WO2022244742A1 - 水中油型乳化物の製造方法 - Google Patents

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WO2022244742A1
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phase
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大樹 平林
道哉 ▲高▼木
美南 中山
大記 渡邊
敬文 木下
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花王株式会社
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B01F23/413—Homogenising a raw emulsion or making monodisperse or fine emulsions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/21—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams with submerged injectors, e.g. nozzles, for injecting high-pressure jets into a large volume or into mixing chambers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/96—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with openwork frames or cages

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an oil-in-water emulsion.
  • a method in which a raw material emulsion prepared in advance is mixed with an aqueous phase or an oil phase to produce an emulsion as a final product.
  • a primary emulsion in which phase A droplets are dispersed in phase B is used as a starting material, and the primary emulsion is placed in a container configured with a coaxial cylinder to apply shear stress.
  • a method is disclosed for producing a secondary emulsion in which the diameter of the droplets of phase A is smaller than that of the primary emulsion.
  • part of the aqueous phase and all of the oil phase, all of the water phase and part of the oil phase, or part of the water phase and part of the oil phase are continuously supplied to an emulsifier.
  • a pre-emulsified product, the pre-emulsified product and the remaining aqueous phase and/or oil phase are supplied to another emulsifier for stirring and mixing.
  • Patent Document 3 discloses a method for producing a fatty acid neutralized product in which a fatty acid mixture is discharged in a basic aqueous solution in a jet state.
  • the present invention is a method for producing an oil-in-water emulsion in which an oil-in-water pre-emulsion in which an oil phase is dispersed in a first aqueous phase is jet-added into a second aqueous phase.
  • an oil-in-water pre-emulsion in which the oil phase is dispersed in the first aqueous phase is jet-added into the second aqueous phase.
  • jet state in the present application means an oil-in-water state in which the oil phase is dispersed in the first aqueous phase from the pores arranged in the second aqueous phase to a wide area filled with the second aqueous phase. It refers to a state in which the pre-emulsified product of the mold is ejected, droplets of the pre-emulsified product smaller than the pore diameter are formed, and the droplets can be visually confirmed to diffuse from the pores.
  • jet addition refers to adding an oil-in-water pre-emulsion in a "jet state" to a wide area filled with the second aqueous phase from the holes arranged in the second aqueous phase. Say things.
  • a mixer with a relatively simple structure can be used because high-shear mixing of the oil phase and the water phase is not required.
  • Such mixers are inexpensive to install and maintain, are easy to clean, and are suitable for mass production.
  • an apparatus having a simple structure including a blending tank having a jet discharge part such as a jet nozzle is used, and the pre-emulsified product is discharged from the jet discharge part.
  • a jet discharge part such as a jet nozzle
  • the pre-emulsified product is discharged from the jet discharge part.
  • the cost of introducing and maintaining such equipment can be kept low.
  • the cleanability of the apparatus is excellent, the oil-in-water emulsion to be produced can be switched in a short time, and high productivity can be obtained. Furthermore, it is possible to mass-produce one lot of the oil-in-water emulsion.
  • an oil phase and a first aqueous phase are mixed to prepare an oil-in-water pre-emulsion.
  • the method for preparing the pre-emulsified product is not particularly limited, and examples include general high-pressure emulsification, phase inversion emulsification, membrane emulsification, D-phase emulsification, and the like.
  • oil phase examples include fragrances, oils, antioxidants, cooling agents, dyes, pigments, silicones, solvents, and oil-soluble polymers.
  • the oil phase preferably contains one or more of these, the viewpoint of producing an oil-in-water emulsion having a small average particle size of the oil phase and the viewpoint of improving the stability of the oil-in-water emulsion Therefore, it is more preferable to contain an oil agent and/or silicone, and it is even more preferable to contain silicone.
  • the oil agent is preferably an organic compound with a solubility of less than 1 g in 100 g of water.
  • the solubility of this oil agent in 100 g of water is the solubility at 25° C. (1013.25 hPa).
  • the solubility of the oil agent in 100 g of water is preferably 0.5 g or less, more preferably 0.1 g or less, and may be 0 g.
  • the solubility for example, the Chemical Society of Japan, 1985, No. 11, p2116-2119, and the Chemical Society of Japan, 1982, No. 11, p.
  • the oils include liquid oils that are liquid at 20°C and solid fats that are solid at 20°C.
  • the oil may contain only liquid oil, may contain only solid fat, or may contain both of them.
  • oils examples include alcohols, ester oils, hydrocarbon oils, dialkyl ether compounds, amine compounds, amide compounds, fats and oils, and higher fatty acids.
  • the oil agent preferably contains one or more of these.
  • the oil agent may contain those used as fragrances, antioxidants, cooling agents, moisturizing agents, dyes, pigments, and the like.
