WO2017159731A1 - 耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具 - Google Patents

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WO2017159731A1
WO2017159731A1 PCT/JP2017/010392 JP2017010392W WO2017159731A1 WO 2017159731 A1 WO2017159731 A1 WO 2017159731A1 JP 2017010392 W JP2017010392 W JP 2017010392W WO 2017159731 A1 WO2017159731 A1 WO 2017159731A1
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ticn
layer
crystal grains
solidified metal
grains
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PCT/JP2017/010392
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French (fr)
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宏彰 柿沼
智行 益野
孝之 中原
明衣子 田原
達貴 木下
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三菱マテリアル株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material

Definitions

  • the present invention for example, in high-speed wet intermittent cutting of low carbon steel and electromagnetic soft iron, a surface that exhibits excellent wear resistance over a long period of use by improving the chipping resistance and welding resistance of the hard coating layer.
  • the present invention relates to a coated cutting tool (hereinafter referred to as a coated tool).
  • a hard coating layer on the surface of a tool base to improve chipping resistance, welding resistance, wear resistance, and the like.
  • a PVD (physical vapor deposition) method and a CVD (chemical vapor deposition) method are well known as film formation methods for the hard coating layer.
  • the hard coating layer is formed by the PVD method, the surface of the hard coating layer is used. And droplets are generated inside. And since cutting performance is greatly influenced by the presence state of this droplet, the various proposals which control the state of a droplet are made
  • Patent Document 1 discloses that in a coated tool, crystal grains of a compound that has grown from the droplets of the hard coating layer protrude from the surface of the hard coating layer, and the longitudinal length of the crystal grains of the compound is determined.
  • the thickness of the hard coating layer is increased by satisfying 6 ⁇ T ⁇ 30 and 0.1 ⁇ h / T ⁇ 1.2 where h ( ⁇ m) and the thickness T ( ⁇ m) of the hard coating layer are satisfied. Even in such a case, it has been proposed to reduce the compressive stress while maintaining high hardness and heat resistance, and to improve wear resistance and fracture resistance without impairing adhesion.
  • a hard coating layer represented by Ti 1-ab Al a M b (C x N 1-x ) is provided on the surface of the substrate (where M is a periodic table 4, 5, excluding Ti, 1 or more selected from Group 6 elements, rare earth elements and Si, 0.4 ⁇ a ⁇ 0.65, 0 ⁇ b ⁇ 0.3, 0 ⁇ x ⁇ 1)
  • the hard coating layer has a structure mainly composed of columnar crystals extending perpendicularly to the surface of the substrate, and a granular crystal is dispersed inside, and a fan-shaped crystal having one end spread like a fan on the upper side of the granular crystal grows. It has been proposed to improve the chipping resistance and wear resistance of the coated tool by forming a texture.
  • Patent Document 3 includes a structure mainly composed of columnar crystals grown in a direction perpendicular to the surface of the substrate in the coated tool formed with the hard coating layer having the component composition proposed in Patent Document 2, and By forming a structure in which granular crystals are present inside and a larger number of columnar crystals than the number of columnar crystals below the granular crystals are grown upward from the granular crystals, Patent Document 2 Similarly, it has been proposed to improve the chipping resistance and wear resistance of the coated tool.
  • the size of the honing at the nose cutting edge is made larger than the size of the honing at the straight cutting edge, and the average diameter of the droplets exposed at the position of the nose cutting edge is calculated as follows. It has been proposed to reduce the average diameter of the droplets exposed at the blade position. And according to such a coated tool, a large droplet falls off from the coating layer during the cutting process in the straight cutting edge, and a recess having the same diameter as the droplet is generated in the trace, and the cutting oil is present there. Therefore, the lubricity is improved and the chip discharging property can be improved.
  • the nose cutting edge which is prone to breakage, has a smaller droplet than the diameter of the droplet exposed on the straight cutting edge. Has been.
  • Patent Document 5 a hard coating layer made of an (Al, Cr) N layer having a layer thickness of at least 0.5 to 10 ⁇ m is formed on the surface of the tool base, and the (Al, Cr) N layer is covered with the hard coating layer.
  • the pores and the droplets are distributed in a distributed manner, and the occupied area ratio of the pores and the occupied area ratio of the droplets in an arbitrary cross section of the (Al, Cr) N layer are 0.5 to 1 area% and 2 to 4 respectively.
  • Al-rich droplets having an Al content ratio higher than the average Al content of the (Al, Cr) N layer occupy 20 area% or more of the total droplet area.
  • Patent Document 6 discloses that in a coated tool, at least a hard coating layer has a composition formula: (Ti 1-xy Al x Y y ) (N 1-z C z ) (provided that 0.3 ⁇ x ⁇ 0.7, 0.01 ⁇ y ⁇ 0.05, 0 ⁇ z ⁇ 0.3), and the composite carbonitride layer or the composite nitridation layer.
  • the physical layer contains particles in which 90 atomic% or more of the constituent elements are metal elements, and the particles have an average cross-sectional major axis of 0.05 to 0.5 ⁇ m in the composite carbonitride layer or composite nitride layer.
  • the particles contain 50 atomic% or more of Al as the constituent element, the aspect ratio of the vertical cross-sectional shape is 2.0 or more, and the major axis is the tool base surface.
  • the vertical cross-sectional area ratio of particles with an acute angle of 45 ° or less is A%, and the vertical cross-sections of other particles When the product ratio with B%, by a 0.3 ⁇ A / (A + B), fracture resistance of the coated tool, to improve wear resistance have been proposed.
  • the present inventor has excellent wear resistance over a long period of use without causing abnormal damage even when subjected to high-speed wet intermittent cutting of low carbon steel or electromagnetic soft iron.
  • the coated tool that demonstrates the following, the following knowledge was obtained.
  • TiCN Ti carbonitride
  • AIP arc ion plating
  • the control in the film forming process is as follows: (1) First, the TiCN layer is formed under a high arc current condition in which droplets are relatively easily formed. (2) After that, nitrogen and methane are introduced into the apparatus, and a process for promoting the carbonitriding reaction of the formed droplets is performed with the temperature inside the apparatus raised, and from the upper surface of the droplets toward the inside TiCN crystal grains are generated and grown. (3) The TiCN layer formation and droplet formation of (1) and the generation of TiCN crystal grains by carbonitriding the formed droplet of (2) are repeated at least once or more.
  • the inside and the surface of the TiCN layer are not ordinary so-called droplets composed only of a substantial metal component, but the droplets are modified to form solidified metal grains and TiCN crystal grains existing in the grains.
  • a droplet is formed.
  • the formation and growth of TiCN crystal grains starts at the contact interface between the reaction gas composed of nitrogen and methane and the droplet (that is, the upper surface of the droplet),
  • the nitriding reaction progresses, it progresses toward the inside of the droplet, so that the modified droplet finally formed in the TiCN layer has a concave solid metal particle having an opening above the solidified metal particle. It has a vertical cross-sectional composite structure composed of the generated and grown TiCN crystal grains that exist as if filling the inner region of the metal grains (see FIG. 5).
  • the coated tool according to the present invention has the modified droplets on at least the surface of the hard coating layer made of the TiCN layer.
  • a surface on which a hard coating layer including at least a TiCN layer having an average layer thickness of 0.3 to 5.0 ⁇ m is provided on the surface of a tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet
  • the average composition of the TiCN layer is Composition formula: TiC x N 1-x When satisfying 0.05 ⁇ X ⁇ 0.2 (where X is an atomic ratio)
  • C) The modified droplet has a vertical cross-sectional composite structure composed of concave solidified metal grains having an opening on the upper side and TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains
  • a surface-coated cutting tool When the longitudinal section of the TiCN layer is observed, the average value of the maximum diameter of the convex portion in the direction parallel to the tool base surface of the convex portion formed on the surface of the layer is 0.5 to 1. In addition, (1) is characterized in that the maximum diameter of the convex portions of 90% or more of the total number of the convex portions is in the range of 0.5 to 3.0 ⁇ m. The surface-coated cutting tool described. (3) When the longitudinal section of the hard coating layer is observed, the area occupied by the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains in the film section is 5 to 20% (1) Or the surface covering cutting tool as described in (2).
