KR101326225B1 - 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지그를 이용한 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체에 관한 것이다.
본 발명의 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법은 전극 슬러리 코팅 시 지그를 이용하여, 막-전극 접합체를 제조함으로써, 전극 슬러리의 낭비를 최소화하고, 균일한 촉매층을 형성하며, 멤브레인 상에 일정한 위치에 전극층을 부착시켜 성능 재현성이 우수하며, 전극의 오염을 방지하고, MEA 제작 시간을 단축시키는 장점이 있다.

Description

연료전지용 막-전극 접합체 제조방법{MANUFACTURING METHODE OF MEMBRANE-ELECTRODE ASSEMBLY FOR FUEL CELL}
본 발명은 지그를 이용한 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체에 관한 것이다.
일반적으로, 연료전지는 연료 및 공기의 화학에너지를 전기 화학적 반응에 의해 전기 및 열로 직접 변환시키는 장치로, 전해질막, 애노드(anode)(산화전극 또는 연료극) 및 캐소드(cathode)(환원전극 또는 공기극)를 기본 구조로 한다.
그리고, 애노드와 캐소드의 두 전극을 전해질막에 부착시킨 것을 막-전극접합체(membrane-electrode assembly, MEA)라고 한다.
종래의 일반적인 막-전극접합체의 제조공정을 도 1에 나타내었다. 종래의 방법으로 제조시, 전극층 코팅한 후 떼어낼 때 전극이 손상되기 쉬운 문제점을 가지고 있다.
상기 막-전극접합체(MEA)의 제조 공정에 있어서는 스프레이(spray) 방법 및 데칼(Decal) 방법이 통상적으로 이용되고 있다.
상기 스프레이 방법은 에어 브러시(air brush)로 직접 분사하는 방법으로, 많은 노동력이 필요하고 촉매층의 두께를 일정하게 유지하기가 어려우며, 공정 시간이 많이 걸린다는 문제점이 있어, 이 방법은 양산화를 위해서는 적용이 다소 어려울 수 있다.
데칼 방법은 전극 슬러리를 테프론, 이미드 필름(Imide film) 등과 같은 지지체 위에 먼저 도포한 후 생성된 전극층을 핫 프레스(Hot Press)를 이용하여 압착하여 전해질 막으로 전사시키는 방법이다. 이 방법을 사용할 경우, 촉매층 두께 및 면적의 제어가 용이하여 MEA의 양산성이 우수한 장점이 있으나, 전극 슬러리를 코팅하는 단계에서 전극 슬러리의 낭비가 심하고, 생성된 전극층을 전해질 막으로 전사 시 전극층의 부착 부분이 일정하지 않아 멤브레인의 성능 재현성이 문제가 될 수 있으며, MEA를 절단하는 과정에서 전극의 오염이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제 2010-0116790 호에는 전극 촉매층이 일정하게 형성되고, 가스켓을 이용하여 전극의 압축률이 일정하게 유지될 수 있는 연료전지의 막 전극 접합체와 그 제조방법 및 그 제조시스템에 대해 개시되어 있으나, 이는 여전히 멤브레인에 전극층의 부착 부분이 일정하지 않아 멤브레인의 성능 재현성이 문제가 될 수 있으며, 전극의 촉매층의 제조 공정에서 전극의 오염이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 균일한 촉매층을 형성하고, 전극의 오염을 방지하며, 멤브레인 상에 일정한 위치에 전극층을 부착시킬 수 있으며, MEA 제작 시간을 단축시키는 연료전지용 막-전극 접합체의 제조방법에 대하여 연구하였다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 막-전극 접합체 제조 시 전극 슬러리를 코팅하는 공정에서 지그를 이용함으로써, 전극 슬러리의 낭비는 줄이면서 균일한 촉매층을 가지며, 전극의 오염을 방지하고, 멤브레인 상에 일정한 위치에 전극층을 부착시킬 수 있으며, MEA 제작 시간을 단축시키는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법 및 이를 이용한 막-전극 접합체를 제공하는 것이다.
본 발명은 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법에 있어서,
(a) 시트의 일면에 접착제를 도포하고, 접착제가 도포된 시트 면을 지그 일면에 부착시키는 단계;
(b) 상기 시트의 다른 일면에 코팅층을 형성하여, 막-전극 접합체 제조용 지그를 제조하는 단계;
(c) 상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅층의 윗면에 전극 슬러리를 코팅한 후 건조하여, 전극층을 형성하는 단계;및
(d) 상기 (c)단계에서 제조된, 전극층이 형성된 막-전극 접합체 제조용 지그 2개를 멤브레인을 사이에 두고 전극층끼리 마주보도록 위치시키고, 핫 프레스를 이용하여 압착하는 단계를 포함하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 연료전지용 막-전극 접합체를 제공한다.
