CN116355414A - 一种防霉菌导电橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电橡胶技术领域，具体公开了一种防霉菌导电橡胶及其制备方法。一种防霉菌导电橡胶，包括以下重量份的组分：硅橡胶20‑30份、银粉70‑80份、硫化剂0.5‑1.5份、增强剂2‑4份；其中，所述增强剂选自壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯、丙三醇和1,2‑丙二醇；上述防霉菌导电橡胶的制备方法为：将硅橡胶置于开炼设备中进行塑炼，然后再依次加入银粉、催化剂、硫化剂和增强剂，混炼均匀即可获得防霉菌导电橡胶。本申请提供的防霉菌导电橡胶既具备优异的导电性能与物理机械性能，还能够防止霉菌生长。
Description
技术领域
本申请涉及导电橡胶的技术领域，具体涉及一种防霉菌导电橡胶及其制备方法。
背景技术
导电橡胶是一种将微细导电填料按一定比例填充于硅橡胶中，并使原本近似绝缘体的硅橡胶具备一定导电性，同时又能保持其原有物理机械性能的高分子材料。由于导电橡胶能够很好地将水汽密封性能和高导电性结合在一起，同时完成环境密封和电磁密封，因此被广泛应用于航空航天、半导体封装材料、电子电器、汽车和医疗等领域。
目前，最常用的导电橡胶有石墨镀镍导电橡胶、铝镀银导电橡胶、铜镀银导电橡胶等，然而上述导电橡胶若处于长期湿热环境中，导电橡胶因发生霉变，会导致其接触电阻随时间延长迅速升高，进而影响其导电性能与物理机械性能。
因此，急需提供一种既具备优异导电性能与物理机械性能、又能够防霉菌生长的导电橡胶来满足长时间的使用要求。
发明内容
为了改善导电橡胶在湿热环境中的使用性能，提高使用效果，本申请提供一种防霉菌导电橡胶。
本申请提供的防霉菌导电橡胶，采用如下的技术方案：
一种防霉菌导电橡胶，包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉70-80份、硫化剂0.5-1.5份、增强剂2-4份。
本申请利用硅橡胶、银粉、硫化剂和增强剂制备出一种防霉菌导电橡胶，该防霉菌导电橡胶的导电填料为银粉，因此该纯银导电具备优异的防霉菌性；然而银粉的添加会破坏硅橡胶基体的加工性能与物理机械性能，导致防霉菌导电橡胶的物理机械性能变差，因此，本申请进一步向体系中加入增强剂可以显著改善防霉菌导电橡胶的拉伸强度与延伸率，从而获得一种既具备优异导电性能与物理机械性能、又能够防止霉菌生长的防霉菌导电橡胶，该防霉菌导电橡胶即使在长期湿热的环境下，也能保持优异的导电性能与物理机械性能。
硫化剂能够使硅橡胶发生硫化，并使硅橡胶在一定条件下转变成立体网状结构，从而赋予该硅橡胶优异的物理机械性能。银粉是一种具备优异导电性能和防霉菌性的金属材料，但是银粉的硬度较低，而且银粉与硅橡胶的相容性较差，所以利用银粉与硅橡胶制备的防霉菌导电橡胶会显著降低硅橡胶的物理机械性能；而增强剂的加入能够改善硅橡胶与银粉之间的相容性；并且增强剂能够分别与硅橡胶和银粉之间形成作用力，进而改善防霉菌导电橡胶的拉伸强度与延伸率。
本申请中，所述硅橡胶包括但不限于甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶。
进一步地，所述防霉菌导电橡胶还可以包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉73-78份、硫化剂0.6-1.3份、增强剂2-4份。
本申请，防霉菌导电橡胶内部会形成两个网络，一个是橡胶硫化后形成的高分子链网状结构，为防霉菌导电橡胶提供的物理机械性能；另一个是导电颗粒在橡胶高分子链网状结构中紧密堆积形成的三维导电网络，为防霉菌导电橡胶提供导电性能与屏蔽性能。因此本申请进一步将防霉菌导电橡胶中各组分的添加量控制在上述范围内，能够使硅橡胶硫化后形成的高分子链网状结构更加牢固，银粉在橡胶高分子链网状结构中的堆积更加紧密、均匀，从而进一步提高防霉菌导电橡胶的导电性能与物理机械性能。
在一些实施方案中，所述银粉的重量份可以为70-73份、70-75份、70-78份、73-75份、73-78份、73-80份、75-78份、75-80份或78-80份。
在一个具体的实施方案中，所述银粉的重量份还可以为70份、73份、75份、78份或80份。
优选地，所述增强剂选自壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯、丙三醇和1,2-丙二醇。
