JP2008155328A

JP2008155328A - 表面被覆工具

Info

Publication number: JP2008155328A
Application number: JP2006347749A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Waki; 真宏脇
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2006-12-25
Filing date: 2006-12-25
Publication date: 2008-07-10

Abstract

【課題】耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性を有する表面被覆工具を提供する。
【解決手段】基体の表面に、Ｔｉ_{１−ａ−ｂ}Ａｌ_ａＭ_ｂ（Ｃ_ｘＮ_１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層１を被覆して、被覆層１は基体１０の表面に対して垂直に伸びる柱状結晶２を主体とした組織からなるとともに、内部に粒状結晶３が分散し、上側に一端が扇状に広がった形状の扇状結晶４が成長してなる表面被覆工具であり、被覆層のクラック対する抵抗力が高くなる結果、耐チッピング性が向上する。
【選択図】図１

Description

本発明は基体の表面に被覆層を成膜してなる表面被覆工具に関する。

現在、切削工具や耐摩部材、摺動部材といった耐摩耗性や摺動性、耐欠損性を必要とする表面被覆工具では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット等の硬質材料の表面に様々な被覆層を成膜して耐摩耗性、摺動性、耐欠損性を向上させる手法が使われている。

かかる被覆層として、ＴｉＣＮ層やＴｉＡｌＮ層が一般的に広く採用されているが、より高い耐摩耗性と耐欠損性の向上を目的として種々な被覆層が開発されつつある。

例えば、特許文献１では、成膜条件を調整してＴｉＡｌＮ系の硬質被膜中に存在する膜厚以上の大きさを持った粗大粒子を低減することによって、被削材の耐溶着性や耐摩耗性が改善されることが開示されている。また、特許文献２では、ＴｉＡｌＮ系硬質膜中に膜の素地と組成の異なるＴｉＡｌＮ複合窒化物分散粒子を分散強化した複合硬質膜が記載され、素地と分散粒子が同種の結晶構造であるために特性向上のシナジー効果を発揮させることができて切削性能が向上することが開示されている。さらに、特許文献３では、ＴｉＡｌＮ系硬質被覆層を成膜した後に加熱酸化処理を施して、ＴｉＡｌＮ系の素地中にＴｉ酸化物やＡｌ酸化物等が分散分布した組織とすることによって、被覆層の耐摩耗性が向上することが開示されている。
特開２００２−３４６８１２号公報特開２００２−１２９３０６号公報特開平１０−２５１８３１号公報

しかしながら、上記特許文献１のような粗大粒子を低減した被覆層では被覆層表面の平滑性が高くなって被削材の溶着抑制や耐摩耗性向上の効果はあるものの、被覆層の耐欠損性が低くなってしまうという問題があった。また、特許文献２や特許文献３のように、単に被覆層内を分散粒子で分散強化しただけの被覆層では、被覆層の耐欠損性は向上するものの充分でなく、さらに耐欠損性を高める必要があった。

そこで、本発明の表面被覆工具は、上記問題を解決するためのものであり、その目的は、耐摩耗性が高く、かつ高い耐欠損性を有する表面被覆工具を提供することである。

本発明の表面被覆工具は、基体の表面に、Ｔｉ_{１−ａ−ｂ}Ａｌ_ａＭ_ｂ（Ｃ_ｘＮ_１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆して、前記被覆層は前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状結晶を主体とした組織からなるとともに、内部に粒状結晶が分散し、該粒状結晶の上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長してなることを特徴とする。

ここで、上記構成において、前記扇状に広がった形状の前記扇状結晶の頂部が、前記被覆層の表面から突出しているとともに、突出した部分の結晶幅が前記被覆層全体についての柱状結晶の平均結晶幅よりも広いことが望ましい。