본 발명의 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법은 전극 슬러리 코팅 시 지그를 이용하여, 막-전극 접합체를 제조함으로써, 전극 슬러리의 낭비를 최소화하고, 균일한 촉매층을 형성하며, 멤브레인 상에 일정한 위치에 전극층을 부착시켜 성능 재현성이 우수하며, 전극의 오염을 방지하고, MEA 제작 시간을 단축시키는 장점이 있다.
도 1은 종래의 막-전극 접합체의 제조 공정의 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 막-전극 접합체의 제조 공정을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 막-전극 접합체 제조 시, 지그를 이용한 전극 슬러리 코팅을 위한 장치의 평면도(a) 및 입면도(b)를 도시화한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법에 있어서,
(a) 시트의 일면에 접착제를 도포하고, 접착제가 도포된 시트 면을 지그 일면에 부착시키는 단계;
(b) 상기 시트의 다른 일면에 코팅층을 형성하여, 막-전극 접합체 제조용 지그를 제조하는 단계;
(c) 상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅층의 윗면에 전극 슬러리를 코팅한 후 건조하여, 전극층을 형성하는 단계;및
(d) 상기 (c)단계에서 제조된, 전극층이 형성된 막-전극 접합체 제조용 지그 2개를 멤브레인을 사이에 두고 전극층끼리 마주보도록 위치시키고, 핫 프레스를 이용하여 압착하는 단계를 포함하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 (e) 상기 (d)단계 이후, 상기 막-전극 접합체 제조용 지그로부터, 멤브레인 양면에 전극층이 부착된 막-전극 접합체를 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (b)단계는 시트의 일면에 접착제를 도포한 후 코팅지를 부착하여 코팅층을 형성하는 단계일 수 있다.
또한, 상기 (b)단계는 시트 자체에 코팅하는 방법에 의해 코팅층을 형성하는 단계일 수 있다.
상기 (e)단계에서 막-전극 접합체를 분리한 후, 분리된 막-전극 접합체 제조용 지그는 막-전극 접합체의 제조 시, 재사용이 가능하다.
본 발명에 따른 막-전극 접합체의 제조 공정의 일례를 도 2에 나타내었다.
(a) 단계에서 시트(3)의 일면에 접착제(2)를 도포하고, 접착제가 도포된 시트 면을 지그 일 면에 부착시킨다. 접착제를 이용하여 시트 및 지그를 부착하면, 전극 슬러리 코팅 또는 MEA 제작 시, 미끄럼을 방지할 수 있다.
상기 시트는 본 발명의 연료전지용 막-전극 접합체 제조할 때, 장력을 일정하게 유지시켜주는 역할을 한다.상기 시트는 일정한 두께를 가지고, 압력을 일정하게 분포시켜줄 수 있는 것이면 어느 것이나 사용 가능하나, 바람직하게는 테프론 시트, 이미드 필름, 가스킷, 종이를 이용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 테프론 시트를 이용할 수 있다.
상기 (b) 단계에서 시트 다른 일면에 접착제를 도포하고 코팅지를 부착하여 코팅층을 형성한다. 코팅층은 전극 슬러리 코팅시 미끄럼을 방지하고, 멤브레인에 전극층을 부착한 후, 지그의 제거를 용이하게 해주는 역할을 한다.
상기 코팅지는 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이면 어느 것이나 사용가능하나, 바람직하게는 고분자 필름을 이용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate, PET), 폴리염화비닐(PVC), 폴리우레탄, 폴리설폰, 폴리테트라플루오로에틸렌으로 제조된 필름 중 선택되는 1 종이상의 필름을 이용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 폴리이미드 필름을 이용할 수 있다.
코팅방법에 의해 코팅층을 형성하는 경우는 상기 고분자 용액을 코팅액으로 사용하여 코팅할 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅층의 윗면에 전극 슬러리를 코팅 할 때, 데칼법을 이용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 지그는 스테인리스강, 알루미늄합금, 티타늄합금 등의 재질인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 스테인리스강 재질의 지그를 이용할 수 있다.
상기 전극 슬러리를 코팅 할 때, 도 3에 나타난 바와 같이 코팅바가 상기 막-전극 접합체 제조용 지그 위를 지나면서, 코팅층 상의 일정 위치에 전극 슬러리를 분사하여 균일한 전극층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 막-전극 접합체 제조 시, 지그를 이용한 전극 슬러리 코팅을 위한 장치의 평면도(a) 및 입면도(b)를 도 3에 나타내었다.
이때, 상기 코팅바는 마이크로 단위로 전극층의 형성 두께를 조절할 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 200 ㎛의 전극층을 형성할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전극 슬러리는 촉매, 카본계 물질 및 용매를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 당업계에서 통상적으로 이용하는 것이면 이용 가능하다.
여기서, 상기 촉매는 백금, 루테늄, 오스뮴, 백금-루테늄 합금, 백금-오스뮴 합금, 백금-팔라듐 합금, 백금-M 합금 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2종 이상의 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 백금, 백금-루테늄 합금, 백금-오스뮴 합금, 백금-팔라듐 합금, 백금-M 합금을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 백금을 이용하는 것이다. 이때, 상기 M은 갈륨(Ga), 타이타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 전이 금속인 것이 바람직하다.
