WO2021009842A1 - 絶縁ワニス組成物、回転機コイル及び回転機 - Google Patents

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epoxy resin
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馬渕　貴裕
暁紅 殷
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三菱電機株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an insulating varnish composition, a rotating machine coil using the insulating varnish composition, and a rotating machine.
  • a rotating machine used for a turbine generator or the like has a stator coil housed in a plurality of slots formed on the inner peripheral side of a stator core.
  • the stator coil includes a coil conductor and an insulating layer that covers the coil conductor.
  • a vacuum pressure impregnation method is known in which mica tape wound around a coil conductor is impregnated with an insulating varnish composition under reduced pressure, and then heated and pressurized.
  • a coil conductor wound with mica tape is housed in a slot of the stator core, connected, and then the stator core is impregnated with an insulating varnish composition under reduced pressure.
  • the total impregnation method of heating is also known. Since this insulating varnish composition is repeatedly used in the impregnation treatment, it is desired that the insulating varnish composition has a long pot life.
  • Patent Document 1 describes an epoxy resin having two or more epoxy groups in the molecule, a liquid cyclic acid anhydride, a tetraphenylborate salt and / or a boron trichloride complex, and an organic acid metal salt.
  • Insulating varnish compositions containing have been proposed.
  • Patent Document 1 by combining a specific curing agent and a specific curing accelerator, an increase in the viscosity of the insulating varnish composition over time is suppressed, and the pot life is lengthened.
  • the insulating layer formed by using the insulating varnish composition of Patent Document 1 has a problem that the withstand voltage resistance is insufficient.
  • an object of the present invention is to provide an insulating varnish composition capable of forming an insulating layer having a long pot life and high withstand voltage resistance. ..
  • the present invention is an insulating varnish composition containing two or more kinds of epoxy resins and a filler having an average primary particle size of 500 nm or less, and the two or more kinds of epoxy resins have 0 repetitions in the molecular structural formula.
  • This is an insulating varnish composition containing 80% by mass or more of the epoxy resin to the total mass of the two or more kinds of epoxy resins.
  • an insulating varnish composition capable of forming an insulating layer having a long pot life and high withstand voltage resistance.
  • FIG. 2 It is a perspective schematic view of the stator of the rotary machine which incorporated the rotary machine coil which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. It is sectional drawing of the rotary machine coil which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. It is a schematic diagram of the rotary machine which concerns on Embodiment 3.
  • Embodiment 1 The insulating varnish composition according to the first embodiment of the present invention will be described.
  • the insulating varnish composition according to the first embodiment contains two or more kinds of epoxy resins and a filler having an average primary particle size of 500 nm or less.
  • the filler When the filler is dispersed in the insulating varnish composition at a desired concentration, it tends to aggregate and stabilize over time so that the surface energy of the filler is reduced. This tendency is remarkable in the case of a filler having a high surface energy and an average primary particle size of 500 nm or less. According to the studies by the present inventors, it has been found that this aggregation phenomenon is related to the number of repetitions in the molecular structural formula of the epoxy resin.
  • the concentration of epoxy resin increases in various areas. Then, the region where the filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less can maintain the dispersed state becomes relatively small. As a result, it is considered that the contact probability between the fillers having an average primary particle diameter of 500 nm or less is increased, and the aggregation of the fillers having an average primary particle diameter of 500 nm or less is promoted.
  • fillers having an average primary particle size of 500 nm or less aggregate, they settle in the insulating varnish composition.
  • a filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less cannot be arranged in the gaps between the mica tapes, and a desired withstand voltage resistance cannot be obtained.
  • the content of the epoxy resin having 0 repetitions in the molecular structural formula is defined as 80% by mass or more with respect to the total mass of two or more kinds of epoxy resins. doing. In other words, the content of the epoxy resin having 1 or more repetitions in the molecular structural formula is less than 20% by mass with respect to the total mass of the two or more kinds of epoxy resins.
  • both the epoxy resin having a different skeleton and the epoxy resin having a different number of repetitions in the molecular structural formula are different types of epoxy resins.
  • an epoxy resin having the same skeleton but having a repetition number of 0 in the molecular structural formula and an epoxy resin having a repetition number of 1 in the molecular structural formula there are two types of epoxy resins, an epoxy resin having the same skeleton but having a repetition number of 0 in the molecular structural formula and an epoxy resin having a repetition number of 1 in the molecular structural formula.
  • the content of the epoxy resin having 0 repetitions in the molecular structural formula is preferably 80% by mass to 90% by mass with respect to the total mass of two or more kinds of epoxy resins.
  • the epoxy resin used in the present embodiment include an epoxy resin having a bisphenol A skeleton, an epoxy resin having a bisphenol F skeleton, an epoxy resin having a bisphenol S skeleton, an epoxy resin having a biphenol skeleton, and a phenol novolac skeleton.
  • examples thereof include an epoxy resin and an epoxy resin having a cresol novolac skeleton.
  • Each of these epoxy resins has a different skeleton.
  • an epoxy resin having a bisphenol A skeleton and an epoxy having a bisphenol F skeleton It is more preferable to use a resin and an epoxy resin having a tetramethylbiphenol skeleton.
  • the epoxy resin having a bisphenol A skeleton has the following molecular structural formula (1).
  • n is a repetition number and is an integer of 0 or more.
  • the epoxy resin having a bisphenol F skeleton has the following molecular structural formula (2).
  • n is a repetition number and is an integer of 0 or more.
  • the epoxy resin having a tetramethylbiphenol skeleton has the following molecular structural formula (3).
  • n is a repetition number and is an integer of 0 or more.
  • the epoxy having a bisphenol A skeleton with respect to the mass of the epoxy resin having a bisphenol F skeleton is preferably 0.6 to 1.4, preferably 0.8 to 1.2. It is more preferable to have.
  • the epoxy resin having a tetramethylbiphenol skeleton from the viewpoint of improving the adhesiveness of the insulating layer and preventing the precipitation of the epoxy resin having a tetramethylbiphenol skeleton in the insulating varnish composition, the epoxy resin having a tetramethylbiphenol skeleton.
