して、特許文献１のＰＴＦＥシートでは必ずしも十分な対応ができない。
　本発明の目的は、対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と対象物との間に配置されて、対象物と熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、予想される処理温度及び圧力の更なる上昇に対してより確実に対応できるシートの提供にある。
　本発明は、
　対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と前記対象物との間に配置されて、前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、
　２５℃での圧縮歪Ｓ25と２５０℃での圧縮歪Ｓ250との差Ｓ250－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ250が、－５％以上である、耐熱緩衝シート、
　を提供する。
　ただし、Ｓ25及びＳ250は、それぞれ、熱機械分析（ＴＭＡ：Thermomechanical Analysis）により評価した、評価温度２５℃及び２５０℃での前記耐熱緩衝シートの圧縮歪ＳTである。圧縮歪ＳTは、２５℃での前記耐熱緩衝シートの厚みをｔ0とし、ＴＭＡによって前記耐熱緩衝シートの厚み方向に圧縮力を加えたときの前記評価温度Ｔ（℃）での当該シートの厚みをｔ1として、式：ＳT＝（ｔ1－ｔ0）／ｔ0×１００（％）により定められる。
　別の側面から、本発明は、
　対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と前記対象物との間に配置されて、前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、
　前記耐熱緩衝シートに対して温度２５０℃、印加圧力２０ＭＰａ及び保持時間３分の熱プレスを実施する前の２５℃における当該シートの厚みに比べて、前記熱プレスを実施した後の２５℃における当該シートの厚みが大きい、耐熱緩衝シート、
　を提供する。
　また別の側面から、本発明は、
　熱加圧装置による対象物の熱加圧処理方法であって、
　前記対象物と前記装置の熱加圧面との間に耐熱緩衝シートを配置して、当該シートにより前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防いだ状態で前記熱加圧処理を実施し、
　前記耐熱緩衝シートが上記本発明の耐熱緩衝シートである、熱加圧処理方法、
　を提供する。
　本発明の耐熱緩衝シートでは、ＴＭＡにより評価した２５℃での圧縮歪Ｓ25と２５０℃での圧縮歪Ｓ250との差Ｓ250－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ250が－５％以上である。これは、厚み方向への圧縮力に対するシートの変形のしやすさ（変形しやすいほど圧縮歪ＳTは負に大きくなる）が、２５℃に比べて２５０℃で大きく増加しないこと、換言すれば、高温における厚み方向の耐圧縮力（圧縮下での厚み方向の形状保持力）が高いことを意味する。したがって、本発明の耐熱緩衝シートによれば、予想される処理温度及び圧力の更なる上昇に対してより確実な対応が可能となる。
図１は、本発明の耐熱緩衝シートの一例を模式的に示す断面図である。 図２は、耐熱緩衝シートの圧縮歪変化量ΔＳ250を評価する方法を説明するための模式図である。 図３は、耐熱緩衝シートに対する熱プレスの方法の一例を説明するための模式図である。 図４は、本発明の耐熱緩衝シートを用いた熱加圧処理の一例を説明するための模式図である。 図５は、実施例で実施した、耐熱緩衝シートに対する熱プレス試験Ａ後の当該シートの外観を示す図である。 図６は、実施例で実施した、耐熱緩衝シートに対する熱プレス試験Ｂ後の当該シートの外観を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
