KR101628483B1 - 전극막 접합체의 제조방법 - Google Patents

전극막 접합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지용 전극막 접합체의 제조방법에 관한 것으로서, 시트타입 MEA의 양면에 전극과 보호지 간에 공차를 제거할 수 있는 양각간지를 적층하고 판형 프레스를 이용하여 고온 가압 방식으로 열압착을 하는 전극막 접합체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이에 본 발명에서는, 연료전지용 전극막 접합체의 제조방법으로서, 전해질막의 양면 중앙부에 각각 전극을 적층 부착하고, 전극을 적층한 전해질막의 양면 가장자리부에 각각 서브가스켓을 적층 부착하여 MEA를 형성하는 과정; 상기 MEA의 양면에 보호지와 이 보호지 위에 적층 부착된 양각필름으로 이루어진 양각간지를 적층하고, MEA에 열과 압력을 가하여 열처리하는 과정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법을 제공한다.

Description

전극막 접합체의 제조방법 {Manufacture method of MEA}
본 발명은 연료전지용 전극막 접합체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 MEA의 제조시 변형을 방지하고 전해질막과 전극의 계면접합력을 향상시키는 전극막 접합체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 연료전지의 전극막 접합체(MEA;Membrane Electrode Assembly)는 양측 전극(애노드, 캐소드)과 전해질막으로 구성되며, 보통 각 전극과 전해질막 간에 경계부분의 접착이 우수할수록 성능과 내구성이 우수하다.
종래 MEA는 전해질막과 전극의 계면접합력 향상을 위해 고온에서 열처리하는 공정을 거쳐 제조된다. 이때 열처리 공정방법으로는 롤타입 MEA를 고온의 진공오븐에 노출시키는 롤타입 열처리 방법과, 시트타입의 MEA 양면에 보호지(간지)를 함께 적층하여 단품 또는 다수의 MEA를 고온의 진공오븐에 노출시키는 시트타입 열처리 방법과, 시트타입의 MEA 양면에 보호지(간지)를 함께 적층하여 단품 또는 다수의 MEA를 고온의 판형프레스에서 가압하여 열을 주는 고온가압 열처리 방법 등이 있다.
상기 롤타입 열처리 방법은 전해질막의 열에 의한 심한 변형으로 인하여 제어가 불가하여 공정 적용이 어렵다. 상기 시트타입 열처리 방법은 MEA의 열에 의한 수축 팽창을 방지할 수 있는 방법이 없고, MEA 모든 영역에 골고루 열을 가할 수 없으며, 열평형까지 도달하는데 시간이 오래 걸리는 단점이 있다. 그리고, 상기 고온가압 열처리 방법은 MEA의 서브가스켓 면과 프레스 면이 서로 닿기 때문에 서브가스켓의 수축을 방지할 수 있고, 열판이 직접 닿기 때문에 컨벡션(convection) 방식보다 열전달이 용이하고 열평형까지 도달하는 시간이 빠르다는 장점이 있으나, 열판이 전극 부위에 닿지 않아 전극 부분의 열처리가 어렵고 열에 의한 전극 수축을 방지할 수 없는 단점이 있다.
도 1에 보이듯, 시트형태의 MEA 구조는 전극(12)과 전해질막(11)의 접합체로서 전극(12)을 제외한 전해질막(11)의 공간(가장자리)에 서브가스켓(13)이 부착된 형태와 서브가스켓(13)이 전해질막(11)의 가장자리에서 전극(12)의 일부를 덮는 형태가 있다.
도 2에 보이듯, 이러한 MEA(10)를 보호지(14) 위에 적층하면 전극(12)과 보호지(14) 간에 공차가 생기게 되며 이 공차는 MEA의 열처리시 열전달을 방해하여 계면접합력의 편차를 초래하고, 전해질막의 수축팽창을 제어할 수 없어 치수편차를 초래하는 문제점이 있다.