상기 카본계 물질은 탄소 분말, 카본 블랙, 카본 파이버, 플러렌, 카본 나노 튜브, 카본 나노 와이어, 카본 나노 혼, 카본 나노 링 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용매는 물, 또는 탄소수 1 내지 5의 알코올로부터 선택된 1 종 또는 2종이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 물을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않고 당업계에서 통상적으로 이용하는 것이면 어느 것이나 이용 가능하다.
상기 전극 슬러리를 코팅한 후 건조하여, 전극 층을 형성하는 단계에서, 건조 단계는 상온에서 자연건조 내지 진공건조를 5분 내지 20분 동안 건조하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 여기서 상온은 15 내지 35℃인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 20 내지 30℃이다.
상기 (d) 단계에서, 핫 프레스는 80 내지 130℃에서 2 내지 4 ton의 힘으로 1 내지 5분 동안 실시하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 핫 프레스는 90 내지 120℃에서, 3 ton의 힘으로 1 내지 5분 동안 실시하나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 핫 프레이스를 이용하여 압착하는 단계는 상기 지그의 최외각의 양쪽 면에서 멤브레인 방향으로 압착하는 것이다.
상기 멤브레인은 전극층이 형성된 면을 제외한 부분에 보호 필름이 부착된 것을 이용할 수 있다.
또한, (a) 단계 이전에, 본 발명에서 이용되는 시트, 멤브레인, 코팅지를 컷팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 지그 외부에 유로를 구성하여, 전기 슬러리 코팅시 발생 될 수 있는 여분의 전극 슬러리를 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법에 의해 제조된 연료전지용 막-전극 접합체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 연료전지용 막-전극 접합체를 이용한 연료전지를 제공할 수 있다.
하기 실시예 등을 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
테프론 시트의 일면에 에폭시 접착제를 도포하고, 상기 접착제가 도포된 시트 면을 지그 일면에 부착시켰다. 이때, 상기 지그는 스테인레스 강(sus316 재질)을 사용하였고, 크기는 110 mm x 110 mm x 30 mm 이다.
상기 시트의 다른 일면에 에폭시 접착제를 도포한 후, 폴리이미드 코팅지를 부착하여 막-전극 접합체 제조용 지그를 제조하였다.
전극 슬러리는 IPA(isopropyl alcohol) 2ml, 5wt% Nafion solution 4.5g, Pt/C 촉매(Johnson Metthey 40wt% Pt/C) 0.6g을 1시간 동안 교반한 후, 1시간 초음파 처리(sonication)하였으며, 상기 슬러리 교반 및 초음파 처리 과정을 총 3회 반복하여 제조하였다.
상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅지의 윗면에 상기 제조한 전극 슬러리를 상온에서 코팅 속도 3mm/s, 코팅바 높이 100 ㎛ 코팅 조건으로 닥터 블레드(Dr.blade) 코팅 기기를 사용하여 코팅한 후, 상온에서 10분 동안 건조하여, 전극층을 형성했다.
상기 전극층이 형성된 막-전극 접합체 제조용 지그 2개를 멤브레인을 사이에 두고 전극층끼리 마주보도록 위치시켜 핫 프레스기 내에 장착하여 상기 지그를 120℃에서 1분간 예열하였다. 상기 예열된 지그를, 핫프레스를 이용하여 3ton의 힘으로, 120℃ 조건에서 3분 동안 압착한 후, 1분 동안 상온에서 유지한 후, 상기 이미드 필름을 제거하여 연료전지용 막-전극 접합체를 제조하였다.
1 : 지그
2, 2 : 접착제
3 : 시트 (또는 가스킷)
4 : 코팅층
5 : 촉매층
6 : 멤브레인

Claims (7)

  1. (a) 시트의 일면에 접착제를 도포하고, 접착제가 도포된 시트 면을 지그 일면에 부착시키는 단계;
    (b) 상기 시트의 다른 일면에 코팅층을 형성하여, 막-전극 접합체 제조용 지그를 제조하는 단계;
    (c) 상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅지의 윗면에 전극 슬러리를 코팅한 후 건조하여, 전극층을 형성하는 단계;및
    (d) 상기 (c)단계에서 제조된, 전극층이 형성된 막-전극 접합체 제조용 지그 2개를 멤브레인을 사이에 두고 전극층끼리 마주보도록 위치시키고, 핫 프레스를 이용하여 압착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 (d)단계 이후, 상기 막-전극 접합체 제조용 지그로부터, 멤브레인 양면에 전극층이 부착된 막-전극 접합체를 분리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 멤브레인은 전극층이 형성된 면을 제외한 부분에 보호 필름이 부착되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 전극 슬러리는 촉매, 카본계 물질 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 (c)단계에서 상기 막-전극 접합체 제조용 지그의 코팅지의 윗면에 전극 슬러리를 코팅할 때, 데칼법을 이용하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 막-전극 접합체 제조방법.
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