  • At least a columnar structure TiCN layer having an average layer thickness of 0.3 to 5.0 ⁇ m is provided as a hard coating layer on the surface of a tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet.
  • the columnar structure was observed in the vertical longitudinal section of the TiCN layer, and the value L / 2D of the ratio between the grain boundary length L of each TiCN crystal grain and the diameter D of the circumscribed circle of the crystal grain was determined.
  • the area ratio is 40-70 area%
  • (B) The average grain width of the TiCN crystal grains measured in a direction parallel to the tool base surface is 0.1 to 0.3 ⁇ m
  • a hard coating layer including at least a TiCN layer having an average layer thickness of 0.3 to 5.0 ⁇ m is provided on the surface of a tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet. ing. If the average layer thickness of the TiCN layer is less than 0.3 ⁇ m, excellent wear resistance cannot be exhibited over a long period. On the other hand, if the average layer thickness exceeds 5.0 ⁇ m, the crystal grains become coarse. Therefore, the chipping resistance and chipping resistance are lowered, and the finished dimensional accuracy is lowered. Therefore, the average thickness of the TiCN layer is set to 0.3 to 5.0 ⁇ m.
  • the TiCN layer of the present invention has an average composition of Composition formula: TiC x N 1-x
  • the average composition satisfying 0.05 ⁇ X ⁇ 0.2 (where X is an atomic ratio). This is because when the content ratio X (atomic ratio) of C in the total amount of C and N is 0.05 or more, the adhesion between TiCN and the tool base is improved, and the lubricity is improved. The impact during cutting is alleviated, and as a result, the chipping resistance and chipping resistance of the hard coating layer are improved. On the other hand, if the content ratio X (atomic ratio) of C in the total amount of C and N exceeds 0.2, the toughness of the TiCN layer is lowered, so that the fracture resistance and chipping resistance are adversely reduced.
  • the TiCN layer of the present invention can be formed by, for example, an AIP method which is a kind of PVD method as shown in FIG. 1, but in order to form a modified droplet in the TiCN layer, a film is formed. Special control is required in the process.
  • the droplet formed on the TiCN layer deposited by the usual AIP method has a substantially circular elliptical shape or a substantially flat elliptical shape having a major axis in a direction parallel to the tool substrate.
  • TiCN crystal grains are formed surrounding the droplet.
  • the droplets adhere to the film (FIG. 3A), and TiCN crystal grains surrounding the droplets around the droplets grow as the film formation proceeds. (FIG. 3B). Therefore, on the surface of the TiCN layer, a convex portion (FIG. 3C) made of TiCN crystal grains is formed above the substantially circular or substantially elliptical droplet (on the hard coating layer surface side).
  • the modified droplet of the present invention has a unique form as shown in FIG. 4 as an SEM image as (a) and a schematic diagram thereof as (b). That is, the modified droplet of the present invention has a vertical cross-sectional composite structure composed of concave solidified metal grains having an opening above and TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains. In addition, TiCN crystal grains are formed around the concave solidified metal grains so as to surround the droplets, and TiCN crystal grains are formed above the modified droplets (on the hard coating layer surface side) on the surface of the TiCN layer. The convex part which consists of is formed.
  • the “convex portion” as used in the present invention refers to the case where the maximum height measured from the reference surface is 0.5 ⁇ m or more and the diameter is measured in the horizontal direction of the reference surface in the surface roughness measurement by a laser microscope. It is defined as a protrusion from the surface of the TiCN layer having a maximum diameter of 0.1 ⁇ m or more.
  • TiCN crystal grains are present in the inner region of the concave solidified metal particles having an opening on the upper side so as to fill this region.
  • the circumference of the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains is calculated. It is necessary that 60 to 80% is in contact with the inner periphery of the solidified metal particles.
  • the perimeter of the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains is determined as follows. First, the shape of the solidified metal particles is specified by backscattered electron diffraction (EBSD), the length of the inner circumference is calculated, and a tangent line having two contact points so as to close the concave portion of the solidified metal particles (FIG. 4B). ))) To find its length.
  • EBSD backscattered electron diffraction
  • the sum of the length of the inner circumference and the length of the tangent from the above measurement is taken as the circumference of the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains. This is because, when the contact length between the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains and the inner circumference of the solidified metal grains is less than 60% of the circumference of the TiCN crystal grains, a shocking high load is applied during cutting. The impact mitigating effect due to the modified droplets when the slag is applied decreases, while the contact length between the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains and the inner circumference of the solidified metal grains is smaller than the circumference of the TiCN crystal grains.
  • a convex portion is formed on the surface of the TiCN layer of the present invention above the modified droplet (on the hard coating layer surface side), and the average of the maximum diameter of the convex portion.
  • the value is 0.5 to 1.5 ⁇ m, and 90% or more of the convex portions are preferably in the range of 0.5 to 3.0 ⁇ m in diameter. .
  • the average value of the maximum diameter of the convex portion is less than 0.5 ⁇ m, the contact area with the work material increases, so that the cutting edge becomes high temperature and the high temperature hardness decreases.
  • the average value of the maximum diameter of the convex portion is 0.5 to 1 .5 ⁇ m is desirable.
  • the convex portion formed on the outermost surface of the TiCN layer is likely to be abnormally damaged because distortion due to a difference in thermal expansion due to local load or uneven temperature distribution occurs if the maximum diameter is not uniform. Therefore, it is desirable that the maximum number of convex portions of 90% or more of the total number of convex portions formed on the outermost surface of the TiCN layer has a maximum diameter in the range of 0.5 to 3.0 ⁇ m. .
  • the ratio of the area occupied by the TiCN crystal grains filling the internal region of the concave solidified metal grains having an opening upward is preferably 5 to 20 area% in the longitudinal section of the TiCN layer. .
  • the TiCN crystal grains in the modified droplet are internally filled so as to be surrounded by the concave solidified metal grains having an opening upward, and thus have a relaxation effect against impact load.
  • the proportion of the area occupied by the grain in the longitudinal section of the TiCN layer is less than 5%, the relaxation effect is not sufficient, and it is difficult to withstand the impact load at the time of cutting, and it is easy to chip, and when it exceeds 20%, the TiCN crystal grains are included.
  • the modified droplets differ in thermal characteristics and mechanical characteristics from the TiCN crystal grains around the modified droplets, and therefore, peeling and wear resistance decrease.
  • the TiCN layer of the coated tool of the present invention preferably has a columnar structure as shown in FIG. 6 (in FIG. 6, “modified droplets” are not shown in the figure in order to avoid making the figure complicated).
  • the columnar structure of the present invention has a columnar structure in which TiCN crystal grains are entangled and grow in the layer thickness direction. It is desirable to include.
  • the columnar structure in which the TiCN crystal grains are entangled and grow in the layer thickness direction can be paraphrased as follows. (1) First, the vertical longitudinal section of the TiCN layer is observed using, for example, a scanning electron microscope (SEM), and the grain boundary length L of each TiCN crystal grain is measured.
  • SEM scanning electron microscope
  • crystal major axis When a circumscribed circle diameter D (hereinafter referred to as “crystal major axis” for simplicity) D is obtained, The presence of TiCN grains satisfying 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5, and (2) The proportion of the area occupied by the TiCN crystal grains satisfying 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5 in the observed vertical longitudinal section of the TiCN layer is 40 to 70 area%, (3) When the width of each TiCN crystal grain is measured in a direction parallel to the tool base surface, the average crystal grain width of each TiCN crystal grain is 0.1 to 0.3 ⁇ m.