　［耐熱緩衝シート］
　本発明の耐熱緩衝シートの一例を図１に示す。図１に示す耐熱緩衝シート１は、ＰＴＦＥシート２から構成される。図１の耐熱緩衝シート１は、ＰＴＦＥシート２の単層構造を有している。耐熱緩衝シート１は、シート２に含まれるＰＴＦＥに由来する高い耐熱性及び柔軟性を有している。耐熱緩衝シート１は、対象物（処理対象物）と熱加圧面との直接の接触を防ぐ以外にも、その具体的な態様や熱加圧処理の種類、熱加圧装置の構造等によっては、熱加圧面から対象物に印加される熱及び／又は圧力を均一化し、熱及び／又は圧力の印加速度を調整する機能を有しうる。
　耐熱緩衝シート１における２５℃での圧縮歪Ｓ25と２５０℃での圧縮歪Ｓ250との差Ｓ250－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ250は、－５％以上である。「－５％以上」とは、－５％又は－５％よりも正に大きな値であることを意味する。ただし、Ｓ25及びＳ250は、それぞれ、ＴＭＡにより評価した、評価温度２５℃及び２５０℃での耐熱緩衝シート１の圧縮歪ＳTである。圧縮歪ＳTは、２５℃での耐熱緩衝シート１の厚みをｔ0とし、ＴＭＡによって耐熱緩衝シート１の厚み方向に圧縮力を加えたときの上記評価温度Ｔ（℃）での当該シートの厚みをｔ1として、式：ＳT＝（ｔ1－ｔ0）／ｔ0×１００（％）により定められる。具体的な評価方法について、図２を参照しながら説明する。
　耐熱緩衝シート１を切り出して試験片１２を準備し、２５℃にて、その厚みｔ0を測定する（図２（ａ））。試験片１２の形状は、例えば、一辺が５～１０ｍｍの正方形又は長方形である。次に、２５℃に保持したＴＭＡ装置のステージ１１上に試験片１２を戴置し、圧縮プローブ１３を降下させる（図２（ｂ））。圧縮プローブ１３の形状及び先端径は、円柱状及び１ｍｍφとする。次に、２５℃に保持したまま、圧縮プローブ１３により試験片１２に対してその厚み方向に圧力（５ＭＰａ）を印加して、２５℃での試験片１２の厚みｔ1を測定し、圧縮歪Ｓ25を求める（図２（ｃ））。次に、印加圧力５ＭＰａを保持したまま、昇温速度５℃／分にて昇温測定を開始し、２５０℃に達したときの試験片１２の厚みｔ1を測定し、圧縮歪Ｓ250を求める（図２（ｄ））。求めた圧縮歪Ｓ250とＳ25との差として、圧縮歪変化量ΔＳ250が算出される。厚みｔ1は、ステージ１１の戴置面と圧縮プローブ１３の先端との間の距離として、ＴＭＡ装置により求めることができる。
　圧縮歪変化量ΔＳ250は、－３％以上、－１％以上、０％以上、２％以上、更には４％以上であってもよい。圧縮歪変化量ΔＳ250の上限は、例えば２０％以下である。
　耐熱緩衝シート１における２５℃での圧縮歪Ｓ25と３００℃での圧縮歪Ｓ300との差Ｓ300－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ300は、例えば－１５％以上である。この場合、処理温度及び圧力の更なる上昇に対して更に確実な対応が可能となる。圧縮歪変化量ΔＳ300は、－１０％以上、－５％以上、－３％以上、－１％以上、０％以上、２％以上、３％以上、４％以上、更には５％以上であってもよい。圧縮歪変化量ΔＳ300の上限は、例えば２０％以下である。圧縮歪変化量ΔＳ300は、圧縮歪変化量ΔＳ250よりも正に大きくてもよい。圧縮歪変化量ΔＳ300は、評価温度Ｔを２５℃及び３００℃として、圧縮歪変化量ΔＳ250と同様に求めることができる。
