WO2020129723A1 - 脂肪酸中和物の製造方法 - Google Patents

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WO2020129723A1
WO2020129723A1 PCT/JP2019/048050 JP2019048050W WO2020129723A1 WO 2020129723 A1 WO2020129723 A1 WO 2020129723A1 JP 2019048050 W JP2019048050 W JP 2019048050W WO 2020129723 A1 WO2020129723 A1 WO 2020129723A1
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fatty acid
aqueous solution
basic aqueous
acid mixture
neutralized
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PCT/JP2019/048050
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English (en)
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敬文 木下
道哉 高木
大樹 平林
公一 福田
慶 畑
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花王株式会社
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    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/04—Carboxylic acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00—Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a neutralized fatty acid product.
  • a fatty acid-neutralized product is produced by mixing a fatty acid mixture and a basic aqueous solution and neutralizing the fatty acid with an alkaline agent. Then, as a method for producing such a liquid soap, for example, in Patent Document 1, a fatty acid mixture solution and a basic aqueous solution are brought into contact with each other, and within 1 second after that, they are passed through the pores and mixed. It is disclosed. Further, as a method for producing a solid soap for producing a fatty acid neutralized product, in Patent Document 2, a fatty acid mixture liquid and a basic aqueous solution are supplied to a two-fluid mixing nozzle, and the mixture liquid is supplied from the two-fluid mixing nozzle. It is disclosed that a plurality of chambers partitioned by a partition wall having a through hole is provided with an agitating blade that rotates about its axis to inject into a device.
  • the present invention is a method for producing a fatty acid neutralized product having a mixing step of mixing a fatty acid mixture and a basic aqueous solution, wherein the fatty acid mixture is discharged in a jet state into the basic aqueous solution in the mixing step. It is a thing.
  • the present invention is a method for producing a fatty acid neutralized product, which comprises a mixing step of mixing a fatty acid blended liquid and a basic aqueous solution, wherein in the mixing step, the fatty acid blended liquid is discharged into the basic aqueous solution in a jet state. It is a method for producing a neutralized product of fatty acid.
  • a fatty acid mixture liquid A and a basic raw material aqueous solution B are prepared.
  • the fatty acid mixture liquid A contains a fatty acid.
  • the fatty acid include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, palm kernel fatty acid, coconut oil fatty acid, tallow fatty acid, and pure fatty acid.
  • the fatty acid mixture liquid A preferably contains one or more of these fatty acids.
  • the carbon number of the fatty acid is preferably 10 or more, more preferably 12 or more, preferably 24 or less, more preferably 22 or less, still more preferably 18 from the viewpoint of suppressing formation of a gel of a fatty acid neutralized product and its aggregate. Or less, more preferably 16 or less.
  • the content of the fatty acid in the fatty acid-containing liquid A is preferably 5% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, and further preferably 40% by mass or more, from the viewpoint of suppressing formation of a gel of the fatty acid neutralized product and its aggregate. Is more preferably 60% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, further preferably 90% by mass or more, preferably 99.5% by mass or less, more preferably 99% by mass or less, More preferably, it is 98.5 mass% or less.
  • the fatty acid mixture solution A may contain a nonionic surfactant.
  • the nonionic surfactant include polyalkylene glycol fatty acid esters such as polyethylene glycol monostearate and polyethylene glycol monooleate; polyoxyalkylene alkyl ethers such as polyoxyethylene behenyl ether and polyoxyethylene stearyl ether. Can be mentioned.
  • the fatty acid-containing liquid A may contain one or more of these nonionic surfactants, and from the viewpoint of suppressing formation of a gel of fatty acid neutralized product and its aggregate, polyalkylene. It is preferable to contain a glycol fatty acid ester, and it is more preferable to contain polyethylene glycol monostearate.
  • the content of the nonionic surfactant in the fatty acid mixture liquid A is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, from the viewpoint of suppressing the formation of a gel of fatty acid neutralized product and its aggregate. It is more preferably 1.5% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and further preferably 3% by mass from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. , And more preferably 2% by mass or less.
  • the fatty acid mixture liquid A may contain a solvent, a cooling agent, a humectant, an antioxidant, an electrolyte, a surfactant other than nonionic and soap, in addition to the fatty acid.
  • the basic raw material aqueous solution B contains an alkaline agent.
  • the alkaline agent include sodium hydroxide, potassium hydroxide, amine compounds and the like.
  • the basic raw material aqueous solution B preferably contains one or more of these alkaline agents.
  • the content of the alkaline agent in the basic raw material aqueous solution B is preferably 5% by mass or more, more preferably 7% by mass or more, and further preferably 8. From the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. It is 5% by mass or more, preferably 50% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, further preferably 15% by mass or less, and further preferably 10% by mass or less.
  • the basic raw material aqueous solution B may contain a water-soluble solvent.
  • the water-soluble solvent can be used as long as it is a solvent that is compatible with water, but from the viewpoint of suppressing the formation of a gel of a neutralized product of a fatty acid and its aggregate, one or two selected from polyols are preferable. As described above, one or more selected from glycerin and polyglycerin is more preferable, and glycerin is more preferable.
  • the content of the water-soluble solvent in the basic raw material aqueous solution B is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and further preferably 20 from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. It is at least mass%, more preferably at least 30 mass%, preferably at most 50 mass%, more preferably at most 42 mass%, further preferably at most 35 mass%.
  • the basic raw material aqueous solution B may contain an electrolyte, a surfactant, a chelating agent, etc., in addition to the alkaline agent and water.
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid blended liquid A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B is From the viewpoint of producing a product, it is preferably 0.8 or more, more preferably 0.9 or more, and from the same viewpoint, preferably 1.2 or less, more preferably 1.1 or less.
  • the “jet flow state” in the present application means that the fatty acid mixture solution A is ejected from a hole arranged in the basic aqueous solution B to a wide area filled with the basic aqueous solution B to form droplets smaller than the pore diameter. The state in which it is possible to visually confirm that diffusion occurs.
  • the fatty acid droplet size at this time is preferably 300 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less, still more preferably 50 ⁇ m or less, from the viewpoint of suppressing gelation and agglomerates, and from the viewpoint of ease of droplet production. Therefore, it is preferably 0.1 ⁇ m or more, more preferably 1 ⁇ m or more, still more preferably 5 ⁇ m or more.
  • the droplet size can be measured by the method described in Examples.
  • the mass flow rate X of the fatty acid blended liquid A is preferably 0.5 kg/min or more, more preferably 0.7 kg/min or more, and further preferably 1 kg from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof.
  • /Min or more preferably 100 kg/min or less, more preferably 80 kg/min or less, further preferably 60 kg/min or less, and further preferably 50 kg/min or less from the viewpoint of reducing the load on the apparatus.
  • the linear velocity V A of the fatty acid mixture solution A in the discharge direction is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, and further preferably 2 from the viewpoint of suppressing the formation of gels of fatty acid neutralized products and their aggregates. It is at least 0.4 m/s, more preferably at least 2.8 m/s, and from the viewpoint of reducing the load on the device, it is preferably at most 50 m/s, more preferably at most 35 m/s, still more preferably at most 30 m/s. ..
  • the “linear velocity in the ejection direction” in the present application is the velocity of the liquid in the ejection direction of the fatty acid mixture liquid A.
  • the absolute value of the linear velocity V A of this fatty acid mixture A is obtained by dividing the mass flow rate X of the fatty acid mixture A by the density of the fatty acid mixture A and further dividing it by the area of the discharge hole. It is calculated by converting per second.
  • ⁇ V is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, still more preferably 2.4 m/s or more, and further preferably 2. From the viewpoint of suppressing the formation of gels of fatty acid neutralized products and their aggregates. It is 8 m/s or more, and from the viewpoint of reducing equipment load, it is preferably 50 m/s or less, more preferably 35 m/s or less, and further preferably 30 m/s or less.
  • the linear velocity V B of the basic aqueous solution B is 0 m/s.
  • Direction linear velocity V A When the basic aqueous solution B is in a fluid state due to stirring or the like, the fatty acid relative linear velocity ⁇ V is as follows depending on the relationship between the discharge direction of the fatty acid mixture solution A and the flowing direction of the basic aqueous solution B.
  • FIG. 7B when the basic aqueous solution B flows at a flow rate V B in a direction orthogonal to the discharge direction with respect to the fatty acid mixture solution A discharged at a flow rate V A , the linear velocity V B of the basic aqueous solution B.
  • Component V Bx 0 m/s in the discharge direction of the fatty acid mixture liquid A
  • the fatty acid relative linear velocity ⁇ V is also the linear velocity V A of the fatty acid mixture liquid A in the discharge direction.
  • the fatty acid relative linear velocity ⁇ V is It is obtained by subtracting the linear velocity V B of the basic aqueous solution B from the linear velocity V A of the mixed solution A in the discharge direction.
  • the fatty acid relative linear velocity ⁇ V is the discharge direction of the linear velocity V a of, those obtained by subtracting the component V Bx in the direction of ejection of the fatty acid blended solution a of the linear velocity V B of the basic aqueous solution B.
  • the ejection direction and the ejection direction of the fatty acid mixture solution A can be freely set depending on the installation mode of the ejection nozzle 14.