좀 더 설명하면, MEA(10) 위에 보호지(14)를 적층하고 열처리하는 경우, 보호지(14)와 전극(12) 사이의 공차 때문에, 핫프레스(30)의 압력이 고르게 전달되지 못하고 서브가스켓(13) 부위에만 작용하게 되어 전극(12)의 치수변형이 초래되고, 핫프레스(30)의 열이 전극 면에 전달되기 어려워 열처리를 위한 설정온도에 도달하는 시간이 오래 걸리고 일정치 못한 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, 시트타입 MEA의 양면에 전극과 보호지 간에 공차를 제거할 수 있는 양각간지를 적층하고 판형 프레스를 이용하여 고온 가압 방식으로 열압착을 하는 전극막 접합체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이에 본 발명에서는, 연료전지용 전극막 접합체의 제조방법으로서, 전해질막의 양면 중앙부에 각각 전극을 적층 부착하고, 전극을 적층한 전해질막의 양면 가장자리부에 각각 서브가스켓을 적층 부착하여 MEA를 형성하는 과정; 상기 MEA의 양면에 보호지와 이 보호지 위에 적층 부착된 양각필름으로 이루어진 양각간지를 적층하고, MEA에 열과 압력을 가하여 열처리하는 과정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법을 제공한다.
여기서 상기 양각간지는 보호지의 중앙부에 양각필름을 적층 부착한 것으로서, MEA 위에 적층시 상기 보호지는 전극보다 두꺼운 서브가스켓에 맞닿게 되고 상기 양각필름은 MEA의 전극에 맞닿게 된다.
그리고, 상기 MEA를 복층으로 적층하고 동시 열처리하는 경우, 각각의 MEA 사이에는 보호지의 양면에 양각필름이 부착된 양면 양각간지를 사용하고, 적층 배열된 MEA의 최외층에는 보호지의 일면에만 양각필름이 부착된 단면 양각간지를 사용한다.
바람직하게, 상기 MEA의 열처리시, 열처리 온도는 120℃ 이상 200℃ 이하로 하고, 열처리 시간은 1분에서 30분으로 하고, 열처리 압력은 0 ~ 100kgf/㎠ 로 한다.
또한 바람직하게, 상기 보호지와 양각필름으로는 캡톤(Kapton), 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 폴리테트라 플루오로에틸렌 코티드 패브릭(PTFE Coated fabric), 플루오르 코티드 폴리이미드(F coated PI), PEN(Polyethylene Naphthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 재질의 필름 중 선택된 어느 하나의 필름을 사용한다.
본 발명에 따른 전극막 접합체의 제조방법은 다음과 같은 이점이 있다.
1) 품질 편차 감소 : 양각간지를 이용한 열처리에 의해 보호지(간지)와 전극 사이의 공차를 해소함으로써 핫프레스의 압력을 MEA 전면적으로 분산시켜 전극을 잡아주게 되어 전극의 수축과 팽창을 방지할 수 있다.
2) 공정속도 증가 : 양각간지를 이용한 열처리에 의해 보호지(간지)와 전극 사이의 공차를 제거함으로써 핫프레스의 열을 전극에 직접 전달할 수 있어 설정온도에 빠른 속도로 도달하게 되고, 이에 기존 열처리와 견주어 짧은 시간 내에 같은 열처리 효과를 얻게 되어 공정속도를 증가시킬 수 있다.
3) 일반 보호지를 이용하여 열처리한 종래 대비 MEA의 계면접합력이 향상되고 전극 기공층의 손상이 발생하지 않게 되어 성능과 내구성이 증대되는 효과가 있다.
도 1은 일반적인 MEA 구조를 나타낸 단면도 및 평면도
도 2는 종래 시트타입 MEA의 제조공정을 나타낸 개략도
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극막 접합체의 제조공정을 나타낸 개략도
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극막 접합체의 제조공정을 나타낸 개략도
도 5는 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA와 종래기술에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 탈리 평가 결과를 나타낸 사진
도 6은 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 전극 기공도를 평가하기 위한 도면
이하, 본 발명을 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다.