本申请选用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯、丙三醇和1,2-丙二醇中的一种或多种作为防霉菌导电橡胶的增强剂，能够改善防霉菌导电橡胶的物理机械性能，获得拉伸强度与延伸率优异为的防霉菌导电橡胶。
壳聚糖分子的基本单元是带有氨基的葡萄糖，壳聚糖通过大分子链上分布的羟基、氨基、N-乙酰氨基相互作用形成各种分子内和分子间氢键。壳聚糖的成膜性好，而且能够螯合银粉，并产生稳定的环状结构配合物，从而保证防霉菌导电橡胶的物理机械强度；另外壳聚糖还就有很好的防霉菌性，故能进一步能够提高防霉菌导电橡胶的防霉菌性。邻苯二甲酸二丁酯是一种很好的增强剂，对硅橡胶具有很强溶解力，而且邻苯二甲酸二丁酯是还能赋于制品良好的柔软性，提高制品的拉伸性能。但邻苯二甲酸二丁酯的挥发性较大，导致其制品的耐久性差，因此不利于制品的寿命。丙三醇与1,2-丙二醇中均含有大量的游离羟基，游离羟基的极性较大，使得硅橡胶分子链发生极化，发生极化的硅橡胶分子链又反过来增强丙三醇或1,2-丙二醇的瞬时偶极矩，上述这种相互作用能够产生静电吸引，使得各分子之间的作用力更加牢固，进而可显著提高防霉菌导电橡胶的物理机械性能。
优选地，所述增强剂为壳聚糖、所述邻苯二甲酸二丁酯和所述丙三醇的混合物；所述壳聚糖、所述邻苯二甲酸二丁酯和所述丙三醇的重量比为1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）。
本申请选用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的混合物作为防霉菌导电橡胶的增强剂，并将三种的重量份控制在上述范围内，能够显著提高防霉菌导电橡胶的物理机械性能，获得的防霉菌导电橡胶的拉伸强度为2.5-2.7Mpa，延伸率为425-458%。
在一些实施方案中，所述壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比可以为1：（0.8-1.2）：3、1：（1.2-1.6）：3、1：1.2：（2.5-3）和1：1.2：（3-3.5）。
在一个具体的实施方案中，所述壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比还可以为1：0.8：3、1：1.2：3、1：1.6：3、1：1.2：2.5或1：1.2：3.5。
优选地，硫化剂选自氢硅油、过氧化苯甲酰、氧化镁、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和过氧化二异丙苯。
进一步地，所述防霉菌导电橡胶还包括催化剂。
优选地，所述催化剂为铂金催化剂。
第二方面，本申请提供一种防霉菌导电橡胶的制备方法，采用了如下的技术方案：
一种防霉菌导电橡胶的制备方法，包括以下步骤：将硅橡胶置于开炼设备中进行塑炼，然后再依次加入银粉、催化剂、硫化剂和增强剂，混炼均匀即可获得防霉菌导电橡胶。
利用上述防霉菌导电橡胶可以制备防霉菌导电橡胶板、防霉菌导电橡胶条。
一种防霉菌导电橡胶板的制备方法，具体步骤为：将防霉菌导电橡胶置于平板硫化剂上进行一段硫化成型，一段硫化温度为160℃，一段硫化时间为15min，得到模压防霉菌导电橡胶板；然后再将模压防霉菌导电橡胶板置于远红外电热鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化温度为200℃，二段硫化时间为10h，即可获得防霉菌导电橡胶板。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1. 本申请采用硅橡胶、铝镀银、硫化剂和增强剂等制备出一种防霉菌导电橡胶，该导电橡胶与相关技术中的导电橡胶相比，能够长时间储存在湿热环境中，并且具备优异的导电性能与物理机械性能；本申请制得的防霉菌导电橡胶导电性能好、防霉菌性能优异力学性能佳，其体积电阻率≤0.003Ω·cm，拉伸强度≥1.7Mpa，延伸率为200-500%。
2. 通过进一步调整防霉菌导电橡胶中各组分的添加量，并将各组分的添加量控制在以下范围内：硅橡胶20-30份、银粉70-80份、硫化剂0.5-1.5份、增强剂2-4份，获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率为0.002Ω·cm，拉伸强度≥1.9Mpa，延伸率≥260%。