  • the columnar structure of the present invention that is, a columnar structure in which TiCN crystal grains are entangled and grow in the layer thickness direction is formed.
  • the columnar structure of the present invention in which such TiCN crystal grains are entangled and grows in the layer thickness direction can be formed by the AIP method described later.
  • the value L / 2D of the ratio between the grain boundary length L of the TiCN crystal grains and the crystal major axis D of the individual crystal grains is set to 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5.
  • the area ratio of the TiCN crystal grains satisfying 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5 is less than 40% by area of the observation region of the vertical longitudinal section of the TiCN layer, the effect of improving the wear resistance is prominent. On the other hand, if it exceeds 70 area%, chipping and defects are likely to occur due to a decrease in the toughness of the TiCN layer. Therefore, the area ratio occupied by the TiCN crystal grains satisfying 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5 is 40 to 70 area% of the observation region of the vertical longitudinal section of the TiCN layer.
  • the average grain width of each TiCN crystal grain is measured in a direction parallel to the tool base surface, if the average grain width of the TiCN crystal grain is less than 0.1 ⁇ m, the toughness of the TiCN columnar crystal grain is On the other hand, since the hardness becomes insufficient when the average crystal grain width exceeds 0.3 ⁇ m, the average crystal grain width of the TiCN crystal grains is set to 0.1 to 0.3 ⁇ m.
  • the TiCN layer of the present invention has a columnar structure in which TiCN crystal grains are entangled and grow in the layer thickness direction, the nanoindentation hardness can be increased to 45 to 60 GPa.
  • the nanoindentation hardness is less than 45 GPa, the hardness is insufficient and the effect of improving the wear resistance is small.
  • the nanoindentation hardness exceeds 60 GPa, the toughness of the TiCN layer decreases. Chipping and defects are likely to occur. Therefore, in the present invention, the hardness of the TiCN layer is 45 to 60 GPa in terms of nanoindentation hardness.
  • the nanoindentation hardness in the present invention was set to be 1/10 or less of the thickness of the TiCN layer and an indentation depth of, for example, 0.03 to 0.3 ⁇ m although it varies depending on the film thickness of the coated tool of the present invention. It is a value measured by load.
  • the TiCN layer containing the modified droplet of the present invention can be formed as follows, for example. (1) First, a tool base is inserted into the AIP apparatus shown in FIG. 1, Ti bombarding is performed, then a Ti target is used to adjust to a predetermined nitrogen partial pressure and methane partial pressure, and a predetermined bias voltage is set. In addition, a TiCN layer containing droplets (see FIGS. 5A and 5B) is formed on the surface of the tool base by performing arc discharge under a high arc current condition in which droplets are relatively easily formed. To do.
  • a columnar structure in which the TiCN crystal grains are entangled and grow in the layer thickness direction can be formed.
  • nitrogen gas and methane gas are introduced into the apparatus, and with the temperature inside the apparatus raised, a treatment for accelerating the carbonitriding reaction of the formed droplets is performed.
  • TiCN crystal grains are generated and grown (see FIG. 5C), and the droplet is modified to the modified droplet of the present invention. That is, by this modification, it has a vertical cross-section composite structure comprising concave solidified metal grains having an opening above and the generated and grown TiCN crystal grains filling (embedding) the inner region of the solidified metal grains.
  • Modified droplets are formed on the surface of the TiCN layer.
  • TiCN crystal grains are generated and grown at the contact interface between the reaction gas composed of nitrogen and methane and the droplet. (That is, the top surface of the droplet), and progresses toward the inside of the droplet as the carbonitriding progresses, so that the modified droplet finally has a concave shape with an opening upward.
  • It has a longitudinal cross-sectional composite structure composed of the solidified metal grains and the generated and grown TiCN crystal grains that exist as if the inner region of the solidified metal grains is filled.
  • the formation of the TiCN layer (1) and the formation of droplets, and the formation of modified droplets by carbonitriding the droplets of (2) depend on the target layer thickness of the TiCN layer to be formed. At least once or more.
  • the coated tool of the present invention includes at least a TiCN layer as a hard coating layer, and when a longitudinal section of the TiCN layer is observed, a convex portion is formed on the surface of the layer, and the internal structure of the convex portion is It is composed of modified droplets, and the modified droplets have a vertical cross-section composite structure composed of concave solidified metal grains having an opening above and TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains.
  • 60-80% of the circumference of the TiCN crystal grains filling the inner region of the solidified metal grains is in contact with the inner circumference of the solidified metal grains.
  • the contact area of the hard coating layer that comes into contact with the work material during cutting can be appropriately reduced to suppress heat generation.
  • Efficiently hard coating layer surface Supply can further, even if a large impact is applied during the cutting, by a reforming Droplet solidified metal particles and the solid metal grains of TiCN crystal grains, the impact load is alleviated.
  • the TiCN layer of the present invention has a columnar structure in which TiCN crystal grains are entangled with each other and grow in the layer thickness direction, thereby exhibiting high nanoindentation hardness, and thus excellent wear resistance. Therefore, when the coated tool of the present invention is subjected to high-speed wet intermittent cutting of low-carbon steel or electromagnetic soft iron, it has excellent chipping resistance and wear resistance, and has a long life and machining with excellent dimensional accuracy. It can be carried out.
  • the schematic explanatory drawing of the arc ion plating apparatus which forms the hard coating layer of the coating tool of this invention is shown.
  • An example of the SEM image of the droplet formed in the hard coating layer of the conventional coating tool is shown.
  • (A)-(c) is a schematic explanatory drawing which shows the formation process of the droplet formed in the hard coating layer of the conventional coating tool.
  • (A) shows an example of the SEM image of the modified droplet formed in the hard coating layer of the coating tool of this invention
  • (b) is a schematic schematic diagram of the modified droplet shown by (a) Indicates.
  • (A)-(e) is a schematic explanatory drawing which shows the formation process of the modified droplet formed in the hard coating layer of the coating tool of this invention.
  • tissue TiCN layer which TiCN crystal grain of this invention coated tool entangles and grows in a layer thickness direction is shown.
  • coated tool of the present invention will be specifically described with reference to examples.
  • a coated tool made of a WC-based cemented carbide substrate will be described, but the same applies to a coated tool using a TiCN-based cermet as a tool substrate.
  • Tool substrate production As raw material powders, Co powder, VC powder, Cr 3 C 2 powder, TiC powder, TaC powder, NbC powder and WC powder, all having an average particle diameter of 0.5 to 5 ⁇ m, were prepared. After blending into the composition shown in Table 8, adding wax, wet mixing with a ball mill for 72 hours, drying under reduced pressure, press molding at a pressure of 100 MPa, sintering these powder compacts, predetermined dimensions WC-based cemented carbide tool bases 1 to 3 having an ISO standard CNMG120408 insert shape were manufactured.
  • a hard coating layer was formed on the WC-base cemented carbide tool bases 1 to 3 manufactured by the above-described process using the AIP apparatus as shown in FIG.
  • the tool bases 1 to 3 are ultrasonically cleaned in acetone and dried, and are mounted along the outer peripheral portion at a predetermined distance in the radial direction from the central axis on the rotary table in the AIP apparatus. .
  • a Ti target is disposed as a cathode electrode (evaporation source).
  • a DC bias voltage of ⁇ 400 to ⁇ 1000 V is applied to the tool base that rotates while rotating on the rotary table, and the tool base surface is bombarded with argon ions for 5 to 30 minutes.
  • the underlayer is formed as follows. Nitrogen gas is introduced as a reaction gas into the apparatus to form a predetermined reaction atmosphere shown in Table 2, and a predetermined DC bias voltage shown in Table 2 is applied to a tool base that rotates while rotating on the rotary table.