また、上記構成において、前記突出した部分の結晶幅が１μｍ以下であることが望ましい。

さらに、上記構成において、前記被覆層全体についてのＴｉの含有量に比べて、前記突出した部分におけるＴｉの含有量が多いことが望ましい。

また、上記構成において、前記柱状結晶の平均結晶幅が０．０５〜０．５μｍであることが望ましい。

さらに、上記構成において、上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長している前記粒状結晶は、平均粒径が０．２〜１μｍであるとともに、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことが望ましい。

また、上記構成において、前記粒状結晶の下側に、酸素含有量が前記粒状結晶の内部における酸素含有量より多い領域が存在することが望ましい。

本発明の表面被覆工具によれば、被覆層が特定の組成からなるとともに、前記基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶が分散し、上側に一端が扇状に広がった形状の前記柱状結晶が成長していることが大きな特徴である。これによって、クラックが発生して被覆層内を進展する際に扇状結晶においては正常部の柱状結晶とは異なる方向に粒界が形成されているために、クラックの進展方向が偏向される。また、扇状結晶の存在によって扇状結晶の下方に位置する柱状結晶は基体表面に垂直な方向に対して斜めに傾いた方向に成長することになるために、この下方に位置する柱状結晶は細幅の柱状結晶が複数本積層された組織となる。この斜めに伸びた柱状結晶はクラックの進展を抑制する効果があるので、被覆層のクラック対する抵抗力が高くなる結果、耐チッピング性が向上する。

ここで、上記構成において、前記扇状に広がった形状の前記扇状結晶の頂部が、前記被覆層の表面から突出しているとともに、突出した部分の結晶幅が前記被覆層全体についての柱状結晶の平均結晶幅よりも広いことが、突起部が比較的早期に摩耗して被覆層の表面が平滑になる点で望ましい。

また、上記構成において、前記突出した部分の結晶幅が１μｍ以下であることが、加工面の面粗度をさほど低下させることがない点で望ましい。

さらに、上記構成において、前記被覆層全体についてのＴｉの含有量に比べて、前記突出した部分におけるＴｉの含有量が多い構成とすると、突起部の硬度が低下して突出した部分が比較的早期に摩耗して被覆層の表面が平滑になる。

さらに、上記構成において、上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長している前記粒状結晶は、平均粒径が０．２〜１μｍであるとともに、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことが望ましい。これによって、被覆層の硬度と靭性のバランスを図ることができる。

また、上記構成において、前記粒状結晶の下側に、酸素含有量が前記粒状結晶の内部における酸素含有量より多い酸素富化領域が存在することが望ましい。この酸素富化領域は、粒状結晶の上部の前記扇状に広がった前記柱状結晶の頂部に集中して衝撃が加わった場合であっても、粒状結晶にかかる衝撃を吸収してチッピングや欠損が発生するのを防止する効果がある。

本発明の表面被覆工具の好適例である表面被覆切削工具の一例について説明する。

本発明の表面被覆切削工具（以下、単に工具と略す）は、すくい面と逃げ面との交差稜線が切刃である形状をなし、かつ基体の表面に被覆層を成膜した構成となっている。被覆層１は、基体の表面に、Ｔｉ_{１−ａ−ｂ}Ａｌ_ａＭ_ｂ（Ｃ_ｘＮ_１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆してなる。

そして、本発明によれば、図１の被覆層の要部についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真に示すように、被覆層１は、基体１０の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶２を主体として構成されるとともに、内部に粒状結晶３が分散し、上側に一端が扇状に広がった形状の柱状結晶（以下、扇形柱状結晶と略す。）４が成長していることが大きな特徴であり、これによって、クラックが発生して進展する際にクラックの進展方向を偏向し、かつ進展を抑制する効果があるので、被覆層１のクラック対する抵抗力が高くなる結果、耐チッピング性が向上する。

しかも、上記構成によって、被覆層１の内部に発生する残留応力を低減できて被覆層１の厚みを厚くしても自己破壊することなく安定した成膜が可能であるとともに、被覆層１の靭性が高くて耐欠損性が向上する。そのため、上記被覆層１は厚膜化しても被覆層１がチッピングしにくく、被覆層１の膜厚が０．５〜６μｍであっても、被覆層１が剥離やチッピングすることを防止できて十分な耐摩耗性を維持することができる。