본 발명에서는 MEA의 양면에 양각필름을 갖는 보호지(간지), 즉 양각간지를 적층하여 보호지와 MEA의 전극 간에 공차를 해소하고 핫프레스를 이용하여 MEA에 열과 압력을 고르게 분산시켜 제공하여 열처리함으로써 MEA의 내구성을 증대하고 전해질막과 전극의 계면접합력을 향상시키는 등의 효과를 얻도록 한다.
도 3을 참조하여 설명하면, MEA의 제조 공정은 크게 시트타입의 MEA를 형성하는 과정과 상기 MEA를 열처리하는 과정을 포함하여 이루어진다.
MEA(10)를 형성하는 과정에서는, 전해질막(11)의 양면 중앙부에 각각 전극(12)을 적층 부착하고, 전극(12)을 적층한 전해질막(11)의 양면 가장자리부에 각각 서브가스켓(13)을 적층 부착하여 MEA(10)를 형성한다.
이때 서브가스켓(13)은 대략 ㅁ 모양으로 형성되어 전해질막(11)의 중앙부에 적층 배치된 전극(12)의 가장자리에 인접하여 배치되며, 전극(12)보다 두꺼운 두께로 형성되어 있어, 전극(12)과 서브가스켓(13) 간에 단차가 발생한다.
MEA를 열처리하는 과정에서는, 준비한 MEA(10)의 양면에 각각 양각간지(20)를 적층하고 핫프레스에서 고온 가압 방식으로 열과 압력을 가하여 열처리한다.
이때 열처리 온도는 MEA 소재의 변형을 고려하여 120℃ 이상 200℃ 이하로 하며, 열처리 시간은 1분에서 30분으로 하고, 열처리 압력은 전극의 기공층이 손상되지 않도록 하기 위해 무압에서 100kgf/㎠(0 ~ 100kgf/㎠)으로 한다.
상기 양각간지(20)는 판상의 보호지(21)와 이 보호지의 일면 위에 적층 부착된 판상의 양각필름(22)으로 이루어진 것으로, 양각필름(22)은 보호지(21)보다 작은 크기로 형성되어 보호지(21)의 중앙부에 적층 부착된다.
따라서 상기의 양각간지(20)를 MEA(10) 위에 적층시, 보호지(21)는 MEA(10)의 서브가스켓(13) 위에 맞닿아 접촉하게 되고, 양각필름(22)은 MEA(10)의 전극(12) 위에 맞닿아 접촉하게 된다.
이때 양각필름(22)은 전극(12)의 상하 일면에 전체적으로 접촉한 상태로 서브가스켓(13)의 내측면에 인접하게 되거나 또는 매우 근접하게 되고, 평평한 상태로 유지된다.
따라서 MEA(10)의 전극(12)과 보호지(21) 간에 공차를 해소한 상태에서 MEA의 열처리 공정이 수행되며, 핫프레스(30)로 열과 압력을 가하여 열처리할 시 열과 압력이 MEA에 전체적으로 고르게 분산되어 제공됨으로써, 전극(12)을 잡아주는 효과가 있어 전극(12)의 수축과 팽창을 방지하여 품질편차를 저감하고, 핫프레스(30)의 열과 압력을 전극(12)에 직접 전달할 수 있어 열처리를 위한 설정온도에 빠른 속도로 도달하게 되어 공정속도를 증가시킬 수 있다.
또한 종래 기술은 MEA 위에 일반 보호지를 적층하고 열과 압력을 가하므로 MEA의 전극에 압력이 집중되어 전극 기공이 무너질 수 있으나, 본 기술은 MEA(10) 위에 양각간지(20)를 적층하고 열과 압력을 가하므로 전극(12)에 가해지는 압력이 고르게 분산되어 전극 기공이 무너질 우려가 없다.
도 4를 보면, 복수의 MEA(10)를 다층으로 적층하고 동시 열처리하는 경우, 각각의 MEA(10) 사이에는 보호지(21)의 양면에 양각필름(22)이 부착된 양면 양각간지(20')를 사용하고, 적층 배열된 MEA(10)의 최외층(최외층에 배치된 MEA의 외각)에는 보호지(21)의 일면에만 양각필름(22)이 부착된 단면 양각간지(20)를 사용한다.
