WO2020226088A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

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WO2020226088A1
WO2020226088A1 PCT/JP2020/017962 JP2020017962W WO2020226088A1 WO 2020226088 A1 WO2020226088 A1 WO 2020226088A1 JP 2020017962 W JP2020017962 W JP 2020017962W WO 2020226088 A1 WO2020226088 A1 WO 2020226088A1
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layer
plane
aln
film
atomic
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PCT/JP2020/017962
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Inventor
正和 伊坂
亮太郎 府玻
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株式会社Moldino
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    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates

Definitions

  • the present invention relates to a coated cutting tool.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-089303 filed in Japan on May 9, 2019, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • nitrides mainly composed of Al and Cr are film types having excellent heat resistance and are widely applied to coating cutting tools.
  • Patent Document 1 discloses a coating cutting tool provided with a hard coating obtained by adding at least one of B, W, Mo, Ta, and Nb to a nitride of Al and Cr.
  • Patent Document 2 discloses a coating cutting tool provided with a hard film in which AlCrB nitride and TiAl nitride are alternately laminated.
  • the hard film is composed of a b-layer made of a nitride or a carbonitride, which is arranged on the base material.
  • the content ratio of aluminum (Al) is 55 atomic% or more, followed by chromium (Cr), and at least boron (B) with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements.
  • Cr chromium
  • B at least boron
  • the c2 layer of carbonitride and the c layer which is a laminated film in which each is alternately laminated with a thickness of 50 nm or less, Have,
  • the c layer has a peak intensity caused by the (010) plane of AlN having a hexagonal close-packed structure as Ih, and has an AlN having a face-centered cubic lattice structure.
  • the structure may have a nitride or carbonitride containing Ti and Si on the c layer. Further, the structure may have an AlCr-based nitride or carbonitride, or an AlTi-based nitride or carbonitride on the c-layer. Further, it is preferable that the c layer is the thickest film with respect to the total film thickness of the hard film. Further, the c layer is composed of columnar particles, and the average width of the columnar particles is preferably 90 nm or less.
  • FIG. 1 is a diagram showing a cross-sectional structure of the coated cutting tool of the embodiment.
  • the present inventor examined a method for improving the tool life of a coated cutting tool provided with AlCrB-based nitride or carbonitride.
  • the present inventor describes Al-rich AlCr-based nitrides or carbonitrides (hereinafter, may be referred to as AlCrN-based) and Al-rich AlTi-based nitrides or carbonitrides (hereinafter, referred to as AlTiN-based).
  • AlCrN-based Al-rich AlCr-based nitrides or carbonitrides
  • AlTiN-based Al-rich AlTi-based nitrides or carbonitrides
  • the coated cutting tool of the present embodiment has, for example, the cross-sectional structure shown in FIG.
  • the coated cutting tool of the present embodiment has a base material and a hard film formed on the base material.
  • the hard film is an a layer provided as needed, a b layer made of nitride or carbonitride, a c layer made of a laminated film, and a d layer of an upper layer provided as needed, in order from the base material side. And have.
  • each layer will be described in detail.
  • the base material is not particularly limited, but it is preferable to use a WC-Co-based cemented carbide having excellent strength and toughness as the base material.
  • the layer b according to the present embodiment is a nitride or carbonitride arranged on the base material.
  • the b layer is a base layer that enhances the adhesion between the base material and the c layer, which is a laminated film. Since the b layer arranged on the base material is nitride or carbonitride, it becomes a coating cutting tool having excellent adhesion between the base material and the hard film.
  • the layer b preferably contains Al in an amount of 55 atomic% or more with respect to the total amount of metal (including metalloids; the same applies hereinafter) elements. Further, the Al of the b layer is preferably 60 atomic% or more.
  • the b layer Al-rich By making the b layer Al-rich, the composition difference from the c layer made of the Al-rich laminated film described later becomes small, and the adhesion is improved. Further, by making the b layer Al-rich, the heat resistance of the entire hard film is enhanced. Further, the b layer is preferably a nitride having excellent heat resistance and wear resistance. However, if the Al content ratio of the b layer becomes too large, the amount of AlN having a fragile hcp structure increases. Therefore, the Al content of the b layer is preferably 75 atomic% or less. Further, in order to further enhance the adhesion to the c layer which is a laminated film, the b layer preferably contains a metal element contained in the c1 layer or the c2 layer described later.
  • the b layer shows the maximum peak intensity due to the fcc structure in the intensity profile obtained from the selected area diffraction pattern of the X-ray diffraction or transmission electron microscope.
  • the c layer which is an Al-rich laminated film provided on the b layer, AlN having a fragile hcp structure contained in the microstructure of the c layer is reduced, so that the durability of the coated cutting tool is improved. improves.
  • the layer b is a nitride or a carbonitride, it may be composed of a plurality of layers having different compositions.
  • the film thickness of the b layer is preferably 0.1 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less. Further, the film thickness of the b layer is preferably 0.2 ⁇ m or more. Further, the film thickness of the b layer is preferably 3.0 ⁇ m or less. The upper limit value and the lower limit value of the film thickness of the b layer can be appropriately combined.
  • the c layer according to the present embodiment is an Al-rich laminated film provided between the b layer, which is the above-mentioned base layer, and the d layer, which will be described later.
  • the c layer contains 55 atomic% or more of aluminum (Al), followed by chromium (Cr), based on the total amount of metal (including metalloid) elements, and at least boron (B). ), And a nitride containing 55 atomic% or more of aluminum (Al) and then a large amount of titanium (Ti) with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements and the c1 layer of the nitride or carbonitride.
  • the c layer is a nitride containing 55 atomic% or more of aluminum (Al), 20 atomic% or more of chromium (Cr), and 1 atomic% or more of boron (B) with respect to the total amount of metal elements.
  • the c1 layer of the carbonitride and the c2 layer of the nitride or carbonitride containing 55 atomic% or more of aluminum (Al) and 20 atomic% or more of titanium (Ti) with respect to the total amount of the metal portion.
  • the laminated film is alternately laminated with a film thickness of 50 nm or less.
  • Al-rich AlCrN-based hard films and Al-rich AlTiN-based hard films having different composition systems are alternately laminated at the nano level, so that the progress of film fracture is easily suppressed. Further, it becomes difficult to contain AlN having an hcp structure in the c layer, the heat resistance of the entire hard film is increased, and the durability of the coated cutting tool is improved.
  • the average composition of the c layer is preferably such that the Al content ratio is 55 atomic% or more and 75 atomic% or less, and more preferably the Al content ratio is 73 atomic% or less.
  • the average composition of the c layer preferably has an Al content ratio of 60 atomic% or more and 70 atomic% or less.
  • the average composition of the c layer is preferably such that the total content of Cr and Ti is 20 atomic% or more and 40 atomic% or less.
  • the average composition of the c layer preferably has a B content ratio of 0.5 atomic% or more and 5 atomic% or less.
  • the average composition of the c layer preferably has a B content ratio of 1 atomic% or more and 3 atomic% or less.
  • the average composition of the c layer may be calculated by measuring the range of 500 nm ⁇ 500 nm or more.
  • the c layer needs to have a small amount of AlN having an hcp structure contained in the microstructure.
  • the present inventor has found that even if the peak intensity of AlN having an hcp structure is not confirmed by X-ray diffraction in the evaluation of the c layer, the microstructure may contain AlN having a fragile hcp structure. Then, the present inventor has confirmed that the durability of the coated cutting tool is improved by reducing the AlN of the fragile hcp structure contained in the microstructure of the c layer.