  • the ratio of the mass of the epoxy resin having the bisphenol A skeleton to the mass of the epoxy resin having the bisphenol A skeleton, that is, the mass of the epoxy resin having the bisphenol A skeleton / the mass of the epoxy resin having the tetramethylbiphenol skeleton is preferably 2 to 8. It is more preferably 6.
  • an epoxy resin containing three or more epoxy groups in the molecular structural formula may be used in combination with the above-mentioned epoxy resin.
  • the filler used in the present embodiment is not particularly limited as long as it has an average primary particle diameter of 500 nm or less, but is preferably solid particles having insulating properties.
  • the filler material include silica, aluminum oxide, magnesium oxide, boron nitride, aluminum nitride, magnesium hydroxide, calcium carbonate, and magnesium carbonate. If the average primary particle size of the filler exceeds 500 nm, the filler cannot be uniformly filled when the mica tape is impregnated with the insulating varnish composition, and the desired withstand voltage resistance cannot be obtained.
  • the average primary particle size of the filler is preferably 10 nm to 500 nm. In the present specification, the average primary particle size of the filler is the average particle size measured by using a laser diffraction / scattering type particle size distribution device, for example, Microtrac MT3300.
  • the surface of the filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less may be treated with a coupling agent.
  • the coupling agent can be appropriately selected depending on the material of the filler having an average primary particle size of 500 nm or less.
  • the coupling agent examples include 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, and the like.
  • these coupling agents one type may be used, or two or more types may be used.
  • the content of the filler having an average primary particle size of 500 nm or less is preferably 1% by mass to 60% by mass with respect to the insulating varnish composition. More preferably, it is from% by mass to 20% by mass.
  • the content of the filler having an average primary particle size of 500 nm or less is within the above range, it is possible to suppress the increase in viscosity of the insulating varnish composition.
  • a curing agent may be added to the insulating varnish composition according to the present embodiment.
  • the curing agent is not particularly limited as long as it can react with the epoxy resin to cure the epoxy resin, but a curing agent that is liquid at room temperature is preferable.
  • Specific examples of the curing agent include acid anhydrides such as hexahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, and methylnadic anhydride. Of these curing agents, one type may be used, or two or more types may be used.
  • the amount of the curing agent added is preferably 10 parts by mass to 150 parts by mass, preferably 30 parts by mass, based on 100 parts by mass in total of the two or more types of epoxy resins. It is more preferably parts to 120 parts by mass, and most preferably 50 parts by mass to 100 parts by mass.
  • a curing catalyst may be added to the insulating varnish composition according to the present embodiment.
  • the curing catalyst is not particularly limited as long as it can accelerate the reaction between the epoxy resin and the curing agent.
  • Specific examples of the curing catalyst include tetraphenylborate salt, boron amine complex, organic acid metal salt, quaternary ammonium salt and the like. From the viewpoint of further promoting the reaction between the epoxy resin and the curing agent while ensuring the pot life of the insulating varnish composition, it is preferable to use an organic acid metal salt and a boron amine complex as a curing catalyst, and the organic acid metal salt is preferable. It is more preferable to use it so that the mass ratio of and the boron amine complex is 10: 1 to 3: 1.
  • the amount of the curing catalyst added is based on 100 parts by mass in total of the two or more types of epoxy resins. It is preferably 0.01 part by mass to 0.5 part by mass, and more preferably 0.05 part by mass to 0.2 part by mass.
  • boron amine complex examples include triphenylphosphine-triphenylboran, boron trifluoride monoethylamine, boron trifluoride-piperidin, boron trifluoride-aniline, boron trifluoride N, N-dimethyloctylamine complex, and the like.
  • Boron trifluoride N, N-diethyldioctylamine complex, boron trifluoride / octylamine complex and the like can be mentioned.
  • organic acid metal salt examples include zinc octylate, tin octylate, zinc naphthenate, cobalt naphthenate and the like.
  • a reactive diluent may be added to the insulating varnish composition according to the present embodiment.
  • the reactive diluent include a styrene monomer, a monomer in which at least one hydrogen atom of the benzene ring of styrene is substituted with a hydrocarbon group, a (meth) acrylic monomer, and the like. From these reactive diluents, one type may be used, or two or more types may be used.
  • the (meth) acrylic monomer is not particularly limited as long as it does not impair the curing reaction of the epoxy resin, and linear (meth) acrylate, branched (meth) acrylate, cyclic (meth) acrylate and the like may be used. it can. From the viewpoint of not lowering the heat resistance of the insulating layer, it is preferable to use a linear (meth) acrylate.
  • linear (meth) acrylate examples include 2-ethylhexyl acrylate, cyclohexyl acrylate, diethylene glycol mono2-ethylhexyl ether acrylate, diethylene glycol monophenyl ether acrylate, tetraethylene glycol monophenyl ether acrylate, trimethyl propantriacrylate, and lauryl.
  • the amount of the reactive diluent added may be appropriately adjusted within a range that does not reduce the heat resistance of the insulating layer.
  • a reactive diluent is added to the insulating varnish composition, it is preferably 20 parts by mass to 310 parts by mass, preferably 30 parts by mass to 250 parts by mass, based on 100 parts by mass in total of two or more kinds of epoxy resins having different skeletons. More preferably, it is by mass.
  • a radical initiator may be further added to the insulating varnish composition in order to accelerate the polymerization reaction of the reactive diluent.
  • the radical initiator include benzoyl peroxide, diisopropylperoxycarbonate, raulyl peroxide, dicumyl peroxide, peroxides such as t-butylperoxypivalate, azoisobutyronitrile, 2,2. Examples thereof include azo compounds such as'-azobis (2-methylbutyronitrile).
  • the insulating varnish composition according to the first embodiment has an effect that the pot life is long because the monodisperse state of the filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less is maintained for a long period of time. Further, since the insulating varnish composition according to the first embodiment can form an insulating layer having high withstand voltage resistance, for example, rotation of a rotating machine for a generator, a rotating machine for a general industry, a rotating machine for a vehicle, or the like. It can be applied to the coil of the machine.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing an enlarged part of a stator of a rotary machine in which a rotary machine coil according to a second embodiment is incorporated.
  • the rotor coil 1 is housed in two upper and lower stages in a plurality of slots 3 formed on the inner peripheral side of the stator core 2.