3. 本申请采用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇三种增强剂复配使用，并将壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比控制在1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）之间，获得的防霉菌导电橡胶的防霉菌性更好，拉伸强度≥2.2Mpa，延伸率为425-458%。
具体实施方式
本申请提供一种防霉菌导电橡胶，包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉70-80份、硫化剂0.5-1.5份、增强剂2-4份、催化剂0.3-0.8份；进一步的，防霉菌导电橡胶还可以包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉73-78份、硫化剂0.6-1.3份、增强剂2-4份、催化剂0.3-0.8份。
其中，硫化剂选自氢硅油、过氧化苯甲酰、氧化镁、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和过氧化二异丙苯；增强剂选自壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯、丙三醇和1,2-丙二醇；进一步的，增强剂为壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的混合物；壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比为1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）。
上述防霉菌导电橡胶的制备方法如下：将硅橡胶置于双辊开炼机中塑炼15min，然后再依次加入银粉、催化剂、硫化剂和增强剂，待各组分加入完毕再混炼15min出片，即可获得防霉菌导电橡胶。
将上述防霉菌导电橡胶制备成导电橡胶板，该防霉菌导电橡胶板的制备方法如下：将防霉菌导电橡胶置于平板硫化剂上进行一段硫化成型，一段硫化温度为160℃，一段硫化时间为15min，得到模压防霉菌导电橡胶板；然后再将模压防霉菌导电橡胶板置于远红外电热鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化温度为200℃，二段硫化时间为10h，即可获得防霉菌导电橡胶板。
本申请具体的实施例中，硅橡胶为甲基硅橡胶，CAS号为63148-62-9；银粉的纯度为99.8%，凡是纯度＞99%的银粉均可用于本申请；其余原料、试剂、溶剂等均可通过商购获得。
以下结合制备例、实施例、对比例及性能检测试验对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1-11
制备例1-11提供一种增强剂。
上述增强剂的不同之处在于：增强剂各组分的添加量，具体如表1所示。
制备例1-11提供的增强剂的制备方法如下：按照表1中各组分的添加量将各组分混合均匀，即可获得增强剂。其中，壳聚糖需要先用1%醋酸溶液在搅拌作用下溶解。
表1 制备例1-11提供的增强剂各组分的添加量
实施例
实施例1-12
实施例1-12分别提供一种防霉菌导电橡胶板。
上述实施例的不同之处在于：防霉菌导电橡胶板中各组分的添加量，具体如表2所示。
实施例3提供的防霉菌导电橡胶版的制备方法，具体包括以下步骤：将硅橡胶24g置于双辊开炼机中塑炼15min，然后再依次加入银粉75g、铂金催化剂1.2g、过氧化二异丙苯1g和增强剂3g（制备例4），待各组分加入完毕再混炼15min出片，即可获得防霉菌导电橡胶；然后将所述防霉菌导电橡胶置于平板硫化剂上进行一段硫化成型，一段硫化温度为160℃，一段硫化时间为15min，得到模压防霉菌导电橡胶板；然后再将模压防霉菌导电橡胶板置于远红外电热鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化温度为200℃，二段硫化时间为10h。
表2 实施例1-12提供的防霉菌导电橡胶板的组分及添加量
实施例13-22
实施例13-22分别提供一种防霉菌导电橡胶。
上述实施例与实施例3的不同之处在于：防霉菌导电橡胶中增强剂的来源，具体如表3所示。
表3 实施例13-22提供的防霉菌导电橡胶中的增强剂来源
对比例
对比例1
对比例1提供一种防霉菌导电橡胶。
对比例1与实施例3的不同之处在于：对比例1提供的防霉菌导电橡胶中不添加增强剂。