  • silicones include dimethylpolysiloxane, methylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, silicone resins, amino-modified silicones, alkyl-modified silicones, and polyethers. modified silicone, glyceryl-modified silicone, silicone wax and the like.
  • the silicone preferably contains one or more of these, and more preferably contains dimethylpolysiloxane from the viewpoint of obtaining a dispersion of fine particles.
  • the silicone may contain one used as a feel-improving agent or a moisturizing component.
  • the first aqueous phase may be water only, or may be an aqueous solution in which a water-soluble substance is dissolved in water.
  • water-soluble substances include thickeners and emulsion stabilizers.
  • the thickener preferably contains one or more of polysaccharides, such as sodium alginate, carboxymethylcellulose and its salts, carrageenan, xanthan gum, poly It more preferably contains one or more of sodium acrylate, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, pectin, tragacanth gum, gum arabic, guar gum, karaya gum, locust bean gum, gellan gum, tamarind gum, and psyllium seed gum.
  • polysaccharides such as sodium alginate, carboxymethylcellulose and its salts, carrageenan, xanthan gum, poly It more preferably contains one or more of sodium acrylate, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, pectin, tragacanth
  • the emulsion stabilizer preferably contains one or more compounds having a polar group, and one or two neutral compounds. More preferably, it contains one or more of the neutral polymers, and more preferably contains polyvinyl alcohol.
  • the first aqueous phase may be a dispersion liquid in which dispersed particles are dispersed in water.
  • the mass ratio of the content of the oil phase to the content of the first aqueous phase in the pre-emulsified product is preferably 0.01 or more, more preferably 0.01 or more, from the viewpoint of improving the freedom of formulation. is 0.05 or more, more preferably 0.1 or more, more preferably 0.3 or more, and from the viewpoint of obtaining a stable oil-in-water pre-emulsion, preferably 4 or less, more preferably 3.5 or less , more preferably 3 or less, and even more preferably 2 or less.
  • the average particle size of the oil phase in the pre-emulsified product is preferably 2000 ⁇ m or less, more preferably 1000 ⁇ m or less, even more preferably 500 ⁇ m or less, still more preferably 500 ⁇ m or less, from the viewpoint of producing an oil-in-water emulsion having a small average particle size of the oil phase. It is 100 ⁇ m or less, more preferably 70 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more.
  • the average particle size of the oil phase in the present application is an area-based average particle size measured by a laser diffraction scattering method using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer.
  • the preliminary emulsion is jet-added into the second aqueous phase to obtain the final oil-in-water emulsion.
  • the second aqueous phase may be water only, but may be an aqueous solution in which a water-soluble substance is dissolved in water, or a dispersion in which dispersed particles are dispersed in water, similarly to the first aqueous phase. good.
  • the second aqueous phase preferably has the same constituents as the first aqueous phase of the pre-emulsified product.
  • the second aqueous phase may have the same composition as the first aqueous phase or may have a different composition.
  • the jet addition of the pre-emulsified product into the second aqueous phase is preferably carried out using a nozzle.
  • the tip of the nozzle is in the second aqueous phase.
  • the inner diameter of the nozzle is preferably 0.01 mm or more, more preferably 0.05 mm or more, and still more preferably 0.1 mm or more. It is more preferably 10 mm or less, still more preferably 1 mm or less.
  • the inner diameter of the nozzle is the hydraulic diameter of the opening shape.
  • the viscosity at the temperature at which the pre-emulsified product is added to the second aqueous phase is preferably 1 mPa s or higher, more preferably 10 mPa s or higher, and still more preferably 100 mPa s. From the viewpoint of reducing pressure loss in the nozzle, the viscosity is preferably 15000 mPa ⁇ s or less, more preferably 10000 mPa ⁇ s or less, and even more preferably 6000 mPa ⁇ s or less.
  • the viscosity of the pre-emulsion of the second aqueous phase at the temperature at which the jet stream is added is preferably 0.1 mPa s or more, more preferably 0.5 mPa s, from the viewpoint of suppressing creaming of the produced oil-in-water emulsion.
  • the viscosity of the second aqueous phase is preferably lower than the viscosity of the pre-emulsion.
  • the linear velocity when the preliminary emulsion is added to the second aqueous phase is preferably 5 m / s or more, more preferably 10 m / s. Above, more preferably 20 m/s or more, still more preferably 30 m/s or more, and from the viewpoint of reducing the device load, preferably 100 m/s or less, more preferably 50 m/s or less, and still more preferably 40 m/s or less. is.
  • the "linear velocity of the pre-emulsified material" in the present application is the velocity of the liquid in the ejection direction of the pre-emulsified material.
  • the absolute value of the linear velocity of the pre-emulsified material is obtained by dividing the mass flow rate of the pre-emulsified material by the density of the pre-emulsified material, further dividing it by the area of the discharge hole, and converting it per second.