  • FIG. 1 shows a fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 according to the first embodiment.
  • the fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 includes a fatty acid tank 11 for storing the fatty acid mixture solution A, a base tank 12 for storing the basic aqueous solution B, and a base extending from the bottom of the fatty acid tank 11. And a fatty acid supply pipe 13 inserted and connected to the upper part of the tank 12. The fatty acid supply pipe 13 may be inserted and connected to the side portion or the bottom portion of the base tank 12.
  • Each of the fatty acid tank 11 and the base tank 12 is provided with a stirring mechanism and a temperature control mechanism (not shown).
  • a liquid feed pump P is provided in the fatty acid supply pipe 13, and a discharge nozzle 14 is attached to the tip of the fatty acid supply pipe 13 introduced into the base tank 12.
  • the tip of the discharge nozzle 14 is formed of a cylindrical tube end, and has a round hole-shaped discharge hole 15 having a hole diameter ⁇ equal to the tube inner diameter.
  • the diameter ⁇ of the discharge hole 15 is preferably 0.5 mm or more, more preferably 0.7 mm or more, still more preferably 1 mm or more from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. From the viewpoint of suppressing the formation of a Japanese gel and its aggregates, it is preferably 20 mm or less, more preferably 15 mm or less, still more preferably 10 mm or less, still more preferably 5 mm or less, still more preferably 2 mm or less. As shown in FIGS.
  • the tip diameter of the discharge nozzle 14 may be such that the diameter ⁇ of the discharge hole 15 is smaller than the inner diameter of the pipe.
  • the discharge hole 15 may be eccentrically provided, as shown in FIG. 4, instead of the center of the tip surface.
  • the tip of the discharge nozzle 14 may be formed in a hemispherical shape as shown in FIG.
  • the hole shape of the discharge hole 15 at the tip of the discharge nozzle 14 may be a slit shape as shown in FIG. 6A, an arc hole shape as shown in FIG. 6B, or a hole shape as shown in FIG. 6C. It may be in the shape of an elongated triangular hole.
  • the diameter ⁇ of the discharge hole 15 corresponds to the diameter of an equivalent circle having the same area of the discharge hole 15.
  • the method for producing a fatty acid neutralized product according to the first embodiment has a mixing step of mixing the fatty acid mixture liquid A and the basic aqueous solution B.
  • the mixing step the fatty acid mixture solution A is jetted into the basic aqueous solution B in a jet state. Further, the mixing step is performed by flowing the fatty acid mixture solution A into the basic aqueous solution B in the base tank 12.
  • the fatty acid mixture liquid A and the basic raw material aqueous solution B are prepared as described above.
  • the fatty acid mixture liquid A and the basic raw material aqueous solution B are charged into the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively.
  • the discharge nozzle 14 is arranged in the basic raw material aqueous solution B.
  • the liquid temperature of the fatty acid mixture liquid A and the basic raw material aqueous solution B is, for example, 40° C. or higher and 90° C. or lower.
  • the liquid temperature of the fatty acid-containing liquid A in the fatty acid tank 11 is preferably 40° C. or higher, more preferably 50° C. or higher, further preferably 60° C. or higher from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof.
  • the liquid temperature of the basic raw material aqueous solution B in the base tank 12 is preferably 40° C. or higher, more preferably 45° C. or higher, from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof, thus reducing the device load. From this viewpoint, the temperature is preferably 90°C or lower, more preferably 60°C or lower, and further preferably 50°C or lower. These liquid temperatures may be the same, different, or either. Since the composition of the basic raw material aqueous solution changes when the fatty acid mixed solution is mixed, in the present application, the basic aqueous solution and the liquid obtained by mixing the fatty acid mixed solution are included in the “basic aqueous solution”. ".
  • the liquid feed pump P is operated to feed the fatty acid mixed solution A in the fatty acid tank 11 to the base tank 12 through the fatty acid supply pipe 13, and the fatty acid mixed solution A is basic from the discharge hole 15 at the tip of the discharge nozzle 14.
  • the aqueous solution B is ejected in a jet state to mix the fatty acid mixture solution A and the basic aqueous solution B (mixing step).
  • the fatty acid is neutralized with an alkaline agent to produce a fatty acid neutralized product, and the fatty acid neutralized product is manufactured by a batch operation.
  • the fatty acid neutralized product produced by neutralizing fatty acid with an alkaline agent forms a gel and its aggregate. Then, it takes time to dissolve the gel of this fatty acid neutralized product and its aggregate. Therefore, the formation of gels of fatty acid neutralized products and their aggregates is a major factor that greatly reduces the production efficiency of liquid soap.
  • the method for producing a fatty acid neutralized product according to the first embodiment includes a mixing step of mixing the fatty acid mixture liquid A and the basic aqueous solution B, and the fatty acid mixture liquid A is mixed with the basic aqueous solution B in the mixing step. It is possible to suppress the formation of the gel of the fatty acid neutralized product to be formed and the aggregate thereof by discharging the gel in the form of a jet.
  • the effect of suppressing the formation of the gel of the fatty acid neutralized product and the aggregate thereof is that the fatty acid mixture liquid A is dispersed in the basic aqueous solution B when the fatty acid mixture liquid A is jetted to the basic aqueous solution B. It is speculated that the formation of Here, in order to form a jet flow, it is necessary to discharge the fatty acid mixture solution A in the basic aqueous solution B.
  • Embodiment 1 and Embodiment 2 which will be described later, since the fatty acid mixture liquid A is discharged into the basic aqueous solution B by a batch operation, the number of moles of the base in the basic aqueous solution B is discharged in the initial stage of the reaction.
  • the neutralization reaction is likely to proceed because it is in excess of the number of moles of fatty acid in the fatty acid mixture solution A.
  • a neutralized fatty acid product is formed in the basic aqueous solution B, and the base in the basic aqueous solution B is generated. It is considered that the reaction becomes difficult to proceed because the number of moles of is decreased.
  • the formation of droplets by the fatty acid-containing liquid A facilitated the reaction and suppressed the formation of gel.
  • the gel is presumed to be mainly agglomerated of unneutralized fatty acids.
  • the basic aqueous solution B When the fatty acid mixture solution A is discharged, the basic aqueous solution B may be in a non-fluid state in which the stirring mechanism of the base tank 12 is not operated or in a fluid state in which the stirring mechanism of the base tank 12 is operated. But it's okay.
  • the mass flow rate X of the fatty acid mixture liquid A is as described above.
  • the linear velocity V A in the discharge direction of the fatty acid mixture A is the gel of the fatty acid neutralized product and its aggregates.
  • it is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, further preferably 2.4 m/s or more, further preferably 2.8 m/s or more, further preferably 10 m/s or more, It is preferably 20 m/s or more, more preferably 25 m/s or more, and from the viewpoint of reducing the device load, it is preferably 50 m/s or less, more preferably 35 m/s or less, and further preferably 30 m/s or less.
  • ⁇ V is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, further preferably 15 m/s or more, further preferably 30 m/s or more, from the viewpoint of suppressing the formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. From the viewpoint of reducing equipment load, it is preferably 50 m/s or less, and more preferably 35 m/s or less.
  • FIG. 8 shows a fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 according to the second embodiment.
  • the parts having the same names as those in the first embodiment are indicated by the same reference numerals as those in the first and second embodiments.
  • the fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 is the same as the fatty acid tank 11 for storing the fatty acid mixture liquid A and the base tank 12 for storing the basic aqueous solution B, which extends from the bottom of the base tank 12 and is the same.
  • the base pipe 12 is provided with a circulation pipe 16 inserted and connected to the side portion, a mixing unit 17 interposed in the circulation pipe 16, and a fatty acid supply pipe 13 extending from the fatty acid bath 11 and connected to the mixing unit 17. ..
  • the circulation pipe 16 may be inserted and connected to the top or bottom of the base tank 12.
  • Each of the fatty acid tank 11 and the base tank 12 is provided with a stirring mechanism and a temperature control mechanism (not shown).
  • a first liquid feed pump P 1 is provided between the bottom of the base tank 12 and the mixing section 17 in the circulation pipe 16.
  • the fatty acid supply pipe 13 is provided with a second liquid feed pump P 2 .
  • FIG. 9 shows the mixing unit 17.
  • the mixing section 17 is composed of a double pipe in which the fatty acid supply pipe 13 is connected to the circulation pipe 16 and is inserted and concentrically provided.
  • the inner diameter ⁇ of the circulation pipe 16 is preferably 10 mm or more, more preferably 15 mm or more, further preferably 20 mm or more, and more preferably 200 mm or less, from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. It is preferably 150 mm or less, more preferably 110 mm or less.
  • its inner diameter ⁇ corresponds to the diameter of an equivalent circle having the same flow passage area.
  • the tip of the fatty acid supply pipe 13 is formed of a cylindrical pipe end, and the hole diameter ⁇ is a round hole-shaped discharge hole equal to the inner diameter of the fatty acid supply pipe 13.
  • the hole diameter ⁇ of the discharge hole 15 is preferably 0.5 mm or more, more preferably 0.7 mm or more, still more preferably 1 mm or more, from the viewpoint of suppressing formation of a gel of fatty acid neutralized product and its aggregate. It is 20 mm or less, more preferably 15 mm or less, and further preferably 10 mm or less.
