WO2020134758A1 - 一种高机械性能医用硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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  • silicone rubber has many unique and excellent properties, such as heat resistance, cold resistance, aging resistance (ozone resistance, heat and oxygen aging, light resistance and weathering resistance, etc.), electrical insulation and special surface properties Wait. It is precisely because silicone rubber has excellent properties that ordinary rubber does not have.
  • As a class of special synthetic rubber it has been rapidly developed in basic research and application fields since it was successfully synthesized in 1945. It has been used in aerospace, transportation, automobile, and chemical industry. , Electrical and electronic, construction, medical and other national economic fields have been widely used and become an irreplaceable advanced material.
  • the current general-purpose silicone rubber has poor physical and mechanical properties and low strength, which limits the scope of application of silicone rubber to a certain extent. Therefore, how to effectively improve the physical and mechanical properties of silicone rubber and obtain silicone rubber that can meet the requirements of practical applications has always been an important research topic in the field of silicone rubber.

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Abstract

本发明涉及一种高机械性能医用硅橡胶及其制备方法，该医用硅橡胶包括以下重量份的原料：硅橡胶50-90份、聚氨酯10-50份、填料10-50份、含氢硅油2-6份、硫化剂2-5份。制备方法为：将部分填料与硅橡胶在密炼机中密炼均匀后备用，另取剩余填料与聚氨酯在密炼机中密炼均匀后备用；将密炼后的聚氨酯在开放式炼胶机上混炼，然后再向开放式炼胶机中少量多次的依次加入含氢硅油、密炼均匀的硅橡胶和硫化剂，最后将混炼胶在平板橡胶硫化机上150-190℃硫化5-15min，得到高机械性能医用硅橡胶。该高机械性能医用硅橡胶具有机械性能好、无刺激性、安全性高等特点。