　耐熱緩衝シート１は、当該シート１に対して温度２５０℃、印加圧力２０ＭＰａ及び保持時間３分の熱プレスを実施する前の２５℃における当該シート１の厚みに比べて、上記熱プレスを実施した後の２５℃における当該シート１の厚みが大きいシートであってもよい。この耐熱緩衝シート１は、高温圧縮下における厚み方向の形状保持力が高い。このとき、耐熱緩衝シート１は、圧縮歪変化量ΔＳ250及び／又はΔＳ300について上記範囲を満たしていてもよいし、いなくてもよい。耐熱緩衝シート１に対する熱プレスは、熱プレス装置２１のステージ２２上に模擬対象物２４を戴置し、模擬対象物２４の上に耐熱緩衝シート１を配置した状態で、熱加圧ヘッド２３によって当該シート１の全体を熱プレスして実施する（図３参照）。ただし、耐熱緩衝シート１は、模擬対象物２４の上面の全体を覆うように配置する。また、模擬対象物２４の上面の温度がステージ２２の設定温度（戴置面の温度）に達した後に熱プレスを実施する。模擬対象物２４は、通常、ステージ２２と接する面及び耐熱緩衝シート１と接する面が、いずれも、ステージ２２の戴置面及び熱加圧ヘッド２３の熱加圧面と同程度に平滑な金属板である。模擬対象物２４の形状は、典型的には、円板、立方体又は直方体である。模擬対象物２４における耐熱緩衝シート１と接する面の面積は、測定精度を確保するために、１５ｃｍ2以上が好ましい。模擬対象物２４の厚みは、２～４ｍｍが好ましい。耐熱緩衝シート１の厚みは、当該シート１における被プレス領域の中心近傍（例えば、直径１０ｍｍの円内）で測定する。
　耐熱緩衝シート１における熱プレス前の２５℃における厚みをＴ0、熱プレス後の２５℃における厚みをＴ1として、式ＩＲT＝（Ｔ1－Ｔ0）／Ｔ0×１００（％）により求められる厚み増加率ＩＲT（２０ＭＰａ）は、例えば１％以上であり、２％以上、４％以上、５％以上、７％以上、更には９％以上であってもよい。厚み増加率ＩＲT（２０ＭＰａ）の上限は、例えば３０％以下である。
　耐熱緩衝シート１は、当該シート１に対して温度２５０℃、印加圧力３０ＭＰａ及び保持時間３分の熱プレスを実施する前の２５℃における当該シート１の厚みに比べて、上記熱プレスを実施した後の２５℃における当該シート１の厚みが大きいシートであってもよい。熱プレスは、印加圧力２０ＭＰａのときと同様に実施できる。このとき、厚み増加率ＩＲT（３０ＭＰａ）は、例えば１％以上であり、２％以上、３％以上、４％以上、更には５％以上であってもよい。厚み増加率ＩＲT（３０ＭＰａ）の上限は、例えば２０％以下である。
　図１の耐熱緩衝シート１は、ＰＴＦＥシート２から構成される。ただし、耐熱緩衝シート１に含まれる樹脂は、ＰＴＦＥに限定されない。樹脂はフッ素樹脂であってもよく、換言すれば、耐熱緩衝シート１は、フッ素樹脂のシートを含んでいてもよい。フッ素樹脂の例は、ＰＴＦＥ、変性ＰＴＦＥ、エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である。耐熱性及び柔軟性に特に優れることから、フッ素樹脂は、ＰＴＦＥ、変性ＰＴＦＥ、ＥＴＦＥが好ましく、ＰＴＦＥ、変性ＰＴＦＥが特に好ましい。
　変性ＰＴＦＥは、ＴＦＥと変性コモノマーとの共重合体である。変性ＰＴＦＥとして分類されるためには、共重合体におけるテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）単位の含有率は９９質量％以上が必要とされている。変性ＰＴＦＥは、例えば、ＴＦＥと、エチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル及びヘキサフルオロプロピレンから選ばれる少なくとも１種の変性コモノマーとの共重合体である。
　ＰＴＦＥシート２は、好ましくは、焼成を経たＰＴＦＥを含む焼成ＰＴＦＥシートである。なお、本明細書においてＰＴＦＥの焼成とは、重合により得たＰＴＦＥをその融点（３２７℃）以上の温度、例えば３４０～３８０℃、に加熱することを意味する。