  • a spacer 4 is inserted between the upper rotary machine coil 1 and the lower rotary machine coil 1.
  • a wedge 5 for fixing the rotary machine coil 1 is inserted into the open end of the slot 3.
  • the wedge 5 has an effect of suppressing electromagnetic vibration generated from the rotary machine coil 1 when the rotary machine is operated.
  • the cross-sectional shape of the coil conductor 6 is rectangular.
  • a coil conductor 6 in which a plurality of metal strands having a rectangular cross-sectional shape are bundled or the like can be used.
  • Examples of the material of the metal wire include copper, aluminum, silver and the like.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the rotary machine coil 1 according to the present embodiment.
  • the rotating machine coil 1 includes a coil conductor 6 and an insulating layer 7 that covers the coil conductor 6.
  • the insulating layer 7 is composed of a mica tape 8 wound around the outer periphery of the coil conductor 6 a plurality of times, and a cured product 9 of an insulating varnish composition impregnated in the mica tape 8.
  • the cured product 9 of the insulating varnish composition the one obtained by heating and curing the insulating varnish composition described in the first embodiment is used.
  • the mica tape 8 used for the rotary machine coil 1 according to the present embodiment is formed by laminating a mica layer in which mica particles are laminated and a fiber reinforcing layer on the mica layer. That is, the mica tape 8 has a two-layer structure including a mica layer and a fiber reinforced layer. Since the mica particles have a scaly shape, they are laminated in the thickness direction of the insulating layer 7.
  • the mica particles contain hard mica and soft mica, which are layered silicate minerals, as main components.
  • Examples of the form of mica particles include block mica, peeled mica, and aggregated mica.
  • the content of mica particles is preferably 60 g to 200 g per 1 m 2 of mica tape 8. If the content of mica particles is less than 60 g / m 2 , the withstand voltage resistance of the insulating layer 7 may be inferior. On the other hand, when the content of mica particles exceeds 200 g / m 2 , the withstand voltage resistance is excellent, but the thermal resistance of the insulating layer 7 may increase as the thickness of the mica tape 8 increases.
  • the fiber reinforced layer not only maintains the strength of the mica tape 8 and improves the mechanical strength of the insulating layer 7, but also serves as an impregnation flow path when the mica tape 8 is impregnated with the insulating varnish composition. ..
  • the fiber reinforcing layer is not particularly limited as long as it plays these roles.
  • Examples of the types of fibers constituting the fiber reinforcing layer include glass fibers, alumina fibers, and polyamide fibers. Among these, it is preferable to use a fiber reinforcing layer made of glass fiber from the viewpoint of excellent properties and price.
  • examples of the fiber weaving method include plain weave, twill weave, and entwined weave.
  • the fiber reinforcing layer in which the fibers are plain weave.
  • the fiber reinforcing layer composed of glass fibers is preferably obtained by plain weaving glass twisted yarns obtained by twisting glass single yarns.
  • the number of each of the warp and weft of the glass twisted yarn is preferably 10 to 60 per square inch. If the number of warp threads and weft threads is less than 10 per square inch, it becomes difficult to maintain the strength of the mica tape 8.
  • the mica tape 8 may be cut when the mica tape 8 is wound around the coil conductor 6.
  • the porosity of the fiber reinforcing layer may become small, and the impregnation property of the insulating varnish composition may decrease.
  • the surface of the glass fiber may be treated with a coupling agent.
  • the strength of the glass fiber itself may decrease due to the coupling agent treatment.
  • starch, starch and the like adhere to the surface of the glass fibers. Since these deposits lower the withstand voltage of the insulating layer 7, the total amount of the deposits is preferably 5% by mass or less with respect to the glass fiber. If the total amount of the deposits exceeds 5% by mass, peeling may occur between the cured product 9 of the insulating varnish composition and the glass fiber, and the insulating property may be lowered. In the present specification, the total amount of deposits can be obtained from the mass reduction when the glass fiber is heated at 900 ° C. for 30 hours.
  • the method for forming the insulating layer 7 that covers the coil conductor 6 includes a vacuum pressure impregnation method, a total impregnation method, a resin rich method, and the like, and the case where the vacuum pressure impregnation method is adopted will be described below.
  • the mica tape 8 wound around the coil conductor 6 is impregnated with the insulating varnish composition described in the first embodiment under a reduced pressure atmosphere. Then, if necessary, the insulating varnish composition is pressure-impregnated. Finally, the insulating varnish composition is heated at a temperature of 120 ° C. to 180 ° C. for 4 hours to 28 hours under normal pressure to cure. Through such a step, the rotary machine coil according to the present embodiment can be manufactured.
  • the rotary machine coil according to the second embodiment has excellent withstand voltage resistance because a filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less is uniformly dispersed in the insulating layer.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the rotation axis of the rotating machine according to the third embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic view of a cross section orthogonal to the rotation axis of the rotating machine according to the third embodiment as viewed from the direction of arrow A in FIG.
  • the rotor 10 of the present embodiment includes a rotor core (not shown), a cylindrical stator core 2 surrounding the rotor core, a plurality of core tightening members 11, and a plurality of holding rings.
  • a 12, frame 13, a plurality of middle frame members 14, and a plurality of elastic support members 15 are provided.
  • a plurality of slots formed in the axial direction are provided in the circumferential direction on the inner peripheral portion of the stator core 2.
  • the rotary machine coil described in the second embodiment is housed in the slot.
  • eight iron core tightening members 11 are used, but the number of iron core tightening members 11 is not limited to this.
  • holding rings 12 are provided at four locations, but the number of holding rings 12 is not limited to this.
  • the middle frame member 14 is provided at five places, but the number of the middle frame members 14 is not limited to this.
  • four elastic support members 15 are used, the number of elastic support members 15 is not limited to this.
  • the iron core tightening member 11 is provided on the outer peripheral portion of the iron core tightening member 11 at intervals in the circumferential direction. Further, the iron core tightening member 11 tightens the stator core 2.
  • the holding ring 12 is formed to be flat in the axial direction.
  • the holding rings 12 are provided on the outer peripheral portion of the stator core 2 at intervals in the axial direction.