  • the shear rate at the time of jet addition of the pre-emulsified product to the second aqueous phase is preferably 02,500 s -1 or more, more preferably 0.5 s -1 or more, still more preferably 10,000 s -1 or more, still more preferably 20,000 s -1 or more, still more preferably 30,000 s -1 or more is preferably 500,000 s ⁇ 1 or less, more preferably 400,000 s ⁇ 1 or less, and even more preferably 300,000 s ⁇ 1 or less, from the viewpoint of reducing the load on the device.
  • This shear rate is calculated by dividing the linear velocity of the pre-emulsified material by the inner diameter of the nozzle when the jet addition of the pre-emulsified material into the second aqueous phase is performed using a nozzle (linear velocity of the pre-emulsified material / inside diameter of the nozzle).
  • the average particle size of the oil phase in the produced oil-in-water emulsion is preferably 35 ⁇ m or less, more preferably 30 ⁇ m or less, even more preferably 20 ⁇ m or less, and preferably 1 ⁇ m or more.
  • Ratio of the average particle size of the oil phase in the oil-in-water emulsion to the average particle size of the oil phase in the pre-emulsified product is preferably 0.001 or more, more preferably 0.01 or more, and still more preferably 0.1 or more from the viewpoint of producing an emulsion with energy saving, and from the viewpoint of producing a fine emulsion, preferably It is 0.9 or less, more preferably 0.7 or less, and still more preferably 0.6 or less.
  • the present invention further discloses the following aspects.
  • oil agent contains one or more of alcohol, ester oil, hydrocarbon oil, dialkyl ether compound, amine compound, amide compound, fat and oil, and higher fatty acid
  • the oil agent contains one or more of alcohol, ester oil, hydrocarbon oil, dialkyl ether compound, amine compound, amide compound, fat and oil, and higher fatty acid
  • FIG. 1 shows the configuration of an oil-in-water emulsion manufacturing apparatus 10 used in this example.
  • the oil-in-water emulsion manufacturing apparatus 10 includes a preliminary tank 11 and a blending tank 12.
  • a liquid supply pipe 13 extends from the bottom of the preliminary tank 11 and is connected to a circular jet nozzle 14 provided on the side of the bottom of the mixing tank 12 .
  • a pump 15 for liquid feeding is interposed in the liquid supply pipe 13 .
  • Example 1 (Production of oil-in-water emulsion) ⁇ Example 1 and Comparative Example 1>
  • an oil-in-water pre-emulsion L1 in which the oil phase having the composition shown in Table 1 was dispersed in the first water phase and the mass ratio of the oil phase/first water phase was 0.5 was prepared.
  • the preliminary tank 11 was charged with the emulsion L1.
  • a second liquid phase L2 having the composition shown in Table 1 was prepared, and the second liquid phase L2 was charged into the blending tank 12 .
  • the commercially available materials used to prepare the oil phase and first aqueous phase of the pre-emulsified product L1 and the second aqueous phase L2 are as follows.
  • Silicone Methylcyclopentasiloxane (TSF405A manufactured by Momentive) Oil: Ethylhexyl methoxycinnamate (Ubinal MC80, manufactured by BASF Japan)
  • Thickener Locust bean gum (Soar Locust A120, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods)
  • Emulsion stabilizer Polyvinyl alcohol (Gosenol EG-05, Mitsubishi Chemical Co., Ltd.)
  • the pump 15 (diaphragm pump)
  • the preliminary emulsion L1 in the preliminary tank 11 is transferred to the second liquid phase L2 in the mixing tank 12 via the liquid supply pipe 13 under the conditions shown in Table 1. supplied by At this time, the pre-emulsion L1 was discharged into the second liquid phase L2 from the jet nozzle 14 having an inner diameter of 0.35 mm to produce an oil-in-water emulsion. At this time, it was possible to visually confirm through the transparent wall surface of the mixing vessel 12 that the pre-emulsified product L1 was ejected from the jet nozzle 14 and diffused.
  • Comparative Example 1 a water-in-oil pre-emulsion having an oil phase/first aqueous phase mass ratio of 5.0 was prepared so that the composition of the final oil-in-water emulsion was the same as in Example 1. and the second liquid phase were used.
  • Examples 2 to 10 and Comparative Example 2> The same operation as in Example 1 was performed except that the conditions were changed to those described in Tables 1 to 5.
  • Example 11 an oil-in-water pre-emulsion L1 in which the oil phase having the composition shown in Table 6 was dispersed in the first water phase and the mass ratio of the oil phase/first water phase was 0.5 was prepared.
  • the preliminary tank 11 was charged with the emulsion L1.
  • a second liquid phase L2 having the composition shown in Table 6 was prepared, and the second liquid phase L2 was charged into the blending tank 12.
  • the commercially available materials used to prepare the oil phase and first aqueous phase of the pre-emulsified product L1 and the second aqueous phase L2 are as described above.