对比例2
对比例2提供一种防霉菌导电橡胶。
对比例2与实施例3的不同之处在于：对比例2提供的防霉菌导电橡胶中各组分的添加量为：硅橡胶24份、银粉50份、硫化剂1份、增强剂3份。
对比例3
对比例3提供一种铝镀银导电橡胶。
对比例3与实施例3的不同之处在于：对比例3提供的铝镀银导电橡胶中各组分的添加量为：硅橡胶24份、铝镀银50份、硫化剂1份、增强剂3份。
性能检测试验
对实施例1-22、对比例1-3提供的防霉菌导电橡胶的体积电阻率、拉伸强度、延伸率及防霉菌性进行检测，检测结果如表4所示。
体积电阻率的检测方法参考MIL-G-83528 Para.4.6.11，拉伸强度的检测方法参考ASTM D412，延伸率的检测方法参考ASTM D412；防霉菌性的检测方法如下：将各防霉菌导电橡胶置于相对湿度为80%，温度为37℃的同一密闭环境中，3个月后观察各防霉菌导电橡胶表面的发霉程度，并计算单位面积内发霉面积占比。
表4 实施例1-22、对比例1-3提供的防霉菌导电橡胶的性能检测结果
根据实施例1-22、对比例3的检测结果可知，对比例3采用的铝镀银作为导电填料制得的铝镀银导电橡胶的体积电阻率为0.008Ω·cm，拉伸强度为1.5Mpa，延伸率为235%，发霉面积占比20%，而实施例1-12获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率为0.002-0.003Ω·cm，拉伸强度≥1.7Mpa，延伸率为200-500%，发霉面积占比5-15%。说明本申请提供的防霉菌导电橡胶具备更加优异的导电性能、力学性能和防霉菌性。
根据实施例1-5、对比例2的检测结果可知，对比例2提供的银粉添加量为50g时，获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率为0.005Ω·cm，拉伸强度为2.5Mpa，延伸率为286%，发霉面积占比30%；而实施例1-5提供的银粉添加量为70-80g时，获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率为0.002-0.003Ω·cm，拉伸强度为1.8-2.1Mpa，延伸率为253-278%，发霉面积占比5-15%，说明本申请将防霉菌导电橡胶中银粉的添加量控制在40-80份之间，能够获得一种导电性能、防霉菌性及物理机械性能优异的防霉菌导电橡胶。
进一步对比实施例1-5发现，随着银粉添加量的增加，防霉菌导电橡胶的体积电阻率、拉伸强度、延伸率及发霉面积占比均有所降低，说明银粉的添加会提高防霉菌导电橡胶的导电性能与防霉菌性能，同时也会降低防霉菌导电橡胶的物理机械性能。综合导电性性能、防霉菌性能及物理机械性能，本申请进一步将防霉菌导电橡胶中银粉的添加量控制在73-78份之间，能够获得一种导电性能与防霉菌性好，拉伸强度≥1.9Mpa，延伸率＞260%的防霉菌导电橡胶。
根据实施例3、实施例6-9的检测结果可知，随着硫化剂用量的增加，防霉菌导电橡胶的导电性能与防霉菌性基本保持不变，而拉伸强度与延伸率呈现先增大后减小的趋势；实施例3、实施例7-8提供的防霉菌导电橡胶的拉伸强度≥2.0Mpa，延伸率＞260%。因此，说明本申请进一步将防霉菌导电橡胶中硫化剂的添加量控制在0.6-1.3份之间，能够获得一种物理机械性能更优的防霉菌导电橡胶。
根据实施例3、实施例10-12、对比例1的检测结果可知，对比例1提供的不添加增强剂获得的防霉菌导电橡胶的拉伸强度仅为1.1Mpa，延伸率仅为185%，而实施例3、实施例10-12提供的添加有增强剂的防霉菌导电橡胶的拉伸强度为1.7-2.0Mpa，延伸率为255-265%；进一步的，实施例3、实施例11提供的防霉菌导电橡胶的拉伸强度为1.9-2.0Mpa。因此，说明本申请将防霉菌导电橡胶中增强剂的添加量控制在2-4份时，可以获得一种导电性能与防霉菌性更好、物理机械性能更优异的防霉菌导电橡胶。