  • the selected area diffraction pattern is obtained from the selected area diffraction pattern for the processed cross section of the hard film using a transmission electron microscope. Use the selected strength profile. Specifically, the relationship of Ih ⁇ 100 / Is is evaluated in the intensity profile of the selected area diffraction pattern of the transmission electron microscope. Ih and Is are defined as follows.
  • Ih Peak intensity due to the (010) plane of AlN in the hcp structure.
  • Is fcc structure, AlN (111) plane, TiN (111) plane, CrN (111) plane, AlN (200) plane, TiN (200) plane, CrN (200) plane, AlN
  • the c-layer is configured to satisfy Ih ⁇ 100 / Is ⁇ 15 to realize a coated cutting tool having good durability.
  • the selected area diffraction pattern confirms the AlN diffraction pattern of the hcp structure, if the amount is very small, no peak appears in the intensity profile and the value of Ih ⁇ 100 / Is becomes 0. There is. It is preferable that AlN having an hcp structure is not confirmed in the selected area diffraction pattern of the c layer in order to further enhance the durability of the coated cutting tool.
  • the c1 layer contains 55 atomic% or more of aluminum (Al), then chromium (Cr), and at least boron (B), based on the total amount of metal (including metalloid) elements. It is a thing or a carbonitride. Further, the c1 layer is a nitride containing 55 atomic% or more of aluminum (Al), 20 atomic% or more of chromium (Cr), and 1 atomic% or more of boron (B) with respect to the total amount of metal elements. Alternatively, it is preferably a carbonitride. Nitride or carbonitride based on Al and Cr is a film type having excellent heat resistance.
  • the c1 layer is preferably a nitride having excellent heat resistance and wear resistance.
  • the c1 layer contains Al in an amount of 55 atomic% or more.
  • the Al content ratio of the c1 layer is preferably 60 atomic% or more.
  • the Al content ratio of the c1 layer is preferably 75 atomic% or less, 73 atomic% or less, and more preferably 70 atomic% or less.
  • the wear resistance of Al and Cr-based nitrides or carbonitrides decreases when the Cr content ratio becomes too small.
  • the c1 layer preferably contains Cr in an amount of 20 atomic% or more.
  • the c1 layer contains a large amount of Cr next to Al in order to obtain an AlCr-based nitride or a carbonitride.
  • the Cr content ratio of the c1 layer is preferably 40 atomic% or less, more preferably 35 atomic% or less.
  • the total content ratio of Al and Cr to the total amount of metal (including metalloid) elements must be 85 atomic% or more. preferable.
  • the c1 layer preferably contains B in an atomic% or more.
  • the B content ratio of the c1 layer is preferably 5 atomic% or less, more preferably 3 atomic% or less.
  • the c1 layer and the c2 layer are alternately laminated at the nano level, their compositions are mixed at the time of coating. Also, the composition of each other can be diffused. Therefore, the c1 layer may contain Ti which is essential for the c2 layer. However, in order to laminate the Al-rich AlCrN-based hard film and the Al-rich AlTiN-based hard film having different composition systems, the Ti content ratio of the c1 layer is made smaller than the Ti content ratio of the c2 layer.
  • the c1 layer can contain metal elements other than Al, Cr and B.
  • the c1 layer is, for example, one type selected from the elements of Group 4a, Group 5a, and Group 6a of the periodic table and Si and Y for the purpose of improving the wear resistance, heat resistance, lubricity, etc. of the hard film. It can contain two or more elements. These elements are elements that are generally added to AlTiN-based and AlCrN-based hard films in order to improve the characteristics of the hard film, and the durability of the coated cutting tool is not excessive unless the content ratio is excessive. Does not significantly decrease.
  • the c1 layer contains a large amount of metal elements other than Al, Cr and B, the basic characteristics of the AlCrN-based hard film are impaired and the durability of the coated cutting tool is lowered. Therefore, in the c1 layer, the total amount of metal elements other than Al, Cr and B is 25 atomic% or less, further 20 atomic% or less, and further 15 atomic% or less with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements. Is preferable.
  • the c2 layer is a nitride or carbonitride containing 55 atomic% or more of aluminum (Al) and then a large amount of titanium (Ti) with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements. Further, the c2 layer is preferably a nitride or a carbonitride containing aluminum (Al) in an amount of 55 atomic% or more and titanium (Ti) in an amount of 20 atomic% or more with respect to the total amount of metal elements. Nitride or carbonitride mainly composed of Al and Ti is a film type having excellent wear resistance and heat resistance.
  • the c2 layer contains Al in an amount of 55 atomic% or more. Further, the Al content of the c2 layer is preferably 60 atomic% or more. However, if the Al content ratio becomes too large, the AlN of the hcp structure increases, so that the durability of the hard film decreases. Therefore, the Al content ratio of the c2 layer is preferably 75 atomic% or less, 73 atomic% or less, and more preferably 70 atomic% or less.
  • the c2 layer preferably contains Ti in an amount of 20 atomic% or more.
  • the c2 layer contains a large amount of Ti next to Al in order to form an AlTi-based nitride or carbon nitride.
  • the Ti content ratio of the c2 layer is preferably 40 atomic% or less, more preferably 35 atomic% or less.
  • the total content ratio of Al and Ti to the total amount of metal (including metalloid) elements must be 80 atomic% or more. preferable.
  • the c2 layer may contain Cr and B which are essential in the c1 layer.
  • the Cr content ratio of the c2 layer is made smaller than the Cr content ratio of the c2 layer.
  • B having a small content ratio in the c1 layer may not be contained in the c2 layer.
  • the c2 layer can contain metal elements other than Al and Ti.
  • the c2 layer is selected from the elements of groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table and Si, B, and Y for the purpose of improving the wear resistance, heat resistance, and lubricity of the hard film, for example. It can contain a species or two or more elements. These elements are elements that are generally added to AlTiN-based and AlCrN-based hard films in order to improve the characteristics of the hard film, and the durability of the coated cutting tool is not excessive unless the content ratio is excessive. Does not significantly decrease.
  • the AlTiN-based hard film contains an element of W (tungsten) because it tends to have excellent durability under a harsher usage environment.
  • the c2 layer contains a large amount of metal elements other than Al and Ti, the basic characteristics of the AlTiN-based hard film are impaired and the durability of the coated cutting tool is lowered. Therefore, in the c2 layer, the total amount of metal elements other than Al and Ti is 25 atomic% or less, further 20 atomic% or less, and further 15 atomic% or less with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements. Is preferable.
  • the hard film having the same composition as the b layer is a thicker film on the b layer side of the c layer.
  • the b layer is an AlTiN-based hard film
  • the c1 layer is thicker than the c2 layer in the portion of the c layer on the b layer side.
  • the b layer is an AlCrN-based hard film
  • the c2 layer is thicker than the c1 layer in the portion of the c layer on the b layer side.
  • the adhesion between the b layer, which is the base layer, and the c layer, which is the laminated film tends to increase, and the durability of the coated cutting tool is further improved depending on the tool shape and usage environment. In some cases.
  • the c layer is the thickest film with respect to the total film thickness of the hard film. Since the c layer is the main layer of the hard film, both adhesion and wear resistance are compatible at a high level, and the durability of the coated cutting tool is improved.
  • the optimum film thickness of each layer differs depending on the type of tool, tool diameter, work material, etc., but it is easy to realize excellent durability because the c layer is the thickest film.
  • the film thickness ratio of the c layer is preferably 50% or more, more preferably 60% or more, and further 70% or more.
  • the film thickness ratio of the c layer is preferably 90% or less, more preferably 85% or less.