  • the fatty acid supply pipe 13 may be provided eccentrically with respect to the circulation pipe 16. Further, the tip portion of the fatty acid supply pipe 13 may have the same configuration as the modification of the tip portion of the discharge nozzle 14 of Embodiment 1 shown in FIGS. 3A and 3B, FIG. 4, and FIG.
  • the hole shape of the discharge hole 15 at the tip of the fatty acid supply pipe 13 also has the same configuration as the modification of the hole shape of the discharge hole 15 at the tip of the discharge nozzle 14 of Embodiment 1 shown in FIGS. 6A to 6C. You may have.
  • the method for producing a neutralized fatty acid product according to the second embodiment has a mixing step of mixing a fatty acid mixture liquid and a basic aqueous solution. Then, in the mixing step, the fatty acid-containing solution is jetted into the basic aqueous solution in a jet state. Further, the mixing step is performed by causing the fatty acid mixture solution and the basic aqueous solution to flow in a pipe.
  • the fatty acid mixture solution A and the basic raw material aqueous solution B are prepared and charged into the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively.
  • the first liquid feed pump P 1 is operated to circulate the basic aqueous solution B stored in the base tank 12 through the circulation pipe 16 so as to flow out from the bottom portion of the base tank 12 and return to the side portion.
  • the second liquid feed pump P 2 is operated to feed the fatty acid mixture liquid A in the fatty acid tank 11 into the circulation pipe 16 through the fatty acid supply pipe 13, and the fatty acid mixture liquid A is converted into the fatty acid in the mixing section 17.
  • the fatty acid mixture solution A and the basic aqueous solution B are mixed by ejecting the basic aqueous solution B flowing in the circulation pipe 16 from the discharge hole 15 at the tip of the supply pipe 13 in a jet state (mixing step).
  • each of the fatty acid mixture solution A and the basic aqueous solution B is caused to flow in the circulation pipe 16 to perform the mixing step. Further, at this time, the fatty acid is neutralized with an alkaline agent to form a fatty acid neutralized product, and the fatty acid neutralized product is produced by batch operation.
  • the ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the inner diameter ⁇ of the circulation pipe 16 through which the basic aqueous solution B flows to the hole diameter ⁇ of the discharge hole 15 of the fatty acid mixture liquid A is From the viewpoint of suppressing the formation of the aggregate, it is preferably 4 or more, more preferably 5.5 or more, still more preferably 7 or more, preferably 30 or less, more preferably 20 or less, still more preferably 12 or less.
  • the mass flow rate X of the fatty acid mixture liquid A is as described above.
  • the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B is preferably 5 kg/min or more, more preferably 7 kg/min or more, and further preferably 8 kg/min or more from the viewpoint of suppressing the formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. From the viewpoint of reducing the device load, it is preferably 1500 kg/min or less, more preferably 1000 kg/min or less, still more preferably 800 kg/min or less.
  • the ratio (Y/X) of the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B to the mass flow rate X of the fatty acid mixture solution A at the discharge portion of the fatty acid mixture solution A is determined from the viewpoint of suppressing formation of the gel of the fatty acid neutralized product and its aggregate. Therefore, it is preferably 5 or more, more preferably 7 or more, still more preferably 8 or more, preferably 50 or less, more preferably 30 or less, still more preferably 20 or less.
  • the ratio (Y/X) of the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B to the mass flow rate X of the fatty acid mixture solution A may be changed over time. It is preferable to increase (Y/X) once or more during the production from the viewpoint of suppressing the formation of a gelled product and shortening the production time.
  • the mass flow rate of the fatty acid blended liquid A is reduced after the amount of the total fatty acid blended liquid is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and even more preferably 80% by mass or more, or It is preferable to increase Y/X by increasing the mass flow rate of the basic aqueous solution B, or by performing both of them, from the viewpoint of suppressing the formation of a gelled product and shortening the manufacturing time.
  • the amount of increase in Y/X is preferably 1 or more, more preferably 5 or more from the viewpoint of suppressing the formation of a gelled product and shortening the manufacturing time, and preferably 20 or less, more preferably from the viewpoint of reducing the device load. Is 10 or less.
  • the reaction is facilitated and the formation of a gelled product is suppressed.
  • the linear velocity V A in the discharge direction of the fatty acid mixture A is the gel of the fatty acid neutralized product and its aggregate. From the viewpoint of suppressing the formation of the above, it is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, still more preferably 2.4 m/s or more, still more preferably 2.8 m/s or more, and from the viewpoint of reducing the device load.
  • the absolute value of the linear velocity VA of the fatty acid mixture liquid A is obtained by dividing the mass flow rate X of the fatty acid mixture liquid A by the density of the fatty acid mixture liquid A, and further dividing it by the area of the discharge hole 15 for 1 second. It is calculated by converting per hit.
  • the linear velocity V B of the basic aqueous solution B in the discharge direction of the fatty acid mixture A is preferably 0.1 m from the viewpoint of suppressing formation of the gel of fatty acid neutralized product and its aggregate.
  • /S or more more preferably 0.2 m/s or more, further preferably 0.3 m/s or more, further preferably 0.4 m/s or more, and preferably 4 m/s or less from the viewpoint of reducing the load on the device. , More preferably 2 m/s or less, still more preferably 1.5 m/s or less.
  • the absolute value of the linear velocity V B of the basic aqueous solution B is obtained by dividing the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B by the density of the basic raw material aqueous solution B, and then dividing the mass flow rate Y from the internal area of the circulation pipe 16 to the discharge hole 15 It is calculated by dividing the area by subtracting the flow path area and converting it per second.
  • the basic aqueous solution B flowing at the linear velocity V B is mixed with the fatty acid in the same direction as the flowing direction.
  • the liquid A is discharged at the linear velocity V A.
  • fatty acids relative linear velocity ⁇ V is equal to minus the linear velocity V B of the basic aqueous solution B from the linear velocity V A of the discharge direction of a fatty acid blend solution A.
  • the fatty acid relative linear velocity ⁇ V is preferably 1 m/s or more, more preferably 2 m/s or more, and further preferably 2.2 m/s, from the viewpoint of suppressing formation of gels of fatty acid neutralized products and aggregates thereof. Or more, more preferably 2.4 m/s or more, further preferably 2.8 m/s or more, and from the viewpoint of reducing equipment load, preferably 50 m/s or less, more preferably 35 m/s or less, and further preferably It is 30 m/s or less, more preferably 15 m/s or less, and further preferably 13 m/s or less.
  • FIG. 10 shows the mixing unit 17 in the fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 according to the third embodiment.
  • the parts having the same names as those in the first and second embodiments are denoted by the same reference numerals as those in the first embodiment.
  • the mixing section 17 is configured by vertically connecting the fatty acid supply pipe 13 to the circulation pipe 16.
  • the opening of the fatty acid supply pipe 13 on the inner wall of the circulation pipe 16 constitutes a round hole-shaped discharge hole 15 having a hole diameter ⁇ equal to the inner diameter of the fatty acid supply pipe 13.
  • the fatty acid supply pipe 13 is connected to the circulation pipe 16 at the end of the fatty acid supply pipe 13 where the diameter ⁇ of the discharge hole 15 is the same as in the modification of the tip of the discharge nozzle 14 of the first embodiment shown in FIGS. 3A and 3B. It may be reduced to be smaller than the inner diameter of.
  • the hole shape of the discharge hole 15 at the end of the fatty acid supply pipe 13 connected to the circulation pipe 16 is a modification of the hole shape of the discharge hole 15 at the tip of the discharge nozzle 14 of Embodiment 1 shown in FIGS. 6A to 6C. You may have the same structure. Other configurations are the same as those of the fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 according to the second embodiment.
  • the fatty acid neutralized product is produced by batch operation.
  • the fatty acid-containing solution A is discharged from the direction orthogonal to the flow direction of the basic aqueous solution B flowing at the linear velocity V B , so that the fatty acid
  • the relative linear velocity ⁇ V is equal to the linear velocity V A of the fatty acid mixture solution A in the ejection direction.
  • FIG. 11 shows a fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 according to the fourth embodiment.
  • the parts having the same names as those in the first and second embodiments are denoted by the same reference numerals as those in the first and second embodiments.
  • the shearing unit 18 is provided in a portion of the circulation pipe 16 between the mixing unit 17 and the side of the base tank 12.
  • the shearing unit 18 has a portion having a smaller flow passage area than the circulation pipe 16, and the basic aqueous solution B mixed with the fatty acid mixture A in the mixing unit 17 is circulated to the portion to impart shearing. ..
  • This makes it possible to more effectively suppress the formation of a gel of a fatty acid neutralized product produced by mixing the fatty acid mixture liquid A and the basic aqueous solution B and the aggregate thereof.
  • the shearing unit 18 is composed of a device element such as a valve having a variable flow passage area from the viewpoint that the flow passage area can be freely set corresponding to various combinations of fatty acids and alkaline agents. Is preferred. However, the shearing unit 18 may be composed of a static mixer having a fixed flow passage area.
  • the mixing unit 17 may have the configuration of the third embodiment.
  • the preferable numerical range is the same as that of the second embodiment.