  • the pump 15 (rotary pump)
  • the preliminary emulsion L1 in the preliminary tank 11 is transferred to the second liquid phase L2 in the mixing tank 12 via the liquid supply pipe 13 under the conditions shown in Table 6. supplied by At this time, the preliminary emulsion L1 was discharged into the second liquid phase L2 from the jet nozzle 14 having an inner diameter of 5 mm to produce an oil-in-water emulsion. At this time, it was confirmed visually from above the mixing tank 12 that the pre-emulsified product L1 was ejected from the jet nozzle 14 and diffused.
  • Example 12 the same operation as in Example 11 was performed, except that the conditions were changed to those shown in Table 6.
  • the average particle size of the oil phase in the oil-in-water emulsions obtained in Examples 1 to 12 was smaller than the inner diameter of the circular jet nozzle 14 used in each Example.
  • Tables 1-6 The results are shown in Tables 1-6. In Comparative Example 1, the measurement could not be performed because the emulsified state of the pre-emulsified product could not be maintained.
  • Rotation speed of 60 rpm measurement time of 1 minute Viscosity exceeding 50 mPa ⁇ m and less than 20000 Pa ⁇ m Rotor No. 2.
  • Rotation speed 6 rpm measurement time 1 minute Viscosity of 20000 mPa ⁇ m or more Rotor No. 4, rotation speed 6 rpm, measurement time 1 minute
  • the present invention is useful in the technical field of methods for producing oil-in-water emulsions.

Abstract

水中油型乳化物の製造方法において、油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物(L1)を、第２水相(L2)中に噴流添加する。

Description

水中油型乳化物の製造方法
　本発明は、水中油型乳化物の製造方法に関する。
　予め作製した原料乳化物を水相又は油相に混合して最終製品の乳化物を製造する方法が知られている。例えば、特許文献１には、Ａ相のドロップレットアがＢ相に分散した１次乳濁液を出発原料とし、その１次乳濁液を同軸シリンダーで構成された容器に入れて剪断応力を付与することにより、Ａ相のドロップレットアの直径が１次乳濁液よりも小さい２次乳濁液を製造する方法が開示されている。特許文献２には、水相の一部と油相の全部、水相の全部と油相の一部、又は、水相の一部と油相の一部を、乳化機に連続的に供給して予備乳化物を生成させ、その予備乳化物と残りの水相及び／又は油相とを別の乳化機に供給して攪拌・混合する乳化物の製造方法が開示されている。
　また、２液の一方を他方に噴流状態で吐出する混合方法が知られている。例えば、特許文献３には、脂肪酸配合液を塩基性水溶液に噴流状態で吐出させる脂肪酸中和物の製造方法が開示されている。
特表平１１－５０９４７３号公報 特開平５－１５４３６７号公報 国際公開第２０２０／１２９７２３号
　本発明は、油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物を、第２水相中に噴流添加する水中油型乳化物の製造方法である。
実施例で用いた水中油型乳化物製造装置の構成を示す図である。
　以下、実施形態について詳細に説明する。
　実施形態に係る水中油型乳化物の製造方法は、油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物を、第２水相中に噴流添加するものである。ここで、本出願における、「噴流状態」とは、第２水相中に配置された孔から、第２水相が満たされた広い領域に、油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物が噴き出し、孔径より小さい予備乳化物の液滴が形成され、それらの液滴が孔から拡散することが目視で確認できる状態をいう。本出願における、「噴流添加」とは、第２水相中に配置された孔から、第２水相が満たされた広い領域に、水中油型の予備乳化物を「噴流状態」で添加することをいう。
　ところで、低粘度の乳化物を製造する場合、油相及び水相の高剪断混合を必要としないので、比較的構造が簡単な混合機を用いることができる。かかる混合機は、導入及びメンテナンスのコストが低く、洗浄性にも優れ、大量生産にも適している。
　一方、高粘度の乳化物を製造する場合、油相及び水相の高剪断混合を必要とするので、構造が複雑な混合機を用いることが必要となる。かかる混合機は、導入及びメンテナンスのコストが高く、洗浄性が劣り、大量生産には不向きであるという問題がある。
　それに対し、実施形態に係る水中油型乳化物の製造方法によれば、噴流ノズルのような噴流吐出部を有する配合槽を備えた簡単な構造の装置を用い、噴流吐出部から予備乳化物を、配合槽に貯留された第２水相中に噴流添加することにより、油相の平均粒子が小さい水中油型乳化物を、その粘度によることなく製造することができる。これは、予備乳化物を第２水相中に噴流添加した場合、噴流時には、既に油水界面が形成されているので、油相の界面に効率的に噴流の剪断が付与され、それにより油相の微細化が促進されるためであると推測される。
　したがって、このことから、かかる装置の導入及びメンテナンスのコストを低く抑えることができる。また、装置の洗浄性が優れるので、製造する水中油型乳化物の切り替えを短時間で行うことができ、高い生産性を得ることができる。さらに、水中油型乳化物の１ロットでの大量生産を行うことができる。
　実施形態に係る水中油型乳化物の製造方法では、まず、油相と第１水相とを混合して水中油型の予備乳化物を調製する。