  • arc discharge is generated by causing a predetermined current shown in Table 2 to flow between the cathode electrode (evaporation source) made of the Ti target and the anode electrode for a predetermined time, and the surface of the tool base is shown in Table 4
  • a TiN layer having a target average layer thickness was deposited as an underlayer.
  • a TiCN layer was formed as follows on the surface of the TiN layer as the underlayer. First, a mixed gas of nitrogen gas and methane gas is introduced as a reaction gas in the apparatus so as to have a flow rate ratio shown in Table 2, and a predetermined reaction atmosphere shown in Table 2 is set, and the mixture rotates on the rotary table.
  • a predetermined DC bias voltage shown in Table 2 is applied to the rotating tool base while an arc current as shown in Table 2 is passed between the cathode electrode (evaporation source) made of the Ti gold target and the anode electrode. Arc discharge was generated to form a TiCN layer on the surface of the underlayer.
  • E Next, a mixed gas of nitrogen gas and methane gas was introduced into the apparatus so as to have a flow rate ratio shown in Table 3, and the temperature in the apparatus was raised to the temperature shown in Table 3. Table 3 The process which accelerates
  • a hard coating layer is formed on the tool bases 1 to 3 by vapor deposition under the conditions shown in Table 5, so that a comparative coated tool having a base layer (TiN layer) and a TiCN layer shown in Table 6 ( 1 to 9) (referred to as “comparative example tools”) were produced.
  • the base layer (TiN layer) is not formed.
  • the average layer thickness (average value of five-point measurement) of each layer was determined by longitudinal section measurement using a scanning electron microscope. Further, as the composition of TiCN, the value of X (atomic ratio) in the case of TiC x N 1-x was obtained by Auger spectroscopic analysis.
  • the maximum diameter of the convex portion in the direction parallel to the tool base surface of the convex portion formed on the surface of the layer is measured, and the measured values at 10 points are averaged. Then, the average value of the maximum diameters of the convex portions was calculated. Furthermore, regarding the longitudinal section of the TiCN layer, an area having a length of 300 ⁇ m on the surface of the TiCN layer is observed, the total number of convex portions formed in the observation region is counted, and the maximum diameter of the convex portion in the observation region is counted.
  • the specific measurement method is as follows. First, cross-sectional SEM observation was performed in order to confirm the modified droplets, and solidified metal grains in an observation visual field in a predetermined range were specified by an accompanying EBSD. Further, from this specific result, the length of the inner periphery of the solidified metal particles is obtained, and a tangent line is drawn to the opening of the solidified metal particles so as to have two points of contact (see “having two contacts” in FIG. 4B). TiCN crystal grains filling an internal region composed of the tangent and the inner circumference were obtained, and the circumference was calculated.
  • the average value of the five fields of view was calculated with the ratio of the length of the inner circumference to the circumference of the circumference of the TiCN crystal grains in contact with the inner circumference of the solidified metal grains. Further, with respect to the longitudinal section of the TiCN layer, a region having a length of 300 ⁇ m on the surface of the TiCN layer is filled with the modified droplet, that is, the inner region of the solidified metal particles by comparing the analysis result by cross-sectional SEM observation and EBSD. The ratio of the convex portions made of TiCN crystal grains existing above the TiCN crystal grains (on the hard coating layer surface side) to the total number of convex portions formed in the observation region was calculated.
  • the area is calculated from the outline of the entire TiCN crystal grains filling the internal region obtained from the analysis result of the EBSD within the predetermined observation visual field range, and the area occupied by the TiCN crystal grains in the film cross-sectional area is obtained for five visual fields. The average value was calculated.
  • the vertical longitudinal section of the TiCN layer is observed in five visual fields, and the grain boundary length L with respect to all TiCN crystal grains existing in the visual field.
  • the diameter D of the circumscribed circle of the crystal grains is obtained, and the area ratio of the TiCN crystal grains satisfying 1.3 ⁇ L / 2D ⁇ 1.5 to the observation area of the vertical longitudinal section is obtained in each observation visual field range. It was.
  • the crystal grain width of the TiCN crystal grains the vertical longitudinal section of the TiCN layer is observed in five visual fields, and the crystal grain width in the direction parallel to the tool substrate surface is measured for all TiCN crystal grains existing in the visual field of observation.
  • the average value was taken as the average grain width. Further, for the present coated tool having a film thickness of 2 ⁇ m or less so that the indentation depth is 1/10 or less of the thickness of the TiCN layer, the indentation load is 50 mg, and the present coated tool having a film thickness of 2 ⁇ m or more is 200 mg. The nanoindentation hardness was measured at 10 points with an indentation load, and the average value was obtained.
  • Cutting condition A Work material: JIS / S15C lengthwise equal length 4 vertical grooved round bars, Cutting speed: 250 m / min. , Cutting depth: 1.2mm, Feed: 0.3mm, A cutting test was performed under the high-speed wet interrupted cutting conditions, cutting was performed until the processing time was 11 minutes, and the flank wear width and dimensional change were measured.
  • Cutting condition B Work material: JIS / SUY-0 lengthwise equidistant round bars with 4 vertical grooves, Cutting speed: 230 m / min.
  • the tools 1 to 12 of the present invention have an average flank wear width of about 0.22 mm and a dimensional change amount of 0.005 mm or less,
  • flank wear progressed, the dimensional accuracy was inferior, and some tools had a lifetime due to chipping and chipping in a short time. From these results, it can be seen that the inventive tools 1 to 12 are superior in chipping resistance and fracture resistance as compared with the comparative tools 1 to 9, and are further excellent in wear resistance.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention exhibits excellent chipping resistance, fracture resistance and wear resistance in high-speed cutting of low carbon steel and electromagnetic soft iron, and exhibits excellent cutting performance over a long period of time. As a result, it is possible to satisfactorily meet the demand for higher performance of the cutting apparatus, labor saving and energy saving of the cutting process, and further cost reduction.