  • the film thickness ratio of the b layer is preferably 5% or more.
  • the film thickness ratio of the d layer is preferably 10% or more.
  • the film thickness of each of the c1 layer and the c2 layer is preferably 20 nm or less. Further, if the individual film thicknesses of the c1 layer and the c2 layer are too small, it becomes difficult to form a laminated film having a different composition system. Therefore, the film thicknesses of the c1 layer and the c2 layer are preferably 2 nm or more. Further, the film thickness of each of the c1 layer and the c2 layer is preferably 5 nm or more. The upper limit value and the lower limit value of the film thickness of the c1 layer and the c2 layer can be appropriately combined.
  • a d layer may be provided as a protective film on the upper layer of the c layer, which is a laminated film, if necessary.
  • a nitride or carbonitride containing Ti and Si which are film types having excellent wear resistance
  • an AlCr-based or AlTi-based nitride or a carbonitride may be provided.
  • a nitride or carbonitride having a composition other than TiSi-based, AlCr-based and AlTi-based may be provided.
  • a metal other than nitride or carbonitride, a carbide, a boride or the like may be provided.
  • the hard film b-layer, c-layer, and d-layer according to this embodiment are preferably nitrides having excellent heat resistance and wear resistance. Since the entire hard film is nitride, the durability of the coated cutting tool is further improved. In general, even nitrides contain minute amounts of oxygen and carbon. That is, the metal nitride has a peak intensity in which a metal element is bonded with oxygen or carbon in a micro analysis.
  • the hard film according to the present embodiment may partially contain carbonitride or oxynitride as long as it is mainly nitride.
  • the durability of the coated cutting tool is not significantly reduced. ..
  • the nitrogen content ratio is larger than that of carbon in order to further improve the heat resistance and wear resistance of the hard film.
  • the carbon content is preferably 20 atomic% or less, and more preferably 10 atomic% or less, based on the nitrogen content.
  • a layer a in which the nanobeam diffraction pattern is indexed to the crystal structure of the WC may be provided between the base material and the layer b which is the base layer.
  • the a layer is formed on the surface of the base material by the metal ion bombard. Since layer a is a layer formed by diffusing the metal elements used in the metal ion bombard, when the WC-Co group cemented carbide is used as the base material, the total amount of metal elements contains the largest amount of W (tungsten). Then, it contains the metal element used for the metal ion bombard. By having such a layer, the adhesion between the base material and the base layer provided on the base material tends to be remarkably improved.
  • the layer a is provided in a ball end mill in which the ridgeline of the cutting edge is not easily broken by the metal ion bombard and the cutting edge is not formed with an acute angle. If the film thickness of layer a is too thin or too thick, the effect of improving adhesion cannot be obtained. Therefore, the film thickness of layer a is preferably 1 nm or more and 10 nm or less.
  • layer a is a layer in which the nanobeam diffraction pattern is indexed by the crystal structure of WC, it is mainly composed of carbides.
  • the layer a may contain nitrogen or oxygen in part as long as the nanobeam diffraction pattern is indexed to the crystal structure of WC.
  • the a layer may partially contain a metal layer or a crystal phase having an fcc structure.
  • the bombard treatment using an alloy target mainly composed of metal Ti or Ti has a great effect of improving adhesion. Therefore, it is preferable that the layer a contains a large amount of Ti next to W in terms of the content ratio of the metal element. However, if the content ratio of Ti contained in the layer a is too large or too small, it is difficult to obtain the effect of improving the adhesion.
  • the layer a preferably contains Ti in an amount of 10 atomic% or more and 30 atomic% or less.
  • the coating cutting tool of the present embodiment described above is a laminated film of a c1 layer made of an AlCr-based hard film and a c2 layer made of an AlTi-based hard film, and the AlN content of the hcp structure is high.
  • the reduced c-layer heat resistance and abrasion resistance can be improved with respect to the conventional AlCr-based hard film.
  • the c1 layer containing B the lubricity of the hard film can be improved. Therefore, according to this embodiment, a coated cutting tool having excellent durability is provided.
  • the hard film according to this embodiment is preferably coated by the arc ion plating method having a high target ionization rate. Further, the target may be coated by a high-power sputtering method having a high ionization rate. Then, for the Al-rich laminated film, in order to increase the crystallinity and reduce the AlN of the hcp structure contained in the microstructure, it is preferable to use a cathode having a magnetic flux density of 10 mT or more in the vertical direction near the center of the target.
  • the cathode for forming an AlCr-based hard film it is preferable to form a film in a range where the cathode voltage is 20 V or more and 35 V or less. If the cathode voltage is too low, the laminated film has a large amount of AlN having an hcp structure, and the durability is lowered. Further, if the cathode voltage becomes too high, the film structure of the laminated film becomes too coarse and the durability tends to decrease.
  • the cathode for forming an AlTi-based hard film it is preferable to form the cathode voltage in the range of 20 V or more and 30 V or less. If the cathode voltage becomes too low, the laminated film has a large amount of AlN having an hcp structure, and the durability is lowered. Further, if the cathode voltage becomes too high, the film structure of the laminated film becomes too coarse and the durability tends to decrease.
  • the cathode current is preferably 120 A or more and 200 A or less, respectively.
  • the absolute value of the negative bias voltage applied to the substrate is increased. Is preferable. According to this production method, the formation of AlN having an hcp structure is suppressed in the microstructure. Thereby, the value of Ih ⁇ 100 / Is in the c layer can be made smaller than 15.
  • the negative bias voltage applied to the base material is preferably ⁇ 200 V or more and less than -100 V. Further, ⁇ 120 V or less is preferable. If the absolute value of the bias voltage becomes too large, the film formation becomes difficult to stabilize and it becomes difficult to adjust the film thickness. Further, if the absolute value of the bias voltage becomes too small, the AlN of the hcp structure increases in the laminated film, and the durability is lowered.
  • the coating temperature is preferably 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower.
  • nitrogen gas is introduced into the furnace to cover the nitride.
  • the nitrogen gas pressure at the time of coating is preferably 2.0 Pa or more and 8.0 Pa or less.
  • a part of the nitrogen gas may be replaced with methane gas.
  • This film forming apparatus includes a plurality of cathodes (arc evaporation sources), a vacuum vessel, and a substrate rotation mechanism.
  • cathode one cathode with coil magnets mounted on the outer circumference of the target (hereinafter referred to as "C1") and permanent magnets mounted on the back surface and outer circumference of the target are provided to provide a magnetic flux density in the direction perpendicular to the target surface.
  • C2 Three cathodes (hereinafter referred to as "C2, C3, C4") having a magnetic flux density of 14 mT in the vertical direction near the center of the target are mounted.
  • C1 to C4 are arranged at intervals of about 90 ° around the region where the base material is arranged, and are provided so that C1 and C4 and C2 and C3 face each other.
  • the inside of the vacuum container is exhausted by a vacuum pump, and gas is introduced from the supply port.
  • a bias power supply is connected to each base material installed in the vacuum vessel, and a negative DC bias voltage can be independently applied to each base material.
  • the base material rotation mechanism includes a planetary, a plate-shaped jig arranged on the planetary, and a pipe-shaped jig arranged on the plate-shaped jig, and the planetary has a speed of 3 rotations per minute.
  • the plate-shaped jig and the pipe-shaped jig rotate on their own.
  • Composition WC (bal.)-Co (8% by mass) -Cr (0.5% by mass) -V (0.3% by mass) Hardness: 94.0 HRA Blade diameter: 1 mm, number of blades: 2
  • a metallic titanium target was installed in C1
  • an AlTi alloy target was installed in C2
  • an AlCrB alloy target was installed in C3
  • an AlCrB alloy target was installed in C4.