なお、被覆層１の組成については、上記組成の中でも、Ｔｉ_{１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ}Ａｌ_ａＭ_ｂＷ_ｃＳｉ_ｄ（Ｃ_ｘＮ_１−ｘ）（ただし、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上、０．４５≦ａ≦０．５５、０．０１≦ｂ≦０．１、０．０１≦ｃ≦０．１、０．０１≦ｄ≦０．０５、０≦ｘ≦１）からなることが望ましく、この組成領域では、酸化開始温度が高くなって耐酸化性が高くて切削時の耐摩耗性が向上するとともに切刃先端に発生しやすいチッピングが抑制できて耐欠損性が高いものとなる。また、金属ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上であるが、中でもＮｂまたはＭｏを含有することが耐摩耗性・耐酸化性に最も優れる点があるから望ましい。

さらに、被覆層１の非金属成分であるＣ、Ｎは切削工具に必要な硬度および靭性に優れたものであり、被覆層１表面に発生するドロップレットの過剰な発生を抑制するために、ｘ（Ｎ含有量）の特に望ましい範囲は０≦ｘ≦０．５である。ここで、本発明によれば、被覆層１の組成はエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）またはＸ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）にて測定できる。

ここで、扇状結晶４の頂部は被覆層１の表面から突出しているとともに、突出した部分（以下、突起部と略す。）５の結晶幅が柱状結晶２を主体とした組織の平均結晶幅よりも広いことが望ましい。これによって、突起部５は硬度の低いものとなり、突起部５が比較的早期に摩耗して被覆層１の表面が平滑になる。

また、突起部５の結晶幅が１μｍ以下であることが、加工面の面粗度をさほど低下させることがない点で望ましい。

さらに、被覆層１全体についてのＴｉの含有量に比べて、突起部５におけるＴｉの含有量が多い構成とすると、突起部５の硬度が低下する傾向にあり、これによって、突起部５が比較的早期に摩耗して被覆層１の表面が平滑になる傾向にある。なお、本発明においては、組成分析の精度を考慮して、突起部５の３箇所以上についての組成を測定し、その平均値を被覆層１全体の組成と比較する。

また、柱状結晶２の平均結晶幅が０．０５〜０．５μｍであることが、被覆層１の硬度と靭性を両立させるために望ましい。

さらに、上方に扇状結晶４が成長している粒状結晶３は、ＡｌまたはＭを主成分とし、平均粒径が２００〜１０００ｎｍであることが、上方に扇状結晶４が形成されやすい点で望ましい。特に、粒状結晶３は、少なくともＡｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶３_Ａｌと、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が被覆層１の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶３_Ｍとを含むことが望ましい。これによって、異なった硬度および靭性を有する粒状結晶３が存在し、これらの粒状結晶３の分散状態を制御することによって、被覆層１の耐摩耗性および耐欠損性のバランスを調整ことができる。なお、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）元素としては、特にＷ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｉが上方に扇状結晶４が形成しやすい大きさの粒状結晶３を形成する点で望ましい。

また、粒状結晶３の下側には、酸素含有量が粒状結晶３の内部における酸素含有量より多い酸素富化領域６が存在することが望ましい。この酸素富化領域６は、粒状結晶３の上部の扇状結晶４の頂部である突起部５に集中して衝撃が加わった場合であっても、粒状結晶３にかかる衝撃を吸収して被覆層１にチッピングや欠損が発生するのを防止する効果がある。

そして、柱状結晶２の平均幅が５０〜５００ｎｍであることが、被覆層１の硬度および強度を高めて耐摩耗性を向上させるために望ましい。また、粒状結晶３の平均粒径が５〜２００ｎｍであることが、被覆層１の靭性を高めることができる点で望ましい。