　耐熱緩衝シート１の厚みは、例えば１０μｍ以上であり、５０μｍ以上、１００μｍ以上、２５０μｍ以上、３００μｍ以上、４００μｍ以上、更には５００μｍ以上であってもよい。厚みの上限は、例えば２０００μｍ以下であり、１５００μｍ以下、更には１０００μｍ以下であってもよい。
　耐熱緩衝シート１の引張強度は、耐熱緩衝シート１に含まれる樹脂の種類によっても異なるが、ＭＤ（帯状のシートでは、通常、長手方向）について、例えば３０ＭＰａ以上であり、４０ＭＰａ以上、５０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以上、７０ＭＰａ以上、８０ＭＰａ以上、９０ＭＰａ以上、更には１００ＭＰａ以上であってもよい。引張強度は、ＴＤ（帯状のシートでは、通常、幅方向）について、例えば１０ＭＰａ以上であり、１５ＭＰａ以上、２０ＭＰａ以上、２５ＭＰａ以上、３０ＭＰａ以上、３５ＭＰａ以上、４０ＭＰａ以上、更には４５ＭＰａ以上であってもよい。引張強度の上限は、例えば５００ＭＰａ以下である。上記範囲の引張強度を有する耐熱緩衝シート１によれば、例えば、熱加圧面と対象物との間への搬送による供給をより確実かつ安定して実施できる。
　耐熱緩衝シート１の最大引張伸びは、耐熱緩衝シート１に含まれる樹脂の種類によっても異なるが、ＭＤについて、例えば３００％以下であり、２７５％以下、２５０％以下、２２５％以下、２００％以下、１８０％以下、１６０％以下、１４０％以下、１２０％以下、１００％以下、９０％以下、更には８０％以下であってもよい。ＭＤについて、最大引張伸びの下限は、例えば５％以上である。最大引張伸びは、ＴＤについて、例えば２００％以上であり、４００％以上、４１０％以上、４２０％以上、４２５％以上、４３０％以上、４３５％以上、更には４４０％以上であってもよい。ＴＤについて、最大引張伸びの上限は、例えば７００％以下である。ＭＤについて、上記範囲の最大引張伸びを有する耐熱緩衝シート１、特に２００％以下の最大引張伸びを有する耐熱緩衝シート１、によれば、例えば、熱加圧面と対象物との間への搬送による耐熱緩衝シート１の供給時に、熱加圧面及び／又は対象物と耐熱緩衝シート１との間に部分的に接合が生じたときにも、伸びによってシート１がこれらの部材に追従することを抑制できる。言い換えると、熱加圧処理に対する耐熱緩衝シート１の連続供給性を更に向上できる。
　耐熱緩衝シート１の引張強度及び最大引張伸びは、引張試験機を用いた引張試験により求めることができる。試験片の形状は、例えば、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ６２５１：１９９３に定められたダンベル状３号形である。上記試験片を使用する場合の測定条件は、例えば、試験片の標線間距離２０ｍｍ、チャック間距離３５ｍｍ及び引張速度２００ｍｍ／分である。最大引張伸びは、試験前の上記標線間距離と、破断時の標線間距離とから算出できる。測定温度は、例えば、２５±１０℃である。
　耐熱緩衝シート１の寸法変化率（圧力を印加することなく２７０℃の雰囲気下で１時間静置したときの寸法変化率、以下同じ）は、ＭＤについて、例えば－５．０％以下であり、－７．５％以下、－１０．０％以下、－１２．５％以下、－１５．０％以下、更には－１７．５％以下であってもよい。ＭＤについて、寸法変化率の下限は、例えば－３０．０％以上である。寸法変化率は、ＴＤについて、例えば１．５％以下であり、１．３％以下、１．０％以下、０．７％以下、０．５％以下、０．３％以下、更には０％以下であってもよい。ＴＤについて、寸法変化率の下限は、例えば－２．０％以上である。寸法変化率は、厚み方向について、例えば５．０％以上であり、７．５％以上、１０．０％以上、１２．５％以上、１５．０％以上、１７．５％以上、更には２０．０％以上であってもよい。厚み方向について、寸法変化率の上限は、例えば４０．０％以下である。なお、寸法変化率は、式：（Ｘ1－Ｘ0）／Ｘ0×１００（％）により与えられる。Ｘ0は加熱前の寸法、Ｘ1は加熱後の寸法である。