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Abstract

耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具を提供する。 工具基体表面に、TiCN層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、(a)前記TiCN層の平均組成を、組成式:TiC1-xで表したとき、0.05≦X≦0.2(ただし、Xは原子比)を満足し、(b)前記TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面には凸状部が形成されており、該凸状部の内部組織は改質ドロップレットで構成されており、(c)前記改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有し、(d)前記改質ドロップレットの縦断面複合構造において、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長の60~80%が前記凝固金属粒の内周と接しており、望ましくは、TiCN層表面に形成されている凸状部の最大径の平均値は0.5~1.5μmであり、全個数の90%以上の凸状部の最大径は0.5~3.0μmの範囲内であり、さらに、好ましくは、TiCN層はTiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を有する表面被覆切削工具。

Description

耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具
 本発明は、例えば、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速湿式断続切削加工において、硬質被覆層の耐チッピング性、耐溶着性を向上させることにより、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
 従来から、切削工具の性能改善のために、工具基体の表面に硬質被覆層を形成して耐チッピング性、耐溶着性、耐摩耗性等を向上させることが提案されている。
 硬質被覆層の成膜法としては、例えばPVD(物理蒸着)法、CVD(化学蒸着)法が良く知られているが、PVD法により硬質被覆層を形成する場合には、硬質被覆層の表面および内部にドロップレットが生成する。
 そして、このドロップレットの存在状態によって、切削性能が大きく左右されるため、ドロップレットの状態を制御する種々の提案がなされている。
 例えば、特許文献1には、被覆工具において、硬質被覆層の有するドロップレットを起点に結晶成長した化合物の結晶粒が硬質被覆層表面に突き出しており、該化合物の結晶粒の長手方向長さをh(μm)、該硬質被覆層の膜厚T(μm)としたとき、6≦T≦30、0.1≦h/T≦1.2を満足させることによって、硬質被覆層を厚膜化した場合であっても、高硬度、耐熱性を維持しながら、圧縮応力の低減化を図り、密着性を損なわずに、耐摩耗性、耐欠損性を向上させることが提案されている。
 特許文献2には、基体の表面に、Ti1-a-bAl(C1-x)で表される硬質被覆層(ただし、MはTiを除く周期表4、5、6族元素、希土類元素およびSiから選ばれる1種以上であり、0.4≦a≦0.65、0≦b≦0.3、0≦x≦1である。)を被覆した被覆工具において、前記硬質被覆層を、前記基体の表面に対して垂直に伸びる柱状結晶を主体とした組織と、内部に粒状結晶が分散し、該粒状結晶の上側に一端が扇状に広がった扇状結晶が成長した組織を形成することによって、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を向上させることが提案されている。
 また、特許文献3には、前記特許文献2で提案された成分組成の硬質被覆層を形成した被覆工具において、基体の表面に対して垂直な方向に成長した柱状結晶を主体とした組織と、内部に粒状結晶が存在し、該粒状結晶の下側の前記柱状結晶の本数よりも多い本数の柱状結晶が前記粒状結晶を起点にして上側に成長している組織とすることによって、特許文献2と同様に、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を向上させることが提案されている。
 また、特許文献4には、被覆工具において、ノーズ切刃におけるホーニングの大きさを直線切刃におけるホーニングの大きさよりも大きくし、ノーズ切刃の位置に露出するドロップレットの平均直径を、直線切刃の位置に露出するドロップレットの平均直径に比べて小さくすることが提案されている。
 そして、このような被覆工具によれば、直線切刃においては大きなドロップレットが切削加工中に被覆層から脱落して、その跡にドロップレットと同径程度のくぼみが発生し、そこに切削油が浸入するので、潤滑性が向上して切屑の排出性を高めることができる。また、欠損の起きやすいノーズ切刃ではドロップレットが直線切刃に露出するドロップレットの直径に比べて小さいので、ドロップレットが脱落した跡からクラックが発生することが少なく、欠損発生を抑制できるとされている。
 特許文献5には、工具基体の表面に、少なくとも、0.5~10μmの層厚の(Al,Cr)N層からなる硬質被覆層を被覆形成し、(Al,Cr)N層中には、ポアおよびドロップレットが分散分布し、上記(Al,Cr)N層の任意の断面におけるポアの占有面積率およびドロップレットの占有面積率は、それぞれ、0.5~1面積%、2~4面積%であり、さらに、上記ドロップレットのうち、上記(Al,Cr)N層の平均Al含有量よりもAl含有割合が高いAlリッチドロップレットが、全ドロップレット面積の20面積%以上を占めるようにすることにより、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を向上させることが提案されている。
 さらに、特許文献6には、被覆工具において、硬質被覆層を、少なくとも、組成式:(Ti1-x-yAl)(N1-z)(但し、0.3≦x≦0.7、0.01<y≦0.05、0≦z≦0.3)で表される複合炭窒化物層または複合窒化物層で構成し、前記複合炭窒化物層または複合窒化物層は、構成元素の90原子%以上が金属元素である粒子を含有しており、前記粒子は、平均断面長径0.05~0.5μmで前記複合炭窒化物層または複合窒化物層中に3~18%の縦断面面積比率で分散分布し、前記粒子のうち、構成元素に50原子%以上のAlを含み、かつ縦断面形状のアスペクト比が2.0以上かつ長径が工具基体表面となす鋭角が45°以下である粒子の縦断面面積比率をA%、それ以外の粒子の縦断面面積比率をB%としたとき、0.3≦A/(A+B)とすることによって、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を改善することが提案されている。
特開2008-75178号公報 特開2008-155328号公報 特開2008-155329号公報 特開2010-228016号公報 特開2012-166333号公報 特開2013-82057号公報
 近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下で使用されるようになってきており、特に、ドロップレットに関しては、前記特許文献1~6に示されるような種々の手法で、耐欠損性改善、耐摩耗性改善を主眼とした被覆工具の性能向上が図られてきているが、未だ十分とはいえない。
 例えば、前記特許文献1~6で提案されている被覆工具を、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速湿式断続切削加工に供した場合、高速加工であること、切り屑が伸びること等により高熱が発生し、硬質被覆層の高温硬さの低下や被削材の溶着が生じ、また、断続切削による切れ刃への断続的衝撃が作用するため、チッピング、欠損、溶着等の異常損傷が発生し、これを原因として、工具寿命が短命となる。
 そこで、本発明者は、前述のような観点から、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速湿式断続切削加工に供した場合においても、異常損傷の発生を招くことなく長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
 即ち、本発明者らは、工具基体表面に、PVD法の一種であるアークイオンプレーティング(以下、「AIP」という。図1参照)法で、Tiの炭窒化物 (以下、「TiCN」で示す。) 層からなる硬質被覆層を蒸着形成するに際し、通常であれば、前記TiCN層内に形成される実質金属成分からなるドロップレットを、成膜工程における制御によって、凝固金属粒と該粒内に存在するTiCN結晶粒に改質し得ることを見出した。
 前記成膜工程における制御を、より具体的にいえば、
(1)まず、TiCN層の成膜を、比較的ドロップレットを形成しやすい高アーク電流条件で行い、
(2)その後、装置内に窒素及びメタンを導入し、装置内温度を上げた状態で、形成されたドロップレットの炭窒化反応を促進する処理を施し、ドロップレットの上部表面から内部に向かってTiCN結晶粒を生成・成長させる。
(3)前記(1)のTiCN層の成膜およびドロップレットの形成と、前記(2)の形成されたドロップレットを炭窒化反応させることによるTiCN結晶粒の生成を、少なくとも、1回以上繰り返すことによって、TiCN層の内部及び表面には、実質金属成分のみからなるいわゆる通常のドロップレットではなく、ドロップレットが改質され、凝固金属粒と該粒内に存在するTiCN結晶粒からなる改質ドロップレットが形成される。
 なお、前記ドロップレットの炭窒化反応促進処理において、TiCN結晶粒の生成・成長は、窒素及びメタンからなる反応ガスと、ドロップレットの接触界面(即ち、ドロップレットの上部表面)にて始まり、炭窒化反応の進行につれて、ドロップレットの内部に向かって進展していくため、最終的にTiCN層内に形成される改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を恰も充填するかのように存在する前記生成・成長したTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有する(図5参照)。
 そして、本発明の被覆工具は、TiCN層からなる硬質被覆層の少なくとも表面に、前記改質ドロップレットが存在することによって、特に、硬質被覆層の表面に形成される凸部を最適なサイズとすることで、切削時に被削材と接触する硬質被覆層の接触面積を適度に小さくして発熱を抑制し得ること、また、切削油剤を効率よく硬質被覆層表面に供給できること、さらに、切削時に大きな衝撃が加わった場合でも、改質ドロップレットの凝固金属粒と該凝固金属粒内のTiCN結晶粒によって、衝撃的負荷が緩和されることを見出した。