さらに、断面組織観察における粒状結晶３の存在比率は１〜３０面積％であることが、被覆層１の耐欠損性を高めることができるとともに、被覆層１の耐摩耗性を維持できる点で望ましい。

なお、基体１０としては、炭化タングステンや、炭窒化チタンを主成分とする硬質相とコバルト、ニッケル等の鉄族金属を主成分とする結合相とからなる超硬合金やサーメットの他、窒化ケイ素や、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック、多結晶ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素からなる硬質相と、セラミックや鉄族金属等の結合相とを超高圧下で焼成する超高圧焼結体等の硬質材料が好適に使用される。

（製造方法）
次に、本発明の表面被覆工具の一例である表面被覆切削工具の製造方法について説明する。

まず、工具形状の基体１０を従来公知の方法を用いて作製する。次に、基体１０表面に、被覆層１を成膜する。被覆層１の成膜方法として、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が好適に適応可能である。成膜方法の一例についての詳細について説明すると、被覆層１をイオンプレーティング法で作製する場合には、金属チタン（Ｔｉ）、金属アルミニウム（Ａｌ）、金属タングステン（Ｗ）、金属シリコン（Ｓｉ）、金属Ｍ（ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上）をそれぞれ独立に含有する金属ターゲットまたは複合化した合金ターゲットに用い、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素（Ｎ_２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ_４）／アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガスと反応させて成膜する。このとき、ターゲット中に０．０５〜０．３質量％の酸素を含有するように調整したターゲットを用いて、窒素に対するアルゴンガス流量が１：９〜４：６の割合の窒素（Ｎ_２）ガスとアルゴン（Ａｒ）ガスの混合ガスを用いて、イオンプレーティング法またはスパッタリング法？によって被覆層１を成膜する。これによって、ターゲット中の各金属元素が蒸発して基体１０の表面に付着するが、蒸気圧の低いＡｌやＭ元素は大きな球状の塊として蒸発してそのまま基体１０の表面に、いわゆるドロップレットとして付着する。本発明によれば、粒状結晶となるドロップレットの表面がターゲットに存在する酸素によって酸化された状態で被覆層内に取り込まれる。このとき、粒状結晶は上側表面が凸状をなした粒径０．１〜１μｍであるが、粒状結晶を起点として成長する柱状結晶は粒状結晶の表面に対して垂直に成長するので、粒状結晶を起点として成長する柱状結晶は基体１０の表面に対して垂直な方向のみではなく、斜めに傾いた方向、例えば、基体１０の表面に対して垂直な方向から４５度以内の角度で傾いた方向に成長する。その結果、上述した組織の被覆層１を作製することができる。

なお、イオンプレーティング法やスパッタリング法で上記被覆層１を成膜する際には、被覆層１の結晶構造および配向性を制御して高硬度な被覆層１を作製できるとともに基体１０との密着性を高めるために３０〜２００Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。

平均粒径０．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、金属コバルト（Ｃｏ）粉末を１０質量％、炭化バナジウム（ＶＣ）粉末と炭化クロム（Ｃｒ_３Ｃ_２）粉末を合計で１質量％の割合で添加、混合し、エンドミル形状に成型して焼成した。そして、研削工程を経た後、アルカリ、酸、蒸留水の順によって表面を洗浄して、外径１６ｍｍの４枚刃エンドミル基体を作製した。

そして、表１に示すターゲットを装着したアークイオンプレーティング装置またはスパッタリング装置内に上記基体をセットし５５０℃に加熱した後、表１に示す被覆層を成膜した。なお、成膜条件は窒素ガスとアルゴンガスの混合ガスを総圧力４Ｐａの雰囲気中、アーク電流１５０Ａ、バイアス電圧５０Ｖ、加熱温度５５０℃とした。