　耐熱緩衝シート１では、少なくとも一方の主面上に他の層が配置されていてもよい。しかし、耐熱緩衝シート１として良好な熱伝導性が要求される場合には、主面上には他の層が配置されていないことが好ましい。言い換えると、耐熱緩衝シート１は単層であってもよい。
　耐熱緩衝シート１は、好ましくは、非多孔質シートである。耐熱緩衝シート１は、少なくとも使用領域において、双方の主面を連通する孔を有さない無孔シートであってもよい。耐熱緩衝シート１は、シート１に含まれる材料、例えばＰＴＦＥ、の有する高い撥液性（撥水性及び撥油性）に基づいて、水等の流体（fluid）を厚み方向に透過しない不透性シートであってもよい。また、耐熱緩衝シート１は、当該シート１に含まれる材料、例えばＰＴＦＥ、の有する高い絶縁性に基づいて、絶縁性シート（非導電シート）であってもよい。絶縁性は、例えば１×１０14Ω／□以上の表面抵抗率により表される。表面抵抗率は、１×１０15Ω／□以上、１×１０16Ω／□以上、更には１×１０17Ω／□以上であってもよい。耐熱緩衝シート１は、カーボンブラック等の導電性材料を含んでいてもよい。この場合、耐熱緩衝シート１は、導電性材料に基づく機能、例えば帯電防止機能、を有しうる。導電性材料を含む耐熱緩衝シート１の表面抵抗率は、例えば、１×１０12Ω／□以下であり、１×１０8Ω／□以下、１×１０4Ω／□以下であってもよい。
　耐熱緩衝シート１の形状は、例えば、正方形及び長方形を含む多角形、円形、楕円形、並びに帯状である。多角形の角は丸められていてもよい。ただし、耐熱緩衝シート１の形状は、これらの例に限定されない。多角形、円形及び楕円形の耐熱緩衝シート１は枚葉としての流通が、帯状の耐熱緩衝シート１は、巻芯に巻回した巻回体（ロール）としての流通が、それぞれ可能である。帯状である耐熱緩衝シート１の幅、及び、帯状である耐熱緩衝シート１を巻回した巻回体の幅は、自由に設定できる。
　［耐熱緩衝シートの製造方法］
　耐熱緩衝シート１の製法の一例を、ＰＴＦＥシート２又は変性ＰＴＦＥシートから構成される耐熱緩衝シート１を例として、以下に説明する。ただし、耐熱緩衝シート１の製法は、以下に示す例に限定されない。
　最初に、ＰＴＦＥ粉末（モールディングパウダー）を金型に導入し、金型内の粉末に対して所定の圧力を所定の時間加えて予備成形する。予備成形は常温で実施できる。金型の内部空間の形状は、後述の切削旋盤による切削を可能とするために円柱状であることが好ましい。この場合、円柱状の予備成形品及びＰＴＦＥブロックが得られる。ＰＴＦＥブロックが円柱状である場合には、ブロックを回転させながら連続的に表面を切削する切削旋盤の利用が可能となり、耐熱緩衝シート１を効率的に形成できる。次に、得られた予備成形品を金型から取り出し、ＰＴＦＥの融点（３２７℃）以上の温度で所定の時間焼成して、ＰＴＦＥブロックを得る。次に、得られたＰＴＦＥブロックを所定の厚みに切削して、切削シートであるＰＴＦＥシートを得る。次に、得られたＰＴＦＥシートを圧延して、圧延シートであるＰＴＦＥシート２を得る。得られたＰＴＦＥシート２は、そのまま耐熱緩衝シート１として使用しても、所定の処理や他の層の積層等を経た後に耐熱緩衝シート１として使用してもよい。圧延は、典型的には、ＭＤへの一軸圧延である。圧延には、一対の金属ロールを備えるロール圧延装置を利用できる。圧延倍率は、厚み基準で、例えば１．５倍以上であり、１．８倍以上、２．０倍以上、２．３倍以上、２．５倍以上、２．８倍以上、更には３．０倍以上であってもよい。圧延倍率の上限は、例えば１０．０倍以下である。圧延温度は、例えば１００～２００℃であり、２００～３００℃、更には３００℃以上であってもよい。なお、上記製法によれば、形成する耐熱緩衝シート１の厚みの制御が比較的容易であり、帯状の耐熱緩衝シート１も形成できる。また、ＰＴＦＥ粉末に代わって変性ＰＴＦＥ粉末を用いることで、上記方法により、変性ＰＴＦＥシートを形成できる。