  • Embodiments 1 to 4 described above the method for producing a neutralized fatty acid product by batch operation has been described, but the present invention is not particularly limited to this, and a device 10 for producing a neutralized fatty acid product as shown in FIG. It may be a method for producing a neutralized product of fatty acid by continuous operation.
  • the fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 shown in FIG. 12 the fatty acid supply pipe 13 a extending from the fatty acid tank 11 and the base supply pipe 13 b extending from the base tank 12 are respectively coupled to the mixing section 17, An extending recovery pipe 19 is inserted and connected to the upper part of the recovery tank 20.
  • the fatty acid mixture solution A and the basic raw material aqueous solution B are charged into the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively, and the liquid feed pump P provided in each of the fatty acid supply pipe 13a and the base supply pipe 13b is operated to mix them.
  • the fatty acid-containing solution A is jetted into the basic aqueous solution B in a jet state, and they are mixed to produce a fatty acid neutralized product, and the reaction liquid C containing the fatty acid neutralized product is passed through the recovery pipe 19. It is continuously collected in the collecting tank 20.
  • the preferable numerical range is the same as that of the second embodiment.
  • a fatty acid mixture liquid A was prepared according to the formulation shown in Table 1. Further, a basic raw material aqueous solution B was prepared according to the formulation shown in Table 2-1.
  • Example 1 the fatty acid droplet size was measured.
  • the basic raw material aqueous solution B was changed to the aqueous solution C shown in Table 2-2 in order to measure the droplet diameter of the fatty acid during jetting.
  • the aqueous solution C has a composition in which the mass ratio of glycerin and purified water is the same as the mass ratio of glycerin and purified water in the basic raw material aqueous solution B.
  • 1% of polyvinyl alcohol (Gosenol EG-05C: manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) was added to stabilize the diameter of the formed droplets.
  • Measurement condition (1) Measuring device: Laser diffraction type particle size measuring device "LA-960" (manufactured by Horiba Ltd.) (2) Measurement conditions: Water was added to the measurement cell, and the volume median particle diameter (D 50 ) was measured at a concentration such that the absorbance was in the appropriate range. The relative refractive index was 1.20, the temperature was 25° C., the circulation pump was ON, and the circulation speed was 5.
  • Example 1 A fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 having the same configuration as that of the above-described Embodiment 1 is used, in which the discharge holes 15 of the discharge nozzle 14 are opened vertically downward, and the fatty acid mixture liquid is contained in the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively. A and a basic raw material aqueous solution B are charged, and the fatty acid-containing solution A is jetted into the basic aqueous solution B stirred in the base tank 12 through the ejection holes 15 of the ejection nozzle 14 to produce a fatty acid neutralized product. did.
  • the fatty acid mixture liquid A is discharged from the direction orthogonal to the flowing direction with respect to the basic aqueous solution B that flows by stirring, as in the case shown in FIG. 7B.
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid mixture solution A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B was 1.01 (fatty acid/base).
  • Example 1 the fatty acid droplet diameter was measured. Jetting was performed under the same conditions except that the basic aqueous solution B was changed to the aqueous solution C. The fatty acid droplet average diameter was 14.1 ⁇ m.
  • Examples 2 and 3> The fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 having the same configuration as that of the second embodiment is used, and the fatty acid mixture solution A and the basic raw material aqueous solution B are charged into the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively, and the circulation pipe 16 is circulated.
  • a fatty acid-neutralized product was produced by discharging the fatty acid-containing liquid A from the discharge hole 15 into the basic aqueous solution B at the mixing portion 17 of the double pipe in a jet state. Therefore, in the mixing mode of the fatty acid mixture liquid A and the basic aqueous solution B, the fatty acid mixture liquid A is discharged in the same direction as the flowing basic aqueous solution B as in the case shown in FIG. 7C. Is.
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid mixture solution A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B was 1.01 (fatty acid/base).
  • Examples 4 to 8> A fatty acid neutralized product manufacturing apparatus 10 having the same configuration as that of the above-described Embodiment 4, which is provided with a double pipe mixing unit 17 and a valve shearing unit 18 having the same configuration as that of Embodiment 2, The fatty acid mixture solution A and the basic raw material aqueous solution B are charged in the fatty acid tank 11 and the base tank 12, respectively, and the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B is adjusted by the opening degree of the shearing unit 18 of the valve and the output of the liquid feed pump P2.
  • a fatty acid-neutralized product was produced by adjusting and discharging the fatty acid-containing solution A in a jet state from the discharge hole 15 into the basic aqueous solution B circulating through the circulation pipe 16 in the mixing section 17 of the double pipe.
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid-containing liquid A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B was 1.01 (fatty acid/base).
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid blended liquid A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B was 1.02 (fatty acid/base).
  • Example 3 When Example 3 and Example 6 are compared, it is carried out under substantially the same conditions except for the flow rate ratio Y/X, but in Example 3 a little gel aggregate is observed in the obtained fatty acid neutralized product. On the other hand, no gel aggregate was observed in Example 6 although Y/X was small. It is considered that this is because the device of FIG. 11 of Example 6 has a shear applying part.
  • Example 9> The mass flow rate of the fatty acid blended liquid A was 61.5 kg/min from the start of charging until the discharge of 80% by mass of the predetermined charging amount, and the mass flow rate at the time of discharging 80% by mass of the predetermined charging amount during manufacturing. was changed to 40 kg/min to produce a neutralized fatty acid, and the neutralized fatty acid was produced in the same manner as in Example 4 except that the mass flow rate of the basic aqueous solution B was constantly kept at 800 kg/min.
  • the molar ratio of the number of moles of fatty acid in the fatty acid mixture solution A to the number of moles of base in the basic raw material aqueous solution B was 1.02 (fatty acid/base).
  • Ratio (Y/X) of the mass flow rate Y of the basic aqueous solution B to the mass flow rate X of the fatty acid mixture solution A to be discharged when 80% by mass of the predetermined amount of the fatty acid neutralized product supplied to the jet field is discharged. ) was 13, and the ratio after changing the mass flow rate was 20, and therefore the increase in Y/X was 7.
  • Example 9 Comparing Examples 7 to 9, no gel aggregates were found in the obtained fatty acid neutralized products, but in Example 9 in which the flow rate ratio Y/X was changed during the production, the production time was short. did it. That is, since it is difficult to form gel aggregates immediately after the start of the reaction, by increasing the fatty acid flow rate to reduce Y/X and decreasing the fatty acid flow rate to increase Y/X in the latter stage of the reaction, gel aggregates are formed. It can be seen that the suppression suppresses the manufacturing time.
  • the manufacturing times of Examples 7, 8 and 9 were 15.0 minutes, 9.0 minutes and 8.1 minutes, respectively, which were 46% and 10%, respectively, as compared with Examples 7 and 8. It was a% time reduction.
  • a fatty acid neutralized product is prepared by pouring the above-mentioned basic raw material aqueous solution B into a liquid tank and pouring the above fatty acid-mixed solution A into the basic raw material aqueous solution B stirred in the liquid tank from the top end of the pipe having an inner diameter of 80 mm. Was manufactured. At this time, the formation of gel of fatty acid neutralized product and its aggregate was clearly observed.
  • the mass flow rate X of the fatty acid mixture solution A at this time corresponds to 40 kg/min and the linear velocity corresponds to 0.13 m/s, respectively.
  • the present invention is useful in the technical field of a method for producing a neutralized product of fatty acid.