 したがって、本発明の被覆工具は、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速湿式断続切削において、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれ、長寿命化が図られるとともに、寸法精度にすぐれた加工を行うことができる。
 本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1)炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、0.3~5.0μmの平均層厚のTiCN層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
(a)前記TiCN層の平均組成を、
組成式:TiC1-x
で表したとき、0.05≦X≦0.2(ただし、Xは原子比)を満足し、
(b)前記TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面には凸状部が形成されており、該凸状部の内部組織は改質ドロップレットで構成されており、
(c)前記改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有し、
(d)前記改質ドロップレットの縦断面複合構造において、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長の60~80%が前記凝固金属粒の内周と接していることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面に形成されている凸状部の工具基体表面に平行な方向の凸状部の最大径の平均値は0.5~1.5μmであり、また、凸状部の全個数の90%以上の個数の凸状部は、その最大径が0.5~3.0μmの範囲内であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)上記硬質被覆層の縦断面を観察した場合に、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒が膜断面に占める面積が5~20%であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、0.3~5.0μmの平均層厚を有する柱状組織TiCN層が少なくとも設けられている表面被覆切削工具において、
(a)前記柱状組織を、TiCN層の垂直縦断面で観察し、各TiCN結晶粒の粒界の長さLと、該結晶粒の外接円の直径Dの比の値L/2Dを求めた場合、L/2Dが1.3~1.5であるTiCN結晶粒が存在し、かつ、L/2Dが1.3~1.5であるTiCN結晶粒が、TiCN層の垂直縦断面に占める面積割合は40~70面積%であり、
(b)前記工具基体表面と平行な方向に測定した前記TiCN結晶粒の平均結晶粒幅は0.1~0.3μmであり、
(c)前記TiCN層は、45~60GPaのナノインデンテーション硬さを有することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記TiCN層は、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を有することを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
 本発明について、以下に詳細を説明する。
 本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、0.3~5.0μmの平均層厚のTiCN層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられている。
 前記TiCN層の平均層厚は、0.3μm未満であると、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が5.0μmを超えると、結晶粒が粗大化し、耐チッピング性、耐欠損性が低下し、また、仕上げ寸法精度が低下することになるから、TiCN層の平均層厚は、0.3~5.0μmとする。
 また、本発明のTiCN層は、その平均組成を、
 組成式:TiC1-x
 で表したとき、0.05≦X≦0.2(ただし、Xは原子比)を満足する平均組成とする。
 これは、CとNとの合量に占めるCの含有割合X(原子比)が0.05以上であると、TiCNと工具基体の密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として硬質被覆層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、CとNとの合量に占めるCの含有割合X(原子比)が0.2を超えると、TiCN層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくないという理由による。
 本発明の前記TiCN層は、例えば、図1に示すようなPVD法の一種であるAIP法により成膜することができるが、TiCN層中に改質ドロップレットを形成するためには、成膜工程においては特別の制御が必要となる。
ドロップレット:
 通常のAIP法により蒸着されたTiCN層に形成されるドロップレットは、図2に示すようにその縦断面形状はほぼ円形あるいは工具基体と平行な方向に長径を有するほぼ扁平な楕円形であり、その周囲には、ドロップレットを取り囲んでTiCN結晶粒が形成される。例えば、図3(a)~(c)に示すように、ドロップレットが膜に付着し(図3(a))、成膜の進行とともにドロップレットの周囲のドロップレットを取り囲むTiCN結晶粒も成長する(図3(b))。
 したがって、TiCN層の表面には、ほぼ円形あるいはほぼ楕円形のドロップレットの上方(硬質被覆層表面側)に、TiCN結晶粒からなる凸状部(図3(c))が形成される。
改質ドロップレット:
 しかし、本発明の改質ドロップレットは、図4に、(a)としてSEM像を、また、(b)としてその模式図を示すように、独特の形態を有する。
 すなわち、本発明の改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を示す。
 なお、凹形状の凝固金属粒の周囲には、ドロップレットを取り囲んでTiCN結晶粒が形成され、TiCN層の表面には、改質ドロップレットの上方(硬質被覆層表面側)に、TiCN結晶粒からなる凸状部が形成される。
 なお、本発明でいう「凸状部」とは、レーザー顕微鏡による表面粗さ測定において、基準面から測定した最大高さが0.5μm以上あるとともに、基準面水平方向に径を測定した場合の最大径が0.1μm以上である、TiCN層の表面からの突出部と定義する。
 本発明の改質ドロップレットにおいて、図4(b)に示すように、前記上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒の内部領域には、この領域を充填するようにTiCN結晶粒が存在するが、凹形状の凝固金属粒の内部領域に存在するTiCN結晶粒の割合を、TiCN層の縦断面のSEM観察により求めると、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長の60~80%が前記凝固金属粒の内周と接していることが必要である。
 なお、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長は次の通り求まる。まず、凝固金属粒の形状を後方散乱電子回折(EBSD)により特定し、内周の長さを算出し、凝固金属粒の凹部を閉じるように接点を二点有するような接線(図4(b)参照)を引き、その長さを求める。上記測定より内周の長さと接線の長さの和を求めたものを前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長とする。
 これは、凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒と凝固金属粒の内周との接触長さが、TiCN結晶粒の周長の60%未満であると、切削時に衝撃的な高負荷が作用した場合の改質ドロップレットによる衝撃緩和効果が低下し、一方、凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒と凝固金属粒の内周との接触長さが、TiCN結晶粒の周長の80%を超えると、改質ドロップレットからTiCN結晶粒が脱落しやすくなるためである。
 また、前記したように、本発明のTiCN層の表面には、改質ドロップレットの上方(硬質被覆層表面側)に、凸状部が形成されるが、該凸状部の最大径の平均値は0.5~1.5μmであり、また、凸状部の全個数の90%以上の個数の凸状部は、その径が0.5~3.0μmの範囲内であることが望ましい。
 凸状部の最大径の平均値が0.5μm未満である場合には、被削材との接触面積が増加するため、刃先が高温となり、高温硬さが低下し、一方、凸状部の最大径の平均値が1.5μmを超えると、局所的な負荷がかかるため、剥離やチッピングなどの異常損傷が発生しやすいことから、凸状部の最大径の平均値は0.5~1.5μmとすることが望ましい。また、TiCN層の最表面に形成される凸状部は、その最大径の均一性がないと局所的な負荷や温度分布の偏りによる熱膨張差による歪みが生じるため、異常損傷を発生しやすくなることから、TiCN層の最表面に形成される凸状部の全個数の90%以上の個数の凸状部は、その最大径が0.5~3.0μmの範囲内であることが望ましい。
 また、改質ドロップレットにおいて、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒がTiCN層の縦断面に占める面積割合は、5~20面積%であることが好ましい。これは、改質ドロップレット中の該TiCN結晶粒は上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒に取り囲まれるように内部充填されているため、衝撃的負荷に対する緩和効果を有するが、該TiCN結晶粒がTiCN層の縦断面に占める面積割合は5%未満であると該緩和効果が十分でなく、切削時の衝撃負荷に耐え切れずチッピングしやすく、20%より多いと該TiCN結晶粒を含めた改質ドロップレットは改質ドロップレット周囲のTiCN結晶粒と熱的特性、機械的特性が異なることから、剥離や耐摩耗性の低下が起こるという理由による。
 また、本発明被覆工具のTiCN層は、好ましくは、図6に示されるように柱状組織を有する(図6では、図が煩雑になるのを避けるため、「改質ドロップレット」については図中に記入していない。)が、層厚方向にほぼ平行な方向に成長する従来の柱状組織とは異なり、本発明の柱状組織は、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を含むことが望ましい。
 前記のTiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織とは、次のように言い換えることができる。