　［耐熱緩衝シートの使用］
　図４に示すように、耐熱緩衝シート１は、熱加圧装置３１による対象物３５の熱加圧処理時に熱加圧装置３１の熱加圧面３４と対象物３５との間に配置して両者の固着を防ぐ耐熱緩衝シートとして使用できる。耐熱緩衝シート１は緩衝性に優れている。図４の熱加圧装置３１は、ステージ３２と、熱加圧面３４を有する熱加圧ヘッド３３とを備える。耐熱緩衝シート１は、熱加圧ヘッド３３と対象物３５との間に配置される。この例における熱加圧処理は、対象物３５をステージ３２上に戴置した状態で熱加圧ヘッド３３とステージ３２とを接近させて、典型的には熱加圧ヘッド３３を下降させて、実施される。熱加圧処理は、例えば、対象物３５の熱圧着、熱プレスである。
　耐熱緩衝シート１は、熱加圧面３４と対象物３５との間に搬送により供給及び配置してもよい。搬送により供給及び配置される耐熱緩衝シート１は、例えば、帯状である。
　熱加圧処理時における熱加圧装置３１の加熱設定温度、言い換えると、耐熱緩衝シート１の使用温度は、例えば２００℃以上であり、２２５℃以上、２５０℃以上、２７５℃以上、更には３００℃以上であってもよい。使用温度の上限は、例えば３３０℃以下である。熱加圧処理時における熱加圧装置３１の加圧設定圧力、言い換えると、耐熱緩衝シート１の使用圧力は、例えば１０ＭＰａ以上であり、１５ＭＰａ以上、２０ＭＰａ以上、２５ＭＰａ以上、更には３０ＭＰａ以上であってもよい。使用圧力の上限は、例えば５０ＭＰａ以下である。ただし、耐熱緩衝シート１の使用温度及び使用圧力は、これらの範囲に限定されない。上記例示より低い使用温度及び／又は使用圧力での耐熱緩衝シート１の使用も可能である。
　［熱加圧処理方法］
　本発明の耐熱緩衝シート１を用いて対象物３５を熱加圧処理できる。当該熱加圧処理方法は、熱加圧装置による対象物３５の熱加圧処理方法であって、対象物３５と熱加圧面３４との間に耐熱緩衝シート１を配置して、当該シート１により対象物３５と熱加圧面３４との直接の接触を防いだ状態で熱加圧処理を実施する。耐熱緩衝シート１は、例えば搬送により、対象物３５と熱加圧面３４との間に供給及び配置できる。
　［熱加圧処理物の製造方法］
　本発明の耐熱緩衝シート１を用いて、熱加圧処理物を製造できる。当該製造方法では、対象物３５と熱加圧面３４との間に耐熱緩衝シート１を配置して、当該シート１により対象物３５と熱加圧面３４との直接の接触を防いだ状態で熱加圧処理を実施して、対象物の熱加圧処理物を得る工程、を含む。熱加圧処理は、例えば、対象物３５の熱圧着、熱プレスであり、この場合、熱圧着物、熱プレス物が得られる。
　以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に限定されない。
　最初に、本実施例において作製した耐熱緩衝シートの評価方法を示す。
　［厚み］
　厚みは、任意の３点に対するデジタルマイクロメータ（最小目盛０．００１ｍｍ）による２５℃での測定値の平均値として求めた。
　［圧縮歪変形量］
　圧縮歪変化量ΔＳ250及びΔＳ300を上述の方法により求めた。ＴＭＡに使用する試験片の形状及びサイズは、５ｍｍ×５ｍｍの正方形とした。ＴＭＡ装置には、ＢＲＵＫＥＲ製、ＴＭＡ４０００ＳＡを使用した。
　［模擬対象物に対する熱プレス試験］
　＜試験Ａ＞