  • Table 1 shows the target composition used.
  • Each base material was fixed to a pipe-shaped jig in a vacuum vessel, and the following process was carried out before film formation.
  • the inside of the vacuum vessel was evacuated to 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the base material was heated to a temperature of 500 ° C. by a heater installed in the vacuum vessel, and vacuum exhaust was performed.
  • the set temperature of the base material was set to 500 ° C.
  • the pressure in the vacuum vessel was set to 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • ⁇ Ti bombard process> Then, the vacuum was evacuated so that the pressure in the vacuum vessel was 8 ⁇ 10 -3 Pa or less. Subsequently, an arc current of 120 A was supplied to C1, a negative pressure bias voltage of ⁇ 800 V was applied to the base material, and a Ti bombard treatment was carried out for 15 minutes.
  • the set temperature of the base material was set to 480 ° C.
  • nitrogen gas was introduced into the vacuum vessel, and the pressure inside the furnace was set to 3.2 Pa.
  • the negative bias voltage applied to the base material of each sample was ⁇ 120 V
  • the current applied to C2 was 200 A.
  • the b layer was provided with about 0.5 ⁇ m.
  • the negative bias voltage applied to the substrate was changed depending on the sample. Further, while the power input to C2 is constant, the power input to C3 is gradually increased, and the c2 layer (AlTiN system) is more than the c1 layer (AlCrN system) in the b-layer side portion of the c layer.
  • the cathode voltage of C2 was 20 V or more and 30 V or less
  • the cathode voltage of C3 was 20 V or more and 35 V or less.
  • the negative bias voltage applied to the base material of each sample was ⁇ 120 V
  • the current applied to C4 was 150 A.
  • the d layer was provided with a thickness of about 1.5 ⁇ m. Table 2 shows the film forming conditions for the c layer.
  • the produced coated cutting tool was subjected to a cutting test under the following cutting conditions. Table 3 shows the cutting test results.
  • the details of the cutting conditions are as follows. ⁇ Processing conditions> ⁇ Cutting method: Side cutting ⁇ Work material: STAVAX (52HRC) -Tools used: 2-flute ball end mill (tool diameter 1 mm) ⁇ Notch: Axial direction, 0.04 mm, radial direction, 0.04 mm ⁇ Spindle speed: 24000min -1 -Feed rate: 860 mm / min ⁇ Coolant: Dry processing (air blow) ⁇ Cutting distance: 90m
  • Comparative Example 1 has the same film composition as that of Example 1, but has a larger maximum wear width.
  • Comparative Example 2 had a composition in which the Al content ratio of the laminated film was smaller than that in Example 1, and the maximum wear width was large.
  • a micro analysis of the laminated film was performed in order to elucidate the factor of excellent durability for this Example 1.
  • the composition is analyzed by the attached wavelength dispersive electron probe microanalysis (WDS-EPMA) using an electron probe microanalyzer (model number: JXA-8500F) manufactured by JEOL Ltd. It was confirmed that the nitride had almost the same composition as the target alloy.
  • WDS-EPMA wavelength dispersive electron probe microanalysis
  • Example 1 a ball end mill for evaluating physical properties was processed, and the processed cross section was observed with a transmission electron microscope (TEM). It was confirmed that the c layer, which is a laminated film, was formed of fine columnar particles having an average width of 50 to 70 nm. Table 4 shows an example of the result of the composition analysis of the entire laminated film.
  • the composition of the c1 layer and the c2 layer was determined by analyzing the central portion of each layer using an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) with the analysis region set to ⁇ 1 nm. The value after the decimal point was rounded off.
  • EDS energy dispersive X-ray spectrometer
  • the c layer of Example 1 was Al-rich as a whole of the laminated film, and contained at least B, Ti, and Cr.
  • Example 1 the compositions of the c1 layer and the c2 layer were mixed with each other, and the c1 layer contained the total of Ti and W in an amount of 10 atomic% or less. Further, the c2 layer of Example 1 contained Cr in an amount of 10 atomic% or less.
  • the selected area diffraction pattern of the laminated film was determined under the conditions of an accelerating voltage of 120 kV, a limited field of view region of ⁇ 750 nm, a camera length of 100 cm, and an incident electron amount of 5.0 pA / cm 2 (on a fluorescent screen).
  • the brightness of the selected selected area diffraction pattern was converted, and the intensity profile was obtained.