Abstract

脂肪酸中和物の製造方法は、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとを混合する混合ステップを有する。混合ステップにおいて、脂肪酸配合液Ａを塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出させる。

Description

脂肪酸中和物の製造方法
　本発明は、脂肪酸中和物の製造方法に関する。
　液体石鹸の製造では、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを混合して脂肪酸をアルカリ剤で中和することにより脂肪酸中和物を生成させる。そして、そのような液体石鹸の製造方法として、例えば、特許文献１には、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを接触させ、それから１秒以内に、それらを細孔に流通させて混合することが開示されている。また、脂肪酸中和物を生成させる固形石鹸の製造方法として特許文献２には、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを２流体混合ノズルに供給し、その２流体混合ノズルから、それらの混合液を、透孔を有する隔壁で仕切られた複数の部屋のそれぞれに軸回転する撹拌羽根が設けられた装置内に噴射することが開示されている。
特開２００９－１５５５２９号公報 特開昭５９－２０３９９号公報
　本発明は、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを混合する混合ステップを有する脂肪酸中和物の製造方法であって、前記混合ステップにおいて、前記脂肪酸配合液を前記塩基性水溶液に噴流状態で吐出させるものである。
実施形態１に係る脂肪酸中和物製造装置の構成を示す図である。 吐出ノズルの先端面の正面図である。 吐出ノズルの先端部の縦断面図である。 吐出ノズルの第１の変形例の先端面の正面図である。 吐出ノズルの第１の変形例の先端部の縦断面図である。 吐出ノズルの第２の変形例の先端面の正面図である。 吐出ノズルの第３の変形例の先端部の縦断面図である。 吐出ノズルの第４の変形例の先端面の正面図である。 吐出ノズルの第５の変形例の先端面の正面図である。 吐出ノズルの第６の変形例の先端面の正面図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第１の混合態様を示す図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第２の混合態様を示す図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第３の混合態様を示す図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第４の混合態様を示す図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第５の混合態様を示す図である。 脂肪酸配合液と塩基性水溶液との第６の混合態様を示す図である。 実施形態２に係る脂肪酸中和物製造装置の構成を示す図である。 実施形態２に係る脂肪酸中和物製造装置の混合部の縦断面図である。 実施形態３に係る脂肪酸中和物製造装置の混合部の縦断面図である。 実施形態４に係る脂肪酸中和物製造装置の構成を示す図である。 その他の実施形態の脂肪酸中和物製造装置の構成を示す図である。
　本発明は、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを混合する混合ステップを有する脂肪酸中和物の製造方法であって、前記混合ステップにおいて、前記脂肪酸配合液を前記塩基性水溶液に噴流状態で吐出させる脂肪酸中和物の製造方法である。
　以下、各実施形態に共通して記載する。
　本発明の脂肪酸中和物の製造方法では、まず、脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを調製する。
　脂肪酸配合液Ａは、脂肪酸を含有する。脂肪酸としては、例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、パーム核脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、純粋脂肪酸等が挙げられる。脂肪酸配合液Ａは、これらのうちの１種又は２種以上の脂肪酸を含有することが好ましい。脂肪酸の炭素数は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１０以上、より好ましくは１２以上であり、好ましくは２４以下、より好ましくは２２以下、更に好ましく１８以下、更に好ましくは１６以下である。
　脂肪酸配合液Ａにおける脂肪酸の含有量は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、更に好ましくは４０質量％以上であり、更に好ましくは６０質量％以上であり、更に好ましくは８０質量％以上であり、更に好ましくは９０質量％以上であり、好ましくは９９．５質量％以下、より好ましくは９９質量％以下、更に好ましくは９８．５質量％以下である。
　脂肪酸配合液Ａは、非イオン性界面活性剤を含有していてもよい。非イオン性界面活性剤としては、例えば、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、モノオレイン酸ポリエチレングリコールなどのポリアルキレングリコール脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンベヘニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテルなどのポリオキシアルキレンアルキルエーテル等が挙げられる。脂肪酸配合液Ａは、これらのうちの１種又は２種以上の非イオン性界面活性剤を含有していてもよく、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステルを含有することが好ましく、モノステアリン酸ポリエチレングリコールを含有することがより好ましい。脂肪酸配合液Ａにおける非イオン性界面活性剤の含有量は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは１．５質量％以上であり、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは３質量％、更に好ましくは２質量％以下である。
　脂肪酸配合液Ａは、脂肪酸以外に、溶媒、清涼剤、保湿剤、酸化防止剤、電解質、非イオン性とせっけんを除く界面活性剤等を含有していてもよい。
　塩基性原料水溶液Ｂは、アルカリ剤を含有する。アルカリ剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン化合物等が挙げられる。塩基性原料水溶液Ｂは、これらのうちの１種又は２種以上のアルカリ剤を含有することが好ましい。塩基性原料水溶液Ｂにおけるアルカリ剤の含有量は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは７質量％以上、更に好ましくは８．５質量％以上であり、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。
　塩基性原料水溶液Ｂは、水溶性溶剤を含有していてもよい。水溶性溶剤は、水と相溶性を有する溶剤であれば使用可能であるが、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくはポリオールから選択される１種又は２種以上、より好ましくはグリセリン及びポリグリセリンから選ばれる１種又は２種以上、更に好ましくはグリセリンである。塩基性原料水溶液Ｂにおける水溶性溶剤の含有量は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは２０質量％以上であり、更に好ましくは３０質量％以上であり、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４２質量％以下、更に好ましくは３５質量％以下である。
　塩基性原料水溶液Ｂは、アルカリ剤及び水以外に、電解質、界面活性剤、キレート剤等を含有していてもよい。
　脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比（脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数／塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数）は、脂肪酸中和物を生成する観点から、好ましくは０．８以上、より好ましくは０．９以上であり、同様の観点から、好ましくは１．２以下、より好ましくは１．１以下である。
　本願における「噴流状態」とは、塩基性水溶液Ｂ中に配置された孔から、脂肪酸配合液Ａが塩基性水溶液Ｂに充たされた広い領域に噴き出し、孔径より小さい液滴が形成し、孔から拡散することが目視で確認できる状態をいう。
　また、この時の脂肪酸液滴径は、ゲル化及び凝集物を抑制する観点から、好ましくは３００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下、更に好ましくは５０μｍ以下であり、液滴の製造の容易性の観点から、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上、更に好ましくは５μｍ以上である。液滴径は、実施例記載の方法による測定することができる。
　脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは０．５ｋｇ／ｍｉｎ以上、より好ましくは０．７ｋｇ／ｍｉｎ以上、更に好ましくは１ｋｇ／ｍｉｎ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは１００ｋｇ／ｍｉｎ以下、より好ましくは８０ｋｇ／ｍｉｎ以下、更に好ましくは６０ｋｇ／ｍｉｎ以下、更に好ましくは５０ｋｇ／ｍｉｎ以下である。
　脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．４ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．８ｍ／ｓ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以下である。ここで、本出願における「吐出方向の線速」とは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の吐出する向きにおける液体の速度である。また、この脂肪酸配合液Ａの線速ＶＡの絶対値は、脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘを脂肪酸配合液Ａの密度で除し、更にそれを吐出孔の面積で除し、それを１秒当たりに換算することにより算出される。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部において、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速から、脂肪酸配合液Ａの吐出方向における塩基性水溶液Ｂの線速を減じた線速差で定義される脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．４ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．８ｍ／ｓ以上であり、設備負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下であり、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以下である。
　塩基性水溶液Ｂが非流動状態にある場合、図７Ａに示すように、塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢは０ｍ／ｓであるので、この脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡである。塩基性水溶液Ｂが、撹拌等により流動状態にある場合、脂肪酸配合液Ａの吐出方向と塩基性水溶液Ｂの流動方向との関係により、脂肪酸相対線速ΔＶは以下のようになる。図７Ｂに示すように、流速ＶＡで吐出する脂肪酸配合液Ａに対し、その吐出方向に直交する方向に塩基性水溶液Ｂが流速ＶＢで流動する場合、塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢのうちの脂肪酸配合液Ａの吐出方向における成分ＶＢｘ＝０ｍ／ｓであるので、この脂肪酸相対線速ΔＶも、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡである。