　ステージ２２及び熱加圧ヘッド２３を備える熱プレス装置２１のステージ２２上に、模擬的な熱プレス対象物（模擬対象物）２４として直径４７ｍｍ及び厚み３ｍｍの円形のステンレス板Ａを戴置した（図３参照）。ステージ２２の設定温度は、２５０℃とした。模擬対象物２４の上面の温度がステージ２２の設定温度に達した後、サイズ６０ｍｍ×６０ｍｍの正方形に裁断した評価対象の耐熱緩衝シート１を模擬対象物２４の上に配置し、速やかに熱加圧ヘッド２３を下降させて、温度２５０℃、印加圧力２０ＭＰａ又は３０ＭＰａ、保持時間３分の熱プレス試験を実施した。耐熱緩衝シート１は、模擬対象物２４の上面の全体を覆うように配置した。試験後、２５℃にまで冷却した後、耐熱緩衝シート１をステンレス板Ａから剥離して、試験後の耐熱緩衝シート１の２５℃での厚み及び外観を評価した。厚みは、耐熱緩衝シート１の中心の近傍（直径１０ｍｍの円内）において測定した。試験後の外観を図５に示す。
　＜試験Ｂ＞
　ステンレス板Ａの代わりに、ステンレス板Ｂ（厚み方向に延びる直径２ｍｍの貫通孔が中央に設けられた直径４７ｍｍ及び厚み４ｍｍの円形）を模擬対象物２４に用いた以外は、試験Ａと同様にして、熱プレス試験を実施した。印加圧力は３０ＭＰａとした。試験後、２５℃にまで冷却した後、耐熱緩衝シート１をステンレス板Ｂから剥離して、ステンレス板Ｂの貫通孔に対する耐熱緩衝シート１の貫入量を評価した。貫入量の測定には、ノギスを使用した。試験後の外観を図６に示す。なお、比較例１では、貫入したＰＴＦＥがステンレス板Ｂの裏面にまで拡がったため、耐熱緩衝シートをステンレス板Ｂから剥離することができなかった（図６参照。図６では、比較例１についてのみ、ステンレス板Ｂの裏面が示されている）。
　［引張強度及び最大引張伸び］
　引張強度（引張破断強度）及び最大引張伸びは、引張試験機（島津製作所製、ＡＧ－Ｉ）を用いた引張試験により求めた。評価は、耐熱緩衝シートの長手方向（ＭＤ）及び幅方向（ＴＤ）の各々に対して実施した。試験片の形状は、ＪＩＳ　Ｋ６２５１：１９９３に定められたダンベル状３号形（標線間距離２０ｍｍ）とした。測定条件は、測定温度２５℃、チャック間距離３５ｍｍ及び引張速度２００ｍｍ／分とした。最大引張伸びは、試験前の上記標線間距離と、破断時の標線間距離とから算出した。
　［寸法変化率］
　加熱時の寸法変化率は、評価対象の耐熱緩衝シートを加熱槽に収容して２７０℃で１時間静置した後、２５℃に冷却して寸法を測定することで評価した。寸法の測定には、ノギスを使用した。評価は、耐熱緩衝シートのＭＤ、ＴＤ及び厚み方向の各々に対して実施した。なお、寸法変化率は、耐熱緩衝シートに圧力を加えることなく評価した値である。
　（比較例１）
　ＰＴＦＥ粉末（ダイキン工業製、ポリフロン　ＰＴＦＥ　Ｍ－１２）を円筒状の金型に導入し、温度２３℃、圧力８．５ＭＰａ及び圧力印加時間１時間の条件で予備成形した。次に、形成された予備成形品を金型から取り出し、３７０℃で２４時間焼成して、高さ３００ｍｍ、外径４７０ｍｍの円柱状であるＰＴＦＥブロックを得た。次に、得られたＰＴＦＥブロックを切削旋盤により切削してＰＴＦＥ切削フィルム（厚み４８６μｍ）を作製し、これを比較例１の耐熱緩衝シートとした。
　（実施例１）
　比較例１と同様にして得たＰＴＦＥブロックを切削旋盤により切削して、ＰＴＦＥ切削フィルムを得た。次に、得られた切削フィルムを、１７５℃に保持した一対の金属ロールを備えるロール圧延装置によりＭＤに圧延してＰＴＦＥ圧延フィルム（厚み５０８μｍ）を作製し、これを実施例１の耐熱緩衝シートとした。圧延倍率は、厚み基準で２．０倍とした。
　（実施例２）
　圧延倍率を厚み基準で２．５倍とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ圧延フィルム（厚み４９７μｍ）を作製し、これを実施例２の耐熱緩衝シートとした。
　（実施例３）