根据实施例3、实施例13-22的检测结果可知，实施例3、实施例13-15仅采用1中增强剂获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率均为0.002Ω·cm，发霉面积占比均为5-10%，拉伸强度为1.7-2.0Mpa，延伸率为262-265%；而实施例16-17获得的采用壳聚糖、丙三醇和1,2-丙二醇复配增强剂或采用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和1,2-丙二醇复配增强剂获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率均为0.002Ω·cm，发霉面积占比均为5%，拉伸强度为2.2-2.3Mpa。延伸率为309-334%；而实施例18-22获得的采用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇复配增强剂获得的防霉菌导电橡胶的体积电阻率均为0.002Ω·cm，发霉面积占比均为5%，拉伸强度为2.5-2.7Mpa，延伸率为425-458%。因此，说明本申请采用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇三种增强剂复配，并将壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比控制在1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）之间，能够显著提高防霉菌导电橡胶的物理机械性能及防霉菌性，进而获得一种导电性能与防霉菌性优异、物理机械强度高的防霉菌导电橡胶。
综上所述，本申请采用硅橡胶、铝镀银、硫化剂和增强剂等可以制备出一种具有防霉菌性的防霉菌导电橡胶，并且该导电橡胶的体积电阻率≤0.003Ω·cm，拉伸强度≥1.7Mpa，延伸率为200-500%；进一步探究发现，当采用壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇三种增强剂复配，并将壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯和丙三醇的重量比控制在1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）之间，能够使防霉菌导电橡胶的拉伸强度≥2.6Mpa，延伸率为425-458%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种防霉菌导电橡胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉70-80份、硫化剂0.5-1.5份、增强剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：硅橡胶20-30份、银粉73-78份、硫化剂0.6-1.3份、增强剂2-4份。
3.根据权利要求1所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，所述增强剂选自壳聚糖、邻苯二甲酸二丁酯、丙三醇和1,2-丙二醇。
4.根据权利要求1所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，所述增强剂为所述壳聚糖、所述邻苯二甲酸二丁酯和所述丙三醇的混合物；所述壳聚糖、所述邻苯二甲酸二丁酯和所述丙三醇的重量比为1：（0.8-1.6）：（2.5-3.5）。
5.根据权利要求1所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自氢硅油、过氧化苯甲酰、氧化镁、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和过氧化二异丙苯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，所述防霉菌导电橡胶还包括催化剂。
7.根据权利要求6所述的防霉菌导电橡胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
8.如权利要求6-7中任一项所述的防霉菌导电橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅橡胶置于开炼设备中进行塑炼，然后再依次加入银粉、催化剂、硫化剂和增强剂，混炼均匀即可获得防霉菌导电橡胶。
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| CN113493615A (zh) * | 2020-04-07 | 2021-10-12 | 北京化工大学 | 一种可吸湿抗菌硅橡胶复合材料及其制备方法和应用 |
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