Description

一种高机械性能医用硅橡胶及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种高机械性能医用硅橡胶及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
硅橡胶是有机硅材料中最重要的产品之一。硅橡胶主要由线型聚硅氧烷(或称基胶、生胶)、补强填料、交联剂、催化剂和其它添加剂组成。将所有组分混炼均匀可加工成混炼胶，混炼胶在一定条件下经交联(或称硫化、固化)，便由最初的高粘滞塑性态转变成弹性态，即得到具有三维网状交联结构的硫化胶。
众所周知，硅橡胶具有很多独特而优异的性能，如耐热性、耐寒性、耐老化性(耐臭氧老化、耐热氧老化、耐光老化和耐气候老化等)、电气绝缘性以及特殊的表面性能等。正是由于硅橡胶具有普通橡胶所不具备的优异性能，作为一类特种合成橡胶自1945年成功合成以来，在基础研究和应用领域都得到了飞速的发展，在航空航天、交通、汽车、化工、电子电气、建筑、医疗等国民经济领域得到了广泛的应用，并成为一种不可替代的先进材料。然而，与大部分普通橡胶相比，目前通用的硅橡胶的物理机械性能较差，强度较低，这在一定程度上限制了硅橡胶的应用范围。所以，如何有效的提高硅橡胶的物理机械性能，获得能够满足实际应用要求的硅橡胶，一直是硅橡胶领域中的一个重要研究课题。
专利CN107868477公布了一种双组份聚氨酯改性液体硅橡胶及其制备方法，所述双组份聚氨酯改性液体硅橡胶包括A组分和B组分，所述A组分由氨基硅油和填料按照一定比例制备而成，所述B组分是由聚氨酯低聚物、催化剂按照一定比例制备而成，所述聚氨酯低聚物是由多元醇、预聚催化剂以及异氰酸酯通过聚合反应得到，使用时，所述A组分与所述B组分按照一定比例混合。此方法制得的双组份聚氨酯改性液体硅橡胶虽然由于聚氨酯的存在，增加了硅橡胶的机械性能，但是两者是两种高聚物单纯靠端基交联或物理缠绕交联，其交联密度较低，机械性能较差。而本发明通过碳碳键化学交联，使硅橡胶和聚氨酯形成立体网状结构，其机械性能较强。
专利CN104650591A公开了一种聚氨酯橡胶/硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：一、将100份白炭黑与20份六甲基二硅氮烷在混炼机中充分混合后置于80℃烘箱中烘至中性，放置24h；二、将上述混合物与200份甲基乙烯基硅橡胶和10份二苯基硅二醇加入真空捏合机中，捏合成混炼胶；三、分别将硅橡胶混炼胶和聚氨酯混炼胶在双辊上开炼2min，然后按3：2的比例将硅橡胶混炼胶和聚氨酯混炼胶混合均匀，加入硫化剂，薄通后出片。本 发明提供的聚氨酯橡胶/硅橡胶混炼胶的制备方法，将白炭黑加入甲基乙烯基硅橡胶生胶中，混炼后与聚氨酯共混炼，不需添加增容剂，硫化剂即可使其硫化，制得的混炼胶力学性能好。此方法用六甲基二硅氮烷作为疏水剂处理白炭黑作为混炼胶的填充剂，二苯基硅二醇作为结构化控制剂，但是甲基乙烯基硅橡胶和聚氨酯在只添加硫化剂的情况下很难做到硫化，即使加热情况下，在过氧化物硫化剂存在下进行硫化，形成的硫化胶有刺激性气味，生物相容性较差。而本发明用铂金作为硫化剂，通过铂金催化含氢硅油脱氢形成自由基，从而引发硅橡胶和聚氨酯双键的自由基交联反应，得到的硫化胶不但机械性能强，而且生物相容性好、安全性高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高机械性能医用硅橡胶及其制备方法。相较于传统的硅橡胶，本发明所述硅橡胶不但机械性能强，而且生物相容性好、安全性高。可广泛应用于各个等领域，尤其是医疗领域。
本发明提供了一种高机械性能医用硅橡胶，该医用硅橡胶的原料由硅橡胶、聚氨酯、填料、含氢硅油、硫化剂组成，各原料重量份含量如下：
原料 重量份数
硅橡胶 50-90
聚氨酯 10-50
填料 10-50
含氢硅油 2-6
硫化剂 2-5
进一步的，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或两种。
优选的，所述的硅橡胶的邵氏A硬度为10-80度。
进一步的，所述聚氨酯为含双键的聚酯型聚氨酯或聚醚型聚氨酯。
进一步的，所述聚氨酯为混炼型聚氨酯。
进一步的，所述填料为：羧基改性碳纳米管、硅烷改性白炭黑、气相白炭黑、沉淀法白炭黑和活性碳酸钙中的一种或多种。
进一步的，所述含氢硅油为：含活性氢为1-2wt％的含氢硅油。
进一步的，所述硫化剂为：铂金硫化剂。
本发明还提供了上述高机械性能医用硅橡胶的制备方法，具体步骤为：
(1)将部分填料与硅橡胶在密炼机中密炼均匀后备用，另取剩余填料与聚氨酯在密炼机中密 炼均匀后备用；
(2)将密炼后的聚氨酯在开放式炼胶机上混炼，然后再向开放式炼胶机中少量多次的依次加入含氢硅油、密炼均匀的硅橡胶和硫化剂，待所有组分混炼均匀后，再薄通三次，最后将混炼胶在平板橡胶硫化机上150-190℃硫化5-15min，得到高机械性能医用硅橡胶。
进一步的，上述制备方法中，密炼后的聚氨酯在40-60℃下与含氢硅油、硅橡胶和硫化剂混炼均匀。
发明人意外发现，本发明的硅橡胶能和聚氨酯可以通过硫化剂发生交联反应，其优点是采用铂金作为硫化剂，使含氢硅油脱氢形成自由基，从而引发硅橡胶和聚氨酯双键的自由基交联反应，使硅橡胶和聚氨酯通过碳碳键化学交联，形成立体网状结构，得到的硫化胶撕裂强度达到55KN/m以上，拉伸强度达到15MPa以上，具有较高的机械强度。而且所得医用硅橡胶无细胞毒性、无迟发型超敏反应、无皮内刺激，具有良好的生物相容性，增加了硅橡胶在高机械性能领域和医用领域的应用范围。
附图说明
图1为本发明2mm厚的高机械性能医用硅橡胶试片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述和进一步说明，不能理解为是限制本发明的范围。该领域的技术熟练人员可根据上述本发明的内容做出一些非本质改进和调整。
实施例和对比例所得产品各性能采用以下标准测试：
拉伸强度：GBT 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
撕裂强度：GBT 529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)
细胞毒性试验：GBT 16886.5-2017体外细胞毒性试验
迟发型超敏反应和皮内刺激试验：GBT 16886.10-2017医疗器械生物学评价第10部分：刺激与皮肤致敏试验
高机械性能医用硅橡胶的制备
实施例1-7和比较例1-4的医用硅橡胶的各原料和质量份用量如下表1所示，其中硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，邵氏A硬度为75度，聚氨酯为含双键的聚酯型混炼聚氨酯，填料为气相白炭黑，含氢硅油为含活性氢为1.5wt％的含氢硅油，硫化剂为铂金硫化剂。制备方法为：按表1所示称取各原料，先将部分填料与硅橡胶在密炼机中密炼均匀后备用，另取剩余填料与聚氨酯在密炼机中密炼均匀后备用。然后取密炼后的聚氨酯在开放式炼胶机上混炼，混炼 温度为40-60℃，混炼均匀后向开放式炼胶机中少量多批次的依次加入含氢硅油、硅橡胶和硫化剂进行混炼。待所有组分混炼均匀后，再薄通三次，最后将混炼胶在平板橡胶硫化机上按表1所示硫化温度和时间进行硫化，得到高机械性能医用硅橡胶。
表1实施例1-7和比较例1-4高机械性能医用硅橡胶制备条件
Figure PCTCN2019120079-appb-000001
对实施例1-7和比较例1-4所得产品的机械性能进行测试，结果如下表2所示。
表2本发明实施例与比较例的产品的机械性能比较
  撕裂强度(KN/m) 拉伸强度(MPa)
实施例1 61.2 17.6
实施例2 56.0 19.8
实施例3 60.2 15.1
实施例4 60.1 16.7
实施例5 56.2 16.5
实施例6 59.6 17.1
实施例7 59.4 17.3
比较例1 54.0 21.4
比较例2 27.0 10.2
比较例3 未硫化成型 未硫化成型
比较例4 18 8.7
由上述表2所示，实施例1-7的撕裂强度都达到了55KN/m以上，拉伸强度都达到了15MPa以上，具有较高的机械强度。而比较例1-4与实施例1-7相比，比较例2填料只加了5份，而填料对混炼型聚氨酯和硅橡胶都具有补强作用，起到物理缠绕交联的作用，故而其拉伸强度和撕裂强度较低；比较例3只加了1份含氢硅油和1份硫化剂，其硫化时，没有硫化成型，说明含氢硅油和硫化剂需要达到一定量才能使硅橡胶和混炼型聚氨酯达到共同硫化的目的。比较例4采用了140℃、4min的硫化条件，所得硫化胶性能较差，这是由于在此硫化条件下，混炼胶硫化不完全。
对实施例1-7和比较例1-4的产品的安全性进行测试，结果如下表3和表4所示。
表3本发明实施例1-6的产品的安全性试验结果
Figure PCTCN2019120079-appb-000002
Figure PCTCN2019120079-appb-000003
表4本发明实施例7与比较例1-4的产品的安全性试验结果
Figure PCTCN2019120079-appb-000004
Figure PCTCN2019120079-appb-000005
通过表3和表4可知，实施例1-7的产品细胞毒性试验、迟发型超敏反应和皮内刺激试验都合格，说明本发明高机械性能医用硅橡胶具有较好的生物相容性。而比较例1、比较例3和比较例4的皮内刺激都不合格，这是因为比较例1中加入了过量的混炼型聚氨酯，而比较例3和比较例4未能完全硫化。
综上所述本发明制备的高机械性能医用硅橡胶不仅具有良好的机械性能，而且还具有无毒、无刺激、对生物体安全性高的特点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