　圧延倍率を厚み基準で３．０倍とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ圧延フィルム（厚み５００μｍ）を作製し、これを実施例３の耐熱緩衝シートとした。
　評価結果を以下の表１にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１～３の圧縮歪変化量ΔＳ250及びΔＳ300、特にΔＳ300、は、比較例１に比べて正に大きい値となり、即ち、実施例１～３の耐熱緩衝シートは、高温における厚み方向の耐圧縮力に優れていた。また、実際の熱プレス試験においても、耐熱緩衝シートの厚み減少が抑制される（実施例によっては厚みの増大すら生じる）と共に、貫通孔への貫入を含むシートの変形が抑制された（図５，６参照）。寸法変化率の結果によれば、これらの特性は、製造時の圧延によりシート内に生じた厚み方向の圧縮応力が熱により解放されることに基づくと推定された。
　本発明の耐熱緩衝シートは、対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と対象物との間に配置されて、対象物と熱加圧面との直接の接触を防ぐために使用できる。熱加圧処理は、例えば、熱圧着、熱プレスである。

Claims (5)

  1. 　対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と前記対象物との間に配置されて、前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、
    　２５℃での圧縮歪Ｓ25と２５０℃での圧縮歪Ｓ250との差Ｓ250－Ｓ25である圧縮歪変化量ΔＳ250が、－５％以上である、耐熱緩衝シート。
    　ただし、Ｓ25及びＳ250は、それぞれ、熱機械分析（ＴＭＡ）により評価した、評価温度２５℃及び２５０℃での前記耐熱緩衝シートの圧縮歪ＳTである。圧縮歪ＳTは、２５℃での前記耐熱緩衝シートの厚みをｔ0とし、ＴＭＡによって前記耐熱緩衝シートの厚み方向に圧縮力を加えたときの前記評価温度Ｔ（℃）での当該シートの厚みをｔ1として、式：ＳT＝（ｔ1－ｔ0）／ｔ0×１００（％）により定められる。
  2. 　対象物の熱加圧処理時に熱加圧装置の熱加圧面と前記対象物との間に配置されて、前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防ぐ耐熱緩衝シートであって、
    　前記耐熱緩衝シートに対して温度２５０℃、印加圧力２０ＭＰａ及び保持時間３分の熱プレスを実施する前の２５℃における当該シートの厚みに比べて、前記熱プレスを実施した後の２５℃における当該シートの厚みが大きい、耐熱緩衝シート。
  3. 　前記耐熱緩衝シートは、フッ素樹脂のシートを含む請求項１又は２に記載の耐熱緩衝シート。
  4. 　前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又は変性ＰＴＦＥであり、
    　前記変性ＰＴＦＥにおけるテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）単位の含有率が９９質量％以上である請求項３に記載の耐熱緩衝シート。
  5. 　熱加圧装置による対象物の熱加圧処理方法であって、
    　前記対象物と前記装置の熱加圧面との間に耐熱緩衝シートを配置して、当該シートにより前記対象物と前記熱加圧面との直接の接触を防いだ状態で前記熱加圧処理を実施し、
    　前記耐熱緩衝シートが、請求項１～４のいずれかに記載の耐熱緩衝シートである、熱加圧処理方法。
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