  • the holding ring 12 tightens and holds the stator core 2 from the outer periphery of the iron core tightening member 11.
  • the frame 13 is formed in a cylindrical shape and surrounds the stator core 2 at intervals.
  • the middle frame member 14 is formed in a ring shape and projects on the inner surface of the frame 13 in the axial direction at intervals in the axial direction.
  • the elastic support member 15 is composed of a spring plate fixed to each other of adjacent middle frame members 14 and fixed to a holding ring 12 at the central portion in the axial direction thereof.
  • the rotary machine shown in FIGS. 3 and 4 can be applied to, for example, a turbine generator including an armature.
  • the rotating machine according to the third embodiment has improved withstand voltage resistance of the rotating machine coil, it is possible to further reduce the size and increase the output.
  • Example 1 24 parts by mass of bisphenol A type epoxy resin having 90% by mass of epoxy resin having 0 repetitions, and 24% by mass of bisphenol F type epoxy resin having 90% by mass of epoxy resin having 0 repetitions. 5 parts by mass of tetramethylbiphenol diglycidyl ether, 46.91 parts by mass of methyltetrahydrophthalic anhydride, 0.08 parts by mass of zinc octylate, and 3 parts by mass of the epoxy resin having 0 repetitions and 90% by mass. 0.01 parts by mass of boron chloride N, N-diethyldioctylamine complex was mixed.
  • silica having an average primary particle diameter of 100 nm was added so as to be 5% by mass with respect to the insulating varnish composition, and then the silica was monodispersed by performing a high-speed swirling stirring treatment to obtain the insulation of Example 1.
  • a varnish composition was prepared.
  • the number of repetitions of the epoxy resin was calculated from the area ratio of the molecular weight distribution obtained by Gel Permeation Chromatography (GPC), which is widely used as a method for measuring the molecular weight of a polymer.
  • GPC Gel Permeation Chromatography
  • each epoxy resin a commercially available epoxy resin, for example, JER828 manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd. as a bisphenol A type epoxy resin was purified by a distillation method.
  • the average primary particle size of silica was measured using Microtrack MT3300.
  • Examples 2 to 4 The insulating varnish compositions of Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the compositions were changed to those shown in Table 1.
  • Comparative example 1 The insulating varnish composition of Comparative Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 except that silica having an average primary particle size of 100 nm was not added.
  • Comparative Examples 2 to 5 The insulating varnish compositions of Comparative Examples 2 to 5 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the compositions were changed to those shown in Table 1.
  • the insulating varnish composition was left in a constant temperature and humidity chamber having a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 35%, and insulated using an E-type viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd. The change in viscosity of the varnish composition with time was measured. The number of days when the viscosity of the insulating varnish composition doubled from the initial value was defined as the pot life. The results are shown in Table 1.
  • the insulating varnish composition is left in a constant temperature and humidity chamber having a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 35%, and the insulating varnish composition taken out from the constant temperature and humidity chamber is heated and cured. It was.
  • the cross section of the cured product was observed with an electron microscope, and the number of days when silica aggregation occurred was evaluated. The results are shown in Table 1.
  • the mica tape was heated at 150 ° C. for 12 hours to cure, and a sample simulating the rotating machine coil was prepared.
  • the breakdown voltage of this sample was determined according to JIS C2110.
  • the breakdown voltage of the sample obtained by using each of the insulating varnish compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 2 to 5 is the breakdown voltage of the sample obtained by using the insulating varnish composition of Comparative Example 1. Table 1 shows the relative values when 1.
  • Example 1 By comparing the results of Example 1 with the results of Comparative Example 1, by using an insulating varnish composition containing a filler having an average primary particle diameter of 500 nm or less, the breakdown voltage of the sample simulating the rotating machine coil was increased. It can be confirmed that it improves. Further, by comparing the results of Examples 1 to 3 with the results of Comparative Examples 2 to 3, the insulating varnish composition having an epoxy resin content of 80% by mass, which has 0 repetitions in the molecular structural formula, is a filler. It can be seen that the occurrence of agglomeration is significantly suppressed.
  • Example 1 Furthermore, by comparing the results of Example 1 with the results of Comparative Example 4, when an insulating varnish composition containing a filler having an average primary particle diameter of more than 500 nm was used, the breakdown voltage of the sample simulating the rotating machine coil was used. Can be seen to decrease significantly.