(1)まず、TiCN層の垂直縦断面を、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、個々のTiCN結晶粒の粒界長さLを測定し、また、個々の結晶粒に外接する外接円の直径(以下、簡単のため「結晶長径」という)Dを求めた場合、
1.3≦L/2D≦1.5を満たすTiCN結晶粒が存在すること、かつ、
(2)1.3≦L/2D≦1.5を満たすTiCN結晶粒が、観察したTiCN層の垂直縦断面に占める面積割合が40~70面積%であること、さらに、
(3)各TiCN結晶粒の幅を、工具基体表面と平行な方向に測定した場合、各TiCN結晶粒の平均結晶粒幅が0.1~0.3μmであること、
以上(1)~(3)の各条件が満たされた場合に、本発明の柱状組織、即ち、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織、が形成されているといえる。
 なお、このようなTiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する本発明の柱状組織は、後記するAIP法によって形成することができる。
 さらに、本発明において、前記L/2Dが1.3未満の場合には、TiCN結晶粒同士の絡み合いが少ないため、従来の柱状組織と大きな差はなく、耐摩耗性向上効果が少ない。一方、L/2Dが1.5を超える場合には、TiCN層の靱性が低下するため、チッピング、欠損を発生しやすくなる。
 したがって、TiCN結晶粒の粒界長さLと、個々の結晶粒の結晶長径Dの比の値L/2Dは、1.3≦L/2D≦1.5とする。
 また、1.3≦L/2D≦1.5を満足するTiCN結晶粒の占める面積割合が、TiCN層の垂直縦断面の観察領域の40面積%未満では、耐摩耗性向上効果が綬分でなく、一方、70面積%を超えるとTiCN層の靱性低下によりチッピング、欠損を発生しやすくなる。
 したがって、1.3≦L/2D≦1.5を満足するTiCN結晶粒の占める面積割合は、TiCN層の垂直縦断面の観察領域の40~70面積%とする。
 さらに、工具基体表面と平行な方向に、各TiCN結晶粒の結晶粒幅を測定した場合、TiCN結晶粒の平均結晶粒幅が0.1μm未満である場合には、TiCN柱状結晶粒の靱性が低下し、一方、平均結晶粒幅が0.3μmを超えると硬さが不十分となるため、TiCN結晶粒の平均結晶粒幅は0.1~0.3μmとする。
 また、本発明のTiCN層は、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を有することから、ナノインデンテーション硬さで45~60GPaにまで硬さを高めることができる。
 ここで、ナノインデンテーション硬さが45GPa未満では、硬さが不十分であって、耐摩耗性向上効果が少なく、一方、ナノインデンテーション硬さが60GPaを超えると、TiCN層の靱性低下により、チッピング、欠損を発生しやすくなる。
 したがって、本発明では、TiCN層の硬さを、ナノインデンテーション硬さで45~60GPaとする。
 なお、本発明におけるナノインデンテーション硬さは、TiCN層の層厚の1/10以下、本発明被覆工具の膜厚によって変わるが例えば0.03~0.3μmの押し込み深さになるよう設定した荷重で測定した値である。
本発明TiCN層の成膜法:
 本発明の改質ドロップレットを含有するTiCN層の成膜は、例えば、次のとおり行うことができる。
(1)まず、図1に示すAIP装置に工具基体を装入し、Tiボンバード処理を施し、次いで、Tiターゲットを用い、所定の窒素分圧、メタン分圧に調整し、所定のバイアス電圧を付加し、また、比較的ドロップレットを形成しやすい高アーク電流条件でアーク放電を行なわせて、工具基体表面にドロップレット(図5(a)、(b)参照)を含むTiCN層を成膜する。
 なお、蒸着時のアーク電流、反応ガスの全圧、バイアス電圧を制御することによって、前記TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を形成することができる。
(2)ついで、装置内に窒素ガス及びメタンガスを導入し、装置内温度を上げた状態で、形成されたドロップレットの炭窒化反応を促進する処理を施し、ドロップレットの上部表面から内部に向かってTiCN結晶粒を生成・成長させ(図5(c)参照)、ドロップレットを本発明の改質ドロップレットに改質する。
 すなわち、この改質によって、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填する(埋め込む)前記生成・成長したTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有する改質ドロップレット(図5(d)、(e)参照)がTiCN層表面に形成される。
 なお、前記ドロップレットの炭窒化反応促進処理において、図5(a)~(e)に示すように、TiCN結晶粒の生成・成長は、窒素及びメタンからなる反応ガスと、ドロップレットの接触界面(即ち、ドロップレットの上部表面)にて始まり、炭窒化反応の進行につれて、ドロップレットの内部に向かって進展していくため、改質ドロップレットは、最終的に、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を恰も充填するかのように存在する前記生成・成長したTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有するようになる。
 前記(1)のTiCN層の成膜およびドロップレットの形成と、前記(2)のドロップレットを炭窒化反応させることによる改質ドロップレットの形成は、成膜するTiCN層の目標層厚に応じて、少なくとも、1回以上繰り返し行うことができる。
 本発明の被覆工具は、少なくともTiCN層を硬質被覆層として備え、TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面には凸状部が形成されており、該凸状部の内部組織は改質ドロップレットで構成されており、改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有し、改質ドロップレットの縦断面複合構造において、凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長の60~80%が前記凝固金属粒の内周と接しているため、硬質被覆層の表面に形成される凸部を最適なサイズとすることで、切削時に被削材と接触する硬質被覆層の接触面積を適度に小さくして発熱を抑制することができ、また、切削油剤を効率よく硬質被覆層表面に供給でき、さらに、切削時に大きな衝撃が加わった場合でも、改質ドロップレットの凝固金属粒と該凝固金属粒内のTiCN結晶粒によって、衝撃的負荷が緩和される。
 また、好ましくは、本発明のTiCN層が、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を有することにより、高いナノインデンテーション硬さを示すので、耐摩耗性にもすぐれる。
 したがって、本発明の被覆工具を、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速湿式断続切削に供した場合、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれ、長寿命化が図られるとともに、すぐれた寸法精度の加工を行うことができる。
本発明の被覆工具の硬質被覆層を成膜するアークイオンプレーティング装置の概略説明図を示す。 従来の被覆工具の硬質被覆層中に形成されるドロップレットのSEM像の一例を示す。 (a)~(c)は、従来の被覆工具の硬質被覆層中に形成されるドロップレットの形成過程を示す概略説明図である。 (a)は、本発明の被覆工具の硬質被覆層中に形成される改質ドロップレットのSEM像の一例を示し、(b)は、(a)に示される改質ドロップレットの概略模式図を示す。 (a)~(e)は、本発明の被覆工具の硬質被覆層中に形成される改質ドロップレットの形成過程を示す概略説明図である。 本発明被覆工具のTiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織TiCN層の断面概略模式図を示す。
 つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
 なお、具体的な説明としては、WC基超硬合金基体からなる被覆工具について説明するが、TiCN基サーメットを工具基体とする被覆工具についても同様である。
工具基体の作製:
 原料粉末として、いずれも0.5~5μmの平均粒径を有する、Co粉末、VC粉末、Cr粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、WC粉末を用意し、これら原料粉末を、表8に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで72時間湿式混合し、減圧乾燥した後、100MPaの圧力でプレス成形し、これらの圧粉成形体を焼結し、所定寸法となるように加工して、ISO規格CNMG120408のインサート形状をもったWC基超硬合金工具基体1~3を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
硬質被覆層の成膜:
 前述の工程によって作製したWC基超硬合金工具基体1~3に対して、図1に示したようなAIP装置を用いて、次のような工程で硬質被覆層を形成した。
(a)工具基体1~3を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、AIP装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着する。また、カソード電極(蒸発源)として、Tiターゲットを配置する。
(b)まず、装置内を排気して10-2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した後、0.5~2.0PaのArガス雰囲気に設定し、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に-400~-1000Vの直流バイアス電圧を印加し、もって工具基体表面をアルゴンイオンによって5~30分間ボンバード処理する。
(c)次に、下地層の成膜を、次のとおり行う。
 装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して表2に示す所定の反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に表2に示す所定の直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Tiターゲットからなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に表2に示す所定の電流を所定時間流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表4に示される目標平均層厚のTiN層を下地層として蒸着形成した。