　予備乳化物の調製方法は、特に限定されるものではなく、例えば、一般的な高圧乳化法、転相乳化法、膜乳化法、Ｄ相乳化法等が挙げられる。
　油相としては、例えば、香料、油剤、酸化防止剤、冷感剤、染料、色素、シリコーン、溶媒、油溶性ポリマー等が挙げられる。油相は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、油相の平均粒径が小さい水中油型乳化物を製造する観点及び水中油型乳化物の安定性を向上させる観点から、油剤及び／又はシリコーンを含むことがより好ましく、シリコーンを含むことが更に好ましい。
　油剤は、水１００ｇへの溶解度が１ｇ未満の有機化合物が好ましい。この油剤の水１００ｇへの溶解度は、２５℃（１０１３．２５ｈＰａ）における溶解度である。油剤の水１００ｇへの溶解度は、好ましくは０．５ｇ以下、より好ましくは０．１ｇ以下であり、０ｇであってもよい。溶解度の測定方法については、例えば、日本化学会誌の1985,No11,p2116-2119、及び日本化学会誌の1982,No.11,p1830-1834等を参照することができる。
　油剤としては、２０℃において液体である液体油及び２０℃において固体である固体脂が挙げられる。油剤は、液体油のみを含んでいても、また、固体脂のみを含んでいても、更に、それらの両方を含んでいても、いずれでもよい。
　油剤としては、例えば、アルコール、エステル油、炭化水素油、ジアルキルエーテル化合物、アミン化合物、アミド化合物、油脂、高級脂肪酸等が挙げられる。油剤は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましい。なお、油剤は、香料、酸化防止剤、冷感剤、保湿剤、染料、色素等として用いられるものを含んでいてもよい。
　シリコーンとしては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーン樹脂、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、グリセリル変性シリコーン、シリコーンワックス等が挙げられる。シリコーンは、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、微細な粒子の分散液を得る観点から、ジメチルポリシロキサンを含むことがより好ましい。なお、シリコーンは、感触向上剤又は保湿成分として用いられるものを含んでいてもよい。
　第１水相は、水のみであってもよいが、水に水溶性物質が溶解した水溶液であってもよい。水溶性物質としては、例えば、増粘剤、乳化安定剤等が挙げられる。増粘剤は、水中油型乳化物の安定性を向上させる観点から、多糖類のうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース及びその塩、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ペクチン、トラガントガム、アラビアガム、グアーガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、ジェランガム、タマリンドガム、及びサイリウムシードガムのうちの１種又は２種以上を含むことがより好ましく、ローカストビーンガムを含むことがさらに好ましい。乳化安定剤は、水中油型乳化物の安定性を向上させる観点から、極性基を有する化合物のうちの１種又は２種以上を含むことが好ましく、中性化合物のうちの１種又は２種以上を含むことがより好ましく、中性ポリマーのうちの１種又は２種以上を含むことが更に好ましく、ポリビニルアルコールを含むことが更に好ましい。なお、第１水相は、水に分散粒子が分散した分散液であってもよい。
　予備乳化物における油相の含有量の第１水相の含有量に対する質量比（油相／第１水相）は、処方の自由度を向上させる観点から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上、更に好ましくは０．１以上、更に好ましくは０．３以上であり、安定した水中油型の予備乳化物を得る観点から、好ましくは４以下、より好ましくは３．５以下、更に好ましくは３以下、より更に好ましくは２以下である。
　予備乳化物における油相の平均粒径は、油相の平均粒径が小さい水中油型乳化物を製造する観点から、好ましく２０００μｍ以下、より好ましくは１０００μｍ以下、更に好ましくは５００μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以下、更に好ましくは７０μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上である。ここで、本出願における油相の平均粒径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いたレーザー回折散乱法により測定される面積基準平均粒径である。
　実施形態に係る水中油型乳化物の製造方法では、予備乳化物の調製後、その予備乳化物を、第２水相中に噴流添加することにより、最終の水中油型乳化物を得る。
　第２水相は、水のみであってもよいが、第１水相と同様、水に水溶性物質が溶解した水溶液であってもよく、水に分散粒子が分散した分散液であってもよい。第２水相は、予備乳化物の第１水相と構成成分が同一であることが好ましい。第２水相は、第１水相と同一組成であっても、異なる組成であっても、どちらでもよい。
　予備乳化物の第２水相中への噴流添加は、ノズルを用いて行うことが好ましい。このとき、ノズルの先端が第２水相中内にあることが好ましい。ノズルの内径は、生産性の観点から、好ましくは０．０１ｍｍ以上、より好ましくは０．０５ｍｍ以上、更に好ましくは０．１ｍｍ以上であり、予備乳化物を噴流させる観点から、好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下、更に好ましくは１ｍｍ以下である。なお、ノズルの開口形状が真円でない場合、ノズルの内径は、開口形状の水力直径である。
　予備乳化物の第２水相への噴流添加時の温度における粘度は、予備乳化物のクリーミング抑制の観点から、好ましくは１ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以上であり、ノズルの圧力損失を低減する観点から、好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは６０００ｍＰａ・ｓ以下である。
　第２水相の予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度は、製造される水中油型乳化物のクリーミング抑制の観点から、好ましくは０．１ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは０．５ｍＰａ・ｓ以上、最も好ましくは１．０ｍＰａ・ｓ以上であり、混合性の観点から、好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは６０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下、最も好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下である。この第２水相の粘度は、油相の平均粒径が小さい水中油型乳化物を製造する観点から、予備乳化物の粘度よりも低いことが好ましい。