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Abstract

２種以上のエポキシ樹脂と、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーとを含む絶縁ワニス組成物であって、前記２種以上のエポキシ樹脂が、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂を前記２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して８０質量％以上含む、絶縁ワニス組成物。

Description

絶縁ワニス組成物、回転機コイル及び回転機
　本発明は、絶縁ワニス組成物、それを用いた回転機コイル及び回転機に関する。
　タービン発電機などに用いられる回転機は、固定子鉄心の内周側に形成された複数のスロット内に収納された固定子コイルを有する。固定子コイルは、コイル導体と、コイル導体を被覆する絶縁層とを備える。絶縁層の形成方法としては、コイル導体に巻き付けたマイカテープに、絶縁ワニス組成物を減圧下で含浸させた後、加熱及び加圧する真空加圧含浸法が知られている。また、絶縁層の別の形成方法として、マイカテープを巻き付けたコイル導体を、固定子鉄心のスロット内に収納し、結線した後、固定子鉄心に絶縁ワニス組成物を減圧下で含浸させた後、加熱する全含浸法も知られている。この絶縁ワニス組成物は、含浸処理において繰り返し用いられるため、絶縁ワニス組成物の可使時間が長いことが望まれている。
　更に、近年、回転機の小型化及び高効率化に対する要求が強まっている。回転機の小型化及び高効率化に伴って絶縁層に印加される電界が増大するため、耐電圧性の高い絶縁層を有する固定子コイルが望まれている。
　例えば、特許文献１には、分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂と、液状の環状酸無水物と、テトラフェニルボレート塩及び／又は三塩化ホウ素錯体と、有機酸金属塩とを含有する絶縁ワニス組成物が提案されている。特許文献１では、特定の硬化剤と特定の硬化促進剤とを組み合わせることで、絶縁ワニス組成物の粘度の経時的な増大を抑制し、可使時間を長くしている。
特開２０００－２３４０４９号公報
　しかしながら、特許文献１の絶縁ワニス組成物を用いて形成した絶縁層は、耐電圧性が不十分であるという課題があった。
　従って、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、可使時間が長く、耐電圧性の高い絶縁層を形成することのできる絶縁ワニス組成物を提供することを目的とする。
　本発明は、２種以上のエポキシ樹脂と、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーとを含む絶縁ワニス組成物であって、前記２種以上のエポキシ樹脂が、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂を前記２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して８０質量％以上含む、絶縁ワニス組成物である。
　本発明によれば、可使時間が長く、耐電圧性の高い絶縁層を形成することのできる絶縁ワニス組成物を提供することができる。
実施の形態２に係る回転機コイルが組み込まれた回転機の固定子の斜視模式図である。 実施の形態２に係る回転機コイルの断面模式図である。 実施の形態３に係る回転機の模式図である。 実施の形態３に係る回転機の模式図である。
　実施の形態１．
　本発明の実施の形態１に係る絶縁ワニス組成物について述べる。実施の形態１に係る絶縁ワニス組成物は、２種以上のエポキシ樹脂と、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーとを含む。フィラーを所望の濃度で絶縁ワニス組成物中に分散させると、フィラーの表面エネルギーが小さくなるように経時的に凝集して安定化する傾向がある。この傾向は、表面エネルギーが高い５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの場合に顕著である。本発明者らの検討によれば、この凝集現象は、エポキシ樹脂の分子構造式における繰り返し数と関係していることが判明している。分子構造式における繰り返し数が大きい場合、エポキシ樹脂間で分子間相互作用が発生するだけでなく、エポキシ樹脂の繰り返し単位に含まれる水酸基がその分子間相互作用を高めるため、絶縁ワニス組成物のミクロな領域においてエポキシ樹脂の濃度が高まる。そうすると、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーが分散状態を維持できる領域が相対的に小さくなる。その結果、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラー同士の接触確率が高まり、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの凝集が促進されると考えられる。５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーが凝集すると絶縁ワニス組成物中で沈降する。このような絶縁ワニス組成物を用いて含浸処理を行うとマイカテープの間隙に５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーを配置することができず、所望の耐電圧性が得られない。
　そこで、本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物では、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量を、２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して、８０質量％以上に規定している。言い換えれば、分子構造式における繰り返し数が１以上であるエポキシ樹脂の含有量は、２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して、２０質量％未満である。本明細書では、骨格が異なるエポキシ樹脂及び分子構造式における繰り返し数が異なるエポキシ樹脂のいずれも、異なる種類のエポキシ樹脂であるとする。例えば、骨格は同一であるが、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂と分子構造式における繰り返し数が１であるエポキシ樹脂とで２種類のエポキシ樹脂とする。分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量を、２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して、８０質量％以上にすることで、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの経時的な凝集を抑制することができる。その結果、絶縁ワニス組成物の可使時間を長くすることができる。分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量は、２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して、好ましくは８０質量％～９０質量％である。
　本実施の形態において用いるエポキシ樹脂の具体例としては、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールＳ骨格を有するエポキシ樹脂、ビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂、フェノールノボラック骨格を有するエポキシ樹脂、クレゾールノボラック骨格を有するエポキシ樹脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、それぞれ異なる骨格を有している。本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物では、２種以上のエポキシ樹脂を用いることが必要であり、骨格が異なる３種のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。絶縁層の耐熱性、接着性、電気絶縁性及び機械的強度を向上させると共に絶縁ワニス組成物におけるフィラーの凝集をより抑制する観点から、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂と、ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂と、テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂とを用いることがより好ましい。