여기서 상기 보호지(21)로는 200℃ 이하의 온도에서도 변형이 없고 MEA(10)와 밀착할 수 있는 필름을 사용하며, 캡톤(Kapton), 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 폴리테트라 플루오로에틸렌 코티드 패브릭(PTFE Coated fabric), 플루오르 코티드 폴리이미드(F coated PI), PEN(Polyethylene Naphthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 재질의 필름을 사용한다.
상기 양각필름(22)은 200℃ 이하의 온도에서 변형이 없고, 이형성이 우수하여 전극 물질이 묻어나지 않는 필름을 사용하며, 캡톤(Kapton), 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 폴리테트라 플루오로에틸렌 코티드 패브릭(PTFE Coated fabric), 플루오르 코티드 폴리이미드(F coated PI), PEN(Polyethylene Naphthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 재질의 필름을 사용한다.
그리고, 보호지(21)와 양각필름(22)의 접합은 접착제를 이용하여 접합하는 방법, 열과 압력을 이용하여 부착하는 방법, 양각필름을 불소계열 소재로 코팅하는 방법 등을 사용할 수 있다. 본 실시예에서는 접착제를 이용하여 보호지(21)와 양각필름(22)을 접합한다.
여기서 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 변형 정도를 판단하기 위해, 상기와 같은 양각간지를 이용하여 단품 MEA(제1단품)의 열처리 공정을 수행하고 일반 보호지를 이용하여 단품 MEA(제2단품)의 열처리 공정을 수행하였다. 이때 상기 제1단품과 제2단품은 동일한 조건으로 형성한 2개의 MEA를 이용하였고, 상기 양각간지는 일반 보호지와 동일 재질의 보호지 및 양각필름의 재질로 제작된 것을 사용하였고, 열처리 공정은 130℃ 및 5kgf/㎠에서 30분 동안 수행하였다.
상기 제1단품과 제2단품을 수축 및 변형을 측정한 결과, 제1단품은 수작업으로 측정가능한 치수 변형이 발생하지 않았고, 제2단품은 2 ~ 4mm의 수축이 발생함을 확인하였다.
그리고, 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 기계적인 물성을 평가하기 위해, 각기 다른 조건으로 열처리한 MEA의 연신에 의한 파단 발생시 전해질막에 남아 있는 전극의 양으로서 전극과 전해질막 간에 계면접합력을 비교 평가할 수 있다.
도 5는 아래와 같은 조건으로 열처리한 MEA의 탈리 평가 결과를 나타낸 것으로, 나머지 조건은 모두 동일하게 적용하였으며, 열처리가 끝난 MEA는 5초 이상 열을 식힌 후에 보호지와 양각필름을 떼어내고 탈리 평가를 수행하였다.
(a) 양각간지 및 판형 핫프레스를 이용한 MEA 열처리, 180℃, 5 kgf /㎠, 100초
(b) 양각간지 및 판형 핫프레스를 이용한 MEA 열처리, 170℃, 5 kgf /㎠, 100초
(c) 양각간지 및 판형 핫프레스를 이용한 MEA 열처리, 160℃, 5 kgf /㎠, 100초
(d) 양각간지 및 판형 핫프레스를 이용한 MEA 열처리, 150℃, 5 kgf /㎠, 100초
(e) 양각간지 및 판형 핫프레스를 이용한 MEA 열처리, 140℃, 5 kgf /㎠, 100초
(f) 일반 보호지 및 진공오븐을 이용한 MEA 열처리, 145℃, 0kgf, 30분
(g) MEA 열처리 전
도 5를 보면, (a) ~ (e)의 경우 검은색으로 보이는 전극이 대부분 남아있는데, (f) 및 (g)의 경우 검은색의 전극이 대부분 탈리되어 남아있지 않음을 확인할 수 있다. 따라서 상기 (a) ~ (e)의 조건으로 열처리한 MEA의 경우, 상기 (f) 및 (g)의 조건으로 열처리한 MEA 대비 우수한 계면접합력을 가짐을 시각적으로 확인할 수 있다.