　図７Ｃに示すように、流速ＶＡで吐出する脂肪酸配合液Ａに対し、その吐出方向に同一の向きに塩基性水溶液Ｂが流速ＶＢで流動する場合、この脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡから塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢを減じたものである。又は、図７Ｄに示すように、流速ＶＡで吐出する脂肪酸配合液Ａに対し、その吐出方向に反対の向きに塩基性水溶液Ｂが流速ＶＢで流動する場合、この脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡからに塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢを加算し減じたものである。
　図７Ｅに示すように、流速ＶＡで吐出する脂肪酸配合液Ａに対し、その吐出方向に傾斜した方向の前方から塩基性水溶液Ｂが流速ＶＢで流動する場合、又は、図７Ｆに示すように、流速ＶＡで吐出する脂肪酸配合液Ａに対し、その吐出方向に傾斜した方向の後方から塩基性水溶液Ｂが流速ＶＢで流動する場合、この脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡから、塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢのうち脂肪酸配合液Ａの吐出方向における成分ＶＢｘを減じたものである。なお、これらの脂肪酸配合液Ａの吐出方向及び吐出の向きは、吐出ノズル１４の設置態様によって自在に設定することができる。
　以下、実施形態について詳細に説明する。
　（実施形態１）
　図１は、実施形態１に係る脂肪酸中和物製造装置１０を示す。
　実施形態１に係る脂肪酸中和物製造装置１０は、脂肪酸配合液Ａを貯留するための脂肪酸槽１１及び塩基性水溶液Ｂを貯留するための塩基槽１２と、脂肪酸槽１１の底部から延びて塩基槽１２の上部に結合して差し入れられた脂肪酸供給配管１３とを備える。なお、脂肪酸供給配管１３は、塩基槽１２の側部又は底部に結合して差し入れられていてもよい。脂肪酸槽１１及び塩基槽１２のそれぞれには、図示しない撹拌機構及び温調機構が設けられている。脂肪酸供給配管１３には送液ポンプＰが介設されているとともに、塩基槽１２内に導入された脂肪酸供給配管１３の先端には吐出ノズル１４が取り付けられている。
　図２Ａ及びＢは、吐出ノズル１４の先端部を示す。吐出ノズル１４の先端部は、円筒状の管端で構成されており、孔径φが管内径に等しい丸孔状の吐出孔１５を有する。吐出孔１５の孔径φは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは０．５ｍｍ以上、より好ましくは０．７ｍｍ以上、更に好ましくは１ｍｍ以上であり、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、更に好ましくは１０ｍｍ以下、更に好ましくは５ｍｍ以下、更に好ましくは２ｍｍ以下である。なお、吐出ノズル１４の先端部は、図３Ａ及びＢに示すように、吐出孔１５の孔径φが管内径よりも小さく縮小されていてもよい。この場合、吐出孔１５は、先端面の中央ではなく、図４に示すように、偏心して設けられていてもよい。また、吐出ノズル１４の先端部は、図５に示すように、半球状等に形成されていてもよい。さらに、吐出ノズル１４の先端部における吐出孔１５の孔形状は、図６Ａに示すようなスリット状であってもよく、図６Ｂに示すような円弧孔状であってもよく、図６Ｃに示すような細長三角孔状であってもよい。このように吐出孔１５の孔形状が非円形の場合、その孔径φは、吐出孔１５の面積が同一の等価円の直径が相当する。
　次に、実施形態１に係る脂肪酸中和物の製造方法について説明する。
　実施形態１に係る脂肪酸中和物の製造方法は、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとを混合する混合ステップを有する。前記混合ステップにおいて、前記脂肪酸配合液Ａを前記塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出させる。また、前記混合ステップを、塩基槽１２内の塩基性水溶液Ｂ中に前記脂肪酸配合液Ａを流動させて行う。
　実施形態１に係る脂肪酸中和物の製造方法では、まず、脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを前述のとおり調製する。
　次いで、脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを、それぞれ脂肪酸槽１１及び塩基槽１２に仕込む。このとき、塩基槽１２では、吐出ノズル１４が塩基性原料水溶液Ｂ中に配置されるようにする。脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂの液温は、例えば４０℃以上９０℃以下とする。脂肪酸槽１１における脂肪酸配合液Ａの液温は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは４０℃以上、より好ましくは５０℃以上、更に好ましくは６０℃以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは９０℃以下、より好ましくは８０℃以下である。塩基槽１２における塩基性原料水溶液Ｂの液温は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは４０℃以上、より好ましくは４５℃以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは９０℃以下、より好ましくは６０℃以下、更に好ましくは５０℃以下である。これらの液温は、同一であっても、異なっていても、どちらでもよい。なお、塩基性原料水溶液は、脂肪酸配合液が混合されると組成が変化するので、本出願では、初期の塩基性原料水溶液及びそれに脂肪酸配合液を混合した液のいずれも含めて「塩基性水溶液」という。
　そして、送液ポンプＰを稼働させて脂肪酸槽１１の脂肪酸配合液Ａを脂肪酸供給配管１３を介して塩基槽１２に送り、脂肪酸配合液Ａを吐出ノズル１４の先端部の吐出孔１５から塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出させて、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとを混合する（混合ステップ）。このとき、脂肪酸がアルカリ剤で中和されて脂肪酸中和物を生成することとなり、バッチ操作により脂肪酸中和物が製造される。
　ところで、脂肪酸をアルカリ剤で中和して生成する脂肪酸中和物は、ゲル及びその凝集物を形成する。そして、この脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物を溶解するのに時間を要する。そのため、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成が、液体石鹸の製造効率を大きく下げる主要因となる。
　しかしながら、実施形態１に係る脂肪酸中和物の製造方法によれば、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとを混合する混合ステップを含み、その混合ステップにおいて、脂肪酸配合液Ａを塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出させることにより、生成する脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成を抑制することができる。この脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制効果は、脂肪酸配合液Ａが噴流状態で塩基性水溶液Ｂに吐出されると、脂肪酸配合液Ａが塩基性水溶液Ｂ中に分散する液滴を形成することが関与しているものと推測される。ここで、噴流状態にするには、塩基性水溶液Ｂ中で、脂肪酸配合液Ａを吐出する必要がある。
　実施形態１や後述する実施形態２等では、バッチ操作により、塩基性水溶液Ｂ中に脂肪酸配合液Ａを吐出することから、反応初期では、塩基性水溶液Ｂ中の塩基のモル数が、吐出される脂肪酸配合液Ａ中の脂肪酸のモル数より過剰にあるため中和反応が進行し易いが、反応後期では、塩基性水溶液Ｂ中に脂肪酸中和物が生成し、塩基性水溶液Ｂ中の塩基のモル数が減少するため、反応が進行し難くなると考えられる。しかしながら、脂肪酸配合液Ａが液滴を形成することで、反応が進み易くなり、ゲルの生成を抑制できたと推定される。尚、ゲルは、主として、未中和の脂肪酸が凝集したものと推定される。
　脂肪酸配合液Ａを吐出するとき、塩基性水溶液Ｂは、塩基槽１２の撹拌機構を稼働させない非流動状態であっても、塩基槽１２の撹拌機構を稼働させた流動状態であっても、どちらでもよい。
　脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘは、前述のとおりである。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部、つまり、吐出ノズル１４の先端部における吐出孔１５の開口部において、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．４ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．８ｍ／ｓ以上、更に好ましくは１０ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２０ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２５ｍ／ｓ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以下である。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部において、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速から、脂肪酸配合液Ａの吐出方向における塩基性水溶液Ｂの線速を減じた線速差で定義される脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは１５ｍ／ｓ以上、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以上であり、設備負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下であり、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下である。
　（実施形態２）
　図８は、実施形態２に係る脂肪酸中和物製造装置１０を示す。なお、実施形態１と同一名称の部分は、実施形態１及び２と同一符号で示す。
　実施形態２に係る脂肪酸中和物製造装置１０は、脂肪酸配合液Ａを貯留するための脂肪酸槽１１及び塩基性水溶液Ｂを貯留するための塩基槽１２と、塩基槽１２の底部から延びて同じ塩基槽１２の側部に結合して差し入れられた循環配管１６と、循環配管１６に介設された混合部１７と、脂肪酸槽１１から延びて混合部１７に結合した脂肪酸供給配管１３とを備える。なお、循環配管１６は、塩基槽１２の上部又は底部に結合して差し入れられていてもよい。脂肪酸槽１１及び塩基槽１２のそれぞれには、図示しない撹拌機構及び温調機構が設けられている。循環配管１６における塩基槽１２の底部から混合部１７まで間の部分には第１の送液ポンプＰ１が介設されている。脂肪酸供給配管１３には第２の送液ポンプＰ２が介設されている。
　図９は、混合部１７を示す。この混合部１７は、循環配管１６に脂肪酸供給配管１３が結合するとともに差し入れられて同心状に設けられた二重管で構成されている。循環配管１６の内径Φは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１５ｍｍ以上、更に好ましくは２０ｍｍ以上であり、好ましくは２００ｍｍ以下、より好ましくは１５０ｍｍ以下、更に好ましくは１１０ｍｍ以下である。循環配管１６の流路形状が非円形の場合、その内径Φは、流路面積が同一の等価円の直径が相当する。脂肪酸供給配管１３の先端部は、実施形態１の吐出ノズル１４の先端部と同様、円筒状の管端で構成されており、孔径φが脂肪酸供給配管１３の内径に等しい丸孔状の吐出孔１５を有する。