ここで、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂とは、以下の分子構造式（１）を有するものである。下記分子構造式（１）において、ｎは繰り返し数であって、０以上の整数である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂とは、以下の分子構造式（２）を有するものである。下記分子構造式（２）において、ｎは繰り返し数であって、０以上の整数である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂とは、以下の分子構造式（３）を有するものである。下記分子構造式（３）において、ｎは繰り返し数であって、０以上の整数である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物において、絶縁層の耐熱性を向上させると共に絶縁ワニス組成物の含浸性を向上させる観点から、ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂の質量に対するビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量の比、すなわち、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量／ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂の質量は、０．６～１．４であることが好ましく、０．８～１．２であることがより好ましい。
　本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物において、絶縁層の接着性を向上させると共に絶縁ワニス組成物におけるテトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂の析出を防止する観点から、テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂の質量に対するビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量の比、すなわち、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量／テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂の質量は、２～８であることが好ましく、４～６であることがより好ましい。
　また、絶縁ワニス組成物の耐熱性をより向上させる観点から、分子構造式中にエポキシ基を３つ以上含むエポキシ樹脂を、上記したエポキシ樹脂と併用してもよい。
　本実施の形態において用いるフィラーは、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するものであれば特に限定されないが、絶縁性を有する中実粒子であることが好ましい。フィラーの材質としては、シリカ、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。フィラーの平均一次粒子径が５００ｎｍを超えると、絶縁ワニス組成物をマイカテープに含浸させる際にフィラーを均一に充填することができず、所望の耐電圧性が得られない。フィラーの平均一次粒子径は、好ましくは１０ｎｍ～５００ｎｍである。なお、本明細書において、フィラーの平均一次粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布装置、例えば、マイクロトラックＭＴ３３００を用いて測定される平均粒子径である。
　５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーとエポキシ樹脂との接着性を向上させる観点から、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの表面をカップリング剤で処理してもよい。５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーとエポキシ樹脂とが強固に接着されることにより、絶縁層の耐電圧性をより向上させることができる。カップリング剤は、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの材質に応じて適宜選択することができる。カップリング剤の具体例としては、３－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらのカップリング剤の中から、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。
　絶縁ワニス組成物の含浸性を確保する観点から、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの含有量は、絶縁ワニス組成物に対して、１質量％～６０質量％であることが好ましく、２質量％～２０質量％であることがより好ましい。５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの含有量が上記範囲内であれば、絶縁ワニス組成物の高粘度化を抑制することができる。
　本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物には、硬化剤を添加してもよい。硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂を硬化させることができるものであれば特に限定されないが、常温で液状であるものが好ましい。硬化剤の具体例としては、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸等の酸無水物が挙げられる。これらの硬化剤の中から、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。
　エポキシ樹脂の硬化反応を適切に進行させる観点から、硬化剤の添加量は、２種以上のエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、１０質量部～１５０質量部であることが好ましく、３０質量部～１２０質量部であることがより好ましく、５０質量部～１００質量部であることが最も好ましい。
　本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物には、硬化触媒を添加してもよい。硬化触媒としては、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進させることができるものであれば特に限定されない。硬化触媒の具体例としては、テトラフェニルボレート塩、ホウ素アミン錯体、有機酸金属塩、第四級アンモニウム塩等が挙げられる。絶縁ワニス組成物の可使時間を確保しつつ、エポキシ樹脂と硬化剤との反応をより促進させる観点から、硬化触媒として有機酸金属塩とホウ素アミン錯体とを用いることが好ましく、有機酸金属塩とホウ素アミン錯体との質量比が１０：１～３：１となるように用いることがより好ましい。
　絶縁ワニス組成物の可使時間を確保しつつ、エポキシ樹脂と硬化剤との反応をより促進させる観点から、硬化触媒の添加量は、２種以上のエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、０．０１質量部～０．５質量部であることが好ましく、０．０５質量部～０．２質量部であることがより好ましい。
　ホウ素アミン錯体の具体例としては、トリフェニルホスフィン－トリフェニルボラン、三フッ化ホウ素モノエチルアミン、三フッ化ホウ素－ピペリジン、三フッ化ホウ素－アニリン、三塩化ホウ素Ｎ，Ｎ－ジメチルオクチルアミン錯体、三塩化ホウ素Ｎ，Ｎ－ジエチルジオクチルアミン錯体、三塩化ホウ素・オクチルアミン錯体等が挙げられる。
　有機酸金属塩の具体例としては、オクチル酸亜鉛、オクチル酸錫、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト等が挙げられる。
　本実施の形態に係る絶縁ワニス組成物には、反応性希釈剤を添加してもよい。反応性希釈剤の具体例としては、スチレンモノマー、スチレンのベンゼン環の少なくとも１つの水素原子が炭化水素基で置換されたモノマー、（メタ）アクリルモノマー等が挙げられる。これらの反応性希釈剤の中から、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。