  • the analysis point was an intermediate part in the film thickness direction.
  • Example 1 of the present invention no peak caused by AlN (010) of the hcp structure was confirmed, and Ih ⁇ 100 / Is was 0.
  • Example 1 there was a peak caused by AlN (010) of the hcp structure, and Ih ⁇ 100 / Is was 19.
  • the peak intensity caused by AlN of the hcp structure was not confirmed by X-ray diffraction, but the peak intensity caused by AlN of the hcp structure was different in the selected area diffraction pattern. occured.
  • Example 1 it is presumed that the durability was significantly improved because the AlN of the hcp structure contained in the microstructure was small.

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Abstract

窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、Ａｌを５５原子％以上、次いでＣｒの含有比率が多く、更に、少なくともＢを含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、Ａｌを５５原子％以上、次いでＴｉを多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層を有する被覆切削工具。ｃ層におけるＡｌＮのｈｃｐ（０１０）面に起因するピーク強度Ｉｈと、他の所定結晶相に起因するピーク強度の合計Ｉｓとが、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たす。

Description

被覆切削工具
　本発明は、被覆切削工具に関する。
　本願は、２０１９年５月９日に、日本に出願された特願２０１９－０８９３０３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、切削工具の寿命を向上させる技術として、各種セラミックスからなる硬質皮膜を切削工具の表面に被覆する表面処理技術が採用されている。硬質皮膜の中でもＡｌとＣｒを主体とする窒化物は耐熱性に優れる膜種であり被覆切削工具に広く適用されている。
　例えば、特許文献１は、ＡｌとＣｒの窒化物にＢとＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂの少なくとも１種を添加した硬質被膜を設けた被覆切削工具を開示している。また、特許文献２は、ＡｌＣｒＢの窒化物とＴｉＡｌの窒化物を交互積層した硬質皮膜を設けた被覆切削工具を開示している。
特表２０１０－５０４４３９号公報 特表２０１３－５１８９８７号公報
　本発明者の検討によると、従来から提案されているＡｌＣｒ系の窒化物を設けた被覆切削工具について、耐久性に改善の余地があることを確認した。
　本発明の一態様は、
　基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
　前記硬質皮膜は、前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
　前記ｂ層の上に配置され、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともホウ素（Ｂ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
　を有し、
　前記ｃ層は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たす被覆切削工具である。
　また、ｃ層の上にＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物を有する構成としてもよい。また、ｃ層の上にＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物、あるいは、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物を有する構成としてもよい。
　また、前記硬質皮膜の総膜厚に対して、前記ｃ層が最も厚い膜であることが好ましい。
　また、前記ｃ層は、柱状粒子から構成されており、前記柱状粒子の平均幅は９０ｎｍ以下であることが好ましい。
　本発明によれば、耐久性に優れる被覆切削工具を提供することができる。
図１は、実施形態の被覆切削工具の断面構造を示す図である。
　本発明者は、ＡｌＣｒＢ系の窒化物または炭窒化物を設けた被覆切削工具について、工具寿命を改善する手法について検討した。本発明者は、ＡｌリッチなＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物（以下、ＡｌＣｒＮ系と記載する場合がある。）とＡｌリッチなＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物（以下、ＡｌＴｉＮ系と記載する場合がある。）とがナノレベルで交互に積層した積層皮膜を設けて、更にその積層皮膜のミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減させることで、被覆切削工具がより優れた耐久性を示すことを見出して、本発明に到達した。以下、本実施形態の詳細について説明する。
　本実施形態の被覆切削工具は、例えば、図１に示す断面構造を有する。本実施形態の被覆切削工具は、基材と、基材上に形成される硬質皮膜とを有する。硬質皮膜は、基材側から順に、必要に応じて設けられるａ層と、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、積層皮膜からなるｃ層と、必要に応じて設けられる上層のｄ層と、を有する。以下、各層について詳細に説明する。
　≪基材≫
　本実施形態の被覆切削工具においては、基材は特段限定されないが、強度と靭性に優れるＷＣ－Ｃｏ基超硬合金を基材とすることが好ましい。
　≪ｂ層≫
　本実施形態に係るｂ層は、基材の上に配置される窒化物または炭窒化物である。ｂ層は、基材と積層皮膜であるｃ層との密着性を高める下地層である。基材の上に配置されるｂ層が窒化物または炭窒化物であることで、基材と硬質皮膜の密着性が優れる被覆切削工具となる。ｂ層は、金属（半金属を含む。以下、同様。）元素の総量に対して、Ａｌを５５原子％以上で含有することが好ましい。更には、ｂ層のＡｌは６０原子％以上が好ましい。ｂ層をＡｌリッチとすることで、後述するＡｌリッチの積層皮膜からなるｃ層との組成差が小さくなり密着性が向上する。また、ｂ層をＡｌリッチとすることで、硬質皮膜の全体で耐熱性が高まる。更には、ｂ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。但し、ｂ層のＡｌの含有比率が大きくなり過ぎると脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなる。そのため、ｂ層のＡｌは７５原子％以下が好ましい。また、積層皮膜であるｃ層との密着性をより高めるため、ｂ層は後述するｃ１層またはｃ２層が含有する金属元素を含有することが好ましい。また、ｂ層は、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、ｆｃｃ構造に起因するピーク強度が最大を示すことが好ましい。これにより、ｂ層の上に設けられるＡｌリッチの積層皮膜であるｃ層において、ｃ層のミクロ組織に含有される脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが低減されることにより、被覆切削工具の耐久性が向上する。ｂ層は窒化物または炭窒化物であれば、組成が異なる複数の層から構成されてもよい。
　ｂ層の膜厚が薄くなり過ぎると、基材またはｃ層との密着性が低下し易くなる。一方、ｂ層の膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングが発生し易くなる。被覆切削工具がより優れた耐久性を実現するには、ｂ層の膜厚は０．１μｍ以上５．０μｍ以下が好ましい。更には、ｂ層の膜厚は０．２μｍ以上が好ましい。更には、ｂ層の膜厚は３．０μｍ以下が好ましい。ｂ層の膜厚の上限値および下限値は適宜組合せ可能である。
≪ｃ層≫
　本実施形態に係るｃ層は、上述した下地層であるｂ層と、後述するｄ層との間に設けられるＡｌリッチな積層皮膜である。
　具体的には、ｃ層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともホウ素（Ｂ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜である。
　更には、ｃ層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、ホウ素（Ｂ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属部分の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層とが５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であることが好ましい。組成系が互いに異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜とがナノレベルで交互に積層されることで、皮膜破壊の進展が抑制され易くなる。また、ｃ層中にｈｃｐ構造のＡｌＮを含有し難くなり、硬質皮膜の全体で耐熱性が高まり被覆切削工具の耐久性が向上する。