(d)次いで、下地層である前記TiN層の表面に、TiCN層を次のとおり成膜した。
 まず、装置内に反応ガスとして表2に示す流量比となるように窒素ガスとメタンガスの混合ガスを導入し、かつ、表2に示す所定の反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に表2に示す所定の直流バイアス電圧を印加し、また、表2に示すようなアーク電流を前記Ti金ターゲットからなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に流してアーク放電を発生させ、前記下地層表面に、TiCN層を形成した。
(e)次いで、装置内に、反応ガスとして表3に示す流量比となるように窒素ガスとメタンガスの混合ガスを導入し、表3に示す温度となるように装置内温度を上げ、表3に示す時間保持することにより、ドロップレットの炭窒化反応を促進する処理を施した。
(f)次いで、前記工程(d)と(e)を所要回数繰り返し行うことにより、表4に示される目標組成、目標平均層厚のTiCN層を蒸着形成した。
 上記工程(a)~(f)により、表4に示す本発明被覆工具(「本発明工具」という)1~12を作製した。
 なお、本発明工具11、12については、上記工程(c)による下地層(TiN層)の形成は行っていない。
 比較のため、上記工具基体1~3に対して、表5に示す条件で硬質被覆層を蒸着形成することにより、表6に示す下地層(TiN層)とTiCN層を有する比較例被覆工具(「比較例工具」という)1~9を作製した。
 なお、比較例工具8、9については、下地層(TiN層)の形成は行っていない。
 上記で作製した本発明工具1~12および比較例工具1~9について、走査型電子顕微鏡を用いた縦断面測定により各層の平均層厚(5点測定の平均値)を求めた。
 また、TiCNの組成として、TiC1-xで表した場合のXの値(原子比)をオージェ分光分析によって求めた。
 さらに、TiCN層の垂直縦断面を観察して、TiCN層表面の凸状部の内部組織を観察し、改質ドロップレットの存在の確認(即ち、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造のドロップレットが形成されているか否かの確認)をすると同時に、凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長と、凝固金属粒の内周と接している周長を求め、凝固金属粒の内周と接しているTiCN結晶粒の周長の割合(%)を算出した。
 また、TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面に形成されている凸状部の工具基体表面に平行な方向の凸状部の最大径を測定し、10点の測定値を平均して凸状部の最大径の平均値を算出した。
 さらに、TiCN層の縦断面について、TiCN層表面の長さ300μmの領域を観察し、観察領域内に形成されている凸状部の全個数をカウントするとともに、観察領域において凸状部の最大径が0.5~3.0μmの範囲内である凸状部の個数をカウントし、観察領域において、最大径が0.5~3.0μmである凸状部の全個数に占める割合を算出した。また、所定観察範囲内(4×6μm)に存在する該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒が、所定観察範囲の全膜断面積に占める割合を10視野観察し、その平均値を求めた。
 表4、表6に、その値を示す。
 なお、具体的な測定法は、以下のとおりである。
 まず、改質ドロップレットを確認するために断面SEM観察を実施し、付随のEBSDにて所定範囲の観察視野における凝固金属粒を特定した。また本特定結果から、凝固金属粒の内周の長さを求めると共に、接点を2点有するよう、凝固金属粒の開口部に接線を引き(図4(b)の、「2つの接点を有する接線」を参照)、該接線と内周からなる内部領域を充填するTiCN結晶粒を求め、その周長を算出した。そして、該周長に対する内周の長さの割合を凝固金属粒の内周と接しているTiCN結晶粒の周長の割合(%)として、5視野の平均値を算出した。
 また、前記TiCN層の縦断面について、TiCN層表面の長さ300μmの領域を断面SEM観察及びEBSDによる分析結果を照らし合わせることにより、改質ドロップレット、つまり該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の上方(硬質被覆層表面側)に存在するTiCN結晶粒からなる凸状部が観察領域内に形成されている凸状部の全個数に占める割合を算出した。
 さらに、所定観察視野範囲内における上記EBSDの分析結果から求めた内部領域を充填するTiCN結晶粒全体の輪郭より面積を算出し、該TiCN結晶粒が膜断面積に占める面積を5視野について求め、平均値を算出した。
 また、本発明被覆工具のTiCN層が有する柱状組織の形状については、TiCN層の垂直縦断面を5視野観察して、該観察視野に存在するTiCN結晶粒すべてに対し、粒界の長さL、該結晶粒の外接円の直径Dを求め、1.3≦L/2D≦1.5を満足するTiCN結晶粒が垂直縦断面の観察領域に占める面積割合を各々の観察視野範囲にて求めた。
 また、TiCN結晶粒の結晶粒幅については、TiCN層の垂直縦断面を5視野観察して、該観察視野に存在するTiCN結晶粒すべてに対し、工具基体表面と平行な方向の結晶粒幅の最大値を測定し、それらの平均値を平均結晶粒幅とした。
 さらに、TiCN層の層厚の1/10以下の押し込み深さになるよう膜厚が2μm以下の本発明被覆工具については押し込み荷重50mg、2μmより上の膜厚を有する本発明被覆工具については200mgの押し込み荷重にてナノインデンテーション硬さを10点測定し、その平均値を求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 次いで、本発明工具1~12および比較例工具1~9について、以下の切削条件A、Bにより、切削試験を実施した。
切削条件A:
 被削材:JIS・S15Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
 切削速度:250m/min.、
 切り込み: 1.2mm、
 送り: 0.3mm、
の高速湿式断続切削条件で切削試験を行い、加工時間11分まで切削し、逃げ面摩耗幅、寸法変化量を測定した。
切削条件B:
 被削材:JIS・SUY‐0の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
 切削速度: 230m/min.、
 切り込み: 2.2mm、
 送り: 0.25mm、
の高速湿式断続切削条件で切削試験を行い、加工時間13分まで切削し、逃げ面摩耗幅、寸法変化量を測定した。
 表7、表8に、その結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 表7、表8の結果によれば、本発明工具1~12は、逃げ面摩耗幅の平均は約0.22mmであり、また、寸法変化量は0.005mm以下であるのに対して、比較例工具1~9は逃げ面摩耗が進行し、寸法精度も劣り、また、短時間でチッピング、欠損による寿命となるものも生じた。
 この結果から、本発明工具1~12は、比較例工具1~9に比して、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、さらに、耐摩耗性にもすぐれていることが分かる。
 本発明の表面被覆切削工具は、低炭素鋼や電磁軟鉄の高速切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性および耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。 

Claims (5)

  1.  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、0.3~5.0μmの平均層厚のTiCN層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
    (a)前記TiCN層の平均組成を、
    組成式:TiC1-x
    で表したとき、0.05≦X≦0.2(ただし、Xは原子比)を満足し、
    (b)前記TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面には凸状部が形成されており、該凸状部の内部組織は改質ドロップレットで構成されており、
    (c)前記改質ドロップレットは、上方に開口を有する凹形状の凝固金属粒と、該凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒とからなる縦断面複合構造を有し、
    (d)前記改質ドロップレットの縦断面複合構造において、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒の周長の60~80%が前記凝固金属粒の内周と接していることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 前記TiCN層の縦断面を観察した場合、該層の表面に形成されている凸状部の工具基体表面に平行な方向の凸状部の最大径の平均値は0.5~1.5μmであり、また、凸状部の全個数の90%以上の個数の凸状部は、その最大径が0.5~3.0μmの範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 上記硬質被覆層の縦断面を観察した場合に、前記凝固金属粒の内部領域を充填するTiCN結晶粒が膜断面に占める面積が5~20%であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
  4.  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、0.3~5.0μmの平均層厚を有する柱状組織TiCN層が少なくとも設けられている表面被覆切削工具において、
    (a)前記柱状組織を、TiCN層の垂直縦断面で観察し、各TiCN結晶粒の粒界の長さLと、該結晶粒の外接円の直径Dの比の値L/2Dを求めた場合、L/2Dが1.3~1.5であるTiCN結晶粒が存在し、かつ、L/2Dが1.3~1.5であるTiCN結晶粒が、TiCN層の垂直縦断面に占める面積割合は40~70面積%であり、
    (b)前記工具基体表面と平行な方向に測定した前記TiCN結晶粒の平均結晶粒幅は0.1~0.3μmであり、
    (c)前記TiCN層は、45~60GPaのナノインデンテーション硬さを有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  5. 前記TiCN層は、TiCN結晶粒同士が絡み合って層厚方向に成長する柱状組織を有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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