　吐出孔１５の孔径φは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは０．５ｍｍ以上、より好ましくは０．７ｍｍ以上、更に好ましくは１ｍｍ以上であり、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以下、更に好ましくは１０ｍｍ以下である。なお、脂肪酸供給配管１３は、循環配管１６に対して偏心して設けられていてもよい。また、脂肪酸供給配管１３の先端部は、図３Ａ及びＢ、図４、並びに図５に示す実施形態１の吐出ノズル１４の先端部の変形例と同様の構成を有していてもよい。さらに、脂肪酸供給配管１３の先端部における吐出孔１５の孔形状も、図６Ａ～Ｃに示す実施形態１の吐出ノズル１４の先端部における吐出孔１５の孔形状の変形例と同様の構成を有していてもよい。
　次に、実施形態２に係る脂肪酸中和物の製造方法について説明する。
　実施形態２に係る脂肪酸中和物の製造方法は、脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを混合する混合ステップを有する。そして、前記混合ステップにおいて、前記脂肪酸配合液を前記塩基性水溶液に噴流状態で吐出させる。また、前記混合ステップを配管内で前記脂肪酸配合液及び前記塩基性水溶液のそれぞれを流動させて行う。
　実施形態２に係る脂肪酸中和物の製造方法では、まず、脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを調製し、それぞれ脂肪酸槽１１及び塩基槽１２に仕込む。
　そして、第１の送液ポンプＰ１を稼働させて塩基槽１２に貯留された塩基性水溶液Ｂを、循環配管１６に、塩基槽１２の底部から流出して側部に戻るように循環させる。また、第２の送液ポンプＰ２を稼働させて脂肪酸槽１１の脂肪酸配合液Ａを脂肪酸供給配管１３を介して循環配管１６内に送液し、混合部１７において、脂肪酸配合液Ａを脂肪酸供給配管１３の先端部の吐出孔１５から循環配管１６内を流動する塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出させて、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとを混合する（混合ステップ）。したがって、循環配管１６内で脂肪酸配合液Ａ及び塩基性水溶液Ｂのそれぞれを流動させて混合ステップを行う。また、このとき、脂肪酸がアルカリ剤で中和されて脂肪酸中和物を生成することとなり、バッチ操作により脂肪酸中和物が製造される。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部において、脂肪酸配合液Ａの吐出孔１５の孔径φに対する塩基性水溶液Ｂが流動する循環配管１６の内径Φの比（Φ／φ）は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは４以上、より好ましくは５．５以上、更に好ましくは７以上であり、好ましくは３０以下、より好ましくは２０以下、更に好ましくは１２以下である。
　脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘは、前述の通りである。
　塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは５ｋｇ／ｍｉｎ以上、より好ましくは７ｋｇ／ｍｉｎ以上、更に好ましくは８ｋｇ／ｍｉｎ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは１５００ｋｇ／ｍｉｎ以下、より好ましくは１０００ｋｇ／ｍｉｎ以下、更に好ましくは８００ｋｇ／ｍｉｎ以下である。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部において、脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘに対する塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙの比（Ｙ／Ｘ）は、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは５以上、より好ましくは７以上、更に好ましくは８以上であり、好ましくは５０以下、より好ましくは３０以下、更に好ましくは２０以下である。
　脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘに対する塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙの比（Ｙ／Ｘ）は、経時において、変更してもよい。製造途中で、（Ｙ／Ｘ）を１回以上増加させることが、ゲル化物の生成の抑制及び製造時間短縮の観点から好ましい。具体的には、全脂肪酸配合液量の好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上吐出させた後に、脂肪酸配合液Ａの質量流量を減少させる、若しくは、塩基性水溶液Ｂの質量流量を増加させる、又は、その両方を行うことで、Ｙ／Ｘを増加させることが、ゲル化物の生成の抑制及び製造時間短縮の観点から好ましい。Ｙ／Ｘの増加量は、ゲル化物の生成の抑制及び製造時間短縮の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは５以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは２０以下、より好ましくは１０以下である。
　噴流場に供給される、単位時間当たりのモル比（塩基／脂肪酸）が大きくなるように、吐出する脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘに対する、循環する塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙの比（Ｙ／Ｘ）を増加させることで、反応が進行し易くなり、ゲル化物の生成も抑制される。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部、つまり、脂肪酸供給配管１３の先端部における吐出孔１５の開口部において、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．４ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．８ｍ／ｓ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以下、更に好ましくは１５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは１３ｍ／ｓ以下である。この脂肪酸配合液Ａの線速ＶＡの絶対値は、脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘを脂肪酸配合液Ａの密度で除し、更にそれを吐出孔１５の面積で除し、それを１秒当たりに換算することにより算出される。
　脂肪酸配合液Ａの吐出部において、脂肪酸配合液Ａの吐出方向における塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは０．１ｍ／ｓ以上、より好ましくは０．２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは０．３ｍ／ｓ以上、更に好ましくは０．４ｍ／ｓ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは４ｍ／ｓ以下、より好ましくは２ｍ／ｓ以下、更に好ましくは１．５ｍ／ｓ以下である。この塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢの絶対値は、塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙを塩基性原料水溶液Ｂの密度で除し、更にそれを循環配管１６の管内の面積から吐出孔１５の面積を引いた流路面積で除し、それを１秒当たりに換算することにより算出される。
　実施形態２に係る脂肪酸中和物の製造方法では、実施形態１における図７Ｃに示すのと同様、線速ＶＢで流動する塩基性水溶液Ｂに対し、その流動方向に同一の向きに脂肪酸配合液Ａを線速ＶＡで吐出することとなる。したがって、脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡから塩基性水溶液Ｂの線速ＶＢを減じたものと等しい。この場合、脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制の観点から、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．２ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．４ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２．８ｍ／ｓ以上であり、設備負荷を低減する観点から、好ましくは５０ｍ／ｓ以下、より好ましくは３５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以下、更に好ましくは１５ｍ／ｓ以下、更に好ましくは１３ｍ／ｓ以下である。
　その他の構成及び作用効果は実施形態１と同一である。
　（実施形態３）
　図１０は、実施形態３に係る脂肪酸中和物製造装置１０における混合部１７を示す。なお、実施形態１及び２と同一名称の部分は、実施形態１と同一符号で示す。
　この混合部１７は、循環配管１６に脂肪酸供給配管１３が垂直に結合して構成されている。そして、循環配管１６の内壁における脂肪酸供給配管１３の開口が、孔径φが脂肪酸供給配管１３の内径に等しい丸孔状の吐出孔１５を構成している。なお、脂肪酸供給配管１３の循環配管１６への結合端部は、図３Ａ及びＢに示す実施形態１の吐出ノズル１４の先端部の変形例と同様に吐出孔１５の孔径φが脂肪酸供給配管１３の内径よりも小さく縮小されていてもよい。また脂肪酸供給配管１３の循環配管１６への結合端部における吐出孔１５の孔形状は、図６Ａ～Ｃに示す実施形態１の吐出ノズル１４の先端部における吐出孔１５の孔形状の変形例と同様の構成を有していてもよい。その他の構成は、実施形態２に係る脂肪酸中和物製造装置１０と同一である。
　実施形態３に係る脂肪酸中和物の製造方法では、実施形態２の場合と同様、バッチ操作により脂肪酸中和物が製造される。このとき、実施形態１における図７Ｂに示すのと同様、線速ＶＢで流動する塩基性水溶液Ｂに対し、その流動方向に直交する方向から脂肪酸配合液Ａを吐出することとなるので、脂肪酸相対線速ΔＶは、脂肪酸配合液Ａの吐出方向の線速ＶＡと等しい。
　その他の構成及び作用効果は実施形態１及び２と同一である。好ましい数値範囲は、実施形態２と同一である。
　（実施形態４）
　図１１は、実施形態４に係る脂肪酸中和物製造装置１０を示す。なお、実施形態１及び２と同一名称の部分は、実施形態１及び２と同一符号で示す。
　実施形態４に係る脂肪酸中和物製造装置１０では、循環配管１６における混合部１７から塩基槽１２の側部までの間の部分に剪断付与部１８が設けられている。剪断付与部１８は、循環配管１６よりも流路面積が狭小な部分を有し、その部分に、混合部１７で脂肪酸配合液Ａが混合された塩基性水溶液Ｂを流通させて剪断を付与する。これにより、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとの混合で生成する脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成抑制をより効果的に図ることができる。剪断付与部１８は、多種の脂肪酸及びアルカリ剤の組み合わせに対応して、流路面積を自在に設定できるという観点から、バルブのような流路面積が可変である装置要素で構成されていることが好ましい。但し、剪断付与部１８は、流路面積が固定された静止型混合器等で構成されていてもよい。
　その他の構成及び作用効果は実施形態１及び２と同一である。なお、混合部１７は、実施形態３の構成のものであってもよい。好ましい数値範囲は、実施形態２と同一である。
　（その他の実施形態）