　ｃ層の平均組成は、Ａｌの含有比率が５５原子％以上７５原子％以下であることが好ましく、Ａｌの含有比率が７３原子％以下であることがより好ましい。更には、ｃ層の平均組成は、Ａｌの含有比率が６０原子％以上７０原子％以下であることが好ましい。また、ｃ層の平均組成は、ＣｒとＴｉの合計の含有率が２０原子％以上４０原子％以下であることが好ましい。また、ｃ層の平均組成は、Ｂの含有比率が０．５原子％以上５原子％以下であることが好ましい。更には、ｃ層の平均組成は、Ｂの含有比率が１原子％以上３原子％以下であることが好ましい。なお、ｃ層の平均組成は、５００ｎｍ×５００ｎｍ以上の範囲を測定して算出すればよい。
　更には、ｃ層はミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが少ないことが必要である。本発明者は、ｃ層の評価においてＸ線回折ではｈｃｐ構造のＡｌＮのピーク強度が確認されない場合でも、ミクロ組織には脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮを含有する場合があることを知見した。そして、本発明者は、ｃ層のミクロ組織に含まれる脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮを低減することで、被覆切削工具の耐久性が向上することを確認した。
　硬質皮膜のミクロ組織に存在するｈｃｐ構造のＡｌＮの量を定量的に評価するには、硬質皮膜の加工断面について、透過型電子顕微鏡を用いて制限視野回折パターンを求め、制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルを用いる。具体的には、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンの強度プロファイルにおいて、Ｉｈ×１００／Ｉｓの関係を評価する。ＩｈおよびＩｓは以下のように定義される。
　Ｉｈ：ｈｃｐ構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度。
　Ｉｓ：ｆｃｃ構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、ｈｃｐ構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計。
　上記ＩｈとＩｓの関係を評価することで、Ｘ線回折によりｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度が確認されない硬質皮膜において、ミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮを定量的に評価することができる。Ｉｈ×１００／Ｉｓの値がより小さいことは、ｃ層のミクロ組織に存在する脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮがより少ないことを意味する。本発明者は、ｃ層におけるＩｈ×１００／Ｉｓの値が１５よりも大きい場合、過酷な使用環境下においては被覆切削工具の耐久性が低下し易くなることを確認した。本実施形態においては、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦１５を満たす構成とすることで、良好な耐久性を有する被覆切削工具を実現した。更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦１０を満たす構成であることが好ましい。更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ≦５を満たす構成であることが好ましい。更には、本実施形態の被覆切削工具は、ｃ層においてｈｃｐ構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度が確認されない構成、すなわち、ｃ層がＩｈ×１００／Ｉｓ＝０を満たす構成であることが好ましい。なお、制限視野回折パターンにおいて、ｈｃｐ構造のＡｌＮの回折パターンが確認される場合でも、その量が微量であれば、強度プロファイルにはピークが現れずＩｈ×１００／Ｉｓの値は０になる場合がある。ｃ層の制限視野回折パターンにおいて、ｈｃｐ構造のＡｌＮが確認されないことが、被覆切削工具の耐久性をより高めるために好ましい。
　≪ｃ１層≫
　ｃ１層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともホウ素（Ｂ）を含有する窒化物または炭窒化物である。更には、ｃ１層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、クロム（Ｃｒ）を２０原子％以上、ホウ素（Ｂ）を１原子％以上、を含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。
　ＡｌとＣｒをベースとする窒化物または炭窒化物は耐熱性に優れる膜種である。特にＡｌの含有比率が大きくなると硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にあり、被覆切削工具の耐久性が向上する。更には、ｃ１層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜に高い耐熱性を付与するために、ｃ１層はＡｌを５５原子％以上で含有する。更にはｃ１層のＡｌ含有比率は６０原子％以上が好ましい。但し、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると、ミクロ組織に含有される脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなるため、硬質皮膜の耐久性が低下する。そのため、ｃ１層のＡｌ含有比率は７５原子％以下、あるいは７３原子％以下、更には７０原子％以下が好ましい。
　ＡｌとＣｒをベースとする窒化物または炭窒化物は、Ｃｒの含有比率が小さくなり過ぎると耐摩耗性が低下する。硬質皮膜に高い耐摩耗性を付与するために、ｃ１層はＣｒを２０原子％以上で含有することが好ましい。ｃ１層はＡｌＣｒ系の窒化物または炭窒化物とするために、Ａｌに次いでＣｒを多く含有する。但し、ｃ１層においてＣｒの含有比率が大きくなり過ぎると、相対的にＡｌの含有比率が低下するため、耐熱性が低下する。そのため、ｃ１層のＣｒ含有比率は４０原子％以下、更には３５原子％以下が好ましい。
　ｃ１層は、積層皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、ＡｌとＣｒの含有比率の合計が８５原子％以上であることが好ましい。
　ＡｌとＣｒの窒化物または炭窒化物はＢ元素を含有することで、皮膜組織が微細となり耐摩耗性がより向上する。また、皮膜中にＢＮが形成され、潤滑性が向上する。そのため、ｃ１層がＢを含有することで、積層皮膜の全体の耐摩耗性と潤滑性が向上する。Ｂの添加効果を十分に奏するには、ｃ１層はＢを１原子％以上で含有することが好ましい。但し、Ｂの含有比率が大きくなり過ぎると、ミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮや非晶質相が増加するため耐久性が低下する。そのため、ｃ１層のＢ含有比率は５原子％以下、更には３原子％以下が好ましい。
　ｃ１層とｃ２層はナノレベルで交互に積層しているため、被覆時に互いの組成が混ざる。また、互いの組成が拡散し得る。そのため、ｃ１層にはｃ２層に必須で含まれるＴｉを含有し得る。但し、組成系が異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜を積層させるために、ｃ１層のＴｉの含有比率はｃ２層のＴｉの含有比率よりも少なくする。
　ｃ１層はＡｌとＣｒとＢ以外の金属元素を含有することができる。ｃ１層は、例えば、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性や潤滑性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することができる。これらの元素は、硬質皮膜の特性を改善するために、ＡｌＴｉＮ系やＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜には一般的に添加されている元素であり、含有比率が過多にならなければ被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。
　但し、ｃ１層がＡｌとＣｒとＢ以外の金属元素を多く含有するとＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜としての基礎特性が損なわれ被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、ｃ１層はＡｌとＣｒとＢ以外の金属元素の合計が、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、２５原子％以下、更には２０原子％以下、更には１５原子％以下であることが好ましい。
　≪ｃ２層≫
　ｃ２層は、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物である。更には、ｃ２層は、金属元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、チタン（Ｔｉ）を２０原子％以上、で含有する窒化物または炭窒化物であることが好ましい。ＡｌとＴｉを主体とする窒化物または炭窒化物は、耐摩耗性および耐熱性に優れる膜種である。特に、Ａｌの含有比率が大きくなると硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にあり、被覆切削工具の耐久性が向上する。更には、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜に高い耐熱性を付与するために、ｃ２層はＡｌを５５原子％以上で含有する。更にはｃ２層のＡｌは６０原子％以上が好ましい。但し、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると、ｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなるため、硬質皮膜の耐久性が低下する。そのため、ｃ２層のＡｌの含有比率は７５原子％以下、あるいは７３原子％以下、更には７０原子％以下が好ましい。
　ＡｌとＴｉをベースとする窒化物または炭窒化物はＴｉの含有比率が小さくなり過ぎると耐摩耗性が低下する。そのため、ｃ２層はＴｉを２０原子％以上で含有することが好ましい。ｃ２層はＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物とするために、Ａｌに次いでＴｉを多く含有する。但し、Ｔｉの含有比率が大きくなり過ぎると、相対的にＡｌの含有比率が低下するため、耐熱性が低下する。そのため、ｃ２層のＴｉの含有比率は４０原子％以下、更には３５原子％以下が好ましい。