즉, 열처리한 MEA의 탈리 평과 결과, 일반 보호지 대비 양각간지를 이용하여 열처리한 MEA의 계면접합력이 더 개선됨을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 전극 기공도를 평가하기 위해, MEA 위에 양간간지를 적층하고 핫프레싱을 한 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 보이듯, MEA의 열처리 압력을 5kgf/㎠에서 15kgf/㎠까지 올려도 전극 기공에 변화가 없는 것을 확인하였다.
또한 본 발명에 따른 방법으로 열처리한 MEA의 내구성능을 평가하기 위해, 동일한 조건으로 형성한 2개의 MEA 중 하나는 일반 보호지를 이용하여 핫프레스에서 열처리하고 다른 하나는 양각간지를 이용하여 핫프레스에서 열처리하였다. 이때 일반 보호지를 이용한 MEA의 경우 160℃ 및 5kgf/㎠에서 300초 동안 열처리하였고, 양각간지를 이용한 MEA의 경우 160℃ 및 5kgf/㎠에서 100초 동안 열처리하였으며, 각각 377시간 동안 누적운전시킨 뒤 0.6A/㎠ 에서 평균전압을 측정하여 열화율 및 열화속도를 평가하였고, 그 평가 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
Figure 112014088870156-pat00001
상기 표 1에 보이듯, 양각간지를 이용하여 열처리한 MEA가 일반 보호지를 이용하여 열처리한 MEA 대비 열화율 및 열화속도가 개선됨을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
10 : MEA
11 : 전해질막
12 : 전극
13 : 서브가스켓
20 : 양각간지(단면 양각간지)
20' : 양면 양각간지
21 : 보호지
22 : 양각필름
30 : 핫프레스(판형 프레스)

Claims (6)

  1. 연료전지용 전극막 접합체의 제조방법으로서,
    전해질막의 양면 중앙부에 각각 전극을 적층 부착하고, 전극을 적층한 전해질막의 양면 가장자리부에 각각 서브가스켓을 적층 부착하여 MEA를 형성하는 과정;
    상기 MEA의 양면에 보호지와 이 보호지 위에 적층 부착된 양각필름으로 이루어진 양각간지를 적층하고, MEA에 열과 압력을 가하여 열처리하는 과정;
    을 포함하고,
    상기 양각간지는 보호지의 중앙부에 양각필름을 적층 부착한 것으로서, MEA 위에 적층시 상기 보호지는 전극보다 두꺼운 서브가스켓에 맞닿게 되고 상기 양각필름은 MEA의 전극에 맞닿게 되는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 MEA를 복층으로 적층하고 동시 열처리하는 경우, 각각의 MEA 사이에는 보호지의 양면에 양각필름이 부착된 양면 양각간지를 사용하고, 적층 배열된 MEA의 최외층에는 보호지의 일면에만 양각필름이 부착된 단면 양각간지를 사용하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 MEA의 열처리시, 열처리 온도는 120℃ 이상 200℃ 이하로 하고, 열처리 시간은 1분에서 30분으로 하고, 열처리 압력은 0 ~ 100kgf/㎠ 로 하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 보호지로는 캡톤(Kapton), 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 폴리테트라 플루오로에틸렌 코티드 패브릭(PTFE Coated fabric), 플루오르 코티드 폴리이미드(F coated PI), PEN(Polyethylene Naphthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 재질의 필름 중 선택된 어느 하나의 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 양각필름은 캡톤(Kapton), 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 폴리테트라 플루오로에틸렌 코티드 패브릭(PTFE Coated fabric), 플루오르 코티드 폴리이미드(F coated PI), PEN(Polyethylene Naphthalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 재질의 필름 중 선택된 어느 하나의 필름을 사용하는 것을 특징으로 하는 전극막 접합체의 제조방법.
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