　予備乳化物の第２水相への噴流添加時の線速は、油相の平均粒径が小さい水中油型乳化物を製造する観点から、好ましくは５ｍ／ｓ以上、より好ましくは１０ｍ／ｓ以上、更に好ましくは２０ｍ／ｓ以上、更に好ましくは３０ｍ／ｓ以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは１００ｍ／ｓ以下、より好ましくは５０ｍ／ｓ以下、更に好ましくは４０ｍ／ｓ以下である。ここで、本出願における「予備乳化物の線速」とは、予備乳化物の吐出方向の吐出する向きにおける液体の速度である。また、この予備乳化物の線速の絶対値は、予備乳化物の質量流量を予備乳化物の密度で除し、更にそれを吐出孔の面積で除し、それを１秒当たりに換算することにより算出される。
　予備乳化物の第２水相への噴流添加時のせん断速度は、予備乳化物の第２水相との油水界面に効率的に剪断を付与して油相を微細化する観点から、好ましくは０．２５万ｓ－１以上、より好ましくは０．５ｓ－１以上、更に好ましくは１万ｓ－１以上、より更に好ましくは２万ｓ－１以上、より更に好ましくは３万ｓ－１以上であり、装置負荷を低減する観点から、好ましくは５０万ｓ－１以下、より好ましくは４０万ｓ－１以下、更に好ましくは３０万ｓ－１以下である。このせん断速度は、予備乳化物の第２水相中への噴流添加をノズルを用いて行う場合、予備乳化物の線速をノズルの内径で除して算出される（予備乳化物の線速／ノズルの内径）。
　製造される水中油型乳化物における油相の平均粒径は、好ましくは３５μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以上である。
　水中油型乳化物における油相の平均粒径の予備乳化物における油相の平均粒径に対する比（水中油型乳化物における油相の平均粒径／予備乳化物における油相の平均粒径）は、省エネルギーで乳化物を製造する観点から、好ましくは０．００１以上、より好ましくは０．０１以上、更に好ましくは０．１以上であり、また、微細な乳化物を製造する観点から好ましくは０．９以下、より好ましくは０．７以下、更に好ましくは０．６以下である。
　上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の態様を開示する。
　［１］油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物を、第２水相中に噴流添加する水中油型乳化物の製造方法。
　［２］前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２００００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３］前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］又は［２］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［４］前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［３］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［５］前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上６０００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［６］噴流吐出部を有する配合槽を用い、前記噴流吐出部から前記予備乳化物を、前記撹拌配合槽に貯留された前記第２水相中に噴流添加する、［１］乃至［５］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［７］前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．０１以上４以下である、［１］乃至［６］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［８］前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．０１以上３以下である、［１］乃至［７］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［９］前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．０５以上３以下である、［１］乃至［８］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１０］前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．１以上３以下である、［１］乃至［９］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１１］前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．１以上２以下である、［１］乃至［１０］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１２］前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が２０００μｍ以下である、［１］乃至［１１］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１３］前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が１０００μｍ以下である、［１］乃至［１２］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１４］前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が１μｍ以上５００μｍ以下である、［１］乃至［１３］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１５］前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以下である、［１］乃至［１４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１６］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１５０００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［１５］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１７］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［１６］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１８］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上６０００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［１７］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［１９］