　ｃ２層は、積層皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、ＡｌとＴｉの含有比率の合計が８０原子％以上であることが好ましい。
　ｃ１層とｃ２層はナノレベルで交互に積層しているため、被覆時に互いの組成が混ざる。また、互いの組成が拡散し得る。そのため、ｃ２層はｃ１層に必須で含まれるＣｒとＢを含有し得る。但し、組成系が異なるＡｌリッチなＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜とＡｌリッチなＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜を積層させるために、ｃ２層のＣｒの含有比率はｃ２層のＣｒ含有比率よりも少なくする。なお、ｃ１層において含有比率が小さいＢはｃ２層には含有されない場合もある。
　ｃ２層は、ＡｌとＴｉと以外の金属元素を含有することができる。ｃ２層は、例えば、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性や潤滑性などの向上を目的として、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂ、Ｙから選択される１種または２種以上の元素を含有することができる。これらの元素は、硬質皮膜の特性を改善するために、ＡｌＴｉＮ系やＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜には一般的に添加されている元素であり、含有比率が過多にならなければ被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。特にＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜がＷ（タングステン）の元素を含有することで、より過酷な使用環境下において耐久性が優れる傾向にあり好ましい。
　但し、ｃ２層がＡｌとＴｉ以外の金属元素を多く含有すると、ＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜としての基礎特性が損なわれ被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、ｃ２層はＡｌとＴｉ以外の金属元素の合計が、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、２５原子％以下、更には２０原子％以下、更には１５原子％以下であることが好ましい。
　下地層であるｂ層と、積層皮膜であるｃ層との密着性をより高めるためには、ｃ層のｂ層側の部分では、ｂ層と同一組成系の硬質皮膜がより厚い膜であることが好ましい。具体的には、ｂ層がＡｌＴｉＮ系の硬質皮膜であれば、ｃ層のｂ層側の部分では、ｃ１層の方がｃ２層よりも厚膜であることが好ましい。また、ｂ層がＡｌＣｒＮ系の硬質皮膜であれば、ｃ層のｂ層側の部分では、ｃ２層の方がｃ１層よりも厚い膜であることが好ましい。
このような皮膜構造とすることで、下地層であるｂ層と積層皮膜であるｃ層との密着性が高まる傾向になり、工具形状や使用環境によっては、被覆切削工具の耐久性がより向上する場合もある。
　本実施形態では、硬質皮膜の総膜厚に対して、ｃ層を最も厚い膜とすることが好ましい。ｃ層が硬質皮膜の主層であることで、密着性および耐摩耗性が高いレベルで両立されて被覆切削工具の耐久性が向上する。
　各層の最適な膜厚は、工具の種類、工具径および被削材等により異なるが、何れもｃ層が最も厚い膜となることで優れた耐久性を実現し易い。そして、ｂ層、ｃ層、ｄ層の合計の膜厚を１００％とした場合、ｃ層の膜厚比が５０％以上、更には６０％以上、更には７０％以上が好ましい。但し、ｃ層の膜厚比が大きくなり過ぎると、ｂ層とｄ層の膜厚が小さくなるため、密着性や耐摩耗性が低下する。そのため、ｃ層の膜厚比は９０％以下、更には８５％以下が好ましい。
　ｂ層の膜厚比は５％以上が好ましい。ｄ層の膜厚比は１０％以上が好ましい。
　積層皮膜の密着性を高めるためには、ｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は２０ｎｍ以下が好ましい。また、ｃ１層およびｃ２層の個々の膜厚が小さ過ぎると、組成系が異なる積層皮膜を形成することが困難になるため、ｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は２ｎｍ以上が好ましい。更にはｃ１層とｃ２層のそれぞれの膜厚は５ｎｍ以上が好ましい。ｃ１層およびｃ２層の膜厚の上限値および下限値は適宜組合せ可能である。
≪ｄ層≫
　本実施形態では、積層皮膜であるｃ層の上層に、必要に応じて、保護皮膜としてｄ層を設けてもよい。例えば、ｄ層として、耐摩耗性に優れる膜種であるＴｉとＳｉを含有する窒化物または炭窒化物を設けても良い。また、ｄ層として、ＡｌＣｒ系やＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物を設けても良い。また、ｄ層として、ＴｉＳｉ系、ＡｌＣｒ系およびＡｌＴｉ系以外の組成系の窒化物や炭窒化物を設けても良い。また、ｄ層として、窒化物や炭窒化物以外の金属、炭化物あるいはホウ化物等を設けても良い。
　本実施例に係る硬質皮膜のｂ層、ｃ層、ｄ層は、耐熱性と耐摩耗性に優れる窒化物であることが好ましい。硬質皮膜の全体が窒化物であることで、被覆切削工具の耐久性がより向上する。なお、一般的に、窒化物であっても微小の酸素と炭素を含有する。つまり、金属窒化物は、ミクロ解析において、金属元素と酸素や炭素が結合しているピーク強度を有する。本実施形態に係る硬質皮膜は、窒化物が主体であれば、一部に炭窒化物や酸窒化物を含有してもよい。上述した組成および皮膜構造を満たす範囲であれば、硬質皮膜を構成する窒化物の一部に炭窒化物や酸窒化物が含まれても、被覆切削工具の耐久性を著しく低下させることはない。なお、本実施形態に係る硬質皮膜を、炭窒化物とする場合にも、硬質皮膜の耐熱性と耐摩耗性をより高めるために、炭素よりも窒素の含有比率が大きいことが好ましい。炭窒化物とする場合でも、窒素の含有比率に対して、炭素の含有比率を２０原子％以下とすることが好ましく、更には１０原子％以下とすることが好ましい。
　≪ａ層≫
　本実施形態では、必要に応じて、基材と下地層であるｂ層との間に、ナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされるａ層を有してもよい。ａ層は金属イオンボンバードにより基材の表面に形成される。ａ層は金属イオンボンバードに用いた金属元素が拡散して形成される層であるため、ＷＣ－Ｃｏ基超硬合金を基材とする場合、金属元素の総量でＷ（タングステン）を最も多く含有しており、次いで金属イオンボンバードに用いた金属元素を含有する。このようなａ層を有することで、基材とその上に設ける下地層との密着性が著しく改善する傾向にある。
　但し、工具径が小さくなると、刃先が鋭角になり易いスクエアエンドミルやラジアスエンドミルにおいては、金属イオンボンバードにより、刃先が溶損する場合があり、刃先稜線が破壊され易くなる。そのため、ａ層は、金属イオンボンバードにより刃先稜線が破壊され難い、鋭角な刃先が形成されないボールエンドミルに設けることが好ましい。ａ層の膜厚が薄すぎる場合や、厚すぎる場合には密着性の改善効果が得られない。そのため、ａ層の膜厚は１ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。
　ａ層はナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされる層であるため、主に炭化物から構成される。ａ層はナノビーム回折パターンがＷＣの結晶構造に指数付けされる層であれば、一部に、窒素や酸素を含有してもよい。また、ａ層は、一部に金属層やｆｃｃ構造の結晶相を含有する場合もある。特に、金属ＴｉやＴｉを主体とする合金ターゲットを用いたボンバード処理は密着性の改善効果が大きい。そのため、ａ層は金属元素の含有比率で、ＷについでＴｉを多く含有することが好ましい。但し、ａ層に含有されるＴｉの含有比率が多くなり過ぎたり、少なくなり過ぎると密着性の向上効果が得られ難い。
ａ層はＴｉを１０原子％以上３０原子％以下で含有することが好ましい。
　以上に説明した本実施形態の被覆切削工具によれば、ＡｌＣｒ系の硬質皮膜からなるｃ１層とＡｌＴｉ系の硬質皮膜からなるｃ２層との積層皮膜であり、かつｈｃｐ構造のＡｌＮの含有量が低減されたｃ層を設けたことで、従来のＡｌＣｒ系の硬質皮膜に対して、耐熱性と耐摩耗性を向上させることができる。さらに、Ｂを含有するｃ１層を備えることで、硬質皮膜の潤滑性を向上させることができる。したがって本実施形態によれば、耐久性に優れる被覆切削工具が提供される。
≪製造方法≫
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ターゲットのイオン化率が高いアークイオンプレーティング法で被覆することが好ましい。また、ターゲットのイオン化率が高い高出力スパッタリング法で被覆してもよい。そして、Ａｌリッチの積層皮膜について、結晶性を高めてミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減するために、ターゲット中心付近の垂直方向における磁束密度が１０ｍＴ以上のカソードを用いることが好ましい。
　また、ＡｌＣｒ系の硬質皮膜を形成するためのカソードでは、カソード電圧が２０Ｖ以上３５Ｖ以下の範囲で成膜することが好ましい。カソード電圧が低すぎると、積層皮膜はｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。また、カソード電圧が高くなり過ぎると、積層皮膜の皮膜組織が粗大になり過ぎて耐久性が低下し易くなる。
　ＡｌＴｉ系の硬質皮膜を形成するためのカソードでは、カソード電圧が２０Ｖ以上３０Ｖ以下の範囲で成膜することが好ましい。カソード電圧が低くなり過ぎると、積層皮膜はｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。また、カソード電圧が高くなり過ぎると、積層皮膜の皮膜組織が粗大になり過ぎて耐久性が低下し易くなる。カソード電流はそれぞれ１２０Ａ以上２００Ａ以下が好ましい。
　本実施形態の製造方法では、ターゲット中心付近の垂直方向における磁束密度とカソード電圧を上述した範囲になる成膜装置を選定した上で、基材に印加する負のバイアス電圧の絶対値を大きくすることが好ましい。この製造方法によれば、ミクロ組織においてｈｃｐ構造のＡｌＮの生成が抑制される。これにより、ｃ層におけるＩｈ×１００／Ｉｓの値を１５よりも小さくすることができる。