得られたエンドミルについて、キーエンス社製走査型電子顕微鏡（VE8800）を用いて倍率５００倍にて観察を行い、同装置に付随のＥＤＡＸアナライザ（AMETEK EDAX-VE9800）を用いて加速電圧１５ｋＶにてエネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＸ）法の一種であるＺＡＦ法により被覆層の組成の定量分析を行った。また、この方法で測定できなかった元素については、ＰＨＩ社製Ｘ線光電子分光分析装置（Quantum2000）を用い、Ｘ線源はモノクロＡｌＫ（２００μｍ、３５Ｗ、１５ｋＶ）を測定領域約２００μｍに照射して測定を行った。結果は表１に示した。

さらに、被覆層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察して分散粒子の有無を確認し、さらに分散粒子についてはエネルギー分散分光分析法（ＥＤＳ）によって中心部と外周部の組成を定量した。また、１μｍ×５μｍの任意領域３箇所について分散粒子の存在割合を算出した。

次に、得られた硬質被膜被覆エンドミルを用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表２に記載した。

切削方法：ダウンカット
被削材：ＳＣＭ４４０
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ
送り：０．０８ｍｍ／刃
切り込み：切り込み深さｄ＝１８ｍｍ×横切込みｗ＝１．５ｍｍ
切削状態：エアブロー
評価方法：９０分間切削後のチッピングの有無、逃げ面摩耗幅測定

表１、２より、粒状結晶が分散しない試料Ｎｏ．１２では、切刃にチッピングが発生して早期に欠損に至った。また、粒状結晶の上側に扇状結晶が見られず被覆層の他の部分と同じ柱状結晶が成長した試料Ｎｏ．１１およびＮｏ．１３でも、耐欠損性が悪く工具寿命の短いものであった。

これに対し、前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状結晶を主体とした組織からなるとともに、内部に粒状結晶が分散し、上側に扇状結晶が成長していることが観察された試料Ｎｏ．１〜１０では、耐欠損性と耐摩耗性が良くて切削性能に優れたものであった。

本発明の表面被覆工具の一例を示し、被覆層についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。

符号の説明

１被覆層
２柱状結晶
２ａ下側柱状結晶
２ｂ上側柱状結晶
３粒状結晶
３_ＡｌＡｌ系粒状結晶
３_ＭＭ系粒状結晶
４扇状結晶
５突起部
６酸素富化領域
１０基体

Claims

基体の表面に、Ｔｉ_{１−ａ−ｂ}Ａｌ_ａＭ_ｂ（Ｃ_ｘＮ_１−ｘ）（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上であり、０．４≦ａ≦０．６５、０≦ｂ≦０．３、０≦ｘ≦１である。）からなる被覆層を被覆した表面被覆工具であって、前記被覆層は前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状結晶を主体とした組織からなるとともに、内部に粒状結晶が分散し、該粒状結晶の上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長してなることを特徴とする表面被覆工具。
前記扇状に広がった形状の前記扇状結晶の頂部が、前記被覆層の表面から突出しているとともに、突出した部分の結晶幅が前記被覆層全体についての柱状結晶の平均結晶幅よりも広いことを特徴とする請求項１記載の表面被覆工具。
前記突出した部分の結晶幅が１μｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の表面被覆工具。
前記被覆層全体についてのＴｉの含有量に比べて、前記突出した部分におけるＴｉの含有量が多いことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の表面被覆工具。
前記柱状結晶の平均結晶幅が０．０５〜０．５μｍであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか記載の表面被覆工具。
上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長している前記粒状結晶は、平均粒径が０．２〜１μｍであるとともに、少なくとも、Ａｌの含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＡｌ系粒状結晶と、Ｍ（ただし、ＭはＴｉを除く周期表４、５、６族元素、希土類元素およびＳｉから選ばれる１種以上である。）の含有量が前記被覆層の全体における含有量より多いＭ系粒状結晶とを含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか記載の表面被覆工具。
前記粒状結晶の下側に、酸素含有量が前記粒状結晶の内部における酸素含有量より多い領域が存在することを特徴とする請求項６記載の表面被覆工具。