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の温度における粘度が１０ｍＰａ・ｓ以上６０００ｍＰａ・ｓ以下である、［１］乃至［１８］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２０］前記第２水相の粘度（前記予備乳化物の噴流添加時の温度）が、前記予備乳化物の粘度（前記第２水相への噴流添加時の温度）よりも低い、［１］乃至［１９］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２１］前記第２水相は、前記予備乳化物の前記第１水相と構成成分が同一である、［１］乃至［２０］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２２］前記製造される水中油型乳化物における前記油相の平均粒径が３５μｍ以下である、［１］乃至［２１］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２３］前記製造される水中油型乳化物における前記油相の平均粒径が３０μｍ以下である、［１］乃至［２２］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２４］前記製造される水中油型乳化物における前記油相の平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下である、［１］乃至［２３］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２５］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の線速が５ｍ／ｓ以上である、［１］乃至［２４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２６］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の線速が５ｍ／ｓ以上１００ｍ／ｓ以下である、［１］乃至［２５］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２７］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の線速が１０ｍ／ｓ以上１００ｍ／ｓ以下である、［１］乃至［２６］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２８］前記油相が油剤及び／又はシリコーンを含む、［１］乃至［２７］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［２９］前記油剤が、アルコール、エステル油、炭化水素油、ジアルキルエーテル化合物、アミン化合物、アミド化合物、油脂、及び高級脂肪酸のうちの１種又は２種以上を含む、［２８］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３０］前記油相がシリコーンを含む、［１］乃至［２９］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３１］前記予備乳化物の前記第２水相中への噴流添加をノズルを用いて行う、［１］乃至［３０］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３２］前記ノズルの内径が０．０１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、［３１］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３３］前記ノズルの内径が０．０５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である、［３１］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３４］前記ノズルの内径が０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下である、［３１］に記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３５］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時のせん断速度が０．２５万ｓ－１以上５０万ｓ－１以下である、［１］乃至［３４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３６］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時のせん断速度が０．５万ｓ－１以上４０万ｓ－１以下である、［１］乃至［３４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　［３７］前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時のせん断速度が１万ｓ－１以上３０万ｓ－１以下である、［１］乃至［３４］のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
　（水中油型乳化物製造装置）
　図１は、本実施例で用いた水中油型乳化物製造装置１０の構成を示す。
　水中油型乳化物製造装置１０は、予備槽１１及び配合槽１２を備える。予備槽１１の底部からは液供給管１３が延びて配合槽１２の底部側面に設けられた円形噴流ノズル１４に接続されている。液供給管１３には、送液のためのポンプ１５が介設されている。
　（水中油型乳化物の製造）
　＜実施例１及び比較例１＞
　実施例１では、表１に示す組成の油相が第１水相に分散した油相／第１水相の質量比が０．５の水中油型の予備乳化物Ｌ１を調製し、その予備乳化物Ｌ１を予備槽１１に仕込んだ。表１に示す組成の第２液相Ｌ２を調製し、その第２液相Ｌ２を配合槽１２に仕込んだ。なお、予備乳化物Ｌ１の油相及び第１水相、並びに第２水相Ｌ２の調製に用いた市販材料は、次の通りである。
　シリコーン：メチルシクロペンタシロキサン（ＴＳＦ４０５Ａ　モメンティブ社製）
　油剤：メトキシケイ皮酸エチルヘキシル（ユビナールＭＣ８０　ＢＡＳＦジャパン社製）
　増粘剤：ローカストビーンガム（ソアローカストＡ１２０　三菱ケミカルフーズ社製）
　乳化安定剤：ポリビニルアルコール（ゴーセノールＥＧ－０５　三菱ケミカル社製）
　そして、ポンプ１５（ダイヤフラムポンプ）を稼働させることにより、予備槽１１の予備乳化物Ｌ１を、液供給管１３を介して、配合槽１２内の第２液相Ｌ２に、表１に記載の条件にて供給した。このとき、内径が０．３５ｍｍの噴流ノズル１４から予備乳化物Ｌ１を第２液相Ｌ２中に吐出して水中油型乳化物を製造した。このとき噴流ノズル１４から予備乳化物Ｌ１が噴き出し、拡散することが配合槽１２の透明な壁面を通して目視で確認することができた。
　比較例１では、最終の水中油型乳化物の組成が実施例１と同一となるように調製した油相／第１水相の質量比が５．０である油中水型の予備乳化物及び第２液相を用いたことを除いて、実施例１と同様の操作を行った。
　＜実施例２乃至１０及び比較例２＞
　表１乃至５に記載の条件に変更したことを除いて、実施例１と同様の操作を行った。
　＜実施例１１及び１２＞