　（メタ）アクリルモノマーとしては、エポキシ樹脂の硬化反応を損なわないものであれば特に限定されず、直鎖状（メタ）アクリレート、分岐状（メタ）アクリレート、環状（メタ）アクリレート等を用いることができる。絶縁層の耐熱性を低下させない観点から、直鎖状（メタ）アクリレートを用いることが好ましい。直鎖状（メタ）アクリレートの具体例としては、２－エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジエチレングリコールモノ２－エチルヘキシルエーテルアクリレート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート、２－フェノキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、２－ヒドロキシプロピルアクリレート、ベンジルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、２－（２，４，６－トリブロモフェノキシ）エチルアクリレート等が挙げられる。これらの直鎖状（メタ）アクリレートの中から、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。
　反応性希釈剤の添加量は、絶縁層の耐熱性を低下させない範囲で適宜調整すればよい。絶縁ワニス組成物に反応性希釈剤を添加する場合、骨格の異なる２種以上のエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、２０質量部～３１０質量部であることが好ましく、３０質量部～２５０質量部であることがより好ましい。
　また、反応性希釈剤の重合反応を促進するために、絶縁ワニス組成物にラジカル開始剤を更に添加してもよい。ラジカル開始剤の具体例としては、過酸化ベンゾイル、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、ラウルイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ｔ－ブチルパーオキシピバレート等の過酸化物、アゾイソブチロニトリル、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）等のアゾ化合物が挙げられる。
　実施の形態１に係る絶縁ワニス組成物では、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーの単分散状態が長期にわたって維持されるので、可使時間が長いという効果を奏する。更に、実施の形態１に係る絶縁ワニス組成物は、耐電圧性の高い絶縁層を形成することができるので、例えば、発電機用回転機、一般産業用回転機、車両用回転機などの回転機のコイルに適用することができる。
　実施の形態２．
　図１は、実施の形態２に係る回転機コイルが組み込まれた回転機の固定子の一部を拡大して示した斜視模式図である。図１に示す回転機の固定子において、回転機コイル１は、固定子鉄心２の内周側に形成された複数のスロット３内で上下２段に収納されている。上段の回転機コイル１と下段の回転機コイル１との間にはスペーサー４が挿入されている。スロット３の開口端部には、回転機コイル１を固定するためのウェッジ５が挿入されている。このウェッジ５は、回転機の運転時に回転機コイル１から発生する電磁振動を抑制する効果がある。コイル導体６は、その外周が絶縁層７で被覆されているので、固定子鉄心２との対地絶縁が確保されている。コイル導体６の断面形状は矩形である。コイル導体６としては、断面形状が矩形である金属素線を複数束ねたもの等を用いることができる。金属素線の材質としては、銅、アルミニウム、銀等が挙げられる。
　図２は、本実施の形態に係る回転機コイル１の断面模式図である。図２において、回転機コイル１は、コイル導体６と、コイル導体６を被覆する絶縁層７とを備える。絶縁層７は、コイル導体６の外周に複数回巻き付けたマイカテープ８と、マイカテープ８に含浸させた絶縁ワニス組成物の硬化物９とからなる。本実施の形態では、絶縁ワニス組成物の硬化物９として、実施の形態１で説明した絶縁ワニス組成物を加熱して硬化させたものを用いる。
　本実施の形態に係る回転機コイル１に用いるマイカテープ８は、マイカ粒子が積層したマイカ層と、マイカ層上に繊維補強層を貼り合わせたものである。すなわち、マイカテープ８は、マイカ層と繊維補強層とからなる２層構造を有する。なお、マイカ粒子は、鱗片状の形状を有しているため、絶縁層７の厚み方向に積層されている。
　マイカ粒子は、層状ケイ酸塩鉱物である硬質マイカ及び軟質マイカを主成分として含むものである。マイカ粒子の形態としては、ブロックマイカ、剥がしマイカ、集成マイカ等が挙げられる。これらの中でも、厚さが均一であり且つ経済的利点を有するという観点から、集成マイカを用いることが好ましい。絶縁層７の耐電圧性を向上させる観点から、マイカ粒子の含有量は、１ｍ2のマイカテープ８当たり６０ｇ～２００ｇであることが好ましい。マイカ粒子の含有量が６０ｇ／ｍ2未満であると、絶縁層７の耐電圧性が劣る場合がある。一方、マイカ粒子の含有量が２００ｇ／ｍ2を超えると、耐電圧性は優れるものの、マイカテープ８の厚みの増大に伴って、絶縁層７の熱抵抗が増大する場合がある。
　繊維補強層は、マイカテープ８の強度を保持したり、絶縁層７の機械的強度を向上させるだけでなく、絶縁ワニス組成物をマイカテープ８に含浸させる際の含浸流路としての役割を果たす。繊維補強層は、これらの役割を果たすものであれば特に限定されない。繊維補強層を構成する繊維の種類としては、ガラス繊維、アルミナ繊維、ポリアミド繊維等が挙げられる。これらの中でも、特性及び価格が優れているという観点から、ガラス繊維で構成される繊維補強層を用いることが好ましい。また、繊維の織り方としては、平織り、綾織り、からみ織り等が挙げられる。繊維補強層の厚みとその空隙率との比を大きくすることができるという観点から、繊維が平織りされた繊維補強層を用いることが好ましい。また、絶縁ワニス組成物の含浸性を向上させる観点から、ガラス繊維で構成される繊維補強層は、ガラス単糸を撚り合わせたガラス合撚糸を平織りして得られるものが好ましい。特に、ガラス合撚糸の縦糸及び横糸それぞれの本数が、１平方インチ当たり１０本～６０本であることが好ましい。縦糸及び横糸の本数が１平方インチ当たり１０本未満であると、マイカテープ８の強度を保持することが難しくなる。その結果、コイル導体６にマイカテープ８を巻き付ける際にマイカテープ８が切れる場合がある。一方、縦糸及び横糸の本数が１平方インチ当たり６０本を超えると、繊維補強層の空隙率が小さくなり、絶縁ワニス組成物の含浸性が低下する場合がある。
　また、絶縁ワニス組成物の含浸性を向上させると共に絶縁層７の機械的強度を向上させるため、ガラス繊維の表面をカップリング剤で処理してもよい。ただし、カップリング剤処理によってガラス繊維そのものの強度が低下する場合がある。また、ガラス繊維の製造過程において、ガラス繊維の表面には、澱粉、スターチ等が付着する。これらの付着物は絶縁層７の耐電圧性を低下させるので、付着物の合計量は、ガラス繊維に対して５質量％以下であることが好ましい。付着物の合計量が５質量％を超えると、絶縁ワニス組成物の硬化物９とガラス繊維との間で剥離が発生して絶縁性が低下する場合がある。なお、本明細書において、付着物の合計量は、ガラス繊維を９００℃で３０時間加熱した時の質量減少から求めることができる。
　次に、本実施の形態に係る回転機コイルの製造方法について説明する。コイル導体６を被覆する絶縁層７の形成方法は、真空加圧含浸法、全含浸法、レジンリッチ法等があるが、以下では真空加圧含浸法を採用した場合について説明する。
　コイル導体６の外周に、マイカテープ８の一部が互いに重なるように複数回巻き付ける。次に、減圧雰囲気下で、コイル導体６に巻き付けたマイカテープ８に実施の形態１で説明した絶縁ワニス組成物を含浸させる。その後、必要に応じて絶縁ワニス組成物を加圧含浸する。最後に、常圧にした状態で、絶縁ワニス組成物を１２０℃～１８０℃の温度で４時間～２８時間加熱して硬化させる。このような工程を経て、本実施の形態に係る回転機コイルを製造することができる。
　実施の形態２に係る回転機コイルは、その絶縁層において５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーが均一に分散されているので、優れた耐電圧性を有する。
　実施の形態３．
　図３は、実施の形態３に係る回転機の回転軸に沿った模式断面図である。図４は、実施の形態３に係る回転機の回転軸に直交する断面を図３の矢印Ａ方向から見た模式図である。