  1. 一种高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：由以下重量份的原料组成：硅橡胶50‐90份、聚氨酯10‐50份、填料10‐50份、含氢硅油2‐6份、硫化剂2‐5份组成。
  2. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或两种。
  3. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述的硅橡胶的邵氏A硬度为10‐80度。
  4. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述聚氨酯为含双键的聚酯型聚氨酯或聚醚型聚氨酯。
  5. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述聚氨酯为混炼型聚氨酯。
  6. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述填料为羧基改性碳纳米管、硅烷改性白炭黑、气相白炭黑、沉淀法白炭黑和活性碳酸钙中的一种或多种。
  7. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述含氢硅油为含活性氢为1‐2wt％的含氢硅油。
  8. 根据权利要求1所述的高机械性能医用硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为铂金硫化剂。
  9. 一种权利要求1‐8中任一项所述的高机械性能医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
    (1)将部分填料与硅橡胶在密炼机中密炼均匀后备用，另取剩余填料与聚氨酯在密炼机中密炼均匀后备用；
    (2)将密炼后的聚氨酯在开放式炼胶机上混炼，然后再向开放式炼胶机中少量多次的依次加入含氢硅油、密炼均匀的硅橡胶和硫化剂，待所有组分混炼均匀后，再薄通三次，最后将混炼胶在平板橡胶硫化机上150‐190℃硫化5‐15min，得到高机械性能医用硅橡胶。
  10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：在40‐60℃下将各组分混炼均匀。
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