　上記実施形態１～４では、バッチ操作での脂肪酸中和物の製造方法を示したが、特にこれに限定されるものではなく、図１２に示すような脂肪酸中和物製造装置１０を用いた連続操作での脂肪酸中和物の製造方法であってもよい。具体的には、図１２に示す脂肪酸中和物製造装置１０では、脂肪酸槽１１から延びる脂肪酸供給配管１３ａ及び塩基槽１２から延びる塩基供給配管１３ｂがそれぞれ混合部１７に結合し、混合部１７から延びる回収配管１９が回収槽２０の上部に結合して差し入れられている。そして、脂肪酸槽１１及び塩基槽１２にそれぞれ脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを仕込み、脂肪酸供給配管１３ａ及び塩基供給配管１３ｂのそれぞれに介設された送液ポンプＰを稼働させると、混合部１７において、脂肪酸配合液Ａが塩基性水溶液Ｂに噴流状態で吐出され、それらが混合されて脂肪酸中和物を生成し、その脂肪酸中和物を含む反応液Ｃが回収配管１９を介して回収槽２０に連続的に回収される。好ましい数値範囲は、実施形態２と同一である。
　（脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂの調製）
　表１に示す配合で脂肪酸配合液Ａを調製した。また、表２－１に示す配合で塩基性原料水溶液Ｂを調製した。
　用いた原料は以下のとおりである。
　　ラウリン酸　　　　　　　　ルナックL-98：花王社製
　　ミリスチン酸　　　　　　　ルナックMY-98：花王社製
　　パルミチン酸　　　　　　　ルナックP-95：花王社製
　　モノステアリン酸ポリエチレングリコール
　　　　　　　　　　　　　　　エマノーン3199VB：花王社製
　　４８％水酸化カリウム液　　液体苛性カリ(48%)：旭硝子社製
　　グリセリン　　　　　　　　化粧品用濃グリセリン：花王社製
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（脂肪酸中和物の製造及び評価方法）
　上記脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを用いて次の実施例１～９及び比較例の脂肪酸中和物の製造を行った。それぞれの結果及び製造条件を、表３及び４に示す。
　また、評価は、以下の方法で行った。
　噴流状態の有無の確認は目視にて行った。
　ゲルの有無は下記の基準で、目視にて行った。
無：脂肪酸中和物製造時に、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成は認められなかった。
少し有：少量の脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成が認められた。
有:脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成が明確に認められた。
　実施例１については、脂肪酸液滴径を測定した。このとき、噴流時の脂肪酸の液滴径を測定するため、塩基性原料水溶液Ｂを、表２－２に示す水溶液Ｃに変更した。これは、塩基性原料水溶液Ｂを用いた場合、噴流により形成された脂肪酸液滴が中和の進行とともに消失するため、安定した液滴径の測定が困難なためである。水溶液Ｃは、グリセリンと精製水の質量比が、塩基性原料水溶液Ｂにおけるグリセリンと精製水の質量比と一致する組成である。また、形成した液滴径の安定化のため、ポリビニルアルコール（ゴーセノールEG-05C：三菱ケミカル社製）を１％添加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　脂肪酸配合液Ａを水溶液Ｃに噴流状態で吐出し、形成された脂肪酸液滴を含む乳化液の一部を採取し、直ちにその液滴径を測定した。結果及び製造条件を表３に示す。
測定条件：
（１）測定装置：レーザー回折型粒径測定機「ＬＡ－９６０」（株式会社堀場製作所製）
（２）測定条件：測定用セルに水を加え、吸光度が適正範囲になる濃度で体積中位粒径（Ｄ５０）を測定した。なお相対屈折率１．２０、温度２５℃、循環ポンプＯＮ、循環速度５とした。
　＜実施例１＞
　上記実施形態１と同一構成の脂肪酸中和物製造装置１０であって、吐出ノズル１４の吐出孔１５が鉛直下向きに開口したものを用い、その脂肪酸槽１１及び塩基槽１２にそれぞれ上記脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを仕込み、塩基槽１２内で撹拌している塩基性水溶液Ｂ内に吐出ノズル１４の吐出孔１５から脂肪酸配合液Ａを噴流状態で吐出させて脂肪酸中和物を製造した。したがって、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとの混合態様は、図７Ｂに示すのと同様、撹拌により流動する塩基性水溶液Ｂに対し、その流動方向に直交する方向から脂肪酸配合液Ａを吐出するものである。なお、脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比は１．０１（脂肪酸／塩基）であった。
　実施例１において、脂肪酸液滴径の測定を行った。上記塩基性水溶液Ｂを水溶液Ｃに変更した以外は、同じ条件で噴流した。脂肪酸液滴平均径は、１４．１μｍであった。
　＜実施例２、３＞
　上記実施形態２と同一構成の脂肪酸中和物製造装置１０を用い、その脂肪酸槽１１及び塩基槽１２にそれぞれ上記脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを仕込み、循環配管１６を循環している塩基性水溶液Ｂ内に、二重管の混合部１７で、吐出孔１５から脂肪酸配合液Ａを噴流状態で吐出させて脂肪酸中和物を製造した。したがって、脂肪酸配合液Ａと塩基性水溶液Ｂとの混合態様は、図７Ｃに示すのと同様、流動する塩基性水溶液Ｂに対し、その流動方向に同一の向きに脂肪酸配合液Ａを吐出するものである。なお、脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比は１．０１（脂肪酸／塩基）であった。
　＜実施例４～８＞
　上記実施形態４と同一構成の脂肪酸中和物製造装置１０であって、上記実施形態２と同一構成の二重管の混合部１７と、バルブの剪断付与部１８とを備えたものを用い、その脂肪酸槽１１及び塩基槽１２にそれぞれ上記脂肪酸配合液Ａ及び塩基性原料水溶液Ｂを仕込み、バルブの剪断付与部１８の開度と送液ポンプＰ２の出力により塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙを調整し、循環配管１６を循環している塩基性水溶液Ｂ内に、二重管の混合部１７で、吐出孔１５から脂肪酸配合液Ａを噴流状態で吐出させて脂肪酸中和物を製造した。なお、実施例４～６では、脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比は１．０１（脂肪酸／塩基）であった。実施例７及び８では、脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比は１．０２（脂肪酸／塩基）であった。
　実施例３と実施例６とを比較すると、流量比のＹ／Ｘを除いてほぼ同じ条件で実施しているが、実施例３では得られた脂肪酸中和物にゲル凝集物が少し見られたのに対し、Ｙ／Ｘが小さいにも関わらず、実施例６ではゲル凝集物が見られなかった。これは、実施例６の図１１の装置が剪断付与部を有しているためと考えられる。
　実施例４～６を比較すると、実施例４では得られた脂肪酸中和物にゲル凝集物が少し見られたが、これは流量比のＹ／Ｘが７．０と小さいためと考えられる。
　＜実施例９＞
　投入開始から所定投入量の８０質量％を吐出するまでの間、脂肪酸配合液Ａの質量流量を６１．５ｋｇ／ｍｉｎとし、製造途中の所定投入量の８０質量％を吐出した時点で、質量流量を４０ｋｇ／ｍｉｎに変化させて脂肪酸中和物を製造し、塩基性水溶液Ｂの質量流量は常に８００ｋｇ／ｍｉｎで一定とした以外は、実施例４と同様に脂肪酸中和物を製造した。なお、脂肪酸配合液Ａの脂肪酸のモル数の塩基性原料水溶液Ｂの塩基のモル数に対するモル比は１．０２（脂肪酸／塩基）であった。
　噴流場に供給される、脂肪酸中和物の所定投入量の８０質量％を吐出した際の、吐出する脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘに対する塩基性水溶液Ｂの質量流量Ｙの比（Ｙ／Ｘ）は、１３であり、質量流量変更後の比は２０であり、したがって、Ｙ／Ｘの増加量は７であった。
　実施例７～９を比較すると、得られた脂肪酸中和物に、いずれもゲル凝集物が見られなかったが、製造途中に流量比Ｙ／Ｘを変更した実施例９は、製造時間が短くできた。即ち、反応開始直後は、ゲル凝集物は出来にくいため、脂肪酸流量を大きくしてＹ／Ｘを小さくし、反応後期に脂肪酸流量を小さくしてＹ／Ｘを大きくすることで、ゲル凝集物を抑制する方が、製造時間が短縮されることがわかる。尚、実施例７、８，９の製造時間は、それぞれ、１５．０分、９．０分、８．１分であり、実施例７、実施例８と比較して、それぞれ４６％、１０％の時間短縮であった。
　＜比較例＞
　液槽に上記塩基性原料水溶液Ｂを仕込み、その液槽内で撹拌している塩基性原料水溶液Ｂ中に、管内径８０ｍｍの配管端から上記脂肪酸配合液Ａを上面から注いで脂肪酸中和物を製造した。このとき、脂肪酸中和物のゲル及びその凝集物の形成が明確に認められた。なお、このときの脂肪酸配合液Ａの質量流量Ｘは４０ｋｇ／ｍｉｎ及び線速は０．１３ｍ／ｓにそれぞれ相当する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本発明は、脂肪酸中和物の製造方法の技術分野について有用である。
１０　脂肪酸中和物製造装置
１１　脂肪酸槽
１２　塩基槽
１３，１３ａ　脂肪酸供給配管
１３ｂ　塩基供給配管
１４　吐出ノズル
１５　吐出孔
１６　循環配管
１７　混合部
１８　剪断付与部
１９　回収配管
２０　回収槽
Ａ　脂肪酸配合液
Ｂ　塩基性原料水溶液、塩基性水溶液
Ｃ　反応液
Ｐ，Ｐ１，Ｐ２　送液ポンプ

Claims (10)

  1. 　脂肪酸配合液と塩基性水溶液とを混合する混合ステップを有する脂肪酸中和物の製造方法であって、
    　前記混合ステップにおいて、前記脂肪酸配合液を前記塩基性水溶液に噴流状態で吐出させる脂肪酸中和物の製造方法。
  2. 　前記脂肪酸配合液の吐出部において、前記脂肪酸配合液の吐出方向の線速から、前記脂肪酸配合液の吐出方向における前記塩基性水溶液の線速を減じた脂肪酸相対線速が１ｍ／ｓ以上である、請求項１に記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  3. 　前記脂肪酸配合液の吐出部において、前記脂肪酸配合液の吐出方向の線速が１ｍ／ｓ以上である、請求項１又は２に記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  4. 　前記噴流状態では、前記塩基性水溶液中に、脂肪酸の液滴が形成される、請求項１乃至３のいずれかに記載の脂肪酸中和物の製造方法。
  5. 　前記混合ステップを、前記塩基性水溶液中に前記脂肪酸配合液を流動させて行う、 請求項１乃至４のいずれかに記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  6. 　前記混合ステップを配管内で前記脂肪酸配合液及び前記塩基性水溶液のそれぞれを流動させて行う、請求項１乃至５のいずれかに記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  7. 　前記脂肪酸配合液の吐出部において、前記脂肪酸配合液の質量流量に対する前記塩基性水溶液の質量流量の比が５以上である、請求項６に記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  8. 　前記脂肪酸配合液の吐出部において、前記脂肪酸配合液の吐出孔の孔径に対する前記塩基性水溶液が流動する配管の内径の比が４以上である、請求項６又は７に記載された脂肪酸中和物の製造方法。
  9. 　前記脂肪酸配合液の質量流量に対する前記塩基性水溶液の質量流量の比を増加させる、請求項６乃至８のいずれかに記載の脂肪酸中和物の製造方法。
  10. 　前記脂肪酸配合液を６０質量％以上吐出させた後に、前記脂肪酸配合液の質量流量に対する前記塩基性水溶液の質量流量の比を増加させる、請求項９に記載の脂肪酸中和物の製造方法。
PCT/JP2019/048050 2018-12-19 2019-12-09 脂肪酸中和物の製造方法 WO2020129723A1 (ja)

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