　実施例１１では、表６に示す組成の油相が第１水相に分散した油相／第１水相の質量比が０．５の水中油型の予備乳化物Ｌ１を調製し、その予備乳化物Ｌ１を予備槽１１に仕込んだ。表６に示す組成の第２液相Ｌ２を調製し、その第２液相Ｌ２を配合槽１２に仕込んだ。なお、予備乳化物Ｌ１の油相及び第１水相、並びに第２水相Ｌ２の調製に用いた市販材料は、前述の通りである。
　そして、ポンプ１５（ロータリーポンプ）を稼働させることにより、予備槽１１の予備乳化物Ｌ１を、液供給管１３を介して、配合槽１２内の第２液相Ｌ２に、表６に記載の条件にて供給した。このとき、内径が５ｍｍの噴流ノズル１４から予備乳化物Ｌ１を第２液相Ｌ２中に吐出して水中油型乳化物を製造した。このとき噴流ノズル１４から予備乳化物Ｌ１が噴き出し、拡散することが配合槽１２の上方から目視で確認することができた。
　実施例１２では、表６に記載の条件に変更したことを除いて、実施例１１と同様の操作を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　（油相の平均粒径の測定）
　実施例１乃至１２及び比較例２のそれぞれで得られた予備乳化物Ｌ１について、油相の平均粒径（２２℃）を、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ－９６０Ｓ　堀場製作所社製）を用いたレーザー回折散乱法により面積基準平均粒径として測定した。同様に、実施例１乃至１２及び比較例１及び２のそれぞれで得られた水中油型乳化物について、油相の平均粒径（２２℃）を測定した。実施例１乃至１２で得られた水中油型乳化物中の油相の平均粒径は、各実施例で用いた円形噴流ノズル１４の内径より小さかった。実施例１乃至１２では、噴流ノズル１４から予備乳化物Ｌ１が噴き出し、拡散することが目視で確認することができた。したがって、実施例1乃至１２では、噴流ノズル１４から吐出した流体の状態は、噴流状態であると判断した。その結果については表１乃至６に示す。なお、比較例１では、予備乳化物の乳化状態の維持ができなかったため、測定を行うことができなかった。
　（粘度の測定）
　実施例１乃至１２及び比較例２のそれぞれで得られた予備乳化物Ｌ１及び第２水相Ｌ２について、下記の条件で、Ｂ型粘度計（ＢＬ　東機産業社製）を用いて粘度（２２℃）を測定した。同様に、実施例１乃至１２及び比較例１乃至２のそれぞれで得られた水中油型乳化物について、粘度を測定した。その結果については表１乃至６に示す。測定温度は、予備乳化物Ｌ１の第２液相Ｌ２への添加時と同じく室温（２２℃）である。
　粘度が５０ｍＰａ・ｍ以下の場合　ローターＮｏ．１、回転数６０ｒｐｍ、測定時間１分間
　粘度が５０ｍＰａ・ｍを超えて２００００Ｐａ・ｍ未満の場合　ローターＮｏ．２、回転数６ｒｐｍ、測定時間１分間
　粘度が２００００ｍＰａ・ｍ以上の場合　ローターＮｏ．４、回転数６ｒｐｍ、測定時間１分間
　本発明は、水中油型乳化物の製造方法の技術分野について有用である。
１０　水中油型乳化物製造装置
１１　予備槽
１２　配合槽
１３　液供給管
１４　噴流ノズル（噴流吐出部）
１５　ポンプ
Ｌ１　予備乳化物
Ｌ２　第２液相

Claims (16)

  1. 　油相が第１水相に分散した水中油型の予備乳化物を、第２水相中に噴流添加する水中油型乳化物の製造方法。
  2. 　前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２００００ｍＰａ・ｓ以下である、請求項１に記載された水中油型乳化物の製造方法。
  3. 　前記第２水相の前記予備乳化物の噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下である、請求項１又は２に記載された水中油型乳化物の製造方法。
  4. 　噴流吐出部を有する配合槽を用い、前記噴流吐出部から前記予備乳化物を、前記撹拌配合槽に貯留された前記第２水相中に噴流添加する、請求項１乃至３のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  5. 　前記予備乳化物における前記油相の含有量の前記第１水相の含有量に対する質量比が０．０１以上４以下である、請求項１乃至４のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  6. 　前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が２０００μｍ以下である、請求項１乃至５のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  7. 　前記予備乳化物における前記油相の平均粒径が１μｍ以上５００μｍ以下である、請求項１乃至６のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  8. 　前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の温度における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上１５０００ｍＰａ・ｓ以下である、請求項１乃至７のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  9. 　前記第２水相の粘度（前記予備乳化物の噴流添加時の温度）が、前記予備乳化物の粘度（前記第２水相への噴流添加時の温度）よりも低い、請求項１乃至８のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  10. 　前記第２水相は、前記予備乳化物の前記第１水相と構成成分が同一である、請求項１乃至９のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  11. 　前記油相が油剤及び／又はシリコーンを含有する、請求項１乃至１０のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  12. 　前記製造される水中油型乳化物における前記油相の平均粒径が３５μｍ以下である、請求項１乃至１１のいずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  13. 　前記予備乳化物の前記第２水相中への噴流添加をノズルを用いて行う、請求項１乃至１２いずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  14. 　前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の線速が５ｍ／ｓ以上である、請求項１乃至１３いずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  15. 　前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時の線速が１０ｍ／ｓ以上１００ｍ／ｓ以下である、請求項１乃至１４いずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
  16. 　前記予備乳化物の前記第２水相への噴流添加時のせん断速度が０．２５万ｓ－１以上５０万ｓ－１以下である、請求項１乃至１５いずれかに記載された水中油型乳化物の製造方法。
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