　基材に印加する負のバイアス電圧は－２００Ｖ以上－１００Ｖ未満が好ましい。更には、－１２０Ｖ以下が好ましい。バイアス電圧の絶対値が大きくなり過ぎると、成膜が安定し難く膜厚を調整することが困難となる。また、バイアス電圧の絶対値が小さくなり過ぎると、積層皮膜はｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり耐久性が低下する。被覆温度は４００℃以上６００℃以下が好ましい。窒化物を被覆する場合、炉内に窒素ガスを導入して被覆する。また、被覆時の窒素ガス圧力は２．０Ｐａ以上８．０Ｐａ以下が好ましい。炭窒化物を被覆する場合には、窒素ガスの一部をメタンガスに置換すればよい。
　＜成膜装置＞
　成膜には、アークイオンプレーティング法を利用した成膜装置を用いた。この成膜装置は、複数のカソード（アーク蒸発源）、真空容器、および基材回転機構を備えている。カソードとしては、ターゲットの外周にコイル磁石が配備されたカソードを１基（以下、「Ｃ１」という。）と、ターゲットの背面および外周に永久磁石が配備され、ターゲット表面に垂直方向の磁束密度を有し、ターゲット中央付近における垂直方向の磁束密度が１４ｍＴであるカソードを３基（以下、「Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４」という。）と、が搭載されている。
　Ｃ１～Ｃ４は基材が配置される領域の周囲に約９０°間隔に配置されており、Ｃ１とＣ４、Ｃ２とＣ３とが対向するように設けられている。
　真空容器は、内部が真空ポンプにより排気され、ガスが供給ポートより導入されるようになっている。真空容器内に設置された各基材には、バイアス電源が接続され、各基材に対してそれぞれ独立に負のＤＣバイアス電圧を印加することができる。
　基材回転機構は、プラネタリーと、プラネタリー上に配置されたプレート状治具と、プレート状治具上に配置されたパイプ状治具と、を備え、プラネタリーは毎分３回転の速さで回転し、プレート状治具およびパイプ状治具はそれぞれ自公転するようになっている。
　実施例では、以下のボールエンドミルを基材に用いた。
　組成：ＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｖ（０．３質量％）
　硬度：９４．０ＨＲＡ
　刃径：１ｍｍ、刃数：２枚
　Ｃ１に金属チタンターゲット、Ｃ２にＡｌＴｉ系合金ターゲット、Ｃ３にＡｌＣｒＢ系合金ターゲット、Ｃ４にＡｌＣｒＢ系合金ターゲットを設置した。表１に使用したターゲット組成を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　各基材をそれぞれ真空容器内のパイプ状冶具に固定し、成膜前に以下のプロセスを実施した。まず、真空容器内を５×１０－２Ｐａ以下に真空排気した。その後、真空容器内に設置したヒーターにより、基材を温度５００℃まで加熱し、真空排気を行った。そして、基材の設定温度を５００℃とし、真空容器内の圧力を５×１０－２Ｐａ以下とした。
＜Ａｒボンバード＞
　その後、真空容器内にＡｒガスを導入し、容器内圧を０．６７Ｐａとした。その後、フィラメント電極に３５Ａの電流を供給し、基材に－２００Ｖの負圧のバイアス電圧を印加し、Ａｒボンバードを１５分間実施した。
　＜Ｔｉボンバード工程＞
　その後、真空容器内の圧力が８×１０－３Ｐａ以下になるように真空排気した。続いて、Ｃ１に１２０Ａのアーク電流を供給し、基材に－８００Vの負圧のバイアス電圧を印加し、Ｔｉボンバード処理を１５分実施した。
＜成膜工程＞
　その後、基材の設定温度を４８０℃として、真空容器内に窒素ガスを導入して、炉内圧力を３．２Ｐａとした。
　ｂ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を－１２０Ｖ、Ｃ２に印加する電流を２００Ａとした。ｂ層は約０．５μｍ設けた。
　ｃ層の被覆では、試料により基材に印加する負のバイアス電圧を変化させた。また、Ｃ２に投入する電力は一定として、Ｃ３に投入する電力を徐々に増加させていき、ｃ層のｂ層側の部分ではｃ２層（ＡｌＴｉＮ系）の方がｃ１層（ＡｌＣｒＮ系）よりも厚い膜になるよう被覆した。なお、被覆時の、Ｃ２のカソード電圧は２０Ｖ以上３０Ｖ以下、Ｃ３のカソード電圧は２０Ｖ以上３５Ｖ以下であった。
　ｄ層の被覆では、何れの試料も基材に印加する負のバイアス電圧を－１２０Ｖ、Ｃ４に印加する電流を１５０Ａとした。ｄ層は約１．５μｍ設けた。
　表２にｃ層の成膜条件を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　作製した被覆切削工具について、以下に示す切削条件にて切削試験を行った。
　表３に切削試験結果を示す。切削条件の詳細は、以下の通りである。
　　＜加工条件＞
　・切削方法：側面切削
　・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）
　・使用工具：２枚刃ボールエンドミル（工具径１ｍｍ）
　・切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ
　・主軸回転数：２４０００ｍｉｎ-１
　・送り速度： ８６０ｍｍ／ｍｉｎ
　・クーラント：ドライ加工（エアーブロー）
　・切削距離：９０ｍ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本実施例１は、最大摩耗幅が小さく、安定した摩耗形態を示し、継続して切削加工が可能な状態であった。比較例１は、本実施例１と同様の皮膜組成であるが、最大摩耗幅が大きくなった。比較例２は、本実施例１よりも積層皮膜のＡｌの含有比率が少ない組成であり、最大摩耗幅が大きくなった。
　本実施例１について耐久性が優れた要因を解明するために積層皮膜のミクロ解析を行った。
　なお、ｂ層とｄ層については、株式会社日本電子製の電子プローブマイクロアナライザー装置（型番：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて、付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ－ＥＰＭＡ）で組成分析を行い、ターゲットの合金組成とほぼ同一の窒化物であることが確認された。
　本実施例１について、物性評価用のボールエンドミルを加工して、加工断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。積層皮膜であるｃ層は、平均幅が５０～７０ｎｍの微細な柱状粒子から形成されていることが確認された。
　積層皮膜の全体の組成分析の結果の一例を表４に示す。ｃ１層とｃ２層の組成は、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて、分析領域をφ１ｎｍとして、各層の中心部分を分析することで求めた。小数点以下の値は四捨五入して求めた。
　本実施例１のｃ層は、積層皮膜の全体でＡｌリッチであり、少なくともＢとＴｉとＣｒを含有していた。本実施例１では、ｃ１層とｃ２層の組成は相互に混ざっており、ｃ１層はＴｉとＷの合計を１０原子％以下で含有していた。また、本実施例１のｃ２層はＣｒを１０原子％以下で含有していた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　続いて、積層皮膜の制限視野回折パターンを、加速電圧１２０ｋＶ、制限視野領域φ７５０ｎｍ、カメラ長１００ｃｍ、入射電子量５．０ｐＡ／ｃｍ２（蛍光板上）の条件にて求めた。求めた制限視野回折パターンの輝度を変換し、強度プロファイルを求めた。分析箇所は、膜厚方向における中間部分とした。
　本発明例１はｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）に起因するピークは確認されず、Ｉｈ×１００／Ｉｓは０であった。一方、比較例１には、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）に起因するピークがあり、Ｉｈ×１００／Ｉｓは１９となった。
　本実施例１および比較例１について、Ｘ線回折では、ｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度は確認されなかったが、制限視野回折パターンにおいては、ｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度に差異が生じた。本実施例１は、ミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮが少ないために、耐久性が著しく改善されたと推定される。

Claims (1)

  1. 　基材と、前記基材上に形成される硬質皮膜とを備え、
    　前記硬質皮膜は、
    　　前記基材の上に配置される、窒化物または炭窒化物からなるｂ層と、
    　　前記ｂ層の上に配置され、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでクロム（Ｃｒ）の含有比率が多く、更に、少なくともホウ素（Ｂ）を含有する窒化物または炭窒化物のｃ１層と、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、アルミニウム（Ａｌ）を５５原子％以上、次いでチタン（Ｔｉ）を多く含有する窒化物または炭窒化物のｃ２層と、がそれぞれ５０ｎｍ以下の膜厚で交互に積層した積層皮膜であるｃ層と、
    　を有し、
    　前記ｃ層は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮの（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造の、ＡｌＮの（１１１）面、ＴｉＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面、ＡｌＮの（２００）面、ＴｉＮの（２００）面、ＣｒＮの（２００）面、ＡｌＮの（２２０）面、ＴｉＮの（２２０）面、およびＣｒＮの（２２０）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造の、ＡｌＮの（０１０）面、ＡｌＮの（０１１）面、およびＡｌＮの（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５の関係を満たすことを特徴とする被覆切削工具。
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