　図３及び４において、本実施の形態の回転機１０は、図示しない回転子鉄心と、回転子鉄心を囲む円筒状の固定子鉄心２と、複数の鉄心締付部材１１と、複数の保持リング１２と、フレーム１３と、複数の中枠部材１４と、複数の弾性支持部材１５とを備えている。図３及び４に図示していないが、固定子鉄心２の内周部には、軸方向に形成されたスロットが周方向に複数設けられている。スロット内には、実施の形態２で説明した回転機コイルが収納されている。図３及び４では、８本の鉄心締付部材１１が用いられているが、鉄心締付部材１１の数はこれに限定されるものではない。図３及び４では、保持リング１２が４箇所に設けられているが、保持リング１２の数はこれに限定されるものではない。図３及び４では、中枠部材１４が５箇所に設けられているが、中枠部材１４の数はこれに限定されるものではない。４本の弾性支持部材１５が用いられているが、弾性支持部材１５の数はこれに限定されるものではない。鉄心締付部材１１は、鉄心締付部材１１の外周部に、周方向に間隔をあけて設けられている。また、鉄心締付部材１１は、固定子鉄心２を締付ける。保持リング１２は、軸方向に扁平状に形成されている。保持リング１２は、固定子鉄心２の外周部に、軸方向に間隔をあけて設けられている。また、保持リング１２は、固定子鉄心２を鉄心締付部材１１の外周から締付けて保持する。フレーム１３は、円筒状に形成されており、固定子鉄心２の周りに間隔をあけて包囲する。中枠部材１４は、リング状に形成されており、フレーム１３内面に軸方向に間隔をあけて軸心方向に突出する。弾性支持部材１５は、隣り合う中枠部材１４の相互に固定され、その軸方向中央部で保持リング１２に固定されたばね板からなる。図３及び４に示す回転機は、例えば、電機子を備えるタービン発電機に適用できる。
　実施の形態３に係る回転機は、回転機コイルの耐電圧性が向上されているので、一層の小型化及び高出力化を図ることができる。
　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
　繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量が９０質量％であるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂２４質量部、繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量が９０質量％であるビスフェノールＦ型エポキシ樹脂２４質量部、繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量が９０質量％であるテトラメチルビフェノールジグリシジルエーテル５質量部、メチルテトラヒドロ無水フタル酸４６．９１質量部、オクチル酸亜鉛０．０８質量部及び三塩化ホウ素Ｎ，Ｎ－ジエチルジオクチルアミン錯体０．０１質量部を混合した。次に、１００ｎｍの平均一次粒子径を有するシリカを絶縁ワニス組成物に対して５質量％となるように添加した後、高速旋回撹拌処理を行うことによりシリカを単分散させ、実施例１の絶縁ワニス組成物を調製した。なお、エポキシ樹脂の繰り返し数は、ポリマーの分子量測定法として広く用いられているゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography：ＧＰＣ）にて得られる分子量分布の面積比から算出した。また、各エポキシ樹脂は、市販のエポキシ樹脂、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂としての三菱ケミカル株式会社製ＪＥＲ８２８を蒸留法で精製したものを用いた。また、シリカの平均一次粒子径は、マイクロトラックＭＴ３３００を用いて測定した。
＜実施例２～４＞
　表１に示す組成に変更したこと以外は実施例１と同様にして実施例２～４の絶縁ワニス組成物を調製した。
＜比較例１＞
　１００ｎｍの平均一次粒子径を有するシリカを添加しないこと以外は実施例１と同様にして比較例１の絶縁ワニス組成物を調製した。
＜比較例２～５＞
　表１に示す組成に変更したこと以外は実施例１と同様にして比較例２～５の絶縁ワニス組成物を調製した。
　絶縁ワニス組成物の可使時間を評価するため、絶縁ワニス組成物を温度４０℃及び相対湿度３５％の恒温恒湿槽内に放置し、東機産業株式会社製Ｅ型粘度計を用いて絶縁ワニス組成物の粘度の経時変化を測定した。絶縁ワニス組成物の粘度が初期の２倍となる日数を可使時間とした。結果を表１に示す。
　また、上記した粘度測定と同様に、絶縁ワニス組成物を温度４０℃及び相対湿度３５％の恒温恒湿槽内に放置し、恒温恒湿槽から取り出した絶縁ワニス組成物を加熱して硬化させた。シリカの分散状態を評価するため、硬化物の断面を電子顕微鏡で観察し、シリカの凝集が発生した日数を評価した。結果を表１に示す。
　また、調製した直後の絶縁ワニス組成物をマイカテープに含浸させた後、１５０℃で１２時間加熱して硬化させ、回転機コイルを模擬したサンプルを作製した。このサンプルをＪＩＳ　Ｃ２１１０に準拠して絶縁破壊電圧を求めた。実施例１～４及び比較例２～５の絶縁ワニス組成物それぞれを用いて得られたサンプルの絶縁破壊電圧は、比較例１の絶縁ワニス組成物を用いて得られたサンプルの絶縁破壊電圧を１としたときの相対値として表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　実施例１の結果と比較例１の結果との比較により、５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーを添加した絶縁ワニス組成物を用いることで、回転機コイルを模擬したサンプルの絶縁破壊電圧が向上することが確認できる。
　また、実施例１～３の結果と比較例２～３の結果との比較により、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂の含有量が８０質量％である絶縁ワニス組成物は、フィラーの凝集発生が大幅に抑制されることが分かる。
　更に、実施例１の結果と比較例４の結果との比較により、５００ｎｍを超える平均一次粒子径を有するフィラーを添加した絶縁ワニス組成物を用いると、回転機コイルを模擬したサンプルの絶縁破壊電圧が著しく低下することが分かる。
　１　回転機コイル、２　固定子鉄心、３　スロット、４　スペーサー、５　ウェッジ、６　コイル導体、７　絶縁層、８　マイカテープ、９　絶縁ワニス組成物の硬化物、１０　回転機、１１　鉄心締付部材、１２　保持リング、１３　フレーム、１４　中枠部材、１５　弾性支持部材。

Claims (9)

  1. 　２種以上のエポキシ樹脂と、
    　５００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有するフィラーと
    を含む絶縁ワニス組成物であって、
    　前記２種以上のエポキシ樹脂が、分子構造式における繰り返し数が０であるエポキシ樹脂を前記２種以上のエポキシ樹脂の合計質量に対して８０質量％以上含む、絶縁ワニス組成物。
  2. 　前記２種以上のエポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂と、ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂と、テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂とを含む、請求項１に記載の絶縁ワニス組成物。
  3. 　前記ビスフェノールＦ骨格を有するエポキシ樹脂の質量に対する前記ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量の比が０．６～１．４である、請求項２に記載の絶縁ワニス組成物。
  4. 　前記テトラメチルビフェノール骨格を有するエポキシ樹脂の質量に対する前記ビスフェノールＡ骨格を有するエポキシ樹脂の質量の比が２～８である、請求項２又は３に記載の絶縁ワニス組成物。
  5. 　前記２種以上のエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、１０質量部～１５０質量部の硬化剤を含む、請求項１～４の何れか一項に記載の絶縁ワニス組成物。
  6. 　前記２種以上のエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、０．０１質量部～０．５質量部の硬化触媒を含む、請求項１～５の何れか一項に記載の絶縁ワニス組成物。
  7. 　前記フィラーは、前記絶縁ワニス組成物に対して、１質量％～６０質量％含まれる、請求項１～６の何れか一項に記載の絶縁ワニス組成物。
  8. 　コイル導体と、
    　前記コイル導体を被覆する絶縁層と
    を備える回転機コイルであって、
    　前記絶縁層は、前記コイル導体に巻き付けたマイカテープと、前記マイカテープに含浸させた請求項１～７の何れか一項に記載の絶縁ワニス組成物の硬化物とからなる、回転機コイル。
  9. 　回転子鉄心と、
    　固定子鉄心と
    を備え、
    　前記固定子鉄心のスロット内に請求項８に記載の回転機コイルが収納されている、回転機。
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